TW202322891A

TW202322891A - 微粒子測量裝置、具備該微粒子測量裝置之超純水製造裝置、及微粒子測量方法

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Publication number: TW202322891A
Application number: TW111121931A
Authority: TW
Inventors: 市原史貴; 菅原広; 近藤司; 須藤史生
Original assignee: 日商奧璐佳瑙股份有限公司
Priority date: 2021-06-14
Filing date: 2022-06-14
Publication date: 2023-06-16
Also published as: WO2022264584A1; US20240255411A1; CN117480374A; JPWO2022264584A1; JP7510010B2

Abstract

本發明提供一種不拘粒径大小均可提高微粒子數之測定精度，且能進行迅速測定的微粒子測定裝置。微粒子測定裝置具有：第1及第2微粒子計12A、12B，係取得流通於超純水製造裝置之特定區間之水中所含之微粒子數；以及微粒子數算出手段12C，係基於第1及第2微粒子計12A、12B之計測結果，逐一粒径範圍算出流通於上述特定區間之水中所含之微粒子數；第1微粒子計12A與第2微粒子計12B係計數效率彼此不同。

Description

微粒子測量裝置、具備該微粒子測量裝置之超純水製造裝置、及微粒子測量方法

本申請案係基於2021年6月14日申請之為日本申請案之日本特願2021-098602，且主張基於相同申請案之優先權。本申請案係藉由參照而將其整體內容援用於本申請。

本發明係關於一種微粒子測定裝置、具備該微粒子測定裝置之超純水製造裝置、及微粒子測定方法，特別是關於一種利用超純水製造裝置所製造之超純水的微粒子數之測定裝置。

近年來，對超純水之水質的要求變得嚴格，關於超純水中之微粒子亦要求將更小的微粒子降低至低濃度，且穩定地管理。超純水中之微粒子數會使用利用在將雷射光照射至對象微粒子時自微粒子所發出之散射光的光散射方式之液中粒子計數器(LPC)(國際公開第2020/241476號)。又，不僅是超純水中之微粒子的數量，為了判別微粒子之粒徑或形狀，係使用直接鏡檢法(特開2016-55240號公報)。直接鏡檢法中，係利用光學顯微鏡、掃瞄型電子顯微鏡等來觀察被過濾膜所捕捉之微粒子。

LPC中，在檢出粒徑50nm以下等之微小粒徑域的粒子之情況，係將聚光而提高光密度之雷射光照射至流通槽內之少數一部分之區域。如此般之LPC亦被稱為部分計數型光散射式LPC。部分計數型光散射式LPC中，粒子數濃度測定值之不確定性大，所謂粒子數濃度測定值之不確定性，係即便是相同大小之粒子仍會使依通過雷射光之場所檢出之光強度產生改變，或是未通過雷射光之粒子則未被檢出。相對於此，直接鏡檢法中，係藉由使用孔徑小於測定對象之微粒子的粒徑的過濾膜，而可針對每一粒徑範圍正確地評價微粒子數。然而，為了獲得試料需要長時間之過濾，且難以迅速掌握超純水中之微粒子數的變動。

本發明之目的在於提供一種不論粒徑為何都可提高微粒子數之測定精度，且能進行迅速測定之微粒子測定裝置。

本發明之微粒子測定裝置具有：第1及第2微粒子計，係取得流通於超純水製造裝置之特定區間之水中所含之微粒子數；以及微粒子數算出手段，係基於第1及第2微粒子計之計測結果，逐一粒徑範圍算出流通於上述特定區間之水中所含之微粒子數；第1微粒子計與第2微粒子計係計數效率彼此不同。

