TW202336068A - 環氧樹脂組成物及電子零件裝置 - Google Patents
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Abstract
環氧樹脂組成物含有環氧樹脂、硬化劑、無機填充材及矽酮系化合物,所述矽酮系化合物為將添加相對於所述環氧樹脂組成物的固體成分整體而為0.0015質量%以上的所述矽酮系化合物時的所述環氧樹脂組成物於175℃下的黏度A、與自所述環氧樹脂組成物中去除所述矽酮系化合物後的組成物於175℃下的黏度B設為「黏度A<黏度B」的關係者。
Description
本揭示是有關於一種環氧樹脂組成物及電子零件裝置。
自先前以來,於成形材料、積層板用材料、接著劑用材料等領域中,廣範圍使用包含環氧樹脂等的環氧樹脂組成物。
另外,於與電晶體、積體電路(Integrated Circuit,IC)等電子零件的元件相關的密封技術領域中,廣泛使用以環氧樹脂為基礎的組成物。作為其理由,原因在於:環氧樹脂組成物於成形性、電特性、耐濕性、耐熱性、機械特性、與嵌入品的接著性等諸特性中取得了平衡。
關於環氧樹脂組成物,就提高生產性的觀點而言,有時要求快速硬化性。因此,通常使用促進環氧樹脂的硬化反應的化合物、即硬化促進劑(例如,參照專利文獻1~專利文獻3)。
於將電子零件的元件密封時,有時使用如下模具成形,即利用模具將包含環氧樹脂組成物的樹脂密封材成形的模具成形。例如,有時使用如下轉移模具成形,即藉由使料粒狀的樹脂密封材熔融並使樹脂密封材流入至模具內來進行密封的轉移模具成形。於轉移模具成形中,由於是使熔融後的樹脂密封材流入並加以成形,因此於想要進行大面積密封的情況下,有可能產生未填充部。因此,近年來開始使用如下壓縮模具成形,即預先向模具或被密封體供給樹脂密封材後進行成形的壓縮模具成形。於壓縮模具成形中,由於是將樹脂密封材直接供給至模具或被密封體,因此有如下優點:即便進行大面積密封,亦不易產生未填充部。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2000-327883號公報
[專利文獻2]日本專利特開平10-158361號公報
[專利文獻3]國際公開第2018/016405號
[發明所欲解決之課題]
於為了能夠使環氧樹脂組成物短時間硬化而使用硬化促進劑的情況下,考慮對硬化促進劑的種類、硬化促進劑的添加量等進行研究。然而,因使用硬化促進劑而存在會導致電子電路短路的氯化物離子等雜質於環氧樹脂中增加的情況。因此,謀求一種即便不使用硬化促進劑或減低硬化促進劑的添加量,亦能夠使環氧樹脂組成物短時間硬化的新的方法。
另外,於壓縮模具成形中,存在如下情況:當於模具內對樹脂密封材進行減壓排氣並加以加熱時,樹脂密封材發泡,模具周邊被樹脂密封材污染。因此,需要對用於抑制樹脂密封材的發泡的消泡劑、抑泡劑等進行研究。
本揭示是鑒於下述先前的情況而成,本揭示的一形態的目的在於提供一種氯化物離子等雜質的增加及進行減壓排氣時的發泡得到抑制的環氧樹脂組成物以及使用該環氧樹脂組成物的電子零件裝置。
[解決課題之手段]
用以達成所述課題的具體手段如以下所述。
<1> 一種環氧樹脂組成物,含有環氧樹脂、硬化劑、無機填充材及矽酮系化合物,且所述環氧樹脂組成物中,
所述矽酮系化合物為將添加相對於所述環氧樹脂組成物的固體成分整體而為0.0015質量%以上的所述矽酮系化合物時的所述環氧樹脂組成物於175℃下的黏度A、與自所述環氧樹脂組成物中去除所述矽酮系化合物後的組成物於175℃下的黏度B設為下述關係者。
黏度A<黏度B
<2> 如<1>所述的環氧樹脂組成物,其中所述矽酮系化合物為將所述黏度A相對於所述黏度B的比(黏度A/黏度B)設為0.60以上且未滿1者。
<3> 如<1>或<2>所述的環氧樹脂組成物,其中所述矽酮系化合物為將添加相對於所述環氧樹脂組成物的固體成分整體而為0.0015質量%以上的所述矽酮系化合物時的所述環氧樹脂組成物於175℃下的凝膠時間A、與自所述環氧樹脂組成物中去除所述矽酮系化合物後的組成物於175℃下的凝膠時間B設為下述關係者。
凝膠時間A<凝膠時間B
<4> 如<3>所述的環氧樹脂組成物,其中所述矽酮系化合物為將所述凝膠時間A相對於所述凝膠時間B的比(凝膠時間A/凝膠時間B)設為0.80以上且未滿1者。
<5> 如<1>至<4>中任一項所述的環氧樹脂組成物,其中所述矽酮系化合物包含聚醚改質聚矽氧烷化合物。
<6> 一種電子零件裝置,包括:元件;以及將所述元件密封的如<1>至<5>中任一項所述的環氧樹脂組成物的硬化物。
[發明的效果]
藉由本揭示的一形態,可提供一種氯化物離子等雜質的增加及進行減壓排氣時的發泡得到抑制的環氧樹脂組成物以及使用該環氧樹脂組成物的電子零件裝置。
以下,對用以實施本揭示的形態進行詳細說明。但是,本揭示並不限定於以下的實施方式。於以下的實施方式中,其構成要素(亦包括要素步驟等)除了特別明示的情況以外,並非必需。關於數值及其範圍亦同樣如此,並不限制本揭示。
於本揭示中,「步驟」的用語中,除了與其他步驟獨立的步驟以外,即便於無法與其他步驟明確區別的情況下,只要達成該步驟的目的,則亦包含該步驟。
於本揭示中,使用「~」所表示的數值範圍中包含「~」的前後所記載的數值分別作為最小值及最大值。
於本揭示中階段性記載的數值範圍中,一個數值範圍中所記載的上限值或下限值亦可置換為其他階段性記載的數值範圍的上限值或下限值。另外,於本揭示中所記載的數值範圍中,該數值範圍的上限值或下限值亦可置換為實施例中所示的值。
於本揭示中,於各成分中亦可包含多種相對應的物質。於在組成物中存在多種相當於各成分的物質的情況下,只要無特別說明,則各成分的含有率或含量是指組成物中所存在的該多種物質的合計的含有率或含量。
於本揭示中,於相當於各成分的粒子中亦可包含多種粒子。於在組成物中存在多種相當於各成分的粒子的情況下,只要無特別說明,則各成分的粒子徑是指與組成物中所存在的該多種粒子的混合物相關的值。
<環氧樹脂組成物>
本揭示的環氧樹脂組成物含有環氧樹脂、硬化劑、無機填充材及矽酮系化合物,且所述環氧樹脂組成物中,所述矽酮系化合物為將添加相對於所述環氧樹脂組成物的固體成分整體而為0.0015質量%以上的所述矽酮系化合物時的所述環氧樹脂組成物於175℃下的黏度A、與自所述環氧樹脂組成物中去除所述矽酮系化合物後的組成物於175℃下的黏度B設為下述關係者。
黏度A<黏度B
於壓縮模具成形中,當於模具內對包含環氧樹脂組成物的樹脂密封材進行減壓排氣並加以加熱時,存在如下情況:樹脂密封材發泡,其一部分自模具溢出而導致模具周邊被樹脂密封材污染。因此,本發明人等人對有可能顯示出消泡效果的各種材料進行了研究,結果矽酮系化合物對於環氧樹脂組成物的消泡有效。
進而,本發明人等人進行努力研究,結果發現:藉由使用矽酮系化合物中的特定矽酮系化合物,即將以相對於環氧樹脂組成物的固體成分整體而為0.0015質量%以上的量添加時的環氧樹脂組成物於175℃下的黏度A、與自環氧樹脂組成物中去除矽酮系化合物後的組成物於175℃下的黏度B設為「黏度A<黏度B」的關係的特定矽酮系化合物,而環氧樹脂組成物中的氯化物離子等雜質的增加及進行減壓排氣時的環氧樹脂組成物的發泡均得到抑制,從而完成了本發明。
特定矽酮系化合物可為將添加相對於環氧樹脂組成物的固體成分整體而為0.0015質量%~0.6質量%的該矽酮系化合物時的環氧樹脂組成物於175℃下的黏度A、與自環氧樹脂組成物中去除矽酮系化合物後的組成物於175℃下的黏度B設為「黏度A<黏度B」的關係者。
再者,針對環氧樹脂組成物,為了於高溫時同時實現封裝裂紋抑制及與構件的耐剝離性,自先前以來一直要求硬化物的高強度化及低彈性化。通常,為了使硬化物強度高,而進行如下操作:縮短環氧樹脂組成物的凝膠時間來提高成形性。於該情況下,通常是環氧樹脂組成物的黏度上升。
本揭示的環氧樹脂組成物有可於實現黏度的減低的同時實現硬化物的高強度化的傾向。因此,可以說本揭示的環氧樹脂組成物最適合於超薄型封裝等容易破裂且要求對窄路部的填充性的封裝的密封。
本揭示的環氧樹脂組成物含有環氧樹脂、硬化劑、無機填充材及特定矽酮系化合物,亦可視需要而含有其他成分。
以下,對本揭示的環氧樹脂組成物中所含有的各成分進行詳細說明。
(環氧樹脂)
本揭示的環氧樹脂組成物含有環氧樹脂。
環氧樹脂只要為於一分子中具有兩個以上的環氧基者,則其種類並無特別限制。
具體而言,可列舉:使選自由苯酚、甲酚、二甲酚、間苯二酚、鄰苯二酚、雙酚A、雙酚F等苯酚化合物及α-萘酚、β-萘酚、二羥基萘等萘酚化合物所組成的群組中的至少一種酚性化合物與甲醛、乙醛、丙醛等脂肪族醛化合物於酸性觸媒下縮合或共縮合而獲得酚醛清漆樹脂,並使該酚醛清漆樹脂進行環氧化而獲得的酚醛清漆型環氧樹脂(苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂等);使所述酚性化合物與苯甲醛、水楊醛等芳香族醛化合物於酸性觸媒下縮合或共縮合而獲得三苯基甲烷型酚樹脂,並使該三苯基甲烷型酚樹脂進行環氧化而獲得的三苯基甲烷型環氧樹脂;使所述苯酚化合物及萘酚化合物與醛化合物於酸性觸媒下共縮合而獲得酚醛清漆樹脂,並使該酚醛清漆樹脂進行環氧化而獲得的共聚合型環氧樹脂;作為雙酚A、雙酚F等的二縮水甘油醚的二苯基甲烷型環氧樹脂;作為經烷基取代或未經取代的聯苯酚的二縮水甘油醚的聯苯型環氧樹脂;作為二苯乙烯(stilbene)系酚化合物的二縮水甘油醚的二苯乙烯型環氧樹脂;作為雙酚S等的二縮水甘油醚的含硫原子型環氧樹脂;作為丁二醇、聚乙二醇、聚丙二醇等醇類的縮水甘油醚的環氧樹脂;作為鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、四氫鄰苯二甲酸等多元羧酸化合物的縮水甘油酯的縮水甘油酯型環氧樹脂;將苯胺、二胺基二苯基甲烷、異三聚氰酸等的鍵結於氮原子的活性氫以縮水甘油基取代而獲得的縮水甘油胺型環氧樹脂;使二環戊二烯與苯酚化合物的共縮合樹脂進行環氧化而獲得的二環戊二烯型環氧樹脂;使分子內的烯烴鍵進行環氧化而獲得的二環氧化乙烯基環己烯、3,4-環氧基環己基甲基-3,4-環氧基環己烷羧酸酯、2-(3,4-環氧基)環己基-5,5-螺環(3,4-環氧基)環己烷-間二噁烷等脂環型環氧樹脂;作為對二甲苯改質酚樹脂的縮水甘油醚的對二甲苯改質環氧樹脂;作為間二甲苯改質酚樹脂的縮水甘油醚的間二甲苯改質環氧樹脂;作為萜烯改質酚樹脂的縮水甘油醚的萜烯改質環氧樹脂;作為二環戊二烯改質酚樹脂的縮水甘油醚的二環戊二烯改質環氧樹脂;作為環戊二烯改質酚樹脂的縮水甘油醚的環戊二烯改質環氧樹脂;作為多環芳香環改質酚樹脂的縮水甘油醚的多環芳香環改質環氧樹脂;作為含萘環的酚樹脂的縮水甘油醚的萘型環氧樹脂;鹵化苯酚酚醛清漆型環氧樹脂;對苯二酚型環氧樹脂;三羥甲基丙烷型環氧樹脂;利用過乙酸等過酸將烯烴鍵氧化而獲得的線狀脂肪族環氧樹脂;使苯酚芳烷基樹脂、萘酚芳烷基樹脂等芳烷基型酚樹脂進行環氧化而獲得的芳烷基型環氧樹脂等。進而,亦可列舉矽酮樹脂的環氧化物、作為胺基苯酚的縮水甘油醚的胺基苯酚型環氧樹脂等作為環氧樹脂。該些環氧樹脂可單獨使用一種,亦可組合使用兩種以上。
所述環氧樹脂中,就耐熱性與流動性的平衡的觀點而言,較佳為選自由聯苯型環氧樹脂、二苯乙烯型環氧樹脂、二苯基甲烷型環氧樹脂、含硫原子型環氧樹脂、酚醛清漆型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、三苯基甲烷型環氧樹脂、共聚合型環氧樹脂及芳烷基型環氧樹脂所組成的群組中的環氧樹脂(將該些稱為「特定環氧樹脂」)。特定環氧樹脂可單獨使用一種,亦可組合使用兩種以上。
於環氧樹脂包含特定環氧樹脂的情況下,就發揮特定環氧樹脂的性能的觀點而言,其含有率較佳為環氧樹脂整體的30質量%以上,更佳為50質量%以上。
特定環氧樹脂中,就流動性的觀點而言,更佳為聯苯型環氧樹脂、二苯乙烯型環氧樹脂、二苯基甲烷型環氧樹脂或含硫原子型環氧樹脂,就耐熱性的觀點而言,較佳為二環戊二烯型環氧樹脂、三苯基甲烷型環氧樹脂或芳烷基型環氧樹脂。以下,示出較佳環氧樹脂的具體例。
聯苯型環氧樹脂只要為具有聯苯骨架的環氧樹脂,則並無特別限定。例如較佳為下述通式(II)所表示的環氧樹脂。下述通式(II)所表示的環氧樹脂中,R
8中氧原子進行取代的位置設為4位及4'位時的3,3',5,5'位為甲基且除此以外的R
8為氫原子的YX-4000H(三菱化學股份有限公司,商品名),所有的R
8為氫原子的4,4'-雙(2,3-環氧基丙氧基)聯苯,所有的R
8為氫原子的情況以及R
8中氧原子進行取代的位置設為4位及4'位時的3,3',5,5'位為甲基且除此以外的R
8為氫原子的情況的混合品、即YL-6121H(三菱化學股份有限公司,商品名)等能夠作為市售品而獲取。
[化1]
式(II)中,R
8表示氫原子、碳數1~12的烷基或碳數4~18的芳香族基,可分別均相同亦可不同。n為平均值,且表示0~10的數。
