JP2021169604A - 複合シリカ粒子を含有するケミカルメカニカルポリッシング組成物、シリカ複合粒子を製造する方法、及び基板を研磨する方法 - Google Patents

複合シリカ粒子を含有するケミカルメカニカルポリッシング組成物、シリカ複合粒子を製造する方法、及び基板を研磨する方法 Download PDF

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Abstract

【課題】酸性ｐＨでの二酸化ケイ素除去速度の向上を可能にするために、改良されたシリカを有するケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供する。【解決手段】ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、水、窒素種を含有するシリカコア、酸化セリウム、水酸化セリウム又はそれらの混合物を包含するセリウム化合物コーティング、及び正のゼータ電位を有するコロイダルシリカ砥粒、任意選択的に酸化剤、任意選択的にｐＨ調整剤、任意選択的に殺生物剤、及び任意選択的に界面活性剤を包含する。ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、ｐＨ７未満を有する。また記載されるのは、二酸化ケイ素を含有する基板を研磨する方法、及び酸化セリウム、水酸化セリウム又はそれらの混合物のコーティングを有する複合コロイダルシリカ粒子を製造する方法である。【選択図】なし

Description

本発明は、複合シリカ粒子を含有するケミカルメカニカルポリッシング組成物、複合シリカ粒子を製造する方法、及び基板を研磨する方法に関する。更に具体的には、本発明は、複合シリカ粒子を含有するケミカルメカニカルポリッシング組成物、複合シリカ粒子を製造する方法、及び基板を研磨する方法であって、複合シリカ粒子が、シリカコア、窒素種、シリカコア上の酸化セリウム、水酸化セリウム又はそれらの混合物を含むセリウム化合物コーティング、正のゼータ電位及び酸性ｐＨを含む、上記組成物及び方法に関する。
集積回路及び他の電子デバイスの製造において、導電性材料、半導体材料及び絶縁材料の複数の層が半導体ウェーハの表面上に堆積されるか、又はそこから除去される。導電性材料、半導体材料、及び絶縁材料の薄層は、幾つかの堆積手法によって堆積され得る。最新の加工における一般的な堆積手法は、スパッタリングとしても知られている物理気相成長法（ＰＶＤ）、化学気相成長法（ＣＶＤ）、プラズマ化学気相成長法（ＰＥＣＶＤ）、及び電気化学的めっき法（ＥＣＰ）を包含する。
材料の層が順次堆積され除去されるにつれ、ウェーハの最上面は平坦でなくなる。後続の半導体加工（例えば、メタライゼーション）はウェーハが平らな表面を有することを要求するため、ウェーハを平坦化する必要がある。ケミカルメカニカルプラナリゼーション、又はケミカルメカニカルポリッシング（ＣＭＰ）は、半導体ウェーハのような基板を平坦化するために使用される一般的な手法である。従来のＣＭＰにおいて、ウェーハはキャリアアセンブリに取り付けられ、ＣＭＰ装置内に研磨パッドと接触して配置される。キャリアアセンブリは、ウェーハに調節可能な圧力を提供し、ウェーハを研磨パッドに押し付ける。パッドを、外部駆動力によってウェーハに対して移動（例えば、回転）させる。それと同時に、研磨組成物（「スラリー」）又は他の研磨溶液がウェーハと研磨パッドとの間に提供される。よって、パッド表面及びスラリーの化学的及び機械的作用によって、ウェーハ表面が研磨されて、平坦化される。
砥粒は、ケミカルメカニカルポリッシングスラリーの主成分である。シリカ及びセリアのナノ粒子は、最も一般的な組成の２つである。シリカ粒子は、ガラス研磨でのそれらの入手可能性及び長い歴史のために、ケミカルメカニカルポリッシングで広く使用されている。更に重要なことに、酸性ｐＨ範囲で正に帯電したシリカを使用することで、低いシリカ重量％でも酸化物除去速度を向上させることができた。ただし、ＩＬＤ及びＳＴＩプロセスでは、それらの研磨除去速度及び選択比はしばしば不十分である。したがって、酸性ｐＨでの二酸化ケイ素除去速度の向上を可能にするために、改良されたシリカを提供する必要がある。
発明の要約
本発明は、ケミカルメカニカルポリッシング組成物であって、
水；
窒素種を含むシリカコア、前記シリカコア上の酸化セリウム、水酸化セリウム又はそれらの混合物を含むセリウム化合物コーティング、及び正のゼータ電位を含むコロイダルシリカ砥粒；
任意選択的に酸化剤；
任意選択的にｐＨ調整剤；
任意選択的に殺生物剤；
任意選択的に界面活性剤；及び
ｐＨ７未満
を含む組成物を提供する。
本発明は更に、複合コロイダルシリカ砥粒を製造する方法であって、
水；
窒素含有種及び正のゼータ電位を含むコロイダルシリカ砥粒；
０．０００１重量％〜１重量％のセリウムイオン源；及び
酸化剤；
任意選択的に殺生物剤；
任意選択的に界面活性剤
を含むケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること；
