TW202233432A - 積層體、積層體之製造方法及可撓性電子裝置之製造方法 - Google Patents

積層體、積層體之製造方法及可撓性電子裝置之製造方法 Download PDF

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TW202233432A
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奧山哲雄
應矢量之
德田桂也
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日商東洋紡股份有限公司
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Abstract

課題在於提供一種積層體，其即使為大面積，在耐熱高分子薄膜與無機基板之間亦為安定，具有低的接著力，且起泡缺點少，有用作為用於製作大面積高精細的可撓性電子裝置之暫時支撐體。 解決手段為一種積層體，其係依順序具有無機基板、含有胺基的矽烷偶合劑層、耐熱高分子薄膜之積層體，其特徵在於：從前述無機基板90°剝離前述耐熱高分子薄膜後的無機基板側之剝離面的氮元素成分比超過3.5原子%且為11原子%以下。

Description

積層體、積層體之製造方法及可撓性電子裝置之製造方法
本發明係關於積層體、積層體之製造方法及可撓性電子裝置之製造方法。
近年來，以半導體元件、MEMS元件、顯示器元件等功能元件的輕量化、小型・薄型化、可撓化為目的，在高分子薄膜上形成此等元件之技術開發係活躍地進行。亦即，作為資訊通訊設備(播送設備、行動無線、攜帶型通訊設備等)、雷達、高速資訊處理裝置等之電子零件的基材之材料，以往使用具有耐熱性且亦能對應於資訊通訊器材之訊號頻帶之高頻化(達GHz頻帶)的陶瓷，但陶瓷不是可撓的，亦難以薄型化，故有可適用的領域受限定之缺點，因此最近使用高分子薄膜作為基板。
在高分子薄膜表面上形成半導體元件、MEMS元件、顯示器元件等之功能元件時，以利用高分子薄膜特性之可撓性的所謂卷對卷製程(roll to roll process)進行加工為理想。然而，於半導體產業、MEMS產業、顯示器產業等業界中，至今係構築以將晶圓基底或玻璃基板基底等剛性的平面基板作為對象之製程技術。因此，為了利用既有的基礎設備在高分子薄膜上形成功能元件，使用將高分子薄膜貼合於例如玻璃板、陶瓷板、矽晶圓、金屬板等的由無機物所構成之剛性的支撐體(無機基板)，在其上形成所欲的元件後，從支撐體剝離之製程。
可是，在貼合有高分子薄膜與由無機物所構成的支撐體之積層體上形成所欲的功能元件之製程中，該積層體多暴露於高溫中。例如，於多晶矽或氧化物半導體等功能元件之形成中，需要200℃～600℃左右的溫度範圍之步驟。又，於氫化非晶矽薄膜之製作中，有將200～300℃左右之溫度施加於薄膜之情況，再者為了將非晶矽加熱、脫氫化而成為低溫多晶矽．有需要450℃～600℃左右的加熱之情況。因此，在構成積層體的高分子薄膜，要求耐熱性，但現實問題為能在實用上耐得住該高溫範圍的高分子薄膜係有限。又，於高分子薄膜向支撐體之貼合中，一般考慮使用黏著劑或接著劑，但此時的高分子薄膜與支撐體之接合面(即貼合用的接著劑或黏著劑)，亦要求耐熱性。然而，由於通常之貼合用的接著劑或黏著劑不具有充分的耐熱性，因此當功能元件之形成溫度高時，藉由接著劑或黏著劑的貼合係無法適用。
由於不存在具有充分的耐熱性之黏著劑或接著劑，因此以往於上述用途中，採用將高分子溶液或高分子的前驅物溶液塗布於無機基板上，在無機基板上使其乾燥・硬化而薄膜化，而使用於該用途之技術。然而，藉由該手段所得之高分子薄膜，由於容易脆裂，故在高分子薄膜表面上形成的功能元件係在從無機基板剝離時破壞的情況多。尤其從無機基板剝離大面積的薄膜者為極困難，根本無法得到工業上成立的良率。 鑒於如此的情事，為了製造在可撓性基板上形成有功能元件之所謂的可撓性電子裝置，作為高分子薄膜與無機基板之積層體，已有提出將耐熱性優異、強韌且能薄膜化之聚醯亞胺薄膜，藉由矽烷偶合劑貼合至無機基板而成之積層體(例如，參照專利文獻1～3)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本發明專利第5152104號公報 [專利文獻2]日本發明專利第5304490號公報 [專利文獻3]日本發明專利第5531781號公報
[發明欲解決之課題]
於上述積層體中，藉由使含有矽烷偶合劑的層介於無機基板與耐熱高分子薄膜之間存在，而意圖防止在裝置形成前或形成中無機基板從聚醯亞胺薄膜剝落，同時在裝置形成後，可將無機基板從聚醯亞胺薄膜容易地剝離。 然而，高分子薄膜與無機基板之接著力係因矽烷偶合劑的厚度而變動，故於大面積中以均勻的接著強度控制兩者的接著力者為極困難。亦即，於大型基板中以成為均勻厚度的方式塗布矽烷偶合劑者為困難，尤其於被稱為第4.5代的具有730mm×920mm以上的尺寸之玻璃基板中，相較於第4代(660mm×800mm)尺寸，難易度為非常高，在工業生產上有許多的問題。 [用以解決課題之手段]
本發明者們鑒於如此的狀況，持續專心致力的研究，結果發現即使於超過第4.5世代尺寸的大面積中，也能容易極薄且均勻地控制矽烷偶合劑的厚度，再者可得到起泡缺點少且高品質之積層體之製造方法。又，發現藉由本發明之製造方法，終於實現藉由極均質的、極薄的矽烷偶合劑層而積層有耐熱高分子薄膜與無機基板之積層體，再者藉由使用該積層體，可製造高品質的可撓性電子裝置。 即，本發明具有以下之構成。 [1]一種積層體，其係依順序具有無機基板、含有胺基的矽烷偶合劑層、耐熱高分子薄膜之積層體，其特徵在於：從前述無機基板90°剝離前述耐熱高分子薄膜後的無機基板側之剝離面的氮元素成分比超過3.5原子%且為11原子%以下。 [2]如[1]記載之積層體，其中從前述積層體剝離前述耐熱高分子薄膜時的90°剝離法測定之接著強度為0.06N/cm以上0.25N/cm以下。 [3]如[1]或[2]記載之積層體，其中前述無機基板之表面粗糙度Ra為1nm以上1000nm以下。 [4]如[1]～[3]中任一項記載之積層體，其中前述耐熱高分子薄膜為聚醯亞胺薄膜。 [5]如[1]～[4]中任一項記載之積層體，其起泡缺點密度為每1平方公尺5處以下。 [6]如[1]～[5]中任一項記載之積層體，其中前述耐熱高分子薄膜為長方形，面積為0.65平方公尺以上，長方形的一邊為至少700mm以上。 [7]一種積層體之製造方法，該積層體依順序具有無機基板、含有胺基的矽烷偶合劑層、耐熱高分子薄膜，該製造方法之特徵在於至少具有： (1)在無機基板的至少一面塗布含有胺基的矽烷偶合劑之步驟， (2)將水性介質供給至前述無機基板的矽烷偶合劑塗布面及/或耐熱高分子薄膜的接著面側之步驟， (3)重疊前述無機基板的矽烷偶合劑塗布面與耐熱高分子薄膜之步驟， (4)一邊將前述水性介質從無機基板的矽烷偶合劑塗布面與耐熱高分子薄膜的接著面之間擠出，一邊加壓兩者之步驟。 [8]一種積層體之製造方法，該積層體依順序具有無機基板、含有胺基的矽烷偶合劑層、耐熱高分子薄膜，該製造方法之特徵在於至少具有： (1)在耐熱性高分子薄膜的至少一面塗布含有胺基的矽烷偶合劑之步驟， (2)將水性介質供給至無機基板的接著面側及/或耐熱高分子薄膜的矽烷偶合劑塗布面之步驟， (3)重疊前述無機基板與耐熱性高分子薄膜的矽烷偶合劑塗布面之步驟， (4)一邊將前述水性介質從無機基板的接著面與耐熱高分子薄膜的矽烷偶合劑塗布面之間擠出，一邊加壓兩者之步驟。 [9]一種可撓性電子裝置之製造方法，其包含在如前述[7]或[8]記載之製造步驟所得的積層體之耐熱高分子薄膜之與無機基板的接著面相反側之表面上，形成功能元件之步驟。 [發明之效果]
