TW202336296A - 用於製造導電塊狀β—ＧａＯ單晶的方法和設備以及導電塊狀β—ＧａＯ單晶 - Google Patents
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Abstract
本發明提供由熔體生長的導電塊狀β-Ga
2O
3單晶的生產方法和設備，尤其是藉由柴可斯基法生產。為了生長具有高電導率和大於1英寸的大直徑以及長度超過25毫米的β-Ga
2O
3單晶（
7），生長爐設置有在1至3微米的近紅外光譜區中具有低輻射反射率（
R）的內部絕熱體（
8），該內部絕熱體（
8）減少返回到生長中的單晶（
7）的熱反射，從而增加來自生長中的單晶（
7）的熱耗散。低反射率可以藉由高發射率或高透射率實現。另外，β-Ga
2O
3單晶（
7）以隨著生長進行而動態降低的速率生長，以動態降低結晶潛熱和從生長中的單晶（
7）耗散的熱量。
Description
本發明總體上係關於藉由柴可斯基法生長塊狀β-Ga
2O
3單晶，並且尤其大直徑的導電晶體的方法和設備。本發明還關於藉由柴可斯基法生長的導電塊狀β-Ga
2O
3單晶，尤其是大直徑的單晶。
β相的Ga
2O
3（β-Ga
2O
3）是新興的超寬能帶間隙n型氧化物半導體，具有用於UV光電應用和高功率電子應用的高潛力。這是4.85電子伏特（eV）的寬能帶間隙的結果，其使得該化合物在低至UV光譜區和8百萬伏特／公分（MV/cm）的高理論擊穿場下是透明的。
對於裝置，需要塊狀單晶，其作為用於磊晶層以及隨後其上的裝置結構製造的基板。儘管異質基板可以用於這種目的，但是由於基板與層之間的晶格失配，它們通常會使層的品質變差，因此使裝置性能變差。為此，需要同質基板。
基於β-Ga
2O
3的功率裝置（諸如肖特基二極體（Schottky diode）和場效應電晶體（FET））在節能和能量管理方面可以是經濟有效的。它們可以應用於許多產業領域，諸如移動運輸，包括電動車、飛機和船舶、以及鐵路或電網。通常，功率開關裝置可設計成二種構造：水平（平面）和垂直。在水平構造中，基板是電絕緣的，並且作為其上具有所有觸點（例如FET裝置中的源極、汲極和柵極觸點）的層的支撐。在垂直構造中，基板是高度導電的，並且除了支撐磊晶層之外還作為電觸點。與水平構造相比，垂直構造的裝置可以切換更高的電壓。
塊狀β-Ga
2O
3單晶是本領域已知的，並且可以藉由不同技術從熔體生長：光學浮區法（OFZ）、限邊饋膜生長法（Edge-Defined Film-Fed Growth，EFG）、布裡奇曼（Bridgman）法或垂直梯度凝固法（VGF）、以及柴可斯基法。
OFZ法，其是無坩堝法，只能生產不超過1英寸的小直徑晶體。這種用於生長塊狀β-Ga
2O
3單晶的方法的實例可見於E. G. Villora等人的標題為「Large-size β-Ga
2O
3single crystals and wafers」, J. Cryst. Growth 270 (2004) 420-426的論文，和美國專利文獻No. US 8,747,553 B2。OFZ法能夠沿不同的結晶學方向生長電絕緣和導電的塊狀β-Ga2O
3單晶，因為生長係在晶種的頂部上進行。
用於生長塊狀β-Ga
2O
3單晶的EFG方法使用Ir坩堝以及在該坩堝頂部上的Ir模頭（成形器）。通常，晶體沿著＜010＞結晶學方向以厚片（slab）的形式生長為具有（
）或（001）主面（即厚片的大面），所述主面可以達到4或6英寸的大尺寸。然而，只能由10×15平方毫米的晶體厚片的橫截面製備（010）取向的基板。該方法關於塊狀β-Ga
2O
3單晶的實例係揭露於A.Kurama等人的標題為「High-quality β-Ga
2O
3single crystals grown by edge-defined film-fed growth」, Jpn. J. Appl. Phys. 55 (2016) 1202A2的論文，以及專利／專利申請文獻WO 2013172227 A1 （對應於JP6,421,357 B2；EP 2851458 A4；US 2015125699 A1）、WO 2013073497 A1 （JP 5,491,483 B2；EP 2,801,645 B1；US 2014352604 A1），以及WO 2014073314 A1 （JP5,756,075 B2、EP2,933,359 B1、US9,926,646 B2）中。藉由EFG法生長的圓柱形β-Ga
