TW202313169A - 用於純化裝置之槽 - Google Patents
用於純化裝置之槽 Download PDFInfo
- Publication number
- TW202313169A TW202313169A TW111120458A TW111120458A TW202313169A TW 202313169 A TW202313169 A TW 202313169A TW 111120458 A TW111120458 A TW 111120458A TW 111120458 A TW111120458 A TW 111120458A TW 202313169 A TW202313169 A TW 202313169A
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- tank
- compound
- crystals
- slurry
- solution
- Prior art date
Links
- 238000007670 refining Methods 0.000 title abstract 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 173
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 155
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 141
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 68
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 64
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 64
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims abstract description 55
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims abstract description 52
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 53
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 28
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 9
- HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N Acrolein Chemical compound C=CC=O HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- ALRHLSYJTWAHJZ-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxypropionic acid Chemical compound OCCC(O)=O ALRHLSYJTWAHJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 claims description 4
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical group CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-VKHMYHEASA-N (+)-propylene glycol Chemical compound C[C@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-VKHMYHEASA-N 0.000 claims description 2
- YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N 1,3-propanediol Substances OCCCO YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- STNJBCKSHOAVAJ-UHFFFAOYSA-N Methacrolein Chemical compound CC(=C)C=O STNJBCKSHOAVAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 claims description 2
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 229920000166 polytrimethylene carbonate Polymers 0.000 claims description 2
- 239000001294 propane Substances 0.000 claims description 2
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 102
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 31
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 27
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 23
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 16
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 14
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 6
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 5
