TW202140201A - 偏移孔式多孔拋光墊 - Google Patents

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Abstract

本發明提供了一種多孔聚胺酯拋光墊，包括具有大孔的多孔基體，大孔從基表面向上延伸並向上表面開口。大孔延伸到頂部拋光表面並包括具有豎直取向的下區段和上區段。下區段和上區段在水平方向上偏移。中等尺寸的孔具有柱形狀和鄰近於中間區段起源的豎直取向，小孔具有柱形狀和在中等尺寸的孔之間起源的豎直取向。該等孔組合以增加拋光過程中拋光墊的壓縮率和頂部拋光表面的接觸面積。

Description

偏移孔式多孔拋光墊
本發明關於化學機械拋光墊和形成拋光墊之方法。更具體地，本發明關於多孔化學機械拋光墊和形成多孔拋光墊之方法。
在積體電路以及其他電子裝置的製造中，將多層導電材料、半導電材料以及介電材料沈積到半導體晶圓的表面上以及從半導體晶圓的表面上移除。可以使用許多沈積技術來沈積導電材料、半導電材料以及介電材料的薄層。在現代晶圓加工中常見的沈積技術包括尤其物理氣相沈積（PVD）（也稱為濺射）、化學氣相沈積（CVD）、電漿增強的化學氣相沈積（PECVD）、以及電化學鍍覆。常見的移除技術包括尤其濕法和乾法各向同性和各向異性刻蝕。
隨著材料層被依次地沈積和移除，晶圓的最上表面變成非平面的。因為後續的半導體加工（例如光刻）要求晶圓具有平坦的表面，所以需要對晶圓進行平坦化。平坦化用於移除不期望的表面形貌和表面缺陷，比如粗糙表面、附聚的材料、晶格損傷、劃痕、以及被污染的層或材料。
化學機械平坦化、或化學機械拋光（CMP）係用於將工件（比如半導體晶圓）平坦化或拋光的常見技術。在常規CMP中，將晶圓托架或拋光頭安裝在托架組件上。拋光頭保持晶圓並使晶圓定位成與拋光墊的拋光層接觸，該拋光墊安裝在CMP設備內的工作臺或壓板上。托架組件在晶圓和拋光墊之間提供可控制的壓力。同時，將拋光介質（例如，漿料）分配到拋光墊上並吸入晶圓和拋光層之間的間隙中。為了進行拋光，拋光墊和晶圓典型地相對於彼此旋轉。當拋光墊在晶圓下方旋轉時，晶圓掃出典型地環形拋光軌跡或拋光區域，其中晶圓的表面直接面對拋光層。藉由拋光層和表面上的拋光介質的化學和機械作用來拋光晶圓表面並使之平坦。
CMP過程通常在單個拋光工具上在兩個步驟或三個步驟中發生。第一步驟係將晶圓平坦化並移除大量多餘的材料。在平坦化之後，隨後的一個或多個步驟將移除在平坦化步驟期間引入的劃痕或擦痕。用於該等應用的拋光墊必須柔軟且適形，以在不刮劃的情況下拋光襯底。此外，用於該等步驟的該等拋光墊和漿料通常需要進行選擇性地移除材料，比如高的TEOS-金屬移除速率。為了本說明書的目的，TEOS係四乙氧基矽烷（tetraethyloxysilicate）的分解產物。由於TEOS係比比如銅等金屬更硬的材料，因此這係製造商多年來一直在解決的難題。
在過去的幾年中，半導體製造商已日益轉向用於精加工或最終拋光操作的多孔拋光墊（比如Politex™和Optivision™聚胺酯墊），其中低缺陷率係更重要的要求（Politex和Optivision係DuPont de Nemours公司或其一個或多個子公司的商標）。為了本說明書的目的，術語多孔係指藉由從水溶液、非水溶液或水溶液與非水溶液的組合中凝固而產生的多孔聚胺酯拋光墊。該等拋光墊的優點在於它們提供缺陷率低的高效移除。缺陷率的這種降低可以使得晶圓產出顯著增加。
特別重要的拋光應用係銅阻擋拋光，其中要求低缺陷率以及能夠同時移除銅和TEOS電介質二者，使得TEOS移除速率高於銅移除速率，以滿足先進的晶圓集成設計。商用墊（比如Politex拋光墊）無法為未來的設計提供足夠低的缺陷率，而且TEOS:Cu的選擇性比率也不夠高。其他商用墊包含表面活性劑，該等表面活性劑在拋光過程中浸出以產生過量的泡沫，該等泡沫破壞拋光。此外，表面活性劑可能包含鹼金屬，該等鹼金屬會毒害電介質並降低半導體的功能性能。
