CN103131294B - 一种隔热超耐候粉末涂料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种隔热超耐候粉末涂料，所述隔热超耐候粉末涂料的组成包括：含有环氧树脂和固化剂A的环氧树脂颗粒体系以及含有氟碳树脂、固化剂B以及隔热材料的氟碳树脂颗粒体系；所述环氧树脂颗粒体系和氟碳树脂颗粒体系的重量份数比6-4:4-6。本发明所述隔热超耐候建筑用粉末涂料不仅具有优良的隔热、耐候和防腐性能，并能够在进行一次涂装后实现自分层，施工简单。
Description
技术领域
本发明属于功能性粉末涂料领域，尤其涉及一种隔热超耐候粉末涂料及其制备方法和应用。
背景技术
铝合金型材制作的门窗由于具有采光好、重量轻、美观、材料再利用率高等特点而受到人们的青睐。目前市场上铝合金门窗用量占门窗总用量的55％，成为门窗行业的主流产品。但是铝合金型材的热导率高达203w/m·k，所制作的铝合金门窗隔热效果差，导致室内空调的能耗高。
隔热涂料是一种具有隔热保温作用的功能性涂料，可以用作铝合金型材的涂层，进而提高铝合金型材(门窗)的隔热保温性能。目前常见的隔热涂料中，一种是通过在涂料中添加空心玻璃微珠或空心玻璃纤维等质量轻、阻隔性能好的填料，来提高涂料的隔热性能；另一种是通过在涂料中添加具有红外隔热性能的材料（太阳光的主要热量来自红外区），如纳米级的氧化铟锑（ITO）、氧化锡锑（ATO）、氧化铝锌（AZO）等对红外光的吸收和反射性很强，从而具有很好红外隔热性能，可制成对红外线(热辐射)的反射率很高的隔热涂层。
现有技术中，中国专利文献CN102618147A公开了一种热反射隔热重防腐漆（涂料），由环氧富锌底漆、锌封闭剂、隔热中间漆和热反射面漆组成，其中环氧富锌底漆的有效成分是环氧树脂，热反射面漆的有效成分为氟碳树脂，使用方法为：打磨或喷砂被涂工件，在清理干净的工件表面先涂环氧富锌底漆，干燥；涂锌封闭剂，干燥；再涂隔热中间漆，干燥；最后涂热反射面漆，完成油漆涂装，所得油漆是一种能够集隔热、防腐、耐候功能于一身的隔热防腐漆。然而，在该隔热防腐漆需要分步骤多次涂装，施工工艺复杂；此外，该隔热防腐漆为液体漆（涂料），需要使用挥发性的有机化合物作为溶剂，容易对环境造成污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于现有技术中的隔热重防腐漆不适用于户外装饰的问题，进而提供一种具有隔热、防腐、耐候且涂装简易的粉末涂料；
进一步地，本发明还提供了上述粉末涂料的制备方法；
进一步地，本发明还提供了一种由所述隔热超耐候粉末涂料形成的涂层。
为解决上述技术问题，本发明所述隔热超耐候建筑用粉末涂料，包括
包括重量份数比6-4:4-6的环氧树脂颗粒体系和氟碳树脂颗粒体系：
所述环氧树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
环氧树脂和固化剂A40-90份；
颜填料A5-60份；
助剂A0.1-3份；
所述氟碳树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
优选地，所述环氧树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
环氧树脂和固化剂A60份；
颜填料A40份；
助剂A2份；
所述氟碳树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
所述环氧树脂颗粒体系与所述氟碳树脂颗粒体系的重量份数比为1:1。所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂和/或酚醛环氧树脂。
所述氟碳树脂为三氟氯乙烯-烷基乙烯基醚共聚氟碳树脂(即FEVE树脂)。
所述隔热材料为纳米ATO和/或纳米ITO。
由于现有技术中环氧树脂的规格及当量值并不尽相同，因此，此处采用限定环氧树脂和适配固化剂总量的方式进行限定，本领域技术人员可根据现有技术中对于环氧树脂及固化剂的基本配比比例进行计算选择，只要使得环氧树脂和固化剂配合达到固化目的即可，一般以环氧树脂与固化剂的比例为90-95:5-10为最佳，氟碳树脂与固化剂的比例为80:20为最佳。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂（NPES-903，E-12）、酚醛环氧树脂（KUKDO YDPN系列）中的一种或几种的混合物。
所述氟碳树脂为FEVE树脂或三氟氯乙烯-烷基乙烯基醚共聚氟碳树脂，国外主要有新西兰Orica粉末涂料公司、日本大金公司和日本旭硝子公司生产，国内主要是大连振邦E-CTFE，优选日本旭硝子Lumiflon710。
