TW202246601A - 微波加熱單元、使用此之碳纖維製造方法 - Google Patents
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Abstract
經由本發明,提供包含:於導波管之管壁,形成纖維導入口及纖維導出口所成爐體、
和於前述導波管內,導入微波之微波振盪器、
所成微波加熱單元中,
前述被加熱連續纖維對於前述導波管之管軸而言,具有角度θ°之傾斜,使行進該內部加以構成,前述角度θ°為0<θ<90,
前述纖維導出口係形成於前述導波管之終端部以外之部分為特徵之微波加熱單元。
Description
本發明係關於照射微波,加熱被加熱連續纖維之微波加熱單元、使用此之碳纖維製造方法。
碳纖維係相較其他之纖維,具有優異之比強度及比彈性率,利用該輕量性及優異機械性特性,做為與樹脂複合化之補強繊維等,廣為利用於工業上。
以往,碳纖維係如下加以製造。首先,將先驅體纖維在加熱空氣中230~260℃經由30~100分鐘加熱,進行耐炎化處理。經由此耐炎化處理,產生丙烯酸系纖維之環化反應,增加氧鍵結量,得耐炎化纖維。此耐炎化纖維係例如在氮環境下,使用300~800℃之燒成爐,加上溫度梯度,進行碳化(第一碳化處理)。接著,在氮環境下,使用800~2100℃之燒成爐,加上溫度梯度,更進行碳化(第二碳化處理)。如此,碳纖維係加熱之燒成爐內,經由將耐炎化纖維從該外部加熱加以製造。
如上所述製造時,為避免不充分被碳化纖維內部之碳化,需花費時間,漸漸加以昇溫。又,從外部進行加熱之燒成爐係亦加熱爐體或燒成環境之被碳化纖維以外者之故,熱效率為低。
近年以來,嘗試經由照射微波,加熱被碳化纖維,製造碳纖維。微波所進行之物質之加熱係從該內部加熱。為此,使用微波,加熱被碳化纖維之時,可均勻纖維表面及纖維內部之碳化,可期待碳纖維之製造時間之縮短。
以往,做為使用微波,製造碳纖維之方法,可知有專利文獻1。於專利文獻1中,記載使用微波之碳纖維之製造方法。
又,專利文獻2中,記載經由將被加熱物對於加熱爐傾斜搬送,抑制食品等之加熱斑之微波加熱裝置。
但是,於碳纖維之製造工程中,被加熱纖維從介電體向半導體,接著向導電體連續地變化。尤其,於使用微波之碳纖維之製造工程中,瞬時變化被加熱纖維之性質。即,經由變化被加熱纖維之電容率,瞬時性變化適合之加熱條件。為此,使用以往之微波加熱單元,加熱被加熱纖維之時,易於從爐內之電磁性學之能量之性質產生不安定反應,明顯損傷被加熱纖維,降低工程安定性之同時,有明顯下降所得纖維之品質之情形。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特許6063045號公報
[專利文獻2]日本特許2898646號公報
[發明欲解決之課題]
本發明之課題係提供經由照射微波,加熱被加熱連續纖維之微波加熱單元,即使改變被加熱纖維之電容率,可進行安定加熱之小型之微波加熱單元。又,本發明之其他課題係提供使用該微波加熱單元,碳化被加熱纖維之碳纖維之製造方法。
[為解決課題之手段]
本發明人等係發現對於爐體之軸心,經由將被加熱連續纖維傾斜行進,解決上述課題。即,產生於爐體內之電磁場分布係發現在導波管之特定處所成為極大電場強度時,經由將被加熱連續纖維對於導波管之管軸向傾斜行進,在極大電場強度附近,加熱被加熱連續纖維的同時,藉由將經由該加熱,改變電容率之被加熱連續纖維,快速地從極大電場強度附近退避,抑制經由被加熱連續纖維改變成半導體或導電體所產生電場反射,提高工程安定性。
又,發現介電體之被加熱連續纖維變化成半導體或導電體後進行加熱時,利用微波之電場成分之加熱時,易於產生放電所造成切斷,伴隨加熱之不安定,明顯降低被加熱連續纖維之品質,經由利用磁場成分之加熱,以解決相關問題。
又,本發明人等係於筒狀之爐體內,配設透過微波之筒狀之保溫管,於其中,行進被加熱連續纖維,以照射微波。發現此保溫管係於高溫時,吸收微波自我發熱之故,可將被加熱連續纖維保溫在高溫,飛躍提升碳化速度。
根據此等之見解,以完成本發明。
解決上述課題之本發明係如以下之記載。
[1] 包含:於導波管之管壁,形成纖維導入口(103、203、303)及纖維導出口(105、205、305)所成爐體(100、101、201、301、401、501)、
和於前述導波管內,導入微波之微波振盪器(11)、
所成微波加熱單元(1000、1000a、1000b、1000c、1001、1002、1003、1004)中,
前述被加熱連續纖維(150、250、350、450、550、251、351、451、551)對於前述導波管之管軸而,具有角度θ°之傾斜,使行進該內部加以構成,前述角度θ°為0<θ<90,
前述纖維導出口係形成於前述導波管之終端部以外之部分為特徵之微波加熱單元。
[2] 前述角度θ°為10<θ<60之記載於[1]之微波加熱單元。
上述[1]及[2]之微波加熱單元係將導波管做為爐體,在行進該內部之被加熱連續纖維,在常壓下,照射微波之微波加熱單元,將被加熱纖維對於導波管之管軸而言向傾斜行進為特徵。
[3] 前述導波管為方形導波管,於前述導波管之短邊管壁,各別設置前述纖維導入口與前述纖維導出口之記載於[1]之微波加熱單元。