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- LEQAOMBKQFMDFZ-UHFFFAOYSA-N glyoxal Chemical compound O=CC=O LEQAOMBKQFMDFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- CYUZOYPRAQASLN-UHFFFAOYSA-N 3-prop-2-enoyloxypropanoic acid Chemical compound OC(=O)CCOC(=O)C=C CYUZOYPRAQASLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 description 2
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 description 2
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 2
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 2
- 230000035800 maturation Effects 0.000 description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 2
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 2
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 2
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 description 2
- 239000000700 radioactive tracer Substances 0.000 description 2
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000002528 anti-freeze Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- -1 for example Substances 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229940015043 glyoxal Drugs 0.000 description 1
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N methanol;hydrate Chemical compound O.OC GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 239000009806 pulsatillae Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003883 substance clean up Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013076 target substance Substances 0.000 description 1
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/02—Crystallisation from solutions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本發明提供一種穩定地獲得製品之方法。
本發明係一種槽，其係用於純化裝置者，其特徵在於：該槽係生成包含化合物之結晶之漿料之結晶槽及/或可於槽內將化合物之結晶以懸浮狀態保持之熟化槽，且具備用以使含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料與該槽之內壁面接觸而向槽內供給的噴嘴、及用以對該內壁面之與含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料接觸之部分進行加熱的加熱機構。
Description
本發明係關於一種用於純化裝置之槽。更詳細而言，係關於一種用於純化裝置之槽、純化裝置、化合物之製造方法、及化合物之純化方法。
純化裝置在工業上廣泛用於對例如用作樹脂之原料等之化合物進行純化。於化學工業之大多領域中，要求獲得雜質更少之高品質化合物，為此，對更優良之純化裝置進行有各種研究。
在工業上，化合物純化前之粗製化合物大多藉由經連續式純化步驟而進行純化。例如，揭示有一種丙烯酸之製造方法，其係對使原料氣體進行接觸氣相氧化反應而獲得之含丙烯酸氣體進行捕獲、結晶純化，並使殘留母液中所含之丙烯酸之麥可加成物分解後返回至捕獲步驟（例如參照專利文獻1）。
於上述純化步驟中，為了以高產率獲得更高純度之化合物，使用生成包含化合物之結晶之漿料之槽（結晶槽）或使化合物之結晶生長之槽（熟化槽）。專利文獻2～4中揭示有習知之使用結晶槽或熟化槽之純化方法。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開2007-182437號公報
專利文獻2：日本特開2005-28214號公報
專利文獻3：日本特開2012-140471號公報
專利文獻4：日本特開2002-204937號公報
[發明所欲解決之課題]
如上所述，需要用以製造化合物之更優良之純化裝置，期待穩定地獲得製品（化合物）之方法。本發明係鑒於上述現狀而完成者，其目的在於提供一種穩定地獲得製品之方法。
[解決課題之技術手段]
本發明人等對穩定地獲得製品之方法進行了研究，著眼於用於純化裝置之槽。然後發現存在如下課題：向生成包含化合物之結晶之漿料之結晶槽或可於槽內將化合物之結晶以懸浮狀態保持之熟化槽供給溶液或漿料時，若為了防止液體飛濺而沿著（順著）槽之內壁面供給溶液或漿料，則自溶液或漿料中之母液生成之微細結晶會附著於內壁面上成為核而生長，從而生成粗大之結晶。繼而，本發明人等進行了積極研究，結果發現，藉由使槽具備用以使溶液或漿料與槽之內壁面接觸而向槽內供給之噴嘴、以及用以對該內壁面之與溶液或漿料接觸之部分進行加熱之加熱機構，而於向槽內供給溶液或漿料時，可一面充分防止液體飛濺，一面防止微細結晶附著於槽之內壁面成為核而生長，能夠穩定地獲得製品，從而完成本發明。
即，本發明係一種槽，其係用於純化裝置者，其特徵在於：該槽係生成包含化合物之結晶之漿料之結晶槽及/或可於槽內將化合物之結晶以懸浮狀態保持之熟化槽，且具備用以使含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料與該槽之內壁面接觸而向槽內供給的噴嘴、及用以對該內壁面之與含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料接觸之部分進行加熱的加熱機構。
