JPH09286931A - 弗素樹脂の表面塗膜を形成する複合粉末及びその製造法 - Google Patents
弗素樹脂の表面塗膜を形成する複合粉末及びその製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 流動浸漬法又は静電粉体塗装法に適用できる
程度の粒度範囲をもち、低い焼付温度で金属面に強力に
接着すると共に塗膜の表面に弗素樹脂層を形成できる複
合粉末を提供する。 【解決手段】 キシレン100容量部(86重量部)に
対して3.0〜20重量部のEAA樹脂を120〜12
5℃に加熱、撹拌して溶解させ、同時に粒径5〜50μ
mのPTFE粉末を前記EAA樹脂に対して5〜25w
t%の割合で投入して液温を40℃以下に降下させて粒
子を生成させる。
程度の粒度範囲をもち、低い焼付温度で金属面に強力に
接着すると共に塗膜の表面に弗素樹脂層を形成できる複
合粉末を提供する。 【解決手段】 キシレン100容量部(86重量部)に
対して3.0〜20重量部のEAA樹脂を120〜12
5℃に加熱、撹拌して溶解させ、同時に粒径5〜50μ
mのPTFE粉末を前記EAA樹脂に対して5〜25w
t%の割合で投入して液温を40℃以下に降下させて粒
子を生成させる。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、流動浸漬法又は
静電粉体塗装法によって金属表面に四弗化エチレンの表
層塗膜を形成できる複合樹脂粉末及びその製造法に関す
る。
静電粉体塗装法によって金属表面に四弗化エチレンの表
層塗膜を形成できる複合樹脂粉末及びその製造法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】加熱溶融によって金属面に密着すると同
時に表層に四弗化エチレン(PTFE)の塗膜を形成す
る複合粉末として変性飽和ポリエステル樹脂中に四弗化
エチレン粒子を混入させたものが知られている(特開平
4−339828)。この複合粉末は、金属面との密着
性は良好であるが、高価である上、特別な高温焼付炉を
必要とする。即ち、この粉末は焼付け工程において塗装
物の表面温度を320℃以上とする必要があり、このた
めには炉内温度を通常より高温の450℃以上に保持で
きる高温炉が必要になるので加工コストが高くなる。更
に溶剤として混合溶剤を使用することから回収が面倒で
ある等の欠点がある。
時に表層に四弗化エチレン(PTFE)の塗膜を形成す
る複合粉末として変性飽和ポリエステル樹脂中に四弗化
エチレン粒子を混入させたものが知られている(特開平
4−339828)。この複合粉末は、金属面との密着
性は良好であるが、高価である上、特別な高温焼付炉を
必要とする。即ち、この粉末は焼付け工程において塗装
物の表面温度を320℃以上とする必要があり、このた
めには炉内温度を通常より高温の450℃以上に保持で
きる高温炉が必要になるので加工コストが高くなる。更
に溶剤として混合溶剤を使用することから回収が面倒で
ある等の欠点がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は金属表面に対
する密着性に優れていることは勿論、焼付加工コストが
安いテフロン被膜形成用複合樹脂粉末を提供するもので
あり、更に溶剤が単一溶剤で回収再生利用が容易にでき
る製造法を提供するものである。
する密着性に優れていることは勿論、焼付加工コストが
安いテフロン被膜形成用複合樹脂粉末を提供するもので
あり、更に溶剤が単一溶剤で回収再生利用が容易にでき
る製造法を提供するものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明に係る二層コート
用複合樹脂粉末は、EAA樹脂(エチレンアクリル酸樹
脂)中に粒径5〜50μmのPTFE粉末を5〜25w
t%の範囲で含み、全体の粒径が10〜300μmの粉
末とされたものであって、流動浸漬用としては勿論のこ
と、静電粉体塗装用粉末として使用できる粒度範囲をも
ち、しかも低温度で溶融して金属面に密着すると共に表
層部にPTFEの滑択面を形成する性質がある。混入す
るPTFEの粒子径は製品粉末粒径との関係から50μ
mが限度である。またEAA樹脂に対する混入割合は、
5wt%以下では効果がなく、30wt%を超えると局
部的にPTFE粒子の団塊を生じ、これが欠損して表層
面の状態が却って粗くなって滑性表面層を形成する目的
が達せられない。上記複合粉末を製造する方法は、キシ
レン100容量部(86重量部)に対して3.0〜20
重量部のEAA樹脂を120〜125℃に加熱、撹拌し
て溶解させ、同時に粒径5〜50μmのPTFE粉末を
前記EAA樹脂に対して5〜25wt%の割合で投入し
て液温を40℃以下に降下させて粒子を生成させるもの
で、キシレン(比重0.86)中のEAA樹脂(エチレ
ンアクリル酸樹脂)濃度は生成粒子の粒度分布に影響す
るが、細粒を得るために3重量部以下の濃度では変化が
現れない上、生産効果が悪く経済的でない。他方20重
量部を超えると大径粒子が生成され易くなるが溶液粘度
が増大して固液分離が困難になる。最も作業性のよい濃
度範囲は、キシレン100容量部に対してAEE樹脂6
