KR20230142558A - 마이크로파 가열 유닛, 및 이것을 사용하는 탄소 섬유 제조 방법 - Google Patents

마이크로파 가열 유닛, 및 이것을 사용하는 탄소 섬유 제조 방법 Download PDF

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요시노리 스즈키
히로아키 즈시
준이치 스기야마
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데이진 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명에 의해서, 도파관의 관벽에 섬유 도입구 및 섬유 도출구가 형성되어 이루어지는 노체와, 상기 도파관 내에 마이크로파를 도입하는 마이크로파 발진기를 포함하여 이루어지는 마이크로파 가열 유닛으로서, 상기 피가열 연속 섬유가 상기 도파관의 관축에 대해서 각도 θ°의 경사를 갖고 그 내부를 주행하도록 구성되어 있으며, 상기 각도 θ°가 0 ＜ θ ＜ 90 이고, 상기 섬유 도출구가 상기 도파관의 종단부 이외의 부분에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 마이크로파 가열 유닛이 제공된다.

Description

마이크로파 가열 유닛, 및 이것을 사용하는 탄소 섬유 제조 방법
본 발명은 마이크로파를 조사하여 피가열 연속 섬유를 가열하는 마이크로파 가열 유닛, 및 이것을 사용하는 탄소 섬유 제조 방법에 관한 것이다.
탄소 섬유는, 다른 섬유와 비교하여 우수한 비강도 및 비탄성률을 갖고 있고, 그 경량성 및 우수한 기계적 특성을 이용하여, 수지와 복합화하는 보강 섬유 등으로서 널리 공업적으로 이용되고 있다.
종래, 탄소 섬유는 다음과 같이 제조되었다. 먼저, 전구체 섬유를 가열 공기 중 230 ∼ 260 ℃ 에서 30 ∼ 100 분간 가열함으로써 내염화 처리된다. 이 내염화 처리에 의해서, 아크릴계 섬유의 고리화 반응을 일으키게 하고, 산소 결합량을 증가시켜 내염화 섬유를 얻는다. 이 내염화 섬유는, 예를 들어, 질소 분위기 하, 300 ∼ 800 ℃ 의 소성로를 사용하여 온도 구배를 주면서 탄소화된다 (제 1 탄소화 처리). 이어서, 질소 분위기 하에서 800 ∼ 2100 ℃ 의 소성로를 사용하여 온도 구배를 주면서 추가로 탄소화된다 (제 2 탄소화 처리). 이와 같이, 탄소 섬유는 가열된 소성로 내에서, 내염화 섬유를 그 외부로부터 가열함으로써 제조된다.
상기와 같이 제조할 경우, 피탄소화 섬유 내부의 탄소화가 불충분해지는 것을 피하기 위해서, 시간을 들여 서서히 승온해야만 한다. 또, 외부로부터 가열을 행하는 소성로는, 노체나 소성 분위기와 같은 피탄소화 섬유 이외의 것도 가열되기 때문에, 열효율이 낮다.
최근, 마이크로파를 조사함으로써 피탄소화 섬유를 가열하여 탄소 섬유를 제조하는 것이 시도되고 있다. 마이크로파에 의한 물질의 가열은, 그 내부로부터 가열된다. 그 때문에, 마이크로파를 사용하여 피탄소화 섬유를 가열할 경우, 섬유 표면 및 섬유 내부에 있어서의 탄소화를 균일하게 행하는 것이 가능하여, 탄소 섬유의 제조 시간 단축이 기대된다.
종래, 마이크로파를 사용하여 탄소 섬유를 제조하는 방법으로는, 특허문헌 1 이 알려져 있다. 특허문헌 1 에는 마이크로파를 사용하는 탄소 섬유의 제조 방법이 기재되어 있다.
또, 특허문헌 2 에는, 피가열물을 가열로에 대해서 경사지게 반송함으로써, 식품 등의 가열 불균일을 억제하는 마이크로파 가열 장치가 기재되어 있다.
그러나, 탄소 섬유의 제조 공정에 있어서는, 피가열 섬유가 유전체로부터 반도체, 이어서 도전체로 연속적으로 변화된다. 특히, 마이크로파를 사용하는 탄소 섬유의 제조 공정에 있어서는, 피가열 섬유의 성질이 순간적으로 변화된다. 즉, 피가열 섬유의 유전율이 변화됨으로써, 적합한 가열 조건이 순간적으로 변화된다. 그 때문에, 종래의 마이크로파 가열 유닛을 사용하여 피가열 섬유를 가열할 경우, 노 내의 전자기학적 에너지의 성질에 의해서 불안정 반응이 일어나기 쉽고, 피가열 섬유를 현저하게 손상시켜 공정 안정성이 저하됨과 함께, 얻어지는 섬유의 품질이 현저하게 저하되는 경우가 있었다.
일본 특허공보 6063045호 일본 특허공보 2898646호
본 발명의 과제는, 마이크로파를 조사함으로써 피가열 섬유를 가열하는 마이크로파 가열 유닛으로서, 피가열 섬유의 유전율이 변화되어도 안정적으로 가열할 수 있는 소형의 마이크로파 가열 유닛을 제공하는 것이다. 또, 본 발명 외 과제는, 그 마이크로파 가열 유닛을 사용하여 피가열 섬유를 탄소화하는 탄소 섬유의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 노체의 축심에 대해서 피가열 연속 섬유를 경사지게 주행시킴으로써, 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 알아내었다. 즉, 노체 내에 발생되는 전자계 분포는, 도파관의 소정 지점으로 극대 전계 강도가 되는 바, 피가열 연속 섬유를 도파관의 관축에 대해서 경사지게 주행시킴으로써, 극대 전계 강도 부근에서 피가열 연속 섬유를 가열함과 함께, 당해 가열에 의해서 유전율이 변화된 피가열 연속 섬유를 신속하게 극대 전계 강도 부근으로부터 퇴피시킴으로써, 피가열 연속 섬유가 반도체나 도전체로 변화됨으로써 발생되는 전계 반사를 억제하여 공정 안정성을 높일 수 있는 것을 알아내었다.
또, 유전체인 피가열 연속 섬유가 반도체나 도전체로 변화된 후에 가열할 경우, 마이크로파의 전계 성분을 이용하는 가열에서는, 방전에 의한 절단을 일으키기 쉬워, 가열이 불안정해짐과 함께 피가열 연속 섬유의 품질을 현저하게 저하시키는 바, 자계 성분을 이용하는 가열에 의해서, 관련된 문제를 해결할 수 있는 것을 알아내었다.
또, 본 발명자들은, 통상의 노체 내에, 마이크로파를 투과시키는 통상의 보온관을 배치 형성하고, 이 속에 피가열 연속 섬유를 주행시켜 마이크로파를 조사하는 것을 생각하기에 이르렀다. 이 보온관은, 고온시에는 마이크로파를 흡수하여 스스로 발열하기 때문에, 피가열 연속 섬유를 고온에서 보온하여 탄소화 속도를 비약적으로 향상시킬 수 있는 것을 알아내었다.
이들 지견에 기초하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
상기 과제를 해결하는 본 발명은 이하에 기재하는 바와 같다.
〔1〕도파관의 관벽에 섬유 도입구 (103, 203, 303) 및 섬유 도출구 (105, 205, 305) 가 형성되어 이루어지는 노체 (100, 101, 201, 301, 401, 501) 와,
상기 도파관 내에 마이크로파를 도입하는 마이크로파 발진기 (11) 를 포함하여 이루어지는 마이크로파 가열 유닛 (1000, 1000a, 1000b, 1000c, 1001, 1002, 1003, 1004) 으로서,
상기 피가열 연속 섬유 (150, 250, 350, 450, 550, 251, 351, 451, 551) 가 상기 도파관의 관축에 대해서 각도 θ°의 경사를 갖고 그 내부를 주행하도록 구성되어 있으며, 상기 각도 θ°가 0 ＜ θ ＜ 90 이고,
상기 섬유 도출구가 상기 도파관의 종단부 이외의 부분에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 마이크로파 가열 유닛.
〔2〕상기 각도 θ°가 10 ＜ θ ＜ 60 인〔1〕에 기재된 마이크로파 가열 유닛.
상기〔1〕및〔2〕의 마이크로파 가열 유닛은, 도파관을 노체로 하고, 그 내부를 주행하는 피가열 연속 섬유에 상압 하에서 마이크로파를 조사하는 마이크로파 가열 유닛으로서, 피가열 섬유를 도파관의 관축에 대해서 경사지게 주행시키는 것을 특징으로 한다.