儘管與多孔拋光墊相關聯的TEOS移除速率低，但由於與其他墊類型（比如IC1000™拋光墊）相比，多孔墊具有實現更低缺陷率的潛力，一些先進的拋光應用正轉向全多孔墊CMP拋光操作。儘管該等操作提供了低缺陷，但是存在的挑戰係進一步減少墊引起的缺陷並增加拋光速率。
本發明之一方面提供了一種多孔聚胺酯拋光墊，包括：多孔基體，該多孔基體具有大孔、中等尺寸的孔和小孔，該大孔從基表面向上延伸並向上表面開口，該大孔與三級孔互連，該大孔的一部分向頂部拋光表面開口，該大孔的至少一部分延伸到該頂部拋光表面並包括具有豎直取向的下區段和上區段以及連接該下區段和該上區段的中間區段，豎直係從該基表面向上到該拋光表面的正交方向，該下區段和上區段在水平方向上偏移，該中等尺寸的孔具有柱形狀和鄰近於該中間區段起源的豎直取向，該小孔具有柱形狀和在該中等尺寸的孔之間起源的豎直取向，其中，具有水平偏移的上區段和下區段的該大孔、中等尺寸的孔和小孔組合以增加拋光過程中該拋光墊的壓縮率和該頂部拋光表面的接觸面積。
本發明之拋光墊用於對磁性襯底、光學襯底和半導體襯底中的至少一種進行拋光。特別地，聚胺酯墊用於拋光半導體晶圓；並且特別地，該墊用於拋光先進應用，比如銅阻擋應用，在該等應用中，極低的缺陷率比平坦化的能力更為重要，並且其中，需要同時移除多種材料，比如銅、阻擋金屬和介電材料（包括但不限於TEOS、低k和超低k電介質）。為了本說明書的目的，「聚胺酯」係衍生自雙官能或多官能異氰酸酯的產物，例如聚醚脲、聚異氰脲酸酯、聚胺酯、聚脲、聚胺酯脲、其共聚物及其混合物。
多孔聚胺酯拋光墊包括具有大孔的多孔基體，該等大孔從基表面向上延伸並且向上表面或拋光表面開口。大孔與三級孔相互連接。儘管所有孔可以在頂表面上開口，但是典型地只有大孔的一部分向頂部拋光表面開口。大孔的至少一部分延伸到頂部拋光表面，並且包括具有豎直取向的下區段和上區段。為了本說明書的目的，豎直係指與基表面正交並朝向上表面的方向。典型地，大孔的下區段的平均直徑大於大孔的上區段的平均直徑。 彈簧臂區段連接下區段和上區段。從豎直取向測量，彈簧臂區段全部在相同的水平方向上延伸。儘管可以使彈簧臂在多個方向上彎曲，但典型地在剪切下拉動幅材產生全部在相同的水平方向上延伸的彈簧臂區段。結果，中間或彈簧臂區段典的平均直徑型地小於大孔的下區段的平均直徑。對於長的中間或彈簧臂區段，它們的平均直徑典型地小於大孔的下區段的平均直徑和上區段的平均直徑。
該等彈簧臂區段進行組合以增加拋光過程中拋光墊的壓縮率以及頂部拋光表面的接觸面積。有利地，彈簧臂區段在大孔的大部分下區段和上區段之間形成水平重疊部。大孔的這種移位有助於整個拋光墊的壓縮。最有利地，彈簧臂區段在大孔的大部分下區段和上區段之間形成水平分隔間隙。因為彈簧臂越長，杠桿作用越大，拋光墊的壓縮率越大。壓縮率的增加對於晶圓上拋光墊的適形和增加接觸面積以獲得更高的拋光速率係有用的。有利地，彈簧臂區段具有從向上的豎直方向測量的15度至90度的角度。
除了大孔之外，中等尺寸的孔鄰近於大孔的彈簧臂區段產生，並且中等尺寸的孔具有豎直取向。中等尺寸的孔典型地在與彈簧臂區段水平並在其上方的相鄰位置產生。類似地，小孔在中等尺寸的孔之間產生並將中等尺寸的孔相互連接。如所提出的，大孔係最大的，並且豎直高度典型地是中等尺寸的孔的豎直高度的約兩倍。具有彈簧臂或連接區段的大孔有利地表示大孔加上中等尺寸的孔和小孔的總數的小於百分之五十。大孔、中等尺寸的孔、小孔全部組合以增加拋光墊的壓縮率。
拋光墊有利地具有壓縮率，該壓縮率由具有如下配置的Keyence雷射厚度測量計的單軸壓縮測試儀測得： [表1]
  探針 直徑（mm） 探針 面積 （cm2 ） 重量1 （g） 重量2 （g） 總計 （g） 負荷 小室 （g） 損耗 （g） 向下力 （g/cm2 ）
