CN109439081A - 一种成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料及其制备、使用方法 - Google Patents

一种成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料及其制备、使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料及其制备、使用方法，包括以下重量份的原料：FEVE氟碳树脂300‑580份，端羟基聚酯树脂120‑420份，固化剂130‑190份，流平剂5‑15份，脱气剂3‑7份，颜填料100‑240份，交联固化催化剂0.2‑1.1份；固化剂为己内酰胺封闭的异佛尔酮二异氰酸酯聚合物，脱气剂为苯偶姻，交联固化催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。本发明选用与氟碳树脂不相溶的聚酯树脂，利用了固化剂中的封闭剂在解封时对成膜材料的溶解使之粘度降低，使氟碳树脂和端羟基聚酯树脂分层，使本发明制备的改性氟碳粉末涂料在保留氟碳体系超强耐候性基础上，克服了热固性氟碳粉末附着力、耐冲击性不佳等问题，具有一次性涂装、工序简单的优点，更易被用户接受。

Description

一种成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料及其制备、使用 方法
技术领域
本发明属于粉末涂料领域，具体涉及一种成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料及其制备、使用方法。
背景技术
目前市场大部分氟碳涂料均属于溶剂型涂料，其生产及涂装过程会排放出大量的挥发性有机物，而随着环保法律法规的日趋完善，涂料的环保要求也越来越严格，涂料在生产及涂装过程尽量减少VOC排放量显得非常重要，但作为溶剂型氟碳涂料，无论怎样改进，都会有不同程度上的VOC排放。粉末涂料作为不含VOC的绿色环保型涂料，特别是热固性氟碳粉末涂料，其生产制造以及涂装工艺与普通粉末涂料基本相似，因此将逐渐成为涂料行业的优先发展方向之一。
氟烯烃-乙烯基醚共聚物(FEVE)是一种含有羟基的氟碳树脂，可用二异氰酸酯聚合物作为固化剂制作热固性粉末涂料。由于氟碳树脂的高稳定性，具有极强的耐候、耐强酸、强碱等化学性能，用其制作的涂料涂膜耐久性极强，常常用于标志性建筑外墙铝单板和铝型材的涂装。
氟碳树脂具有较强的内聚力和结晶特性，表现出具有较低的表面能，因此单独使用FEVE氟碳树脂制作的粉末涂料涂膜的附着力和抗冲击性能较差。为解决这些问题，通常的做法是加入一些热固性的聚酯树脂成分，然而聚酯树脂的引入会降低涂膜的耐候性，这是因为紫外线首先破坏了氟碳树脂和聚酯树脂互穿网络体系的聚酯固化交联点，从而破坏了这种互穿网络体系，使涂膜整体遭到破坏，使得制备的粉末涂料涂层的附着力、抗冲击性能均较差的同时，涂层表面的耐酸、耐碱和耐老化等耐候性能也得不到提高。因此，使氟碳粉末涂料固化后，氟碳树脂层能迁移到涂层表面，解决涂层底部的附着力、涂膜的抗冲击性能差以及涂层表面耐候性能差的缺点，是亟待解决的问题。
发明内容
本发明目的在于克服现有热固氟碳粉末涂料对底材附着力差、冲击强度不高等问题，提供一种具有优异的耐候性、突出的耐化学腐蚀性、良好的附着力及耐冲击性等机械性能的成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料及其制备、使用方法。
为实现上述目的，本发明提供一种成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料，所述粉末涂料包括以下重量份的原料：
优选的，所述固化剂为己内酰胺封闭的异佛尔酮二异氰酸酯聚合物。
优选的，所述脱气剂为苯偶姻。
优选的，所述交联固化催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。
优选的，所述粉末涂料包括以下重量份的原料：
所述颜填料为钛白粉。
优选的，所述粉末涂料包括以下重量份的原料：
所述颜填料为钛白粉100份、钴蓝20份和炭黑0.5份。
所述流平剂为粉末涂料通用型流平剂。
