TW202214526A - 改質鐵氧體磁粉的製造方法及改質鐵氧體磁石的製造方法 - Google Patents

Abstract

本發明公開一種改質鐵氧體磁粉的製造方法及改質鐵氧體磁石的製造方法。該改質鐵氧體磁粉的製造方法包含步驟：提供一混合物，其中該混合物包含一氧化鐵粉及一鍶化物，其中該氧化鐵粉的平均粒徑介於0.9至1.0微米之間；進行一煅燒步驟，對該混合物以1260至1300℃之間的溫度持溫達50至70分鐘之間，以形成一前處理物；以及進行一粉碎步驟，對該前處理物進行粉碎，以使該前處理物的一平均粒徑介於0.7至0.75微米之間，其中一部分的該前處理物的一粒徑係大於0且小於等於0.05微米。

Description

改質鐵氧體磁粉的製造方法及改質鐵氧體磁石的製造方法

本發明係關於一種磁粉與磁石的製造方法，特別是關於一種改質鐵氧體磁粉的製造方法及改質鐵氧體磁石的製造方法。

近年來，隨著電子零部件的小型化、輕量化以及高性能化，對於由氧化物構成的永磁鐵氧體磁體，也不斷要求具有較高的磁氣特性。作為永磁鐵氧體磁體的磁氣特性之指標一般以剩磁(B _r)以及矯頑磁力( _iH _c)作為指標。一直以來，為了達到高剩磁與高矯頑磁力的特性，永磁鐵氧體磁體中的元素成分組成之探討一直在進行著。

另外，永磁鐵氧體磁體除了具有高剩磁與高矯頑磁力之外，矩形度(Sauareness ratio)也要盡可能的高(矩形度為：在90%的B _r的時候，其磁場值(H _k)相對於 _iH _c之比例。即，如果H _k/ _iH _c高的話，則由外部磁場和溫度變化所引起的退磁(Demagnetization)就會比較小，也代表磁體本身的磁場配向度較高，因此能夠得到更穩定的磁氣特性。除此之外，另一個永磁鐵氧體磁體生產上的指標則是需達到減少磁體於磁場成型後之生胚產生裂紋或是燒結製程中磁體出現缺陷機率，以進一步提高永磁鐵氧體磁體量產之良率。然而，現有的永磁鐵氧體磁體的製造方法並無法同時達成上述對於磁氣性質與量產良率的要求。

現有文獻中提到(例如中國發明專利申請第CN102473499A號與美國發明專利申請第US20140361214號)，要同時達到高剩磁(B _r)、矯頑磁力( _iH _c)的同時要達到高矩形度(H _k/ _iHc)，需分別於製程中的微粉碎階段加入含有磷(P)之氧化物。

另外，現有文獻提到(例如日本發明專利申請第JP2005336037A號與日本發明專利申請第JPH0669056A號)，要達到較佳的剩磁(B _r)、矯頑磁力( _iH _c)等磁特性，會藉由將濕式微粉碎後的平均磁粉粒徑控制在0.7μm以下，以達到燒結後磁石之較高單磁區晶粒比例來使得磁石磁特性提升(一般來說，微粉碎後磁粉於成型、燒結後，磁粉晶粒會成長2~3倍，若磁粉晶粒於燒結後成長過多，則會超出單磁區臨界晶粒尺寸，而呈現多磁區晶粒狀態，進而造成磁特性下降)。因此若欲達到較高的燒結後磁石單磁區晶粒比例，過往的做法都會將微粉碎後平均磁粉粒徑控制的較小 (一般都是＜0.7μm)，以避免燒結後磁粉晶粒尺寸超出單磁區晶粒臨界尺寸，而永磁鐵氧磁體的單磁區晶粒尺寸則取決於永磁鐵氧體磁體材料配方組成。但是，這種作法反而會造成濕式異方向磁場成型時排水時間較久，排水難度較高，進而影響到成型良率、整體磁石良率以及提高了生產成本。