如在習知技術所說明，於用於製造可撓性電子裝置的耐熱高分子薄膜與主要為玻璃板等之無機基板之積層體中，尤其於大面積中，均質地塗布矽烷偶合劑者為困難，結果難以均勻恰當地控制耐熱高分子薄膜與無機基板之接著強度。 然而，根據本發明，可將該接著強度控制在0.06N/cm以上0.25N/cm以下之範圍，再者於前述耐熱高分子薄膜與前述無機基板之間不易發生起泡缺點，可實現面積為0.65平方公尺以上的長方形且至少一邊為700mm以上的大面積之積層體，再者藉由使用該積層體，可提供大面積的可撓性電子裝置之製造方法。
以下，為了避免繁雜，有將耐熱高分子薄膜僅記載為高分子薄膜或薄膜，將無機基板僅記載為基板之情況。又，矽烷偶合劑只是含有胺基的矽烷偶合劑。 本發明係在高分子薄膜或無機基板之任一者上塗布矽烷偶合劑後貼合(層壓)兩者之點與習知技術相同，但在層壓之際，使水性介質(例如，純水或水與低級醇等水溶性溶劑之混合溶劑)介於兩者之間存在，一邊將該水性介質從接著面向外擠出，一邊進行層壓之點為大不相同。 藉由該方法，可去除無機基板或高分子薄膜間的多餘矽烷偶合劑，且矽烷偶合劑之量係被控制在對基板、薄膜之至少任一表面的親和力所關心的必要最低限度之量。 基板與高分子薄膜之接著力係隨著時間經過或在經過高溫製程後等發生變化，此被推測係因為過剩地存在，未反應的矽烷偶合劑之反應進行，但根據本發明之方法，可將如此多餘的未反應物從基板與薄膜之接著界面排除。
藉由該方法，得到剝離薄膜後的無機基板表面之以ESCA觀察的氮元素(N元素)成分比超過3.5原子%且為11原子%以下之積層體。此N元素係反映含有胺基的矽烷偶合劑之存在。因此，例如即使為如SUS基板或Cu基板、Al 2O 3基板之在基板中不含Si原子的基板之情況，從無機基板90°剝離前述耐熱高分子薄膜後的無機基板側之剝離面的Si元素成分比亦被檢測出15原子%至25原子%左右。
再者，於該貼合方法中，由於排除過剩的矽烷偶合劑，故不易生成因矽烷偶合劑之縮合所造成的異物，同時由於混合存在於接著面的灰塵等亦被擠出，故接著界面的粒徑之異物驟減，結果減少彼等異物成為核的起泡缺點(亦稱為氣泡、拱起等)數。
根據前述構成，由於矽烷偶合劑層為具有充分的接著強度之厚度，且沒有多餘的矽烷偶合劑，故接著強度不會過強，初期接著強度成為0.06N/cm以上0.25N/cm以下之範圍。此係由實施例亦可明知。於此點，本發明者們推測：在無機基板上使矽烷偶合劑堆積之初期，由於在無機基板之表面上存在許多的OH基，故該OH基與矽烷偶合劑層係藉由氫鍵或化學反應等而連接，結果得到強固的矽烷偶合劑層，但若加長矽烷偶合劑堆積時間，則未必強固鍵結的矽烷偶合劑層係容易進入耐熱高分子薄膜中，且因進入處的鍵結之方式而接著強度變化。
於前述構成中，前述耐熱高分子薄膜與前述無機基板之90°(90度)初期接著強度較佳為0.06N/cm以上0.25N/cm以下。
若前述90度初期接著強度為0.06N/cm以上，則可適宜地防止在裝置形成前或形成中耐熱高分子薄膜從無機基板剝落。若前述90度初期接著強度為0.25N/cm以下，則在機械剝離時不破壞裝置，可進行剝離。
於前述構成中，前述耐熱高分子薄膜與前述無機基板之間的起泡缺點密度較佳為每1平方公尺5處以下。
前述無機基板之表面粗糙度Ra較佳為1nm以上1000nm以下。
於前述構成中，前述耐熱高分子薄膜與前述無機基板之間的氣泡較佳每500mm×500mm為1個以下。
若前述氣泡係每500mm×500mm為1個以下，則在耐熱高分子薄膜上製作裝置時，可顯著地減少因氣泡之成長所造成的裝置之破壞的可能性。
[用以實施發明的形態]
於本說明書中，耐熱高分子係熔點較佳為400℃以上，更佳為500℃以上，玻璃轉移溫度較佳為250℃以上，更佳為320℃以上，尤佳為380℃以上之高分子。以下，為了避免繁雜，亦僅稱高分子。於本說明書中，熔點及玻璃轉移溫度係藉由示差熱分析(DSC)求得者。尚且，熔點超過500℃時，可藉由目視觀察以該溫度加熱時之熱變形行為來判斷是否到達熔點。
作為前述耐熱高分子薄膜(以下亦僅稱高分子薄膜)，可例示聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醯亞胺、氟化聚醯亞胺等聚醯亞胺系樹脂(例如，芳香族聚醯亞胺樹脂、脂環族聚醯亞胺樹脂)；聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚2,6-萘二甲酸乙二酯等共聚合聚酯(例如，全芳香族聚酯、半芳香族聚酯)；以聚甲基丙烯酸甲酯為代表之共聚合(甲基)丙烯酸酯；聚碳酸酯；聚醯胺；聚碸；聚醚碸；聚醚酮；乙酸纖維素；硝酸纖維素；芳香族聚醯胺；聚氯乙烯；多酚；聚芳酯；聚伸苯基硫醚；聚苯醚；聚苯乙烯等薄膜。 惟，上述高分子薄膜係以用於伴隨著450℃以上之熱處理的製程中為前提，故從例示的高分子薄膜中，實際可適用者係有限。於上述高分子薄膜之中；較佳為使用了所謂超級工程塑膠之薄膜，更具體而言，可舉出芳香族聚醯亞胺薄膜、芳香族醯胺薄膜、芳香族醯胺醯亞胺薄膜、芳香族苯并
Figure 110129412-001
唑薄膜、芳香族苯并噻唑薄膜、芳香族苯并咪唑薄膜等。
以下說明上述高分子薄膜之一例的聚醯亞胺系樹脂薄膜(亦稱為聚醯亞胺薄膜)之詳細。一般而言，聚醯亞胺系樹脂薄膜係將在溶劑中使二胺類與四羧酸類反應而得之聚醯胺酸(聚醯亞胺前驅物)溶液塗布於聚醯亞胺薄膜製作用支撐體，進行乾燥而成為生膜(green film)(以下亦稱為「聚醯胺酸薄膜」)，更在聚醯亞胺薄膜製作用支撐體上，或以從該支撐體剝離之狀態，將生膜予以高溫熱處理，使脫水閉環反應進行而獲得。
聚醯胺酸(聚醯亞胺前驅物)溶液之塗布，例如，可適宜使用旋塗、刮刀塗布、塗刷機(applicator)、缺角輪塗布器、網版印刷法、狹縫塗布、反向塗布、浸塗、簾幕式塗布、縫模塗布等習知的溶液之塗布手段。
作為構成聚醯胺酸的二胺類，並沒有特別的限制，可使用聚醯亞胺合成中所通常使用的芳香族二胺類、脂肪族二胺類、脂環式二胺類等。從耐熱性之觀點來看，較佳為芳香族二胺類，於芳香族二胺類之中，較佳為具有苯并
Figure 110129412-001
唑結構的芳香族二胺類。若使用具有苯并
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唑結構的芳香族二胺類，則可展現高耐熱性，同時高彈性模數、低熱收縮性、低線膨脹係數。二胺類係可單獨使用，也可併用二種以上。
作為苯并
Figure 110129412-001
唑結構的芳香族二胺類，並沒有特別的限定，例如，可舉出5-胺基-2-(對胺基苯基)苯并
Figure 110129412-001
唑、6-胺基-2-(對胺基苯基)苯并
Figure 110129412-001
唑、5-胺基-2-(間胺基苯基)苯并
Figure 110129412-001
唑、6-胺基-2-(間胺基苯基)苯并
Figure 110129412-001
唑、2,2’-對伸苯基雙(5-胺基苯并
Figure 110129412-001
唑)、2,2’-對伸苯基雙(6-胺基苯并
Figure 110129412-001
唑)、1-(5-胺基苯并
Figure 110129412-001
唑酮)-4-(6-胺基苯并
Figure 110129412-001
唑酮)苯、2,6-(4,4’-二胺基二苯基)苯并[1,2-d:5,4-d’]雙
Figure 110129412-001
唑、2,6-(4,4’-二胺基二苯基)苯并[1,2-d:4,5-d’]雙
Figure 110129412-001
唑、2,6-(3,4’-二胺基二苯基)苯并[1,2-d:5,4-d’]雙
Figure 110129412-001
唑、2,6-(3,4’-二胺基二苯基)苯并[1,2-d:4,5-d’]雙
Figure 110129412-001
唑、2,6-(3,3’-二胺基二苯基)苯并[1,2-d:5,4-d’]雙
Figure 110129412-001
唑、2,6-(3,3’-二胺基二苯基)苯并[1,2-d:4,5-d’]雙
Figure 110129412-001
唑等。
作為上述具有苯并
