TW202328157A - 含銻薄膜沈積用組合物、含銻薄膜的製造方法和銻化合物 - Google Patents

含銻薄膜沈積用組合物、含銻薄膜的製造方法和銻化合物 Download PDF

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Abstract

本發明涉及包含可作為含銻薄膜前驅體的新穎銻化合物的含銻薄膜沈積用組合物和利用其的含銻薄膜的製造方法。

Description

含銻薄膜沈積用組合物、含銻薄膜的製造方法和銻化合物
本發明涉及包含作為含銻薄膜前驅體的新穎銻化合物的含銻薄膜沈積用組合物和利用其的含銻薄膜的製造方法。 相關申請案交叉參考
本申請案依據35 U.S.C. §119，主張2021年12月28日在韓國智慧財產局提交申請的韓國專利申請案第10-2021-0189543號之權益，該韓國申請案以全文引用的方式併入本文中。
含銻(Antimony，Sb)薄膜由於薄膜特性優異而能夠用作絕緣膜、防擴散膜、硬掩模、蝕刻停止層、晶種層、間隔體、金屬間介電物質以及保護膜層、防反射層等，其應用領域愈發多樣化。特別是，含銻薄膜的耐蝕刻性優異，因此作為EUV光刻工序硬掩模的新一代材料而備受關注。
另一方面，由於元件的高性能化，半導體電路正逐年微細化。由於半導體電路的微細化、縱橫比增加以及元件材料的多樣化，要求能夠形成即使在低溫下也具有均勻且薄的厚度，同時電特性和耐蝕刻性優異的超精細薄膜的技術。
但是，既有的含銻薄膜前驅體會伴隨高溫工序而難以應用於塑料基板，如果想要降低工序溫度，則薄膜沈積率和薄膜的純度可能降低，存在臺階覆蓋性(step coverage)、耐蝕刻性、物理和電特性不充分的局限。
現有技術文獻
專利文獻
專利文獻1：韓國公開專利公報第10-2009-0091107號(2008.05.15.)
所要解決的課題
本發明的一方式提供能夠提供高品質的含銻薄膜的含銻薄膜形成用組合物。
此外，本發明的一方式提供即使在溫和的反應條件下也能夠以高薄膜沈積率沈積薄膜且能夠以高純度製造高品質的含銻薄膜的含銻薄膜的製造方法。
此外，本發明的一方式提供能夠有效用作含銻薄膜前驅體的新結構的銻化合物。
解決課題的方法
本發明提供能夠製造高品質的含銻薄膜的含銻薄膜形成用組合物，本發明的一方式的含銻薄膜沈積用組合物可以包含以下化學式1所表示的銻化合物。
[化學式1]
(上述化學式1中，
R 1~ R 5各自獨立地為直鏈或支鏈型(C 1-C 7)烷基。)
更優選地，上述化學式1中，R 1~ R 4各自獨立地可以為直鏈(C 1-C 7)烷基，R 5可以為支鏈型(C 3-C 7)烷基。
更優選地，上述化學式1所表示的銻化合物可以由以下化學式2表示。
[化學式2]
(上述化學式2中，
R 11和R 12各自獨立地為直鏈或支鏈型(C 1-C 7)烷基；
R 5為支鏈型(C 3-C 7)烷基。)
更優選地，上述化學式2中，R 5可以為支鏈型(C 3-C 5)烷基。
一方式的上述銻化合物可以選自以下化合物，但不限定於此。
此外，本發明的一方式的含銻薄膜的製造方法可以包括：
a) 將安裝在腔室內的基板的溫度維持為30 ~ 500℃的步驟；
b) 使上述含銻薄膜沈積用組合物與基板接觸而使其吸附於上述基板的步驟；以及
c) 向上述吸附有含銻薄膜沈積用組合物的基板注入反應氣體而形成含銻薄膜的步驟。
上述反應氣體可以包含氧氣(O 2)、臭氧(O 3)、氧等離子體、氫氣(H 2)、氫等離子體、水(H 2O)、過氧化氫(H 2O 2)、二氧化氮(NO 2)、一氧化氮(NO)、一氧化二氮(N 2O)、氨(NH 3)、二氧化碳(CO 2)、甲酸(HCOOH)、乙酸(CH 3COOH)、乙酸酐((CH 3CO) 2O)或它們的組合。
上述反應氣體可以在產生並激活50 ~ 1,000W的等離子體之後供給。
此外，本發明的一方式提供能夠用作高品質的含銻薄膜前驅體的新穎化合物，上述化合物可以為以下化學式1所表示的銻化合物。
[化學式1]
(上述化學式1中，
R 1~ R 5各自獨立地為直鏈或支鏈型(C 1-C 7)烷基。)
更優選地，一方式的上述銻化合物可以由以下化學式2表示。
[化學式2]
(上述化學式2中，
R 11和R 12各自獨立地為直鏈或支鏈型(C 1-C 7)烷基；
R 5為支鏈型(C 3-C 7)烷基。)
發明效果
本發明的一方式的含銻薄膜形成用組合物可以容易地保存和處理，即使在低溫條件下也能夠以高薄膜沈積率沈積薄膜，且能夠以高純度製造高品質的含銻薄膜。
此外，本發明的一方式的含銻薄膜形成用組合物能夠以高收率製造高品質的薄膜，能夠有效地應用於各種工業領域。