〔3〕상기 도파관이 방형 도파관이고, 상기 도파관의 단변 관벽에 각각 상기 섬유 도입구와 상기 섬유 도출구가 형성되어 있는〔1〕에 기재된 마이크로파 가열 유닛.
〔4〕상기 도파관을 관통함과 함께, 상기 섬유 도입구와 상기 섬유 도출구를 접속하는 보온관 (107, 207, 307) 을 추가로 갖고 이루어지고, 상기 보온관의 내부를 상기 피가열 연속 섬유가 주행하도록 구성되어 있는〔1〕에 기재된 마이크로파 가열 유닛.
〔5〕상기 보온관의 재질이 세라믹인〔1〕에 기재된 마이크로파 가열 유닛.
상기〔4〕및〔5〕의 마이크로파 가열 유닛은, 피가열 연속 섬유의 주행부의 외주가 세라믹제의 보온관으로 덮여 있다.
〔6〕〔1〕내지〔5〕에 기재된 마이크로파 가열 유닛을 사용하여 피가열 연속 섬유를 주행시키면서 가열하는 중간 탄소 섬유 내지 탄소 섬유의 제조 방법으로서, 탄소 함유율이 66 질량％ 미만인 피가열 연속 섬유를 가열하여 중간 탄소 섬유 내지 탄소 섬유를 얻는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 중간 탄소 섬유 내지 탄소 섬유의 제조 방법.
〔7〕〔6〕에 기재된 탄소 섬유의 제조 방법으로서, 추가로〔1〕내지〔5〕에 기재된 마이크로파 가열 유닛을 사용하여 도파관 내의 극대 자계 부분에 피가열 연속 섬유를 주행시키면서 가열하는 탄소 섬유의 제조 방법.
상기〔6〕및〔7〕에 기재된 탄소 섬유 제조 방법은, 탄소 섬유 제조 공정 중 적어도 일부에〔1〕내지〔5〕에 기재된 마이크로파 가열 유닛을 사용하는 탄소 섬유의 제조 방법이다.
본 발명의 마이크로파 가열 유닛은, 피가열 연속 섬유가 노체의 축심에 대해서 경사지게 주행한다. 그 때문에, 노체 내의 극대 전계 부분에서 가열되어 성상 (유전율) 이 변화된 피가열 연속 섬유를 신속하게 극대 전계 부분으로부터 퇴피시킬 수 있다. 그 결과, 노 내에서 반도체 내지 도전체로 된 섬유에 의한 전계 반사가 잘 발생되지 않게 되어, 공정 안정성을 높일 수 있다.
또, 노체로서 방형 도파관을 사용하여, 섬유 도입구 및 섬유 도출구를 방형 도파관의 H 면에 장하 (裝荷) 하는 경우에는, 노체의 폭을 작게 할 수 있어, 장치를 컴팩트하게 할 수 있다.
또한, 보온관을 사용할 경우에는, 피가열 연속 섬유를 고온에서 유지할 수 있기 때문에, 탄소화의 효율을 높일 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 마이크로파 가열 유닛의 일 구성예를 나타내는 설명도이다. 또한, 노체의 구조는 약식으로 도시되어 있다.
도 2 는, 본 발명의 마이크로파 가열 유닛의 노체의 일 구성예를 나타내는 설명도이다.
도 3 은, 본 발명의 마이크로파 가열 유닛의 노체 (H 면 장하로) 의 일 구성예를 나타내는 설명도이다.
도 4 는, 본 발명의 마이크로파 가열 유닛의 노체 (E 면 장하로) 의 일 구성예를 나타내는 설명도이다.
도 5 는, 도 2 의 노체 내의 전자계 분포를 나타내는 설명도이다.
도 6 은, 도 3 의 노체 내의 전자계 분포를 나타내는 설명도이다.
도 7 은, 도 4 의 노체 내의 전자계 분포를 나타내는 설명도이다.
도 8 은, 마이크로파 가열 유닛의 노체 (H 면 장하로) 내의 전자계 분포를 나타내는 설명도이다.
도 9 는, 마이크로파 가열 유닛의 노체 (E 면 장하로) 내의 전자계 분포를 나타내는 설명도이다.
도 10 은, 도 3 의 노체 내의 전자계 분포를 나타내는 설명도이다.
도 11 은, 도 4 의 노체 내의 전자계 분포를 나타내는 설명도이다.
도 12 는, 마이크로파 가열 유닛의 노체 (H 면 장하로) 내의 전자계 분포를 나타내는 설명도이다.
도 13 은, 마이크로파 가열 유닛의 노체 (E 면 장하로) 내의 전자계 분포를 나타내는 설명도이다.
도 14 는, 금속 슬리브 및 보온관을 형성하지 않은 경우의 마이크로파 가열 유닛의 노체이다.
도 15 는, 금속 슬리브를 형성하지 않은 경우의 마이크로파 가열 유닛의 노체이다.
도 16 은, 보온관을 형성하지 않은 경우의 마이크로파 가열 유닛의 노체이다.
이하, 도면을 참조하면서 본 발명의 마이크로파 가열 유닛 및 이것을 사용하는 탄소 섬유의 제조 방법에 대해서 상세하게 설명한다.
또한, 본 발명에 있어서, 노체의 H 면이란, 방형 도파관의 단변 관벽을 의미하고, E 면은 방형 도파관의 장변 관벽을 의미한다.
본 발명에 있어서, 유전체, 반도체 및 도전체는, 명확한 수치에 의해서 구별되는 것이 아니고, 피가열 연속 섬유가 가열되기 전의 상태가 유전체이고, 완전히 가열된 상태가 도전체이며, 그 중간의 상태가 반도체인 것을 의미한다. 즉, 피가열 연속 섬유가 탄소 섬유 전구체이 경우, 탄소 섬유 전구체 (탄소 함유율이 66 ∼ 72 질량％) 가 유전체이고, 탄소 섬유 내지 흑연화 섬유가 도전체 (탄소 함유율이 90 질량％ 이상) 이며, 그 중간에 있는 상태가 반도체인 것을 의미한다.
(1) 마이크로파 가열 유닛
도 1 은, 본 발명의 마이크로파 가열 유닛의 일 구성예를 나타내는 설명도이다. 도 1 중, 11 은 마이크로파 발진기로서, 마이크로파 발진기 (11) 에는, 접속 도파관 (12) 의 일단이 접속되어 있고, 접속 도파관 (12) 의 타단은 노체 (100) 에 접속되어 있다. 이 접속 도파관 (12) 에는, 마이크로파 발진기 (11) 측으로부터 차례대로 서큘레이터 (13) 및 정합기 (15) 가 개재되어 장착되어 있다. 서큘레이터 (13) 에는, 접속 도파관 (14) 의 일단이 접속되어 있고, 접속 도파관 (14) 의 타단에는 더미 로드 (19) 가 접속되어 있다. 이 때, 마이크로파의 노체 (100) 에 대한 유입량과 노체 (100) 로부터의 유출량을 조정하기 위한 기구인 아이리스 (16) 와 정재파를 형성하기 위한 단락판 (17) 을 도파관의 각 단부에 각각 형성할 수도 있다.
(2) 노체
본 발명의 마이크로파 가열 유닛의 노체 (100) 는, 원통 도파관 또는 방형 도파관으로 구성되어 있다. 도파관 내에 마이크로파가 도입됨으로써, 도파관 내에는, TE (Transverse Electric) 모드의 전자계 분포가 형성된다. TE 모드란, 도파관 내에 전송되는 마이크로파의 방향과 직교하는 전계 성분을 갖는 전송 모드를 말한다. 노체 (100) 내에 정재파를 발생시키게 함으로써, 노체 (100) 내에는 전계 성분이 극대가 되는 장소와 자계 성분이 극대가 되는 장소가 상이한 위치에서 존재한다. 그 때문에, 피가열 연속 섬유를 노체 내에 주행시킴으로써, 주로 전계 성분에 의한 가열 (이하,「전계 가열」이라고도 한다), 및 주로 자계 성분에 의한 가열 (이하,「자계 가열」이라고도 한다) 을 각각 행할 수 있다.
(2-1) 원통 도파관을 사용하는 노체
도 2 는, 본 발명의 마이크로파 가열 유닛의 노체의 일 구성예를 나타내는 설명도이다.
