TW202140741A - 包含複合二氧化矽顆粒的化學機械拋光組成物、製造該二氧化矽複合顆粒之方法以及拋光襯底之方法 - Google Patents

包含複合二氧化矽顆粒的化學機械拋光組成物、製造該二氧化矽複合顆粒之方法以及拋光襯底之方法 Download PDF

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Abstract

一種化學機械拋光組成物包含水，具有含有氮物質的二氧化矽芯、包含氧化鈰、氫氧化鈰或其混合物的鈰化合物塗層和正ζ電位的膠體二氧化矽磨料顆粒，視需要氧化劑，視需要pH調節劑，視需要殺生物劑以及視需要表面活性劑。該化學機械拋光組成物具有小於7的pH。還描述了一種對含有二氧化矽的襯底進行拋光之方法以及一種製造具有氧化鈰、氫氧化鈰或其混合物的塗層的複合膠體二氧化矽顆粒之方法。該化學機械拋光組成物能夠用於在酸性環境中增強從襯底移除二氧化矽。

Description

包含複合二氧化矽顆粒的化學機械拋光組成物、製造該二氧化矽複合顆粒之方法以及拋光襯底之方法
本發明關於一種包含複合二氧化矽顆粒的化學機械拋光組成物、一種製造該複合二氧化矽顆粒之方法以及一種拋光襯底之方法。更具體地，本發明關於一種包含複合二氧化矽顆粒的化學機械拋光組成物、一種製造該複合二氧化矽顆粒之方法和一種拋光襯底之方法，其中該複合二氧化矽顆粒包括二氧化矽芯、氮物質、在該二氧化矽芯上的包含氧化鈰、氫氧化鈰或其混合物的鈰化合物塗層、正ζ電位和酸性pH。
在積體電路以及其他電子裝置的製造中，將多層導電材料、半導電材料以及介電材料沈積在半導體晶圓的表面上或從半導體晶圓的表面上移除。可以藉由若干種沈積技術來沈積導電材料、半導電材料以及介電材料的薄層。在現代加工中常見的沈積技術包括物理氣相沈積（PVD）（也稱為濺射）、化學氣相沈積（CVD）、電漿增強的化學氣相沈積（PECVD）、以及電化學電鍍（ECP）。
隨著材料層被依次地沈積和移除，晶圓的最上表面變成非平面的。因為後續的半導體加工（例如，金屬化）要求晶圓具有平坦的表面，所以需要對晶圓進行平坦化。化學機械平坦化、或化學機械拋光（CMP）係用於將襯底（諸如半導體晶圓）平坦化的常見技術。在常規的CMP中，晶圓被安裝在托架組件上並且被定位成與CMP設備中的拋光墊接觸。托架組件向晶圓提供可控的壓力，從而將晶圓壓靠在拋光墊上。該墊藉由外部驅動力相對於晶圓移動（例如，旋轉）。與此同時，在晶圓與拋光墊之間提供拋光組成物（「漿料」）或其他拋光液。因此，藉由墊表面和漿料的化學和機械作用將晶圓表面拋光並且使其成為平面。
磨料係化學機械拋光漿料的主要組分。二氧化矽和二氧化鈰奈米顆粒係兩種最常見的組成物。二氧化矽顆粒由於其在玻璃拋光中的可用性和悠久歷史而廣泛用於化學機械拋光。更重要的是，在酸性pH範圍內使用帶正電荷的二氧化矽已使得能夠在低二氧化矽wt%下提高氧化物移除速率。然而，它們的拋光移除速率和選擇性在ILD和STI製程中通常是不足的。因此，需要提供一種改善的二氧化矽，其使得能夠在酸性pH下提高二氧化矽的移除速率。
本發明提供一種化學機械拋光組成物，其包含： 水； 膠體二氧化矽磨料顆粒，其包括包含氮物質的二氧化矽芯，在該二氧化矽芯上的包含氧化鈰、氫氧化鈰或其混合物的鈰化合物塗層，以及正ζ電位； 視需要氧化劑； 視需要pH調節劑； 視需要殺生物劑； 視需要表面活性劑；以及 小於7的pH。
本發明還包括一種製造複合膠體二氧化矽磨料顆粒之方法，該方法提供： 化學機械拋光組成物，其包含： 水； 包括含氮物質和正ζ電位的膠體二氧化矽磨料顆粒； 0.0001 wt%至1 wt%的鈰離子源；和 氧化劑； 視需要殺生物劑； 視需要表面活性劑； 向化學機械拋光組成物中添加鹼性pH調節劑，以提供大於7的pH； 視需要在大於或等於35ºC的溫度下施加熱量；以及 用酸性pH調節劑將該化學機械拋光組成物的pH調節至小於7，以形成膠體複合二氧化矽顆粒，該膠體複合二氧化矽顆粒包括包含氮物質的二氧化矽芯，塗覆該二氧化矽芯的包含氧化鈰、氫氧化鈰或其混合物的鈰化合物，以及正ζ電位。
