TW202216594A - 氫化聚矽烷化合物的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明的目的是降低使用鹵矽烷原料及還原劑的製程問題(process trouble)，製造高品質的氫化聚矽烷化合物。本發明的氫化聚矽烷化合物(CX)的製造方法，其特徵在於將1種以上選自由在分子內含有Si-Si鍵結及Si-X鍵結(X表示鹵素原子)的聚鹵矽烷化合物(C1)、聚鹵矽烷化合物的鹽(C2)以及聚鹵矽烷化合物的錯合物(C3)的鹵矽烷原料(C0)，與還原劑(R2)接觸的還原反應步驟(P1)，將還原反應步驟(P1)的反應混合物中所含的上述還原劑(R2)以及/或上述還原劑(R2)的反應產物，藉由1個以上選自以下的(T1)～(T4)的處理，進行去除。
(T1)固液分離步驟
(T2)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟
(T3)與酸性水溶液接觸的步驟
(T4)蒸餾氫化聚矽烷化合物(CX)的步驟。
Description
本發明是關於一種使用還原劑的氫化聚矽烷化合物的製造方法。更詳細而言，本發明是關於一種環狀氫化矽烷化合物的製造方法。
於太陽能電池、半導體等有時會使用薄膜矽，過往，該薄膜矽為藉由以單矽烷(monosilane)等當作原料的氣相成長製膜法(CVD法)而製造。作為矽膜的其他製造方法，報導有以氫化聚矽烷化合物(環狀氫化矽烷)當作原料的CVD法，於基板上塗佈以氫化聚矽烷化合物(環狀氫化矽烷)、藉由光聚合所製作的其聚合物當作溶質的溶液，進行燒成，而製作薄膜矽的方法等。
作為環狀氫化矽烷的製造方法，例如，在非專利文獻1中，記載於作為環狀鹵矽烷化合物的鹽[(Et
2NCH
2CH
2)
2NEt・H
2SiCl]
2[Si
6Cl
14]的二乙醚溶液中，添加LiAlH
4的二乙醚溶液，進行還原反應後，從反應產物中將固形物藉由過濾而去除，以二乙醚洗淨後，將濾液於真空下進行濃縮，將粗產物以戊烷萃取，藉由在該戊烷萃取物添加9N的硫酸進行洗淨，有機層以Na
2SO
4進行乾燥，過濾後，在減壓下進行蒸餾，而製造環己矽烷。
作為其他環狀氫化矽烷化合物的製造方法，例如，已知使環狀鹵矽烷化合物的鹽與鹵化鋁化合物(例如，路易士酸化合物)接觸，獲得環狀鹵矽烷化合物，使所得的環狀鹵矽烷化合物與金屬氫化物接觸進行還原方法等(專利文獻1)。
再者，已知氫化聚矽烷化合物(環狀氫化矽烷)，例如，使全苯基環矽烷(perphenylcyclosilane)混合物與路易士酸化合物共存，於所得的分散液中通氣(bubbling)氯化氫氣體後，將作為產物的環狀鹵矽烷化合物，使其與以作為還原劑的鋁氫化鋰反應的方法等而調製(專利文獻2)。
該專利文獻2，環狀鹵矽烷化合物以金屬氫化物進行還原後，藉由濃縮或蒸餾而精製所得的環狀氫化矽烷化合物，與鋁錯合物一同形成，有時會含有多量的鋁化合物，由於越多鋁存在時，會影響薄膜的電氣特性，該鋁化合物的量，藉由水洗淨而降低。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開2017-95324號公報
專利文獻2：美國專利第7498015號公報
[非專利文獻]
非專利文獻1：Xiaotang Lu et al., ”Low Temperature Colloidal Synthesis of Silicon Nanorods from Isotetrasilane, Neopentasilane, and Cyclohexasilane”, Chem. Mater., 27, p6053(2015)
[發明所欲解決的問題]
由上述可知，雖然氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)為使用鹵矽烷原料及還原劑而調製，然而，希望將氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)，從來自還原劑的成分(例如，來自還原劑的含鋁成分)、鹵矽烷原料合成中所使用的非來自還原劑的含鋁成分(例如，來自路易士酸化合物的含鋁成分)、還原劑反應產物，進行分離，被分離的來自還原劑的成分(例如，來自還原劑的含鋁成分)、鹵矽烷原料合成中所使用的非來自還原劑的含鋁成分(例如，來自路易士酸化合物的含鋁成分)、還原劑反應產物，形成殘渣，附著在管路，而有所謂製程問題的問題。
在此，本發明目的為降低使用鹵矽烷原料及還原劑的製程問題，製造高品質的氫化聚矽烷化合物。
作為該製程問題更詳細的例子，如以下。例如，如非專利文獻1中已知的方法，根據發明者等的研究判斷，將環狀鹵矽烷化合物的鹽等還原後，從反應液將固形份過濾時，將包括固形物的反應液等進行運送時，來自還原劑的成分(例如，來自還原劑的含鋁成分)、鹵矽烷原料合成中所使用的非來自還原劑的含鋁成分(例如，來自路易士酸化合物的含鋁成分)、還原劑反應產物會固著在輸送管道。此外，根據發明者等的研究判斷，當上述固著物累積時，會有輸送管道的堵塞、起火的情形。再者，為了處理過濾後的固形份，必須從濾過器將具有起火危險性的固體取出，需要以溶媒等使其分散進行收集，判斷在此時也會在濾過器、輸送管道有固著的問題發生。
因此，本發明的一態樣，其目的是提供一種製造方法，是一種在將環狀鹵矽烷化合物進行還原，製造環狀氫化矽烷的方法中，抑制來自還原劑的成分(例如，來自還原劑的含鋁成分)、鹵矽烷原料合成中所使用的非來自還原劑的含鋁成分(例如，來自路易士酸化合物的含鋁成分)、還原劑反應產物固著在製造設備，有効率地製造環狀氫化矽烷的方法。
另一方面，在專利文獻2中，由全苯基環矽烷與鹵化鋁化合物所形成的混合物與氯氣的接觸，接著，進行與還原劑的反應，鋁錯合物作為殘渣在反應器內析出，會有還原反應等的攪拌無法滑順地繼續而停止的疑慮，此外，會有鋁錯合物與空氣中的水分反應，產生氯化氫氣體的疑慮。
此外，在專利文獻1中，也有將鹵化鋁化合物、來自還原劑的鋁錯合物有效率地分離，改善環狀氫化矽烷化合物的產率的空間。
本發明的一態樣的目的為提供一種環狀氫化矽烷化合物的製造方法，為能夠安全且便利地處置藉由環狀鹵矽烷化合物的鹽與鹵化鋁化合物的反應、環狀鹵矽烷化合物與還原劑的反應所生成的鋁錯合物，且以高純度獲得鋁量獲得降低的環狀氫化矽烷化合物。
還有，該專利文獻2的技術，來自路易士酸化合物及/或鋁氫化鋰的鋰鹽、鋁鹽及/或其錯合物作為固形殘渣而形成的結果，會有固形殘渣附著在反應系統中的槽的壁面、管路等的疑慮，固形殘渣的洗淨變得繁複。此外，取出目標產物後，該固形殘渣的處置、處理也並不容易的問題。此外，因固體殘渣導致管路、過濾器的堵塞、附著在攪拌機，導致攪拌的停止等，有可能伴隨著危險。
進一步，藉由還原反應製造氫化聚矽烷化合物時，固形殘渣的處理變得繁複，需要更加安全且穩定的供給氫化聚矽烷化合物。本發明一態樣的目的為提供一種氫化聚矽烷化合物的製造方法，即使是供給還原反應，仍幾乎不產生固形殘渣，能夠穩定且有效率地製造氫化聚矽烷化合物。
[用以解決問題的手段]
解決上述問題的本發明的主旨，如以下。
[1]一種氫化聚矽烷化合物(CX)的製造方法，其特徵在於，使1種以上選自在分子內包含Si-Si鍵結及Si-X鍵結(X表示鹵素原子)的聚鹵矽烷化合物(C1)、聚鹵矽烷化合物的鹽(C2)以及聚鹵矽烷化合物的錯合物(C3)的鹵矽烷原料(C0)，與還原劑(R2)接觸的還原反應步驟(P1)，
還原反應步驟(P1)的反應混合物中所含的上述還原劑(R2)以及/或上述還原劑(R2)的反應產物，藉由1種以上選自以下(T1)～(T4)的處理，進行去除，
(T1)固液分離步驟
(T2)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟
(T3)與酸性水溶液接觸的步驟
(T4)蒸餾氫化聚矽烷化合物(CX)的步驟。
[2]如[1]所記載的製造方法，其中，上述還原反應步驟(P1)以批次式反應器進行。
[3]如[1]所記載的製造方法，其中，上述還原反應步驟(P1)以連續式反應裝置進行。
[4][1]～[3]中任一項所記載的製造方法，其中，上述還原劑(R2)為金屬氫化物(E)。
[5]如[1]～[4]中任一項所記載的製造方法，其中，上述還原劑(R2)為至少1種選自氫化鋁化合物、氫化硼化合物、氫化矽化合物、氫化錫化合物以及氫化過渡金屬化合物。
[6]如[1]～[5]中任一項所記載的製造方法，其中，上述還原劑(R2)以及/或上述還原劑(R2)的反應產物在溫度30℃為液體。
[7]如[6]所記載的製造方法，其中，上述還原劑(R2)為氫化鋁化合物以及氫化硼化合物的任一者。
[8]如[6]或[7]所記載的製造方法，其中，上述還原劑(R2)為具有Al-R
1(R
1是亦可為分支的烷基)或者是Al-OR
2(R
2是亦可為分支的烷基)的氫化鋁化合物。
[9]如[1]～[8]中任一項所記載的製造方法，其中，上述還原反應步驟(P1)的接觸在溶媒(S1)存在下進行。
[10]如[9]所記載的製造方法，其中，上述溶媒(S1)包含至少1種選自烴系溶媒或醚系溶媒。
[11]如[9]所記載的製造方法，其中，上述溶媒(S1)包含醚系溶媒。
[12]如[9]所記載的製造方法，其中，上述溶媒(S1)包含烴系溶媒。
[13]如[9]～[12]中任一項所記載的製造方法，其中，在上述還原反應步驟(P1)中的溶媒，以相對於溶媒1L，上述鹵矽烷原料(C0)的使用量成為0.01莫耳以上，5.0莫耳以下的方式使用。
[14]如[1]～[13]中任一項所記載的製造方法，其中，在上述還原反應步驟(P1)中的鹵矽烷原料(C0)的莫耳濃度為0.150mol/L以上。
[15]如[1]～[14]中任一項所記載的製造方法，其中，在上述還原反應步驟(P1)中的鹵矽烷原料(C0)的莫耳濃度/上述鹵矽烷原料(C0)中所含的矽原子數的比為0.90mol/L以上。
[16]如[1]～[15]中任一項所記載的製造方法，其中，上述還原反應步驟(P1)的反應混合物包括上述氫化聚矽烷(CX)及上述還原劑(B)以及/或上述還原劑(B)的反應產物。
[17]如[16]所記載的製造方法，其中，上述還原反應步驟(P1)的反應產物包括還原劑(B)的反應產物，該反應產物包括鋁錯合物。
[18]如[17]所記載的製造方法，其中，上述鋁錯合物為鋁，或者是鋁鹵化物及醚系溶媒的錯合物。
[19]如[1]～[18]中任一項所記載的製造方法，其中，上述(T3)與酸性水溶液接觸的步驟為使還原反應步驟(P1)的反應液與酸性水溶液接觸的步驟(T3X)。
[20]如[19]中所記載的環狀氫化矽烷化合物的製造方法，其中，上述反應液與酸性水溶液的接觸步驟(T3X)，在上述還原反應步驟(P1)後，未經固液分離步驟而進行。
[21]如[20]所記載的製造方法，其中，上述(T3X)反應液與酸性水溶液的接觸步驟，未經過上述還原反應步驟(P1)後的反應液的分液及濃縮兩者而進行。
[22]如[19]～[21]中任一項所記載的製造方法，其中，進行上述(T3X)反應液與酸性水溶液的接觸步驟，及上述(T4)蒸餾氫化聚矽烷化合物(CX)的步驟。
[23]如[1]～[22]中任一項所記載的製造方法，其中，上述與酸性水溶液接觸的步驟(T3)的酸性水溶液中的酸性物質的濃度為1質量%以上，60質量%以下。
[24]如[1]～[23]中任一項所記載的製造方法，其中，上述與酸性水溶液接觸的步驟(T3)的酸性水溶液，包括至少1種選自鹽酸、硫酸、硝酸以及磷酸。
[25]如[1]～[24]中任一項所記載的製造方法，其中，上述固液分離步驟(T1)為過濾步驟。
[26]如[1]～[25]中任一項所記載的製造方法，其中，去除上述還原劑(R2)以及/或上述還原劑(R2)的反應產物的處理，為至少2種以上選自上述(T1)固液分離步驟，將上述(T2)反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟，及上述(T3)與酸性水溶液接觸的步驟。
[27]如[26]所記載的製造方法，其中，去除上述還原劑(R2)以及/或上述還原劑(R2)的反應產物的處理，包含上述(T1)固液分離步驟，及上述(T2)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟之兩者，或者是，包含上述(T2)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟，及上述(T3)與酸性水溶液接觸的步驟之兩者。
[28]如[26]或[27]所記載的製造方法，其中，進一步進行上述(T4)蒸餾氫化聚矽烷化合物(CX)的步驟。
[29]如[1]～[25]中任一項所記載的製造方法，其中，去除上述還原劑(R2)及/或上述還原劑(R2)的反應產物的處理，為上述(T3)將還原劑(R2)及/或上述還原劑(R2)的反應產物與酸性水溶液接觸的步驟，及/或上述(T4)蒸餾氫化聚矽烷化合物(CX)的步驟的至少1個。
[30]如[19]～[29]中任一項所記載的製造方法，其中，進一步包括在蒸餾步驟前，使上述(T3X)反應液與酸性水溶液的接觸步驟所獲得的混合物或包含氫化聚矽烷化合物(CX)的層，與水接觸的步驟。
[31]如[1]～[30]中任一項所記載的製造方法，其中，作為上述鹵矽烷原料(C0)的聚鹵矽烷化合物(C1)，為藉由使聚鹵矽烷化合物的鹽(C21)與路易士酸化合物(R3)接觸的步驟(P3)而生成。
[32]如[31]所記載的製造方法，其中，上述路易士酸化合物(R3)為鹵化鋁化合物。
[33]如[32]所記載的製造方法，其中，使上述聚鹵矽烷化合物的鹽(C21)與鹵化鋁化合物的接觸，在溶媒(S2)存在下進行。
[34]如[33]所記載的製造方法，其中，上述溶媒(S2)為至少1種以上選自烴系溶媒、醚系溶媒及鹵化烴系溶媒所成群組。
[35]如[31]～[34]中任一項所記載的製造方法，其中，作為上述聚鹵矽烷化合物(C1)生成步驟(P3)的原料的上述聚鹵矽烷化合物的鹽(C21)，為藉由使鹵化單矽烷化合物(C4)，與選自鏻鹽以及銨鹽的至少1種(R1)接觸的步驟(P31)所獲得。
[36]如[1]～[30]中任一項所記載的製造方法，其中，作為上述鹵矽烷原料(C0)的聚鹵矽烷化合物的鹽(C2)，為藉由使鹵化單矽烷化合物(C4)，與選自鏻鹽以及銨鹽的至少1種(R1)接觸的步驟(P4)所獲得。
[37]如[1]～[30]中任一項所記載的製造方法，其中，作為上述鹵矽烷原料(C0)的聚鹵矽烷化合物的錯合物(C3)，為藉由使鹵化單矽烷化合物(C4)，與配位化合物接觸的步驟(P5)所獲得。
[38]如[37]所記載的製造方法，其中，上述配位化合物為至少1種選自下述(i)及(ii)所成群組，
(i)以XR
h表示的化合物(X為P、P=O、N時，h=3，R表示相同或相異的取代或無取代的烷基或芳基，X為S、S=O、O時，h=2，R表示相同或相異的取代或無取代的烷基或芳基。但是，XR
h中的胺基的數量為0或1)
(ii)含有在環中具有非共用電子對的N、O、S或P的取代或無取代的雜環化合物。
[39]如[1]～[38]中任一項所記載的製造方法，其中，上述鹵矽烷原料(C0)為聚鹵矽烷化合物(C1)。
[40]如[1]～[39]中任一項所記載的製造方法，其中，上述聚鹵矽烷化合物(C1)為環狀鹵矽烷化合物，上述氫化聚矽烷(CX)為環狀氫化矽烷化合物。
[41]如[40]所記載的製造方法，其中，上述環狀氫化矽烷化合物包括環戊矽烷或環己矽烷。
[42]如[40]所記載的製造方法，其中，上述環狀氫化矽烷化合物為環己矽烷。
[43]如[1]～[42]中任一項所記載的製造方法，其中，上述聚鹵矽烷化合物(C1)為環狀鹵矽烷化合物，上述氫化聚矽烷(CX)為環狀氫化矽烷化合物，
作為上述(T3)與酸性水溶液接觸的步驟，進行將還原反應步驟(P1)的反應液與酸性水溶液接觸的步驟(T3X)。
[44]如[1]～[30]、[36]、[39]～[42]中任一項所記載的製造方法，其中，上述鹵矽烷原料(C0)為環狀鹵矽烷化合物，所得的上述氫化聚矽烷(CX)為環狀氫化矽烷化合物，
上述環狀鹵矽烷化合物為藉由將聚鹵矽烷化合物的鹽(C21)與鹵化鋁化合物，在溶媒(S2)存在下使其接觸的步驟(P3)而生成，
所生成的環狀鹵矽烷化合物的上述還原反應步驟(P1)的接觸，在溶媒(S1)存在下進行，
上述還原劑(R2)為金屬氫化物(E)，還原劑(R2)的反應產物包括鋁錯合物，
該鋁錯合物藉由2個以上選自作為上述(T1)固液分離步驟的過濾步驟，(T2)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟，及(T3)與酸性水溶液接觸的步驟的處理，予以去除。
[45]如[1]～[35]、[39]～[42]中任一項所記載的製造方法，其中，上述鹵矽烷原料(C0)為聚鹵矽烷化合物(C1)，
上述還原劑(R2)以及/或上述還原劑(R2)的反應產物在溫度30℃為液體，