2O
3晶體已經揭露於例如專利申請文獻第CN 112210823 A號中。
用於生長塊狀β-Ga
2O
3單晶的布裡奇曼法和VGF法利用貴金屬坩堝，如Pt-Rh合金（布裡奇曼法）或Ir（VGF）坩堝，在其中，熔體在晶種的頂部上固化成單晶，所述晶種可具有不同的結晶學取向。藉由這種方法，可以生長電絕緣和導電的β-Ga
2O
3單晶。在Galazka等人的標題為「Scaling-Up of Bulk β-Ga
2O
3Single Crystals by the Czochralski Method」, ECS J. Solid State Sci. Technol. 6 (2017) Q3007-Q3011的論文中描述的VGF法允許生長幾乎2英寸直徑的高導電β-Ga
2O
3單晶，但它們較短，不超過20毫米。在K. Hoshikawa等人的美國專獻第US10,570,528 B2號中揭露了藉由布裡奇曼法生長塊狀β-Ga
2O
3單晶。由Hoshikawa等人在標題為「2-inch diameter (100) β-Ga
2O
3crystal growth by the vertical Bridgman technique in a resistance heating furnace in ambient air」, J.Cryst. Growth, 545 (2020) 125724的論文中報導的布裡奇曼法能夠生長垂直於（100）平面的2英寸直徑的電絕緣晶體，但是它們的圓柱長度不超過約25毫米。相同的晶體尺寸與藉由布裡奇曼法生長的具有垂直於（001）平面的取向的導電晶體相關，如在Hoshikawa等人的標題為「50 mm diameter Sn-doped (001) β-Ga
2O
3crystal growth using the vertical Bridgeman technique in ambient air」, J. Cryst. Growth 546 (2020) 125778的論文中所討論。
柴可斯基法提供了在體積以及高結構品質方面生長最大的塊狀的β-Ga
2O
3單晶的可能性。二英寸直徑的電絕緣晶體可長達60至100毫米，如Galazka等人在標題：「Scaling-Up of Bulk β-Ga
2O
3Single Crystals by the Czochralski Method」, ECS J. Solid State Sci. Technol. 6 (2017) Q3007-Q3011；「β-Ga
2O
3for wide-bandgap electronics and optoelectronics」, Semicond. Sci. Technol. 33 (2018) 113001，以及「Bulk single crystals of β-Ga
2O
3and Ga-based spinels as ultra-wide bandgap transparent semiconducting oxides」, Prog. Cryst. Growth Charact. Mater. 67 (2021) 100511中所報導。為了生長此種大晶體，在生長氣氛中需要高氧分壓以使Ga
2O
3熔體中元素Ga的形成最小化，如果獲得的話，所述元素Ga對生長過程、坩堝壽命和晶體品質具有高的負面影響。該需求對於涉及貴金屬坩堝的用於β-Ga
2O
3單晶的所有熔體生長方法都是必要的，如Galazka等人在歐洲專利說明書第EP 3,242,965 B1號 （對應於US 11,028,501 B2）中所教導。
儘管電絕緣塊狀β-Ga
2O