本發明還提供一種用於對襯底進行化學機械拋光之方法，該方法包括： 提供襯底，其中該襯底包含二氧化矽； 提供化學機械拋光組成物，其包含： 水； 膠體二氧化矽磨料顆粒，其包括包含氮物質的二氧化矽芯，在該二氧化矽芯上的包含氧化鈰、氫氧化鈰或其混合物的鈰化合物塗層，以及正ζ電位； 視需要氧化劑； 視需要pH調節劑； 視需要殺生物劑； 視需要表面活性劑；以及 小於7的pH； 提供具有拋光表面的化學機械拋光墊； 用0.69至34.5 kPa的下壓力在該化學機械拋光墊的拋光表面與該襯底之間的介面處產生動態接觸；以及 在該化學機械拋光墊與該襯底之間的介面處或該介面附近將該化學機械拋光組成物分配到該化學機械拋光墊上；並且其中該襯底被拋光並且該二氧化矽的一些被拋光掉。
本發明之化學機械拋光組成物和方法使得能夠在酸性pH下提高二氧化矽的移除速率。
如本說明書通篇所使用的，除非上下文另外指示，否則以下縮寫具有以下含義：ºC = 攝氏度；mL = 毫升；µ = µm = 微米；kPa = 千帕；Å = 埃；mm = 毫米；nm = 奈米；min = 分鐘；rpm = 每分鐘轉數；lbs = 磅；kg = 千克；wt% = 重量百分比；RR = 移除速率；ZP = ζ電位；mv = 毫伏；Si = 矽； Si3 N4 = 氮化矽；DEAMS = (N,N-二乙基胺基甲基)三乙氧基矽烷，98%（賓夕法尼亞州莫里斯維爾Gelest公司（Gelest Inc., Morrisville, PA））；TMOS = 原矽酸四甲酯；TMAH = 氫氧化四甲基銨；TEA = 四乙基銨；以及EDA = 乙二胺；EOPA = 3-乙氧基丙胺；Ti = 鈦；TiN = 氮化鈦；W = 鎢；PS = 本發明之拋光漿料；CS = 對比拋光漿料。
術語「化學機械拋光」或「CMP」係指單獨地憑藉化學和機械力來拋光襯底的製程，並且其區別於其中向襯底施加電偏壓的電化學-機械拋光（ECMP）。 術語「TEOS」意指由原矽酸四乙酯（Si(OC2 H5 )4 ）分解而形成的氧化矽。 在通篇說明書中，術語「組成物」和「漿料」可互換使用。 術語「一個/種（a/an）」係指單數和複數二者。 除非另外指出，否則所有百分比均為按重量計的。 所有數值範圍皆為包含端值的，並且可按任何順序組合，除了此數值範圍被限制為加起來最高達100%係合乎邏輯的情況之外。
本發明之化學機械拋光組成物和方法可用於拋光包含二氧化矽的襯底。本發明之化學機械拋光組成物包含以下項（較佳的是由其組成）：水，包括二氧化矽芯、氮物質、在該二氧化矽芯上的包含氧化鈰、氫氧化鈰或其混合物的鈰化合物塗層和正ζ電位的膠體二氧化矽磨料顆粒、視需要氧化劑、視需要殺生物劑、視需要表面活性劑、視需要pH調節劑以及小於7的pH。較佳的是，二氧化矽芯上的鈰化合物塗層由選自由氧化鈰、氫氧化鈰及其混合物的鈰化合物組成之群組的鈰化合物組成。更較佳的是，膠體二氧化矽顆粒的二氧化矽芯上的鈰化合物塗層係氫氧化鈰。二氧化矽芯包含氮物質並具有淨正ζ電位，其中二氧化矽芯被包含氧化鈰、氫氧化鈰或其混合物的鈰化合物塗覆，形成本發明之複合膠體二氧化矽顆粒。
本發明之化學機械拋光組成物中包含的水較佳的是去離子水和蒸餾水中的至少一種，以限制附帶的雜質。
本發明之化學機械拋光組成物包含0.1 wt%至40 wt%的膠體二氧化矽磨料顆粒，該膠體二氧化矽磨料顆粒包括二氧化矽芯、氮物質、在二氧化矽芯上的包含氧化鈰、氫氧化鈰或其混合物的鈰化合物塗層和淨正ζ電位，較佳的是1 wt%至25 wt%的膠體二氧化矽磨料顆粒，該膠體二氧化矽磨料顆粒包括二氧化矽芯、氮物質、在二氧化矽芯上的包含氧化鈰、氫氧化鈰或其混合物的鈰化合物塗層和淨正ζ電位，更較佳的是1 wt%至20 wt%，最較佳的是10 wt%至20 wt%。包括二氧化矽芯、氮物質和在芯上的鈰化合物塗層以及淨正ζ電位的膠體二氧化矽磨料顆粒較佳的是具有如藉由動態光散射技術（DLS）測量的＜ 100 nm、更較佳的是50至90 nm、最較佳的是60至80 nm的平均粒徑。