二苯乙烯型環氧樹脂只要為具有二苯乙烯骨架的環氧樹脂,則並無特別限定。例如較佳為下述通式(III)所表示的環氧樹脂。下述通式(III)所表示的環氧樹脂中,可列舉R
9中氧原子進行取代的位置設為4位及4'位時的3,3',5,5'位為甲基且除此以外的R
9為氫原子、R
10均為氫原子的情況,以及R
9中3,3',5,5'位中的三個為甲基、一個為第三丁基且除此以外的R
9為氫原子、R
10均為氫原子的情況的混合品等。
[化2]
式(III)中,R
9及R
10表示氫原子或碳數1~18的一價有機基,可分別均相同亦可不同。n為平均值,且表示0~10的數。
二苯基甲烷型環氧樹脂只要為具有二苯基甲烷骨架的環氧樹脂,則並無特別限定。例如較佳為下述通式(IV)所表示的環氧樹脂。下述通式(IV)所表示的環氧樹脂中,R
11均為氫原子、R
12中氧原子進行取代的位置設為4位及4'位時的3,3',5,5'位為甲基且除此以外的R
12為氫原子的YSLV-80XY(日鐵化學&材料股份有限公司,商品名)等能夠作為市售品而獲取。
[化3]
式(IV)中,R
11及R
12表示氫原子或碳數1~18的一價有機基,可分別均相同亦可不同。n為平均值,且表示0~10的數。
含硫原子型環氧樹脂只要為含有硫原子的環氧樹脂,則並無特別限定。例如可列舉下述通式(V)所表示的環氧樹脂。下述通式(V)所表示的環氧樹脂中,R
13中氧原子進行取代的位置設為4位及4'位時的3,3'位為第三丁基、6,6'位為甲基且除此以外的R
13為氫原子的YSLV-120TE(日鐵化學&材料股份有限公司,商品名)等能夠作為市售品而獲取。
[化4]
式(V)中,R
13表示氫原子或碳數1~18的一價有機基,可分別均相同亦可不同。n為平均值,且表示0~10的數。
酚醛清漆型環氧樹脂只要為使酚醛清漆型酚樹脂進行環氧化而獲得的環氧樹脂,則並無特別限定。例如較佳為使用縮水甘油醚化等方法使苯酚酚醛清漆樹脂、甲酚酚醛清漆樹脂、萘酚酚醛清漆樹脂等酚醛清漆型酚樹脂進行環氧化而獲得的環氧樹脂,更佳為下述通式(VI)所表示的環氧樹脂。下述通式(VI)所表示的環氧樹脂中,R
14均為氫原子、R
15為甲基、i=1的ESCN-190及ESCN-195(住友化學股份有限公司,商品名);R
14均為氫原子、i=0的N-770及N-775(迪愛生(DIC)股份有限公司,商品名);具有R
14均為氫原子、i=0的部分與i=1、R
15為-CH(CH
3)-Ph的部分的苯乙烯改質苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、即YDAN-1000-10C(日鐵化學&材料股份有限公司,商品名);具有R
14均為氫原子、i=1、R
15為甲基的部分與i=2、R
15中的一個為甲基且另一個為苄基的部分的苄基改質甲酚酚醛清漆型環氧樹脂等能夠作為市售品而獲取。
[化5]
式(VI)中,R
14表示氫原子或碳數1~18的一價有機基,可分別均相同亦可不同。R
15表示碳數1~18的一價有機基,可分別均相同亦可不同。i各自獨立地表示0~3的整數。n為平均值,且表示0~10的數。
二環戊二烯型環氧樹脂只要為將具有二環戊二烯骨架的化合物作為原料來進行環氧化而獲得的環氧樹脂,則並無特別限定。例如較佳為下述通式(VII)所表示的環氧樹脂。下述通式(VII)所表示的環氧樹脂中,i=0的HP-7200(迪愛生(DIC)股份有限公司,商品名)等能夠作為市售品而獲取。
[化6]
式(VII)中,R
16表示碳數1~18的一價有機基,可分別均相同亦可不同。i各自獨立地表示0~3的整數。n為平均值,且表示0~10的數。
三苯基甲烷型環氧樹脂只要為將具有三苯基甲烷骨架的化合物作為原料的環氧樹脂,則並無特別限制。例如較佳為使由芳香族醛化合物與酚性化合物獲得的三苯基甲烷型酚樹脂進行縮水甘油醚化而獲得的環氧樹脂,更佳為下述通式(VIII)所表示的環氧樹脂。下述通式(VIII)所表示的環氧樹脂中,i為0且k為0的1032H60(三菱化學股份有限公司,商品名)、EPPN-502H(日本化藥股份有限公司,商品名)等能夠作為市售品而獲取。
[化7]
式(VIII)中,R
17及R
18表示碳數1~18的一價有機基,可分別均相同亦可不同。i各自獨立地表示0~3的整數,k各自獨立地表示0~4的整數。n為平均值,且表示0~10的數。
使由萘酚化合物及苯酚化合物與醛化合物所獲得的酚醛清漆樹脂進行環氧化而獲得的共聚合型環氧樹脂只要為將具有萘酚骨架的化合物及具有苯酚骨架的化合物作為原料的環氧樹脂,則並無特別限定。例如較佳為使利用具有萘酚骨架的化合物及具有苯酚骨架的化合物的酚醛清漆型酚樹脂進行縮水甘油醚化而獲得的環氧樹脂,更佳為下述通式(IX)所表示的環氧樹脂。下述通式(IX)所表示的環氧樹脂中,R
21為甲基且i為1、j為0、k為0的NC-7300(日本化藥股份有限公司,商品名)等能夠作為市售品而獲取。
[化8]
式(IX)中,R
19~R
21表示碳數1~18的一價有機基,可分別均相同亦可不同。i各自獨立地表示0~3的整數,j各自獨立地表示0~2的整數,k各自獨立地表示0~4的整數。l及m分別為平均值,且為0~10的數,(l+m)表示0~10的數。式(IX)所表示的環氧樹脂的末端為下述式(IX-1)或式(IX-2)的任一者。於式(IX-1)及式(IX-2)中,R
19~R
21、i、j及k的定義與式(IX)中的R
19~R
21、i、j及k的定義相同。n為1(經由亞甲基而鍵結的情況)或0(不經由亞甲基而鍵結的情況)。
[化9]
作為所述通式(IX)所表示的環氧樹脂,可列舉:無規地包含l個結構單元及m個結構單元的無規共聚物、交替地包含l個結構單元及m個結構單元的交替共聚物、有規則地包含l個結構單元及m個結構單元的共聚物、以嵌段狀包含l個結構單元及m個結構單元的嵌段共聚物等。可單獨使用該些的任一種,亦可組合使用兩種以上。
作為共聚合型環氧樹脂,另外亦較佳為以無規、交替或嵌段的順序包含下述兩種結構單元的甲氧基萘-甲酚甲醛共縮合型環氧樹脂、即艾比克隆(EPICLON)HP-5000(迪愛生(DIC)股份有限公司,商品名)。於下述通式中,n及m分別為平均值,且為0~10的數,(n+m)表示0~10的數,較佳為n及m分別為平均值,且為1~9的數,(n+m)表示2~10的數。
[化10]
芳烷基型環氧樹脂只要為將由選自由苯酚、甲酚等苯酚化合物及萘酚、二甲基萘酚等萘酚化合物所組成的群組中的至少一種,與二甲氧基對二甲苯、雙(甲氧基甲基)聯苯或該些的衍生物合成的酚樹脂作為原料的環氧樹脂,則並無特別限定。例如較佳為使由選自由苯酚、甲酚等苯酚化合物及萘酚、二甲基萘酚等萘酚化合物所組成的群組中的至少一種與二甲氧基對二甲苯、雙(甲氧基甲基)聯苯或該些的衍生物合成的酚樹脂進行縮水甘油醚化而獲得的環氧樹脂,更佳為下述通式(X)及通式(XI)所表示的環氧樹脂。
下述通式(X)所表示的環氧樹脂中,i為0且R
38為氫原子的NC-3000S(日本化藥股份有限公司,商品名),以質量比80:20將i為0且R
38為氫原子的環氧樹脂與通式(II)的所有的R
8為氫原子的環氧樹脂混合而獲得的CER-3000(日本化藥股份有限公司,商品名)等能夠作為市售品而獲取。另外,下述通式(XI)所表示的環氧樹脂中,l為0、j為0、k為0的ESN-175(日鐵化學&材料股份有限公司,商品名)等能夠作為市售品而獲取。
[化11]
於式(X)及式(XI)中,R
38表示氫原子或碳數1~18的一價有機基,可分別均相同亦可不同。R
37、R
39~R
41表示碳數1~18的一價有機基,可分別均相同亦可不同。i分別獨立地為0~3的整數,j分別獨立地為0~2的整數,k分別獨立地為0~4的整數,l分別獨立地表示0~4的整數。n為平均值,且分別獨立地為0~10的數。
關於所述通式(II)~通式(XI)中的R
8~R
21及R
37~R
41,所謂「可分別均相同亦可不同」例如是指式(II)中的8個~88個R
8可均相同亦可不同。關於其他的R
9~R
21及R
37~R
41,亦是指式中所含的各自的個數可均相同亦可不同。另外,R
8~R
21及R
37~R
41可分別相同亦可不同。例如,R
9與R
10可均相同亦可不同。
另外,通式(III)~通式(XI)中的碳數1~18的一價有機基較佳為烷基或芳基。
所述通式(II)~通式(XI)中的n為平均值,較佳為分別獨立地為0~10的範圍。若n為10以下,則有樹脂成分的熔融黏度不會過高,環氧樹脂組成物的熔融成形時的黏度降低,填充不良、接合線(連接元件與引線的金屬線)的變形等的產生得到抑制的傾向。n更佳為設定為0~4的範圍。
以上,沿著所述通式(II)~通式(XI)對能夠用於環氧樹脂組成物中的較佳環氧樹脂的具體例進行了說明,作為更具體的較佳環氧樹脂,就耐熱性的觀點而言,可列舉4,4'-雙(2,3-環氧基丙氧基)-3,3',5,5'-四甲基聯苯,就成形性及耐熱性的觀點而言,可列舉4,4'-雙(2,3-環氧基丙氧基)-聯苯。
環氧樹脂的環氧當量並無特別限制。就成形性、耐熱性及電可靠性等各種特性平衡的觀點而言,環氧樹脂的環氧當量較佳為60 g/eq~1000 g/eq,更佳為80 g/eq~500 g/eq。
環氧樹脂可為液狀亦可為固形。於環氧樹脂為固形的情況下,環氧樹脂的軟化點或熔點並無特別限制。就成形性與耐熱性的觀點而言,較佳為40℃~180℃,就環氧樹脂組成物的製備時的操作性的觀點而言,更佳為50℃~130℃。
於本揭示中,軟化點是指藉由日本工業標準(Japanese Industrial Standards,JIS)K 7234:1986的環球法而測定的值。
於本揭示中,熔點是指依據JIS K 0064:1992的基於目視的方法而測定的值。
就強度、流動性、耐熱性、成形性等觀點而言,環氧樹脂組成物中的環氧樹脂的含有率較佳為0.5質量%~60質量%,更佳為2質量%~50質量%。
環氧樹脂組成物亦可含有環氧樹脂以外的其他熱硬化性樹脂。
熱硬化性樹脂的種類並無特別限制,可列舉:酚樹脂、硫醇樹脂、脲樹脂、三聚氰胺樹脂、胺基甲酸酯樹脂、矽酮樹脂、馬來醯亞胺樹脂、不飽和聚酯樹脂等。於本揭示中,設為於「熱硬化性樹脂」中包含含有環氧基的丙烯酸樹脂等顯示出熱塑性與熱硬化性兩種性質的樹脂。熱硬化性樹脂於常溫常壓下(例如,25℃、大氣壓下)可為固體亦可為液體,較佳為固體。熱硬化性樹脂可單獨使用一種,亦可組合使用兩種以上。
於環氧樹脂組成物含有其他熱硬化性樹脂的情況下,環氧樹脂於環氧樹脂及其他熱硬化性樹脂的合計中所佔的比例較佳為30質量%~85質量%,更佳為40質量%~80質量%,進而佳為50質量%~75質量%。
(硬化劑)
本揭示的環氧樹脂組成物含有硬化劑。
硬化劑的種類並無特別限制,只要為與併用的環氧樹脂產生硬化反應的化合物,則並無特別限制。例如,作為與環氧樹脂併用的硬化劑,可列舉:酚系硬化劑、胺系硬化劑、酸酐系硬化劑、聚硫醇系硬化劑、聚胺基醯胺系硬化劑、異氰酸酯系硬化劑、嵌段異氰酸酯系硬化劑等。硬化劑可單獨使用一種,亦可組合使用兩種以上。硬化劑於常溫常壓下(例如,25℃、大氣壓下)可為固體亦可為液體,較佳為固體。
就耐熱性的觀點而言,硬化劑較佳為酚系硬化劑或胺系硬化劑。
作為酚系硬化劑,例如可列舉於一分子中具有兩個以上的酚性羥基的酚樹脂及多元酚化合物。具體而言,可列舉:間苯二酚、鄰苯二酚、雙酚A、雙酚F、經取代或未經取代的聯苯酚等多元酚化合物;使選自由苯酚、甲酚、二甲酚、間苯二酚、鄰苯二酚、雙酚A、雙酚F、苯基苯酚、胺基苯酚等苯酚化合物及α-萘酚、β-萘酚、二羥基萘等萘酚化合物所組成的群組中的至少一種酚性化合物、與甲醛、乙醛、丙醛等醛化合物於酸性觸媒下縮合或共縮合而獲得的酚醛清漆型酚樹脂;由所述酚性化合物與二甲氧基對二甲苯、雙(甲氧基甲基)聯苯等合成的苯酚芳烷基樹脂、萘酚芳烷基樹脂等芳烷基型酚樹脂;對二甲苯改質酚樹脂;間二甲苯改質酚樹脂;三聚氰胺改質酚樹脂;萜烯改質酚樹脂;由所述酚性化合物與二環戊二烯藉由共聚合而合成的二環戊二烯型苯酚樹脂及二環戊二烯型萘酚樹脂;環戊二烯改質酚樹脂;多環芳香環改質酚樹脂;聯苯型酚樹脂;使所述酚性化合物與苯甲醛、水楊醛等芳香族醛化合物於酸性觸媒下縮合或共縮合而獲得的三苯基甲烷型酚樹脂;將該些的兩種以上共聚合而獲得的酚樹脂等。進而,作為酚系硬化劑,亦可列舉於一分子中具有一個酚性羥基的一價酚化合物。該些酚系硬化劑可單獨使用一種,亦可組合使用兩種以上。
芳烷基型酚樹脂亦可進而與其他酚樹脂共聚合。作為共聚合的芳烷基型酚樹脂,可列舉:三苯基甲烷型酚樹脂與芳烷基型酚樹脂的共聚合型酚樹脂、水楊醛型酚樹脂與芳烷基型酚樹脂的共聚合型酚樹脂、酚醛清漆型酚樹脂與芳烷基型酚樹脂的共聚合型酚樹脂等。
酚系硬化劑中,就耐熱性的觀點而言,較佳為選自由芳烷基型酚樹脂、二環戊二烯型酚樹脂、三苯基甲烷型酚樹脂、三苯基甲烷型酚樹脂與芳烷基型酚樹脂的共聚合型酚樹脂及酚醛清漆型酚樹脂所組成的群組中的至少一種(將該些稱為「特定酚系硬化劑」)。特定酚系硬化劑可單獨使用一種,亦可組合使用兩種以上。
