TW202334284A - 包含聚醯胺醯亞胺前驅物或聚醯胺醯亞胺的組合物、以及利用該組合物製備的聚醯胺醯亞胺膜及其應用 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種包含聚醯胺醯亞胺前驅物及／或聚醯胺醯亞胺的組合物、利用該組合物的聚醯胺醯亞胺膜及包括該聚醯胺醯亞胺膜的顯示裝置，利用本發明的組合物製備的聚醯胺醯亞胺膜和包括該聚醯胺醯亞胺膜的顯示裝置具有優異的機械特性和優異的光學特性。

Description

包含聚醯胺醯亞胺前驅物或聚醯胺醯亞胺的組合物、以及利用該組合物製備的聚醯胺醯亞胺膜及其應用
本發明係關於一種包含聚醯胺醯亞胺前驅物或聚醯胺醯亞胺的組合物及利用該組合物製備的聚醯胺醯亞胺膜。
一般而言，聚醯亞胺系樹脂具有優異的機械特性和熱特性，因此應用於包括用於形成電路和裝置的絕緣基材領域在內的各種領域。近年來，正在利用這些特性進行以聚合物材料來代替用於顯示器的覆蓋玻璃（cover glass）的研究和開發。
為了將聚醯亞胺系樹脂用於顯示器，所需的主要物理特性是光學特性和機械特性。作為製備具有優異的光學特性和機械特性的聚醯亞胺的方法，已報導有將透明聚醯亞胺與二羰基化合物進行共聚，並且增加具有強的直線度（straightness）和剛性的單體與二羰基化合物的比例以提高聚醯亞胺的機械強度的方法。然而，當具有強的直線度和剛性的單體的引入比例高時，由於溶液的處理性變差，因此存在製程的難度增加或無法實現的問題，並且分子間間距變得密集，導致聚醯亞胺中的電荷轉移複合物（charge transfer complex，CTC）的形成增加，因此存在光學特性變差的問題。當形成電荷轉移複合物時，聚醯亞胺變為褐色或黃色，導致在可見光區域中的透光率降低，因此存在難以應用於顯示裝置材料的問題。此外，具有強剛性的單體的引入加速在高溫乾燥製程中的白濁化，導致光學特性變差，在此情況下需要降低乾燥製程溫度，因此存在無法確保充分的生產力或增加製程應用的難度的問題。
此外，作為使聚醯亞胺無色透明的方法，已知有藉由使用脂環族二胺或脂肪族二胺作為二胺成分來抑制分子內電荷轉移複合物的形成的方法。日本早期公開專利申請案第2002-161136號中公開了藉由將由焦蜜石酸二酐等芳香族酸二酐和反式-1,4-二胺基環己烷形成的聚醯亞胺前驅物進行醯亞胺化而獲得的聚醯亞胺，雖然該聚醯亞胺表現出高透明度，但存在機械特性降低的問題。
此外，儘管嘗試了使用各種官能單體作為將聚醯亞胺的黃色轉變為無色透明的方法，但由於聚合時黏度急劇增加或難以純化等製備過程中的問題，難以實現所述方法，且所述方法不足以在確保透明性的情況下，避免聚醯亞胺固有的優異機械特性降低的問題。
因此，需要開發一種針對聚醯亞胺的技術，所述聚醯亞胺具有優異的光學特性且固有的優異機械特性不會降低，因此可以應用於包括覆蓋玻璃的替代材料在內的各種顯示裝置材料領域，特別是可實現高模數，因此可以進一步擴大應用範圍。
要解決的技術問題
一個實施態樣提供一種包含聚醯胺醯亞胺前驅物或聚醯胺醯亞胺的組合物，與現有的聚醯胺醯亞胺相比，所述聚醯胺醯亞胺前驅物或聚醯胺醯亞胺可具有進一步提高的機械特性和光學特性。
另一個實施態樣提供一種包含所述組合物的固化產物的聚醯胺醯亞胺膜及包括該聚醯胺醯亞胺膜的顯示裝置。
技術方案
在一個一般方案中，提供一種組合物，所述組合物包含：聚醯胺醯亞胺前驅物或聚醯胺醯亞胺，所述聚醯胺醯亞胺包含衍生自芳香族二胺的單元、衍生自芳香族二酐的單元及衍生自芳香族二醯氯（aromatic diacid dichloride）的單元；以及溶劑。所述芳香族二胺包含由以下化學式1表示的化合物（以下，也稱為AB-TFMB），所述芳香族二酐包含9,9-雙（3,4-二羧基苯基）芴二酸酐（BPAF），所述芳香族二醯氯包含對苯二甲醯氯（terephthaloyl dichloride，TPC）。 [化學式1] 。
在另一個一般方案中，提供一種包含所述組合物的固化產物的聚醯胺醯亞胺膜及包括該聚醯胺醯亞胺膜的顯示裝置。
有益效果
根據一個實施態樣的包含聚醯胺醯亞胺前驅物及／或聚醯胺醯亞胺的組合物及利用該組合物的聚醯胺醯亞胺膜具有優異的機械特性和優異的光學特性，因此可以應用於顯示裝置。
本說明書中記載的實施態樣可以變形為各種其它形式，因此根據一個實施態樣的技術並不限於以下說明的實施態樣。而且，在說明書全文中，除非另有相反的特別說明，否則描述「包含」或「包括」某構成要素是指還可以包含其它構成要素，而不是排除其它構成要素。
此外，除非另有定義，否則本說明書中使用的技術術語和科學術語可以具有熟習本說明書中公開的技術領域的人士所一般理解的含義。