[4] 貫通前述導波管之同時,更具有連接前述纖維導入口與前述纖維導出口之保溫管(107、207、307)而成,在前述保溫管之內部使前述被加熱連續纖維行進而構成之記載於[1]之微波加熱單元。
[5] 前述保溫管之材質為陶瓷之記載於[1]之微波加熱單元。
上述[4]及[5]之微波加熱單元係被加熱連續纖維之行走部之外周以陶瓷製之保溫管加以被覆。
[6] 使用記載於[1]乃至[5]之微波加熱單元,令被加熱連續纖維邊行進邊加熱之中間碳纖維乃至碳纖維之製造方法中,包含加熱碳含有率為不足66質量%之被加熱連續纖維,得中間碳纖維乃至碳纖維之工程為特徵之中間碳纖維乃至碳纖維之製造方法。
[7] 記載於[6]之碳纖維之製造方法中,更使用記載於[1]乃至[5]之微波加熱單元,於導波管內之極大磁場部分,令被加熱連續纖維邊行進邊加熱之碳纖維之製造方法。
記載於上述[6]及[7]之碳纖維製造方法係於碳纖維製造工程之至少一部分,使用記載於[1]乃至[5]之微波加熱單元之碳纖維之製造方法。
[發明效果]
本發明之微波加熱單元係被加熱連續纖維對於爐體之軸心而言向傾斜行進者。為此,在爐體內之極大電場部分被加熱,可將性狀(電容率)變化之被加熱連續纖維快速從極大電場部分退避。其結果,在爐內難以產生成為半導體乃至導電體之纖維所造成電場反射,可提高工程安定性。
又,做為爐體,使用方形導波管,將纖維導入口及纖維導出口裝設於方形導波管之H面時,可使爐體之寬度變小,可將裝置小型化。
更且,使用保溫管之時,可將被加熱連續纖維保持在高溫之故,可提高碳化之效率。
以下,參照圖面,對於本發明之微波加熱單元及使用此之碳纖維之製造方法,詳細加以說明。
然而,於本發明中,爐體之H面係意味方形導波管之短邊管壁,E面係意味方形導波管之長邊管壁。
於本發明中,介電體、半導體及導電體係非經由明確數值加以區別者,加熱被加熱連續纖維前之狀態為介電體,完全加熱之狀態為導電體,該中間之狀態係意味半導體。即,被加熱連續纖維為碳纖維先驅體之時,碳纖維先驅體(碳含有率為66~72質量%)係介電體,碳纖維乃至石墨化纖維係導電體(碳含有率為90質量%以上),在該中間之狀態係意味半導體。
(1) 微波加熱單元
圖1係,顯示本發明之微波加熱單元之一構成例之說明圖。圖1中,11係微波振盪器,於微波振盪器11,連接在連接導波管12之一端、連接導波管12之另一端係連接於爐體100。此連接導波管12中,從微波振盪器11側,順序介入裝設循環器13及整合器15。循環器13係連接在連接導波管14之一端、連接導波管14之另一端係連接於虛擬負載19。此時,可將為調整對微波之爐體100之流入量與自爐體100之流出量之機構之窗孔16和為形成駐波之短路板17,各別設於導波管之各端部。
(2) 爐體
本發明之微波加熱單元之爐體100係由圓筒導波管或方形導波管構成。經由於導波管內,導入微波,於導波管內,形成TE(Transverse Electric)模式之電磁場分布。TE模式係稱具有正交於傳送至導波管內之微波之方向之電場成分的傳送模式。經由在於爐體100內產生駐波,於爐體100內,電場成分成為極大之處所和磁場成分成為極大之處所,存在於不同位置。為此,經由令被加熱連續纖維行進於爐體內,各別主要進行電場成分所進行加熱(以下稱「電場加熱」)及主要進行磁場成分所進行加熱(以下稱「磁場加熱」)。
(2-1) 使用圓筒導波管之爐體
圖2係顯示本發明之微波加熱單元之爐體之一構成例之說明圖。
圖2中,1000係微波加熱單元,101係由至少一端閉塞之圓筒導波管所構成之爐體。於爐體101之外周,各別形成纖維導入口103及纖維導出口105。於爐體101中,令爐體101之內部對於管軸而言向傾斜貫通的同時,設置連接纖維導入口103和纖維導出口105之保溫管107亦可。保溫管107係於該內部,搬送被加熱連續纖維150而構成。於爐體101之閉塞之內端部,配設短路板109。於纖維導入口103及纖維導出口105,為防止從爐體101之電磁波洩漏,可各別設置金屬套筒111及113。
然而,圖14係顯示未設置金屬套筒及保溫管時之微波加熱單元之爐體1000a。圖15係顯示未設置金屬套筒時之微波加熱單元之爐體1000b。圖16係顯示未設置保溫管時之微波加熱單元之爐體1000c。與圖2相同之構成,附上相同參照符號,省略該說明。
接著,對於此微波加熱單元1000之動作加以說明。圖2中,150係被加熱連續纖維,經由未圖示之纖維搬送手段,通過保溫管107之內部,從纖維導入口103向爐體101內部,連續地加以搬入。微波振盪器11所振盪之微波係透過連接導波管12內,而通過窗孔16,導入至爐體101內。到達爐體101內之微波係以配設於爐體101之閉塞內端部(終端部)之短路板109加以反射,經由整合器15,到達循環器13。反射之微波(以下,亦稱為「反射波」)係以循環器13改變方向,透過連接導波管14,在虛擬負載19加以吸収。此時,使用整合器15,在整合器15與短路板109之間進行整合,於爐體101內產生駐波。經由此駐波,於爐體101內,電場成分成為極大之處所(極大電場部分)和磁場成分成為極大之處所(極大磁場部分),各別形成於不同位置。經由此駐波,被加熱連續纖維150則加熱。然而,本發明之微波加熱單元1000係被加熱連續纖維150之行進方向係對於管軸而言成為傾斜方向,亦可為垂直,亦可為平行。為此,被加熱連續纖維150係不會只行進極大電場部分或極大磁場部分。又,此時,爐體101內係常壓,且經由未圖示之非活性氣體供給手段,成為非活性環境。加熱之被加熱連續纖維150係經由未圖示之纖維搬送手段,透過纖維導出口105,搬出至爐體101外。將被加熱連續纖維從纖維導入口103連續搬入至爐體101內,在爐體101內,於被加熱連續纖維照射微波進行加熱,經由從纖維導出口105連續加以搬出,連續地加熱被加熱連續纖維150。
