TW202216619A - 結晶化玻璃構件 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的在於以低製造成本提供一種機械強度高，適應用途的形狀和結晶析出量二者兼得，且具有曲面形狀之結晶化玻璃構件。尤其，以低製造成本提供一種適合智慧型手機的保護玻璃或框體用途且具有曲面形狀之結晶化玻璃構件。 本發明之具有曲面形狀之結晶化玻璃構件的製造方法係具有變形步驟，於上述變形步驟中，將板狀玻璃的溫度保持在第一溫度域內，自上述板狀玻璃析出結晶，同時，藉由作用於上述板狀玻璃的外力使上述板狀玻璃的至少一部分變形為曲面形狀。

Description

結晶化玻璃構件
本發明係關於一種具有曲面形狀之結晶化玻璃構件的製造方法。
近年來，為了提高智慧型手機的外觀設計的自由度，其保護玻璃或框體開始使用具有曲面形狀的玻璃構件。在這些玻璃構件的製造中，藉由對板狀玻璃進行熱加工而得到曲面形狀的方法，在製造成本方面是有利的。又，這些玻璃構件要求即使受到外在因素帶來的衝擊也不易破裂。因此，對智慧型手機的保護玻璃或框體的玻璃構件所使用的玻璃，要求較高的機械強度和優異的熱加工性，故多選擇化學強化玻璃。然而，不能說化學強化玻璃的機械強度就足夠高。 除化學強化玻璃外，作為已探討之保護玻璃可使用的素材，有藍寶石。藍寶石具有較高的機械強度，但因為係單晶體，故難以藉由熱加工製成曲面形狀，如果不進行磨削、拋光等機械加工，就無法得到曲面形狀。與玻璃相比較，藍寶石的機械加工性極差，因此，使用藍寶石的保護玻璃的製造成本會變高。
專利文獻1中揭露了一種移動顯示器用保護玻璃的製造方法。 [先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1]日本特開2014－94885號公報。
[發明所欲解決之課題]
作為得到比化學強化玻璃更高的機械強度的材料，有結晶化玻璃。結晶化玻璃係藉由加熱非晶質的玻璃而使玻璃內部析出無數結晶的材料。結晶化玻璃可以藉由使結晶析出而成為比析出結晶之前的原玻璃的物性值更優異的物性值。用於各種用途的結晶化玻璃係按照其使用的用途對結晶的析出進行控制來製造。 如果可以藉由對板狀的結晶化玻璃進行熱加工而形成曲面形狀，則作為智慧型手機的保護玻璃或框體用途，可以得到優異的玻璃構件。
然而，析出了結晶的結晶化玻璃的熱加工性較差，難以進行成為曲面形狀的加工，或者即使能夠進行熱加工，也會因熱加工時的加熱而促進結晶化，在某些情況下乳化而喪失透明性，難以兼得所希望的形狀和結晶的析出量。
本發明之課題在於以低製造成本提供一種機械強度高，適應用途的形狀和結晶析出量二者兼得，且具有曲面形狀之結晶化玻璃構件。尤其，以低製造成本提供一種適合智慧型手機的保護玻璃或框體用途且具有曲面形狀之結晶化玻璃構件。 [用以解決課題之手段]
經本發明人銳意研究的結果發現，藉由在對熱處理控制結晶化的速度的同時，可以由板狀玻璃析出結晶，同時，向曲面形狀變形的結晶化玻璃，可以解決上述課題，完成了本發明，其具體的構成如下。
（構成1） 一種具有曲面形狀之結晶化玻璃構件的製造方法，係具有變形步驟，於上述變形步驟中，將板狀玻璃的溫度保持在第一溫度域內，自上述板狀玻璃析出結晶，同時，藉由作用於上述板狀玻璃的外力使上述板狀玻璃的至少一部分變形為曲面形狀。 （構成2） 如構成1之具有曲面形狀之結晶化玻璃構件的製造方法，其中在將板狀玻璃的屈服點設為At（℃）時，上述第一溫度域在[At－40]℃以上[At＋40]℃以下的範圍。 （構成3） 如構成1或2之具有曲面形狀之結晶化玻璃構件的製造方法，其中上述板狀玻璃由下述組成構成，上述組成以氧化物換算的摩爾％計，含有SiO 2成分30.0％至70.0％、Al 2O 3成分8.0％至25.0％、Na 2O成分0％至25.0％、MgO成分0％至25.0％、ZnO成分0％至30.0％、以及TiO 2成分及ZrO 2成分合計0％至10.0％。 （構成4） 如構成3之具有曲面形狀之結晶化玻璃構件的製造方法，其中上述板狀玻璃由下述組成構成，上述組成以氧化物換算的摩爾％計，含有TiO 2成分1％至10.0％。 （構成5） 如構成3或4之具有曲面形狀之結晶化玻璃構件的製造方法，其中上述板狀玻璃由下述組成構成，上述組成以氧化物換算的摩爾％計，含有ZrO 2成分1％至10.0％。 （構成6） 如構成1至5中任一項之具有曲面形狀之結晶化玻璃構件的製造方法，其中在將上述板狀玻璃的玻璃化轉變溫度設為Tg（℃）時，上述板狀玻璃在[Tg]℃以上[At＋50]℃以下的範圍的溫度條件下析出結晶。 （構成7） 如構成1至6中任一項之具有曲面形狀之結晶化玻璃構件的製造方法，其中上述變形步驟是如下步驟：在對上述板狀玻璃作用外力的方向上配置成形模，上述板狀玻璃沿著上述成形模，藉此使上述板狀玻璃的至少一部分變形為曲面形狀。 （構成8） 如構成1至7中任一項之具有曲面形狀之結晶化玻璃構件的製造方法，其中上述外力的至少一部分為作用於上述板狀玻璃上的重力。 （構成9） 如構成1至8中任一項之具有曲面形狀之結晶化玻璃構件的製造方法，其中上述外力的至少一部分為載置於上述板狀玻璃的上表面的載荷施加給上述板狀玻璃的力。 （構成10） 如構成1至9中任一項之具有曲面形狀之結晶化玻璃構件的製造方法，其中上述外力的至少一部分為按壓構件施加給上述板狀玻璃的力。 （構成11） 如構成1至1中任一項之具有曲面形狀之結晶化玻璃構件的製造方法，其中具有在上述變形步驟後，使變形後的板狀玻璃的溫度降低的緩冷步驟。 （構成12） 如構成1至11中任一項之具有曲面形狀之結晶化玻璃構件的製造方法，其中具有在上述變形步驟後，將變形後的板狀玻璃的溫度保持在第二溫度域內，自上述變形後的板狀玻璃進一步析出結晶的結晶化步驟。 （構成13） 如構成12之具有曲面形狀之結晶化玻璃構件的製造方法，其中具有在上述結晶化步驟後，使變形後的板狀玻璃的溫度降低的緩冷步驟。 （構成14） 一種結晶化玻璃構件，係具有曲面形狀，厚度0.5mm在波長410nm的光線透射率為86％以上。 [發明功效]
根據本發明，能夠以低製造成本提供一種適應用途的形狀和結晶析出量二者兼得，且具有曲面形狀之結晶化玻璃構件。本發明中所得到具有曲面形狀之結晶化玻璃構件的機械強度高。又，藉由本發明的製造方法得到的具有曲面形狀之結晶化玻璃構件可以得到較高可見光域的光線透射率。 藉由本發明的製造方法得到的具有曲面形狀之結晶化玻璃構件，可適用於智慧型手機的保護玻璃、智慧型手機的框體、鐘錶的保護玻璃、於車載用途所使用的HUD（head-up display；抬頭顯示）用基板或近紅外線感測器用保護玻璃、其他電子設備、機械器具等零件。
本發明的具有曲面形狀之結晶化玻璃構件的製造方法的特徵為：具有變形步驟，係將板狀玻璃的溫度保持在第一溫度域內，自上述板狀玻璃析出結晶，同時，藉由對上述板狀玻璃作用的外力使上述板狀玻璃的至少一部分變形為曲面形狀。以下，詳細說明本發明的製造方法。
[準備板狀玻璃的步驟]
首先，準備非晶質的板狀玻璃。板狀玻璃較佳為形成如變形後成為所希望的形狀那樣的形狀或成為接近所希望的形狀的形狀。 板狀玻璃的表面可以實施拋光加工而形成鏡面，亦可形成磨削後的表面。
板狀玻璃的材料只要是藉由加熱而結晶析出的玻璃亦即結晶化玻璃的原玻璃即可。 原玻璃的組成並沒有特別限定，如果是由以氧化物換算的摩爾％計，含有：SiO 2成分30.0％至70.0％、Al 2O 3成分8.0％至25.0％、Na 2O成分0％至25.0％、MgO成分0％至25.0％、ZnO成分0％至30.0％、及TiO 2成分及ZrO 2成分合計0％至10.0％的組成構成的玻璃，則可以得到具有較高的機械強度且可見域的光線透射率較高的結晶化玻璃構件，易於藉由熱加工而向曲面形狀變形，因此較佳。 上述組成的原玻璃藉由结晶化而成為具有選自RAl 2O 4、RTi 2O 5、R 2TiO 4、R 2SiO 4、RAl 2Si 2O 8及R 2Al 4Si 5O 18（其中，R為選自Zn、Mg、Fe中的一種以上）中的一種以上的結晶相的結晶化玻璃。
SiO 2成分，其下限為50％更佳，其上限為65％更佳。 Al 2O 3成分，其下限為8％更佳，其上限為16％更佳。 Na 2O成分，其下限為3％更佳，其上限為17％更佳。 MgO成分，其上限為15％更佳。 ZnO成分，其上限為16％更佳。 TiO 2成分及ZrO 2成分的合計含量，其下限為0.5％更佳，其上限為10％更佳，6％最佳。