アルカリ性ｐＨ調整剤を前記ケミカルメカニカルポリッシング組成物に加えて、７を超えるｐＨを提供すること；
任意選択的に３５℃以上の温度で熱を加えること；そして
前記ケミカルメカニカルポリッシング組成物のｐＨを酸性ｐＨ調整剤で７未満に調整して、窒素種を含むシリカコア、シリカコアをコーティングする酸化セリウム、水酸化セリウム又はそれらの混合物を含むセリウム化合物、及び正のゼータ電位を含むコロイダル複合シリカ粒子を形成すること
を含む方法を包含する。
本発明はまた、基板のケミカルメカニカルポリッシングのための方法であって、
基板であって、二酸化ケイ素を含む基板を提供すること；
水；
窒素種を含むシリカコア、前記シリカコア上の酸化セリウム、水酸化セリウム又はそれらの混合物を含むセリウム化合物コーティング、及び正のゼータ電位を含むコロイダルシリカ砥粒；
任意選択的に酸化剤；
任意選択的にｐＨ調整剤。
任意選択的に殺生物剤；
任意選択的に界面活性剤；及び
ｐＨ７未満
を含むケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること；
研磨表面を有するケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供すること；
前記ケミカルメカニカルポリッシングパッドの研磨表面と前記基板との界面に、０．６９〜３４．５ｋＰａのダウンフォースで動的接触を作り出すこと；そして
前記ケミカルメカニカルポリッシング組成物を、前記ケミカルメカニカルポリッシングパッドと前記基板との界面又はその近傍において前記ケミカルメカニカルポリッシングパッド上に施用すること；
を含み、
前記基板が研磨され、二酸化ケイ素の一部が研磨除去される方法を提供する。
本発明のケミカルメカニカルポリッシング組成物及び方法は、酸性ｐＨでの二酸化ケイ素除去速度の向上を可能にする。
発明の詳細な説明
この明細書を通じて使用されるとき、以下の略語は、文脈上特に明記されない限り、以下の意味を有する：℃＝摂氏度；ｍＬ＝ミリリットル；μ＝μｍ＝ミクロン；ｋＰａ＝キロパスカル；Å＝オングストローム；ｍｍ＝ミリメートル；ｎｍ＝ナノメートル；ｍｉｎ＝分；ｒｐｍ＝毎分回転数；ｌｂ＝ポンド；ｋｇ＝キログラム；重量％＝重量パーセント；ＲＲ＝除去速度；ＺＰ＝ゼータ電位；ｍｖ＝ミリボルト；Ｓｉ＝ケイ素；Ｓｉ３Ｎ４＝窒化ケイ素；ＤＥＡＭＳ＝（Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノメチル）トリエトキシシラン、９８％（Ｇｅｌｅｓｔ Ｉｎｃ．，Ｍｏｒｒｉｓｖｉｌｌｅ，ＰＡ）；ＴＭＯＳ＝オルトケイ酸テトラメチル；ＴＭＡＨ＝水酸化テトラメチルアンモニウム；ＴＥＡ＝テトラエチルアンモニウム；及びＥＤＡ＝エチレンジアミン；ＥＯＰＡ＝３−エトキシプロピルアミン；Ｔｉ＝チタン；ＴｉＮ＝窒化チタン；Ｗ＝タングステン；ＰＳ＝本発明の研磨スラリー；ＣＳ＝比較研磨スラリー。
「ケミカルメカニカルポリッシング」又は「ＣＭＰ」という用語は、化学的力及び機械的力のみによって基板を研磨するプロセスのことをいい、電気バイアスが基板に印加されるエレクトロケミカルメカニカルポリッシング（ＥＣＭＰ）とは区別される。「ＴＥＯＳ」という用語は、オルトケイ酸テトラエチル（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）の分解から形成される酸化ケイ素を意味する。「組成物」及び「スラリー」という用語は、本明細書の至るところで交換可能に使用される。「ａ」及び「ａｎ」という用語は、単数形及び複数形の両方のことをいう。特に断りない限り、全ての百分率は重量による。全ての数値範囲は上下限値を含むこととし、そのような数値範囲が合計して最大１００％になるよう制約されていることが論理的である場合を除き、任意の順序で組合せることができる。
本発明のケミカルメカニカルポリッシング組成物及び方法は、二酸化ケイ素を含む基板を研磨するのに有用である。本発明のケミカルメカニカルポリッシング組成物は、水、シリカコア、窒素種、前記シリカコア上の酸化セリウム、水酸化セリウム又はそれらの混合物を含むセリウム化合物コーティング、及び正のゼータ電位を含むコロイダルシリカ砥粒、任意選択的に酸化剤、任意選択的に殺生物剤、任意選択的に界面活性剤、任意選択的にｐＨ調整剤、及びｐＨ７未満を含む（好ましくはこれらからなる）。好ましくは、シリカコア上のセリウム化合物コーティングは、酸化セリウム、水酸化セリウム及びそれらの混合物からなる群より選択されるセリウム化合物からなる。更に好ましくは、前記コロイダルシリカ粒子のシリカコア上のセリウム化合物コーティングは、水酸化セリウムである。窒素種を含み、正味の正のゼータ電位を有するシリカコアであって、酸化セリウム、水酸化セリウム又はそれらの混合物を含むセリウム化合物でコーティングされているシリカコアが、本発明の複合コロイダルシリカ粒子を形成する。
本発明のケミカルメカニカルポリッシング組成物に含有される水は、偶発的な不純物を制限するために、好ましくは脱イオン及び蒸留のうちの少なくとも一方がされている。