所述固化剂A为双氰胺（DYHARD100S）、取代双氰胺（THOMAS SWAN公司的CASAMID710）、酰肼（ADH）、酚羟基树脂（KUKDO KD-420）和/或端羧基聚酯（DSM Uralac P5980）。
所述固化剂B为封闭型异氰酸酯固化剂Degussa VESTAGON B1530和/或缩二脲多异氰酸酯固化剂Bayer crelan EF403。
本发明还公开了所述隔热超耐候粉末涂料的制备方法，包括下列步骤：
（1）按照选定的重量份数取所述环氧树脂颗粒体系所包含的各个组分混合并分散均匀，通过挤出机挤出、压片，冷却后粉碎，粉末过筛得到所需的环氧树脂颗粒体系，备用；
（2）按照选定的重量份数取所述氟碳树脂颗粒体系所包含的各个组分混合并分散均匀，通过挤出机挤出、压片，冷却后粉碎，粉末过筛得到所需的氟碳树脂颗粒体系，备用；
（3）按照选定的重量份数比分别称取步骤（1）中得到的所述环氧树脂颗粒体系和步骤（2）中得到的所述氟碳树脂颗粒体系，干混均匀，即得。
本发明还公开了将所述隔热超耐候粉末涂料喷涂并固化得到的隔热超耐候粉末涂层。
环氧树脂具有较好的润湿性能，能够跟包括铝合金型材在内的大多数底材粘结附着，但是缺点在于在紫外线的作用下漆膜结构易被破坏，进而很快失去防腐性能，因而不适于在户外使用；氟碳树脂是在氟树脂基础上经过改性、加工而成的一种新型涂层材料，其主要特点是树脂中含有大量的F-C键，其键能高达116kal/mol。即便在受热、光（包括紫外线）的作用下，F-C键也难以断裂，因此氟碳树脂显示出超强的耐候性及耐化学腐蚀性，可作为高科技功能性涂料材料和表面装饰防护材料，但是氟碳树脂的缺点在于其附着力很差。
鉴于氟碳树脂与待涂基材的粘结润湿性能比较差，现有技术中已经开发出联合使用环氧树脂和氟碳树脂的粉末涂料，以能够结合二者的优点并进行取长补短。但是，在实际研究中采用现有技术中常用的制备粉末涂料的方法即取各种组分进行直接混合后再挤出粉碎，所得涂层中无论是底层还是面层都分散有环氧树脂和氟碳树脂，而位于表层中的环氧树脂由于受到紫外线的影响而无法在户外使用，同时也牺牲了氟碳树脂的耐候性能，因此该方案中所提及的涂料主要应用于也只能应用于管道防腐之用，依然不适合于户外建筑之用。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
（1）本发明所述隔热超耐候粉末涂料，一方面，在氟碳树脂中添加了隔热材料，如纳米ATO(纳米掺锑二氧化锡)、纳米ITO（氧化铟锡）、空心玻璃微珠或空心玻璃纤维等隔热材料，另一方面，本发明在体系中同时引入了环氧树脂和氟碳树脂，并通过分别挤压成型再粉碎的工艺使得环氧树脂和氟碳树脂以成型的状态进行干混，充分利用了环氧树脂与氟碳树脂的表面能级不同而导致的不相容性，在进行一次涂装后的涂层固化过程中实现自分层，氟碳树脂由于表面能较低而易于浮至涂层表层，环氧树脂由于表面能较大而沉至涂层底层，而所述隔热材料在相分离过程中将完全存在于氟碳树脂层并与所述氟碳树脂一起浮至涂层表层，使得涂层表层具有较高的红外反射率和较低的热传导速度，进而涂层表层的热量迅速反射和扩散至空气中，有效地阻隔太阳热能传递到室内，从而在炎热的夏天使室内保持相对较低的温度；此外，在冬天使用暖气时，还能有效地阻隔暖气从室内散发到室外，降低了空调的能耗，达到隔热保温的同时，实现了节能减排的目的；
进一步地，由于位于涂层表面的所述氟碳树脂层具有超强的耐候性能和耐紫外线等性能，且位于涂层底层的环氧树脂层具有优良的润湿性和附着性能，从而本发明所述涂层还能够充分结合所述环氧树脂组分的防腐性能和所述氟碳树脂组分的耐候性能，以使涂层能满足粉末涂料建材耐候的最高级别GB5237.5、AAMA2605-05以及ＱUALICOAT CLASS3，并且可以实现户外使用寿命长达20年以上；
（2）本发明所述的隔热超耐候粉末涂料,通过合理设置包括树脂、固化剂以及颜填料和助剂在内的各个组分的重量份比，通过各个组分最优的有机配合，使得所述环氧树脂体系和所述氟碳树脂体系产生明显的分层现象，有效结合并利用了环氧树脂和氟碳树脂各自的特性，使得得到的粉末涂料具有极好的稳定性和耐候性；
（3）本发明所述隔热超耐候粉末涂料，所述环氧树脂颗粒体系和所述氟碳树脂颗粒体系以1:1混合制造，使得二者以等比例形成相分离，使粘结和保护作用达到平衡，节省成本；
（4）本发明所述的隔热超耐候粉末涂料，通过粉末静电喷涂的方法涂布，一次涂装就能够实现自分层，施工效率高，此外，由于环氧树脂和氟碳树脂位于不同层面上，从而能够实现原材料的回收利用；