Figure 110129412-001
唑結構的芳香族二胺類以外之芳香族二胺類，例如，可舉出2,2’-二甲基-4,4’-二胺基聯苯、1,4-雙[2-(4-胺基苯基)-2-丙基]苯(雙苯胺)、1,4-雙(4-胺基-2-三氟甲基苯氧基)苯、2,2’-雙三氟甲基-4,4’-二胺基聯苯、4,4’-雙(4-胺基苯氧基)聯苯、4,4’-雙(3-胺基苯氧基)聯苯、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]酮、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]硫醚、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]碸、2,2-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、間苯二胺、鄰苯二胺、對苯二胺、間胺基苄基胺、對胺基苄基胺、3,3’-二胺基二苯基醚、3,4’-二胺基二苯基醚、4,4’-二胺基二苯基醚、3,3’-二胺基二苯基硫醚、3,3’-二胺基二苯基亞碸、3,4’-二胺基二苯基亞碸、4,4’-二胺基二苯基亞碸、3,3’-二胺基二苯基碸、3,4’-二胺基二苯基碸、4,4’-二胺基二苯基碸、3,3’-二胺基二苯基酮、3,4’-二胺基二苯基酮、4,4’-二胺基二苯基酮、3,3’-二胺基二苯基甲烷、3,4’-二胺基二苯基甲烷、4,4’-二胺基二苯基甲烷、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]甲烷、1,1-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]乙烷、1,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]乙烷、1,1-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷、1,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷、1,3-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷、1,1-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丁烷、1,3-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丁烷、1,4-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丁烷、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丁烷、2,3-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丁烷、2-[4-(4-胺基苯氧基)苯基]-2-[4-(4-胺基苯氧基)-3-甲基苯基]丙烷、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)-3-甲基苯基]丙烷、2-[4-(4-胺基苯氧基)苯基]-2-[4-(4-胺基苯氧基)-3,5-二甲基苯基]丙烷、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)-3,5-二甲基苯基]丙烷、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、1,4-雙(3-胺基苯氧基)苯、1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯、1,4-雙(4-胺基苯氧基)苯、4,4’-雙(4-胺基苯氧基)聯苯、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]酮、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]硫醚、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]亞碸、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]碸、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]醚、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]醚、1,3-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯甲醯基]苯、1,3-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯甲醯基]苯、1,4-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯甲醯基]苯、4,4’-雙[(3-胺基苯氧基)苯甲醯基]苯、1,1-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]丙烷、1,3-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]丙烷、3,4’-二胺基二苯基硫醚、2,2-雙[3-(3-胺基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]甲烷、1,1-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]乙烷、1,2-雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]乙烷、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]亞碸、4,4’-雙[3-(4-胺基苯氧基)苯甲醯基]二苯基醚、4,4’-雙[3-(3-胺基苯氧基)苯甲醯基]二苯基醚、4,4’-雙[4-(4-胺基-α,α-二甲基苄基)苯氧基]二苯基酮、4,4’-雙[4-(4-胺基-α,α-二甲基苄基)苯氧基]二苯基碸、雙[4-｛4-(4-胺基苯氧基)苯氧基｝苯基]碸、1,4-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯氧基-α,α-二甲基苄基]苯、1,3-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯氧基-α,α-二甲基苄基]苯、1,3-雙[4-(4-胺基-6-三氟甲基苯氧基)-α,α-二甲基苄基]苯、1,3-雙[4-(4-胺基-6-氟苯氧基)-α,α-二甲基苄基]苯、1,3-雙[4-(4-胺基-6-甲基苯氧基)-α,α-二甲基苄基]苯、1,3-雙[4-(4-胺基-6-氰基苯氧基)-α,α-二甲基苄基]苯、3,3’-二胺基-4,4’-二苯氧基二苯基酮、4,4’-二胺基-5,5’-二苯氧基二苯基酮、3,4’-二胺基-4,5’-二苯氧基二苯基酮、3,3’-二胺基-4-苯氧基二苯基酮、4,4’-二胺基-5-苯氧基二苯基酮、3,4’-二胺基-4-苯氧基二苯基酮、3,4’-二胺基-5’-苯氧基二苯基酮、3,3’-二胺基-4,4’-二聯苯氧基二苯基酮、4,4’-二胺基-5,5’-二聯苯氧基二苯基酮、3,4’-二胺基-4,5’-二聯苯氧基二苯基酮、3,3’-二胺基-4-聯苯氧基二苯基酮、4,4’-二胺基-5-聯苯氧基二苯基酮、3,4’-二胺基-4-聯苯氧基二苯基酮、3,4’-二胺基-5’-聯苯氧基二苯基酮、1,3-雙(3-胺基-4-苯氧基苯甲醯基)苯、1,4-雙(3-胺基-4-苯氧基苯甲醯基)苯、1,3-雙(4-胺基-5-苯氧基苯甲醯基)苯、1,4-雙(4-胺基-5-苯氧基苯甲醯基)苯、1,3-雙(3-胺基-4-聯苯氧基苯甲醯基)苯、1,4-雙(3-胺基-4-聯苯氧基苯甲醯基)苯、1,3-雙(4-胺基-5-聯苯氧基苯甲醯基)苯、1,4-雙(4-胺基-5-聯苯氧基苯甲醯基)苯、2,6-雙[4-(4-胺基-α,α-二甲基苄基)苯氧基]苯甲腈，及前述芳香族二胺的芳香環上之氫原子的一部分或全部係可被鹵素原子、碳數1～3的烷基或烷氧基或氰基所取代之芳香族二胺，或者前述芳香族二胺的芳香環上之氫原子的一部分或全部係可被烷基或烷氧基之一部分或全部的氫原子係經鹵素原子所取代之碳數1～3的鹵化烷基或烷氧基取代之芳香族二胺等。