特別是，本發明的銻化合物對於EUV的光吸收率和發光效果優異，可以非常有效地用作EUV光刻工序中所使用的硬掩模。
以下，對本發明進行詳細說明以使本發明所屬技術領域的一般技術人員能夠容易地實施。但是，本發明能夠以各種各樣的不同方式來實現，不會限定於這裡說明的實施方式。另外，也並非想要限制由請求項範圍所限定的保護範圍。
此外，本發明的說明中所使用的技術用語以及科學用語如無另行定義，則具有本發明所屬技術領域的一般技術人員所通常理解的含義，以下說明中將省略可能不必要地混淆本發明的要旨的公知功能和構成。
本說明書中所使用的數值範圍包含上限值和下限值及其範圍內的所有值、由所定義的範圍的形式和寬幅合乎邏輯地推導出的增量、雙重限定的所有值以及由彼此不同的方式限定的數值範圍的上限和下限的所有可能組合。除非本發明的說明書中另行定義，則由於實驗誤差或四捨五入而可能產生的數值範圍外的值也包含在所定義的數值範圍內。
除非本發明中另行定義，則某一部分“包含”某一構成要素的含義是，在不存在特別相反的記載的情況下，可以進一步包含其他構成要素，而不是將其他構成要素排除。另外，說明書和隨附的請求項範圍中所使用的單數形式在上下文中沒有特殊指明的情況下意指也包括複數形式。
本說明書中的用語“烷基”是通過去除一個氫而由脂肪族烴衍生的有機自由基，可以包括全部直鏈和支鏈型烷基。上述烷基可以具有1 ~ 7個、具體1 ~ 5個、具體1 ~ 4個碳原子。上述直鏈烷基例如包括甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基、正己基、正庚基，上述支鏈型烷基包括異丙基、仲丁基、異丁基、叔丁基、異戊基、2-甲基己基、3-甲基丁基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、4-甲基戊基、3-甲基己基、4-甲基己基、5-甲基己基、2,3-二甲基丁基、2,3-二甲基戊基、2,4-二甲基戊基等，但不限定於此。
以下，對本發明進行具體說明。
本發明的一方式的含銻薄膜沈積用組合物包含特定結構的前驅體化合物，從而能夠提供高品質的含銻薄膜。
具體而言，一方式的上述前驅體化合物可以為以下化學式1所表示的銻化合物。
[化學式1]
(上述化學式1中，
R 1~ R 5各自獨立地為直鏈或支鏈型(C 1-C 7)烷基。)
不局限於特定理論，上述化學式1所表示的銻化合物具有如上所述的結構特徵，例如具有兩個胺基和一個烷基作為取代基，因而能夠在常溫下以液體狀態存在，具有優異的反應性和揮發性。由此，一方式的含銻薄膜沈積用組合物可以容易地保存和處理，即使在低溫條件下也能夠以高薄膜沈積率沈積薄膜，能夠提供具有高純度和優異的耐久性的高品質的含銻薄膜。
另外，由一方式的含銻薄膜形成用組合物製造的含銻薄膜非常有利於形成與目前使用的化學增幅型光致抗蝕劑(CAR，Chemically amplified resist)相比特徵尺寸(feature size)更小的圖案。CAR(化學增幅型光致抗蝕劑)雖然具有高靈敏度(sensitivity)，但它們的典型元素構成(elemental makeup)O、F、S、C會使光致抗蝕劑在特定波長下過於透明，其結果是，具有使靈敏度降低的缺點。
另外，CAR(化學增幅型光致抗蝕劑)具有以下缺點：可能會在小特徵尺寸中由於粗糙度(roughness)問題而難以形成圖案，部分由於酸催化工序的性質，線邊緣粗糙度(LER，Line edge roughness)會隨著光速度(photospeed)降低而增加。另一方面，本發明的一實施例的銻化合物對於EUV的光吸收率和發光效果優異，因而能夠非常有效地用作EUV光刻工序中所使用的硬掩模。
具體而言，本發明的一實施例的化學式1中，R 1~ R 4各自獨立地可以為直鏈(C 1-C 7)烷基，或者可以為直鏈(C 1-C 5)烷基，或者可以為直鏈(C 1-C 3)烷基，例如，可以為甲基、乙基或正丙基。具體而言，上述R 1和R 3可以彼此相同，R 2和R 4可以彼此相同，更具體而言，上述R 1~ R 4可以彼此相同。
另外，本發明的一實施例的化學式1中，上述R 5可以為支鏈型(C3-C7)烷基，例如，上述R 5可以為異丙基、仲丁基、異丁基、叔丁基或異戊基。
上述化學式1所表示的銻化合物例如可以由以下化學式2表示。
[化學式2]
(上述化學式2中，
R 11和R 12各自獨立地為直鏈或支鏈型(C 1-C 7)烷基；
R 5為支鏈型(C 3-C 7)烷基。)
具體而言，上述化學式2中，R 11和R 12各自獨立地可以為直鏈(C 1-C 7)烷基，具體可以為直鏈(C 1-C 5)烷基，更具體可以為直鏈(C 1-C 3)烷基，例如，可以為甲基、乙基或正丙基。
