TW202336138A - 氟樹脂製墊片及其製造方法 - Google Patents

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日商華爾卡股份有限公司
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Abstract

一種即使墊片的厚度為0.8mm以下，也能夠確保墊片與凸緣之間的高氣密性(密封性)的氟樹脂製墊片，含有氟樹脂及填充材，厚度為0.8mm以下，且表面粗度Ra為2.1µm以下，緻密度為0.920以上。

Description

氟樹脂製墊片及其製造方法
本發明是關於氟樹脂製墊片及其製造方法。詳細而言，是關於例如在幫浦、閥等的設備中，能夠適用於需要薄厚度的墊片的用途的氟樹脂製墊片及其製造方法。
氟樹脂製墊片由於具有耐藥品性、耐熱性、非黏合性及低磨損性，因此被用於凸緣(flange)等。
近年來，作為就算氟樹脂的填充率低，填充材的填充率高，也具有高應力緩和性及高氣密性(密封性)的氟樹脂片的製造方法，提案了一種含填充材的氟樹脂片的製造方法(例如參照專利文獻1、2)，其中使用輥溫度為40~80℃的壓延輥將含有氟樹脂、填充材及加工助劑的片材形成用樹脂組合物壓延時，前述加工助劑使用含有30質量%以上分餾溫度為120℃以下的石油系烴類溶劑的加工助劑，以及一種含填充材的氟樹脂片的製造方法(例如參照專利文獻3)，其中在混合氟樹脂、粉末填充材A、粉末填充材B及加工助劑而製備片材形成用樹脂組合物的步驟、及使用輥溫度為40~80℃的壓延輥將前述片材形成用樹脂組合物壓延時，粉末填充材A的粒度分佈中累積個數為50%時的粒徑D A(50)及粉末填充材B的粒度分佈中累積個數為50%時的粒徑D B(50)滿足由式(1)所表示的關係： D B(50)≦0.73D A(50)　　(1)； 粉末填充材A的體積V A及粉末填充材B的體積V B滿足式(2)所表示的關係： 1≦V A/V B≦3　　(2)； 且前述加工助劑使用含有30質量%以上分餾溫度為120℃以下的石油系烴類溶劑的加工助劑。 [先前技術文獻]
[專利文獻] [專利文獻1] 日本發明專利特許第4213167號公報 [專利文獻2] 日本發明專利特許第4777389號公報 [專利文獻3] 日本發明專利特許第5226938號公報
[發明所欲解決的問題]
根據前述含填充材的氟樹脂片的製造方法，能夠製造即使填充材的填充率高，應力緩和性及氣密性(密封性)仍優異的氟樹脂片。
但是，近年來，在幫浦的殼體等的設備中使用厚度為1mm以下的氟樹脂製墊片。當所述墊片在凸緣間被壓縮時，由於所述墊片的厚度薄，所以所述墊片的壓縮率變低。因此，不能充分確保所述墊片與凸緣的介面的氣密性(密封性)。
本發明為在幫浦的殼體等的設備中，能夠適用於需要薄厚度的墊片的用途的氟樹脂製墊片，以提供一種即使墊片的厚度為0.8mm以下，也能夠在墊片與凸緣之間確保高氣密性(密封性)的氟樹脂製墊片為課題。
本發明係關於： (1) 一種氟樹脂製墊片，含有氟樹脂及填充材，厚度為0.8mm以下，其特徵在於：表面粗度Ra為2.1µm以下，緻密度為0.920以上。 (2) 一種氟樹脂製墊片的製造方法，為製造如前述(1)所記載之氟樹脂製墊片的方法，其特徵在於：使用含有氟樹脂及填充材，厚度為20~200mm的預成形件(preform)，重複所述預成形件的壓延，直至其厚度為0.8mm以下，表面粗度Ra為2.1µm以下，緻密度為0.920以上。 (3) 如前述(2)所記載之氟樹脂製墊片的製造方法，其中壓延預成形件時的壓延輥的表面溫度為40~80℃。 [發明功效]