於酚系硬化劑包含特定酚系硬化劑的情況下,就充分發揮它們的性能的觀點而言,特定酚系硬化劑的含有率較佳為酚系硬化劑整體的30質量%以上,更佳為50質量%以上。
芳烷基型酚樹脂只要為由選自由苯酚化合物及萘酚化合物所組成的群組中的至少一種與二甲氧基對二甲苯、雙(甲氧基甲基)聯苯或該些的衍生物合成的酚樹脂,則並無特別限定。例如較佳為下述通式(XII)~通式(XIV)所表示的酚樹脂。
[化12]
於式(XII)~式(XIV)中,R
23表示氫原子或碳數1~18的一價有機基,可分別均相同亦可不同。R
22、R
24、R
25及R
28表示碳數1~18的一價有機基,可分別均相同亦可不同。R
26及R
27表示羥基或碳數1~18的一價有機基,可分別均相同亦可不同。i分別獨立地為0~3的整數,j分別獨立地為0~2的整數,k分別獨立地為0~4的整數,p分別獨立地為0~4的整數。n為平均值,且分別獨立地為0~10的數。
所述通式(XII)所表示的酚樹脂中,i為0且R
23均為氫原子的MEH-7851(明和化成股份有限公司,商品名)等能夠作為市售品而獲取。
所述通式(XIII)所表示的酚樹脂中,i為0且k為0的XL-225、XLC(三井化學股份有限公司,商品名)、MEH-7800(明和化成股份有限公司,商品名)等能夠作為市售品而獲取。
所述通式(XIV)所表示的酚樹脂中,j為0、k為0且p為0的SN-170(日鐵化學&材料股份有限公司,商品名)、j為0、k為1、R
27為羥基且p為0的SN-395(日鐵化學&材料股份有限公司,商品名)等能夠作為市售品而獲取。
二環戊二烯型酚樹脂只要為將具有二環戊二烯骨架的化合物作為原料而獲得的酚樹脂,則並無特別限定。例如較佳為下述通式(XV)所表示的酚樹脂。下述通式(XV)所表示的酚樹脂中,i為0的酚樹脂能夠作為市售品而獲取。
[化13]
式(XV)中,R
29表示碳數1~18的一價有機基,可分別均相同亦可不同。i各自獨立地表示0~3的整數。n為平均值,且表示0~10的數。
三苯基甲烷型酚樹脂只要為將芳香族醛化合物作為原料而獲得的酚樹脂,則並無特別限定。例如較佳為下述通式(XVI)所表示的酚樹脂。
下述通式(XVI)所表示的酚樹脂中,i為0且k為0的MEH-7500(明和化成股份有限公司,商品名)等能夠作為市售品而獲取。
[化14]
式(XVI)中,R
30及R
31表示碳數1~18的一價有機基,可分別均相同亦可不同。i分別獨立地為0~3的整數,k分別獨立地為0~4的整數。n為平均值,且為0~10的數。
三苯基甲烷型酚樹脂與芳烷基型酚樹脂的共聚合型酚樹脂只要為將具有苯甲醛骨架的化合物作為原料而獲得的酚樹脂與芳烷基型酚樹脂的共聚合型酚樹脂,則並無特別限定。例如較佳為下述通式(XVII)所表示的酚樹脂。
下述通式(XVII)所表示的酚樹脂中,i為0、k為0且q為0的HE-510(空氣水化學(Air Water Chemical)股份有限公司,商品名)等能夠作為市售品而獲取。
[化15]
式(XVII)中,R
32~R
34表示碳數1~18的一價有機基,可分別均相同亦可不同。i分別獨立地為0~3的整數,k分別獨立地為0~4的整數,q分別獨立地為0~5的整數。l及m分別為平均值,且分別獨立地為0~11的數。其中,l與m的合計為1~11的數。
酚醛清漆型酚樹脂只要為使選自由苯酚化合物及萘酚化合物所組成的群組中的至少一種酚性化合物與醛化合物於酸性觸媒下縮合或共縮合而獲得的酚樹脂,則並無特別限定。例如較佳為下述通式(XVIII)所表示的酚樹脂。
下述通式(XVIII)所表示的酚樹脂中,i為0、R
35均為氫原子的特瑪諾爾(Tamanol)758、759(荒川化學工業股份有限公司,商品名)、H-4(明和化成股份有限公司,商品名)等能夠作為市售品而獲取。
[化16]
式(XVIII)中,R
35表示氫原子或碳數1~18的一價有機基,可分別均相同亦可不同。R
36表示碳數1~18的一價有機基,可分別均相同亦可不同。i各自獨立地表示0~3的整數。n為平均值,且表示0~10的數。
關於所述通式(XII)~通式(XVIII)中的R
22~R
36所記載的「可分別均相同亦可不同」例如是指式(XII)中的i個R
22可均相同亦可相互不同。關於其他的R
23~R
36,亦是指式中所含的各自的個數可均相同亦可相互不同。另外,R
22~R
36分別可相同亦可不同。例如,R
22及R
23可均相同亦可不同,R
30及R
31可均相同亦可不同。
所述通式(XII)~通式(XVIII)中的n較佳為0~10的範圍。若為10以下,則樹脂成分的熔融黏度不會過高,環氧樹脂組成物的熔融成形時的黏度亦變低,不易產生填充不良、接合線(連接元件與引線的金屬線)的變形等。一分子中的平均n較佳為設定為0~4的範圍。
作為一價酚化合物,可列舉:「帝奴彬(Tinuvin)405」、「帝奴彬(Tinuvin)900」、「帝奴彬(Tinuvin)99-2」、「帝奴彬(Tinuvin)326」、「帝奴彬(Tinuvin)384-2」、「帝奴彬(Tinuvin)928」等(均為巴斯夫(BASF)公司)。
關於一價酚化合物於酚系硬化劑整體中所佔的比例,於某態樣中,較佳為5質量%~20質量%,更佳為10質量%~19質量%,進而佳為12質量%~18質量%。另外,於某態樣中,可為5質量%以下,亦可為2質量%以下,亦可為1質量%以下,亦可為0質量%。
作為胺系硬化劑,具體而言,可列舉:二伸乙基三胺、三伸乙基四胺、正丙基胺、2-羥基乙基胺基丙基胺、環己基胺、4,4'-二胺基-二環己基甲烷等脂肪族胺化合物;二乙基甲苯二胺、3,3'-二乙基-4,4'-二胺基二苯基甲烷、二甲基硫甲苯二胺、2-甲基苯胺等芳香族胺化合物;咪唑啉、2-甲基咪唑啉、2-乙基咪唑啉等咪唑啉化合物等。該些中,就保存穩定性的觀點而言,較佳為芳香族胺化合物,更佳為二乙基甲苯二胺、3,3'-二乙基-4,4'-二胺基二苯基甲烷及二甲基硫甲苯二胺。
硬化劑的官能基當量(於酚系硬化劑的情況下為羥基當量,於胺系硬化劑的情況下為活性氫當量)並無特別限制。就成形性、耐熱性、電可靠性等各種特性平衡的觀點而言,較佳為10 g/eq~1000 g/eq,更佳為30 g/eq~500 g/eq。
酚系硬化劑時的羥基當量是指基於依據JIS K0070:1992測定所得的羥基值而算出的值。另外,胺系硬化劑時的活性氫當量是指基於依據JIS K7237:1995測定所得的胺價而算出的值。
硬化劑為固體時的軟化點或熔點並無特別限制。就成形性與耐熱性的觀點而言,較佳為40℃~180℃,就環氧樹脂組成物的製造時的操作性的觀點而言,更佳為50℃~130℃。
環氧樹脂與硬化劑的當量比(樹脂中的環氧基的莫耳數/硬化劑的活性氫的莫耳數)並無特別限制,就將各自的未反應量抑制得少的觀點而言,例如較佳為0.7~1.6,更佳為0.8~1.4,進而佳為0.9~1.2。
(無機填充材)
本揭示的環氧樹脂組成物含有無機填充材。
無機填充材的種類並無特別限制。具體而言,可列舉:球狀二氧化矽、晶體二氧化矽等二氧化矽;玻璃、氧化鋁、碳酸鈣、矽酸鋯、矽酸鈣、氮化矽、氮化鋁、氮化硼、水鋁石、氧化鈹、氧化鎂、氧化鋯、鋯石、鎂橄欖石、塊滑石、尖晶石、富鋁紅柱石、氧化鈦、滑石、黏土、雲母、鈦酸鹽等無機材料。亦可使用具有阻燃效果的無機填充材。作為具有阻燃效果的無機填充材,可列舉:氫氧化鋁、氫氧化鎂、鎂與鋅的複合氫氧化物等複合金屬氫氧化物、硼酸鋅等。其中,就線膨脹係數減低的觀點而言,較佳為球狀二氧化矽,就高熱傳導性的觀點而言,較佳為氧化鋁。無機填充材可單獨使用一種,亦可組合使用兩種以上。作為無機填充材的狀態,可列舉:粉體狀、將粉體球形化而獲得的珠粒、纖維等。
無機填充材的平均粒子徑並無特別限制。例如,體積平均粒子徑較佳為30 μm以下,更佳為0.1 μm~30 μm,進而佳為0.2 μm~25 μm,特佳為0.5 μm~20 μm。若體積平均粒子徑為30 μm以下,則有對窄縫隙的填充性提高的傾向。另外,若體積平均粒子徑為0.1 μm以上,則有環氧樹脂組成物的黏度的上升進一步得到抑制的傾向。
無機填充材的體積平均粒子徑可藉由雷射繞射散射法粒度分佈測定裝置以體積平均粒子徑(D50)的形式測定。
就環氧樹脂組成物的流動性的觀點而言,關於無機填充材的粒子形狀,球形優於方形,另外,無機填充材的粒度分佈較佳為以廣範圍進行分佈。
環氧樹脂組成物中的無機填充材的含有率並無特別限制。就流動性及強度的觀點而言,較佳為環氧樹脂組成物的固體成分整體的60體積%以上,更佳為60體積%~90體積%,進而佳為62體積%~88體積%。若無機填充材的含有率為環氧樹脂組成物的固體成分整體的60體積%以上,則有硬化物的熱膨脹係數、熱傳導率、彈性係數等特性進一步提高的傾向。若無機填充材的含有率為環氧樹脂組成物的固體成分整體的90體積%以下,則有環氧樹脂組成物的黏度的上升得到抑制,流動性進一步提高且成形性變得更良好的傾向。
(矽酮系化合物)
本揭示的環氧樹脂組成物含有特定矽酮系化合物。
特定矽酮系化合物只要為將所述黏度A與黏度B設為「黏度A<黏度B」的關係者,則並無特別限定。特定矽酮系化合物較佳為將黏度A相對於黏度B的比(黏度A/黏度B)設為0.60以上且未滿1,更佳為設為0.61~0.99。
於本揭示中,環氧樹脂組成物及自環氧樹脂組成物中去除矽酮系化合物後的組成物於175℃下的黏度是指使用高化式流動試驗儀(Koka-type flow tester)測定所得的值。
特定矽酮系化合物亦可為於25℃下為液狀的化合物。
特定矽酮系化合物較佳為將添加相對於環氧樹脂組成物的固體成分整體而為0.0015質量%以上的該矽酮系化合物時的環氧樹脂組成物於175℃下的凝膠時間A、與自環氧樹脂組成物中去除該矽酮系化合物後的組成物於175℃下的凝膠時間B設為「凝膠時間A<凝膠時間B」的關係。
特定矽酮系化合物可為將添加相對於環氧樹脂組成物的固體成分整體而為0.0015質量%~0.6質量%的該矽酮系化合物時的環氧樹脂組成物於175℃下的凝膠時間A、與自環氧樹脂組成物中去除該矽酮系化合物後的組成物於175℃下的凝膠時間B設為「凝膠時間A<凝膠時間B」的關係者。
特定矽酮系化合物較佳為將凝膠時間A相對於凝膠時間B的比(凝膠時間A/凝膠時間B)設為0.80以上且未滿1,更佳為設為0.81~0.99,進而佳為設為0.82~0.98。
於本揭示中,環氧樹脂組成物及自環氧樹脂組成物中去除矽酮系化合物後的組成物於175℃下的凝膠時間是指使用JSR貿易(trading)股份有限公司的固化測定試驗機(curelastometer)測定所得的值。針對測定試樣3 g,使用JSR貿易(trading)股份有限公司的固化測定試驗機(curelastometer)於175℃下實施測定,將扭矩曲線的上升為止的時間設為凝膠時間(秒)。
作為特定矽酮系化合物,可列舉如下化合物:於CDCl
3中的
1H核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)的測定結果中,當將-0.3 ppm~0.3 ppm處出現的化學位移的積分值設為300時,3.0 ppm~4.0 ppm處出現的化學位移的積分值為40~350的化合物。
以下,亦將-0.3 ppm~0.3 ppm處出現的化學位移稱為「化學位移A」,亦將3.0 ppm~4.0 ppm處出現的化學位移稱為「化學位移B」。
-0.3 ppm~0.3 ppm處出現的化學位移A為與特定矽酮系化合物中的疏水性有機部分相對應的化學位移,具體而言,包含與鍵結於矽原子的碳原子上的氫原子對應的化學位移,例如為與≡Si-CH
3的甲基中的氫原子等對應的化學位移。
另外,3.0 ppm~4.0 ppm處出現的化學位移B為與特定矽酮系化合物中的親水性有機部分相對應的化學位移,具體而言,包含與鍵結於具醚性的氧原子的碳原子上的氫原子對應的化學位移,例如為與-O-CH
2-的亞甲基中的氫原子等對應的化學位移。
於將化學位移A的積分值設為300並相對化時,化學位移B的積分值較佳為35~100,更佳為40~80,進而佳為45~60。
CDCl
3中的特定矽酮系化合物的
1H NMR的測定方法如以下所述。
將試樣10 mg溶解於CDCl
3(不包含四甲基矽烷(Tetramethyl silane,TMS))0.7 mL中,利用超導性傅立葉轉換型核磁共振裝置(例如,布魯克(Bruker)製造的「AVANCE3 HD 400 Nanobay」)以共振頻率400 MHz、溫度25℃、累計次數16次、緩和時間1秒進行測定。
自環氧樹脂組成物中取出特定矽酮系化合物的方法如以下所述。
將環氧樹脂組成物20 g溶解於40 mL的丙酮中,藉由離心分離器而僅萃取上清液的有機成分。其後,藉由凝膠滲透層析儀(Gel Permeation Chromatograph,GPC):LC泵LC-20AR(島津製作所股份有限公司製造)、脫氣裝置(degasser):DGU-20A3R(島津製作所股份有限公司製造)且管柱:GL-R450、GL-R440、GL-R400、溶媒:丙酮、管柱溫度:室溫(25℃)、流量:4.0 mL/min、檢測器:示差折射率檢測器(RI)RID-20A(島津製作所製造)來對所萃取出的有機成分進行分取,從而取出矽酮系化合物。