[發明之效果]
藉由使用本發明之純化裝置，可穩定地獲得製品。
以下，詳細說明本發明。
再者，將以下所記載之本發明之各個較佳特徵中之2個以上加以組合而成者亦為本發明之較佳形態。
以下，首先對本發明之槽（用於純化裝置之結晶槽及/或熟化槽）進行說明。繼而，依序對本發明之純化裝置、本發明之化合物之製造方法、本發明之化合物之純化方法進行說明。
（用於純化裝置之槽）
上述槽係生成包含化合物之結晶之漿料之結晶槽及/或可於槽內將化合物之結晶以懸浮狀態保持之熟化槽。
上述槽具備：用以使含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料（於本說明書中，亦簡稱為溶液或漿料）與該槽之內壁面接觸而向槽內供給之噴嘴、及用以對該內壁面之與含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料接觸之部分進行加熱的加熱機構。
上述噴嘴係用以使含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料與上述槽之內壁面接觸而向槽內供給者，通常自該槽之外部向內部延伸，槽之內部側之前端（向上述槽內之溶液或漿料之供給口）朝向上述槽之內壁面並接近於該內壁面來配置。
上述噴嘴例如可設為貫通上述槽之頂板者。此處，上述噴嘴可為「沿垂直方向貫通上述槽之頂板，於槽內具有彎曲部，前端部朝向內壁面」而配置者，亦可為斜著貫通上述槽之頂板者，其中，較佳為「沿垂直方向貫通上述槽之頂板，於槽內具有彎曲部，前端部朝向內壁面」而配置者。
例如，上述噴嘴之上述前端部較佳為朝下設置，其中，自穩定地獲得製品之觀點考慮，更佳為以相對於水平方向朝下5°以上之方式設置，進而較佳為以朝下10°以上之方式設置，進而更佳為以朝下15°以上之方式設置。又，自使溶液或漿料更良好地與內壁面接觸而沿其流動之觀點考慮，上述噴嘴之前端部相對於水平方向朝下之角度更佳為70°以下，進而較佳為60°以下，尤佳為50°以下。再者，上述噴嘴之前端部相對於水平方向朝下之角度係圖4（a）中以虛線表示之水平方向與噴嘴之前端部所成之角α所表示之角度。
上述噴嘴之前端部與上述內壁面之距離（最短距離）較佳為噴嘴之內徑之0.1～5倍之距離，更佳為0.2～2倍之距離，進而較佳為0.3～1倍之距離，尤佳為0.4～0.9倍之距離，最佳為0.6～0.7倍之距離。
上述噴嘴之內徑較佳為2～300 mm，更佳為10～200 mm。
上述噴嘴之材質並無特別限定，較佳為由金屬或合金構成。
上述噴嘴之前端之形狀並無特別限定，可平坦，亦可尖突，噴嘴之前端面（由噴嘴之孔及其周緣部所構成之面）與上述內壁面所成之角較佳為15°以下，更佳為10°以下，進而較佳為5°以下，尤佳為與上述內壁面平行。再者，上述噴嘴之前端面與內壁面所成之角係圖4（b）中以β表示之角度、或圖4（c）中以γ表示之角度。
再者，於後述之圖1中，示出了僅存在1個向槽1輸送溶液或漿料11之噴嘴，於槽1中僅設置有1個上述溶液或漿料之供給口之情形，但如圖3所示，亦可於槽中設置有複數個噴嘴。於該情形時，只要任一噴嘴滿足上述本發明之構成即可，較佳為所有噴嘴均滿足本發明之構成。又，可針對複數個噴嘴設置1個以上之加熱機構，亦可針對複數個噴嘴各設置1個以上之加熱機構。
上述加熱機構係用以對上述內壁面之「與含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料接觸之部分」進行加熱者。
上述加熱機構並無特別限定，例如可例舉：熱媒、蒸汽伴熱管、電伴熱管、調整槽之環境溫度之周知之加熱器等。再者，上述加熱機構亦可為上述內壁面之與含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料接觸之部分本身。
其中，於本發明之槽中，上述加熱機構較佳為夾克（jacket）式加熱機構。
於上述加熱機構為夾克式之情形時，其材質並無特別限定，可為金屬（例如SUS、碳鋼[Carbon steel]）製，亦可為樹脂製。
上述夾克式加熱機構於槽之壁面上之縱向長度及橫向長度，分別相對於上述噴嘴之內徑，較佳為1倍以上。
上述縱向長度相對於上述噴嘴之內徑，更佳為2倍以上，進而較佳為3倍以上，尤佳為5倍以上。
上述縱向長度相對於上述噴嘴之內徑之上限值並無特別限定，例如為20倍。
上述橫向長度相對於上述噴嘴之內徑，更佳為2倍以上，進而較佳為3倍以上，進而更佳為4倍以上，尤佳為5倍以上。
上述橫向長度相對於上述噴嘴之內徑之上限值並無特別限定，例如為100倍。
上述夾克式加熱機構可為矩形狀，亦可為其他形狀（例如圓形狀、多角形狀等），較佳為矩形狀。
上述噴嘴之前端部之孔之中心部之延長線較佳為位於上述加熱機構中之距離加熱機構之縱向長度之下端為1/6以上之部分，更佳為位於距離下端為1/5以上之部分，進而較佳為位於距離下端為2/5以上之部分。
上述噴嘴之前端部之上述中心部之延長線較佳為位於上述加熱機構中之距離加熱機構之縱向長度之下端為9/10以下之部分，更佳為位於距離下端為4/5以下之部分。
又，上述噴嘴之前端部之上述中心部之延長線較佳為位於上述加熱機構中之距離加熱機構之橫向長度之左右兩端各為1/10以上之部分（靠近中央之部分），更佳為位於距離左右兩端各為1/5以上之部分。
上述夾克亦可被分割，亦可使各者以成為不同溫度（不同熱媒）之方式運轉。
亦可於上述夾克之外側進而設置保溫材或伴熱管等。
上述夾克內部並無特別限定，亦可設置有隔板（baffle）等促進熱傳遞之構造。
上述夾克之平均厚度（熱媒流動之部分之空間之寬度）例如較佳為5～200 mm。
上述夾克之通過上述槽之壁面之熱通量較佳為100 W/m
2以上，更佳為200 W/m
2以上，進而較佳為500 W/m
2以上。
上述夾克之通過上述槽之壁面之熱通量之上限值並無特別限定，通常為4000 W/m
2以下。
再者，上述熱媒並無特別限定，可例舉：水、防凍液、甲醇水（甲醇水溶液）、氣體、蒸汽等。上述熱媒只要考慮所純化之化合物之凝固點等而適當選擇即可。
上述結晶槽可設為具備冷卻機構者，只要為可使化合物之溶液冷卻而析出結晶，從而生成包含結晶及母液之漿料者即可，並無特別限制。大體上分為以下兩種方式：槽本身附帶有冷卻夾克，直接使槽內（上述與溶液或漿料接觸之部分除外）冷卻而生成結晶之方式；冷卻機構與槽分離，藉由配管連接而一面循環一面冷卻，從而生成結晶之方式。
槽本身附帶有冷卻夾克之方式雖然具有機器數量較少之優點，但為了增加導熱面積，必須增大槽本身。於要求較高之生產能力之情形時，槽之尺寸變得過大，在初始投資、占地面積方面成為缺點。