本說明書中使用的數值範圍包括下限值和上限值以及該範圍內的所有值、從定義範圍的形式和跨距邏輯推導出的增量、其中限定的所有值、以及以不同形式限定的在所述數值範圍的上限和下限的所有可能的組合。作為一個實例，當組分的含量限定在10%至80%或20%至50%時，應解釋為10%至50%或50%至80%的數值範圍也記載於本說明書中。除非本說明書中另有特別定義，否則可能由於實驗誤差或值的四捨五入而出現的數值範圍之外的值也包括在定義的數值範圍內。
以下，除非本說明書中另有特別定義，否則「其組合」可以是指成分的混合或共聚。
以下，除非本說明書中另有特別定義，否則「A及／或B」可以是指同時包含A與B的情況，也可以是指選擇A和B中的一種的情況。
以下，除非本說明書中另有特別定義，否則「聚合物」是指相對高分子量的分子，其結構可以包含衍生自低分子量的分子單元的多次重複。一個實施態樣中，聚合物可以是交替（alternating）共聚物、嵌段（block）共聚物、隨機（random）共聚物、接枝（graft）共聚物、梯度（gradient）共聚物、分支（branched）共聚物、交聯（crosslinked）共聚物或包含上述全部的共聚物（例如，包含多於一種單體的聚合物）。另一個實施態樣中，聚合物可以是均聚物（homopolymer）（例如，包含一種單體的聚合物）。
以下，除非本說明書中另有特別定義，否則「聚醯胺酸」是指包含具有醯胺酸（amic acid）部分的結構單元的聚合物，「聚醯胺醯亞胺」可以是指包含具有醯胺部分和醯亞胺部分的結構單元的聚合物。
以下，除非本說明書中另有特別定義，否則聚醯胺醯亞胺膜可以是包含聚醯胺醯亞胺的膜，具體可以為藉由使二胺化合物溶液與二酐化合物和二醯氯進行溶液聚合以製備聚醯胺酸，然後進行醯亞胺化而製備的高耐熱性膜。
以下，除非本說明書中另有特別定義，否則當描述層、膜、薄膜、區域、板等部分在另一部分「上面」或「之上」時，這不僅包括「直接」在另一部分「上面」的情況，而且還包括在其中間具有其它部分的情況。
以下，除非本說明書中另有特別定義，否則「取代」是指化合物中的氫原子被取代基取代，例如，所述取代基可以選自氘、鹵素原子（F、Br、Cl或I）、羥基、硝基、氰基、胺基、疊氮基、甲脒基、肼基、亞肼基、羰基、胺甲醯基、硫醇基、酯基、羧基或其鹽、磺酸基或其鹽、磷酸或其鹽、C 1-30烷基、C 2-30烯基、C 2-30炔基、C 6-30芳基、C 7-30芳烷基、C 1-30烷氧基、C 1-20雜烷基、C 3-20雜芳烷基、C 3-30環烷基、C 3-15環烯基、C 6-15環炔基、C 2-30雜環基、及其組合。
以下，對根據一個實施態樣的組合物進行說明。
根據一個實施態樣的組合物包含：聚醯胺醯亞胺前驅物及／或聚醯胺醯亞胺，所述聚醯胺醯亞胺包含衍生自芳香族二胺的單元、衍生自芳香族二酐的單元及衍生自芳香族二醯氯的單元；以及溶劑， 所述芳香族二胺可以包含由以下化學式1表示的化合物（AB-TFMB），所述芳香族二酐可以包含9,9-雙（3,4-二羧基苯基）芴二酸酐（BPAF），所述芳香族二醯氯可以包含對苯二甲醯氯（TPC）。 [化學式1] 。
在一個實施態樣中，所述組合物可以是用於形成聚醯胺醯亞胺膜的組合物。
作為一個實例，藉由組合使用作為芳香族二胺的AB-TFMB、作為芳香族二醯氯的TPC以及作為具有立體體積大（bulky）的結構的芴（fluorene）的芳香族二酐的BPAF，可以提供一種機械特性和光學特性均優異的聚醯胺醯亞胺膜。具體地，同樣使用所述AB-TFMB和TPC，但是組合使用4,4'-（六氟亞異丙基）二鄰苯二甲酸酐（4,4'-（Hexafluoroisopropylidene）diphthalic anhydride，以下也稱為6FDA）來代替包含立體體積大的芴結構的BPAF的情況下，在高溫乾燥製程中加速白濁化，因此可能無法確保透明性。另一方面，根據一個實施態樣的組合物藉由包含所有AB-TFMB、BPAF及TPC，可以提供一種如下的聚醯胺醯亞胺膜，該聚醯胺醯亞胺膜在高溫下乾燥時具有顯著優異的透光率和透明性，並且由於黃色指數低，不僅具有優異的光學特性，而且具有顯著優異的機械強度。
在此情況下，雖然並不受特定理論的約束，但所述AB-TFMB的分子內可以包含多個醯胺鍵，並且根據所述AB-TFMB和TPC的反應，可以進一步衍生醯胺基。因此，由所述組合物製備的聚醯胺醯亞胺樹脂中包含多個醯胺鍵，使醯胺鍵的分子內相互作用及／或分子間相互作用增加，從而可以大幅提高聚醯胺醯亞胺的機械特性。
此外，雖然並不受特定理論的約束，但所述AB-TFMB、TPC及BPAF均包含芳香環，因此可以增加聚醯胺醯亞胺樹脂的碳含量。因此，可以提供具有更優異的機械特性，同時具有充分的光學特性的膜。