在本發明之化學機械拋光組成物中，所提供的化學機械拋光組成物含有具有正ζ電位的膠體二氧化矽磨料顆粒，其中該膠體二氧化矽磨料顆粒包括來自含氮化合物的含氮物質。此類含氮化合物可以摻入膠體二氧化矽磨料顆粒內，或者可以摻入膠體二氧化矽磨料顆粒的表面上，或者本發明之化學機械拋光組成物可以含有具有組合的膠體二氧化矽磨料顆粒作為初始組分，其中含氮化合物摻入具有正ζ電位的膠體二氧化矽磨料顆粒內，並且其中，含氮化合物摻入膠體二氧化矽磨料顆粒的表面上。
包含含氮化合物的膠體二氧化矽磨料顆粒係可商購的，或者可以如化學和膠體二氧化矽磨料顆粒文獻中描述的由熟悉該項技術者製備。可商購的包含含氮化合物的膠體二氧化矽顆粒的實例為FUSO™ BS-3膠體二氧化矽（含有EOPA）（日本大版扶桑化學株式會社（Fuso Chemical Co., Ltd., Osaka, Japan））。此類膠體二氧化矽磨料顆粒較佳的是藉由熟悉該項技術者眾所周知的Stober方法製備。
本發明之具有正ζ電位的膠體二氧化矽磨料顆粒包括（在膠體二氧化矽磨料顆粒的表面上、在膠體二氧化矽磨料顆粒內、或其組合）含氮化合物，該含氮化合物包括但不限於具有以下通式的銨化合物： R1 R2 R3 R4 N+ (I) 其中R1 、R2 、R3 和R4 獨立地選自氫、(C1 -C6 )烷基、(C7 -C12 )芳基烷基和(C6 -C10 )芳基。此類基團可以被一個或多個羥基取代。可以由本領域或文獻中已知之方法製備含有銨化合物的此類膠體二氧化矽磨料。
此類含氮銨化合物的實例係四甲基銨、四乙基銨、四丙基銨、四丁基銨、四戊基銨、乙基三甲基銨和二乙基二甲基銨。
含氮化合物還可包括但不限於具有胺基的化合物，諸如一級胺、二級胺、三級胺或季胺。此類含氮化合物還可包括具有一至八個碳原子的胺基酸，諸如離胺酸、麩醯胺酸、甘胺酸、亞胺基二乙酸、丙胺酸、纈胺酸、白胺酸、異白胺酸、絲胺酸和蘇胺酸。
在各種實施方式中，在本發明之膠體二氧化矽磨料顆粒中化學物質與二氧化矽的重量比較佳的是為0.1 wt%至10 wt%。
視需要，但較佳的是，胺基矽烷化合物係摻入本發明之化學機械拋光組成物的膠體二氧化矽磨料顆粒的表面上或膠體二氧化矽磨料顆粒內的胺基矽烷化合物。此類胺基矽烷化合物包括但不限於一級胺基矽烷、二級胺基矽烷、三級胺基矽烷、季胺基矽烷和多足的（例如，二足的）胺基矽烷。胺基矽烷化合物可以包括基本上任何合適的胺基矽烷。可以用於實踐本發明之胺基矽烷的實例係雙(2-羥乙基)-3-胺基丙基三烷氧基矽烷、二乙基胺基甲基三烷氧基矽烷、(N,N-二乙基-3-胺基丙基)三烷氧基矽烷)、3-(N-苯乙烯基甲基-2-胺基乙基胺基丙基三烷氧基矽烷)、胺基丙基三烷氧基矽烷、(2-N-苄基胺基乙基)-3-胺基丙基三烷氧基矽烷)、三烷氧基矽基丙基-N,N,N-三甲基銨、N-(三烷氧基矽基乙基)苄基-N,N,N-三甲基銨、(雙(甲基二烷氧基矽基丙基)-N-甲基胺、雙(三烷氧基矽基丙基)脲、雙(3-(三烷氧基矽基)丙基)-乙二胺、雙(三烷氧基矽基丙基)胺、雙(三烷氧基矽基丙基)胺、3-胺基丙基三烷氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二烷氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三烷氧基矽烷、3-胺基丙基甲基二烷氧基矽烷、3-胺基丙基三烷氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、(N-三烷氧基矽基丙基)聚乙烯亞胺、三烷氧基矽基丙基二伸乙基三胺、N-苯基-3-胺基丙基三烷氧基矽烷、N-(乙烯基苄基)-2-胺基乙基-3-胺基丙基三烷氧基矽烷、4-胺基丁基-三烷氧基矽烷、(N,N-二乙基胺基甲基)三乙氧基矽烷、以及其混合物。熟悉該項技術者容易理解，胺基矽烷化合物通常在水性介質中水解（或部分水解）。因此，藉由列舉胺基矽烷化合物，應理解，可以將胺基矽烷或其水解的（或部分水解的）物質或縮合的物質摻入膠體二氧化矽磨料顆粒中。