도 2 중, 1000 은 마이크로파 가열 유닛이고, 101 은 적어도 일단이 폐색된 원통 도파관으로 구성되는 노체이다. 노체 (101) 의 외주에는, 섬유 도입구 (103) 와 섬유 도출구 (105) 가 각각 형성되어 있다. 노체 (101) 에는, 노체 (101) 의 내부를 관축에 대해서 경사지게 관통함과 함께, 섬유 도입구 (103) 와 섬유 도출구 (105) 를 접속하는 보온관 (107) 이 형성되어 있어도 된다. 보온관 (107) 은, 그 내부에 피가열 연속 섬유 (150) 가 반송되도록 구성되어 있다. 노체 (101) 의 폐색된 내단부에는 단락판 (109) 이 배치 형성되어 있다. 섬유 도입구 (103) 및 섬유 도출구 (105) 에는, 노체 (101) 로부터의 전자파 누출을 방지하기 위해서, 각각 금속 슬리브 (111 및 113) 를 형성할 수 있다.
또한, 도 14 는, 금속 슬리브 및 보온관을 형성하지 않은 경우의 마이크로파 가열 유닛의 노체 (1000a) 이다. 도 15 는, 금속 슬리브를 형성하지 않은 경우의 마이크로파 가열 유닛의 노체 (1000b) 이다. 도 16 은, 보온관을 형성하지 않은 경우의 마이크로파 가열 유닛의 노체 (1000c) 이다. 도 2 와 동일한 구성에는 동일한 참조 부호를 붙여 그 설명을 생략한다.
다음으로, 이 마이크로파 가열 유닛 (1000) 의 동작에 대해서 설명한다. 도 2 중, 150 은 피가열 연속 섬유로서, 도시 생략된 섬유 반송 수단에 의해서, 보온관 (107) 의 내부를 통과하여 섬유 도입구 (103) 로부터 노체 (101) 내부로 연속적으로 반입된다. 마이크로파 발진기 (11) 가 발진하는 마이크로파는, 접속 도파관 (12) 내를 통과하고, 추가로 아이리스 (16) 를 통과하여 노체 (101) 내로 도입된다. 노체 (101) 내에 도달한 마이크로파는, 노체 (101) 의 폐색된 내단부 (종단부) 에 배치 형성된 단락판 (109) 에서 반사하여 정합기 (15) 를 경유하여 서큘레이터 (13) 에 도달한다. 반사된 마이크로파 (이하,「반사파」라고도 한다) 는, 서큘레이터 (13) 에서 방향이 바뀌고, 접속 도파관 (14) 을 통과하여 더미 로드 (19) 에서 흡수된다. 이 때, 정합기 (15) 를 사용하여 정합기 (15) 와 단락판 (109) 사이에서 정합이 취해지고, 노체 (101) 내에 정재파가 발생된다. 이 정재파에 의해서, 노체 (101) 내에는 전계 성분이 극대가 되는 장소 (극대 전계 부분) 와, 자계 성분이 극대가 되는 장소 (극대 자계 부분) 가, 각각 상이한 위치에 형성된다. 이 정재파에 의해서 피가열 연속 섬유 (150) 는 가열된다. 또한, 본 발명의 마이크로파 가열 유닛 (1000) 은, 피가열 연속 섬유 (150) 의 주행 방향은 관축에 대해서 경사 방향이고, 수직도 평행도 아니다. 그 때문에, 피가열 연속 섬유 (150) 는, 극대 전계 부분 또는 극대 자계 부분만을 주행하는 경우는 없다. 또, 이 때, 노체 (101) 내는 상압이며, 또한 도시 생략된 불활성 가스 공급 수단에 의해서 불활성 분위기로 되어 있다. 가열된 피가열 연속 섬유 (150) 는, 도시 생략된 섬유 반송 수단에 의해서, 섬유 도출구 (105) 를 통과하여 노체 (101) 외로 반출된다. 피가열 연속 섬유를 섬유 도입구 (103) 로부터 노체 (101) 내로 연속적으로 반입하여, 노체 (101) 내에서 피가열 연속 섬유에 마이크로파를 조사하여 가열하고, 섬유 도출구 (105) 로부터 연속적으로 반출함으로써, 연속적으로 피가열 연속 섬유 (150) 를 가열할 수 있다.
노체 (101) 의 관축과 보온관 (107) 의 관축이 이루는 각 θ°는, 0 ＜ θ ＜ 90 이고, 10 ＜ θ ＜ 60 인 것이 바람직하고, 15 ＜ θ ＜ 55 인 것이 보다 바람직하다. 또, 피가열 연속 섬유 (150) 는, 노체의 종단부 이외의 부분으로부터 노체 외로 반출되도록 구성되어 있다. 즉, 섬유 도출구 (105) 는 노체 (101) 의 관축을 따르는 외주면에 형성되어 있다. 노체 (101) 의 관축과 보온관 (107) 의 관축을 경사지게 교차시킴으로써, 피가열 연속 섬유의 주행 방향을 관축에 대해서 경사지게 하여, 피가열 연속 섬유가 극대 전계 부분 또는 극대 자계 부분을 주행하면서도, 그 극대 전계 부분 또는 그 극대 자계 부분만을 주행하는 것을 방지할 수 있다. 그 결과, 후술하는 바와 같이, 공정 안정성을 향상시킬 수 있다. 또한, 노체 (101) 의 관축과 피가열 연속 섬유 (150) 가 이루는 각 θ°는, 0 ＜ θ ＜ 90 이고, 10 ＜ θ ＜ 60 인 것이 바람직하고, 15 ＜ θ ＜ 55 인 것이 보다 바람직하다.
(2-2) 방형 도파관을 사용하는 노체
(a) H 면 장하로
도 3 은, 본 발명의 마이크로파 가열 유닛의 노체의 일 구성예를 나타내는 설명도이다. 도 3 중, 1001 은 마이크로파 가열 유닛이고, 201 은 적어도 일단이 폐색된 방형 도파관으로 구성되는 노체이다. 노체 (201) 의 단변 관벽인 2 개의 H 면 (201a, 201b) 에는, 섬유 도입구 (203) 와 섬유 도출구 (205) 가 각각 형성되어 있다. 노체 (201) 에는, 노체 (201) 의 내부를 경사지게 관통함과 함께, 섬유 도입구 (203) 와 섬유 도출구 (205) 를 접속하는 보온관 (207) 이 형성되어 있어도 된다. 보온관 (207) 은, 그 내부에 피가열 연속 섬유 (250) 가 반송되도록 구성되어 있다. 노체 (201) 의 폐색된 내단부에는 단락판 (209) 이 배치 형성되어 있다. 섬유 도입구 (203) 및 섬유 도출구 (205) 에는 노체 (201) 로부터의 전자파 누출을 방지하기 위해서, 각각 금속 슬리브 (211 및 213) 를 형성할 수도 있다. 또한, 원통 도파관을 사용하는 경우와 동일하게, 방형 도파관을 사용하는 경우여도, 보온관 및/또는 금속 슬리브는 생략 가능하다.
다음으로, 이 마이크로파 가열 유닛 (1001) 의 동작에 대해서 설명한다. 도 3 중, 250 은 피가열 연속 섬유로서, 도시 생략된 섬유 반송 수단에 의해서, 보온관 (207) 의 내부를 통과하여 섬유 도입구 (203) 로부터 노체 (201) 내부로 연속적으로 반입된다. 마이크로파 발진기 (11) 가 발진하는 마이크로파는, 접속 도파관 (12) 내를 통과하고, 추가로 아이리스 (16) 를 통과하여 노체 (201) 내로 도입된다. 노체 (201) 내에 도달한 마이크로파는, 노체 (201) 의 폐색된 내단부 (종단부) 에 배치 형성된 단락판 (209) 에서 반사하여 정합기 (15) 를 경유하여 서큘레이터 (13) 에 도달한다. 반사파는, 서큘레이터 (13) 에서 방향이 바뀌고, 접속 도파관 (14) 을 통과하여 더미 로드 (19) 에서 흡수된다. 이 때, 정합기 (15) 를 사용하여 정합기 (15) 와 단락판 (209) 사이에서 정합이 취해지고, 노체 (201) 내에 정재파가 발생된다. 이 정재파에 의해서, 노체 (201) 내에는 전계 성분이 극대가 되는 장소 (극대 전계 부분) 와, 자계 성분이 극대가 되는 장소 (극대 자계 부분) 가, 각각 상이한 위치에 형성된다. 이 정재파에 의해서 피가열 연속 섬유 (250) 는 가열된다. 또한, 본 발명의 마이크로파 가열 유닛 (1001) 은, 피가열 연속 섬유 (250) 의 주행 방향은 관축에 대해서 경사 방향이고, 수직도 평행도 아니다. 그 때문에, 피가열 연속 섬유 (250) 는, 극대 전계 부분 또는 극대 자계 부분만을 주행하는 경우는 없다. 또, 이 때, 노체 (201) 내는 상압이며, 또한 도시 생략된 불활성 가스 공급 수단에 의해서 불활성 분위기로 되어 있다. 가열된 피가열 연속 섬유 (250) 는, 도시 생략된 섬유 반송 수단에 의해서, 섬유 도출구 (205) 를 통과하여 노체 (201) 외로 반출된다. 피가열 연속 섬유를 섬유 도입구 (203) 로부터 노체 (201) 내로 연속적으로 반입하여, 노체 (201) 내에서 피가열 연속 섬유에 마이크로파를 조사하여 가열하고, 섬유 도출구 (205) 로부터 연속적으로 반출함으로써, 연속적으로 피가열 연속 섬유 (250) 를 가열할 수 있다.