又，原玻璃藉由熱加工而易於向曲面形狀變形，結晶化玻璃構件具有較高的機械強度，為得到較高的可見域的光線透射率，因此，除上述組成外，還可以為以下的構成。
原玻璃的組成亦可為含有TiO 2成分1％至10.0％。
原玻璃的組成亦可為含有ZrO 2成分1％至10.0％。
原玻璃的組成中，以氧化物基準表示的含有成分的摩爾比[Al 2O 3/（MgO＋ZnO）]的值亦可為0.5以上2.0以下。
原玻璃的組成中，以氧化物基準表示的含有成分的摩爾比[TiO 2/Na 2O]的值亦可為0以上0.41以下。
原玻璃的組成中，以氧化物基準表示的含有成分的摩爾比[MgO/Na 2O]的值亦可为0以上1.60以下。
原玻璃的組成中，以氧化物基準表示的含有成分的摩爾比[ZnO/MgO]的值亦可為0以上1.50以下。
原玻璃的組成中，以氧化物換算的摩爾％計，MgO成分和ZnO成分的含量的合計值亦可為1.0％以上30.0％以下。
原玻璃的組成亦可含有：B 2O 3成分0％至25.0％、P 2O 5成分0％至10.0％、K 2O成分0％至20.0％、CaO成分0％至10.0％、BaO成分0％至10.0％、FeO成分0％至8％、ZrO 2成分0％至10.0％、SnO 2成分0％至5.0％、Li 2O成分0％至10.0％、SrO成分0％至10.0％、La 2O 3成分0％至3％、Y 2O 3成分0％至3％、Nb 2O 5成分0％至5％、Ta 2O 5成分0％至5％、WO 3成分0％至5％。
較佳地，板狀玻璃為在將板狀玻璃的玻璃化轉變溫度設為Tg（℃）、將屈服點設為At（℃）時，在[Tg]℃以上[At＋50]℃以下的範圍的溫度條件下，結晶析出者。如果係在上述溫度範圍結晶析出的板狀玻璃，則易於藉由本發明的製造方法得到具有曲面形狀之結晶化玻璃構件。因為易於藉由本發明的製造方法得到具有曲面形狀之結晶化玻璃構件，故更佳地，為至少在[At－20]℃以上[At＋20]℃以下的溫度範圍結晶析出的板狀玻璃。
板狀玻璃例如如下製作。亦即，將原料均勻混合，使上述各成分達到規定含量的範圍內，將混合的原料投入鉑製或石英製的坩鍋內，用電爐或煤氣爐在1300℃至1540℃的溫度範圍熔融5小時至24小時，製成熔融玻璃並進行攪拌使其均質化。亦可在耐火磚製的池爐中熔融，製成熔融玻璃。之後，將熔融玻璃降低至適當的溫度，澆鑄到模型中成形為塊狀或柱狀。成形為塊狀或柱狀的玻璃在緩冷後進行切斷加工、磨削加工，藉此成形為板狀。或者，亦可使用浮法、狹縫下拉法等方法將攪拌均質化後的熔融玻璃直接成形為板狀，之後緩冷，藉此製作板狀玻璃。 [變形步驟]
變形步驟係如下步驟：將板狀玻璃的溫度保持在第一溫度域內，自上述板狀玻璃析出結晶，同時，藉由作用於上述板狀玻璃的外力使上述板狀玻璃的至少一部分向曲面形狀變形，是本發明中必須的步驟。
準備好的板狀玻璃以支撐或保持其一部分的方式投入爐內進行加熱。藉由支撐或保持板狀玻璃的一部分而非其整個面，板狀玻璃因加熱而軟化，藉由對板狀玻璃作用外力，使板狀玻璃變形為曲面形狀。
在上述爐內，板狀玻璃的溫度被保持在第一溫度域內。 將板狀玻璃的屈服點設為At（℃）時，如果第一溫度域為[At－40]℃以上[At＋40]℃以下的範圍，則可以自板狀玻璃析出結晶，同時，使板狀玻璃變形為曲面形狀，故而較佳。將板狀玻璃的玻璃化轉變溫度設為Tg（℃）時，以第一溫度域的下限不低於[Tg]℃較佳。第一溫度域的下限更佳為[At－30]℃，最佳為[At－20]℃。第一溫度域的上限更佳為[At＋30]℃，最佳為[At＋20]℃。
在原玻璃的組成中，以氧化物換算的摩爾％計，含有：SiO 2成分30.0％至70.0％、Al 2O 3成分8.0％至25.0％、Na 2O成分0％至25.0％、MgO成分0％至25.0％、ZnO成分0％至30.0％、以及TiO 2成分及ZrO 2成分0％至10.0％的情況下，第一溫度域為705℃以上790℃以下較佳。藉由將第一溫度域設為上述的範圍，使板狀玻璃向具有曲面形狀的形狀變形變得容易。又，藉由將第一溫度域設為上述的範圍，易於成為不僅具有較高的可見域的光線透射率，而且機械強度也變高的結晶析出量。第一溫度域的下限為715℃更佳，720℃為最佳。同樣，第一溫度域的上限為780℃更佳，770℃為最佳。
