TW202328238A - 聚合物、彈性體與其製造方法以及致動器與感測器 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種聚合物，其包含源自具有醚結構之(甲基)丙烯酸酯單體之單元(A)、及源自具有氰基之(甲基)丙烯醯胺之單元(B)。

Description

聚合物、彈性體與其製造方法以及致動器與感測器
本發明係關於一種聚合物、彈性體與其製造方法以及致動器與感測器，特別是關於一種能夠適合用作介電彈性體之聚合物及彈性體。
近年來開發了各種彈性體，其用途亦擴大。例如，作為用於介電材料等之彈性體，已知有可藉由電壓之施加而使形狀變位之介電彈性體。介電彈性體可用於致動器、產業用機器人等所使用之感測器、發電元件、揚聲器、麥克風、雜訊消除器、轉換器、人工肌肉、小型泵、醫療用器具等用途。例如，為了提供相對介電常數較大且柔軟之介電彈性體材料，揭示了關於使用具有極性基之共聚物之介電彈性體的技術(例如參照下述專利文獻1)。 先前技術文獻  專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2018-59042號公報
[發明所欲解決之問題]
於上述之專利文獻1中，揭示了使用極性基經由連接成直鏈狀之3個以上原子而與聚合物主鏈鍵結之單體，又，作為極性基之一種，例示了氰基。
然而，於使用滿足上述條件之單體之情形時，就具有極性基之單體之種類、及與同該單體組合之單體之組合的觀點而言，仍有改善之餘地，期待開發進而高介電常數且變位量優異之聚合物。
本發明為了解決上述課題，目的在於提供一種能夠構成具有較高之介電常數且施加電壓時之變位量優異之彈性體的聚合物。 又，本發明之目的在於提供一種具有較高之柔軟性與介電常數且施加電壓時之變位量優異之彈性體與其製造方法、以及使用該彈性體之致動器與感測器。 [解決問題之技術手段]
＜1＞ 一種聚合物，其包含： 源自具有醚結構之(甲基)丙烯酸酯單體之單元(A)、及 源自具有氰基之(甲基)丙烯醯胺之單元(B)。 ＜2＞ 如上述＜1＞所記載之聚合物，其中上述具有醚結構之(甲基)丙烯酸酯單體由下述式(1)表示。 [化1] (式中，R 1表示氫原子或甲基。R 2表示可具有鹵素原子之碳數1～5之烷基。X 1表示可具有鹵素原子之碳數1～10之伸烷基。n表示1～3之整數。) ＜3＞ 如上述＜1＞或上述＜2＞所記載之聚合物，其中上述具有氰基之(甲基)丙烯醯胺由下述式(2)表示。 [化2] (式中，R 1表示氫原子或甲基。R 3表示氫原子、甲基。X 2表示可具有鹵素原子之碳數1～10之伸烷基。) ＜4＞ 如上述＜1＞至上述＜3＞中任一項所記載之聚合物，其重量平均分子量為200,000～4,000,000。 ＜5＞ 一種彈性體，其包含如上述＜1＞至上述＜4＞中任一項所記載之聚合物。 ＜6＞ 一種如上述＜5＞所記載之彈性體之製造方法，其包括使具有醚結構之(甲基)丙烯酸酯單體與具有氰基之(甲基)丙烯醯胺聚合而獲得聚合物的步驟。 ＜7＞ 如上述＜6＞所記載之彈性體之製造方法，其中藉由光塊狀聚合使上述具有醚結構之(甲基)丙烯酸酯單體與上述具有氰基之(甲基)丙烯醯胺聚合。 ＜8＞ 一種致動器，其具備如上述＜5＞所記載之彈性體。 ＜9＞ 一種感測器，其具備如上述＜5＞所記載之彈性體。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種能夠構成具有較高之介電常數且施加電壓時之變位量優異之彈性體的聚合物。 又，根據本發明，可提供一種具有較高之柔軟性與介電常數且施加電壓時之變位量優異之彈性體與其製造方法、以及使用該彈性體之致動器與感測器。
以下，對本發明進行說明，但本發明之內容並不限於以下之說明。又，於本說明書中，於稱為「(甲基)丙烯酸酯」等之情形時，係指「丙烯酸酯」或「甲基丙烯酸酯」。又，於稱為「烷基」之情形時，只要無特別限定，則包含直鏈、支鏈及脂環結構之烷基。進而，使用「～」表示數值範圍之情形時，包含其兩端之數值。
《本實施方式之聚合物》 本實施方式之聚合物包含源自具有醚結構之(甲基)丙烯酸酯單體之單元(A)(以下，有時簡稱為「單元(A)」)、及源自具有氰基之(甲基)丙烯醯胺之單元(B)(以下，有時簡稱為「單元(B)」)。
於本說明書中，「本實施方式之聚合物」係指包含單元(A)及單元(B)作為結構單元之聚合物(polymer)，包含液態、固態、未硬化狀態及硬化狀態之任何狀態。又，「本實施方式之彈性體」係包含本實施方式之聚合物之彈性體(elastomer)，於本實施方式之聚合物本身作為彈性體發揮功能之情形時，可將本實施方式之聚合物本身稱為本實施方式之彈性體。又，本實施方式之彈性體除本實施方式之聚合物以外，亦可視需要含有其他各種添加劑。
本實施方式之聚合物藉由包含源自具有醚結構之(甲基)丙烯酸酯單體(以下，有時簡稱為「單體(A)」)之極性較高且柔軟之單元(A)、及源自具有氰基之(甲基)丙烯醯胺(以下，有時簡稱為「單體(B)」)且極性較高之單元(B)，能夠以高維度兼顧優異之介電常數與施加電壓時之變位量。本實施方式之聚合物特別是能夠適合用作介電彈性體，其可用於致動器、產業用機器人等所使用之感測器、發電元件、揚聲器、麥克風、雜訊消除器、轉換器、人工肌肉、小型泵、醫療用器具等用途。再者，藉由兼顧聚合物或彈性體之較高之介電常數與較高之柔軟性(低楊氏模數)，能夠增加施加電壓時之變位量。