노체 (201) 의 관축과 보온관 (207) 의 관축이 이루는 각 θ°는, 0 ＜ θ ＜ 90 이고, 10 ＜ θ ＜ 60 인 것이 바람직하고, 15 ＜ θ ＜ 55 인 것이 보다 바람직하다. 또, 피가열 연속 섬유 (250) 는, 노체의 종단부 이외의 부분으로부터 노체 외로 반출되도록 구성되어 있다. 즉, 섬유 도출구 (205) 는 노체 (201) 의 H 면 (201b) 에 형성되어 있다. 노체 (201) 의 관축과 보온관 (207) 의 관축을 경사지게 교차시킴으로써, 피가열 연속 섬유의 주행 방향을 관축에 대해서 경사지게 하여, 피가열 연속 섬유가 극대 전계 부분 또는 극대 자계 부분을 주행하면서도, 그 극대 전계 부분 또는 그 극대 자계 부분만을 주행하는 것을 방지할 수 있다. 그 결과, 후술하는 바와 같이, 공정 안정성을 향상시킬 수 있다. 또한, 노체 (201) 의 관축과 피가열 연속 섬유 (250) 가 이루는 각 θ°는, 0 ＜ θ ＜ 90 이고, 10 ＜ θ ＜ 60 인 것이 바람직하고, 15 ＜ θ ＜ 55 인 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 기폭 (機幅) 및 토우 피치를 작게 할 수 있는 H 면 장하로인 것이 바람직하다.
(b) E 면 장하로
도 4 는, 본 발명의 마이크로파 가열 유닛의 노체의 다른 구성예를 나타내는 설명도이다. 도 4 중, 1002 는 마이크로파 가열 유닛이고, 301 은 적어도 일단이 폐색된 방형 도파관으로 구성되는 노체이다. 노체 (301) 의 장변 관벽인 2 개의 E 면 (301a, 301b) 에는, 섬유 도입구 (303) 와 섬유 도출구 (305) 가 각각 형성되어 있다. 노체 (301) 에는, 노체 (301) 의 내부를 경사지게 관통함과 함께, 섬유 도입구 (303) 와 섬유 도출구 (305) 를 접속하는 보온관 (307) 이 형성되어 있다. 보온관 (307) 은, 그 내부에 피가열 연속 섬유 (350) 가 반송되도록 구성되어 있다. 노체 (301) 의 폐색된 내단부에는 단락판 (309) 이 배치 형성되어 있다. 섬유 도입구 (303) 및 섬유 도출구 (305) 에는 노체 (301) 로부터의 전자파 누출을 방지하기 위해서, 각각 금속 슬리브 (311 및 313) 를 형성할 수도 있다.
이 마이크로파 가열 유닛 (1002) 의 동작에 대해서는, 전술한 마이크로파 가열 유닛 (1001) 과 동일하기 때문에 생략한다.
(3) 전계 가열
이하, 전계 가열에 의해서, 유전체인 탄소 섬유 전구체를 가열하는 노체의 구성에 대해서 설명한다.
도 5 는, 도 2 의 마이크로파 가열 유닛의 노체 (101) 내에 있어서의 전자계 분포의 일례를 나타내는 설명도이다. 이 노체 (101) 는, 피가열 연속 섬유 (150) (탄소 섬유 전구체) 의 주행 부분에 극대 전계 부분을 포함하여 구성되어 있다. 도 5 에는, 노체 (101) 내에 있어서의 전계 분포가 실선으로, 자계 분포가 파선으로 모식적으로 기재되어 있다. 이 노체 (101) 는, 노체 (101) 내를 주행하는 피가열 연속 섬유 (150) (탄소 섬유 전구체) 와 직교하는 전계 성분이 형성되고, 이로써 피가열 연속 섬유 (150) (탄소 섬유 전구체) 는 가열된다. 이 때, 피가열 연속 섬유 (150) (탄소 섬유 전구체) 의 주행 방향은, 노체 (101) 의 관축에 대해서 경사지게 교차하고 있기 때문에, 노체 (101) 내에 있어서의 극대 전계 부분만을 통과하는 것이 아니라, 약전계 부분도 통과한다. 즉, 섬유 도입구 (103) 로부터 노체 (101) 내로 반입된 피가열 연속 섬유 (150) (탄소 섬유 전구체) 는, 노체 (101) 내에 있어서의 약전계 부분, 극대 전계 부분, 약전계 부분을 순차적으로 통과하여, 섬유 도출구 (105) 로부터 노체 (101) 외로 반출되도록 구성되어 있다. 극대 전계 부분에서 가열됨으로써, 탄소 섬유 전구체가 반도체 내지 도전체로 변화된 후에, 극대 전계 부분으로부터 피가열 섬유가 신속하게 퇴피된다. 그 때문에, 노체 내에 있어서의 마이크로파의 조사 상태를 안정시킬 수 있다. 또한, 이 때, 섬유 도입구를 노체 (101) 의 상측에 형성함으로써, 노체로부터 발생되는 열이 노체 상측으로 배열 (排熱) 되어, 피가열 연속 섬유 (150) (탄소 섬유 전구체) 를 예열할 수 있기 때문에 바람직하다.
도 6 은, 도 3 의 마이크로파 가열 유닛의 노체 (201) 내에 있어서의 전자계 분포를 나타내는 설명도이다. 노체 (201) 는 H 면 장하로이다. 이 H 면 장하로는, 피가열 연속 섬유 (250) (탄소 섬유 전구체) 의 주행 부분에 극대 전계 부분을 포함하여 구성되어 있다. 도 6 에는, 노체 (201) 내에 있어서의 전계 분포가 실선으로, 자계 분포가 파선으로 모식적으로 기재되어 있다. 이 노체는, 노체 (201) 내를 주행하는 피가열 연속 섬유 (250) (탄소 섬유 전구체) 와 직교하는 전계 성분이 형성되고, 이로써 피가열 연속 섬유 (250) (탄소 섬유 전구체) 는 가열된다. 이 때, 피가열 연속 섬유 (250) (탄소 섬유 전구체) 의 주행 방향은, 노체 (201) 의 관축에 대해서 경사지게 교차하고 있기 때문에, 노체 (201) 내에 있어서의 극대 전계 부분만을 통과하는 것이 아니라, 약전계 부분도 통과한다. 즉, 섬유 도입구 (203) 로부터 노체 (201) 내로 반입된 피가열 연속 섬유 (250) (탄소 섬유 전구체) 는, 노체 (201) 내에 있어서의 약전계 부분, 극대 전계 부분, 약전계 부분을 순차적으로 통과하여, 섬유 도출구 (205) 로부터 노체 (201) 외로 반출되도록 구성되어 있다. 극대 전계 부분에서 가열됨으로써, 탄소 섬유 전구체가 반도체 내지 도전체로 변화된 후에, 극대 전계 부분으로부터 피가열 섬유가 신속하게 퇴피된다. 그 때문에, 노체 내에 있어서의 마이크로파의 조사 상태를 안정시킬 수 있다. 또한, 이 때, 섬유 도입구를 노체 (201) 의 상측에 형성함으로써, 노체로부터 발생되는 열이 노체 상측으로 배열되어, 피가열 연속 섬유 (250) (탄소 섬유 전구체) 를 예열할 수 있기 때문에 바람직하다.