藉由本發明，提供了一種即使墊片的厚度為0.8mm以下，仍能夠在墊片與凸緣之間確保高氣密性(密封性)的氟樹脂製墊片。
如上所述，本發明的氟樹脂製墊片為含有氟樹脂和填充材，厚度為0.8mm以下的氟樹脂製墊片，其特徵在於表面粗度Ra為2.1μm以下，緻密度為0.920以上。根據本發明的氟樹脂製墊片，即使墊片的厚度為0.8mm以下，也能夠確保與凸緣之間的高氣密性(密封性)。
在氟樹脂製墊片厚度為0.8mm以下的情況下，在將所述墊片設置在凸緣間而緊固凸緣時，由於所述墊片的厚度薄，導致所述墊片的壓縮率低，因此所述墊片與凸緣的介面的氣密性(密封性)與厚度大於0.8mm的墊片相比，必然會降低。
與此相對，根據本發明的氟樹脂製墊片，即使如此墊片的厚度為0.8mm以下，但仍具有高氣密性(密封性)主要是基於具有所述墊片的表面粗度Ra為2.1μm以下，並且所述墊片的緻密度為0.920以上的構成要件。
本發明的氟樹脂製墊片，即使氟樹脂製墊片的厚度為0.8mm以下，也能夠確保高氣密性(密封性)，因此，例如在幫浦、閥等的設備中，能夠適用於需要薄厚度的墊片的用途。
本發明的氟樹脂製墊片例如可以使用含有氟樹脂及填充材，厚度為20~200mm的預成形件，重複所述預成形件的壓延，直至其厚度為0.8mm以下、表面粗度Ra為2.1μm以下，緻密度為0.920以上而製造。
作為氟樹脂製墊片的原料，可以使用含有氟樹脂和填充材的墊片形成用樹脂組合物。
作為氟樹脂，例如可以舉出聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、四氟乙烯-乙烯共聚物(ETFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚氯三氟乙烯(PCTFE)、氯三氟乙烯-乙烯共聚物(ECTFE)等。本發明不僅限定於所述例示。這些氟樹脂可以分別單獨使用，也可以並用2種以上。在這些氟樹脂中，從提高成形性和加工性的觀點出發，較佳為聚四氟乙烯(PTFE)。
氟樹脂通常可以粉末狀使用，但也可以將氟樹脂分散在分散媒中的氟樹脂粉末的分散液的形態使用。氟樹脂粉末的分散液具有能夠容易地將填充材等的成分均勻分散在所述分散液中的優點。
作為填充材，可以舉出例如石墨、炭黑、膨脹石墨、活性炭、碳奈米管等的碳系填充材，碳化矽、滑石、雲母、黏土、碳酸鈣、氧化鎂等的無機粉末，聚苯硫醚等的樹脂粉末等的粉末，玻璃纖維、碳纖維、芳族聚醯胺(aramid)纖維、岩棉(rock wool)等的短纖維，但本發明不僅限於所述示例。這些填充材可以分別單獨使用，也可以並用2種以上。
粉末狀的填充材的粒子徑沒有特別限定，從提高氟樹脂製墊片的機械強度的觀點出發，較佳為1μm以上，更佳為2μm以上，又更佳為3μm以上，從提高氟樹脂製墊片表面的平滑性的觀點出發，較佳為100μm以下，更佳為80μm以下，又更佳30μm以下。粉末狀的填充材的粒子徑是指以庫爾特計數(Coulter counter)法測定時的粒子徑。所述庫爾特計數法是使懸浮有填充材的電解質通過細孔(aperture)，讀取此時與填充材的體積成比例而產生的電壓脈衝的變化以測定粒子徑的方法。纖維狀的填充材的纖維長沒有特別限定，從提高氟樹脂製墊片的機械強度和表面的平滑性的觀點出發，較佳為15μm以下，更佳為3~15μm，又更佳為3~10μm。