3單晶在直徑和圓柱長度方面可以具有大尺寸，但這與遭受所謂的自由載流子吸收的導電晶體並不相關。簡單地說，在液－固相變期間產生的熱量（結晶潛熱）不能容易地被生長中的晶體耗散，因為它在近紅外光譜區中被生長中的晶體中的自由載流子吸收，其中大部分熱量經由生長中的晶體傳輸。它導致在生長界面附近的溫度升高，並因此導致從凸向熔體到凹向熔體的界面反轉（interface inversion）。這種凹形生長界面導致生長不穩定性，這使得生長形態從圓柱形狀改變為開塞鑽形（螺旋形）形狀。螺旋形不能製造所需直徑的晶圓。與藉由柴可斯基法生長的塊狀β-Ga
2O
3單晶相關的這種現象已經由Galazka等人描述於標題：「On the bulk β-Ga
2O
3single crystals grown by the Czochralski method」, J. Cryst. Growth 404 (2014) 184-191；「 Czochralski-grown bulk β-Ga
2O
3single crystals doped with mono-, di-, tri-,and tetravalent ions」, J. Cryst. Growth 529 (2020) 125297；「Bulk β-Ga
2O
3single crystals doped with Ce, Ce+Si, Ce+Al, and Ce+Al+Si for detection of nuclear radiation」, J. Alloy. Compd. 818 (2020) 152842；以及「Transparent Semiconducting Oxides - Bulk Crystal Growth and Fundamental Properties」, Chapter 4, Jenny Stanford Publishing (2020)的論文中。結果，自由電子濃度高於10
18cm
-3的高導電晶體可以藉由柴可斯基法生長為短的圓柱體，對於1英寸或低於1英寸的晶體直徑為約30毫米，在2英寸直徑的晶體的情況下為低於25毫米。出於經濟原因，尤其是當考慮到晶體生長的非常高的成本時，晶體的圓柱部分應該盡可能長以由一個晶體製造盡可能多的晶圓，同時保持電子裝置的預定電特性，特別是在垂直構造中。柴可斯基法使得能夠沿著＜010＞結晶學方向生長晶體，因此得到由圓柱部分的橫截面製造的（010）取向的晶圓。例如，沿著＜010＞方向生長的2英寸直徑的晶體能夠製造適用於垂直構造的功率裝置的高導電性的2英寸直徑（010）取向的晶圓。
不取決於生長方法，未經摻雜的塊狀β-Ga
2O
3單晶的電導率起因於主要是矽及／或氫的殘餘雜質，其可誘發被分類為正常半導體的電導率，其中自由電子濃度不超過約10
18公分
-3的值。對於更高的電導率，需要特意摻雜，這通常用矽（Si）或錫（Sn）摻雜來進行，如例如在上述先前技術中所討論。而且，其它摻雜劑偶爾用於在β-Ga
2O3中誘發電導率，諸如Nb、Hf或Zr。
本發明的一個目的在於提供由熔體生產塊狀β-Ga
2O
3單晶的條件，尤其是藉由柴可斯基法生產，其將確保生長出高電導率、大尺寸和高結構品質的晶體。
本發明的另一個目的在於提供高電導率和大尺寸的塊狀β-Ga
2O
3單晶，較佳具有至少2英寸直徑和大於1英寸長的塊狀β-Ga
2O
3單晶。
本發明的又一個目的在於提供一種用於由熔體生產β-Ga
2O
3單晶的設備，尤其是藉由柴可斯基法生產，該設備能夠實施所述方法並且因此生長高電導率、大尺寸和高結構品質的晶體。
在更一般的方案，本發明的又一個目的在於提供藉由柴可斯基法生產不同氧化化合物的方法和設備，所述不同氧化化合物具有高熔點（高於1400℃）並在近紅外光譜區中顯示強吸收。
根據本發明的第一方案，一種藉由柴可斯基法生產導電塊狀β-Ga
2O
3單晶的方法包含向生長室提供生長爐的步驟，所述生長爐包含其中具有Ga
2O
3起始材料的貴金屬坩堝、從所有側面圍繞所述坩堝且具有自由空間以容納生長中的塊狀β-Ga
2O
3單晶的絕熱體、以及用於加熱所述坩堝並在晶體生長期間控制熔體溫度的感應RF線圈，其中所述RF線圈由RF產生器驅動，而生長中的晶體經由晶種、晶種固持器和提拉杆固定於平移和旋轉機構（translating and rotating mechanisms）。該方法進一步包括向Ga
2O
3起始材料提供在Ga
2O