因此，對於槽本身之尺寸存在限制之情形或要求較高之生產能力之化合物之純化而言，於槽外使槽之內容物冷卻之形式較佳。若以此方式使槽與冷卻機構藉由配管而連接，將槽內之化合物之溶液（或包含結晶之漿料）之一部分輸送至冷卻機構而於冷卻機構內生成結晶，再將包含所生成之結晶之漿料送回至槽，則可容易地藉由增加冷卻機構而增加導熱面積，可容易地進行結晶槽之規模擴大。
該情形時之冷卻機構只要為可使化合物之溶液冷卻而析出結晶者即可，並無特別限制，較佳為使用可確保導熱面積較大之殼管式熱交換器、螺旋式熱交換器等、或一面對冷卻面進行刮取一面進行結晶化之冷卻圓板型結晶器、刮取式冷卻結晶器等。
冷卻圓板型結晶器只要為使化合物之溶液冷卻而析出結晶，並對所析出之結晶進行刮取者即可，可使用具有如下構造者等：由管及將管中分隔之複數個冷卻板構成，使冷卻板之壁面上生成結晶，於管之內部使具有刮刷器（wiper）之攪拌葉旋轉而刮取結晶。
刮取式冷卻結晶器只要為使化合物之溶液冷卻而析出結晶，並對所析出之結晶進行刮取者即可，可使用具有如下構造者等：由二重構造之管構成，外側之管中流動冷媒，內側之管中流動槽內之化合物之溶液（或包含結晶之漿料）而使內側之管之壁面上生成結晶，於內側之管之內部使具有刮取用刀片（blade）之軸旋轉而刮取結晶。
上述結晶槽中之析晶溫度只要根據所純化之化合物之種類適當地調整即可，大體上相對於純物質之熔點為-1～-15℃之範圍，較佳為-1.5～-13.5℃之範圍，更佳為-3.5～-12.5℃之範圍，進而較佳為-5～-11.5℃之範圍。又，於所純化之化合物為(甲基)丙烯酸之情形時，較佳為0～12℃。更佳為1～10℃，進而較佳為2～8.5℃。若結晶槽之溫度較高，則會生成純度較高之結晶，但於例如結晶槽使用刮取式冷卻結晶器之情形時，有產生「結晶槽中之結晶刮取需要較多動力等不良情況」之虞。又，若過度增大冷媒與結晶槽內之溫度差，則於例如結晶槽使用刮取式冷卻結晶器之情形時，有產生刮取用刮刀（scraper）之黏著（blocking）等不良情況之虞，存在難以繼續運轉之可能性。因此，於結晶槽之溫度較高之條件下，必須減小冷媒與結晶槽內之溫度差，降低每單位導熱面積之結晶生成量。若結晶槽之溫度較低，則生成之結晶之純度降低，但於結晶槽使用刮取式冷卻結晶器之情形時，結晶槽中之結晶刮取所需之動力較小，即便增大冷媒與結晶槽內之溫度差，亦難以發生刮刀之黏著。結果，可增大冷媒與結晶槽內之溫度差，從而增加每單位導熱面積之結晶生成量。但是，若結晶溫度過低，則有「生成之結晶粒徑變細，結晶難以沈降」之傾向。
上述熟化槽只要為可於槽內將化合物之結晶以懸浮狀態保持者即可，並無特別限制。藉由將結晶保持固定時間，而使細小之結晶藉由奧斯華熟化而熔解，較大之結晶進一步生長，結晶直徑分佈變窄，可進一步提高清洗管柱中之純化效率。又，於結晶槽中，亦可藉由將結晶保持固定時間而期待有與熟化槽同等之效果。
上述熟化槽通常於底面附近具備用以將包含化合物之結晶之漿料自熟化槽提取之提取口。
上述熟化槽亦可於槽內具備擋板（隔板）。
作為上述擋板之材料，例如可例舉不鏽鋼等金屬、樹脂等。
上述擋板亦可於上述熟化槽內設置有複數個。
上述熟化槽亦可於頂板附近進而具備用以將上清部之母液自熟化槽提取之提取口。所提取之母液可進行再循環，藉此，可提高化合物之產率。例如，可將所提取之母液送回至之前步驟（前段）之槽。構成該提取口之噴嘴或管體之材質並無特別限定，例如可設為由金屬或合金所構成者。
上述母液之提取口於熟化槽中可僅設置1個，亦可設置複數個。
上述熟化槽亦可具備用以使化合物之結晶不混入至母液之提取口之機構（間隔板、堰部等）。藉此，可進一步防止結晶混入至上述母液之提取口。
上述結晶槽或熟化槽之大小並無特別限定，例如，其內徑較佳為100～50000 mm。又，其高度較佳為1000～100000 mm。
上述熟化槽中之化合物之滯留時間只要根據所純化之化合物之種類適當地調整即可，自「使輸送至清洗管柱之漿料之粒度分佈整齊，降低清洗管柱中之回流比（清洗液流量/純化化合物流量）」之觀點考慮，滯留時間較佳為0.5～6小時。於化合物為(甲基)丙烯酸之情形時，更佳為1～5小時，進而較佳為1.2～4.5小時。
再者，上述滯留時間係以「熟化槽之懸浮部之體積除以自熟化槽向後續步驟（後段）之清洗管柱供給漿料之流量而得之值」之形式算出。
關於結晶槽，根據所需之導熱面積等決定槽尺寸。結晶槽中之化合物之滯留時間係視運轉條件而定。
亦可於上述結晶槽或熟化槽之本體或周邊設置溫度計、壓力計、液位計（雷達式等）、液位開關（浮標式等）等儀器機器類，於該情形時，可用罩覆蓋該等。又，亦可於上述熟化槽之側板等設置窺鏡（觀察窗），亦可於熟化槽之頂板、側板等設置人孔、手孔（用以在維護時將手伸入內部之孔）等，亦可於熟化槽之頂板等設置破裂盤等。該等之設置數量並無限定。
再者，本發明之槽並不限定於上述使用狀態，只要具有上述構成，且於使用本發明之槽時，可使溶液或漿料與槽內壁面上之被加熱部接觸而沿其流動即可。
圖1係自側面側觀察本發明之槽之一例之剖面示意圖。
溶液或漿料11經由噴嘴12被供給至槽1（圖1中示出了具備攪拌機3之熟化槽之情形）內。此處，噴嘴12係沿垂直方向貫通槽1之頂板，前端彎曲，供給口朝向槽內壁面上之被加熱部（由加熱機構13加熱之部分）並接近於該被加熱部來配置。藉由以此方式使溶液或漿料11沿槽內壁面流動，可防止溶液或漿料11直接滴落至液面時產生之液體飛濺，並且，藉由使溶液或漿料11與槽內壁面上之被加熱部接觸，可充分防止於內壁面上生成結晶核並結垢而生長成粗大之結晶。
圖2係表示圖1所示之槽內之噴嘴及加熱機構之斜視圖。
圖2中，加熱機構為夾克式，可對相較噴嘴12之內徑大之縱、橫範圍進行加熱。藉此，可充分防止於內壁面上生成結晶核。
圖3係自側面側觀察本發明之槽之一例之剖面示意圖。
圖3所示之槽中，與圖1所示之噴嘴12一併設置有噴嘴12a。溶液或漿料11a經由噴嘴12a被供給至槽1內。此處，噴嘴12a與噴嘴12相同，沿垂直方向貫通槽1之頂板，前端彎曲，供給口朝向槽內壁面上之被加熱部並接近於該被加熱部來配置。藉由以此方式使溶液或漿料11a沿槽內壁面流動，可防止溶液或漿料11a直接滴落至液面時產生之液體飛濺，並且，藉由使溶液或漿料11a與槽內壁面上之被加熱部接觸，可充分防止於內壁面上生成結晶核並結垢而生長成粗大之結晶。
再者，於槽中設置有用以供給漿料之噴嘴、及用以供給溶液之噴嘴之情形時，可使該等噴嘴之前端之高度相同，亦能夠以「用以供給漿料之噴嘴之前端之高度低於用以供給溶液之噴嘴之前端之高度」之方式配置各噴嘴。
以「用以供給漿料之噴嘴之前端之高度低於用以供給溶液之噴嘴之前端之高度」之方式配置各噴嘴之情形時，用以供給漿料之噴嘴之前端之高度較佳為相較於用以供給溶液之噴嘴之前端之高度低10～500 mm，更佳為低50～400 mm，進而較佳為低80～300 mm。藉此，不僅可防止漿料飛散、結晶附著於內壁面、以附著之結晶為核而生長結晶，而且，即便漿料飛散而使積垢附著於內壁面，亦可將漿料飛散而附著於內壁面之積垢在極少時沖洗掉。