도 7 은, 도 4 의 마이크로파 가열 유닛의 노체 (301) 내에 있어서의 전자계 분포를 나타내는 설명도이다. 노체 (301) 는 E 면 장하로이다. 이 E 면 장하로는, 피가열 연속 섬유 (350) (탄소 섬유 전구체) 의 주행 부분에 극대 전계 부분을 포함하여 구성되어 있다. 도 7 에는, 노체 (301) 내에 있어서의 전계 분포가 실선으로, 자계 분포가 파선으로 모식적으로 기재되어 있다. 이 노체는, 노체 (301) 내를 주행하는 피가열 연속 섬유 (350) (탄소 섬유 전구체) 의 길이 방향으로 일부의 전계 성분이 형성되고, 이로써 피가열 연속 섬유 (350) (탄소 섬유 전구체) 는 효율적으로 가열된다. 이 때, 피가열 연속 섬유 (350) (탄소 섬유 전구체) 의 주행 방향은, 노체 (301) 의 관축에 대해서 경사지게 교차하고 있기 때문에, 노체 (301) 내에 있어서의 극대 전계 부분만을 통과하는 것이 아니라, 약전계 부분도 통과한다. 즉, 섬유 도입구 (303) 로부터 노체 (301) 내로 반입된 피가열 연속 섬유 (350) (탄소 섬유 전구체) 는, 노체 (301) 내에 있어서의 약전계 부분, 극대 전계 부분, 약전계 부분을 순차적으로 통과하여, 섬유 도출구 (305) 로부터 노체 (301) 외로 반출되도록 구성되어 있다. 피가열 연속 섬유 (350) (탄소 섬유 전구체) 의 길이 방향의 전계 성분을 포함하는 극대 전계 부분에서 가열됨으로써, 탄소 섬유 전구체가 반도체 내지 도전체로 변화된 후에, 극대 전계 부분으로부터 피가열 섬유가 신속하게 퇴피된다. 그 때문에, 노체 내에 있어서의 마이크로파의 조사 상태를 안정시킬 수 있다.
도 8 은, 마이크로파 가열 유닛 (1003) 의 노체 (401) 내에 있어서의 전자계 분포를 나타내는 설명도이다. 이 노체 (401) 는 H 면 장하로이다. 이 H 면 장하로에 있어서는, 피가열 연속 섬유 (450) (탄소 섬유 전구체) 는 극대 전계 부분을 주행하도록 구성되어 있다. 도 8 에는, 노체 (401) 내에 있어서의 전계 분포가 파선으로, 자계 분포가 실선으로 모식적으로 기재되어 있다. 이 노체는, 노체 (401) 의 장변 관벽과 수직인 전계 성분이 형성되고, 이로써 피가열 연속 섬유 (450) (탄소 섬유 전구체) 는 가열된다. 즉, 섬유 도입구로부터 노체 (401) 내로 반입된 피가열 연속 섬유 (450) (탄소 섬유 전구체) 는, 노체 (401) 내에 있어서의 극대 전계 부분을 통과하여, 섬유 도출구로부터 노체 (401) 외로 반출되도록 구성되어 있다.
도 9 는, 마이크로파 가열 유닛 (1004) 의 노체 (501) 내에 있어서의 전자계 분포를 나타내는 설명도이다. 이 노체 (501) 는 E 면 장하로이다. 이 E 면 장하로에 있어서는, 피가열 연속 섬유 (550) (탄소 섬유 전구체) 는 극대 전계 부분을 주행하도록 구성되어 있다. 도 9 에는, 노체 (501) 내에 있어서의 전계 분포가 파선으로, 자계 분포가 실선으로 모식적으로 기재되어 있다. 이 노체는, 노체 (501) 의 장변 관벽과 평행이며, 또한 주행하는 피가열 연속 섬유 (550) (탄소 섬유 전구체) 와 평행인 전계 성분이 형성되고, 이로써 피가열 연속 섬유 (550) (탄소 섬유 전구체) 는 가열된다. 즉, 섬유 도입구로부터 노체 (501) 내로 반입된 피가열 연속 섬유 (550) (탄소 섬유 전구체) 는, 노체 (501) 내에 있어서의 극대 전계 부분을 통과하여, 섬유 도출구로부터 노체 (501) 외로 반출되도록 구성되어 있다.
(4) 자계 가열
이하, 자계 가열에 의해서, 반도체 내지 도전체인 피가열 연속 섬유를 가열하는 노체의 구성에 대해서 설명한다.
도 10 은, 도 3 의 마이크로파 가열 유닛의 노체 (201) 내에 있어서의 전자계 분포를 나타내는 설명도이다. 이 노체 (201) 는 H 면 장하로이다. 이 H 면 장하로는, 피가열 연속 섬유 (251) 의 주행 부분에 극대 자계 발생 부분을 포함하여 구성되어 있다. 도 10 에는, 노체 (201) 내에 있어서의 전계 분포가 파선으로, 자계 분포가 실선으로 모식적으로 기재되어 있다. 이 노체는, 노체 (201) 의 장변 관벽과 평행인 자계 성분이 형성되고, 이로써 피가열 연속 섬유 (251) 는 가열된다. 이 때, 피가열 연속 섬유 (251) 의 주행 방향은, 노체 (201) 의 관축에 대해서 경사지게 교차하고 있기 때문에, 노체 (201) 내에 있어서의 극대 자계 부분만을 통과하는 것이 아니라, 약자계 부분도 통과한다. 즉, 섬유 도입구 (203) 로부터 노체 (201) 내로 반입된 피가열 연속 섬유 (251) 는, 노체 (201) 내에 있어서의 약자계 부분, 극대 자계 부분, 약자계 부분을 순차적으로 통과하여, 섬유 도출구 (205) 로부터 노체 (201) 외로 반출되도록 구성되어 있다. 극대 자계 부분에서 가열되고, 극대 전계 부분을 피함으로써, 노체 내에 있어서의 마이크로파의 조사 상태를 안정시킬 수 있다. 약자계 부분, 극대 자계 부분, 약자계 부분을 순차적으로 통과하는 점에서, 피가열 연속 섬유의 온도가 저하되기 쉽다. 그 때문에, 후술하는 보온관을 사용하는 것이 바람직하다.
도 11 은, 도 4 의 마이크로파 가열 유닛의 노체 (301) 내에 있어서의 전자계 분포를 나타내는 설명도이다. 이 노체 (301) 는 E 면 장하로이다. 이 E 면 장하로는, 피가열 연속 섬유 (351) 의 주행 부분에 극대 자계 부분을 포함하여 구성되어 있다. 도 11 에는, 노체 (301) 내에 있어서의 전계 분포가 파선으로, 자계 분포가 실선으로 모식적으로 기재되어 있다. 이 노체는, 노체 (301) 의 장변 관벽과 평행인 자계 성분이 형성되고, 이로써 피가열 연속 섬유 (351) 는 가열된다. 이 때, 피가열 연속 섬유 (351) 의 주행 방향은, 노체 (301) 의 관축에 대해서 경사지게 교차하고 있기 때문에, 노체 (301) 내에 있어서의 극대 자계 부분만을 통과하는 것이 아니라, 약자계 부분도 통과한다. 즉, 섬유 도입구 (303) 로부터 노체 (301) 내로 반입된 피가열 연속 섬유 (351) 는, 노체 (301) 내에 있어서의 약자계 부분, 극대 자계 부분, 약자계 부분을 순차적으로 통과하여, 섬유 도출구 (305) 로부터 노체 (301) 외로 반출되도록 구성되어 있다. 극대 자계 부분에서 가열되며 또한 극대 전계 부분을 피함으로써, 노체 내에 있어서의 마이크로파의 조사 상태를 안정시킬 수 있다. 약자계 부분, 극대 자계 부분, 약자계 부분을 순차적으로 통과하는 점에서, 피가열 연속 섬유의 온도가 저하되기 쉽다. 그 때문에, 후술하는 보온관을 사용하는 것이 바람직하다.
도 12 는, 마이크로파 가열 유닛 (1003) 의 노체 (401) 내에 있어서의 전자계 분포를 나타내는 설명도이다. 이 노체 (401) 는 H 면 장하로이다. 이 H 면 장하로에 있어서는, 피가열 연속 섬유는 극대 자계 부분을 주행하도록 구성되어 있다. 도 12 에는, 노체 (401) 내에 있어서의 전계 분포가 파선으로, 자계 분포가 실선으로 모식적으로 기재되어 있다. 이 노체는, 노체 (401) 의 장변 관벽과 평행인 자계 성분이 형성되고, 이로써 피가열 연속 섬유 (451) 는 가열된다. 즉, 섬유 도입구로부터 노체 (401) 내로 반입된 피가열 연속 섬유 (451) 는, 노체 (401) 내에 있어서의 극대 전계 부분을 피함과 함께, 극대 자계 부분을 통과하여, 섬유 도출구로부터 노체 (401) 외로 반출되도록 구성되어 있다.