另外，本发明还提供了一种上述成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述原料分别按其对应的重量份数投入配料罐以100-120r/min的转速搅拌混合1-5分钟，再以2000-2100r/min的转速搅拌混合1-4分钟；
(2)将步骤(1)混合均匀的所述原料转入双螺杆挤出机内，在110-115℃的温度下混炼挤出；
(3)将步骤(2)挤出的所述原料进行压片后冷却，冷却后进行粗破碎；
(4)将步骤(3)粗破碎后的粉末转入分级气流磨粉机磨细粉碎，经180目筛网筛分，去掉粗粉，筛分得到180目以下的粉末即为所述粉末涂料。
另外，本发明还提供了一种上述成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料的使用方法，将所述粉末涂料经静电涂装在经过前处理的金属工件上，然后在200℃的温度下烘烤15min即形成固化膜层。
优选的，所述金属工件为铝型材。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过选用与氟碳树脂不相溶的聚酯树脂，巧妙的利用了固化剂中的封闭剂在解封时对成膜材料的溶解使之粘度降低，使不相溶的两种液相组分分离、分层。
(2)本发明复合了聚酯树脂材料使氟碳树脂粉末涂料的成本显著降低，且由于氟碳树脂在成膜时迁移至涂层表面与聚酯树脂形成分层状态，因此该粉末涂料还具有氟碳粉末涂料涂层的高耐候性能。
(3)本发明通过氟碳树脂和聚酯树脂的复合，解决了氟碳树脂涂层对底材附着力不好和耐冲击强度不高的缺陷；同时涂料在使用过程中，操作工序简单，只需一次性涂装，节省了人力物力，大幅度的降低了生产成本。
附图说明
图1是本发明的成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料的制备方法流程图；
图2是本发明制备的氟碳粉末涂料涂层在SU8220 1.0kV 6.2mm×1.50k LA70(U)的条件下的切面电子扫描图像；
图3是对比例制备的氟碳粉末涂料涂层在SU8220 1.0kV 5.2mm×1.00k LA100(U)的条件下的切面电子扫描图像。
附图标记说明：
1-涂层表面；2-氟碳树脂层；3-聚酯树脂层；4-氟碳树脂聚积层；5-涂层底部；6-氟碳树脂与聚酯树脂混合层。
具体实施方式
下面结合附图1-3和实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原料如无特别说明均能从公开商业途径而得。以下实施例均按质量份计，其中，所述附图2是以型号为SU8220的电子扫描显微镜在比例为70％的背散射模式、1kv的加速电压、6.2mm探头工作高度下，1500倍放大倍数下的电子扫描图像；所述附图3是以型号为SU8220的电子扫描显微镜在比例为100％的背散射模式、1kv的加速电压、5.2mm探头工作高度下，1000倍放大倍数下的电子扫描图像。
实施例1
一种成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料，所述粉末涂料由以下重量份的原料制备而成：
优选地，所述固化剂为己内酰胺封闭的异佛尔酮二异氰酸酯聚合物，所述脱气剂为苯偶姻，所述交联固化催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。
通过氟碳树脂与端羟基聚酯树脂做相相溶性实验，筛选出与氟碳树脂分离性好的聚酯树脂，因所述FEVE氟碳树脂与所述端羟基聚酯树脂分离性较好，利用己内酰胺封闭的异佛尔酮二异氰酸酯聚合物固化剂在烘烤固化时解封的己内酰胺在溢出涂膜前，在涂膜中形成溶解作用，降低固化前的涂层物质的粘度，使不相溶的FEVE氟碳树脂和端羟基聚酯树脂产生分离，由于氟碳树脂的表面张力低于聚酯树脂，氟碳树脂向涂膜表面迁移而形成分层现象。
而所述固化剂中的封闭剂-己内酰胺在脱封到溢出涂层表面这一过程中，在还未固化的涂层起到了溶剂作用，使涂层粘度降低，己内酰胺在其中所起的作用是让不相溶的两种树脂加速分离和分离彻底，从而使不相溶的液态树脂相分离而达到分层现象。
此外，在另一实施例中提供了一种上述的成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述原料分别按其对应的重量份数投入配料罐以100-120r/min的转速搅拌混合1-5分钟，再以2000-2100r/min的转速搅拌混合1-4分钟；