從提高氟樹脂製墊片的機械強度以及氟樹脂製墊片與墊片的介面的氣密性(密封性)的觀點出發，每100質量份氟樹脂的填充材較佳為10~200質量份，更佳為100~180質量份。
在壓延藉由將所述墊片形成用樹脂組合物成形為棒狀或帶狀而得到的預成形件的初始製程中，從使氟樹脂膨脹的觀點出發，墊片形成用樹脂組合物中較佳含有加工助劑。
作為加工助劑，例如可以舉出石蠟系碳氫化合物等的石油系碳氫化合物等。加工助劑的分餾溫度沒有特別限定，從使加工助劑充分殘留在氟樹脂製墊片中的觀點出發，較佳為200℃以下，更佳為180℃以下。作為加工助劑的分餾溫度為200℃以下的石油系碳氫化合物，例如可以舉出加工助劑的分餾溫度為200℃以下的石蠟系碳氫化合物等，但本發明並不僅限定於上述例示。分餾溫度為200℃以下的加工助劑可在商業上容易獲得。作為可在商業上容易獲得的加工助劑，例如可以舉出Exxon Mobil公司製、商品名：Isopar C(分餾溫度：97~104℃)、Isopar G(分餾溫度：158~175℃)等。
從壓延預成形件時使氟樹脂適度膨脹的觀點出發，每氟樹脂和填充材的合計量的100質量份，加工助劑的量較佳為5~50質量份，更佳為10~30質量份，又更佳為15~30質量份。
在不阻礙本發明目的的範圍內，在墊片形成用樹脂組合物中也可以適量地含有例如萜烯樹脂、萜烯-苯酚樹脂、古馬隆(coumarone)樹脂、古馬隆-茚(coumarone-indene)樹脂、松香(rosin)等的增黏劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、阻聚劑、顏料、染料等的著色劑等。
墊片形成用樹脂組合物可以藉由將氟樹脂、填充材、根據需要的加工助劑、添加劑等以任意的順序一次性混合或分成少量多次混合而製備，使其具有均勻的組成。另外，為了得到具有均勻組成的墊片形成用樹脂組合物，也可以在墊片形成用樹脂組合物中添加過量的加工助劑，充分攪拌後，藉由例如過濾、揮發的等手段除去所述過量的加工助劑。
接著，由墊片形成用樹脂組合物製造預成形件。作為由墊片形成用樹脂組合物製造預成形件的方法，例如可以舉出藉由將墊片形成用樹脂組合物擠出成形而製造預成形件的方法、藉由將墊片形成用樹脂組合物壓縮成形而製造預成形件的方法等，但本發明不僅限於這樣的示例。
從製作即使墊片的厚度為0.8mm以下仍能夠在墊片與凸緣之間確保高氣密性(密封性)的氟樹脂製墊片的觀點出發，預成形件的厚度調整成20~200mm。
接著，用壓延輥壓延預成形件。在本發明中，採用重複所述預成形件的壓延，直至氟樹脂製墊片厚度為0.8mm以下，表面粗度Ra為2.1μm以下，緻密度為0.920以上的操作為本發明的特徵之一。在本發明中，由於採用了上述操作，因此，能夠得到即使厚度為0.8mm以下，仍能夠確保高氣密性(密封性)的氟樹脂製墊片。
可以藉由在壓延預成形件時，適當調整氟樹脂片的壓縮倍率及/或壓縮次數而製作厚度為0.8mm以下，表面粗度Ra為2.1μm以下，且緻密度為0.920以上的氟樹脂製墊片。
氟樹脂片的壓延可以使用雙軸輥等的壓延輥進行。壓延輥表面溫度可以是室溫，也可以是比室溫高的溫度，或者也可以是比室溫低的溫度，但從得到即使厚度為0.8mm以下，仍能夠確保高氣密性(密封性)的氟樹脂製墊片的觀點出發，較佳為40~80℃。