根據本發明，能夠提供一種不論粒徑為何都可提高微粒子數之測定精度，且可進行迅速測定之微粒子測定裝置。

上述及其他之本申請案之目的、特徵、及優點應可藉由參照例示出本申請案之附加之圖式之以下所述的詳細說明而明瞭。

以下，參照圖式就本發明之實施形態來說明。圖1係表示本發明一實施形態相關之超純水製造裝置的概略子系統1。子系統1係用以自1次純水系統中所製造之純水來製造被供給至使用點21之超純水的系統，亦被稱為2次純水系統。子系統1具有：1次純水槽2；純水供給泵浦3；紫外線氧化裝置4；過氧化氫去除裝置5；非再生型混床式之第1離子交換裝置6(精煉樹脂塔(Cartridge Polisher))；膜除氣裝置7；增壓泵浦8；第2離子交換裝置9；超濾過濾膜裝置10；以及最後段過濾膜裝置11，該等構件會沿著母管L1並依序延著被處理水之流通方向D而串聯配置。母管L1朝使用點21之分歧部係藉由將未在使用點21使用之超純水迴流至1次純水槽2之回水管L2來連接於1次純水槽2。1次純水槽2係儲存有在1次純水系統中所製造之純水。

紫外線氧化裝置4係將紫外線照射於被處理水，而將被處理水中所含之有機物分解。過氧化氫去除裝置5係具備鈀(Pd)、鉑(Pt)等之觸媒，並將利用紫外線照射所產生之過氧化氫分解。藉此，來防止後段之第1離子交換裝置6因氧化性物質而受到損害。第1離子交換裝置6係混床填充有陽離子交換樹脂與陰離子交換樹脂，以去除被處理水中之離子成分。膜除氣裝置7係去除被處理水中所含之溶氧及二氧化碳。增壓泵浦8係為了例如在將使用點21設置於高處之情況將被處理水加壓而設置。第2離子交換裝置9係主要去除利用增壓泵浦8所產生之微粒子或粒子狀成分。由於微粒子或粒子狀成分亦可利用超濾過濾膜裝置10來去除，故而亦可省略第2離子交換裝置9。

作為超濾過濾膜裝置10，可列舉使用載留分子量為4000～6000左右(相當於孔徑2-4nm)之膜者，而可藉此來以高機率去除粒徑為10nm以上之微粒子。膜可為中空纖維膜，亦可為平板膜，亦可為褶襉形狀。作為超濾過濾膜裝置10，係可與最後段過濾膜裝置11同樣地於配管填充有過濾膜者，亦可使用於塔狀體裝設有複數筒匣者。超濾過濾膜較佳為自膜本身之溶出少者，可適用聚碸。作為超濾過濾膜，可列舉例如：旭化成股份有限公司製造的OLT-6036H、日東電工股份有限公司製造的NTU-3306-K6R。由於自第1離子交換裝置6之樹脂所溶出之有機物等會被超濾過濾膜裝置10所去除，故而被供給至使用點21之超純水的水質會進一步受到改善，且降低最後段過濾膜裝置11之負荷。

最後段過濾膜裝置11係設置於子系統1之最後段的淨化單元。最後段過濾膜裝置11之過濾膜係以聚乙烯(PE)、高密度聚乙烯(HDPE)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯(PP)、聚芳碸(PAS)、尼龍等的材料所形成。膜可為中空纖維膜，亦可為平板膜，亦可為褶襉形狀。最後段過濾膜裝置11係於殼體裝設有膜之筒匣者。作為代替方案，亦可將於配管填充有過濾膜者作為最後段過濾膜裝置11來使用。配管較佳為以聚偏二氟乙烯(PVDF)、PTFE、CLVP(潔淨硬質PVC管)、全氟烷氧基氟樹脂(PFA)等所製造。作為其他代替方案，亦可將於塔狀體裝設有複數筒匣者作為最後段過濾膜裝置11來使用。

最後段過濾膜裝置11之過濾膜的保持徑為5nm以下，較佳為3nm以下，更佳為1nm以下。保持徑係如下般所測定。首先，依照SEMI(Semiconductor Equipment and Materials International)規格C89-0116「TEST METHOD FOR PARTICLE ROMOVAL PERFORMANCE OF LIQUID DILTER RATED BELOW 30 nm WITH INDUCITIVELY COUPLED PLASMA-MASS SPECTROSCOPY (ICP-MS)」來測定測定對象之過濾膜的粒子去除效率(PRE：Particle Removal Efficiency)。保持徑為PRE為80%以上，較佳為90%之粒子徑，亦即意指至少捕捉80%之粒子的粒子徑。從而，保持徑為5nm，意指能以80%以上，較佳為90%之機率來捕捉粒徑5nm之粒子，且具有阻止率為80%以上，較佳為90%之過濾機能。作為過濾膜，可使用例如Entegris公司之Guardian(註冊商標)PS過濾膜。