圖1至圖6的（a）例示支撐或保持上述爐內且使板狀玻璃變形之前之板狀玻璃的一部分的形態。如例示所示，藉由支撐板狀玻璃的一部分，對板狀玻璃作用外力，藉此，板狀玻璃可以變形為具有曲面形狀。 圖1的（a）所示的形態係藉由支撐件1支撐板狀玻璃的端部。 圖2的（a）所示的形態係在成形模2的緣部保持板狀玻璃的端部。 圖3及圖4的（a）所示的形態係在具有凹形狀的成形模2的緣部支撐板狀玻璃的端部。 圖5的（a）所示的形態係在具有凹形狀的成形模2且構成凹形狀的斜面支撐板狀玻璃的端部。該形態在板狀玻璃端部的表面形狀不會因成形模2的緣部的角的接觸而變得粗糙這一點上較優越。 圖6的（a）所示的形態係在具有凸形狀的成形模4的中央部支撐板狀玻璃的中央部。
作用於板狀玻璃的外力亦可是重力、載置於板狀玻璃的上表面的載荷施加給板狀玻璃的力、按壓構件施加給板狀玻璃的力、或這些力的合力。亦即，外力的至少一部分可以是重力，亦可是載置於板狀玻璃的上表面的載荷施加給板狀玻璃的力，或亦可是按壓構件施加給板狀玻璃的力。 圖1、圖2、圖5及圖6顯示板狀玻璃藉由作用於板狀玻璃的重力而變形的形態。
圖4顯示載置於板狀玻璃的上表面的載荷5施加給板狀玻璃的力輔助板狀玻璃的變形的形態。載荷5藉由重力的作用而對板狀玻璃施加力。 載荷的材料可以自SiC、碳、NiCrAl合金、球墨鑄鐵、不鏽鋼、以鎢為主成分的燒結體、超硬合金等中選擇。在載荷與板狀玻璃相接的表面設置類金剛石狀碳膜、氫化無定形碳膜（a－C：H膜）、硬質碳膜、四面體無定形碳膜（taC膜）等含碳膜、貴金屬合金膜等，容易得到平滑的表面形狀的結晶化玻璃構件，易於防止載荷和結晶化玻璃構件的熱黏接，故而較佳。 較佳地，載荷的形狀為藉由轉印其形狀，使結晶化玻璃構件成為所希望形狀的形狀。
圖3顯示按壓構件6所賦予的力輔助板狀玻璃變形的形態。自未圖示的動力源產生的力傳遞至按壓構件6，並將力施加給板狀玻璃。 按壓構件的材料可以自SiC、碳、NiCrAl合金、球墨鑄鐵、不鏽鋼、以鎢為主成分的燒結體、超硬合金等中選擇。按壓構件的材料以耐熱性高的材料為佳。在按壓構件與板狀玻璃相接的表面設置類金剛石狀碳膜、氫化無定形碳膜（a－C：H膜）、硬質碳膜、四面體無定形碳膜（taC膜）等含碳膜、貴金屬合金膜等容易得到平滑的表面形狀的結晶化玻璃構件，易於防止按壓構件和結晶化玻璃構件的熱黏接，故而較佳。 較佳地，按壓構件的形狀為藉由轉印其形狀，使結晶化玻璃構件成為所希望的形狀的形狀。
成形模雖然不是必須的，但在對板狀玻璃作用外力的方向上配置成形模，使板狀玻璃的至少一部分變化為曲面形狀為佳。板狀玻璃的溫度為在第一溫度域內的溫度，這是因為板狀玻璃軟化且沿著成形模，藉此容易得到所希望的形狀。圖2至圖6的（b）顯示藉由沿著成形模，板狀玻璃的至少一部分向曲面形狀變化的形態。 成形模的材料可以自SiC、碳、NiCrAl合金、球墨鑄鐵、不鏽鋼、以鎢為主成分的燒結體、超硬合金等中選擇。成形模的材料以耐熱性高為佳。在成形模與板狀玻璃相接的表面設置類金剛石狀碳膜、氫化無定形碳膜（a－C：H膜）、硬質碳膜、四面體無定形碳膜（taC膜）等含碳膜、貴金屬合金膜等，容易得到平滑的表面形狀的結晶化玻璃構件，且脫模也容易，故而較佳。 較佳地，成形模的形狀為藉由轉印其形狀，使結晶化玻璃構件成為所希望的形狀的形狀。
變形步驟的時間亦即將板狀玻璃的溫度保持在第一溫度域內的時間，根據原玻璃的組成而不同，因此，可以適宜調節。
在原玻璃的組成中，以氧化物換算的摩爾％計，含有：SiO 2成分30.0％至70.0％、Al 2O 3成分8.0％至25.0％、Na 2O成分0％至25.0％、MgO成分0％至25.0％、ZnO成分0％至30.0％、以及TiO 2成分及ZrO 2成分合計0％至10.0％的情況下，變形步驟的時間為10分鐘以上60分鐘以下較佳。藉由將變形步驟的時間設為上述範圍，使板狀玻璃向具有曲面形狀的形狀的變形變得容易。藉由將變形步驟的時間設為上述範圍，容易得到不僅具有較高的可見域的光線透射率，而且機械強度也高的結晶析出量。變形步驟的時間為15分鐘以上50分鐘以下更佳，為15分鐘以上45分鐘以下則進一步更佳。 [結晶化步驟]