上述的排水時間會較久的原因在於，永磁鐵氧體的濕式異方向磁場成型製程過程中，通常會將瓷漿中的水分排掉，濕式異方向磁場成型機之成型模具上模中設計有排水口與排水通道，可於成型過程中將瓷漿中的水分排掉。而通常會在成型機之成型模具上模裝上濾布及濾紙，濾布及濾紙可避免排水過程中一些較細小的磁粉被排水泵浦抽走，而造成排水口堵塞，濾布的裝設也可以進一步提升成型的良率。一般而言，濾紙每完成一模生胚的成型就會換過一次(以捲軸式自動更換)；濾布則可於每成型40~80模次再進行更換。然而，於微粉碎過程中所產生的過於細小的超微細粉(例如粒徑小於0.1微米)，會很容易於上述的成型排水過程中堵塞住濾布、濾紙的孔隙，進而導致成型模具上模中的排水口堵塞，最終會衍伸出成型時間過久、成型良率偏低、整體磁石良率下降等問題。這些超微細粉也會造成成型過程中磁場配向度偏低，進而導致磁特性剩磁(B _r)、矯頑磁力( _iH _c)變差等不理想效應。

故，有必要提供一種改質鐵氧體磁粉的製造方法及改質鐵氧體磁石的製造方法，以解決習用技術所存在的問題。

本發明之一目的在於提供一種改質鐵氧體磁粉的製造方法及改質鐵氧體磁石的製造方法，其係透過使用特定平均粒徑的氧化鐵粉來與鍶化物混合，並且在不實質變動現有製程的前提下，來去除或減少粒徑大於0且小於等於0.1微米之間的細微顆粒，以避免或減少鐵氧體磁石中不利於磁特性的非磁性相的生成，並且可增加鐵氧體磁石的良率以及磁氣特性，進而減少生產成本。

本發明之另一目的在於提供一種改質鐵氧體磁粉的製造方法及改質鐵氧體磁石的製造方法，其還使用了特定成分的添加劑(氧化錫)，其可在較低的煅燒溫度下得到具有較佳的磁特性的改質鐵氧體磁粉，進而減少生產成本。

為達上述之目的，本發明提供一種改質鐵氧體磁粉的製造方法，包含步驟：提供一混合物，其中該混合物包含一氧化鐵粉及一鍶化物，其中該氧化鐵粉的平均粒徑介於0.9至1.0微米之間；進行一煅燒步驟，對該混合物以1260至1300℃之間的溫度持溫達50至70分鐘之間，以形成一前處理物；以及進行一粉碎步驟，對該前處理物進行粉碎，以使該前處理物的一平均粒徑介於0.7至0.75微米之間，其中一部分的該前處理物的一粒徑係大於0且小於等於0.05微米。

在本發明一實施例中，該前處理物的一分子式係SrO．nFe ₂O ₃，其中n介於5至6之間。

在本發明一實施例中，該混合物更包含一鈷化物及一鑭化物中的至少一種。

在本發明一實施例中，該前處理物的一分子式係(Sr ²⁺ _1-xLa ³⁺ _x)O．n(Fe ³⁺ _1-yCo ²⁺ _y) ₂O ₃，其中n介於5至6之間，以及x=2ny，其中x大於0且小於等於0.5，及y大於0且小於等於0.2。

在本發明一實施例中，在提供該混合物的步驟中，更包含：提供一添加劑，其中該添加劑包含氧化錫，並且以該混合物的一總重為100重量份計，氧化錫係介於0.1至0.2重量份之間。

在本發明一實施例中，該添加劑更包含碳酸鈣及氧化矽，並且以該混合物的一總重為100重量份計，碳酸鈣係介於0.5至2.0重量份之間；以及氧化矽係介於0.2至1.0重量份之間。

在本發明一實施例中，在提供該混合物的步驟之後以及進行該煅燒步驟之前更包含對該混合物進行一脫水步驟，其中經該脫水步驟處理後的該混合物的含水率係介於18%至24%之間。

在本發明一實施例中，在提供該脫水步驟之後以及進行該煅燒步驟之前更包含對該混合物進行一預熱步驟，以290至310℃的溫度持溫30至40分，以使該混合物含水率介於0至2%之間。