所述芳香族二胺可以單獨使用所述AB-TFMB，或者可以根據需要與本領域中通常使用的芳香族二胺混合使用。例如，除了AB-TFMB之外，還可以包含與AB-TFMB不同的第二芳香族二胺。所述第二芳香族二胺例如可以包含經取代或未經取代的C 6-30芳香環，其中，芳香環可以為單環；或者二個以上的芳香環稠合的稠環；或者二個以上的芳香環藉由單鍵、C 1-5伸烷基、O或C(=O)連接的非稠環。或者，所述第二芳香族二胺中可以引入氟取代基，並且使用引入氟取代基的芳香族二胺有助於提高由一個實施態樣的組合物製備的樹脂的光學特性。具體地，所述第二芳香族二胺可以包含被一個或二個以上的三氟烷基取代的芳香環，所述被三氟烷基取代的芳香環還可以進一步被三氟烷基之外的其它取代基取代或不被取代。
所述第二芳香族二胺具體可以為例如選自以下群組的一或多種芳香族二胺：2,2'-雙（三氟甲基）聯苯胺（TFMB）、2,2-雙[4-（4-胺基苯氧基）苯基]六氟丙烷（4BDAF）、2,2-雙（3-胺基-4-羥基苯基）-六氟丙烷（6FAP）、3,4'-二胺基二苯醚（ODA）、對苯二胺（pPDA）、間苯二胺（mPDA）、對亞甲二苯胺（pMDA）、間亞甲二苯胺（mMDA）、1,3-雙（3-胺基苯氧基）苯（133APB）、1,3-雙（4-胺基苯氧基）苯（134APB）、1,4-雙（4-胺基苯氧基）苯（144APB）、雙（4-胺基苯基）碸（4DDS）、雙（3-胺基苯基）碸（3DDS）、2,2-雙[4-（4-胺基苯氧基）苯基]丙烷（6HMDA）、及其衍生物或其混合物，但不必須限於此。更具體地，所述第二芳香族二胺可以包含2,2'-雙（三氟甲基）聯苯胺（TFMB）。
所述芳香族二胺可以單獨使用AB-TFMB，或者可以混合使用AB-TFMB和第二芳香族二胺。當混合使用AB-TFMB和第二芳香族二胺時，雖然它們的混合比例不受限制，但以芳香族二胺（衍生自芳香族二胺的單元）的總莫耳數計，AB-TFMB（衍生自AB-TFMB的單元）的含量例如可以為1莫耳%以上、2莫耳%以上、5莫耳%以上、10莫耳%以上、20莫耳%以上、30莫耳%以上、40莫耳%以上、50莫耳%以上、55莫耳%以上、60莫耳%以上、或70莫耳%以上，並且以芳香族二胺（衍生自芳香族二胺的單元）的總莫耳數計，AB-TFMB（衍生自AB-TFMB的單元）的含量例如可以為99莫耳%以下、98莫耳%以下、95莫耳%以下、90莫耳%以下、80莫耳%以下、75莫耳%以下、70莫耳%以下、65莫耳%以下、60莫耳%以下、或50莫耳%以下，但並不必須限於此。
所述聚醯胺醯亞胺前驅物及／或聚醯胺醯亞胺還可以包含衍生自含有脂肪族環的二酐的單元。所述含有脂肪族環的二酐可以使用本領域中通常使用的含有脂肪族環的二酐，但不必須限於此。所述含有脂肪族環的二酐是指包含至少一個脂肪族環的二酐，所述脂肪族環可以是單環，或者二個以上的脂肪族環稠合的稠環，或者二個以上的脂肪族環藉由單鍵、經取代或未經取代的C 1-5伸烷基、O或C(=O)連接的非稠環。例如，所述含有脂肪族環的二酐可以是選自以下群組的一或多種含有脂肪族環的二酐：1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐（CBDA）、1,2,3,4-環戊烷四羧酸二酐（CPDA）、1,2,3,4-環己烷四羧酸二酐（CHDA）、5-（2,5-二氧四氫呋喃基）-3-甲基環己烯-1,2-二羧酸二酐（DOCDA）、雙環[2.2.2]-7-辛烯-2,3,5,6-四羧酸二酐（BTA）、1,2,4-三羧基-3-羧甲基環戊烷二酐、1,3-二甲基-1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐（DM-CBDA）、1,3-二乙基-1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐（DE-CBDA）、1,3-聯苯 -1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐（DPh-CBDA）、4-（2,5-二氧四氫呋喃-3-基）-1,2,3,4-四氫萘-1,2-二羧酸二酐（TDA）、及其衍生物或其混合物。更具體地，所述含有脂肪族環的二酐可以包含1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐（CBDA）。