＜單元(A)＞ 本實施方式之聚合物包含源自具有醚結構之(甲基)丙烯酸酯單體(單體(A))之單元(A)作為結構單元。單體(A)係於結構中具有(甲基)丙烯酸酯結構且包含至少1個除該結構以外之醚結構(-C-O-C-)之(甲基)丙烯酸酯。單元(A)中之除(甲基)丙烯酸酯結構以外之醚結構的數量並無特別限定，就介電常數與柔軟性之平衡之觀點而言，較佳為1～3，更佳為1或2，進而較佳為1。
較佳為單體(A)對組合之單體(B)之溶解力(溶解度)較高。若使用該溶解力較高之單體(A)，則即使於單體(B)係常溫下為固體之物質之情形時，亦能夠溶解該單體(B)，藉此能夠不使用溶劑，例如藉由下述之塊狀聚合法合成本實施方式之聚合物。根據塊狀聚合法，能夠視需要使本實施方式之聚合物高分子量化。
作為單體(B)相對於單體(A)100 g(1個大氣壓下，液溫為25℃)之溶解度，就介電常數之提昇與施加電壓時之變位量之提昇等的觀點而言，較佳為1質量%以上，進而較佳為10質量%以上，進而較佳為30質量%以上，特佳為40質量%以上。關於該溶解度，例如可對於單體(A)10 g，滴加單體(B)，以50℃加熱混合，對冷卻後之狀態進行確認，將冷卻後無法以目視確認到不溶物而成為均勻溶液之上限濃度作為單體(B)之溶解度。
作為具有醚結構之(甲基)丙烯酸酯單體，可使用下述式(1)所示之單體(A)。式(1)所示之單體(A)之介電常數較高，且柔軟性優異。又，式(1)所示之單體(A)就對下述式(2)所示之單體(B)之溶解力的觀點而言亦有利。
[化3] (式中，R 1表示氫原子或甲基。R 2表示可具有鹵素原子之碳數1～5之烷基。X 1表示可具有鹵素原子之碳數1～10之伸烷基。n表示1～3之整數。)
於式(1)中，R 1係氫原子或甲基。於R 1中，就聚合之容易度或獲得楊氏模數較低之聚合物之觀點而言，較佳為氫原子。
於式(1)中，R 2係可具有鹵素原子之碳數1～5之烷基。該烷基可為直鏈狀、支鏈狀或環狀之任一種，就介電常數之觀點而言，較佳為直鏈狀之烷基。
作為碳數1～5之烷基，例如可例舉：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第三丁基、第二丁基、正戊基、異戊基等。其中，作為R 2，就介電常數之觀點而言，較佳為碳數1～4之直鏈狀之烷基，進而較佳為甲基、乙基、丙基。
作為烷基可含有之鹵素原子，例如可例舉：氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等。由於烷基含有之鹵素原子之數量根據該烷基之碳數等而不同，故不能一概而論地決定，較佳為於不阻礙本實施方式之目的之範圍內適當調整。
作為具有鹵素原子之碳數1～5之烷基，例如可例舉：三氟甲基、三氟乙基、三氟正丙基、三氟異丙基、三氟正丁基、三氟異丁基、三氟第三丁基等，本實施方式並不僅限於該等例示。
於式(1)中，X 1係可具有鹵素原子之碳數1～10之伸烷基。該伸烷基可為直鏈狀、支鏈狀或環狀之任一種，就介電常數之觀點而言，較佳為直鏈狀之伸烷基。
作為上述碳數1～10之伸烷基，例如可例舉：亞甲基、伸乙基、伸正丙基、伸異丙基、伸正丁基、伸異丁基、伸第三丁基、伸第二丁基、伸正戊基、伸正己基、伸正庚基等。其中，作為X 1，就介電常數之觀點而言，較佳為碳數1～6之直鏈狀之伸烷基，進而較佳為碳數1～4之直鏈狀之伸烷基，特佳為亞甲基、伸乙基。又，X 1所示之伸烷基亦可具有上述之鹵素原子作為取代基。
於式(1)中，n係1～3之整數。就介電常數之觀點而言，n較佳為1或2，更佳為1，但並無特別限定。
作為式(1)所示之單體(A)，例如可例舉：(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯(MTA)、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸甲氧基甲酯、(甲基)丙烯酸甲氧基丙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基甲酯、包含複數個醚結構之具有烷基之(甲基)丙烯酸酯單體(例如：甲氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基三乙二醇(甲基)丙烯酸酯等)等，就介電常數之方面而言，較佳為(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯(MTA)、(甲基)丙烯酸甲氧基丙酯。 該等單體(A)可分別單獨使用，亦可併用兩種以上。
此外，作為除式(1)所示之單體(A)以外之單體(A)，例如可例舉丙烯酸四氫呋喃甲酯等包含環狀醚結構之具有烷基之(甲基)丙烯酸酯單體等。
＜單元(B)＞ 本實施方式之聚合物包含源自具有氰基之(甲基)丙烯醯胺(單體(B))之單元(B)作為結構單元。單體(B)係於結構中具有(甲基)丙烯醯胺結構且進而包含至少1個氰基(CN-)之(甲基)丙烯醯胺。單元(B)中之氰基之數量並無特別限定，就介電常數之觀點而言，較佳為1～2，較佳為1。
作為具有氰基之(甲基)丙烯醯胺，可使用下述式(2)所示之單體(B)。式(2)所示之單體(B)之介電常數特別高。
[化4] (式中，R 1表示氫原子或甲基。R 3表示氫原子、甲基。X 2表示可具有鹵素原子之碳數1～10之伸烷基。)
於式(2)中，R 1係氫原子或甲基。於R 1中，就聚合之容易度或獲得楊氏模數較低之聚合物的觀點而言，較佳為氫原子。
於式(2)中，R 3係氫原子或甲基。於R 3中，就楊氏模數之觀點而言，較佳為氫原子。
於式(2)中，X 2係可具有鹵素原子之碳數1～10之伸烷基。該伸烷基可為直鏈狀、支鏈狀或環狀之任一種，就介電常數之觀點而言，較佳為直鏈狀之烷基。