在本發明一實施例中，該煅燒步驟的一氣氛係包含5%的氧氣。

為達上述之目的，本發明提供一種改質鐵氧體磁石的製造方法，其包含步驟：提供一改質鐵氧體磁粉，其中該改質鐵氧體磁粉係通過如上任一實施例所述之改質鐵氧體磁粉的製造方法所製成；對該鐵氧體磁粉進行一磁場配向成型步驟，以形成一胚體，其中該磁場配向成型步驟的一配向磁場強度係介於1.3至1.7特斯拉之間，一成型壓力係介於3至4噸/平方公分之間，以及一成型時間係介於90至110秒之間；以及進行一燒結步驟，對該胚體以介於1210至1240℃之間的溫度持續燒結達50至70分鐘之間，以製得改質鐵氧體磁石。

為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本發明較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。再者，本發明所提到的方向用語，例如上、下、頂、底、前、後、左、右、內、外、側面、周圍、中央、水平、橫向、垂直、縱向、軸向、徑向、最上層或最下層等，僅是參考附加圖式的方向。因此，使用的方向用語是用以說明及理解本發明，而非用以限制本發明。

請參照第1圖所示，本發明一實施例之改質鐵氧體磁粉的製造方法10主要包含下列步驟11至13：提供一混合物，其中該混合物包含一氧化鐵粉及一鍶化物，其中該氧化鐵粉的平均粒徑介於0.9至1.0微米之間(步驟11)；進行一煅燒步驟，對該混合物以1260至1300℃之間的溫度持溫達50至70分鐘之間，以形成一前處理物(步驟12)；以及進行一粉碎步驟，對該前處理物進行粉碎，以使該前處理物的一平均粒徑介於0.7至0.75微米之間，其中一部分的該前處理物的一粒徑係大於0且小於等於0.05微米(步驟13)。本發明將於下文逐一詳細說明實施例之上述各步驟的實施細節及其原理。

本發明一實施例之改質鐵氧體磁粉的製造方法10首先係步驟11：提供一混合物，其中該混合物包含一氧化鐵粉及一鍶化物，其中該氧化鐵粉的平均粒徑介於0.9至1.0微米之間。在本步驟11中，該氧化鐵粉例如可以是一市售產品，亦可以是一鋼鐵製程中所產生的副產品，例如鋼鐵在進行熱加工時需將鐵表面所生成的鐵銹去除，而該鐵銹可作為該氧化鐵粉的來源。在一實施例中，該鍶化物例如可包含碳酸鍶。值得一提的是，所提供的該混合物主要用於生成鍶系鐵氧體磁粉。但要提到的是，本發明所採用的氧化鐵粉是經過適當篩選，其平均粒徑係介於0.9至1.0微米之間，若是不在此範圍的氧化鐵粉(例如小於0.8微米或大於1.1微米)就無法達成本發明的效果。具體的實驗數據及分析將在後面段落說明。

在一實施例中，在提供該混合物的步驟11中，還可提供一添加劑，其中該添加劑包含氧化錫，並且以該混合物的一總重為100重量份計，氧化錫係介於0.1至0.2重量份之間。氧化錫的效果在於，藉由於煅燒步驟(後面詳述)前的微量之氧化錫(SnO ₂)添加，添加量雖少，但氧化錫能夠發揮「關鍵少數」的具體成效，不但可提升剩磁(B _r)、矯頑磁力( _iH _c)、矩形度(H _k/ _iH _c)及磁場配向度(B _r/J _s)等重要磁氣特性，另外對於促進煅燒、燒結反應也可充分起到相當明顯之效果，可使材料能於較低之煅燒溫度、較低之燒結溫度的製程條件下，就能達到原本須於較高煅燒溫度、燒結溫度之下反應才能達到之效果，可達到降低量產製程成本之目的。要提到的是氧化錫需在提供混合物的步驟就加入始有效果，這是因為氧化錫需要在後續的煅燒步驟與混合物進行反應。根據本案申請人的實測結果，若是在粗/細粉碎步驟加入氧化錫則無上述效果。

在一實施例，該添加劑包含碳酸鈣(CaCO ₃)及氧化矽(SiO ₂)中的至少一種。以下說明各種添加劑的效果，其中所涉及的重量百分比皆是以該混合物的總重為100重量份計為基准。在一實施例中，碳酸鈣(CaCO ₃)及氧化矽(SiO ₂)可在粉碎步驟中加入至球磨機中。