最後段過濾膜裝置11係連接於使用點21。最後段過濾膜裝置11係構成超純水製造裝置之最下游的膜過濾裝置，本子系統1中，係將自最後段過濾膜裝置11所取出之超純水供給至使用點21。所謂最下游，意指構成子系統1之各式淨化單元中，就被處理水之流通方向D而為最下游側。

亦可省略超濾過濾膜裝置10與最後段過濾膜裝置11之任一者。於省略最後段過濾膜裝置11之情況，超濾過濾膜裝置10會成為構成超純水製造裝置之最下游的膜過濾裝置。

超純水製造裝置(子系統1)具備微粒子測定裝置12。微粒子測定裝置12係設置在為構成超純水製造裝置之最下游的膜過濾裝置之最後段過濾膜裝置11(於省略最後段過濾膜裝置11之情況為超濾過濾膜裝置10)與使用點21之間的區間S(圖1中以粗線所示之區間)。圖2A係表示微粒子測定裝置12之概略構成。微粒子測定裝置12包含第1微粒子計12A與第2微粒子計12B。第1微粒子計12A與第2微粒子計12B會計測流通於區間S之水中所含之微粒子的數量。第1微粒子計12A及第2微粒子計12B係雷射光散射方式之微粒子計(LPC)。LPC係將雷射光照射至對象微粒子，並將藉由雷射光之照射而自微粒子所發出之散射光轉換為電氣訊號，並自電氣訊號來測定微粒子之數量與粒徑。自母管L1來分歧出分歧管L3，而分歧管L3係進一步分歧出並聯之2個分歧管L4、L5，第1微粒子計12A與第2微粒子計12B係分別設置於分歧管L4、L5。從而，第1微粒子計12A與第2微粒子計12B係實質上設置在相同地點，並導入相同超純水。如之後詳細說明般，由於第2微粒子計12B係額定流量小於第1微粒子計12A，故而分歧管L4、L5係設置有流量調整用之閥(未圖示)。或是亦可以能獲得第1微粒子計12A及第2微粒子計12B之額定流量之方式來預先決定分歧管L4、L5之配管徑及長度。通過第1微粒子計12A與第2微粒子計12B之超純水會被排水至系統外，亦可回到母管L1。

所謂實質上相同地點，係微粒子數未變動之區間，第1微粒子計12A與第2微粒子計12B只要設置於如此般之區間的話，即便該等微粒子計之位置彼此分離，仍可認為被配置在實質上相同地點。例如，於第1微粒子計12A與第2微粒子計12B設置在最後段過濾膜裝置11與使用點21之間的區間的情況，即便該等微粒子計之位置彼此分離，只要在微粒子數未變動之範圍的話，仍可認為實質上配置在相同地點。如後述般，於將第1微粒子計12A與第2微粒子計12B設置於其他區間的情況，亦同樣認定。所謂此情況下實質上相同地點，意指未介設其他水處理手段而在串聯配置之2個水處理手段之間的區間中之任意2個地點。例如，就紫外線氧化裝置4與過氧化氫去除裝置5之間的區間、第1離子交換裝置6與膜除氣裝置7之間的區間、膜除氣裝置7與第2離子交換裝置9之間的區間、超濾過濾膜裝置10與最後段過濾膜裝置11之間的區間，即便將第1微粒子計12A與第2微粒子計12B設置在各區間之任何位置，只要為微粒子數未變動之範圍的話，仍可認為第1微粒子計12A與第2微粒子計12B係被配置在實質上相同地點。

如圖2B所示，第1微粒子計12A與第2微粒子計12B可串聯配置於分歧管L3上。圖2B中，第1微粒子計12A係配置於第2微粒子計12B之上游，但第1微粒子計12A與第2微粒子計12B亦可任一者亦可位在上游側。為了調整被導入至第1微粒子計12A與第2微粒子計12B之超純水的流量，分歧管L3上係設置有將第1微粒子計12A分流之分流管L6、以及將第2微粒子計12B分流之分流管L7。藉由於第1微粒子計12A與第2微粒子計12B分別組合分流管L6、L7，能夠將額定流量不同之第1微粒子計12A與第2微粒子計12B串聯配置。又，由於第1微粒子計12A與第2微粒子計12B係導入有相同之超純水，故而可更加提高計測之可靠性。