（5）本发明所述的隔热超耐候粉末涂料，配方中不需要添加各种有毒且挥发性的溶剂，环保健康，运输、贮存方便。
附图说明
图1为本发明实施例1中所述涂层的扫描电子显微镜图片；
图2为本发明实施例2中所述涂层的扫描电子显微镜图片；
图3为本发明实施例3中所述涂层的扫描电子显微镜图片；
图4为本发明实施例4中所述涂层的扫描电子显微镜图片；
图5为本发明实施例5中所述涂层的扫描电子显微镜图片；
图6为本发明实施例6中所述涂层的扫描电子显微镜图片；
图7为本发明实施例7中所述涂层的扫描电子显微镜图片；
图8为对比例所得涂层的扫描电子显微镜图片；
图9为本发明实施例1-6所述涂层的隔热保温性能测试图；
图10A和图10B为本发明实施例3中所述涂层的耐候性能测试图。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述的隔热超耐候粉末涂料，其由重量份数比为6:4的环氧树脂颗粒体系和氟碳树脂颗粒体系经干混得到。
所述环氧树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
酚醛环氧树脂（KUKDO YDPN系列）和固化剂A酰肼（ADH）共计90份；
颜填料A60份，所述颜填料A包括颜料和填料，所述填料选用硫酸钡如W-44HB，所述颜料选用钛白粉CR826，其中所述颜料和填料可根据本领域技术人员对产品的需求添加设置，本实施例中所述颜料和所述填料的添加比例为1:1；
助剂A3份，所述助剂A由边角覆盖力改性剂Kuraray Mowital、固化促进剂BASF2-MI、润湿分散剂THIXATROL ST、流动助剂气相二氧化硅按照等比例混合组成。
所述氟碳树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
FEVE氟碳树脂（日本旭硝子Lumiflon710）和固化剂B异氰酸酯（Degussa VESTAGON B1530）共计90份；
阻隔材料纳米ATO为45份；
流平剂丙烯酸酯（GLP588）1.5份；
脱气剂微粉蜡1份；
颜填料B35份，所述颜填料B包括颜料和填料，所述填料选用硫酸钡如W-44HB，所述颜料选用钛白粉CR826，其中所述颜料和填料可根据本领域技术人员对产品的需求添加设置，本实施例中所述颜料和所述填料的添加比例为1:1；
助剂B8份，所述助剂B包括润湿分散剂蓖麻油衍生物THIXATROL ST为1份、流动促进剂气相氧化铝C为2份、聚乙烯蜡0.5份、聚丙烯蜡0.5份、光亮剂701助剂1份、抗氧化剂如受阻酚类KY-1010为1份、光稳定剂为1份以及UV吸收剂为1份。
本实施例所述的重防腐超耐候粉末涂料的制备方法包括如下步骤：
（1）按照选定的重量份数取所述环氧树脂、所述固化剂A、所述颜填料A以及所述助剂A，混合并分散均匀后，通过粉末涂料挤出机于80℃挤出、压片，冷却至室温后粉碎至粒径为30-50μm，粉末过筛得所需的氟碳树脂颗粒体系，备用；
（2）按照选定的重量份数取所述氟碳树脂、所述固化剂B、所述阻隔材料、所述流平剂、所述脱气剂、所述颜填料B及所述助剂B，混合并分散均匀后，通过粉末涂料挤出机80℃挤出、压片，冷却至室温后粉碎至粒径为30-50μm，粉末过筛得到所需的氟碳树脂颗粒体系，备用；
（3）按照重量份数比6:4的比例分别取步骤（1）中得到的环氧树脂颗粒体系和步骤（2）中得到的氟碳树脂颗粒体系干混均匀，过筛即得。
将本实施例中制备得到的粉末涂料采用现有技术中常用的高压静电喷涂的方法喷涂，于180℃固化20分钟得到涂层。将所述涂层用环氧树脂包埋，之后用切片机切片，打磨后喷金，并通过扫描电子显微镜观察所得到的涂层，其结果如图1所示。
从图中可以看出，所制备的涂层在固化过程中出现了自分层现象，一方面，通过对F元素的含量进行检测可知，F元素全部存在于面层中，而底层完全不含有F，由此可见，涂层的面层为由氟碳树脂颗粒体系形成的氟碳树脂层，而底层则是完全由环氧树脂颗粒体系形成的环氧树脂层。借助于环氧树脂良好的润湿性能，使得整个涂层与基层之间存在良好的附着力，同时环氧树脂的防腐性能也使得整个涂层具有较好的防腐性能，而借助于具有良好耐候性能的位于涂层外层的氟碳树脂层的保护作用使得整个涂层可以实现户外装饰之用，并具有极好的防腐耐候性；另一方面，通过对锡元素的含量检测可见，ATO粒子全部位于氟碳树脂面层之中，使得涂层表层具有较高的红外反射率和较低的热传导速度，进而涂层表层的热量迅速反射和扩散至空气中，有效地阻隔太阳热能传递到室内，从而在炎热的夏天使室内保持相对较低的温度，起到隔热的作用。