作為前述脂肪族二胺類，例如，可舉出1,2-二胺基乙烷、1,4-二胺基丁烷、1,5-二胺基戊烷、1,6-二胺基己烷、1,8-二胺基辛烷等。 作為前述脂環式二胺類，例如，可舉出1,4-二胺基環己烷、4,4’-亞甲基雙(2,6-二甲基環己基胺)等。 芳香族二胺類以外的二胺(脂肪族二胺類及脂環式二胺類)之合計量較佳為全部二胺類的20質量%以下，更佳為10質量%以下，尤佳為5質量%以下。換言之，芳香族二胺類較佳為全部二胺類的80質量%以上，更佳為90質量%以上，尤佳為95質量%以上。
作為構成聚醯胺酸的四羧酸類，可舉出聚醯亞胺合成所通常使用的芳香族四羧酸類(包含其酸酐)、脂肪族四羧酸類(包含其酸酐)、脂環族四羧酸類(包含其酸酐)。其中，較佳為芳香族四羧酸酐類、脂環族四羧酸酐類，從耐熱性之觀點來看，更佳為芳香族四羧酸酐類，從透光透性之觀點來看，更佳為脂環族四羧酸類。此等為酸酐時，分子內酐結構可為1個，也可為2個，但較佳為具有2個酐結構者(二酐)。四羧酸類係可單獨使用，也可併用二種以上。
作為脂環族四羧酸類，例如，可舉出環丁烷四羧酸、1,2,4,5-環己烷四羧酸、3,3’,4,4’-雙環己基四羧酸等之脂環族四羧酸及此等之酸酐。於此等之中，宜為具有2個酐結構的二酐(例如，環丁烷四羧酸二酐、1,2,4,5-環己烷四羧酸二酐、3,3’,4,4’-雙環己基四羧酸二酐等)。尚且，脂環族四羧酸類係可單獨使用，也可併用二種以上。 在重視透明性時，脂環式四羧酸類係例如，較佳為全部四羧酸類的80質量%以上，更佳為90質量%以上，尤佳為95質量%以上。
作為芳香族四羧酸類，並沒有特別的限定，但較佳為苯均四酸殘基(即具有源自苯均四酸的結構者)，更佳為其酸酐。作為如此的芳香族四羧酸類，例如，可舉出苯均四酸二酐、3,3’,4,4’-聯苯基四羧酸二酐、4,4’-氧基二鄰苯二甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基酮四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯基碸四羧酸二酐、2,2-雙[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙酸酐等。 芳香族四羧酸類係在重視耐熱性時，例如，較佳為全部四羧酸類的80質量%以上，更佳為90質量%以上，尤佳為95質量%以上。
前述高分子薄膜的厚度較佳為3μm以上，更佳為11μm以上，尤佳為24μm以上，尤更佳為45μm以上。前述高分子薄膜的厚度之上限係沒有特別的限制，但為了作為可撓性電子裝置，較佳為250μm以下，更佳為150μm以下，尤佳為90μm以下。
前述高分子薄膜之30℃至300℃之間的平均CTE較佳為-5ppm/℃～+20ppm/℃，更佳為-5ppm/℃～+15ppm/℃，尤佳為1ppm/℃～+10ppm/℃。若CTE為前述範圍，則可將與一般的支撐體(無機基板)之線膨脹係數之差保持在小，即使供加熱的製程，也可避免高分子薄膜與無機基板剝離。此處CTE表示對於溫度可逆的伸縮之因數。尚且，前述高分子薄膜之CTE係指高分子薄膜之流動方向(MD方向)之CTE與寬度方向(TD方向)之CTE的平均值。前述高分子薄膜之CTE之測定方法係根據實施例中記載之方法。
前述高分子薄膜之30℃至500℃之間的熱收縮率較佳為±0.9%，更佳為±0.6%。熱收縮率係表示對於溫度不可逆的伸縮之因數。
前述高分子薄膜之拉伸斷裂強度較佳為60MPa以上，更佳為120MP以上，尤佳為240MPa以上。拉伸斷裂強度之上限係沒有特別的限制，但實際上小於1000MPa左右。若前述拉伸斷裂強度為60MPa以上，則可防止在從無機基板剝離時前述高分子薄膜斷裂。尚且，前述高分子薄膜之拉伸斷裂強度係指高分子薄膜之流動方向(MD方向)之拉伸斷裂強度及寬度方向(TD方向)之拉伸斷裂強度的平均值。前述高分子薄膜之拉伸斷裂強度之測定方法係根據實施例中記載之方法。
前述高分子薄膜之拉伸斷裂伸度較佳為1%以上，更佳為5%以上，尤佳為20%以上。若前述拉伸斷裂伸度為1%以上，則操作性優異。尚且，前述高分子薄膜之拉伸斷裂伸度係指高分子薄膜之流動方向(MD方向)之拉伸斷裂伸度及寬度方向(TD方向)之拉伸斷裂伸度的平均值。前述高分子薄膜之拉伸斷裂伸度之測定方法係根據實施例中記載之方法。
前述高分子薄膜之拉伸彈性模數較佳為3GPa以上，更佳為6GPa以上，尤佳為8GPa以上。若前述拉伸彈性模數為3GPa以上，則從無機基板剝離時之前述高分子薄膜的伸長變形少，操作性優異。前述拉伸彈性模數較佳為20GPa以下，更佳為12GPa以下，尤佳為10GPa以下。若前述拉伸彈性模數為20GPa以下，則可使用前述高分子薄膜作為可撓性薄膜。尚且，前述高分子薄膜之拉伸彈性模數係指高分子薄膜之流動方向(MD方向)之拉伸彈性模數及寬度方向(TD方向)之拉伸彈性模數的平均值。前述高分子薄膜之拉伸彈性模數的測定方法係根據實施例中記載之方法。
前述高分子薄膜之厚度不均較佳為20%以下，更佳為12%以下，尤佳為7%以下，特佳為4%以下。若厚度不均超過20%，則對於窄小部的適用有變困難之傾向。尚且，薄膜之厚度不均例如可用接觸式的膜厚計，從被測定薄膜中隨意地抽出10點左右之位置，測定薄膜厚，根據下述式而求出。 薄膜之厚度不均(%)=100×(最大薄膜厚－最小薄膜厚)÷平均薄膜厚
前述高分子薄膜係在其製造時較佳為以寬度為300mm以上、長度為10m以上的長條高分子薄膜捲取之形態而得，更佳為在捲取芯上捲取的捲筒狀高分子薄膜之形態者。若將前述高分子薄膜捲繞成捲筒狀，則以被捲繞成捲筒狀的耐熱高分子薄膜之形態的輸送係變容易。
積層體之形狀係除了長方形以外，還可為圓形正方形等各式各樣的形狀。在成為長方形的積層體之時間點，耐熱高分子薄膜亦大部分為長方形，根據使用用途，其大小可以適用於小的大的各式各樣者。即使面積為0.65平方公尺以上也能製作，長方形的一邊為至少700mm以上者亦可能。大面積的裝置製作之更佳面積為0.7平方公尺以上，尤佳為容易製作1平方公尺以上5平方公尺以下。下限係沒有特別的限定，較佳為0.01平方公尺以上，更佳為0.1平方公尺以上。又，較佳的長方形之一邊的長度為800mm，更佳為900mm以上。下限係沒有特別的限定，但較佳為50mm以上，更佳為100mm以上。
於前述高分子薄膜中，為了確保處理性及生產性，較佳為在高分子薄膜中添加含有0.03～3質量%左右的粒徑為10～1000nm左右的滑材(粒子)，而將微細的凹凸賦予至高分子薄膜表面，確保滑動性。
本發明之無機基板，只要是能作為由無機物所構成的基板使用之板狀者即可，例如，可舉出以玻璃板、陶瓷板、半導體晶圓、金屬等為主體者，及作為此等玻璃板、陶瓷板、半導體晶圓、金屬之複合體，積層有此等者，此等經分散者，此等之含有纖維者等。 於本發明中，較宜使用不含氮作為構成元素之無機基板。
作為前述玻璃板，包含石英玻璃、高矽酸玻璃(96%二氧化矽)、鈉鈣玻璃、鉛玻璃、鋁硼矽酸玻璃、硼矽酸玻璃(Pyrex(註冊商標))、硼矽酸玻璃(無鹼)、硼矽酸玻璃(微薄片)、鋁矽酸鹽玻璃等。於此等之中，線膨脹係數宜為5ppm/K以下，若為市售品，則宜為液晶用玻璃之CORNING公司製之「Corning(註冊商標)7059」或「Corning(註冊商標)1737」、「EAGLE」、旭玻璃公司製之「AN100」、日本電氣玻璃公司製之「OA10」、「OA11」、SCHOTT公司製之「AF32」等。