當進一步包含所述含有脂肪族環的二酐時，其混合比例並不受限制，但例如，以所述芳香族二醯氯（衍生自芳香族二醯氯的單元）、芳香族二酐（衍生自芳香族二酐的單元）和含有脂肪族環的二酐（衍生自含有脂肪族環的二酐的單元）的總莫耳數計，含有脂肪族環的二酐（衍生自含有脂肪族環的二酐的單元）的含量可以為1莫耳%以上、2莫耳%以上、5莫耳%以上、10莫耳%以上、20莫耳%以上、30莫耳%以上、40莫耳%以上、50莫耳%以上、55莫耳%以上、60莫耳%以上、或70莫耳%以上，並且以所述芳香族二醯氯（衍生自芳香族二醯氯的單元）、芳香族二酐（衍生自芳香族二酐的單元）和含有脂肪族環的二酐（衍生自含有脂肪族環的二酐的單元）的總莫耳數計，含有脂肪族環的二酐（衍生自含有脂肪族環的二酐的單元）的含量可以為99莫耳%以下、98莫耳%以下、95莫耳%以下、90莫耳%以下、80莫耳%以下、75莫耳%以下、70莫耳%以下、65莫耳%以下、60莫耳%以下、或50莫耳%以下。但是，並不必須限於上述範圍。
所述芳香族二醯氯可以單獨使用TPC，或者可以混合使用TPC和本領域中通常使用的芳香族二醯氯。例如，可以使用選自以下群組中的一或多者：間苯二甲醯氯（IPC）、1,1'-聯苯-4,4'-二甲醯氯（BPC）、1,4-萘二甲醯氯（NPC）、2,6-萘二甲醯氯（NTC）、1,5-萘二甲醯氯（NEC）、4,4'-氧雙（苯甲醯氯）（DEDC）、及其衍生物或其混合物，但並不必須限於此。當藉由所述芳香族二醯氯在聚合物鏈中形成醯胺結構時，可以提高聚醯胺醯亞胺膜的光學特性，特別是可以進一步改善模數等機械強度。
根據一個實施態樣的組合物中，以芳香族二酐（衍生自芳香族二酐的單元）和芳香族二醯氯（衍生自芳香族二醯氯的單元）的總莫耳數計，所述TPC（衍生自TPC的單元）的含量例如可以為1莫耳%以上、2莫耳%以上、5莫耳%以上、10莫耳%以上、20莫耳%以上、30莫耳%以上、40莫耳%以上、50莫耳%以上、55莫耳%以上、60莫耳%以上、或70莫耳%以上，並且以芳香族二酐（衍生自芳香族二酐的單元）和芳香族二醯氯（衍生自芳香族二醯氯的單元）的總莫耳數計，所述TPC（衍生自TPC的單元）的含量例如可以為99莫耳%以下、95莫耳%以下、90莫耳%以下、80莫耳%以下、75莫耳%以下、或70莫耳%以下，但並不必須限於此。根據一個實施態樣的組合物包含TPC，從而可以進一步提高聚醯胺醯亞胺膜的模數等機械特性，而且可以減少厚度方向的延遲的增加或光學特性的劣化，因此即使應用於顯示裝置等，也可以減少畫面失真。
一個實施態樣中，所述BPAF具有立體體積大的芴結構，因此具有強剛性的前驅物組分在高溫製程中也可以抑制光學劣化（白濁化）。在此情況下，BPAF可以單獨使用或者可以與本領域中通常使用的芳香族二酐混合使用。所述芳香族二酐是指包含至少一個芳香環的二酐，所述芳香環可以為單環，或者二個以上的芳香環稠合的稠環，或者二個以上的芳香環藉由單鍵、經取代或未經取代的C 1-5伸烷基、O或C(=O)連接的非稠環。例如，所述芳香族二酐可以是選自以下群組的一或多種含有芳香環的二酐：聯苯四羧酸二酐（BPDA）、4,4'-氧二鄰苯二甲酸二酐（ODPA）、磺醯基二鄰苯二甲酸酐（SO2DPA）、（亞異丙基二苯氧基）二（鄰苯二甲酸酐）（6HDBA）、4-（2,5-二氧四氫呋喃-3-基）-1,2,3,4-四氫萘-1,2-二羧酸二酐（TDA）、焦蜜石酸二酐（PMDA）、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐（BTDA）、雙（羧基苯基）二甲基矽烷二酐（SiDA）、雙（二羧基苯氧基）二苯硫醚二酐（BDSDA）、及其衍生物或其混合物。
根據一個實施態樣的組合物中，以芳香族二酐（衍生自芳香族二酐的單元）和芳香族二醯氯（衍生自芳香族二醯氯的單元）的總莫耳數計，所述BPAF（衍生自BPAF的單元）的含量可以為1莫耳%以上、2莫耳%以上、5莫耳%以上、10莫耳%以上、15莫耳%以上、20莫耳%以上、30莫耳%以上、40莫耳%以上、50莫耳%以上、55莫耳%以上、60莫耳%以上、或70莫耳%以上，並且以芳香族二酐（衍生自芳香族二酐的單元）和芳香族二醯氯（衍生自芳香族二醯氯的單元）的總莫耳數計，所述BPAF（衍生自BPAF的單元）的含量例如可以為99莫耳%以下、95莫耳%以下、90莫耳%以下、80莫耳%以下、75莫耳%以下、70莫耳%以下、60莫耳%以下、50莫耳%以下、45莫耳%以下、或40莫耳%以下，但並不必須限於此。
當根據一個實施態樣的組合物中進一步包含所述含有脂肪族環的二酐時，該含有脂肪族環的二酐（衍生自含有脂肪族環的二酐的單元）的莫耳數與該芳香族二醯氯（衍生自芳香族二醯氯的單元）和該芳香族二酐（衍生自芳香族二酐的單元）的總莫耳數之比可以為99:1至1:99、95:5至10:90、95:5至30:70、95:5至40:60、90:10至30:70、80:20至30:70、80:20至40:60、80:20至45:55、或75:25至45:65，但並不必須限於此。在此情況下，所述莫耳比可以是將芳香族二胺（衍生自芳香族二胺的單元）的莫耳數設為100時的莫耳比。