도 13 은, 마이크로파 가열 유닛 (1004) 의 노체 (501) 내에 있어서의 전자계 분포를 나타내는 설명도이다. 이 노체 (501) 는 E 면 장하로이다. 이 E 면 장하로에 있어서는, 피가열 연속 섬유는 극대 자계 부분을 주행하도록 구성되어 있다. 도 13 에는, 노체 (501) 내에 있어서의 전계 분포가 파선으로, 자계 분포가 실선으로 모식적으로 기재되어 있다. 이 노체는, 노체 (501) 의 장변 관벽과 평행이며, 또한 주행하는 피가열 연속 섬유와 직교하는 자계 성분이 형성되고, 이로써 피가열 연속 섬유 (551) 는 가열된다. 즉, 섬유 도입구로부터 노체 (501) 내로 반입된 탄소 섬유 전구체 (551) 는, 노체 (501) 내에 있어서의 극대 전계 부분을 피함과 함께, 극대 자계 부분을 통과하여, 섬유 도출구로부터 노체 (501) 외로 반출되도록 구성되어 있다.
(5) 보온관
본 발명의 마이크로파 가열 유닛은 보온관을 갖고 있는 것이 바람직하다. 보온관은, 노체를 관통함과 함께, 섬유 도입구와 섬유 도출구를 접속하도록 노체 내에 삽입되고, 그 내부에 피가열 연속 섬유가 주행 가능하도록 구성되어 있다. 보온관은, 피가열 연속 섬유의 가열에서 기인하여 발생되는 복사열을 보온관이 차단하여 방열을 억제함으로써, 보온관 내가 고온으로 유지된다. 보온관 내는 상압이며, 또한 도시 생략된 불활성 가스 공급 수단에 의해서 불활성 분위기로 되어 있다.
보온관 (107, 207, 307) 은 원통상인 것이 바람직하다. 보온관 (107, 207, 307) 의 내경은, 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로는 8 ∼ 55 ㎜ 이다. 보온관 (107, 207, 307) 의 외경은, 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로는 10 ∼ 60 ㎜ 이다. 보온관 (107, 207, 307) 의 길이는, 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로는 100 ∼ 2500 ㎜ 이다. 또, 보온관 (107, 207, 307) 의 재질은, 마이크로파를 투과하는 재료일 필요가 있고, 마이크로파의 투과율은 상온 (25 ℃) 에서 90 ∼ 100 ％ 인 것이 바람직하고, 95 ∼ 100 ％ 인 것이 보다 바람직하다. 이와 같은 재료로는, 석영이나 알루미나 등의 세라믹이 예시된다. 이들 재료의 마이크로파의 투과율은 석영이 100 ％, 알루미나가 99.9 ％ 이다. 세라믹의 마이크로파의 투과율은 조성에 따라서 상이하여, 실리카 41 ％ - 알루미나 55 ％ 의 경우에는 99.9 ％ 이지만, 마이크로파의 투과율이 상기 범위 내이면 조성이 이 조합에 한정되는 것은 아니다. 세라믹으로는, 알루미나, 실리카알루미나, 티타니아, 지르코니아, 마그네시아, 칼시아 등의 금속 산화물이나, 질화규소, 질화알루미늄, 질화티탄 등의 금속 질화물, 그 밖의 화합물을 함유하는 것이어도 된다. 특히, 알루미나 또는 실리카알루미나는, 고온시에 있어서, 마이크로파를 일부 흡수하여 발열하는 서셉터로서 기능하기 때문에 바람직하다. 보온관 (107, 207, 307) 의 양단에는, 마이크로파의 누출을 방지하기 위해서 마이크로파를 흡수하는 재료가 배치되어 있어도 된다.
노체로서 사용하는 도파관의 형상은, 도파관 내에 TE 모드의 전자계 분포를 형성할 수 있으면 특별히 한정되지 않는다. 일반적으로는, 도파관의 길이는, 500 ∼ 1500 ㎜ 가 바람직하다. 또, 방형 도파관의 관축과 직교하는 단면의 개구부는, 장변이 105 ∼ 115 ㎜ 인 것이 바람직하고, 단변은 50 ∼ 60 ㎜ 인 것이 바람직하다. 도파관의 재질은 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로 스테인리스, 철, 구리, 알루미늄 등의 금속제이다.
마이크로파의 주파수는, 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로 915 ㎒나 2.45 ㎓ 나 5.8 ㎓ 가 사용된다. 마이크로파 발진기의 출력은, 특별히 한정되지 않지만, 300 ∼ 2400 W 가 적당하고, 500 ∼ 2000 W 가 보다 적당하다.
탄소화 노 내에 있어서의 피탄소화 섬유의 반송 속도는 0.05 ∼ 10 m/min. 이 바람직하고, 0.1 ∼ 5.0 m/min. 이 보다 바람직하며, 0.2 ∼ 2.0 m/min. 이 특히 바람직하다.
이와 같이 하여 얻어지는 탄소 섬유는, 탄소 함유율이 90 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 91 질량％ 이상인 것이 보다 바람직하다.
(6) 탄소 섬유의 제조 방법
본 발명의 마이크로파 가열 유닛을 사용하여 탄소 섬유를 제조할 경우, 본 발명의 마이크로파 가열 유닛을 복수 직렬로 접속하고 가열을 행할 수도 있다. 또, 본 발명 이외의 마이크로파 가열 유닛을 포함하여 구성되어도 되고, 마이크로파 가열 유닛 이외의 가열 장치를 포함하여 구성되어도 된다.
실시예
이하, 실시예에 의해서 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
아래의 실시예에 있어서, 탄소 섬유 전구체 섬유란, 탄소 함유율 60 질량％ 의 PAN 계 내염화 섬유를 말하고, 중간 탄소 섬유란, 특별히 기재가 없는 경우에는 탄소 함유율 66 질량％ 의 PAN 계 중간 탄소 섬유를 말한다. 또,「공정 통과성」의 평가는, 단사가 절단되지 않고 연속하여 탄소화 (연속 운전) 가 가능한 경우를 ◎ 로 하고, 일부의 단사가 절단되었지만 연속 운전이 가능한 경우를 ○ 로 하며, 단사가 절단됨으로써 절단된 단사가 롤 등의 반송 장치에 얽혀 연속 운전에 지장을 초래하기 쉬운 경우를 △ 로 하고, 섬유속 전체의 절단이 발생되어, 노체로부터 꺼낼 수 없는 경우를 × 로 하였다. 「섬유 품질」의 평가는, 탄소화 중에 섬유가 전혀 절단되지 않은 경우를 ◎ 로 하고, 탄소화 중에 섬유에 극히 미미한 보풀이 발생되어 있는 경우를 ○ 로 하며, 다량의 보풀이 발생되어 있는 경우를 △ 로 하고, 섬유가 완전히 절단된 경우를 × 로 하였다.
(실시예 1)
도 1 에 기재된 마이크로파 가열 유닛 (마이크로파 발진기 주파수 : 2.45 ㎓) 을 구성하였다. 노체로는, 관축과 직교하는 단면의 개구부가 110 × 55 ㎜, 길이가 500 ㎜ 인 방형 도파관을 사용하여, 도 3 의 구성으로 하였다. 섬유의 도입구 및 도출구는, 노체의 H 면 (짧은 축관벽) 에 형성하였다. 노체의 축심과 섬유 주행 방향의 각도 θ 는 37°로 하였다. 이 때, 노체 내에 수용되는 섬유의 길이 (즉, 섬유의 도입구 중앙과 도출구 중앙을 연결하는 선분의 길이이다. 이하 동일) 는 183 ㎜ 였다. 보온관으로는, 내경 15 ㎜, 외경 17 ㎜, 길이 300 ㎜ 의 원통 형상의 실리카알루미나관 (마이크로파의 투과율 = 99.9 ％) 을 사용하였다. 질소 가스 분위기 하의 노체 내에 마이크로파를 도입하여 TE 모드의 전자계 분포를 형성시켰다. 마이크로파 발진기의 출력은 300 W 로 하였다. 이 노체 내의 극대 전계 부분과 유전체인 탄소 섬유 전구체가 노체의 축심에서 교차하도록 탄소 섬유 전구체를 0.3 m/min. 으로 주행시키면서 탄소화하여 탄소 섬유를 얻었다. 얻어진 탄소 섬유의 탄소 함유율은 93 질량％ 이고, 섬유의 절단은 보이지 않아, 공정 통과성은 매우 양호하였다. 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.