作為前述半導體晶圓，並沒有特別的限定，可舉出矽晶圓、鍺、矽-鍺、鎵-砷、鋁-鎵-銦、氮-磷-砷-銻、SiC、InP(銦燐)、InGaAs、GaInNAs、LT、LN、ZnO(氧化鋅)或CdTe(碲化鎘)、ZnSe(硒化鋅)等之晶圓。其中，較宜使用的晶圓為矽晶圓，特佳為8吋以上之尺寸的鏡面研磨矽晶圓。
作為前述金屬，包含W、Mo、Pt、Fe、Ni、Au等的單一元素金屬，或英高鎳(Inconel)、莫涅爾合金(monel)、鎳鉻鈦合金(nimonic)、碳銅、Fe-Ni系因鋼(invar)合金、超因鋼合金之合金等。又，於此等金屬中，亦包含附加其它金屬層、陶瓷層而成之多層金屬板。此時，若與附加層的全體之線膨脹係數(CTE)低，則在主金屬層中亦可使用Cu、Al等。作為附加金屬層使用的金屬，只要是與高分子薄膜的密著性強固者，不擴散，具有耐化學性或耐熱性良好等特性者，則沒有限定，但可舉出Cr、Ni、TiN、含Mo的Cu等作為合適例。
前述無機基板之平面部分必須某程度平坦。前述無機基板之表面的一部分或全部之表面粗糙度Ra較佳為1nm以上，更佳為3nm以上，且較佳為1000nm以下，更佳為600nm以下，尤佳為100nm以下。若為前述範圍內，則可安定地進行與前述高分子薄膜之貼合。較其為粗時，則有高分子薄膜層與無機基板的高分子薄膜層變不充分之情況。前述無機基板之表面粗糙度Ra係與前述高分子薄膜貼合之前的值。
前述無機基板的厚度係沒有特別的限制，但從操作性之觀點來看，較佳為10mm以下之厚度，更佳為3mm以下，尤佳為1.3mm以下。厚度之下限係沒有特別的限制，但較佳為0.05mm以上，更佳為0.3mm以上，尤佳為0.5mm以上。
本發明之矽烷偶合劑(SCA)係在無機基板與含金屬的層之間物理地或化學地存在，具有將無機基板與高分子薄膜接著之作用。 本發明所用之矽烷偶合劑包含至少具有胺基的偶合劑。 作為矽烷偶合劑之較佳具體例，可舉出N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-三乙氧基矽基-N-(1,3-二甲基-亞丁基)丙基胺、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(乙烯基苄基)-2-胺基乙基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷鹽酸鹽、胺基苯基三甲氧基矽烷、胺基苯乙基三甲氧基矽烷、胺基苯基胺基甲基苯乙基三甲氧基矽烷等。
於前述矽烷偶合劑之中，特佳為在1個分子中具有1個矽原子之矽烷偶合劑，例如，可舉出N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-三乙氧基矽基-N-(1,3-二甲基-亞丁基)丙基胺、胺基苯基三甲氧基矽烷、胺基苯乙基三甲氧基矽烷、胺基苯基胺基甲基苯乙基三甲氧基矽烷等。於製程中特別要求高耐熱性時，宜以芳香族基連接Si與胺基之間。 作為前述偶合劑，於前述以外，亦可使用11-胺基-1-十一烯硫醇。
作為矽烷偶合劑層之形成方法，可使用將矽烷偶合劑溶液塗布於前述無機基板之方法或蒸鍍法等。尚且，矽烷偶合劑層之形成也可於前述耐熱高分子之表面上進行。
作為塗布矽烷偶合劑溶液之方法，可使用將矽烷偶合劑以醇等溶劑稀釋而得之溶液，可適宜使用旋塗法、簾幕式塗布法、浸塗法、縫模塗布法、凹版塗布法、棒塗布法、缺角輪塗布法、塗刷機法、網版印刷法、噴塗法等習知之溶液的塗布手段。
又，亦可藉由蒸鍍法形成矽烷偶合劑層，具體而言，將前述無機基板暴露於矽烷偶合劑之蒸氣，亦即暴露於實質上氣體狀態的矽烷偶合劑中而形成。矽烷偶合劑之蒸氣係可藉由將液體狀態之矽烷偶合劑加溫至約40℃～矽烷偶合劑之沸點的溫度而獲得。矽烷偶合劑之沸點係隨著化學結構而不同，但大約100～250℃之範圍。惟，200℃以上之加熱由於有招致矽烷偶合劑的有機基側之副反應之虞而不宜。 將矽烷偶合劑加溫之環境係加壓下、常壓下、減壓下之任一皆可，但於促進矽烷偶合劑的氣化之情況中，較佳為常壓下或減壓下。因為大部分的矽烷偶合劑為可燃性液體，故較佳為在密閉容器內，宜以惰性氣體置換容器內後，進行氣化作業。 將前述無機基板暴露於矽烷偶合劑之時間沒有特別之限制，但較佳為20小時以內，更佳為60分鐘以內，尤佳為15分鐘以內，最佳為10分鐘以內。 將前述無機基板暴露於矽烷偶合劑之期間的前述無機基板之溫度，較佳為根據矽烷偶合劑之種類與所要求的矽烷偶合劑層之厚度，控制於-50℃至200℃之間的適當溫度中。
相較於無機基板、高分子薄膜等，矽烷偶合劑層之膜厚亦極薄，從機械設計的觀點來看，無機基板的最高部分與高分子薄膜面之間為可忽視的程度之厚度。原理上只要是最低限度、單分子層等級之厚度就充分。然而，由於必須填粗面，故於實效上需要厚的膜厚。亦即，需要無機基板的粗面之體積程度的矽烷偶合劑。由於在粗面上存在極薄者，故膜厚之測定為困難的情況多。矽烷偶合劑層之膜厚係從無機基板之上端起一般而言小於20nm，較佳為15nm以下，再者實用上較佳為10nm以下，更佳為7nm以下，尤佳為5nm以下。惟，矽烷偶合劑層不是成為均勻的塗膜，而以團簇狀存之情況，由於與高分子薄膜的接著面積減少，因此不宜。尚且，矽烷偶合劑層之膜厚係可從塗布時的矽烷偶合劑溶液之濃度與塗布量來計算而求得。
本發明中的積層體係依順序積層無機基板、含有胺基的矽烷偶合劑層與耐熱高分子薄膜，從前述無機基板90°剝離前述耐熱高分子薄膜後的無機基板之剝離面的氮元素比必須超過3.5原子%，較佳為4原子%以上，更佳為5原子%以上。另外，為11原子%以下，較佳為9原子%以下，更佳為8原子%以下。若氮元素比為前述範圍內，則可均勻且適當地控制前述耐熱高分子薄膜與前述無機基板之接著強度。又，可防止在無機基板與高分子薄膜之間發生氣泡。
本發明之積層體係起泡缺點密度較佳為每1平方公尺5處以下，更佳為4處以下，尤佳為3處以下。下限係沒有特別的限定，但工業上1處以上亦無妨。若為前述範圍內，可得到高品質之積層體。
該積層體可藉由以下方法而得， [A法] 一種積層法，其特徵在於：較佳依順序進行： (1)在無機基板的至少一面塗布含有胺基的矽烷偶合劑之步驟， (2)將水性介質供給至前述無機基板的矽烷偶合劑塗布面及/或耐熱高分子薄膜的接著面側之步驟， (3)重疊前述無機基板的矽烷偶合劑塗布面與耐熱高分子薄膜之步驟， (4)一邊將前述水性介質從無機基板的矽烷偶合劑塗布面與耐熱高分子薄膜的接著面之間擠出，一邊加壓兩者之步驟。 又，於本發明中，可藉由以下方法而得， [B法] 一種積層法，其特徵在於：較佳依順序進行： (1)在耐熱性高分子薄膜的至少一面塗布含有胺基的矽烷偶合劑之步驟， (2)將水性介質供給至無機基板的接著面側及/或耐熱高分子薄膜的矽烷偶合劑塗布面之步驟， (3)重疊前述無機基板與耐熱性高分子薄膜的矽烷偶合劑塗布面之步驟， (4)一邊將前述水性介質從無機基板的接著面與耐熱高分子薄膜的矽烷偶合劑塗布面之間擠出，一邊加壓兩者之步驟。
此處作為水性介質，可使用水、水與水溶性溶劑的混合介質。作為水溶性溶劑，可使用低級醇、低分子的酮或四氫呋喃等，較宜使用的水性介質為純水、水與甲醇的混合溶劑、水與乙醇的混合溶劑、水、異丙醇、甲基乙基酮的混合溶劑、水與四氫呋喃的混合溶劑等。本發明中特佳使用的水性介質為水、室溫下液體的1元醇、2元醇、3元醇或具有此等之中2個以上成分的混合物。又，為了改善水性介質與無機基板或高分子薄膜的潤濕性，可在水性介質中添加微量的界面活性劑。
作為以水性介質潤濕基板或薄膜的接著面之方法，可採用藉由滴管或分配器之滴下、從閥之吐出、從噴霧噴嘴等以霧狀噴射等既有的方法。又，使基板或薄膜浸漬於水性介質中者亦潤濕的有效手段。 尚且，使用包含水或醇的液體作為水性介質時，亦有助於矽烷偶合劑之反應促進。
