TW202142398A - 電極 - Google Patents

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TW202142398A
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carbon layer
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山田恭太郎
拝師基希
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日商日東電工股份有限公司
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    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B11/00—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
    • C25B11/04—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/28—Electrolytic cell components
    • G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
    • G01N27/308—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells at least partially made of carbon

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Abstract

本發明之電極1中，朝向厚度方向之一側依序具備樹脂膜2、金屬底層3、及具有sp2 鍵及sp3 鍵之導電性碳層4。sp3 鍵結原子數相對於sp3 鍵結原子數與sp2 鍵結原子數之和的比為0.25以上。金屬底層3之厚度未達50 nm。

Description

電極
本發明係關於一種電極。
一直以來，已知有一種電極，其於塑膠基材之單面依序積層有底層薄膜及碳薄膜(例如，參照下述專利文獻1)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]WO2016/013478號
[發明所欲解決之問題]
近年來，需要感度更高之電極。因此，嘗試提出提高碳薄膜中sp3 鍵結原子數與sp2 鍵結原子數中sp3 鍵結原子數之比率，拓寬電位視窗。
但是，若提高sp3 鍵結原子數之比率，則碳薄膜變硬，因此存在電極發生翹曲之異常。
本發明提供一種不僅可拓寬電位視窗，還可抑制翹曲量之電極。 [解決問題之技術手段]
本發明(1)包括一種電極，其朝向厚度方向之一側依序具備樹脂膜、金屬底層、以及具有sp2 鍵及sp3 鍵之導電性碳層，且sp3 鍵結原子數相對於sp3 鍵結原子數與sp2 鍵結原子數之和的比率為0.25以上，上述金屬底層之厚度未達50 nm。
本發明(2)包括如(1)中所記載之電極，其中上述金屬底層之材料係選自由鈦、鉭、鉻、鉬、及鎢所組成之群中之至少1種金屬元素。
本發明(3)包括如(1)或(2)中所記載之電極，其中上述導電性碳層之厚度為0.2 nm以上50 nm以下。
本發明(4)包括如(1)至(3)中任一項所記載之電極，其中上述樹脂膜之材料係聚對苯二甲酸乙二酯。 [發明之效果]
本發明之電極不僅可拓寬電位視窗，還可抑制翹曲量。
