TW202229230A

TW202229230A - 具有殺有害生物活性的化合物之多晶型物

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Publication number: TW202229230A
Application number: TW110136595A
Authority: TW
Inventors: 巴勃羅卡伯瑞拉文圖拉; 里奇杭特; 保羅拉森; 傑佛瑞尼森; 馬汀沃爾什; 洪祿張; 泰羅森托; 亞伯拉罕休特曼; 哲鈺姜; 方正李; 娜言蔡; 格雷哥里Ｔ懷克
Original assignee: 美商科迪華農業科技有限責任公司
Priority date: 2020-10-01
Filing date: 2021-09-30
Publication date: 2022-08-01
Also published as: UY39449A; WO2022072650A1

Abstract

本揭露關於5-((1R,3R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯-N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺或其溶劑化物或水合物的多晶型形式，該等多晶型形式可用於防治節肢動物門、軟體動物門和線蟲門的有害生物；生產此類多晶型形式之方法；在此類方法中使用的中間體；含有此類多晶型形式的殺有害生物組成物；以及使用此類殺有害生物組成物對抗此類有害生物之方法。該等殺有害生物組成物可以例如用作殺蜱蟎亞綱動物劑、殺昆蟲劑、殺蟎劑、殺軟體動物劑、和殺線蟲劑。

Description

具有殺有害生物活性的化合物之多晶型物

本揭露關於5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺或其溶劑化物或水合物的多晶型形式，該等多晶型形式可用於防治節肢動物門、軟體動物門和線蟲門的有害生物；生產此類多晶型形式之方法；在此類方法中使用的中間體；含有此類多晶型形式的殺有害生物組成物；以及使用此類殺有害生物組成物對抗此類有害生物之方法。該等殺有害生物組成物可以例如用作殺蜱蟎亞綱動物劑、殺昆蟲劑、殺蟎劑、殺軟體動物劑、和殺線蟲劑。

「許多最危險的人類疾病皆為藉由昆蟲介體傳播的」（Rivero等人）。「在歷史上，瘧疾、登革熱、黃熱病、鼠疫、絲蟲病、虱傳斑疹傷寒、錐蟲病（trypanomiasis）、利什曼病、和其他介體傳播的疾病在17世紀至20世紀初造成的人類疾病和死亡超過所有其他原因的總和」（Gubler）。介體傳播的疾病占全球寄生蟲和感染性疾病的約17%。僅瘧疾每年就造成超過800,000人死亡，其中85%發生於五歲以下的兒童。每年有約5千萬至約1億例登革熱病例。每年還發生250,000至500,000例登革出血熱（Matthews）。介體防治在感染性疾病的預防和防治中起著至關重要的作用。然而，在作為人類疾病的主要介體的所有昆蟲物種中都出現了對殺昆蟲劑的抗性，包括對多種殺昆蟲劑的抗性（Rivero等人）。最近，超過550種節肢動物物種已產生了對至少一種殺有害生物劑的抗性（Whalon等人）。此外，昆蟲抗性的案例到目前為止繼續在超過除草劑和殺真菌劑抗性的案例的數目（Sparks等人）。

每年，昆蟲、植物病原體、和雜草破壞了所有食品生產中的多於40%。儘管應用了殺有害生物劑並且使用了多種多樣的非化學防治措施（諸如輪作）和生物防治措施，這種損失仍然發生。如果可以僅挽救此食物中的一部分，則可以將其用來養活世界上多於三十億營養不良的人（Pimental）。

植物寄生線蟲係最普遍的有害生物之一，並且通常是最隱蔽且代價最大的有害生物之一。據估計，可歸因於線蟲的損失為從發達國家的約9%至不發達國家的約15%。然而，在美國對35個州關於各種作物的調查指示，由線蟲引起的損失高達25%（Nicol等人）。

值得注意的是，腹足類（蛞蝓和蝸牛）係比其他節肢動物或線蟲經濟重要性低的有害生物，但在某些地方，它們可能大幅降低產率，嚴重影響收穫產品的品質，並且傳播人類、動物、和植物疾病。儘管僅幾十種腹足類物種係嚴重的區域性有害生物，但少數物種係在全球範圍上的重要有害生物。特別地，腹足類會影響多種多樣的農業和園藝作物，諸如可耕地、牧場（pastoral）、和纖維作物；蔬菜；灌木和樹木果實；藥草；以及觀賞植物（Speiser）。

白蟻類對所有類型的私有結構和公共結構以及農業和林業資源造成損害。據估計，2005年，白蟻類每年在全球範圍內造成超過500億美元的損害（Korb）。

因此，出於許多原因（包括上述那些），對高昂（2010年估計每種殺有害生物劑約2.56億美元）、耗時（每種殺有害生物劑平均約10年）並且困難地開發新殺有害生物劑的需求持續存在（美國植保協會（CropLife America））。

一種此類化合物，即由式1表示的5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺或其溶劑化物或水合物（在本文中也稱為「化合物1」），

1

係表現出對抗多種有害生物的活性的有效小分子。與化合物1相關的化合物揭露於國際專利公佈號WO 2018/071327 A1和美國專利案號10,258,045中，該等專利藉由引用以其全文併入本文。

雖然化合物1已被用作殺有害生物劑，但具有以下多晶型形式係有利的，該等多晶型形式具有改進的特性，諸如改進的結晶度、溶解特性、降低的吸濕性和/或易於在商業上可行的組成物中配製以用於現場應用；同時保持化學和鏡像異構物穩定特性。本揭露中引用的某些參考文獻

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Sparks T.C., Nauen R., IRAC: Mode of action classification and insecticide resistance management [IRAC：作用模式分類和殺昆蟲劑抗性管理], Pesticide Biochemistry and Physiology [殺有害生物劑化學和生理學] (2014)，可線上訪問，2014年12月4日。

Speiser, B., Molluscicides, Encyclopedia of Pest Management [殺軟體動物劑，有害生物管理百科全書], 第219章, 第506-508頁, 2002。

Whalon, M., Mota-Sanchez, D., Hollingworth, R., Analysis of Global Pesticide Resistance in Arthropods, Global Pesticide Resistance in Arthropods [全球節肢動物的殺有害生物劑抗性的分析，節肢動物的全球殺有害生物劑抗性], 第1章, 第5-33頁, 2008。本揭露的定義

該等定義中給出的實例通常是非詳盡的，並且不得解釋為限制本揭露。可以理解的是，取代基應相對於與其附接的特定分子遵從化學鍵合規則和空間相容性約束。該等定義僅用於本揭露的目的。

短語「活性成分」意指具有可用於防治有害生物的活性的材料和/或可用於幫助使其他材料具有較好的防治有害生物的活性的材料；此類材料的實例包括但不限於殺蜱蟎亞綱動物劑、殺藻劑、拒食劑、殺鳥劑、殺細菌劑、驅鳥劑、化學不育劑、殺真菌劑、除草劑安全劑、除草劑、昆蟲引誘劑、驅昆蟲劑、殺昆蟲劑、驅哺乳動物劑、交配干擾劑、殺軟體動物劑、殺線蟲劑、植物活化劑、植物生長調節劑、殺齧齒動物劑、增效劑、和殺病毒劑（參見alanwood.net）。

術語「生物型殺有害生物劑」意指通常以與化學殺有害生物劑類似的方式應用的微生物類生物型有害生物防治劑。通常，它們係細菌防治劑，但也有真菌防治劑的實例，包括木黴屬物種（ Trichoderma spp）和白粉寄生孢（ Ampelomyces quisqualis）。一個熟知的生物型殺有害生物劑實例係芽孢桿菌屬（ Bacillus）物種，鱗翅目、鞘翅目、和雙翅目細菌疾病。生物型殺有害生物劑包括基於昆蟲病原真菌（例如，綠僵菌（ Metrahizium anisopliae））、昆蟲病原線蟲（例如，夜蛾斯氏線蟲（ Steinernema feeliae））、和昆蟲病原病毒（例如，蘋果蠹蛾顆粒體病毒（ Cydia pomonellagranulovirus））的產品。昆蟲病原生物體的其他實例包括但不限於桿狀病毒、原生動物、和微孢子蟲。為免存疑，生物型殺有害生物劑也稱為活性成分。

術語「場所」意指有害生物正在生長、可能生長、或可能經過的棲息地、育種地、植物、種子、土壤、材料、或環境。例如，場所包括但不限於作物、樹木、果實、穀物、飼料物種、藤蔓、草坪和/或觀賞植物生長的區域；家畜居住的地方；建築物的內部或外部表面（諸如儲存穀物的地方）；建築物中使用的裡面和周圍建築材料（諸如浸漬木材）；和建築物周圍的土壤。

短語「MoA材料」意指具有如在IRAC MoA分類v.7.4（位於irac-online.org.）中指示的作用方式（「MoA」）的活性成分。

短語「殺有害生物有效量」意指對有害生物實現可觀測的作用所需的殺有害生物劑的量，該作用例如壞死、死亡、阻滯、預防、消除、摧毀、或在其他方面減少有害生物在場所中的出現和/或活性的作用。當有害生物群體從場所被驅逐、有害生物在場所中或周圍喪失能力、和/或有害生物在場所中或周圍被根除時，這種作用可以出現。當然，可出現該等作用的組合。通常，有害生物群體、活性或兩者都希望降低多於50百分比，較佳的是多於90百分比，並且最較佳的是多於99百分比。通常，用於農業目的的殺有害生物有效量為約0.0001克/公頃至約5000克/公頃，較佳的是約0.0001克/公頃至約500克/公頃，並且甚至更較佳的是約0.0001克/公頃至約50克/公頃。

在一個方面，本揭露提供了由下式表示的5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（化合物1）

1 或其溶劑化物或水合物（也稱為F1802 ( R, R)-鏡像異構物）的一種或多種結晶形式。

在一個實施方式中，5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的一種或多種結晶形式係溶劑化物或水合物。

在一個實施方式中，5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的一種或多種結晶形式係溶劑化物或水合物的結晶多晶型形式。

在另一個實施方式中，5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的一種或多種結晶形式係無水和無溶劑結晶多晶型形式。

在另一個實施方式中，一種或多種結晶形式係化合物1的結晶多晶型形式I-VII、X或XI（本文中單獨地稱為多晶型形式I、多晶型形式II、多晶型形式III、多晶型形式IV、多晶型形式V、多晶型形式VI、多晶型形式VII、多晶型形式X、和多晶型形式XI）。值得注意的是，溶劑化物多晶型形式VIII和IX（不適於使用）也已鑒定，並且在本文未描述。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.8 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為15.6 ± 0.2和16.8 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、15.6 ± 0.2、和16.8 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、和17.9 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、和17.9 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、和17.9 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、和18.6 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、和18.6 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.1 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、和20.8 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、20.8 ± 0.2、和28.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、20.8 ± 0.2、和28.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、20.8 ± 0.2、和28.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、20.8 ± 0.2、24.2 ± 0.2、和28.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、20.8 ± 0.2、24.2 ± 0.2、25.5 ± 0.2、和28.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、20.8 ± 0.2、21.5 ± 0.2、24.2 ± 0.2、25.5 ± 0.2、和28.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、20.8 ± 0.2、21.5 ± 0.2、22.4 ± 0.2、24.2 ± 0.2、25.5 ± 0.2、和28.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、20.8 ± 0.2、21.5 ± 0.2、22.4 ± 0.2、24.2 ± 0.2、25.5 ± 0.2、和28.3 ± 0.2處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、20.8 ± 0.2、21.5 ± 0.2、22.4 ± 0.2、24.2 ± 0.2、25.5 ± 0.2、和28.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、20.8 ± 0.2、21.5 ± 0.2、22.4 ± 0.2、24.2 ± 0.2、25.5 ± 0.2、28.3 ± 0.2、和31.0 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、20.8 ± 0.2、21.5 ± 0.2、22.4 ± 0.2、24.2 ± 0.2、25.5 ± 0.2、28.3 ± 0.2、和31.0 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、20.8 ± 0.2、21.5 ± 0.2、22.4 ± 0.2、22.9 ± 0.2、24.2 ± 0.2、25.5 ± 0.2、28.3 ± 0.2、和31.0 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、20.8 ± 0.2、21.5 ± 0.2、22.4 ± 0.2、22.9 ± 0.2、24.2 ± 0.2、25.0 ± 0.2、25.5 ± 0.2、28.3 ± 0.2、和31.0 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、20.8 ± 0.2、21.5 ± 0.2、22.4 ± 0.2、22.9 ± 0.2、23.5 ± 0.2、24.2 ± 0.2、25.0 ± 0.2、25.5 ± 0.2、28.3 ± 0.2、和31.0 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、20.8 ± 0.2、21.5 ± 0.2、22.4 ± 0.2、22.9 ± 0.2、23.5 ± 0.2、24.2 ± 0.2、25.0 ± 0.2、25.5 ± 0.2、28.3 ± 0.2、29.6 ± 0.2、和31.0 ± 0.2處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、19.7 ± 0.2、20.8 ± 0.2、21.5 ± 0.2、22.4 ± 0.2、22.9 ± 0.2、23.5 ± 0.2、24.2 ± 0.2、25.0 ± 0.2、25.5 ± 0.2、28.3 ± 0.2、29.6 ± 0.2、和31.0 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.1 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、19.7 ± 0.2、20.8 ± 0.2、21.5 ± 0.2、22.4 ± 0.2、22.9 ± 0.2、23.5 ± 0.2、24.2 ± 0.2、25.0 ± 0.2、25.5 ± 0.2、28.3 ± 0.2、29.6 ± 0.2、和31.0 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.1 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、19.7 ± 0.2、20.8 ± 0.2、21.5 ± 0.2、22.4 ± 0.2、22.9 ± 0.2、23.5 ± 0.2、24.2 ± 0.2、25.0 ± 0.2、25.5 ± 0.2、26.7 ± 0.2、28.3 ± 0.2、29.6 ± 0.2、和31.0 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.1 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、19.7 ± 0.2、20.8 ± 0.2、21.5 ± 0.2、22.4 ± 0.2、22.9 ± 0.2、23.5 ± 0.2、24.2 ± 0.2、25.0 ± 0.2、25.5 ± 0.2、26.0 ± 0.2、26.7 ± 0.2、28.3 ± 0.2、29.6 ± 0.2、和31.0 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.1 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、19.7 ± 0.2、20.8 ± 0.2、21.5 ± 0.2、22.4 ± 0.2、22.9 ± 0.2、23.5 ± 0.2、24.2 ± 0.2、25.0 ± 0.2、25.5 ± 0.2、26.0 ± 0.2、26.7 ± 0.2、27.4 ± 0.2、28.3 ± 0.2、29.6 ± 0.2、和31.0 ± 0.2處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在與圖1所示基本相同的繞射角（2θ）處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有差示掃描量熱法（DSC）熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約146.7ºC的峰溫度的吸熱峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有與圖6基本相同之DSC熱譜圖。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有低頻拉曼光譜，該低頻拉曼光譜包含在波數為約17 cm ^-1、約60 cm ^-1、約102 cm ^-1、約130 cm ^-1、約152 cm ^-1、約186 cm ^-1、約201 cm ^-1、約226 cm ^-1、約242 cm ^-1、約271 cm ^-1、約283 cm ^-1、和約301 cm ^-1處的一個或多個峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有低頻拉曼光譜，該低頻拉曼光譜包含在與圖11所示基本相同的波數處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有ssNMR（ ¹⁹F）光譜，該ssNMR（ ¹⁹F）光譜包含[ppm]為-58.7 ± 0.2 ppm、-60.6 ± 0.2 ppm、-61.8 ± 0.2 ppm、-63.0 ± 0.2 ppm、-124.9 ± 0.2 ppm、和-128.7 ± 0.2 ppm處的一個或多個共振信號。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有與圖16或圖17所示相同的ssNMR（ ¹⁹F）光譜。

在一些實施方式中，結合如本文所述之結晶多晶型形式I的任何粉末X射線繞射圖，結晶多晶型形式I還包含DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約146.7ºC的峰值溫度的吸熱峰；和/或低頻拉曼光譜，該低頻拉曼光譜包含在波數為約17 cm ^-1、約60 cm ^-1、約102 cm ^-1、約130 cm ^-1、約152 cm ^-1、約186 cm ^-1、約201 cm ^-1、約226 cm ^-1、約242 cm ^-1、約271 cm ^-1、約283 cm ¹、和約301 cm ^-1處的一個或多個峰；和/或ssNMR（ ¹⁹F）光譜，該ssNMR（ ¹⁹F）光譜包含[ppm]為-58.7 ± 0.2 ppm、-60.6 ± 0.2 ppm、-61.8 ± 0.2 ppm、-63.0 ± 0.2 ppm、-124.9 ± 0.2 ppm、和-128.7 ± 0.2 ppm處的一個或多個共振信號。在一些實施方式中，結合如本文所述之結晶多晶型形式I的任何粉末X射線繞射圖，結晶多晶型形式I還包含與圖6基本相同之DSC熱譜圖、和/或包含與圖11所示基本相同的波數處的峰的低頻拉曼光譜、和/或與圖16或圖17所示相同的ssNMR（ ¹⁹F）光譜。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2和16.8 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、15.5 ± 0.2、和16.8 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、和16.8 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.8 ± 0.2、和18.4 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.4 ± 0.2、和18.4 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、和19.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為8.9 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、和19.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、和19.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、和19.3 ± 0.2處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、16.8 ± 0.2、和26.9 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、和26.9 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、和26.9 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、18.4 ± 0.2、和26.9 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、和26.9 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、19.3 ± 0.2、和26.9 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、19.3 ± 0.2、22.3 ± 0.2、和26.9 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、19.3 ± 0.2、22.3 ± 0.2、23.0 ± 0.2、和26.9 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為8.9 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、19.3 ± 0.2、22.3 ± 0.2、23.0 ± 0.2、和26.9 ± 0.2處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為8.9 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、19.3 ± 0.2、22.3 ± 0.2、23.0 ± 0.2、26.9 ± 0.2、和31.1 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、19.3 ± 0.2、22.3 ± 0.2、23.0 ± 0.2、26.9 ± 0.2、和31.1 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、19.3 ± 0.2、22.3 ± 0.2、23.0 ± 0.2、26.1 ± 0.2、26.9 ± 0.2、和31.1 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.2 ± 0.2、22.3 ± 0.2、23.0 ± 0.2、26.1 ± 0.2、26.9 ± 0.2、和31.1 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.2 ± 0.2、22.3 ± 0.2、23.0 ± 0.2、26.1 ± 0.2、26.9 ± 0.2、28.6 ± 0.2、和31.1 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.2 ± 0.2、21.0 ± 0.2、22.3 ± 0.2、23.0 ± 0.2、26.1 ± 0.2、26.9 ± 0.2、28.6 ± 0.2、和31.1 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.2 ± 0.2、21.0 ± 0.2、22.3 ± 0.2、23.0 ± 0.2、25.3 ± 0.2、26.1 ± 0.2、26.9 ± 0.2、28.6 ± 0.2、和31.1 ± 0.2處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、17.4 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.4 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.2 ± 0.2、21.0 ± 0.2、22.3 ± 0.2、23.0 ± 0.2、25.3 ± 0.2、26.1 ± 0.2、26.9 ± 0.2、28.6 ± 0.2、和31.1 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、10.7 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、17.4 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.4 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.2 ± 0.2、21.0 ± 0.2、22.3 ± 0.2、23.0 ± 0.2、25.3 ± 0.2、26.1 ± 0.2、26.9 ± 0.2、28.6 ± 0.2、和31.1 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、10.7 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、17.4 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.4 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.2 ± 0.2、21.0 ± 0.2、22.3 ± 0.2、23.0 ± 0.2、25.3 ± 0.2、26.1 ± 0.2、26.9 ± 0.2、28.6 ± 0.2、31.1 ± 0.2、和32.4 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、10.7 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、17.4 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.4 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.2 ± 0.2、21.0 ± 0.2、22.3 ± 0.2、23.0 ± 0.2、25.3 ± 0.2、26.1 ± 0.2、26.9 ± 0.2、28.6 ± 0.2、31.1 ± 0.2、和32.4 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、10.7 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、17.4 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.4 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.2 ± 0.2、21.0 ± 0.2、22.3 ± 0.2、23.0 ± 0.2、25.3 ± 0.2、26.1 ± 0.2、26.9 ± 0.2、28.6 ± 0.2、29.7 ± 0.2、31.1 ± 0.2、和32.4 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、10.7 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、17.4 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.4 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.2 ± 0.2、21.0 ± 0.2、22.3 ± 0.2、23.0 ± 0.2、25.3 ± 0.2、26.1 ± 0.2、26.9 ± 0.2、28.6 ± 0.2、29.7 ± 0.2、31.1 ± 0.2、和32.4 ± 0.2處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在與圖2所示基本相同的繞射角（2θ）處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約189.3ºC的峰溫度的吸熱峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有與圖7基本相同之DSC熱譜圖。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有低頻拉曼光譜，該低頻拉曼光譜包含在波數為約9 cm ^-1、約16 cm ^-1、約54 cm ^-1、約104 cm ^-1、約155 cm ^-1、約194 cm ^-1、約217 cm ^-1、約233 cm ^-1、約274 cm ^-1、和約309 cm ^-1處的一個或多個峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有低頻拉曼光譜，該低頻拉曼光譜包含在與圖12所示基本相同的波數處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有ssNMR（ ¹⁹F）光譜，該ssNMR（ ¹⁹F）光譜包含[ppm]為-61.8 ± 0.2、-63.7 ± 0.2、-65.8 ± 0.2、-66.6 ± 0.2、-67.4 ± 0.2、-68.2 ± 0.2、-120.6 ± 0.2、-122.5 ± 0.2、和-128.7 ± 0.2處的一個或多個共振信號。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有與圖18或圖19所示相同的ssNMR（ ¹⁹F）光譜。

在一些實施方式中，結合如本文所述之結晶多晶型形式II的任何粉末X射線繞射圖，結晶多晶型形式II還包含DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約189.3ºC的峰值溫度的吸熱峰；和/或低頻拉曼光譜，該低頻拉曼光譜包含在波數為約9 cm ^-1、約16 cm ^-1、約54 cm ^-1、約104 cm ^-1、約155 cm ^-1、約194 cm ^-1、約217 cm ^-1、約233 cm ^-1、約274 cm ^-1、和約309 cm ^-1處的一個或多個峰；和/或ssNMR（ ¹⁹F）光譜，該ssNMR（ ¹⁹F）光譜包含[ppm]為-61.8 ± 0.2、-63.7 ± 0.2、-65.8 ± 0.2、-66.6 ± 0.2、-67.4 ± 0.2、-68.2 ± 0.2、-120.6 ± 0.2、-122.5 ± 0.2、和-128.7 ± 0.2處的一個或多個共振信號。在一些實施方式中，結合如本文所述之結晶多晶型形式II的任何粉末X射線繞射圖，結晶多晶型形式II還包含與圖7基本相同之DSC熱譜圖、和/或包含與圖12所示基本相同的波數處的峰的低頻拉曼光譜、和/或與圖18或圖19所示相同的ssNMR（ ¹⁹F）光譜。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.7 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.7 ± 0.2和19.1 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、和19.1 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、11.3 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、11.3 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、11.3 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、13.6 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、12.2 ± 0.2、13.2 ± 0.2、13.6 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、8.4 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、12.2 ± 0.2、13.2 ± 0.2、13.6 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、8.4 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、12.2 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.2 ± 0.2、13.6 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和21.2 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和21.2 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、19.1 ± 0.2、21.2 ± 0.2、和25.4 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、19.1 ± 0.2、21.2 ± 0.2、25.4 ± 0.2、和26.8 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、25.4 ± 0.2、和26.8 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、和26.8 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、28.4 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、27.3 ± 0.2、28.4 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、27.3 ± 0.2、28.4 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、27.3 ± 0.2、28.4 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、11.3 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、27.3 ± 0.2、28.4 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、11.3 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、27.3 ± 0.2、28.4 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、11.3 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、22.6 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、27.3 ± 0.2、28.4 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、11.3 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、22.6 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、27.3 ± 0.2、28.4 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、22.6 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、27.3 ± 0.2、28.4 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、22.6 ± 0.2、23.5 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、27.3 ± 0.2、28.4 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、22.6 ± 0.2、23.5 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、27.3 ± 0.2、28.4 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、22.6 ± 0.2、23.5 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、27.3 ± 0.2、28.4 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、22.6 ± 0.2、23.5 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、27.3 ± 0.2、28.4 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、13.6 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、22.6 ± 0.2、23.5 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、27.3 ± 0.2、28.4 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、12.2 ± 0.2、13.2 ± 0.2、13.6 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、22.6 ± 0.2、23.5 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、27.3 ± 0.2、28.4 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、8.4 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、12.2 ± 0.2、13.2 ± 0.2、13.6 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、22.6 ± 0.2、23.5 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、27.3 ± 0.2、28.4 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、8.4 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、12.2 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.2 ± 0.2、13.6 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、21.2 ± 0.2、22.6 ± 0.2、23.5 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、27.3 ± 0.2、28.4 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、8.4 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、12.2 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.2 ± 0.2、13.6 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、20.3 ± 0.2、21.2 ± 0.2、22.6 ± 0.2、23.5 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、27.3 ± 0.2、28.4 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在與圖3所示基本相同的繞射角（2θ）處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約171.9ºC的峰溫度的吸熱峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有與圖8基本相同之DSC熱譜圖。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有低頻拉曼光譜，該低頻拉曼光譜包含在波數為約13 cm ^-1、約56 cm ^-1、約83 cm ^-1、約112 cm ^-1、約149 cm ^-1、約194 cm ^-1、約221 cm ^-1、約240 cm ^-1、和約300 cm ^-1處的一個或多個峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有低頻拉曼光譜，該低頻拉曼光譜包含在與圖13所示基本相同的波數處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有ssNMR（ ¹⁹F）光譜，該ssNMR（ ¹⁹F）光譜包含[ppm]為-61.9 ± 0.2、-65.5 ± 0.2、-120.0 ± 0.2、-123.7 ± 0.2、-123.8 ± 0.2、和-128.1 ± 0.2處的一個或多個共振信號。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有與圖20或圖21所示相同的ssNMR（ ¹⁹F）光譜。