再者，噴嘴之前端之高度係指噴嘴之前端面上之孔之中心部之高度。高度差係垂直方向上之高度差。
例如，經由圖3所示之噴嘴12將漿料供給至槽1內，且經由噴嘴12a將溶液供給至槽1內之形態較佳。
又，自用以供給溶液之噴嘴排出溶液之方向較佳為與自用以供給漿料之噴嘴排出漿料之方向相同之方向。自噴嘴排出溶液或漿料之方向係指噴嘴之前端部之孔之中心部之延長線之方向。
基於同樣之觀點考慮，可讓用以供給漿料之噴嘴之前端部之孔之中心部之延長線與上述加熱機構相交之位置之高度，和用以供給溶液之噴嘴之前端部之孔之中心部之延長線與上述加熱機構相交之位置之高度相同，亦可讓用以供給漿料之噴嘴之前端部之孔之中心部之延長線與上述加熱機構相交之位置之高度，低於用以供給溶液之噴嘴之前端部之孔之中心部之延長線與上述加熱機構相交之位置之高度。
於用以供給漿料之噴嘴之前端部之孔之中心部之延長線與上述加熱機構相交之位置之高度，低於用以供給溶液之噴嘴之前端部之孔之中心部之延長線與上述加熱機構相交之位置之高度之情形時，該高度之差較佳為10～500 mm，更佳為50～400 mm，進而較佳為80～300 mm。藉此，可在純化裝置之運轉中經常利用溶液將形成於內壁面上之積垢沖洗掉。
又，可針對噴嘴12、噴嘴12a般之複數個噴嘴來設置1個以上之加熱機構，或者，亦可針對複數個噴嘴分別設置1個以上之加熱機構。
又，用以供給漿料之噴嘴及用以供給溶液之噴嘴，較佳為在自上側觀察之水平距離上觀察時位置接近。該水平距離較佳為5～2500 mm，更佳為10～1500 mm，進而較佳為15～900 mm。再者，該水平距離係指以各噴嘴之中心為基準而自上側觀察之距離（水平分量之距離）。藉此，不僅可防止漿料飛散、結晶附著於內壁面、以附著之結晶為核而生長結晶，而且，即便漿料飛散而使積垢附著於內壁面，亦可將漿料飛散而附著於內壁面之積垢在極少時沖洗掉。
（本發明之純化裝置）
本發明亦為一種包含本發明之槽而構成之純化裝置。
於本發明之純化裝置包含上述結晶槽之情形時，本發明之純化裝置可具有1個或複數個結晶槽。於本發明之純化裝置具有複數個結晶槽（第1個～第N個結晶槽）之情形時，該等複數個結晶槽較佳為串聯連接。於該情形時，本發明之純化裝置通常視需要具有用以「經由固液分離裝置，將包含化合物之結晶之漿料自一結晶槽送往另一結晶槽」之管線。又，於該情形時，本發明之純化裝置至少於1個結晶槽具有用以供給包含化合物之被純化液之管線。又，於本發明之純化裝置進而包含熟化槽之情形時，本發明之純化裝置較佳為於至少第N個結晶槽具有用以將包含化合物之結晶之漿料供給至上述熟化槽之管線。
於本發明之純化裝置如上所述具有複數個槽之情形時，只要任一槽為本發明之槽即可，較佳為所有槽均為本發明之槽。
本發明之純化裝置較佳為可進行連續式純化步驟者，例如可設為進而包含作為本發明之槽之後段之清洗管柱（較佳為強制性地搬送結晶之清洗管柱）者。
於本發明之純化裝置進而包含上述清洗管柱之情形時，本發明之純化裝置較佳為具有用以將包含化合物之結晶之漿料自本發明之純化裝置所包含之槽（例如，於本發明之純化裝置包含串聯連接之複數個槽之情形時，為其最後之槽）供給至上述清洗管柱之管線。
本發明之純化裝置較佳為進而具有用以將製品自上述清洗管柱搬出之管線。
本發明之純化裝置亦可進而具有用以將母液自後段側之槽或裝置送回至前段側之槽或裝置之管線。
又，本發明之純化裝置亦可進而包含控制上述漿料之輸送量、或上述母液之送回量之機構。作為該控制機構，例如可例舉安裝於各種管線之閥等。
本發明之純化裝置亦可適當包含通常用於其他純化裝置之裝置。
（本發明之化合物之製造方法）
本發明亦為一種化合物之製造方法，該製造方法之特徵在於包括：使含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料與槽之內壁面接觸而向槽內供給的步驟、及對該內壁面之與含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料接觸之部分進行加熱的步驟，且該槽係生成包含化合物之結晶之漿料之結晶槽及/或可於槽內將化合物之結晶以懸浮狀態保持之熟化槽。
於本發明之化合物之製造方法中，基本上對純化對象依序進行上述向槽內供給之步驟、及上述加熱步驟。以下，依序對上述向槽內供給之步驟、上述加熱步驟進行說明，繼而，對其他步驟進行說明。再者，於連續式純化步驟中，通常，於觀察整個純化裝置時，各步驟係同時進行。
於本說明書中，「化合物」係指藉由本發明之製造方法所獲得之化合物，並非指本發明之製造方法中之原料、副產物、或溶劑。「化合物」可換稱作「目標化合物」或「目標物」。於本說明書中，「雜質」係指除「化合物」以外之成分，例如原料、副產物、或溶劑。
＜使含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料與槽之內壁面接觸而向槽內供給的步驟＞
於上述向槽內供給之步驟中，使溶液或漿料與槽之內壁面接觸而向槽內供給。再者，如下所述，與漿料接觸之部分於加熱步驟中被加熱。該漿料係化合物之結晶與母液之懸浮液，換言之，供給至槽之包含化合物之結晶之漿料的液體部分為母液。再者，包含該結晶之漿料係可於含化合物溶液（例如粗製(甲基)丙烯酸水溶液或粗製(甲基)丙烯酸溶液）中生成結晶而獲得，該含化合物溶液可為自己製備者，亦可為由別處供應者。再者，此處言及之含化合物溶液中亦包含粗製化合物。
於上述向槽內供給之步驟中，較佳為將溶液或包含化合物之結晶之漿料自熟化槽之頂板附近供給至熟化槽。例如，較佳為將溶液或漿料經由設置於熟化槽之頂板之噴嘴供給至槽內。
於上述向槽內供給之步驟中，例如，可使用上述噴嘴，使溶液或漿料與槽之內壁面接觸而向槽內供給。
於上述向槽內供給之步驟中，溶液或漿料之供給速度並無特別限定，於工業性規模之熟化槽中，每1根噴嘴例如為0.2×10
3～4.0×10
5kg/h。
於上述向槽內供給之步驟中，溶液或漿料之供給溫度可根據上述化合物之熔點等適當地設定，例如可於0～80℃之範圍內適當地調整。
例如，於上述化合物為(甲基)丙烯酸之情形時，溶液或漿料之供給溫度較佳為5～13℃，更佳為6～12℃。
上述溶液或漿料之供給溫度係上述即將被供給至槽內之前之包含結晶之溶液或漿料（例如向熟化槽供給溶液或漿料之噴嘴內之溶液或漿料）中之母液的溫度。
上述供給至槽內之溶液包含上述化合物。作為上述溶液，可例舉上述化合物、上述化合物之水溶液等。再者，上述溶液通常包含除上述化合物、水以外之雜質。
於本發明之化合物之製造方法中，上述供給至槽內之溶液中之上述化合物之純度（質量比率）較佳為99質量%以下。
上述溶液中之化合物之質量比率較佳為80質量%以上。