結晶化步驟係任意的步驟。結晶化步驟係在上述變形步驟後將變形後的板狀玻璃的溫度保持在第二溫度域內，使結晶進一步自上述變形後的板狀玻璃析出的步驟。結晶化步驟在製造步驟的設計上，可以在變形步驟中的板狀玻璃的結晶析出量未達到所希望的結晶析出量的情況下進行設置。在變形步驟中結束板狀玻璃的變形，在結晶化步驟中，板狀玻璃未變形，結晶的析出量增加。
第二溫度域，其溫度的上限低於第一溫度域的溫度的上限。 就此而言，若將板狀玻璃的玻璃化轉變溫度設為Tg（℃），將屈服點設為At（℃），為了促進結晶化，較佳地，為[Tg]℃以上，若為[At]℃以下的範圍，則材料不會產生乳化，可以自板狀玻璃析出結晶，故而較佳。
在原玻璃的組成中，以氧化物換算的摩爾％計，含有：SiO 2成分30.0％至70.0％、Al 2O 3成分8.0％至25.0％、Na 2O成分0％至25.0％、MgO成分0％至25.0％、ZnO成分0％至30.0％、以及TiO 2成分0％至10.0％的情況下，第二溫度域較佳為[Tg]℃以上[At]℃以下。藉由將第二溫度域設為上述的範圍，可以自板狀玻璃析出結晶且不會產生變形。第二溫度域在使材料內部的結晶化均勻進行方面，為[Tg]℃以上[At－20]℃以下更佳。 [緩冷步驟]
緩冷步驟係在變形步驟或結晶化步驟之後進行，將變形後的板狀玻璃的應變去除的步驟。緩冷步驟藉由將完成變形步驟或結晶化步驟的板狀玻璃的溫度以規定的降溫速度降低至規定的目標溫度而進行。降溫速度為50℃/hr以上200℃/hr以下時，可以充分去除板狀玻璃內部的應變，由於該步驟的時間無需不必要地過長，故而較佳。降溫速度為15℃/hr以上80℃/hr以下更佳。較佳地，目標溫度為[Tg－200]℃。緩冷溫度的下限為[Tg－300]℃較佳，為[Tg－250]℃更佳，為[Tg－200]℃則進一步更佳。 緩冷步驟結束後，從爐內取出板狀玻璃，自然放冷至室溫。
為了設計變形步驟及結晶化步驟的溫度條件、時間條件，只要預先測定與所希望的結晶化玻璃構件的結晶析出量對應的比重作為目標比重，以本發明的製造方法的步驟結束後的板狀玻璃的比重成為目標比重的方式設計變形步驟及結晶化步驟的溫度條件、時間條件即可。 [化學強化]
藉由本發明的製造方法得到的具有曲面形狀之結晶化玻璃構件，為了進一步提高機械強度，亦可形成壓縮應力層。藉由本發明的製造方法得到的具有曲面形狀之結晶化玻璃構件，不僅可以藉由析出結晶而預先提高機械特性，而且可以藉由形成壓縮應力層而得到更高的強度。
作為壓縮應力層的形成方法，例如有使存在於結晶化玻璃構件的表面層的鹼性成分與離子半徑比其大的鹼性成分進行交換反應，在表面層形成壓縮應力層的化學強化法。又，還有對結晶化玻璃構件進行加熱，之後進行急冷的熱強化法、向結晶化玻璃構件的表面層注入離子的離子注入法。
化學強化法例如可由如下步驟實施。使結晶化玻璃構件與將含有鉀或鈉的鹽、例如硝酸鉀（KNO 3）、硝酸鈉（NaNO 3）或其複合鹽加熱到350℃至500℃的熔融鹽接觸或在其中浸泡0.1小時至12小時。藉此，表面附近的玻璃相中存在的鋰成分（Li ＋離子）或鈉成分（Na ＋離子）和離子半徑比其更大的鹼性成分，亦即鈉成分（Na ＋離子）或鉀成分（K ＋離子）進行離子交換反應。其結果是，在結晶化玻璃構件的表面部形成壓縮應力層。 [結晶化玻璃構件]
藉由本發明的製造方法得到的結晶化玻璃構件，其厚度為0.5mm時，具有包含反射損失的波長410mm的光線透射率為86％以上那樣的光線透射率。 [實施例]
使用本發明的製造方法，製造具有曲面形狀之結晶化玻璃構件。 首先，製造作為結晶化玻璃構件的原玻璃的板狀的玻璃。各成分的原料分別選定相當的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽、氟化物、氯化物、氫氧化物、偏磷酸化合物等原料，秤量這些原料，使其成為表1至表3所示的各實施例的組成的比例並均勻混合。接著，將混合的原料投入鉑坩鍋中，根據玻璃組成的熔融難易度，用電爐在1300℃至1550℃的溫度範圍熔融5小時至24小時。之後，對熔融的玻璃進行攪拌使其均質化，之後澆鑄到模型等內，緩冷，製作原玻璃的坯料。