微粒子測定裝置12係具有連接於第1微粒子計12A與第2微粒子計12B之微粒子數算出手段12C。算出手段12C係作為個人電腦或子系統之控制部來設置，實質上構成為軟體。算出手段12C係基於第1微粒子計12A及第2微粒子計12B之計測結果，逐一粒徑範圍算出流通於區間S之水中所含之微粒子數。具體的算出方法係在之後詳述。

此處，就實施例來說明。使用圖3所示之系統101，測定超純水中之微粒子數。使用之系統101係將圖1所示之子系統1簡化者，並在純水供給泵浦3與紫外線氧化裝置4之間設置有被處理水之水溫調整用的熱交換器13。構成超純水製造裝置之最下游的膜過濾裝置為超濾過濾膜裝置10，具有與最後段過濾膜裝置11同等之過濾機能的過濾膜裝置11A、11B係設置於超濾過濾膜裝置10與使用點21之間自母管L1所分歧出之分歧管L7。超濾過濾膜裝置10為旭化成股份有限公司製造的OLT-6036HA，過濾膜裝置11A為Entegris公司之Guardian(註冊商標)PS過濾膜(保持徑5nm)，過濾膜裝置11B為Entegris公司之Guardian(註冊商標)PS過濾膜(保持徑1nm)。

超純水中之微粒子數係在圖中之測定點P1～P3中進行測定。各測定點P1～P3中，微粒子數係利用2個微粒子計(A)、(B)來測定。微粒子計(A)係Ultra DI-20(PMS公司製造)，並可測定20nm以上之微粒子。微粒子計(B)係KS-16(RION公司製造)，並可測定100nm以上之微粒子。又，由於要求基準值，將在測定點P1、P3中所取之超純水以掃瞄型電子顯微鏡(SEM)來進行分析。具體而言，於具備有過濾膜之離心分離機導入超純水，將過濾膜所捕捉之微粒子以SEM來觀察，並針對每一粒徑範圍求出微粒子數(以下稱為SEM法)。微粒子計(A)與微粒子計(B)係如圖2A所示般來並列配置。將微粒子計(A)、(B)與SEM法之各規格顯示於表1。

[表1]

型式	Ultra DI-20 [微粒子(A)]	KS-16 [微粒子(B)]	(SEM法)
最小可測粒子徑(nm)	20	100	10
粒徑區分(nm)	20/50/75/100	100/150/200/300/500	(10/50/100)
額定流量(mL/min)	75	10	-
有效流量(mL/min)	0.45	7	-

表中，微粒子計(A)、(B)中之粒徑區分係表示測定範圍，例如，微粒子計(A)中可同時測定粒徑20nm以上、50nm以上、75nm以上、100nm以上的微粒子數。額定流量意指被導入至微粒子計之超純水的流量。有效流量意指有助於微粒子數之測定的流量。具體而言，有效流量係被導入至微粒子計之超純水中，照射有雷射光而測定微粒子數之部分的流量，或是每單位時間照射有雷射光而測定微粒子數之部分的容積。由於雷射光之散射強度係與粒徑之6次方成比例，故而最小可測粒子徑為小之微粒子計(A)中，需要將雷射光集中，而在非常狹窄之區域照射強雷射光。此結果，被導入至微粒子計之大部分超純水係未照射到雷射光而無助於測定。此處係將計數效率定義為有效流量÷額定流量×100(%)。微粒子計(A)中，計數效率極小。相對於此，由於微粒子計(B)中，係將較微粒子計(A)要弱之雷射光照射至廣區域，故而被導入至微粒子計之大多超純水有助於測定，而使計數效率成為較大之數值。