自更穩定地獲得製品之觀點考慮，上述供給至槽內之包含結晶之漿料中之結晶的質量比率較佳為25質量%以上，更佳為30質量%以上，進而較佳為35質量%以上。
自使漿料之流動性變得優異、及進一步降低配管堵塞之風險之觀點考慮，上述結晶之質量比率較佳為55質量%以下，更佳為50質量%以下，進而較佳為45質量%以下。
上述供給至熟化槽之包含結晶之漿料例如可使用藉由固液分離裝置濃縮者。
再者，本說明書中，於僅稱「被供給至槽內之包含結晶之漿料」之情形時，該供給至熟化槽之包含結晶之漿料係指即將被供給至熟化槽之前之包含結晶之漿料，例如指用以向熟化槽供給包含結晶之漿料之管體或噴嘴內之包含結晶之漿料。
上述被供給至槽內之包含結晶之漿料較佳為於其母液中包含上述化合物。作為上述母液，可例舉上述化合物、上述化合物之水溶液等。再者，上述母液通常包含除上述化合物、水以外之雜質。
於本發明之化合物之製造方法中，上述被供給至槽內之包含結晶之漿料之母液中之上述化合物的純度（質量比率）較佳為99質量%以下。
上述母液中之化合物之質量比率較佳為80質量%以上。
於本發明之製造方法中，上述化合物較佳為具有反應性雙鍵之易聚合性化合物。
其中，於本發明之製造方法中，上述化合物更佳為不飽和羧酸，進而較佳為(甲基)丙烯酸，尤佳為丙烯酸。於本說明書中，(甲基)丙烯酸係丙烯酸及/或甲基丙烯酸。
再者，上述槽內可於加壓下運轉，亦可於常壓下運轉，還可於減壓下運轉。
向上述槽內供給之步驟亦可斷斷續續地進行，但於上述槽之使用中，較佳為基本上連續地進行該步驟。
＜對內壁面之與含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料接觸之部分進行加熱的步驟＞
於上述加熱步驟中，對內壁面之與溶液或漿料接觸之部分進行加熱。
上述加熱步驟例如可使用上述加熱機構（較佳為夾克式加熱機構）而良好地進行。
上述加熱之溫度可自防止結晶附著於內壁面之觀點考慮而適當地設定，大體上可在相對於含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料之溫度為+3～+100℃之範圍內適當地調整，較佳為可在+7～+80℃之範圍內進行調整，進而較佳為可在+12～+60℃之範圍內進行調整。
例如，於上述化合物為(甲基)丙烯酸之情形時，加熱之溫度較佳為17～100℃，更佳為20～80℃，進而較佳為25～60℃。
上述加熱之溫度可利用溫度計對與漿料接觸之部分之外壁面進行測定，於加熱機構為夾克式之情形時，亦可測定熱媒之溫度。
上述加熱步驟亦可斷斷續續地進行，於上述槽之使用中，較佳為基本上連續地進行該步驟。
上述加熱機構通常配置於較槽內之液面更上側。
＜供給至清洗管柱之步驟＞
本發明之製造方法亦可進而包括將包含化合物之結晶之漿料自槽（例如，於本發明之純化裝置包含串聯連接之複數個槽之情形時，為其最後之槽）提取，並將包含該化合物之結晶之漿料供給至清洗管柱之步驟。
於上述供給至清洗管柱之步驟中，首先，自槽提取包含化合物之結晶之漿料。包含化合物之結晶之漿料較佳為自槽之底面附近提取。
繼而，將所提取之包含化合物之結晶之漿料供給至清洗管柱。
於上述供給至清洗管柱之步驟中，較佳為將包含化合物之結晶之漿料自清洗管柱之頂板或頂板附近供給至清洗管柱。例如，較佳為將包含化合物之結晶之漿料經由設置於清洗管柱之頂板之噴嘴供給至清洗管柱。
上述供給至清洗管柱之步驟可使用離心泵、隔膜泵（diaphragm pump）、旋轉泵（rotary pump）等泵而良好地進行。
上述被供給至清洗管柱之包含結晶之漿料中，結晶之質量比率較佳為1質量%以上，更佳為3質量%以上，進而較佳為5質量%以上，尤佳為10質量%以上。
上述結晶之質量比率較佳為50質量%以下，更佳為40質量%以下，進而較佳為30質量%以下，尤佳為20質量%以下。
再者，本說明書中，於僅稱「被供給至清洗管柱之包含結晶之漿料」之情形時，該被供給至清洗管柱之包含結晶之漿料係指即將被供給至清洗管柱之前之包含結晶之漿料，例如指向清洗管柱供給包含結晶之漿料之管體或噴嘴內之包含結晶之漿料。
上述被供給至清洗管柱之包含結晶之漿料與上述被供給至熟化槽之包含結晶之漿料相同，較佳為於其母液中包含上述化合物。作為上述母液，可例舉上述化合物、上述化合物之水溶液等。再者，上述母液通常包含除上述化合物、水以外之雜質。
上述母液中之「化合物之純度、水之質量比率、除化合物、水以外之雜質之質量比率」的較佳範圍係與後述之流動步驟中之母液中之「化合物之純度、水之質量比率、除化合物、水以外之雜質之質量比率」的較佳範圍相同。
於上述供給至清洗管柱之步驟中，包含結晶之漿料之供給速度並無特別限定，於工業性規模之清洗管柱中，例如為0.2×10
3～4.0×10
5kg/h。
於上述供給至清洗管柱之步驟中，包含結晶之漿料之供給溫度可根據上述化合物之熔點等適當地設定，例如可於0～80℃之範圍內適當地調整。
例如，於上述化合物為(甲基)丙烯酸之情形時，包含結晶之漿料之供給溫度較佳為5～13℃，更佳為6～12℃。
上述包含結晶之漿料之供給溫度係上述即將被供給至清洗管柱之前之包含結晶之漿料（例如向清洗管柱供給包含結晶之漿料之管體或噴嘴內之包含結晶之漿料）中之母液的溫度。
＜於熟化槽內進行攪拌之步驟＞
本發明之製造方法亦可包括於熟化槽內攪拌包含化合物之結晶之漿料之步驟。
於上述攪拌步驟中，通常使用熟化槽所具備之攪拌機來攪拌包含結晶之漿料。
於上述攪拌步驟中，攪拌機之轉速較佳為5～500 rpm之範圍內，更佳為10～300 rpm之範圍內。
攪拌亦可斷斷續續地進行，但於上述熟化槽之使用中，較佳為基本上連續地進行攪拌。
＜自熟化槽提取母液之步驟＞
本發明之製造方法亦可包括提取熟化槽之上清部之母液之步驟。
所提取之母液可循環再利用。藉由將所提取之母液供給至例如前段之結晶槽而進行再利用，可進一步提高上述化合物之品質。
上述提取母液之步驟亦可使用泵等進行。
＜獲得包含結晶之漿料之步驟＞
本發明之製造方法較佳為進而包括自含化合物溶液獲得包含化合物之結晶之漿料之步驟。
含化合物溶液較佳為粗製(甲基)丙烯酸水溶液或粗製(甲基)丙烯酸溶液。粗製(甲基)丙烯酸水溶液係指(甲基)丙烯酸溶解於水中而得之溶液，包含製造(甲基)丙烯酸時之副產物等雜質。粗製(甲基)丙烯酸溶液係指由(甲基)丙烯酸所構成之溶液，包含製造(甲基)丙烯酸時之副產物等雜質。該等例如可藉由如下方式獲得，即，利用吸收塔對「作為藉由丙烯、異丁烯之氣相氧化反應而獲得之反應產物之化合物之氣體」進行捕獲並視需要進行蒸餾，但並不限定於自己合成而得者，亦可為由別處供應者。可使用例如上述結晶槽對粗製(甲基)丙烯酸水溶液或粗製(甲基)丙烯酸溶液進行冷卻而獲得包含(甲基)丙烯酸之結晶之漿料。