爐體101之管軸與保溫管107之管軸所成角θ°係0<θ<90,較佳為10<θ<60,更佳為15<θ<55。又,被加熱連續纖維150係從爐體之終端部以外之部分,搬出至爐體外而構成。即,纖維導出口105係沿著爐體101之管軸,形成於外周面。經由斜交爐體101之管軸與保溫管107之管軸,將被加熱連續纖維之行進方向對於管軸而言傾斜,被加熱連續纖維行進極大電場部分或極大磁場部分下,可防止僅行進該極大電場部分或該極大磁場部分。其結果,如後所述,可提升工程安定性。然而,爐體101之管軸與被加熱連續纖維150所成角θ°係0<θ<90,較佳為10<θ<60,更佳為15<θ<55。
(2-2) 使用方形導波管之爐體
(a) H面裝設爐
圖3係顯示本發明之微波加熱單元之爐體之一構成例之說明圖。圖3中,1001係微波加熱單元,201係由至少一端閉塞之方形導波管所構成之爐體。爐體201之短邊管壁之2個之H面201a、201b,各別形成纖維導入口203與纖維導出口205。於爐體201中,令爐體201之內部向傾斜貫通的同時,設置連接纖維導入口203和纖維導出口205之保溫管207亦可。保溫管207係於該內部,搬送被加熱連續纖維250而構成。於爐體201之閉塞之內端部,配設短路板209。於纖維導入口203及纖維導出口205,為防止從爐體201之電磁波洩漏,可各別設置金屬套筒211及213。然而,與使用圓筒導波管之時相同,使用方形導波管之時,保溫管及/或金屬套筒係可省略。
接著,對於此微波加熱單元1001之動作加以說明。圖3中,250係被加熱連續纖維,經由未圖示之纖維搬送手段,通過保溫管207之內部,從纖維導入口203向爐體201內部,連續地加以搬入。微波振盪器11所振盪之微波係透過連接導波管12內,而通過窗孔16,導入至爐體201內。到達爐體201內之微波係以配設於爐體201之閉塞內端部(終端部)之短路板209加以反射,經由整合器15,到達循環器13。反射波係以循環器13改變方向,透過連接導波管14,在虛擬負載19加以吸収。此時,使用整合器15,在整合器15與短路板209之間進行整合,於爐體201內產生駐波。經由此駐波,於爐體201內,電場成分成為極大之處所(極大電場部分)和磁場成分成為極大之處所(極大磁場部分),各別形成於不同位置。經由此駐波,被加熱連續纖維250則加熱。然而,本發明之微波加熱單元1001係被加熱連續纖維250之行進方向係對於管軸而言成為傾斜方向,亦可為垂直,亦可為平行。為此,被加熱連續纖維250係不會只行進極大電場部分或極大磁場部分。又,此時,爐體201內係常壓,且經由未圖示之非活性氣體供給手段,成為非活性環境。加熱之被加熱連續纖維250係經由未圖示之纖維搬送手段,透過纖維導出口205,搬出至爐體201外。將被加熱連續纖維從纖維導入口203連續搬入至爐體201內,在爐體201內,於被加熱連續纖維照射微波進行加熱,經由從纖維導出口205連續加以搬出,連續地加熱被加熱連續纖維250。
爐體201之管軸與保溫管207之管軸所成角θ°係0<θ<90,較佳為10<θ<60,更佳為15<θ<55。又,被加熱連續纖維250係從爐體之終端部以外之部分,搬出至爐體外而構成。即,纖維導出口205係形成於爐體201之H面201b。經由斜交爐體201之管軸與保溫管207之管軸,將被加熱連續纖維之行進方向對於管軸而言傾斜,被加熱連續纖維行進極大電場部分或極大磁場部分下,可防止僅行進該極大電場部分或該極大磁場部分。其結果,如後所述,可提升工程安定性。然而,爐體201之管軸與被加熱連續纖維250所成角θ°係0<θ<90,較佳為10<θ<60,更佳為15<θ<55。
本發明中,可使機器寬度及等間距變小之H面裝設爐為佳。
(b) E面裝設爐
圖4係顯示本發明之微波加熱單元之爐體之其他構成例之說明圖。圖4中,1002係微波加熱單元,301係由至少一端閉塞之方形導波管所構成之爐體。爐體301之長邊管壁之2個之E面301a、301b,各別形成纖維導入口303與纖維導出口305。於爐體301中,令爐體301之內部向傾斜貫通的同時,設置連接纖維導入口303和纖維導出口305之保溫管307亦可。保溫管307係於該內部,搬送被加熱連續纖維350而構成。於爐體301之閉塞之內端部,配設短路板309。於纖維導入口303及纖維導出口305,為防止從爐體301之電磁波洩漏,可各別設置金屬套筒311及313。
對於此微波加熱單元1002之動作,與前述微波加熱單元1001同樣之故,加以省略。
(3) 電場加熱
以下,經由電場加熱,對於加熱介電體之碳纖維先驅體之爐體之構成加以說明。