3單晶中形成淺予體（shallow donor）的摻雜劑的步驟，以及向生長室並因此向生長爐提供含有與至少一種非還原氣體混合的氧氣的生長氣氛的步驟。接著，藉由RF線圈加熱具有Ga
2O
3起始材料的坩堝直到熔化Ga
2O
3起始材料。在熔化Ga
2O
3起始材料之後，將取向的晶種浸入熔融的起始材料中，然後以用以實現預定生長速率的平移速率向上提拉該晶種，同時以旋轉速率旋轉。在初始提拉期間，將晶種直徑擴大至最終圓柱直徑，其被提拉至預定的圓柱長度。一旦達到預定的圓柱長度，就將單晶從熔體分離並與生長爐一起冷卻至室溫。
本發明的本質是向生長爐提供在1至3微米之近紅外光譜區中具有低輻射反射率的內部絕熱體，以減少返回到生長中的單晶的熱反射，從而增加來自生長中的單晶的熱耗散。這與從開始向上提拉晶種到晶體分離的生長速率之動態降低相結合。當單晶達到預定的圓柱長度時，生長速率從生長開始時的1至10毫米／小時的初始生長速率降低到生長結束時的0.2至1毫米／小時的最終生長速率。隨著生長的進行，該解決方案動態地降低結晶的潛熱和從生長中的單晶中耗散的熱量。
較佳地，具有低輻射反射率的內部絕熱體在室溫下在近紅外光譜區中具有高於0.3的高發射率或高反射率。
生長速率可以從初始生長速率線性或非線性地降低到最終生長速率。
在較佳的實施態樣中，生長速率以不同的速率從初始生長速率降低到最終生長速率。
在另一個較佳的實施態樣中，生長速率在組合恆定生長速率和漸減生長速率的區塊中從初始生長速率降低到最終生長速率。
有利地，生長氣氛除了氧氣之外還包含高熱導率的非還原氣體，較佳係濃度為10至95體積%的He，以進一步經由氣體對流增強來自生長中的晶體的熱耗散。
根據本發明的第二方案，根據上述方法提供一種藉由柴可斯基法生長的導電塊狀β-Ga
2O
3單晶。該β-Ga
2O
3單晶具有大於一英寸的圓柱直徑、大於25毫米的圓柱長度、以及根據霍爾效應測量的由淺予體形成的以下電特性：1×10
18至10×10
18公分
-3的自由電子濃度、50至120公分
2伏特
-1秒
-1（cm
2V
-1s
-1）的電子遷移率和0.01至0.04歐姆公分（Ωcm）的電阻率。
在本發明的較佳實施態樣中，β-Ga
2O
3單晶具有2英寸或更大的圓柱直徑。
有利地，形成淺予體的摻雜劑是Si及／或Sn。
根據本發明的第三方案，提供一種藉由柴可斯基法生產具有預定圓柱直徑和圓柱長度的導電塊狀β-Ga
2O
3單晶的設備。該設備包含生長室和生長爐，該生長爐包含其中具有β-Ga
2O
3起始材料的貴金屬坩堝、從所有側面圍繞所述坩堝且具有自由空間以容納生長中的塊狀β-Ga
2O
3單晶的絕熱體、以及用於加熱坩堝並在晶體生長期間控制熔體溫度的感應RF線圈。該設備進一步包含驅動RF線圈的RF產生器、經由晶種固持器和提拉杆與晶種偶聯的平移和旋轉機構、以及與提拉杆或生長爐連接以用於監測塊狀β-Ga
2O
3單晶的生長速率的秤。
根據本發明，生長爐進一步包含在1至3微米之近紅外光譜區中具有低輻射反射率的內部絕熱體，該內部絕熱體減少返回到生長中的單晶的熱反射，從而增加來自生長中的單晶的熱耗散。
有利地，具有低輻射反射率的內部絕熱體在室溫下在近紅外光譜區中具有高於0.3的高發射率。此處，內部絕熱體較佳係選自以下群組：不透明氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂、及氧化釔。
在本發明的另一有利的解決方案中，具有低輻射反射率的內部絕熱體在室溫下在近紅外光譜區中具有高於0.3的高透射率。這較佳係界由選自以下群組的透明陶瓷來滿足：氧化鋁、氧化釔和釔鋁柘榴石，或界由結晶藍寶石來滿足。
在該設備的較佳實施態樣中，生長氣氛除了氧氣之外還含有高熱導率的非還原氣體，更佳係濃度為5至95體積%的He，以進一步經由氣體對流增強來自生長中的晶體的熱耗散。
本發明用於生長塊狀β-Ga
2O
3單晶或在近紅外光譜區顯示出高吸收的其它氧化物晶體的方法和設備的更多優點和其它特徵將由參考圖式之實施態樣的詳細描述而變得清楚。
圖1中所示的生長爐
1通常適用於藉由柴可斯基法生長塊狀氧化物單晶，尤其適用於藉由柴可斯基法生長塊狀β-Ga2O
3單晶。生長爐
1係容納於向其引入預定的生長氣氛
2的水冷生長室（未示出）內。爐
1由含有Ga
2O
3起始材料
4的較佳在其上具有蓋