在各種實施方式中，膠體二氧化矽磨料顆粒中胺基矽烷物質與二氧化矽的重量比較佳的是為0.1 wt%至10 wt%、更較佳的是0.25 wt%至9 wt%、甚至更較佳的是0.5 wt%至5 wt%。
包括摻入膠體二氧化矽磨料顆粒內的含氮化合物的膠體二氧化矽磨料顆粒較佳的是藉由Stober方法製備，其中有機烷氧基矽烷諸如TMOS和TEOS用作二氧化矽合成的先質，並且含氮化合物用作催化劑。TMOS和TEOS作為先質在水性鹼性環境中經受水解和縮合。用於維持鹼性pH的催化劑係含氮物質，諸如但不限於氨、TMAH、TEA、EOPA和EDA。作為抗衡離子，該等含氮化合物在顆粒生長期間不可避免地被捕獲在膠體二氧化矽磨料顆粒內部，因此導致包括內部摻入到膠體二氧化矽磨料顆粒內的含氮化合物的膠體二氧化矽磨料顆粒。包括摻入顆粒內的含氮化合物的可商購的膠體二氧化矽磨料顆粒的實例係從FUSO™可獲得的顆粒，諸如FUSO BS-3™膠體二氧化矽磨料顆粒。
包含氮物質和正ζ電位的本發明之膠體二氧化矽顆粒包括在複合膠體二氧化矽顆粒的芯上的包含氧化鈰、氫氧化鈰或其混合物的鈰化合物塗層。較佳的是，鈰化合物選自由以下組成之群組：氧化鈰、氫氧化鈰及其混合物。最較佳的是，複合二氧化矽顆粒的二氧化矽芯上的鈰塗層係氫氧化鈰。提供用於在二氧化矽顆粒的芯上形成鈰化合物塗層的鈰離子（鈰(III) 和鈰(IV)）的鈰源包括但不限於乙酸鈰、硝酸鈰、硫酸鈰、氯化鈰、氟化鈰、溴化鈰、碘化鈰、氧化鈰、硝酸鈰銨、硫酸鈰銨、水合鈰或其混合物。
鈰離子源以0.0001 wt%至1 wt%、較佳的是0.001 wt%至0.5 wt%、更較佳的是0.01 wt%至0.005 wt%、最較佳的是0.01 wt%至0.002 wt%的量包含在化學機械拋光組成物中。
視需要，所提供的化學機械拋光組成物含有pH調節劑。此類pH調節劑包括無機酸和羧酸。無機酸包括但不限於硝酸、硫酸、磷酸或其混合物。羧酸包括單羧酸和二羧酸。單羧酸包括但不限於乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸或其混合物。二羧酸包括但不限於丙二酸、草酸、琥珀酸、己二酸、馬來酸、蘋果酸、戊二酸、酒石酸、其鹽或其混合物。更較佳的是，所提供的酸性化學機械拋光組成物含有二羧酸，其中該二羧酸選自由以下組成之群組：丙二酸、草酸、琥珀酸、酒石酸、其鹽以及其混合物。還更較佳的是，所提供的酸性化學機械拋光組成物含有二羧酸，其中該二羧酸選自由以下組成之群組：丙二酸、草酸、琥珀酸、其鹽以及其混合物。最較佳的是，所提供的酸性化學機械拋光組成物含有二羧酸琥珀酸或其鹽。此類二羧酸包含在化學機械拋光組成物中以維持所希望的酸性pH。
可用於調節化學機械拋光組成物的pH的鹼性化合物包括但不限於氨、氫氧化銨、氫氧化鉀、氫氧化鈉或其混合物。此類鹼性化合物以維持所希望的pH的量包含在本發明之化學機械拋光組成物中。通常，此類鹼性化合物用於在複合膠體二氧化矽顆粒的製備期間維持初始鹼性pH，如下該。
用於本發明之化學機械拋光方法中的化學機械拋光組成物具有小於7、較佳的是2至6.5、更較佳的是3至6、最較佳的是4至5的最終pH。將化學機械拋光組成物維持在所希望的酸性pH範圍下的最較佳的pH調節劑係琥珀酸。