碳酸鈣是一種用於促進晶粒成長的元素，於本發明中碳酸鈣之添加量例如介於0.5至2.0重量份之間，當碳酸鈣添加量過多的時候(例如大於2.0重量份)，後續形成鐵氧體磁石所進行的燒結步驟中，會發生過量的晶粒增長，而導致矯頑磁力的降低。另一方面，當加入的碳酸鈣之添加量過少的時候(例如小於0.5重量份)，晶粒增長的現象會被過度抑制，進而導致與晶粒增長同時發生的取向的提高不足，最終導致剩磁(B _r)低落。

氧化矽之添加則是用來消除燒結時的晶粒增長，本發明中之氧化矽的添加量例如介於0.2至1.0重量份之間。當加入的氧化矽過少時(例如小於0.2重量份)，在燒結階段會發生過量的晶粒增長，而導致矯頑磁力降低。當加入的氧化矽過多時(例如大於1.0重量份)，在燒結階段之晶粒增長會過度消除，而導致與晶粒增長同時發生的取向之改進不足，最終而導致剩磁(B _r)的下降。

本發明一實施例之改質鐵氧體磁粉的製造方法10接著係步驟12：進行一煅燒步驟，對該混合物以1260至1300℃之間的溫度持溫達50至70分鐘之間，以形成一前處理物。在本步驟12中，該煅燒步驟主要用於使該混合物在高溫反應，進行使該前處理物符合鍶系鐵氧體磁粉的分子式。在一實施例中，該前處理物的一分子式係SrO．nFe ₂O ₃，其中n介於5至6之間。在另一實施例中，進行該煅燒步驟處理時的一氣氛係包含5%的氧氣。

在一實施例中，該混合物還可包含一鈷化物及一鑭化物中的至少一種。具體而言，鈷化物中的鈷元素或是該鑭化物中的鑭元素，其皆有助於改質鐵氧體磁粉所製成的永磁鐵氧體磁石得到更高的剩磁(B _r)、矯頑磁力( _iH _c)和矩形度(H _k/ _iH _c)。在一範例中，該鈷化物例如是氧化鈷(Co ₃O ₄)。在另一範例中，該鑭化物例如是氧化鑭(La ₂O ₃)。在本實施例中，該混合物經煅燒步驟後所形成的該前處理物的一分子式係(Sr ²⁺ _1-xLa ³⁺ _x)O．n(Fe ³⁺ _1-yCo ²⁺ _y) ₂O ₃，其中n介於5至6之間，以及x=2ny，x大於0且小於等於0.5，及y大於0且小於等於0.2，其中，x=2ny是La和Co元素分別取代Sr與Fe時所需滿足的電中性條件。在一具體範例中，x例如可介於0.15與0.16之間。在一實施例中，鈷化物可在後述的粉碎步驟中加入。

在一實施例中，在提供該混合物的步驟11之後以及進行該煅燒步驟12之前更包含對該混合物進行一脫水步驟，其中經該脫水步驟處理後的該混合物的含水率係介於18%至24%之間。

在一實施例中，在提供該脫水步驟之後以及進行該煅燒步驟12之前更包含對該混合物進行一預熱步驟，以290至310℃的溫度持溫30至40分，以使該混合物含水率介於0至2%之間(即小於2%)。

本發明一實施例之改質鐵氧體磁粉的製造方法10接著係步驟13：進行一粉碎步驟，對該前處理物進行粉碎，以使該前處理物的一平均粒徑介於0.7至0.75微米之間，其中一部分的該前處理物的一粒徑係大於0且小於等於0.05微米。在本步驟13中，該粉碎步驟例如可以是分兩階段或多階段進行，以使該前處理物的一平均粒徑介於0.7至0.75微米之間。在一實施例中，該粉碎步驟包含：進行一粗粉碎子步驟，其中該粗粉碎子步驟係粗粉碎該前處理物，以使該前處理物的該平均粒徑介於2.5至2.7微米之間；以及進行一細粉碎子步驟，其中該細粉碎子步驟係細粉碎經該粗粉碎子步驟後的該前處理物，以使該前處理物的該平均粒徑介於0.7至0.75微米之間。