5的貴金屬坩堝
3以及從所有側面圍繞坩堝的絕熱體
6構成。在坩堝上方存在容納生長中的塊狀β-Ga
2O
3單晶
7的自由空間（生長區）。生長爐
1進一步包含具有所限定之光學特性的內部絕熱體
8，如下面進一步解釋。貴金屬坩堝
5由RF線圈
9感應加熱，該RF線圈
9位於絕熱體
6外部並由RF產生器（未示出）驅動。塊狀β-Ga
2O
3單晶
7在結晶學取向的β-Ga
2O
3晶種
10上生長，該晶種
10固定在連接到提拉杆
12的晶種固持器11上。提拉杆
12連接到用於使生長中的β-Ga
2O
3單晶
7平移
TR和旋轉
R的提拉和旋轉機構（未示出），並連接到用於對生長中的β-Ga
2O
3單晶
7進行秤重的秤（未示出）。或者，秤與生長爐
1聯接。在每種情況下，藉由對晶體質量進行直接秤重或秤量爐與生長中的晶體
7之間的質量差，秤指示出生長中的單晶
7的生長速率。來自秤的信號與控制器耦合，該控制器控制產生器功率，從而控制熔體溫度。
取決於待生長的氧化物晶體的熔點，絕熱體
6是耐受高溫的耐火材料。Ga
2O
3的熔點為約1800℃。絕熱體
6通常在生長爐
1外部上包含氧化鋁或氧化鋯管、顆粒、氈以及石英管。絕熱體
6的目的在於減少熱損失並在坩堝中及在生長區中建立預定的溫度梯度，以使生長中的晶體
7中的熱應力和相關的結構缺陷和點缺陷最小化。特別地，為了生長塊狀β-Ga
2O
3單晶，需要低的溫度梯度並且因此需要盡可能好的熱絕緣。這是具有異向性的機械、熱和光學特性的β-Ga
2O
3的結果和熔體化學（分解）和單斜晶系。
用於β-Ga
2O
3晶體的貴金屬坩堝
3是銥及其合金，如銥-鉑合金。另外，可以考慮其它坩堝材料，如Hoshikawa等人針對布裡奇曼法（如上所述）描述的鉑-銠合金。
用於生長β-Ga
2O
3單晶
7（特別是大於1英寸的大直徑單晶）的生長氣氛
2含有氧氣，較佳至少5體積%的氧氣，以及至少一種另一種非還原氣體，如Ar、N
2、CO
2、He、Xe、及Ne，如Galazka等人的專利第US 11,028,501 B2號中所述，該專利在此引入以作為參考。
對於柴可斯基法，β-Ga
2O
3晶種
10沿[010]方向結晶學地取向，所述方向平行於β-Ga
2O
3單斜晶系中存在的簡單（100）和（001）解理面。也可以使用傾斜於[010]方向的其它晶種取向，例如[110]。
晶體生長過程如下。在組裝生長爐
1之後，藉由RF線圈
9加熱具有起始材料
4的貴金屬坩堝
3，直到熔化Ga
2O
3起始材料
4。一旦Ga
2O
3熔體為熱穩定，就將取向的β-Ga
2O
3晶種
10浸入Ga
2O
3熔體中，同時以旋轉速率
RO旋轉。接下來，取向的β-Ga
2O
3晶種
10以平移速率
TR向上提拉，藉由
RF產生器逐漸降低熔融溫度，使其直徑擴大至預定的圓柱直徑
D。當晶體達到預定的圓柱長度
L時，將其從熔體分離，緩慢冷卻至室溫，並從生長爐
1中取出。
藉由柴可斯基法將導電（正常或退化半導體性（degenerately semiconducting））塊狀β-Ga
2O
3單晶生長為長的直圓柱體的問題起因於化合物的固有特性，即起因於自由載流子對經由生長中的晶體傳輸的熱量的吸收。在液－固相變期間，在生長界面處產生必須從晶體消散的熱量。界面朝向熔體凸起（即晶體的錐形部分浸入熔體中）並確保穩定生長。自由載流子吸收的熱量增加了生長界面附近的晶體溫度，並且在一定的晶體長度下，熱量不能容易地消散掉。一旦晶體中的溫度達到Ga
2O
3的熔點，浸入熔體中的晶體的一部分被回熔。這種現象被稱為界面反轉。在該界面反轉之後，生長變得不穩定，並且生長形態從直的圓柱形狀改變為開塞鑽形（螺旋形）形狀。這種晶體形狀不能製備具有如從直圓柱形所期望的直徑的晶圓，因此用於切片的晶體的可用部分只有圓柱部分。直徑大於一英寸的高導電β-Ga
2O
3晶體的圓柱部分的長度不長於25毫米。晶體β-Ga
2O
3晶體的高電導率被理解為超過10
18公分
-3之值的自由電子濃度。
為了增加藉由柴可斯基法生長的直徑大於1英寸的高導電β-Ga
2O
3晶體的圓柱部分的長度，發現以下技術方案是有效的：
（i）減少從內部絕熱體反射回生長中的β-Ga
2O
3單晶的熱量；及／或
（ii）隨著生長進行而動態降低結晶潛熱。