(2)将步骤(1)混合均匀的所述原料转入双螺杆挤出机内，在110-115℃的温度下混炼挤出；
(3)将步骤(2)挤出的所述原料进行压片后冷却，冷却后进行粗破碎；
(4)将步骤(3)粗破碎后的粉末转入分级气流磨粉机磨细粉碎，经180目筛网筛分，去掉粗粉，筛分得到180目以下的粉末即为粉末涂料成品。
本发明实施例的制备方法工序简单、高效、费用低等优点。此外，在另一实施例中提供了一种上述的成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料的使用方法，将所述步骤(4)中得到的所述粉末涂料成品经静电涂装在经过前处理的金属工件上，然后在200℃的温度下烘烤15min即形成固化膜层，所述金属工件可以是铝型材，尤其是铝合金建筑型材。本使用方法具有一次性涂装、工序简单的优点。
实施例2
在实施例1的基础上，本发明成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料的优选实施例，所述粉末涂料由以下重量份的原料制备而成：
其中，所述颜填料为钛白粉，制备得到白色的氟碳粉末涂料。
采用实施例1中的制备方法和使用方法，将本实施例2所述的氟碳粉末涂料涂装在铝型材上后得到的性能测试结果如表1：
表1
实施例3
在实施例1的基础上，本发明成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料的优选实施例，所述粉末涂料由以下重量份的原料制备而成：
其中，所述颜填料为钛白粉100份、钴蓝20份和炭黑0.5份，制备得到的灰色的氟碳粉末涂料。
采用实施例1中的制备方法和使用方法，将本实施例3所述的氟碳粉末涂料涂装在铝型材上后得到的性能测试结果如表2：
表2
测试项目 测试标准和方法 测试结果
划格附着力 GB/T 9286-1998 0级
冲击性能 GB/T 1732-1993 50kg﹒cm，正反通过
柔韧性 GB/T1731-93 2mm
耐酸性盐雾 ASTM-B368-7 2000h，不起泡，不脱落
QUVB313加速老化试验 GB/T1865 4000h，保光率≥60％
耐水性(40℃水，240h浸泡) GB/T1733-93 外观无异常，附力没有变化
实施例4
在实施例1的基础上，本发明成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料的优选实施例，所述粉末涂料由以下重量份的原料制备而成：
其中，所述颜填料为钛白粉100、云母氧化铁红45.5份，制备得到的红色的氟碳粉末涂料。
采用实施例1中的制备方法和使用方法，将本实施例4所述的氟碳粉末涂料涂装在铝型材上后得到的性能测试结果如表3：
表3
实施例5
在实施例1的基础上，本发明成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料的优选实施例，所述粉末涂料由以下重量份的原料制备而成：
其中，所述颜填料为钛白粉100份、钴蓝8份和云母氧化铁灰20份。
采用实施例1中的制备方法和使用方法，将本实施例5所述的氟碳粉末涂料涂装在铝型材上后得到的性能测试结果如表4：
表4
对比例
在实施例1的基础上将聚酯树脂置换为羟基丙烯酸树脂，按照以下重量份的原料制备氟碳粉末涂料：
其中，所述颜填料为钛白粉100份、钴蓝20份和炭黑0.5份。
其中，采用实施例1中的制备方法和使用方法，将本对比例所述的氟碳粉末涂料涂装在铝型材上后得到的性能测试结果如表5：
表5
测试项目 测试标准和方法 测试结果
划格附着力 GB/T 9286-1998 3级
冲击性能 GB/T 1732-1993 40kg﹒cm
柔韧性 GB/T1731-93 4mm
耐酸性盐雾 ASTM-B368-7 500h，有起泡、脱落
QUVB313加速老化试验 GB/T1865 500h，保光率<60％
耐水性(40℃水，96h浸泡) GB/T1733-93 起皮
由以上实施例可看出：
(1)由实施例1至实施例5可知，采用本发明中所述配比的FEVE氟碳树脂和端羟基聚酯树脂结合相应配比的固化剂、流平剂、脱气剂、颜填料、交联固化催化剂和所述的制备方法，制备得到的氟碳粉末涂料均具有较优的附着力、抗冲击性能、柔韧性、耐水、耐酸和耐老化性能，即具有优异耐候性等性能，其中，实施例2和实施例3所获得的涂层性能最优。