上述還原反應步驟(P1)的接觸，在溶媒(S1)存在下，以批次式反應器進行，
去除上述還原劑(R2)以及/或上述還原劑(R2)的反應產物的處理，為(T3)將還原劑(R2)以及/或上述還原劑(R2)的反應產物與酸性水溶液接觸的步驟，及(T4)蒸餾氫化聚矽烷化合物(CX)的步驟的其中至少1個。
[46]一種環狀氫化矽烷化合物的製造方法，具有：使1種以上選自環狀鹵矽烷化合物、環狀鹵矽烷化合物的鹽，以及環狀鹵矽烷化合物的錯合物，與還原劑接觸的步驟(A)；以及
使上述步驟(A)所得的還原反應液與酸性水溶液接觸的步驟(B)。
[47]如[46]中所記載的環狀氫化矽烷化合物的製造方法，其中，包括蒸餾環狀氫化矽烷化合物的步驟(C)。
[48]如[46]或[47]中所記載的環狀氫化矽烷化合物的製造方法，其中，上述環狀鹵矽烷化合物的鹽，為藉由將鹵化單矽烷化合物，與選自鏻鹽以及銨鹽的至少1個接觸的步驟(D)所獲得。
[49]如[46]～[48]中任一者所記載的的環狀氫化矽烷化合物的製造方法，其中，上述環狀鹵矽烷化合物為藉由將環狀鹵矽烷化合物的鹽，與路易士酸化合物接觸的步驟(E)所獲得。
[50]如[46]～[49]中任一者所記載的的環狀氫化矽烷化合物的製造方法，其中，上述酸性水溶液中的酸性物質的濃度為1質量%以上，60質量%以下。
[51]如[46]～[50]中任一者所記載的的環狀氫化矽烷化合物的製造方法，其中，上述酸性水溶液包括至少1種選自鹽酸、硫酸、硝酸以及磷酸。
[52]如[46]～[51]中任一者所記載的的環狀氫化矽烷化合物的製造方法，其中，在上述步驟(A)中的溶媒，以相對於溶媒1L，環狀鹵矽烷化合物等的合計使用量為0.01莫耳以上，5.0莫耳以下的方式使用。
[53]如[46]～[52]中任一者所記載的的環狀氫化矽烷化合物的製造方法，其中，上述步驟(B)在上述步驟(A)後未經固液分離步驟而進行。
[54]如[1]～[53]中任一者所記載的的環狀氫化矽烷化合物的製造方法，其中，上述還原反應液包括環狀氫化矽烷化合物及鋁錯合物。
[55]如[54]中所記載的環狀氫化矽烷化合物的製造方法，其中，上述鋁錯合物為鋁或者是鋁鹵化物，與醚系溶媒的錯合物。
[56]如[46]～[55]中任一者所記載的的環狀氫化矽烷化合物的製造方法，其中，上述步驟(A)在至少1種選自烴系溶媒或醚系溶媒的存在下進行。
[57]如[46]～[56]中任一者所記載的的環狀氫化矽烷化合物的製造方法，其中，上述還原劑為至少1種選自氫化鋁化合物、氫化硼化合物、氫化矽化合物、氫化錫化合物以及氫化過渡金屬化合物。
[58]如[46]～[57]中任一者所記載的的環狀氫化矽烷化合物的製造方法，其中，上述環狀氫化矽烷化合物包括環己矽烷以及/或環戊矽烷。
[59]一種環狀氫化矽烷化合物的製造方法，包括：
使環狀鹵矽烷化合物的鹽(A)與鹵化鋁化合物(B)，在溶媒(C)中使其接觸，而生成環狀鹵矽烷化合物(D)的步驟1，
使上述環狀鹵矽烷化合物(D)與金屬氫化物(E)，在溶媒(F)中使其接觸，而獲得包含環狀氫化矽烷化合物(G)及鋁錯合物(H)的組合物的步驟2，以及
將上述鋁錯合物(H)分離的步驟3，
上述將鋁錯合物(H)分離的步驟，為(a)過濾步驟，(b)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟，及(c)以酸性水溶液洗淨的步驟的至少2個以上。
[60]如[59]所記載的製造方法，其中，進一步包括蒸餾上述環狀氫化矽烷化合物(G)。
[61]如[59]或[60]所記載的製造方法，其中，在上述步驟2中的環狀鹵矽烷化合物(D)的莫耳濃度為0.150mol/L以上。
[62]如[59]～[61]中任一項所記載的製造方法，其中，上述步驟2中的環狀鹵矽烷化合物(D)的莫耳濃度/上述環狀鹵矽烷化合物(D)中所含的矽原子數的比為0.90mol/L以上。
[63]如[59]～[62]中任一項所記載的製造方法，其中，將上述鋁錯合物(H)分離的步驟，為(a)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟及(b)過濾步驟，或者是(a)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟及(c)以酸性水溶液進行洗淨的步驟。
[64]如[59]～[63]中任一項所記載的製造方法，其中，上述溶媒(C)及上述溶媒(F)的至少1個以上為醚系溶媒。
[65]如[59]～[64]中任一項所記載的製造方法，其中，上述環狀氫化矽烷化合物(G)包括環戊矽烷或環己矽烷。
[66]如[65]所記載的製造方法，其中，上述環狀氫化矽烷化合物(G)為環己矽烷。
[67]一種氫化聚矽烷化合物的製造方法，為在批次式反應器中，製造由含有在分子內包含Si-Si鍵結及Si-X鍵結(X表示鹵素原子)的聚鹵矽烷化合物(A)，還原劑(B)，溶媒(C)的組合物所形成的氫化聚矽烷化合物(D)的方法，
上述還原劑(B)以及/或上述還原劑(B)的反應產物在溫度30℃為液體，包括：
(i)使上述聚鹵矽烷化合物(A)至少與上述還原劑(B)接觸後，將上述還原劑(B)以及/或上述還原劑(B)的反應產物，藉由與酸性水溶液混合而去除的步驟，以及/或
(ii)將上述氫化聚矽烷化合物(D)藉由蒸餾取出的步驟。
[68]如[67]中所記載的氫化聚矽烷化合物的製造方法，其中，上述還原劑(B)為氫化鋁化合物以及氫化硼化合物的任一者。
[69]如[67]或者是[68]中所記載的氫化聚矽烷化合物的製造方法，其中，上述還原劑(B)為具有Al-R
1(R
1是亦可為分支的烷基)或者是Al-OR
2(R
2是亦可為分支的烷基)的氫化鋁化合物。
[70]如[67]～[69]中任一者所記載的的氫化聚矽烷化合物的製造方法，其中，上述溶媒(C)包括烴系溶媒。
[71]如[67]～[70]中任一者所記載的的氫化聚矽烷化合物的製造方法，其中，上述氫化聚矽烷化合物(D)包括環戊矽烷或環己矽烷。
[發明功效]
根據本發明，可降低使因鹵矽烷原料及還原劑引起的製程問題，製造高品質的氫化聚矽烷化合物。
根據本發明的一態樣，來自還原劑的成分(例如，來自還原劑的含鋁成分)、鹵矽烷原料合成中所使用的非來自還原劑的含鋁成分(例如，來自路易士酸化合物的含鋁成分)，為了抑制還原劑反應產物固著在製造設備，可安全或者是有效率地製造氫化聚矽烷化合物(環狀氫化矽烷化合物等)。
根據本發明的一態樣，安全且簡便地處置藉由聚鹵矽烷化合物的鹽(環狀鹵矽烷化合物的鹽等)與路易士酸化合物(鹵化鋁化合物等)的反應、聚鹵矽烷化合物(環狀鹵矽烷化合物、環狀鹵矽烷化合物的鹽等)與還原劑的反應所生成的路易士酸化合物、來自還原劑的錯合物(鋁錯合物等)，且能夠以高純度獲得路易士酸化合物、來自還原劑的金屬量(鋁量等)獲得降低的氫化聚矽烷化合物(環狀氫化矽烷化合物等)。
根據本發明的一態樣，即使供給在還原反應中，也幾乎不產生固體殘渣，可穩定且有效率地製造氫化聚矽烷化合物。
[用以實施發明的形態]
以下，詳細說明本發明。
且，將以下所記載的本發明各種較佳形態2個以上加以組合者，仍為本發明的較佳形態。
本發明的氫化聚矽烷化合物(CX)的製造方法，將1種以上選自在分子內包含Si-Si鍵結及Si-X鍵結(X表示鹵素原子)的聚鹵矽烷化合物(C1)、聚鹵矽烷化合物的鹽(C2)以及聚鹵矽烷化合物的錯合物(C3)的鹵矽烷原料(C0)，與還原劑(R2)接觸的還原反應步驟(P1)，
將還原反應步驟(P1)的反應混合物中所含的上述還原劑(R2)以及/或上述還原劑(R2)的反應產物，藉由1種以上選自以下的(T1)～(T4)的處理，進行去除，
(T1)固液分離步驟
(T2)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟
(T3)與酸性水溶液接觸的步驟
(T4)蒸餾氫化聚矽烷化合物(CX)的步驟。
當上述製造方法為解決使用鹵矽烷原料及還原劑，調製氫化聚矽烷化合物時，還原劑(例如，來自還原劑的含鋁成分)、鹵矽烷原料合成中所使用的非來自還原劑的含鋁成分(例如，來自路易士酸化合物的含鋁成分)，及來自還原劑的反應產物引起的問題(殘渣生成、管路附著)者，可降低因鹵矽烷原料及還原劑引起的製程問題。
＜鹵矽烷原料(C0)＞
鹵矽烷原料(C0)為1種以上選自在分子內包含Si-Si鍵結及Si-X鍵結(X表示鹵素原子)的聚鹵矽烷化合物(C1)、聚鹵矽烷化合物的鹽(C2)，以及聚鹵矽烷化合物的錯合物(C3)，較佳為聚鹵矽烷化合物(C1)、聚鹵矽烷化合物的鹽(C2)或聚鹵矽烷化合物的錯合物(C3)。
聚鹵矽烷化合物(C1)、聚鹵矽烷化合物的鹽(C2)，及聚鹵矽烷化合物的錯合物(C3)，可分別是以1種，也可以是以2種以上的方式使用。
＜聚鹵矽烷化合物(C1)＞
本發明中所使用的聚鹵矽烷化合物(C1)(亦稱為聚鹵矽烷化合物(A))包括在分子內包含Si-Si鍵結及Si-X鍵結(X表示鹵素原子)。
聚鹵矽烷化合物(C1)可以是在分子內包含鹵素原子與矽原子的環狀化合物也可以是鏈狀化合物。
聚鹵矽烷化合物(C1)中所含的矽原子的數量，無特別限定，以3以上為佳，4以上為更佳，5以上為進一步更佳，另外，以8以下為佳，7以下為更佳，6以下為進一步更佳。
聚鹵矽烷化合物(C1)為鏈狀化合物時，可以是直鏈構造，也可以是分支構造。
當中，聚鹵矽烷化合物以環狀鹵矽烷化合物(自由的環狀鹵矽烷化合物)為更佳。環狀鹵矽烷化合物以具有矽原子連接形成同素環，在構成該同素環的至少1個矽原子上鍵結鹵素原子的構造(環狀鹵矽烷構造)者為佳。
構成同素環的矽原子的數目，無特別限定，以3以上為佳，以4以上為更佳，以5以上為進一步更佳，又以8以下為佳，以7以下為更佳，以6以下為進一步更佳。環狀鹵矽烷化合物也可以包含非構成同素環的矽原子，例如，在構成同素環的矽原子上，鍵結包含矽原子的取代基(例如，矽烷基)。
在由矽原子所形成的同素環上，以鍵結至少1個鹵素原子為佳，更佳為在構成同素環的各別矽原子上，鍵結1個或2個鹵素原子(較佳為2個)。鹵素原子以氯原子、溴原子、碘原子、氟原子為佳，以氯原子、溴原子為更佳，以氯原子為進一步更佳。
所謂自由的環狀鹵矽烷，是指例如，Si
5Cl
10、Si
6Cl
12或者是一部份被氫原子所取代的Si
6Cl
11H等的非錯合物型的環狀鹵矽烷。
聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)亦可包含未構成同素環的矽原子，例如，亦可在構成同素環的矽原子上，鍵結含有矽原子的取代基(例如，矽烷基等)。但是，當包含未構成同素環的矽原子時，在環狀鹵矽烷化合物的鹽、環狀鹵矽烷化合物的保存時、將所獲得的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)進行還原，而製造氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)的步驟中，由於有矽烷氣體的產生量增加，環狀氫化矽烷化合物的產率降低的傾向，因此以盡量不包含未構成同素環的矽原子為佳。
在由矽原子所形成的同素環上，以至少鍵結1個鹵素原子為佳，以在構成同素環的各別矽原子上，鍵結1個或2個鹵素原子為更佳，以在構成同素環的各別矽原子上，鍵結2個鹵素原子為又更佳。
本發明的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)，例如，能以下述通式(1)表示。
[化1]
。
在上述通式(1)中，X
1及X
2分別表示獨立的鹵素原子，n表示0～5的數目，a表示1～2n的數目，b及c分別表示0～2n-1的數目(但是，a+b+c=2n)，d及e分別表示0～3的數目(但是，d+e為3)。
且，在上述通式(1)中，a為在環構造中所含的Si原子上，直接鍵結的鹵素原子的數目，b為在環構造中所含的Si原子上，直接鍵結的氫原子的數目，c為在環構造中所含的Si原子上，直接鍵結的-SiX
2 dH
e基的數目。
例如，n為3時，本發明的環狀鹵矽烷化合物中所含的環構造為包含6個Si原子的6員環構造。d為在各別-SiX
2 dH
e基中，鍵結在Si原子上的鹵素原子的數目，e為在各別-SiX
2 dH
e基中，鍵結在Si原子上的氫原子的數目。
在上述通式(1)中，n以2以上為佳，以4以下為佳。在上述通式(1)中，a以10以上為佳，以14以下為佳。在上述通式(1)中，c以1以下為佳，以0為更佳。在上述通式(1)中，d以3為更佳。
在上述通式(1)中，作為X
1及X
2的鹵素原子，可列舉，氯原子、溴原子、碘原子、氟原子，較佳為氯原子、溴原子，更佳為氯原子。X
1以及/或X
2為複數時，分別可相同，亦可相異。
作為本發明的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)，較佳可舉例十氯環戊矽烷、三氯矽烷基-九氯環戊矽烷、十二氯環己矽烷、三氯矽烷基-十一氯環己矽烷、十四環庚矽烷、三氯矽烷基-十三氯環庚矽烷、Si
5Cl
9-Si
5Cl
9、Si
6Cl
11-Si
6Cl
11、Si
7Cl
13-Si
7Cl
13，以十氯環戊矽烷或十二氯環己矽烷為更佳。
作為上述鹵矽烷原料(C0)的聚鹵矽烷化合物(C1)，以藉由使聚鹵矽烷化合物的鹽(C21)與路易士酸化合物(R3)接觸的步驟(P3)而生成為佳。
在本發明的一態樣中，上述環狀鹵矽烷化合物可藉由使環狀鹵矽烷化合物的鹽，與路易士酸化合物接觸的步驟(E)而獲得。
上述路易士酸化合物(R3)較佳為鹵化金屬化合物。
作為構成鹵化金屬化合物的金屬元素，可列舉，硼、鋁、鎵、銦、鉈等的13族元素、銅、銀、金等的11族元素、鈦、鋯等的4族元素、鐵、鋅、鈣等。
作為路易士酸化合物，具體而言，可列舉，三氟化硼、三氯化硼、三溴化硼等的鹵化硼；氯化鋁、溴化鋁等的鹵化鋁；氯化鎵、溴化鎵等的鹵化鎵；氯化銦、溴化銦等的鹵化銦；氯化鉈、溴化鉈等的鹵化鉈；氯化銅、溴化銅等的鹵化銅；氯化銀、溴化銀等的鹵化銀；氯化金、溴化金等的鹵化金；氯化鈦、溴化鈦等的鹵化鈦；氯化鋯、溴化鋯等的鹵化鋯；氯化鐵、溴化鐵等的鹵化鐵；氯化鋅、溴化鋅等的鹵化鋅；氯化鈣、溴化鈣等的鹵化鈣等。
當中，路易士酸化合物(R3)以鹵化鋁化合物(又稱鹵化鋁化合物(B))為更佳。
作為鹵化鋁化合物，可列舉，氟化鋁化合物、氯化鋁化合物、溴化鋁化合物、碘化鋁化合物等的路易士酸化合物等。
上述鹵化鋁化合物，以氯化鋁、溴化鋁為佳，從反應性、容易控制反應的觀點而言，以氯化鋁化合物為更佳。
只要能達到本發明的效果，與鹵化鋁化合物併用，亦可使用以下的化合物。
具體而言，可列舉，氯化鈦、溴化鈦等的鹵化鈦；氯化鋯、溴化鋯等的鹵化鋯；氯化銅、溴化銅等的鹵化銅；氯化銀、溴化銀等的鹵化銀；氯化金、溴化金等的鹵化金；三氟化硼、三氯化硼、三溴化硼等的鹵化硼；氯化鎵、溴化鎵等的鹵化鎵；氯化銦、溴化銦等的鹵化銦；氯化鉈、溴化鉈等的鹵化鉈；氯化鈣、溴化鈣等的鹵化鈣；氯化鐵、溴化鐵等的鹵化鐵；氯化鋅、溴化鋅等的鹵化鋅等。
步驟(P3)或步驟(E)所使用的路易士酸化合物的使用量，只要對應聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽與路易士酸化合物的反應性而適當調整即可，例如，相對於聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽1莫耳，以成為0.5莫耳以上為佳，以1.5莫耳以上為更佳，此外以20莫耳以下為佳，以10莫耳以下為更佳。
上述聚鹵矽烷化合物的鹽(C21)與鹵化鋁化合物的接觸，亦可在溶媒(S2)或分散媒(此等，以下簡稱為溶媒)的存在下進行。
上述溶媒(S2)(以下，有時稱為溶媒(C)、反應溶媒(I))以有機溶媒為佳。
上述溶媒(S2)以選自由烴系溶媒、醚系溶媒及鹵化烴系溶媒所組成之群組的1種以上為佳。作為上述溶媒(S2)，可列舉，己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷等的脂肪族烴系溶媒；苯、甲苯等的芳香族烴系溶媒；等的烴系溶媒；二乙醚、二丁醚、四氫呋喃、環戊基甲基醚、二異丙醚、甲基三級丁基醚等的醚系溶媒；二氯甲烷、二氯乙烷等的鹵碳系溶媒等。此等當中以烴系溶媒為佳，特別是從反應後與金屬鹽的分離的觀點而言，以脂肪族烴系溶媒為佳，以己烷、庚烷為更佳。此等有機溶媒可僅使用1種，亦可併用2種以上。且，為了去除反應溶媒中所含的水、溶氧，亦可在反應前實施蒸餾、脫水等的精製。
溶媒(S2)的使用量，相對於聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽及鹵化鋁化合物的總量100質量份，較佳為1～1000質量份，更佳為10～800質量份，進一步更佳為100～600質量份。