厚度1（T1） 5 0.19625 60.5   60.5 56.5 4 288
厚度2（T2） 5 0.19625 60.5 98 158.5 153.5 5 782
偏轉 = T1 - T2 壓縮率（%）=（T1 - T2）/T1 偏轉工具藉由如下操作，首先在桿上增加重量1，該桿將5 mm直徑的固體金屬探針壓靠平坦的樣本，並在六十秒後測量厚度（T1）。然後，在等待額外的六十秒後，藉由在桿上增加第二重量而增加重量，將探針進一步壓入樣本中。然後在額外的六十秒後的測量結果表示最終厚度（T2），該最終厚度用於藉由上述公式計算壓縮率。為了本申請並且尤其是示例的目的，所有壓縮率數據和範圍表示藉由上述測試方法測得的值。
藉由上述測試，拋光墊有利地具有至少5%的壓縮率。最有利地，藉由上述測試，拋光墊具有5%至10%的壓縮率。
有利地，拋光墊具有形成凹槽的壓紋表面，該等凹槽延伸到拋光墊的周邊。典型地，壓紋為X-Y正方形網格圖案。但是壓紋可以是任何已知的圖案，比如圓形或圓形加上徑向。
參照圖1，聚胺酯-水-二甲基甲醯胺（「DMF」）塗料混合物10藉由控制後刀片14和刀或刮刀片16來塗覆氈輥12。多孔拋光層固定到聚合物膜襯底，或者形成到織造或非織造結構上以形成拋光墊。當將多孔拋光層沈積到比如無孔聚（對苯二甲酸乙二醇酯）膜或片材等聚合物襯底上時，通常有利的是使用黏結劑（比如專有的聚胺酯或丙烯酸黏合劑）來增加到膜或片材的黏附。儘管該等膜或片材可以包含孔隙，但是有利地，該等膜或片材係無孔的。無孔膜或片材的優點在於它們促進均勻的厚度或平坦度，增加整體剛度並降低拋光墊的整體壓縮率，並消除拋光過程中的漿料芯吸效應。
氈輥12、後刀片14和具有側壁（未示出）的刮刀片16一起形成槽18，槽保持塗料混合物10。後刀片14將氈輥12壓靠背輥20，以防止塗料混合物10從槽18的後部流出。在塗覆線的操作期間，背輥20順時針旋轉。
使後刀片14朝向或背離背輥20移動確定間隙22的寬度。間隙22越小，氈輥12上的反張力越大。虛線箭頭22A展示了間隙22的寬度的改變，該間隙的改變係藉由使後刀片14朝向背輥20移動以減小（-）間隙和增加張力或背離背輥20移動以增加間隙（+）和減小張力而實現的。張力向量A表示氈輥12上的反張力的方向。刮刀片16的高度確定氈輥12上的塗層24的厚度。由於刮刀片16控制液體塗料混合物10的厚度，因此其提供了氈輥12的接近零的反張力或無反張力。
不可見的張力輥將帶有塗層24的氈輥12拉入水浴26中。張力向量B表示拉動氈輥12和塗層24二者通過水浴26的張力方向。緊接著浸入水浴26中後，DMF從塗料混合物10中擴散出來，並被具有較低DMF濃度的水代替。這種快速擴散在塗層24中產生孔。上下移動接觸輥28有助於調節具有塗層24的氈輥12上的張力和壓縮。因為塗料混合物10係液體-固體混合物，所以在塗層24上在刮刀片16和接觸輥28之間沒有反張力。塗層24只有行進經過接觸輥28之後才有張力。在塗覆線操作期間，接觸輥28逆時針旋轉。隨著大孔30行進並與接觸輥28接合，張力和壓縮力組合以使孔30變形。增加線速度為孔周圍的基體建立和硬化提供更少的時間。基體必須具有足夠的強度來保持形狀，但強度不足以彈性變形和恢復。在烤箱中固化之前的這種部分硬化有助於形成變形的孔30。
參照圖2，在氈輥12上的反張力與在氈輥12和塗層24上的拉張力的組合在接觸輥28後組合以形成剪切區33，該剪切區由虛線展示出下剪切區邊界32和上剪切區邊界34。箭頭C提供了接觸輥28的旋轉方向。在剪切區33中，在虛線32和34之間，大孔30從豎直孔轉變為具有彈簧臂區段60的交割部（jog）的大豎直孔40（圖3A）。箭頭D提供了氈輥12在接觸輥28處的方向。在接觸輥28處，張力向量A和B沿相反的方向穿過下剪切區邊界32向上拉動到上剪切區邊界34或剪切區33的上端。限定在下邊界32和上邊界34之間的剪切區33使大孔30漸進地變形。孔30A展示了在中間區段中的初始彎曲。孔30B在其中間區段中具有更明確的彎曲。孔30C具有很明確的彎曲，其中間區段適度變窄。孔30D具有近終彎曲，其中間區段近終變窄。孔40表示包含彈簧臂區段的最終的大孔。該等彈簧臂區段有助於最終拋光墊的高壓縮率和適形性。