特定矽酮系化合物較佳為具有聚醚部位,更佳為聚醚改質聚矽氧烷化合物。作為聚醚部位的結構,可列舉聚乙烯氧基、聚丙烯氧基等。聚醚部位的結構可為單獨一種,亦可為兩種以上的組合。
特定矽酮系化合物中的聚醚部位的配置位置可為側鏈、主鏈及末端的任一者。
於聚醚部位的配置位置為側鏈或末端的情況下,聚醚部位的結構可為下述式(1)所表示的結構。C
2H
4O與C
3H
6O可以無規、交替或嵌段的順序被包含。
‐(R
1)
x(C
2H
4O)
y(C
3H
6O)
zR
2式(1)
式(1)中,R
1表示伸烷基,R
2表示烷基,x表示0或1,y及z分別獨立地表示0~40。
R
1所表示的伸烷基的碳數可為1~15,R
2所表示的烷基的碳數可為1~15。
於聚醚部位的配置位置為主鏈的情況下,聚醚部位的結構可為下述式(2)所表示的結構。
‐(R
1)
x(C
2H
4O)
y(C
3H
6O)
z(R
1)
x‐ 式(2)
式(2)中的R
1、x、y及z分別與式(1)中的R
1、x、y及z為相同含義。式(2)中所含的兩個R
1可相同亦可不同。
特定矽酮系化合物除了聚醚部位以外,亦可具有其他官能基。作為其他官能基,可列舉羥基等。
為了提高環氧樹脂組成物的硬化性,通常使用硬化促進劑。但是,若使用硬化促進劑,則有伴隨著硬化促進劑的增量,環氧樹脂組成物中的氯化物離子等雜質增加的傾向。進而,有環氧樹脂組成物的黏度上升的傾向。但是,當使用聚醚改質聚矽氧烷化合物作為特定矽酮系化合物時,存在無法享有如下優點的情況:伴隨著其添加量的增加,環氧樹脂組成物的凝膠時間變短,伴隨於此,氯化物離子等雜質逐漸減少且黏度亦逐漸降低。
由於環氧樹脂組成物的凝膠時間變短,因此暗示用作特定矽酮系化合物的聚醚改質聚矽氧烷化合物作為硬化促進劑或其輔助劑發揮功能。用作特定矽酮系化合物的聚醚改質聚矽氧烷化合物作為硬化促進劑或其輔助劑發揮功能被認為是為了使環氧樹脂組成物的萃取水的pH為酸性。
可認為用作特定矽酮系化合物的聚醚改質聚矽氧烷化合物不會使壓縮成形時的環氧樹脂組成物的溶化性惡化且亦兼具作為硬化促進劑或其輔助劑的作用。再者,環氧樹脂組成物的「溶化性」是指環氧樹脂組成物的熔融容易度。
就進一步顯現出抑泡性的觀點而言,環氧樹脂組成物中的特定矽酮系化合物的含有率較佳為0.0010質量%~5質量%,更佳為0.0012質量%~1質量%,進而佳為0.0015質量%~0.7質量%。
本揭示的環氧樹脂組成物亦可含有特定矽酮系化合物以外的其他矽酮系化合物。作為其他矽酮系化合物,可列舉自先前以來公知的液狀的矽酮系消泡劑等。作為其他矽酮系化合物的含有率,較佳為0.010質量%~1質量%,更佳為0.012質量%~0.8質量%,進而佳為0.015質量%~0.5質量%。
於本揭示的環氧樹脂組成物含有其他矽酮系化合物的情況下,自環氧樹脂組成物中去除特定矽酮系化合物後的組成物中亦可含有其他矽酮系化合物。
(硬化促進劑)
於本揭示的環氧樹脂組成物中,於硬化劑包含酚系硬化劑的情況下,本揭示的環氧樹脂組成物可包含硬化促進劑,亦可不包含。
硬化促進劑的種類並無特別限制,可根據環氧樹脂的種類、環氧樹脂組成物的所期望的特性等來選擇。
具體而言,可列舉:1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬烯-5(1,5-Diazabicyclo[4.3.0]nonene-5,DBN)、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一烯-7(1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undecene-7,DBU)等二氮雜雙環烯烴、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-十七烷基咪唑等環狀脒化合物;所述環狀脒化合物的衍生物;所述環狀脒化合物或其衍生物的苯酚酚醛清漆鹽;於該些化合物上加成馬來酸酐、1,4-苯醌、2,5-甲苯醌、1,4-萘醌、2,3-二甲基苯醌、2,6-二甲基苯醌、2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌、2,3-二甲氧基-1,4-苯醌、苯基-1,4-苯醌等醌化合物、重氮苯基甲烷等具有π鍵的化合物而形成的具有分子內極化的化合物;DBU的四苯基硼酸鹽、DBN的四苯基硼酸鹽、2-乙基-4-甲基咪唑的四苯基硼酸鹽、N-甲基嗎啉的四苯基硼酸鹽等環狀脒鎓化合物;吡啶、三乙胺、三乙二胺、苄基二甲基胺、三乙醇胺、二甲基胺基乙醇、三(二甲基胺基甲基)苯酚等三級胺化合物;所述三級胺化合物的衍生物;乙酸四正丁基銨、磷酸四正丁基銨、乙酸四乙基銨、苯甲酸四正己基銨、氫氧化四丙基銨等銨鹽化合物;乙基膦、苯基膦等一級膦、二甲基膦、二苯基膦等二級膦、三苯基膦、二苯基(對甲苯基)膦、三(烷基苯基)膦、三(烷氧基苯基)膦、三(烷基烷氧基苯基)膦、三(二烷基苯基)膦、三(三烷基苯基)膦、三(四烷基苯基)膦、三(二烷氧基苯基)膦、三(三烷氧基苯基)膦、三(四烷氧基苯基)膦、三烷基膦、二烷基芳基膦、烷基二芳基膦、三萘基膦、三(苄基)膦等三級膦等有機膦;所述有機膦與有機硼類的錯合物等膦化合物;所述有機膦或所述膦化合物與馬來酸酐、1,4-苯醌、2,5-甲苯醌、1,4-萘醌、2,3-二甲基苯醌、2,6-二甲基苯醌、2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌、2,3-二甲氧基-1,4-苯醌、苯基-1,4-苯醌、蒽醌等醌化合物、重氮苯基甲烷等具有π鍵的化合物加成而形成的具有分子內極化的化合物;於使所述有機膦或所述膦化合物與4-溴苯酚、3-溴苯酚、2-溴苯酚、4-氯苯酚、3-氯苯酚、2-氯苯酚、4-碘苯酚、3-碘苯酚、2-碘苯酚、4-溴-2-甲基苯酚、4-溴-3-甲基苯酚、4-溴-2,6-二甲基苯酚、4-溴-3,5-二甲基苯酚、4-溴-2,6-二-第三丁基苯酚、4-氯-1-萘酚、1-溴-2-萘酚、6-溴-2-萘酚、4-溴-4'-羥基聯苯等鹵化酚化合物反應後經過脫鹵化氫的步驟而獲得的具有分子內極化的化合物;四苯基鏻等四取代鏻、四苯基鏻四-對甲苯基硼酸鹽等四取代鏻的四苯基硼酸鹽、四取代鏻與酚化合物的鹽等四取代鏻化合物;磷酸酯甜菜鹼(phosphobetaine)化合物;鏻化合物與矽烷化合物的加成物等。
例如,作為能夠低溫硬化的硬化促進劑,可列舉:三丁基膦與1,4-苯醌的加成物、二甲基胺基吡啶、2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑等。
硬化促進劑可單獨使用一種,亦可組合使用兩種以上。
於環氧樹脂組成物含有硬化促進劑的情況下,於某態樣中,硬化促進劑的含有率相對於環氧樹脂與硬化劑的合計量而較佳為0.1質量%~8質量%,更佳為0.3質量%~6質量%,進而佳為0.5質量%~5質量%。另外,於另一態樣中,硬化促進劑的含有率相對於環氧樹脂與硬化劑的合計量而較佳為0.1質量%~4質量%,更佳為0.3質量%~3質量%,進而佳為0.5質量%~1質量%。
(著色劑)
本揭示的環氧樹脂組成物亦可含有著色劑。
作為著色劑,可列舉:碳黑、黑色氧化鈦、有機染料、有機顏料、鉛丹、氧化鐵等公知的著色劑。著色劑的含有率可根據目的等來適當選擇。著色劑可單獨使用一種,亦可組合使用兩種以上。
於環氧樹脂組成物含有著色劑的情況下,其含有率較佳為0.01質量%~5質量%,更佳為0.05質量%~3質量%。
(離子交換體)
本揭示的環氧樹脂組成物亦可含有離子交換體。
特別是就提高半導體裝置的耐濕性及高溫放置特性的觀點而言,較佳為含有離子交換體。離子交換體並無特別限制,可使用現有公知者。具體而言,例如可列舉水滑石化合物、以及含有選自由鎂、鋁、鈦、鋯及鉍所組成的群組中的至少一種元素的氫氧化物。離子交換體可單獨使用一種,亦可組合使用兩種以上。其中,較佳為下述通式(A)所表示的水滑石。
Mg
(1-X)Al
X(OH)
2(CO
3)
X/2·mH
2O ・・・・・・(A)
(0<X≦0.5,m為正數)
於環氧樹脂組成物含有離子交換體的情況下,其含量只要為足以捕捉鹵素離子等離子的量,則並無特別限制。例如,相對於環氧樹脂100質量份而較佳為0.1質量份~30質量份,更佳為1質量份~5質量份。
(脫模劑)
就獲得成形時的與模具的良好的脫模性的觀點而言,本揭示的環氧樹脂組成物亦可含有脫模劑。脫模劑並無特別限制,可使用現有公知者。具體而言,可列舉:棕櫚蠟(carnauba wax)、褐煤酸、硬脂酸等高級脂肪酸、高級脂肪酸金屬鹽、褐煤酸酯等酯系蠟、氧化聚乙烯、非氧化聚乙烯等聚烯烴系蠟等。脫模劑可單獨使用一種,亦可組合使用兩種以上。
於環氧樹脂組成物含有脫模劑的情況下,其含量相對於環氧樹脂100質量份而較佳為0.01質量份~15質量份,更佳為0.1質量份~10質量份。若脫模劑的量相對於環氧樹脂100質量份而為0.01質量份以上,則有可充分獲得脫模性的傾向。若脫模劑的量相對於環氧樹脂100質量份而為15質量份以下,則有可獲得更良好的接著性的傾向。
(阻燃劑)
本揭示的環氧樹脂組成物亦可含有阻燃劑。阻燃劑並無特別限制,可使用現有公知者。具體而言,可列舉包含鹵素原子、銻原子、氮原子或磷原子的有機化合物或無機化合物、金屬氫氧化物等。阻燃劑可單獨使用一種,亦可組合使用兩種以上。
於環氧樹脂組成物含有阻燃劑的情況下,其含量只要為足以獲得所期望的阻燃效果的量,則並無特別限制。例如,相對於環氧樹脂100質量份而較佳為1質量份~30質量份,更佳為2質量份~20質量份。
(應力緩和劑)
本揭示的環氧樹脂組成物亦可含有矽酮橡膠粒子等應力緩和劑。藉由環氧樹脂組成物含有應力緩和劑,可進一步減低封裝的翹曲變形及封裝裂紋的產生。作為應力緩和劑,可列舉通常所使用的公知的應力緩和劑(可撓劑)。具體而言,可列舉:可經環氧改質的矽酮系、苯乙烯系、烯烴系、胺基甲酸酯系、聚酯系、聚醚系、聚醯胺系、聚丁二烯系等熱塑性彈性體,天然橡膠(natural rubber,NR)、丙烯腈-丁二烯橡膠(acrylonitrile butadiene rubber,NBR)、丙烯酸橡膠、胺基甲酸酯橡膠、矽酮粉末等橡膠粒子,甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯-丁二烯共聚物(methyl methacrylate butadiene styrene,MBS)、甲基丙烯酸甲酯-矽酮共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯共聚物等具有核-殼結構的橡膠粒子,作為茚、烷基茚等茚類與苯乙烯、烷基苯乙烯等苯乙烯類及視需要而使用的其他單體的共聚合樹脂的含茚的共聚物等。應力緩和劑可單獨使用一種,亦可組合使用兩種以上。
於環氧樹脂組成物含有應力緩和劑的情況下,其含量相對於環氧樹脂100質量份而較佳為0.1質量份~30質量份,更佳為1質量份~25質量份。
(偶合劑)
本揭示的環氧樹脂組成物亦可含有偶合劑。偶合劑的種類並無特別限制,可使用公知的偶合劑。作為偶合劑,可列舉矽烷偶合劑、鈦偶合劑等。偶合劑可單獨使用一種,亦可併用兩種以上。
作為矽烷偶合劑,具體而言,例如可列舉:3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-(2-胺基乙基)胺基丙基三甲氧基矽烷、3-(2-胺基乙基)胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三乙氧基矽烷、3-脲基丙基三乙氧基矽烷、辛烯基三甲氧基矽烷、縮水甘油氧基辛基三甲氧基矽烷及甲基丙烯醯氧基辛基三甲氧基矽烷。
作為鈦偶合劑,可列舉:異丙基三異硬脂醯基鈦酸酯、異丙基三(焦磷酸二辛基酯)鈦酸酯、異丙基三(N-胺基乙基-胺基乙基)鈦酸酯、四辛基雙(亞磷酸二-十三烷基酯)鈦酸酯、四(2,2-二烯丙氧基甲基-1-丁基)雙(亞磷酸二-十三烷基酯)鈦酸酯、雙(焦磷酸二辛基酯)氧基乙酸酯鈦酸酯、雙(焦磷酸二辛基酯)伸乙基鈦酸酯、異丙基三辛醯基鈦酸酯、異丙基二甲基丙烯酸異硬脂醯基鈦酸酯、異丙基三-十二烷基苯磺醯基鈦酸酯、異丙基異硬脂醯基二丙烯酸鈦酸酯、異丙基三(磷酸二辛基酯)鈦酸酯、異丙基三枯基苯基鈦酸酯、四異丙基雙(亞磷酸二辛基酯)鈦酸酯等。
於環氧樹脂組成物含有偶合劑的情況下,就環氧樹脂與無機填充材的界面的密接性的觀點而言,偶合劑的含量相對於無機填充材100質量份而較佳為0.001質量份~10質量份,更佳為0.01質量份~8質量份,進而佳為0.05質量份~5質量份。
(溶劑)
本揭示的環氧樹脂組成物亦可含有溶劑。
環氧樹脂組成物中所含有的溶劑可溶解環氧樹脂及硬化劑的其中一者,亦可不溶解。
藉由環氧樹脂組成物含有溶劑,而有無機填充材的分散性進一步提高,外觀不良(特別是可透視地觀察到密封後的元件(晶片透視))進一步得到抑制的傾向。