本発明のケミカルメカニカルポリッシング組成物は、シリカコア、窒素種、前記シリカコア上の酸化セリウム、水酸化セリウム又はそれらの混合物を含むセリウム化合物コーティング及び正味の正のゼータ電位を含有する０．１重量％〜４０重量％のコロイダルシリカ砥粒、好ましくは、シリカコア、窒素種、前記シリカコア上の酸化セリウム、水酸化セリウム又はそれらの混合物を含むセリウム化合物コーティング、及び正味の正のゼータ電位を含有する１重量％〜２５重量％のコロイダルシリカ砥粒を、更に好ましくは、１重量％〜２０重量％、最も好ましくは１０重量％〜２０重量％を含有する。シリカコア、窒素種、及び前記コア上のセリウム化合物コーティング及び正味の正のゼータ電位を含有するコロイダルシリカ砥粒は、動的光散乱法（ＤＬＳ）で測定されるとき、好ましくは、＜１００ｎｍ、更に好ましくは、５０〜９０ｎｍ、最も好ましくは、６０〜８０ｎｍの平均粒径を有する。
本発明のケミカルメカニカルポリッシング組成物において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、正のゼータ電位を有するコロイダルシリカ砥粒であって、窒素含有化合物からの窒素含有種を含むコロイダルシリカ砥粒を含有する。このような窒素含有化合物は、コロイダルシリカ砥粒内に含めることができるか、又はコロイダルシリカ砥粒の表面上に含めることができるか、
あるいは本発明のケミカルメカニカルポリッシング組成物は、初期成分として、窒素含有化合物が、正のゼータ電位を有するコロイダルシリカ砥粒内に含められる場合と、窒素含有化合物が、コロイダルシリカ砥粒の表面上に含められる場合の一つの組合せを有するコロイダルシリカ砥粒を含有することができる。
窒素含有化合物を含むコロイダルシリカ砥粒は市販されているか、又は化学文献及びコロイダルシリカ砥粒の文献に記載されているとおり当業者によって調製され得る。窒素含有化合物を含む市販のコロイダルシリカ粒子の一例は、ＦＵＳＯ（商標）ＢＳ−３コロイダルシリカ（ＥＯＰＡを含有する）（Ｆｕｓｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｏｓａｋａ，Ｊａｐａｎ）である。このようなコロイダルシリカ砥粒は、好ましくは当業者には周知のストーバー（Ｓｔｏｂｅｒ）法によって調製される。
本発明の正のゼータ電位を有するコロイダルシリカ砥粒は、（コロイダルシリカ砥粒の表面上、コロイダルシリカ砥粒内、又はそれらの組合せに）、以下に限定されないが、一般式：
Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｒ４Ｎ＋ （Ｉ）
［式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３及びＲ４は、水素、（Ｃ１−Ｃ６）アルキル、（Ｃ７−Ｃ１２）アリールアルキル及び（Ｃ６−Ｃ１０）アリールから独立して選択される］を有するアンモニウム化合物を含む窒素含有化合物を含む。このような基は、１個以上のヒドロキシル基で置換することができる。アンモニウム化合物を含有するこのようなコロイダルシリカ砥粒は、当技術分野又は文献で公知の方法により調製することができる。
このような窒素含有アンモニウム化合物の例は、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラプロピルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム、テトラペンチルアンモニウム、エチルトリメチルアンモニウム及びジエチルジメチルアンモニウムである。
窒素含有化合物はまた、第１級アミン、第２級アミン、第３級アミン又は第４級アミンなどのアミノ基を有する化合物を包含し得るが、これらに限定されない。このような窒素含有化合物はまた、リシン、グルタミン、グリシン、イミノ二酢酸、アラニン、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン及びトレオニンなどの１〜８個の炭素原子を有するアミノ酸を包含し得る。
種々の実施態様において、本発明のコロイダルシリカ砥粒中のシリカに対する化学種の重量比は、好ましくは０．１重量％〜１０重量％である。
任意選択的に、しかし好ましくは、アミノシラン化合物が、本発明のケミカルメカニカルポリッシング組成物のコロイダルシリカ砥粒の表面上又は砥粒中に含められる。このようなアミノシラン化合物は、第１級アミノシラン、第２級アミノシラン、第３級アミノシラン、第４級アミノシラン及びマルチポーダル（例えば、ダイポーダル）アミノシランを包含するが、これらに限定されない。アミノシラン化合物は、実質的に任意の適切なアミノシランを包含し得る。