參照圖3、圖3A和圖3B，大孔30包括具有淚滴形狀的主區段50、具有錐形頸部形狀的中間區段52和具有豎直取向和輕微錐度的上區段54。箭頭區段50A、52A和54A分別限定了主區段50、中間區段52和上區段54的高度。典型地，剪切區邊界32和34從主區段50的上部延伸穿過中間區段52到達上區段54的下部。在變形期間，主區段50的上部在拉動方向上變形。中間區段52在多個方向和多個方面變形。孔伸長並變窄以從豎直方向向部分水平-部分豎直方向首先彎曲，然後從部分水平-部分豎直方向向上彎曲回到豎直方向。隨著孔伸長和變窄，它產生減小的截面或平均直徑。至少部分地在水平方向上延伸的此狹窄區域被稱為彈簧臂區段60。箭頭60A限定了彈簧臂區段60的高度和長度。箭頭60B從主區段50的豎直二等分部延伸到上區段54的豎直二等分部，以限定上區段的偏移。有利地，彈簧臂區段60相對於豎直具有15度至90度的角度。最有利地，彈簧臂區段60相對於豎直具有25度至80度的角度。
參照圖3A，當剪切區33大時，則上區段54在水平方向上移位的距離足夠產生用於彈簧臂區段60的、延伸超過大孔40的下區段50的水平間隙60B。參照圖3B，當剪切區33小時，則上區段54在水平方向上移位的距離不足夠產生用於彈簧臂區段60的、延伸超過大孔40的下區段50的水平間隙60B。在這種情況下，在彈簧臂區段60的上區段和大孔40的下區段50的最外部之間存在水平重疊部。剪切區33中的力與聚合物基體的屈服強度組合以控制彈簧臂區段60的最終長度。
參照圖4，塗覆的氈襯底12包括多個包含彈簧臂區段60的大孔40。多個彈簧臂區段組合以增加拋光期間的壓縮率和接觸面積。一系列大的次級孔70從與彈簧臂區段60相鄰的位置產生。類似地，一組上次級孔72在次級孔70的約一半的位置處產生。典型地，大孔40具有最大的尺寸。次級孔70趨向於小於大孔40，但大於上次級孔72。大孔40、次級孔70和上次級孔72全部延伸到頂表面處的表皮層76。在表皮層76正下方的子表面中普遍存在細孔78。
在移除DMF後，烤箱使得熱塑性聚胺酯乾燥式固化。可選地，高壓洗滌和乾燥步驟進一步清潔襯底。 在乾燥之後並參照圖4A，磨光步驟移除表皮層76和細孔78以將大孔40、次級孔70和上次級孔72打開到受控的深度。這樣實現頂表面上一致的孔計數和開孔面積。在磨光過程中，有利的是使用穩定的磨料，該磨料不會脫落和進入多孔襯底。典型地，金剛石磨料產生最一致的紋理，並且在磨光過程中最不容易脫落。在磨光後，襯底具有10至30密耳（0.25至0.76 mm）的典型起毛高度和30至60密耳（0.76到1.52 mm）的總厚度。平均大孔直徑的範圍可以為5到85 µm。典型的密度值為0.2至0.5 g/cm3 。截面孔面積典型地為百分之10至30，表面粗糙度Ra小於14，Rp小於40。拋光墊的硬度較佳的是40至74 Asker C。
在替代性實施方式中，無孔膜用作基襯底。膜最明顯的缺點係氣泡，當無孔膜或多孔襯底與黏合膜組合用作基襯底時，氣泡會滯留在拋光墊和拋光工具的壓板之間。該等氣泡使拋光墊變形，而在拋光過程中產生缺陷。在該等情況下，圖案化的離型襯裡有助於移除空氣以消除氣泡。這導致了拋光不均勻、缺陷率更高、墊磨損高和墊壽命縮短等主要問題。當氈用作基襯底時，該等問題被消除，因為空氣可以滲透穿過氈並且氣泡不會滯留。其次，當拋光層施加至膜時，拋光層到膜的黏附取決於黏合劑結合的強度。在某些侵蝕性的拋光條件下，這種結合會失效並導致災難性的失效。當使用氈時，拋光層實際上滲透到氈中一定深度，並形成強大的機械互鎖介面。儘管織造結構係可接受的，但是非織造結構可以提供額外的表面積以強大地結合到多孔聚合物襯底。合適的非織造結構的優良示例係浸漬有聚胺酯的聚酯氈，以將纖維保持在一起。典型的聚酯氈輥將具有0.5至1.5 mm的厚度。
