TW202214716A - 用於塗覆金屬表面的基於全氟烷氧基聚合物的複合材料 - Google Patents
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Abstract
本發明關於複合材料,其包含全氟烷氧基聚合物粉末、碳黑粉末和成膜液體,其中成膜液體的質量比例為0.05至1.0重量%,成膜液體至少部分潤濕全氟烷氧基聚合物粉末的顆粒表面,並且碳黑粉末的顆粒黏附至成膜液體及/或全氟烷氧基聚合物粉末的顆粒。此外,本發明關於用於塗覆金屬表面的製造方法,其使用複合材料作為起始材料,本發明也進一步關於複合材料的用途。
Description
本發明關於複合材料包含全氟烷氧基聚合物粉末、碳黑粉末和成膜液體。此外,本發明關於用於塗覆金屬表面的製造方法,其使用複合材料作為起始材料,本發明也進一步關於複合材料的用途。
在先前技術中,用於塗覆組件的金屬表面以提供防蝕的複合材料是已知的。標準塗覆方法係基於靜電粉末噴塗方法(EPS),其中藉由至少一隻噴槍將粉狀、帶靜電的聚合物粉末或複合材料噴塗至待塗覆組件的電接地表面上。所述EPS方法尤其在以下參考文獻中描述:Judith Pietschmann所著「Industrielle Pul-verbeschichtung」,第5版,2019年,Springer Fachmedien Wiesbaden GmbH出版社和Hansgeorg Hofmann及Jürgen Spindler所著「Verfahren in der Beschichtungs- und Oberflächentechnik」,第4版,2020年,Carl Hanser出版社。
由於靜電力,複合材料受到接地的金屬表面吸引。以這種方式塗覆的組件暴露於高於所用複合材料熔點的溫度,導致氟聚合物粉末的個別顆粒熔化並在組件上形成聚合性塗層。如果隨後將組件冷卻至低於所用氟聚合物熔點的溫度,則塗層因此在冷卻階段固化。
大部分熱塑性聚合物粉末為非導電性,並且可以在EPS方法中帶靜電。然而,如果EPS方法產生可以將電引開(conduct electricity away)的聚合物層,則必須採取額外的技術預防措施。對於一些可以將電引開的熱塑性層,適當的方法是已知的。
在工業實務的已知第一種方法中,使用工業碳黑與聚合物粉末的混合物。此類混合物例如可從Cabot Corporation, Alpharetta GA 30022, USA獲得。然後將獲得的混合物施用到在EPS方法中待塗覆的金屬組件上,從而由於存在碳黑粉末的顆粒而可以形成黑色層。視聚合物/碳黑混合物而定,也可以形成能夠將電引開的層。此方法有許多局限和技術限制。這些局限和技術限制特別是基於碳黑粉末的導電顆粒無法在EPS方法中帶電的事實而產生。因此,聚合物/碳黑混合物不再被接地的金屬組件充分吸引,從而最多只能形成非常薄且不經濟的層厚度。為了產生令人滿意的層厚度,因此碳黑的比例應該非常低。另一方面,盡可能高的碳黑比例對於足夠的將電引開的能力是所要的。截至目前,已知的方法一直無法解決這個難題,尤其是對於高度耐腐蝕和高熔點的全氟烷氧基聚合物(PFA)。
文件WO 2014/012161 A1揭示一種用氟聚合物及增加導熱性和導電性的添加劑的混合物塗覆適合傳熱的組件(特別是殼管式熱交換器)的方法。石墨被揭示為較佳的添加劑,其在混合物中的重量比例為10%至60%。
與第一種方法相比,第二種已知的方法不是生產粉狀粉末和碳黑顆粒的混合物,而是首先在熔融/混合方法中生產聚合物和碳黑的化合物,然後將此化合物研磨成粉末。然而,這種製造方法很複雜,反映在此方法製造的商業材料相應高昂的價格上。這種方法的另一個缺點是,為了從使用這些粉末製造的層達到足夠的將電引開的能力而需要顯著更大百分比的碳黑。然而,碳黑比例的增加再一次對EPS方法中的熔化行為產生不利影響。
本發明的目的為進一步開發作為複合材料的氟聚合物/碳黑粉末混合物,從而改善由複合材料製成塗層的表面品質、確保塗層的耐化學性和長期穩定性以及所述層在將靜電荷引開的能力高到足以用於例如在有爆炸風險的地方使用的感測器的塗層。同時,粉末混合物應該是可靜電充電,以便例如能夠在EPS方法進行加工,並使穩定的塗層方法成為可能。