圖5係顯示圖2之微波加熱單元之爐體101內之電磁場分布之一例之說明圖。此爐體101係就被加熱連續纖維150(碳纖維先驅體)之行走部分,包含極大電場部分加以構成。圖5中,令爐體101內之電場分布以實線,令磁場分布以虛線,模式地加以記載。此爐體101係形成正交於行進爐體101內之被加熱連續纖維150(碳纖維先驅體)之電場成分,由此被加熱連續纖維150(碳纖維先驅體)則被加熱。此時,被加熱連續纖維150(碳纖維先驅體)之行進部分,對於爐體101之管軸而言成為斜交之故,僅通過爐體101內之極大電場部分,亦通過弱電場。即,從纖維導入口103搬入至爐體101之被加熱連續纖維150(碳纖維先驅體)係順序通過爐體101內之弱電場部分、極大電場部分、弱電場部分,從纖維導出口105搬出至爐體101外而構成。經由在極大電場部分被加熱,碳纖維先驅體變化成半導體乃至導電體後,從極大電場部分,被加熱纖維迅速加以退避。為此,可安定爐體內之微波之照射狀態。然而,此時,經由將纖維導入口設於爐體101之上側,從爐體產生之熱排熱至爐體上側,可預熱被加熱連續纖維150(碳纖維先驅體)之故為佳。
圖6係顯示圖3之微波加熱單元之爐體201內之電磁場分布之一例之說明圖。爐體201係H面裝設爐。此H面裝設爐係就被加熱連續纖維250(碳纖維先驅體)之行走部分,包含極大電場部分加以構成。圖6中,令爐體201內之電場分布以實線,令磁場分布以虛線,模式地加以記載。此爐體係形成正交於行進爐體201內之被加熱連續纖維250(碳纖維先驅體)之電場成分,由此被加熱連續纖維250(碳纖維先驅體)則被加熱。此時,被加熱連續纖維250(碳纖維先驅體)之行進部分,對於爐體201之管軸而言成為斜交之故,僅通過爐體201內之極大電場部分,亦通過弱電場部分。即,從纖維導入口203搬入至爐體201之被加熱連續纖維250(碳纖維先驅體)係順序通過爐體201內之弱電場部分、極大電場部分、弱電場部分,從纖維導出口205搬出至爐體201外而構成。經由在極大電場部分被加熱,碳纖維先驅體變化成半導體乃至導電體後,從極大電場部分,被加熱纖維迅速加以退避。為此,可安定爐體內之微波之照射狀態。然而,此時,經由將纖維導入口設於爐體201之上側,從爐體產生之熱排熱至爐體上側,可預熱被加熱連續纖維250(碳纖維先驅體)之故為佳。
圖7係顯示圖4之微波加熱單元之爐體301內之電磁場分布之一例之說明圖。爐體301係E面裝設爐。此E面裝設爐係就被加熱連續纖維350(碳纖維先驅體)之行走部分,包含極大電場部分加以構成。圖7中,令爐體301內之電場分布以實線,令磁場分布以虛線,模式地加以記載。此爐體係於行進爐體301內之被加熱連續纖維350(碳纖維先驅體)之長度方向,形成一部分之電場成分,由此被加熱連續纖維350(碳纖維先驅體)則有效率地被加熱。此時,被加熱連續纖維350(碳纖維先驅體)之行進部分,對於爐體301之管軸而言成為斜交之故,僅通過爐體301內之極大電場部分,亦通過弱電場部分。即,從纖維導入口303搬入至爐體301之被加熱連續纖維350(碳纖維先驅體)係順序通過爐體301內之弱電場部分、極大電場部分、弱電場部分,從纖維導出口305搬出至爐體301外而構成。經由以包含被加熱連續纖維350(碳纖維先驅體)之長度方向之電場成分之極大電場部分加以加熱,碳纖維先驅體變化成半導體乃至導電體後,從極大電場部分,被加熱纖維則迅速加以退避。為此,可安定爐體內之微波之照射狀態。
圖8係顯示微波加熱單元1003之爐體401內之電磁場分布之說明圖。此爐體401係H面裝設爐。此H面裝設爐中,被加熱連續纖維450(碳纖維先驅體)係行進極大電場部分而構成。圖8中,令爐體401內之電場分布以虛線,令磁場分布以實線,模式地加以記載。此爐體係形成垂直於爐體401之長邊管壁之電場成分,由此被加熱連續纖維450(碳纖維先驅體)則被加熱。即,從纖維導入口搬入至爐體401之被加熱連續纖維450(碳纖維先驅體)係通過爐體401內之極大電場部分,從纖維導出口搬出至爐體401外而構成。
圖9係顯示微波加熱單元1004之爐體501內之電磁場分布之說明圖。此爐體501係E面裝設爐。此E面裝設爐中,被加熱連續纖維550(碳纖維先驅體)係行進極大電場部分而構成。圖9中,令爐體501內之電場分布以虛線,令磁場分布以實線,模式地加以記載。此爐體係平行於爐體501內之長邊管壁,且形成平行於行進之被加熱連續纖維550(碳纖維先驅體)之電場成分,由此被加熱連續纖維550(碳纖維先驅體)則被加熱。即,從纖維導入口搬入至爐體501之被加熱連續纖維550(碳纖維先驅體)係通過爐體501內之極大電場部分,從纖維導出口搬出至爐體501外而構成。
(4) 磁場加熱
以下,經由磁場加熱,對於加熱半導體乃至導電體之被加熱連續纖維之爐體之構成加以說明。
圖10係顯示圖3之微波加熱單元之爐體201內之電磁場分布之說明圖。此爐體201係H面裝設爐。此H面裝設爐係就被加熱連續纖維251之行走部分,包含極大磁界部分加以構成。圖10中,令爐體201內之電場分布以虛線,令磁場分布以實線,模式地加以記載。此爐體係形成平行於爐體201之長邊管壁之磁場成分,由此被加熱連續纖維251則被加熱。此時,被加熱連續纖維251之行進方向,係對於爐體201之管軸而言成為斜交之故,非僅通過爐體201內之極大磁場部分,亦通過弱磁場部分。即,從纖維導入口203搬入至爐體201之被加熱連續纖維251係順序通過爐體201內之弱磁場部分、極大磁場部分、弱磁場部分,從纖維導出口205搬出至爐體201外而構成。經由以極大磁場部分加熱,避開極大電場部分,可安定爐體內之微波之照射狀態。由於順序透過弱磁場部分、極大磁場部分、弱磁場部分,被加熱連續纖維之溫度則易於下降。為此,使用後述之保溫管為佳。