另外，上述化學式2中，R 5優選可以為支鏈型(C 3-C 5)烷基，例如，可以為異丙基、仲丁基、異丁基、叔丁基或異戊基。
一方式的上述化學式1所表示的銻化合物由於導入有如上所述的R 5支鏈型烷基作為官能團，因而作為含銻薄膜沈積用前驅體，能夠具有更加優異的反應性和熱穩定性而製造更加高品質的薄膜。
上述化學式1所表示的銻化合物例如可以選自以下化合物，但不限定於此。
一方式的含銻薄膜沈積用組合物必須包含上述化學式1所表示的銻化合物作為薄膜沈積用前驅體，考慮到薄膜的成膜條件或薄膜的厚度、薄膜的特性、薄膜的用途等，上述化學式1所表示的化合物在組合物中的含量可以為本領域技術人員可認識到的範圍內。
另外，本發明的另一方式提供利用上述含銻薄膜沈積用組合物的含銻薄膜的製造方法。
一方式的含銻薄膜的製造方法使用包含上述化學式1所表示的銻化合物作為前驅體的組合物，從而在低溫和低功率下也能夠以高沈積率來製造高品質的含銻薄膜。上述含銻薄膜在多種用途、例如電子元件製作中可以用作絕緣膜、防擴散膜、硬掩模、蝕刻停止層、晶種層、間隔體、防反射層、金屬間介電物質以及保護膜層等，優選可以用作EVU光刻工序中所使用的硬掩模，但不限定於此。
一方式的含锑薄膜的制造方法中，薄膜的蒸镀方法只要是本領域通常使用的方法就沒有特別限定，例如，可以使用原子層沈積法(ALD，atomic layer deposition)、氣相沈積法(CVD，chemical vapor deposition)、有機金屬化學氣相沈積法(MOCVD，metal organic chemical vapor deposition)、低壓氣相沈積法(LPCVD，low pressure chemical vapor deposition)、等離子體增強氣相沈積法(PECVD，plasma enhanced chemical vapor deposition)或等離子體增強原子層沈積法(PEALD，plasma enhanced atomic layer deposition)，具體可以使用ALD或CVD，但不限定於此。
一方式的含銻薄膜的製造方法可以包括：
a) 將安裝在腔室內的基板的溫度維持為30 ~ 500℃的步驟；
b) 使上述本發明的一方式的含銻薄膜沈積用組合物與基板接觸而使其吸附於上述基板的步驟；以及
c) 向上述吸附有含銻薄膜沈積用組合物的基板注入反應氣體而形成含銻薄膜的步驟。
更具體而言，上述含銻薄膜的製造方法可以包括：
a) 將安裝在腔室內的基板的溫度維持為30 ~ 500℃的步驟；
b) 使上述本發明的一方式的含銻薄膜沈積用組合物與基板接觸而使其吸附於上述基板的步驟；
c) 將殘留沈積用組合物和副產物淨化的步驟；
d) 向上述吸附有含銻薄膜沈積用組合物的基板注入反應氣體而形成含銻薄膜的步驟；以及
e) 將殘留反應氣體和副產物淨化的步驟。
上述基板只要是本領域通常使用的基板就沒有特別限定，例如可以為：包含Si、Ge、SiGe、GaP、GaAs、SiC、SiGeC、InAs和InP中的一種以上半導體材料的基板；SOI(Silicon On Insulator：絕緣體上矽)基板；石英基板；或顯示器用玻璃基板；聚醯亞胺(PI，polyimide)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET，PolyEthylene Terephthalate)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN，PolyEthylene Naphthalate)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA，Poly Methyl MethAcrylate)、聚碳酸酯(PC，PolyCarbonate)、聚醚碸(PES)、聚酯(Polyester)等可撓性塑料基板。
另外，關於上述含銻薄膜，除了可以直接將薄膜形成於上述基板之外，也可以在上述基板與上述含銻薄膜之間進一步形成多個導電層、介電層或絕緣層等。
作為一例，上述基板的溫度可以調節為30 ~ 500℃、或者30 ~ 300℃、或者50 ~ 200℃，但不限定於此。
作為一例，上述反應氣體可以在產生並激活50 ~ 1,000W、或者100 ~ 800W、或者400 ~ 600W的等離子體之後供給。
也即，一方式的含銻薄膜的製造方法通過使用上述化學式1的化合物作為前驅體，從而即使在低溫和低等離子體產生下也能夠有效製造薄膜。
上述反應氣體可以去除上述含銻薄膜沈積用組合物所包含的銻化合物的配體，形成(Sb-O)原子層。