＜一實施方式＞ 參照圖1，對本發明之電極之一實施方式進行說明。
(電極1) 如圖1所示，電極1具有特定之厚度，且具有於與厚度方向正交之面方向上延伸之膜形狀(包含片狀)。電極1具有平坦地沿著面方向之厚度方向上之一面、及於厚度方向上之與一面隔開間隔之另一面。
具體而言，電極1具備：樹脂膜2、配置於樹脂膜2之厚度方向上之一面之金屬底層3、及配置於金屬底層3之厚度方向上之一面之導電性碳層4。即，電極1中，於厚度方向之一側依序具備樹脂膜2、金屬底層3、及導電性碳層4。較佳為電極1由樹脂膜2、金屬底層3及導電性碳層4所組成。以下，對各層進行詳細說明。
(樹脂膜2) 樹脂膜2形成電極1之厚度方向上之另一面。樹脂膜2具有於面方向上延伸之膜形狀。樹脂膜2係電極1中之基材膜。
樹脂膜2例如具有可撓性。具體而言，樹脂膜2之耐折性試驗(JIS C 5016 (1994))例如為250次以上，較佳為500次以上。樹脂膜2之耐折性試驗只要為上述下限以上，則樹脂膜2之可撓性優異。
作為樹脂膜2之材料，例如可例舉：聚酯樹脂(例如，聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯)、乙酸酯樹脂、聚醚碸樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚烯烴樹脂(例如，聚環烯烴聚合物)、(甲基)丙烯酸樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚偏二氯乙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚乙烯醇樹脂、聚芳酯樹脂、聚苯硫醚樹脂等。較佳為可例舉：聚酯樹脂，更佳為可例舉：聚對苯二甲酸乙二酯。
樹脂膜2之厚度並無特別限定，例如為2 μm以上，較佳為20 μm以上，又，例如為1000 μm以下，較佳為500 μm以下。
(金屬底層) 金屬底層3配置於樹脂膜2之厚度方向上之一面。具體而言，金屬底層3與樹脂膜2之厚度方向上之一面之整體接觸。金屬底層3於面方向上延伸。金屬底層3係位於樹脂膜2與導電性碳層4之間的中間層。
作為金屬底層3之材料，例如可例舉：鈦、鋯等第4族金屬元素；釩、鈮、鉭等第5族金屬元素；鉻、鉬、鎢等第6族金屬元素；錳等第7族金屬元素；鐵等第8族金屬元素；鈷等第9族金屬元素；鎳、鉑等第10族金屬元素；金等第11族金屬元素；鋅等第12族金屬元素；鋁、鎵等第13族金屬元素；鍺、錫等第14族金屬元素等。該等材料可單獨地使用或併用。作為金屬底層3之材料，較佳為可例舉：鈦、鉭、鉻、鉬、鎢，就化學穩定性之觀點而言，更佳為可例舉：鈦、鎢等，進而較佳為可例舉：鎢。
金屬底層3之厚度未達50 nm，較佳為45 nm以下，更佳為40 nm以下，進而較佳為35 nm以下。金屬底層3之厚度若超過上述上限，則電極1發生翹曲。
又，金屬底層3之厚度例如為0.1 nm以上，較佳為1 nm以上，更佳為5 nm以上。金屬底層3之厚度只要為上述下限以上，則感測之穩定性優異。
金屬底層3之厚度係藉由X射線繞射法求出。X射線繞射法將於實施例中進行詳細說明。
(導電性碳層4) 導電性碳層4具有導電性。導電性碳層4形成電極1之厚度方向上之一面。導電性碳層4配置於金屬底層3之厚度方向上之一面。具體而言，導電性碳層4與金屬底層3之厚度方向上之一面之整體接觸。導電性碳層4於面方向上延伸。
導電性碳層4之主成分係具有具有sp2 鍵之碳及具有sp3 鍵之碳。即，導電性碳層4係具有石墨型結構及鑽石結構之層。藉此，使得導電性碳層4具備良好之導電性，且充分地提高針對測定對象之感度。