作為上述碳數1～10之伸烷基，例如可例舉：亞甲基、伸乙基、伸正丙基、伸異丙基、伸正丁基、伸異丁基、伸第三丁基、伸第二丁基、伸正戊基、伸正己基、伸正庚基等。其中，作為X 2，就介電常數之觀點而言，較佳為碳數1～5之直鏈狀之伸烷基，進而較佳為碳數1～3之直鏈狀之伸烷基，較佳為亞甲基、伸乙基。又，X 2所示之伸烷基亦可具有上述之鹵素原子作為取代基。
作為式(2)所示之單體(B)，例如可例舉：氰乙基丙烯醯胺(CEAAM)、N-(2-氰基乙基)-N-甲基丙烯醯胺、氰甲基丙烯醯胺等，就介電常數與柔軟性之平衡之方面而言，較佳為氰乙基丙烯醯胺(CEAAM)。 該等單體(B)可分別單獨使用，亦可併用兩種以上。
此外，作為除式(2)所示之單體(B)以外之單體(B)，例如可例舉：N,N-雙(2-氰基乙基)丙烯醯胺、N,N-雙(2-氰基甲基)丙烯醯胺等。
＜其他單體(單元C)＞ 本實施方式之聚合物除單元(A)及單元(B)以外，視需要亦可具有源自除單體(A)及單體(B)以外之單體(C)之單元(C)。作為單體(C)，例如可例舉：(甲基)丙烯酸烷基酯單體、經鹵素原子取代之(甲基)丙烯酸烷基酯單體、(甲基)丙烯酸羥基烷基酯單體、異氰酸(甲基)丙烯醯氧基烷基酯單體，此外可例舉：含羧基之單體、含芳基之單體、苯乙烯系單體、脂肪酸乙烯酯系單體、甜菜鹼單體等，本實施方式並不僅限於上述例示。該等單體可分別單獨使用，亦可併用兩種以上。
作為上述(甲基)丙烯酸烷基酯單體，例如可例舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸甲基戊酯、(甲基)丙烯酸環己酯等。 又，作為上述經鹵素原子取代之(甲基)丙烯酸烷基酯單體，例如可例舉：丙烯酸2,2,2-三氟乙酯等。
作為上述(甲基)丙烯酸羥基烷基酯單體，例如可例舉：丙烯酸羥基乙酯、丙烯酸4-羥基丁酯(4HBA)、1-丙烯醯氧基-3-羥基金剛烷、1,3-環己烷二甲醇單丙烯酸酯等。
作為上述異氰酸(甲基)丙烯醯氧基烷基酯單體，例如可例舉：異氰酸(甲基)丙烯醯氧基乙酯、甲基丙烯酸2-(2-異氰酸基乙氧基)乙酯(MOI-EG)、異氰酸1,1-(雙丙烯醯氧基甲基)乙酯(BEI)等。
＜聚合物＞ 本實施方式之聚合物中之單元(A)的含量並無特別限定，就低楊氏模數或介電性、及對單體(B)之溶解性之觀點而言，相對於本實施方式之單體之總量，較佳為10～99 mol%，進而較佳為30～95 mol%，特佳為60～70 mol%。 本實施方式之聚合物中之單元(B)的含量並無特別限定，就低楊氏模數或介電性之方面而言，相對於本實施方式之單體之總量，較佳為1～90 mol%，進而較佳為5～70 mol%，特佳為30～40 mol%。 為了賦予交聯結構等目的，本實施方式之聚合物可使其他單元(下述之單元(C1))共聚，進而可於單元C1鍵結其他單元(下述之C2)。於該情形時，聚合物中之單元(C1)之含量並無特別限定，相對於單體之總量100莫耳份，就所獲得之彈性體之復原性或低楊氏模數性之方面而言，較佳為0.05～10莫耳份，進而較佳為0.1～5莫耳份，特佳為0.25～2.5莫耳份。
本實施方式之聚合物之重量平均分子量(Mw)就成膜性、及機械物性(低楊氏模數、低遲滯損失)之觀點而言，較佳為200,000～4,000,000，進而較佳為500,000～3,800,000，特佳為1,000,000～3,500,000。本實施方式之聚合物之重量平均分子量可使用凝膠滲透層析儀[東曹(股)製造，商品號：HLC-8320GPC，管柱：東曹(股)製造，商品號：TSKgel GMHH-R，溶劑：四氫呋喃，流速：0.6 mL/min]以聚苯乙烯換算測定。
於本實施方式中，作為各結構單元之組合，並無特別限制，就以高維度兼顧介電常數與柔軟性之觀點而言，例如，可例舉以下之組合。 (A)MTA(單元(A))、及CEAAM(單元(B))之組合 (B)MTA(單元(A))、CEAAM(單元(B))、及4HBA(單元(C))之組合 (C)MTA(單元(A))、CEAAM(單元(B))、4HBA(單元(C1))、及MOI-EG(單元(C2))之組合
作為本實施方式之聚合物，例如可例舉具有下述式(3)所示之結構之聚合物。
[化5] (式(3)中，R 1、R 2、R 3、X 1、X 2與上述之式(1)及式(2)之說明同義。又，n係1～3之整數，m係150～25,000，l表示150～25,000。)
《本實施方式之彈性體》 如上所述，本實施方式之彈性體係包含本實施方式之聚合物之彈性體(elastomer)，於本實施方式之聚合物本身作為彈性體發揮功能之情形時，可將本實施方式之聚合物本身稱為本實施方式之彈性體。本實施方式之彈性體之寬或厚度、長度等形狀並無特別限定。
本實施方式之彈性體之楊氏模數較佳為1 MPa以下，進而較佳為0.5 MPa以下，特佳為0.2 MPa以下。 本實施方式之彈性體之伸長率、楊氏模數、遲滯損失例如可使用拉伸測定器按照下述之實施例所記載之方法測定。 本實施方式之彈性體之伸長率較佳為200%以上，進而較佳為400%以上，特佳為700%以上。 於將本實施方式之彈性體用於感測器等要求復原性之情形時，其遲滯損失較佳為10%以下，進而較佳為5%以下。
本實施方式之彈性體之介電常數並無特別限定，於介電致動器用途之情形時，較佳為6以上，進而較佳為8以上，特佳為10以上。實施方式之彈性體之介電常數可藉由下述之實施例所記載之方法測定。