本発明を実施するために使用することができるアミノシランの例は、ビス（２−ヒドロキシエチル）−３−アミノプロピルトリアルコキシシラン、ジエチルアミノメチルトリアルコキシシラン、（Ｎ，Ｎ−ジエチル−３−アミノプロピル）トリアルコキシシラン、３−（Ｎ−スチリルメチル−２−アミノエチルアミノプロピルトリアルコキシシラン）、アミノプロピルトリアルコキシシラン、２−（Ｎ−ベンジルアミノエチル）−３−アミノプロピルトリアルコキシシラン、トリアルコキシシリルプロピル−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアンモニウム、Ｎ−（トリアルコキシシリルエチル）ベンジル−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアンモニウム、ビス（メチルジアルコキシシリルプロピル）−Ｎ−メチルアミン、ビス（トリアルコキシシリルプロピル）尿素、ビス（３−（トリアルコキシシリル）プロピル）−エチレンジアミン、ビス（トリアルコキシシリルプロピル）アミン、ビス（トリアルコキシシリルプロピル）アミン、３−アミノプロピルトリアルコキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジアルコキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリアルコキシシラン、３−アミノプロピルメチルジアルコキシシラン、３−アミノプロピルトリアルコキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、（Ｎ−トリアルコキシシリルプロピル）ポリエチレンイミン、トリアルコキシシリルプロピルジエチレントリアミン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリアルコキシシラン、Ｎ−（ビニルベンジル）−２−アミノエチル−３−アミノプロピルトリアルコキシシラン、４−アミノブチル−トリアルコキシシラン、（Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノメチル）トリエトキシシラン、及びそれらの混合物である。アミノシラン化合物が一般に水性媒体中で加水分解される（又は部分的に加水分解される）ことは、当業者に容易に理解されることである。したがって、アミノシラン化合物を挙げることにより、アミノシラン又はその加水分解（又は部分加水分解）種若しくは縮合種がコロイダルシリカ砥粒に含まれ得ることが理解される。
種々の実施態様において、コロイダルシリカ砥粒中のシリカに対するアミノシラン種の重量比は、好ましくは０．１重量％〜１０重量％、更に好ましくは、０．２５重量％〜９重量％、更により好ましくは、０．５重量％〜５重量％である。
コロイダルシリカ砥粒内に含められた窒素含有化合物を包含するコロイダルシリカ砥粒は、好ましくはストーバー法によって調製されるが、ここで、ＴＭＯＳ及びＴＥＯＳなどの有機アルコキシシランがシリカ合成の前駆体として使用され、そして窒素含有化合物が触媒として使用される。前駆体としてのＴＭＯＳ及びＴＥＯＳは、水性アルカリ性環境で加水分解及び縮合を受ける。アルカリ性ｐＨを維持するために使用される触媒は、アンモニア、ＴＭＡＨ、ＴＥＡ、ＥＯＰＡ及びＥＤＡなどの窒素含有種であるが、これらに限定されない。対イオンとして、これらの窒素含有化合物は、粒子成長中に必然的にコロイダルシリカ砥粒の内部に捕捉され、よって、コロイダルシリカ砥粒内部に含められた窒素含有化合物を含むコロイダルシリカ砥粒が生じる。粒子内に含められた窒素含有化合物を包含する市販のコロイダルシリカ砥粒の例は、ＦＵＳＯ ＢＳ−３（商標）コロイダルシリカ砥粒などのＦＵＳＯ（商標）から入手可能な粒子である。
窒素種及び正のゼータ電位を含有する本発明のコロイダルシリカ粒子は、複合コロイダルシリカ粒子のコア上の酸化セリウム、水酸化セリウム又はそれらの混合物を含むセリウム化合物コーティングを含む。好ましくは、セリウム化合物は、酸化セリウム、水酸化セリウム及びそれらの混合物からなる群より選択される。最も好ましくは、複合シリカ粒子のシリカコア上のセリウムコーティングは、水酸化セリウムである。シリカ粒子のコア上にセリウム化合物コーティングを形成するためのセリウムイオン（セリウム（ＩＩＩ）及びセリウム（ＩＶ））を提供するセリウムの供給源は、酢酸セリウム、硝酸セリウム、硫酸セリウム、塩化セリウム、フッ化セリウム、臭化セリウム、ヨウ化セリウム、酸化セリウム、硝酸セリウムアンモニウム、硫酸セリウムアンモニウム、セリウム水和物又はそれらの混合物を包含するが、これらに限定されない。
セリウムイオン源は、０．０００１重量％〜１重量％、好ましくは、０．００１重量％〜０．５重量％、更に好ましくは、０．０１重量％〜０．００５重量％、最も好ましくは、０．０１重量％〜０．００２重量％の量でケミカルメカニカルポリッシング組成物に包含される。