預成形件的壓延重複進行多次。在重複進行預成形件的壓延時，藉由每重複所述預成形件的壓延使壓延輥的輥間隔變窄，可以逐漸使預成形件的厚度變薄，提高氟樹脂片的壓縮倍率及緻密度。
壓延預成形件時壓延輥的輥間的間隔根據壓延前的氟樹脂片的厚度、壓延次數等而不同，因此不能一概而論地決定，但通常較佳為壓延前的氟樹脂片的厚度的40~60%左右，輥速度較佳為3~10m/min左右。
本發明的氟樹脂製墊片，例如可以藉由用壓延輥以60倍以上的壓縮倍率壓延預成形件，或者用壓延輥以7次以上的壓延次數壓延預成形件，將表面粗度Ra調成為2.1μm以下，緻密度調整為0.920以上而得到。另外，在本發明中，可以僅採用前述壓縮倍率及前述壓延次數中的任一方，也可以採用雙方。
氟樹脂片的壓縮倍率為可由下式求得： [壓縮倍率(倍)]=[初期的預成形件的厚度(mm)]/[氟樹脂製墊片的厚度(mm)]。 從製作即使為0.8mm以下，仍能夠在墊片與凸緣之間確保高氣密性(密封性)的氟樹脂製墊片的觀點出發，預成形件的壓縮倍率較佳為60倍以上。預成形件的壓縮倍率的上限值沒有特別限定，從高效地製造本發明的氟樹脂製墊片的觀點出發，較佳為500倍以下，更佳為400倍以下。因此，氟樹脂片的壓縮倍率較佳為60倍以上，更佳為60~500倍，又更佳為60~400倍。
另外，在前述預成形件的壓縮倍率的範圍內，在為了得到具有規定的表面粗度Ra和規定的緻密度的氟樹脂製墊片而壓縮倍率低的情況下，藉由在本發明的範圍內增加預成形件的壓延次數，可以得到具有規定的表面粗度Ra和規定的緻密度的氟樹脂製墊片。
預成形件的壓延的次數是指進行預成形件的壓延的次數。從製造即便為0.8mm以下，也能夠在墊片與凸緣之間確保高氣密性(密封性)的氟樹脂製墊片的觀點來看，預成形件的壓延次數較佳為6次以上。預成形件的壓延次數的上限沒有特別限定，從高效地製造本發明的氟樹脂製墊片的觀點出發，較佳為20次以下，更佳為15次以下。因此，預成形件的壓延次數較佳6次以上，更佳6~20次，又更佳6~15次。
另外，在上述預成形件的壓延次數的範圍內，在為了得到具有規定的表面粗度Ra和規定的緻密度的氟樹脂製墊片而壓延次數少的情況下，可以藉由在本發明的範圍內提高預成形件的壓縮倍率，而得到具有規定的表面粗度Ra和規定的緻密度的氟樹脂製墊片。
如上所述，藉由重複預成形件的壓延，直至其厚度為0.8mm以下，表面粗度Ra為2.1μm以下，緻密度為0.920以上，可以得到表面粗度Ra為2.1μm以下，緻密度為0.920以上的氟樹脂製墊片。另外，氟樹脂製墊片的厚度、表面粗度Ra及緻密度均為於室溫(約25℃)的值。
氟樹脂製墊片的表面粗度Ra是指JIS B0601 (2013)中規定的算術平均粗度Ra。從得到即使墊片的厚度為0.8mm以下，也能夠在墊片與凸緣之間確保高氣密性(密封性)的氟樹脂製墊片的觀點出發，氟樹脂製墊片的表面粗度Ra為2.1μm以下，較佳為2.09μm以下。氟樹脂製墊片的表面粗度Ra的下限值沒有特別限定，但以較小為佳。
氟樹脂製墊片的緻密度由下述式求出： [氟樹脂製墊片的緻密度(-)]=[氟樹脂製墊片的實際的密度(g/cm 3)]/[由氟樹脂製墊片所含的各不揮發成分的真密度而求出的氟樹脂製墊片的密度]。