如圖1所示，晶體表面以二種方式耗散熱量以及與周圍交換熱量：藉由氣體對流
C以及藉由輻射
RA，後者更加有效。在輻射熱交換中，沿所有方向離開晶體表面的熱量與金屬坩堝
3及其蓋
5（如果存在的話）以及與內部絕熱體
8相互作用，熱量在內部絕熱體
8處被部分地反射、部分地吸收、以及部分地透射而通過。這可以無因次度量描述為：
THA= 1 =
R+
E+
T，其中
THA是總熱量，
R是反射率，
E是發射率，並且
T是透射率。 因此，反射率可以描述為：
R= 1 –
E–
T。為了使來自內部絕熱體
8的熱反射最小化，其應當具有高發射率
E或高透射率
T。這些光學特性
R、
E和
T與近紅外（NIR）區域相關，在該區域中傳輸了絕大多數的熱量。考慮到Ga
2O
3的熔點（1800℃）、該溫度下的黑體輻射、以及生長中的晶體的較低溫度（假設1200℃為最低），NIR區域係在1至3微米之間。因此，對於內部熱絕緣
8的要求是在1至3微米之光譜區中的低反射率
R，這可以藉由在該光譜區中的高
E或
T值來實現。材料的光學特性強烈地取決於光譜區域和溫度。例如，發射率
E在NIR光譜區域中也在高溫下在寬範圍內變化，因此難以確定精確值，然而，在所討論的NIR區域的一些子區域處較小的
E值將對整體熱交換沒有大的影響。在這種情況下，當在室溫下測量時，發射率
E在1至3微米的NIR光譜區中應大於0.3。用於內部絕熱體
8的合適的耐火材料是：氧化鋁、氧化鋯、氧化釔、及氧化鎂，較佳具有粗糙表面以增強漫散射。
另一種解決方案是增加內部絕熱體
8的透射率
T。這可以藉由對上述NIR光譜區透明的熱絕緣體來實現。由於標準耐火材料基本上對NIR不透明，因此可以使用透明陶瓷或結晶藍寶石。透明陶瓷（例如氧化鋁和氧化釔）以及不同形狀（管和蓋）的結晶藍寶石都是可用的。對於透射率
T，與發射率
E的情況一樣，對於波長和溫度可應用相同的考量。而且，在這種情況下，當在室溫下測量時，透射率
T在1至3微米的NIR光譜區中應大於0.3。
另外，上述用於更有效地從晶體散熱的解決方案是動態減少在生長期間產生的熱量。這是藉由隨晶體長度動態降低生長速率來實現。應當注意，生長速率
V結合了晶體的平移速率
TR和熔體滴，所述熔體滴被轉化為固體。
圖2示出能夠以動態方式降低結晶潛熱的生長速率
V的曲線。通常，在生長開始時，即在引晶、晶種擴大（肩部）、以及圓柱部分開始期間，生長速率
V1可以相對較高，在1和10毫米／小時之間，因為所產生的熱量較小（引晶、肩部）或者晶體長度小到足以有效地散熱（較早的圓柱部分）。隨後，生長速率降低到0.2至1毫米／小時的最終值
V2以減少產生的熱量。生長速率
V的降低可以從生長開始時就進行，如曲線
P1、
P2、
P5所示，特別是在初始生長速率高時；或在稍後進行，如曲線
P3和
P4所示。它可以線性或非線性、以連續減小的形式，或以由晶體長度段
L1、
L2、
L3和
L4表示的階梯式塊體進行。圖3示出來自實際生長實驗的生長速率的實例，其中初始
V1= 1.7毫米／小時起初在第一區塊
0 – L1處是恆定的，接下來在區塊
L1–
L3中以線性方式降低至最終值
V2= 0.7毫米／小時，該值在晶體生長的最後區塊
L3–
L4處保持恆定。
用於熱管理的其他工具是在生長氣氛
2中使用高導熱率的非還原氣體，特別是He。這將會經由氣體對流
C增強來自生長中的晶體
7的熱耗散。較佳地，將生長氣氛
2中的He與反射回晶體的熱量的減少以及結晶潛熱的減少結合使用。除了氧氣之外，生長氣氛中的He濃度在10至95體積%之間。
藉由使用上述技術方案，能夠增加藉由柴可斯基法生長的直徑大於1英寸的高導電塊狀β-Ga
2O
3單晶
7的圓柱長度
L。可以生長直徑D =2英寸的塊狀β-Ga
2O
3單晶，其中圓柱長度
L超過25毫米，在25至50毫米之間。塊狀β-Ga
2O
3單晶的高電導率可以藉由特意摻雜在該材料中形成淺予體的元素來實現。最有效的摻雜劑是Si和Sn，但也可以是Nb、Zr和Hf。為了實現高電導率，Ga
2O
3起始材料
4應摻雜有0.05至0.3莫耳%的SiO
2，而由於含Sn物質的高分壓，摻雜有0.5至4莫耳%的SnO
2。形成淺予體的摻雜劑可以單獨使用或組合使用。用上述濃度的Si及／或Sn摻雜的塊狀β-Ga