本實施方式之彈性體之施加電壓時的變化率可藉由下述之實施例所記載之方法測定，並無特別限定，於介電致動器用途之情形時，施加1 kV時之變位量(變位量＠1 kV(%)較佳為0.1%以上，進而較佳為0.3%以上，特佳為0.5%以上。同樣地，變位量之最大變化率(%)(最大變位量(%))較佳為2%以上，進而較佳為5%以上，特佳為10%以上。
本實施方式之彈性體之耐受電壓於介電致動器用途之情形時，較佳為10(v/μm)以上，進而較佳為20(v/μm)以上。
本實施方式之彈性體之玻璃轉移溫度並無特別限定，就低楊氏模數之觀點而言，較佳為30℃以下，進而較佳為0℃以下，特佳為-20℃以下。玻璃轉移溫度之測定可依據JIS. K6240:2011進行。
《聚合物及彈性體之合成方法》 本實施方式之聚合物及彈性體之製造方法並無特別限定，例如，可藉由塊狀聚合法、溶液聚合法、乳化聚合法、懸浮聚合法等公知之方法適當合成。但本實施方式並不僅限於上述例示。於該等聚合法中，就高分子量化之觀點而言，較佳為塊狀聚合法及乳化聚合法，更佳為塊狀聚合法，進而較佳為光塊狀聚合法。於藉由塊狀聚合法聚合本實施方式之彈性體之情形時，由於在合成時並不需要使用分散劑或溶劑等，故不需要自合成了聚合物之體系去除分散劑或溶劑等，生產性優異。
如上所述，本實施方式之彈性體例如可於如下彈性體之製造方法中製造，上述製造方法包括使具有醚結構之(甲基)丙烯酸酯單體(單體(A))與具有氰基之(甲基)丙烯醯胺(單體(B))聚合而獲得聚合物之步驟。又，於上述之獲得聚合物之步驟中，可藉由光塊狀聚合使具有醚結構之(甲基)丙烯酸酯單體(單體(A))與具有氰基之(甲基)丙烯醯胺(單體(B))聚合。
於藉由光塊狀聚合反應合成本實施方式之聚合物或彈性體(以下，有時稱為「本實施方式之聚合物等」)之情形時，具體而言，可使單體(A)與單體(B)視需要使用聚合起始劑聚合(例如，由紫外線照射引起之塊狀聚合)，合成由結構單元(A)及(B)所構成之聚合物。
聚合本實施方式之聚合物等時之環境並無特別限定，可為大氣，或亦可為氮氣、氬氣等惰性氣體。
聚合本實施方式之聚合物等時之溫度並無特別限定，通常，較佳為5～100℃左右之溫度。由於使單體成分聚合所需之時間因聚合條件而不同，故不能一概而論地決定，因此為任意，通常為10分鐘～20小時左右。
聚合反應可於殘存之單體成分之量成為20質量%以下之時間點任意結束。再者，殘存之單體成分之量例如可使用凝膠滲透層析儀測定。此時，除單體(A)與單體(B)以外，亦可使用下述之光聚合起始劑等。本實施方式之聚合物等之塊狀聚合之條件並無特別限定，就獲得上述較佳之分子量之範圍者的觀點、低遲滯損失化之觀點而言，紫外線照度較佳為10 mW/cm 2以下，更佳為1 mW/cm 2以下，進而較佳為0.6 mW/cm 2以下。又，就聚合性之觀點而言，較佳為0.01 mW/cm 2以上。
為了使上述之單體成分聚合而合成本實施方式之聚合物，可使用聚合起始劑(光聚合起始劑、熱聚合起始劑)、鏈轉移劑等。該等可適當選擇公知者使用。
＜光聚合起始劑＞ 光聚合起始劑係藉由各種活性光線例如紫外線等而活化，從而使聚合反應開始之化合物。作為光聚合起始劑，例如可例舉：自由基光聚合起始劑、陽離子光聚合起始劑、陰離子光聚合起始劑。該等光聚合起始劑可單獨使用一種，亦可組合兩種以上使用。例如，可併用兩種以上自由基光聚合起始劑。
理想的是，光聚合起始劑適當選擇在使本實施方式之聚合物光硬化時之曝光波長下具有吸收之化合物，例如可使用選自由安息香醚、安息香α,α-二甲基苯偶醯縮酮、α,α-二乙氧基苯乙酮、2-羥基-2-甲基-苯基丙酮-1、1-羥基-環己基二苯甲酮、2-羥基-2-甲基對羥基乙基醚苯基丙酮-1、[2-甲基-1-(4-羧基苯基)-2-𠰌啉酮-1]、[2-苄基-2-二甲胺基-1-(4-𠰌啉基苯基)丁酮-1]、苯甲醯甲酸酯、2,4,6-三甲基苯基醯基-乙氧基-苯基膦氧化物、2,4,6-三甲基苯基醯基二苯基膦氧化物、雙(2,4,6-三甲基苯基)苯基膦氧化物、及4-對甲苯基肼二苯甲酮等所組成之群中的一種以上之自由基光聚合起始劑。
由於本實施方式之聚合物中之光聚合起始劑的含量因該光聚合起始劑之種類等而不同，故不能一概而論地決定，通常，相對於彈性體形成用組合物100質量份，較佳為0.01～20質量份左右。
(界面活性劑) 本實施方式之聚合物等之合成可使用界面活性劑。當本實施方式之聚合物等中含有界面活性劑時，能夠形成表面之凹凸較少之薄膜或膜。 本實施方式之聚合物中之界面活性劑的含量並無特別限定，就抑制塗佈時塗膜表面產生凹凸之觀點而言，相對於本實施方式之聚合物之總量，較佳為0.01～1質量%，進而較佳為0.05～0.5質量%，特佳為0.1～0.3質量%。
作為上述界面活性劑，例如可例舉：二甲基矽氧烷系界面活性劑、氟系界面活性劑，較佳為二甲基矽氧烷系界面活性劑。又，作為界面活性劑，較佳為含丙烯醯基之聚醚改性二甲基矽氧烷等具有交聯性官能基之界面活性劑。作為該交聯性官能基，可例舉：(甲基)丙烯醯基、烯丙基。
作為二甲基矽氧烷系界面活性劑，作為市售品，例如可使用BYK Additives & Instruments公司製造之BYK-UV3500、BYK-UV3505、BYK-UV3510、BYK-UV3535、BYK-UV3570、BYK-UV3575、BYK-UV3576等，其中，較佳為BYK-UV3500。
此外，本實施方式之聚合物於不損害本發明之效果之範圍內，可視需要併用鏈轉移劑、熱聚合起始劑、光增感劑等。