將原玻璃的玻璃化轉變溫度設為“玻璃化轉變溫度Tg（℃）”、屈服點設為“屈服點At（℃）”、原玻璃的比重設為“原玻璃的比重”並記載於表中。
將所製作的坯料切斷，進行磨削，藉此製成厚度0.55mm、150mm×70mm的長方形的板狀玻璃。之後，藉由對該板狀玻璃進行拋光加工，將板狀玻璃的表面製成鏡面。拋光加工後的板狀玻璃的厚度為0.50mm。
以圖3的形態對板狀玻璃實施變形步驟。成形模和按壓構件的材料使用不鏽鋼材料（SUS304）。 成形模的形狀為用以成形圖7那樣的結晶化玻璃構件的凹形狀，俯視時的形狀為長方形。成形模的凹部的底面為58mm×160mm的平面。成形模的凹部的深度為5mm。從成形模的底面的長邊部連接着半徑5mm的圓筒內面，形成成形模的側壁部。 按壓構件的形狀為與成形模的形狀成對的凸形狀。 用成形模的長邊部的緣支撐板狀玻璃的長邊部的緣，與成形模一同投入爐內。在爐內，用按壓構件對板狀玻璃的上表面施加330gf的力。以板狀玻璃的溫度成為第一溫度域內的方式，對爐的溫度進行調節。
將變形步驟的爐的溫度設為“變形步驟的溫度（℃）”、變形步驟的時間設為“變形步驟的時間（分鐘）”、結晶化步驟的板狀玻璃的爐的溫度設為“結晶化步驟的溫度（℃）”、結晶化步驟的時間設為“結晶化步驟的時間（分鐘）”、緩冷步驟的爐溫的降溫速度設為“降溫速度（℃/hr）”、緩冷步驟的最終的爐的溫度（目標溫度）設為“目標溫度（℃）”、在板狀玻璃上析出的結晶相設為“結晶相”、結晶化玻璃的比重設為“結晶化玻璃的比重”、結晶化玻璃構件（厚度0.50mm）的包含波長410nm、500nm、700nm的反射損失的光線透射率分別設為“透射率（410nm）（％）”、“透射率（500nm）（％）”、“透射率（700nm）（％）”並示於表1中。在表中的“結晶化步驟的溫度”一欄未記載溫度的值的情況，表示未實施結晶化步驟。
板狀玻璃的玻璃化轉變溫度（Tg）、屈服點（At）的測定如下進行。製作由與板狀玻璃相同組成構成的長度50mm、直徑4±0.5mm的圓棒狀的試樣。對於該試樣，使用Bruker AXS股份有限公司的TD5000SA熱膨脹計高溫測量儀，以日本光學硝子工業會規格JOGIS08－2003“光學玻璃的熱膨脹測定方法”為基準，測定溫度和試樣的伸展。對試樣在長度方向附加10gf的測定負荷。玻璃化轉變溫度（Tg）根據基於上述JOGIS08－2003測定溫度和試樣的伸展而得到的熱膨脹曲線而決定。屈服點為試樣藉由測定負荷而膨脹後，試樣軟化而轉為收縮時的溫度。
此外，爐的溫度係用設置於爐的內壁的熱電偶測量出的溫度。藉由預先的實驗讀取爐的溫度，之後立刻用輻射溫度計測定爐內的板狀玻璃的溫度，結果判明該溫度差為±3℃。本次的實施例中，因為有成形模或按壓構件，故不能藉由輻射溫度計直接測定板狀玻璃的溫度，因此，測定了爐的溫度。
就結晶相而言，對於製造步驟結束後的板狀玻璃，使用X射線衍射分析裝置（Philips製X’PERT－MPD），根據在X射線衍射圖形中出現的峰的角度、及根據需要而使用TEMEDX（日本電子製JEM2100F），辨別析出的結晶相。
另外準備相當於各實施例的樣品並測定透射率。具體而言，製作具有與各實施例相同的組成的原玻璃，製成拋光成鏡面的厚度0.5mm的平行平板，將在與各實施例的變形步驟、結晶化步驟、緩冷步驟相同的溫度條件、相同的時間條件下進行了熱處理的玻璃作為樣品。 對於所製作的樣品，以日本光學硝子工業會規格JOGIS02－2003“光學玻璃的著色度的測定方法”為基準，測定分光透射率，求出波長410nm、500nm、700nm的透射率。
[表1]
mol% 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4
SiO 2 58.4 58.4 58.4 58.4
P 2O 5        
B 2O 3        
Al 2O 3 11.6 11.6 11.6 11.6
K 2O        
Na 2O 15.5 15.5 15.5 15.5
MgO 10.3 10.3 10.3 10.3
CaO        
ZnO        
ZrO 2        
TiO 2 4.2 4.2 4.2 4.2
SnO 2        
Sb 2O 3        