圖11係顯示圖4之微波加熱單元之爐體301內之電磁場分布之說明圖。此爐體301係E面裝設爐。此E面裝設爐係就被加熱連續纖維351之行走部分,包含極大磁場部分加以構成。圖11中,令爐體301內之電場分布以虛線,令磁場分布以實線,模式地加以記載。此爐體係形成平行於爐體301之長邊管壁之磁場成分,由此被加熱連續纖維351則被加熱。此時,被加熱連續纖維351之行進方向,係對於爐體301之管軸而言成為斜交之故,非僅通過爐體301內之極大磁場部分,亦通過弱磁場部分。即,從纖維導入口303搬入至爐體301之被加熱連續纖維351係順序通過爐體301內之弱磁場部分、極大磁場部分、弱磁場部分,從纖維導出口305搬出至爐體301外而構成。經由以極大磁場部分加熱,且避開極大電場部分,可安定爐體內之微波之照射狀態。由於順序透過弱磁場部分、極大磁場部分、弱磁場部分,被加熱連續纖維之溫度則易於下降。為此,使用後述之保溫管為佳。
圖12係顯示微波加熱單元1003之爐體401內之電磁場分布之說明圖。此爐體401係H面裝設爐。此H面裝設爐中,被加熱連續纖維係行進極大磁場部分而構成。圖12中,令爐體401內之電場分布以虛線,令磁場分布以實線,模式地加以記載。此爐體係形成平行於爐體401之長邊管壁之磁場成分,由此被加熱連續纖維451則被加熱。即,從纖維導入口搬入至爐體401之被加熱連續纖維451係伴隨避開爐體401內之極大電場部分,通過極大磁場部分,從纖維導出口搬出至爐體401外而構成。
圖13係顯示微波加熱單元1004之爐體501內之電磁場分布之說明圖。此爐體501係E面裝設爐。此E面裝設爐中,被加熱連續纖維係行進極大磁場部分而構成。圖13中,令爐體501內之電場分布以虛線,令磁場分布以實線,模式地加以記載。此爐體係形成平行於爐體501之長邊管壁,且正交於行進之被加熱連續纖維之磁場成分,由此被加熱連續纖維551則被加熱。即,從纖維導入口搬入至爐體501之碳纖維先驅體551係伴隨避開爐體501內之極大電場部分,通過極大磁場部分,從纖維導出口搬出至爐體501外而構成。
(5) 保溫管
本發明之微波加熱單元係具有保溫管為佳。保溫管係伴隨貫通爐體,連接纖維導入口與纖維導出口而插入至爐體內,於該內部可行進被加熱連續纖維而構成。保溫管係經由將起因於被加熱連續纖維之加熱所產生之輻射熱,以保溫管加以遮斷,抑制散熱,使保溫管內保持在高溫。保溫管內係常壓,且經由未圖示之非活性氣體供給手段,成為非活性環境。
保溫管107、207、307係以圓筒狀為佳。保溫管107、207、307之內徑雖未特別加以限定,一般而言為8~55mm。保溫管107、207、307之外徑雖未特別加以限定,一般而言為10~60mm。保溫管107、207、307之長度雖未特別加以限定,一般而言為100~2500mm。又,保溫管107、207、307之材質係需為透過微波之材料,微波之透過率係在常溫(25℃),為90~100%為佳,更佳為95~100%。做為如此材料,例示石英或氧化鋁等之陶瓷。此等之材料之微波之透過率係石英為100%、氧化鋁為99.9%。陶瓷之微波之透過率係由於組成而有所不同,矽石41%-氧化鋁55%之時為99.9%,但微波之透過率在前述範圍內之組成,則不限定於此組合。做為陶瓷,可為含有氧化鋁、矽石氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、氧化鎂、氧化鈣等之金屬氧化物或、氮化矽、氮化鋁、氮化鈦等之金屬氮化物、其他之化合物。尤其,氧化鋁或矽石氧化鋁係在高溫時,做為吸收一部分微波發熱承受器工作之故為佳。於保溫管107、207、307之兩端,為防止微波之洩漏,配設吸收微波之材料亦可。
做為爐體使用之導波管之形狀係只要於導波管內形成TE模式之電磁場分布,則不特別加以限定。一般而言,導波管之長度係500~1500mm為佳。又,正交於方形導波管之管軸之剖面之開口部係長邊為105~115mm為佳,短邊為50~60mm為佳。導波管之材質係雖未特別加以限定,一般而言為不鏽鋼、鐵、銅、鋁等之金屬製。
微波之頻率雖未特別加以限定,一般而言使用915MHz或2.45GHz或5.8GHz。微波振盪器之輸出雖未特別加以限定,適切為300~2400W,更適切為500~2000W。
碳化爐內之被碳化纖維之搬送速度係0.05~10 m/min.為佳,較佳為0.1~5.0m/min.,更佳為0.2~2.0 m/min.。
如此所得碳纖維係碳含有為90質量%以上為佳,更佳為91質量%以上。
(6) 碳纖維之製造方法
使用本發明之微波加熱單元製造碳纖維之時,可複數串聯連接本發明之微波加熱單元進行加熱。又,包含本發明以外之微波加熱單元加以構成亦可,包含微波加熱單元以外之加熱裝置加以構成亦可。
[實施例]
以下,經由實施例,更具體說明本發明。本發明係非限定於此等之實施例。