溶劑於常壓下的沸點較佳為50℃~180℃,更佳為60℃~170℃,進而佳為70℃~160℃,特佳為70℃~140℃,極佳為70℃~120℃。
溶劑可單獨使用一種,亦可組合使用兩種以上。
於併用兩種以上的溶劑的情況下,沸點最高的溶劑於常壓下的沸點較佳為所述範圍內。
作為溶劑的具體例,可列舉:甲基乙基酮、甲基異丁基酮、甲苯、丙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、環己酮等。該些中,較佳為甲基異丁基酮或甲基乙基酮。
於環氧樹脂組成物含有溶劑的情況下,溶劑於環氧樹脂組成物整體中所佔的含有率較佳為0.1質量%~2質量%,更佳為0.1質量%~0.5質量%。若溶劑於環氧樹脂組成物整體中所佔的含有率為2質量%以下,則有不易產生環氧樹脂組成物的結塊,環氧樹脂組成物向壓製機等成形機的供給變得容易的傾向。若溶劑於環氧樹脂組成物整體中所佔的含有率為0.1質量%以上,則有成形時的流動性進一步提高的傾向。
關於溶劑的含有率,對環氧樹脂組成物於175℃且1小時的條件下進行加熱,基於加熱前後的質量變化來算出。
(環氧樹脂組成物的物性)
環氧樹脂組成物的黏度並無特別限制。較佳為根據成形方法、環氧樹脂組成物的組成等來進行調整以達到所期望的黏度。於將環氧樹脂組成物用於密封材用途的情況下,較佳為根據成形時的導線偏移的產生容易度來調整環氧樹脂組成物的黏度。
例如,於將環氧樹脂組成物用於密封材用途的情況下,就減低導線偏移等觀點而言,環氧樹脂組成物的黏度較佳為於175℃下為200 Pa·s以下,更佳為180 Pa·s以下,進而佳為150 Pa·s以下。環氧樹脂組成物的黏度的下限值並無特別限定,例如較佳為於175℃下為2 Pa·s以上,更佳為10 Pa·s以上,進而佳為20 Pa·s以上。
(環氧樹脂組成物的製造方法)
本揭示的環氧樹脂組成物可經過任意步驟而製造。
作為環氧樹脂組成物的製造方法的通常的方法,可列舉如下方法:於藉由混合機等將規定調配量的成分充分混合而製成混合物後,藉由混合輥、擠出機等來對混合物進行熔融混練,進行冷卻並加以粉碎。更具體而言,例如可列舉如下方法:將規定量的所述成分均勻地攪拌並加以混合,利用預先加熱為70℃~140℃的混練裝置進行混練並加以冷卻,進行粉碎。
亦可對經過混練而獲得的環氧樹脂組成物進行冷卻並加以粉碎,來獲得粉體狀的環氧樹脂組成物。另外,亦可將經過混練而獲得的環氧樹脂組成物成形為粒狀、片狀、料粒狀或顆粒狀(圓柱狀的顆粒等)。環氧樹脂組成物的粉碎方法或成形方法並無特別限定,可使用自先前以來公知的方法。
(環氧樹脂組成物的用途)
本揭示的環氧樹脂組成物的用途並無特別限制,例如可作為電子零件裝置的樹脂密封材而用於各種安裝技術。另外,本揭示的環氧樹脂組成物可用於各種模組用樹脂成形體、馬達用樹脂成形體、車載用樹脂成形體、電子電路保護材用密封材等樹脂組成物理想的是具有良好的流動性及硬化性的各種用途。
若將本揭示的環氧樹脂組成物用作樹脂密封材並利用壓縮成形法來成形,則有如下傾向:於進行減壓排氣並加以加熱時,發泡得到抑制。另外,若將本揭示的環氧樹脂組成物用作樹脂密封材並利用轉移成形法來成形,則有成形後的空隙的產生得到抑制的傾向。
<電子零件裝置>
本揭示的電子零件裝置包括:元件;以及將所述元件密封的本揭示的環氧樹脂組成物的硬化物。
作為電子零件裝置,可列舉利用環氧樹脂組成物對如下元件部進行密封而得者,所述元件部是於引線框架、已配線的載帶、配線板、玻璃、矽晶圓、有機基板等支撐構件上搭載元件(半導體晶片、電晶體、二極體、閘流體等主動元件、電容器、電阻體、線圈等被動元件等)而獲得。
更具體而言,可列舉:雙列直插式封裝(Dual Inline Package,DIP)、塑膠引線晶片載體(Plastic Leaded Chip Carrier,PLCC)、四面扁平封裝(Quad Flat Package,QFP)、小外型封裝(Small Outline Package,SOP)、小外型J-引線封裝(Small Outline J-lead package,SOJ)、薄小外型封裝(Thin Small Outline Package,TSOP)、薄型四面扁平封裝(Thin Quad Flat Package,TQFP)等通常的樹脂密封型IC,其具有於將元件固定於引線框架上且以打線接合、凸塊等連接接合墊等元件的端子部與引線部後,使用環氧樹脂組成物並藉由轉移成形、壓縮成形等進行密封的結構;載帶封裝(Tape Carrier Package,TCP),其具有利用環氧樹脂組成物對以凸塊連接於載帶上的元件進行密封的結構;基板覆晶(Chip On Board,COB)模組、混合IC、多晶模組等,其具有利用環氧樹脂組成物對以打線接合、倒裝晶片接合、焊料等連接於支撐構件上所形成的配線上的元件進行密封的結構;球柵陣列(Ball Grid Array,BGA)、晶片尺寸封裝(Chip Size Package,CSP)、多晶片封裝(Multi Chip Package,MCP)、系統封裝(System In a Package,SiP)等,其具有於背面形成配線板連接用端子的支撐構件的表面上搭載元件,並藉由凸塊或打線接合將元件與支撐構件上形成的配線連接後,利用環氧樹脂組成物將元件密封的結構。另外,於印刷配線板中亦可適宜地使用環氧樹脂組成物。
作為使用環氧樹脂組成物將電子零件裝置密封的方法,可列舉:轉移成形法、噴射成形法、壓縮成形法等。該些中,較佳為轉移成形法或壓縮成形法,更佳為壓縮成形法。
[實施例]
以下,基於實施例來對本揭示進行說明,但本揭示並不限定於下述實施例。再者,於下述實施例中,只要無特別說明,則份及%表示質量份及質量%。
(實施例1~實施例15及比較例1~比較例16)
將表1~表5中所示的成分以表1~表5中所示的量(質量份)混合,製備環氧樹脂組成物。具體而言,將材料混合後,藉由將裝置內部溫度調整為70℃~140℃的雙軸擠出機來進行混練,冷卻後進行粉碎來獲得環氧樹脂組成物。
各成分的詳細情況如下所述。
·環氧樹脂1・・・聯苯型環氧樹脂(環氧當量:196 g/eq)
·環氧樹脂2・・・聯苯型環氧樹脂(環氧當量:192 g/eq)
·環氧樹脂3・・・三苯基甲烷型環氧樹脂(環氧當量:165 g/eq)
·環氧樹脂4・・・芳烷基型環氧樹脂(環氧當量:275 g/eq)
·環氧樹脂5・・・共聚合型環氧樹脂(環氧當量:250 g/eq)
·硬化劑1・・・酚醛清漆型酚樹脂(羥基當量:103 g/eq~107 g/eq)
·硬化劑2・・・芳烷基型酚樹脂(羥基當量:201 g/eq~205 g/eq)
·硬化劑3・・・三苯基甲烷型酚樹脂(羥基當量:103 g/eq)
·硬化劑4・・・芳烷基型酚樹脂(羥基當量:167 g/eq~179 g/eq)
·硬化劑5・・・芳烷基型酚樹脂(羥基當量:175 g/eq)
·硬化劑6・・・2-(2H-苯並三唑-2-基)-4,6-雙(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚(2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4,6-bis(1-methyl-1-phenylethyl)phenol)
・硬化劑7・・・2-[4-[(2-羥基-3-(2'-乙基)己基)氧基]-2-羥基苯基]-4,6-雙(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪(2-[4-[(2-hydroxy-3-(2'-ethyl)hexyl)oxy]-2-hydroxyphenyl]-4,6-bis(2,4-dimethylphenyl)-1,3,5-triazine)
·硬化劑8・・・三聚氰胺改質酚樹脂(羥基當量:120 g/eq)
·硬化促進劑1・・・三苯基膦與1,4-苯醌的加成反應產物
·硬化促進劑2・・・咪唑化合物
·偶合劑1・・・N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷
·偶合劑2・・・3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷
·偶合劑3・・・3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷
·蠟・・・褐煤蠟
·著色劑・・・碳黑
·離子捕捉劑1・・・水滑石化合物(Mg
4.3Al
2(OH)
12.6CO
3·mH
2O)
·離子捕捉劑2・・・水滑石化合物(Mg
6Al
2(OH)
16(CO
3)4H
2O)
·應力緩和劑1・・・環氧改質矽酮粒子
·應力緩和劑2・・・含茚的共聚物粒子
·矽酮系化合物1・・・特定矽酮系化合物(將化學位移A的積分值設為300時的化學位移B的積分值為48.3的聚醚改質聚矽氧烷化合物)
·矽酮系化合物2・・・有機改質矽酮(特定矽酮系化合物以外的矽酮系化合物)
·矽酮系化合物3・・・矽烷末端聚合物(矽酮系消泡劑、特定矽酮系化合物以外的矽酮系化合物)
·非矽酮系化合物4・・・乙烯基醚系界面活性劑
·矽酮系化合物5・・・矽酮系消泡劑(特定矽酮系化合物以外的矽酮系化合物)
·非矽酮系化合物6・・・無矽的聚合物系消泡劑(特定矽酮系化合物以外的矽酮系化合物)
·矽酮系化合物7・・・聚醚改質矽酮油(特定矽酮系化合物以外的矽酮系化合物)
·矽酮系化合物8・・・自乳化型矽酮系消泡劑(特定矽酮系化合物以外的矽酮系化合物)
·無機填充材A・・・二氧化矽粒子(體積平均粒子徑:15 μm)
·無機填充材B・・・二氧化矽粒子(體積平均粒子徑:0.6 μm)
(175℃下的熔融黏度及黏度比)
對環氧樹脂組成物進行加熱並使其熔融,使用高化式流動試驗儀來測定175℃下的熔融黏度(ηFT)。將結果示於表6~表10中。
另外,基於以所述方式測定所得的ηFT來求出各實施例及比較例中的黏度比(比(黏度A/黏度B))。將所獲得的結果示於表6~表10中。
再者,實施例1~實施例3藉由與比較例1的對比來求出黏度比,實施例4及實施例5藉由與比較例2的對比來求出黏度比,實施例6藉由與比較例3的對比來求出黏度比,實施例7及實施例8藉由與比較例4的對比來求出黏度比,實施例9及實施例10藉由與比較例5的對比來求出黏度比,實施例11藉由與比較例6的對比來求出黏度比,實施例12~實施例14藉由與比較例7的對比來求出黏度比,實施例15藉由與比較例8的對比來求出黏度比,比較例9~比較例15藉由與比較例1的對比來求出黏度比,比較例1藉由與比較例16的對比來求出黏度比。
(凝膠時間的測定及凝膠時間比)
環氧樹脂組成物的凝膠時間(Gel Time,GT)是使用JSR貿易(trading)股份有限公司的固化測定試驗機(curelastometer)來測定。針對環氧樹脂組成物3 g,使用JSR貿易(trading)股份有限公司的固化測定試驗機(curelastometer)於175℃下實施測定,將扭矩曲線的上升為止的時間設為凝膠時間(秒)。
基於以所述方式測定所得的凝膠時間來求出各實施例及比較例中的凝膠時間比(比(凝膠時間A/凝膠時間B))。將所獲得的結果示於表6~表10中。
再者,實施例1~實施例3藉由與比較例1的對比來求出凝膠時間比,實施例4及實施例5藉由與比較例2的對比來求出凝膠時間比,實施例6藉由與比較例3的對比來求出凝膠時間比,實施例7及實施例8藉由與比較例4的對比來求出凝膠時間比,實施例9及實施例10藉由與比較例5的對比來求出凝膠時間比,實施例11藉由與比較例6的對比來求出凝膠時間比,實施例12~實施例14藉由與比較例7的對比來求出凝膠時間比,實施例15藉由與比較例8的對比來求出凝膠時間比,比較例9~比較例15藉由與比較例1的對比來求出凝膠時間比,比較例1藉由與比較例16的對比來求出凝膠時間比。
(螺旋流動)
使用依據EMMI-1-66的螺旋流動測定用模具,並藉由轉移成形機而於模具溫度180℃、成形壓力22.5 MPa、硬化時間300秒鐘的條件下將環氧樹脂組成物成形,測定流動距離(cm)而設為螺旋流動長。將結果示於表6~表10中。
(流變儀黏度)
使用賽默飛世爾科技(Thermo Fisher Scientific)製造的哈克雷歐斯特萊斯(HAAKE RheoStress)TM6000,於試樣量約1.0 g、測定溫度140℃、旋轉頻率5 rad/秒、間隙0.5 mm的條件下測定流變儀黏度。再者,使用流變儀的黏度測定的開始時間的基點是指將試樣安置於達到140℃的流變儀的加熱板的時點,將於自測定開始至180秒後為止的期間測定所得的黏度的值中最低黏度的值設為流變儀黏度。將結果示於表6~表10中。
(彈性係數及強度的測定)
藉由轉移成形機而以成形溫度175℃、成形壓力6.9 MPa、成形時間120秒將環氧樹脂組成物成形。繼而,於175℃、5小時的條件下進行後硬化。如此,準備長度為130 mm、寬度為13 mm、厚度為4 mm的試驗片。