根據本發明,此目的藉由根據請求項1的複合材料和藉由根據請求項8的製造複合材料的方法而實現。複合材料的有利具體實例顯示於請求項2至7。本發明的進一步標的包括根據請求項9至11的經複合材料塗覆的組件和塗覆方法,以及根據請求項12至14的複合材料的有利用途。
本發明的複合材料包含全氟烷氧基聚合物粉末、碳黑粉末和成膜液體,其中成膜液體的質量比例為0.05至1.0重量%,成膜液體至少部分潤濕全氟烷氧基聚合物粉末的顆粒表面,並且碳黑粉末的顆粒黏附至成膜液體及/或全氟烷氧基聚合物粉末的顆粒。
已發現,與先前技術已知並且僅包含聚合物粉末和碳黑粉末的複合材料相關的上述難題能夠藉由根據本發明添加少量成膜液體而解決。此處的成膜液體作為全氟烷氧基聚合物顆粒和碳黑顆粒之間的黏合劑。
本發明的複合材料在巨觀上看起來是均勻的。然而,已發現其中包含的全氟烷氧基聚合物粉末的顆粒沒有均勻地經碳黑塗覆,而有未經塗覆的地方。這使得複合材料可能在電場中帶電,從而可以將帶電粒子吸引到接地的金屬表面,如同例如在EPS方法使用時所需要的。
另一方面,添加成膜液體確保足量的碳黑顆粒黏附到全氟烷氧基聚合物顆粒,使足夠的碳黑顆粒與塗覆複合材料的表面接觸,形成滲漏網路(percolation network)。這種方式確保基於本發明複合材料形成的塗層能夠將靜電荷引開。如果表面電阻小於1個十億歐姆(gigaohm) (10
9ohm),該表面被認為能夠將靜電荷引開。此值對應於根據工業標準DIN EN 61340-5-1:2016的工作表面限定值。工業標準DIN EN 61340-2-3:2016顯示測量表面電阻的程序。
本發明的複合材料包含至少一種全氟烷氧基聚合物粉末。全氟烷氧基聚合物粉末的平均粒度較佳為30至50微米。基於本發明的目的,平均粒度是根據標準ISO 13320: 2020測定的D50值。
全氟烷氧基聚合物粉末具有約300℃至315℃的高熔點和高耐化學性。已發現,與先前技術相比,較少量的碳黑足以製造基於PFA粉末的複合材料構成的表面,該複合材料能夠將靜電荷引開並且具有良好的表面品質。
碳黑粉末具有良好的導電性,在複合材料應用上,當它們施用到表面成為塗層後形成滲漏網路,以達到塗層將靜電荷引開的能力。
基於本發明的目的,「碳黑粉末」為純碳化合物的粉末。較佳具體實例中,碳黑粉末選自由顏料黑、導電碳黑、工業黑(industrial blacks)、含碳煙灰和奈米碳管組成之群。碳黑粉末可為一種碳黑粉末或複數種不同碳黑混合物的粉末。此外,較佳為具有小於50 ppm的根據DIN EN ISO 787-18: 1995「45微米篩渣」的碳黑粉末。
較佳的具體實例中,碳黑粉末的質量比例以總複合材料計為1.0重量%至5.0重量%。
成膜液體具有完全或至少部分潤濕全氟烷氧基聚合物粉末顆粒的能力。此外,成膜液體提供黏附力,使碳黑粉末的顆粒黏附到全氟烷氧基聚合物粉末的顆粒表面。已發現,成膜液體不僅改善碳黑對全氟烷氧基聚合物表面的附著力,而且還導致碳黑能夠在全氟烷氧基聚合物粉末每個顆粒的表面上黏聚(agglomerate)以形成更大的結構。在微觀水準上,全氟烷氧基聚合物粉末的顆粒的各個區域沒有被本發明複合材料中的碳黑塗覆,因此可以非常容易地帶靜電且因此在EPS方法中加工處理的很好。
有利的具體實例中,成膜液體的沸點低於複合材料熔化的溫度以在表面上形成塗層,使得成膜液體在熔化方法中蒸發。這促進在塗層中形成碳黑顆粒的滲漏網路。
較佳的具體實例中,成膜液體在室溫下為液體的有機化合物。此有機化合物在大氣壓下較佳具有攝氏90度至攝氏270度範圍內的沸點。
成膜液體較佳為具有極性官能基的非支鏈或支鏈脂肪烴化合物。
成膜液體特佳為脂肪族C3-C10-醇,較佳在大氣壓下具有攝氏90度至攝氏270度範圍內的沸點。
成膜液體非常特佳為辛醇或庚醇,特別是1-辛醇或1-庚醇。