在一些實施方式中，結合如本文所述之結晶多晶型形式III的任何粉末X射線繞射圖，結晶多晶型形式III還包含DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約171.9ºC的峰值溫度的吸熱峰；和/或低頻拉曼光譜，該低頻拉曼光譜包含在波數為約13 cm ^-1、約56 cm ^-1、約83 cm ^-1、約112 cm ^-1、約149 cm ^-1、約194 cm ^-1、約221 cm ^-1、約240 cm ^-1、和約300 cm ^-1處的一個或多個峰；和/或ssNMR（ ¹⁹F）光譜，該ssNMR（ ¹⁹F）光譜包含[ppm]為-61.9 ± 0.2、-65.5 ± 0.2、-120.0 ± 0.2、-123.7 ± 0.2、-123.8 ± 0.2、和-128.1 ± 0.2處的一個或多個共振信號。在一些實施方式中，結合如本文所述之結晶多晶型形式III的任何粉末X射線繞射圖，結晶多晶型形式III還包含與圖8基本相同之DSC熱譜圖、和/或包含與圖13所示基本相同的波數處的峰的低頻拉曼光譜、和/或包含與圖12所示基本相同的波數處的峰的低頻拉曼光譜、和/或與圖20或圖21所示相同的ssNMR（ ¹⁹F）光譜。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為15.6 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為12.2 ± 0.2和15.6 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、和23.4 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.8 ± 0.2、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、和23.4 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.8 ± 0.2、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、23.4 ± 0.2、和27.5 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.8 ± 0.2、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、23.4 ± 0.2、27.5 ± 0.2、和31.5 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.8 ± 0.2、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、18.4 ± 0.2、23.4 ± 0.2、27.5 ± 0.2、和31.5 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為6.1 ± 0.2、7.8 ± 0.2、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、18.4 ± 0.2、23.4 ± 0.2、27.5 ± 0.2、和31.5 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為6.1 ± 0.2、7.8 ± 0.2、10.1 ± 0.3、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、18.4 ± 0.2、23.4 ± 0.2、27.5 ± 0.2、和31.5 ± 0.2處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在與圖4所示基本相同的繞射角（2θ）處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約183.7ºC的峰溫度的吸熱峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有與圖9基本相同之DSC熱譜圖。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有低頻拉曼光譜，該低頻拉曼光譜包含在波數為約14 cm ^-1、約46 cm ^-1、約83 cm ^-1、約105 cm ^-1、約155 cm ^-1、約196 cm ^-1、約215 cm ^-1、約283 cm ^-1、和約302 cm ^-1處的一個或多個峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有低頻拉曼光譜，該低頻拉曼光譜包含在與圖14所示基本相同的波數處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有ssNMR（ ¹⁹F）光譜，該ssNMR（ ¹⁹F）光譜包含[ppm]為-63.4 ± 0.2、-67.6 ± 0.2、-118.6 ± 0.3、和-124.5 ± 0.2處的一個或多個共振信號。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有與圖22或圖23所示相同的ssNMR（ ¹⁹F）光譜。

在一些實施方式中，結合如本文所述之結晶多晶型形式IV的任何粉末X射線繞射圖，結晶多晶型形式IV還包含DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約183.7ºC的峰值溫度的吸熱峰；和/或低頻拉曼光譜，該低頻拉曼光譜包含在波數為約14 cm ^-1、約46 cm ^-1、約83 cm ^-1、約105 cm ^-1、約155 cm ^-1、約196 cm ^-1、約215 cm ^-1、約283 cm ^-1、和約302 cm ^-1處的一個或多個峰；和/或ssNMR（ ¹⁹F）光譜，該ssNMR（ ¹⁹F）光譜包含[ppm]為-63.4 ± 0.2、-67.6 ± 0.2、-118.6 ± 0.3、和-124.5 ± 0.2處的一個或多個共振信號。在一些實施方式中，結合如本文所述之結晶多晶型形式IV的任何粉末X射線繞射圖，結晶多晶型形式IV還包含與圖9基本相同之DSC熱譜圖、和/或包含與圖14所示基本相同的波數處的峰的低頻拉曼光譜、和/或與圖22或圖23所示相同的ssNMR（ ¹⁹F）光譜。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.7 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.7 ± 0.2和26.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、20.8 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、20.8 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、20.8 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.8 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.8 ± 0.2、22.1 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.8 ± 0.2、22.1 ± 0.2、23.6 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.2 ± 0.2、11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.8 ± 0.2、22.1 ± 0.2、23.6 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在與圖5所示基本相同的繞射角（2θ）處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約155.3ºC的峰溫度的吸熱峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有與圖10基本相同之DSC熱譜圖。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有低頻拉曼光譜，該低頻拉曼光譜包含在波數為約13 cm ^-1、約21 cm ^-1、約56 cm ^-1、約83 cm ^-1、約102 cm ^-1、約147 cm ^-1、約182 cm ^-1、約193 cm ^-1、約219 cm ^-1、約240 cm ^-1、約253 cm ^-1、約283 cm ^-1、和約303 cm ^-1處的一個或多個峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有低頻拉曼光譜，該低頻拉曼光譜包含在與圖15所示基本相同的波數處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有ssNMR（ ¹⁹F）光譜，該ssNMR（ ¹⁹F）光譜包含[ppm]為-61.6 ± 0.2、-62.7 ± 0.3、-120.2 ± 0.3、-125.4 ± 0.3、和-128.3 ± 0.2處的一個或多個共振信號。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有與圖24或圖25所示相同的ssNMR（ ¹⁹F）光譜。

在一些實施方式中，結合如本文所述之結晶多晶型形式V的任何粉末X射線繞射圖，結晶多晶型形式V還包含DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約155.3ºC的峰值溫度的吸熱峰；和/或低頻拉曼光譜，該低頻拉曼光譜包含在波數為約13 cm ^-1、約21 cm ^-1、約56 cm ^-1、約83 cm ^-1、約102 cm ^-1、約147 cm ^-1、約182 cm ^-1、約193 cm ^-1、約219 cm ^-1、約240 cm ^-1、約253 cm ¹、約283 cm ^-1、和約303 cm ^-1處的一個或多個峰；和/或ssNMR（ ¹⁹F）光譜，該ssNMR（ ¹⁹F）光譜包含[ppm]為-61.6 ± 0.2、-62.7 ± 0.3、-120.2 ± 0.3、-125.4 ± 0.3、和-128.3 ± 0.2處的一個或多個共振信號。在一些實施方式中，結合如本文所述之結晶多晶型形式V的任何粉末X射線繞射圖，結晶多晶型形式V還包含與圖10基本相同之DSC熱譜圖、和/或包含與圖15所示基本相同的波數處的峰的低頻拉曼光譜、和/或與圖24或圖25所示相同的ssNMR（ ¹⁹F）光譜。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為15.5 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為15.5 ± 0.2和23.7 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、和23.7 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、23.7 ± 0.2、和27.0 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、19.9 ± 0.2、23.7 ± 0.2、和27.0 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、19.4 ± 0.2、19.9 ± 0.2、23.7 ± 0.2、和27.0 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、19.4 ± 0.2、19.9 ± 0.2、23.7 ± 0.2、27.0 ± 0.2、和27.4 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.9 ± 0.2、11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、19.4 ± 0.2、19.9 ± 0.2、23.7 ± 0.2、27.0 ± 0.2、和27.4 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.9 ± 0.2、7.6 ± 0.2、11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、19.4 ± 0.2、19.9 ± 0.2、23.7 ± 0.2、27.0 ± 0.2、和27.4 ± 0.2處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在與圖26所示基本相同的繞射角（2θ）處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VI具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約181.0ºC的峰溫度的吸熱峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VI具有與圖30基本相同之DSC熱譜圖。

在一些實施方式中，結合如本文所述之結晶多晶型形式VI的任何粉末X射線繞射圖，結晶多晶型形式VI還包含DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約181.0ºC的峰值溫度的吸熱峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VI具有如圖34所示的熱重量分析（TGA）光譜。

在一些實施方式中，結合如本文所述之結晶多晶型形式VI的任何粉末X射線繞射圖和/或圖30之DSC熱譜圖，結晶多晶型形式VI還包含如圖34所示的熱重量分析（TGA）光譜。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VII具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為20.1 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VII具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為20.1 ± 0.2和22.2 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VII具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為20.1 ± 0.2、22.2 ± 0.2、和23.1 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VII具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為19.3 ± 0.2、20.1 ± 0.2、22.2 ± 0.2、和23.1 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VII具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為18.2 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.1 ± 0.2、22.2 ± 0.2、和23.1 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VII具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.5 ± 0.2、18.2 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.1 ± 0.2、22.2 ± 0.2、和23.1 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VII具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為14.3 ± 0.2、16.5 ± 0.2、18.2 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.1 ± 0.2、22.2 ± 0.2、和23.1 ± 0.2處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VII具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在與圖27所示基本相同的繞射角（2θ）處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VII具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約188.5ºC的峰溫度的吸熱峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VII具有與圖31基本相同之DSC熱譜圖。

在一些實施方式中，結合如本文所述之結晶多晶型形式VII的任何粉末X射線繞射圖，結晶多晶型形式VII還包含DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約188.5ºC的峰值溫度的吸熱峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VII具有如圖35所示的熱重量分析（TGA）光譜。

在一些實施方式中，結合如本文所述之結晶多晶型形式VII的任何粉末X射線繞射圖和/或圖31之DSC熱譜圖，結晶多晶型形式VII還包含如圖35所示的熱重量分析（TGA）光譜。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式X具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.3處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式X具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.3和25.0 ± 0.3處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式X具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.3、18.6 ± 0.3、和25.0 ± 0.3處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式X具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.3、18.6 ± 0.3、19.6 ± 0.3、和25.0 ± 0.3處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式X具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.3、7.2 ± 0.3、18.6 ± 0.3、19.6 ± 0.3、和25.0 ± 0.3處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式X具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式X具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.2和25.0 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式X具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.2、18.6 ± 0.2、和25.0 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式X具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.2、18.6 ± 0.2、19.6 ± 0.2、和25.0 ± 0.2處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式X具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.2、7.2 ± 0.2、18.6 ± 0.2、19.6 ± 0.2、和25.0 ± 0.2處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式X具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在與圖28所示基本相同的繞射角（2θ）處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式X具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約136.5ºC的峰溫度的吸熱峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式X具有與圖32基本相同之DSC熱譜圖。

在一些實施方式中，結合如本文所述之結晶多晶型形式X的任何粉末X射線繞射圖，結晶多晶型形式X還包含DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約136.5ºC的峰值溫度的吸熱峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式X具有如圖36所示的熱重量分析（TGA）光譜。

在一些實施方式中，結合如本文所述之結晶多晶型形式X的任何粉末X射線繞射圖和/或圖32之DSC熱譜圖，結晶多晶型形式X還包含如圖36所示的熱重量分析（TGA）光譜。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式XI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為15.6 ± 0.3處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式XI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為15.6 ± 0.3和19.5 ± 0.3處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式XI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、和19.5 ± 0.3處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式XI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、和19.5 ± 0.3處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式XI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、19.5 ± 0.3、和20.4 ± 0.3處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式XI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.3 ± 0.3、7.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、19.5 ± 0.3、和20.4 ± 0.3處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式XI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.3 ± 0.3、7.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、17.9 ± 0.3、19.5 ± 0.3、和20.4 ± 0.3處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式XI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.3 ± 0.3、6.2 ± 0.3、7.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、17.9 ± 0.3、19.5 ± 0.3、和20.4 ± 0.3處的峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式XI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.3 ± 0.3、6.2 ± 0.3、7.9 ± 0.3、12.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、17.9 ± 0.3、19.5 ± 0.3、和20.4 ± 0.3處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式XI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在與圖29所示基本相同的繞射角（2θ）處的峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式XI具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約177.0ºC的峰溫度的吸熱峰。在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式XI具有與圖33基本相同之DSC熱譜圖。

在一些實施方式中，結合如本文所述之結晶多晶型形式XI的任何粉末X射線繞射圖，結晶多晶型形式XI還包含DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約177.0ºC的峰值溫度的吸熱峰。

在另一個實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式XI具有如圖37所示的熱重量分析（TGA）光譜。

在一些實施方式中，結合如本文所述之結晶多晶型形式XI的任何粉末X射線繞射圖和/或圖33之DSC熱譜圖，結晶多晶型形式XI還包含如圖37所示的熱重量分析（TGA）光譜。

本揭露進一步提供了一種包含化合物1的多晶型形式I-VII、X或XI中的一種或多種的組成物。

在另一方面，本揭露提供了一種防治有害生物之方法，該方法包括向場所應用殺有害生物有效量的如本文所述之5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的多晶型形式I-VII、X或XI中的一種或多種、或如本文所述之包含5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的多晶型形式I-VII、X或XI中的一種或多種的組成物。

在此方面的一些實施方式中，所述有害生物選自由以下組成之群組：螞蟻、蚜蟲、臭蟲（bed bug）、甲蟲、蛀蟲、毛毛蟲、蟑螂、蟋蟀、蠼螋、跳蚤、蒼蠅、草蜢、蛆、葉跳蟲（leafhoppers）、虱、蝗蟲、蛆蟲、蟎、線蟲、飛虱（planthopper）、木虱、葉蜂、介殼蟲、蠹蟲、蛞蝓、蝸牛、蜘蛛、跳蟲、椿象、綜合綱、白蟻、薊馬、扁虱、黃蜂、粉虱和鐵線蟲。

在此方面的一些實施方式中，所述有害生物選自由以下組成之群組：球蚜屬物種（ Adelges spp.）、白輪盾介殼蟲屬物種（ Aulacaspis spp.）、沫蟬屬物種（ Aphrophora spp.）、蚜屬物種（ Aphis spp.）、小粉虱屬物種（ Bemisia spp.）、蠟介殼蟲屬物種（ Ceroplastes spp.）、雪盾介殼蟲屬物種（ Chionaspis spp.）、褐圓盾介殼蟲屬物種（ Chrysomphalus spp.）、軟介殼蟲屬物種（ Coccus spp.）、小綠葉蟬屬物種（ Empoasca spp.）、美洲蝽屬物種（ Euschistus spp.）、牡蠣介殼蟲屬物種（ Lepidosaphesspp.）、蝽屬物種（ Lagynotomus spp.）、草盲蝽屬物種（ Lygus spp.）、長管蚜屬物種（ Macrosiphum spp.）、黑尾葉蟬屬物種（ Nephotettix spp.）、稻綠蝽屬物種（ Nezara spp.）、褐飛虱屬物種（ Nilaparvata spp.）、長沫蟬屬物種（ Philaenus spp.）、植盲蝽屬物種（ Phytocoris spp.）、璧蝽屬物種（ Piezodorusspp.）、臀紋粉介殼蟲屬物種（ Planococcus spp.）、粉介殼蟲屬物種（ Pseudococcus spp.）、縊管蚜屬物種（ Rhopalosiphum spp.）、黑盔介殼蟲屬物種（ Saissetia spp.）、彩斑蚜屬物種（ Therioaphis spp.）、龜紋蠟介殼蟲屬物種（ Toumeyella spp.）、桔蚜屬物種（ Toxoptera spp.）、粉虱屬物種（ Trialeurodes spp.）、錐蝽屬物種（ Triatoma spp.）和矢尖介殼蟲屬物種（ Unaspis spp.）。

在此方面的一些實施方式中，有害生物選自由以下組成之群組：擬綠蝽（ Acrosternum hilare）、豌豆蚜（ Acyrthosiphon pisum）、歐洲甘藍粉虱（ Aleyrodes proletella）、螺旋粉虱（ Aleurodicus dispersus）、橘綿粉虱（ Aleurothrixus floccosus）、棉葉蟬（ Amrasca biguttula biguttula）、紅圓蚧（ Aonidiella aurantii）、黑豆蚜（ Aphis fabae）、棉蚜（ Aphis gossypii）、大豆蚜（ Aphis glycines）、蘋果黃蚜（ Aphis pomi）、茄粗額蚜（ Aulacorthum solani）、馬鈴薯木虱（ Bactericera cockerelli）、采蝽（ Bagrada hilaris）、銀葉粉虱（ Bemisia argentifolii）、煙粉虱（ Bemisia tabaci）、麥長蝽（ Blissus leucopterus）、箱子長輩臭蟲（ Boisea trivittata）、天門冬小管蚜（ Brachycorynella asparagi）、粉介殼蟲（ Brevennia rehi）、甘藍蚜（ Brevicoryne brassicae）、梨木虱（ Cacopsylla pyri）、梨黃木虱（ Cacopsylla pyricola）、馬鈴薯盲蝽（ Calocoris norvegicus）、紅蠟蚧（ Ceroplastes rubens）、熱帶臭蟲（ Cimex hemipterus）、溫帶臭蟲（ Cimex lectularius）、橘軟蠟蚧（ Coccus pseudomagnoliarum）、法思圖盲蝽（ Dagbertus fasciatus）、綠腹蝽（ Dichelops furcatus）、麥雙尾蚜（ Diuraphis noxia）、柑橘木虱（ Diaphorina citri）、車前圓尾蚜（ Dysaphis plantaginea）、棉黑翅紅蝽（ Dysdercus suturellus）、棕翅臭蟲（ Edessa meditabunda）、假眼小綠葉蟬（ Empoasca vitis）、蘋果綿蚜（ Eriosoma lanigerum）、雅致斑葉蟬（ Erythroneura elegantula）、歐扁盾蝽（ Eurygaster maura）、斑點美洲蝽（ Euschistus conspersus）、英雄美洲蝽（ Euschistus heros）、褐蝽（ Euschistus servus）、茶翅蝽（ Halyomorpha halys）、安妥角盲蝽（ Helopeltis antonii）、桃粉大尾蚜（ Hyalopterus pruni）、 安妥角盲蝽、茶盲蝽（ Helopeltis theivora）、吹綿蚧（ Icerya purchasi）、檬果褐葉蟬（ Idioscopus nitidulus）、茶小綠葉蟬（ Jacobiasca formosana）、灰飛虱（ Laodelphax striatellus）、水土堅蚧（ Lecanium corni）、大稻緣蝽（ Leptocorisa oratorius）、異稻緣蝽（ Leptocorisa varicornis）、豆莢草盲蝽（ Lygus hesperus）、桑粉介殼蟲（ Maconellicoccus hirsutus）、馬鈴薯長管蚜（ Macrosiphum euphorbiae）、麥長管蚜（ Macrosiphum granarium）、薔薇長管蚜（ Macrosiphum rosae）、翠菊葉蟬（ Macrosteles quadrilineatus）、覆盆子沫蟬（ Mahanarva frimbiolata）、篩豆龜蝽（ Megacopta cribraria）、麥無網長管蚜（ Metopolophium dirhodum）、長角緣蝽（ Mictis longicornis）、桃蚜（ Myzus persicae）、萵苣蚜（ Nasonovia ribisnigri）、黑尾葉蟬（ Nephotettix cincticeps）、長盲蝽（ Neurocolpus longirostris）、稻綠蝽（ Nezara viridula）、褐飛虱（ Nilaparvata lugens）、木瓜粉蚧（ Paracoccus marginatus）、馬鈴薯木虱（ Paratrioza cockerelli）、糠片盾蚧（ Parlatoria pergandii）、黑片盾蚧（ Parlatoria ziziphi）、玉米花翅飛虱（ Peregrinus maidis）、葡萄根瘤蚜（ Phylloxera vitifoliae）、去杉球蚧（ Physokermes piceae）、加州植盲蝽（ Phytocoris californicus）、親植盲蝽（ Phytocoris relativus）、蓋氏壁蝽（ Piezodorus guildinii）、橘臀紋粉蚧（ Planococcus citri）、榕臀紋粉蚧（ Planococcus ficus）、四紋盲蝽（ Poecilocapsus lineatus）、越橘盲蝽（ Psallus vaccinicola）、鱷梨花邊蟲（ Pseudacysta perseae）、鳳梨潔粉蚧（ Pseudococcus brevipes）、梨笠圓盾蚧（ Quadraspidiotus perniciosus）、玉米蚜蟲（ Rhopalosiphum maidis）、禾穀縊管蚜（ Rhopalosiphum padi）、欖珠蠟蚧（ Saissetia oleae）、栗盾蝽（ Scaptocoris castanea）、麥二叉蚜（ Schizaphis graminum）、麥長管蚜（ Sitobion avenae）、白背飛虱（ Sogatella furcifera）、溫室粉虱（ Trialeurodes vaporariorum）、結翅粉虱（ Trialeurodes abutiloneus）、柑橘矢尖蚧（ Unaspis yanonensis）、和恩特那葉蟬（ Zulia entrerriana）。

在此方面的一些實施方式中，所述有害生物選自由以下組成之群組：卷葉蛾屬物種（ Adoxophyes spp.）、地老虎屬物種（ Agrotis spp.）、帶卷蛾屬物種（ Argyrotaenia spp.）、卷葉蛾屬物種（ Cacoecia spp.）、麗細蛾屬物種（ Caloptilia spp.）、水稻螟蟲屬物種（ Chilo spp.）、錁紋夜蛾屬物種（ Chrysodeixis spp.）、豆粉蝶屬物種（ Colias spp.）、草螟屬物種（ Crambus spp.）、絹野螟屬物種（ Diaphania spp.）、螟屬物種（ Diatraea spp.）、鑽夜蛾屬物種（ Earias spp.）、粉斑螟屬物種（ Ephestia spp.）、尺蠖蛾屬物種（ Epimecis spp.）、髒切夜蛾屬物種（ Feltia spp.）、角劍夜蛾屬物種（ Gortyna spp.）、鈴夜蛾屬物種（ Helicoverpa spp.）、實夜蛾屬物種（ Heliothis spp.）、根蠹屬物種（ Indarbela spp.）、潛夜細蛾屬物種（ Lithocolletis spp.）、切根蟲屬物種（ Loxagrotis spp.）、天幕毛蟲屬物種（ Malacosoma spp.）、穀蛾屬物種（ Nemapogon spp.）、疆夜蛾屬物種（ Peridroma spp.）、小潛細蛾屬物種（ Phyllonorycter spp.）、黏蟲屬物種（ Pseudaletia spp.）、菜蛾屬物種（ Plutella spp.）、蛀莖夜蛾屬物種（ Sesamia spp.）、夜盜蛾屬物種（ Spoaoptera spp.）、透翅蛾屬物種（ Synanthedon spp.）和巢蛾屬物種（ Yponomeuta spp.）。

在此方面的一些實施方式中，所述有害生物選自由以下組成之群組：飛揚阿夜蛾（ Achaea janata）、棉褐帶卷蛾（ Adoxophyesorana）、小地老虎（ Agrotis ipsilon）、棉葉波紋葉蛾（ Alabama argillacea）、鱷梨楔卷蛾（ Amorbia cuneana）、臍橙螟蛾（ Amyelois transitella）、棕斑灰蛾（ Anacamptodesdefectaria）、桃條麥蛾（ Anarsia lineatella）、黃麻橋夜蛾（ Anomis sabulifera）、黎豆夜蛾（ Anticarsia gemmatalis）、果樹黃卷蛾（ Archips argyrospila）、玫瑰黃卷蛾（ Archipsrosana）、桔帶卷蛾（ Argyrotaenia citrana）、伽馬紋夜蛾（ Autographa gamma）、蘋果小卷葉蛾（ Bonagota cranaodes）、禾弄蝶（ Borbo cinnara）、棉潛蛾（ Bucculatrix thurberiella）、煙捲蛾（ Capua reticulana）、桃小食心蟲（ Carposina niponensis）、橫線尾夜蛾（ Chlumetia transversa）、薔薇斜條卷葉蛾（ Choristoneura rosaceana）、稻縱卷葉螟（ Cnaphalocrocis medinalis）、可可細蛾（ Conopomorpha cramerella）、米蛾（ Corcyracephalonica）、芳香木蠹蛾（ Cossus cossus）、胡桃小卷蛾（ Cydia caryana）、李小食心蟲（ Cydia funebrana）、梨小食心蟲（ Cydia molesta）、豌豆小卷蛾（ Cydia nigricana）、蘋果蠹蛾（ Cydia pomonella）、蕁麻毛蟲（ Darna diducta）、黃瓜絹野螟（ Diaphanianitidalis）、小蔗桿草螟（ Diatraea saccharalis）、西南玉米螟（ Diatraeagrandiosella）、埃和鑽夜蛾（ Earias insulana）、翠紋鑽夜蛾（ Earias vittella）、橙色小卷蛾（ Ecdytolopha aurantianum）、南美玉米苗斑螟（ Elasmopalpus lignosellus）、粉斑螟（ Ephestia cautella）、煙草粉斑螟（ Ephestia elutella）、地中海斑螟（ Ephestia kuehniella）、菜豆小卷蛾（ Epinotia aporema）、蘋淡褐卷蛾（ Epiphyas postvittana）、香蕉弄蝶（ Erionota thrax）、鹽澤燈蛾（ Estigmene acrea）、葡萄螟蛾（ Eupoecilia ambiguella）、原切根蟲（ Euxoa auxiliaris）、大蠟螟（ Galleria mellonella）、東方果實蛾（ Grapholita molesta）、三紋螟蛾（ Hedylepta indicata）、棉鈴蟲（ Helicoverpa armigera）、玉米穗蟲（ Helicoverpa zea）、美洲煙葉蛾（ Heliothis virescens）、菜螟（ Hellula undalis）、番茄蠹蛾（ Keiferia lycopersicella）、茄黃斑螟（ Leucinodes orbonalis）、咖啡點潛蛾（ Leucoptera coffeella）、旋紋潛蛾（ Leucopteramalifoliella）、葡萄漿果小卷蛾（ Lobesia botrana）、豆白隆切根蟲（ Loxagrotisalbicosta）、舞毒蛾（ Lymantria dispar）、窄翅潛葉蛾（ Lyonetia clerkella）、油棕櫚結草蟲（ Mahasena corbetti）、甘藍夜蛾（ Mamestra brassicae）、煙草天蛾（ Manduca sexta）、豆莢野螟（ Maruca testulalis）、袋蛾（ Metisa plana）、秘夜蛾黏蟲（ Mythimna unipuncta）、番茄草螟蛾（ Neoleucinodes elegantalis）、稻三點螟（ Nymphula depunctalis）、冬尺蠖蛾（ Operophtera brumata）、歐洲玉米螟（ Ostrinia nubilalis）、 Oxydiavesulia、葡萄褐卷蛾（ Pandemis cerasana）、蘋褐卷蛾（ Pandemis heparana）、非洲達摩鳳蝶（ Papilio demodocus）、紅鈴蟲（ Pectinophora gossypiella）、豆雜角夜蛾（ Peridroma saucia）、咖啡潛葉蛾（ Perileucoptera coffeella）、馬鈴薯塊莖蛾（ Phthorimaea operculella）、柑橘潛葉蛾（ Phyllocnistis citrella）、斑幕潛葉蛾（ Phyllonorycter blancardella）、菜粉蝶（ Pieris rapae）、苜蓿綠夜蛾（ Plathypena scabra）、蘋果芽小卷蛾（ Platynota idaeusalis）、印度穀螟（ Plodia interpunctella）、小菜蛾（ Plutella xylostella）、漿果小卷蛾（ Polychrosis viteana）、桔果巢蛾（ Prays endocarpa）、油橄欖巢蛾（ Prays oleae）、一星黏蟲（ Pseudaletia unipuncta）、大豆尺夜蛾（ Pseudoplusia includens）、薄荷灰夜蛾（ Rachiplusia nu）、三化螟（ Scirpophaga incertulas）、大螟（ Sesamia inferens）、莖螟（ Sesamia nonagrioides）、蕁麻毛蟲（ Setora nitens）、麥蛾（ Sitotroga cerealella）、葡萄長須卷葉蛾（ Sparganothis pilleriana）、甜菜夜蛾（ Spodoptera exigua）、草地貪夜蛾（ Spodoptera frugiperda）、亞熱帶黏蟲（ Spodoptera eridania）、鳳梨鑽心蟲（ Thecla basilides）、袋穀蛾（ Tinea pellionella）、衣蛾（ Tineola bisselliella）、粉紋夜蛾（ Trichoplusia ni）、番茄斑潛蠅（ Tuta absoluta）、咖啡木蠹蛾（ Zeuzera coffeae）和梨豹蠹蛾（ Zeuzea pyrina）。