上述反應氣體的種類只要是本領域通常使用的氣體就沒有特別限定，作為一例，可以為氧氣(O 2)、臭氧(O 3)、氧等離子體、氫氣(H 2)、氫等離子體、水(H 2O)、過氧化氫(H 2O 2)、二氧化氮(NO 2)、一氧化氮(NO)、一氧化二氮(N 2O)、氨(NH 3)、二氧化碳(CO 2)、甲酸(HCOOH)、乙酸(CH 3COOH)、乙酸酐((CH 3CO) 2O)或它們的組合。淨化用氣體可以為氮氣(N 2)、氬氣(Ar)、氦氣(He)或它們的組合。
一方式的含銻薄膜的製造方法可以根據目標的薄膜結構或熱特性來調節沈積條件，作為一方式的沈積條件，可以例示包含上述化學式1的化合物的含銻薄膜沈積用組合物的輸入流量、反應氣體、載氣的輸入流量、壓力、RF功率、基板溫度等。作為非限定性的一例，含銻薄膜沈積用組合物的輸入流量為10 ~ 1000cc/min，載氣的流量為10 ~ 1000cc/min，反應氣體的流量為1 ~ 1500cc/min，壓力為0.5 ~ 10torr，RF功率和基板溫度如上所述。
另外，本發明的又另一方式提供能夠用作含銻薄膜前驅體的新穎化合物。具體而言，上述新穎化合物可以為以下化學式1所表示的銻化合物。
[化學式1]
(上述化學式1中，
R 1~ R 5各自獨立地為直鏈或支鏈型(C 1-C 7)烷基。)
不局限於特定理論，上述化學式1所表示的銻化合物具有如上所述的結構特徵，例如具有兩個胺基和一個烷基作為取代基，因而能夠在常溫下以液體狀態存在，具有優異的反應性和揮發性以及優異的熱穩定性。由此，一方式的含銻薄膜沈積用組合物可以容易地保存和處理，即使在低溫條件下也能夠以高薄膜沈積率沈積薄膜，能夠提高具有高純度和優異的耐久性的高品質的含銻薄膜。由此，上述化學式1所表示的銻化合物容易保存和處理，在作為含銻薄膜沈積組合物來應用時，能夠以優異的薄膜沈積速度製造高純度的薄膜。
具體而言，上述R 1~ R 4各自獨立地可以為直鏈(C 1-C 7)烷基，優選可以為直鏈(C 1-C 5)烷基，更具體可以為直鏈(C 1-C 3)烷基，例如，可以為甲基或乙基。具體而言，上述R 1和R 3可以彼此相同，R 2和R 4可以彼此相同，更具體地，上述R 1~ R 4可以彼此相同。
另外，本發明的一實施例的化學式1中，上述R 5可以為支鏈型(C 3-C 5)烷基，例如，上述R 5可以為異丙基、仲丁基、異丁基、叔丁基或異戊基。
上述化學式1所表示的銻化合物例如可以由以下化學式2表示。
[化學式2]
(上述化學式2中，
R 11和R12各自獨立地為直鏈或支鏈型(C 1-C 7)烷基；
R 5為支鏈型(C 3-C 7)烷基。)
具體而言，上述化學式2中，R 11和R 12各自獨立地可以為直鏈(C 1-C 7)烷基、或者可以為直鏈(C 1-C 5)烷基、或者可以為直鏈(C 1-C 3)烷基，例如，可以為甲基或乙基。另外，上述化學式2中，R 5例如可以為異丙基、仲丁基、異丁基、叔丁基或異戊基。
上述化學式1所表示的銻化合物例如可以選自以下化合物，但不限定於此。
以下，對一方式的上述化學式1所表示的銻化合物的製造方法進行具體說明，當然也可以通過除此以外的本領域的一般技術人員所能夠認識到的方法來合成，此處所使用的有機溶劑沒有限制，當然反應時間和溫度也可以在不脫離發明的核心的範圍內進行改變。
一方式的上述銻化合物的製造方法可以包括：(A)使以下化學式11所表示的化合物與以下化學式12和化學式13所表示的化合物反應而製造三二烷基氨基銻(Trisdialkylaminoantimony)化合物的步驟；以及(B)使上述三二烷基氨基銻化合物與以下化學式14或化學式15所表示的化合物反應而製造上述化學式1的銻化合物的步驟。
[化學式11]
[化學式12]
M 1(NR 1R 2)
[化學式13]
M 1(NR 3R 4)
[化學式14]
M 1R 5
[化學式15]
(上述化學式11 ~ 15中，
R 1~ R 5的定義如上所述；
X 1和X 2各自獨立地為鹵素；
M 1為鹼金屬；
M 2為鹼土金屬。)
一方式的製造方法中所使用的溶劑為通常的有機溶劑，可以為選自1,4-二噁烷(1,4-dioxane)、二氯甲烷(DCM)、二氯乙烷(DCE)、甲苯(Toluene)、乙腈(MeCN)、硝基甲烷(nitromethane)、四氫呋喃(THF)、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、N,N-二甲基乙醯胺(DMA)、乙醚(Ether)、正己烷(Hexane)和氯苯(CB)中的一種或兩種以上，但不限定於此。