(交聯結構之形成) 本實施方式之聚合物等除單元(A)及單元(B)以外，亦可使用具有羥基等取代基之單體(C1)(例如4HBA等(甲基)丙烯酸羥基烷基酯單體)，對本實施方式之聚合物等賦予交聯結構。認為於該情形時，視需要將單體(A)～(C1)聚合而成之聚合物等溶解於溶劑中製成溶液，於該溶液中進而添加成為交聯劑之單體(C2)(例如具有異氰酸基之單體)(視需要使用觸媒)，藉此，成為交聯劑之單體(C2)鍵結於聚合物之單元(C1)，形成單體(C2)彼此聚合之聚合鏈，或各聚合物之側鏈彼此形成氫鍵等，或各聚合物之主鏈或側鏈相互纏繞等，藉此能夠獲得具有交聯結構之聚合物等。如上所述，藉由使用具有羥基等取代基之單體(C1)(例如4HBA等(甲基)丙烯酸羥基烷基酯單體)與成為交聯劑之單體(C2)(例如具有異氰酸基之單體)，對本實施方式之聚合物等賦予交聯結構，從而能夠提昇聚合物等之復原性，降低遲滯損失。即，此種形成交聯結構者亦包含於本實施方式之聚合物等。
根據對本實施方式之聚合物等賦予交聯結構等各種目的，可將本實施方式之聚合物等溶解於溶劑而製成樹脂溶液。作為該溶劑，並無特別限定，例如可使用苯系溶劑、酮系溶劑、酯系溶劑等，具體而言，可例舉：甲苯、環戊酮、乙酸丁酯、卡必醇乙酸酯等。
又，於對本實施方式之聚合物等賦予交聯結構之情形時，可與作為交聯劑發揮功能之單體(C2)一同使用觸媒。該觸媒主要係為了使作為交聯劑使用之異氰酸酯等單體(C2)加成於本實施方式之聚合物等中之單元(C1)之羥基等而添加。作為上述觸媒，並無特別限定，例如可使用錫觸媒等。
作為單體(C1)，可自上述之單體(C)適當選擇，例如可使用(甲基)丙烯酸羥基烷基酯單體、含羧基之單體等。 作為用作交聯劑之單體(C2)，可自上述之單體(C)適當選擇，例如可使用異氰酸(甲基)丙烯醯氧基烷基酯單體等。 於使用單體(C1)及單體(C2)對本實施方式之聚合物等賦予交聯結構之情形時，單體(C2)之含量就聚合物等之復原性等觀點而言，相對於單體(C1)之總量，較佳為25～800 mol%，進而較佳為50～400 mol%，特佳為100～200 mol%。
本實施方式之聚合物等中之單元(C1)之羥基等與本實施方式之聚合物等中之單元(C2)之異氰酸酯等的反應之反應條件並無特別限定，就防止用作交聯劑之異氰酸酯等單體(C2)彼此之反應的觀點而言，加熱溫度較佳為40～100℃，進而較佳為60～80℃；加熱時間較佳為0.5～12小時，進而較佳為1～6小時。 又，於使用光聚合起始劑，藉由光照射而使聚合物等中之單元(C)之(甲基)丙烯醯基等彼此反應之情形時，光照射條件並無特別限定，可使用紫外線等。紫外線照度就確實地形成交聯結構之觀點與所需之充分之照射量之觀點而言，較佳為10～10,000 mW/cm 2，進而較佳為100～1,000 mW/cm 2。紫外線累計照射量較佳為100 mJ/cm 2以上。
《彈性體之使用形態》 本實施方式之彈性體可視使用用途而適當設計形狀等。本實施方式之彈性體例如可作為片狀之彈性體、或積層有彈性體之積層體使用。
於將本實施方式之彈性體製成片狀之情形時，片材厚度並無特別限定，例如，於介電彈性體用途之情形時，較佳為10 μm～300 μm。 又，於將本實施方式之彈性體製成積層體之情形時，例如，於介電彈性體用途之情形時，可藉由積層100～300片厚度10 μm～50 μm之片狀之彈性體而形成。
於本實施方式之彈性體中，為了調整其黏度等，視所需之目的，亦可含有適量之其他聚合物。作為其他聚合物，例如可例舉：丙烯酸系樹脂、聚丙烯腈、聚(甲基)丙烯醯胺、聚醯胺、聚氯乙烯、聚胺基甲酸酯、聚酯、羧甲基纖維素等，本實施方式並不僅限於該等例示。該等其他聚合物可分別單獨使用，亦可併用兩種以上。
於本實施方式之彈性體中，視需要，亦可含有中和劑。作為中和劑，例如可例舉：氫氧化鈉、氫氧化鉀等無機鹼性化合物；單乙醇胺、二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺、三乙醇胺、𠰌啉、胺甲基丙醇、胺甲基丙二醇、辛胺、三丁胺、苯胺等有機鹼性化合物等，本實施方式並不僅限於上述例示。該等中和劑可分別單獨使用，亦可併用兩種以上。
於本實施方式之彈性體中，於不妨礙本實施方式之目的之範圍內，亦可包含添加劑。作為添加劑，例如可例舉：著色劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、抗老化劑、導熱性填料、導電性填料等，本實施方式並不僅限於上述例示。
《彈性體之用途》 本實施方式之彈性體於製成片狀時，根據用途，可於該狀態下直接使用，就賦予強韌性之觀點而言，較佳為經單軸延伸或雙軸延伸，更佳為經雙軸延伸。上述片材之延伸倍率就賦予強韌性之觀點而言，較佳為1.2倍以上，更佳為1.5倍以上，進而較佳為2倍以上；就防止延伸時之斷裂之觀點而言，較佳為8倍以下，更佳為6倍以下，進而較佳為5倍以下，但亦根據該膜之厚度而異。再者，於將片材延伸時，視需要亦可進行加熱。
本實施方式之彈性體可作為根據施加電壓而使厚度或尺寸變位之介電彈性體使用。本實施方式之介電彈性體例如期待用於致動器、產業用機器人等所使用之感測器、發電元件、揚聲器、麥克風、雜訊消除器、轉換器、人工肌肉、小型泵、醫療用器具等電機裝置。於該等中，由於本實施方式之彈性體可以即使施加電壓較低亦顯示出較大之變位量之方式設計，故能夠適用於致動器。
以下，作為使用本實施方式之彈性體之電機裝置的一例，對致動器進行說明。再者，本發明並不僅限於以下之說明所示之實施方式。
圖1係表示本發明之致動器之一實施方式的概略俯視圖。圖2係圖1所示之致動器之A-A部之概略剖視圖。圖3係用以說明彈性體之變位之概略圖。