已發現，本文所述之多晶型形式諸如多晶型形式IV在引起全世界農業損害的多種有害生物中出乎意料且令人驚訝地比外消旋化合物F1802更具活性。

在另一方面，本揭露提供了一種用於製備式1化合物之方法，

1

其包括i.使式1-2化合物

1-2

和式1-3化合物

1-3

視需要在鹼和溶劑的存在下接觸。

在另一方面，本揭露提供了一種用於製備式1化合物之方法，

1

其包括i.使式1-2化合物

1-1

和式1-3化合物

1-3

視需要在鹼、偶合劑和溶劑的存在下接觸。

本揭露的另外的實施方式、特徵和優點從以下詳細說明和藉由本揭露的實踐將是清楚的。本揭露的化合物可描述為以下列舉條款中的任一項的實施方式。應當理解，本文所述之任何實施方式都可以結合本文所述之任何其他實施方式使用，只要該等實施方式彼此不矛盾。

1. 一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺或其溶劑化物或水合物的結晶形式。

2. 如實施方式1所述之結晶形式，其中該結晶形式係5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺或其溶劑化物或水合物的結晶多晶型形式。

3. 如實施方式1或2所述之結晶多晶型，其中該結晶形式係無水或無溶劑的。

4. 一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式I，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.8 ± 0.2處的峰。

5. 如實施方式4所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為15.6 ± 0.2和16.8 ± 0.2處的峰。

6. 如實施方式4或5所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、15.6 ± 0.2、和16.8 ± 0.2處的峰。

7. 如實施方式4至6中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、和17.9 ± 0.2處的峰。

8. 如實施方式4至7中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、和17.9 ± 0.2處的峰。

9. 如實施方式4至8中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、和17.9 ± 0.2處的峰。

10. 如實施方式4至9中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、和18.6 ± 0.2處的峰。

11. 如實施方式4至10中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、和18.6 ± 0.2處的峰。

12. 如實施方式4至11中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。

13.如實施方式4至12中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.1 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。

14.如實施方式4至13中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含與圖1所示基本相同的一個或多個峰。

15.如實施方式4至14中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在波數為約17 cm ^-1、約60 cm ^-1、約102 cm ^-1、約130 cm ^-1、約152 cm ^-1、約186 cm ^-1、約201 cm ^-1、約226 cm ^-1、約242 cm ¹、約271 cm ^-1、約283 cm ^-1、和約301 cm ^-1處的一個或多個峰。

16.如實施方式4至15中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在與圖11所示基本相同的波數處的峰。

17.如實施方式4至16中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約146.7ºC的峰值溫度的吸熱峰。

18.如實施方式4至17中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖6基本相同之DSC熱譜圖。

19.如實施方式4至18中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在-58.7 ± 0.2 ppm、-60.6 ± 0.2 ppm、-61.8 ± 0.2 ppm、-63.0 ± 0.2 ppm、-124.9 ± 0.2 ppm、和-128.7 ± 0.2 ppm處的一個或多個信號。

20.如實施方式4至19中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至-130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為0.0 ± 0.2 ppm、-1.8 ± 0.2 ppm、-3.0 ± 0.2 ppm、-4.3 ± 0.2 ppm、-66.2 ± 0.2 ppm、和-69.9 ± 0.2 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-58.7 ± 1 ppm處。

21.如實施方式4至20中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖16或圖17基本相同的固態 ¹⁹F NMR光譜。

22. 一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式II，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2處的峰。

23. 如實施方式22所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2和16.8 ± 0.2處的峰。

24. 如實施方式22或23所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、15.5 ± 0.2、和16.8 ± 0.2處的峰。

25. 如實施方式22至24中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、和16.8 ± 0.2處的峰。

26. 如實施方式22至25中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.8 ± 0.2、和18.4 ± 0.2處的峰。

27. 如實施方式22至26中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.4 ± 0.2、和18.4 ± 0.2處的峰。

28. 如實施方式22至27中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、和19.3 ± 0.2處的峰。

29. 如實施方式22至28中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為8.9 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、和19.3 ± 0.2處的峰。

30. 如實施方式22至29中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、和19.3 ± 0.2處的峰。

31.如實施方式22至30中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、和19.3 ± 0.2處的峰。

32.如實施方式22至31中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含與圖2所示基本相同的一個或多個峰。

33.如實施方式22至32中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在波數為約9 cm ^-1、約16 cm ^-1、約54 cm ^-1、約104 cm ^-1、約155 cm ^-1、約194 cm ^-1、約217 cm ^-1、約233 cm ^-1、約274 cm ¹、和約309 cm ^-1處的一個或多個峰。

34.如實施方式22至33中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在與圖12所示基本相同的波數處的峰。

35.如實施方式22至34中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約189.3ºC的峰值溫度的吸熱峰。

36.如實施方式22至35中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖7基本相同之DSC熱譜圖。

37.如實施方式22至36中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在-61.9 ± 0.2 ppm、-63.7 ± 0.2 ppm、-65.8 ± 0.2 ppm、-66.6 ± 0.2 ppm、-67.4 ± 0.2 ppm、-68.2 ± 0.2 ppm、-120.5 ± 0.2 ppm、-122.6 ± 0.2 ppm、和-124.3 ± 0.2 ppm處的一個或多個信號。

38.如實施方式22至37中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至-130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為0.0 ± 0.2 ppm、-1.8 ± 0.2 ppm、-4.0 ± 0.2 ppm、-4.8 ± 0.2 ppm、-5.5 ± 0.2 ppm、-6.3 ± 0.2 ppm、-58.7 ± 0.2 ppm、-60.7 ± 0.2 ppm、和-62.4 ± 0.2 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-61.9 ± 1 ppm處。

39.如實施方式22至38中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖18或圖19基本相同的固態 ¹⁹F NMR光譜。

40. 一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式III，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.7 ± 0.2處的峰。

41. 如實施方式40所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.7 ± 0.2和19.1 ± 0.2處的峰。

42. 如實施方式40或41所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、和19.1 ± 0.2處的峰。

43. 如實施方式40至42中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。

44. 如實施方式40至43中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。

45. 如實施方式40至44中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。

46. 如實施方式40至45中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、11.3 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。

47. 如實施方式40至46中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、11.3 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。

48. 如實施方式40至47中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、11.3 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。

49.如實施方式40至48中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。

50.如實施方式40至49中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。

51.如實施方式40至50中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。

52.如實施方式40至51中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。

53.如實施方式40至52中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、13.6 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。

54.如實施方式40至53中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、12.2 ± 0.2、13.2 ± 0.2、13.6 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。

55.如實施方式40至54中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、8.4 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、12.2 ± 0.2、13.2 ± 0.2、13.6 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。

56.如實施方式40至55中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、8.4 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、12.2 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.2 ± 0.2、13.6 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。

57.如實施方式40至56中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含與圖3所示基本相同的一個或多個峰。

58.如實施方式40至57中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在波數為約13 cm ^-1、約56 cm ^-1、約83 cm ^-1、約112 cm ^-1、約149 cm ^-1、約194 cm ^-1、約221 cm ^-1、約240 cm ^-1、和約300 cm ^-1處的一個或多個峰。

59.如實施方式40至58中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在與圖13所示基本相同的波數處的峰。

60.如實施方式40至59中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約171.9ºC的峰值溫度的吸熱峰。

61.如實施方式40至60中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖8基本相同之DSC熱譜圖。

62.如實施方式40至61中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在-62.0 ± 0.2 ppm、-65.5 ± 0.2 ppm、-120.0 ± 0.2 ppm、-123.7 ± 0.2 ppm、-125.7 ± 0.2 ppm、和-128.1 ± 0.2 ppm處的一個或多個信號。

63.如實施方式40至62中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至-130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為0.0 ± 0.2 ppm、-3.6 ± 0.2 ppm、-58.0 ± 0.2 ppm、-61.8 ± 0.2 ppm、-63.7 ± 0.2 ppm、和-66.2 ± 0.2 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-62.0 ± 1 ppm處。

64.如實施方式40至63中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖20或圖21基本相同的固態 ¹⁹F NMR光譜。

65. 一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式IV，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為15.6 ± 0.2處的峰。

66. 如實施方式65所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為12.2 ± 0.2和15.6 ± 0.2處的峰。

67. 如實施方式65或66所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、和23.4 ± 0.2處的峰。

68. 如實施方式65至67中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.8 ± 0.2、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、和23.4 ± 0.2處的峰。

69. 如實施方式65至68中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.8 ± 0.2、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、23.4 ± 0.2、和27.5 ± 0.2處的峰。

70. 如實施方式65至69中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.8 ± 0.2、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、23.4 ± 0.2、27.5 ± 0.2、和31.5 ± 0.2處的峰。

71. 如實施方式65至70中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.8 ± 0.2、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、18.4 ± 0.2、23.4 ± 0.2、27.5 ± 0.2、和31.5 ± 0.2處的峰。

72. 如實施方式65至71中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為6.1 ± 0.2、7.8 ± 0.2、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、18.4 ± 0.2、23.4 ± 0.2、27.5 ± 0.2、和31.5 ± 0.2處的峰。

73. 如實施方式65至72中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為6.1 ± 0.2、7.8 ± 0.2、10.1 ± 0.3、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、18.4 ± 0.2、23.4 ± 0.2、27.5 ± 0.2、和31.5 ± 0.2處的峰。

74.如實施方式65至73中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含與圖4所示基本相同的一個或多個峰。

75.如實施方式65至74中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在波數為約14 cm ^-1、約46 cm ^-1、約83 cm ^-1、約105 cm ^-1、約155 cm ^-1、約196 cm ^-1、約215 cm ^-1、約283 cm ^-1、和約302 cm ^-1處的一個或多個峰。

76.如實施方式65至75中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在與圖14所示基本相同的波數處的峰。

77.如實施方式65至76中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約183.7ºC的峰值溫度的吸熱峰。

78.如實施方式65至77中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖9基本相同之DSC熱譜圖。

79.如實施方式65至78中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在-63.4 ± 0.2 ppm、-67.6 ± 0.2 ppm、-118.6 ± 0.3 ppm、和-124.5 ± 0.2 ppm處的一個或多個信號。

80.如實施方式65至79中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至-130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為0.0 ± 0.2 ppm、-4.2 ± 0.2 ppm、-55.2 ± 0.3 ppm、和-61.2 ± 0.2 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-63.4 ± 1 ppm處。

81.如實施方式65至80中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖22或圖23基本相同的固態 ¹⁹F NMR光譜。

82. 一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式V，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.7 ± 0.2處的峰。

83. 如實施方式82所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.7 ± 0.2和26.3 ± 0.2處的峰。

84. 如實施方式82或83所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。

85. 如實施方式82至84中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。

86. 如實施方式82至85中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、20.8 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。

87. 如實施方式82至86中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、20.8 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。

88. 如實施方式82至87中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、20.8 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。

89. 如實施方式82至88中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.8 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。

90. 如實施方式82至89中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.8 ± 0.2、22.1 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。

91. 如實施方式82至90中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.8 ± 0.2、22.1 ± 0.2、23.6 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。

92. 如實施方式82至91中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.2 ± 0.2、11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.8 ± 0.2、22.1 ± 0.2、23.6 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。

93.如實施方式82至92中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含與圖5所示基本相同的一個或多個峰。

94.如實施方式82至93中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在波數為約13 cm ^-1、約21 cm ^-1、約56 cm ^-1、約83 cm ^-1、約102 cm ^-1、約147 cm ^-1、約182 cm ^-1、約193 cm ^-1、約219 cm ^-1、約240 cm ^-1、約253 cm ^-1、約283 cm ^-1、和約303 cm ^-1處的一個或多個峰。

95.如實施方式82至94中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在與圖15所示基本相同的波數處的峰。

96.如實施方式82至95中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約155.3ºC的峰值溫度的吸熱峰。

97.如實施方式82至96中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖10基本相同之DSC熱譜圖。

98.如實施方式82至97中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在約-61.6 ± 0.2 ppm、-62.7 ± 0.3 ppm、-120.2 ± 0.4 ppm、-125.4 ± 0.4 ppm、和-128.3 ± 0.3 ppm處的一個或多個信號。

99.如實施方式82至98中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至-130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為約0.0 ± 0.2 ppm、-1.1 ± 0.3 ppm、-58.6 ± 0.4 ppm、-63.8 ± 0.4 ppm、和-66.7 ± 0.3 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-61.6 ± 1 ppm處。

100.如實施方式82至99中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖24或圖25基本相同的固態 ¹⁹F NMR光譜。

101.一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式VI，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為15.5 ± 0.2處的峰。

102.如實施方式101所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為15.5 ± 0.2和23.7 ± 0.2處的峰。

103.如實施方式101或102所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、和23.7 ± 0.2處的峰。

104.如實施方式101至103中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、23.7 ± 0.2、和27.0 ± 0.2處的峰。

105.如實施方式101至104中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、19.9 ± 0.2、23.7 ± 0.2、和27.0 ± 0.2處的峰。

106.如實施方式101至105中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、19.4 ± 0.2、19.9 ± 0.2、23.7 ± 0.2、和27.0 ± 0.2處的峰。

107.如實施方式101至106中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、19.4 ± 0.2、19.9 ± 0.2、23.7 ± 0.2、27.0 ± 0.2、和27.4 ± 0.2處的峰。

108.如實施方式101至107中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.9 ± 0.2、11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、19.4 ± 0.2、19.9 ± 0.2、23.7 ± 0.2、27.0 ± 0.2、和27.4 ± 0.2處的峰。

109.如實施方式101至108中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.9 ± 0.2、7.6 ± 0.2、11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、19.4 ± 0.2、19.9 ± 0.2、23.7 ± 0.2、27.0 ± 0.2、和27.4 ± 0.2處的峰。

110.如實施方式101至109中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在與圖26所示基本相同的繞射角（2θ）處的峰。

111.如實施方式101至110中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約181.0ºC的峰值溫度的吸熱峰。

112.如實施方式101至111中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有與圖30基本相同之DSC熱譜圖。

113.如實施方式101至112中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有與圖34基本相同的熱重量分析（TGA）。

114.一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式VII，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為20.1 ± 0.2處的峰。

115.如實施方式114所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為20.1 ± 0.2和22.2 ± 0.2處的峰。

116.如實施方式114或115所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為20.1 ± 0.2、22.2 ± 0.2、和23.1 ± 0.2處的峰。

117.如實施方式114至116中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為19.3 ± 0.2、20.1 ± 0.2、22.2 ± 0.2、和23.1 ± 0.2處的峰。

118.如實施方式114至117中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為18.2 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.1 ± 0.2、22.2 ± 0.2、和23.1 ± 0.2處的峰。

119.如實施方式114至118中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.5 ± 0.2、18.2 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.1 ± 0.2、22.2 ± 0.2、和23.1 ± 0.2處的峰。

120.如實施方式114至119中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為14.3 ± 0.2、16.5 ± 0.2、18.2 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.1 ± 0.2、22.2 ± 0.2、和23.1 ± 0.2處的峰。

121.如實施方式114至120中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在與圖27所示基本相同的繞射角（2θ）處的峰。

122.如實施方式114至121中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約188.5ºC的峰值溫度的吸熱峰。

123.如實施方式114至122中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有與圖31基本相同之DSC熱譜圖。

124.如實施方式114至123中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有與圖35基本相同的熱重量分析（TGA）。

125.一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式X，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.3處的峰。

126.如實施方式125所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.3和25.0 ± 0.3處的峰。

127.如實施方式125或126所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.3、18.6 ± 0.3、和25.0 ± 0.3處的峰。

128.如實施方式125至127中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.3、18.6 ± 0.3、19.6 ± 0.3、和25.0 ± 0.3處的峰。

129.如實施方式125至128中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.3、7.2 ± 0.3、18.6 ± 0.3、19.6 ± 0.3、和25.0 ± 0.3處的峰。

130.如實施方式125至129中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在與圖28所示基本相同的繞射角（2θ）處的峰。

131.如實施方式125至130中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約136.5ºC的峰值溫度的吸熱峰。

132.如實施方式125至131中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有與圖32基本相同之DSC熱譜圖。

133.如實施方式125至132中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有與圖36基本相同的熱重量分析（TGA）。

134.一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式XI，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為15.6 ± 0.3處的峰。

135.如實施方式134所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為15.6 ± 0.3和19.5 ± 0.3處的峰。

136.如實施方式134或135所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、和19.5 ± 0.3處的峰。

137.如實施方式134至136中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、和19.5 ± 0.3處的峰。

138.如實施方式134至137中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、19.5 ± 0.3、和20.4 ± 0.3處的峰。

139.如實施方式134至138中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.3 ± 0.3、7.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、19.5 ± 0.3、和20.4 ± 0.3處的峰。

140.如實施方式134至139中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.3 ± 0.3、7.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、17.9 ± 0.3、19.5 ± 0.3、和20.4 ± 0.3處的峰。

141.如實施方式134至140中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.3 ± 0.3、6.2 ± 0.3、7.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、17.9 ± 0.3、19.5 ± 0.3、和20.4 ± 0.3處的峰。

142.如實施方式134至141中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.3 ± 0.3、6.2 ± 0.3、7.9 ± 0.3、12.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、17.9 ± 0.3、19.5 ± 0.3、和20.4 ± 0.3處的峰。

143.如實施方式134至142中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在與圖29所示基本相同的繞射角（2θ）處的峰。

144.如實施方式134至143中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約177.0ºC的峰值溫度的吸熱峰。

145.如實施方式134至144中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有與圖33基本相同之DSC熱譜圖。

146.如實施方式134至145中任一項所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有與圖37基本相同的熱重量分析（TGA）。

147.一種組成物，其包含根據實施方式1所述之結晶形式或根據實施方式2至146中任一項所述之結晶多晶型形式。

148.一種懸浮液組成物，其包含根據實施方式1所述之結晶形式或根據實施方式2至146中任一項所述之結晶多晶型形式、水、和視需要的一種或多種分散劑、潤濕劑、乳化劑、防凍劑、殺生物劑、消泡劑和增稠劑。

149.如實施方式148所述之懸浮液組成物，其包含水、分散劑、潤濕劑、和視需要的一種或多種乳化劑、防凍劑、殺生物劑、消泡劑和增稠劑。

150.一種用於製備懸浮液組成物之方法，其包括：

i. 使根據實施方式1所述之結晶形式或根據實施方式2至146中任一項所述之結晶多晶型形式與水和視需要的一種或多種分散劑、潤濕劑、乳化劑、防凍劑、殺生物劑、消泡劑和增稠劑接觸以提供懸浮液混合物。

151.如實施方式150所述之方法，其進一步包括ii. 攪拌該懸浮液混合物以提供該懸浮液組成物。

152.如實施方式150或151所述之方法，其中該接觸步驟包括根據實施方式1所述之結晶形式或根據實施方式2至146中任一項所述之結晶多晶型形式、水、分散劑、潤濕劑、和視需要的一種或多種乳化劑、防凍劑、殺生物劑、消泡劑和增稠劑。

153.一種防治有害生物之方法，所述方法包括向場所應用殺有害生物有效量的根據實施方式1所述之晶體形式、根據實施方式2至146中任一項所述之結晶多晶型形式、或根據實施方式147所述之組成物、或根據實施方式148或149所述之懸浮液組成物。

154.一種防治有害生物之方法，所述方法包括向場所應用殺有害生物有效量的藉由以下方法製備的懸浮液組成物，該方法包括i. 使根據實施方式1所述之結晶形式或根據實施方式2至146中任一項所述之結晶多晶型形式與水和視需要的一種或多種分散劑、潤濕劑、乳化劑、防凍劑、殺生物劑、消泡劑和增稠劑接觸以提供懸浮液混合物；以及ii. 攪拌該懸浮液混合物以提供該懸浮液組成物。

155.一種用於製備式1化合物之方法，

1

其包括i.使式1-2化合物

1-2

和式1-3化合物

1-3

視需要在鹼和溶劑的存在下接觸。

156.一種用於製備式1化合物之方法，

1

其包括i.使式1-1化合物

1-1

和式1-3化合物

1-3

視需要在鹼、偶合劑和溶劑的存在下接觸。

157.如實施方式155所述之方法，其中該鹼係有機鹼或無機鹼。

158.如實施方式155或157所述之方法，其中該鹼係無機鹼。

159.如實施方式155、157或158中任一項所述之方法，其中該鹼係碳酸氫鈉（NaHCO ₃）、碳酸鈉（Na ₂CO ₃）、碳酸鈣（CaCO ₃）、碳酸銫（Cs ₂CO ₃）、碳酸氫銫（CsHCO ₃）、碳酸鋰（Li ₂CO ₃）、碳酸鉀（K ₂CO ₃）、碳酸氫鉀（KHCO ₃）、氫氧化鋰（LiOH）、氫氧化鈉（NaOH）、氫氧化鉀（KOH）、氫氧化銫（CsOH）、氫氧化鈣（Ca(OH) ₂）、磷酸氫二鈉（Na ₂HPO ₄）、磷酸鉀（K ₃PO ₄）、或磷酸鈉（Na ₃PO ₄）。

160.如實施方式155或157至159中任一項所述之方法，其中該鹼係碳酸氫鈉（NaHCO ₃）。

161.如實施方式155或157至160中任一項所述之方法，其中該溶劑係非質子溶劑。

162.如實施方式155或157至161中任一項所述之方法，其中該溶劑係二甲基亞碸（DMSO）、丙酮、六甲基磷酸三醯胺（HMPT）、乙腈（CH ₃CN）、乙酸乙酯（EtOAc）、二氯甲烷（DCM）、四氫呋喃（THF）、2-甲基四氫呋喃（2-methylTHF）、乙酸異丙酯、N,N-二甲基甲醯胺（DMF）、苯甲醚、或其混合物。

163.如實施方式155或157至162中任一項所述之方法，其中該溶劑係乙酸乙酯（EtOAc）。

164.如實施方式156所述之方法，其中該鹼係有機鹼或無機鹼。

165.如實施方式156或164所述之方法，其中該鹼係無機鹼。

166.如實施方式156、164或165所述之方法，其中該鹼係磷酸鉀（K ₃PO ₄）或碳酸鉀（K ₂CO ₃）。

167.如實施方式156或164所述之方法，其中該鹼係有機鹼。

168.如實施方式156、164或167所述之方法，其中該鹼係 N,N-二異丙基乙胺（DIPEA或惠尼格氏鹼（Hünig’s base））、三乙胺（TEA）、N-甲基𠰌啉、吡啶、三丁胺、2,6-二甲基吡啶、或2,2,6,6-四甲基胍。

169.如實施方式156或164至168所述之方法，其中該偶合劑係苯并三唑-1-基氧基-三(二甲胺基)磷鎓六氟磷酸鹽（BOP）、(1 H-苯并三唑-1-基-氧基)三吡咯啶基磷鎓六氟磷酸鹽（PyBOP）、(7-氮雜-苯并三唑-1-基氧基)三吡咯啶基磷鎓六氟磷酸鹽（PyAOP）、[氰基(羥基亞胺基)醋酸乙酯基- O]三-1-吡咯啶基磷鎓六氟磷酸鹽（PyOxim）、溴三吡咯啶基磷鎓六氟磷酸鹽（PyBrOP）、3-(二乙氧基-磷醯氧基)-1,2,3-苯并[ d]三𠯤-4(3 H)-酮（DEPBT）、1-[雙(二甲胺基)亞甲基]-1 H-1,2,3-三唑并[4,5- b]吡啶鎓3-氧化六氟磷酸鹽（HATU）、2-(1 H-苯并三唑-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲鎓四氟硼酸鹽（TBTU）、2-(1 H-苯并三唑-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲鎓六氟磷酸鹽（HBTU）、2-(6-氯-1 H-苯并三唑-1-基)- N,N,N’,N’-四甲基銨六氟磷酸鹽（HCTU）、2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三𠯤（CDMT）、 N-[(5-氯-3-氧化-1 H-苯并三唑-1-基)-4-𠰌啉基亞甲基]- N-甲基甲銨六氟磷酸鹽（HDMC）、(1-氰基-2-乙氧基-2-側氧基亞乙基胺基氧基)二甲胺基-𠰌啉代-碳鎓六氟磷酸鹽（COMU）、[二甲胺基(三唑并[4,5- b]吡啶-3-基氧基)亞甲基]-二甲基氮鎓四氟硼酸鹽（TATU）、 N, N, N', N'-四甲基- S-(1-氧化-2-吡啶基)硫脲鎓四氟硼酸鹽（TOTT）、四甲基氟甲脒鎓六氟磷酸鹽（TFFH）、 N-乙氧羰基-2-乙氧基-1,2-二氫喹啉（EEDQ）、1-丙基磷酸酐（T3P）、4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三𠯤-2-基)-4-甲基-𠰌啉鎓氯化物（DMTMM）、二環己基碳二亞胺（DCC）、二異丙基碳二亞胺（DIC）、( N-(3-二甲胺基丙基)- N’-乙基碳二亞胺（EDAC）、1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亞胺（EDCI）、1,1′-羰基-二-(1,2,4-三唑)（CDT）、和1,1’-羰基二咪唑（CDI）。

170.如實施方式156或164至169所述之方法，其中該偶合劑係1-丙基磷酸酐（T3P）。

171.如實施方式156或164至170所述之方法，其中該溶劑係非質子溶劑。

172.如實施方式156或164至171所述之方法，其中該溶劑係二甲基亞碸（DMSO）、丙酮、六甲基磷酸三醯胺（HMPT）、乙腈（CH ₃CN）、乙酸甲酯、乙酸乙酯（EtOAc）、乙酸正丙酯（ n-PrOAc）、乙酸異丙酯（ i-PrOAc）、乙酸正丁酯（ n-BuOAc）、乙酸異丁酯（ i-BuOAc）、乙酸異戊酯、二氯甲烷（DCM）、四氫呋喃（THF）、2-甲基四氫呋喃（2-methylTHF）、甲苯、苯、己烷、戊烷、庚烷、環己烷、甲基-環己烷、isopar C、D-檸檬烯、對傘花烴、均三甲苯、二甲苯、苯甲腈、碳酸二甲酯、γ-戊內酯、乙二醇二乙酸酯、或丁二酸二乙酯。

173.如實施方式156或164至172所述之方法，其中該溶劑係乙酸乙酯（EtOAc）。

在進一步描述本揭露之前，應理解本揭露並不限於所描述的具體實施方式，因為該等實施方式當然可以變化。還應當理解，本文使用的術語僅是為了描述具體實施方式的目的，而並不旨在是限制性的，因為本揭露的範圍僅由所附請求項限定。