導電性碳層4例如除了碳以外還可含有氧。具體而言，於導電性碳層4之厚度方向上之一面，例如含有氧。於導電性碳層4之厚度方向上之一面內，氧相對於碳之濃度比(O/C)並無特別限定，例如為0.001以上，又，例如為0.2以下。
進而，導電性碳層4中容許混入微量之氧以外之不可避免的雜質。
導電性碳層4中，sp3 鍵結原子數相對於sp3 鍵結原子數與sp2 鍵結原子數之和的比率(sp3 /sp3 ＋sp2 )為0.25以上，較佳為0.30以上，更佳為0.35以上。sp3 鍵結原子數之比率(sp3 /sp3 ＋sp2 )只要低於上述下限，則無法拓寬電極1之電位視窗。
又，sp3 鍵結原子數相對於sp3 鍵結原子數與sp2 鍵結原子數之和的比率(sp3 /sp3 ＋sp2 )例如為0.9以下，較佳為0.6以下。sp3 鍵結原子數之比率(sp3 /sp3 ＋sp2 )只要為上述上限以下，則可確保導電性碳層4之導電性，抑制電極1之檢測感度之下降。
sp3 鍵結原子數之比率(sp3 /sp3 ＋sp2 )係於藉由X射線光電子光譜法對導電性碳層4之厚度方向上之一面進行測定而獲得之光譜中，基於sp2 鍵之峰值強度及sp3 鍵之峰值強度而算出。
導電性碳層4之厚度方向上之一面內之表面電阻例如為1.0×104 Ω/□以下，較佳為1.0×103 Ω/□以下。
導電性碳層4之厚度例如為0.1 nm以上，較佳為0.2 nm以上，又，為100 nm以下，較佳為50 nm以下。導電性碳層4之厚度只要為上述下限以上，則可表現穩定之電極特性。另一方面，導電性碳層4之厚度只要為上述上限以下，則可撓性優異，因此電極1之操作性變得良好。導電性碳層4之厚度係藉由X射線繞射法求出。X射線繞射法將於實施例中進行詳細說明。
(電極1之物性) 該電極1之捲曲量較小，具體而言，切割成100 mm×100 mm之矩形之電極1之捲曲量例如為40 mm以下，較佳為30 mm以下，更佳為20 mm以下，進而較佳為15 mm以下，最佳為0 mm。關於捲曲量，如圖2所示，將切割成上述尺寸之電極1放置於平板5之上表面。此時之溫度為23℃。其後，當4個角部6上翹時，測定各自之上翹量(距離平板之高度)，並取其等之平均值來作為捲曲量。電極1之捲曲量越小，則表示越能抑制電極1之翹曲量。
電極1之厚度係樹脂膜2、金屬底層3及導電性碳層4之總厚度，具體而言，例如為2 μm以上，較佳為20 μm以上，又，例如為1000 μm以下，較佳為500 μm以下。
(電極1之製造方法) 其次，對電極1之製造方法進行說明。
首先，該方法中，準備樹脂膜2。
接著，於樹脂膜2之厚度方向上之一面形成金屬底層3。金屬底層3之形成方法並無特別限定，可例舉金屬成膜法，例如：乾式方法；例如，鍍覆等濕式方法等。較佳為可例舉：乾式方法。作為乾式方法，例如可例舉：PVD法(物理蒸鍍法)、CVD法(化學蒸鍍法)，較佳為可例舉：PVD法。作為PVD法，例如可例舉：濺鍍法、真空蒸鍍法、雷射蒸鍍法、離子鍍覆法(電弧蒸鍍法等)等。較佳為可例舉：濺鍍法。濺鍍法中之靶例如為金屬底層3之材料。作為濺鍍氣體，例如可例舉：Ar、Xe等惰性氣體。實施濺鍍時之壓力例如為1 Pa以下。成膜溫度例如為50℃以上，且例如為200℃以下。
其後，於金屬底層3之厚度方向上之一面形成導電性碳層4。作為導電性碳層4之形成方法，例如可例舉：乾式方法。作為乾式方法，例如可例舉：PVD法(物理蒸鍍法)、CVD法(化學蒸鍍法)，較佳為可例舉：PVD法。作為PVD法，例如可例舉：濺鍍法、真空蒸鍍法、雷射蒸鍍法、離子鍍覆法(電弧蒸鍍法等)等。較佳為可例舉：濺鍍法。