作為無機基板與耐熱高分子薄膜之貼合方法，可採用加壓法、輥層壓法等。例如，可在大氣壓環境下或真空中，以加壓、層壓、輥層壓，在面狀或線上進行加壓。又，加壓時藉由加熱亦可促進加工。本發明中，較佳為大氣環境下的加壓或輥層壓，尤其使用輥進行之方法(輥層壓等)，由於可將接著界面的水性介質一邊依序從接著面擠出一邊貼合而較宜。
加壓(加壓處理)時的壓力較佳為0.1MPa～20MPa，更佳為0.2MPa～3MPa。若為20MPa以下，則可抑制無機基板破損。又，若為0.1MPa以上，則可防止發生未密著的部分或接著變不充分。於加壓處理時亦較佳為進行加熱(加壓加熱處理)。加壓加熱處理時的溫度較佳為80℃～400℃，更佳為100℃～200℃。若溫度過高，則有對於高分子薄膜造成損害之虞，若溫度過低，則有密著力變弱之傾向。 又，加壓加熱處理也可如上述在大氣壓環境中進行，但在真空下進行者係有能得到接著力的均勻性之情況。真空度係通常的油旋轉泵所造成的真空度為充分，只要10托(Torr)以下左右就足夠。 作為加壓加熱處理中可使用的裝置，為了進行真空中的加壓，例如，可使用井元製作所製之「11FD」等，可使用真空中的輥式薄膜層壓機，或為了在成為真空後進行藉由薄的橡膠膜一次將壓力施加至玻璃全面之薄膜層壓機等的真空層壓，例如，可使用名機製作所製的「MVLP」等。
前述加壓加熱處理係可分離成加壓程序與加熱程序而進行。此時，首先在比較低溫(例如，低於120℃，更佳為80以上110℃以下之溫度)將高分子薄膜與無機基板加壓(較佳為0.2～50MPa左右)而確保兩者之密著，然後，於壓力下(較佳為20MPa以下0.2MPa以上)或常壓下，在比較高溫(例如，80℃以上，更佳為100～250℃，尤佳為120～220℃)進行加熱，而促進密著界面的化學反應，可將高分子薄膜與無機基板予以積層。
藉由以上，可得到前述無機基板與前述高分子薄膜貼合成之積層體。 惟，本發明之積層體之製造方法係不受該例所限定。作為其它例，可將純水滴下至前述耐熱高分子薄膜側，於層壓時藉由矽烷偶合劑層與水接觸而成為所希望的矽烷偶合劑層之幾乎同時，貼合無機基板。 又，可將純水滴下至前述耐熱高分子薄膜側與無機基板之兩者，促進矽烷偶合劑之反應，成為所希望的鍵結狀態。也可以用這種方法將無機基板貼合。
如此，作為本發明中的積層體之較佳態樣，可得到：耐熱高分子薄膜與無機基板的90度初期接著強度為0.06N/cm以上0.25N/cm以下，起泡缺點密度為每1平方公尺5處以下，較佳面積為0.65平方公尺以上且至少一邊的長度為700mm以上之積層體。
前述積層體係從前述積層體剝離前述耐熱高分子薄膜時的90°剝離法之接著強度(以下亦稱為90度初期接著強度)較佳為0.06N/cm以上，更佳為0.09N/cm以上，尤佳為0.1N/cm以上。又，前述90度初期接著強度較佳為0.25N/cm以下，更佳為0.2N/cm以下。若前述90度初期接著強度為0.06N/cm以上，則可防止在裝置形成前或形成中耐熱高分子薄膜從無機基板剝落。又，若前述90度初期接著強度為0.25N/cm以下，則在裝置形成後，容易剝離無機基板與耐熱高分子薄膜。亦即，若前述90度初期接著強度為0.25N/cm以下，則在裝置形成中，即使無機基板與耐熱高分子薄膜之間的接著強度有些上升，也容易剝離兩者。 於本說明書中，前述90度初期接著強度係指將前述積層體在大氣環境下，於200℃熱處理1小時後的無機基板與耐熱高分子薄膜之間的90度接著強度。
前述90度初期接著強度之測定條件係如下述。 對於無機基板，以90度的角度撕開耐熱高分子薄膜。 進行5次測定，將平均值當作測定值。 測定溫度；室溫(25℃) 剝離速度           ；100mm/min 環境                 ；大氣 測定樣品寬度    ；2.5cm 更詳細而言，藉由實施例中記載之方法。
於本說明書中，較佳為除了初期接著強度之外，熱處理後接著強度亦為前述範圍內。所謂熱處理後接著強度，就是指將前述積層體在大氣環境下，於200℃熱處理1小時後，更在450℃熱處理1小時後的無機基板與耐熱高分子薄膜之間的90度接著強度。
本說明書中，所謂「接著強度」，就是意指「初期接著強度」與「熱處理後接著強度」之兩者。亦即，「接著強度為0.06N/cm以上0.25N/cm以下」係意指「初期接著強度為0.06N/cm以上0.25N/cm以下」且「熱處理後接著強度為0.06N/cm以上0.25N/cm以下」。
於本發明中，在經由前述A法或B法所得的積層體之耐熱高分子薄膜之與無機基板的接著面相反側之表面上，形成功能元件，於形成後連功能元件一起將前述耐熱高分子薄膜從無機基板剝離，可製作可撓性電子裝置。
本說明書中所謂電子裝置係指具有擔負電氣配線的單面、兩面或多層結構之配線基板、電晶體、二極體等之主動元件，或含有電阻、電容、電感等被動裝置之電子電阻，以及感測壓力、溫度、光、濕度等之感測器元件、生物感測器元件、發光元件、液晶顯示、電泳顯示、自發光顯示等之影像顯示元件、無線、有線的通訊元件、運算元件、記憶元件、MEMS元件、太陽電池、薄膜電晶體等。
於本說明書的可撓性電子裝置之製造方法中，在以上述方法所製作的積層體之高分子薄膜面上形成電子裝置後，將該高分子薄膜從前述無機基板剝離。
作為將形成有電子裝置的高分子薄膜從無機基板剝離之方法，並沒有特別的限制，可採用以鑷子等從端部捲起之方法、在高分子薄膜中導入切口，在切口部分之1邊黏貼黏著膠帶後，由其膠帶部分捲起方法，真空吸附高分子薄膜的切口部分之1邊後，由其部分捲起之方法等。再者，於剝離時，若在高分子薄膜之切口部分發生曲率小的彎曲，則會在該部分的裝置施加應力而有破壞裝置之虞，因此宜於曲率盡量大的狀態下剝離。例如，可一邊捲繞在曲率大的輥一邊捲起，或者使用如曲率大的輥位於剝離部分之構成的機械而捲起。 作為在前述高分子薄膜中導入切口之方法，有藉由刀具等之切削器具來切斷高分子薄膜之方法，或藉由使雷射與積層體相對地掃描而切斷高分子薄膜之方法，藉由使水刀與積層體相對地掃描而切斷高分子薄膜之方法，藉由半導體晶片之切割裝置，切割至若干玻璃層為止，同時切斷高分子薄膜之方法等，但方法係沒有特別的限定。例如，採用上述方法時，亦可適宜採用使超音波重疊於切削器具，附加往復動作或上下動作等而提高切削性能等之手法。 又，於剝離部分上預先貼附其它的補強基材，連同補強基材一起剝離之方法亦有用。當剝離的可撓性電子裝置為顯示裝置的背板時，預先貼附顯示裝置的前板，在無機基板上一體化後同時剝離兩者，亦可得到可撓性顯示裝置。 [實施例]
以下，關於本發明，使用實施例來詳細地說明，但本發明只要不超出其宗旨，則不受以下之實施例所限定。
再者，實施例、比較例中之各測定值只要沒有特別預先指明，則用以下之方法測定。
＜耐熱高分子薄膜的厚度＞ 使用測微計(FINELUFE公司製Millitron 1245D)進行測定。
＜耐熱高分子薄膜之拉伸彈性模數、拉伸斷裂強度及拉伸斷裂伸度＞ 將高分子薄膜的流動方向(MD方向)及寬度方向(TD方向)中各切出100mm×10mm的長條狀者當作試驗片。試驗片係從寬度方向中央部分切出。使用拉伸試驗機(島津製作所製，Autograph(R)，機種名稱AG-5000A)，於溫度25℃、拉伸速度50mm/分鐘、夾頭間距離40mm之條件下，對於MD方向、TD方向各自，測定拉伸彈性模數、拉伸斷裂強度及拉伸斷裂伸度。
＜線膨脹係數(CTE)＞ 於高分子薄膜的流動方向(MD方向)及寬度方向(TD方向)中，在下述條件下測定伸縮率，如30℃～45℃、45℃～60℃之以15℃的間隔測定伸縮率/溫度，將此測定進行到300℃為止，算出全部測定值之平均值當作CTE。 機器名稱           ：MAC科學公司製TMA4000S 試料長度           ：20mm 試料寬度           ：2mm 升溫開始溫度    ：25℃ 升溫結束溫度    ：400℃ 升溫速度           ：5℃/min 氣體環境           ：氬