除非另外定義，本文所用的全部技術術語和科學術語具有與本揭露所屬領域的普通技術人員通常所理解的相同意義。本文中提及的所有專利、申請、公佈的申請和其他公佈均藉由引用以其全文併入。如果本部分中闡述的定義與藉由引用併入本文的專利、申請或其他公佈中闡述的定義相反或不一致，則本部分中闡述的定義優先於藉由引用併入本文的定義。

除非上下文另外明確指示，否則本文和所附請求項中所使用的單數形式「一個/一種（a/an）」和「該/該等（the）」包括複數指示物。還需注意的是，申請專利範圍可以經撰寫而排除任何視需要的要素。因此，此陳述旨在作為使用與請求項要素的敘述有關的排他性術語如「單獨」、「僅」等或使用「否定型」限定的前提基礎。

下面詳細描述化合物1的多晶型形式和用於製備化合物1之方法。在一些實施方式中，本揭露提供了一種如方案1所述之用於製備化合物1之方法。

方案1

在方案1的步驟 (a) 中，羧酸起始材料可在溶劑和視需要的催化劑的存在下與氯化劑反應。氯化劑可以是本領域已知的用於在適合於將羧酸轉化為醯氯的條件下進行此類轉化的任何此類試劑。在一些實施方式中，氯化劑可以是氯化亞碸（SOCl ₂）、三氯化磷（PCl ₃）、五氯化磷（PCl ₅）、草醯氯、2,4,6-三氯-1,3,5-三𠯤（三聚氯氰）等（參見例如 Org.Process Res. Dev.[有機工藝研究與開發] 2016, 20, 140）。在一些實施方式中，氯化劑係草醯氯。在一些實施方式中，與羧酸起始材料相比，以約等莫耳量使用氯化劑可以是有利的。在一些實施方式中，與羧酸起始材料相比，過量使用氯化劑可以是有利的。在一些實施方式中，氯化劑以約1.05倍至約5倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，氯化劑以約等莫耳至約2倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，氯化劑以約2倍至約3倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，氯化劑以約3倍至約4倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，氯化劑以約4倍至約5倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，氯化劑以約2倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，氯化劑以約3倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，氯化劑以約4倍過量使用。在一些實施方式中，氯化劑以約5倍莫耳過量使用。

在一些實施方式中，與氯化劑相比，過量使用羧酸起始材料可以是有利的。在一些實施方式中，羧酸以約2倍至約5倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，羧酸以約2倍至約3倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，羧酸以約3倍至約4倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，羧酸以約4倍至約5倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，羧酸以約2倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，羧酸以約3倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，羧酸以約4倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，羧酸以約5倍莫耳過量使用。

方案1的步驟 (a) 可視需要在本領域已知可用於將羧酸轉化為醯氯的催化劑諸如路易士鹼催化劑的存在下進行。合適的催化劑包括但不限於甲醯胺催化劑，諸如 N,N-二甲基甲醯胺（DMF）、 N-甲醯哌啶（哌啶-1-甲醛（piperidine-1-carbaldehyde））、 N-甲醯吡咯啶、4-甲醯𠰌啉；或其他催化劑，諸如吡啶、4-二甲基胺吡啶（DMAP）等。在一些實施方式中，與羧酸起始材料相比，催化劑可以約1莫耳百分比（mol%）至約50 mol%的量使用。在一些實施方式中，與羧酸起始材料相比，催化劑可以等於約1 mol%至約10 mol%的量使用。在一些實施方式中，與羧酸起始材料相比，催化劑可以等於約10 mol%至約20 mol%的量使用。在一些實施方式中，與羧酸起始材料相比，催化劑可以等於約20 mol%至約30 mol%的量使用。在一些實施方式中，與羧酸起始材料相比，催化劑可以等於約30 mol%至約40 mol%的量使用。

方案1的步驟 (a) 可在溶劑或溶劑混合物的存在下進行。在一些實施方式中，溶劑可以是或溶劑的混合物可以包括非質子溶劑，諸如二甲基亞碸（DMSO）、丙酮、六甲基磷酸三醯胺（HMPT）、乙腈（CH ₃CN）、乙酸甲酯、乙酸乙酯（EtOAc）、乙酸正丙酯（ n-PrOAc）、乙酸異丙酯（ i-PrOAc）、乙酸正丁酯（ n-BuOAc）、乙酸異丁酯（ i-BuOAc）、乙酸異戊酯、二氯甲烷（DCM）、四氫呋喃（THF）、2-甲基四氫呋喃（2-methylTHF）、甲苯、苯、己烷、戊烷、庚烷、環己烷、Me-環己烷、isopar C、D-檸檬烯、對傘花烴、均三甲苯、二甲苯、苯甲腈、碳酸二甲酯、γ-戊內酯、乙二醇二乙酸酯、丁二酸二乙酯等。在一些實施方式中，在低於室溫或升高的溫度下進行步驟 (a) 的反應可以是有利的。在一些實施方式中，該反應在約0ºC至約25ºC的溫度下進行。在一些實施方式中，該反應在約25ºC至約100ºC的溫度下進行。在一些實施方式中，該反應在約30ºC至約50ºC的溫度下進行。在一些實施方式中，該反應在約40ºC至約70ºC的溫度下進行。

在方案1的步驟 (b) 中，醯氯起始材料可在溶劑存在下與胺起始材料和鹼反應。步驟 (b) 中的鹼可以是無機鹼或有機鹼。結合步驟 (b) 使用的示例性合適的鹼包括但不限於碳酸氫鈉（NaHCO ₃）、碳酸鈉（Na ₂CO ₃）、碳酸鈣（CaCO ₃）、碳酸銫（Cs ₂CO ₃）、碳酸氫銫（CsHCO ₃）、碳酸鋰（Li ₂CO ₃）、碳酸鉀（K ₂CO ₃）、碳酸氫鉀（KHCO ₃）、氫氧化鋰（LiOH）、氫氧化鈉（NaOH）、氫氧化鉀（KOH）、氫氧化銫（CsOH）、氫氧化鈣（Ca(OH) ₂）、磷酸氫二鈉（Na ₂HPO ₄）、磷酸鉀（K ₃PO ₄）、磷酸鈉（Na ₃PO ₄）等。在一些實施方式中，鹼係NaHCO ₃。在一些實施方式中，鹼可以是有機鹼，諸如胺鹼。合適的胺鹼包括但不限於 N,N-二異丙基乙胺（DIPEA或惠尼格氏鹼）、三乙胺（TEA）、三丁胺、2,6-二甲基吡啶、2,2,6,6-四甲基胍、N-甲基𠰌啉、吡啶、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU）等。在一些實施方式中，與醯氯或胺起始材料相比，過量使用鹼可以是有利的。在一些實施方式中，鹼以約0.5倍至約5倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，鹼以約2倍至約3倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，鹼以約2倍莫耳過量使用。

方案1的步驟 (b) 可在溶劑或溶劑混合物的存在下進行。在一些實施方式中，溶劑可以是或溶劑的混合物可以包括非質子溶劑，諸如二甲基亞碸（DMSO）、丙酮、六甲基磷酸三醯胺（HMPT）、乙腈（CH ₃CN）、乙酸乙酯（EtOAc）、二氯甲烷（DCM）、四氫呋喃（THF）、2-甲基四氫呋喃（2-methylTHF）、乙酸異丙酯、N,N-二甲基甲醯胺（DMF）、苯甲醚等。在一些實施方式中，溶劑係EtOAc。在一些實施方式中，步驟 (b) 中的溶劑可以是或溶劑的混合物可以包括非質子溶劑，諸如二甲基亞碸（DMSO）、丙酮、六甲基磷酸三醯胺（HMPT）、乙腈（CH ₃CN）、乙酸甲酯、乙酸乙酯（EtOAc）、乙酸正丙酯（ n-PrOAc）、乙酸異丙酯（ i-PrOAc）、乙酸正丁酯（ n-BuOAc）、乙酸異丁酯（ i-BuOAc）、乙酸異戊酯、二氯甲烷（DCM）、四氫呋喃（THF）、2-甲基四氫呋喃（2-methylTHF）、甲苯、苯、己烷、戊烷、庚烷、環己烷、Me-環己烷、isopar C、D-檸檬烯、對傘花烴、均三甲苯、二甲苯、苯甲腈、碳酸二甲酯、γ-戊內酯、乙二醇二乙酸酯、丁二酸二乙酯等。在一些實施方式中，步驟 (b) 中的溶劑可以與步驟 (a) 中的溶劑相同。在一些實施方式中，在低於室溫或在約室溫下進行步驟 (b) 的反應可以是有利的。在一些實施方式中，該反應在約0ºC至約100ºC的溫度下進行。在一些實施方式中，該反應在約25ºC至約30ºC的溫度下進行。

替代地，化合物1可根據方案2製備。

方案2

在方案2中的反應中，羧酸起始材料可在溶劑存在下與胺起始材料、鹼和偶合劑反應。在一些實施方式中，鹼可以是無機鹼，諸如磷酸鉀（K ₃PO ₄）或碳酸鉀（K ₂CO ₃）；或有機鹼，諸如胺鹼。合適的胺鹼包括但不限於 N,N-二異丙基乙胺（DIPEA或惠尼格氏鹼）、三乙胺（TEA）、三丁胺、2,6-二甲基吡啶、2,2,6,6-四甲基胍、N-甲基𠰌啉、吡啶等。在一些實施方式中，與羧酸或胺起始材料相比，過量使用鹼可以是有利的。在一些實施方式中，鹼以約1倍至約5倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，鹼以約2倍至約3倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，鹼以約3倍至約4倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，鹼以約4倍至約5倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，鹼以約2倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，鹼以約3倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，鹼以約4倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，鹼以約5倍莫耳過量使用。

偶合劑可以是本領域已知的用於羧酸-胺偶合反應的任何偶合劑。合適的偶合劑包括但不限於苯并三唑-1-基氧基-三(二甲胺基)磷鎓六氟磷酸鹽（BOP）、(1 H-苯并三唑-1-基-氧基)三吡咯啶基磷鎓六氟磷酸鹽（PyBOP）、(7-氮雜-苯并三唑-1-基氧基)三吡咯啶基磷鎓六氟磷酸鹽（PyAOP）、[氰基(羥基亞胺基)醋酸乙酯基- O]三-1-吡咯啶基磷鎓六氟磷酸鹽（PyOxim）、溴三吡咯啶基磷鎓六氟磷酸鹽（PyBrOP）、3-(二乙氧基-磷醯氧基)-1,2,3-苯并[ d]三𠯤-4(3 H)-酮（DEPBT）、1-[雙(二甲胺基)亞甲基]-1 H-1,2,3-三唑并[4,5- b]吡啶鎓3-氧化六氟磷酸鹽（HATU）、2-(1 H-苯并三唑-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲鎓四氟硼酸鹽（TBTU）、2-(1 H-苯并三唑-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲鎓六氟磷酸鹽（HBTU）、2-(6-氯-1 H-苯并三唑-1-基)- N,N,N’,N’-四甲基銨六氟磷酸鹽（HCTU）、2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三𠯤（CDMT）、 N-[(5-氯-3-氧化-1 H-苯并三唑-1-基)-4-𠰌啉基亞甲基]- N-甲基甲銨六氟磷酸鹽（HDMC）、(1-氰基-2-乙氧基-2-側氧基亞乙基胺基氧基)二甲胺基-𠰌啉代-碳鎓六氟磷酸鹽（COMU）、[二甲胺基(三唑并[4,5- b]吡啶-3-基氧基)亞甲基]-二甲基氮鎓四氟硼酸鹽（TATU）、 N, N, N', N'-四甲基- S-(1-氧化-2-吡啶基)硫脲鎓四氟硼酸鹽（TOTT）、四甲基氟甲脒鎓六氟磷酸鹽（TFFH）、 N-乙氧羰基-2-乙氧基-1,2-二氫喹啉（EEDQ）、1-丙基磷酸酐（T3P）、4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三𠯤-2-基)-4-甲基-𠰌啉鎓氯化物（DMTMM）、二環己基碳二亞胺（DCC）、二異丙基碳二亞胺（DIC）、( N-(3-二甲胺基丙基)- N’-乙基碳二亞胺（EDAC）、1-乙基-3-(3-二甲胺基丙基)碳二亞胺（EDCI）、1,1′-羰基-二-(1,2,4-三唑)（CDT）、和1,1’-羰基二咪唑（CDI）。在一些實施方式中，偶合劑係1-丙基磷酸酐（T3P）。

在一些實施方式中，與羧酸或胺起始材料相比，過量使用偶合劑可以是有利的。在一些實施方式中，偶合劑以約1倍至約5倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，偶合劑以約1倍至約3倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，偶合劑以約3倍至約4倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，偶合劑以約4倍至約5倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，偶合劑以約1倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，偶合劑以約2倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，偶合劑以約3倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，偶合劑以約4倍莫耳過量使用。在一些實施方式中，偶合劑以約5倍莫耳過量使用。

方案2中的反應可在溶劑或溶劑混合物的存在下進行。在一些實施方式中，溶劑可以是或溶劑的混合物可以包括非質子溶劑，諸如二甲基亞碸（DMSO）、丙酮、六甲基磷酸三醯胺（HMPT）、乙腈（CH ₃CN）、乙酸甲酯、乙酸乙酯（EtOAc）、乙酸正丙酯（ n-PrOAc）、乙酸異丙酯（ i-PrOAc）、乙酸正丁酯（ n-BuOAc）、乙酸異丁酯（ i-BuOAc）、乙酸異戊酯、二氯甲烷（DCM）、四氫呋喃（THF）、2-甲基四氫呋喃（2-methylTHF）、甲苯、苯、己烷、戊烷、庚烷、環己烷、甲基-環己烷、isopar C、D-檸檬烯、對傘花烴、均三甲苯、二甲苯、苯甲腈、碳酸二甲酯、γ-戊內酯、乙二醇二乙酸酯、丁二酸二乙酯等。在一些實施方式中，溶劑係EtOAc。在一些實施方式中，在低於室溫或高於室溫下進行方案2的反應可以是有利的。在一些實施方式中，該反應在約0ºC至約25ºC的溫度下進行。在一些實施方式中，該反應在約25ºC至約50ºC的溫度下進行。

已根據本文所述之方法製備了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的獨特物理形式，多晶型形式I。多晶型形式I的粉末X射線繞射(PXRD)圖在圖1中示出，其中相應的清單數據在表1中示出。 [表1]

°2θ	晶面間距[Å]	相對強度，%	定性強度*
5.58	15.8444	23.15	M
11.16	7.9319	7.24	W
11.52	7.6822	11.04	W
12.42	7.1272	13.72	W
14.46	6.1260	9.37	W
15.56	5.6939	24.83	M
16.77	5.2868	100	S
17.90	4.9554	13.84	W
18.63	4.7627	10.17	W
19.65	4.5174	8.03	W
20.81	4.2684	16.18	W
21.53	4.1275	12.2	W
22.41	3.9679	11.76	W
22.93	3.8785	9.27	W
23.47	3.7898	8.89	W
24.23	3.6729	12.93	W
24.97	3.5668	9.2	W
25.58	3.4828	12.27	W
25.96	3.4323	5.25	W
26.70	3.3394	6.2	W
27.40	3.2551	5.09	W
28.29	3.1545	16.05	W
29.56	3.0220	8.39	W
31.01	2.8840	9.54	W

* S = 強（＞50%相對強度），M = 中等（20-50%相對強度），W = 弱（＜20%相對強度）

在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.2 ± 0.1、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、19.7 ± 0.2、20.8 ± 0.2、21.5 ± 0.2、22.4 ± 0.2、22.9 ± 0.2、23.5 ± 0.2、24.2 ± 0.2、25.0 ± 0.2、25.5 ± 0.2、26.0 ± 0.2、26.7 ± 0.2、27.4 ± 0.2、28.3 ± 0.2、29.6 ± 0.2、和31.0 ± 0.2處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.1、11.1 ± 0.1、11.6 ± 0.1、12.4 ± 0.1、14.5 ± 0.1、15.6 ± 0.1、16.8 ± 0.1、17.9 ± 0.1、18.6 ± 0.1、19.7 ± 0.1、20.8 ± 0.1、21.5 ± 0.1、22.4 ± 0.1、22.9 ± 0.1、23.5 ± 0.1、24.2 ± 0.1、25.0 ± 0.1、25.5 ± 0.1、26.0 ± 0.1、26.7 ± 0.1、27.4 ± 0.1、28.3 ± 0.1、29.6 ± 0.1、和31.0 ± 0.1處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式I具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在如上述實施方式中提供的繞射角（2θ）處的兩個或更多個峰的組合。應理解，表1中提供的繞射角（2θ）在上面提供且也在本揭露提及的值的實驗誤差範圍內。

結晶多晶型形式I之DSC熱譜圖在圖6中示出。已確定，在如實施方式14所述之DSC方法期間，多晶型形式I在約146.7°C下熔化，如圖6所示，在約172°C的溫度下再結晶，從而形成結晶多晶型形式II，其然後在約187°C的溫度下熔化。

結晶多晶型形式I的拉曼光譜在圖11中示出。

結晶多晶型形式I的固態NMR（ ¹⁹F）光譜在圖16和圖17中示出。

已根據本文所述之方法製備了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的獨特物理形式（無溶劑和無水），多晶型形式II。多晶型形式II的粉末X射線繞射(PXRD)圖在圖2中示出，其中相應的清單數據在表2中示出。 [表2]

°2θ	晶面間距[Å]	相對強度，%	定性強度*
5.64	15.6990	11.25	W
6.99	12.6595	22.91	M
8.94	9.9118	25.62	M
10.73	8.2595	11.7	W
11.61	7.6332	9.04	W
12.64	7.0160	13.42	W
13.95	6.3568	100	S
14.43	6.1480	45.77	M
15.53	5.7153	51.7	S
16.82	5.2794	81.62	S
17.42	5.1005	41.98	M
17.85	4.9767	12.57	W
18.38	4.8354	42.66	M
19.30	4.6060	32.93	M
20.17	4.4105	18.16	W
21.00	4.2366	14.11	M
22.33	3.9874	31.5	M
23.01	3.8716	30.2	M
25.28	3.5289	13	W
26.11	3.4183	22.04	M
26.92	3.3179	55.8	S
28.58	3.1284	18.07	W
29.68	3.0155	10.27	W
31.16	2.8753	24.38	M
32.40	2.7679	11.44	W

在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、10.7 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.9 ± 0.2、17.4 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.4 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.2 ± 0.2、21.0 ± 0.2、22.3 ± 0.2、23.0 ± 0.2、25.3 ± 0.2、26.1 ± 0.2、26.9 ± 0.2、28.6 ± 0.2、29.7 ± 0.2、31.1 ± 0.2、和32.4 ± 0.2處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.1、7.0 ± 0.1、8.9 ± 0.1、10.7 ± 0.1、11.6 ± 0.1、12.6 ± 0.1、13.9 ± 0.1、14.4 ± 0.1、15.5 ± 0.1、16.9 ± 0.1、17.4 ± 0.1、17.9 ± 0.1、18.4 ± 0.1、19.3 ± 0.1、20.2 ± 0.1、21.0 ± 0.1、22.3 ± 0.1、23.0 ± 0.1、25.3 ± 0.1、26.1 ± 0.1、26.9 ± 0.1、28.6 ± 0.1、29.7 ± 0.1、31.1 ± 0.1、和32.4 ± 0.1處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式II具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在如上述實施方式中提供的繞射角（2θ）處的兩個或更多個峰的組合。應理解，表2中提供的繞射角（2θ）在上面提供且也在本揭露提及的值的實驗誤差範圍內。

結晶多晶型形式II之DSC熱譜圖在圖7中示出。

結晶多晶型形式II的拉曼光譜在圖12中示出。

結晶多晶型形式II的固態NMR（ ¹⁹F）光譜在圖18和圖19中示出。

已根據本文所述之方法製備了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的獨特物理形式，多晶型形式III。多晶型形式III的粉末X射線繞射(PXRD)圖在圖3中示出，其中相應的清單數據在表3中示出。 [表3]

°2θ	晶面間距[Å]	相對強度，%	定性強度*
2.83	31.2997	13.7	W
5.60	15.8188	24.55	M
8.38	10.5745	4.11	W
9.48	9.3487	5.4	W
10.50	8.4404	5.12	W
11.30	7.8440	11.51	W
12.21	7.2618	4.19	W
12.56	7.0605	3.45	W
13.21	6.7132	7.04	W
13.54	6.5488	4.4	W
13.95	6.3576	4.52	W
14.67	6.0486	7.99	W
15.38	5.7693	10.31	W
16.74	5.3046	100	S
17.79	4.9941	12.41	W
19.13	4.6475	32.33	M
19.68	4.5179	22.01	M
20.28	4.3873	3.36	W
21.21	4.1964	31.16	M
22.64	3.9341	10.31	W
23.49	3.7936	6.76	W
25.41	3.5106	24.04	M
26.30	3.3946	20.57	M
26.79	3.3336	22.9	M
27.29	3.2730	14.44	W
28.36	3.1521	19.1	W
29.63	3.0195	19.54	W

在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、8.4 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、12.2 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.2 ± 0.2、13.6 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、19.7 ± 0.2、20.3 ± 0.2、21.2 ± 0.2、22.6 ± 0.2、23.5 ± 0.2、25.4 ± 0.2、26.3 ± 0.2、26.8 ± 0.2、27.3 ± 0.2、28.4 ± 0.2、和29.6 ± 0.2處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.1、5.6 ± 0.1、8.4 ± 0.1、9.5 ± 0.1、10.5 ± 0.1、11.3 ± 0.1、12.2 ± 0.1、12.6 ± 0.1、13.2 ± 0.1、13.6 ± 0.1、14.0 ± 0.1、14.7 ± 0.1、15.4 ± 0.1、16.7 ± 0.1、17.8 ± 0.1、19.1 ± 0.1、19.7 ± 0.1、20.3 ± 0.1、21.2 ± 0.1、22.6 ± 0.1、23.5 ± 0.1、25.4 ± 0.1、26.3 ± 0.1、26.8 ± 0.1、27.3 ± 0.1、28.4 ± 0.1、和29.6 ± 0.1處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式III具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在如上述實施方式中提供的繞射角（2θ）處的兩個或更多個峰的組合。應理解，表3中提供的繞射角（2θ）在上面提供且也在本揭露提及的值的實驗誤差範圍內。

結晶多晶型形式III之DSC熱譜圖在圖8中示出。

結晶多晶型形式III的拉曼光譜在圖13中示出。

結晶多晶型形式III的固態NMR（ ¹⁹F）光譜在圖20和圖21中示出。

已根據本文所述之方法製備了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的獨特物理形式，多晶型形式IV。多晶型形式IV的示例性粉末X射線繞射（PXRD）圖在圖4中示出。多晶型形式IV的清單數據在表4中示出。表4中提供的數據係從根據本文所述之方法製備的五個獨特的多晶型形式IV樣品的PXRD實驗中獲得的平均數據。 [表4]

°2θ	晶面間距[Å]	相對強度，%	定性強度*
6.10	14.4893	3.49	W
7.81	11.3203	15.92	W
10.05	8.8016	2.91	W
12.22	7.2431	34.42	M
15.60	5.6805	100	S
18.35	4.8350	6.41	W
23.43	3.7969	22.04	M
27.52	3.2412	15.86	W
31.50	2.8402	10.87	W

在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為6.1 ± 0.3、7.8 ± 0.3、10.1 ± 0.3、12.2 ± 0.3、15.6 ± 0.3、18.4 ± 0.3、23.4 ± 0.3、27.5 ± 0.3、和31.5 ± 0.3處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為6.1 ± 0.2、7.8 ± 0.2、10.1 ± 0.2、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、18.4 ± 0.2、23.4 ± 0.2、27.5 ± 0.2、和31.5 ± 0.2處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為6.1 ± 0.1、7.8 ± 0.1、10.1 ± 0.1、12.2 ± 0.1、15.6 ± 0.1、18.4 ± 0.1、23.4 ± 0.1、27.5 ± 0.1、和31.5 ± 0.1處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式IV具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在如上述實施方式中提供的繞射角（2θ）處的兩個或更多個峰的組合。應理解，表4中提供的繞射角（2θ）在上面提供且也在本揭露提及的值的實驗誤差範圍內。

結晶多晶型形式IV之DSC熱譜圖在圖9中示出。

結晶多晶型形式IV的拉曼光譜在圖14中示出。

結晶多晶型形式IV的固態NMR（ ¹⁹F）光譜在圖22和圖23中示出。

已根據本文所述之方法製備了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的獨特物理形式，多晶型形式V。多晶型形式V的粉末X射線繞射(PXRD)圖在圖5中示出，其中相應的清單數據在表5中示出。 [表5]

°2θ	晶面間距[Å]	相對強度，%	定性強度*
5.57	15.8906	30.1	M
11.17	7.9346	8.28	W
11.87	7.4679	33.19	M
16.10	5.5137	62.9	S
16.72	5.3102	100	S
18.52	4.7984	34.13	M
19.25	4.6196	26.34	M
20.84	4.2702	33.52	M
22.05	4.0381	25.15	M
23.62	3.7726	16.22	W
26.31	3.3932	76.64	S

在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.3、11.2 ± 0.3、11.9 ± 0.3、16.1 ± 0.3、16.7 ± 0.3、18.5 ± 0.3、19.3 ± 0.3、20.8 ± 0.3、22.1 ± 0.3、23.6 ± 0.3、和26.3 ± 0.3處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.2 ± 0.2、11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.8 ± 0.2、22.1 ± 0.2、23.6 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.1、11.2 ± 0.1、11.9 ± 0.1、16.1 ± 0.1、16.7 ± 0.1、18.5 ± 0.1、19.3 ± 0.1、20.8 ± 0.1、22.1 ± 0.1、23.6 ± 0.1、和26.3 ± 0.1處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式V具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在如上述實施方式中提供的繞射角（2θ）處的兩個或更多個峰的組合。應理解，表5中提供的繞射角（2θ）在上面提供且也在本揭露提及的值的實驗誤差範圍內。

結晶多晶型形式V之DSC熱譜圖在圖10中示出。

結晶多晶型形式V的拉曼光譜在圖15中示出。

結晶多晶型形式V的固態NMR（ ¹⁹F）光譜在圖22和圖25中示出。

已根據本文所述之方法製備了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的獨特物理形式，多晶型形式VI。多晶型形式VI的粉末X射線繞射(PXRD)圖在圖26中示出，其中相應的清單數據在表6中示出。 [表6]

°2θ	晶面間距[Å]	相對強度，%	定性強度*
4.87	18.1488	8.62	W
7.58	11.6536	7.81	W
11.84	7.4685	23.7	M
15.52	5.7049	100	S
19.38	4.5765	9.96	W
19.88	4.4625	11.09	W
23.7	3.7511	27.24	M
26.98	3.3021	12.82	W
27.36	3.2571	9.82	W