(실시예 2)
노체의 축심과 섬유 주행 방향의 각도를 54°로 변경한 것 외에는, 실시예 1 과 동일하게 가열하여 중간 탄소 섬유를 얻었다. 이 때, 노체 내에 수용되는 섬유의 길이는 136 ㎜ 였다. 공정 중, 일부의 단사에 절단이 보였지만, 공정 통과성은 양호하였다. 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.
(실시예 3)
노체의 축심과 섬유 주행 방향의 각도를 17°로 하고, 보온관의 길이를 500 ㎜ 로 변경한 것 외에는, 실시예 1 과 동일하게 가열하여 중간 탄소 섬유를 얻었다. 이 때, 노체 내에 수용되는 섬유의 길이는 376 ㎜ 였다. 노의 온도는 상승했지만, 공정 중, 섬유의 탄소화 반응에 충분한 온도에는 이르지 않아, 중간 탄소 섬유 및 탄소 섬유를 얻을 수 없었다. 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.
(비교예 1)
도 1 에 기재된 마이크로파 가열 유닛 (마이크로파 발진기 주파수 : 2.45 ㎓) 을 구성하였다. 노체로는, 관축과 직교하는 단면의 개구부가 110 × 55 ㎜, 길이가 500 ㎜ 인 방형 도파관을 사용하였다. 섬유의 도입구는 노체의 마이크로파 도입면에, 섬유 도출구는 노체의 종단부에 형성하였다. 노체의 축심과 섬유 주행 방향의 각도는 0°로 하였다. 이 때, 노체 내에 수용되는 섬유의 길이는 500 ㎜ 였다. 보온관으로는, 내경 15 ㎜, 외경 17 ㎜, 길이 600 ㎜ 의 원통 형상의 실리카알루미나관 (마이크로파의 투과율 = 99.9 ％) 을 사용하였다. 질소 가스 분위기 하의 노체 내에 마이크로파를 도입하여 TE 모드의 전자계 분포를 형성시켰다. 마이크로파 발진기의 출력은 300 W 로 하였다. 이 노체 내를 통과하도록, 탄소 섬유 전구체를 0.3 m/min. 으로 주행시키면서 탄소화하였다. 이 때, 노체 내에서는 극대 전계 부분과 극대 자계 부분이 교대로 존재하고 있기 때문에, 섬유가 노출되는 전자계는 극대 전계 부분과 극대 자계 부분의 천이가 반복되게 된다. 공정 중, 섬유가 절단되고, 공정 통과성은 매우 불량하여 중간 탄소 섬유 및 탄소 섬유를 얻을 수 없었다. 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.
(비교예 2)
도 1 에 기재된 마이크로파 가열 유닛 (마이크로파 발진기 주파수 : 2.45 ㎓) 을 구성하였다. 노체로는, 관축과 직교하는 단면의 개구부가 110 × 55 ㎜, 길이가 500 ㎜ 인 방형 도파관을 사용하여 도 8 의 구성으로 하였다. 섬유의 도입구 및 도출구는, 노체의 H 면 (짧은 축관벽) 에 형성하였다. 노체의 축심과 섬유 주행 방향의 각도는 90°로 하였다. 이 때, 노체 내에 수용되는 섬유의 길이는 110 ㎜ 였다. 보온관으로는, 내경 15 ㎜, 외경 17 ㎜, 길이 300 ㎜ 의 원통 형상의 실리카알루미나관 (마이크로파의 투과율 = 99.9 ％) 을 사용하였다. 질소 가스 분위기 하의 노체 내에 마이크로파를 도입하여 TE 모드의 전자계 분포를 형성시켰다. 마이크로파 발진기의 출력은 300 W 로 하였다. 이 노체 내의 극대 전계 부분만을 통과하도록, 탄소 섬유 전구체를 0.3 m/min. 으로 주행시키면서 탄소화하였다. 공정 중, 섬유가 절단되고, 공정 통과성은 매우 불량하여 중간 탄소 섬유 및 탄소 섬유를 얻을 수 없었다. 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.
(실시예 4)
노체 내의 극대 자계 부분과 탄소 섬유 전구체가 노체의 축심과 교차하도록 변경한 것 외에는, 실시예 1 과 동일하게 가열하여 탄소 섬유를 얻었다. 이 때, 노체 내에 수용되는 섬유의 길이는 183 ㎜ 였다. 얻어진 탄소 섬유의 탄소 함유율은 93 질량％ 이고, 섬유의 절단은 보이지 않아, 공정 통과성은 매우 양호하였다. 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.
(실시예 5)
노체의 축심과 섬유 주행 방향의 각도를 54°로 변경한 것 외에는, 실시예 4 와 동일하게 가열하여 중간 탄소 섬유를 얻었다. 이 때, 노체 내에 수용되는 섬유의 길이는 136 ㎜ 였다. 얻어진 중간 탄소 섬유의 탄소 함유율은 70 질량％ 이고, 공정 중, 일부의 단사에 절단이 보였지만, 공정 통과성은 양호하였다. 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.
(실시예 6)
노체의 축심과 섬유 주행 방향의 각도를 17°로 하고, 보온관의 길이를 500 ㎜ 로 변경한 것 외에는, 실시예 4 와 동일하게 가열하여 중간 탄소 섬유를 얻었다. 이 때, 노체 내에 수용되는 섬유의 길이는 376 ㎜ 였다. 노의 온도는 상승했지만, 공정 중, 섬유의 탄소화 반응에 충분한 온도 상승에는 이르지 않아, 중간 탄소 섬유 및 탄소 섬유를 얻을 수 없었다. 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.
(비교예 3)
노체 내의 극대 자계 부분과 탄소 섬유 전구체가 노체의 축심과 교차하도록 (즉, 도 12 의 구성으로) 변경한 것 외에는, 비교예 2 와 동일하게 가열하였다. 이 때, 노체 내에 수용되는 섬유의 길이는 110 ㎜ 였다. 공정 중, 섬유의 온도 상승은 보이지 않아, 중간 탄소 섬유 및 탄소 섬유를 얻을 수 없었다. 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.
(실시예 7)
섬유 도입구 및 섬유 도출구를 노체의 E 면 장하로 (즉, 도 4 의 구성) 로 하고, 탄소 섬유 전구체와 노체의 축심이 교차하는 위치를 극대 전계 부분으로부터 극대 자계 부분으로 변경한 것 외에는, 실시예 1 과 동일하게 가열하여 중간 탄소 섬유를 얻었다. 이 때, 노체 내에 수용되는 섬유의 길이는 91 ㎜ 였다. 얻어진 중간 탄소 섬유의 탄소 함유율은 74 질량％ 이고, 섬유의 절단은 보이지 않아, 공정 통과성은 매우 양호하였다. 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.
(실시예 8)
노체의 축심과 섬유 주행 방향의 각도를 54°로 변경한 것 외에는, 실시예 7 과 동일하게 가열하여 중간 탄소 섬유를 얻었다. 이 때, 노체 내에 수용되는 섬유의 길이는 68 ㎜ 였다. 얻어진 중간 탄소 섬유의 탄소 함유율은 72 질량％ 이고, 일부의 단사에 절단이 보이고, 가열 후의 섬유는 반송 롤에 쉽게 감겼다. 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.
(실시예 9)
노체의 축심과 섬유 주행 방향의 각도를 17°로 변경한 것 외에는, 실시예 7 과 동일하게 가열하여 중간 탄소 섬유를 얻었다. 이 때, 노체 내에 수용되는 섬유의 길이는 188 ㎜ 였다. 섬유의 절단은 보이지 않아, 공정 통과성은 매우 양호하였다. 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.
(비교예 4)
도 13 에 기재된 구성으로 하고, 섬유의 도입구 및 도출구를, 노체의 E 면 (장축 관벽) 에 형성한 것 외에는, 비교예 3 과 동일하게 가열하였다. 이 때, 노체 내에 수용되는 섬유의 길이는 55 ㎜ 였다. 공정 중, 섬유의 온도 상승은 보이지 않아, 중간 탄소 섬유 및 탄소 섬유를 얻을 수 없었다. 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.