在步驟(P3)或步驟(E)中，溶媒的使用量並無特別限定，通常，聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽的濃度，以調整成為0.005mol/L以上10mol/L以下為佳，更佳的濃度為0.01mol/L以上5mol/L以下，進一步更佳的濃度為0.05mol/L以上3mol/L以下，進一步又更佳的濃度為0.05mol/L以上1mol/L以下。
在步驟(P3)或步驟(E)中，反應溫度只要對應反應性而適當調整即可，例如，以-80℃以上為佳，以-50℃以上為更佳，以-30℃以上進一步更佳，此外，以200℃以下為佳，以150℃以下為更佳，以100℃以下進一步更佳。
上述步驟(P3)或步驟(E)的反應時間，只要對應反應溫度、反應進行的程度而適當設定即可，例如，以1小時以上為佳，以2小時以上為更佳，以3小時以上為進一步更佳。上述時間例如，可以是24小時以下。上述時間以20小時以下為更佳，以15小時以下為進一步更佳。
為了促進上述反應，亦可進行加熱以及/或攪拌。
在步驟(P3)或步驟(E)中，進行反應時的環境氣體並無特別限定，從抑制聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)以及其鹽的氧化反應的觀點而言，該環境氣體的氧濃度以9體積%以下為佳，以5體積%以下為更佳，以3體積%以下為進一步更佳，以1體積%以下為特別佳。此外，從壓抑聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)以及其鹽的加水分解的觀點而言，該環境氣體的水分濃度以2000ppm(標準體積)以下為佳，以1500ppm(標準體積)以下為更佳，以1000ppm(標準體積)以下為進一步更佳，以500ppm(標準體積)以下為進一步又更佳，以150ppm(標準體積)以下為進一步又再更加，以10ppm(標準體積)以下為特別佳。步驟(E)亦可在惰性氣體(例如，氮氣、氬氣)環境氣體下進行，或亦可在遮光下進行。
在步驟(P3)或步驟(E)中，使聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽與路易士酸化合物接觸的方法無特別限定，例如，可列舉，(1)藉由聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽以及路易士酸化合物各別預先溶解於溶媒中或使其分散，調製聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽的溶液(或分散液)及路易士酸化合物的溶液(或分散液)後，再混合此等的溶液(或分散液)的方法，(2)在溶媒中，同時或依序加入聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽及路易士酸化合物的方法，(3)在聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽的溶液(或分散液)中加入路易士酸化合物的方法，(4)倒入聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽及路易士酸化合物，於其中加入溶媒的方法等。
作為在步驟(P3)或步驟(E)中所使用的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽，例如，可在下述步驟(P4)或步驟(D)製造。此時，作為上述聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽的溶液(或分散液)，可原封不動使用步驟(P4)或步驟(D)的反應液，也可以使用在步驟(P4)或步驟(D)之後，進行固液分離、溶媒取代的溶液(或分散液)。且，作為在步驟(P3)或步驟(E)中所使用的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽，使鹵矽烷化合物與銨鹽、鏻鹽接觸的方法，或者是使鹵矽烷化合物與第三級多胺接觸的方法等，可使用藉由任意方法所獲得的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽。
作為在步驟(P3)或步驟(E)中，添加聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽，或路易士酸化合物的方法，雖然可同時添加一者或兩者，然而，以逐次添加一者或兩者為佳。作為逐次添加，雖然可分段添加，但以連續地添加為佳。
步驟(P3)或步驟(E)可批次式的反應，也可連續式的反應。步驟(P3)或步驟(E)以批次式的反應進行時，以藉由在聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽的溶液(或分散液)中，逐次添加路易士酸化合物而進行為佳。
作為聚鹵矽烷化合物的鹽(C21)，可列舉與下述化合物相同者，作為上述聚鹵矽烷化合物(C1)的生成步驟(P3)的原料的上述聚鹵矽烷化合物的鹽(C21)，亦可藉由使鹵化單矽烷化合物(C4)，與選自鏻鹽以及銨鹽的至少1個(R1)接觸的步驟(P31)所獲得。
鹵化單矽烷化合物(C4)可列舉，三氯矽烷、三溴矽烷、三碘矽烷、三氟矽烷等的三鹵化矽烷；二氯矽烷、二溴矽烷、二碘矽烷、二氟矽烷等的二鹵化矽烷；四氯矽烷、四溴矽烷、四碘矽烷、四氟矽烷等的四鹵化矽烷等。此等當中，以三鹵化矽烷為佳，以三氯矽烷為更佳。
藉由使鹵化單矽烷化合物，與選自鏻鹽以及銨鹽的至少1個接觸，引發鹵化單矽烷化合物的環化偶合反應，可獲得含有鹵化單矽烷化合物的矽原子連接所形成的環的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽。此時，所獲得的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽，成為具有作為相對陽離子(counter cation)的鏻離子或銨離子者(亦即，鏻鹽或銨鹽)，由於相對陽離子中不包含矽原子，可以壓抑在後續步驟中來自相對陽離子的矽烷氣體產生，因而有利。
鏻鹽以第4級鏻鹽為佳，較佳可列舉下式(2)表示的鹽。此外，銨鹽以第4級銨鹽為佳，較佳可列舉下式(3)表示的鹽。式(2)以及式(3)中，R
1～R
4的態樣、較佳態樣，除了特別說明的情況之外，其餘與下述式(4)以及式(5)相同意思，A
-表示1價的陰離子。
[化2]
[化3]
在式(2)以及式(3)中，作為以A
-表示的1價的陰離子，可列舉，鹵化物離子(例如，Cl
-、Br
-、I
-等)、硼酸根離子(例如，BF4
-)、磷系陰離子(例如，PF6
-)等。此等當中，從易於取得的觀點而言，以Cl
-、Br
-、I
-為佳，以Cl
-、Br
-為特別佳。
鏻鹽及銨鹽可以僅使用其中任一者，亦可使用兩者。鏻鹽可僅使用1種，亦可併用2種以上。銨鹽可僅使用1種，亦可併用2種以上。且，在該步驟中，亦可併用鏻鹽、銨鹽以外的偶合劑。作為其他的偶合劑，可列舉，例如，N,N,N’,N’’,N’’-五乙基二伸乙三胺(英文字首簡稱，pedeta)、N,N,N’,N’-四乙基伸乙二胺(英文字首簡稱，teeda)等的第三級多胺、鏻鹽、銨鹽以外的鎓鹽。此時，由於所獲得的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽的操作性有提升的傾向，例如，其他偶合劑的使用量，相對於鏻鹽以及銨鹽的合計使用量，以成為0～10莫耳%為佳。
藉由使用以式(2)表示的鏻鹽、以式(3)表示的銨鹽，能夠獲得聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽，特別是，可易於獲得含有6員的矽同素環，不含有形成此同素環的矽原子以外的矽原子的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽。例如，使用三氯矽烷作為鹵化單矽烷化合物，作為鏻鹽使用式(2)中的R
1～R
4為苯基且A
-為氯離子(Cl
-)的化合物時，可獲得由十二氯二氫環己矽烷・二陰離子鹽([Ph
4P
+]
2[Si
6H
2Cl
12 2-])、十三氯氫環己矽烷・二陰離子鹽([Ph
4P
+]
2[Si
6HCl
13 2-])、十四氯環己矽烷・二陰離子鹽([Ph
4P
+]
2[Si
6Cl
14 2-])等的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的二陰離子與鏻離子形成的鹽。
步驟(P31)中的鏻鹽以及/或銨鹽的使用量(使用2種以上時，為其合計使用量)，相對於鹵矽烷化合物1莫耳，以0.01莫耳以上為佳，以0.05莫耳以上為更佳，以0.08莫耳以上為進一步更佳，此外，以1.0莫耳以下為佳，以0.7莫耳以下為更佳，以0.5莫耳以下為進一步更佳。鏻鹽以及/或銨鹽的量過少時，環狀鹵矽烷化合物的鹽的產率有降低的傾向。
步驟(P31)以在鹼性化合物的存在下進行為佳。作為鹼性化合物，可列舉例如，(單-、二-、三-、多-)胺化合物，其中以使用單胺化合物為佳。具體而言，例如，以三乙胺、三丙胺、三丁胺、三辛胺、三異丁胺、三異戊胺、二乙基甲胺、二異丙基乙胺、二甲基丁胺、二甲基-2-乙基己胺、二異丙基-2-乙基己胺、甲基二辛基胺等為佳，以三丁胺、二異丙基乙胺為特別佳。鹼性化合物可僅使用1種，亦可併用2種以上。
步驟(P31)中的鹼性化合物的使用量(使用2種以上時，為其合計使用量)，對應其種類等而適當設定即可，例如，相對於鹵化單矽烷化合物1莫耳，以0.1莫耳以上為佳，以0.2莫耳以上為更佳，以0.4莫耳以上為進一步更佳，此外，以2莫耳以下為佳，以1.8莫耳以下為更佳，以1.5莫耳以下為進一步更佳。當於上述範圍時，聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽的產率有上升的傾向。且，作為鹼性化合物，使用二胺化合物、三胺化合物、多胺化合物時，此等鹼性化合物(二-、三-、多-胺)的使用量(合計使用量)，相對於鹵化單矽烷化合物1莫耳，以0.5莫耳以下為佳，更佳為0.4莫耳以下，進一步更佳為0.3莫耳以下。
步驟(P31)亦可在1,1-二甲氧基乙烷、1,2-二苯氧乙烷等的聚醚化合物；聚硫醚化合物；1,2-雙(二甲基膦基)乙烷、1,3-雙(二苯基膦基)丙烷等的多牙膦化合物(multidentate phosphine)等的螯合型配位基存在下進行。藉由將步驟(P31)在螯合型配位基存在下進行，聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽的產率有提升的傾向。此外，藉由適當選擇所使用的螯合型配位基的種類，可調整所獲得的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)中的氫數、組成比。螯合型配位基的使用量只要適當設定即可，例如，相對於鹵化單矽烷化合物1莫耳，可使用0.01莫耳以上，0.05莫耳以上，或者是0.1莫耳以上。此外，相對於鹵化單矽烷化合物1莫耳，可使用50莫耳以下，40莫耳以下，或者是30莫耳以下。
步驟(P31)以在溶媒存在下進行為佳。作為溶媒，以使用有機溶媒為佳。作為該有機溶媒，以不妨礙環化偶合反應的溶媒為佳，較佳可列舉，例如，氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷等的鹵化烴系溶媒、二乙醚、四氫呋喃、環戊基甲基醚、二異丙醚、甲基三級丁基醚等的醚系溶媒、乙腈、醋酸乙酯、N,N-二甲基甲醯胺等的非質子性極性溶媒。此等當中，較佳可使用氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷等的氯化烴系溶媒，以二氯甲烷、1,2-二氯乙烷為特別佳。
步驟(P31)中使用的溶媒的使用量並無特別制限，通常，以調整聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的濃度成為0.5～10mol/L的方式為佳，更佳濃度為0.8～8mol/L，進一步更佳為濃度為1～5mol/L。
步驟(P31)中的反應溫度，只要對應反應性而適當調整即可，例如，0～120℃左右，較佳為15～70℃左右。此處的反應溫度，是指反應系統內的液溫。所謂調整反應溫度，是指例如，在設置在反應器周圍的熱氣罩內使溫度調整用的媒介循環即可，但不限定於此等。反應溫度只要對應反應進行的程度而適當設定即可，例如，以1小時以上為佳，以2小時以上為更佳，以3小時以上為進一步更佳，此外，以48小時以下為佳，以24小時以下為更佳。再者，在反應中，為了促進反應，亦可在加熱的同時進行攪拌。
步驟(P31)中的反應，希望在實質上無水條件下進行，例如，以在乾燥氣體(特別是氮氣、氬氣等的惰性氣體)環境氣體下進行為佳。
在步驟(P31)中，作為使鹵化單矽烷化合物，與選自鏻鹽以及銨鹽的至少1個接觸的方法，可以是任意的，但例示例如，(1)預先添加選自鏻鹽以及銨鹽的至1個於反應器中，依次添加鹵化單矽烷化合物的方法，(2)預先添加鹵化單矽烷化合物於反應器中，依次添加選自鏻鹽以及銨鹽的至少1個的方法，(3)依次分別添加鹵化單矽烷化合物，與選自鏻鹽以及銨鹽的至少1個於反應器中的方法等。步驟(P31)以在上述(1)的方法進行為佳。
在步驟(P31)使用溶媒時，無特別限定，在使鹵化單矽烷化合物，與選自鏻鹽以及銨鹽的至少1個接觸之前，亦可預先將任一者或者是兩者，溶解於溶媒中或使其分散。
較佳為選自鏻鹽以及銨鹽的至少1個，預先溶解於溶媒中或使其分散。
步驟(P31)所獲得的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽，可藉由使用固液分離、蒸餾、結晶化、萃取等的精製手段從反應液中分離。特別是若鏻鹽、銨鹽的取代基R
1～R
4為烷基、芳基的話，由於聚矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽在反應液中有易於生成沉澱的傾向，環狀鹵矽烷化合物的鹽可藉由固液分離而簡單地精製。此時的固液分離手段並無特別限定，可使用過濾、沉澱分離、離心分離、傾瀉法(decantation)等的習知的固液分離手段。
＜聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽(C2)＞
在本發明中，聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽，可以是具有：包括：含有1個以上的Si元素的環構造，及1個以上的Si-鹵元素的鍵結的陰離子部位；以及相對陽離子部位者，該環構造亦可具有取代基(以下，亦稱為本發明的環狀鹵矽烷化合物的鹽)。本發明的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽當中，1分子中的Si元素的數目，以3以上為佳，以4以上或5以上為更佳，以14以下為佳，以8以下或7以下為更佳，以6以下為進一步更佳。本發明的環狀鹵矽烷化合物的鹽，以包含矽同素環，具有在該構成同素環的至少1個矽原子上鍵結有鹵素原子的構造，形成鹽的化合物為佳。作為鹵素原子，可列舉，氟原子、氯原子、溴原子、碘原子。
聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽，以包含作為相對陽離子部位的任意結構為佳。作為上述相對陽離子部位，可列舉，例如，鎓類(例如，鏻離子、銨離子)；N,N,N’,N’’,N’’-五乙基二伸乙三胺(英文字首縮寫，pedeta))・SiH
2Cl
+、N,N,N’,N’-四乙基伸乙二胺(英文字首縮寫，teeda)・SiH
2Cl
+等的多胺・SiH
2Cl
+等。
聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽，以鏻鹽或銨鹽為佳。聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽，作為相對陽離子部位，以包含下述通式(4)或(5)表示的構造為佳。
[化4]
[化5]
在式(4)或(5)中，R
1～R
4分別獨立地表示氫原子、可具有取代基的烷基、可具有取代基的芳基。在式(4)或(5)中，R
1～R
4可各別相異，但以全部為相同的基為佳。作為上述烷基，較佳可列舉，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、環己基等的碳數1～16的烷基，以碳數1～8的烷基為更佳。作為上述芳基，較佳可列舉，苯基、萘基等的碳數6～18的芳基，以碳數6～12的芳基為更佳。作為上述取代基，並無特別限制，舉例如鹵素原子、烷基、芳基、烷氧基、羥基等。
且，由於R
1～R