圖4係表示測定點P1中之微粒子計(A)與微粒子計(B)之測定結果(時間與微粒子數之關係)。關於微粒子計(A)，係測定20nm以上之微粒子數與100nm以上之微粒子數。圖5A～5C係依測定資料來分別表示圖4之圖表，圖5A係表示利用微粒子計(A)來測定20nm以上之微粒子數的結果，圖5B係表示利用微粒子計(A)來測定100nm以上之微粒子數的結果，圖5C係表示利用微粒子計(B)來測定100nm以上之微粒子數的結果。同樣地，圖6係表示測定點P2中之微粒子計(A)與微粒子計(B)之測定結果。圖7A～7C係依測定資料來分別表示圖6之圖表，並與圖5A～5C同樣地進行製作。同樣地，圖8係表示測定點P3中之微粒子計(A)與微粒子計(B)之測定結果。圖9A～9C係依測定資料來分別表示圖8之圖表，並與圖5A～5C同樣地進行製作。將在微粒子數穩定後之測定值的平均值(圖4、6、8所示之時間T中之平均值)表示於表2。SEM法中，係在確認微粒子數穩定後之後(與圖4、6、8所示之時間T中相同之狀態)，於設置有孔徑10nm之微粒子捕捉膜的離心過濾器進行特定時間的通水，而將微粒子進行採樣來觀察。此外，表中「＜50」，意指微粒子數少至訊號雜訊之無法判別程度，而解釋為虛計數以下。

[表2]

測定手法	粒徑區分	P1(個/L)	P2(個/L)	P2(個/L)
微粒子計(A)	≧20nm	246	156	＜50
≧100nm	＜50	＜50	＜50
微粒子計(B)	≧100nm	3,935	2,298	2,260
SEM法	≧10nm	27,200	-	22,000
≧100nm	16,500	-	7,700

由圖4～9C與表2得知般，所檢出之微粒子數係測定點P3小於測定點P1，此傾向在微粒子計(A)及微粒子計(B)中都可觀察到。另一方面，粒徑100nm以上之微粒子在微粒子計(A)中幾乎未被檢出，但在微粒子計(B)及SEM法中係被檢出。此粒徑100nm以上之大粒子推測並非通過超濾過濾膜裝置10之粒子，而是自超濾過濾膜裝置10本身所產生之微粒子。作為微粒子計(A)中粒徑100nm以上之微粒子幾乎未被檢出之理由，認為是由於微粒子計(A)中被雷射光照射之區域，亦即粒子檢出領域受到限制，故而存在於粒子檢出區域外之粒徑100nm以上的粒子未被檢出。相對於此，認為是由於微粒子計(B)中雷射光照射較廣之區域，故而粒子檢出區域大，而可檢出相較於微粒子計(A)要多之粒徑100nm以上之粒子。又，由測定點P1、P3中之測定資料，得知微粒子計(B)之測定結果係與SEM法之測定結果有關連。亦即，根據SEM法，測定點P1中，相較於測定點P3，要檢出更多粒徑100nm以上之微粒子，但微粒子計(B)之測定結果中亦獲得與此相同之傾向。另一方面，微粒子計(A)中，以低濃度來存在之100nm以上的微粒子則幾乎未被檢出。

如自以上實施例能了解般，微粒子計(A)係有可檢出粒徑小之微粒子，而在粒徑大之微粒子的測定精度低落之傾向，而難以僅靠微粒子計(A)來精度良好地測定所有粒徑之微粒子數。因此，為了精度良好地測定大微粒子之數量不得不使用SEM法。SEM法中，係藉由使用孔徑小於測定對象之微粒子的粒徑的過濾膜，即便為粒徑小之微粒子仍可檢出，且不僅粒子數還可判別形狀及構成元素。然而，SEM法在利用離心過濾器所進行試料之取樣需要長時間，且對象粒子徑越小則越需要長時間之過濾。因此，難以迅速地掌握超純水中之微粒子數的變動。

基於上述實施例所得之見解，本案發明人，思及利用計數效率彼此不同之各別的微粒子計來測定粒徑大之微粒子與粒徑小之微粒子。亦即，微粒子計(A)有可檢出粒子檢出區域狹窄者之小粒子的優點，而微粒子計(B)則有不易檢出小粒子者之粒子檢出區域較廣之優點，故而粒徑小之微粒子的數量係利用微粒子計(A)等之計數效率低但可測粒子徑小之微粒子計來進行測定，而粒徑大之微粒子的數量則利用微粒子計(B)等之可測粒子徑大但計數效率高之微粒子計來進行測定。藉此，能夠僅利用微粒子計便進行併用以往SEM法之測定，而不論粒徑為何都能提高微粒子數之測定精度，且進行迅速的測定。