這邊要提到的是，一般而言，該前處理物的一平均粒徑越小，磁氣特性越佳。但是，該前處理物中粒徑過小的部分(即大於0且小於等於0.05微米的粒徑的部分)反而有害於磁氣特性與成型良率。具體而言，粒徑過小的部分的該前處理物容易在後續燒結步驟中產生非磁性相，進而有害於磁氣特性。另一方面，在後續磁場配向成型步驟中通常會使用一模具，以使該改質鐵氧體磁粉形成預定的形狀。該模具上通常會開設有多個小孔洞，以使該改質鐵氧體磁粉中的水分在加壓時流出。然而，該前處理物中粒徑過小的部分會在加壓過程中阻塞該些小孔洞，導致需以更大的壓力才能完成磁場配向成型步驟，導致胚體中形成較大的應力進而產生裂紋或是於燒結後產生缺陷。因此，本發明實施例至少是透過使用具有特定平均粒徑(0.9至1.0微米之間)的氧化鐵粉，以減少或去除該前處理物中粒徑過小的部分(即大於0且小於等於0.05微米的粒徑的部分)，進而減少或避免上述的問題。

請參照第2圖，本發明另一實施例提出一種改質鐵氧體磁石的製造方法20，其包含步驟21至23：提供一改質鐵氧體磁粉，其中該改質鐵氧體磁粉係如上所述任一實施例的改質鐵氧體磁粉的製造方法所製成(步驟21)；對該改質鐵氧體磁粉進行一磁場配向成型步驟，以形成一胚體，其中該磁場配向成型步驟的一配向磁場強度係介於1.3至1.7特斯拉之間，一成型壓力係介於3至4噸/平方公分之間，以及一成型時間係介於90至110秒之間(步驟22)；以及進行一燒結步驟，對該胚體以介於1210至1240℃之間的溫度持續燒結達50至70分鐘之間，以製得該改質鐵氧體磁石(步驟23)。本發明將於下文逐一詳細說明實施例之上述各步驟的實施細節及其原理。

本發明一實施例之改質鐵氧體磁石的製造方法20首先係步驟21：提供一改質鐵氧體磁粉，其中該改質鐵氧體磁粉係如上所述任一實施例的改質鐵氧體磁粉的製造方法所製成。在本步驟21中，通過上述的改質鐵氧體磁粉的製造方法10製成該改質鐵氧體磁粉。

本發明一實施例之改質鐵氧體磁石的製造方法20接著係步驟22：對該改質鐵氧體磁粉進行一磁場配向成型步驟，以形成一胚體，其中該磁場配向成型步驟的一配向磁場強度係介於1.3至1.7特斯拉之間，一成型壓力係介於3至4噸/平方公分之間，以及一成型時間係介於90至110秒之間。在本步驟22中，主要是提供成型壓力與配向磁場，以使該改質鐵氧體磁粉成型為預定的形狀並且具有預定的磁場方向。這邊要提到的是，由於使用改質鐵氧體磁粉的製造方法10製成的該改質鐵氧體磁粉，故可使用較低的成型時間即可成型為胚體，並且具有較高的良率。

本發明一實施例之改質鐵氧體磁石的製造方法20最後係步驟23：進行一燒結步驟，對該胚體以介於1210至1240℃之間的溫度持續燒結達50至70分鐘之間，以製得該改質鐵氧體磁石。在本步驟23中，主要是通過燒結步驟以使該胚體中的水分去除以製得改質鐵氧體磁石。

這邊要提到的是，由於本發明實施例之改質鐵氧體磁石的製造方法20使用本發明實施例之改質鐵氧體磁粉的製造方法所製得的改質鐵氧體磁粉，其中該改質鐵氧體磁粉中的粒徑過小的部分較少。因此，在燒結步驟中不易產生非磁性相，並且在磁場配向成型步驟中也不易產生阻塞的問題，故可提高磁氣性質以及良率。