本發明之拋光墊適合於利用拋光流體以及拋光墊與半導體襯底、光學襯底和磁性襯底中的至少一種之間的相對運動對半導體襯底、光學襯底和磁性襯底中的至少一種進行拋光或平坦化。拋光層具有開放小室聚合物基體。開放小室結構的至少一部分向拋光表面開口。大孔延伸到具有豎直取向的拋光表面。凝固的聚合物基體中包含的該等大孔將起毛層形成特定的起毛高度。豎直孔的高度等於起毛層的高度。在凝固過程中形成豎直的孔取向。為了本專利申請的目的，豎直方向或上下方向與拋光表面正交。豎直孔具有隨距拋光表面或拋光表面下方的距離而增加的平均直徑。拋光層典型地具有20至200密耳（0.5至5 mm）、較佳的是30至80密耳（0.76至2.0 mm）的厚度。開放小室聚合物基體具有豎直孔和將豎直孔相互連接的開放通道。較佳的是，開放小室聚合物基體包括具有足夠直徑以允許流體輸送的互連孔。該等互連孔的平均直徑遠小於豎直孔的平均直徑。孔的形態具有位於聚胺酯層內尺寸大約40 µm的開放頂部初級孔和尺寸大約2 µm的互連微孔。
拋光層中的多個凹槽有利於漿料的分佈和拋光碎屑的移除。較佳的是，多個凹槽形成正交網格圖案。典型地，該等凹槽在拋光層中形成X-Y座標網格圖案。凹槽具有鄰近於拋光表面測量的平均寬度。多個凹槽具有碎屑移除停留時間，其中以固定速率旋轉的半導體襯底、光學襯底和磁性襯底中的至少一個上的點在多個凹槽的寬度上通過。有利地，在多個凹槽內的多個突出脊區域支撐有錐形支撐結構，該等錐形支撐結構從多個突出脊區域的拋光表面的頂部或平面向外和向下延伸，較佳的是，從拋光表面的平面測得的傾斜度為30至60度。最較佳的是，多個脊區域具有從包含豎直孔的聚合物基體形成拋光表面的截頭頂部或無尖頂部。典型地，突出脊區域具有選自半球形、截頭錐體、截頭梯形以及它們的組合的形狀，其中多個凹槽以線性方式在突出脊區域之間延伸。多個凹槽的平均深度大於豎直孔的平均高度。另外，豎直孔的平均直徑在拋光表面下方增加至少一個深度。
在傾斜側壁的底部使熱塑性聚胺酯熔化並凝固封閉大部分的大孔和小孔，並形成凹槽通道。較佳的是，側壁的塑性變形以及熔化和凝固步驟形成互連凹槽的網格。凹槽通道的底表面具有很少的或沒有開孔。這有助於平滑地移除碎屑並將多孔拋光墊鎖定在其開孔錐形枕狀結構。較佳的是，凹槽形成由包括大孔和小孔的多孔基體形成的一系列枕狀結構。較佳的是，小孔具有足以允許去離子水在豎直孔之間流動的直徑。
基層對於形成適當的基礎至關重要。基層可以是聚合物膜或片材。但是，織造或非織造纖維為多孔拋光墊提供了最佳的襯底。為了本說明書的目的，多孔係由有機溶劑的水取代物形成的透氣的合成皮革。非織造氈為大多數應用提供了優良的襯底。典型地，該等襯底表示聚酯纖維，比如聚對苯二甲酸乙二醇酯纖維或藉由混合、梳理和針刺形成的其他聚合物纖維。
為了一致的特性，重要的是氈具有一致的厚度、密度和壓縮率。由具有一致的物理特性的一致的纖維形成氈產生具有一致壓縮率的基襯底。為了額外的一致性，可以將收縮纖維和非收縮纖維共混，使氈穿過經加熱的水浴，以控制氈的密度。這具有利用浴溫和駐留時間來微調最終氈密度的優點。在形成氈之後，將其送入聚合物浸漬浴（比如聚胺酯水溶液）中以塗覆纖維。在塗覆纖維後，烤箱使氈固化增加了剛度和彈性。
塗覆後的固化以及接著係磨光步驟控制氈的厚度。對於對厚度的微調，可以先用粗砂粒磨光，然後再用細砂粒對氈進行精加工。在對氈磨光之後，較佳的是對氈洗滌並乾燥以移除在磨光步驟過程中拾取的任何砂粒或碎屑。然後，在乾燥後，用二甲基甲醯胺（DMF）填充背面，以準備氈用於防水步驟。例如，全氟羧酸及其先質（比如AGC Chemicals公司的用於紡織品的AG-E092防水劑）可以使氈的頂表面防水。在防水後，氈需要乾燥，然後可選的燃燒步驟可以移除突出通過氈的頂層的任何纖維端。然後準備防水氈以用於塗覆和凝固。