再者，作為上述雜質，例如可例舉丙酸、乙酸、馬來酸、苯甲酸、丙烯酸二聚物等酸類；丙烯醛、糠醛、甲醛、乙二醛等醛類；丙酮、原白頭翁素等。此外，有時會包含甲苯、甲基異丁基酮等溶劑。
藉由本發明之製造方法，可充分去除含化合物溶液中所含之雜質。
＜獲得含化合物溶液之步驟＞
於本發明之製造方法中，上述製造方法較佳為進而包括自原料獲得含化合物溶液之步驟。
關於上述獲得含化合物溶液之步驟，只要可獲得含化合物溶液即可，並無特別限定，於上述化合物為(甲基)丙烯酸之情形時，例如可藉由日本特開2007-182437號公報（專利文獻1）中記載之丙烯酸之合成步驟、丙烯酸之捕獲步驟等良好地進行。
於本發明之化合物之製造方法中，上述(甲基)丙烯酸較佳為將選自由丙烷、丙烯、丙烯醛、異丁烯、甲基丙烯醛、乙酸、乳酸、異丙醇、1,3-丙二醇、甘油及3-羥基丙酸所組成之群中之至少1種作為原料。又，上述(甲基)丙烯酸及/或原料亦可自可再生之原料衍生而生成生物基之(甲基)丙烯酸。
再者，於上述獲得含化合物溶液之步驟中，基本上會產生副產物等雜質。例如，於上述化合物為(甲基)丙烯酸之情形時，會產生水、丙酸、乙酸、馬來酸、苯甲酸、丙烯酸二聚物等酸類；丙烯醛、糠醛、甲醛、乙二醛等醛類；丙酮、甲基異丁基酮、甲苯、或原白頭翁素等作為雜質，但藉由本發明之製造方法之利用熟化槽進行之純化等，可使雜質之分離效率變得優異，從而可高效率地獲得製品。
（化合物之純化方法）
又，本發明亦為一種化合物之純化方法，其特徵在於包括：使含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料與槽之內壁面接觸而向槽內供給的步驟、及對該內壁面之與含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料接觸之部分進行加熱的步驟，且該槽係生成包含化合物之結晶之漿料之結晶槽及/或可於槽內將化合物之結晶以懸浮狀態保持之熟化槽。
藉由本發明之純化方法，可穩定地將化合物純化。
本發明之純化方法中之較佳形態與上述本發明之製造方法中之較佳形態相同。
[實施例]
以下，例舉實施例而更具體地對本發明進行說明，當然，本發明並不受下述實施例限制，亦可於符合上述、下述主旨之範圍內適當地加以變更而實施，該等變更均包含於本發明之技術範圍內。
再者，以下，於未事先說明之情形時，「%」表示「質量%」，「份」表示「質量份」。
＜實施例1＞
（丙烯酸水溶液之獲取方法）
按照國際公開第2010/032665號中記載之方法使丙烯進行接觸氣相氧化而獲得含丙烯酸氣體，利用吸收塔對所獲得之含丙烯酸氣體進行處理，藉此獲得丙烯酸水溶液。
（供給漿料之獲取方法）
將丙烯酸水溶液供給至結晶槽。向結晶槽之周壁所具備之夾克供給冷媒而間接地進行冷卻，藉此使結晶附著於結晶槽之內表面，利用結晶槽之內部所具備之刮刀（scraper）刮取該結晶，製備出包含結晶之漿料（供給漿料）。
（純化裝置、純化條件）
使用包含作為前段之上述結晶槽、及熟化槽者作為純化裝置。熟化槽具備以下設備。
用以使溶液或包含結晶之漿料與槽之內壁面接觸而向槽內供給之噴嘴（溶液供給噴嘴及漿料供給噴嘴）（各1個：均沿垂直方向貫通熟化槽之頂板，於熟化槽內具有彎曲部，前端部係朝向槽內壁面而配置；前端部相對於水平方向朝下45°；內徑：80 mm、與內壁面之距離：50 mm；噴嘴前端之形狀為前端面（由噴嘴之孔及其周緣部所構成之面）相對於槽內壁面平行之形狀；漿料之供給溫度：8℃、溶液之供給溫度：10℃）
用以對內壁面之與溶液或包含結晶之漿料接觸之部分進行加熱之加熱機構（加熱溫度：32℃；加熱流體：水；縱向長度：500 mm；橫向長度：2600 mm；形狀：矩形狀；上述漿料供給噴嘴前端部及上述溶液供給噴嘴前端部各者之孔之中心部之延長線上位於距離加熱機構之下端為200 mm之位置，且位於距離加熱機構之左右兩端均為1300 mm之位置；自上側觀察時，漿料自漿料供給噴嘴前端部排出之方向與溶液自溶液供給噴嘴前端部排出之方向不同；夾克寬度[熱媒流動之部分之空間之寬度]：25 mm）
使上述熟化槽運轉，於槽內將化合物之結晶以懸浮狀態保持而使結晶生長。藉由對內壁面之與包含結晶之漿料接觸之部分進行加熱，且使包含結晶之漿料沿內壁面流動，可充分抑制漿料之飛散、及結晶附著於內壁面上成為核並生長而生長成粗大之結晶，能夠穩定地獲得製品。
＜實施例2＞
於上述熟化槽中，使溶液自溶液供給噴嘴前端部排出之方向與漿料自漿料供給噴嘴前端部排出之方向相同，且使溶液供給噴嘴前端部之孔之中心部之延長線上位於距離加熱機構之下端為300 mm之位置，除此以外，以與實施例1相同之方式使熟化槽運轉，於槽內將化合物之結晶以懸浮狀態保持而使結晶生長。除了實施例1中之效果以外，由於可在純化裝置之運轉中經常利用溶液自上方將形成於內壁面上之積垢沖洗掉，故而亦可抑制積垢產生，能夠穩定地獲得製品。
＜比較例1＞
除了不使用加熱機構以外，以與實施例1相同之方式使熟化槽運轉。結果，槽內壁面上生成結晶核，產生積垢。
1:槽
3:攪拌機
11,11a:溶液或漿料
12,12a:噴嘴
13:加熱機構
[圖1]係自側面側觀察本發明之槽之一例之剖面示意圖。
[圖2]係表示圖1所示之槽內之噴嘴及加熱機構之斜視圖。
[圖3]係自側面側觀察本發明之槽之一例之剖面示意圖。
[圖4（a）～（b）]係表示本發明之槽中所使用之噴嘴之示例之示意圖。
Claims (8)
- 一種槽，其係用於純化裝置者，其特徵在於： 該槽係生成包含化合物之結晶之漿料之結晶槽及/或可於槽內將化合物之結晶以懸浮狀態保持之熟化槽，且具備用以使含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料與該槽之內壁面接觸而向槽內供給的噴嘴、及用以對該內壁面之與含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料接觸之部分進行加熱的加熱機構。
- 如請求項1之槽，其中，上述加熱機構為夾克（jacket）式加熱機構。
- 如請求項2之槽，其中，上述夾克式加熱機構於槽之壁面上之縱向長度及橫向長度，分別相對於上述噴嘴之內徑為1倍以上。
- 一種純化裝置，其特徵在於包含請求項1至3中任一項之槽而構成。
- 一種化合物之製造方法，其特徵在於包括： 使含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料與槽之內壁面接觸而向槽內供給的步驟、及 對該內壁面之與含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料接觸之部分進行加熱的步驟，且 該槽係生成包含化合物之結晶之漿料之結晶槽及/或可於槽內將化合物之結晶以懸浮狀態保持之熟化槽。
- 如請求項5之化合物之製造方法，其中，上述化合物係(甲基)丙烯酸。