上述含量範圍是為了滿足期望的物理特性而例示的一個實例，可以根據單體的組成進行改變，並不限於此。
所述組合物可以包含通常使用的溶劑。所述溶劑可以為有機溶劑，具體可以為極性溶劑，更具體可以為選自以下群組的一或二或更多者：N,N-二甲基乙醯胺（DMAc）、N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）、二甲基甲醯胺（DMF）、二甲基亞碸（DMSO）、乙基賽珞蘇、甲基賽珞蘇、丙酮、乙酸乙酯、間甲酚、γ-丁內酯（GBL）、及其衍生物，但並不限於此。
所述組合物中，除了上述組分之外，還可以根據需要包含添加劑。所述添加劑可以是用於提高成膜性、黏合性、光學特性、機械特性、阻燃性等的添加劑，例如可以是阻燃劑、增黏劑、無機顆粒、抗氧化劑、紫外線抑制劑、及／或塑化劑，但並不限定於此。
所述組合物可以藉由在包含芳香族二胺、芳香族二酐及芳香族二醯氯的所有單體的添加完成後進行沉澱的方法來製備，並且也可以藉由將芳香族二胺和芳香族二醯氯進行混合之後先沉澱，然後再混合剩餘單體的方法來製備。
另一個實施態樣提供一種包含上述一個實施態樣的組合物的固化產物的聚醯胺醯亞胺膜。
在此情況下，根據一個實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜的根據ASTM D1003標準在400至700奈米下測量的總透光率可以為87.0%以上、87.5%以上、88.0%以上、88.3%以上、88.5%以上、89.0%以上、89.5%以上、或90.0%以上，但並不必須限於此。
此外，根據一個實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜的根據ASTM D1003標準測量的霧度可以為2.0%以下、1.5%以下、1.3%以下、1.2%以下、1.0%以下、0.9%以下、0.8%以下、0.7%以下、0.6%以下、0.5%以下、或0.4%以下，但並不必須限於此。
此外，根據一個實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜的根據ASTM E313標準測量的黃色指數可以為7.0以下、6.5以下、6.0以下、5.8以下、5.5以下、5.0以下、4.5以下、或4.0以下，但並不必須限於此。
此外，根據一個實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜的根據ASTM D882標準測量的模數可以為6.0 GPa以上、6.5 GPa以上、6.8 GPa以上、7.0 GPa以上、7.5 GPa以上、8.0 GPa以上、或9.5 GPa以上。
所述聚醯胺醯亞胺的物理特性的值可以是藉由測量在80至100 ℃、85至95 ℃或約90 ℃下經過乾燥製程的聚醯胺醯亞胺膜而獲得的值，或者可以是藉由測量在110至160 ℃、120至160 ℃、130至150 ℃、或約140 ℃的高溫下經過乾燥製程的聚醯胺醯亞胺膜而獲得的值。
根據一個實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜係利用一個實施態樣的包含聚醯胺醯亞胺前驅物及／或聚醯胺醯亞胺的組合物來製備，所述聚醯胺醯亞胺前驅物及／或聚醯胺醯亞胺包含衍生自AB-TFMB的單元、衍生自BPAF的單元及衍生自TPC的單元的組合，從而可以提供期望的同時滿足透光率為87.0%以上、霧度為2.0%以下、黃色指數為7.0以下、模數為6.0 GPa以上的特性的聚醯胺醯亞胺膜。
所述聚醯胺醯亞胺膜的厚度可以為1微米至500微米、10微米至250微米、10微米至100微米、20微米至100微米、或20微米至80微米，但並不必須限於此。
根據一個實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜可以藉由將上述一個實施態樣的包含聚醯胺醯亞胺前驅物及／或聚醯胺醯亞胺以及溶劑的組合物塗布在基材上，然後進行乾燥及／或拉伸來製備，或者可以藉由溶液澆鑄（casting）方法製備。
更具體地，可以包括如下步驟來製備：將上述一個實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物及／或聚醯胺醯亞胺以及溶劑進行醯亞胺化以製備聚醯胺醯亞胺樹脂；將所述聚醯胺醯亞胺樹脂溶解在有機溶劑中，然後將該樹脂組合物溶液進行塗布來製膜。
所述有機溶劑例如可以為選自以下群組的一或二或更多種的極性溶劑：二甲基乙醯胺（DMAc）、N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）、二甲基甲醯胺（DMF）、二甲基亞碸（DMSO）、乙基賽珞蘇、甲基賽珞蘇、丙酮、乙酸乙酯、間甲酚、γ-丁內酯（GBL） 、及其衍生物，但並不必須限於此。