本發明複合材料的較佳具體實例中,成膜液體為1-辛醇。此具體實例中,1-辛醇與碳黑粉末的重量比特佳為1:15至1:10。已發現,此值範圍為EPS方法中複合材料的靜電帶電性(electrostatic chargeability)和用於EPS方法的噴塗工具中複合材料的處理之間的良好折衷。
在進一步較佳的具體實例中,複合材料包含至少一種導熱性高於全氟烷氧基聚合物導熱性的添加劑。藉此還可以提高由複合材料製成的塗層的導熱性,這對於用於例如熱交換器的塗層是有利的,從而可以更有效地操作熱交換器。
此外,複合材料較佳為粉狀且自由流動。這種方式允許例如藉由靜電粉末噴塗方法(EPS方法)使加工簡單。
本發明進一步提供一種製造本發明複合材料的方法,其中在第一步驟將全氟烷氧基聚合物粉末顆粒與成膜液體混合,並且在第二步驟將所得混合物與碳黑粉末的顆粒混合。
這種混合順序的優點為,成膜液體在與碳黑顆粒接觸之前先潤濕全氟烷氧基聚合物粉末的顆粒。這種方式避免全氟烷氧基聚合物顆粒和碳黑顆粒之間在吸收成膜液體方面的競爭。
在方法的較佳變化(variant)中,在混合設備中進行混合,例如在一組輥上的滾筒混合器中、在攪拌容器中或在犁頭混合器(plowshare mixer)中進行混合。
此外,較佳在大氣壓條件下在0°C至100°C的溫度範圍內進行混合。此處,混合溫度應低於成膜液體的沸點。
本發明進一步提供一種具有至少一個金屬表面的組件,該金屬表面至少部分經根據本發明的複合材料塗覆。塗層的層厚度較佳為50 μm至1000 μm,特佳為50 μm至500 μm。此外,組件上塗層的表面電阻較佳小於1個十億歐姆,使得塗層能夠將電引開。這種方式產生耐化學性的技術優勢,在高達接近這些組件的聚合物熔點的高溫下具有高熱穩定性。
本發明進一步提供一種用根據本發明的粉狀複合材料塗覆組件表面的方法,其包含以下步驟
(a) 將組件表面加熱至比全氟烷氧基聚合物的熔點高1°C到高100°C的溫度,
(b) 使粉狀複合材料靜電充電(electrostatic charging),
(c) 噴塗組件的接地表面。
在塗覆方法的較佳具體實例中,在組件表面形成連續的高黏度層之後,組件表面的溫度以0.01°C/s至1°C/s,較佳0.05°C/s至0.1°C/s的速率冷卻。這種措施預防塗層中應力積累以及對與其相關的層的潛在損害。
本發明進一步提供一種製造薄膜的方法,其包含以下步驟
(a) 將根據本發明的複合材料施用於表面,
(b) 將表面加熱至比全氟烷氧基聚合物的熔點高1°C到高100°C的溫度,
(c) 使薄膜層冷卻及固化,
(d) 從表面剝離薄膜。
表面較佳為壁或板。表面光滑特佳,例如經研磨。表面可經過預處理,例如藉由在表面施用脫模劑。
製造薄膜的替代方法中,將根據本發明的複合材料引入熱壓機或加熱帶壓機以製造能夠藉由加熱和加壓將其中的電引開的薄膜。
本發明進一步提供一種藉旋轉模製法製造組件的方法,其包含以下步驟
(a) 將根據本發明的粉狀複合材料引入可加熱的腔體,
(b) 將腔體表面加熱至比全氟烷氧基聚合物的熔點高1°C到高100°C的溫度,
(c) 使填入物冷卻及固化,
(d) 取走代表組件的填入物。
本發明進一步提供一種製造模製物的方法,其包含以下步驟
(a) 將根據本發明的粉狀複合材料引入至少二個可加熱的工具部件之間,
(b) 將工具部件加熱至比全氟烷氧基聚合物的熔點高1°C到高50°C的溫度且將複合材料壓製而獲得模製物,
(c) 使模製物冷卻及固化,
(d) 從模具取走模製物。
工具部件的加熱可在引入複合材料之前、期間及/或之後進行。
下文將藉由工作實施例說明本發明的標的。
實施例1:
為了製造根據本發明的複合材料,第一步驟,100克粉末形式的全氟烷氧基聚合物(Chemours 532 G-5010 PFA Powder Clear)(具有約43 μm的平均粒度和305°C的熔點)和作為成膜液體的0.2克液體1-辛醇在室溫下於一組輥上混合20分鐘。此處,全氟烷氧基聚合物粉末的顆粒表面主要經成膜液體潤濕。第二步驟,隨後將3克粉末形式的導電碳黑(Orion Printex L)(其具有12 ppm的根據 DIN ISO 787-18「45微米篩渣」)添加到獲得的混合物,並在室溫下於一組輥上再混合10分鐘。碳黑粉末顆粒以黏聚物(agglomerate)形式黏附到成膜液體及/或全氟烷氧基聚合物粉末顆粒。