陰離子和非離子表面活性劑的混合物較佳的是在凝固過程中形成孔並有助於改善硬段-軟鏈段形成和最佳的物理特性。對於陰離子表面活性劑，分子的表面活性部分帶有負電荷。陰離子表面活性劑的示例包括但不限於羧酸鹽、磺酸鹽、硫酸酯鹽、磷酸酯和多磷酸酯和氟化陰離子。更具體的示例包括但不限於磺基丁二酸鈉二辛酯、烷基苯磺酸鈉和聚氧乙烯化脂肪醇羧的酸鹽。對於非離子表面活性劑，表面活性部分不帶有表觀離子電荷。非離子表面活性劑的示例包括但不限於聚氧乙烯（POE）烷基酚、POE直鏈醇、POE聚氧丙烯二醇、POE硫醇、長鏈羧酸酯、鏈烷醇胺鏈烷醇醯胺、三級炔二醇、POE矽酮、N-烷基吡咯啶酮和烷基多糖苷。更具體的示例包括但不限於長鏈脂肪酸的甘油單酯、聚氧乙烯化烷基酚、聚氧乙烯化醇和聚氧乙烯十六烷基-硬脂基醚。關於陰離子和非離子表面活性劑的更完整描述，請參見例如Milton J. Rosen的「表面活性劑和介面現象（Surfactants and Interfacial Phenomena）」，第三版，Wiley-Interscience，2004年，第1章。 示例
下面的示例以聚胺酯配方、凝固控制和拋光性能為重點來描述本發明。
材料
在示例中，組分A表示DIC的CRISVON™ 8166NC、亞甲基二苯基二異氰酸酯（MDI），用於在熱塑性聚胺酯中生產「硬段」。特別地，聚胺酯係在凝固過程中加工的聚酯型低模量聚胺酯以形成頂部多孔層作為拋光層。組分A的分析規範如下：非易失性固體wt%：29.0 - 31.0%；25°C時的黏度：60,000 - 80,000 MPa（s）；300%模量--17 MPa；抗拉強度--55 MPa；斷裂伸長率至少為500%，熔點為195°C。
組分A的化學組成藉由質子和碳13 NMR測得如下： [表2]
PU 己二酸乙二醇（mol%） 己二酸丁二醇（mol%） MDI-EG（mol%） MDI （mol%） Mn （g/mol） Mw（g/mol） PDI（Mn/Mw） 100%模量（MPa） 接觸角（度）
組分A 46.8 26.0 11.2 15.9 71,530 153,900 2.2 6.0 64.0
MDI：亞甲基二苯基二異氰酸酯 MDI-EG：亞甲基二苯基二異氰酸酯乙二醇 Mn：數目平均分子量 Mw：重量平均分子量 PDI：多分散性
第一表面活性劑係購自大日精化（Dainichiseika）的RESAMINE CUT-30磺基琥珀酸二辛酯鈉（「DSS」）。第二表面活性劑係購自花王化學有限公司（Kao Chemical）的PL-220聚氧乙烯烷基醚（「EOPO」）。
組分A：聚胺酯 組分B：磺基丁二酸鈉二辛酯表面活性劑 組分C：聚氧化烯烷基醚表面活性劑 組分D：二甲基甲醯胺（DMF）
配方使用在各種凝固過程中形成的組分A至D的各種組合： [表3]
組分 類別 供應商 POR濃度（phr） 較佳的範圍（phr）
A 聚胺酯 DIC化學公司 100 100
B 表面活性劑 大日精化公司 4.0 0.5 - 5.0
C 表面活性劑 花王株式會社 1.0 0.5 - 4.0
D DMF溶劑      
注：phr等於每一百重量的份數。
藉由使用各種濃度的表面活性劑組分B和C，實現控制孔的生長和最終的孔形態。塗料溶液係用於塗料的組分A、B、C和D的共混物，然後是用於DMF取代凝固過程的水。
聚胺酯配方的凝固膜係藉由實驗室向下拉伸測試製成的，以研究表面活性劑的比例以產生多孔材料。浸漬的非織造聚酯氈被用作襯底。將聚胺酯用DMF稀釋至設計的固體%，與表面活性劑混合，脫氣，並平衡至設計溫度，然後向下拉伸。在DMF/水浴中進行凝固，然後洗滌並乾燥。 [表4]
程序
塗層 厚度 65密耳/1.65mm
固體% 20%
PU共混 溫度 20°C
凝固 溫度 30°C
DMF/水 7 wt%
時間 7 min
洗滌 溫度 R.T.