合計 100 100 100 100
Al 2O 3/(MgO+ZnO) 1.13 1.13 1.13 1.13
TiO 2/Na 2O 0.27 0.27 0.27 0.27
MgO/Na 2O 0.66 0.66 0.66 0.66
ZnO/MgO 0 0 0 0
MgO+ZnO 10.3 10.3 10.3 10.3
玻璃化轉變溫度Tg(℃) 650 650 650 650
屈服點At(℃) 747 747 747 747
原玻璃的比重 2.540 2.540 2.540 2.540
變形步驟的溫度（℃） 750 730 710 750
變形步驟的時間（分） 30 30 30 30
結晶化步驟的溫度（℃） － － 700 700
結晶化步驟的時間（分） － － 90 30
降溫速度(℃/hr) 100 50 300 150
目標溫度(℃) 450 450 450 450
結晶相 MgAl 2O 4MgTi 2O 4 MgAl 2O 4MgTi 2O 4 MgAl 2O 4MgTi 2O 4 MgAl 2O 4MgTi 2O 4
結晶化玻璃的比重 2.543 2.545 2.545 2.545
透射率（410nm）(%) 90.1 89.5 89.8 89.3
透射率（500nm）(%) 90.5 90.3 90.3 90.1
透射率（700nm）(%) 91.5 91.2 91.3 91.1
[表2]
mol% 實施例5 實施例6 實施例7 實施例8
SiO 2 58.4 58.4 61 54.78
P 2O 5 0.5
B 2O 3
Al 2O 3 11.6 11.6 12.7 14.8
K 2O 2.5 2
Na 2O 15.5 15.5 7.6 11
MgO 10.3 10.3 5.9
CaO
ZnO 8.5 14.7
ZrO 2 1.1 1
TiO 2 4.2 4.2 1.2
SnO 2 0.7
Sb 2O 3 0.02
合計 100 100 100 100
Al 2O 3/(MgO+ZnO) 1.13 1.13 0.88 1.00
TiO 2/Na 2O 0.27 0.27 0 0.11
MgO/Na 2O 0.66 0.66 0.78 0
ZnO/MgO 0 0 1.44
MgO+ZnO 10.3 10.3 14.4 14.7
玻璃化轉變溫度Tg(℃) 650 650 650 640
屈服點At(℃) 747 747 750 740
原玻璃的比重 2.540 2.540 2.588 2.707
變形步驟的溫度（℃） 750 760 730 730
變形步驟的時間（分） 30 30 30 30
結晶化步驟的溫度（℃） － － 700 720
結晶化步驟的時間（分）     90 30
降溫速度(℃/hr) 100 300 300 50
目標溫度(℃) 450 450 450 440
結晶相 MgAl 2O 4MgTi 2O 4 MgAl 2O 4MgTi 2O 4 ZnAl 2O 4MgAl 2O 4 ZnAl 2O 4MgAl 2O 4
結晶化玻璃的比重 2.545 2.546 2.610 2.732３
透射率（410nm）(%) 89.3 89.0 89.8 89.5
透射率（500nm）(%) 90.1 90.0 90.3 90.1
透射率（700nm）(%) 91.1 91.0 91.3 91.1
[表3]
mol% 實施例9 實施例10 實施例11
SiO 2 57.68 55.38 57.608
P 2O 5 0.6 0.5
B 2O 3 3.7 2.9
Al 2O 3 11.2 10.5 12.697
K 2O 1.664
Na 2O 4.2 4.3 11.873
MgO 12.9 10.3 5.917
CaO 1.2 1.1
ZnO 4 10.4 8.457
ZrO 2 1.106
TiO 2 4.5 4.6
SnO 2 0.678
Sb 2O 3 0.02 0.02
合計 100 100 100
Al 2O 3/(MgO+ZnO) 0.66 0.51 0.88
TiO 2/Na 2O 1.07 1.07 0
MgO/Na 2O 3.07 2.40 0.50