作為濺鍍法，例如可例舉：非平衡磁控濺鍍法(UBM濺鍍法)、高功率脈衝濺鍍法、電子回旋共振濺鍍法、RF(Radio Frequency，射頻)濺鍍法、DC(Direct Current，直流)濺鍍法(DC磁控濺鍍法等)、DC脈衝濺鍍法、離子束濺鍍法等。要想將sp3 鍵結原子數之比率容易地設定在上述所需範圍內，且要想可提高成膜速率及對金屬底層3之密接性，更佳為可例舉：UBM濺鍍法。
作為濺鍍法中之靶，例如可例舉：燒結碳。作為濺鍍氣體，例如可例舉：惰性氣體。實施濺鍍時之壓力例如為1 Pa以下。成膜溫度例如為0℃以上，且例如為100℃以下。
再者，視需要可對導電性碳層4實施公知之表面處理，如：離子研磨、離子衝擊處理(離子轟擊)、電解研磨、電壓施加循環(2次以上20次以下之循環數)等。
為了將sp3 鍵結原子數之比率設定在上述所需範圍內，適當選擇上述濺鍍條件或表面處理。
藉此，獲得於厚度方向之一側依序具備樹脂膜2、金屬底層3、及導電性碳層4之電極1。
(電極1之用途) 電極1可用作各種電極，較佳為可用作實施電化學測定法之電化學測定用電極，具體而言可用作實施循環伏安法(CV)之作用電極(工作電極)、或實施陽極析出伏安測定法(ASV)之作用電極(工作電極)。
(一實施方式之作用效果) 並且，根據該電極1，由於sp3 鍵結原子數相對於sp3 鍵結原子數與sp2 鍵結原子數之和的比率為0.25以上，因此可拓寬電位視窗。
另一方面，該電極1中，由於金屬底層3之厚度未達50 nm，因此金屬底層3中，會向樹脂膜2賦予(施加)使其發生形變之力之內部應力下降，其結果抑制翹曲量。
因此，該電極1不僅可拓寬電位視窗，還可抑制翹曲量。
又，該電極1中，金屬底層3之材料只要係選自由鈦、鉭、鉻、鉬、及鎢所組成之群中之至少1種金屬元素，則可保證樹脂膜2及導電性碳層4之充分之密接性。
又，導電性碳層4之厚度只要為0.2 nm以上，則可表現穩定之電極特性。另一方面，導電性碳層4之厚度只要為50 nm以下，則可撓性優異，因此電極1之操作性變得良好。
(變化例) 如圖1所示，一實施方式中，電極1具備1層樹脂膜2、1層金屬底層3、及1層導電性碳層4。另一方面，亦可具備1層樹脂膜2、2層金屬底層3、及2層導電性碳層4。即，電極1中，相對於1層樹脂膜2而言，可具備2層金屬底層3、及2層導電性碳層4。於該情形時，導電性碳層4、金屬底層3、樹脂膜2、金屬底層3、及導電性碳層4於厚度方向上依序配置。
又，為了形成所需厚度之金屬底層3，可實施複數次上述金屬成膜法。 [實施例]
以下，示出實施例及比較例，對本發明進而具體地進行說明。再者，本發明並不受任何實施例及比較例所限定。又，以下之記載中所使用之調配比率(含有比率)、物性值、參數等具體數值可替代為上述之「實施方式」中所記載之與該等對應之調配比率(含有比率)、物性值、參數等相應記載之上限值(定義為「以下」、「未達」之數值)或下限值(定義為「以上」、「超過」之數值)。
(金屬底層3之厚度、及導電性碳層4之厚度之測定方法) 首先，將金屬底層3之厚度、及導電性碳層4之厚度之測定方法如下所示。具體而言，以X射線反射率法作為測定原理，使用粉末X射線繞射裝置(Rigaku公司製造，「RINT-2200」)，於下述之＜測定條件＞下測定X射線反射率，並利用解析軟體(Rigaku公司製造，「GXRR3」)對所獲得之測定資料進行解析，藉此算出各實施例及各比較例之金屬底層3之厚度、及導電性碳層4之厚度。