視需要，但較佳的是，本發明之化學機械拋光組成物包含氧化劑。氧化劑包括但不限於過氧化氫、單過硫酸鹽、碘酸鹽、過鄰苯二甲酸鎂、過乙酸和其他過酸、過硫酸鹽、溴酸鹽、過溴酸鹽、過硫酸鹽、過乙酸、過碘酸鹽、硝酸鹽、次氯酸鹽及其混合物。較佳的是，氧化劑選自由以下組成之群組：過氧化氫、過氯酸鹽、過溴酸鹽、過碘酸鹽、過硫酸鹽和過乙酸。更較佳的是，氧化劑係過氧化氫。
較佳的是，所提供的化學機械拋光組成物包含0.0001 wt%至0.1 wt%、更較佳的是0.001 wt%至0.05 wt%、甚至更較佳的是0.0025 wt%至0.01 wt%的氧化劑。
視需要，化學機械拋光組成物可以含有殺生物劑，諸如KORDEX™ MLX（9.5% - 9.9%的甲基-4-異噻唑啉-3-酮、89.1% - 89.5%的水以及≤ 1.0%的相關反應產物）或含有活性成分2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的KATHON™ ICP III，每個均由陶氏化學公司（KATHON™和KORDEX™係陶氏化學公司（Dow Chemical Company）的商標）製造。此類殺生物劑可以以如熟悉該項技術者已知的常規量包含在本發明之酸性化學機械拋光組成物中。
視需要，本發明之化學機械拋光組成物包含表面活性劑。此類表面活性劑包括但不限於非離子表面活性劑，諸如酯、環氧乙烷、醇、乙氧基化物、矽化合物、氟化合物、醚、糖苷及其衍生物。表面活性劑還可以包括常規的陽離子表面活性劑。
表面活性劑可以以常規量，諸如但不限於0.001 wt%至0.1 wt%、較佳的是0.001 wt%至0.05 wt%、更較佳的是0.01 wt%至0.05 wt%、還更較佳的是0.01 wt%至0.025 wt%被包含在化學機械拋光組成物中。
本發明進一步包括一種藉由以下方式製造膠體複合二氧化矽顆粒之方法：提供一種化學機械拋光組成物，該組成物包含水、包含氮物質並具有正ζ電位的膠體二氧化矽磨料顆粒、0.0001 wt%至1 wt%的鈰離子源及其抗衡離子、氧化劑、視需要殺生物劑、視需要表面活性劑和pH調節劑（較佳的是由其組成），以在初始提供大於7的鹼性pH；然後接著提供pH調節劑以提供最終的酸性pH。
較佳的是，鹼性pH為7.5或更大，更較佳的是鹼性pH為8至12，甚至更較佳的是，鹼性pH為8至11，最較佳的是，鹼性pH為8至9。最終的酸性pH為小於7、較佳的是2至6.5、更較佳的是3至6、最較佳的是4至5。
pH調節劑如上所述。最較佳的鹼性pH調節劑係氨。將化學機械拋光組成物維持在所希望的酸性pH範圍下的最較佳的pH調節劑係琥珀酸。
較佳的是，包含氮物質的本發明之膠體二氧化矽顆粒藉由一鍋濕法製備。鈰化合物塗層係在水性介質中藉由成核、縮聚或類似方法製備的。這與任何乾法技術形成對比，在乾法技術中，煆燒製程典型地用於嘗試和退火來自含二氧化鈰的先質的氧化鈰，以獲得期望的結晶度，例如氣相二氧化鈰或熱解二氧化鈰。一鍋法意味著濕法二氧化鈰與二氧化矽芯顆粒均勻形成，而不形成沈澱或相分離，並且不需要後續的顆粒分離和再分散步驟。
較佳的是，製造本發明之膠體二氧化矽磨料顆粒之方法係依據藉由添加氧化劑（較佳的是過氧化氫）和鈰離子源的一鍋濕法。混合物係均勻的，並且觀察顏色為紅褐色。之後，在高溫下老化所希望的時間量之前，用pH調節劑（諸如氨、氫氧化銨）或上述另一種鹼性pH劑將pH調節至鹼性範圍，如下所述。冷卻至室溫後，漿料看起來係淡黃色的。然後將該漿料滴定至化學機械應用的目標酸性pH。視需要，在施加氧化劑之前，本發明之二氧化矽顆粒可以使用本領域眾所周知的常規方法用胺基矽烷化合物處理。該方法提供了本發明之穩定的膠體二氧化矽磨料顆粒的形成。
在本發明之化學機械拋光組成物中包含氧化劑以及如上揭露的鈰離子源使得能夠形成本發明之膠體二氧化矽顆粒，其中包含氮物質和正ζ電位的二氧化矽顆粒具有二氧化矽芯，該二氧化矽芯具有包含氧化鈰、氫氧化鈰或其混合物的塗層。以上揭露了本發明之氧化劑。最較佳的是，本發明之用於形成包含氮物質和正ζ電位的鈰化合物塗覆的二氧化矽顆粒的氧化劑係過氧化氫。