〜15重量部である。なお、製品粒子の乾燥は、60℃
〜70℃の範囲で減圧下で乾燥するのがよい。
用複合樹脂粉末は、EAA樹脂(エチレンアクリル酸樹
脂)中に粒径5〜50μmのPTFE粉末を5〜25w
t%の範囲で含み、全体の粒径が10〜300μmの粉
末とされたものであって、流動浸漬用としては勿論のこ
と、静電粉体塗装用粉末として使用できる粒度範囲をも
ち、しかも低温度で溶融して金属面に密着すると共に表
層部にPTFEの滑択面を形成する性質がある。混入す
るPTFEの粒子径は製品粉末粒径との関係から50μ
mが限度である。またEAA樹脂に対する混入割合は、
5wt%以下では効果がなく、30wt%を超えると局
部的にPTFE粒子の団塊を生じ、これが欠損して表層
面の状態が却って粗くなって滑性表面層を形成する目的
が達せられない。上記複合粉末を製造する方法は、キシ
レン100容量部(86重量部)に対して3.0〜20
重量部のEAA樹脂を120〜125℃に加熱、撹拌し
て溶解させ、同時に粒径5〜50μmのPTFE粉末を
前記EAA樹脂に対して5〜25wt%の割合で投入し
て液温を40℃以下に降下させて粒子を生成させるもの
で、キシレン(比重0.86)中のEAA樹脂(エチレ
ンアクリル酸樹脂)濃度は生成粒子の粒度分布に影響す
るが、細粒を得るために3重量部以下の濃度では変化が
現れない上、生産効果が悪く経済的でない。他方20重
量部を超えると大径粒子が生成され易くなるが溶液粘度
が増大して固液分離が困難になる。最も作業性のよい濃
度範囲は、キシレン100容量部に対してAEE樹脂6
〜15重量部である。なお、製品粒子の乾燥は、60℃
〜70℃の範囲で減圧下で乾燥するのがよい。
【0005】
【発明の実施の形態】撹拌機付ステンレス製溶解槽(容
量100L,ジャケット付)内にキシレン(混合キシレ
ン)50L、EAA樹脂(ダウケミカル#3460)5
kg、PTFE粉末(旭ICIフロロケミカルL−16
9J,粒度範囲10〜50μm,平均粒径15μm)9
00gを撹拌下で投入し、液温を約120〜125℃に
加熱した。EAAが完全溶解した約1時間後に加熱を停
止し、撹拌を維持しながらジャケットを水冷に切換えて
40℃以下に冷却すると、粒子が析出した。この場合に
おいて水冷に換えて放冷によって冷却すると全体的に粗
目の粒子が析出する。これを油圧式フィルタプレスによ
って固液分離し、回収ケーキを撹拌式真空乾燥機で乾燥
した。乾燥条件は温度63〜70℃、真空度700mm
HgG、撹拌翼回転数2r.p.mであった。回収した
生成粉末を分級して粒径10〜250μmのものを製品
(総重量5.5kg)とした。なお、250μm以上の
粗大粒子(約400g)とフィルタープレス及び減圧乾
燥機によって回収したキシレンは次工程に再利用した。
量100L,ジャケット付)内にキシレン(混合キシレ
ン)50L、EAA樹脂(ダウケミカル#3460)5
kg、PTFE粉末(旭ICIフロロケミカルL−16
9J,粒度範囲10〜50μm,平均粒径15μm)9
00gを撹拌下で投入し、液温を約120〜125℃に
加熱した。EAAが完全溶解した約1時間後に加熱を停
止し、撹拌を維持しながらジャケットを水冷に切換えて
40℃以下に冷却すると、粒子が析出した。この場合に
おいて水冷に換えて放冷によって冷却すると全体的に粗
目の粒子が析出する。これを油圧式フィルタプレスによ
って固液分離し、回収ケーキを撹拌式真空乾燥機で乾燥
した。乾燥条件は温度63〜70℃、真空度700mm
HgG、撹拌翼回転数2r.p.mであった。回収した
生成粉末を分級して粒径10〜250μmのものを製品
(総重量5.5kg)とした。なお、250μm以上の
粗大粒子(約400g)とフィルタープレス及び減圧乾
燥機によって回収したキシレンは次工程に再利用した。
【0006】
【試験例1】上記製品粉末を更に分級して粒径15〜2
50μm(平均粒径62μm)とした粉末を流動浸漬槽
に装填した。試験片として50mm×100mm×2m
mのステンレス板を炉内温度350℃の加熱炉内におい
て10分間、前処理加熱(表面温度290℃前後)して
から流動槽中に3秒間浸漬し、その後230℃の炉内温
度で1分間後処理加熱して冷却した。塗膜厚は0.4m
mであった。生成塗膜中の弗素対炭素量(F/C)を表
層部と中層部について夫々場所を替えて測定したところ
表1のような結果(5個所測定結果)であって表層面程
PTFEの濃度が高いことが確認された。なお、全面が
PTFE粒子に覆われた場合の理論値は9.00〜1
0.00となる。
50μm(平均粒径62μm)とした粉末を流動浸漬槽
に装填した。試験片として50mm×100mm×2m
mのステンレス板を炉内温度350℃の加熱炉内におい
て10分間、前処理加熱(表面温度290℃前後)して
から流動槽中に3秒間浸漬し、その後230℃の炉内温
度で1分間後処理加熱して冷却した。塗膜厚は0.4m
mであった。生成塗膜中の弗素対炭素量(F/C)を表
層部と中層部について夫々場所を替えて測定したところ
表1のような結果(5個所測定結果)であって表層面程
PTFEの濃度が高いことが確認された。なお、全面が
PTFE粒子に覆われた場合の理論値は9.00〜1
0.00となる。