從而，微粒子測定裝置12之第1微粒子計12A(對應於微粒子計(A))與第2微粒子計12B(對應於微粒子計(B))係計數效率彼此不同。第2微粒子計12B之計數效率會大於第1微粒子計12A之計數效率。第1微粒子計12A與第2微粒子計12B之計數效率雖不受任何限定，但例如第1微粒子計12A之計數效率與可測粒子徑呈相反之關係，故而較佳為對應於需要的可測粒子徑，而選自10%以下、5%以下、1%以下等。由於第2微粒子計12B之特徵在於粒子之計數效率高，故而較佳為50%以上，更佳為60%以上，特佳為70%以上。第1微粒子計12A與第2微粒子計12B之可測粒子徑並不受任何限定，例如第1微粒子計12A之可測粒子徑較佳為50nm以下，更佳為20nm以下。第2微粒子計12B之可測粒子徑較佳為100nm以上。

算出手段12C係就粒徑未達100nm之微粒子數使用第1微粒子計12A之測定結果，而就粒徑100nm以上之微粒子數則使用第2微粒子計12B之測定結果，算出所有的粒徑之微粒子數之分布。亦即，第1微粒子計12A可藉由測定20nm以上、50nm以上、75nm以上、100nm以上之微粒子數，來測定20nm以上未達50nm、50nm以上未達75nm、75nm以上未達100nm、100nm以上之微粒子數。然後，關於100nm以上之微粒子數，則不採用第1微粒子計12A之測定結果，而採用第2微粒子計12B之測定結果。如此一來，能夠使用不同之微粒子計來精度良好地求出20nm以上未達50nm、50nm以上未達75nm、75nm以上未達100nm、100nm以上之微粒子數。此外，第1微粒子計12A之可測粒子徑與第2微粒子計12B之可測粒子徑在部分重疊之情況下，較佳為採用第2微粒子計12B(計數效率高之微粒子計)之測定結果。

超純水製造裝置(子系統1)具有基於微粒子測定裝置12之算出手段12C的測定結果來管理超純水製造裝置之運轉的控制部12D。控制部12D係輸入微粒子數算出手段12C所算出之針對每一粒徑範圍之微粒子數相關之資訊，進行微粒子數算出手段12C所算出之針對每一粒徑範圍之微粒子數中之至少一部分之粒徑範圍中的微粒子數是否超過特定閾值之判定。控制部12D在判定為超過特定閾值時，會產生顯示已超過特定閾值之趣旨的訊號。控制部12D係基於此訊號，實行停止自超純水製造裝置朝使用點21供給超純水，或停止運轉超純水製造裝置之超純水製造裝置之運轉管理，或是將已超過特定閾值之趣旨的警告(警示)輸出至輸出部(未圖示)。此外，本實施形態中，雖已說明超純水製造裝置(子系統1)具備控制部12D之情況，但微粒子測定裝置12亦可具備控制部12D。

以上，已藉由實施形態來說明本發明，但本發明並不限於上述實施形態。一變形例中，第1微粒子計12A與第2微粒子計12B之組合亦可設置於複數處。例如，亦可將第1微粒子計12A與第2微粒子計12B之組合設置於超濾過濾膜裝置10之入口與出口。在此情況，微粒子數算出手段12C亦可依組合來設置，亦可僅設置1個而自各組合接收資訊(微粒子數)，再依組合來輸出或顯示。關於超濾過濾膜裝置10之出口以外的區間，係由於無自超濾過濾膜裝置10本身所產生之粒徑大之微粒子的影響，或即便有亦為少，故而亦可省略第2微粒子計12B。