時間 3小時
乾燥 溫度 120°C
時間 1小時
示例 1 ：聚合物 ：組分A聚合物濃度 ：DMF中20 wt%表面活性劑 ：DSS和EOPO表面活性劑混合物濃度： DSS濃度 = 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 phr EOPO濃度 = 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 phr塗層厚度 ：65密耳（1.65 mm）DMF 濃度 ：7 wt%凝固浴溫度 ：30°C樣本尺寸 ：25次向下拉伸結果： DSS有助於形成初級孔。 EOPO有助於形成深而圓柱形的孔。 由此測試確定，產生最深的初級孔的最佳表面活性劑比率為DSS/EOPO = 4 : 1 phr/phr。
兩種表面活性劑控制了凝固機制並允許初級孔生長。DSS表面活性劑有助於初級孔生長深至被塗覆層的底部。隨著DSS表面活性劑濃度的增加，初級孔的起毛高度變深。
DSS和EOPO表面活性劑的組合調節聚胺酯的凝固，其中形成了增加的上區段圓柱形的初級孔，而不是沒有圓柱形區段的純淚滴形狀。濃度超過2.0 phr的EOPO表面活性劑阻礙了初級孔的生長，僅留下了均勻的微孔層。據推測，這係由於EOPO對聚胺酯鏈上軟段的親和力，這有助於使聚胺酯溶劑化並降低了相分離的程度。
DSS/EOPO表面活性劑的最佳比率為4 : 1 phr/phr。
示例 2 ： 候選配方 ：組分A聚合物濃度 ：DMF中20 wt%、22 wt%表面活性劑 ：DSS和EOPO表面活性劑混合物濃度： DSS濃度 = 4.0 phr EOPO濃度 = 1.0 phr塗層厚度 ：65密耳（1.65 mm）、90密耳（2.23 mm）DMF 濃度 ：7 wt%凝固浴溫度 ：25°C、30°C、35°C樣本尺寸 ：12次向下拉伸方法 ：實驗室向下拉伸測試，標準條件結果： 凝固溫度影響孔的形態和起毛生長。 固體濃度影響孔的形態，尤其是水滴形狀。 孔的生長可以達到具有較厚塗層的拉伸部的底部，但是孔的形態需要更好的控制。示例 3 ：候選配方 ：組分A聚合物濃度 ：DMF中20 wt%表面活性劑 ：DSS和EOPO表面活性劑混合物濃度： DSS濃度 = 4.0 phr EOPO濃度 = 1.0 phr塗層厚度 ：65密耳（1.65 mm）DMF 濃度 ：0 wt%、7 wt%、14 wt%凝固浴溫度 ：20°C、30°C、40°C樣本尺寸 ：9次向下拉伸方法 ：實驗室向下拉伸測試，標準條件結果： 凝固溫度對孔的形態和起毛生長有重要影響。 DMF濃度的增加阻礙了初級孔的形成。 凝固控制和孔形態的關鍵過程條件被確定為： 凝固浴溫度 聚合物固體% DMF/水濃度 塗層厚度示例 4 ：候選配方 ：組分A聚合物濃度 ：DMF中20 wt%表面活性劑 ：DSS和EOPO表面活性劑混合物濃度： DSS濃度 = 3.2、4.0、4.8 phr EOPO濃度 = 0.8、1.0、1.2 phr塗層厚度 ：65密耳（1.65 mm）DMF 濃度 ：7 wt%凝固浴溫度 ：25°C方法 ：實驗室向下拉伸測試，標準條件樣本尺寸 ：11次向下拉伸 [表5]
（phr） 3.2 DS 4.0 DSS 4.8 DSS
0.8 EOPO #2 #3 #4
1.0 EOPO #6 #1、#5、#8 #7
1.2 EOPO #9 #10 #11
表5總結了示例4的表面活性劑比率。表6提供了按表5的條件生產的拋光墊的結果。數據基於SEM分析總結如下。 [表6]
樣本編號 DSS（phr） EOPO（phr） 起毛高度（μm） 孔直徑（μm） 孔數（ea） 孔面積（%）
1 4.0 1.0 516 55.9 77 28.6
2 3.2 0.8 502 49.4 69 25.9
3 4.0 0.8 430 39.5 127 29.2
4 4.8 0.8 390 62.2 63 29.7
5 4.0 1.0 487 50.2 92 29.4
6 3.2 1.0 400 47.1 100 28.7
7 4.8 1.0 472 47.3 84 27.5