2O
3單晶的所得電特性如下（來自霍爾效應測量）：自由電子濃度為1×10
18至10 ×10
18公分
-3，電子遷移率= 50至120公分
2伏特
-1秒
-1（cm
2V
-1s
-1），並且電阻率為0.01至0.04歐姆公分。具有這種電特性的2英寸直徑的塊狀β-Ga
2O
3單晶
7能夠製造2英寸直徑的導電晶圓，其適用於均相磊晶，並且接下來適用於垂直構造的功率電子裝置製造。特別地，這種晶體能夠製備具有（010）表面取向的大晶圓，其顯示藉由分子束磊晶的均相磊晶膜的最高生長速率。另外，可以製備其它晶圓取向，諸如（100）或（001），包括從這些取向偏離幾度。藉由上述方法和設備獲得的塊狀β-Ga
2O
3單晶具有高結構品質，其特徵在於具有典型地低於30反正割函數（arcsec）之半高寬的窄搖擺曲線，使得所製造的晶圓適用於高品質的均相磊晶膜。
1:生長爐
2:生長氣氛
3:坩堝
4:起始材料
5:蓋
6:絕熱體
7:晶體／單晶
8:內部絕熱體
9:RF線圈
10:晶種
11:晶種固持器
12:提拉杆
C:氣體對流
D:圓柱直徑
L:圓柱長度
L1、L2、L3、L4:長度段
P1、P2、P3、P4、P5:曲線
RA:輻射
RO:旋轉速率
TR:平移速率
V:生長速率
V1:初始生長速率
V2:最終生長速率
圖 1是用於藉由柴可斯基法生長的氧化物單晶的示意性生長爐的截面圖；
圖 2示出藉由柴可斯基法生長的塊狀β-Ga
2O
3單晶的生長速率的不同曲線；以及
圖 3示出從藉由柴可斯基法生長的塊狀β-Ga
2O
3單晶的生長過程輸出的實際生長速率曲線。
Claims (19)
- 一種藉由柴可斯基法（Czochralski method）生產具有預定圓柱直徑（ D）和圓柱長度（ L）的導電塊狀β-Ga 2O 3單晶的方法，該方法包括以下步驟： （i）向生長室提供生長爐（ 1），該生長爐（ 1）包含其中具有Ga 2O 3起始材料（ 4）的貴金屬坩堝（ 3）、從所有側面圍繞該坩堝（ 3）且具有自由空間以容納生長中的塊狀β-Ga 2O 3單晶（ 7）的絕熱體（ 6）、以及用於加熱該坩堝（ 3）並在晶體生長期間控制熔體溫度的感應RF線圈（ 9），其中該RF線圈（ 9）由RF產生器驅動，而生長中的晶體（ 7）經由晶種（ 10）、晶種固持器（ 11）和提拉杆（ 12）固定於平移和旋轉機構（translating and rotating mechanisms）； （ii）向該Ga 2O 3起始材料（ 4）提供在該Ga 2O 3單晶（ 7）中形成淺予體（shallow donor）的摻雜劑； （iii）向該生長室並因此向該生長爐（ 1）提供含有與至少一種非還原氣體混合的氧氣的生長氣氛（ 2）； （iv）藉由該RF線圈（ 9）加熱具有該Ga 2O 3起始材料（ 4）的該坩堝（ 3），隨後熔化該Ga 2O 3起始材料（ 4）； （v）將取向的晶種（ 10）浸入熔融的Ga 2O 3起始材料（ 4）中； （vi）以用以實現預定生長速率（ V）的平移速率（ TR）向上提拉該晶種（ 10），同時以旋轉速率（ RO）旋轉； （vii）在提拉的同時，將晶種直徑擴大到該單晶（ 7）的最終圓柱直徑 （ D）； （viii）將具有圓柱直徑（ D）的該單晶（ 7）提拉至預定的圓柱長度（ L）； （ix）將該單晶（ 7）與該熔體分離；以及 （x）將具有所生長的單晶（ 7）的該生長爐（ 1）冷卻至室溫， 其中， － 該步驟（i）另外包括向該生長爐（ 1）提供在1至3微米之近紅外光譜區中具有低輻射反射率（R）的內部絕熱體（ 8），以減少返回到該生長中的單晶（ 7）的熱反射，從而增加來自該生長中的單晶（ 7）的熱耗散；以及 －提拉該單晶（ 7）之從引晶到分離的步驟（vi）、（vii）和（viii）包含：當該單晶（ 7）已經達到預定的圓柱長度（ L）時，將生長速率（ V）從生長開始時的1至 10毫米／小時的初始生長速率（ V1）動態降低到生長結束時的0.2至1毫米／小時的最終生長速率（ V2），以隨著生長的進行動態地降低結晶的潛熱和從該生長中的單晶（ 7）耗散的熱量。
- 如請求項1所述的方法，其中，具有低輻射反射率（ R）的該內部絕熱體（ 8）在室溫下在近紅外光譜區中具有高於0.3的高發射率（ E）。