上述及其他之本申請之目的、特徵、及優點應藉由參照例示出本申請之附圖式之以下所述的詳細說明便可明瞭。

1:子系統 2:1次純水槽 3:純水供給泵浦 4:紫外線氧化裝置 5:過氧化氫去除裝置 6:第1離子交換裝置 7:膜除氣裝置 8:增壓泵浦 9:第2離子交換裝置 10:超濾過濾膜裝置 11:最後段過濾膜裝置 11A,11B:過濾膜裝置 12:微粒子測定裝置 12A:第1微粒子計 12B:第2微粒子計 12C:微粒子數算出手段 12D:控制部 21:使用點 101:系統 L1:母管 L2:回水管 L3,L4,L5:分歧管 P1,P2,P3:測定點 D:流通方向 S:區間

[圖1]為本發明一實施形態相關之超純水製造裝置之子系統的概略圖。 [圖2A]為微粒子測定裝置的概略構成圖。 [圖2B]為變形例之微粒子測定裝置的概略構成圖。 [圖3]為實施例中所使用之系統的概略圖。 [圖4]係表示測定點P1中之微粒子計的測定結果之圖表。 [圖5A]係表示測定點P1中之微粒子計的測定結果之圖表。 [圖5B]係表示測定點P1中之微粒子計的測定結果之圖表。 [圖5C]係表示測定點P1中之微粒子計的測定結果之圖表。 [圖6]係表示測定點P2中之微粒子計的測定結果之圖表。 [圖7A]係表示測定點P2中之微粒子計的測定結果之圖表。 [圖7B]係表示測定點P2中之微粒子計的測定結果之圖表。 [圖7C]係表示測定點P2中之微粒子計的測定結果之圖表。 [圖8]係表示測定點P3中之微粒子計的測定結果之圖表。 [圖9A]係表示測定點P3中之微粒子計的測定結果之圖表。 [圖9B]係表示測定點P3中之微粒子計的測定結果之圖表。 [圖9C]係表示測定點P3中之微粒子計的測定結果之圖表。

1:子系統

2:1次純水槽

3:純水供給泵浦

4:紫外線氧化裝置

5:過氧化氫去除裝置

6:第1離子交換裝置

7:膜除氣裝置

8:增壓泵浦

9:第2離子交換裝置

10:超濾過濾膜裝置

11:最後段過濾膜裝置

12:微粒子測定裝置

21:使用點

L1:母管

L2:回水管

D:流通方向

S:區間

Claims

一種微粒子測定裝置，具有：第1及第2微粒子計，取得流通於超純水製造裝置之特定區間的水中所含之微粒子數；以及微粒子數算出手段，基於該第1及第2微粒子計之計測結果，針對每一粒徑範圍算出流通於該特定區間之水中所含之微粒子數；該第1微粒子計與該第2微粒子計之計數效率彼此不同。
如請求項1之微粒子測定裝置，其中，該區間係構成該超純水製造裝置之最下游的膜過濾裝置與該使用點之間的區間。
如請求項1或2之微粒子測定裝置，其中，該第2微粒子計之該計數效率大於該第1微粒子計之該計數效率。
如請求項1或2之微粒子測定裝置，其中，該第1及第2微粒子計係設置於該特定區間中的相同地點。
如請求項1或2之微粒子測定裝置，其中，該第2微粒子計之可測粒子徑為100nm以上。
如請求項5之微粒子測定裝置，其中，該第1微粒子計之可測粒子徑為20nm以下。
一種超純水製造裝置，具有：如請求項1至6中任一項之微粒子測定裝置；以及構成該超純水製造裝置之最下游之膜過濾裝置。
如請求項7之超純水製造裝置，更具有：控制部，在該微粒子測定裝置之該微粒子數算出手段所算出之每一粒徑範圍的微粒子數中至少一部分之粒徑範圍中之微粒子數超過特定閾值時，產生顯示該趣旨之訊號。
如請求項8之超純水製造裝置，其中，該控制部係基於該訊號來管理該超純水製造裝置之運轉。
一種超純水中之微粒子測定方法，具有：以第1及第2微粒子計來計測流通於超純水製造裝置之特定區間的水中所含之微粒子數之步驟；以及基於該第1及第2微粒子計之計測結果，藉由微粒子數算出手段針對每一粒徑範圍算出流通於該特定區間之水中所含之微粒子數；該第1微粒子計與該第2之微粒子計的計數效率彼此不同。