一方式的上述步驟(A)可以在-20 ~ 0℃下進行1小時 ~ 10小時，具體地，可以在-10 ~ 0℃下進行1 ~ 5小時，但不限於此，可以根據反應物質、溶劑的種類和使用量來改變。另外，作為一例，上述化學式13和14中，M 1可以為Li。
一方式的上述步驟(B)可以在-30 ~ 0℃下進行1小時 ~ 10小時，具體地，可以在-20 ~ -10℃下進行1 ~ 5小時，但不限於此，可以根據反應物質、溶劑的種類和使用量來改變。另外，作為一例，上述化學式15中，M 2可以為Mg。
以下，通過實施例來更加詳細地說明上述實施方式。但是，以下實施例只是用於說明目的，並非限制請求項範圍。
以下實施例的物性如下測定。
1) 厚度
使用椭偏儀(Ellipsometer，OPTI-PROBE 2600，THERMA-WAVE)來測定含銻薄膜的厚度。
2) 熱分解溫度(T d)
利用熱重分析(thermogravimetric analysis，TGA)法。上述TGA法是在將分析對象試樣以10℃/分鐘的速度加熱至500℃、同時以1.5bar/分鐘的壓力注入氮氣下測定得到的。
[製造例1]叔丁基雙(二甲基氨基)銻的製造
在500mL燒瓶中投入正丁基鋰(n-Butyllithium，2.3M正己烷熔液) 169mL(0.41mol)，接著投入正己烷(n-Hexane)300ml並進行攪拌。將上述混合物的內溫納持在-10℃，緩慢投入二甲基胺(Dimethylamine)19g(0.41mol)後，在常溫(25℃)下攪拌2小時，合成(二甲基胺)鋰(Li(Dimethylamine))。
在1L燒瓶中投入三氯化銻(SbCl 3)30g(0.13mol)，接著投入乙醚(Ether)300ml後，維持內溫-10℃並進行攪拌。在上述燒瓶中緩慢投入經準備的(二甲基胺)鋰21g，在常溫下攪拌4小時，合成三二甲基氨基銻。合成後，通過過濾器將氯化鋰(LiCl)去除，利用真空將溶劑去除後，投入己烷300mL，維持內溫-20℃並進行攪拌。
在上述燒瓶中，維持內溫-20℃並緩慢投入叔丁基氯化鎂(t-butylmagnesiumchloride，2.0M乙醚溶液)65ml(0.13mol)，在常溫下攪拌4小時。使反應結束後，在減壓下將溶劑和副產物去除。然後，在30℃溫度和0.4Torr壓力下精製，由此合成叔丁基雙(二甲基氨基)銻15g。
1H-NMR(C 6D 6)：δ2.78(s, 12H), δ1.19(s, 9H)
[製造例2]異丙基雙(二甲基氨基)銻的製造
在上述製造例1中，使用異丙基鋰(Isopropyllithium，0.7M戊烷溶液)186ml(0.13mol)來代替叔丁基氯化鎂，除此以外，同樣地實施來獲得異丙基雙(二甲基氨基)銻14g。
1H NMR (C6D6)：δ2.85(s, 12H), δ1.80(st, 1H)δ1.18(d,6H)
圖1示出了製造例1中所製造的叔丁基雙(二甲基氨基)銻的TGA分析結果。參照圖1，可知製造例1的銻化合物在約120℃具有單一的蒸發步驟，並且確認到在500℃殘渣質量(residue mass)為0.9%，顯示出快速的氣化特徵，可知在沒有熱分解的情況下99%以上被氣化。基於這樣的結果，可知製造例1的銻化合物的熱穩定性非常優異。
圖2是為了確認製造例1中所製造的叔丁基雙(二甲基氨基)銻的蒸氣壓特性而測定蒸氣壓的結果。
圖3示出了製造例2中所製造的異丙基雙(二甲基氨基)銻的TGA分析結果。參照圖3，可知製造例2的銻化合物在約95℃具有單一的蒸發步驟，並且確認到在500℃殘渣質量(residue mass)為0.2%，顯示出快速的氣化特徵，可知在沒有熱分解的情況下99%以上被氣化。基於這樣的結果，可知製造例2的銻化合物的熱穩定性非常優異。
圖4是為了確認製造例2中所製造的異丙基雙(二甲基氨基)銻的蒸氣壓特性而測定蒸氣壓的結果。
[實施例1]
利用等离子体增强原子层蒸镀法(Plasma Enhanced Atomic Layer Deposition)来制造含锑薄膜。作為前驅體，分別使用製造例1中所製造的叔丁基雙(二甲基氨基)銻和製造例2中所製造的異丙基雙(二甲基氨基)銻，反應氣體使用氧氣。
待形成含銻薄膜的基板使用矽基板，矽基板被轉移至沈積腔室內，恒定地維持於以下表1所記載的溫度。
填充有前驅體的不銹鋼材質的起泡器型小罐被維持於達到表1所記載的恒定的前驅體蒸氣壓的溫度。蒸氣化後的前驅體以氬氣作為轉移氣體而被轉移至腔室內並吸附於矽基板。然後，使用氬氣實施淨化工序。按照以下表1所記載的恒定的等離子體功率使用作為反應氣體的氧氣而實施反應工序。另外，為了將反應副產物去除，使用氬氣實施淨化工序。將如上所述的原子層沈積工序作為1個週期，重複一定週期來形成含銻薄膜，詳細的評價條件和結果如表1所示。