關於解析，於下述之＜解析條件＞下，採用具有樹脂膜2、金屬底層3、及導電性碳層4之3層樣本，輸入金屬底層3之目標厚度及密度19.30 g/cm3 作為初始值，又，輸入導電性碳層4之目標厚度與密度19.5 g/cm3 作為初始值。其後，藉由實施與實測值之最小平方擬合，從而分別算出金屬底層3之厚度、及導電性碳層4之厚度。
＜測定條件＞ 測定裝置：粉末X射線繞射裝置(Rigaku公司製造，「RINT-2000」) 光源：Cu-Kα線(波長：1,5418 Å)、40 kV、40 mA 光學系統：平行光束光學系統 發散狹縫：0.05 mm 受光狹縫：0.05 mm 單色化、平行化：使用多層反射膜鏡 測定模式：θ/2θ掃描模式 測定範圍(2θ)：0.3～2.0°
＜解析條件＞ 解析軟體：Rigaku公司製造，「GXRR3」 解析手法：最小平方擬合 解析範圍(2θ)：2θ＝0.3～2.0°
(實施例1) (樹脂膜2之準備) 準備厚度50 μm之包含聚對苯二甲酸乙二酯之樹脂膜2。
(金屬底層3之形成) 接著，藉由濺鍍法於樹脂膜2之厚度方向一面形成包含鎢之金屬底層3。金屬底層3之厚度為40 nm。如下記載濺鍍法之條件。
靶材：鎢 氬氣壓：0.6 Pa 靶功率：400 W 成膜輥溫度：120℃
(導電性碳層4之形成) 其後，藉由UBM濺鍍法於金屬底層3之厚度方向一面形成導電性碳層4。導電性碳層4之厚度為30 nm。如下記載UBM濺鍍法之條件。
靶材：燒結碳 氬氣壓：0.8 Pa 靶功率：400 W 成膜輥溫度：30℃ DC偏壓(金屬底層3及靶材之間)：75 V
其後，對導電性碳層4實施10次電壓施加循環，即於0 V及2.3 V之間交替施加電壓。
藉此獲得電極1。
(實施例2) 與實施例1同樣地進行處理，獲得電極1。其中，將金屬底層3之厚度自40 nm變更為30 nm。
(實施例3) 與實施例1同樣地進行處理，獲得電極1。其中，將金屬底層3之厚度自40 nm變更為10 nm。
(實施例4) 與實施例1同樣地進行處理，獲得電極1。其中，將金屬底層3之厚度自40 nm變更為30 nm。又，將DC偏壓自75 V變更為30 V。
(比較例1) 與實施例1同樣地進行處理，獲得電極1。其中，將金屬底層3之厚度自40 nm變更為50 nm。
(比較例2) 與實施例1同樣地進行處理，獲得電極1。其中，將金屬底層3之厚度自40 nm變更為50 nm。另一方面，未施加DC偏壓，且未實施電壓施加循環。
(實施例5) 與實施例2同樣地進行處理，獲得電極1。其中，金屬底層3之形成中，靶材使用鉻。即，將金屬底層3之材料自鎢變更為鉻。
(比較例3) 與實施例5同樣地進行處理，獲得電極1。其中，將金屬底層3之厚度自30 nm變更為50 nm。
(實施例6) 與實施例2同樣地進行處理，獲得電極1。其中，金屬底層3之形成中，靶材使用鉬。即，將金屬底層3之材料自鎢變更為鉬。
(比較例4) 與實施例6同樣地進行處理，獲得電極1。其中，將金屬底層3之厚度自30 nm變更為50 nm。
(實施例7) 與實施例2同樣地進行處理，獲得電極1。其中，金屬底層3之形成中，靶材使用鉭。即，將金屬底層3之材料自鎢變更為鉭。
(比較例5) 與實施例7同樣地進行處理，獲得電極1。其中，將金屬底層3之厚度自30 nm變更為50 nm。
(實施例8) 與實施例2同樣地進行處理，獲得電極1。其中，金屬底層3之形成中，靶材使用鈦。即，將金屬底層3之材料自鎢變更為鈦。
將實施例1～實施例8、及比較例1～比較例5中金屬底層3之材料、金屬底層3之厚度、及導電性碳層4之厚度示於表1及表2中。
(評價) 對以下之項目進行評價。將其等之結果記載於表1及表2中。