4有易於製造高純度的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽的傾向，以烷基或芳基為佳，特別是式(4)的情況時以芳基為更佳，式(5)的情況時以烷基為更佳。此外，作為相對陽離子，以銨離子比鏻離子更佳。
例如，藉由使鹵化單矽烷化合物，與鏻鹽以及銨鹽的至少一者接觸，引發鹵化單矽烷化合物的環化偶合反應，可獲得含有鹵化單矽烷化合物的矽原子連接所形成的環的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽。此時，所獲得的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽，具有作為相對陽離子的鏻離子或銨離子(亦即，鏻鹽或銨鹽)，由於相對陽離子中不包含矽原子，故可抑制在後續步驟來自相對陽離子的矽烷氣體產生，因而有利。
本發明的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽，例如，亦可以下述通式(6)表示。
[化6]
。
在上述式(6)中，X
1及X
2分別表示獨立的鹵素原子，L表示陰離子性配位基，p表示作為配位基L的價數的-2～-1的整數，K表示相對陽離子，q表示作為相對陽離子K的價數的+1～+2的整數，n表示0～5的整數，a及b及c分別表示0～2n+6的整數(惟，a+b+c=2n+6，a及c不同時為0)，d表示0～3的整數(惟，a及d不同時為0)，e表示0～3的整數(惟，d+e=3)，m為1～2，s表示1以上的整數，t表示1以上的整數。
上述式(6)中，n表示構成同素環的矽原子的數目，其數値為0～5的整數，以1以上為佳，以2以上為更佳，此外，以4以下為佳，以3以下為更佳。n特別佳為3，換言之，式(6)表示的化合物，以6員的矽同素環為佳。
上述式(6)中、X
1表示鍵結在構成環的矽原子上的鹵素原子，X
2表示鍵結在構成環的矽原子上的矽烷基的鹵素原子。作為X
1及X
2的鹵素原子，可列舉，氟原子、氯原子、溴原子、碘原子，較佳為氯原子或溴原子，更佳為氯原子。上述X
1為複數時，複數個X
1可相同亦可相異。上述X
2為複數時，複數個X
2可相同亦可相異。
上述式(6)中，a表示鍵結在構成環的矽原子上的鹵素原子的數目，b表示鍵結在構成環的矽原子上的氫原子的數目，c表示鍵結在構成環的矽原子上的矽烷基的數目。此外，d表示鍵結在構成環的矽原子上的矽烷基的鹵素原子的數目，e表示鍵結在構成環的矽原子上的矽烷基的氫原子的數目。c為2以上時，鍵結在構成環的矽原子上的複數個矽烷基可相同亦可相異。a及b及c表示0～2n+6的整數(惟，a+b+c=2n+6，a及c不同時為0)，a為1～2n+6的整數，b及c以0～n+5的整數為佳，a為n+6～2n+6的整數，b及c以0～n的整數為更佳。在上述通式(6)中，a以10以上為佳，以14以下為更佳。在上述通式(6)中，c以1以下為佳，以0為更佳。在上述通式(6)中，d以3為更佳。
且，上述式(6)中，若c為0的話，壓抑在使鹵化鋁化合物反應時的偶合反應等的副反應引發，提升聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽、由其所製造的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的儲存穩定性，以在將所獲得的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)進行還原，製造氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)的步驟中，可抑制矽烷氣體的產生，提高氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)的產率的觀點而言，進一步更佳。此外，以a為2n+6，b及c為0為特別佳。
上述式(6)中，L表示配位在構成環的矽原子上的陰離子性的配位基，p表示配位基L的價數(-2～-1的整數)，m表示配位基L的數目(+1～+2)。作為陰離子性的配位基，可列舉，鹵化物離子、硝酸離子、氰化物離子等。
上述式(6)中，K表示相對陽離子，q表示相對陽離子K的價數(+1～+2的整數)，對應配位基L的價數及數目以及相對陽離子K的價數，分別決定s及t的數值。
作為上述相對陽離子K，可列舉，鎓類(例如，鏻離子、銨離子等)、多胺・SiH
2Cl
+(例如，pedeta・SiH
2Cl
+、teeda・SiH
2Cl
+等)等。且，上述相對陽離子K為鎓類時，從使其與聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽接觸，製造聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)時的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的產率獲得提升的觀點而言，為較佳。
作為上述相對陽離子K的鎓類，以上述式(4)表示的鏻離子或上述式(5)表示的銨離子為佳。
上述式(4)中的R
1～R
4以及上述式(5)中的R
5～R
8，分別表示獨立的氫原子、烷基、芳基。在上述式(4)中，雖然R
1～R
4可各別相異，但以全部為相同的基為佳。在上述式(5)中，雖然R
5～R
8可各別相異，但以全部為相同的基為佳。
作為上述R
1～R
4以及上述R
5～R
8的烷基，較佳可列舉，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、環己基等的碳數1～16的烷基，以碳數1～8的烷基為更佳。
作為上述R
1～R
4以及上述R
5～R
8的芳基，較佳可列舉，苯基、萘基等的碳數6～18的芳基，以碳數6～12的芳基為更佳。且，上述R
1～R
4以及上述R
5～R
8，以烷基或芳基為佳，特別是式(4)的情況時以芳基為更佳，式(5)的情況時以烷基為更佳。
作為上述式(6)表示的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽，具體而言，可列舉，十四氯環己矽烷・二陰離子錯合物([Si
6Cl
14 2-])的鹽、十四溴環己矽烷・二陰離子錯合物([Si
6Br
14 2-])的鹽等。此外，作為其相對離子，以鏻離子或銨離子為佳。
作為上述式(6)表示的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽，以使用下式(7)或下式(8)表示的化合物為佳。若使用此類化合物作為聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽，在使聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽與鹵化鋁化合物反應時，由於可抑制副產物的生成、作為自燃性氣體的矽烷氣體的生成，故可易於製造聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)。此外，將所獲得的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)進行還原，可有效率地製造氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)。
[化7]
[化8]
在上述式(7)以及上述式(8)中，X
1、R
1～R
4、R
5～R
8、n以及a與上述相同意思，X
3表示鹵素原子。且，X
3在上述式(7)以及上述式(8)以離子的形態存在，成為鹵化物離子。
作為上述X
3的鹵素原子，可列舉，氟原子、氯原子、溴原子、碘原子，較佳為氯原子或溴原子，更佳為氯原子。
當上述X
3為複數時，複數個X
3可相同亦可相異。
上述X
1與上述X
3可相同亦可相異。在上述式(7)以及上述式(8)中，若X
1及X
3全部為氯原子的話，可便宜地製造氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)。
在上述式(7)以及上述式(8)中，n表示0～5的整數，a表示1～2n+6的整數，以n為3為特別佳，此時，a以6以上為佳，以9以上為更佳，以12以上為特別佳。
上述聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽，亦可藉由使鹵矽烷化合物(較佳為鹵化單矽烷，更佳為三鹵化矽烷，進一步更佳為三氯矽烷)，與第三級多胺接觸，或是使鹵矽烷化合物，與鏻鹽(較佳為第四級鏻鹽)以及銨鹽(較佳為第四級銨鹽)的至少一者接觸而製造，以藉由使鹵矽烷化合物，與鏻鹽以及銨鹽的至少一者接觸(以下，亦稱環化偶合步驟)而製造為佳。
例如，使用三氯矽烷作為鹵矽烷化合物，使用鏻鹽時，可獲得十二氯二氫環己矽烷・二陰離子鹽(例如，[Ph
4P
+]
2[Si
6H
2Cl
12]
2-)、十三氯氫環己矽烷・二陰離子鹽(例如，[Ph
4P
+]
2[Si
6HCl
13]
2-)、十四氯環己矽烷・二陰離子鹽(例如，[Ph
4P
+]2[Si
6Cl
14]
2-)等的由聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的二陰離子與鏻離子所形成的鹽。
此外，使用三氯矽烷作為鹵矽烷化合物，使用銨鹽時，可獲得十二氯二氫環己矽烷・二陰離子鹽(例如，[Et
4N
+]
2[Si
6H
2Cl
12]
2-)、十三氯氫環己矽烷・二陰離子鹽(例如，[Et
4N
+]
2[Si
6HCl
13]
2-)、十四氯環己矽烷・二陰離子鹽(例如，[Et
4N
+]
2[Si
6Cl
14]
2-)等的由聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的二陰離子與銨離子所形成的鹽。
上述環化偶合步驟，亦可在聚醚化合物(較佳為1,2-二甲氧基乙烷)、聚硫醚化合物，或多牙膦化合物(較佳為1,2-雙(二苯基膦基)乙烷)等的螯合型配位基存在下進行。
上述環化偶合步驟，亦可在鹼性化合物存在下進行。作為上述鹼性化合物，可列舉例如，(單-、二-、三-、多-)胺化合物，當中較佳可使用單胺化合物。具體而言，可列舉，例如，三乙胺、三丙胺、三丁胺、三辛胺、三異丁胺、三異戊胺、二乙基甲胺、二異丙基乙胺、二甲基丁胺、二甲基-2-乙基己胺、二異丙基-2-乙基己胺、甲基二辛基胺等，以三丁胺為特別佳。上述鹼性化合物可僅使用1種，亦可併用2種以上。
上述聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽，在與鹵化鋁化合物的反應之前，必要時亦可進行精製。藉由精製上述聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽，提高純度，可抑制在與鹵化鋁化合物的反應副產物的生成。上述聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的鹽的精製，可使用固液分離、蒸餾(溶媒餾去)、結晶化、萃取等的習知的精製方法。此時的固液分離手段並無特別限定，可使用過濾、沉澱分離、離心分離、傾瀉法等的習知的固液分離手段。
作為上述鹵矽烷原料(C0)的聚鹵矽烷化合物的鹽(C2)，亦可藉由使鹵化單矽烷化合物(C4)，與選自鏻鹽以及銨鹽的至少1個(R1)接觸的步驟(P4)而獲得。該步驟(P4)亦可與上述同樣地進行。
在本發明的一態樣中，上述環狀鹵矽烷化合物的鹽，可藉由使鹵化單矽烷化合物，與選自鏻鹽以及銨鹽的至少1個接觸的步驟(D)而獲得。
＜聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的錯合物(C3)＞
在本發明中，環狀鹵矽烷化合物的錯合物包括：含有1個以上的Si元素的環構造，及1個以上的Si-鹵元素的鍵結，可包括至少1個的配位化合物，該環構造亦可具有取代基。在本發明的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的錯合物中，1分子中的Si元素的數目，以3以上為佳，以5以上為更佳，以14以下為佳，以7以下為更佳。本發明的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的錯合物，以包含矽同素環為佳。
作為本發明的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的錯合物，以包含較佳為選自由下述(i)及(ii)所成群組的至少1種的配位化合物的聚鹵矽烷化合物錯合物(較佳為環狀鹵矽烷中性錯合物)為佳。
(i)以XR
h(X為P、P=O、N時，h=3，R表示相同或相異的取代或無取代的烷基或芳基，當X為S、S=O、O時，h=2，R表示相同或相異的與上述相同的基。但是，XR
h中的胺基的數目為0或1)表示的化合物；
(ii)含有在環中具有非共用電子對的N、O、S或P的取代或無取代的雜環化合物。
作為本發明的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的錯合物，舉例而言，較佳為下述通式(9)表示的聚鹵矽烷化合物錯合物(較佳為環狀鹵矽烷中性錯合物)。
[化9]
在上述通式(9)中，X
1、X
2、a、b、c、d、e，以及此等的較佳形態，與上述通式(6)相同，Y為配位化合物，為選自由以(i)XR
h(X為P、P=O、N時，h=3，R表示相同或相異的取代或無取代的烷基或芳基，X為S、S=O、O時，h=2，R表示相同或相異的與上述相同的基。但是，XR
h中的胺基的數目為0或1)表示的化合物，以及(ii)含有在環中具有非共用電子對的N、O、S或P的取代或無取代的雜環化合物)所成群組的至少1種，l為1或2。
作為(i)的化合物的具體例，可列舉，三苯膦(PPh
3)、氧化三苯膦(Ph
3P=O)、參(4-甲氧苯基)膦(P(MeOPh)
3)、三苯胺等的X為P、P=O、N的化合物；二甲基亞碸等的X為S=O的化合物等。
在(ii)雜環化合物當中，環中具有非共用電子對是必要的，此非共用電子對配位於環狀矽烷，形成聚鹵矽烷化合物錯合物(環狀鹵矽烷中性錯合物)。作為此類雜環化合物，可列舉，含有在環中具有非共用電子對的N，O，S或P的取代或無取代的雜環化合物1種以上。雜環化合物可具有的取代基，與上述X為P、P=O時的R為烷基或芳基時可具有的取代基相同。作為雜環化合物，可列舉，吡啶類、咪唑類、吡唑類、噁唑類、噻唑類、咪唑啉類、吡(pyrazine)類、噻吩類、呋喃類等，作為具體例可列舉，N,N-二甲基-4-胺基吡啶、四氫噻吩、四氫呋喃等。
作為本發明的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的錯合物，較佳可舉例，[PPh
3]
2[Si
6Cl
12]、[Ph
3P=O]
2[Si
6Cl
12]、[P(CH
3OPh)
3]
2[Si
6Cl
12]、[N,N-二甲基-4-胺基吡啶]
2[Si
6Cl
12]等。
作為上述鹵矽烷原料(C0)的聚鹵矽烷化合物的錯合物(C3)，可藉由使鹵化單矽烷化合物(C4)，與配位化合物接觸的步驟(P5)而獲得。
此配位化合物以選自由上述(i)及(ii)所成群的至少1種為佳。
本發明的氫化聚矽烷化合物的製造方法，亦可包括：將鹵化單矽烷化合物，在選自上述(i)以及(ii)的至少1種配位化合物的存在下進行環化反應的步驟。作為鹵化單矽烷化合物，可使用上述化合物。
環化反應以在三級胺的存在下進行為佳。作為三級胺，可列舉例如，三乙胺、三丙胺、三丁胺、三辛胺、三異丁胺、三異戊胺、二乙基甲胺、二異丙基乙胺(DIPEA)、二甲基丁胺、二甲基-2-乙基己胺、二異丙基-2-乙基己胺、甲基二辛基胺等。使用三級胺時，可僅使用1種，亦可併用2種以上。
在環化步驟中，配位化合物、鹵化單矽烷化合物、三級胺的使用量，適當決定即可。相對於鹵化單矽烷化合物1莫耳，以使用配位化合物1莫耳以上為佳，以使用2莫耳以上為更佳，以使用50莫耳以下為佳，以使用10莫耳以下為更佳。此外，相對於鹵化單矽烷化合物1莫耳，三級胺以使用0.5～4莫耳用為佳，以成為相同莫耳為特別佳。
環化步驟必要時可在有機溶媒中實施。作為此種有機溶媒，可列舉，例如，鹵化烴系溶媒(例如，氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷等)、醚系溶媒(例如，二乙醚、四氫呋喃、環戊基甲基醚、二異丙醚、甲基三級丁基醚等)、乙腈、醋酸乙酯等的非質子性極性溶媒。此等當中，以氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷等的氯化烴系溶媒為佳，特別是以二氯甲烷、1,2-二氯乙烷為佳。且，此等有機溶媒可僅使用1種，亦可併用2種以上。有機溶媒的使用量，無特別限制，通常，以調成鹵化單矽烷化合物的濃度成為0.5～10mol/L的方式為佳，更佳濃度為0.8～8mol/L，進一步更佳濃度為1～5mol/L。