如圖1及圖2所示，致動器1由膜狀之彈性體2及一對電極3A、電極3B形成。彈性體2與電極3A、電極3B例如可利用導電膏(未圖示)等接著。作為導電膏，例如可例舉：含有碳、銀等導電性填料之導電膏等。
彈性體2較佳為經單軸延伸或雙軸延伸，較佳為經雙軸延伸。彈性體2之延伸倍率並無特別限定，就賦予強韌性之觀點而言，較佳為1.2倍以上，更佳為1.5倍以上，進而較佳為2倍以上。又，就防止延伸時之斷裂之觀點而言，較佳為8倍以下，更佳為6倍以下，進而較佳為5倍以下，但亦根據彈性體之厚度而異。
彈性體2之厚度就即使施加電壓較低致動器1亦會呈現出較大之變位量之觀點而言，較佳為1～100 μm，更佳為1～80 μm，進而較佳為1～50 μm，進而更佳為1～30 μm。
如圖2所示，電極3A、電極3B以分別對向之方式配置於彈性體2之兩面。又，各電極由電極材料形成。作為電極材料，例如可例舉：氧化銦錫(ito)、氧化銻錫(ato)、摻氟氧化錫(fto)、氧化氟錫(fto)、氧化鋁鋅(azo)、氧化鎵鋅(gzo)、氧化錫(nesa)、氧化銦鋅(izo)、氧化銀、氧化釩、氧化鉬、金、銀、鉑、銅、銦、鉻等金屬或金屬氧化物；多晶矽、非晶矽等矽系材料；碳黑、石墨、玻璃碳等碳材料等；但本發明並不僅限於上述例示。該等電極材料可分別單獨使用，亦可併用兩種以上。
電極3A、電極3B之形狀、大小及厚度並無特別限定，可視致動器1之用途而任意地決定。作為電極3A、電極3B之形狀，例如可例舉：圓形、橢圓形、三角形、正方形、長方形等。作為電極3A、電極3B之大小之一例，可例舉直徑為1～20 mm之圓形者等。電極3A、電極3B之厚度並無特別限定，通常為50～500 μm左右。
於電極3A之直徑方向之外周面配設有端子4A，於電極3B之直徑方向之外周面配設有端子4B。端子4A、端子4B分別經由導線5A、導線5而與電源6連接。
藉由電源6對電極3A、電極3B施加電壓時，於各電極間產生靜電引力，如圖3所示，彈性體2沿圖3中之粗箭頭所示之方向被壓縮，故彈性體2之厚度(圖2中之W)變小，彈性體2沿寬方向(圖3中之細箭頭所示之方向)延伸。此時，電極3A、電極3B與彈性體2一同沿寬方向延伸。
藉由於電極3A安裝標記物7，而能夠利用變位計8測定於對電極3A、3B施加電壓時之致動器1之變位量。 實施例
以下，使用實施例對本發明進行具體說明。但本發明並不限於以下之實施例。
[實施例1] (彈性體之合成) 藉由混合丙烯酸甲氧基乙酯(MTA，單體(A))21.0 g、氰乙基丙烯醯胺(CEAAM，單體(B))223 g、及作為聚合起始劑之2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基膦氧化物[巴斯夫公司製造，商品名：IrgacureTPO]0.118 g，而獲得含有聚合起始劑之單體成分。
[化6]
將所獲得之單體成分裝滿SUS(日本不鏽鋼標準，Steel Use Stainless)製之成型容器(縱：43 cm，橫：43 cm，深度：2 mm)，自上蓋上透明玻璃(縱：43 cm，橫：43 cm，厚度：2 mm)後，對該單體成分以照度成為0.58 mW/cm 2之方式自上照射紫外線，使單體成分進行2小時塊狀聚合，藉此獲得包含下述MTA-CEAAM結構之片狀之彈性體。
[化7]
[實施例2～4，比較例1～5] 於實施例1中，除分別按照下述表變更單體(A)及單體(B)以及其使用量以外，與實施例1同樣地製作各彈性體(片材)。再者，將下述表中之BA(丙烯酸丁酯)、CNEA(丙烯酸氰乙酯)示於以下。
[化8]
《評價》 按照以下所示之方法，測定實施例及比較例之片材之各物性。將結果示於下述表。
[重量平均分子量] 使用凝膠滲透層析儀[東曹(股)製造，商品號：HLC-8320GPC，管柱：東曹(股)製造，商品號：TSKgel GMHH-R，溶劑：四氫呋喃，流速：0.6 mL/min]，以聚苯乙烯換算測定各彈性體片材之重量平均分子量(Mw)。
[膜厚] 關於各彈性體片材，使用厚度計(尼康(股)公司製造，製品名DIGIMICRO MFC-101A)，測定片材厚。再者，對任意之部位進行5次測定，將平均值作為該片材之厚度。
[彈性體之玻璃轉移溫度(Tg)] 本實施方式中之彈性體之玻璃轉移溫度的測定係依據JIS K6240:2011進行。
[楊氏模數之測定] 藉由將各彈性體片材沖裁成JIS K6251之6.1所規定之啞鈴狀7號形而獲得試片。以拉伸試驗機[A & D(股)製造，商品號：Tensilon RTG-1310]之夾頭間距離成為19 mm之方式安裝所獲得之試片，進行以100 mm/min之拉伸速度施加拉伸負載直至試片斷裂之操作，測定楊氏模數。 再者，上述所獲得之膜之伸長率係基於式：[膜之伸長率(%)]＝[斷裂時之試片之長度(mm)－試片之原長度(mm)]÷[試片之原長度(mm)]×100而求出。再者，資料之保存間隔係以0.1秒記錄。
[介電常數之測定] 各彈性體片材之介電常數係利用阻抗分析器(AMETEK公司製造，商品號：1260A)測定。
[致動器評價(膜之變化率(%))之測定] (變位量＠1 kV(%)之測定) 藉由於各彈性體片材之兩面之中央部塗佈碳黑，而形成電極(直徑：2.5 mm，厚度：5 μm)，製作致動器。 對所獲得之致動器之電極施加電壓，按照以下之方法算出使電壓上升時之致動器之變位量及其變化率。
首先，於致動器之一個電極安裝變位量測定用標記物，於電極間利用電壓放大器[Matsusada Precision(股)製造，商品號：HEOPS-10B2]施加直流電壓(1000 V)。此時，標記物之變位量(mm)係利用變位計[基恩士(股)製造，商品號：LK-GD500]測定。