這邊要提到的是，一般而言，該前處理物的一平均粒徑越小，磁氣特性越佳。但是，該前處理物中粒徑過小的部分反而有害於磁氣特性與成型良率。具體而言，粒徑過小的部分的該前處理物容易在後續燒結步驟中產生非磁性相，進而有害於磁氣特性。另一方面，在後續磁場配向成型步驟中通常會使用一模具，以使該改質鐵氧體磁粉形成預定的形狀。該模具上通常會開設有多個小孔洞，以使該改質鐵氧體磁粉中的水分在加壓時流出。然而，該前處理物中粒徑過小的部分會在加壓過程中阻塞該些小孔洞，導致需以更大的壓力才能完成磁場配向成型步驟，導致胚體中形成較大的應力進而產生裂紋或是於燒結後產生缺陷。因此，本發明實施例至少是透過使用具有特定平均粒徑(0.9至1.0微米之間)的氧化鐵粉，以減少或去除該前處理物中粒徑過小的部分(即大於0且小於等於0.05微米的粒徑的部分)，進而減少或避免上述的問題。

以下舉出數個實施例與比較例，以說明本發明實施例之改質鐵氧體磁粉的製造方法及本發明實施例之改質鐵氧體磁石的製造方法所製得的改質鐵氧體磁石確實具有上述的效果。

實施例1

首先，將氧化鐵粉(Fe ₂O ₃)、碳酸鍶(SrCO ₃)、氧化鑭La ₂O ₃、氧化鈷Co ₃O ₄以(Sr ²⁺ _1-xLa ³⁺ _x)O．n(Fe ³⁺ _1-yCo ²⁺ _y) ₂O ₃之基本組成進行配料，其中氧化鐵粉(Fe ₂O ₃)的平均粒徑介於0.9至1.0微米之間(例如可通過費氏粒徑分析儀(fisher subsieve sizer確定D ₅₀值來判斷)，n介於5至6之間(例如約5.75)，以及x=2ny，其中x大於0且小於等於0.5(例如約0.2775)，及y大於0且小於等於0.2(例如約0.015)，接著加水進行混合後，以料球重量比為1:5的市售球磨機(Ball Mill)混磨2小時後出料得到漿料狀態的混合物，鋼球為直徑3/16英吋的無鉻軸承鋼球。接著，將上述的混合物以市售空氣壓濾機進行脫水，脫水後的混合物的含水率約21±3%。

接著，將脫水後的混合物進行煅燒步驟。以一市售烘乾機對該混合物進行預熱，其中烘乾機之溫度為300±10℃，持溫時間為30至40分鐘，經過烘乾後的混合物含水率小於2%。之後，將該混合物放入一市售旋窯進行煅燒以形成一前處理物，煅燒溫度約為1280℃，煅燒時間為1小時，且煅燒時旋窯內之氧氣含量約5%。

將經過旋窯煅燒之前處理物通過與旋窯相連結的溜管送入冷卻桶中進行冷卻。在前處理物的溫度降至90℃以下時，通過裝置有旋風收集器之風選功能的松永式球磨機(Roller Mill)進行粗粉碎子步驟，以使該前處理物的平均粒徑為2.6±0.1μm之窄單峰粒徑分佈。

之後，以上述的該混合物的總重為100重量份計，再加入各個組成物，包含0.9重量份的CaCO ₃、0.45重量份的SiO ₂至球磨機中，於球磨機(Ball Mill)以料球重量比為1:12，濕式研磨8至9小時進一步進行細粉碎子步驟，以使該前處理物的平均粒徑介於0.7至0.75微米之間(例如約0.75微米)，其中鋼球為直徑3/16英吋的無鉻軸承鋼球。另外，此時該前處理物的一部分的一粒徑係大於0且小於等於0.05微米。

接著，進行(濕式)磁場配向成型步驟，使用市售的150噸之半自動濕式異方向磁場成型機，對該改質鐵氧體磁粉進行20顆胚體的磁場配向成型，配向磁場強度為1.5特斯拉(Telsa)，成型壓力為3.5噸/平方公分(Ton/cm ²)，成型胚件尺寸為長度約6cm、寬度約4cm、拱高約2cm、厚度約2cm的瓦片型胚體。於實施例1中，經成型20顆胚體之平均所需濕式磁場成型時間為92秒，胚體之平均良率為96%。