環化步驟中的反應溫度，可對應反應性而適當設定，例如，0～120℃左右，較佳為15～70℃左右。
上述鹵矽烷原料(C0)，以聚鹵矽烷化合物(C1)為佳。上述聚鹵矽烷化合物(C1)為環狀鹵矽烷化合物，下述上述氫化聚矽烷(CX)以環狀氫化矽烷化合物為更佳。
在本發明的一態樣中，使選自環狀鹵矽烷化合物、環狀鹵矽烷化合物的鹽，以及環狀鹵矽烷化合物的錯合物的1種以上，與還原劑接觸(亦稱為步驟(A))。
在本發明的一態樣中，藉由使上述環狀鹵矽烷化合物(亦稱為環狀鹵矽烷化合物(D))的鹽與鹵化鋁化合物接觸使其反應，可獲得自由的環狀鹵矽烷化合物(非錯合物型的環狀鹵矽烷化合物)連同(鋁錯合物)。此種非錯合物型的環狀鹵矽烷化合物，相較於錯合物型的環狀鹵矽烷化合物，具有較高的溶媒溶解性。因此，在此所獲得的非錯合物型的環狀鹵矽烷化合物與金屬氫化物接觸進行還原時，環狀鹵矽烷化合物的還原反應能夠在高濃度下進行，可有效率地製造環狀氫化矽烷化合物。
使上述環狀鹵矽烷化合物的鹽與鹵化鋁化合物接觸的步驟，例如，可獲得從上述式(6)表示的環狀鹵矽烷化合物的鹽至下式(10)表示的環狀鹵矽烷化合物。
[化10]
。
在上述式(10)中，X
1、X
2、a～e、n表示與上述相同意思。
式(10)中，n以0～5為佳，以1以上為更佳，以2以上為進一步更佳，此外，以4以下為佳，以3以下為更佳。n特別是以3為佳，換言之，以6員的矽同素環為佳。
式(10)中，作為X
1及X
2的鹵素原子，可列舉，氯原子、溴原子、碘原子、氟原子，較佳為氯原子、溴原子，更佳為氯原子。當X
1為複數時，複數個X
1可相同亦可相異。當X
2為複數時，複數個X
2可相同亦可相異。
式(10)中，a及b及c表示0～2n+6的整數(惟，a+b+c=2n+6，a及c不同時為0)，以a為1～2n+6的整數，b及c為0～n+5的整數為佳，以a為n+6～2n+6的整數，b及c為0～n的整數為更佳。以a為2n+6，b及c為0為特別佳。
另一方面，藉由上述環狀鹵矽烷化合物的鹽與上述路易士酸化合物的反應所獲得的環狀鹵矽烷化合物，為了去除雜質，必要時亦可進行精製。上述環狀鹵矽烷化合物的精製，可使用固液分離、蒸餾(溶媒餾去)、結晶化、萃取等的習知手段。
＜還原劑(R2)＞
在還原反應步驟(P1)(亦稱為步驟(A)、步驟2)中，作為與鹵矽烷原料(C0)接觸時所使用的還原劑(R2)(亦稱為還原劑(B))，無特別限制，可舉例中性或者是離子性的氫化合物等，以金屬氫化物(亦稱為金屬氫化物(E))為佳。
還原劑(R2)以選自氫化鋁化合物、氫化硼化合物、氫化矽化合物、氫化錫化合物以及氫化過渡金屬化合物的至少1種為更佳，以氫化鋁化合物以及氫化硼化合物的任一者為進一步更佳。作為氫化鋁化合物，具體而言可例示，鋁氫化鋰(LiAlH
4；LAH)、二異丁基氫化鋁(DIBAL)、雙(2-甲氧基乙氧基)氫化鋁鈉[「Red-Al」(Sigma-Aldrich Co. LLC的註冊商標)]等。作為氫化硼化合物，具體而言可例示，硼氫化鈉、三乙基硼氫化鋰、硼氫化鎳、硼氫化鋅等。作為氫化矽化合物，具體而言可例示，三乙基矽烷、三異丙基矽烷等。作為氫化錫化合物，可例示氫化三丁基錫等。還原劑(R2)可使用1種，亦可併用2種以上。
作為還原反應步驟(P1)中的還原劑(R2)的使用量，只要適當設定即可，例如，相對於鹵矽烷原料(C0)(較佳為環狀鹵矽烷化合物)等的所具有1個的矽-鹵鍵結，以氫化合物的氫化物的當量成為0.5當量以上為佳，以0.8當量以上為更佳，以0.9當量以上為進一步更佳，此外，以15當量以下為佳，以5當量以下為更佳，以2當量以下為進一步更佳。在一態樣中，上述還原劑(R2)的使用量，更佳為1.0～50當量，進一步更佳為1.0～30當量，特別佳為1.0～15當量，最佳為1.0～2當量。當上述還原劑(R2)的使用量過多時，後處理需要時間，而有產率降低的傾向。另一方面，當還原劑(R2)的使用量過少時，鹵素未被還原而殘留下來，而有產率降低的傾向。
在本發明的一態樣中，還原劑(R2)以及/或還原劑(R2)的反應產物，以在溫度30℃為固體為佳，以氫化鋁化合物為更佳，以鋁氫化鋰為進一步更佳。
在本發明的一態樣中，上述還原劑(R2)以及/或上述還原劑(R2)的反應產物，以在溫度30℃為液體為佳，上述還原劑(R2)以氫化鋁化合物以及氫化硼化合物的任一者為更佳，以具有Al-R
1(R
1是亦可為分支的烷基)或者是Al-OR
2(R
2是亦可為分支的烷基)的氫化鋁化合物為進一步更佳。
作為R
1及R
2，可列舉，甲基、乙基、丁基、丙基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基等的直鏈狀烷基；異丙基、異丁基、三級丁基、二級丁基、新戊基、(2-乙基)己基等的分支鏈狀烷基等。
R
1及R
2的碳數，例如為1～10，以1～8為佳，更佳為1～6，進一步更佳為1～4。
氫化鋁化合物可分別具有複數個R
1及R
2，此時，R
1及R
2分別可相同亦可相異。
在本發明的一態樣中，從即使反應系統長期間被使用，防止在槽的壁面、管路有固形殘渣的附著，降低管路的堵塞、清洗，此外，從不需要固液分離的觀點而言，以還原劑(R2)以及還原劑(R2)的反應產物，在溫度30℃為液體為佳，以具有Al-R
1的氫化鋁化合物及具有Al-R
1的氫化鋁化合物的反應產物，在溫度30℃為液體為更佳，以二異丁基氫化鋁化合物及二異丁基氫化鋁化合物的反應產物，在溫度30℃為液體為進一步更佳。
在本發明的一態樣中，還原劑(R2)的熔點，較佳為30℃以下，更佳為25℃以下，進一步更佳為20℃以下，進一步又更佳為15℃以下，特別佳為10℃以下，較佳為-150℃以上或-100℃以上。
還原劑(R2)的反應產物的熔點，可與還原劑(R2)的熔點相同，較佳為70℃以下，更佳為65℃以下，進一步更佳為60℃以下，進一步又更佳為55℃以下，較佳為-110℃以上或-60℃以上。
還原反應步驟(P1)的接觸，以在溶媒(S1)(以下，有時稱為溶媒(F)、反應溶媒(II))的存在下進行為佳。
溶媒(S1)以有機溶媒為佳，以含有選自烴系溶媒或醚系溶媒的至少1種為更佳。
上述溶媒(S1)可包含醚系溶媒，上述溶媒(S1)亦可包含烴系溶媒。此等溶媒可與上述者相同。
上述溶媒(S1)及上述溶媒(S2)的至少1個以上可為醚系溶媒。
以上述溶媒(S1)為還原劑(R2)的溶媒為佳，以上述溶媒(S2)為聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物(D))的溶媒為佳，在還原反應時，上述溶媒(S2)與上述溶媒(S1)可共同存在。
還原反應步驟(P1)亦可在1種或2種以上的溶媒存在下進行。且，在本發明中，溶媒只要是能溶解反應原料的任1種以上以及/或反應產物的任1種以上者即可。且，在還原步驟所使用的反應溶媒(II)，為了去除其中所含的水、溶氧，以預先在反應前實施蒸餾、脫水等的精製為佳。
溶媒(S1)的使用量，如同上述，若如同還原劑的使用量之類的量，相對於還原劑100質量份，較佳為1～10000質量份，更佳為100～5000質量份，進一步更佳為400～2000質量份。
在上述還原反應步驟(P1)中的溶媒，相對於1L溶媒，上述鹵矽烷原料(C0)(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的使用量，以成為0.01莫耳以上，5.0莫耳以下的方式使用。
作為在還原反應步驟(P1)中的溶媒的使用量，相對於1L溶媒，以上述鹵矽烷原料(C0)(較佳為環狀鹵矽烷化合物)等的合計使用量成為0.01莫耳以上為佳，以0.05莫耳以上為更佳，以0.10莫耳以上為進一步更佳，以5.0莫耳以下為佳，以3.0莫耳以下為更佳，以1.0莫耳以下為進一步更佳。藉由將溶媒於上述範圍使用進行反應時，還原反應的效率有提升的傾向。
在還原反應步驟(P1)中，相對於反應液，鹵矽烷原料(C0)(較佳為環狀鹵矽烷化合物)等及氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)的合計濃度，以0.01莫耳/L以上為佳，以0.05莫耳/L以上為更佳，以0.10莫耳/L以上為進一步更佳，以5.0莫耳/L以下為佳，以3.0莫耳/L以下為更佳，以1.0莫耳/L以下為進一步更佳。在上述範圍進行反應時，還原反應的效率有提升的傾向。
作為還原反應步驟(P1)中的反應溫度，對應反應性而適當調整即可，例如，以-60℃以上為佳，以-40℃以上為更佳，以-20℃以上為進一步更佳，此外，以150℃以下為佳，以100℃以下為更佳，以80℃以下為進一步更佳，以70℃以下為特別佳。反應時間只要對應反應的進行程度而適當調整即可，例如，以10分鐘以上為佳，以1小時以上為更佳，以2小時以上為進一步更佳，此外，以72小時以下為佳，以48小時以下為更佳，以24小時以下為進一步更佳。
還原反應步驟(P1)以在氮氣、氬氣等的惰性氣體環境氣體下進行為佳。
在還原反應步驟(P1)中，鹵矽烷原料(C0)(較佳為環狀鹵矽烷化合物)等與還原劑接觸時，以在溶媒存在下使其接觸為佳。作為在溶媒存在下使環狀鹵矽烷化合物等與還原劑接觸的方法，可列舉，例如，(1)預先將鹵矽烷原料(C0)(較佳為環狀鹵矽烷化合物)等及還原劑的一者溶解於溶媒中或使其分散的溶液或分散液，與另一者混合(添加另一者於溶液或分散液，於另一者中添加溶液或分散液)的方法；(2)預先將兩者分別溶解於溶媒中或使其分散的溶液或分散液之後，將兩者混合的方法；(3)於溶媒中同時或者是依序添加鹵矽烷原料(C0)(較佳為環狀鹵矽烷化合物)等及還原劑的方法等。此等當中，特別佳為上述(2)的態樣。
在還原反應步驟(P1)中，作為在反應系統，添加鹵矽烷原料(C0)(較佳為環狀鹵矽烷化合物)等，或是還原劑的方法，雖然可以是同時添加一者或兩者，但以逐次添加一者或兩者為佳。作為逐次添加，雖然可以是分段添加，但以連續地添加為佳。
還原反應步驟(P1)可以是批次式的反應，也可以是使用CSTR之類的連續層型反應器、微型反應器、流式反應器之類的管型反應器的連續式的反應。
上述還原反應步驟(P1)中的鹵矽烷原料(C0)(較佳亦稱為環狀鹵矽烷化合物、環狀鹵矽烷化合物(D))的莫耳濃度(亦稱為步驟2中的環狀鹵矽烷化合物(D)的莫耳濃度)，從提高氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)的產率、純度的觀點而言，較佳為0.150mol/L以上，更佳為0.155mol/L以上，進一步更佳為0.160mol/L以上，進一步又更佳為0.165mol/L以上，較佳為1.000mol/L以下，更佳為0.900mol/L以下，進一步更佳為0.850mol/L以下。
在此，可同時添加鹵矽烷原料(C0)(較佳為環狀鹵矽烷化合物)(的溶液或分散液)、還原劑(較佳為金屬氫化物)(的溶液或分散液)，亦可連續的或者是分段的添加。此時，步驟2中的環狀鹵矽烷化合物的莫耳濃度，可以是相對於在步驟2所使用的溶劑的總量，在步驟2所使用的環狀鹵矽烷化合物的總量的莫耳濃度。
上述還原反應步驟(P1)中的鹵矽烷原料(C0)(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的莫耳濃度/上述還原反應步驟(P1)中的鹵矽烷原料(C0)(較佳為環狀鹵矽烷化合物)所含的矽原子數的比，較佳為0.90mol/L以上，更佳為0.95mol/L以上，進一步更佳為1.00mol/L以上，較佳為5.00mol/L以下，更佳為4.90mol/L以下，進一步更佳為4.80mol/L以下。
該比只要是能同時滿足鹵矽烷原料(C0)(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的上述莫耳濃度的値即可，可適用在同時添加或者是連續添加或分段添加的任一種情況。
上述還原反應步驟(P1)可在批次式反應器進行，上述還原反應步驟(P1)亦可在連續式反應裝置進行。
上述還原反應步驟(P1)的反應混合物(亦稱為還原反應液)，包括上述氫化聚矽烷(CX)及上述還原劑(R2)以及/或上述還原劑(R2)的反應產物，較佳為包括環狀氫化矽烷化合物及鋁錯合物。
上述還原反應步驟(P1)的反應產物，包括還原劑(R2)的反應產物，該反應產物可包含鋁錯合物。
上述鋁錯合物，以鋁或者是鋁鹵化物，與醚系溶媒的錯合物為佳。
還原反應步驟(P1)的反應混合物中所含的上述還原劑(R2)以及/或上述還原劑(R2)的反應產物，藉由選自以下(T1)～(T4)的1個以上的處理而去除。
(T1)固液分離步驟
(T2)反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟
(T3)與酸性水溶液接觸的步驟
(T4)蒸餾氫化聚矽烷化合物(CX)的步驟
＜(T1)固液分離步驟＞
上述固液分離步驟(T1)以過濾步驟為佳。
過濾步驟可在一般的壓力及溫度進行過濾，亦可使壓力或溫度變化進行過濾。
作為過濾，可列舉，自然過濾、減壓過濾、加壓過濾、離心過濾、熱過濾等。
過濾可使用濾紙、玻璃纖維膜、薄膜過濾、過濾片等。
在本發明的一態樣中，過濾步驟以針對反應液、其濃縮液或其等的洗淨液中的上層或下層進行為佳，以針對反應液、其濃縮液或其等的洗淨液中的下層進行為更佳。
在本發明的一態樣中，僅過濾步驟的話，有時無法充分去除鋁錯合物。
＜(T2)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟＞
分液只要是從所產生的複數個層當中，將包含期望的物質的層，進行萃取或取出的操作即可，將在反應中的層分離的反應液進行分液者；將以酸性水溶液、水、或者是溶劑等進行洗淨時的層分離的層進行分液者；將以濃縮、稀釋、溫度變化、壓力變化等的層分離的層進行分液者；將藉由添加促進層分離的添加劑的添加而層分離的層進行分液者等的任一種皆可。分液無特別限制，例如，以習知的方法進行分液即可，可列舉，例如，藉由傾瀉法操作的分液、藉由漏斗的分液等。
反應液為包含氫化聚矽烷化合物(較佳亦稱為環狀氫化矽烷化合物、環狀氫化矽烷化合物(G))及鋁錯合物(亦稱為鋁錯合物(H))的組合物，濃縮液為藉由將該組合物減壓或加熱，使組合物中所含的溶媒揮發的液，洗淨液為如下述般，使反應液或其濃縮液，與酸性水溶液接觸後的溶液。
在本發明的一態樣中，亦可將在上述還原反應步驟(P1)產生的反應液進行濃縮而回收。將反應液濃縮時，較佳為容量成為原本的80%以上，更佳為90%以上，進一步更佳為95%以上，在濃縮之後，亦可藉由分液將上層回收。
亦可藉由將反應液濃縮，將複數個層分離。
複數個層當中，包含例如，(i)上層及下層；(ii)上層、中間層及下層等。
濃縮只要是藉由使溫度、壓力等變化，使反應液中所含的溶媒揮發的操作即可，可列舉，例如，減壓處理、加熱處理等。
分液只要是從複數個層當中，將包含期望的物質的層，進行萃取或取出的操作即可，可列舉，例如，藉由傾瀉法操作的分液、藉由漏斗的分液等。
進行分液時，上層以包含氫化聚矽烷(較佳為環狀氫化矽烷化合物)為佳，下層以包含鋁錯合物為佳。下層亦可例如，進行減壓濃縮並提供給過濾，而去除鋁錯合物，經去除鋁錯合物的下層，亦可與上層一同使用於接續的步驟(較佳為蒸餾步驟)中。
＜(T3)與酸性水溶液接觸的步驟＞
上述(T3)與酸性水溶液接觸的步驟，以使還原反應步驟(P1)的反應液(亦稱為在步驟(A)獲得的還原反應液)與酸性水溶液接觸的步驟(亦稱為T3X、(步驟(B)))為佳。以酸性水溶液進行洗淨的步驟，只要是使反應液或其濃縮液，與酸性水溶液接觸的操作即可。
以酸性水溶液進行洗淨時，使包含氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)的反應液或其濃縮液，與酸性水溶液的接觸，以將包含氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)的反應液或其濃縮液，酸性水溶液的至少任一者進行滴下為佳。像這樣藉由將包含氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)的反應液或其濃縮液，及酸性水溶液的一者或兩者進行滴下，相較於水洗淨，可更溫和地將還原劑(較佳為金屬氫化物)失活，產生的發熱可藉由滴下速度等進行調節。此外，當使用水(中性)替代酸性水溶液時，由於藉由與還原劑(金屬氫化物)的反應，水溶液變成鹼性，而有分解氫化聚矽烷化合物的疑慮，因此以酸性水溶液進行洗淨為佳。