前述「由氟樹脂製墊片所含的各不揮發成分的真密度而求出的氟樹脂製墊片的密度」具體而言，是指基於氟樹脂製墊片所含的各不揮發成分的真密度及氟樹脂製墊片所含的所述各不揮發成分的含有率，由下述式所表示的公式所求出的值： [由氟樹脂製墊片所含的各不揮發成分的真密度而求出的氟樹脂製墊片的密度]=Σ(Dm×Cm)/100。 [式中，Dm表示構成氟樹脂製墊片的特定不揮發成分的真密度，Cm表示構成氟樹脂製墊片的全部不揮發成分中特定不揮發成分的含有率(質量%)] 前述特定不揮發成分的真密度例如聚四氟乙烯(PTFE)為2.2g/cm 3，微粉黏土為2.6g/cm 3，碳化矽為3.2g/cm 3。
氟樹脂製墊片的緻密度理想上，與由氟樹脂製墊片所含的各不揮發成分的真密度而求出的氟樹脂製墊片的密度相同。但是，實際上由於在氟樹脂製墊片所含的各不揮發成分間不可避免地存在間隙，或者加工助劑等的不揮發成分包含在氟樹脂製墊片中，因此氟樹脂製墊片的緻密度通常小於由氟樹脂製墊片所含的各不揮發成分的真密度而求出的氟樹脂製墊片的密度。氟樹脂製墊片緻密度根據預成形件的壓縮倍率及壓縮次數而變化，且具有隨著預成形件的壓縮倍率變高、壓縮次數增加而變高的傾向。
氟樹脂製墊片的密度可以藉由測定所述氟樹脂製墊片的質量和體積而求出。由氟樹脂製墊片所含的各不揮發成分的真密度而求出的氟樹脂製墊片的密度，可藉由從氟樹脂製墊片分離各不揮發成分，測定各不揮發成分的真密度及氟樹脂製墊片中的各不揮發成分的含有率而求出。
從得到即使墊片的厚度為0.8mm以下，也能夠在墊片與凸緣之間確保高氣密性(密封性)的氟樹脂製墊片的觀點出發，氟樹脂製墊片的緻密度為0.920以上。氟樹脂製墊片的緻密度的上限值沒有特別限定，越高越好。
上述得到的氟樹脂製墊片，根據需要，也可以藉由放置在常溫下或適當加熱，從而使積層片所含的加工助劑等揮發除去。
另外，氟樹脂製墊片可以藉由於氟樹脂的熔點以上的溫度加熱而燒成。加熱溫度根據氟樹脂的種類而不同，因此不能一概而論地決定，從均勻燒成氟樹脂製墊片的觀點以及避免氟樹脂的分解的觀點出發，通常較佳為340~370℃左右。
本發明的氟樹脂製墊片可以以原樣的狀態使用，或者也可以在裁剪成所希望的形狀和大小之後使用。
另外，本發明的氟樹脂製墊片的厚度根據所述氟樹脂製墊片的用途等而不同，從充分發揮本發明的即使氟樹脂製墊片的厚度薄也能夠確保高氣密性(密封性)的性質的觀點出發，較佳為0.8mm以下。
如上所述，本發明的氟樹脂製墊片的即使厚度為0.8mm以下，仍能夠確保高氣密性(密封性)，因此，例如在幫浦、閥等的設備中，能夠適合用於需要薄厚度的墊片的用途。 [實施例]
接著，基於實施例對本發明進行更詳細的說明，但本發明並不僅限於這些實施例。
實施例1~7及比較例1~3 將聚四氟乙烯(PTFE)細粉[Daikin Industries Co., Ltd.製，產品編號：F104] 1000g，作為填料的細粉黏土[Showa KDE Co., Ltd.製，產品編號：NK-300]1450g (實施例1-6及比較例1~3中使用)或碳化矽[SHOWA DENKO Co.,Ltd.製，產品編號：#1200]1450g(實施例7中使用)、加工助劑[Exxon Mobil公司製、商品名：Isopar C]125g和加工助劑[Exxon Mobil公司製，商品名：Isopar G]125g在捏合機(kneader)中混合5分鐘，然後藉由將所得混合物以模具的開口部的尺寸為300mm×20mm的長方形的擠出機擠出，製作具有表1所示厚度的預成形件。