使用該試驗片,並使用黏彈性測定裝置RSA-3(TA儀器(TA Instruments)公司),以三點彎曲模式於升溫速度10℃/min、頻率1 Hz的條件下求出25℃及210℃下的彈性係數及彎曲強度。將25℃下的彈性係數及強度作為室溫彈性係數及室溫強度。將210℃下的彈性係數及強度作為高溫彈性係數及高溫強度。將結果示於表6~表10中。
(pH的測定)
藉由轉移成形機而以成形溫度175℃、成形壓力6.9 MPa、成形時間120秒將環氧樹脂組成物成形。繼而,利用氧化鋁製球磨機將所獲得的成形品粉碎。將所獲得的粉碎粉5 g與離子交換水50 g一起投入至耐壓容器中,於121℃、2氣壓下放置20小時後,對粉碎粉與萃取水進行過濾,使用pH計來測定所獲得的萃取水於25℃下的pH。將結果示於表6~表10中。
(氯離子(Cl
-)濃度的測定)
藉由轉移成形機而以成形溫度175℃、成形壓力6.9 MPa、成形時間120秒將環氧樹脂組成物成形。繼而,利用氧化鋁製球磨機將所獲得的成形品粉碎。將所獲得的粉碎粉5 g與離子交換水50 g一起投入至耐壓容器中,於121℃、2氣壓下放置20小時後,對粉碎粉與萃取水進行過濾,使用離子層析儀(ion chromatograph)來測定所獲得的萃取水的氯離子濃度(ppm)。將結果示於表6~表10中。
(發泡性的評價)
準備環氧樹脂組成物的顆粒(2 mm目通過(mesh pass)、0.5 mm目殘留(mesh on)),向231 mm×64 mm×1.4 mm(深度)的模具內撒入規定量的顆粒,其後,開始減壓。
於自減壓開始至成形結束為止的期間,於觀測過程中,對相對於模具的深度方向上的上端而言的環氧樹脂組成物上升最長的長度H進行測定。評價基準如以下所述。將結果示於表6~表10中。
A:長度H未滿4 mm
B:長度H為4 mm以上且8 mm以下
C:長度H超過8 mm
[表1]
比較例 1 | 實施例 1 | 實施例 2 | 實施例 3 | 比較例 2 | 實施例 4 | 實施例 5 | |
環氧樹脂1 | 90 | 90 | 90 | 90 | 0 | 0 | 0 |
環氧樹脂2 | 10 | 10 | 10 | 10 | 0 | 0 | 0 |
環氧樹脂3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 100 | 100 | 100 |
環氧樹脂4 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
環氧樹脂5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑1 | 55.2 | 55.2 | 55.2 | 55.2 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑4 | 0 | 0 | 0 | 0 | 60 | 60 | 60 |
硬化劑5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑6 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑7 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑8 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化促進劑1 | 2 | 2 | 2 | 2 | 0 | 0 | 0 |
硬化促進劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 1 | 1 |
偶合劑1 | 2 | 2 | 2 | 2 | 4 | 4 | 4 |
偶合劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 | 2 | 2 |
偶合劑3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
蠟 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
著色劑 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
離子捕捉劑1 | 5 | 5 | 5 | 5 | 0 | 0 | 0 |
離子捕捉劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
應力緩和劑1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
應力緩和劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物1 | 0 | 0.02 | 0.2 | 2 | 0 | 0.2 | 1 |
矽酮系化合物2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
矽酮系化合物3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物4 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物6 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物7 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物8 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
無機填充材A | 873 | 873 | 873 | 873 | 454 | 455 | 459 |
無機填充材B | 218 | 218 | 218 | 218 | 114 | 114 | 115 |
合計 | 1260.4 | 1260.4 | 1260.6 | 1262.4 | 740.2 | 741.4 | 747.2 |
無機填充材總含有率 (體積%) | 77.5 | 77.5 | 77.5 | 77.5 | 63 | 63 | 63 |
[表2]
比較例 3 | 實施例 6 | 比較例 4 | 實施例 7 | 實施例 8 | |
環氧樹脂1 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
環氧樹脂2 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
環氧樹脂3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
環氧樹脂4 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
環氧樹脂5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑1 | 55.2 | 55.2 | 55.2 | 55.2 | 55.2 |
硬化劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑4 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑6 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑7 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑8 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化促進劑1 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
硬化促進劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
偶合劑1 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
偶合劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
偶合劑3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
蠟 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
著色劑 | 2.5 | 2.5 | 5 | 5 | 5 |
離子捕捉劑1 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
離子捕捉劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
應力緩和劑1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
應力緩和劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物1 | 0 | 2 | 0 | 0.2 | 2 |
矽酮系化合物2 | 0.2 | 0.2 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物4 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物6 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物7 | 0 | 0 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
矽酮系化合物8 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
無機填充材A | 881 | 881 | 873 | 874 | 883 |
無機填充材B | 220 | 220 | 218 | 218 | 221 |
合計 | 1267.9 | 1269.9 | 1260.4 | 1261.6 | 1275.4 |
無機填充材總含有率 (體積%) | 77.5 | 77.5 | 77.5 | 77.5 | 77.5 |
[表3]
比較例 5 | 實施例 9 | 實施例 10 | 比較例 6 | 實施例 11 | |
環氧樹脂1 | 0 | 0 | 0 | 40 | 40 |
環氧樹脂2 | 0 | 0 | 0 | 80 | 80 |
環氧樹脂3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
環氧樹脂4 | 100 | 100 | 100 | 0 | 0 |
環氧樹脂5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑2 | 72.6 | 72.6 | 72.6 | 32.3 | 32.3 |
硬化劑3 | 0 | 0 | 0 | 39.4 | 39.4 |
硬化劑4 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑6 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑7 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑8 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化促進劑1 | 1.05 | 1.05 | 1.05 | 2.4 | 2.4 |
硬化促進劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
偶合劑1 | 3 | 3 | 3 | 0 | 0 |
偶合劑2 | 0 | 0 | 0 | 1.8 | 1.8 |
偶合劑3 | 0 | 0 | 0 | 2.7 | 2.7 |
蠟 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
著色劑 | 2.6 | 2.6 | 2.6 | 4 | 4 |
離子捕捉劑1 | 1 | 1 | 1 | 0 | 0 |
離子捕捉劑2 | 0 | 0 | 0 | 5 | 5 |
應力緩和劑1 | 0 | 0 | 0 | 10 | 10 |
應力緩和劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物1 | 0 | 0.2 | 2 | 0 | 0.2 |