視需要，但較佳的是，包含本發明之膠體二氧化矽磨料顆粒的化學機械拋光組成物可以藉由在35ºC或更高、較佳的是35ºC至80ºC、更較佳的是40ºC至60ºC、甚至更較佳的是45ºC至55ºC的溫度下加熱化學機械拋光組成物來製備，該膠體二氧化矽磨料顆粒包括具有氮物質的二氧化矽芯、正ζ電位和鈰化合物塗層。
較佳的是，當化學機械拋光組成物被加熱時，加熱或老化進行6小時至336小時、更較佳的是6小時至168小時、甚至更較佳的是6小時至24小時、最較佳的是6小時至12小時。
製造本發明之化學機械拋光組成物之方法還包括：提供化學機械拋光組成物，該化學機械拋光組成物包含以下項（較佳的是由其組成）：水，包含氮物質、正ζ電位的膠體二氧化矽磨料顆粒，0.001 wt%至1 wt%的鈰離子源及其抗衡離子，氧化劑，視需要殺生物劑，視需要表面活性劑和pH調節劑；提供鹼性pH調節劑以添加到該化學機械拋光組成物中，以提供大於7的pH；然後在35ºC或更高、較佳的是35ºC至80ºC、更較佳的是40ºC至60ºC、甚至更較佳的是45ºC至55ºC的溫度下加熱該化學機械拋光組成物；以及向該化學機械拋光組成物中添加pH調節劑以將pH降低至低於7，以提供膠體二氧化矽磨料顆粒，該膠體二氧化矽磨料顆粒包括包含氮物質的二氧化矽芯，在二氧化矽顆粒芯上的包含氧化鈰、氫氧化鈰或其混合物的鈰化合物塗層以及淨正ζ電位。
在本發明之化學機械拋光方法中被拋光的襯底包括二氧化矽。襯底中的二氧化矽包括但不限於原矽酸四乙酯（TEOS）、硼磷矽酸鹽玻璃（BPSG）、電漿蝕刻的原矽酸四乙酯（PETEOS）、熱氧化物、未摻雜的矽酸鹽玻璃、高密度電漿（HDP）氧化物。
視需要，在本發明之化學機械拋光方法中被拋光的襯底進一步包括氮化矽。如果存在的話，襯底中的氮化矽包括但不限於氮化矽材料，諸如Si3 N4 。
視需要，在本發明之化學機械拋光方法中被拋光的襯底還包括Ti、TiN、W或其組合。
較佳的是，在本發明之拋光襯底之方法中，所提供的化學機械拋光墊可以是本領域已知的任何合適的拋光墊。熟悉該項技術者知道選擇用於本發明之方法中的適當的化學機械拋光墊。更較佳的是，在本發明之拋光襯底之方法中，所提供的化學機械拋光墊選自織造拋光墊和非織造拋光墊。還更較佳的是，在本發明之拋光襯底之方法中，所提供的化學機械拋光墊包括聚胺酯拋光層。最較佳的是，在本發明之拋光襯底之方法中，所提供的化學機械拋光墊包括含有聚合物中空芯微粒的聚胺酯拋光層以及聚胺酯浸漬的非織造子墊。較佳的是，所提供的化學機械拋光墊在拋光表面上具有至少一個凹槽。
較佳的是，在本發明之拋光襯底之方法中，在化學機械拋光墊與襯底之間的介面處或介面附近將所提供的化學機械拋光組成物分配到所提供的化學機械拋光墊的拋光表面上。
較佳的是，在本發明之拋光襯底之方法中，使用0.69至34.5 kPa的垂直於被拋光襯底的表面的下壓力，在所提供的化學機械拋光墊與襯底之間的介面處產生動態接觸。
在拋光包括二氧化矽、氮化矽、Ti、TiN、W或其組合的襯底之方法中，在200 mm的拋光機上在93-113轉/分鐘的壓板速度、87-111轉/分鐘的托架速度、125-300 mL/min的酸性化學機械拋光組成物流速、21.4 kPa（3 psi）的標稱下壓力下進行拋光；並且，其中該化學機械拋光墊包括含有聚合物中空芯微粒的聚胺酯拋光層以及聚胺酯浸漬的非織造子墊。
以下實例旨在說明本發明，但是並不旨在限制其範圍。
在以下實例中，除非另外指示，否則溫度和壓力條件係環境溫度和標準壓力。