接著，使用雙軸輥(輥直徑：700mm，初始輥間的間隔：20mm，輥的表面溫度：60℃)作為壓延輥，使上述得到的預成形件以行進速度6m/min通過所述雙軸輥的輥間，接著，依次通過雙軸輥的輥間的間隔逐漸變窄的雙軸輥的輥間並壓延，最後藉由通過具有與表1所示的氟樹脂製墊片的厚度對應的間隔的雙軸輥的輥間而壓延，得到氟樹脂製墊片。預成形件通過雙軸輥的輥間而壓延的次數(壓延次數)及預成形件的壓縮倍率如表1所記載的製造條件欄所示。
上述得到的氟樹脂製墊片的厚度、表面粗度和緻密度如表1記載的墊片的性能欄所示。
接著，基於以下的方法對前述得到的氟樹脂製墊片的氣密性(密封性)進行調查。其結果如表1所記載的墊片的性能欄所示。
[氣密性(密封性)的測定方法] 根據JIS B 2490(2008)的「管凸緣用墊片的密封特性試驗方法」的附錄C，調查了氣密性(密封性)。另外，使用沖切為內徑48mm、外形67mm尺寸的墊片作為試料，將所述墊片安裝在直徑為100mm、高度為50mm、表面粗度Rz為3μm的鋼凸緣間，藉由壓縮試驗機加載荷重，使面壓為19.6MPa。從設定在凸緣上的壓力導入用的貫通孔向墊片的內徑側以氮氣施加0.98MPa的壓力，放置5分鐘後，使用皂膜流量計求出所述氮氣的洩漏量。
前述洩漏量在3.0×10 -4Pa．m 3/sec以下時，墊片滿足氣密性(密封性)的合格標準。
[表1]
實施例、 比較例 編號 預成形件的厚度(mm) 製造條件 墊片的性能
壓縮倍率(倍) 壓延次數(次) 厚度 (mm) 表面粗度 (µm) 緻密度 (-) 氣密性(密封性)
洩漏量(Pa．m 3/sec) 評價
實施例1 50 100 8 0.5 1.50 0.967 6.88×10 -5 合格
實施例2 180 360 8 0.5 0.85 0.983 3.44×10 -5 合格
實施例3 50 100 6 0.5 2.09 0.944 2.58×10 -4 合格
實施例4 30 60 12 0.5 0.82 0.920 8.83×10 -5 合格
實施例5 30 100 8 0.3 1.48 0.970 5.52×10 -5 合格
實施例6 80 100 8 0.8 1.52 0.965 7.68×10 -5 合格
實施例7 50 100 8 0.5 1.46 0.978 6.55×10 -5 合格
比較例1 180 360 4 0.5 2.78 0.941 4.82×10 -4 不合格
比較例2 50 100 4 0.5 2.65 0.918 6.50×10 -4 不合格
比較例3 30 60 6 0.5 2.05 0.898 7.00×10 -4 不合格
根據表1所示結果，所有在各實施例中得到的氟樹脂製墊片，不論填充材的種類，即使所述氟樹脂製墊片的厚度為0.8mm以下，表面粗度Ra仍為2.1μm以下，緻密度仍為0.920以上，因此可知氣密性(密封性)優異。
無
無

Claims (3)

  1. 一種氟樹脂製墊片，含有氟樹脂及填充材，厚度為0.8mm以下，其特徵在於：表面粗度Ra為2.1µm以下，緻密度為0.920以上。
  2. 一種氟樹脂製墊片的製造方法，為製造如請求項1所記載之氟樹脂製墊片的方法，其特徵在於：使用含有氟樹脂及填充材，厚度為20~200mm的預成形件(preform)，重複該預成形件的壓延，直至其厚度為0.8mm以下，表面粗度Ra為2.1µm以下，緻密度為0.920以上。
  3. 如請求項2所記載之氟樹脂製墊片的製造方法，其中壓延預成形件時的壓延輥的表面溫度為40~80℃。
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