以下之實施例中,碳纖維先驅體纖維係指碳含有率60質量%之PAN系耐炎化纖維,中間碳纖維未特別加以記載時,指碳含有率66質量%之PAN系中間碳纖維。又,「工程通過性」之評估係不切斷單絲,可連續碳化(連續運轉)時為◎,一部分之單絲雖被切斷,可連續運轉時為○,單絲被切斷,切斷之單絲纏繞滾輪等之搬送裝置,對連續運轉易於造成障礙時為△,產生纖維束整體之切斷,無法從爐體取出之時為×。「纖維品質」之評估係於碳化中,纖維完全未切斷之時為◎,於碳化中,於纖維僅產生些微羽毛之時為○,產生多量之起毛之時為△,纖維完全被切斷時為×。
(實施例1)
構成記載於圖1之微波加熱單元(微波振盪器頻率:2.45GHz)。做為爐體,使用與管軸正交之剖面之開口部為110×55mm,長度為500mm之方形導波管,成為圖3之構成。纖維之輸入口及導出口係設於爐體之H面(短軸管壁)。爐體之軸心與纖維行走方向之角度θ係37°。此時,收容於爐體內之纖維之長度(即,連繫纖維之導入口中央與導出口中央之線分之長度。以下相同)係183mm。做為保溫管,使用內徑15mm、外徑17mm、長度300mm之圓筒形狀之矽石氧化鋁管(微波之透過率=99.9%)。於氮氣環境下之爐體內,導入微波,形成TE模式之電磁場分布。微波振盪器之輸出係成為300W。使此爐體內之極大電場部分與介電體之碳纖維先驅體交錯爐體之軸心,令碳纖維先驅體以0.3m/min.行進下加以碳化,得碳纖維。所得之碳纖維之碳含有率為93質量%,未發現纖維之切斷,工程通過性係極為良好。將評估結果示於表1。
(實施例2)
將爐體之軸心與纖維行走方向之角度變更成54°之外,與實施例1相同進行加熱,得中間碳纖維。此時,收容於爐體內之纖維之長度係136mm。工程中,雖於一部分之單絲發現切斷,工程通過性為良好。將評估結果示於表1。
(實施例3)
將爐體之軸心與纖維行走方向之角度成為17°,保溫管之長度變更為500mm之外,與實施例1相同進行加熱,得中間碳纖維。此時,收容於爐體內之纖維之長度係376mm。爐之溫度雖上昇,工程中,在纖維之碳化反應未達充分溫度,無法得中間碳纖維及碳纖維。將評估結果示於表1。
(比較例1)
構成記載於圖1之微波加熱單元(微波振盪器頻率:2.45GHz)。做為爐體,使用與管軸正交之剖面之開口部為110×55mm,長度為500mm之方形導波管。纖維之導入口係於爐體之微波導入面,纖維導出口係設於爐體之終端部。爐體之軸心與纖維行走方向之角度係0°。此時,收容於爐體內之纖維之長度係500mm。做為保溫管,使用內徑15mm、外徑17mm、長度600mm之圓筒形狀之矽石氧化鋁管(微波之透過率=99.9%)。於氮氣環境下之爐體內,導入微波,形成TE模式之電磁場分布。微波振盪器之輸出係成為300W。透過此爐體內,令碳纖維先驅體以0.3m/min.行進下加以碳化。此時,爐體內中,交互存在極大電場部分與極大磁場部分之故,纖維曝露之電磁場係重覆極大電場部分與極大磁場部分之遷移。工程中,纖維則切斷,工程通過性係極為不良,無法得中間碳纖維及碳纖維。將評估結果示於表1。
(比較例2)
構成記載於圖1之微波加熱單元(微波振盪器頻率:2.45GHz)。做為爐體,使用與管軸正交之剖面之開口部為110×55mm,長度為500mm之方形導波管,成為圖8之構成。纖維之導入口及導出口係設於爐體之H面(短軸管壁)。爐體之軸心與纖維行走方向之角度係90°。此時,收容於爐體內之纖維之長度係110mm。做為保溫管,使用內徑15mm、外徑17mm、長度300mm之圓筒形狀之矽石氧化鋁管(微波之透過率=99.9%)。於氮氣環境下之爐體內,導入微波,形成TE模式之電磁場分布。微波振盪器之輸出係成為300W。透過此爐體內之極大電場部分,令碳纖維先驅體以0.3m/min.行進下加以碳化。工程中,纖維則切斷,工程通過性係極為不良,無法得中間碳纖維及碳纖維。將評估結果示於表1。
(實施例4)
爐體內之極大磁場部分與碳纖維先驅體交錯在爐體之軸心加以變更之外,與實施例1相同進行加熱,得碳纖維。此時,收容於爐體內之纖維之長度係183mm。所得之碳纖維之碳含有率為93質量%,未發現纖維之切斷,工程通過性係極為良好。將評估結果示於表1。
(實施例5)
將爐體之軸心與纖維行走方向之角度變更成54°之外,與實施例4相同進行加熱,得中間碳纖維。此時,收容於爐體內之纖維之長度係136mm。所得中間碳纖維之碳含有率係70質量%,工程中,雖於一部分之單絲發現切斷,工程通過性為良好。將評估結果示於表1。
(實施例6)
將爐體之軸心與纖維行走方向之角度成為17°,保溫管之長度變更為500mm之外,與實施例4相同進行加熱,得中間碳纖維。此時,收容於爐體內之纖維之長度係376mm。爐之溫度雖上昇,工程中,在纖維之碳化反應未達充分溫度上昇,無法得中間碳纖維及碳纖維。將評估結果示於表1。
(比較例3)
爐體內之極大磁場部分與碳纖維先驅體交錯在爐體之軸心(即,圖12之構成)加以變更之外,與比較例2相同進行加熱。此時,收容於爐體內之纖維之長度係110mm。工程中,未發現纖維之溫度上昇,無法得中間碳纖維及碳纖維。將評估結果示於表1。
(實施例7)
令纖維導入口及纖維導出口成為爐體之E面裝設(即,圖4之構成),將交錯碳纖維先驅體與爐體之軸心之位置,從極大電場部分變更至極大磁場部分之外,與實施例1相同進行加熱,得中間碳纖維。此時,收容於爐體內之纖維之長度係91mm。所得之中間碳纖維之碳含有率為74質量%,未發現纖維之切斷,工程通過性係極為良好。將評估結果示於表1。
(實施例8)