所述醯亞胺化可以利用選自醯亞胺化催化劑和脫水劑中的任一種或二種以上並藉由化學醯亞胺化來進行。所述醯亞胺化催化劑可以使用選自吡啶（pyridine）、異喹啉（isoquinoline）及β-喹啉（β-quinoline）等中的任一種或二種以上。此外，脫水劑可以使用選自乙酸酐（acetic anhydride）、鄰苯二甲酸酐（phthalic anhydride）及馬來酸酐（maleic anhydride）等中的任一種或二種以上。所述醯亞胺化催化劑和脫水劑可以選擇通常使用的醯亞胺化催化劑和脫水劑來使用，並不必須受限於上述種類。
此外，在製備所述聚醯胺醯亞胺樹脂的步驟中，可以在所述聚醯胺酸溶液中混合阻燃劑、增黏劑、無機顆粒、抗氧化劑、紫外線抑制劑及塑化劑等添加劑來製備聚醯胺醯亞胺樹脂。此外，在醯亞胺化後可利用溶劑對樹脂進行純化以獲得固形物，並將該固形物溶解在溶劑中，從而可以獲得聚醯胺醯亞胺樹脂組合物。在此情況中，溶劑例如可以包含DMAc等，但並不必須限定於此。
所述製膜步驟是將聚醯胺醯亞胺樹脂組合物塗布在基材上，然後進行熱處理以成型為膜的步驟。基材可以使用例如玻璃、不銹鋼或膜等，塗布可以藉由模頭塗布機（die coater）、氣動刮刀（air knife）塗布、反向輥（reverse roll）塗布、噴塗、刮塗、澆鑄、凹版（gravure）塗布、旋塗等方式進行。
所述熱處理例如可以分段進行。例如，可以藉由在70至160 ℃下進行一次乾燥1分鐘至2小時並在150至450 ℃下進行二次乾燥1分鐘至2小時的分段熱處理來進行。但是，並不必須限定於上述溫度和時間的條件，例如，所述一次乾燥可以在25至220 ℃、80至150 ℃、70至110 ℃、130至150 ℃、90 ℃、120 ℃、或140 ℃下進行1至300分鐘、10至150分鐘、10至90分鐘、20至60分鐘、或30分鐘，所述二次乾燥可以在200至500 ℃、200至300 ℃、220至300 ℃、或250至300 ℃下進行1至300分鐘、10至150分鐘、10至90分鐘、30至90分鐘、或40至80分鐘。在此情況中，分段熱處理中在各步驟移動時較佳可以在1至20 ℃／分鐘的範圍內進行升溫。此外，熱處理可以在單獨的真空烘箱或填充有惰性氣體的烘箱等中進行，並且不必須限於此。此外，塗布可以利用塗布器（applicator）在支撐體上成型為膜。
根據一個實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜中，在所述一次乾燥時即使在約140 ℃的高溫下進行乾燥製程，也具有抑制光學劣化（白濁化）的效果，因此可以確保足以大量生產的生產力。
另一個實施態樣提供一種顯示裝置，所述顯示裝置包括上述一個實施態樣中提供的聚醯胺醯亞胺膜。此外，可以利用一個實施態樣的聚醯胺醯亞胺製備各種形式的成型品。例如，所述聚醯胺醯亞胺膜可以應用於可代替包含保護膜或絕緣膜的印刷線路板、撓性電路板、覆蓋玻璃的保護膜，並且在包括窗覆蓋膜和撓性顯示面板在內的各種工業領域中具有廣泛的應用範圍。
所述窗覆蓋膜可以用作撓性顯示裝置的最外面的窗基板。撓性顯示裝置可以是一般的液晶顯示裝置、電致發光顯示裝置、電漿顯示裝置、場發射顯示裝置等各種圖像顯示裝置。包括一個實施態樣中提供的窗覆蓋膜的顯示裝置所顯示的顯示品質優異，而且顯著減少由光引起的失真現象，因此可以藉由優異的可視性最大限度地減少使用者的眼睛的疲勞。
以下，對實施例和實驗例進行具體例示來說明。但是，下述實施例和實驗例僅用於例示一個實施態樣的一部分，不應解釋為本說明書中記載的技術受限於此。
＜測量方法＞
1. 透光率（總透光率（Total Transmittance），Tt）
對於實施例和比較例中製備的膜，根據ASTM D1003標準，利用透光率測量儀（日本電色工業公司 （Nippon Denshoku），COH-5500），在400至700奈米波長的整個區域中測量總透光率（%）。
2. 霧度（Haze）
為了測量實施例和比較例中製備的膜的透明性，根據ASTM D1003標準，利用分光光度計（spectrophotometer）（日本電色工業公司，COH-5500）測量霧度（%）值。
3. 黃色指數（Yellow Index，YI）
對於實施例和比較例中製備的膜，根據ASTM E313標準，利用分光光度計（日本電色工業公司，COH-5500）測量黃色指數。
4. 模數（Modulus）