ZnO/MgO 0.31 1.01 1.43
MgO+ZnO 16.9 20.7 14.374
玻璃化轉變溫度Tg(℃) 670 670 650
屈服點At(℃) 720 700 733
原玻璃的比重 2.588 2.730 2.612
變形步驟的溫度（℃） 730 710 700
變形步驟的時間（分） 30 30 90
結晶化步驟的溫度（℃） - 700 700
結晶化步驟的時間（分）   30 60
降溫速度(℃/hr) 100 50 50
目標溫度(℃) 470 470 450
結晶相 ZnAl 2O 4MgAl 2O 4 ZnAl 2O 4MgAl 2O 4 ZnAl 2O 4MgAl 2O 4
結晶化玻璃的比重 2.615 2.762 2.648
透射率（410nm）(%) 90 89.8 90.0
透射率（500nm）(%) 90.5 90 90.5
透射率（700nm）(%) 91.3 91.2 91.1
在實施例1至實施例11中，板狀玻璃以完全沿著成形模的方式變形，可以在短時間內得到具有曲面形狀之結晶化玻璃構件。所得到的結晶化玻璃構件以所希望的結晶量析出所希望的結晶相，具有較高的光線透射率。
將實施例5中得到的結晶化玻璃構件在450℃的KNO 3熔融鹽中浸泡15分鐘，藉由化學強化法在結晶化玻璃構件的表面形成壓縮應力層。使用株式會社LUCEO製造的玻璃表面應力計FSM－6000LE測定壓縮應力層的厚度。壓縮應力層的厚度為7μm，表面應力為1010MPa。
將實施例6中得到的結晶化玻璃構件在450℃的KNO 3熔融鹽中浸泡5分鐘，藉由化學強化法在結晶化玻璃構件的表面形成壓縮應力層。使用株式會社LUCEO製造的玻璃表面應力計FSM－6000LE測定壓縮應力層的厚度。壓縮應力層的厚度為4μm，表面應力為950MPa。
將實施例4中得到的結晶化玻璃構件在450℃的KNO 3熔融鹽中浸泡6小時，藉由化學強化法在結晶化玻璃構件的表面形成壓縮應力層。使用株式會社LUCEO製造的玻璃表面應力計FSM－6000LE測定壓縮應力層的厚度。壓縮應力層的厚度為58μm，表面應力為1050MPa。
上述中詳細說明了數個本發明之實施形態和/或實施例，但實質上不偏離本發明的新啟示和功效，對此等作為例示的實施形態和/或實施例加以許多變更，作為所屬技術領域中具有通常知識者是容易做到的。因此，此等許多變更係包含於本發明之申請專利範圍內。 在此援引本說明書中所記載的文獻及成為本發明申請的巴黎優先權的基礎的日本申請說明書的全部內容。
1:支撐構件 2:成形模 3:成形模的緣部 4:成形模 5:載荷 6:按壓構件 G:板狀玻璃
[圖1]係顯示本發明之變形步驟的形態之一例的圖，係從表現板狀玻璃的剖面的方向觀察的圖，（a）係變形前的圖，（b）係變形後的圖。 [圖2]係顯示本發明之變形步驟的形態一例的圖，係從表現板狀玻璃的剖面的方向觀察的圖，（a）係變形前的圖，（b）係變形後的圖。 [圖3]係顯示本發明之變形步驟的形態一例的圖，係從表現板狀玻璃的剖面的方向觀察的圖，（a）係變形前的圖，（b）係變形後的圖。 [圖4]係顯示本發明之變形步驟的形態一例的圖，係從表現板狀玻璃的剖面的方向觀察的圖，（a）係變形前的圖，（b）係變形後的圖。 [圖5]係顯示本發明之變形步驟的形態一例的圖，係從表現板狀玻璃的剖面的方向觀察的圖，（a）係變形前的圖，（b）係變形後的圖。 [圖6]係顯示本發明之變形步驟的形態一例的圖，係從表現板狀玻璃的剖面的方向觀察的圖，（a）係變形前的圖，（b）係變形後的圖。 [圖7]係顯示藉由本發明的製造方法得到且具有曲面形狀的結晶化玻璃構件之一例的立體圖。 [圖8]係顯示具有本發明的製造方法得到且具有曲面形狀的結晶化玻璃構件之一例的立體圖，十字交叉的線係用以容易理解形狀的輔助線。 [圖9]係顯示具有本發明的製造方法得到且具有曲面形狀的結晶化玻璃構件之一例的立體圖。
2:成形模
6:按壓構件
G:板狀玻璃

Claims (1)

  1. 一種結晶化玻璃構件，係具有曲面形狀，厚度0.5mm在波長410nm的光線透射率為86％以上。
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