对上述涂层进行防腐及耐候性能测试，以酸性盐雾测试大于2000hrs，其单边剥落面积为1.2-1.5mm；在2.5Nm冲击力下，无剥落，氙灯测试2000hrs，其光泽保持率>95%，色差≤0.8，符合甚至超过国家及行业标准。
实施例2
本实施例所述的重防腐超耐候粉末涂料，其由重量份数比为5:4的环氧树脂颗粒体系和氟碳树脂颗粒体系经干混得到。
所述环氧树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
酚醛环氧树脂（KUKDO YDPN系列）和固化剂A端羧基聚酯（ ）共计40份；
颜填料A20份，所述颜填料A包括颜料和填料，所述填料选用氢氧化铝如所述颜料选用碳黑330R，其中所述颜料和填料可根据本领域技术人员对产品的需求添加设置，本实施例中所述颜料和所述填料的添加比例为1:2；
助剂A2份，所述助剂A由边角覆盖力改性剂Kuraray Mowital、固化促进剂BASF2-MI、润湿分散剂THIXATROL ST、流动助剂气相二氧化硅按照等比例混合组成。
所述氟碳树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
FEVE氟碳树脂和固化剂B异氰酸酯类（Bayer）共计50份；
隔热材料包括纳米ITO15份、空心玻璃微珠30份；
流平剂丙烯酸酯类（PV88）0.7份；
脱气剂微粉蜡0.3份；
颜填料B15份，所述颜填料B包括颜料和填料，所述填料选用氢氧化铝如所述颜料选用碳黑330R，其中所述颜料和填料可根据本领域技术人员对产品的需求添加设置，本实施例中所述颜料和所述填料的添加比例为1:2；
助剂B1份，所述助剂B包括固化促进剂为甲基咪唑0.5份；流平剂P67为0.5份。
本实施例所述的重防腐超耐候粉末涂料的制备方法包括如下步骤：
（1）按照选定的重量份数取所述环氧树脂、所述固化剂A、所述颜填料A以及所述助剂A，混合并分散均匀后，通过粉末涂料挤出机于120℃挤出、压片，冷却至室温后粉碎至粒径为30-50μm，粉末过筛得所需的氟碳树脂颗粒体系，备用；
（2）按照选定的重量份数取所述氟碳树脂、所述固化剂B、所述隔热材料、所述流平剂、所述脱气剂、所述颜填料B以及所述助剂B，混合并分散均匀后，通过粉末涂料挤出机120℃挤出、压片，冷却至室温后粉碎至粒径为30-50μm，粉末过筛得到所需的氟碳树脂颗粒体系，备用；
（3）按照重量份数比5:4的比例分别取步骤（1）中得到的环氧树脂颗粒体系和步骤（2）中得到的氟碳树脂颗粒体系干混均匀，过筛即得。将本实施例中制备得到的粉末涂料采用现有技术中常用的高压静电喷涂的方法喷涂，于200℃固化20分钟得到涂层。通过扫描电子显微镜观察所得到的涂层，结果如图2所示。与实施例1中情况相同，所述涂层在固化过程中实现自分层，其中，上层为氟碳树脂面层，下层为环氧树脂底层，且所述隔热材料全部位于氟碳树脂面层中。
实施例3
本实施例所述的重防腐超耐候粉末涂料，其由重量份数比为1:1的环氧树脂颗粒体系和氟碳树脂颗粒体系经干混得到。
所述环氧树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
双酚A型环氧树脂（E-12）和固化剂A双氰胺（DYHARD100S）共计60份；
颜填料A40份，所述颜填料A包括颜料和填料，所述填料选用霞长石如minex-10，所述颜料选用铁红其中所述颜料和填料可根据本领域技术人员对产品的需求添加设置，本实施例中所述颜料和所述填料的添加比例为3:2；
助剂A2份，所述助剂A由边角覆盖力改性剂固化促进剂BASF2-MI、润湿分散剂流动助剂气相二氧化硅按照等比例混合组成。
所述氟碳树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
FEVE氟碳树脂(日本旭硝子Lumiflon710)和固化剂B异氰酸酯（Bayer）共计70份；
隔热材料为纳米ITO30份；
流平剂丙烯酸酯类（PV88）1份；
脱气剂微粉蜡0.7份；
颜填料B20份，所述颜填料B包括颜料和填料，所述填料选用霞长石如minex-10，所述颜料选用铁红其中所述颜料和填料可根据本领域技术人员对产品的需求添加设置，本实施例中所述颜料和所述填料的添加比例为3:2；
助剂B4份，所述助剂B包括润湿分散剂蓖麻油衍生物THIXATROL ST为0.5份、流动促进剂气相氧化铝C为1份、聚乙烯蜡0.5份、聚丙烯蜡0.5份、光亮剂701助剂0.5份、抗氧化剂如受阻酚类KY-1010为1份。
本实施例所述的重防腐超耐候粉末涂料的制备方法包括如下步骤：
（1）按照选定的重量份数取所述环氧树脂、所述固化剂A、所述颜填料A以及所述助剂A，混合并分散均匀后，通过粉末涂料挤出机于100℃挤出、压片，冷却至室温后粉碎至粒径为30-50μm，粉末过筛得所需的氟碳树脂颗粒体系，备用；