在八英吋的毯覆式晶圓上進行拋光移除速率實驗。Applied Materials Mirra®拋光機用於所有實例。所有拋光實驗均使用帶有K7 + R32凹槽的IC1000聚胺酯拋光墊，或VisionPad 6000TM 聚胺酯拋光墊（從羅門哈斯電子材料CMP公司（Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.）可商購），用21 kPa（3 psi）的下壓力、200-300 mL/min的酸性化學機械拋光組成物流速、93 rpm的台旋轉速度以及87 rpm的托架旋轉速度進行。藉由使用KLA-Tencor FX200度量工具測量拋光之前和之後的膜厚度來確定移除速率。 實例1化學機械拋光組成物
以下化學機械拋光組成物為拋光漿料，並且藉由包括下表1中揭露的組分和量製備。將組分與餘量去離子水組合。如下表2所示，用氨水將中間pH調節至8的pH，接著用琥珀酸將該pH調節至5。 [表1]
漿料 總計 （wt%） BS-31 （wt%） 過氧化氫（wt%） DEAMS（wt%） 硝酸鈰（wt%）
CS-1 100 18 ----------- 0.075 0.01
PS-1 100 18 0.001 0.075 0.01
PS-2 100 18 0.0025 0.075 0.01
PS-3 100 18 0.005 0.075 0.01
PS-4 100 18 0.01 0.075 0.01
1 具有淨正ζ電位的 FUSO BS-3™含氮膠體二氧化矽磨料顆粒（可從日本扶桑化學株式會社（Fuso Chemical Company, Ltd., Japan）獲得）。 [表2]
漿料 中間pH pH滴定劑 最終pH pH滴定劑
CS-1 8 氨水 5 琥珀酸
PS-1 8 氨水 5 琥珀酸
PS-2 8 氨水 5 琥珀酸
PS-3 8 氨水 5 琥珀酸
PS-4 8 氨水 5 琥珀酸
氧化鈰和氫氧化鈰化合物被塗覆在本發明之二氧化矽顆粒上，並且在5的最終酸性pH下形成本發明之化學機械拋光組成物的穩定的均勻分散體。最終的膠體二氧化矽顆粒包括包含氮物質的二氧化矽顆粒的芯、、DEAMS、正ζ電位和塗覆二氧化矽芯的氫氧化鈰和氧化鈰化合物。 [表3]
漿料 ZP（mv） 外觀
CS-1 N/A 膠凝化
PS-1 14 部分沈澱物
PS-2 16 穩定的分散體
PS-3 20 穩定的分散體
PS-4 22 穩定的分散體
實例2
製備了以下水性化學機械拋光漿料。化學機械拋光組成物的餘量係去離子水。每個漿料中的初始pH滴定劑係氨水，以提供8的鹼性pH。在將pH升至8後，用琥珀酸將PS-5、CS-2、CS-3和CS-4的pH降至5。將漿料PS-6在55ºC下老化6小時，並且在加熱期間將化學機械拋光組成物的pH降低至最終pH為5的pH。 [表4]
漿料 總計（wt%） BS-3（wt%） 過氧化氫（wt%） DEAMS（wt%） 硝酸鈰 最終pH
CS-2 100 1.5 ------------ 0.0075 ----------- 5
CS-3 100 1.5 ------------- ----------- 0.005 5
CS-4 100 1.5 0.002 ----------- 0.005 5
PS-5 100 1.5 0.002 0.0075 0.005 5
PS-6 100 1.5 0.002 0.0075 0.005 5
氧化鈰和氫氧化鈰被塗覆在PS-5和PS-6的二氧化矽顆粒上，並且在5的最終酸性pH下形成化學機械拋光組成物的穩定的均勻分散體。最終的膠體二氧化矽顆粒包括包含氮物質的二氧化矽顆粒的芯、、DEAMS、正ζ電位和塗覆二氧化矽芯的氫氧化鈰和氧化鈰化合物。 [表5]
漿料 TEOS RR （Å/min） SiN RR （Å/min） 多晶矽RR （Å/min）
CS-2 1981 159 874
CS-3 62 134 1221
CS-4 70 157 1114
PS-5 1365 164 880
PS-6 2125 244 63