此外，含銻薄膜的組成是通過X射線光電子分光法來分析，由於沒有檢測到碳和氮，因而確認到能夠獲得純的含銻薄膜。
[表1]
前驅體 基板 溫度 前驅體 蒸氣壓 前驅體注入 淨化 反應 淨化 週期 沈積 速度
氬氣 起泡 時間 氬氣 時間 氧氣 等離子體 功率 時間 氬氣 時間
[℃] [Torr] [sccm] [sec] [sccm] [sec] [sccm] [W] [sec] [sccm] [sec] [No.] [Å/cycle]
製造例1 常溫 0.5 50 1 600 3 600 400 2 600 3 500 2.05
100 0.5 50 1 600 3 600 400 2 600 3 500 1.86
200 0.5 50 1 600 3 600 400 2 600 3 500 1.95
400 0.5 50 1 600 3 600 400 2 600 3 500 2.23
100 0.5 50 1 600 3 600 5 2 600 3 500 1.72
100 0.5 50 1 600 3 600 50 2 600 3 500 1.83
100 0.5 50 1 600 3 600 100 2 600 3 500 1.84
100 0.5 50 1 600 3 600 400 2 600 3 500 1.86
100 0.5 50 1 600 3 600 800 2 600 3 500 1.90
製造例2 常溫 0.5 50 1 600 3 600 400 2 600 3 500 2.14
100 0.5 50 1 600 3 600 400 2 600 3 500 1.95
200 0.5 50 1 600 3 600 400 2 600 3 500 2.04
400 0.5 50 1 600 3 600 400 2 600 3 500 2.29
100 0.5 50 1 600 3 600 5 2 600 3 500 1.79
100 0.5 50 1 600 3 600 50 2 600 3 500 1.93
100 0.5 50 1 600 3 600 100 2 600 3 500 1.92
100 0.5 50 1 600 3 600 400 2 600 3 500 1.95
100 0.5 50 1 600 3 600 800 2 600 3 500 1.99
[實施例2]
利用原子层蒸镀法(Atomic Layer Deposition)来制造含锑薄膜。作為前驅體，分別使用製造例1中所製造的叔丁基雙(二甲基氨基)銻和製造例2中所製造的異丙基雙(二甲基氨基)銻，反應氣體使用臭氧氣體。
待形成含銻薄膜的基板使用矽基板，矽基板被轉移至沈積腔室內，維持於以下表2所記載的恒定溫度。
填充有前驅體的不銹鋼材質的起泡器型的小罐被維持於達到以下表2所記載的恒定的前驅體蒸氣壓的溫度。蒸氣化後的前驅體以氬氣作為轉移氣體而被轉移至腔室內並吸附於矽基板。然後，使用氬氣實施淨化工序，使用作為反應氣體的臭氧氣體實施反應工序。另外，為了將反應副產物去除，使用氬氣實施淨化工序。將如上所述的原子層沈積工序作為1個週期，重複一定週期來形成含銻薄膜，詳細的評價條件和結果如表2所示。
此外，含銻薄膜的組成是通過X射線光電子分光法來分析，由於沒有檢測到碳和氮，因而確認到能夠獲得純的含銻薄膜。
[表2]
前驅體 基板 溫度 前驅體 蒸氣壓 前驅體注入 淨化 反應 淨化 週期 沈積 速度
氬氣 起泡 時間 氬氣 時間 臭氧 臭氧濃度 時間 氬氣 時間
[℃] [Torr] [sccm] [sec] [sccm] [sec] [sccm] [g/m³] [sec] [sccm] [sec] [No.] [Å/cycle]
製造例1 常溫 0.5 50 1 600 3 600 220 3 600 5 500 2.03
100 0.5 50 1 600 3 600 220 3 600 5 500 1.82
200 0.5 50 1 600 3 600 220 3 600 5 500 1.92
400 0.5 50 1 600 3 600 220 3 600 5 500 2.19
製造例2 常溫 0.5 50 1 600 3 600 220 3 600 5 500 2.10
100 0.5 50 1 600 3 600 220 3 600 5 500 1.90
200 0.5 50 1 600 3 600 220 3 600 5 500 1.99
400 0.5 50 1 600 3 600 220 3 600 5 500 2.23
[實施例3]