對於實施例和比較例中製備的長度為50毫米且寬度為10毫米的聚醯胺醯亞胺膜，在25 ℃下以50毫米／分鐘進行拉伸的條件下，利用英士特（Instron）公司的UTM 3365並根據ASTM D882標準測量模數（GPa）。
＜實施例1＞
在氮氣氣氛下，在反應器中加入DMAc、TFMB及AB-TFMB並進行充分攪拌，然後加入CBDA並進行充分攪拌直至溶解。之後，加入BPAF和TPC並攪拌6小時以進行溶解和反應，從而製備聚醯胺酸樹脂組合物。此時，二胺單體TFMB:AB-TFMB的莫耳比設為50:50，除此之外的單體TPC:BPAF:CBDA的莫耳比設為35:15:50。此外，固形物含量調節為11.0重量%，並且反應器的溫度保持在40 ℃。
接著，在溶液中加入分別為CBDA和BPAF的2.5倍莫耳的吡啶和乙酸酐，並在60 ℃下攪拌6小時。之後，對於溶液利用過量的甲醇進行沉澱並過濾而獲得固形物，將該固形物在80 ℃下真空乾燥6小時以上，從而獲得聚醯胺醯亞胺粉末。將12公克的獲得的聚醯胺醯亞胺粉末溶解在88公克的DMAc中，並利用塗布器在玻璃基板上進行溶液澆鑄。在25 ℃下利用Brookfield黏度計測量的結果，最終溶液的黏度為25,000 cps。之後，利用對流烘箱在90 ℃和140 ℃的溫度下分別進行一次乾燥30分鐘，然後在氮氣條件下，在280 ℃的溫度下進一步熱處理1小時，然後冷卻至常溫，並從基板分離形成在玻璃基板上的膜，從而製備聚醯胺醯亞胺膜。
＜實施例2至實施例7＞
藉由與實施例1相同的方法製備實施例2至實施例7的聚醯胺醯亞胺膜，不同之處在於將單體TFMB:AB-TFMB及TPC:BPAF:CBDA的莫耳比設為下表1中記載的莫耳比來製備聚醯胺醯亞胺膜。
＜實施例8＞
藉由與實施例1相同的方法製備聚醯胺醯亞胺膜，不同之處在於在氮氣氣氛下，在反應器中加入DMAc和AB-TFMB並進行充分攪拌，然後加入BPAF和TPC並攪拌6小時以進行溶解和反應，從而製備聚醯胺酸樹脂組合物，此時，將單體TPC:BPAF的莫耳比設為55:45來製備聚醯胺醯亞胺膜。
＜實施例9＞
藉由與實施例1相同的方法製備聚醯胺醯亞胺膜，不同之處在於在氮氣氣氛下，在反應器中加入DMAc和AB-TFMB並進行充分攪拌，然後加入CBDA並進行充分攪拌直至溶解。之後，加入BPAF和TPC並攪拌6小時以進行溶解和反應，從而製備聚醯胺酸樹脂組合物，此時，將單體TPC:BPAF:CBDA的莫耳比設為55:15:30來製備聚醯胺醯亞胺膜。
＜比較例1至比較例4＞
藉由與實施例1相同的方法製備比較例1至比較例4的聚醯胺醯亞胺膜，不同之處在於使用6FDA作為芳香族二酐來代替BPAF，並將單體TFMB:AB-TFMB及TPC:6FDA:CBDA的莫耳比設為下表1中記載的莫耳比來製備聚醯胺醯亞胺膜。
＜實驗例1＞ 成模性的評價
利用薄膜厚度測量儀（TESA公司的μ-hite），對所述實施例和比較例中製備的聚醯胺醯亞胺膜的厚度分別測量3次，並將其平均值記載於下表1中。從測量結果可以確認，實施例1至實施例9的聚醯胺醯亞胺膜可以形成具有足以用作撓性窗覆蓋膜的厚度的膜。
[表1]
類別 厚度 （微米） 組成（莫耳比）
二胺 （以總數100為基準） 芳香族二醯氯和芳香族二酐 （以總數100為基準）
TFMB AB-TFMB TPC BPAF 6FDA CBDA
實施例1 50 50 50 35 15 - 50
實施例2 50 50 50 35 20 - 45
實施例3 50 60 40 35 20 - 45
實施例4 50 60 40 40 20 - 40
實施例5 50 65 35 45 15 - 40
實施例6 51 70 30 50 15 - 35
實施例7 48 77 23 55 15 - 30
實施例8 50 - 100 55 45 - -
實施例9 50 - 100 55 15 - 30
比較例1 49 50 50 35 - 15 50
比較例2 48 50 50 35 - 20 45
比較例3 47 70 30 50 - 15 35
比較例4 52 77 23 55 - 15 30
＜實驗例2＞ 聚醯胺醯亞胺膜的特性的分析
為了確認所述實施例和比較例中製備的聚醯胺醯亞胺膜的根據一次乾燥溫度（90 ℃、140 ℃）的物理特性，藉由上述測量方法測量透光率、霧度、黃色指數及模數，並將其結果示於下表2中。
[表2]
類別 乾燥溫度 （℃） 膜的物理特性
Tt （%） 霧度 （%） 黃色指數 模數 （GPa）
實施例1 90 88.5 1.0 5.6 9.4
140 88.3 1.1 6.5 9.5
實施例2 90 89.5 0.4 3.5 8.4
140 89.0 0.8 5.0 7.8
實施例3 90 89.7 0.4 3.9 7.9
140 89.5 0.5 3.9 7.6
實施例4 90 89.7 0.3 3.3 7.8