矽酮系化合物2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物4 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物6 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物7 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物8 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
無機填充材A | 1015 | 1016 | 1026 | 1506 | 1507 |
無機填充材B | 113 | 113 | 114 | 257 | 257 |
合計 | 1309.25 | 1310.45 | 1323.25 | 1981.6 | 1982.8 |
無機填充材總含有率 (體積%) | 76.5 | 76.5 | 76.5 | 82 | 82 |
[表4]
比較例 7 | 實施例 12 | 實施例 13 | 實施例 14 | 比較例 8 | 實施例 15 | |
環氧樹脂1 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
環氧樹脂2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
環氧樹脂3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
環氧樹脂4 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
環氧樹脂5 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 |
硬化劑1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑4 | 0 | 0 | 0 | 0 | 68.6 | 68.6 |
硬化劑5 | 47 | 47 | 47 | 47 | 0 | 0 |
硬化劑6 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
硬化劑7 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
硬化劑8 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
硬化促進劑1 | 5 | 5 | 5 | 5 | 3 | 3 |
硬化促進劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
偶合劑1 | 3 | 3 | 3 | 3 | 0 | 0 |
偶合劑2 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 0 | 0 |
偶合劑3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
蠟 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
著色劑 | 3 | 3 | 3 | 3 | 4 | 4 |
離子捕捉劑1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
離子捕捉劑2 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
應力緩和劑1 | 20 | 20 | 20 | 20 | 0 | 0 |
應力緩和劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 5 | 5 |
矽酮系化合物1 | 0 | 2 | 3.4 | 10 | 0 | 2 |
矽酮系化合物2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物4 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物6 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物7 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物8 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
無機填充材A | 1612 | 1627 | 1637 | 1687 | 1230 | 1242 |
無機填充材B | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
合計 | 1811.5 | 1828.5 | 1839.9 | 1896.5 | 1427.6 | 1441.6 |
無機填充材總含有率 (體積%) | 79 | 79 | 79 | 79 | 74 | 74 |
[表5]
比較例 9 | 比較例 10 | 比較例 11 | 比較例 12 | 比較例 13 | 比較例 14 | 比較例 15 | 比較例16 | |
環氧樹脂1 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
環氧樹脂2 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
環氧樹脂3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
環氧樹脂4 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
環氧樹脂5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑1 | 55.2 | 55.2 | 55.2 | 55.2 | 55.2 | 55.2 | 55.2 | 55.2 |
硬化劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑4 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑6 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑7 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化劑8 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
硬化促進劑1 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
硬化促進劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
偶合劑1 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
偶合劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
偶合劑3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
蠟 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
著色劑 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
離子捕捉劑1 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
離子捕捉劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
應力緩和劑1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
應力緩和劑2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0 |
矽酮系化合物3 | 0.5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物4 | 0 | 1.5 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物5 | 0 | 0 | 0.4 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物6 | 0 | 0 | 0 | 0.5 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物7 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物8 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.2 | 1 | 5 | 0 |
無機填充材A | 873 | 873 | 873 | 873 | 873 | 873 | 873 | 873 |
無機填充材B | 218 | 218 | 217 | 218 | 218 | 218 | 218 | 218 |
合計 | 1260.9 | 1261.9 | 1259.8 | 1260.9 | 1260.6 | 1261.4 | 1265.4 | 1260.2 |
無機填充材總含有率 (體積%) | 77.4 | 77.3 | 77.4 | 77.4 | 77.5 | 77.5 | 77.5 | 77.5 |
[表6]
比較例 1 | 實施例 1 | 實施例 2 | 實施例 3 | 比較例 2 | 實施例 4 | 實施例 5 | |
矽酮系化合物1 含有率(質量%) | 0 | 0.0016 | 0.0159 | 0.1584 | 0 | 0.0270 | 0.1338 |
矽酮系化合物2 含有率(質量%) | 0.0159 | 0.0159 | 0.0159 | 0.0158 | 0.0270 | 0.0270 | 0.0268 |
矽酮系化合物3 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物4 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物5 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物6 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物7 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物8 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
螺旋流動(cm) | 230 | 241 | 240 | 240 | 312 | 344 | 342 |
流變儀黏度 (Pa·s、140℃) | 33 | 33 | 47 | 58 | 29 | 26 | 27 |
ηFT(Pa·s、175℃) | 108 | 105 | 94 | 66 | 106 | 97 | 85 |
室溫彈性係數(GPa) | 23.0 | 22.6 | 22.3 | 21.0 | 13.8 | 13.6 | 11.3 |
室溫強度(MPa) | 170.0 | 171.6 | 153.4 | 151.9 | 111.0 | 116.0 | 121.0 |
高溫彈性係數(GPa) | 0.9 | 0.9 | 0.9 | 0.7 | 0.8 | 0.8 | 0.8 |
高溫強度(MPa) | 7.2 | 7.4 | 7.9 | 8.3 | 10.0 | 10.2 | 10.3 |
pH | 6.6 | 6.5 | 6.4 | 6.4 | 4.7 | 4.5 | 4.2 |
Cl -濃度(ppm) | 6.4 | 6.2 | 6.0 | 5.7 | 8.0 | 6.8 | 5.1 |
發泡性 | C | B | A | A | C | B | A |
黏度比 | 1.02 | 0.97 | 0.87 | 0.61 | - | 0.92 | 0.80 |
凝膠時間比 | 1.01 | 0.97 | 0.95 | 0.92 | - | 0.97 | 0.92 |
[表7]
比較例 3 | 實施例 6 | 比較例 4 | 實施例 7 | 實施例 8 | |