本發明之化學機械拋光組成物（PS-5和PS-6）示出比SiN和多晶矽移除速率提高的TEOS移除速率。 實例3
具有下表6中揭露的組分和量，製備了以下化學機械拋光組成物。化學機械拋光組成物的餘量係去離子水。用氨水將每種組成物的pH升至8的pH。將PS-7在55ºC下熱處理12小時。PS-7和CS-5的pH滴定劑係琥珀酸。將每種組成物的pH降至4.5。氧化鈰和氫氧化鈰被塗覆在PS-7的二氧化矽顆粒上，在4.5的最終酸性pH下形成化學機械拋光組成物的穩定的均勻分散體。最終的膠體二氧化矽顆粒包括包含氮物質的二氧化矽顆粒的芯、DEAMS、正ζ電位和塗覆二氧化矽芯的氫氧化鈰和氧化鈰化合物。 [表6]
漿料 總計（wt%） BS-3（wt%） 過氧化氫（wt%） DEAMS（wt%） 硝酸鈰（wt%） 最終pH
CS-5 100 2 ----------- 0.01 ----------- 4.5
PS-7 100 2 0.002 0.01 0.002 4.5
[表7]
漿料 TEOS RR SiN RR W RR Ti RR TiN RR
CS-5 3191 148 55 145 265
PS-7 3126 210 20 36 24
無
無
無

Claims (9)

  1. 一種化學機械拋光組成物，其包含： 水； 膠體二氧化矽磨料顆粒，其包括包含氮物質的二氧化矽芯，塗覆該二氧化矽芯的包含氧化鈰、氫氧化鈰或其混合物的鈰化合物，以及正ζ電位； 視需要氧化劑； 視需要pH調節劑； 視需要殺生物劑； 視需要表面活性劑；以及 小於7的pH。
  2. 如請求項1所述之化學機械拋光組成物，其中，該磨料顆粒的二氧化矽芯進一步包含胺基矽烷化合物。
  3. 如請求項1所述之化學機械拋光組成物，其中，該氧化劑係過氧化氫。
  4. 一種製造複合膠體二氧化矽磨料顆粒之方法，該方法提供： 一種化學機械拋光組成物，其包含： 水； 包含氮物質和正ζ電位的膠體二氧化矽磨料顆粒； 0.0001-1 wt%的鈰離子源； 氧化劑； 視需要殺生物劑； 視需要表面活性劑； 向該化學機械拋光組成物中添加鹼性pH調節，以提供大於7的pH； 視需要在大於或等於35ºC的溫度下施加熱量；以及 用酸性pH調節劑將該化學機械拋光組成物的pH調節至小於7，以形成膠體複合二氧化矽顆粒，該膠體複合二氧化矽顆粒包括包含氮物質的二氧化矽芯，塗覆該二氧化矽芯的包含氧化鈰、氫氧化鈰或其混合物的鈰化合物，以及正ζ電位。
  5. 如請求項4所述之化學機械拋光組成物，其中，該鈰離子源選自以下中的一種或多種：乙酸鈰、硝酸鈰、硫酸鈰、氯化鈰、溴化鈰、氟化鈰、碘化鈰、氧化鈰、水合鈰、硝酸鈰銨和硫酸鈰銨。
  6. 如請求項4所述之化學機械拋光組成物，其中，該氧化劑係過氧化氫。
  7. 如請求項4所述之化學機械拋光組成物，其中，該二氧化矽磨料顆粒進一步包含胺基矽烷。
  8. 一種用於對襯底進行化學機械拋光之方法，該方法包括： 提供襯底，其中該襯底包括氧化矽、氮化矽或其組合的介電材料； 提供如請求項1所述之酸性化學機械拋光組成物； 提供具有拋光表面的化學機械拋光墊； 用0.69至34.5 kPa的下壓力在該酸性化學機械拋光墊的拋光表面與該襯底之間的介面處產生動態接觸；以及 在該化學機械拋光墊與該襯底之間的介面處或該介面附近將該酸性化學機械拋光組成物分配到該化學機械拋光墊上； 其中該襯底被拋光；並且其中將至少一些二氧化矽從該襯底上移除。
  9. 如請求項8所述之方法，其中，在200 mm的拋光機上在93-113轉/分鐘的壓板速度、87-111轉/分鐘的托架速度、125-300 mL/min的酸性化學機械拋光組成物流速、21.4 kPa的標稱下壓力下進行拋光；並且其中，該化學機械拋光墊包括含有聚合物中空芯微粒的聚胺酯拋光層以及聚胺酯浸漬的非織造子墊。
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