最後，進行一燒結步驟，對該胚體以約1220℃的溫度持續燒結達60分鐘，以製得實施例1之鐵氧體磁石。接著，利用市售儀器(中國計量科學研究院NIM-2000型 B-H Loop Tracer)量測實施例1，20顆鐵氧體磁石的各種磁氣性質，以及利用市售之密度天平採「阿基米德法」量測磁石燒結密度，並且以平均值計算列於下表一。

表一

	氧化鐵粉之平均粒徑 (微米)	SnO 2(重量份)	煅燒溫度 (℃)	燒結溫度 (℃)	磁石燒結密度 (g/cm 3)	B r	b H c	i H c	( BH) max	H k/ i H c	B r/ J s	濕式異方向磁場成型時間	濕式異方向磁場成型良率
(G)	(Oe)	(Oe)	(MGOe)	(%)	(%)	(秒)	(%)
實施例1	0.9~1.0	0	1280	1220	5.09	4512	4335	4528	5.11	96.3	96.5	92	96
比較例1	＜0.8	0	1280	1220	4.71	4415	4238	4312	4.52	86.5	87.3	158	72
比較例2	＞1.2	0	1280	1220	4.90	4233	4160	4418	4.31	72.8	74.2	108	93
實施例2	0.9~1.0	0.15±0.05	1250	1210	5.14	4568	4370	4607	5.16	98.5	98.7	94	95
比較例3	＜0.8	0	1280	1240	4.85	4450	4280	4485	4.86	92.6	91.8	156	73
比較例4	＜0.8	0	1280	1210	4.64	4310	4098	4386	4.52	88.1	90.3	160	72
比較例5	＜0.8	0	1250	1240	4.61	4276	4102	4394	4.36	86.2	88.5	169	64
比較例6	＜0.8	0	1250	1210	4.53	4180	3958	4236	4.15	78.5	80.7	170	63
比較例7	＜0.8	0.15±0.05	1280	1240	5.16	4580	4328	4512	5.18	98.5	98.8	155	71
比較例8	＜0.8	0.15±0.05	1280	1210	5.14	4542	4375	4613	5.12	98.4	98.6	157	72
比較例9	＜0.8	0.15±0.05	1250	1240	5.11	4530	4351	4523	5.09	98.2	98.5	157	71
比較例10	＜0.8	0.15±0.05	1250	1210	5.09	4511	4326	4508	5.07	98.2	98.4	158	73

實施例2及比較例1至10

實施例2及比較例1至10大致上相同於實施例1，唯其不同之處：在於使用的氧化鐵粉的平均粒徑不同；SnO ₂的添加量不同(包含未添加的情況)，其中SnO ₂的添加是在煅燒步驟之前加入混合物中；煅燒溫度不同；燒結溫度不同。之後，也對實施例2及比較例1至10進行如實施例1所進行的分析。

首先，從實施例1及比較例1與2觀之，使用具有特定平均粒徑的氧化鐵粉做為原料確實可使所製得磁石具備優良的磁特性及良率。此外，要提到的是，本領域具通常知識者而言，並無法通過任何已知技術及/或對於已知技術的簡單轉換得知使用此特定平均粒徑(即0.9至1.0微米平均粒徑)的氧化鐵粉做為原料的所產生的優良效果，即具有高燒結密度，高磁氣特性。

接著，從比較例3至10可知，SnO ₂的添加可使材料能於較低之煅燒溫度、較低之燒結溫度的製程條件下，就能達到原本須於較高煅燒溫度、燒結溫度之下反應才能達到之效果，可達到降低量產製程成本之目的。此外，本案發明人要提到的是，雖然比較例7至10被列為比較例，但此並非承認比較例7至10中的SnO ₂的添加之技術特點為先前技術。相反的，比較例7至10僅僅是作為比較之用途。

接著，請一併參照實施例2及比較例6與10，實施例2中除了添加SnO ₂之外，也採用了0.9~1.0微米的平均粒徑的氧化鐵粉作為原材料。從分析結果可知，SnO ₂的添加並不影響0.9~1.0微米的平均粒徑的氧化鐵粉所帶來的效果。更具體的，SnO ₂的添加與0.9~1.0微米的平均粒徑的氧化鐵粉作為原材料之間所帶來的優點可相輔相成，其不僅可以具有增加鐵氧體磁石的良率、磁氣特性的優點(由於0.9~1.0微米的平均粒徑的氧化鐵粉)之外，也可以透過降低煅燒溫度與燒結溫度來減少生產成本(由於SnO ₂的添加)。