【0007】
【表1】
【0008】図1は塗膜中のPTFE粒子の分布を示す
断面模型図であって、1は金属面、2はEAA樹脂、3
はPTFE粒子、Sは表面、S1は表層部、S2は中層部
である。
断面模型図であって、1は金属面、2はEAA樹脂、3
はPTFE粒子、Sは表面、S1は表層部、S2は中層部
である。
【0009】
【試験例2】実施例の製品粉末を分級して粒径10〜1
20μm(平均粒径30〜50μm)として静電塗装用
粉末とした。上例と同様の供試体に50kvの静電発生
器で帯電させた上記粉末を約4秒間噴霧コーティングし
て加熱炉内で250℃の温度で4分間焼付処理した。塗
膜厚は0.1mmであった。生成塗膜とAEE塗膜につ
いて液滴法による撥水比較試験を行なってみたところ接
触角に顕著な差が認められ、PTFE粒子が表面層に多
く存在することが確認された。
20μm(平均粒径30〜50μm)として静電塗装用
粉末とした。上例と同様の供試体に50kvの静電発生
器で帯電させた上記粉末を約4秒間噴霧コーティングし
て加熱炉内で250℃の温度で4分間焼付処理した。塗
膜厚は0.1mmであった。生成塗膜とAEE塗膜につ
いて液滴法による撥水比較試験を行なってみたところ接
触角に顕著な差が認められ、PTFE粒子が表面層に多
く存在することが確認された。
【図1】本発明塗膜の断面模型図。
1 金属面 2 EAA樹脂 3 PTFE粒子 S1 表層部 S2 中層部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C09D 127:18) C08L 23:04
Claims (2)
- 【請求項1】 EAA樹脂中に粒径5〜50μmのPT
FE粉末を5〜25wt%の範囲で含み、全体の粒径が
10〜300μmの粉末とされた二層コート用複合粉
末。 - 【請求項2】 キシレン100容量部(86重量部)に
対して3.0〜20重量部のEAA樹脂を120〜12
5℃に加熱、撹拌して溶解させ、同時に粒径5〜50μ
mのPTFE粉末を前記EAA樹脂に対して5〜25w
t%の割合で投入して液温を40℃以下に降下させて粒
子を生成させた後、固液分離することを特徴とする複合
樹脂粉末の製造法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP08124008A JP3074142B2 (ja) | 1996-04-22 | 1996-04-22 | 弗素樹脂の表面塗膜を形成する複合粉末及びその製造法 |
US08/965,152 US5879804A (en) | 1996-04-22 | 1997-11-06 | Composite powder and manufacturing thereof for forming fluoro resin surface coating |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP08124008A JP3074142B2 (ja) | 1996-04-22 | 1996-04-22 | 弗素樹脂の表面塗膜を形成する複合粉末及びその製造法 |
US08/965,152 US5879804A (en) | 1996-04-22 | 1997-11-06 | Composite powder and manufacturing thereof for forming fluoro resin surface coating |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09286931A true JPH09286931A (ja) | 1997-11-04 |
JP3074142B2 JP3074142B2 (ja) | 2000-08-07 |
Family
ID=26460780
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP08124008A Expired - Fee Related JP3074142B2 (ja) | 1996-04-22 | 1996-04-22 | 弗素樹脂の表面塗膜を形成する複合粉末及びその製造法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5879804A (ja) |
JP (1) | JP3074142B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1998038258A1 (fr) * | 1997-02-28 | 1998-09-03 | Yuichi Mori | Composition de revetement, objet revetu et procede de revetement |
WO1999025776A1 (en) * | 1997-11-14 | 1999-05-27 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Particles and process for corrosion- and creep-resistant coatings |