任意選択的に、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、ｐＨ調整剤を含有する。このようなｐＨ調整剤は、無機酸及びカルボン酸を包含する。無機酸は、硝酸、硫酸、リン酸、又はそれらの混合物を包含するが、これらに限定されない。カルボン酸は、モノカルボン酸及びジカルボン酸を包含する。モノカルボン酸は、酢酸、プロピオン酸、酪酸、安息香酸、又はそれらの混合物を包含するが、これらに限定されない。ジカルボン酸は、マロン酸、シュウ酸、コハク酸、アジピン酸、マレイン酸、リンゴ酸、グルタル酸、酒石酸、それらの塩又はそれらの混合物を包含するが、これらに限定されない。更に好ましくは、提供される酸性ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、ジカルボン酸であって、マロン酸、シュウ酸、コハク酸、酒石酸、それらの塩及びそれらの混合物からなる群より選択されるジカルボン酸を含有する。更により好ましくは、提供される酸性ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、ジカルボン酸であって、マロン酸、シュウ酸、コハク酸、それらの塩及びそれらの混合物からなる群より選択されるジカルボン酸を含有する。最も好ましくは、提供される酸性ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、ジカルボン酸のコハク酸又はその塩を含有する。このようなジカルボン酸は、所望の酸性ｐＨを維持するためにケミカルメカニカルポリッシング組成物に包含される。
ケミカルメカニカルポリッシング組成物のｐＨを調整するために使用することができるアルカリ性化合物は、アンモニア、水酸化アンモニウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム又はそれらの混合物を包含するが、これらに限定されない。このようなアルカリ性化合物は、所望のｐＨを維持する量で本発明のケミカルメカニカルポリッシング組成物に包含される。一般に、このようなアルカリ性化合物は、以下に記載されるように、複合コロイダルシリカ粒子の調製中に初期アルカリ性ｐＨを維持するために使用される。
本発明のケミカルメカニカルポリッシング法に使用されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、７未満、好ましくは２〜６．５、更に好ましくは３〜６、最も好ましくは４〜５の最終ｐＨを有する。ケミカルメカニカルポリッシング組成物を所望の酸性ｐＨ範囲に維持するために最も好ましいｐＨ調整剤はコハク酸である。
任意選択的に、しかし好ましくは、本発明のケミカルメカニカルポリッシング組成物は、酸化剤を包含する。酸化剤は、過酸化水素、一過硫酸塩、ヨウ素酸塩、過フタル酸マグネシウム、過酢酸、及び他の過酸、過硫酸塩、臭素酸塩、過臭素酸塩、過硫酸塩、過酢酸、過ヨウ素酸塩、硝酸塩、次亜塩素酸塩及びそれらの混合物を包含するが、これらに限定されない。好ましくは、酸化剤は、過酸化水素、過塩素酸塩、過臭素酸塩、過ヨウ素酸塩、過硫酸塩及び過酢酸からなる群より選択される。更に好ましくは、酸化剤は過酸化水素である。
好ましくは、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、０．０００１重量％〜０．１重量％、更に好ましくは、０．００１重量％〜０．０５重量％、更により好ましくは、０．００２５重量％〜０．０１重量％の酸化剤を含有する。
任意選択的に、ケミカルメカニカルポリッシング組成物は、それぞれＴｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙによって製造される、ＫＯＲＤＥＸ（商標）ＭＬＸ（９．５〜９．９％のメチル−４−イソチアゾリン−３−オン、８９．１〜８９．５％の水及び≦１．０％の関連反応生成物）又は２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン及び５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンの活性成分を含有するＫＡＴＨＯＮ（商標）ＩＣＰ ＩＩＩのような殺生物剤を含有することができる（ＫＡＴＨＯＮ（商標）及びＫＯＲＤＥＸ（商標）は、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙの商標である）。このような殺生物剤は、当業者には公知のとおり、通常の量で本発明の酸性ケミカルメカニカルポリッシング組成物に包含され得る。
任意選択的に、本発明のケミカルメカニカルポリッシング組成物は、界面活性剤を包含する。このような界面活性剤は、エステル、エチレンオキシド、アルコール、エトキシラート、ケイ素化合物、フッ素化合物、エーテル、グリコシド及びそれらの誘導体などの非イオン性界面活性剤を包含するが、これらに限定されない。界面活性剤はまた、従来のカチオン性界面活性剤を包含し得る。
界面活性剤は、ケミカルメカニカルポリッシング組成物に０．００１重量％〜０．１重量％、好ましくは、０．００１重量％〜０．０５重量％、更に好ましくは、０．０１重量％〜０．０５重量％、更により好ましくは、０．０１重量％〜０．０２５重量％などであるが、これらに限定されない従来の量で包含され得る。
本発明は更に、水、窒素種を含み、正のゼータ電位を有するコロイダルシリカ砥粒、０．０００１重量％〜１重量％のセリウムイオン及びそれらの対アニオンの供給源、酸化剤、任意選択的に殺生物剤、任意選択的に界面活性剤、及び最初に７を超えるアルカリ性ｐＨを提供するためのｐＨ調整剤、続いて最終の酸性ｐＨを提供するためのｐＨ調整剤を含む（好ましくはこれらからなる）ケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供することによる、コロイダル複合シリカ粒子を製造する方法を含む。