(sp3 鍵結原子數相對於sp3 鍵結原子數與sp2 鍵結原子數之和的比率) 於下述之＜測定條件＞下，對導電性碳層4之厚度方向一面實施X射線光電子光譜法。於如此所獲得之光譜中，基於sp2 鍵之峰值強度及sp3 鍵之峰值強度，算出sp3 鍵結之碳原子數相對於sp2 鍵結碳原子數與sp3 鍵結碳原子數之和的比(sp3 /sp3 ＋sp2 )。
＜測定條件＞ 測定裝置：X射線光電子光譜分析(XPS)裝置(島津製作所公司製造，商品名「AXIS Nova」) X射線源：附有羅蘭圓直徑500 mm之單色器之AlKα(1486.6 eV)、15 kV、10 mA 光電子光譜儀：軌道半徑165 mm，靜電雙半球型分析儀/球面鏡分析儀複合型 檢測器：延遲線檢測器(DLD)系統 能量解析力：Ag3d5/2光電子峰值為半頻寬0.48 eV以下 帶電中和：均勻低能量電子照射
(捲曲量) 首先，將電極1切割成縱100 mm、橫100 mm之尺寸。接著，如圖2所示，將電極1以樹脂膜2為下側之方式放置於平板5之上表面。此時之溫度為23℃。經過1分鐘之後，4個角部6發生上翹，測定各自之上翹量(距離平板5之高度)，並取其等之平均值作為捲曲量。根據捲曲量，依照以下之基準對翹曲量之抑制進行評價。
○：捲曲量為40 mm以下。 ×：捲曲量超過40 mm。
[表1]
表1
實施例、比較例 金屬底層
Figure 02_image007
 評價
材料 厚度[nm] 捲曲
實施例1 鎢(W) 40 0.40 〇
實施例2 鎢(W) 30 0.40 〇
實施例3 鎢(W) 10 0.40 〇
實施例4 鎢(W) 30 0.30 〇
比較例1 鎢(W) 50 0.40 ×
比較例2 鎢(W) 50 0.20 〇
[表2]
表2
實施例、比較例 金屬底層
Figure 02_image009
 評價
材料 厚度[nm] 捲曲
實施例5 鉻(Cr) 30 0.40 〇
比較例3 鉻(Cr) 50 0.40 ×
實施例6 鉬(Mo) 30 0.40 〇
比較例4 鉬(Mo) 50 0.40 ×
實施例7 鉭(Ta) 30 0.40 〇
比較例5 鉭(Ta) 50 0.40 ×
實施例8 鈦(Ti) 30 0.40 〇
再者，上述發明雖作為本發明之例示之實施方式提供，但其僅為單純之例示，並不可限定性地解釋。該技術領域之業者所知之本發明之變化例亦包含於後述之發明申請專利範圍內。 [產業上之可利用性]
電極使用於實施電化學測定法之電化學測定用電極。
1:電極 2:樹脂膜 3:金屬底層 4:導電性碳層 5:平板 6:角部
圖1表示本發明之電極之一實施方式的剖視圖。 圖2係對實施例之捲曲量測定進行說明之立體圖。
1:電極
2:樹脂膜
3:金屬底層
4:導電性碳層

Claims (5)

  1. 一種電極，其朝向厚度方向之一側依序具備： 樹脂膜、 金屬底層、及 具有sp2 鍵及sp3 鍵之導電性碳層，且 sp3 鍵結原子數相對於sp3 鍵結原子數與sp2 鍵結原子數之和的比率為0.25以上， 上述金屬底層之厚度未達50 nm。
  2. 如請求項1之電極，其中上述金屬底層之材料係選自由鈦、鉭、鉻、鉬、及鎢所組成之群中之至少1種金屬元素。
  3. 如請求項1或2之電極，其中上述導電性碳層之厚度為0.2 nm以上50 nm以下。
  4. 如請求項1或2之電極，其中上述樹脂膜之材料係聚對苯二甲酸乙二酯。
  5. 如請求項3之電極，其中上述樹脂膜之材料係聚對苯二甲酸乙二酯。
TW110111175A 2020-03-26 2021-03-26 電極 TW202142398A (zh)

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