將爐體之軸心與纖維行走方向之角度變更成54°之外,與實施例7相同進行加熱,得中間碳纖維。此時,收容於爐體內之纖維之長度係68mm。所得中間碳纖維之碳含有率係72質量%,於一部分之單絲發現切斷,加熱後之纖維係易於向搬送輥捲繞。將評估結果示於表1。
(實施例9)
將爐體之軸心與纖維行走方向之角度變更成17°之外,與實施例7相同進行加熱,得中間碳纖維。此時,收容於爐體內之纖維之長度係188mm。未發現纖維之切斷,工程通過性係極為良好。將評估結果示於表1。
(比較例4)
記載於圖13之構成,纖維之導入口及導出口係設於爐體之E面(長軸管壁)之外,與比較例3同樣進行加熱。此時,收容於爐體內之纖維之長度係55mm。工程中,未發現纖維之溫度上昇,無法得中間碳纖維及碳纖維。將評估結果示於表1。
(實施例10)
爐體內之極大電場部分與碳纖維先驅體交錯在爐體之軸心加以變更之外,與實施例7相同進行加熱,得中間碳纖維。此時,收容於爐體內之纖維之長度係91mm。所得之中間碳纖維之碳含有率為72%,未發現纖維之切斷,工程通過性係極為良好。將評估結果示於表1。
(實施例11)
將爐體之軸心與纖維行走方向之角度變更成54°之外,與實施例10相同進行加熱,得中間碳纖維。此時,收容於爐體內之纖維之長度係68mm。工程中,於一部分之單絲發現切斷,加熱後之纖維中,易於向搬送輥捲繞。將評估結果示於表1。
(實施例12)
將爐體之軸心與纖維行走方向之角度變更成17°之外,與實施例10相同進行加熱,得中間碳纖維。此時,收容於爐體內之纖維之長度係188mm。未發現纖維之切斷,工程通過性係極為良好。將評估結果示於表1。
(比較例5)
爐體內之極大電場部分與碳纖維先驅體交錯在爐體之軸心(即,圖9之構成)加以變更之外,與比較例4相同進行加熱。此時,收容於爐體內之纖維之長度係55mm。工程中,於纖維產生多量起毛,工程通過性係極為不良,無法得中間碳纖維及碳纖維。將評估結果示於表1。
[表1]
纖維插入 方向 | 纖維與爐體之軸心交錯部分之電磁場 | 裝設 方向 | 工程 通過性 | 纖維品質 (單絲切斷・起毛頻繁度) | |
實施例1 | 37° | 極大電場部分 | H面 | ◎ | ◎ |
實施例2 | 54° | 極大電場部分 | H面 | ○ | ○ |
實施例3 | 17° | 極大電場部分 | H面 | - | - |
比較例1 | 0°(水平) | 極大電場部分與極大磁場部分之遷移之重覆 | 平行於 管軸 | × | × |
比較例2 | 90°(垂直) | 極大電場部分 | H面 | × | × |
實施例4 | 37° | 極大磁場部分 | H面 | ◎ | ◎ |
實施例5 | 54° | 極大磁場部分 | H面 | ○ | ○ |
實施例6 | 17° | 極大磁場部分 | H面 | - | - |
比較例3 | 90°(垂直) | 極大磁場部分 | H面 | - | - |
實施例7 | 37° | 極大磁場部分 | E面 | ◎ | ◎ |
實施例8 | 54° | 極大磁場部分 | E面 | △ | ○ |
實施例9 | 17° | 極大磁場部分 | E面 | ◎ | ◎ |
比較例4 | 90°(垂直) | 極大磁場部分 | E面 | - | - |
實施例10 | 37° | 極大電場部分 | E面 | ◎ | ◎ |
實施例11 | 54° | 極大電場部分 | E面 | △ | ○ |
實施例12 | 17° | 極大電場部分 | E面 | ◎ | ◎ |
比較例5 | 90°(垂直) | 極大電場部分 | E面 | × | × |
(實施例13)
將加熱之纖維從碳纖維先驅體變更成半導體乃至導電體之中間碳纖維之外,與實施例4相同進行碳化,得碳纖維。所得之碳纖維之碳含有率為95質量%,未發現纖維之切斷,工程通過性係極為良好。將評估結果示於表2。
(實施例14)
將爐體之軸心與纖維行走方向之角度變更成54°之外,與實施例13相同進行加熱,得碳纖維。收容於爐體內之纖維之長度係136mm。於一部分之單絲發現切斷,加熱後之纖維中,易於向搬送輥捲繞。將評估結果示於表2。
(實施例15)
將爐體之軸心與纖維行走方向之角度變更成17°之外,與實施例13相同進行加熱,得碳纖維。收容於爐體內之纖維之長度係376mm。工程中,雖於一部分之單絲發現切斷,工程通過性為良好。將評估結果示於表2。
(比較例6)
將加熱之纖維從碳纖維先驅體變更成半導體乃至導電體之中間碳纖維之外,與比較例1相同進行碳化。工程中,纖維則切斷,工程通過性係極為不良,無法得碳纖維。將評估結果示於表2。
(比較例7)
將加熱之纖維從碳纖維先驅體變更成半導體乃至導電體之中間碳纖維之外,與比較例3相同進行碳化。工程中,於單絲發現切斷,產生多量之起毛。將評估結果示於表2。
(實施例16)
將加熱之纖維從碳纖維先驅體變更成半導體乃至導電體之中間碳纖維之外,與實施例7相同進行碳化,得碳纖維。所得之碳纖維之碳含有率為90質量%,未發現纖維之切斷,工程通過性係極為良好。將評估結果示於表2。
(實施例17)
將加熱之纖維從碳纖維先驅體變更成半導體乃至導電體之中間碳纖維之外,與實施例8相同進行加熱,得碳纖維。工程中,於一部分之單絲發現切斷,加熱後之纖維中,易於向搬送輥捲繞。將評估結果示於表2。