JP2009524732A (ja) * | 2006-01-26 | 2009-07-02 | ジオム コーポレイション | 少なくとも2つの熱可塑性樹脂を含む粉末溶射組成物 |
WO2019112017A1 (ja) * | 2017-12-07 | 2019-06-13 | Agc株式会社 | 粉体、粉体塗料および積層体の製造方法 |
JP2022179573A (ja) * | 2018-10-09 | 2022-12-02 | 東ソー株式会社 | 含フッ素脂肪族環構造を含むフッ素樹脂粒子の製造方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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US6518349B1 (en) * | 1999-03-31 | 2003-02-11 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Sprayable powder of non-fibrillatable fluoropolymer |
KR101062613B1 (ko) * | 2002-09-20 | 2011-09-05 | 가부시키가이샤 아이 에스 티 | 의료용 가이드 와이어 및 그 제조 방법 |
US7575789B2 (en) * | 2003-12-17 | 2009-08-18 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Coated pipes for conveying oil |
NZ552374A (en) * | 2004-06-25 | 2010-11-26 | Duluxgroup Australia Pty Ltd | Construction material and powder coating composition |
WO2014186510A1 (en) | 2013-05-15 | 2014-11-20 | Reedy International Corporation | Colorized micron sized free flowing fillers |
CN103497637A (zh) * | 2013-09-24 | 2014-01-08 | 安徽锐视光电技术有限公司 | 一种防腐粉末涂料 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6121148A (ja) * | 1984-07-10 | 1986-01-29 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | 熱可塑性フツ素含有樹脂配合組成物 |
US5320905A (en) * | 1985-09-16 | 1994-06-14 | The Dow Chemical Company | Ionomers of ethylene/carboxylic acid copolymers |
JPS62260849A (ja) * | 1986-04-11 | 1987-11-13 | Daikin Ind Ltd | 熱溶融性フツ素樹脂の顆粒状粉末およびその製造法 |
JPH075743B2 (ja) * | 1986-12-22 | 1995-01-25 | ダイキン工業株式会社 | テトラフルオロエチレン系共重合体粉末およびその製造法 |
KR930006089A (ko) * | 1991-09-18 | 1993-04-20 | 제이 이이 휘립프스 | 폴리에틸렌 블렌드 |
GB9125894D0 (en) * | 1991-12-05 | 1992-02-05 | Evode Ind Coatings Ltd | Fluoropolymer-containing powders |
-
1996
- 1996-04-22 JP JP08124008A patent/JP3074142B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-11-06 US US08/965,152 patent/US5879804A/en not_active Expired - Fee Related
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WO2019112017A1 (ja) * | 2017-12-07 | 2019-06-13 | Agc株式会社 | 粉体、粉体塗料および積層体の製造方法 |
JP2022179573A (ja) * | 2018-10-09 | 2022-12-02 | 東ソー株式会社 | 含フッ素脂肪族環構造を含むフッ素樹脂粒子の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US5879804A (en) | 1999-03-09 |
JP3074142B2 (ja) | 2000-08-07 |
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