- 如請求項1所述的方法，其中，具有低輻射反射率（ R）的該內部絕熱體（ 8）在室溫下在近紅外光譜區中具有高於0.3的高透射率（ T）。
- 如請求項1至3中任一項所述的方法，其中，該生長速率（ V）從該初始生長速率（ V1）線性降低（ P1、 P2）到該最終生長速率（ V2）。
- 如請求項1至3中任一項所述的方法，其中，該生長速率（ V）從該初始生長速率（ V1）非線性降低（ P5）到該最終生長速率（ V2）。
- 如請求項1至3中任一項所述的方法，其中，該生長速率（ V）從該初始生長速率（ V1）以不同的速率（ P2、 P5）降低到該最終生長速率（ V2）。
- 如請求項1至3中任一項所述的方法，其中，該生長速率（ V）從該初始生長速率（ V1）連續降低（ P1、 P2、 P5）到該最終生長速率（ V2）。
- 如請求項1至3中任一項所述的方法，其中，該生長速率（ V）在組合恆定生長速率和漸減生長速率（ P3、 P4）的區塊中（ L1 至 L4）從該初始生長速率（ V1）降低到該最終生長速率（ V2）。
- 如請求項1至3中任一項所述的方法，其中，提供該生長氣氛（ 2）的步驟（iii）包含除了氧氣之外還提供高熱導率的非還原氣體。
- 一種根據如請求項1至9中任一項所述之方法獲得的導電塊狀β-Ga 2O 3單晶（ 7），其中，其具有大於1英寸的圓柱直徑（ D）、大於25毫米的圓柱長度（ L）、以及根據霍爾效應測量的由淺予體形成的以下電特性：1×10 18至10×10 18公分 -3的自由電子濃度、50至120公分 2伏特 -1秒 -1（cm 2V -1s -1）的電子遷移率和0.01至0.04歐姆公分（Ωcm）的電阻率。
- 如請求項10所述的塊狀β-Ga 2O 3單晶（ 7），其中，其圓柱直徑（ D）為2英寸或更大。
- 如請求項10或11所述的塊狀β-Ga 2O 3單晶（ 7），其中，形成淺予體的摻雜劑是Si及／或Sn。
- 一種藉由柴可斯基法生產具有預定圓柱直徑（ D）和圓柱長度（ L）的導電塊狀β-Ga 2O 3單晶的設備，該設備包含： （i）生長室， （ii）生長爐（ 1），該生長爐（ 1）包含其中具有Ga 2O 3起始材料（ 4）的貴金屬坩堝（ 3）、從所有側面圍繞該坩堝（ 3） 且具有自由空間以容納生長中的塊狀β-Ga 2O 3單晶（ 7）的絕熱體（ 6）、以及用於加熱該坩堝（ 3）並在晶體生長期間控制熔體溫度的感應RF線圈（ 9）； （iii）驅動該RF線圈（ 9）的RF產生器； （iv）經由晶種固持器（ 11）和提拉杆（ 12）與晶種（ 10）偶聯的平移和旋轉機構； （v）秤，其與該提拉杆（ 12）或該生長爐（ 1）相連，用於監測該塊狀β-Ga 2O 3單晶（ 7）的生長速率， 其中， 該生長爐進一步包含在1至3微米之近紅外光譜區中具有低輻射反射率（ R）的內部絕熱體（ 8），該內部絕熱體（ 8）減少返回到該生長中的單晶（ 7）的熱反射，從而增加來自該生長中的單晶（ 7）的熱耗散。
- 如請求項13所述的設備，其中，具有低輻射反射率（ R）的該內部絕熱體（ 8）在室溫下在近紅外光譜區中具有高於0.3的高發射率（ E）。
- 如請求項13或14所述的設備，其中，具有低輻射反射率（ R）的該內部絕熱體（ 8）係選自以下群組：不透明氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂、及氧化釔。
- 如請求項13所述的設備，其中，具有低輻射反射率（ R）的所述內部絕熱體（ 8）在室溫下在近紅外光譜區中具有高於0.3的高透射率（ T）。
- 如請求項13或16所述的設備，其中，具有低輻射反射率（ R）的該內部絕熱體（ 8）是選自以下群組的透明陶瓷：氧化鋁、氧化釔、及釔鋁柘榴石。
- 如請求項13或16所述的設備，其中，具有低輻射反射率（ R）的該內部絕熱體（ 8）是結晶藍寶石。
- 如請求項13、14及16中任一項所述的設備，其中，生長氣氛（ 2） 除了氧氣之外還含有高熱導率的非還原氣體。
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