(실시예 10)
노체 내의 극대 전계 부분과 탄소 섬유 전구체가 노체의 축심과 교차하도록 변경한 것 외에는, 실시예 7 과 동일하게 가열하여 중간 탄소 섬유를 얻었다. 이 때, 노체 내에 수용되는 섬유의 길이는 91 ㎜ 였다. 얻어진 중간 탄소 섬유의 탄소 함유율은 72 ％ 이고, 섬유의 절단은 보이지 않아, 공정 통과성은 매우 양호하였다. 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.
(실시예 11)
노체의 축심과 섬유 주행 방향의 각도를 54°로 변경한 것 외에는, 실시예 10 과 동일하게 가열하여 중간 탄소 섬유를 얻었다. 이 때, 노체 내에 수용되는 섬유의 길이는 68 ㎜ 였다. 공정 중, 일부의 단사에 절단이 보이고, 가열 후의 섬유에 있어서 반송 롤에 쉽게 감겼다. 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.
(실시예 12)
노체의 축심과 섬유 주행 방향의 각도를 17°로 변경한 것 외에는, 실시예 10 과 동일하게 가열하여 중간 탄소 섬유를 얻었다. 이 때, 노체 내에 수용되는 섬유의 길이는 188 ㎜ 였다. 섬유의 절단은 보이지 않아, 공정 통과성은 매우 양호하였다. 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.
(비교예 5)
노체 내의 극대 전계 부분과 탄소 섬유 전구체가 노체의 축심과 교차하도록 (즉, 도 9 의 구성으로) 변경한 것 외에는, 비교예 4 와 동일하게 가열하였다. 이 때, 노체 내에 수용되는 섬유의 길이는 55 ㎜ 였다. 공정 중, 섬유에 보풀이 다량으로 발생되고, 공정 통과성은 매우 불량하여 중간 탄소 섬유 및 탄소 섬유를 얻을 수 없었다. 평가 결과를 표 1 에 나타내었다.
Figure pct00001
(실시예 13)
가열하는 섬유를 탄소 섬유 전구체로부터 반도체 내지 도전체인 중간 탄소 섬유로 변경한 것 외에는, 실시예 4 와 동일하게 탄소화하여 탄소 섬유를 얻었다. 얻어진 탄소 섬유의 탄소 함유율은 95 질량％ 이고, 섬유의 절단은 보이지 않아, 공정 통과성은 매우 양호하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타내었다.
(실시예 14)
노체의 축심과 섬유 주행 방향의 각도를 54°로 변경한 것 외에는, 실시예 13 과 동일하게 가열하여 탄소 섬유를 얻었다. 노체 내에 수용되는 섬유의 길이는 136 ㎜ 였다. 일부의 단사에 절단이 보이고, 가열 후의 섬유에 있어서 반송 롤에 쉽게 감겼다. 평가 결과를 표 2 에 나타내었다.
(실시예 15)
노체의 축심과 섬유 주행 방향의 각도를 17°로 변경한 것 외에는, 실시예 13 과 동일하게 가열하여 탄소 섬유를 얻었다. 노체 내에 수용되는 섬유의 길이는 376 ㎜ 였다. 공정 중, 일부의 단사에 절단이 보였지만, 공정 통과성은 양호하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타내었다.
(비교예 6)
가열하는 섬유를 탄소 섬유 전구체로부터 반도체 내지 도전체인 중간 탄소 섬유로 변경한 것 외에는, 비교예 1 과 동일하게 탄소화하였다. 공정 중, 섬유가 절단되고, 공정 통과성은 매우 불량하여 탄소 섬유를 얻을 수 없었다. 평가 결과를 표 2 에 나타내었다.
(비교예 7)
가열하는 섬유를 탄소 섬유 전구체로부터 반도체 내지 도전체인 중간 탄소 섬유로 변경한 것 외에는, 비교예 3 과 동일하게 탄소화하였다. 공정 중, 단사에 절단이 보이고, 다량의 보풀이 발생되어 있었다. 평가 결과를 표 2 에 나타내었다.
(실시예 16)
가열하는 섬유를 탄소 섬유 전구체로부터 반도체 내지 도전체인 중간 탄소 섬유로 변경한 것 외에는, 실시예 7 과 동일하게 탄소화하여 탄소 섬유를 얻었다. 얻어진 탄소 섬유의 탄소 함유율은 90 질량％ 이고, 섬유의 절단은 보이지 않아, 공정 통과성은 매우 양호하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타내었다.
(실시예 17)
가열하는 섬유를 탄소 섬유 전구체로부터 반도체 내지 도전체인 중간 탄소 섬유로 변경한 것 외에는, 실시예 8 과 동일하게 가열하여 탄소 섬유를 얻었다. 공정 중, 일부의 단사에 절단이 보이고, 가열 후의 섬유에 있어서 반송 롤에 쉽게 감겼다. 평가 결과를 표 2 에 나타내었다.
(실시예 18)
가열하는 섬유를 탄소 섬유 전구체로부터 반도체 내지 도전체인 중간 탄소 섬유로 변경한 것 외에는, 실시예 9 와 동일하게 가열하여 탄소 섬유를 얻었다. 공정 중, 일부의 단사에 절단이 보였지만, 공정 통과성은 양호하였다. 평가 결과를 표 2 에 나타내었다.
(비교예 8)
가열하는 섬유를 탄소 섬유 전구체로부터 반도체 내지 도전체인 중간 탄소 섬유로 변경한 것 외에는, 비교예 4 와 동일하게 탄소화하였다. 공정 중, 섬유에 보풀이 다량으로 발생되고, 반송용 롤에 대한 감김이 쉽게 발생되었다. 얻어진 탄소 섬유의 탄소 함유율은 90 질량％ 였다. 평가 결과를 표 2 에 나타내었다.
Figure pct00002
11 : 마이크로파 발진기
12, 14 : 접속 도파관
13 : 서큘레이터
15 : 정합기
16 : 아이리스
17, 109, 209, 309 : 단락판
19 : 더미 로드
100, 101, 201, 301, 401, 501 : 노체
201a, 201b : 노체의 H 면
301a, 301b : 노체의 E 면
103, 203, 303 : 섬유 도입구
105, 205, 305 : 섬유 도출구
107, 207, 307 : 보온관
111, 113, 211, 213, 311, 313 : 금속 슬리브
150, 250, 350, 450, 550, 251, 351, 451, 551 : 피가열 연속 섬유
1000, 1000a, 1000b, 1000c, 1001, 1002, 1003, 1004 : 마이크로파 가열 유닛

Claims (7)

  1. 도파관의 관벽에 섬유 도입구 및 섬유 도출구가 형성되어 이루어지는 노체와,
    상기 도파관 내에 마이크로파를 도입하는 마이크로파 발진기를 포함하여 이루어지는 마이크로파 가열 유닛으로서,
    피가열 연속 섬유가 상기 도파관의 관축에 대해서 각도 θ°의 경사를 갖고 그 내부를 주행하도록 구성되어 있으며, 상기 각도 θ°가 0 ＜ θ ＜ 90 이고,
    상기 섬유 도출구가 상기 도파관의 종단부 이외의 부분에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 마이크로파 가열 유닛.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 각도 θ°가 10 ＜ θ ＜ 60 인 마이크로파 가열 유닛.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 도파관이 방형 도파관이고, 상기 도파관의 단변 관벽에 각각 섬유 도입구와 섬유 도출구가 형성되어 있는 마이크로파 가열 유닛.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 도파관을 관통함과 함께, 상기 섬유 도입구와 상기 섬유 도출구를 접속하는 보온관을 추가로 갖고 이루어지고, 상기 보온관의 내부를 상기 피가열 연속 섬유가 주행하도록 구성되어 있는 마이크로파 가열 유닛.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 보온관의 재질이 알루미나 또는 실리카알루미나 또는 세라믹인 마이크로파 가열 유닛.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 마이크로파 가열 유닛을 사용하여 피가열 연속 섬유를 주행시키면서 가열하는 중간 탄소 섬유 내지 탄소 섬유의 제조 방법으로서, 탄소 함유율이 66 질량％ 미만인 피가열 연속 섬유를 가열하여 중간 탄소 섬유 내지 탄소 섬유를 얻는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 중간 탄소 섬유 내지 탄소 섬유의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 기재된 탄소 섬유의 제조 방법으로서, 추가로 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 마이크로파 가열 유닛을 사용하여 도파관 내의 극대 자계 부분에 의해서 피가열 연속 섬유를 주행시키면서 가열하는 탄소 섬유의 제조 방법.
KR1020237029773A 2021-02-02 2022-02-01 마이크로파 가열 유닛, 및 이것을 사용하는 탄소 섬유 제조 방법 KR20230142558A (ko)

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