140 89.7 0.4 3.2 7.8
實施例5 90 89.4 0.8 3.9 8.3
140 89.0 0.9 5.1 7.9
實施例6 90 89.7 0.3 3.2 8.1
140 89.6 0.8 3.4 7.7
實施例7 90 90.2 0.3 2.8 7.2
140 90.0 0.3 3.0 7.0
比較例1 90 88.7 0.9 4.9 9.2
140 85.2 8.2 14.8 8.7
比較例2 90 88.9 0.6 5.2 8.6
140 88.0 2.1 7.6 8.2
比較例3 90 89.1 0.8 3.9 8.3
140 88.9 2.0 5.8 7.8
比較例4 90 89.5 0.6 4.2 7.7
140 88.9 2.1 6.0 7.1
參照表2可知，根據實施例的利用包含聚醯胺醯亞胺前驅物組合物及／或聚醯胺醯亞胺的組合物的聚醯胺醯亞胺膜可以形成具有足以用作撓性窗覆蓋膜的厚度的聚醯胺醯亞胺膜，並且不僅是在90 ℃的溫度下進行乾燥程序的情況下，而且在140 ℃的高溫下進行乾燥程序的情況下，透光率（Tt）均為88%以上，具有優異的透光率（Tt），並且在高溫下有效地抑制了白濁化。此外，霧度為1.5%以下，透明性非常優異，並且黃色指數在140 ℃下也均為7以下。此即，根據實施例的利用包含聚醯胺醯亞胺前驅物組合物及／或聚醯胺醯亞胺的組合物的膜中，與在90 ℃下進行乾燥的情況進行比較時，即使在140 ℃下進行乾燥，光學特性和機械特性也沒有表現出大的差異，並且具有充分的厚度，同時光學特性和機械特性均保持優異，因此可以確認適合用作撓性窗覆蓋膜。
另一方面，在比較例1至比較例4中，在140 ℃的高溫下進行乾燥程序的情況下，透光率均為89%以下，與實施例的膜相比，透光率低，並且霧度為2.0以上，透明性非常低，而且除了比較例3之外，黃色指數也均為6以上，因此可知加速了光學劣化。
以上，藉由實施例和比較例對一個實施態樣進行了詳細說明，但實施態樣的範圍並不受限於特定實施例，應根據申請專利範圍來進行解釋。
無
：無。
：無。

Claims (13)

  1. 一種含有聚醯胺醯亞胺前驅物或聚醯胺醯亞胺的組合物，其包含：衍生自芳香族二胺的單元、衍生自芳香族二酐的單元及衍生自芳香族二醯氯（aromatic diacid dichloride）的單元；以及溶劑， 該芳香族二胺包含由以下化學式1表示的化合物（AB-TFMB）， 該芳香族二酐包含9,9-雙（3,4-二羧基苯基）芴二酸酐（BPAF）， 該芳香族二醯氯包含對苯二甲醯氯（terephthaloyl dichloride，TPC）： [化學式1] 。
  2. 如請求項1所述的組合物，其中，該芳香族二胺更包含與該化學式1表示的化合物不同的第二芳香族二胺。
  3. 如請求項2所述的組合物，其中，該第二芳香族二胺含有被三氟烷基取代的芳香環。
  4. 如請求項2所述的組合物，其中，該第二芳香族二胺為2,2'-雙（三氟甲基）聯苯胺（TFMB）。
  5. 如請求項1所述的組合物，其中，該聚醯胺醯亞胺前驅物或聚醯胺醯亞胺更包含衍生自含有脂肪族環的二酐的單元。
  6. 如請求項5所述的組合物，其中，該含有脂肪族環的二酐包含1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐（CBDA）。
  7. 如請求項5所述的組合物，其中，該衍生自含有脂肪族環的二酐的單元的莫耳數與該衍生自芳香族二醯氯的單元和該衍生自芳香族二酐的單元的總莫耳數之比為95:5至10:90。
  8. 一種聚醯胺醯亞胺膜，其包含如請求項1至7中任一項所述的組合物的固化產物。
  9. 如請求項8所述的聚醯胺醯亞胺膜，其中，該聚醯胺醯亞胺膜的根據ASTM D1003標準在400至700奈米下測量的總透光率為87.0%以上。
  10. 如請求項8所述的聚醯胺醯亞胺膜，其中，該聚醯胺醯亞胺膜的根據ASTM D1003標準測量的霧度為2.0%以下。
  11. 如請求項8所述的聚醯胺醯亞胺膜，其中，該聚醯胺醯亞胺膜的根據ASTM E313標準測量的黃色指數為7.0以下。
  12. 如請求項8所述的聚醯胺醯亞胺膜，其中，該聚醯胺醯亞胺膜具有1微米至500微米的厚度。
  13. 一種顯示裝置，其包含如請求項8至12中任一項所述的聚醯胺醯亞胺膜。
TW111138461A 2021-10-18 2022-10-11 包含聚醯胺醯亞胺前驅物或聚醯胺醯亞胺的組合物、以及利用該組合物製備的聚醯胺醯亞胺膜及其應用 TW202334284A (zh)

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