然後，基於下述式求出變位量之變化率(變位量＠1 kV(%))。 [變位量之變化率(%)]＝[(變位量(mm)÷施加電壓前之電極之半徑(mm))]×100
(最大變位量(%)之測定) 使對電極間施加之直流電壓進行變動，測定變位量之最大變化率(%)、及此時之施加電壓。
[實施例5] (彈性體之合成) 藉由混合丙烯酸甲氧基乙酯(MTA，單體(A))220 g、氰乙基丙烯醯胺(CEAAM，單體(B))21.2 g、丙烯酸4-羥基丁酯(4HBA)5.48 g、及作為聚合起始劑之2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基膦氧化物[巴斯夫公司製造，商品名：Irgacure TPO]0.412 g，而獲得含有聚合起始劑之單體成分。
[化9]
除了對於所獲得之單體成分以照度成為0.62 mW/cm 2之方式自上照射紫外線以外，與實施例1同樣地使單體成分進行塊狀聚合2小時，藉此獲得彈性體。藉由使所獲得之彈性體112 g溶解於乙酸丁酯1011 g，而獲得樹脂溶液。
向所獲得之樹脂溶液添加MOIEG(甲基丙烯酸2-(2-異氰酸基乙氧基)乙酯)6.88 g及錫觸媒[日東化成(股)製造，製品名：Neostann U-100]0.22 g，將其於80℃之溫度下充分攪拌2小時而獲得包含MTA-CEAAM-4HBA-MOIEG結構之樹脂溶液。
[化10]
向所獲得之樹脂溶液(11質量%溶液)1130 g(MTA-CEAAM-4HBA-MOIEG之含量為119 g)，添加作為聚合起始劑之2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基膦氧化物[巴斯夫公司製造，商品名：Irgacure TPO]1.19 g、界面活性劑(BYK Additives & Instruments公司製造，商品名：BYK-UV3500)1.13 g進行攪拌，從而製備硬化性樹脂組合物。
(片狀彈性體之形成) 準備2片離型膜(Panac(股)製造(商品名：SP-PET 100-O1-BU)。於一個離型膜上，塗佈上述所獲得之硬化性樹脂組合物，形成塗膜。 然後，將塗膜以120℃之溫度加熱30分鐘，去除溶劑而獲得膜狀之塗膜。
於所獲得之塗膜上貼附另一個離型膜，使用經加熱之貼合機(FUJIPLA公司製造，於90℃時使用)實施按壓處理。使所獲得之膜狀之塗膜於空氣環境下，以紫外線照度500 mW/cm 2於2.4秒×1個行程(累計照射量：1200 mJ/cm 2)進行硬化，製作由正面側膜與背面側膜夾持之彈性體(片材)，進行與實施例1同樣之評價。
[遲滯損失之測定] 關於實施例1及5所獲得之彈性體片之復原性，導出了作為其評價指標之遲滯損失。詳細而言，使用上述之試片及拉伸試驗機，進行下述測定，使用所獲得之圖，算出遲滯損失。 測定係將對於試片施加拉伸負載直至100%伸長之操作(使夾頭間距離成為38 mm之操作)與使到達100%之試片恢復至0%之操作(使38 mm之夾頭間距離恢復至19 mm之操作)(皆為100 mm/min)作為1個週期而進行2個週期，根據第2週期之測定結果之圖而算出遲滯損失。再者，資料之保存間隔係以0.1秒記錄。
使用圖4對遲滯損失之算出方法進行詳細說明。圖4係用以說明遲滯損失之圖。橫軸表示膜伸長率，縱軸表示標準化應力。標準化應力係將各時間下之應力之觀測值除以膜伸長率為100%時之應力之觀測值的值。遲滯損失係對圖4中虛線(去程)與實線(返程)所包圍之區域算出其面積。遲滯損失越小，表示追隨性越優異。 面積係如下地算出。首先，將應變1(膜之伸長率為100%)時之應力設為σ A，基於下式(1)求出時間t下之標準化應力Z t。 式(1)：[時間t下之標準化應力Z t]＝[時間t下之應力σ t(MPa)]÷[應變1下之應力σ A(MPa)] 又，將某個時間t下之膜之伸長率設為ε t。於從某個時間t－1變為下個時間(0.1秒後)t時，使SS曲線、直線Z＝0、直線ε＝ε t － 1、直線ε＝ε t所包圍之面積近似梯形之面積，藉由以下之式(2)求出。 式(2)：[從時間t－1變為t時之梯形之面積S t]＝(Z t － 1＋Z t)×(ε t－ε t － 1) ÷2 最後，求出自第2週期之開始至結束所獲得之S t之總和，將其作為遲滯損失。
[表1]
   實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5
單體比率(mol%) MTA (單體A) 91 95 70 60 89
BA (單體A') - - - - -
CNEA (單體B') - - - - -
CEAAM (單體B) 9 5 30 40 9
4HBA (單體C) - - - - 2
共聚物之物性 分子量(MW) 3,367,000 3,503,000 1,874,000 1,316,000 2,829,000
膜厚(mm) 0.23 0.23 0.23 0.23 0.09
Tg(℃) -41 -45 -30 -21 -41
楊氏模數(MPa) 0.15 0.15 0.19 0.21 0.16
介電常數(-) 12 11 17 21 12
致動器評價之變位量@1 kV(%) 0.8 0.4 0.8 1.2 0.6
致動器評價之最大變位量(%) 3.7 3.6 12.7 3.1 0.6
致動器評價之最大變位時之施加電壓(V) 2000 2500 2000 1500 1000