矽酮系化合物1 含有率(質量%) | 0 | 0.1575 | 0 | 0.0159 | 0.1568 |
矽酮系化合物2 含有率(質量%) | 0.0158 | 0.0157 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物3 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物4 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物5 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物6 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物7 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0.0159 | 0.0159 | 0.0157 |
矽酮系化合物8 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
螺旋流動(cm) | 227 | 235 | 210 | 180 | 185 |
流變儀黏度 (Pa·s、140℃) | 44 | 83 | 55 | 59 | 86 |
ηFT(Pa·s、175℃) | 120 | 115 | 107 | 105 | 80 |
室溫彈性係數(GPa) | 22.5 | 22.0 | 23.1 | 23.0 | 21.8 |
室溫強度(MPa) | 150.7 | 155.5 | 155.0 | 158.0 | 161.0 |
高溫彈性係數(GPa) | 1.0 | 1.0 | 0.9 | 0.9 | 0.9 |
高溫強度(MPa) | 9.1 | 10.7 | 7.4 | 7.9 | 8.1 |
pH | 6.2 | 5.9 | 6.6 | 6.4 | 6.4 |
Cl -濃度(ppm) | 4.9 | 4.4 | 8.0 | 6.2 | 6.0 |
發泡性 | C | A | C | B | A |
黏度比 | - | 0.96 | - | 0.98 | 0.75 |
凝膠時間比 | - | 0.96 | - | 0.95 | 0.93 |
[表8]
比較例 5 | 實施例 9 | 實施例 10 | 比較例 6 | 實施例 11 | |
矽酮系化合物1 含有率(質量%) | 0 | 0.0153 | 0.1511 | 0 | 0.0101 |
矽酮系化合物2 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物3 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物4 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物5 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物6 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物7 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物8 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
螺旋流動(cm) | 210 | 195 | 200 | 178 | 152 |
流變儀黏度 (Pa·s、140℃) | 53 | 62 | 78 | 93 | 100 |
ηFT(Pa·s、175℃) | 120 | 107 | 102 | 129 | 120 |
室溫彈性係數(GPa) | 21.8 | 21.0 | 20.0 | 25.4 | 24.1 |
室溫強度(MPa) | 120.0 | 131.0 | 134.0 | 137.5 | 139.0 |
高溫彈性係數(GPa) | 0.7 | 0.6 | 0.6 | 0.8 | 0.8 |
高溫強度(MPa) | 101.0 | 11.8 | 12.0 | 9.6 | 10.0 |
pH | 6.4 | 6.4 | 6.3 | 6.9 | 6.7 |
Cl -濃度(ppm) | 6.5 | 6.0 | 5.1 | 16.7 | 15.0 |
發泡性 | C | B | A | C | B |
黏度比 | - | 0.89 | 0.85 | - | 0.93 |
凝膠時間比 | - | 0.97 | 0.94 | - | 0.98 |
[表9]
比較例 7 | 實施例 12 | 實施例 13 | 實施例 14 | 比較例 8 | 實施例 15 | |
矽酮系化合物1 含有率(質量%) | 0 | 0.1094 | 0.1848 | 0.5273 | 0 | 0.1387 |
矽酮系化合物2 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物3 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物4 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物5 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物6 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物7 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物8 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
螺旋流動(cm) | 71 | 71 | 76 | 76 | 150 | 158 |
流變儀黏度 (Pa·s、140℃) | 110 | 108 | 105 | 99 | 33 | 31 |
ηFT(Pa·s、175℃) | 135 | 133 | 130 | 128 | 44 | 40 |
室溫彈性係數(GPa) | 25.0 | 24.4 | 24.0 | 23.4 | 22.0 | 21.0 |
室溫強度(MPa) | 124.8 | 125.0 | 127.0 | 128.0 | 138.0 | 136.0 |
高溫彈性係數(GPa) | 0.5 | 0.5 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
高溫強度(MPa) | 6.3 | 6.4 | 6.5 | 7.0 | 6.2 | 6.3 |
pH | 5.8 | 5.9 | 5.9 | 5.9 | 6.2 | 6.1 |
Cl -濃度(ppm) | 9.3 | 8.2 | 6.6 | 6.1 | 10.0 | 9.0 |
發泡性 | C | A | A | A | C | A |
黏度比 | - | 0.99 | 0.96 | 0.95 | - | 0.91 |
凝膠時間比 | - | 0.95 | 0.89 | 0.84 | - | 0.92 |
[表10]
比較例 9 | 比較例 10 | 比較例 11 | 比較例 12 | 比較例 13 | 比較例 14 | 比較例 15 | 比較例 16 | |
矽酮系化合物1 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物2 含有率(質量%) | 0.0159 | 0.0158 | 0.0159 | 0.0159 | 0.0159 | 0.0159 | 0.0158 | 0 |
矽酮系化合物3 含有率(質量%) | 0.0397 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物4 含有率(質量%) | 0 | 0.1189 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物5 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0.0318 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
非矽酮系化合物6 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0.0397 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物7 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
矽酮系化合物8 含有率(質量%) | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.0159 | 0.0793 | 0.3951 | 0 |
螺旋流動(cm) | 195 | 222 | 200 | 231 | 215 | 218 | 212 | 230 |
流變儀黏度 (Pa·s、140℃) | 44 | 37 | 42 | 34 | 43 | 53 | 92 | 33 |
ηFT(Pa·s、175℃) | 130 | 115 | 127 | 110 | 110 | 122 | 124 | 106 |
室溫彈性係數(GPa) | 24.0 | 23.3 | 23.8 | 23.1 | 23.3 | 23.9 | 24.2 | 23.0 |
室溫強度(MPa) | 155.0 | 156.0 | 160.0 | 165.0 | 166.0 | 159.0 | 155.0 | 170.0 |
高溫彈性係數(GPa) | 1.1 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 0.9 |
高溫強度(MPa) | 7.1 | 7.0 | 7.0 | 7.1 | 7.0 | 6.8 | 6.7 | 7.2 |
pH | 6.6 | 6.5 | 6.4 | 6.8 | 6.7 | 6.7 | 6.7 | 6.6 |
Cl -濃度(ppm) | 7.0 | 9.0 | 9.0 | 8.0 | 10.0 | 10.0 | 11.0 | 6.4 |
發泡性 | C | C | C | C | C | C | B | C |
黏度比 | 1.20 | 1.06 | 1.18 | 1.02 | 1.02 | 1.13 | 1.15 | - |
凝膠時間比 | 0.95 | 0.97 | 0.97 | 0.97 | 1.05 | 1.00 | 1.03 | - |
根據表6~表10而明確,包含特定矽酮系化合物的實施例與不包含特定矽酮系化合物的比較例相比較,有氯化物離子的增加及進行減壓排氣時的發泡得到抑制的傾向。
於2021年12月24日提出申請的日本專利申請案2021-211514號的揭示的全部內容藉由參照而併入至本說明書中。
本說明書中所記載的所有的文獻、專利申請案及技術規格是與具體且分別記載各文獻、專利申請案及技術規格藉由參照而併入的情況相同程度地引用且併入至本說明書中。
無
無
Claims (6)
- 一種環氧樹脂組成物,含有環氧樹脂、硬化劑、無機填充材及矽酮系化合物,且所述環氧樹脂組成物中, 所述矽酮系化合物為將添加相對於所述環氧樹脂組成物的固體成分整體而為0.0015質量%以上的所述矽酮系化合物時的所述環氧樹脂組成物於175℃下的黏度A、與自所述環氧樹脂組成物中去除所述矽酮系化合物後的組成物於175℃下的黏度B設為下述關係者: 黏度A<黏度B。
- 如請求項1所述的環氧樹脂組成物,其中所述矽酮系化合物為將所述黏度A相對於所述黏度B的比(黏度A/黏度B)設為0.60以上且未滿1者。
- 如請求項1或請求項2所述的環氧樹脂組成物,其中所述矽酮系化合物為將添加相對於所述環氧樹脂組成物的固體成分整體而為0.0015質量%以上的所述矽酮系化合物時的所述環氧樹脂組成物於175℃下的凝膠時間A、與自所述環氧樹脂組成物中去除所述矽酮系化合物後的組成物於175℃下的凝膠時間B設為下述關係者: 凝膠時間A<凝膠時間B。
- 如請求項3所述的環氧樹脂組成物,其中所述矽酮系化合物為將所述凝膠時間A相對於所述凝膠時間B的比(凝膠時間A/凝膠時間B)設為0.80以上且未滿1者。
- 如請求項1至請求項4中任一項所述的環氧樹脂組成物,其中所述矽酮系化合物包含聚醚改質聚矽氧烷化合物。
- 一種電子零件裝置,包括:元件;以及將所述元件密封的如請求項1至請求項5中任一項所述的環氧樹脂組成物的硬化物。
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