利用等离子体增强原子层蒸镀法(Plasma Enhanced Atomic Layer Deposition)来制造含锑薄膜。作為前驅體，分別使用製造例1中所製造的叔丁基雙(二甲基氨基)銻和製造例2中所製造的異丙基雙(二甲基氨基)銻，反應氣體使用二氧化碳氣體。
待形成含銻薄膜的基板使用矽基板，矽基板被轉移至沈積腔室內，維持於以下表3所記載的恒定溫度。
填充有前驅體的不銹鋼材質的起泡器型的小罐被維持於達到以下表3所記載的恒定的前驅體蒸氣壓的溫度。蒸氣化後的前驅體以氬氣作為轉移氣體而被轉移至腔室內並吸附於矽基板。然後，使用氬氣實施淨化工序。按照以下表3所記載的恒定的等離子體功率使用作為反應氣體的二氧化碳氣體實施反應工序。另外，為了將反應副產物去除，使用氬氣實施淨化工序。將如上所述的原子層沈積工序作為1個週期，重複一定週期來形成含銻薄膜，詳細的評價條件和結果如表3所示。
此外，含銻薄膜的組成是通過X射線光電子分光法來分析，被確認為含有10%以上的碳的薄膜。
[表3]
前驅體 基板溫度 前驅體 蒸氣壓 前驅體注入 淨化 反應 淨化 週期 沈積 速度
氬氣 起泡 時間 氬氣 時間 二氧化碳 等離子體功率 時間 氬氣 時間
[℃] [Torr] [sccm] [sec] [sccm] [sec] [sccm] [W] [sec] [sccm] [sec] [No.] [Å/cycle]
製造例1 常溫 0.5 50 1 600 3 600 50 2 600 3 500 1.02
100 0.5 50 1 600 3 600 50 2 600 3 500 0.92
200 0.5 50 1 600 3 600 50 2 600 3 500 1.00
400 0.5 50 1 600 3 600 50 2 600 3 500 1.25
100 0.5 50 1 600 3 600 5 2 600 3 500 0.75
100 0.5 50 1 600 3 600 50 2 600 3 500 0.92
100 0.5 50 1 600 3 600 100 2 600 3 500 0.94
100 0.5 50 1 600 3 600 400 2 600 3 500 0.96
100 0.5 50 1 600 3 600 800 2 600 3 500 0.98
製造例2 常溫 0.5 50 1 600 3 600 50 2 600 3 500 1.04
100 0.5 50 1 600 3 600 50 2 600 3 500 0.98
200 0.5 50 1 600 3 600 50 2 600 3 500 1.03
400 0.5 50 1 600 3 600 50 2 600 3 500 1.31
100 0.5 50 1 600 3 600 5 2 600 3 500 0.81
100 0.5 50 1 600 3 600 50 2 600 3 500 0.98
100 0.5 50 1 600 3 600 100 2 600 3 500 1.00
100 0.5 50 1 600 3 600 400 2 600 3 500 1.02
100 0.5 50 1 600 3 600 800 2 600 3 500 1.04
[實施例4]
利用化學氣相蒸镀法(Chemical Vapor Deposition)來製造含銻薄膜。作為前驅體，分別使用製造例1中所製造的叔丁基雙(二甲基氨基)銻和製造例2中所製造的異丙基雙(二甲基氨基)銻，反應氣體使用水蒸氣。
待形成含銻薄膜的基板使用矽基板，矽基板被轉移至沈積腔室內，維持於以下表4所記載的恒定溫度。
填充有前驅體的不銹鋼材質的起泡器型的小罐被維持於達到以下表4所記載的恒定的前驅體蒸氣壓的溫度。蒸氣化後的前驅體以氬氣作為轉移氣體而被轉移至腔室內。另外，對於作為反應氣體的水蒸氣而言，將填充有水的不銹鋼材質的起泡器型的小罐維持於達到以下表4所記載的恒定的蒸氣壓的溫度，以氬氣作為轉移氣體而轉移至腔室內。另外，工序壓力利用節流閥來調節以恒定地維持腔室的壓力。如此，利用上述前驅體和水蒸氣實施化學氣相沈積方法來形成含銻薄膜，詳細的評價條件和結果如表4所示。
此外，含銻薄膜的組成是通過X射線光電子分光法來分析，確認到是含有10%以上的碳的薄膜。
[表4]
前驅體 基板 溫度 前驅體 水 轉移氣體 氬氣 工序壓力 沈積 時間 沈積 速度
蒸氣壓 氬氣 起泡 蒸氣壓 氬氣 起泡
[℃] [Torr] [sccm] [Torr] [g/m³] [sccm] [Torr] [sec] [Å/sec]
製造例 1 70 0.2 25 6 10 600 1 600 0.75
70 0.2 25 6 10 600 2 600 0.92
70 0.2 25 6 10 600 3 600 0.98