(2)将实施例1-5与对比例对比可知，对比例制备得到的粉末涂料的涂层不仅附着力和抗冲击等性能较差，同时耐酸性烟雾、耐老化和耐水性等耐候性能明显降低，另外，结合附图2和附图3所示的涂料涂层的切面电子扫描图像，附图3中，对比例中制备得到的粉末涂料的涂层中氟碳树脂和聚酯树脂形成氟碳树脂与聚酯树脂混合层；而附图2中，本发明中制备得到的粉末涂料固化后，氟碳树脂层和聚酯树脂层发生了明显分离，氟碳树脂层迁移到了涂层表面出现了分层现象。即本发明通过选用一种与氟碳树脂相溶性不高的端羟基聚酯树脂，使氟碳树脂在成膜时迁移至涂层表面与聚酯树脂形成分层状态，因氟碳树脂迁移到涂层表面，使得涂层表面具有氟碳树脂本身优异的耐候性能，同时涂膜具有较强的抗冲击性能，涂层底部又具有较强的附着力。
综上，本发明通过选用与氟碳树脂不相溶的聚酯树脂，巧妙的利用了固化剂中的封闭剂在解封时对成膜材料的溶解使之粘度降低，使不相溶的FEVE氟碳树脂和端羟基聚酯树脂分离、分层，从而使本发明所制备的改性氟碳粉末涂料在保留氟碳体系超强耐候性的基础上，克服了热固性氟碳粉末附着力、耐冲击性不佳等问题，提高了粉末的贮存稳定性；而复合了聚酯树脂材料使氟碳树脂粉末涂料的成本有显著降低，并且具有一次性涂装、工序简单的优点，在满足客户需求的基础上，更容易被用户所接受。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。如果对本发明的各种改动或变型不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变型属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型。

Claims (9)

1.一种成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料，其特征在于，所述粉末涂料包括以下重量份的原料：
2.根据权利要求1所述的成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料，其特征在于，所述固化剂为己内酰胺封闭的异佛尔酮二异氰酸酯聚合物。
3.根据权利要求1所述的成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料，其特征在于，所述脱气剂为苯偶姻。
4.根据权利要求1所述的成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料，其特征在于，所述交联固化催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。
5.根据权利要求1-4任一项所述的成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料，其特征在于，所述粉末涂料包括以下重量份的原料：
所述颜填料为钛白粉。
6.根据权利要求1-4任一项所述的成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料，其特征在于，所述粉末涂料包括以下重量份的原料：
所述颜填料为钛白粉100份、钴蓝20份和炭黑0.5份。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所述原料分别按其对应的重量份数投入配料罐以100-120r/min的转速搅拌混合1-5分钟，再以2000-2100r/min的转速搅拌混合1-4分钟；
(2)将步骤(1)混合均匀的所述原料转入双螺杆挤出机内，在110-115℃的温度下混炼挤出；
(3)将步骤(2)挤出的所述原料进行压片后冷却，冷却后进行粗破碎；
(4)将步骤(3)粗破碎后的粉末转入分级气流磨粉机磨细粉碎，经180目筛网筛分，去掉粗粉，筛分得到180目以下的粉末即为所述粉末涂料。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料的使用方法，其特征在于，将所述粉末涂料经静电涂装在经过前处理的金属工件上，然后在200℃的温度下烘烤15min即形成固化膜层。
9.根据权利要求8所述的成膜时分层的复合热固性氟碳粉末涂料的使用方法，其特征在于，所述金属工件为铝型材。
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