在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.9 ± 0.2、7.6 ± 0.2、11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、19.4 ± 0.2、19.9 ± 0.2、23.7 ± 0.2、27.0 ± 0.2、和27.4 ± 0.2處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.9 ± 0.1、7.6 ± 0.1、11.8 ± 0.1、15.5 ± 0.1、19.4 ± 0.1、19.9 ± 0.1、23.7 ± 0.1、27.0 ± 0.1、和27.4 ± 0.1處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在如上述實施方式中提供的繞射角（2θ）處的兩個或更多個峰的組合。應理解，表6中提供的繞射角（2θ）在上面提供且也在本揭露提及的值的實驗誤差範圍內。

結晶多晶型形式VI之DSC熱譜圖在圖30中示出。

結晶多晶型形式VI的熱重量分析（TGA）光譜在圖34中示出。

已根據本文所述之方法製備了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的獨特物理形式，多晶型形式VII。多晶型形式VII的粉末X射線繞射(PXRD)圖在圖27中示出，其中相應的清單數據在表7中示出。 [表7]

°2θ	晶面間距[Å]	相對強度，%	定性強度*
14.32	6.18	41.9	M
16.46	5.38	45.25	M
18.24	4.86	49.44	M
19.26	4.6	50	S
20.12	4.41	100	S
22.17	4.01	62.33	S
23.14	3.84	58.93	S

在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VII具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為14.3 ± 0.3、16.5 ± 0.3、18.2 ± 0.3、19.3 ± 0.3、20.1 ± 0.3、22.2 ± 0.3、和23.1 ± 0.3處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VII具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為14.3 ± 0.2、16.5 ± 0.2、18.2 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.1 ± 0.2、22.2 ± 0.2、和23.1 ± 0.2處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VII具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為14.3 ± 0.1、16.5 ± 0.1、18.2 ± 0.1、19.3 ± 0.1、20.1 ± 0.1、22.2 ± 0.1、和23.1 ± 0.1處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式VII具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在如上述實施方式中提供的繞射角（2θ）處的兩個或更多個峰的組合。應理解，表7中提供的繞射角（2θ）在上面提供且也在本揭露提及的值的實驗誤差範圍內。

結晶多晶型形式VII之DSC熱譜圖在圖31中示出。

結晶多晶型形式VII的熱重量分析（TGA）光譜在圖35中示出。

已根據本文所述之方法製備了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的獨特物理形式，多晶型形式X。多晶型形式X的粉末X射線繞射(PXRD)圖在圖28中示出，其中相應的清單數據在表8中示出。 [表8]

°2θ	晶面間距[Å]	相對強度，%	定性強度*
4.81	18.3567	100	S
7.15	12.3521	30	M
18.61	4.7641	50.05	S
19.58	4.5302	39.74	M
25.02	3.5562	72.77	S

在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式X具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.3、7.2 ± 0.3、18.6 ± 0.3、19.6 ± 0.3、和25.0 ± 0.3處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式X具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.2、7.2 ± 0.2、18.6 ± 0.2、19.6 ± 0.2、和25.0 ± 0.2處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式X具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.1、7.2 ± 0.1、18.6 ± 0.1、19.6 ± 0.1、和25.0 ± 0.1處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式X具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在如上述實施方式中提供的繞射角（2θ）處的兩個或更多個峰的組合。應理解，表8中提供的繞射角（2θ）在上面提供且也在本揭露提及的值的實驗誤差範圍內。

結晶多晶型形式X之DSC熱譜圖在圖32中示出。

結晶多晶型形式X的熱重量分析（TGA）光譜在圖36中示出。

已根據本文所述之方法製備了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的獨特物理形式，多晶型形式XI。多晶型形式XI的示例性粉末X射線繞射（PXRD）圖在圖29中示出。多晶型形式XI的清單數據在表9中示出。表9中提供的數據係從根據本文所述之方法製備的三個獨特的多晶型形式XI樣品的PXRD實驗中獲得的平均數據。 [表9]

°2θ	晶面間距[Å]	相對強度，%	定性強度*
4.30	20.5805	21.54	M
6.19	14.2901	12.9	W
7.85	11.2534	59.73	S
12.92	6.8465	10.79	W
14.90	5.9409	62.21	S
15.64	5.6614	100	S
17.88	4.9569	16.09	W
19.51	4.5463	87.07	S
20.37	4.3562	36.9	M

在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式XI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.3 ± 0.3、6.2 ± 0.3、7.9 ± 0.3、12.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、17.9 ± 0.3、19.5 ± 0.3、和20.4 ± 0.3處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式XI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.3 ± 0.2、6.2 ± 0.2、7.9 ± 0.2、12.9 ± 0.2、14.9 ± 0.2、15.6 ± 0.2、17.9 ± 0.2、19.5 ± 0.2、和20.4 ± 0.2處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式XI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.3 ± 0.1、6.2 ± 0.1、7.9 ± 0.1、12.9 ± 0.1、14.9 ± 0.1、15.6 ± 0.1、17.9 ± 0.1、19.5 ± 0.1、和20.4 ± 0.1處的一個或多個峰。在一些實施方式中，化合物1的結晶多晶型形式XI具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在如上述實施方式中提供的繞射角（2θ）處的兩個或更多個峰的組合。應理解，表9中提供的繞射角（2θ）在上面提供且也在本揭露提及的值的實驗誤差範圍內。

結晶多晶型形式XI之DSC熱譜圖在圖33中示出。

結晶多晶型形式XI的熱重量分析（TGA）光譜在圖37中示出。

本揭露的其他實施方式描述為以下列舉分句中的任一項的實施方式。應當理解，本文所述之任何實施方式都可以結合本文所述之任何其他實施方式使用，只要該等實施方式彼此不矛盾。

2. 一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式1，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.1 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、或19.7 ± 0.2處的一個或多個峰；或與圖1所示基本相同。

3.如實施方式2所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在波數為約17 cm ^-1、約60 cm ^-1、約102 cm ^-1、約130 cm ^-1、約152 cm ^-1、約186 cm ^-1、約201 cm ^-1、約226 cm ^-1、約242 cm ¹、約271 cm ^-1、約283 cm ^-1、或約301 cm ^-1處的一個或多個峰；或與圖11所示基本相同。

4.如實施方式2或3所述之結晶多晶型形式，其具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約146.7ºC的峰值溫度的吸熱峰；或與圖6所示基本相同。

5.如實施方式2所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在-58.7 ± 0.2 ppm、-60.6 ± 0.2 ppm、-61.8 ± 0.2 ppm、-63.0 ± 0.2 ppm、-124.9 ± 0.2 ppm、或-128.7 ± 0.2 ppm處的一個或多個信號；或在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為0.0 ± 0.2 ppm、-1.8 ± 0.2 ppm、-3.0 ± 0.2 ppm、-4.3 ± 0.2 ppm、-66.2 ± 0.2 ppm、和69.9 ± 0.2 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-58.7 ± 1 ppm處；或與圖16或圖17基本相同。

6.如實施方式3或4所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在-58.7 ± 0.2 ppm、-60.6 ± 0.2 ppm、-61.8 ± 0.2 ppm、-63.0 ± 0.2 ppm、-124.9 ± 0.2 ppm、或-128.7 ± 0.2 ppm處的一個或多個信號；或在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為0.0 ± 0.2 ppm、-1.8 ± 0.2 ppm、-3.0 ± 0.2 ppm、-4.3 ± 0.2 ppm、-66.2 ± 0.2 ppm、和69.9 ± 0.2 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-58.7 ± 1 ppm處；或與圖16或圖17基本相同。

7. 一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式II，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、或19.3 ± 0.2處的一個或多個峰；或與圖2所示基本相同。

8.如實施方式7所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在波數為約9 cm ^-1、約16 cm ^-1、約54 cm ^-1、約104 cm ^-1、約155 cm ^-1、約194 cm ^-1、約217 cm ^-1、約233 cm ^-1、約274 cm ¹、或約309 cm ^-1處的一個或多個峰；或與圖12所示基本相同。

9.如實施方式7或8所述之結晶多晶型形式，其具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約189.3ºC的峰值溫度的吸熱峰；或與圖7所示基本相同。

10.如實施方式7所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在-61.9 ± 0.2 ppm、-63.7 ± 0.2 ppm、-65.8 ± 0.2 ppm、-66.6 ± 0.2 ppm、-67.4 ± 0.2 ppm、-68.2 ± 0.2 ppm、-120.5 ± 0.2 ppm、-122.6 ± 0.2 ppm、或-124.3 ± 0.2 ppm處的一個或多個信號；或在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至-130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為0.0 ± 0.2 ppm、-1.8 ± 0.2 ppm、-4.0 ± 0.2 ppm、-4.8 ± 0.2 ppm、-5.5 ± 0.2 ppm、-6.3 ± 0.2 ppm、-58.7 ± 0.2 ppm、-60.7 ± 0.2 ppm、或-62.4 ± 0.2 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-61.9 ± 1 ppm處；或與圖18或圖19基本相同。

11.如實施方式8或9所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在-61.9 ± 0.2 ppm、-63.7 ± 0.2 ppm、-65.8 ± 0.2 ppm、-66.6 ± 0.2 ppm、-67.4 ± 0.2 ppm、-68.2 ± 0.2 ppm、-120.5 ± 0.2 ppm、-122.6 ± 0.2 ppm、或-124.3 ± 0.2 ppm處的一個或多個信號；或在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至-130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為0.0 ± 0.2 ppm、-1.8 ± 0.2 ppm、-4.0 ± 0.2 ppm、-4.8 ± 0.2 ppm、-5.5 ± 0.2 ppm、-6.3 ± 0.2 ppm、-58.7 ± 0.2 ppm、-60.7 ± 0.2 ppm、或-62.4 ± 0.2 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-61.9 ± 1 ppm處；或與圖18或圖19基本相同。

12. 一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式III，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、8.4 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、12.2 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.2 ± 0.2、13.6 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、或19.7 ± 0.2處的一個或多個峰；或與圖3所示基本相同。

13.如實施方式12所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在波數為約13 cm ^-1、約56 cm ^-1、約83 cm ^-1、約112 cm ^-1、約149 cm ^-1、約194 cm ^-1、約221 cm ^-1、約240 cm ^-1、或約300 cm ^-1處的一個或多個峰；或與圖13所示基本相同。

14.如實施方式12或13所述之結晶多晶型形式，其具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約171.9ºC的峰值溫度的吸熱峰；或與圖8所示基本相同。

15.如實施方式12所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在-62.0 ± 0.2 ppm、-65.5 ± 0.2 ppm、-120.0 ± 0.2 ppm、-123.7 ± 0.2 ppm、-125.7 ± 0.2 ppm、或-128.1 ± 0.2 ppm處的一個或多個信號；或在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至-130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為0.0 ± 0.2 ppm、-3.6 ± 0.2 ppm、-58.0 ± 0.2 ppm、-61.8 ± 0.2 ppm、-63.7 ± 0.2 ppm、和-66.2 ± 0.2 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-62.0 ± 1 ppm處；或與圖20或圖21基本相同。

16.如實施方式13或14所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在-62.0 ± 0.2 ppm、-65.5 ± 0.2 ppm、-120.0 ± 0.2 ppm、-123.7 ± 0.2 ppm、-125.7 ± 0.2 ppm、或-128.1 ± 0.2 ppm處的一個或多個信號；或在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至-130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為0.0 ± 0.2 ppm、-3.6 ± 0.2 ppm、-58.0 ± 0.2 ppm、-61.8 ± 0.2 ppm、-63.7 ± 0.2 ppm、和-66.2 ± 0.2 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-62.0 ± 1 ppm處；或與圖20或圖21基本相同。

17. 一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式IV，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為6.1 ± 0.2、7.8 ± 0.2、10.1 ± 0.3、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、18.4 ± 0.2、23.4 ± 0.2、27.5 ± 0.2、或31.5 ± 0.2處的一個或多個峰；或與圖4所示基本相同。

18.如實施方式17所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在波數為約14 cm ^-1、約46 cm ^-1、約83 cm ^-1、約105 cm ^-1、約155 cm ^-1、約196 cm ^-1、約215 cm ^-1、約283 cm ^-1、或約302 cm ^-1處的一個或多個峰；或與圖14所示基本相同。

19.如實施方式17或18所述之結晶多晶型形式，其具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約183.7ºC的峰值溫度的吸熱峰；或與圖9所示基本相同。

20.如實施方式17所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在-63.4 ± 0.2 ppm、-67.6 ± 0.2 ppm、-118.6 ± 0.3 ppm、或-124.5 ± 0.2 ppm處的一個或多個信號；或在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至-130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為0.0 ± 0.2 ppm、-4.2 ± 0.2 ppm、-55.2 ± 0.3 ppm、或-61.2 ± 0.2 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-63.4 ± 1 ppm處；或與圖22或圖23基本相同。

21.如實施方式18或19所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在-63.4 ± 0.2 ppm、-67.6 ± 0.2 ppm、-118.6 ± 0.3 ppm、或-124.5 ± 0.2 ppm處的一個或多個信號；或在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至-130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為0.0 ± 0.2 ppm、-4.2 ± 0.2 ppm、-55.2 ± 0.3 ppm、或-61.2 ± 0.2 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-63.4 ± 1 ppm處；或與圖22或圖23基本相同。

22. 一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式V，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.2 ± 0.2、11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.8 ± 0.2、22.1 ± 0.2、23.6 ± 0.2、或26.3 ± 0.2處的一個或多個峰；或與圖5所示基本相同。

23.如實施方式22所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在波數為約13 cm ^-1、約21 cm ^-1、約56 cm ^-1、約83 cm ^-1、約102 cm ^-1、約147 cm ^-1、約182 cm ^-1、約193 cm ^-1、約219 cm ^-1、約240 cm ¹、約253 cm ^-1、約283 cm ^-1、或約303 cm ^-1處的一個或多個峰；或與圖15所示基本相同。

24.如實施方式22或23所述之結晶多晶型形式，其具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約155.3ºC的峰值溫度的吸熱峰；或與圖10所示基本相同。

25.如實施方式22所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在約-61.6 ± 0.2 ppm、-62.7 ± 0.3 ppm、-120.2 ± 0.4 ppm、-125.4 ± 0.4 ppm、或-128.3 ± 0.3 ppm處的一個或多個信號；或在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至-130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為約0.0 ± 0.2 ppm、-1.1 ± 0.3 ppm、-58.6 ± 0.4 ppm、-63.8 ± 0.4 ppm、或-66.7 ± 0.3 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-61.6 ± 1 ppm處；或與圖24或圖25基本相同。

26.如實施方式23或24所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在約-61.6 ± 0.2 ppm、-62.7 ± 0.3 ppm、-120.2 ± 0.4 ppm、-125.4 ± 0.4 ppm、或-128.3 ± 0.3 ppm處的一個或多個信號；或在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至-130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為約0.0 ± 0.2 ppm、-1.1 ± 0.3 ppm、-58.6 ± 0.4 ppm、-63.8 ± 0.4 ppm、或-66.7 ± 0.3 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-61.6 ± 1 ppm處；或與圖24或圖25基本相同。

27.一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式VI，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.9 ± 0.2、7.6 ± 0.2、11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、19.4 ± 0.2、19.9 ± 0.2、23.7 ± 0.2、27.0 ± 0.2、或27.4 ± 0.2處的一個或多個峰；或與圖26所示基本相同。

28.如實施方式27所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約181.0ºC的峰值溫度的吸熱峰；或與圖30所示基本相同。

29.如實施方式27或28所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有與圖34基本相同的熱重量分析（TGA）。

30.一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式VII，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為14.3 ± 0.2、16.5 ± 0.2、18.2 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.1 ± 0.2、22.2 ± 0.2、或23.1 ± 0.2處的一個或多個峰；或與圖27所示基本相同。

31.如實施方式30所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約188.5ºC的峰值溫度的吸熱峰；或與圖31所示基本相同。

32.如實施方式30至31所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有與圖35基本相同的熱重量分析（TGA）。

33.一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式X，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.3、7.2 ± 0.3、18.6 ± 0.3、19.6 ± 0.3、或25.0 ± 0.3處的一個或多個峰；或與圖28所示基本相同。

34.如實施方式33所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約136.5ºC的峰值溫度的吸熱峰；或與圖32所示基本相同。

35.如實施方式33或34所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有與圖36基本相同的熱重量分析（TGA）。

36.一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式XI，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.3 ± 0.3、6.2 ± 0.3、7.9 ± 0.3、12.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、17.9 ± 0.3、19.5 ± 0.3、或20.4 ± 0.3處的一個或多個峰；或與圖29所示基本相同。

37.如實施方式36所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約177.0ºC的峰值溫度的吸熱峰；或與圖33所示基本相同。

38.如實施方式36或37所述之結晶多晶型形式，其中該結晶多晶型形式具有與圖37基本相同的熱重量分析（TGA）。

39.一種組成物，其包含根據實施方式1所述之結晶形式或根據實施方式2至38中任一項所述之結晶多晶型形式。

40.一種懸浮液組成物，其包含根據實施方式1所述之結晶形式或根據實施方式2至38中任一項所述之結晶多晶型形式、水、和視需要的一種或多種分散劑、潤濕劑、乳化劑、防凍劑、殺生物劑、消泡劑和增稠劑。

41.如實施方式40所述之懸浮液組成物，其包含水、分散劑、潤濕劑、和視需要的一種或多種乳化劑、防凍劑、殺生物劑、消泡劑和增稠劑。

42.一種用於製備懸浮液組成物之方法，其包括：

i. 使根據實施方式1所述之結晶形式或根據實施方式2至38中任一項所述之結晶多晶型形式與水和視需要的一種或多種分散劑、潤濕劑、乳化劑、防凍劑、殺生物劑、消泡劑和增稠劑接觸以提供懸浮液混合物。

43.如實施方式42所述之方法，其進一步包括ii. 攪拌該懸浮液混合物以提供該懸浮液組成物。

44.如實施方式42或43所述之方法，其中該接觸步驟包括根據實施方式1所述之結晶形式或根據實施方式2至38中任一項所述之結晶多晶型形式、水、分散劑、潤濕劑、和視需要的一種或多種乳化劑、防凍劑、殺生物劑、消泡劑和增稠劑。

45.一種防治有害生物之方法，所述方法包括向場所應用殺有害生物有效量的根據實施方式1所述之晶體形式、根據實施方式2至38中任一項所述之結晶多晶型形式、或根據實施方式39所述之組成物、或根據實施方式40或41所述之懸浮液組成物。

46.一種防治有害生物之方法，所述方法包括向場所應用殺有害生物有效量的藉由以下方法製備的懸浮液組成物，該方法包括i. 使根據實施方式1所述之結晶形式或根據實施方式2至38中任一項所述之結晶多晶型形式與水和視需要的一種或多種分散劑、潤濕劑、乳化劑、防凍劑、殺生物劑、消泡劑和增稠劑接觸以提供懸浮液混合物；以及ii. 攪拌該懸浮液混合物以提供該懸浮液組成物。

47.一種用於製備式1化合物之方法，

1

其包括i.使式1-2化合物

1-2

和式1-3化合物

1-3

視需要在鹼和溶劑的存在下接觸。

48.一種用於製備式1化合物之方法，

1

其包括i.使式1-1化合物

1-1

和式1-3化合物

1-3

視需要在鹼、偶合劑和溶劑的存在下接觸。組合

在一些實施方式中，化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任一種都可以與一種或多種活性成分組合使用（諸如以組分混合物形式、或同時或依次應用）。

在一些實施方式中，化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種都可以與一種或多種活性成分組合使用（諸如以組分混合物形式、或同時或依次應用），該一種或多種活性成分各自具有與化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種的殺昆蟲作用模式（MoA）相同、類似、但更可能地不同的MoA。在一些實施方式中，化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種都可以與具有殺蟎、殺藻、殺鳥、殺細菌、殺真菌、除草、殺昆蟲、殺軟體動物、殺線蟲、殺齧齒動物、和/或殺病毒特性的一種或多種分子組合使用（諸如以組分混合物形式、或同時或依次應用）。

在一些實施方式中，化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種都可以與作為拒食劑、驅鳥劑、化學不育劑、除草劑安全劑、昆蟲引誘劑、驅昆蟲劑、驅哺乳動物劑、交配干擾劑、植物活化劑、植物生長調節劑、和/或增效劑的一種或多種分子組合使用（諸如以組分混合物形式、或同時或依次應用）。

在一些實施方式中，化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種還都可以與一種或多種生物型殺有害生物劑組合使用（諸如以組分混合物形式、或同時或依次應用）。

在一些實施方式中，在殺有害生物組成物中，化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種和活性成分的組合可以廣泛多種重量比率使用。例如，在兩種組分的混合物中，對於化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種與活性成分的重量比率，可使用各種比率。然而，通常，小於約10 : 1至約1 : 10的重量比率係較佳的。有時還較佳的是使用包含化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種和另外的兩種或更多種活性成分的三、四、五、六、七或更多種組分的混合物。

化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種與活性成分的重量比率也可被描述為X : Y；其中X係化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種的重量份並且Y係活性成分的重量份。X的重量份的數值範圍為0 ＜ X ≤ 100並且Y的重量份的數值範圍為0 ＜ Y ＜ 100。藉由非限制性實例的方式，化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種與活性成分的重量比率可以是20 : 1。配製物

殺有害生物劑許多時候不適於以其純形式應用。通常必需添加其他物質，使得殺有害生物劑可在所需濃度下並且以適當的形式使用，從而允許易於應用、操作、運輸、儲存和最大殺有害生物劑活性。因此，將殺有害生物劑配製成例如誘餌、濃縮乳液、粉塵劑、可乳化濃縮物、熏劑、凝膠、顆粒劑、微膠囊、種子處理劑、懸浮液濃縮物、懸乳劑、片劑、水溶性液體、水可分散顆粒劑或乾燥可流動劑、可濕性粉劑、和超低容量溶液。

殺有害生物劑最常以由此類殺有害生物劑的濃縮配製物製備的水性懸浮液或乳液形式應用。此類水溶性、水可懸浮或可乳化配製物係通常稱為可濕性粉劑、水可分散顆粒劑的固體，通常稱為可乳化濃縮物或水性懸浮液的液體。可壓實形成水可分散顆粒劑的可濕性粉劑包含殺有害生物劑、載體和表面活性劑的緊密混合物。殺有害生物劑的濃度通常為約10重量%至約90重量%。載體通常選自綠坡縷石（attapulgite）黏土、蒙脫石（montmorillonite）黏土、矽藻土、或純化矽酸鹽。占可濕性粉劑的約0.5%至約10%的有效表面活性劑經發現於磺化木質素、縮合萘磺酸鹽、萘磺酸鹽、烷基苯磺酸鹽、烷基硫酸鹽、和諸如烷基苯酚的環氧乙烷加合物的非離子表面活性劑。

自20世紀70年代初以來，懸浮液濃縮物（SC）技術已應用於許多固體結晶殺有害生物劑的配製。殺有害生物劑顆粒可以懸浮於油相中，但對於懸浮液濃縮物更通常的是分散於水相中（Mulqueen P. Recent advances in agrochemical formulation. [農用化學配製物的最新進展]Adv Colloid Interface Sci. [膠體與介面科學進展] 2003年12月1日；106:83-107，和Knowles, D. A., 「Chemistry and Technology of Agrochemical Formulations. [農用化學配製物的化學與技術]」(1998) 47-49；以及參見例如美國專利4,071,617）。通常，SC殺有害生物配製物係在分散劑和潤濕劑的幫助下，具有懸浮於水中的通常不溶的固體活性成分的配製物。它們可具有另外的成分，諸如一種或多種乳化劑、防凍劑、殺生物劑、消泡劑、和增稠劑，以便製成更好的產品用於農業和其他用途，以及用於各種環境（諸如野外、實驗室、和不同氣候條件）。此類成分在本領域中是已知的，並且在SC配製物中以多種組合和量使用。例如，參見WO 2000/008931；WO 2009/007344；WO 2014/047934；WO 2017/125010；WO 2017/202684；WO 2019/072602；WO 2019076744；WO 2019/123186；WO 2019/197634；和WO 2021/127126。懸浮液濃縮物配製物的製備方法在本領域中是已知的，並且可以藉由熟悉該項技術者熟悉的已知方法來製備。

殺有害生物劑的可乳化濃縮物包含適宜濃度的溶解於載體中的殺有害生物劑（諸如約50至約500克/升（g/L）液體），該載體係水混溶性溶劑或水不可混溶性有機溶劑和乳化劑的混合物。可用的有機溶劑包括芳香族化合物（尤其是二甲苯）和石油餾分（尤其是石油的高沸點萘和烯部分，諸如重芳香族石腦油）。也可以使用其他有機溶劑，諸如包括松香衍生物的萜烯溶劑、諸如環己酮的脂族酮、和諸如2-乙氧基乙醇的錯合醇。用於可乳化濃縮物的合適乳化劑選自常規的陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑。

水性懸浮液包括水不溶性殺有害生物劑以約5重量%至約50重量%的濃度分散在水性載體中的懸浮液。懸浮液藉由以下方式製備：精細研磨殺有害生物劑並且將其劇烈混合到由水和表面活性劑構成的載體中。還可以添加諸如無機鹽和合成膠或天然膠的成分以增加水性載體的密度和黏度。藉由在諸如砂磨機、球磨機、或活塞型均化器的器具中製備水性混合物並且使其均化來同時研磨和混合殺有害生物劑通常是最有效的。可以將呈懸浮液的殺有害生物劑微包封在塑膠聚合物中。

油分散體（OD）包括有機溶劑不溶性殺有害生物劑以約2重量%至約50重量%的濃度精細分散於有機溶劑和乳化劑的混合物中的懸浮液。一種或多種殺有害生物劑可以溶解於有機溶劑中。可用的有機溶劑包括芳香族化合物（尤其是二甲苯）和石油餾分（尤其是石油的高沸點萘和烯部分，諸如重芳香族石腦油）。其他溶劑可以包括植物油、種子油、和植物油和種子油的酯。用於油分散體的合適乳化劑選自常規的陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑。在油分散體的配製中添加增稠劑或膠凝劑以改變液體的流變性或流動特性以及防止分散顆粒或液滴的分離和沈降。

殺有害生物劑也可以顆粒組成物的形式應用，該等顆粒組成物特別可用於應用於土壤。顆粒組成物通常含有約0.5重量%至約10重量%的殺有害生物劑，該殺有害生物劑分散於包含黏土或類似物質的載體中。通常藉由將殺有害生物劑溶解於合適的溶劑中並且將其應用到已預先形成在約0.5毫米（mm）至約3 mm的適當粒度的顆粒載體中來製備此類組成物。也可以藉由製成載體和分子的黏團或糊狀物並且然後擠壓和乾燥以獲得所希望的顆粒粒度來配製此類組成物。顆粒的另一種形式係水可乳化顆粒劑（EG）。它係由顆粒劑組成的配製物，該配製物有待以一種或多種活性成分在水中崩解和溶解之後溶解或稀釋於有機溶劑中的常規水包油乳液形式應用。水可乳化顆粒劑包含溶解或稀釋於合適的有機溶劑中的一種或若干種活性成分，該一種或若干種活性成分被吸收在水溶性聚合物殼或一些其他類型的可溶性或不溶性基質中。