25 0.2 25 6 10 600 2 600 1.93
70 0.2 25 6 10 600 2 600 0.92
200 0.2 25 6 10 600 2 600 0.73
400 0.2 25 6 10 600 2 600 0.83
製造例 2 70 0.2 25 6 10 600 1 600 0.80
70 0.2 25 6 10 600 2 600 1.00
70 0.2 25 6 10 600 3 600 1.02
25 0.2 25 6 10 600 2 600 1.98
70 0.2 25 6 10 600 2 600 1.00
200 0.2 25 6 10 600 2 600 0.75
400 0.2 25 6 10 600 2 600 0.85
＜ 含銻薄膜的圖案化 ＞
[實施例5]
利用實施例3中製造的含銻薄膜來實施含銻薄膜的圖案化。
為了在24nm的間距下形成1 : 1線-間距特徵，在極紫外線(EUV，extreme ultraviolet)光刻設備中以約76 mJ/cm 2的曝光使用EUV形成了圖案。接著，以150度進行3分鐘燒成，在2-庚酮中進行約15秒顯影，然後用相同的溶劑進行沖洗。
圖5是以24nm的間距在矽基板上形成的線/間距圖案的掃描電子顯微鏡的圖像。圖5的(a)是使用製造例1的叔丁基雙(二甲基氨基)銻的圖案的圖像，(b)是使用製造例2的異丙基雙(二甲基氨基)銻的圖案的圖像。
如圖案的圖像所示，可以確認到即使在24nm的窄間距下也均勻地形成了1 : 1的線/間距圖案。
無
[圖1]是製造例1中所製造的叔丁基雙(二甲基氨基)銻的TGA分析結果。
[圖2]是製造例1中所製造的叔丁基雙(二甲基氨基)銻的蒸氣壓測定結果。
[圖3]是製造例2中所製造的異丙基雙(二甲基氨基)銻的TGA分析結果。
[圖4]是製造例2中所製造的異丙基雙(二甲基氨基)銻的蒸氣壓測定結果。
[圖5]是利用製造例1和2中所製造的銻化合物在矽基板上所形成的線/間距(line/space)圖案的掃描電子顯微鏡的圖像照片。

Claims (11)

  1. 一種含銻薄膜沈積用組合物，其包含以下化學式1所表示的銻化合物： 化學式1 所述化學式1中， R 1~ R 5各自獨立地為直鏈或支鏈型C 1-C 7烷基。
  2. 根據請求項1所述的含銻薄膜沈積用組合物，所述化學式1中，R 1~ R 4各自獨立地為直鏈C 1-C 7烷基，R 5為支鏈型C 3-C 7烷基。
  3. 根據請求項1所述的含銻薄膜沈積用組合物，所述化學式1所表示的銻化合物由以下化學式2表示： 化學式2 所述化學式2中， R 11和R 12各自獨立地為直鏈或支鏈型C 1-C 7烷基； R 5為支鏈型C 3-C 7烷基。
  4. 根據請求項3所述的含銻薄膜沈積用組合物，R 5為支鏈型C 3-C 5烷基。
  5. 根據請求項1所述的含銻薄膜沈積用組合物，所述銻化合物選自以下化合物， 。
  6. 一種含銻薄膜的製造方法，其利用請求項1 ~ 5中任一項所述的含銻薄膜沈積用組合物。
  7. 根據請求項6所述的含銻薄膜的製造方法，所述製造方法包括： a)將安裝在腔室內的基板的溫度維持為30 ~ 500℃的步驟； b)使請求項1 ~ 5中任一項所述的含銻薄膜沈積用組合物與基板接觸而使其吸附於所述基板的步驟；以及 c)向吸附有所述含銻薄膜沈積用組合物的基板注入反應氣體而形成含銻薄膜的步驟。
  8. 根據請求項7所述的含銻薄膜的製造方法，所述反應氣體包含氧氣(O 2)、臭氧(O 3)、氧等離子體、氫氣(H 2)、氫等離子體、水(H 2O)、過氧化氫(H 2O 2)、二氧化氮(NO 2)、一氧化氮(NO)、一氧化二氮(N 2O)、氨(NH 3)、二氧化碳(CO 2)、甲酸(HCOOH)、乙酸(CH 3COOH)、乙酸酐((CH 3CO) 2O)或它們的組合。
  9. 根據請求項7所述的含銻薄膜的製造方法，所述反應氣體是在產生並激活50 ~ 1,000W的等離子體之後供給。
  10. 一種銻化合物，其由以下化學式1表示： 化學式1 所述化學式1中， R 1~ R 5各自獨立地為直鏈或支鏈型C 1-C 7烷基。
  11. 根據請求項10所述的銻化合物，所述銻化合物由以下化學式2表示： 化學式2 所述化學式2中， R 11和R 12各自獨立地為直鏈或支鏈型C 1-C 7烷基； R 5為支鏈型C 3-C 7烷基。
TW111150123A 2021-12-28 2022-12-27 含銻薄膜沈積用組合物、含銻薄膜的製造方法和銻化合物 TWI834451B (zh)

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