作為包含氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)的反應液或其濃縮液及酸性水溶液的一者或兩者進行滴下時的較佳態樣，為以下的3種態樣。亦即，A)預先於反應器內倒入包含氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)的反應液或其濃縮液，於其中滴下酸性水溶液的態樣；B)預先於反應器內中倒入酸性水溶液，於其中滴下包含氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)的反應液或其濃縮液的態樣；C)於反應器內，同時或依序滴下包含氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)的反應液或其濃縮液及酸性水溶液的態樣。此等當中，以上述B)的態樣為佳，換言之，以將包含氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)的反應液或其濃縮液滴下於酸性水溶液中為佳。
在本發明的一態樣中，亦可與酸性水溶液接觸之前，藉由將反應液或其濃縮液進行分液的步驟，將反應液或其濃縮液中分離成上層及下層。
上述與酸性水溶液接觸的步驟(T3)的酸性水溶液中的酸性物質的濃度，以0.01質量%以上為佳，以0.1質量%以上為更佳，以0.5質量%以上為進一步更佳，以1質量%以上為進一步又更佳，以60質量%以下為佳，以50質量%以下為更佳，以40質量%以下為進一步更佳，以20質量%以下為進一步又更佳，以15質量%以下為進一步又再更佳，以10質量%以下為特別佳。上述的情況，來自還原劑的成分對製造設備的固著，有更受到抑制的傾向。
酸性水溶液的使用量，相對於還原劑(R2)以及/或還原劑(R2)的反應產物100質量份，較佳為1～10000質量份，更佳為10～5000質量份，進一步更佳為20～3000質量份。或者是，酸性水溶液的使用量的下限，為100質量份以上，200質量份以上，或300質量份以上皆可。
作為上述酸性物質，無特別限制，可例示，有機酸、無機酸等，上述與酸性水溶液接觸的步驟(T3)的酸性水溶液，以包含至少1個選自鹽酸、硫酸、硝酸以及磷酸為佳。較佳的酸性水溶液，為硫酸的水溶液。
在與酸性水溶液接觸的步驟中，使還原反應液與酸性水溶液接觸時，以將還原反應液及酸性水溶液的至少任一者逐次添加於反應器中為佳。由於藉由像這樣將還原反應液還有酸性水溶液的一者或兩者滴下，有抑制固形殘渣的形成，同時可分解還原反應液中所含的還原劑的殘渣的傾向，產生的發熱、產生的酸性氣體、氫氣也能藉由添加速度而加以控制，可獲得提生產率的效果。
作為在與酸性水溶液接觸的步驟中，還原反應液還有酸性水溶液的一者或兩者滴下時的較佳態樣，可列舉，與上述A)～C)相同者。
在與酸性水溶液接觸的步驟所使用的酸性水溶液，為了去除溶氧，以預先進行脫氣為佳。脫氣可藉由將氮、氬等的惰性氣體通氣於酸性水溶液中的操作而進行，亦可藉由減壓及氮、氬等的惰性氣體的取代進行重複數次的操作而進行，亦可在常壓或者是減壓下進行煮沸的操作而進行，亦可藉由照射超音波的操作而進行，此外，亦可將此等2個或者是以上組合的操作而進行。
在與酸性水溶液接觸的步驟中所使用的反應器，以具備攪拌手段為佳。作為攪拌手段，可以是攪拌翼等的動態攪拌手段，也可以是靜態混合機(static mixer)之類的靜態攪拌手段。
在與酸性水溶液接觸的步驟中，反應溫度只要適當調整即可，例如，以-80℃以上為佳，以-50℃以上為更佳，以-30℃以上為進一步更佳，此外，以200℃以下為佳，以150℃以下為更佳，以100℃以下為進一步更佳。
在與酸性水溶液接觸的步驟中，還原反應液與酸性水溶液的混合物，可分離水相及有機相(亦稱為油層)，亦可藉由有機相分餾，藉由將含有氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)進行分液而取出。為了完全去除固形份，亦可使被分離的有機層進一步與酸水溶液、水接觸，再度將水層及有機層分離。
此外，亦可對經分餾的有機相進一步進行脫水處理。脫水處理可使用硫酸鈉、硫酸鎂等的無機鹽的化學性乾燥劑，亦可使用分子篩之類的矽酸鋁鹽(沸石，zeolite)等的物理性乾燥劑。
在一態樣中，使上述反應液與酸性水溶液的接觸步驟(T3X)，以在上述還原反應步驟(P1)之後，未經過固液分離步驟而進行為佳。
上述的情況，來自還原劑的成分對製造設備的固著有更受到抑制的傾向。且，在本發明中所謂「使在還原反應步驟(P1)所獲得的還原反應液與酸性水溶液接觸」，是指在還原反應步驟(P1)所獲得的還原反應液，未經過實質的固液分離步驟，與酸性水溶液接觸的意思。未經過實質的固液分離步驟是指，例如，未將固形份的10質量%以上，較佳為5質量%以上，從還原反應步驟(P1)所獲得的還原反應液當中分離。與酸性水溶液的接觸步驟，以在還原反應步驟(P1)後接續實施為更佳。
此外，在與酸性水溶液的接觸步驟中，以未經過濃縮步驟，使還原反應液與酸性水溶液接觸為進一步更佳。雖然可在與酸水溶液接觸之前進行溶媒餾去，由於會發生過度濃縮及在濃縮釜的上部、冷卻器等析出固體的固著等的情況，以固形份濃度成為30質量%以下的方式進行濃縮為佳。
還原反應步驟(P1)及還原反應液與酸性水溶液的接觸步驟(T3)皆以批次式的反應進行時，以還原反應步驟(P1)及還原反應液與酸性水溶液的接觸步驟(T3)在相同反應器(反應槽)實施為佳。此外，還原反應步驟(P1)及還原反應液與酸性水溶液的接觸步驟(T3)皆是，或者是任一者以連續式的反應進行時，以在微型反應器、流式反應器實施為佳。
上述(T3X)反應液與酸性水溶液的接觸步驟(T3)，以未經過上述還原反應步驟(P1)之後的反應液的分液及濃縮兩者而進行為佳。
還原反應步驟(P1)所獲得的還原反應液，以包含氫化聚矽烷化合物(較佳亦稱為環狀氫化矽烷化合物)及鋁錯合物(亦稱為鋁錯合物(H))為佳，上述鋁錯合物，以鋁或者是鋁鹵化物，與醚系溶媒的錯合物為更佳。為上述的組合時，固形物的固著有更受到抑制的傾向。
鋁錯合物以藉由使鹵化鋁化合物與溶媒(S1)(較佳為醚系溶媒)接觸而形成的鹵化鋁化合物的鹽為佳，含有鹵化鋁化合物的鹽作為主成分，以50質量%以上(較佳為60質量%以上，更佳為70質量%以上，進一步更佳為80質量%以上，進一步又更佳為90質量%以上)。
＜(T4)蒸餾氫化聚矽烷化合物(CX)的步驟＞
本步驟為將包含氫化聚矽烷化合物，及還原劑以及/或還原劑的反應產物的混合物進行蒸餾，取出氫化聚矽烷化合物。
在本發明的一態樣中，包括：蒸餾環狀氫化矽烷化合物(亦稱為環狀氫化矽烷化合物(G))的步驟(C)。
蒸餾方法無特別限定，可例示簡單蒸餾、超精餾、分子蒸餾、薄膜蒸發、急速蒸餾，以及此等的組合。
蒸餾可以是常壓蒸餾及減壓蒸餾的一者或兩者，以常壓蒸餾或減壓蒸餾為佳，以減壓蒸餾為更佳。
蒸餾在減壓下進行時，例如，可在較佳為5～400Pa，更佳為10～350Pa，進一步更佳為10～300Pa進行。作為溫度條件，較佳為20～80℃，更佳為30～65℃。
進行減壓蒸餾的方法無特別限定，可以習知的蒸餾塔進行，亦可在遮光條件下進行。蒸餾步驟亦可進行2次以上。
蒸餾步驟可以是批次蒸餾，也可以是連續蒸餾。上述蒸以將餾份分成複數次進行為佳，所得的餾份當中，亦可僅選擇適當的餾份。
任選地，結晶化步驟等亦可包括蒸餾步驟以外的精製步驟。
當中，進行(T1)～(T3)的1個以上的步驟(亦稱為將鋁錯合物分離的步驟)之後，以進一步包括蒸餾上述環狀氫化矽烷化合物為佳。
將鋁錯合物分離，藉由蒸餾氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)，能夠以高純度獲得鋁量降低的氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)。
將含有經精製的氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)的溶液進行蒸餾而進一步精製，亦可將含有氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)的溶液，必要時進行濃縮後，將高濃度化的氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物，更佳為環己矽烷)進行蒸餾。此蒸餾以減壓蒸餾為佳。進行減壓蒸餾的方法無特別限定，可藉由習知的蒸餾塔進行，亦可在遮光條件下進行。上述蒸餾以將餾份分成複數進行為佳，所獲得的餾份當中，亦可僅選擇適當的餾份。
特別是上述蒸餾(特別是減壓蒸餾)亦可進行2次以上，例如，包含氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)的溶液進行減壓蒸餾，氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)(特別是環己矽烷)含量回收適當的餾份後(第1蒸餾)，將此回收餾份再度進行減壓蒸餾，氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)(特別是環己矽烷)含量回收適當的餾份(第2蒸餾)，進一步必要時，亦可施行重複操作第2蒸餾。
在本發明中，上述(T1)～(T4)當中，可使用任一種，亦可使用2種以上選自上述(T1)～(T4)。
當中，上述(T3X)反應液與酸性水溶液的接觸步驟，亦可進行上述(T4)蒸餾氫化聚矽烷化合物(CX)的步驟。
去除上述還原劑(R2)以及/或上述還原劑(R2)的反應產物的處理，以2種以上選自上述(T1)固液分離步驟，(T2)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟，及(T3)與酸性水溶液接觸的步驟為佳。
去除上述還原劑(R2)以及/或上述還原劑(R2)的反應產物的處理，以包括上述(T1)固液分離步驟，及(T2)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟之兩者，或者是，包括(T2)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟，及(T3)與酸性水溶液接觸的步驟之兩者為更佳。
本發明的一態樣(環狀氫化矽烷化合物的製造方法)，包括：使環狀鹵矽烷化合物的鹽(A)與鹵化鋁化合物(B)在溶媒(C)中接觸，生成環狀鹵矽烷化合物(D)的步驟1，使上述環狀鹵矽烷化合物(D)與金屬氫化物(E)在溶媒(F)中接觸，而獲得包括環狀氫化矽烷化合物(G)及鋁錯合物(H)的組合物的步驟2，以及將上述鋁錯合物(H)進行分離的步驟3，將上述鋁錯合物(H)進行分離的步驟為(a)過濾步驟，(b)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟，及(c)以酸性水溶液進行洗淨的步驟的至少2個以上。
上述發明的特色，作為鋁錯合物的分離，使用過濾步驟，將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟，以酸性水溶液進行洗淨的步驟的至少2個以上(及較佳為蒸餾)，藉由此等的組合，可安全且簡便地處理藉由環狀鹵矽烷化合物的鹽與鹵化鋁化合物的反應所生成的鋁錯合物，能夠以高純度獲得鋁量降低的環狀氫化矽烷化合物。
在本發明的一態樣中，將上述鋁錯合物(H)進行分離的步驟，以(a)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟，及(b)過濾步驟，或者是，(a)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟，及(c)以酸性水溶液進行洗淨的步驟為佳，
以(a)反應液、其濃縮液或其等的洗淨液所形成的上層及下層進行分液的步驟，和(b)所得的下層進行過濾的步驟，或者是(c)反應液或其濃縮液以酸性水溶液進行洗淨的步驟，和(a)將洗淨的洗淨液所形成的上層及下層進行分液的步驟為更佳。
分液所獲得的下層，亦可供給至過濾步驟，經過濾的下層，亦可與上層合併。
此等步驟後，以進行上述(T4)蒸餾氫化聚矽烷化合物(CX)的步驟為進一步更佳。
在本發明的一態樣中，去除上述還原劑(R2)及/或上述還原劑(R2)的反應產物的處理，可以是(T3)使還原劑(R2)及/或上述還原劑(R2)的反應產物與酸性水溶液接觸的步驟，及/或(T4)蒸餾氫化聚矽烷化合物(CX)的步驟的至少1個。
蒸餾步驟之前，亦可進一步包括：使包含在上述(T3X)反應液與酸性水溶液的接觸步驟所獲得的混合物或氫化聚矽烷化合物(CX)的層，與水接觸的步驟，再者可重複複數次。藉由相關步驟，可去除混合物中所含的來自酸性水溶液的酸，可防止儲存容器的腐蝕、酸性氣體的產生。此外，藉由相關步驟，有時亦可去除混合物(特別是氫化聚矽烷化合物)中微量含有的金屬。
作為含有氫化聚矽烷化合物(CX)的層，可列舉，(T3X)反應液與酸性水溶液的接觸步驟所獲得的混合物中所含的水層及有機層(油層)當中的有機層。
該有機層可藉由該混合物的分液、該混合物的溶媒的灰發等而取得。
每1次洗淨的水的使用量，相對於包括上述(T3X)反應液與酸性水溶液的接觸步驟所得的混合物或氫化聚矽烷化合物(CX)的層100質量份，較佳為1～10000質量份，更佳為10～5000質量份，進一步更佳為20～3000質量份。
藉由以上所獲得的氫化聚矽烷化合物，進一步去除還原劑以及還原劑的反應產物。
＜氫化聚矽烷化合物(CX)(較佳為環狀氫化矽烷化合物)＞
在本發明中，氫化聚矽烷化合物(較佳亦稱為環狀氫化矽烷化合物、環狀氫化矽烷化合物(G))只要是含有1個以上的Si元素的環構造，及具有1個以上Si-H鍵結者即可，該環構造亦可具有取代基。本發明的氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)中，1分子中的Si元素的數目，以3以上為佳，以5以上為更佳，以14以下為佳，以7以下為更佳。本發明的氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)以包含矽同素環為佳。
本發明的氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)，例如，可由下述通式(11)表示。
[化11]
。
在上述通式(11)中，X
1及X
2分別表示獨立的鹵素原子，n表示0～5的數目，b表示1～2n的數目，a及c分別表示0～2n-1的數目(惟，a+b+c=2n)，d及e分別表示0～3的數目(惟，d+e為3)。
且，在上述通式(11)中，a為在環構造中所含的Si原子上，直接鍵結的鹵素原子的數目，b為在環構造中所含的Si原子上，直接鍵結的氫原子的數目，c為在環構造中所含的Si原子上，直接鍵結的-SiX
2 dH
e基的數目。
例如，n為3時，本發明的氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)中所含的環構造為含有6個Si原子的6員環構造。D為在各別的-SiX
2 dH
e基中，鍵結在Si原子上的鹵素原子的數目，e為在各別的-SiX
2 dH
e基中，鍵結在Si原子上的氫原子的數目。
在上述通式(11)中，n以2以上為佳，以4以下為佳。在上述通式(11)中，b以10以上為佳，以14以下為佳。在上述通式(11)中，c以1以下為佳，以0為更佳。在上述通式(11)中，e以3為更佳。
在上述通式(11)中，作為X
1及X
2的鹵素原子，可列舉，氯原子、溴原子、碘原子、氟原子，較佳為氯原子、溴原子，更佳為氯原子。X
1以及/或X
2為複數時，分別可相同亦可相異。
上述氫化聚矽烷化合物(較佳亦稱為環狀氫化矽烷化合物、環狀氫化矽烷化合物(G))具有矽原子連接所構成的同素環，也可以是由矽原子與氫原子所構成的化合物。環狀氫化矽烷化合物可以是在構成同素環的矽原子的全部的取代位置鍵結有氫原子，也可以是在構成同素環的矽原子上鍵結無取代的矽烷基者。惟，從儲存穩定性的觀點而言，以不包含構成同素環的矽原子以外的矽原子為佳。藉由不是將環狀鹵矽烷化合物的鹽而是將環狀鹵矽烷化合物進行還原，由於無來自該鹽的相對陽離子的矽烷氣體的產生，整體而言，可抑制矽烷氣體的產生，高產率且簡便地獲得環狀氫化矽烷化合物。
還原步驟所得的環狀氫化矽烷化合物，以下式(12)表示的化合物為佳。
Si
zH
2z(12)
在上述式(12)中，z表示構成同素環的矽原子的數目，z以3以上為佳，以4以上為更佳，以5以上為進一步更佳，此外，以8以下為佳，以7以下為更佳，以6以下為進一步更佳。
上述環狀氫化矽烷化合物為禁氧性物質。因此，上述還原步驟以在氮氣、氬氣等的惰性氣體環境氣體下進行為佳。
作為本發明的氫化聚矽烷化合物(較佳為環狀氫化矽烷化合物)，較佳可例示，環戊矽烷、矽基環戊矽烷、環己矽烷、矽基環己矽烷、環庚矽烷、矽基環庚矽烷、Si
5H
9-Si
5H
9、Si
6H
11 -Si