＜接著強度之測定＞ 用以下之方法，求出從積層體之製作所得的積層體將高分子薄膜以90度剝離法測定的接著強度。 對於無機基板，以90度之角度撕開耐熱高分子薄膜。 測定裝置        ；島津製作所公司製Autograph AG-IS 測定溫度        ；室溫(25℃) 剝離速度        ；100mm/min 氣體環境        ；大氣 測定樣品寬度  ；2.5cm 再者，測定係對於由積層體的中央部分與四角的合計5點進行測定，求出其平均值。
＜起泡缺點之計數＞ 於本發明中將長徑為300μm以上者當作起泡計數。起泡係亦被稱為拱起缺點或氣泡缺點，為薄膜不接著於基板而氣泡狀地浮起之地方，因夾住比較硬的異物而薄膜被帳篷狀地舉起之發生者多。 於本發明中，將焦點對準於無機基板與高分子薄膜之接著面，放大觀察積層體，至少對於： G2(370mm×470mm)尺寸積層體以4片 G4.5(730mm×920mm)尺寸積層體以2片 G5(1100mm×1250mm)尺寸積層體以1片 計數長徑300μm以上的起泡之個數，換算成每1平方公尺的個數。
＜氮元素成分比＞ 以ESCA分析從積層體90°剝離高分子薄膜後的剝離面50mm×50mm之範圍，評價無機基板之剝離面上存的氮元素之比例。於裝置使用K-Alpha +(Thermo Fisher Scientific公司製)。測定條件係如以下。再者，於解析時，背景之去除係以雪萊(shirley)法進行。又，表面組成比係3處以上的測定結果之平均值。 ・測定條件 激發X射線：單色化Al Kα線 X射線輸出：12kV、6mA 光電子脫出角度：90° 點(spot)尺寸：400μmϕ 脈衝能量：50eV 步距：0.1eV
＜無機基板之表面粗糙度Ra＞ Ra之測定係以共焦顯微鏡(Lasertec製HYBRID C3)進行。 以物鏡50倍、掃描分解能力0.06μm、色通道Blue模式，實施測定。 所測定(觀察)的範圍係在X、Y皆約300μm的正方形區域中進行觀察。對於SUS基板，雖然邊緣不進入測定範圍，但在確認特別是沒有因其以上的位置依賴而Ra之值變化後，於測定中不特別規定位置而進行。
[聚醯胺酸溶液A之調製] 將具備氮氣導入管、溫度計、攪拌棒之反應容器內予以氮氣置換後，於前述反應容器內中添加223質量份的5-胺基-2-(對胺基苯基)苯并
Figure 110129412-001
唑(DAMBO)與4416質量份的N,N-二甲基之醯胺，使其完全溶解。接著，與217質量份的苯均四酸二酐(PMDA)一起，將在二甲基之醯胺中分散有膠態二氧化矽(平均粒徑：0.08μm)之Snowtex(DMAC-ST30，日產化學工業製)，以膠態二氧化矽相對於聚醯胺酸溶液A中的聚合物固體成分總量而言成為0.7質量%之方式添加，在25℃之反應溫度下攪拌24小時，得到褐色且黏稠的聚醯胺酸溶液A。
[聚醯亞胺薄膜之製作例1] 使用模塗機，將聚醯胺酸溶液A塗布於經鏡面加工之不銹鋼製的循環帶上(塗布寬度1240mm)，在90～115℃下乾燥10分鐘。乾燥後將成為自我支持性的聚醯胺酸薄膜從支撐體剝離，切割兩端，得到生膜。 藉由針梳拉幅機(pin tenter)，以最終針梳片間隔成為1140mm之方式搬運所得之生膜，在第1段以170℃2分鐘，在第2段以230℃2分鐘，在第3段以465℃6分鐘，施予熱處理，使醯亞胺化反應進行。然後，以2分鐘冷卻到室溫為止，以切割機切掉薄膜的兩端部之平面性差的部分，捲繞成捲筒狀，得到表1中所示的聚醯亞胺薄膜1。
[聚醯亞胺薄膜之製作例2] 除了以完成的聚醯亞胺膜厚成為38μm之方式，改變模塗機之間隙以外，同樣地操作，得到表1中所示的聚醯亞胺薄膜2。
[聚醯亞胺薄膜3] 使用宇部興產製之厚度25μm之聚醯亞胺薄膜Upilex 25S(註冊商標)作為聚醯亞胺薄膜3。
＜積層體之製作＞ (實施例1) 首先，從製造例1所得之聚醯亞胺薄膜1切出370mm×500mm寬。其次，作為薄膜表面處理，使用UV/O 3照射器(LAN科技製SKR1102N-03)進行3分鐘UV/O 3的照射。此時UV/O 3燈與薄膜之距離為30mm。
使用圖1中示意圖之裝置，將含胺基的有矽烷偶合劑透過氣相塗布於G2尺寸的無機基板(370mm×470mm、厚度0.7mm的SUS基板)。 無機基板係使用：於純水洗淨、乾燥後，以UV/O 3照射器(LAN科技製SKR1102N-03)照射1分鐘而乾洗淨者。 將無機基板靜置於裝置之腔室內，於容量1L的藥液槽之中，置入130g的3-胺基丙基三甲氧基矽烷(信越化學工業公司製KBM-903)，將其外側之隔水加熱予以溫熱到42℃，將所產生的矽烷偶合劑蒸氣與潔淨乾空氣一起，以氣體流量22L/min送到腔室，而使無機基板暴露於矽烷偶合劑蒸氣中。此時，基板溫度為21℃，潔淨乾空氣之溫度為23℃，濕度為1.2%RH。排氣由於係連接至負壓的排氣口，故腔室成為10Pa左右的負壓，此係藉由差壓計確認。
將如此地塗布有含胺基的矽烷偶合劑之無機基板，設置於裝備有矽橡膠輥的輥層壓機，首先以滴管將100ml的純水當作水性介質滴下至矽烷偶合劑塗布面，而擴展於基板全體，潤濕基板。
其次，以聚醯亞胺薄膜之表面處理面與無機基板的矽烷偶合劑塗布面亦即經純水潤濕之面呈對向之方式重疊，從無機基板的一側之一邊依序以旋轉輥擠出聚醯亞胺薄膜與無機基板間的純水，一邊加壓而將無機基板與聚醯亞胺薄膜層壓，得到初步積層體。所使用的層壓機係MCK公司製的有效輥寬度1350mm之層壓機(laminator)，貼合條件係空氣源壓力：0.5MPa、層壓速度：50mm/秒、輥溫度：22℃、環境溫度22℃、濕度55%RH。 將所得之初步積層體以潔淨烘箱在200℃加熱處10分鐘理，得到本發明中之積層體。對於4片的無機基板，實施同樣之操作。 表2中顯示所得之積層體的評價結果。
(實施例2～20、比較例1～4) 以下同樣地在表2～表5中所示的條件下製作積層體，評價積層體之特性。表2～表5中顯示結果。再者，表中的薄膜、無機基板及水性介質係使用下述者。又，表中的註1表示由於薄膜與無機基板不接著，故無法定義剝離面，無法測定氮元素成分比。 薄膜1：由聚醯亞胺薄膜之製作例1所得之聚醯亞胺薄膜 薄膜2：由聚醯亞胺薄膜之製作例2所得之聚醯亞胺薄膜 薄膜3：宇部興產公司製聚醯亞胺薄膜Upilex 25S(註冊商標) 玻璃：日本電氣玻璃公司製OA10G 無機基板之尺寸係如以下，SUS基材(表面粗糙度Ra為45nm)、鋼(碳鋼)基材(表面粗糙度Ra為35nm)、Cu基材(表面粗糙度Ra為14nm)及玻璃基材(表面粗糙度Ra為0.6nm)皆相同的尺寸。 G2尺寸(370mm×470mm) G4.5尺寸(730mm×920mm) G5尺寸(1100mm×1250mm) 水性介質 純水：超純水 純水+MeOH：純水99/甲醇1(質量比) 純水+EtOH：純水99/乙醇1(質量比)
[表1]
薄膜No. 1 2 3
製作例1 製作例2 宇部興產 Upilex 25S
厚度 μm 12.5 38.0 25.0
薄膜寬度 mm 1160 1160 500
拉伸斷裂強度 MD MPa 446.0 428.0 515.0
TD 438.0 435.0 520.0
拉伸彈性模數 MD GPa 7.3 7.7 9.0
TD 7.2 7.2 9.1
拉伸斷裂伸度 MD % 32.9 32.8 38.5
TD 35.3 34.7 41.0
線膨脹係數 (CTE) MD ppm/℃ 2.3 2.1 15.4
TD 2.7 2.6 16.8
[表2]
實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6
薄膜 薄膜1 薄膜1 薄膜1 薄膜2 薄膜2 薄膜2
無機基板 SUS SUS SUS SUS 鋼(碳鋼) 鋼(碳鋼)
無機基板尺寸 G2 G2 G2 G2 G2 G2
薄膜表面處理 UV/O 3 UV/O 3 大氣壓 電漿 UV/O 3 大氣壓 電漿 UV/O 3