好ましくは、アルカリ性ｐＨは７．５以上であり、更に好ましくはアルカリ性ｐＨは８〜１２であり、更により好ましくは、アルカリ性ｐＨは８〜１１であり、最も好ましくは、アルカリ性ｐＨは８〜９である。最終の酸性ｐＨは７未満、好ましくは２〜６．５、更に好ましくは３〜６、最も好ましくは４〜５である。
ｐＨ調整剤は上記されている。最も好ましいアルカリ性ｐＨ調整剤はアンモニアである。ケミカルメカニカルポリッシング組成物を所望の酸性ｐＨ範囲に維持するための最も好ましいｐＨ調整剤はコハク酸である。
好ましくは、窒素種を含有する本発明のコロイダルシリカ粒子は、ワンポット湿式法によって調製される。セリウム化合物コーティングは、水性媒体中での核生成、縮合重合、又は同様のプロセスによって調製される。これは、所望の結晶化度（例えば、フュームド又は焼成セリア）を達成するために、典型的には焼成プロセスを試みに使用し、セリア含有前駆体から酸化セリウムへと焼き鈍すいかなる乾式法の手法とも対照的である。ワンポットとは、湿式法セリアが、沈殿物や相分離を形成することなく、また後続の粒子分離及び再分散工程を必要とすることなく、シリカコア粒子として均一に形成されることを意味する。
好ましくは、本発明のコロイダルシリカ砥粒を製造する方法は、酸化剤、好ましくは過酸化水素、及びセリウムイオン源の添加によるワンポット湿式法によるものである。混合物は均質であり、色は赤褐色として観察される。その後ｐＨは、後述されるとおり、高温で所望の時間熟成する前に、アンモニア、水酸化アンモニウム、又は上記の別のアルカリ性ｐＨ剤などのｐＨ調整剤でアルカリ性範囲に調整される。室温まで冷却した後、スラリーは淡黄色に見えた。次にケミカルメカニカルポリッシング適用のために、スラリーを滴定して目標の酸性ｐＨまで下げる。任意選択的に、本発明のシリカ粒子は、酸化剤を適用する前に、当技術分野で周知の従来法を使用してアミノシラン化合物で処理することができる。このプロセスは、本発明の安定なコロイダルシリカ砥粒の形成を提供する。
上で開示されたとおりセリウムイオン源を有する本発明のケミカルメカニカルポリッシング組成物に酸化剤を包含させると、本発明のコロイダルシリカ粒子の形成が可能になるが、ここで、窒素種及び正のゼータ電位を含むシリカ粒子は、酸化セリウム、水酸化セリウム、又はそれらの混合物を含むコーティングを備えたシリカコアを有する。本発明の酸化剤は上に開示されている。最も好ましくは、本発明の窒素種及び正のゼータ電位を含むセリウム化合物でコーティングされたシリカ粒子を形成するための酸化剤は、過酸化水素である。
任意選択的に、しかし好ましくは、窒素種、正のゼータ電位を有するシリカコア及びセリウム化合物コーティングを含む本発明のコロイダルシリカ砥粒を含むケミカルメカニカルポリッシング組成物は、ケミカルメカニカルポリッシング組成物を３５℃以上、好ましくは、３５℃〜８０℃、更に好ましくは、４０℃〜６０℃、更により好ましくは、４５℃〜５５℃の温度で加熱することによって調製することができる。
好ましくは、ケミカルメカニカルポリッシング組成物が加熱されると、加熱又は熟成は、６時間〜３３６時間、更に好ましくは、６時間〜１６８時間、更により好ましくは、６時間〜２４時間、最も好ましくは、６時間〜１２時間行われる。
本発明のケミカルメカニカルポリッシング組成物を製造する方法はまた、水、窒素種、正のゼータ電位を含むコロイダルシリカ砥粒、０．００１重量％〜１重量％セリウムイオン及びそれらの対アニオンの供給源、酸化剤、任意選択的に殺生物剤、任意選択的に界面活性剤、及びｐＨ調整剤を含むケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること；７を超えるｐＨを提供するために前記ケミカルメカニカルポリッシング組成物に添加するためのアルカリ性ｐＨ調整剤を提供すること；次に前記ケミカルメカニカルポリッシング組成物を３５℃以上、好ましくは、３５℃〜８０℃、更に好ましくは、４０℃〜６０℃、更により好ましくは、４５℃〜５５℃の温度で加熱すること；そして前記ケミカルメカニカルポリッシング組成物にｐＨ調整剤を添加してｐＨを７未満に下げ、窒素種を含むシリカコア、前記シリカ粒子コア上の酸化セリウム、水酸化セリウム又はそれらの混合物を含むセリウム化合物コーティング及び正味の正のゼータ電位を含むコロイダルシリカ砥粒を提供することを包含する。
本発明のケミカルメカニカルポリッシング法で研磨される基板は、二酸化ケイ素を含む。基板中の二酸化ケイ素は、オルトケイ酸テトラエチル（ＴＥＯＳ）、ボロリンケイ酸塩ガラス（ＢＰＳＧ）、プラズマエッチングされたオルトケイ酸テトラエチル（ＰＥＴＥＯＳ）、熱酸化物、ドープされていないケイ酸塩ガラス、高密度プラズマ（ＨＤＰ）酸化物を包含するが、これらに限定されない。