6H
11、Si
7H
13-Si
7H
13等，以包括環戊矽烷或環己矽烷為更佳，以環己矽烷為進一步更佳。氫化聚矽烷化合物亦可具有自燃性。
環己矽烷的含量，在環狀氫化矽烷化合物100質量%中，以97質量%以上為佳，更佳為97.5質量%以上，進一步更佳為98.0質量%以上，盡可能地希望為100質量%，也可以是99.9質量%以下或99.7質量%以下。
該含量可以是以由氣相層析儀分析所獲得的面積%為基礎者。
作為本發明的更佳限定例，上述聚鹵矽烷化合物(C1)為環狀鹵矽烷化合物，上述氫化聚矽烷(CX)為環狀氫化矽烷化合物，
作為上述(T3)與酸性水溶液接觸的步驟，可列舉，進行將還原反應步驟(P1)的反應液與酸性水溶液接觸的步驟(T3X)。
根據相關方法，由於可抑制來自還原劑的成分固著在製造設備上，變得可安全或者是有效率地製造氫化聚矽烷化合物(環狀氫化矽烷化合物等)。
作為本發明的又更佳的限定例，上述鹵矽烷原料(C0)為環狀鹵矽烷化合物，所獲得的上述氫化聚矽烷(CX)為環狀氫化矽烷化合物，
上述環狀鹵矽烷化合物為藉由使聚鹵矽烷化合物的鹽(C21)與鹵化鋁化合物在溶媒(S2)存在下使其接觸的步驟(P3)而生成，
所生成的環狀鹵矽烷化合物的上述還原反應步驟(P1)的接觸在溶媒(S1)存在下進行，
上述還原劑(R2)為金屬氫化物(E)，還原劑(R2)的反應產物包括鋁錯合物，
該鋁錯合物可列舉，藉由至少2個以上選自作為上述(T1)固液分離步驟的過濾步驟，(T2)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟，及(T3)與酸性水溶液接觸的步驟的處理而去除。
根據相關方法，可安全且簡便地處理藉由聚鹵矽烷化合物的鹽(環狀鹵矽烷化合物的鹽等)與路易士酸化合物(鹵化鋁化合物等)的反應、聚鹵矽烷化合物(環狀鹵矽烷化合物、環狀鹵矽烷化合物的鹽等)與還原劑的反應所生成的路易士酸化合物、來自還原劑由来的錯合物(鋁錯合物等)，且能夠以高純度獲得路易士酸化合物、來自還原劑的金屬量(鋁量等)獲得降低的氫化聚矽烷化合物(環狀氫化矽烷化合物等)。
作為本發明又更佳的限定例，上述鹵矽烷原料(C0)為聚鹵矽烷化合物(C1)，
上述還原劑(R2)以及/或上述還原劑(R2)的反應產物在溫度30℃為液體，
上述還原反應步驟(P1)的接觸在溶媒(S1)存在下，以批次式反應器進行，
去除上述還原劑(R2)以及/或上述還原劑(R2)的反應產物的處理，可列舉，至少1個選自(T3)使還原劑(R2)以及/或上述還原劑(R2)的反應產物與酸性水溶液接觸的步驟，及(T4)蒸餾氫化聚矽烷化合物(CX)的步驟。
換言之，本發明的一態樣(本發明的氫化聚矽烷化合物的製造方法)為在批次式反應器中，製造由包括：在分子內含有Si-Si鍵結及Si-X鍵結(X表示鹵素原子)的聚鹵矽烷化合物(A)，還原劑(B)，溶媒(C)的組合物所形成的氫化聚矽烷化合物(D)的方法，上述還原劑(B)以及/或上述還原劑(B)的反應產物在溫度30℃為液體，在使上述聚鹵矽烷化合物(A)至少與上述還原劑(B)接觸之後，包括：(i)藉由將上述還原劑(B)以及/或上述還原劑(B)的反應產物與酸性水溶液混合而去除的步驟，以及/或(ii)藉由將上述氫化聚矽烷化合物(D)進行蒸餾而取出的步驟。
在本發明中，還原劑(B)以及/或還原劑(B)的反應產物為液體時，藉由與酸性水溶液接觸，或者，藉由蒸餾氫化聚矽烷化合物而取出，變得能夠幾乎不產生固形殘渣，安全且穩定地調製氫化聚矽烷化合物。
在本發明中，還原劑的反應產物中包括含鋁化合物(例如，鋁鹽、其錯合物)等。
用以製造氫化聚矽烷化合物的反應場所，依序進行化合物的供給、反應及取出，為批次式反應器。
該批次式反應器只要能夠調製氫化聚矽烷化合物，則無特別限定，由例如，金屬、玻璃，較佳為玻璃、不鏽鋼、鈦、銅、鎳、鋁、此等的合金所構成。
該批次式反應器以能夠依序實施供給、反應、取出等的方式，可具有槽構造，也可以是鍋、燒瓶、燒杯等。槽構造的剖面可以是橢圓、圓、半圓、三角形、四角形等的多角形，或此等的組合。
聚鹵矽烷化合物及還原劑的添加量，例如，只要適當調整此等化合物成為化學計量性的進行反應即可，聚鹵矽烷化合物的使用量(濃度)、還原劑的使用量(濃度)、聚鹵矽烷化合物中可使用的溶媒及其使用量、批次式反應器的溫度，如下述即可。
聚鹵矽烷化合物(A)以包含不包括鹽或錯合物的環狀鹵矽烷化合物為佳，以包含式(10)表示的化合物更佳，以包含十二溴環己矽烷、十二氯環己矽烷為進一步更佳，以包含十二氯環己矽烷為進一步又更佳。
聚鹵矽烷化合物(A)可包含1種或2種以上的上述環狀鹵矽烷化合物。
聚鹵矽烷化合物(A)中，作為替代環狀鹵矽烷化合物，亦可使用環狀鹵矽烷化合物的鹽或環狀鹵矽烷化合物的錯合物等。
聚鹵矽烷化合物(A)可直接使用調製上述聚鹵矽烷化合物(A)的反應液，也可以是將使聚鹵矽烷化合物經過精製的聚鹵矽烷化合物溶解於特定溶媒之物。
聚鹵矽烷化合物(A)可以是連同溶媒等的組合物(亦稱為第一組合物)。聚鹵矽烷化合物(A)的含量，在第一組合物100質量%中，較佳為1～80質量%，更佳為2～60質量%，進一步更佳為3～50質量%，特別佳為5～40質量%。第一組合物的餘份，可以是下述溶媒。
還原劑(B)可以是連同溶媒等的組合物(亦稱為第二組合物)。
還原劑(B)的含量，在第二組合物(2)100質量%中，較佳為5～80質量%，更佳為10～50質量%，進一步更佳為15～40質量%，特別佳為20～30質量%。第二組合物的餘份，可以是下述溶媒。
上述聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷的鹽、自由的環狀鹵矽烷、環狀鹵矽烷中性錯合物，更佳為自由的環狀鹵矽烷等)，藉由使其與還原劑接觸(還原步驟)，而調製氫化聚矽烷化合物。
溶媒(C)可以是有機溶媒，可列舉例如，己烷、甲苯等的烴系溶媒；二乙醚、四氫呋喃、環戊基甲基醚、二異丙醚、甲基三級丁基醚等的醚系溶媒等。此等有機溶媒可使用1種，亦可併用2種以上。此外，溶媒(C)以包括烴系溶媒為佳。製造聚鹵矽烷化合物(環狀鹵矽烷)時所獲得的有機溶媒溶液，可直接當作第一組合物使用，亦可從含有環狀鹵矽烷的有機溶媒溶液當中，將有機溶媒餾去，添加新的有機溶媒當作第一組合物。且，第一組合物及第二組合物所使用的有機溶媒，為了去除其中所含的水、溶氧，亦可預先在反應前進行蒸餾、脫水等的精製。
第一組合物中使用的溶媒，以烴系溶媒為更佳，第二組合物中使用的溶媒，以烴系溶媒為更佳。
作為有機溶媒的使用量，以調整聚鹵矽烷化合物(環狀鹵矽烷化合物)的濃度成為0.01～1mol/L的方式為佳，更佳為0.02～0.7mol/L，進一步更佳為0.03～0.5mol/L。藉由於上述範圍進行反應，含有氫化聚矽烷化合物的組合物中所含的鹵元素等的雜質含量有顯著降低的傾向。
包含溶媒的第一組合物中的聚鹵矽烷化合物(較佳為環狀鹵矽烷化合物)的濃度，較佳為0.01mol/L以上，更佳為0.02mol/L以上，進一步更佳為0.04mol/L以上，特別佳為0.05mol/L以上。聚鹵矽烷化合物的濃度過低時，由於溶媒量增加，產率有降低的傾向。另一方面，聚鹵矽烷化合物的濃度的上限，較佳為1mol/L以下，更佳為0.8mol/L以下，進一步更佳為0.5mol/L以下。
批次式反應器的溫度的下限，較佳為-100℃以上，更佳為-70℃以上，進一步更佳為-20℃以上，進一步又更佳為-0℃以上。此外，批次式反應器的溫度的上限，較佳為+150℃以下，更佳為+100℃以下，進一步更佳為+50℃以下，進一步又更佳為+30℃以下，特別佳為+20℃以下。當溫度低時，由於可抑制中間產物、目的物的分解、聚合，產量提升。反應時間只要對應第一組合物及第二組合物的使用量及反應進行的程度而適當決定即可，作為獲得必要最小限的氫化聚矽烷化合物量的時間，通常為10分鐘以上30小時以下，較佳為20分鐘以上15小時以下，更佳為30分鐘以上5小時以下。
該反應時間未在上述範圍也不要緊，此時，亦可進一步費時使其反應，將期望產物增量(scale‐up)而調製。
上述反應器以具備攪拌裝置為佳。聚鹵矽烷化合物(A)的還原步驟，及與酸性水溶液的混合步驟在各別的反應器進行時，以該反應器亦具備攪拌裝置為佳。
在本發明中，氫化聚矽烷化合物(A)從以下的各態樣製造。
＜上述(i)的態樣＞
氫化聚矽烷化合物(D)在使聚鹵矽烷化合物(A)至少與還原劑(B)接觸後(較佳為使聚鹵矽烷化合物(A)、還原劑(B)、溶媒(C)接觸之後)，藉由將還原劑(B)以及/或還原劑(B)的反應產物(較佳為在溶媒(C)存在下的聚鹵矽烷化合物(A)及還原劑(B)的反應產物)與酸性水溶液的混合加以去除而獲得。
以將還原劑(B)以及/或還原劑(B)的反應產物與酸性水溶液的混合後，將混合液供應至分液，去除包含還原劑(B)以及/或還原劑(B)的反應產物的層，獲得包含氫化聚矽烷化合物(D)的層為佳。
分液只要是從產生的複數個層當中，將包含期望的物質的層進行萃取或取出的操作即可，可列舉，例如，藉由傾瀉法操作的分液、藉由漏斗的分液等。
＜上述(ii)的態樣＞
氫化聚矽烷化合物(D)可藉由將聚鹵矽烷化合物(A)至少與還原劑(B)接觸後(較佳為使聚鹵矽烷化合物(A)、還原劑(B)、溶媒(C)接觸後)，將接觸後的混合物供應至蒸餾而獲得。
以將接觸後的混合物，供應至減壓或加熱，餾去溶媒，將餾去溶媒的組合物如下述般進行蒸餾(較佳為減壓蒸餾)為佳。
＜上述(i)以及(ii)的態樣＞
氫化聚矽烷化合物(D)可藉由使聚鹵矽烷化合物(A)至少與還原劑(B)接觸後(較佳為使聚鹵矽烷化合物(A)、還原劑(B)、溶媒(C)接觸後)，藉由將還原劑(B)以及/或還原劑(B)的反應產物與酸性水溶液混合而去除，將獲得的溶液供應至蒸餾而取得。
以將還原劑(B)以及/或還原劑(B)的反應產物與酸性水溶液混合後，將混合液供應至分液，去除包含還原劑(B)以及/或還原劑(B)的反應產物的層，獲得包含氫化聚矽烷化合物(D)的層，將該層必要時供應至減壓或加熱，餾去溶媒，進行蒸餾為佳。
在包含上述(ii)的態樣中，亦可不進行過濾步驟。
在包括上述(i)的態樣中，以將還原劑(B)以及/或還原劑(B)的反應產物，與酸性水溶液接觸時，還原劑(B)以及/或還原劑(B)的反應產物，與酸性水溶液的至少任一者進行滴下為佳。藉由像這樣將還原劑(B)以及/或還原劑(B)的反應產物以及酸性水溶液的一者或兩者進行滴下，可幾乎不形成固形殘渣，分解還原劑(B)以及/或還原劑(B)的反應產物，由於產生的發熱能夠以滴下速度等加以抑制，可獲得與產率提升有關的效果。
在包括上述(i)的態樣中，作為將還原劑(B)以及/或還原劑(B)的反應產物以及酸性水溶液的一者或兩者進行滴下時的較佳態樣，為以下3種態樣。亦即，A)預先於反應器內倒入還原劑以及/或還原劑的反應產物，於其中滴下酸性水溶液的態樣，B)預先於反應器內倒入酸性水溶液，於其中滴下還原劑以及/或還原劑的反應產物的態樣，C)於反應器內，同時或依序滴下還原劑以及/或還原劑的反應產物及酸性水溶液的態樣。此等當中，以上述B)的態樣為佳，換言之，以還原劑以及/或還原劑的反應產物在酸性水溶液中滴下為佳。
酸性水溶液、其濃度、其使用量、還原劑、其使用量、此等當中所使用的溶媒，如上述即可。
藉由還原劑以及/或還原劑的反應產物，與酸性水溶液混合，使還原劑以及/或還原劑的反應產物分解。此外，亦可將混合物分離成水相及有機相(亦稱油層)，藉由將有機相分餾，將包含氫化聚矽烷化合物的溶液進行分液而取出。
＜其他步驟＞
本發明的氫化聚矽烷化合物的製造方法，上述步驟之外，亦可包括任意的步驟(以下，稱為「其他步驟」)。作為其他步驟，為固液分離步驟、液液分離步驟、萃取步驟、洗淨步驟、精製步驟、濃縮步驟、稀釋步驟等。
[本發明的環狀氫化矽烷化合物的用途]
本發明的環狀氫化矽烷化合物的製造方法所獲得的環狀氫化矽烷化合物，作為化學氣相成長法(CVD)、原子層堆積(ALD)的原料使用，可製造含矽的膜。作為CVD，並無特別限制，可使用在熱CVD、光CVD、電漿CVD、磊晶CVD等。
本發明的環狀氫化矽烷化合物的製造方法所獲得的環狀氫化矽烷化合物，由於可光聚合等，故可藉由液相處理(liquid phase process)而製造含矽的膜。
本發明的製造方法所獲得的環狀氫化矽烷化合物的純度，換言之，本含有發明的環狀氫化矽烷化合物的組合物中，環狀氫化矽烷化合物的含量，在環狀氫化矽烷化合物100質量%中，以97.5質量%以上為佳，更佳為98.0質量%以上，進一步較佳為98.5質量%以上，希望是沒有限制的100質量%，也可以是99.9質量%以下或99.7質量%以下。較佳為環己矽烷為上述範圍。
本發明的環狀氫化矽烷化合物或者是本發明的環狀氫化矽烷化合物含有組合物中所含的鋁濃度，以3000ppm以下為佳，以2500ppm以下為更佳，以2000ppm以下為進一步更佳，以1500ppm以下為進一步又更佳，以0.01ppb以上為佳。
本申請案為主張以於2020年9月8日提出申請的日本專利申請第2020-150656號，於2020年9月8日提出申請的日本專利申請第2020-150657號，及於2021年3月31日提出申請的日本專利申請第2021-059690號為基礎的優先權的權利者。於2020年9月8日提出申請的日本專利申請第2020-150656號，於2020年9月8日提出申請的日本專利申請第2020-150657號，及於2021年3月31日提出申請的日本專利申請第2021-059690號的說明書的全部內容，援用作為本申請案的參考。
[實施例]
雖然以下揭示實施例更詳細說明本發明，但本發明不限於此等的實施例。且，除非有特別說明，「份」表示「質量份」，「%」表示「質量%」的意思。
＜實施例1-1＞
(1.環狀鹵矽烷化合物的鹽的製造例)
將具備溫度計、冷凝器、滴液漏斗以及攪拌裝置的2L四頸燒瓶內以氮氣充填後，於此燒瓶內，倒入溴化四乙銨123.5g(0.59mol)、三丁胺490.0g(2.64mol)、二氯甲烷702.7g。接著，一邊攪拌燒瓶內的溶液，一邊在25℃條件下，藉由滴液漏斗，將由三氯矽烷238.1g(1.76mol)及二氯甲烷117.2g所形成的溶液緩緩滴下。滴下結束後，原樣攪拌2小時，藉由後續一邊在50℃加熱6小時一邊攪拌，進行環化偶合反應。反應後，過濾所得的固體以及精製，獲得環狀鹵矽烷化合物的鹽102.7g。
(2.環狀鹵矽烷化合物的製造例)
氮氣環境下，於具備攪拌裝置的300mL三頸燒瓶中，倒入在上述(1)獲得的白色固體15.0g及粉末狀的氯化鋁(AlCl3)4.6g，進一步加入作為溶媒的己烷98.7g。在遮光狀態，室溫條件下，攪拌3小時使其反應後，進行過濾、濃縮，獲得環狀鹵矽烷化合物的己烷溶液(濃度：約37質量%)。
(3.環狀氫化矽烷化合物的製造例)
將具備滴液漏斗以及攪拌裝置的300mL內以氮氣取代後，倒入上述實施例1-1(2)獲得的環狀鹵矽烷化合物的己烷溶液49g。一邊攪拌燒瓶內的溶液，一邊在0℃條件下，藉由滴液漏斗，將鋁氫化鋰的二乙醚溶液(濃度：約1.0mol/L)100mL緩緩滴下，接著，藉由在25℃攪拌1小時，進行還原反應。反應後，所得的應液緩緩滴下至冷卻至0℃10%硫酸水溶液。在室溫攪拌30分鐘時，連同有機層以及水層獲得不含固體的無色透明溶液。靜置後，藉由分液去除水層，回收有機層，將有機層以減壓下進行濃縮，獲得5.7g的粗產物。此時，確認在濃縮器的上部、溶媒凝縮用的冷卻器等未有固體的附著。
再者，藉由將此粗產物以100mL玻璃製蒸餾裝置進行減壓蒸餾，進行精製，獲得以氣相層析儀(GC)面積純度98%的無色透明的環己矽烷2.8g。此時，確認在蒸餾後的蒸餾裝置的上部、凝縮用的冷卻器等未有固體的附著。
此外，根據氣相層析儀(GC)及NMR的分析結果，於所得的蒸餾品中未檢出鋁錯合物(鋁鹽化物及二乙醚溶媒的錯合物)。
再者，使用離子層析裝置(DIONEX製，「ICS-2000」)，確認餾出液中的氯量為4ppm。
＜比較例1-1＞
(環狀氫化矽烷化合物的比較製造例)
將具備滴液漏斗以及攪拌裝置的500mL三頸燒瓶內以氮氣取代後，倒入在與上述實施例1-1(2)相同條件条件所得的環狀鹵矽烷化合物的己烷溶液136.1g。一邊攪拌燒瓶內的溶液，一邊在0℃條件下，藉由滴液漏斗，緩緩滴下鋁氫化鋰的二乙醚溶液(濃度：約1.0mol/L)314mL，接著，藉由在25℃攪拌1小時，進行還原反應。
反應後，將包含所得的固體殘渣的鹽的反應液轉移至濾過器，在氮氣環境下過濾，去除生成的固體殘渣的鹽。且，在轉移用的管路內發現固體殘渣的附著。
接著，從所得的濾液在減壓下將溶媒餾去，將液量濃縮至一半為止，獲得由含有環己矽烷的上層及含有固體殘渣的下層所形成的濃縮液。此時，確認在濃縮器的上部、溶媒凝縮用的冷卻器等有固體的附著。
接著，藉由過濾此濃縮液將固液分離，所得的濾液進一步在減壓下濃縮，再次為了去除包含產生的固體殘渣的下層而進行濾過，獲得11.6g的粗產物。進一步在此粗產物當中，將8.4g以100mL玻璃製蒸餾裝置減壓蒸餾，進行精製，獲得以氣相層析儀(GC)面積純度98%的環己矽烷6.9g。