- 如請求項6之化合物之製造方法，其中，上述(甲基)丙烯酸係將選自由丙烷、丙烯、丙烯醛、異丁烯、甲基丙烯醛、乙酸、乳酸、異丙醇、1,3-丙二醇、甘油及3-羥基丙酸所組成之群中之至少1種作為原料。
- 一種化合物之純化方法，其特徵在於包括： 使含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料與槽之內壁面接觸而向槽內供給的步驟、及 對該內壁面之與含化合物溶液或包含化合物之結晶之漿料接觸之部分進行加熱的步驟，且 該槽係生成包含化合物之結晶之漿料之結晶槽及/或可於槽內將化合物之結晶以懸浮狀態保持之熟化槽。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2021093032 | 2021-06-02 | ||
| JP2021-093032 | 2021-06-02 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW202313169A true TW202313169A (zh) | 2023-04-01 |
Family
ID=84323445
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TW111120458A TW202313169A (zh) | 2021-06-02 | 2022-06-01 | 用於純化裝置之槽 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP4349445A1 (zh) |
| JP (1) | JPWO2022255373A1 (zh) |
| CN (1) | CN117412795A (zh) |
| TW (1) | TW202313169A (zh) |
| WO (1) | WO2022255373A1 (zh) |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100593713B1 (ko) * | 1999-08-25 | 2006-06-28 | 간사이가가쿠기카이세이사쿠가부시키가이샤 | 결정 석출장치 및 결정 석출방법 |
| US6508583B1 (en) | 2000-11-28 | 2003-01-21 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Agitated vessel for producing a suspension of solids |
| JP4518465B2 (ja) | 2003-07-07 | 2010-08-04 | 月島機械株式会社 | 晶析方法及び装置 |
| JP5715318B2 (ja) | 2005-12-06 | 2015-05-07 | 株式会社日本触媒 | アクリル酸の製造方法 |
| JP5559692B2 (ja) | 2008-09-22 | 2014-07-23 | 株式会社日本触媒 | 固定床反応器、およびそれを用いたアクリル酸の製造方法 |
| JP5929480B2 (ja) | 2012-02-01 | 2016-06-08 | 三菱レイヨン株式会社 | メタクリル酸の精製方法 |
-
2022
- 2022-05-31 WO PCT/JP2022/022166 patent/WO2022255373A1/ja active Application Filing
- 2022-05-31 EP EP22816119.6A patent/EP4349445A1/en active Pending
- 2022-05-31 CN CN202280039800.7A patent/CN117412795A/zh active Pending
- 2022-05-31 JP JP2023525867A patent/JPWO2022255373A1/ja active Pending
- 2022-06-01 TW TW111120458A patent/TW202313169A/zh unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2022255373A1 (ja) | 2022-12-08 |
| EP4349445A1 (en) | 2024-04-10 |
| JPWO2022255373A1 (zh) | 2022-12-08 |
| CN117412795A (zh) | 2024-01-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5708257B2 (ja) | メタクリル酸の晶析装置用スクレーパーユニット、晶析装置および晶析方法 | |
| JP5722771B2 (ja) | （メタ）アクリル酸の晶析方法 | |
| JP5112898B2 (ja) | （メタ）アクリル酸の晶析方法およびその晶析システム | |
| TW202313169A (zh) | 用於純化裝置之槽 | |
| EP4249096A1 (en) | Method for purifying compound | |
| JP4259819B2 (ja) | 晶析方法および晶析装置 | |
| TW202306622A (zh) | 用於純化裝置之槽 | |
| EP4349444A1 (en) | Purification apparatus | |
| WO2022255364A1 (ja) | 易重合性化合物の製造方法 | |
| JP4517656B2 (ja) | ビスフェノールａの製造方法 | |
| WO2022255371A1 (ja) | 易重合性化合物の製造方法 | |
| US20230373897A1 (en) | Purification device | |
| WO2022255369A1 (ja) | 熱交換器 | |
| KR101374962B1 (ko) | 용액으로부터 고체 반응 산물을 수득하는 방법 및 시스템 | |
| WO2022054842A1 (ja) | 化合物の製造方法 | |
| US20240025835A1 (en) | Method for producing compound | |
| WO2022107812A1 (ja) | 精製装置 | |
| JP5581316B2 (ja) | （メタ）アクリル酸の製造方法 | |
| JPWO2017188220A1 (ja) | メタクリル酸の精製方法及び製造方法 | |
| JP5318602B2 (ja) | アクリル酸結晶の融解方法 |