(實施例18)
將加熱之纖維從碳纖維先驅體變更成半導體乃至導電體之中間碳纖維之外,與實施例9相同進行加熱,得碳纖維。工程中,雖於一部分之單絲發現切斷,工程通過性為良好。將評估結果示於表2。
(比較例8)
將加熱之纖維從碳纖維先驅體變更成半導體乃至導電體之中間碳纖維之外,與比較例4相同進行碳化。工程中,於纖維產生多量之起毛,易於產生搬送用輥之捲繞。所得之碳纖維之碳含有率為90%。將評估結果示於表2。
[表2]
纖維插入 方向 | 纖維與爐體之軸心交錯部分之電磁場 | 裝設 方向 | 工程通過性 | 纖維品質 (單絲切斷・起毛頻繁度) | |
實施例13 | 37° | 極大磁場部分 | H面 | ◎ | ◎ |
實施例14 | 54° | 極大磁場部分 | H面 | △ | ○ |
實施例15 | 17° | 極大磁場部分 | H面 | ○ | ○ |
比較例6 | 0°(水平) | 極大電場部分與極大磁場部分之遷移之重覆 | 平行於管軸 | × | × |
比較例7 | 90°(垂直) | 極大磁場部分 | H面 | △ | △ |
實施例16 | 37° | 極大磁場部分 | E面 | ◎ | ◎ |
實施例17 | 54° | 極大磁場部分 | E面 | △ | ○ |
實施例18 | 17° | 極大磁場部分 | E面 | ○ | ○ |
比較例8 | 90°(垂直) | 極大磁場部分 | E面 | △ | △ |
11:微波振盪器
12,14:連接導波管
13:循環器
15:整合器
16:窗孔
17,109,209,309:短路板
19:虛擬負載
100,101,201,301,401,501:爐體
201a,201b:爐體之H面
301a,301b:爐體之E面
103,203,303:纖維導入口
105,205,305:纖維導出口
107,207,307:保溫管
111,113,211,213,311,313:金屬套筒
150,250,350,450,550,251,351,451,551:被加熱連續纖維
1000,1000a,1000b,1000c,1001,1002,1003,1004:微波加熱單元
[圖1]圖1係,顯示本發明之微波加熱單元之一構成例之說明圖。然而,爐體之構造則省略描述。
[圖2]圖2係顯示本發明之微波加熱單元之爐體之一構成例之說明圖。
[圖3]圖3係顯示本發明之微波加熱單元之爐體(H面裝設爐)之一構成例之說明圖。
[圖4]圖4係顯示本發明之微波加熱單元之爐體(E面裝設爐)之一構成例之說明圖。
[圖5]圖5係顯示圖2之爐體內之電磁場分布之說明圖。
[圖6]圖6係顯示圖3之爐體內之電磁場分布之說明圖。
[圖7]圖7係顯示圖4之爐體內之電磁場分布之說明圖。
[圖8]圖8係顯示微波加熱單元之爐體(H面裝設爐)內之電磁場分布之說明圖。
[圖9]圖9係顯示微波加熱單元之爐體(E面裝設爐)內之電磁場分布之說明圖。
[圖10]圖10係顯示圖3之爐體內之電磁場分布之說明圖。
[圖11]圖11係顯示圖4之爐體內之電磁場分布之說明圖。
[圖12]圖12係顯示微波加熱單元之爐體(H面裝設爐)內之電磁場分布之說明圖。
[圖13]圖13係顯示微波加熱單元之爐體(E面裝設爐)內之電磁場分布之說明圖。
[圖14]圖14係顯示未設置金屬套筒及保溫管時之微波加熱單元之爐體。
[圖15]圖15係顯示未設置金屬套筒時之微波加熱單元之爐體。
[圖16]圖16係顯示未設置保溫管時之微波加熱單元之爐體。
201:爐體
201a,201b:爐體之H面
203:纖維導入口
205:纖維導出口
207:保溫管
209:短路板
211,213:金屬套筒
250:被加熱連續纖維
1001:微波加熱單元
Claims (7)
- 一種微波加熱單元,包含:於導波管之管壁,形成纖維導入口及纖維導出口所成爐體、 和於前述導波管內,導入微波之微波振盪器、 所成微波加熱單元,其特徵係 前述被加熱連續纖維對於前述導波管之管軸而言,具有角度θ°之傾斜,使行進該內部加以構成,前述角度θ°為0<θ<90, 前述纖維導出口係形成於前述導波管之終端部以外之部分。
- 如請求項1記載之微波加熱單元,其中,前述角度θ°為10<θ<60。
- 如請求項1記載之微波加熱單元,其中,前述導波管為方形導波管,於前述導波管之短邊管壁,各別設置前述纖維導入口與前述纖維導出口。
- 如請求項1記載之微波加熱單元,其中,貫通前述導波管之同時,更具有連接前述纖維導入口與前述纖維導出口之保溫管而成,在前述保溫管之內部使前述被加熱連續纖維行進而構成。
- 如請求項1記載之微波加熱單元,其中,前述保溫管之材質為氧化鋁或矽石氧化鋁或陶瓷。
- 一種中間碳纖維乃至碳纖維之製造方法,其特徵係使用記載於請求項1至5之任1項之微波加熱單元,令被加熱連續纖維邊行進邊加熱之中間碳纖維乃至碳纖維之製造方法中,包含加熱碳含有率為不足66質量%之被加熱連續纖維,得中間碳纖維乃至碳纖維之工程。
- 一種碳纖維之製造方法,記載於請求項6之碳纖維之製造方法,其特徵係更使用記載於請求項1至5之任1項之微波加熱單元,經由導波管內之極大磁場部分,令被加熱連續纖維邊行進邊加熱。
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