遲滯損失(%) 8 - - - 4
[表2]
   比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5
單體比率(mol%) MTA (單體A) 100 91 - - -
BA (單體A') - - 91 30 91
CNEA (單體B') - 9 9 70 -
CEAAM (單體B) - - - - 9
4HBA (單體C) - - - - -
共聚物之物性 分子量(MW) 3,205,000 4,142,000 2,827,000 3,831,000 2,933,000
膜厚(mm) 0.22 0.23 0.23 0.23 0.23
Tg(℃) -50 -45 -49 -14 -48
楊氏模數(MPa) 0.10 0.14 0.10 0.19 0.14
介電常數(-) 9 11 7 14 9
致動器評價之變位量@1 kV(%) 0.2 0.3 0.1 0.4 0.02
致動器評價之最大變位量(%) 1.8 2.9 4.1 4.3 0.7
致動器評價之最大變位時之施加電壓(V) 2000 2500 2500 2500 3000
遲滯損失(%) - - - - -
根據表中之結果可知，實施例之彈性體皆與比較例之彈性體之楊氏模數為相同程度以上，而且介電常數較高，施加電壓時之變位量較大。 詳細而言，根據實施例1及比較例1之比較可知，當使丙烯酸甲氧基乙酯(MTA，單體(A))與氰乙基丙烯醯胺(CEAAM，單體(B))共聚時，與僅使用MTA之情形時相比，介電常數提高，變位量變大。因此，可知藉由添加高極性之CEAAM，能夠提昇彈性體之介電常數，且進一步增加變位量。 又，根據實施例1及比較例2之比較，與使用丙烯酸氰乙酯(CNEA，具有氰基之丙烯酸)之情形時相比，使用更高極性之CEAAM之MTA/CEAAM之組合(實施例1)獲得了高介電常數、高變位之彈性體。因此可知，與具有氰基之丙烯酸相比，使具有氰基之丙烯醯胺與MTA共聚而成者為更高介電常數、高變位。 根據實施例1及比較例5之比較，與使高極性之CEAAM與丙烯酸丁酯(BA)共聚之比較例5相比，使與BA相同程度柔軟且極性較高之MTA共聚之實施例1的介電常數與變位量增大。因此，可知藉由使高極性之CEAAM與柔軟且極性相對較高之MTA共聚，能夠增大介電常數與變位量。
根據實施例3及4與比較例4之比較，實施例3(MTA/CEAAM(莫耳比)＝70/30)、實施例4(MTA/CEAAM(莫耳比)＝60/40)與使用日本專利特開2018-59042號公報之實施例所揭示之共聚物(BA/CNEA(莫耳比)＝30/70)的比較例4相比，彈性體之變位量較大。 又，根據實施例1～實施例4之比較，於MTA/CEAAM之組合中，CEAAM相對於MTA之比率較高者所獲得之彈性體為高介電常數、高變位。 進而，根據實施例1與實施例5之比較，為了提昇復原性而導入交聯基之4HBA、對羥基加成MOI-EG然後藉由光交聯反應而賦予交聯結構之彈性體(實施例5)與實施例1相比，能夠降低遲滯損失。 [產業上之可利用性]
本發明之彈性體可用作介電彈性體，例如期待用於致動器、產業用機器人等所使用之感測器、發電元件、揚聲器、麥克風、雜訊消除器、轉換器、人工肌肉、小型泵、醫療用器具等，但並無特別限定。
於2021年11月16日提出申請之日本專利申請2021-186160號之發明係藉由參照將其整體併入至本說明書。 又，說明書所記載之所有文獻、專利申請、及技術標準與具體且分別記載各個文獻、專利申請、及技術標準係藉由參照而併入之情形相同程度地藉由參照而併入至本說明書中。
1:致動器 2:彈性體 3A, 3B:電極 4A, 4B:端子 5A,5B:導線 6:電源 7:標記物 8:變位計 W:彈性體之厚度
圖1係表示致動器之一實施方式之概略俯視圖。 圖2係圖1所示之致動器之A-A部的概略剖視圖。 圖3係用以說明彈性體之變位之概略圖。 圖4係用以說明遲滯損失之圖。
1:致動器
2:彈性體
3A:電極
4A,4B:端子
5A,5B:導線
6:電源
7:標記物
8:變位計

Claims (9)

  1. 一種聚合物，其包含： 源自具有醚結構之(甲基)丙烯酸酯單體之單元(A)、及 源自具有氰基之(甲基)丙烯醯胺之單元(B)。
  2. 如請求項1之聚合物，其中上述具有醚結構之(甲基)丙烯酸酯單體由下述式(1)表示： [化1] (式中，R 1表示氫原子或甲基；R 2表示可具有鹵素原子之碳數1～5之烷基；X 1表示可具有鹵素原子之碳數1～10之伸烷基；n表示1～3之整數)。
  3. 如請求項1之聚合物，其中上述具有氰基之(甲基)丙烯醯胺由下述式(2)表示： [化2] (式中，R 1表示氫原子或甲基；R 3表示氫原子、甲基；X 2表示可具有鹵素原子之碳數1～10之伸烷基)。
  4. 如請求項1之聚合物，其重量平均分子量為200,000～4,000,000。
  5. 一種彈性體，其包含如請求項1至4中任一項之聚合物。
  6. 一種如請求項5之彈性體之製造方法，其包括使具有醚結構之(甲基)丙烯酸酯單體與具有氰基之(甲基)丙烯醯胺聚合而獲得聚合物的步驟。
  7. 如請求項6之彈性體之製造方法，其中藉由光塊狀聚合使上述具有醚結構之(甲基)丙烯酸酯單體與上述具有氰基之(甲基)丙烯醯胺聚合。
  8. 一種致動器，其具備如請求項5之彈性體。
  9. 一種感測器，其具備如請求項5之彈性體。
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