藉由將呈粉末狀形式的殺有害生物劑與合適的粉塵狀農用載體（諸如高嶺土、研磨的火山岩等）緊密混合來製備含有殺有害生物劑的粉塵劑。粉塵劑可以適當含有約1%至約10%的殺有害生物劑。粉塵劑可以拌種的形式或以使用噴粉機的葉面應用的形式進行應用。

同樣實用的是以在適當的有機溶劑（通常為石油）中的溶液形式應用殺有害生物劑，諸如廣泛用於農業化學的噴淋油。

殺有害生物劑也可以氣溶膠組成物的形式應用。在此類組成物中，殺有害生物劑溶解或分散於作為產生壓力的推進劑混合物的載體中。將氣溶膠組成物包裝在通過霧化閥分配混合物的容器中。

當殺有害生物劑與食品或引誘劑或兩者混合時，形成殺有害生物劑誘餌。當有害生物食用誘餌時，它們也食用殺有害生物劑。誘餌可以呈顆粒劑、凝膠、可流動粉末、液體、或固體的形式。誘餌可用於有害生物庇護處。

熏劑係具有相對高蒸汽壓並且因此可以足夠濃度的氣體形式存在以殺死土壤或封閉空間中的有害生物的殺有害生物劑。熏劑的毒性與其濃度和暴露時間成比例。它們藉由良好的擴散能力表徵並且藉由滲透有害生物的呼吸系統或經由有害生物的表皮吸收而起作用。應用熏劑以防治在氣密薄片下、在氣封室或建築物中或在特定腔室中的積穀有害生物（stored product pest）。

可以藉由將殺有害生物劑顆粒或液滴懸浮於各種類型的塑膠聚合物中來將殺有害生物劑微包封。藉由改變聚合物的化學性質或藉由改變加工中的因素，可以形成具有各種尺寸、溶解度、壁厚和滲透程度的微膠囊。該等因素管控內部的活性成分釋放的速度，其繼而影響產品的殘餘性能、作用速度、和氣味。微膠囊可以配製為懸浮液濃縮物或水可分散顆粒劑。

油溶液濃縮物係藉由將殺有害生物劑溶解在將殺有害生物劑保持在溶液中的溶劑中而製成的，殺有害生物劑的油溶液通常比其他配製物更快擊潰和殺死有害生物，因為溶劑本身具有殺有害生物作用並且外皮蠟質覆蓋物的溶解增加殺有害生物劑的攝取速度。油溶液的其他優點包括更好的儲存穩定性、更好的裂隙滲透性和更好的對油脂表面的黏附性。

另一個實施方式係水包油乳液，其中該乳液包含各自具備層狀液晶包衣並且分散在水相中的油性小珠，其中每個油性小珠包含至少一種具有農業活性的分子並且單獨地被單層狀層或多層狀的層包覆，該單層狀層或多層狀的層包含：(1) 至少一種非離子親脂性表面活性劑，(2) 至少一種非離子親水性表面活性劑，和 (3) 至少一種離子表面活性劑，其中該小珠的平均粒徑小於800奈米。其他配製物組分

通常，當化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種用於配製物中時，此類配製物還可含有其他組分。該等組分包括但不限於（這係非詳盡且非互相排他性清單）潤濕劑、鋪展劑、黏著劑、滲透劑、緩衝劑、螯合劑、減漂劑、相容劑、消泡劑、清潔劑、和乳化劑。接著描述數種組分。

潤濕劑係當被添加到液體中時藉由減小液體與其所鋪展的表面之間的表面張力而增加液體的鋪展或滲透能力的物質。潤濕劑因以下兩個主要功能用於農用化學配製物：在加工和製造期間，增加粉末在水中潤濕的速率以製成可溶性液體濃縮物或懸浮液濃縮物；以及在產品與水在噴灑罐中混合期間，減少可濕性粉劑的潤濕時間並且改進水到水可分散顆粒劑中的滲透。用於可濕性粉劑、懸浮液濃縮物和水可分散顆粒劑配製物的潤濕劑的實例係：月桂基硫酸鈉、二辛基磺基琥珀酸鈉、烷基酚乙氧基化物、和脂族醇乙氧基化物。

分散劑係吸附於顆粒表面上，有助於保持顆粒的分散狀態並且防止其再聚集的物質。將分散劑添加到農用化學配製物中以促進在製造期間的分散和懸浮並且確保顆粒再分散於噴灑罐中的水中。它們廣泛用於可濕性粉劑、懸浮液濃縮物、和水可分散顆粒劑中。用作分散劑的表面活性劑具有強烈吸附於顆粒表面上並且提供針對顆粒再聚集的帶電荷的或空間屏障的能力。最常用的表面活性劑係陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑、或兩種類型的混合物。對於可濕性粉劑配製物，最常見的分散劑係木質素磺酸鈉。對於懸浮液濃縮物，使用聚電解質（諸如萘磺酸鈉甲醛縮合物）獲得非常好的吸附性和穩定性。也使用三苯乙烯基苯酚乙氧基化物磷酸酯。諸如烷基芳基環氧乙烷縮合物和EO-PO嵌段共聚物的非離子表面活性劑有時與作為分散劑的陰離子表面活性劑組合用於懸浮液濃縮物。近年來，已開發出新型的非常高分子量聚合物表面活性劑作為分散劑。其具有非常長的疏水性「主鏈」和大量環氧乙烷鏈，形成「梳型」表面活性劑的「齒」。該等高分子量聚合物可以賦予懸浮液濃縮物非常好的長期穩定性，因為疏水性主鏈具有在顆粒表面上的許多錨點。

用於農用化學配製物的分散劑的實例係：木質素磺酸鈉、萘磺酸鈉甲醛縮合物、三苯乙烯基苯酚乙氧基化物磷酸酯、脂族醇乙氧基化物、烷基乙氧基化物、EO-PO嵌段共聚物、和接枝共聚物。

乳化劑係使一種液相的液滴在另一個液相中的懸浮液穩定的物質。在無乳化劑的情況下，兩種液體將分成兩種不可混溶的液相。最常用的乳化劑共混物含有具有十二個或更多個環氧乙烷單元的烷基酚或脂族醇和油溶性的十二烷基苯磺酸鈣鹽。約8至約18的親水-親油平衡（「HLB」）值將正常提供良好的穩定乳液。乳液穩定性可以有時藉由添加少量EO-PO嵌段共聚物表面活性劑來改進。

增溶劑係將以高於臨界膠束濃度的濃度在水中形成膠束的表面活性劑。該等膠束然後能夠溶解或增溶膠束的疏水性部分內的水不溶性材料。通常用於增溶的表面活性劑的類型為非離子表面活性劑：脫水山梨醇單油酸酯；脫水山梨醇單油酸酯乙氧基化物；和油酸甲酯。

表面活性劑有時單獨地或與作為用於噴灑罐混合的輔助劑的其他添加劑（諸如礦物油或植物油）一起使用，以改進殺有害生物劑對於標靶的生物性能。用於生物增強的表面活性劑的類型通常取決於殺有害生物劑的性質和作用方式。然而，它們通常是非離子表面活性劑，諸如：烷基乙氧基化物、直鏈脂族醇乙氧基化物、和脂族胺乙氧基化物。

農用配製物中的載體或稀釋劑係添加到殺有害生物劑中以給出所希望的濃度的產品的材料。載體通常是具有高吸收能力的材料，而稀釋劑通常是具有低吸收能力的材料。載體和稀釋劑用於粉塵劑、可濕性粉劑、顆粒劑、和水可分散顆粒劑的配製。

有機溶劑主要用於配製可乳化濃縮物、水包油乳液、懸乳劑、油分散體和超低容量配製物，並且在較小程度上用於配製顆粒配製物。有時使用溶劑混合物。第一主組的溶劑係脂族石蠟油，諸如煤油或精製石蠟。第二主組的（並且最常用的）溶劑包括芳香族溶劑，諸如二甲苯和較高分子量的C ₉和C ₁₀芳香族溶劑餾分。氯化烴可用作助溶劑以便當配製物乳化在水中時防止殺有害生物劑結晶。醇有時用作助溶劑以增加溶解能力。其他溶劑可以包括植物油、種子油、和植物油和種子油的酯。

增稠劑或膠凝劑主要用於配製懸浮液濃縮物、油分散體、乳液和懸乳劑，以改變液體的流變性或流動特性以及防止分散顆粒或液滴的分離和沈降。增稠劑、膠凝劑和防沈劑通常分成兩個類別，即水不溶性顆粒和水溶性聚合物。可以使用黏土和二氧化矽來製備懸浮液濃縮物和油分散體配製物。該等類型的材料的實例包括但不限於蒙脫石、膨潤土、矽酸鎂鋁、和綠坡縷石。水基懸浮液濃縮物中的水溶性多糖已用作增稠膠凝劑多年，最常用的多糖類型係種子和海藻的天然提取物或係纖維素的合成衍生物。該等類型的材料的實例包括但不限於瓜耳膠、刺槐豆膠、角叉菜膠、海藻酸鹽、甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉（SCMC）、和羥乙基纖維素（HEC）。其他類型的防沈劑係基於改性澱粉、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、和聚環氧乙烷的。另一種良好的防沈劑係黃原膠。

微生物可以導致配製產品的腐敗。因此，使用防腐劑消除或減輕其作用。此類劑的實例包括但不限於：丙酸及其鈉鹽、山梨酸及其鈉或鉀鹽、苯甲酸及其鈉鹽、對羥基苯甲酸鈉鹽、對羥基苯甲酸甲酯、和1,2-苯并異噻唑啉-3-酮（BIT）。

表面活性劑的存在通常在生產和藉由噴灑罐應用中的混合操作期間導致水基配製物起泡。為了減少起泡的傾向，通常在生產階段期間或在填充至瓶中之前添加消泡劑。通常，存在兩種類型的消泡劑，即矽酮和非矽酮。矽酮通常是二甲基聚矽氧烷的水性乳液，而非矽酮消泡劑係水不溶性油（諸如辛醇和壬醇）或二氧化矽。在兩種情況下，消泡劑的功能係使表面活性劑從空氣-水介面移位。

「綠色」劑（例如輔助劑、表面活性劑、溶劑）可以減少作物保護配製物的整體環境足跡。綠色劑係可生物降解的並且通常源於天然和/或可持續源，例如植物源和動物源。具體實例係：植物油、種子油、和它們的酯。應用

化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種可以應用於任何場所。應用此類分子的特定場所包括苜蓿、杏仁、蘋果、大麥、豆類、卡諾拉油菜（canola）、玉米、棉花、十字花科植物、花卉、飼料物種（黑麥草、蘇丹草（Sudan Grass）、高羊茅（Tall Fescue）、肯塔基藍草（Kentucky Blue Grass）和三葉草）、果實、萵苣、燕麥、油籽作物、柑橘、花生、梨、胡椒、馬鈴薯、水稻、高粱、大豆、草莓、甘蔗、糖用甜菜、向日葵、煙草、蕃茄、小麥（例如，硬紅冬小麥（Hard Red Winter Wheat）、軟紅冬小麥（Soft Red Winter Wheat）、白冬小麥（White Winter Wheat）、硬紅春小麥（Hard Red Spring Wheat）和杜倫春小麥（Durum Spring Wheat））以及其他有價值的作物生長或要種植其種子的場所。

化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種也可以應用於植物（諸如作物）生長的地方和存在低水平（甚至實際不存在）的可商業上損害此類植物的有害生物的地方。在此類場所應用此類分子將有益於植物在此類場所生長。此類有益效果可包括但不限於：幫助植物生長更好的根系；幫助植物更好地承受應激生長條件；改進植物的健康狀況；改進植物的產率（例如，增加的生物量和/或增加的有價值成分的含量）；改進植物的活力（例如，改進的植物生長和/或更綠的葉）；改進植物的品質（例如，改進某些成分的含量或組成）；以及改進植物的對非生物和/或生物應激的耐受性。

化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種可以在各種植物生長時與硫酸銨一起應用，因為這可以提供另外的益處。

可以將化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種應用於以下植物上、中或周圍：經遺傳修飾以表現特定性狀（諸如蘇雲金芽孢桿菌（Bacillus thuringiensis）（例如，Cry1Ab、Cry1Ac、Cry1Fa、Cry1A.105、Cry2Ab、Vip3A、mCry3A、Cry3Ab、Cry3Bb、Cry34Ab1/Cry35Ab1））、其他殺昆蟲毒素的植物，或表現除草劑耐受性的植物，或具有表現殺昆蟲毒素、除草劑耐受性、營養增強或任何其他有益性狀的「堆疊」外源基因的植物。

化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種可以應用於植物的葉和/或果實部分以防治有害生物。化合物1的此類多晶型將與有害生物直接接觸，或有害生物將在食用植物時或在汲取植物的汁液或其他營養物時食用化合物1的此類多晶型。

也可以將化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種應用於土壤，並且當以這種方式應用時，可以防治取食根和莖的有害生物。根可以吸收此類分子，由此將其向上輸送至植物的葉面部分以防治地面上的咀嚼有害生物和取食汁液的有害生物。

可以利用植物中殺有害生物劑的系統性移動來藉由將化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種應用（例如，藉由噴灑場所）於植物的不同部分而防治在植物的一個部分上的有害生物。例如，取食葉的昆蟲的防治可以藉由滴灌或溝施、藉由用例如種植前或種植後土壤浸液處理土壤、或藉由在種植之前處理植物種子來實現。

化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種可以與誘餌一起使用。通常在誘餌的情況下，將誘餌置於例如白蟻可與誘餌接觸和/或被引誘至誘餌處的地面。也可以將誘餌應用於例如螞蟻、白蟻、蟑螂和蒼蠅可與誘餌接觸和/或被引誘至誘餌處的建築物的表面（水平、豎直或傾斜表面）。

化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種可以包封在膠囊內部，或放置在膠囊表面上。膠囊的尺寸可以是奈米尺寸（約100-900奈米直徑）至微米尺寸（約10-900微米直徑）。

化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種可以應用於有害生物的卵。由於一些有害生物的卵抵抗某些殺有害生物劑的獨特能力，因此可能希望重複應用此類分子以防治新羽化的幼蟲。

化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種可以用作種子處理劑。可以將種子處理劑應用於所有類型的種子，包括經遺傳修飾以表現特定性狀的植物的將從其萌發的種子。代表性實例包括表現對無脊椎動物有害生物有毒的蛋白質的那些，諸如蘇雲金芽孢桿菌或其他殺昆蟲毒素；表現除草劑耐受性的那些，諸如「抗草甘膦（Roundup Ready）」種子；或具有表現殺昆蟲毒素、除草劑耐受性、營養增強、耐旱性或任何其他有益性狀的「堆疊」外源基因的那些。此外，採用化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種的此類種子處理劑可以進一步增強植物更好地承受應激生長條件的能力。這導致更健康、更有活力的植物，從而可以在收穫時間導致更高的產率。通常，約1克至約500克此類多晶型/100,000種子的量有望提供良好的效益；約10克至約100克/100,000種子的量有望提供更好的效益；並且約25克至約75克/100,000種子的量有望提供甚至更好的效益。化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種可以與土壤改良劑中的一種或多種活性成分一起應用。

化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種可以在獸醫學領域中或在非人類動物飼養領域中用於防治體內寄生蟲和體表寄生蟲。此類分子可以藉由以下方式應用：以例如片劑、膠囊、飲料和顆粒劑的形式口服施用；以例如浸漬、噴灑、傾倒（pouring on）、點滴（spotting on）和撒粉的形式皮膚應用；以及以例如注射的形式腸胃外施用。

化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種也可以有利地用於家畜飼養，例如牛、雞、鵝、山羊、豬、綿羊和火雞。它們也可以有利地用於寵物，諸如馬、犬和貓。要防治的具體有害生物可以是令此類動物生厭的蒼蠅、跳蚤、和扁虱。合適的配製物與飲用水或飲食一起口服施用於動物。合適的劑量和配製物取決於物種。

化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種也可以用於防治以上列出的動物中（尤其腸）的寄生蟲。化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI中的任何一種或多種也可以用於人類健康護理的治療方法中，此類方法包括但不限於以例如片劑、膠囊、飲料和顆粒劑的形式口服施用以及藉由皮膚施用。

化合物1的多晶型形式I至VII、X或XI也可以應用於侵入性有害生物。全世界的有害生物已遷移至新環境（對於此類有害生物而言）並且此後變成此類新環境的新侵入性物種。此類多晶型也可以用於此類新侵入性物種以在此類新環境中對其進行防治。實例

下面提供的實例和製備進一步說明和例證本揭露實施方式的特定方面。應理解，本揭露的範圍不以任何方式受到以下實例範圍的限制。

實例1

化合物1的合成

根據以下合成方案製備化合物1：

5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺 (1) 的製備

步驟1：在100毫升（mL）單頸圓底燒瓶中添加根據描述於USPN 10258045或9,781,935中之方法製備的(1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-羧酸（1-1；2.02克（g），5.5毫莫耳（mmol））和甲苯（5 mL）。向此懸浮液中添加氯化亞碸（1.19 g，10 mmol）和DMF（3滴）。將懸浮液加熱至40ºC並在此溫度保持15小時（h）。HPLC（MeOH中的反應等分試樣顯示出相應的甲酯）顯示出完全轉化。將反應混合物在真空中與另外的甲苯一起濃縮，以得到包括剩餘甲苯的油狀物。所得殘餘物不經進一步純化或分離即用於步驟2（偶合反應）。

步驟2：向500 mL單頸燒瓶中添加5-胺基-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（根據描述於USPN 10258045中之方法製備的1-3；1.88 g，5 mmol）、乙酸乙酯（EtOAc；50 mL）和碳酸氫鈉（NaHCO ₃；1.26 g，15 mmol）。將懸浮液在氮氣（N ₂）氣氛下攪拌並冷卻至5°C（冰浴）。向此懸浮液中逐滴添加如在步驟1中製備的酸性氯化物（acid chloride）溶液，保持溫度低於10°C。移除冷卻浴，並在5-6 h內使混合物升溫至環境溫度。

將反應混合物用水（H ₂O；50 mL）稀釋。將所得澄清相分離，並用鹽水洗滌有機層。將溶劑在真空中去除，以得到粗品5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺。將粗產物由EtOAc（10 mL）和庚烷（30 mL）固化，使用晶種（化合物1，形式IV），然後使用另外的庚烷（60 mL）。將固體過濾，用庚烷洗滌，並乾燥以得到呈灰白色固體的標題化合物5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（3.2 g，88%），形式IV。

¹H NMR (400 MHz, DMSO- d ₆) δ 10.95 (s, 1H), 10.79 (s, 1H), 10.51 (s, 1H), 8.21 (s, 2H), 8.13 (s, 1H), 7.95 (d, J= 2.6 Hz, 1H), 7.81 - 7.65 (m, 2H), 7.57 (d, J= 8.8 Hz, 1H), 7.34 - 7.22 (m, 1H), 6.55 (t, J= 53.2 Hz, 1H), 3.85 (d, J= 8.5 Hz, 1H), 3.69 (d, J= 8.5 Hz, 1H)； ¹⁹F NMR (376 MHz, DMSO- d ₆) δ -61.16 (t, J= 20.3 Hz), -120.64, -124.21, -125.77；ESIMS m/z726 ([M+H] ⁺)。

實例2

(1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-羰基氯（1-2）的替代製備。

在配備有攪拌棒的單頸100 mL燒瓶中添加(1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-羧酸（1-1；6.18 g，15.99 mmol）。一次性添加氯化亞碸（4.69 mL，64.0 mmol）。將混合物在38°C下攪拌。24 h後，將混合物從甲苯（40°C，1托）中濃縮，以得到呈橙色油狀物的化合物1-2（6.65 g，97%）。

¹H NMR (500 MHz, CDCl ₃) δ 7.91 (s, 1H), 7.72 (s, 2H), 3.68 (d, J= 8.1 Hz, 1H), 3.47 (d, J= 8.1 Hz, 1H)。

實例3

在配備有攪拌棒、溫度探頭和氮氣入口的圓底燒瓶中：將(1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-羧酸（5 g，13.62 mmol）溶解於EtOAc（6.81 mL）中。添加 N-甲醯哌啶（0.106 mL，0.954 mmol）。然後，一次性添加2,4,6-三氯-1,3,5-三𠯤（0.869 g，4.71 mmol）。將混合物加熱至65°C並攪拌19 h。將混合物冷卻至20°C，在N ₂氣氛下過濾，並收集濾液。藉由 ¹H NMR分析（10.77 g，92%）確定EtOAc中的酸性氯化物溶液為45重量%。

實例4

5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺 (1) 的替代製備。

在室溫下向小瓶（20 mL）中添加EtOAc（20 mL）中的根據描述於USPN 10258045中之方法製備的(1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-羧酸（1-1；1.77 g，4.82 mmol）、5-胺基-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（根據描述於USPN 10258045中之方法製備的1-3；1.812 g，4.82 mmol）和三乙胺（TEA；2.016 mL，14.47 mmol），然後將混合物加熱至35℃。向混合物中逐滴添加丙基膦酸酐（50% T3P於EtOAc中；4.60 g，7.23 mmol）。將混合物在30°C下攪拌。1 h後，將混合物用另外的EtOAc稀釋，並用水洗滌（2次）。將有機層濃縮，以得到標題化合物5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（1；3.3 g，94%）。最終產物藉由 ¹H NMR進行分析，並顯示為化合物1。

實例5

步驟1：在21°C下，在配備有頂置攪拌器、內部溫度探頭、N ₂入口和排氣管的250 mL夾套反應器中添加根據描述於USPN 10258045中之方法製備的(1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-羧酸（1-1；5 g，13.62 mmol）、 N-甲醯哌啶（0.077 g，0.681 mmol）和乙酸乙酯（25 mL）。在21-25°C下，30分鐘內逐滴添加草醯氯（1.312 mL，14.98 mmol）。在攪拌2 h後，經由蒸餾去除50%體積的EtOAc以及未反應的草醯氯，以得到所希望的乙酸乙酯中的酸性氯化物中間溶液。所得殘餘物不經進一步純化或分離即用於步驟2（偶合反應）。

步驟2：在配備有頂置攪拌器、內部溫度探頭和N ₂入口的250 mL夾套反應器中，添加乙酸乙酯（40 mL）中的5-胺基-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（根據描述於USPN 10258045中之方法製備的1-3；4.61 g，12.26 mmol）和碳酸氫鈉（2.289 g，27.2 mmol）。將混合物冷卻至10-15ºC。在此溫度下，30分鐘內逐滴添加酸性氯化物溶液。在添加完成後，將反應化合物緩慢地升溫至21ºC，並攪拌3 h。緩慢添加冷水（15 mL），並將混合物攪拌30分鐘。將水相去除。最終產物藉由 ¹H NMR進行分析，並顯示為化合物1。

實例6

5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺 (1) 作為形式I的結晶。

將粗品5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（130 g）溶解於EtOAc（300 mL）中。將溶液轉移到分液漏斗中，並用磷酸二氫鈉（43.0 g，359 mmol）和磷酸氫二鈉（50.9 g，359 mmol）的水（1 L）溶液洗滌（2 x 500 mL），然後用鹽水洗滌（1 x 200 mL）。收集EtOAc部分，乾燥（Na ₂SO ₄）並濃縮。將殘餘物在MeCN（300 mL）中稀釋並再濃縮成泡沫。將油狀物於DCM（約800 mL）中處理，並轉移到配備有頂置攪拌器、回流冷凝器、N ₂入口和溫度探頭的4頸圓底燒瓶中。添加庚烷（400 mL），並在40°C下將整個混合物劇烈攪拌18 h。收集形成的固體。將固體在高真空中乾燥3天，以得到所希望的產物，化合物1的多晶型形式I。

實例7

5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺 (1) 作為形式II的結晶。

實例7A：多晶型形式II（不使用晶種材料）：

在40°C下，在配備有頂置攪拌器和回流冷凝器的三頸圓底燒瓶中，將粗品5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（250 mg）完全溶解於DCM（300 mL）中。將混合物冷卻至20ºC。在開放的系統下，溶劑在環境壓力和溫度下緩慢蒸發得到固體（30 h）。將固體過濾並乾燥，以得到結晶多晶型形式II。

實例7B：多晶型形式II（使用晶種材料）：

在配備有頂置攪拌器的三頸圓底燒瓶中，將粗品5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（2 g）懸浮於DCM（150 mL）中。添加結晶多晶型形式II的晶種（約0.2 g）。將混合物在室溫（25-35°C）下攪拌5天。將固體過濾並在高真空中乾燥，以得到所希望的產物。

實例7C：多晶型形式II（混合溶劑）： [表11]

化合物1（g）	溶劑組合	溶劑體積（mL/g）	濃度（mg/mL）	XRPD結果
1	DCM/乙醇（15 : 1）	20	50	形式II
1	DCM/乙醇（7 : 1）	5.26	190.11	形式II

將粗品5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（1 g）放入50-mL Falcon管中，並添加所希望體積的溶劑（表11）。然後在40°C下在熱混合器（ThermoMixer）中搖動懸浮液（1000 rpm）約30分鐘，以獲得澄清溶液。一旦獲得澄清溶液，將溶液在搖動下以1°C/分鐘的速率冷卻至8°C。將混合物在8°C下保持搖動24 h。將灰白色懸浮液離心，並使殘餘物經受兩階段乾燥。將該殘餘物首先在室溫在真空（700 mm Hg）下乾燥24 h，然後在40°C在真空（700 mm Hg）下乾燥24 h。對兩種溶劑系統執行相同的程序。在每種情況下，都獲得結晶多晶型形式II。

實例8

5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺 (1) 作為形式III的結晶。

實例8A：多晶型形式III（不使用晶種材料）

在配備有頂置攪拌器的三頸圓底燒瓶中，將粗品5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（2 g）懸浮於水（86 mL）中。一次性添加乙腈（129 mL）。此時，所有材料在21°C下溶解。在21°C下，經由添加漏斗在30-45分鐘內向反應物質中緩慢添加水（173 mL）。將混合物保持攪拌18 h。經由過濾收集固體，在高真空下乾燥2天，以得到結晶多晶型形式III。

實例8B：多晶型形式III（使用晶種材料）

將粗品5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（21 g）溶解於乙腈（50 mL）中。將溶液加熱至40°C，並在30分鐘內緩慢添加水（50 mL）。將混合物緩慢冷卻至30°C，並用結晶多晶型形式III引晶。然後將混合物冷卻至21ºC過夜。靜置後形成漿液，將漿液在21°C下過濾，以得到棕色固體，將其在真空中乾燥，以得到結晶多晶型形式III（17 g，86%）。

實例8C：多晶型III放大程序： [表12]