此時，確認在蒸餾後的蒸餾裝置的上部、凝縮用的冷卻器等有固體的附著。
此外，於蒸餾時的餾出液的一部分(初餾)觀察到白濁，根據氣相層析儀(GC)及NMR的分析的結果，確認為含有鋁錯合物(鋁鹽化物及二乙醚溶媒的錯合物)。
再者，使用離子層析裝置(DIONEX製，「ICS-2000」)，測定餾出液中的氯量後，檢出2900ppm。
根據以上可清楚得知，本發明的製造方法可抑制來自還原劑的成分固著在製造設備，可有效率地去除來自還原劑等的雜質，可有效率地製造環狀氫化矽烷。
鋁量的測定
分析裝置：Multi type ICP發光分光分析裝置(島津製作所製ICPE-9000)
前處理以接下來的順序進行。首先，在氮氣環境下的手套箱(glove box)內，於容量100mL的PFA(聚四氟乙烯)容器中倒入環狀氫化矽烷化合物50μL，接著，倒入12.5%TMAH(氫化四甲銨)2500μL。輕輕關閉蓋子靜置1晚，使其失活。靜置1晚後，以5%HNO
345mL稀釋，再度靜置1晚，前處理結束。
經前處理的環狀氫化矽烷化合物的Al量，以島津製作所製ICPE-9000測定。
環狀氫化矽烷化合物的含量的測定
在氮氣環境下的手套箱內，所得的環狀氫化矽烷化合物以環戊基甲基醚約1%稀釋，將此溶液藉由氣相層析儀(GC)測定。環狀氫化矽烷化合物的含量藉由面積百分率法計算出。
(氣相層析儀(GC)分析方法)
測定方法：GC FID法
分析裝置：島津製作所社製 GC2014
管柱：DB-5MS 0.25μm(膜)×0.25mm(直徑)×30m(長度)(Agilent Technologies)
氣化室溫度：250度
檢測器溫度：280度
升溫條件：維持50度5分保持，以20度/分鐘升溫至250度為止，以10度/分鐘升溫至280度維持10分鐘。
＜實施例2-1＞
(1)環狀鹵矽烷化合物的鹽(A)的製造例
具備溫度計、冷凝器、滴液漏斗以及攪拌裝置的300mL四頸燒瓶內以氮氣取代後，於此燒瓶內，倒入溴化四乙銨123.5g(0.59mol)、三丁胺490.0g(2.64mol)、二氯甲烷702.7g。接著，一邊攪拌燒瓶內的溶液，一邊在25℃條件下，藉由滴液漏斗，緩緩滴下由三氯矽烷238.1g(1.76mol)及二氯甲烷117.2g所形成的溶液。滴下結束後，原樣攪拌2小時，藉由後續一邊在50℃加熱6小時一邊攪拌，進行環化偶合反應。反應後，過濾所得的固體以及精製，獲得環狀鹵矽烷化合物的鹽(A)102.7g。
(2)環狀鹵矽烷化合物(D)的製造例
氮氣環境下，於具備攪拌裝置的300mL三頸燒瓶中，倒入在上述(1)獲得的白色固體15.0g及作為鹵化鋁化合物(B)的粉末狀的氯化鋁(AlCl3)4.6g，進一步加入作為溶媒(C)的己烷98.7g。在遮光狀態，室溫條件下，攪拌3小時使其反應後，進行過濾、濃縮，獲得環狀鹵矽烷化合物(D)的己烷溶液(濃度：約40質量%)。
(3)環狀氫化矽烷化合物(G)的製造例
於具備滴液漏斗以及攪拌裝置的100mL三頸燒瓶中，倒入在上述(2)獲得的環狀鹵矽烷化合物(D)的己烷溶液25g。將燒瓶內以氮氣取代後，一邊攪拌燒瓶內的溶液，一邊在0℃條件下，藉由滴液漏斗，緩緩滴下作為金屬氫化物(E)的鋁氫化鋰的二乙醚溶液(濃度：約1.0mol/L)76mL，接著，藉由在25℃攪拌1小時，進行還原反應。反應後，藉由減壓將反應液分離成兩層，下層中含有鋁錯合物(H)。此下層藉由分液而分離，減壓濃縮至己烷濃度成為5%以下為止，進行過濾，去除所析出的鋁錯合物(H)。將已經去除鋁錯合物(H)的下層與上層混合，進行蒸餾精製，獲得作為環狀氫化矽烷化合物(G)，根據氣相層析儀面積純度99%，鋁濃度為1300ppm的環己矽烷1.6g。
＜實施例2-2＞
(3)環狀氫化矽烷化合物(G)的製造例
於具備滴液漏斗以及攪拌裝置的100mL三頸燒瓶中，倒入在上述實施例2-1(2)獲得的環狀鹵矽烷化合物(D)的己烷溶液25g。將燒瓶內以氮氣取代後，一邊攪拌燒瓶內的溶液，一邊在0℃條件下，藉由滴液漏斗，緩緩滴下作為金屬氫化物(E)的鋁氫化鋰的二乙醚溶液(濃度：約1.0mol/L)76mL，接著，藉由在25℃攪拌1小時，進行還原反應。反應後，將所得的反應液分離成兩層，下層中包含鋁錯合物(H)。將此二層分離的液緩緩地滴下至5%硫酸水溶液，攪拌10分鐘後，將二層分離的層的下層抽出，將上層蒸餾精製，獲得作為環狀氫化矽烷化合物(G)，根據氣相層析儀面積純度99%，鋁濃度為160ppm的環己矽烷1.6g。
＜實施例3-1＞
將具備滴液漏斗以及攪拌裝置的300mL三頸燒瓶內以氮取代後，倒入7質量%的十二氯環己矽烷的己烷溶液24.5g。一邊攪拌燒瓶內的溶液，一邊在0℃條件下，藉由滴液漏斗，緩緩滴下作為還原劑的1.0mol/L二異丁基氫化鋁・己烷溶液(WAKO公司製)40mL，接著，在室溫攪拌3小時。反應後，將反應液緩緩滴下於經脫氣的10質量%的硫酸水溶液100mL中，使反應失活。藉由分液，取出油層，藉由硫酸鎂，進行脫水後，進行過濾，以氣相層析儀分析後，環己矽烷的產率為78%。反應中以及失活時，未見到固體的析出。由此油層將溶媒餾去後，藉由在35℃，200Pa進行減壓蒸餾，分離環己矽烷。
＜比較例3-1＞
於具備滴液漏斗以及攪拌裝置的100mL三頸燒瓶中，倒入10質量%的十二氯環己矽烷的己烷溶液100.0。將燒瓶內以氮氣取代後，一邊攪拌燒瓶內的溶液，一邊在0℃條件下，藉由滴液漏斗，緩緩滴下作為還原劑的鋁氫化鋰的二乙醚溶液(濃度：約1.0mol/L)38mL，接著，藉由在20℃攪拌3小時，進行還原反應。反應後，見到白色固體的析出。所得的反應液在氮氣環境下，藉由過濾去除生成的鹽，針對所得的濾液，使用氣相層析儀進行分析後，確認有環己矽烷生成(產率90%)。
＜實施例4＞
在氮氣環境下，於具備滴液漏斗以及攪拌裝置的500mL三頸燒瓶內，倒入鋁氫化鋰(12.0g)及二丁醚(68mL)，一邊攪拌燒瓶內，一邊冷卻至0℃。於滴液漏斗中加入35質量%的十二氯環己矽烷的庚烷溶液(169.0g)，以燒瓶內的溫度不超過10℃的方式緩緩滴下，之後，在室溫進行攪拌。於經氮取代的1L茄形燒瓶中加入經脫氣的10質量%的硫酸水溶液(290mL)，一邊冷卻至0℃，一邊花費1.5小時將還原反應液滴下，使反應失活。藉由分液去除水層後，將所得的油層以50mL的水洗淨2次。由此油層當中將溶媒餾去後，在35℃，200Pa進行減壓蒸餾，獲得根據氣相層析儀面積純度99%，鋁濃度為10ppm(檢測極限)以下的環己矽烷10.1g。
[產業利用性]
根據本發明，可安全且簡便地處理藉由環狀鹵矽烷化合物的鹽與鹵化鋁化合物的反應、環狀鹵矽烷化合物、環狀鹵矽烷化合物的鹽等與還原劑的反應所生成的鋁錯合物。鋁量減低，高純度的環狀氫化矽烷化合物，可作為例如，太陽能電池、半導體等中可使用的矽原料。此外，在半導體領域，藉由與Ge化合物混合或使其反應，亦可利用於SiGe化合物的製造、SiGe膜的製造中。
無。
無。
Claims (45)
- 一種氫化聚矽烷化合物(CX)的製造方法，將1種以上選自在分子內包含Si-Si鍵結及Si-X鍵結(X表示鹵素原子)的聚鹵矽烷化合物(C1)、聚鹵矽烷化合物的鹽(C2)以及聚鹵矽烷化合物的錯合物(C3)的鹵矽烷原料(C0)，與還原劑(R2)接觸的還原反應步驟(P1)， 將還原反應步驟(P1)的反應混合物中所含的上述還原劑(R2)及/或上述還原劑(R2)的反應產物，藉由選自以下的(T1)～(T4)的1種以上的處理，進行去除， (T1)固液分離步驟、 (T2)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟、 (T3)與酸性水溶液接觸的步驟、 (T4)蒸餾氫化聚矽烷化合物(CX)的步驟。
- 如請求項1所述之製造方法，其中，上述還原反應步驟(P1)以批次式反應器進行。
- 如請求項1所述之製造方法，其中，上述還原反應步驟(P1)以連續式反應裝置進行。
- 如請求項1至3中任一項所述之製造方法，其中，上述還原劑(R2)為金屬氫化物(E)。
- 如請求項1至4中任一項所述之製造方法，其中，上述還原劑(R2)為至少1種選自氫化鋁化合物、氫化硼化合物、氫化矽化合物、氫化錫化合物以及氫化過渡金屬化合物。
- 如請求項1至5中任一項所述之製造方法，其中，上述還原劑(R2)及/或上述還原劑(R2)的反應產物在溫度30℃為液體。
- 如請求項6所述之製造方法，其中，上述還原劑(R2)為氫化鋁化合物以及氫化硼化合物的任一者。
- 如請求項6或7所述之製造方法，其中，上述還原劑(R2)為具有Al-R 1(R 1為亦可為分支的烷基)或者是Al-OR 2(R 2為亦可為分支的烷基)的氫化鋁化合物。
- 如請求項1至8中任一項所述之製造方法，其中，上述還原反應步驟(P1)的接觸是在溶媒(S1)存在下進行。
- 如請求項9所述之製造方法，其中，上述溶媒(S1)包含選自烴系溶媒或醚系溶媒之至少1種。
- 如請求項9所述之製造方法，其中，上述溶媒(S1)包含醚系溶媒。
- 如請求項9所述之製造方法，其中，上述溶媒(S1)包含烴系溶媒。
- 如請求項9至12中任一項所述之製造方法，其中，上述還原反應步驟(P1)中的溶媒，以相對於溶媒1L，上述鹵矽烷原料(C0)的使用量為0.01莫耳以上，5.0莫耳以下的方式使用。
- 如請求項1至13中任一項所述之製造方法，其中，上述還原反應步驟(P1)中的鹵矽烷原料(C0)的莫耳濃度為0.150mol/L以上。
- 如請求項1至14中任一項所述之製造方法，其中，上述還原反應步驟(P1)中的鹵矽烷原料(C0)的莫耳濃度/上述鹵矽烷原料(C0)中所含的矽原子數的比為0.90mol/L以上。
- 如請求項1至15中任一項之製造方法，其中，上述還原反應步驟(P1)的反應混合物包括上述氫化聚矽烷(CX)及上述還原劑(B)及/或上述還原劑(B)的反應產物。
- 如請求項16所述之製造方法，其中，上述還原反應步驟(P1)的反應產物包括還原劑(B)的反應產物，該反應產物包括鋁錯合物。
- 如請求項17所述之製造方法，其中，上述鋁錯合物為鋁，或者是鋁鹵化物與醚系溶媒的錯合物。
- 如請求項1至18中任一項所述之製造方法，其中，上述(T3)與酸性水溶液接觸的步驟為使還原反應步驟(P1)的反應液與酸性水溶液接觸的步驟(T3X)。
- 如請求項19所述之製造方法，其中，上述反應液與酸性水溶液的接觸步驟(T3X)，在上述還原反應步驟(P1)後，未經過固液分離步驟而進行。
- 如請求項20所述之製造方法，其中，上述(T3X)反應液與酸性水溶液的接觸步驟，未經過上述還原反應步驟(P1)後的反應液的分液及濃縮兩者，而進行。
- 如請求項19至21中任一項所述之製造方法，其中，進行上述(T3X)反應液與酸性水溶液的接觸步驟，及上述(T4)蒸餾氫化聚矽烷化合物(CX)的步驟。
- 如請求項1至22中任一項所述之製造方法，其中，上述與酸性水溶液接觸的步驟(T3)的酸性水溶液中的酸性物質的濃度為1質量%以上，60質量%以下。
- 如請求項1至23中任一項所述之製造方法，其中，上述與酸性水溶液接觸的步驟(T3)的酸性水溶液，包括選自鹽酸、硫酸、硝酸以及磷酸之至少1種。
- 如請求項1至24中任一項所述之製造方法，其中，上述固液分離步驟(T1)為過濾步驟。
- 如請求項1至25中任一項所述之製造方法，其中，去除上述還原劑(R2)及/或上述還原劑(R2)的反應產物的處理，為至少2種以上選自上述(T1)固液分離步驟，將上述(T2)反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟，及上述(T3)與酸性水溶液接觸的步驟。
- 如請求項26所述之製造方法，其中，去除上述還原劑(R2)及/或上述還原劑(R2)的反應產物的處理，包括上述(T1)固液分離步驟，及上述(T2)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟之兩者，或者是，包括上述(T2)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟，及上述(T3)與酸性水溶液接觸的步驟之兩者。
- 如請求項26或27所述之製造方法，其中，進一步進行上述(T4)蒸餾氫化聚矽烷化合物(CX)的步驟。
- 如請求項1至25中任一項所述之製造方法，其中，去除上述還原劑(R2)及/或上述還原劑(R2)的反應產物的處理，為上述(T3)將還原劑(R2)及/或上述還原劑(R2)的反應產物與酸性水溶液接觸的步驟，及/或上述(T4)蒸餾氫化聚矽烷化合物(CX)的步驟的至少1個。
- 如請求項19至29中任一項所述之製造方法，其中，進一步包括在蒸餾步驟前，使上述(T3X)反應液與酸性水溶液的接觸步驟所獲得的混合物或包含氫化聚矽烷化合物(CX)的層，與水接觸的步驟。
- 如請求項1至30中任一項所述之製造方法，其中，作為上述鹵矽烷原料(C0)的聚鹵矽烷化合物(C1)，為藉由使聚鹵矽烷化合物的鹽(C21)與路易士酸化合物(R3)接觸的步驟(P3)而生成。
- 如請求項31所述之製造方法，其中，上述路易士酸化合物(R3)為鹵化鋁化合物。
- 如請求項32所述之製造方法，其中，上述聚鹵矽烷化合物的鹽(C21)與鹵化鋁化合物的接觸在溶媒(S2)存在下進行。
- 如請求項33所述之製造方法，其中，上述溶媒(S2)為1種以上選自由烴系溶媒、醚系溶媒及鹵化烴系溶媒所組成的群組。
- 如請求項31至34中任一項所述之製造方法，其中，作為上述聚鹵矽烷化合物(C1)生成步驟(P3)的原料的上述聚鹵矽烷化合物的鹽(C21)，為藉由使鹵化單矽烷化合物(C4)，與選自鏻鹽以及銨鹽的至少1種(R1)接觸的步驟(P31)所獲得。
- 如請求項1至30中任一項所述之製造方法，其中，作為上述鹵矽烷原料(C0)的聚鹵矽烷化合物的鹽(C2)，為藉由使鹵化單矽烷化合物(C4)與選自鏻鹽以及銨鹽的至少1種(R1)接觸的步驟(P4)所獲得。
- 如請求項1至30中任一項所述之製造方法，其中，作為上述鹵矽烷原料(C0)的聚鹵矽烷化合物的錯合物(C3)，為藉由使鹵化單矽烷化合物(C4)，與配位化合物接觸的步驟(P5)所獲得。
- 如請求項37所述之製造方法，其中，上述配位化合物為選自下述(i)及(ii)所組成的群組之至少1種， (i)以XR h表示的化合物，X為P、P=O、N時，h=3，R表示相同或相異的取代或無取代的烷基或芳基，X為S、S=O、O時，h=2，R表示相同或相異的取代或無取代的烷基或芳基，但是，XR h中的胺基的數量為0或1； (ii)含有在環中具有非共用電子對的N、O、S或P的取代或無取代的雜環化合物。
- 如請求項1至38中任一項所述之製造方法，其中，上述鹵矽烷原料(C0)為聚鹵矽烷化合物(C1)。
- 如請求項1至39中任一項所述之製造方法，其中，上述聚鹵矽烷化合物(C1)為環狀鹵矽烷化合物，上述氫化聚矽烷(CX)為環狀氫化矽烷化合物。
- 如請求項40所述之製造方法，其中，上述環狀氫化矽烷化合物包括環戊矽烷或環己矽烷。
- 如請求項40所述之製造方法，其中，上述環狀氫化矽烷化合物為環己矽烷。
- 如請求項1至42中任一項所述之製造方法，其中，上述聚鹵矽烷化合物(C1)為環狀鹵矽烷化合物，上述氫化聚矽烷(CX)為環狀氫化矽烷化合物， 作為上述(T3)與酸性水溶液接觸的步驟，進行將還原反應步驟(P1)的反應液與酸性水溶液接觸的步驟(T3X)。
- 如請求項1至30、36、39至42中任一項所述之製造方法，其中，上述鹵矽烷原料(C0)為環狀鹵矽烷化合物，所得的上述氫化聚矽烷(CX)為環狀氫化矽烷化合物， 上述環狀鹵矽烷化合物為藉由將聚鹵矽烷化合物的鹽(C21)與鹵化鋁化合物，在溶媒(S2)存在下使其接觸的步驟(P3)而生成， 所生成的環狀鹵矽烷化合物的上述還原反應步驟(P1)的接觸，在溶媒(S1)存在下進行， 上述還原劑(R2)為金屬氫化物(E)，還原劑(R2)的反應產物包括鋁錯合物， 該鋁錯合物藉由選自作為上述(T1)固液分離步驟的過濾步驟，(T2)將反應液、其濃縮液或其等的洗淨液進行分液的步驟，及(T3)與酸性水溶液接觸的步驟的至少2個以上的處理，予以去除。
- 如請求項1至35、39至42中任一項所述之製造方法，其中，上述鹵矽烷原料(C0)為聚鹵矽烷化合物(C1)， 上述還原劑(R2)及/或上述還原劑(R2)的反應產物在溫度30℃為液體， 上述還原反應步驟(P1)的接觸在溶媒(S1)存在下，以批次式反應器進行， 去除上述還原劑(R2)及/或上述還原劑(R2)的反應產物的處理，為(T3)將還原劑(R2)及/或上述還原劑(R2)的反應產物與酸性水溶液接觸的步驟，及 (T4)蒸餾氫化聚矽烷化合物(CX)步驟的至少1個。
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