任意選択的に、本発明のケミカルメカニカルポリッシング法で研磨される基板は、窒化ケイ素を更に含む。基板中の窒化ケイ素は、存在する場合、Ｓｉ３Ｎ４などの窒化ケイ素材料を包含するが、これに限定されない。
任意選択的に、本発明のケミカルメカニカルポリッシング法で研磨される基板はまた、Ｔｉ、ＴｉＮ、Ｗ又はそれらの組合せを含む。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシングパッドは、当技術分野で公知の任意の適切な研磨パッドとすることができる。当業者は、本発明の方法で使用するための適切なケミカルメカニカルポリッシングパッドを選択することが分かる。更に好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシングパッドは、織物及び不織の研磨パッドから選択される。更により好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシングパッドは、ポリウレタン研磨層を含む。最も好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシングパッドは、ポリマー中空コア微粒子を含有するポリウレタン研磨層及びポリウレタン含浸不織サブパッドを含む。好ましくは、提供されるケミカルメカニカルポリッシングパッドは、研磨表面上に少なくとも１つの溝を有する。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、提供されるケミカルメカニカルポリッシング組成物は、提供されるケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との界面又はその近傍においてケミカルメカニカルポリッシングパッドの研磨表面上に施用される。
好ましくは、本発明の基板を研磨する方法において、動的接触は、提供されるケミカルメカニカルポリッシングパッドと基板との界面で、研磨される基板の表面に垂直な０．６９〜３４．５ｋＰａのダウンフォースで作り出される。
二酸化ケイ素、窒化ケイ素、Ｔｉ、ＴｉＮ、Ｗ又はそれらの組合せを含む基板を研磨する方法において、研磨は、２００ｍｍ研磨機で毎分９３〜１１３回転のプラテン速度、毎分８７〜１１１回転のキャリア速度、１２５〜３００ｍＬ／分の酸性ケミカルメカニカルポリッシング組成物流量、２１．４ｋＰａ（３ｐｓｉ）の公称ダウンフォースで行われるが、ここで、ケミカルメカニカルポリッシングパッドは、ポリマー中空コア微粒子を含有するポリウレタン研磨層及びポリウレタン含浸不織サブパッドを含む。
以下の例は、本発明を説明することを意図しているが、その範囲を限定することを意図していない。
以下の例において、特に明記しない限り、温度及び圧力の条件は、周囲温度及び標準気圧である。
研磨除去速度の実験は、８インチのブランケットウェーハで実施された。全ての例で、Ａｐｐｌｉｅｄ ＭａｔｅｒｉａｌｓのＭｉｒｒａ（登録商標）研磨機を使用した。全ての研磨実験は、Ｋ７＋Ｒ３２溝のあるＩＣ１０００ポリウレタン研磨パッド、又はＶｉｓｉｏｎＰａｄ ６０００（商標）ポリウレタン研磨パッド（Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ＣＭＰ Ｉｎｃ．から市販されている）を使用して、ダウンフォース２１ｋＰａ（３ｐｓｉ）、酸性ケミカルメカニカルポリッシング組成物流量２００〜３００ｍＬ／分、テーブル回転速度９３ｒｐｍ及びキャリア回転速度８７ｒｐｍで実施された。除去速度は、ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ ＦＸ２００計測ツールを使用して研磨前後の膜厚を測定することによって求められた。
例１
ケミカルメカニカルポリッシング組成物
以下のケミカルメカニカルポリッシング組成物は、研磨スラリーであり、以下の表１に開示される成分及び量を含めることによって調製された。成分を、残りの脱イオン水と合わせた。以下の表２に示されるとおり、中間ｐＨをアンモニアでｐＨ８に調整し、続いてコハク酸でｐＨを５に調整した。
Figure 2021169604
Figure 2021169604
酸化セリウム及び水酸化セリウム化合物を本発明のシリカ粒子上にコーティングし、本発明のケミカルメカニカルポリッシング組成物の安定な均一分散液を、最終の酸性ｐＨ５で形成した。最終的なコロイダルシリカ粒子は、窒素種、ＤＥＡＭＳ、正のゼータ電位を含むコアシリカ粒子、並びにシリカコアをコーティングする水酸化セリウム及び酸化セリウム化合物を包含した。
Figure 2021169604
例２
以下の水性ケミカルメカニカルポリッシングスラリーを調製した。ケミカルメカニカルポリッシング組成物の残りは脱イオン水とした。各スラリーの初期ｐＨ滴定剤はアンモニアであり、アルカリ性ｐＨ８を与えた。ｐＨを８に上げた後、ＰＳ−５、ＣＳ−２、ＣＳ−３及びＣＳ−４のｐＨをコハク酸で５に下げた。スラリーＰＳ−６を５５℃で６時間熟成し、加熱中に最終ｐＨとしてケミカルメカニカルポリッシング組成物のｐＨを５に下げた。
Figure 2021169604