（2）按照选定的重量份数取所述氟碳树脂、所述固化剂B、所述隔热材料、所述流平剂、所述脱气剂、所述颜填料B以及所述助剂B，混合并分散均匀后，通过粉末涂料挤出机100℃挤出、压片，冷却至室温后粉碎至粒径为30-50μm，粉末过筛得到所需的氟碳树脂颗粒体系，备用；
（3）按照重量份数比1:1的比例分别取步骤（1）中得到的环氧树脂颗粒体系和步骤（2）中得到的氟碳树脂颗粒体系干混均匀，过筛即得。
将本实施例中制备得到的粉末涂料采用现有技术中常用的高压静电喷涂的方法喷涂，于200℃固化20分钟得到涂层。通过扫描电子显微镜观察所得到的涂层，结果如图3所示。与实施例1中情况相同，所述涂层在固化过程中实现自分层且效果较好，其中，上层为氟碳树脂面层，下层为环氧树脂底层，所述隔热材料全部位于氟碳树脂面层中。
对上述图层进行防腐及耐候性能测试，以酸性盐雾测试大于2000hrs，其单边剥落面积为1.2-1.5mm；在2.5Nm冲击力下，无剥落，氙灯测试2000hrs，其光泽保持率>95%，色差≤0.8，符合甚至超过国家及行业标准。
此外，经UVB人工加速老化试验，对本实施例制备得到的所述隔热超耐候粉末涂料进行耐候性能测试，如图10A、图10B所示，即测量在不同时间T（h）段所述涂层的保光率G.R%和色差的变化值ΔE。
实施例4
本实施例所述的重防腐超耐候粉末涂料，其由重量份数比为4:6的环氧树脂颗粒体系和氟碳树脂颗粒体系经干混得到。
所述环氧树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
酚醛环氧树脂（KUKDO YDPN系列）和固化剂A酚羟基树脂（ ）共计80份；
颜填料A5份，所述颜填料A包括颜料和填料，所述填料选用霞长石如minex-10，所述颜料选用铁红其中所述颜料和填料可根据本领域技术人员对产品的需求添加设置，本实施例中所述颜料和所述填料的添加比例为3:2；
助剂A0.1份，所述助剂A由边角覆盖力改性剂固化促进剂BASF2-MI、润湿分散剂流动助剂气相二氧化硅按照等比例混合组成。所述氟碳树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
FEVE氟碳树脂（日本旭硝子Lumiflon710）和固化剂B异氰酸酯DegussaVESTAGON B1530共计80份；
隔热材料包括纳米ITO5份、空心玻璃纤维30份；
流平剂P67为1.2份；
脱气剂微粉蜡0.9份;
颜填料B5份，所述颜填料B包括颜料和填料，所述填料选用霞长石如minex-10，所述颜料选用铁红其中所述颜料和填料可根据本领域技术人员对产品的需求添加设置，本实施例中所述颜料和所述填料的添加比例为3:2；
助剂B0.1份，所述助剂B包括润湿分散剂蓖麻油衍生物THIXATROL ST为0.25份、流动促进剂气相氧化铝C为0.25份、聚乙烯蜡0.25份、聚丙烯蜡0.25份。
本实施例所述的重防腐超耐候粉末涂料的制备方法包括如下步骤：
（1）按照选定的重量份数取所述环氧树脂、所述固化剂A、所述颜填料A以及所述助剂A，，混合并分散均匀后，通过粉末涂料挤出机于150℃挤出、压片，冷却至室温后粉碎至粒径为30-50μm，粉末过筛得所需的氟碳树脂颗粒体系，备用；
（2）按照选定的重量份数取所述氟碳树脂、所述固化剂B、所述隔热材料、所述流平剂、所述脱气剂、所述颜填料B以及所述助剂B，混合并分散均匀后，通过粉末涂料挤出机150℃挤出、压片，冷却至室温后粉碎至粒径为30-50μm，粉末过筛得到所需的氟碳树脂颗粒体系，备用；
（3）按照重量份数比4:6的比例分别取步骤（1）中得到的环氧树脂颗粒体系和步骤（2）中得到的氟碳树脂颗粒体系干混均匀，过筛即得。
将本实施例中制备得到的粉末涂料采用现有技术中常用的高压静电喷涂的方法喷涂，于250℃固化20分钟得到涂层。通过扫描电子显微镜观察所得到的涂层，结果如图3所示。与实施例1中情况相同，所述涂层在固化过程中实现自分层，其中，上层为氟碳树脂面层，下层为环氧树脂底层，所述隔热材料全部位于氟碳树脂面层中。
实施例5
本实施例所述的重防腐超耐候粉末涂料，其由重量份数比为4:5的环氧树脂颗粒体系和氟碳树脂颗粒体系经干混得到。
所述环氧树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
双酚A型环氧树脂（E-12）和固化剂A双氰胺（)共计50份；
颜填料A20份，所述颜填料A包括颜料和填料，所述填料选用霞长石如minex-10，所述颜料选用铁红其中所述颜料和填料可根据本领域技术人员对产品的需求添加设置，本实施例中所述颜料和所述填料的添加比例为3:2；助剂A1份，所述助剂A由边角覆盖力改性剂固化促进剂BASF2-MI、润湿分散剂流动助剂气相二氧化硅按照等比例混合组成。