化合物1（mg）	溶劑組合	溶劑體積（mL/g）	濃度（mg/mL）	XRPD結果
500	MeCN/水（1 : 1）	4	250	形式III
500	MeCN/水（1 : 5）	12	83.33	形式III

將粗品5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（500 mg）放入15 mL玻璃小瓶中，然後添加所希望體積的MeCN。在攪拌下添加MeCN後，化合物立即溶解。將水（表12）以逐滴方式添加到溶液中。灰白色懸浮液立即形成。然後允許在環境條件下將懸浮液攪拌（1000 rpm）24小時。將由此形成的灰白色固體離心並進行兩階段乾燥。首先在室溫在真空（700 mm Hg）下乾燥24 h，然後在40°C在真空（700 mm Hg）下乾燥24 h。對兩種溶劑系統執行相同的過程。

實例9

實例9A：5-((1R,3R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯-N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺 (1) 作為多晶型形式IV的結晶。

將來自實例4，步驟2的有機相濃縮至約15 mL的乙酸乙酯。將混合物加熱至40ºC並在30分鐘內緩慢地添加正庚烷（45 mL）。在形成漿液時將混合物緩慢冷卻至21°C。將漿液在21°C下過濾，以得到灰白色固體，將其在真空中乾燥，以得到所希望的產物（8.09 g，82%）。藉由PXRD和DSC的分析表明所希望的產物為多晶型形式IV。

實例9B：5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺 (1) 作為多晶型形式IV的替代結晶。

向配備有機械攪拌器、冷凝器、溫度探頭和連接的排氣口的20-L反應器：在25-30°C、氮氣氣氛下將乙酸乙酯（1.5 L）裝入反應器。將粗品5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（500 g）裝入反應器，並在25-30°C下攪拌20-30分鐘。將反應物質在25-30°C下通過0.45 µm紙過濾。將濾液轉移到20-L反應器，並在25-30°C下用乙酸乙酯（0.125）沖洗。將反應物質加熱至40-45°C並攪拌15-20分鐘。在40-45°C下，將庚烷（5 L）在2-3 h內緩慢添加到反應物質中。將反應物質在40-45°C下用所希望的形式IV引晶。將反應物質在40-45ºC下攪拌1.0-2.5 h。在40-45°C下，將庚烷（3.5 L）在1-2 h內緩慢添加到反應物質中。將反應物質在40-45ºC下攪拌2 h。藉由DSC監測多晶型相互轉化。在形成所希望的形式IV後，將反應物質冷卻至25-30°C並攪拌2-3 h。將漿液在25-30°C、真空下過濾。用庚烷（1 L）洗滌濕濾餅，並在真空下乾燥2-4 h。將濕固體在50-55°C下在真空盤式乾燥器中乾燥8-10 h。釋放真空，並將樣品冷卻至25-30°C。將材料從烘箱中取出並進行分析，表明形成了所希望的產物形式IV（440 g，88%）。

實例9C：5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺 (1) 作為多晶型形式IV的替代重結晶。

向配備有機械攪拌器、冷凝器和溫度探頭的30 L夾套反應器：將粗品5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（1400 g）以固體形式裝入，之後裝入乙酸乙酯（3.5 L）。將溶液加熱至45 ^oC的內部溫度，並以130 rpm攪拌1小時。使用蠕動泵在1.5小時內將己烷（7 L）連續添加到反應器中。將溶液用化合物1的多晶型形式IV（4.7 g）在4 : 1體積/體積己烷/乙酸乙酯（150 mL）中的漿液進行引晶。使用蠕動泵在3小時內將另外的己烷（7 L）連續添加到反應器中。將所得漿液在45 ^oC攪拌18小時。然後，將漿液冷卻至20 ^oC並攪拌2小時。將漿液通過燒結漏斗過濾，並用己烷（8 L）洗滌濾餅。將濕濾餅在45 ^oC、真空下乾燥，以得到化合物1的多晶型形式IV（1288 g，92%回收率）。

實例9D：5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺 (1) 作為多晶型形式IV的替代結晶。

在室溫下，將粗品5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（25 g）溶解於乙酸乙酯（45 mL）中。將溶解的混合物裝入配備有機械攪拌器、冷凝器、溫度探頭和連接的排氣口的1-L反應器。將反應物質加熱至55°C並攪拌10-15分鐘，之後將其冷卻至40-45°C。然後在40-45°C下，將庚烷（135 mL）在20-30分鐘內緩慢添加到反應物質中。在40-45°C下，將反應物質用含有所希望的多晶型形式IV的濕漿液引晶。由於添加晶種後反應混合物變得混濁，將其在50-55°C下攪拌1-2小時。在藉由DSC監控形成所希望的多晶型形式IV後，在50-55°C下，將庚烷（300 mL）在0.5-1 h內緩慢添加到反應物質。將反應物質在3-4 h內線性冷卻至20ºC並攪拌1-2 h。將漿液在室溫、真空下過濾。然後將濕濾餅用庚烷（100 mL）洗滌。將濕固體在50°C下在真空盤式乾燥器中乾燥8-10 h。釋放真空，並將樣品冷卻至25-30°C。將材料從烘箱中取出並進行分析，確認形成了多晶型形式IV（22 g，91%）。

實例9E：5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺 (1) 作為多晶型形式IV的替代結晶。

將粗品5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（50.4 mg）裝入20 mL玻璃小瓶中。在室溫下進行磁力攪拌的同時，緩慢添加1.5 mL EtOAc。在添加後，所有固體溶解。緩慢添加4.5 mL庚烷。在添加後，未觀察到沈澱。將實驗在室溫下攪拌3天，此時未觀察到固體。添加4 mL另外的庚烷。繼續攪拌過夜，在此期間發生結晶。藉由離心小瓶，傾析母液，並使固體在通風櫃中風乾來回收固體，以提供多晶型形式IV。

實例10

5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺 (1) 作為形式V的結晶。

在40°C下，將粗品5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（125 g）溶解於EtOAc（800 mL）中，緩慢添加庚烷（2.4 L）。對反應混合物進行引晶。將混合物在35ºC下攪拌，直到觀察到沈澱。添加另外的庚烷（1.6 L），然後在21°C下攪拌懸浮液3-4 h。將產物過濾，用庚烷洗滌並乾燥。將固體溶解於乙腈（800 mL）中。將乙腈溶液經由旋轉蒸發器緩慢濃縮至乾燥，以提供多晶型形式V。

實例11

5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺 (1) 作為形式VI的結晶。

在閃爍小瓶中，將5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯-N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（400 mg，0.55 mmol）懸浮於甲苯（50 mL）中。在環境溫度（20℃）下，將混合物置於搖床中3週。將固體過濾並在真空中乾燥72小時，以得到所希望的形式VI。

實例12

5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺 (1) 作為形式VII的結晶。

在閃爍小瓶中，將5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯-N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（400 mg，0.55 mmol）懸浮於異丙醇/水（1 : 2體積/體積；50 mL）中。在環境溫度（20℃）下，將混合物置於搖床中5週。將固體過濾並在真空中乾燥72小時，以得到所希望的形式VII。

實例13

5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺 (1) 作為形式X的結晶。

在帶有頂置攪拌器、回流冷凝器、擋板和溫度探頭的500-mL夾套反應器中：向反應器中裝入乙酸乙酯（90 mL）。添加5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯-N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（25 g，34.5 mmol）。將混合物以250 rpm攪拌並加熱至45℃。經由蠕動泵在3小時內添加庚烷（300 mL）。將混合物在45ºC下攪拌過夜。將濃漿液用乙酸乙酯/庚烷（3 : 10體積/體積；60 mL）稀釋。將混合物過濾並在真空中乾燥以得到多晶型X。

實例14

5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺 (1) 作為形式XI的結晶。

在帶有頂置攪拌器、回流冷凝器和溫度探頭的500-mL夾套反應器中：向反應器中裝入乙酸乙酯（75 mL）。添加5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯-N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（30 g，41.4 mmol）。將混合物以350 rpm攪拌，並將夾套溫度設置為45℃。使用蠕動泵在90分鐘內添加庚烷（150 mL）。將混合物用多晶型形式IV（100 mg）在乙酸乙酯/己烷（3 : 1體積/體積）中的漿液引晶。使用蠕動泵在90分鐘內添加另外的庚烷（150 mL）。將漿液在45°C下攪拌48小時。將漿液冷卻至20℃並攪拌2小時。

DSC分析表明在該過程中存在多晶型XI和IV。藉由對含有富集的多晶型XI的頂層進行取樣，從反應混合物中獲得了代表性的多晶型XI樣品。

實例15

化合物1的結晶多晶型形式I、II、III和IV的粉末X射線繞射（PXRD）。

Rigaku Smart-Lab X射線繞射系統被配置成使用線源X射線束用於反射布拉格-布倫塔諾（Bragg-Brentano）幾何體。x射線源係在40 kV和44 mA下操作的Cu長細聚焦（Long Fine Focus）管。該源在樣品處提供從高角度的窄線變為低角度的寬矩形的入射光束輪廓。線上X射線源上使用光束調節狹縫，以確保沿線和垂直於線的最大光束大小小於10 mm。布拉格-布倫塔諾幾何體係由被動發散和接收狹縫控制的仲聚焦幾何體，其中樣品本身作為光學元件的聚焦部件。布拉格-布倫塔諾幾何體的固有分辨率部分上取決於繞射儀半徑和所用接收狹縫的寬度。典型地，操作Rigaku Smart-Lab以得到0.1 °2 θ或更小的峰值寬度。X射線束的軸向發散由入射和繞射光束路徑中的5.0度索勒（Soller）狹縫控制。

在低背景Si支架中使用輕微手動壓力保持樣品表面平坦且與樣品支架的參考表面齊平來製備粉末樣品。使用6 °2 θ/分鐘的連續掃描以0.02 °2 θ的有效步長從2 °2 θ至40 °2 θ對每個樣品進行分析。使用1 °2 θ/分鐘的連續掃描分析高解析度樣品，並以50 rpm旋轉樣品（一圈/0.02 °2 θ步）。

表4中提供的PXRD數據係來自五個獨特的多晶型形式IV樣品的PXRD實驗中的平均數據。圖4係多晶型形式IV的代表性PXRD光譜。表4的平均數據中使用的三個樣品係使用實例9D獲得的。表4的平均數據中使用的一個樣品係使用實例9D獲得的，不同的是，實驗用多晶型形式II而不是多晶型形式IV引晶，並且從實驗中獲得了多晶型形式IV而不是多晶型形式II。如實例9E中所述製備一個樣品。

實例16

化合物1的結晶多晶型形式V-VII、X和XI的替代的粉末X射線繞射（PXRD）。

使用Rigaku Miniflex II臺式X射線繞射儀對樣品進行分析。X射線源係在30 kV和15 mA下操作的Cu正常聚焦（Normal Focus）管。在表14中提供了另外的操作參數。

藉由向玻璃樣品支架中添加至少20 mg並使用輕微手動壓力保持樣品表面平坦且與樣品支架的參考表面齊平來製備粉末樣品。將玻璃支架放置在鋁支撐件的頂部。使用5 °2 θ/分鐘的連續掃描以0.02 °2 θ的有效步長從3 °2 θ至40 °2 θ對每個樣品進行分析。使用0.2 °2 θ/分鐘的連續掃描和0.01 °2 θ的有效步長分析高解析度樣品。 [表14]

X射線	30 kV，15 mA	掃描速度/持續時間	0.2000度/分鐘
測角儀		步寬	0.0100度
附件	-	掃描軸	2θ/θ
濾波器		掃描範圍	3.0000 - 40.0000度
CBO選擇狹縫	-	入射狹縫	1.25度
繞射光束單色儀	固定單色儀	限長狹縫	-
檢測器	MiniFlex2計數器	接收狹縫 #1	1.25度
掃描模式	連續	接收狹縫 #2	0.3 mm

實例17

化合物1的多晶型形式I、II、III和IV的差示掃描量熱法（DSC）。

使用TA Instruments Q2500 Discovery Series儀器進行DSC分析。使用銦進行儀器溫度校準。在每次分析過程中，將DSC池保持在約50 mL/分鐘的氮氣吹掃之下。將樣品放置在標準卷邊鋁盤中，並以10°C/分鐘的速率從大約25°C加熱至350°C。

實例18

化合物1的多晶型形式V的差示掃描量熱法（DSC）。

使用TA Instruments DSC Q2000儀器進行DSC分析。在每次分析過程中，將DSC池保持在約50 mL/分鐘的氮氣吹掃之下。將樣品放置在標準卷邊鋁盤中，並以10°C/分鐘的速率從大約25°C加熱至200°C。

實例19

化合物1的多晶型形式VI、VII和X-XI的差示掃描量熱法（DSC）。

使用TA Instruments Q2500 DSC進行DSC分析。在運行樣品之前，完成銦校準和驗證。將約3-5 mg多晶型形式VI、VII或X-XI樣品在空氣中裝入氣密密封的鋁盤中。將樣品在TA Q2500 DSC中以10°C/分鐘的速率從25°C加熱至225°C。使用TRIOS軟體分析所得的熱譜圖，以計算熔點和熔化熱。

實例20

化合物1的多晶型形式I、II、III、IV和V的低頻拉曼光譜。

使用配備有Leica DM2700M顯微鏡的與Renishaw Qontor™共焦顯微鏡配對的ONDAX THz拉曼系統（激發雷射853 nm，陷波濾波器）獲得低頻拉曼光譜。將單個固體樣品在置於顯微鏡50倍物鏡下方電動XYZ臺上的金載玻片上進行分析，從而允許對樣品進行非接觸分析。使用10秒的暴露時間和16次累加對每個樣品進行分析。將雷射功率在50%至100%雷射功率之間調節，以防止樣品燃燒。樣品在內置外殼內時運行，以消除分析過程中實驗室燈光的干擾。以波數形式列出的峰值在表15中提供。 [表15]

峰編號	波數（cm ^-1）
形式I	形式II	形式III	形式IV	形式V
1	17	9	13	14	13
2	60	16	56	46	21
3	102	54	83	83	56
4	130	104	112	105	83
5	152	155	149	155	102
6	186	194	194	196	147
7	201	217	221	215	182
8	226	233	240	283	193
9	242	274	300	302	219
10	271	309			240
11	283				253
12	301				283
13					303

實例21

化合物1的多晶型形式I、II、III、IV和V的 ¹⁹F檢測的固態NMR光譜。

所有固態NMR（ssNMR）光譜皆為在以376.5 MHz的 ¹⁹F拉莫爾（Larmor）頻率操作的Bruker Avance 400 MHz（9.4 T）光譜儀上測量的。所有實驗均使用調諧至 ¹H( ¹⁹F)/X雙共振並配備有4 mm DI-4氮化矽旋轉模組的Doty探頭（DSI-1630）進行。 ¹⁹F使用30瓦下6.0 us的90⁰脈衝長度（P1）（PLW1）。使用TopSpin v3.2對每個光譜進行處理，並且 ¹⁹F化學位移在CClF ₃標度上以-122 ppm處的聚四氟乙烯（Teflon） ¹⁹F信號為外部參考。使用具有轉子同步回波延遲（D4）的翰（Hahn）回波脈衝序列獲取 ¹⁹F直接極化（DP）光譜，以避免所有光譜的基線失真。為了抑制每個多晶型各向同性 ¹⁹F化學位移的旋轉邊帶，使用了總旋轉邊帶抑制程序（TOSS），該TOSS含有四個與轉子週期同步的精心計時的π脈衝。

將每個樣品裝入4 mm（厚壁GFT）轉子中，然後在室溫下使用Doty探頭以10-15 kHz旋轉。測量了不同的旋轉速度（10-15 kHz），以便確定每個多晶型的各向同性 ¹⁹F化學位移並獲得最佳解析度的光譜。光譜在圖16至圖25中提供。 ¹⁹F DP光譜中的旋轉邊帶（SSB）和 ¹⁹F DP/TOSS光譜中的殘餘SSB在圖16至圖25中由單個星號表示。圖16至圖25中的雙星號表示SSB與來自探頭的背景 ¹⁹F信號重疊。

¹⁹F單脈衝DP和TOSS實驗的關鍵採集參數如表16所示。 [表16]

¹⁹ F - 採集參數
溶劑	D ₂O
光譜寬度（SW）	276.666 ppm
光譜寬度（SWH）	104166.66 Hz
時域（TD）	1024
DS（虛擬掃描數）	0
FID解析度（FIDRES）	101.7 Hz
採集時間（AQ）	0.0049152秒
接收增益（RG）	45.2
停留時間（DW）	4.8微秒
掃描前延遲（DE）	4.6微秒
溫度（TE）	室溫
弛豫延遲（D1）	5秒
D13（DP/TOSS）	0秒
D25（DP/TOSS）	1.26微秒
D26（DP/TOSS）	95.73微秒
D27（DP/TOSS）	110.4微秒
D28（DP/TOSS）	92.33微秒
D29（DP/TOSS）	71.44微秒
¹⁹ F - 處理參數
真實光譜的大小（SI）	16384
光譜儀頻率（SF）	376.5 MHz
窗口功能（WDW）	EM
正弦鐘形位移（SSB）	0
EM的譜線加寬（LB）	1 Hz
GM的高斯最大位置（GB）	0
峰值拾取的峰值檢測靈敏度（PC）	1
¹⁹ F 通道
載波頻率（SFO1）	376.5 MHz
載波頻率偏移（O1）	-102.5 ppm
通道1的核（NUC1）	¹⁹F
¹⁹F上的90⁰脈衝（P1）	6微秒
¹⁹F上的180⁰脈衝（P2）	12微秒
PLW1	30 W
PLW11（DP/TOSS）	30 W

化合物1的多晶型形式I、II、III、IV和V的 ¹⁹F DP實驗的最佳魔角旋轉頻率（MAS）、掃描次數（NS）和回波延遲（D4）在表17中示出。 [表17]

	形式I	形式II	形式III	形式IV	形式V
MAS	10 kHz	14 kHz	15 kHz	15 kHz	15 kHz
NS	64	512	512	64	512
D4	84 μs	65 μs	61 μs	51 μs	61 μs

10 kHz MAS頻率用於所有 ¹⁹F DP TOSS實驗。 ¹⁹F DP TOSS實驗的掃描次數（NS）對於形式I為64次，對於形式II為256次，對於形式III為2048次，對於形式IV為64次，並且對於形式V為1024次。

多晶型形式I的ssNMR光譜在圖16和圖17中示出，並且結果提供於表18中。清單結果顯示出使用 ¹⁹F DP實驗方法和 ¹⁹F DP/TOSS實驗方法的化學位移。 [表18]

	化學位移[ppm]	距離參考的位移[ppm]
峰值	19F DP/TOSS，10kHz MAS	19F DP，10kHz MAS	19F DP/TOSS，10kHz MAS	19F DP，10kHz MAS
1*	-58.688	-58.801	0	0
2	-60.576	-60.584	-1.888	-1.783
3	-61.769	-61.708	-3.081	-2.907
4	-63.061	-62.984	-4.373	-4.183
5	-125.065	-124.82	-66.377	-66.019
6	-128.811	-128.587	-70.123	-69.786

「*」表示報告為「距離參考的位移」的化學位移的參考峰

多晶型形式II的ssNMR光譜在圖18和圖19中示出，並且結果提供於表19中。清單結果顯示出使用 ¹⁹F DP實驗方法和 ¹⁹F DP/TOSS實驗方法的化學位移。 [表19]

	化學位移[ppm]	距離參考的位移[ppm]
峰值	19F DP/TOSS，10kHz MAS	19F DP，14kHz MAS	19F DP/TOSS，10kHz MAS	19F DP，14kHz MAS
1*	-61.799	-61.901	0	0
2	-63.759	-63.63	-1.96	-1.729
3	-65.832	-65.807	-4.033	-3.906
4	-66.618	-66.588	-4.819	-4.687
5	-67.442	-67.303	-5.643	-5.402
6	-68.229	-68.118	-6.43	-6.217
7	-120.666	-120.428	-58.867	-58.527
8	-122.458	-122.658	-60.659	-60.757
9	-124.302	-124.272	-62.503	-62.371

「*」表示報告為「距離參考的位移」的化學位移的參考峰

多晶型形式III的ssNMR光譜在圖20和圖21中示出，並且結果提供於表20中。清單結果顯示出使用 ¹⁹F DP實驗方法和 ¹⁹F DP/TOSS實驗方法的化學位移。 [表20]

	化學位移[ppm]	距離參考的位移[ppm]
峰值	19F DP/TOSS，10kHz MAS	19F DP，15kHz MAS	19F DP/TOSS，10kHz MAS	19F DP，15kHz MAS
1*	-61.962	-61.941	0	0
2	-65.623	-65.445	-3.661	-3.504
3	-119.9	-120.089	-57.938	-58.148
4	-123.831	-123.647	-61.869	-61.706
5	-125.841	-125.54	-63.879	-63.599
6	-128.164	-128.102	-66.202	-66.161

「*」表示報告為「距離參考的位移」的化學位移的參考峰

多晶型形式IV的ssNMR光譜在圖22和圖23中示出，並且結果提供於表21中。清單結果顯示出使用 ¹⁹F DP實驗方法和 ¹⁹F DP/TOSS實驗方法的化學位移。 [表21]

	化學位移[ppm]	距離參考的位移[ppm]
峰值	19F DP/TOSS，10kHz MAS	19F DP，15kHz MAS	19F DP/TOSS，10kHz MAS	19F DP，15kHz MAS
1*	-63.411	-63.337	0	0
2	-67.642	-67.6	-4.231	-4.263
3	-118.345	-118.829	-54.934	-55.492
4	-124.523	-124.528	-61.112	-61.191

「*」表示報告為「距離參考的位移」的化學位移的參考峰

多晶型形式V的ssNMR光譜在圖24和圖25中示出，並且結果提供於表22中。清單結果顯示出使用 ¹⁹F DP實驗方法和 ¹⁹F DP/TOSS實驗方法的化學位移。 [表22]

峰值	19F DP/TOSS，10kHz MAS	19F DP，15kHz MAS	19F DP/TOSS，10kHz MAS	19F DP，15kHz MAS
1*	-61.71	-61.482	0	0
2	-62.51	-62.98	-0.8	-1.498
3	-120.029	-120.445	-58.319	-58.963
4	-125.198	-125.538	-63.488	-64.056
5	-128.16	-128.448	-66.45	-66.966

「*」表示報告為「距離參考的位移」的化學位移的參考峰

實例22

化合物1的多晶型形式VI、VII、X和XI的熱重量分析（TGA）。

將粉末樣品裝入鉑盤中，並使用TA Instruments TGA Q50儀器以10°C/min的速率從25°C加熱至225°C，其中平衡氮氣吹掃為40 mL/min，並且樣品氮氣吹掃為85 mL/min。結果在圖34至圖37中示出。

實例22

化合物1的多晶型形式IV與F1802的生物功效比較。

以下外消旋分子揭露於WO2018/071327中。

上述分子的名稱係5-(3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（下文稱為「F1802」）。

F1802具有由下式描述的( R, R)鏡像異構物。

該( R, R)鏡像異構物命名為5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺（也稱為「F1802 ( R, R)-鏡像異構物」）。如在本申請中上文所揭露的，已發現F1802 ( R, R）-鏡像異構物的多晶型形式。在此實例22（包括實例22a和實例22b）中，使用如本文所製備的F1802的多晶型形式IV（也稱為化合物1的多晶型形式IV）。此外，在此實例22（包括實例22a和實例22b）中，使用如根據描述於WO2018/071327中之方法製備的F1802。

實例22a

F1802和多晶型形式IV的SC測試樣品的製備

根據表23，使用本領域的已知程序和容易獲得的組分製備SC測試樣品。兩個樣品中的所有組分及其重量百分比（重量/重量%）均相同，F1802、化合物1的多晶型IV以及水的重量/重量%除外，因此測試SC樣品中使用的化合物1的多晶型形式IV的重量/重量%略低。 [表23]

SC測試樣品
組分	F1802 SC樣品中的重量/重量%	多晶型形式IV SC樣品中的重量/重量%
F1802	10.00%	0.00%
化合物1的多晶型形式IV	0.00%	9.52%
消泡劑	0.95%	0.95%
防凍劑	7.12%	7.12%
殺生物劑	0.10%	0.10%
分散劑	1.90%	1.90%
潤濕劑	2.85%	2.85%
懸浮助劑	0.48%	0.48%
增稠劑	0.19%	0.19%
水	76.41%	76.89%

實例22b

F1802和化合物1的多晶型形式IV的SC測試樣品的生物學評估

實例22b-1：用於評估雙翅目物種的葉面噴灑法

在用頂置式噴桿噴霧機處理的甘藍葉片上測試了多種雙翅目物種（小菜蛾（diamondback moth， Plutella xylostella）、甜菜夜蛾（beet armyworm， Spodoptera exigua）、大豆尺蠖（soybean looper， Chrysodeixis includens）、玉米穗蟲（corn earworm， Helicoverpa zea））。將測試材料配製成懸浮液濃縮物（SC，參見表A）。藉由稱量適量的配方材料（針對活性成分純度調整），然後添加適量的含有0.125% v/v（體積/體積）Tween-20的含稀釋劑純水來製備測試溶液。隨後製備兩倍系列稀釋液，並且所得測試濃度包括5、2.5、1.25、0.625、0.3125、0.156、0.078和0.039克活性成分/公頃（gai/h）。

甘藍（ Brassica oleraceacapitata）（早熟澤西韋克菲爾德捲心菜（Early Jersey Wakefield cabbage））生長至2-3片真葉期（5-7 cm）。將兩株捲心菜植株（含有4片真葉/處理）置於分級託盤中，以確保均勻的應用覆蓋。使用帶有校準至200升/公頃（L/h）噴灑體積的單空心錐形噴嘴的頂置式噴桿將測試溶液應用到捲心菜上。噴灑應用後，使葉片在通風區域乾燥一小時，之後切除經處理的葉片。將一片切除的葉片放置在含有2%固化瓊脂床的測試容器中，以保持測試室中的水分。每個處理重複四次。將兩隻第2期幼蟲（L2）昆蟲放置在每個經處理的葉片上（8隻幼蟲/劑量）。將測試容器保持在25ºC、16小時光照: 8小時黑暗中，並在處理和侵染後4天記錄昆蟲死亡率。藉由使用概率分析確定LC ₅₀計算。

實例22b-2：用於評估西花薊馬（Western Flower Thrips， Frankliniella occidentalis）的棉花葉浸漬法

藉由在棉花葉盤上應用浸葉劑，評估了對西花薊馬的功效。將所使用的測試材料配製成懸浮液濃縮物（SC，參見表A）。藉由稱量適量的配方材料（針對活性成分純度調整），然後添加適量的含有0.025% v/v Tween-20的含稀釋劑純水來製備測試溶液。測試溶液以每百萬份中的活性成分的份數（ppm，例如，將20 mg SC配製物添加到10 mL稀釋溶液中，獲得200-ppm儲備溶液）計算。隨後製備兩倍系列稀釋液，並且所得測試濃度包括6.25、3.125、1.562、0.781、0.390、0.195、0.097、0.048、0.024 ppm。