酸化セリウム及び水酸化セリウムをＰＳ−５及びＰＳ−６のシリカ粒子にコーティングし、ケミカルメカニカルポリッシング組成物の安定な均一分散液を最終の酸性ｐＨ５で形成した。最終的なコロイダルシリカ粒子は、窒素種、ＤＥＡＭＳ、正のゼータ電位を含むコアシリカ粒子、並びにシリカコアをコーティングする水酸化セリウム及び酸化セリウム化合物を包含した。
Figure 2021169604
本発明のケミカルメカニカルポリッシング組成物（ＰＳ−５及びＰＳ−６）は、ＳｉＮ及びポリシリコン除去速度よりもＴＥＯＳ除去速度の向上を示した。
例３
以下の表６に開示される成分を有する以下のケミカルメカニカルポリッシング組成物を調製した。ケミカルメカニカルポリッシング組成物の残りは脱イオン水とした。各組成物のｐＨをアンモニアでｐＨ８に上げた。ＰＳ−７を５５℃で１２時間熱処理した。ＰＳ−７及びＣＳ−５のｐＨ滴定剤はコハク酸とした。各組成物のｐＨを４．５に下げた。ＰＳ−７のシリカ粒子に酸化セリウム及び水酸化セリウムをコーティングし、最終の酸性ｐＨ４．５でケミカルメカニカルポリッシング組成物の安定な均一分散液を形成した。最終的なコロイダルシリカ粒子は、窒素種、ＤＥＡＭＳ、正のゼータ電位を含むコアシリカ粒子、並びにシリカコアをコーティングする水酸化セリウム及び酸化セリウム化合物を包含した。
Figure 2021169604
Figure 2021169604

Claims (9)

  1. ケミカルメカニカルポリッシング組成物であって、
    水；
    窒素種を含むシリカコア、前記シリカコアをコーティングする酸化セリウム、水酸化セリウム、又はそれらの混合物を含むセリウム化合物、及び正のゼータ電位を含むコロイダルシリカ砥粒；
    任意選択的に酸化剤；
    任意選択的にｐＨ調整剤；
    任意選択的に殺生物剤；
    任意選択的に界面活性剤；及び
    ｐＨ７未満
    を含む組成物。
  2. 前記砥粒のシリカコアが、アミノシラン化合物を更に含む、請求項１記載のケミカルメカニカルポリッシング組成物。
  3. 前記酸化剤が、過酸化水素である、請求項１記載のケミカルメカニカルポリッシング組成物。
  4. 複合コロイダルシリカ砥粒を製造する方法であって、
    水；
    窒素種及び正のゼータ電位を含むコロイダルシリカ砥粒；
    ０．０００１〜１重量％のセリウムイオン源；
    酸化剤；
    任意選択的に殺生物剤；
    任意選択的に界面活性剤
    を含むケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること；
    アルカリ性ｐＨ調整剤を前記ケミカルメカニカルポリッシング組成物に加えて、７を超えるｐＨを提供すること；
    任意選択的に３５℃以上の温度で熱を加えること；そして
    前記ケミカルメカニカルポリッシング組成物のｐＨを酸性ｐＨ調整剤で７未満に調整して、窒素種を含むシリカコア、前記シリカコアをコーティングする酸化セリウム、水酸化セリウム又はそれらの混合物を含むセリウム化合物、及び正のゼータ電位を含むコロイダル複合シリカ粒子を形成すること、
    を含む方法。
  5. セリウムイオン源が、酢酸セリウム、硝酸セリウム、硫酸セリウム、塩化セリウム、臭化セリウム、フッ化セリウム、ヨウ化セリウム、酸化セリウム、セリウム水和物、硝酸セリウムアンモニウム及び硫酸セリウムアンモニウムの１つ以上から選択される、請求項４記載のケミカルメカニカルポリッシング組成物。
  6. 前記酸化剤が、過酸化水素である、請求項４記載のケミカルメカニカルポリッシング組成物。
  7. 前記シリカ砥粒が、アミノシランを更に含む、請求項４記載のケミカルメカニカルポリッシング組成物。
  8. 基板のケミカルメカニカルポリッシングのための方法であって、
    基板であって、酸化ケイ素、窒化ケイ素又はそれらの組合せの絶縁材料を含む基板を提供すること；
    請求項１記載の酸性ケミカルメカニカルポリッシング組成物を提供すること；
    研磨表面を有するケミカルメカニカルポリッシングパッドを提供すること；
    前記酸性ケミカルメカニカルポリッシングパッドの研磨表面と前記基板との界面に、０．６９〜３４．５ｋＰａのダウンフォースで動的接触を作り出すこと；そして
    前記酸性ケミカルメカニカルポリッシング組成物を、前記ケミカルメカニカルポリッシングパッドと前記基板との界面又はその近傍において前記ケミカルメカニカルポリッシングパッド上に施用すること；
    を含み、
    前記基板が研磨され、二酸化ケイ素の少なくとも一部が前記基板から除去される方法。
  9. 研磨が、２００ｍｍ研磨機上で、毎分９３〜１１３回転のプラテン速度、毎分８７〜１１１回転のキャリア速度、流量１２５〜３００ｍＬ／分の酸性ケミカルメカニカルポリッシング組成物、２１．４ｋＰａの公称ダウンフォースで行われ、前記ケミカルメカニカルポリッシングパッドが、ポリマー中空コア微粒子を含有するポリウレタン研磨層及びポリウレタン含浸不織サブパッドを含む、請求項８記載の方法。
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