所述氟碳树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
FEVE氟碳树脂和固化剂B异氰酸酯Degussa VESTAGON B1530共计60份；
隔热材料为纳米ITO10份；
流平剂P67为0.9份；
脱气剂微粉蜡0.5份；
颜填料B20份，所述颜填料B包括颜料和填料，所述填料选用霞长石如minex-10，所述颜料选用铁红其中所述颜料和填料可根据本领域技术人员对产品的需求添加设置，本实施例中所述颜料和所述填料的添加比例为3:2；助剂B2份，所述助剂B由润湿分散剂如蓖麻油衍生物THIXATROL ST、流动促进剂气相二氧化硅、、聚四氟乙烯蜡、聚酰胺蜡、光亮剂701助剂、抗氧化剂如受阻酚类KY-1010、光稳定剂以及UV吸收剂按照等比例混合组成。
本实施例所述的重防腐超耐候粉末涂料的制备方法包括如下步骤：
（1）按照选定的重量份数取所述环氧树脂、所述固化剂A、所述颜填料A以及助剂A，混合并分散均匀后，通过粉末涂料挤出机于120℃挤出、压片，冷却至室温后粉碎至粒径为30-50μm，粉末过筛得所需的氟碳树脂颗粒体系，备用；
（2）按照选定的重量份数取所述氟碳树脂、所述固化剂B、所述隔热材料、所述流平剂、所述脱气剂、所述颜填料B以及所述助剂B，混合并分散均匀后，通过粉末涂料挤出机150℃挤出、压片，冷却至室温后粉碎至粒径为30-50μm，粉末过筛得到所需的氟碳树脂颗粒体系，备用；
（3）按照重量份数比4:5的比例分别取步骤（1）中得到的环氧树脂颗粒体系和步骤（2）中得到的氟碳树脂颗粒体系干混均匀，过筛即得。
将本实施例中制备得到的粉末涂料采用现有技术中常用的高压静电喷涂的方法喷涂，于180℃固化20分钟得到涂层。通过扫描电子显微镜观察所得到的涂层，结果如图5所示。与实施例1中情况相同，所述涂层在固化过程中实现自分层，其中，上层为氟碳树脂面层，下层为环氧树脂底层，所述隔热材料全部位于氟碳树脂面层中。
实施例6
本实施例所述的重防腐超耐候粉末涂料，其由重量份数比为10:3的环氧树脂颗粒体系和氟碳树脂颗粒体系经干混得到。
所述环氧树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
双酚A型环氧树脂（E-12）30份和固化剂A酚羟基树脂（KUKDOKD-420）30份；
颜填料A40份，所述颜填料A包括颜料和填料，所述填料选用硫酸钡如W-44HB，所述颜料选用黄颜料Permanent Yellow DHG，其中所述颜料和填料可根据本领域技术人员对产品的需求添加设置，本实施例中所述颜料和所述填料的添加比例为2:3；
助剂A2份，所述助剂A由边角覆盖力改性剂固化促进剂BASF2-MI、润湿分散剂流动助剂气相二氧化硅按照等比例混合组成。所述氟碳树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
FEVE氟碳树脂（日本旭硝子Lumiflon710）50份和固化剂B异氰酸酯（Degussa VESTAGON B1530）20份；
隔热材料包括纳米ATO15份、空心玻璃纤维15份；
流平剂P200为1份；
脱气剂微粉蜡0.8份；
颜填料B20份，所述颜填料B包括颜料和填料，所述填料选用硫酸钡如W-44HB，所述颜料选用黄颜料Permanent Yellow DHG，其中所述颜料和填料可根据本领域技术人员对产品的需求添加设置，本实施例中所述颜料和所述填料的添加比例为2:3；
助剂B4份，所述助剂B包括润湿分散剂蓖麻油衍生物THIXATROL ST为0.5份、流动促进剂气相氧化铝C为1份、聚乙烯蜡0.5份、聚丙烯蜡0.5份、光亮剂701助剂0.5份、抗氧化剂如受阻酚类KY-1010为1份。本实施例所述的重防腐超耐候粉末涂料的制备方法包括如下步骤：
（1）按照选定的重量份数取所述环氧树脂、所述固化剂A以及所述颜填料A，混合并分散均匀后，通过粉末涂料挤出机于100℃挤出、压片，冷却至室温后粉碎至粒径为30-50μm，粉末过筛得所需的氟碳树脂颗粒体系，备用；
（2）按照选定的重量份数取所述氟碳树脂、所述固化剂B、所述隔热材料、所述流平剂、所述脱气剂以及所述颜填料B，混合并分散均匀后，通过粉末涂料挤出机100℃挤出、压片，冷却至室温后粉碎至粒径为30-50μm，粉末过筛得到所需的氟碳树脂颗粒体系，备用；
（3）按照重量份数比10:3的比例分别取步骤（1）中得到的环氧树脂颗粒体系和步骤（2）中得到的氟碳树脂颗粒体系干混均匀，过筛即得。