SCA塗布 無機基板側 無機基板側 無機基板側 無機基板側 無機基板側 無機基板側
SCA塗布時間(min) 3.0 7.0 2.0 2.0 3.0 3.0
水性介質 純水 純水 純水 純水 純水 純水
初期接著強度(N/cm) 0.09 0.08 0.11 0.12 0.10 0.12
熱處理後接著強度(N/cm) 0.13 0.13 0.08 0.12 0.11 0.14
起泡密度(處/平方公尺) 7.2 11.5 7.2 5.8 7.2 11.5
無機基板剝離面的 氮元素成分比 (元素%) 9.56 3.55 5.29 10.6 6.70 4.12
[表3]
實施例7 實施例8 實施例9 實施例10 實施例11 實施例12
薄膜 薄膜1 薄膜1 薄膜1 薄膜2 薄膜2 薄膜3
無機基板 Cu Cu Cu Cu Cu Cu
無機基板尺寸 G2 G2 G2 G2 G2 G2
薄膜表面處理 UV/O 3 UV/O 3 大氣壓 電漿 UV/O 3 大氣壓 電漿 UV/O 3
SCA塗布 無機基板側 無機基板側 無機基板側 無機基板側 無機基板側 無機基板側
SCA塗布時間(min) 5.0 10.0 5.0 5.0 5.0 10.0
水性介質 純水 純水 純水 純水 純水 純水
初期接著強度(N/cm) 0.16 0.11 0.13 0.13 0.07 0.12
熱處理後接著強度(N/cm) 0.13 0.15 0.15 0.13 0.12 0.12
起泡密度(處/平方公尺) 7.2 5.8 10.1 7.2 8.6 10.1
無機基板剝離面的 氮元素成分比 (元素%) 7.67 9.49 6.54 4.89 4.84 3.01
[表4]
實施例13 實施例14 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4
薄膜 薄膜1 薄膜1 薄膜1 薄膜1 薄膜2 薄膜3
無機基板 玻璃 玻璃 SUS SUS 鋼(碳鋼) Cu
無機基板尺寸 G2 G2 G2 G2 G2 G2
薄膜表面處理 UV/O 3 UV/O 3 大氣壓 電漿 UV/O 3 大氣壓 電漿 UV/O 3
SCA塗布 薄膜側 薄膜側 無機基板側 無機基板側 無機基板側 無機基板側
SCA塗布時間(min) 3.0 7.0 3.0 10.0 3.0 30.0
水性介質 純水 純水 無 無 無 無
初期接著強度(N/cm) 0.09 0.08 - - - 0.33
熱處理後接著強度(N/cm) 0.17 0.13 - - - 0.68
起泡密度(處/平方公尺) 5.8 10.1 - - - 20.2
無機基板剝離面的 氮元素成分比 (元素%) 8.70 4.52 註1 註1 註1 24.70
[表5]
實施例15 實施例16 實施例17 實施例18 實施例19 實施例20
薄膜 薄膜2 薄膜2 薄膜1 薄膜2 薄膜1 薄膜2
無機基板 SUS SUS SUS SUS SUS SUS
無機基板尺寸 G4.5 G4.5 G5 G5 G5 G5
薄膜表面處理 UV/O 3 UV/O 3 UV/O 3 UV/O 3 UV/O 3 UV/O 3
SCA塗布 無機基板側 薄膜側 無機基板側 無機基板側 薄膜側 薄膜側
SCA塗布時間(min) 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
水性介質 純水 水+EtOH 純水 純水 純水+MeOH 純水+EtOH
初期接著強度(N/cm) 0.11 0.11 0.10 0.14 0.11 0.08
熱處理後接著強度(N/cm) 0.11 0.15 0.12 0.14 0.13 0.10
起泡密度(處/平方公尺) 5.8 10.1 7.2 5.8 5.8 11.5
無機基板剝離面的 氮元素成分比 (元素%) 3.82 9.43 6.33 10.04 5.03 8.86
＜應用實施例(可撓性電子裝置之製作)＞ 使用實施例15所得之積層體，藉由以下之步驟，於聚醯亞胺薄膜上，使用真空蒸鍍法形成鎢膜(膜厚75nm)，更在不接觸大氣下，積層形成氧化矽膜(膜厚150nm)作為絕緣膜。接著，以電漿CVD法形成作為基底絕緣膜的氧氮化矽膜(膜厚100nm)，更在不接觸大氣下，積層形成非晶矽膜(膜厚54nm)。
接著，去除非晶矽膜的氫元素而促進結晶化，為了形成多晶矽膜，進行40分鐘的500℃之熱處理。 使用所得之多晶矽膜，製作TFT元件。首先，對於多晶矽薄膜進行圖案化，形成指定形狀的矽區域，適宜地進行閘極絕緣膜之形成、閘極電極之形成、朝向活性區域的摻雜所致的源極區域或汲極區域之形成、層間絕緣膜之形成、源極電極及汲極電極之形成、活化處理，製作使用了多晶矽的P通道TFT之陣列。 沿著TFT陣列外周之0.5mm左右內側，以UV-YAG雷射燒斷高分子薄膜部，從切縫的端部，使用薄的剃刀狀之刀刃，以撈起的方式進行剝離，得到可撓性A3尺寸的TFT陣列。此時的剝離角度為3度。剝離可以用極微力，可對於TFT在不造成損傷下進行剝離。所得之可撓性TFT陣列即使捲繞於3mmϕ的圓棒上，也看不到性能變差，而維持良好的特性。 [產業上利用之可能性]
如以上述，本發明之積層體之製造方法及由其所得之積層體，係即使為大面積亦可實現安定而無不均之低的接著強度，又由於起泡缺點之發生為極低頻率，故極有用作為用於製造高品質且大面積的可撓性裝置之暫時支撐基板。
1:流量計 2:氣體導入口 3:藥液槽(矽烷偶合劑槽) 4:溫水槽(隔水加熱) 5:加熱器 6:處理室(腔室) 7:被塗布基材 8:排氣口
圖1係在無機基板上塗布矽烷偶合劑的裝置之示意圖。
無。

Claims (9)

  1. 一種積層體，其係依順序具有無機基板、含有胺基的矽烷偶合劑層、耐熱高分子薄膜之積層體，其特徵在於：從該無機基板90°剝離該耐熱高分子薄膜後的無機基板側之剝離面的氮元素成分比超過3.5原子%且為11原子%以下。
  2. 如請求項1之積層體，其中從該積層體剝離該耐熱高分子薄膜時之利用90°剝離法的接著強度為0.06N/cm以上0.25N/cm以下。
  3. 如請求項1或2之積層體，其中該無機基板之表面粗糙度Ra為1nm以上1000nm以下。
  4. 如請求項1至3中任一項之積層體，其中該耐熱高分子薄膜為聚醯亞胺薄膜。
  5. 如請求項1至4中任一項之積層體，其起泡缺點密度為每1平方公尺12處以下。
  6. 如請求項1至5中任一項之積層體，其中該積層體為長方形，面積為0.65平方公尺以上，長方形的一邊為至少700mm以上。
  7. 一種積層體之製造方法，該積層體依順序具有無機基板、含有胺基的矽烷偶合劑層、耐熱高分子薄膜，該製造方法之特徵在於至少具有： (1)在無機基板的至少一面塗布含有胺基的矽烷偶合劑之步驟， (2)將水性介質供給至該無機基板的矽烷偶合劑塗布面及/或耐熱高分子薄膜的接著面側之步驟， (3)重疊該無機基板的矽烷偶合劑塗布面與耐熱高分子薄膜之步驟， (4)一邊將該水性介質從無機基板的矽烷偶合劑塗布面與耐熱高分子薄膜的接著面之間擠出，一邊加壓兩者之步驟。
  8. 一種積層體之製造方法，該積層體依順序具有無機基板、含有胺基的矽烷偶合劑層、耐熱高分子薄膜，該製造方法之特徵在於至少具有： (1)在耐熱性高分子薄膜的至少一面塗布含有胺基的矽烷偶合劑之步驟， (2)將水性介質供給至無機基板的接著面側及/或耐熱高分子薄膜的矽烷偶合劑塗布面之步驟， (3)重疊該無機基板與耐熱性高分子薄膜的矽烷偶合劑塗布面之步驟， (4)一邊將該水性介質從無機基板的接著面與耐熱高分子薄膜的矽烷偶合劑塗布面之間擠出，一邊加壓兩者之步驟。
  9. 一種可撓性電子裝置之製造方法，其包含在如請求項7或8之製造方法所得的積層體之耐熱高分子薄膜之與無機基板的接著面相反側之表面上，形成功能元件之步驟。
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