從棉花植株的真葉（2.7釐米（cm）直徑）上修剪葉盤。將葉盤浸入測試溶液中並攪拌5秒，然後將其取出並正面朝上放置在襯有濾紙的皮氏培養皿中進行乾燥。將葉盤在侵染前乾燥30分鐘。一旦葉片乾燥後，將150微升（µL）蒸餾水應用於濾紙，以在三天的保持期內產生濕潤的保持環境。每個處理重複兩次。經由抽吸收集西花薊馬（WFT）幼蟲，並使用細畫筆將其轉移到經處理的葉盤上（5隻幼蟲/葉盤）。侵染後，立即蓋上皮氏培養皿以防止昆蟲逃跑。將測試品在26°C、16小時光照: 8小時黑暗光週期下保持三天。在處理和侵染後三天，記錄活的WFT幼蟲數/經處理的葉盤。使用概率分析確定每個LC ₅₀。

實例22b-3：用於評估豆莢盲蝽（西方變色植物蝽（Western Tarnished Plant Bug））和臭蝽（Stink bug）（英雄美洲蝽）的豆浸漬法

使用綠豆段（長度為3-4 cm）上的浸漬測定評估測試溶液對西方變色植物蝽（豆莢盲蝽，WTPB，約9-10天齡-3齡）和褐臭蝽（英雄美洲蝽，SB，約9-10天齡-3齡）的功效。將測試材料配製成懸浮液濃縮物（SC，參見表A）。藉由稱量適量的配方材料（針對活性成分純度調整），然後添加適量的含有0.025% v/v Tween-20的含稀釋劑純水來製備測試溶液。測試溶液以ppm計算。隨後製備四倍系列稀釋液，並且所得測試濃度包括200、50、1.25和3.125 ppm。根據需要製備另外的更低劑量。

製備綠豆段，並將其放置在含有測試溶液的小瓶中。將小瓶加蓋並晃動，以確保均勻的覆蓋。晃動後，將豆段浸泡15分鐘。浸泡後，將一段豆段放置在底部含有濾紙的測試室中，並風乾30分鐘。陰性對照被包括並且由浸泡在不含化合物的Millipore水稀釋劑中的豆組成。每個處理重複四次。每個經處理的綠豆用三個WTPB或五個SB若蟲侵染。侵染後，將測試室用黏性穿孔蓋密封，以允許空氣交換並防止昆蟲逃跑。將測試容器保持在25ºC、16小時光照: 8小時黑暗光週期下，並對於WTPB在侵染後保持3天以及對於SB在侵染後保持4天。測試完成後，記錄死亡若蟲的數量，並使用概率分析確定每個LC ₅₀。

測試結果

上述測試方案的結果在表24中示出。 [表24]

有害生物物種	F1802 SC樣品的LC ₅₀	多晶型形式IV SC樣品的LC ₅₀	F1802的LC ₅₀和多晶型形式IV的LC ₅₀之間的Δ
甜菜夜蛾	0.2138	0.1184	80.6%
玉米穗蟲	0.0981	0.0375	161.6%
小菜蛾	1.3953	0.6675	109.0%
大豆尺蠖	0.1962	0.1099	78.5%
英雄美洲蝽	25.3733	6.0690	318.1%
豆莢盲蝽	8.6523	1.6310	430.5%
西花薊馬	0.5862	0.2884	103.3%
使用豆莢盲蝽的Δ計算實例((8.6523-1.6310)/1.6310)*100 = 430.5%

如可以在表24中觀察到的，當針對豆莢盲蝽進行測試時，多晶型形式IV SC樣品的LC ₅₀為1.6310，並且F1802 SC樣品的LC ₅₀為8.6523，這意味著要達到LC ₅₀，所消耗的F1802比化合物1的多晶型形式IV多430.5%。此外，表24清楚地顯示，化合物1的多晶型形式IV在引起全世界農業損害的多種有害生物中出乎意料且令人驚訝地比F1802更具活性。

無

[圖1]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式I的粉末X射線繞射圖。

[圖2]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式II的粉末X射線繞射圖。

[圖3]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式III的粉末X射線繞射圖。

[圖4]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式IV的粉末X射線繞射圖。

[圖5]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式V的粉末X射線繞射圖。

[圖6]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式，多晶型形式I的差示掃描量熱法（DSC）熱譜圖。

[圖7]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式，多晶型形式II的差示掃描量熱法（DSC）熱譜圖。

[圖8]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式，多晶型形式III的差示掃描量熱法（DSC）熱譜圖。

[圖9]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式，多晶型形式IV的差示掃描量熱法（DSC）熱譜圖。

[圖10]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式，多晶型形式V的差示掃描量熱法（DSC）熱譜圖。

[圖11]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式I的拉曼光譜。

[圖12]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式II的拉曼光譜。

[圖13]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式III的拉曼光譜。

[圖14]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式IV的拉曼光譜。

[圖15]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式V的拉曼光譜。

[圖16]示出了使用本文所述之 ¹⁹F DP/TOSS方法獲得的5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式I的固態 ¹⁹F NMR光譜。

[圖17]示出了使用本文所述之 ¹⁹F DP方法獲得的5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式I的固態 ¹⁹F NMR光譜。

[圖18]示出了使用本文所述之 ¹⁹F DP/TOSS方法獲得的5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式II的固態 ¹⁹F NMR光譜。

[圖19]示出了使用本文所述之 ¹⁹F DP方法獲得的5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式II的固態 ¹⁹F NMR光譜。

[圖20]示出了使用本文所述之 ¹⁹F DP/TOSS方法獲得的5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式III的固態 ¹⁹F NMR光譜。

[圖21]示出了使用本文所述之 ¹⁹F DP方法獲得的5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式III的固態 ¹⁹F NMR光譜。

[圖22]示出了使用本文所述之 ¹⁹F DP/TOSS方法獲得的5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式IV的固態 ¹⁹F NMR光譜。

[圖23]示出了使用本文所述之 ¹⁹F DP方法獲得的5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式IV的固態 ¹⁹F NMR光譜。

[圖24]示出了使用本文所述之 ¹⁹F DP/TOSS方法獲得的5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式V的固態 ¹⁹F NMR光譜。

[圖25]示出了使用本文所述之 ¹⁹F DP方法獲得的5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式V的固態 ¹⁹F NMR光譜。

[圖26]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式VI的粉末X射線繞射圖。

[圖27]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式VII的粉末X射線繞射圖。

[圖28]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式X的粉末X射線繞射圖。

[圖29]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式XI的粉末X射線繞射圖。

[圖30]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式，多晶型形式VI的差示掃描量熱法（DSC）熱譜圖。

[圖31]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式，多晶型形式VII的差示掃描量熱法（DSC）熱譜圖。

[圖32]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式，多晶型形式X的差示掃描量熱法（DSC）熱譜圖。

[圖33]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式，多晶型形式XI的差示掃描量熱法（DSC）熱譜圖。

[圖34]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式VI的熱重量分析（TGA）光譜。

[圖35]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式VII的熱重量分析（TGA）光譜。

[圖36]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式X的熱重量分析（TGA）光譜。

[圖37]示出了5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶形式（無溶劑和無水），多晶型形式XI的熱重量分析（TGA）光譜。

Claims

一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺或其溶劑化物或水合物的結晶形式。
如請求項1所述之結晶形式，其中，該結晶形式係5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺或其溶劑化物或水合物的結晶多晶型形式。
如請求項1或2所述之結晶多晶型物，其中，該結晶形式係無水或無溶劑的。
一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式I，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.8 ± 0.2處的峰。
如請求項4所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為15.6 ± 0.2和16.8 ± 0.2處的峰。
如請求項4或5所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、15.6 ± 0.2、和16.8 ± 0.2處的峰。
如請求項4至6中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、和17.9 ± 0.2處的峰。
如請求項4至7中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、和17.9 ± 0.2處的峰。
如請求項4至8中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、和17.9 ± 0.2處的峰。
如請求項4至9中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、和18.6 ± 0.2處的峰。
如請求項4至10中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、和18.6 ± 0.2處的峰。
如請求項4至11中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。
如請求項4至12中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.1 ± 0.2、11.6 ± 0.2、12.4 ± 0.2、14.5 ± 0.2、15.6 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.9 ± 0.2、18.6 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。
如請求項4至13中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含與圖1所示基本相同的一個或多個峰。
如請求項4至14中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在波數為約17 cm ^-1、約60 cm ^-1、約102 cm ^-1、約130 cm ^-1、約152 cm ^-1、約186 cm ^-1、約201 cm ^-1、約226 cm ^-1、約242 cm ¹、約271 cm ^-1、約283 cm ^-1、和約301 cm ^-1處的一個或多個峰。
如請求項4至15中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在與圖11所示基本相同的波數處的峰。
如請求項4至16中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約146.7ºC的峰值溫度的吸熱峰。
如請求項4至17中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖6基本相同之DSC熱譜圖。
如請求項4至18中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在-58.7 ± 0.2 ppm、-60.6 ± 0.2 ppm、-61.8 ± 0.2 ppm、-63.0 ± 0.2 ppm、-124.9 ± 0.2 ppm、和-128.7 ± 0.2 ppm處的一個或多個信號。
如請求項4至19中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至-130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為0.0 ± 0.2 ppm、-1.8 ± 0.2 ppm、-3.0 ± 0.2 ppm、-4.3 ± 0.2 ppm、-66.2 ± 0.2 ppm、和-69.9 ± 0.2 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-58.7 ± 1 ppm處。
如請求項4至20中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖16或圖17基本相同的固態 ¹⁹F NMR光譜。
一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式II，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2處的峰。
如請求項22所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2和16.8 ± 0.2處的峰。
如請求項22或23所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、15.5 ± 0.2、和16.8 ± 0.2處的峰。
如請求項22至24中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、和16.8 ± 0.2處的峰。
如請求項22至25中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.8 ± 0.2、和18.4 ± 0.2處的峰。
如請求項22至26中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.4 ± 0.2、和18.4 ± 0.2處的峰。
如請求項22至27中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、和19.3 ± 0.2處的峰。
如請求項22至28中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為8.9 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、和19.3 ± 0.2處的峰。
如請求項22至29中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、和19.3 ± 0.2處的峰。
如請求項22至30中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.0 ± 0.2、8.9 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.9 ± 0.2、14.4 ± 0.2、15.5 ± 0.2、16.8 ± 0.2、17.4 ± 0.2、18.4 ± 0.2、和19.3 ± 0.2處的峰。
如請求項22至31中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含與圖2所示基本相同的一個或多個峰。
如請求項22至32中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在波數為約9 cm ^-1、約16 cm ^-1、約54 cm ^-1、約104 cm ^-1、約155 cm ^-1、約194 cm ^-1、約217 cm ^-1、約233 cm ^-1、約274 cm ¹、和約309 cm ^-1處的一個或多個峰。
如請求項22至33中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在與圖12所示基本相同的波數處的峰。
如請求項22至34中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約189.3ºC的峰值溫度的吸熱峰。
如請求項22至35中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖7基本相同之DSC熱譜圖。
如請求項22至36中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在-61.9 ± 0.2 ppm、-63.7 ± 0.2 ppm、-65.8 ± 0.2 ppm、-66.6 ± 0.2 ppm、-67.4 ± 0.2 ppm、-68.2 ± 0.2 ppm、-120.5 ± 0.2 ppm、-122.6 ± 0.2 ppm、和-124.3 ± 0.2 ppm處的一個或多個信號。
如請求項22至37中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至-130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為0.0 ± 0.2 ppm、-1.8 ± 0.2 ppm、-4.0 ± 0.2 ppm、-4.8 ± 0.2 ppm、-5.5 ± 0.2 ppm、-6.3 ± 0.2 ppm、-58.7 ± 0.2 ppm、-60.7 ± 0.2 ppm、和-62.4 ± 0.2 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-61.9 ± 1 ppm處。
如請求項22至38中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖18或圖19基本相同的固態 ¹⁹F NMR光譜。
一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式III，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.7 ± 0.2處的峰。
如請求項40所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.7 ± 0.2和19.1 ± 0.2處的峰。
如請求項40或41所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、和19.1 ± 0.2處的峰。
如請求項40至42中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。
如請求項40至43中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。
如請求項40至44中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。
如請求項40至45中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、11.3 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。
如請求項40至46中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、11.3 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。
如請求項40至47中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、11.3 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。
如請求項40至48中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。
如請求項40至49中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。
如請求項40至50中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。
如請求項40至51中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。
如請求項40至52中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、13.2 ± 0.2、13.6 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。
如請求項40至53中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、12.2 ± 0.2、13.2 ± 0.2、13.6 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。
如請求項40至54中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、8.4 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、12.2 ± 0.2、13.2 ± 0.2、13.6 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。
如請求項40至55中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為2.8 ± 0.2、5.6 ± 0.2、8.4 ± 0.2、9.5 ± 0.2、10.5 ± 0.2、11.3 ± 0.2、12.2 ± 0.2、12.6 ± 0.2、13.2 ± 0.2、13.6 ± 0.2、14.0 ± 0.2、14.7 ± 0.2、15.4 ± 0.2、16.7 ± 0.2、17.8 ± 0.2、19.1 ± 0.2、和19.7 ± 0.2處的峰。
如請求項40至56中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含與圖3所示基本相同的一個或多個峰。
如請求項40至57中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在波數為約13 cm ^-1、約56 cm ^-1、約83 cm ^-1、約112 cm ^-1、約149 cm ^-1、約194 cm ^-1、約221 cm ^-1、約240 cm ^-1、和約300 cm ^-1處的一個或多個峰。
如請求項40至58中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在與圖13所示基本相同的波數處的峰。
如請求項40至59中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約171.9ºC的峰值溫度的吸熱峰。
如請求項40至60中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖8基本相同之DSC熱譜圖。
如請求項40至61中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在-62.0 ± 0.2 ppm、-65.5 ± 0.2 ppm、-120.0 ± 0.2 ppm、-123.7 ± 0.2 ppm、-125.7 ± 0.2 ppm、和-128.1 ± 0.2 ppm處的一個或多個信號。
如請求項40至62中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至-130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為0.0 ± 0.2 ppm、-3.6 ± 0.2 ppm、-58.0 ± 0.2 ppm、-61.8 ± 0.2 ppm、-63.7 ± 0.2 ppm、和-66.2 ± 0.2 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-62.0 ± 1 ppm處。
如請求項40至63中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖20或圖21基本相同的固態 ¹⁹F NMR光譜。
一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式IV，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為15.6 ± 0.2處的峰。
如請求項65所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為12.2 ± 0.2和15.6 ± 0.2處的峰。
如請求項65或66所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、和23.4 ± 0.2處的峰。
如請求項65至67中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.8 ± 0.2、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、和23.4 ± 0.2處的峰。
如請求項65至68中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.8 ± 0.2、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、23.4 ± 0.2、和27.5 ± 0.2處的峰。
如請求項65至69中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.8 ± 0.2、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、23.4 ± 0.2、27.5 ± 0.2、和31.5 ± 0.2處的峰。
如請求項65至70中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.8 ± 0.2、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、18.4 ± 0.2、23.4 ± 0.2、27.5 ± 0.2、和31.5 ± 0.2處的峰。
如請求項65至71中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為6.1 ± 0.2、7.8 ± 0.2、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、18.4 ± 0.2、23.4 ± 0.2、27.5 ± 0.2、和31.5 ± 0.2處的峰。
如請求項65至72中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為6.1 ± 0.2、7.8 ± 0.2、10.1 ± 0.3、12.2 ± 0.2、15.6 ± 0.2、18.4 ± 0.2、23.4 ± 0.2、27.5 ± 0.2、和31.5 ± 0.2處的峰。
如請求項65至73中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含與圖4所示基本相同的一個或多個峰。
如請求項65至74中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在波數為約14 cm ^-1、約46 cm ^-1、約83 cm ^-1、約105 cm ^-1、約155 cm ^-1、約196 cm ^-1、約215 cm ^-1、約283 cm ^-1、和約302 cm ^-1處的一個或多個峰。
如請求項65至75中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在與圖14所示基本相同的波數處的峰。
如請求項65至76中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約183.7ºC的峰值溫度的吸熱峰。
如請求項65至77中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖9基本相同之DSC熱譜圖。
如請求項65至78中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在-63.4 ± 0.2 ppm、-67.6 ± 0.2 ppm、-118.6 ± 0.3 ppm、和-124.5 ± 0.2 ppm處的一個或多個信號。
如請求項65至79中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至-130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為0.0 ± 0.2 ppm、-4.2 ± 0.2 ppm、-55.2 ± 0.3 ppm、和-61.2 ± 0.2 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-63.4 ± 1 ppm處。
如請求項65至80中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖22或圖23基本相同的固態 ¹⁹F NMR光譜。
一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式V，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.7 ± 0.2處的峰。
如請求項82所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.7 ± 0.2和26.3 ± 0.2處的峰。
如請求項82或83所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。
如請求項82至84中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。
如請求項82至85中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、20.8 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。
如請求項82至86中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、20.8 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。
如請求項82至87中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、20.8 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。
如請求項82至88中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.8 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。
如請求項82至89中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.8 ± 0.2、22.1 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。
如請求項82至90中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.8 ± 0.2、22.1 ± 0.2、23.6 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。
如請求項82至91中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為5.6 ± 0.2、11.2 ± 0.2、11.9 ± 0.2、16.1 ± 0.2、16.7 ± 0.2、18.5 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.8 ± 0.2、22.1 ± 0.2、23.6 ± 0.2、和26.3 ± 0.2處的峰。
如請求項82至92中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含與圖5所示基本相同的一個或多個峰。
如請求項82至93中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在波數為約13 cm ^-1、約21 cm ^-1、約56 cm ^-1、約83 cm ^-1、約102 cm ^-1、約147 cm ^-1、約182 cm ^-1、約193 cm ^-1、約219 cm ^-1、約240 cm ^-1、約253 cm ^-1、約283 cm ^-1、和約303 cm ^-1處的一個或多個峰。
如請求項82至94中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有拉曼光譜，該拉曼光譜包含在與圖15所示基本相同的波數處的峰。
如請求項82至95中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約155.3ºC的峰值溫度的吸熱峰。
如請求項82至96中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖10基本相同之DSC熱譜圖。
如請求項82至97中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在約-61.6 ± 0.2 ppm、-62.7 ± 0.3 ppm、-120.2 ± 0.4 ppm、-125.4 ± 0.4 ppm、和-128.3 ± 0.3 ppm處的一個或多個信號。
如請求項82至98中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有固態 ¹⁹F NMR光譜，該固態 ¹⁹F NMR光譜包含在表現出最低化學位移的信號與處於-60 ppm至-130 ppm的化學位移範圍內的另一個信號之間的為約0.0 ± 0.2 ppm、-1.1 ± 0.3 ppm、-58.6 ± 0.4 ppm、-63.8 ± 0.4 ppm、和-66.7 ± 0.3 ppm的一個或多個化學位移差，該表現出最低化學位移的信號在約-61.6 ± 1 ppm處。
如請求項82至99中任一項所述之結晶多晶型形式，其具有與圖24或圖25基本相同的固態 ¹⁹F NMR光譜。
一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式VI，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為15.5 ± 0.2處的峰。
如請求項101所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為15.5 ± 0.2和23.7 ± 0.2處的峰。
如請求項101或102所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、和23.7 ± 0.2處的峰。
如請求項101至103中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、23.7 ± 0.2、和27.0 ± 0.2處的峰。
如請求項101至104中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、19.9 ± 0.2、23.7 ± 0.2、和27.0 ± 0.2處的峰。
如請求項101至105中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、19.4 ± 0.2、19.9 ± 0.2、23.7 ± 0.2、和27.0 ± 0.2處的峰。
如請求項101至106中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、19.4 ± 0.2、19.9 ± 0.2、23.7 ± 0.2、27.0 ± 0.2、和27.4 ± 0.2處的峰。
如請求項101至107中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.9 ± 0.2、11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、19.4 ± 0.2、19.9 ± 0.2、23.7 ± 0.2、27.0 ± 0.2、和27.4 ± 0.2處的峰。
如請求項101至108中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.9 ± 0.2、7.6 ± 0.2、11.8 ± 0.2、15.5 ± 0.2、19.4 ± 0.2、19.9 ± 0.2、23.7 ± 0.2、27.0 ± 0.2、和27.4 ± 0.2處的峰。
如請求項101至109中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在與圖26所示基本相同的繞射角（2θ）處的峰。
如請求項101至110中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約181.0ºC的峰值溫度的吸熱峰。
如請求項101至111中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有與圖30基本相同之DSC熱譜圖。
如請求項101至112中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有與圖34基本相同的熱重量分析（TGA）。
一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式VII，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為20.1 ± 0.2處的峰。
如請求項114所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為20.1 ± 0.2和22.2 ± 0.2處的峰。
如請求項114或115所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為20.1 ± 0.2、22.2 ± 0.2、和23.1 ± 0.2處的峰。
如請求項114至116中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為19.3 ± 0.2、20.1 ± 0.2、22.2 ± 0.2、和23.1 ± 0.2處的峰。
如請求項114至117中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為18.2 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.1 ± 0.2、22.2 ± 0.2、和23.1 ± 0.2處的峰。
如請求項114至118中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為16.5 ± 0.2、18.2 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.1 ± 0.2、22.2 ± 0.2、和23.1 ± 0.2處的峰。
如請求項114至119中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為14.3 ± 0.2、16.5 ± 0.2、18.2 ± 0.2、19.3 ± 0.2、20.1 ± 0.2、22.2 ± 0.2、和23.1 ± 0.2處的峰。
如請求項114至120中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在與圖27所示基本相同的繞射角（2θ）處的峰。
如請求項114至121中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約188.5ºC的峰值溫度的吸熱峰。
如請求項114至122中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有與圖31基本相同之DSC熱譜圖。
如請求項114至123中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有與圖35基本相同的熱重量分析（TGA）。
一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式X，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.3處的峰。
如請求項125所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.3和25.0 ± 0.3處的峰。
如請求項125或126所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.3、18.6 ± 0.3、和25.0 ± 0.3處的峰。
如請求項125至127中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.3、18.6 ± 0.3、19.6 ± 0.3、和25.0 ± 0.3處的峰。
如請求項125至128中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.8 ± 0.3、7.2 ± 0.3、18.6 ± 0.3、19.6 ± 0.3、和25.0 ± 0.3處的峰。
如請求項125至129中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在與圖28所示基本相同的繞射角（2θ）處的峰。
如請求項125至130中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約136.5ºC的峰值溫度的吸熱峰。
如請求項125至131中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有與圖32基本相同之DSC熱譜圖。
如請求項125至132中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有與圖36基本相同的熱重量分析（TGA）。
一種5-((1 R,3 R)-3-(3,5-雙(三氟甲基)苯基)-2,2-二氯環丙烷-1-甲醯胺基)-2-氯- N-(3-(2,2-二氟乙醯胺基)-2,4-二氟苯基)苯甲醯胺的結晶多晶型形式XI，其具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為15.6 ± 0.3處的峰。
如請求項134所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為15.6 ± 0.3和19.5 ± 0.3處的峰。
如請求項134或135所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、和19.5 ± 0.3處的峰。
如請求項134至136中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、和19.5 ± 0.3處的峰。
如請求項134至137中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為7.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、19.5 ± 0.3、和20.4 ± 0.3處的峰。
如請求項134至138中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.3 ± 0.3、7.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、19.5 ± 0.3、和20.4 ± 0.3處的峰。
如請求項134至139中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.3 ± 0.3、7.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、17.9 ± 0.3、19.5 ± 0.3、和20.4 ± 0.3處的峰。
如請求項134至140中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.3 ± 0.3、6.2 ± 0.3、7.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、17.9 ± 0.3、19.5 ± 0.3、和20.4 ± 0.3處的峰。
如請求項134至141中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在繞射角（2θ）為4.3 ± 0.3、6.2 ± 0.3、7.9 ± 0.3、12.9 ± 0.3、14.9 ± 0.3、15.6 ± 0.3、17.9 ± 0.3、19.5 ± 0.3、和20.4 ± 0.3處的峰。
如請求項134至142中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有粉末X射線繞射圖，該粉末X射線繞射圖包含在與圖29所示基本相同的繞射角（2θ）處的峰。
如請求項134至143中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有DSC熱譜圖，該DSC熱譜圖包含具有約177.0ºC的峰值溫度的吸熱峰。
如請求項134至144中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有與圖33基本相同之DSC熱譜圖。
如請求項134至145中任一項所述之結晶多晶型形式，其中，該結晶多晶型形式具有與圖37基本相同的熱重量分析（TGA）。
一種組成物，其包含如請求項1所述之結晶形式或如請求項2至146中任一項所述之結晶多晶型形式。
一種懸浮液組成物，其包含如請求項1所述之結晶形式或如請求項2至146中任一項所述之結晶多晶型形式、水、和視需要的一種或多種分散劑、潤濕劑、乳化劑、防凍劑、殺生物劑、消泡劑和增稠劑。
如請求項148所述之懸浮液組成物，其包含水、分散劑、潤濕劑、和視需要的一種或多種乳化劑、防凍劑、殺生物劑、消泡劑和增稠劑。
一種用於製備懸浮液組成物之方法，其包括： i. 使如請求項1所述之結晶形式或如請求項2至146中任一項所述之結晶多晶型形式與水和視需要的一種或多種分散劑、潤濕劑、乳化劑、防凍劑、殺生物劑、消泡劑和增稠劑接觸以提供懸浮液混合物。
如請求項150所述之方法，其進一步包括ii. 攪拌該懸浮液混合物以提供該懸浮液組成物。
如請求項150或151所述之方法，其中，該接觸步驟包括如請求項1所述之結晶形式或如請求項2至146中任一項所述之結晶多晶型形式、水、分散劑、潤濕劑、和視需要的一種或多種乳化劑、防凍劑、殺生物劑、消泡劑和增稠劑。
一種防治有害生物之方法，該方法包括向場所應用殺有害生物有效量的如請求項1所述之晶體形式、如請求項2至146中任一項所述之結晶多晶型形式、或如請求項147所述之組成物、或如請求項148或149所述之懸浮液組成物。
一種防治有害生物之方法，該方法包括向場所應用殺有害生物有效量的藉由以下方法製備的懸浮液組成物，該方法包括i. 使如請求項1所述之結晶形式或如請求項2至146中任一項所述之結晶多晶型形式與水和視需要的一種或多種分散劑、潤濕劑、乳化劑、防凍劑、殺生物劑、消泡劑和增稠劑接觸以提供懸浮液混合物；以及ii. 攪拌該懸浮液混合物以提供該懸浮液組成物。
一種用於製備式1化合物之方法，
1 其包括i.使式1-2化合物
1-2 和式1-3化合物
1-3 視需要在鹼和溶劑的存在下接觸。
一種用於製備式1化合物之方法，
1 其包括i.使式1-1化合物
1-1 和式1-3化合物
1-3 視需要在鹼、偶合劑和溶劑的存在下接觸。