将本实施例中制备得到的粉末涂料采用现有技术中常用的高压静电喷涂的方法喷涂，于200℃固化20分钟得到涂层。通过扫描电子显微镜观察所得到的涂层，结果如图6所示，所述涂层在固化过程中实现自分层，但由于氟碳树脂含量太少，在加热固化的过程中不足以上浮至表面形成完整的图层，致使部分环氧树脂被裸露出来,分层效果也不是很好。
实施例7
本实施例所述的重防腐超耐候粉末涂料，其由重量份数比为3:10的环氧树脂颗粒体系和氟碳树脂颗粒体系经干混得到。
所述环氧树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
双酚A型环氧树脂（E-12）和固化剂A酚羟基树脂（KUKDOKD-420）共计60份；
颜填料A40份，所述颜填料A包括颜料和填料，所述填料选用硫酸钡如W-44HB，所述颜料选用黄颜料Permanent Yellow DHG，其中所述颜料和填料可根据本领域技术人员对产品的需求添加设置，本实施例中所述颜料和所述填料的添加比例为2:3；
助剂A2份，所述助剂A由边角覆盖力改性剂固化促进剂BASF2-MI、润湿分散剂流动助剂气相二氧化硅按照等比例混合组成。所述氟碳树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
FEVE氟碳树脂和固化剂B异氰酸酯Degussa VESTAGON B1530共计70份；
隔热材料包括纳米ATO15份、空心玻璃纤维15份；
流平剂P200为1份；
脱气剂微粉蜡0.8份；
颜填料B20份，所述颜填料B包括颜料和填料，所述填料选用硫酸钡如W-44HB，所述颜料选用黄颜料Permanent Yellow DHG，其中所述颜料和填料可根据本领域技术人员对产品的需求添加设置，本实施例中所述颜料和所述填料的添加比例为2:3；
助剂B4份，所述助剂B包括润湿分散剂蓖麻油衍生物THIXATROL ST为0.5份、流动促进剂气相氧化铝C为1份、聚乙烯蜡0.5份、聚丙烯蜡0.5份、光亮剂701助剂0.5份、抗氧化剂如受阻酚类KY-1010为1份。本实施例所述的重防腐超耐候粉末涂料的制备方法包括如下步骤：
（1）按照选定的重量份数取所述环氧树脂、所述固化剂A、所述颜填料A以及所述助剂A，混合并分散均匀后，通过粉末涂料挤出机于100℃挤出、压片，冷却至室温后粉碎至粒径为30-50μm，粉末过筛得所需的氟碳树脂颗粒体系，备用；
（2）按照选定的重量份数取所述氟碳树脂、所述固化剂B、所述隔热材料、所述流平剂、所述脱气剂、所述颜填料B以及所述助剂B，混合并分散均匀后，通过粉末涂料挤出机100℃挤出、压片，冷却至室温后粉碎至粒径为30-50μm，粉末过筛得到所需的氟碳树脂颗粒体系，备用；
（3）按照重量份数比3:10的比例分别取步骤（1）中得到的环氧树脂颗粒体系和步骤（2）中得到的氟碳树脂颗粒体系干混均匀，过筛即得。
将本实施例中制备得到的粉末涂料采用现有技术中常用的高压静电喷涂的方法喷涂，于200℃固化20分钟得到涂层。通过扫描电子显微镜观察所得到的涂层，结果如图7所示，所述涂层在固化过程中实现自分层，分层效果很好，但是由于环氧树脂含量太少，进而会影响涂层跟底材之间的附着，从而影响涂层的防腐性能。
对比例
本对比例中所述的技术粉末涂料所选用的组分与实施例3中所给出的原料组分相同，其区别仅在于按照实施例3中所标出的组分选择后，直接将各组分混合均匀，并通过粉末涂料挤出机于120℃挤出、压片，冷却至室温后粉碎至粒径为30-50μm，粉末过筛得所需的粉末涂料，过筛即得。将本实施例中制备得到的粉末涂料采用现有技术中常用的高压静电喷涂的方法喷涂，于200℃固化20分钟得到涂层。通过扫描电子显微镜观察所得到的涂层，结果如图8所示，所述涂层在固化过程中不会发生自分层现象。
将上述得到的涂层进行防腐及耐候性能测试，以酸性盐雾测试大于2000hrs，其单边剥落面积达到3-4mm以上；在2.5Nm冲击力下，发生明显剥落显像，氙灯测试2000hrs，其光泽保持率＜80%，色差较大。可见，所得涂层的各项性能均明显劣于本发明所述方案得到的涂层。
本发明实施例1-7所述隔热超耐候粉末涂料，由环氧树脂颗粒体系和氟碳树脂颗粒体系组成，其中所述环氧树脂颗粒体系和所述氟碳树脂颗粒体系为分别挤出造粒制备后，再进行干混、固化，在固化过程中发生了意想不到的相分离现象，从而组分之间产生了自分层现象（如图1-图7所示），由于氟碳树脂组分属于低表面能物质，从而易于上浮至混合后涂层的表面从而形成面漆，而环氧树脂组分的表面能较高因此留在底层从而形成底漆，借助于氟碳树脂的超耐候性能，起到了保护涂层抗老化的作用，而由于环氧树脂层具有较好的润湿性能，从而保证整个涂层与基材有很好地粘附，不开裂不剥落，进而达到防腐蚀的目的。