雖然本發明已以較佳實施例揭露，然其並非用以限制本發明，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

10:方法 11~13:步驟 20:方法 21~23:步驟

第1圖是本發明一實施例之改質鐵氧體磁粉的製造方法之流程方塊圖。 第2圖是本發明一實施例之改質鐵氧體磁石的製造方法之流程方塊圖。

10:方法

11~13:步驟

Claims (10)

1. 一種改質鐵氧體磁粉的製造方法，其包含步驟： 提供一混合物，其中該混合物包含一氧化鐵粉及一鍶化物，其中該氧化鐵粉的平均粒徑介於0.9至1.0微米之間； 進行一煅燒步驟，對該混合物以1260至1300℃之間的溫度持溫達50至70分鐘之間，以形成一前處理物；以及 進行一粉碎步驟，對該前處理物進行粉碎，以使該前處理物的一平均粒徑介於0.7至0.75微米之間，其中一部分的該前處理物的一粒徑係大於0且小於等於0.05微米。
2. 如申請專利範圍第1項所述之改質鐵氧體磁粉的製造方法，其中該前處理物的一分子式係SrO．nFe ₂O ₃，其中n介於5至6之間。
3. 如申請專利範圍第1項所述之改質鐵氧體磁粉的製造方法，其中該混合物更包含一鈷化物及一鑭化物中的至少一種。
4. 如申請專利範圍第3項所述之改質鐵氧體磁粉的製造方法，其中該前處理物的一分子式係(Sr ²⁺ _1-xLa ³⁺ _x)O．n(Fe ³⁺ _1-yCo ²⁺ _y) ₂O ₃，其中n介於5至6之間，以及x=2ny，其中x大於0且小於等於0.5，及y大於0且小於等於0.2。
5. 如申請專利範圍第1項所述之改質鐵氧體磁粉的製造方法，其中在提供該混合物的步驟中，更包含：提供一添加劑，其中該添加劑包含氧化錫，並且以該混合物的一總重為100重量份計，氧化錫係介於0.1至0.2重量份之間。
6. 如申請專利範圍第5項所述之改質鐵氧體磁粉的製造方法，其中該添加劑更包含碳酸鈣及氧化矽，並且以該混合物的一總重為100重量份計，碳酸鈣係介於0.5至2.0重量份之間；以及氧化矽係介於0.2至1.0重量份之間。
7. 如申請專利範圍第1項所述之改質鐵氧體磁粉的製造方法，其中在提供該混合物的步驟之後以及進行該煅燒步驟之前更包含對該混合物進行一脫水步驟，其中經該脫水步驟處理後的該混合物的含水率係介於18%至24%之間。
8. 如申請專利範圍第7項所述之改質鐵氧體磁粉的製造方法，其中在提供該脫水步驟之後以及進行該煅燒步驟之前更包含對該混合物進行一預熱步驟，以290至310℃的溫度持溫30至40分，以使該混合物含水率介於0至2%之間。
9. 如申請專利範圍第1項所述之改質鐵氧體磁粉的製造方法，其中該煅燒步驟的一氣氛係包含5%的氧氣。
10. 一種改質鐵氧體磁石的製造方法，其包含步驟： 提供一改質鐵氧體磁粉，其中該改質鐵氧體磁粉係通過如請求項1至9任一項所述之改質鐵氧體磁粉的製造方法所製成； 對該改質鐵氧體磁粉進行一磁場配向成型步驟，以形成一胚體，其中該磁場配向成型步驟的一配向磁場強度係介於1.3至1.7特斯拉之間，一成型壓力係介於3至4噸/平方公分之間，以及一成型時間係介於90至110秒之間；以及 進行一燒結步驟，對該胚體以介於1210至1240℃之間的溫度持續燒結達50至70分鐘之間，以製得該改質鐵氧體磁石。

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