藉由EPS方法,將這種方式獲得的自由流動的複合材料用於塗覆金屬表面。為此目的,將金屬部件在烘箱內加熱至330°C。從烘箱取出經加熱的金屬部件後,將其電接地。隨後藉由來自Gema Switzerland GmbH (St. Gallen, Switzerland, www.gemapowdercoating.com)的噴槍「Opti Flex」將複合材料噴塗到熱表面上,在其中帶靜電,然後金屬部件在烘箱內進一步加熱,在此熔化而形成連續層。這種在烘箱外噴塗和在烘箱中熔化的循環再重複兩次。
塗覆金屬表面冷卻後,測定室溫下的層厚度和表面電阻。使用來自Helmut Fischer GmbH, 71069 Sindelfingen的層厚度量測儀器Dualscope MP4C量測,層厚度平均為150微米。此處和下文中,「平均」是指在塗層上至少三個隨機選擇的位置量測層厚度,並且算術平均值由獲得的量測值獲得。使用來自Keinath Electronic GmbH, 72810 Gomaringen的Tera Ohmmeter TOM TF600(兩點電極840型)測量,表面電阻在1至100百萬歐姆(megaohm)範圍內。
比較實施例1a:
不含成膜液體的根據先前技術的複合材料藉由類似於實施例1的本發明複合材料的方法製備。為此目的,97克粉末形式的全氟烷氧基聚合物(Chemours 532 G-5010 PFA Powder Clear)與3克粉末形式的導電碳黑(Orion Printex L)(其具有12 ppm的根據DIN ISO 787-18「45微米篩渣」)混合。這種混合物可在EPS噴槍中帶靜電至很小的程度,如果有的話。使用97%重量的PFA粉末和3%重量的導電碳黑Printex L的相應塗層實驗失敗;在金屬表面上無法產生層。
圖1顯示圖的左半邊標註「無添加劑的PFA 5010」,為比較實施例1a的粉末混合物的顯微照片。圖1的右半邊標註「具有添加劑的PFA 5010」,描繪根據實施例1的本發明粉狀複合材料的顯微照片。比例尺為10微米,在每種情況都顯示在右下角。比較該圖的左半圖及右半圖,顯示根據先前技術的顆粒有顯著更深的著色。PFA顆粒幾乎完全且均勻地塗覆著碳黑層,這使得在EPS噴槍中靜電充電非常困難或不可能。相較之下,在根據本發明的複合材料的顆粒中,可以看到呈黑點的碳黑黏聚物以及大部分不含碳黑的區域。根據本發明的這些顆粒在EPS噴槍中帶靜電情況非常良好,並導致在金屬表面形成良好的層積聚,同時在金屬組件上形成能夠將靜電荷引開的層。
比較實施例1b:
進一步的塗層實驗中,在三個塗層循環中將100%PFA粉末施用至金屬表面。層厚度平均為200 µm。表面電阻大於2兆歐姆(teraohm)。因此,此層不能將靜電荷引開。
實施例2:
使用與實施例1類似的實驗條件和用量比例,使用1,4-丁二醇取代1-辛醇作為成膜液體。金屬表面塗層的層厚度平均為100微米。表面電阻在1個十億歐姆(gigaohm)範圍內。
實施例3:
使用與實施例1類似的實驗條件和用量比例,使用1-庚醇取代1-辛醇作為成膜液體。金屬表面塗層的層厚度平均為120微米。表面電阻在100至500百萬歐姆的範圍內。
實施例4:
使用實施例1的實驗條件,使用來自科隆(Cologne)Orion Engineered Carbons GmbH的碳黑(color black)「Orion Printex 90」取代導電碳黑「Printex L」。用量比例為:100克全氟烷氧基聚合物Chemours 532 G-5010 PFA Powder Clear、0.6克1-辛醇、3克碳黑「Orion Printex 90」。金屬表面塗層的層厚度平均為150微米。表面電阻在100百萬歐姆範圍內。
實施例5:
在附有蓋子的金屬桶中,將10 kg Chemours 532 G-5010 PFA Powder Clear和20 g 1-辛醇裝入聚乙烯袋中並封閉。隨後封閉桶蓋,並將內容物在標準滾筒混合器中在攝氏20度下混合20分鐘。隨後打開桶蓋,然後打開PE袋,加入300克導電碳黑「Orion Printex L」。隨後,先封閉PE袋,然後封閉桶,將內容物在滾筒混合器中在攝氏20度下進一步混合20分鐘。當使用根據本發明的這種混合方法時,此調配物在如實施例1的三個噴塗循環中,可達到在1至10百萬歐姆的表面電阻下實現的能夠將電引開的層的平均150微米層厚。
實施例6:
具有法蘭和圓柱管的感測器外殼在如實施例1的四個噴塗循環中,用根據實施例5的本發明的混合物進行塗覆。在最後一個噴塗循環後,讓感測器外殼在烘箱中於30分鐘內從335°C冷卻至220°C。在冷卻至220°C的溫度後,該溫度顯著低於全氟烷氧基聚合物的熔點,藉由從烘箱中取出經塗覆的感測器外殼並冷卻至室溫來進一步冷卻。冷卻至室溫後,量測平均200微米的層厚度和1至10百萬歐姆的表面電阻。根據DIN EN 61340-2-3:2016標準,藉由Keinath Electronic GmbH的兆歐姆計(teraohmmeter)量測經塗覆的感測器外殼的表面電阻。
無
[圖1]含及不含成膜液體的PFA粉末/碳黑混合物
Claims (14)
- 一種複合材料,其包含全氟烷氧基聚合物粉末、碳黑粉末和成膜液體,其中該成膜液體的質量比例為0.05至1.0重量%,該成膜液體至少部分潤濕該全氟烷氧基聚合物粉末的顆粒表面,並且該碳黑粉末的顆粒黏附至該成膜液體及/或該全氟烷氧基聚合物粉末的顆粒。
- 如請求項1之複合材料,其中該成膜液體為具有極性官能基的非支鏈或支鏈脂肪烴化合物,較佳為脂肪族C3-C10-醇,特佳為辛醇或庚醇。
- 如請求項2之複合材料,其中該成膜液體為1-辛醇。
- 如請求項1至3中任一項之複合材料,其中該碳黑粉末選自由顏料黑、導電碳黑、工業黑(industrial blacks)、含碳煙灰和奈米碳管組成之群。
- 如請求項1至4中任一項之複合材料,其中該碳黑粉末的質量比例為1.0重量%至5.0重量%。
- 如請求項1至5中任一項之複合材料,其中該複合材料進一步包含至少一種導熱性高於該全氟烷氧基聚合物的導熱性的添加劑。
- 如請求項1至6中任一項之複合材料,其中該複合材料為粉狀且自由流動的。
- 一種製造如請求項1至7中任一項之複合材料之方法,其中在第一步驟將全氟烷氧基聚合物粉末顆粒與成膜液體混合,並在第二步驟將所得混合物與碳黑粉末顆粒的混合。
- 一種具有至少一種金屬表面的組件,該金屬表面至少部分塗覆如請求項1至7中任一項之複合材料。
- 如請求項9之組件,其中該組件的塗層的表面電阻小於1個十億歐姆(gigaohm)。
- 一種用如請求項1至7中任一項之粉狀複合材料塗覆組件表面的方法,其包含以下步驟 (a) 將該組件表面加熱至比全氟烷氧基聚合物的熔點高1°C到高100°C的溫度, (b) 使該粉狀複合材料靜電充電(electrostatic charging), (c) 噴塗該組件的接地表面。
- 一種製造薄膜的方法,其包含以下步驟 (a) 將如請求項1至7中任一項之複合材料施用於表面, (b) 將該表面加熱至比全氟烷氧基聚合物的熔點高1°C到高100°C的溫度, (c) 使薄膜層冷卻及固化, (d) 從該表面剝離該薄膜。
- 一種藉由旋轉模製法製造組件的方法,其包含以下步驟 (a) 將如請求項1至7中任一項之粉狀複合材料引入可加熱的腔體, (b) 將該腔體表面加熱至比全氟烷氧基聚合物的熔點高1°C到高100°C的溫度, (c) 使填入物冷卻及固化, (d) 取走代表該組件的填入物。
- 一種製造模製物的方法,其包含以下步驟 (a) 將如請求項1至7中任一項之粉狀複合材料引入至少二個可加熱工具部件之間, (b) 將該等工具部件加熱至比全氟烷氧基聚合物的熔點高1°C到高50°C的溫度且將該複合材料壓製而獲得模製物, (c) 使該模製物冷卻及固化, (d) 從模具取走該模製物。
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