然而，对比例中同样是在体系中同时引入了环氧组分和氟碳组分，但采用现有技术中直接混合后再统一挤出造粒的制备方式，如图8所示，该方法所得粉末涂料形成涂层时没有发生自分层现象，且该涂层表面因环氧树脂组分的存在而使得耐候性能较差，从而该涂料不适用于室外防腐。
此外，本发明所述的隔热超耐候粉末涂料，在氟碳树脂层中添加了隔热材料，如纳米ATO(纳米掺锑二氧化锡)、纳米ITO（氧化铟锡）、空心玻璃微珠或空心玻璃纤维，这样在涂层固化的过程中所述隔热材料将随氟碳树脂一起浮至涂层表层，使得涂层表层具有较高的红外反射率和较低的热传导速度，进而涂层表层的热量迅速反射和扩散至空气中，有效地阻隔太阳热能传递到室内，从而在炎热的夏天使室内保持相对较低的温度；此外，在冬天使用暖气时，还能有效地阻隔暖气从室内散发到室外，降低了空调的能耗，达到隔热保温的同时，实现了节能减排的目的。
本发明所述隔热超耐候粉末涂料制备方法，固化形成涂层过程中发生自动的相分离现象，由此所述隔热超耐候粉末涂料只需进行一次涂装即可实现自分层，施工效率高，易实现自动化，此外，还可以实现原材料的回收利用，原材料利用率高；配方中不需要添加各种有毒且挥发性的溶剂，环保健康，运输、贮存方便。
测试例
将本发明实施例1-6制备得到的所述隔热超耐候粉末涂料进行隔热保温性能测试（图9所示），具体方法为：将待测试的涂料喷涂于铝板上，涂层厚80μm，将样板置于恒温恒湿室(25±1℃，相对湿度55±3％)24小时后进行测试；设置一内壁有保温层、并且顶层开口的隔热恒温箱，测量时将铝板盖住隔热恒温箱顶层，使涂层面朝里、背向热源，并用透明胶密封四周空隙，将热源置于铝板正上方60cm处加热，使用数码温度计测量120min时间内隔热恒温箱内空气温度的变化。
本发明实施例1-7制备得到的所述重防腐超耐候粉末涂料均能达到表1和表2中技术指标的要求：
表1涂层的性能指标
表2涂层的性能指标
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (1)
1.一种隔热超耐候粉末涂料，其特征在于，包括重量份数比6-4:4-6的环氧树脂颗粒体系和氟碳树脂颗粒体系；
所述环氧树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
环氧树脂和固化剂A40-90份；
颜填料A 5-60份；
助剂A0.1-3份；
所述氟碳树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
氟碳树脂和固化剂B 50-90份；
隔热材料10-45份;
流平剂0.7-1.5份；
脱气剂0.3-1份；
颜填料B 5-35份;
助剂B 0.1-8份；
所述的隔热超耐候粉末涂料采用如下方法制备：
（1）按照选定的重量份数选取所述环氧树脂颗粒体系所包含的各个组分混合并分散均匀，通过挤出机挤出、压片，冷却后粉碎，粉末过筛得到所需的环氧树脂颗粒体系，备用；
（2）按照选定的重量份数选取所述氟碳树脂颗粒体系所包含的各个组分混合并分散均匀，通过挤出机挤出、压片，冷却后粉碎，粉末过筛得到所需的氟碳树脂颗粒体系，备用；
（3）按照选定的重量份数比分别称取步骤（1）中得到的所述环氧树脂颗粒体系和步骤（2）中得到的所述氟碳树脂颗粒体系，干混均匀，即得。
2.根据权利要求1所述的隔热超耐候粉末涂料，其特征在于，所述环氧树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
环氧树脂和固化剂A60份；
颜填料A 40份；
助剂A2份；
所述氟碳树脂颗粒体系由如下重量份的组分组成：
氟碳树脂和固化剂B 70份；
隔热材料30份；
流平剂1份；
脱气剂0.7份；
颜填料B 20份;
助剂B 4份。
3.根据权利要求1或2所述的隔热超耐候粉末涂料，其特征在于，所述环氧树脂颗粒体系与所述氟碳树脂颗粒体系的重量份数比为1:1。
4.根据权利要求3所述的隔热超耐候粉末涂料，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂和/或酚醛环氧树脂。
5.根据权利要求4所述的隔热超耐候粉末涂料，其特征在于，所述氟碳树脂为三氟氯乙烯-烷基乙烯基醚共聚氟碳树脂。
6.根据权利要求4或5所述的隔热超耐候粉末涂料，其特征在于，所述隔热材料为纳米ATO和/或纳米ITO。
7.一种隔热超耐候粉末涂层，其特征在于，由权利要求1-6任一所述的隔热超耐候粉末涂料经固化得到。
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