8 4.0 1.0 594 39.4 146 28.2
9 3.2 1.2 426 38.2 156 28.5
10 4.0 1.2 491 43.3 117 29.7
11 4.8 1.2 370 44 100 27.9
觀察到孔的形成具有在 ±1.5 sigma變化之內的孔形態。與其他參數相比，表面活性劑比率對起毛高度有顯著影響。對於表6的襯底，DSS至EOPO濃度的重量百分比為4比1的樣本1、5和8的孔結構提供了最佳的孔形態。
示例5 膜拉伸特性 [表7]
# 中值拉伸強度 psi/MPa 中值伸長率 % 中值模量 psi/MPa 25%模量 psi/MPa 50%模量 psi/MPa 100%模量 psi/MPa 300%模量 psi/MPa 破裂能量 in*lbf/cm*Kgf 韌性 psi/MPa
1 8913/61 543 2539/18 613/4.2 845/5.8 1163/8.0 3090/21 56/114 18805/129
配方：CRISVON™ 8166NC，CUT30/PL-220 = 4 : 1 phr
以上數據展示了多孔襯底優異的韌性和破裂能量。注：上述特性代表根據（ASTM D886）測試的膜襯底。
拋光方案
對安裝在Applied Materials Reflexion® LK 300 mm CMP拋光工具上的300 mm坯料晶圓確定墊拋光性能。對來自Novellus的300 mm片材20K Cu電鍍的銅晶圓、來自Novellus的300 mm坯料20k正矽酸四乙酯（TEOS）片材晶圓的TEOS晶圓、來自Sematech、Black Diamond™和Coral™的300 mm片材1K鉭的鉭（Ta）晶圓、來自CNSE的300 mm片材5K BD（k = 3.0）的低k介電晶圓以及來自SVTC的300 mm片材5K BD2（k = 2.7）的BD2S晶圓執行拋光移除速率實驗。
所有拋光實驗均使用來自羅門哈斯電子材料CMP公司（Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.）的ACuPLANE™ LK393c4 Cu阻擋漿料進行。所有晶圓均在12.4 kPa（1.8 psi）的下壓力的標準條件、300 mL/min的化學機械拋光組成物流量、93 rpm的工作臺旋轉速度、以及87 rpm的托架旋轉速度進行、典型地持續60秒。使用可從3M商購的3M-A82金剛石墊調節器來修整拋光墊。表8列出了3M-A82盤的規格。在高壓洗滌（HPR）以及73 rpm壓板速度/111 rpm的調節器速度下，使用2.0 lbs（0.9 kg）的下壓力持續10分鐘用調節器打磨拋光墊。在拋光過程中，在高壓洗滌（HPR）以及73 rpm壓板速度和111 rpm的調節器速度下，使用2.0 lbs（0.9 kg）的下壓力持續3.2秒，用調節器完全異位調節該墊。
藉由使用KLA-Tencor SPECTRAFX200度量工具測量拋光之前和之後的膜厚度來確定TEOS移除速率。使用KLA-Tencor RS100C度量工具確定銅（Cu）和鉭（Ta）的移除速率。使用KLA-Tencor SP2度量工具進行缺陷圖掃描，並使用KLA-Tencor eDR-5210度量工具進行缺陷檢查。 [表8] 調節盤3M-A82的規格。
盤 金剛石尺寸 金剛石形狀 形式 托架 切割速率範圍 平坦度（μm）
3M-A82 74 µm 塊狀 全部 不銹鋼 6-14BL ＜ 100
拋光示例
下面總結了四個墊示例及其各自的特性。所有墊均由相同的聚胺酯/表面活性劑配方以樣本1的不同過程參數製成。 [表9] 被塗覆輥表徵
對比示例 示例
配方 A DSS : EOPO = 0.5 : 2.0 1-1 DSS : EOPO = 4.0 : 1.0 1-2 DSS : EOPO = 4.0 : 1.0 1-3 DSS : EOPO = 4.0 : 1.0 1-4 DSS : EOPO = 4.0 : 1.0
聚胺酯 PU共混物 組分A 組分A 組分A 組分A
PU模量（MPa） 8.1 6.0 6.0 6.0 6.0
凝固溫度（°C） 30°C 30°C 30°C 25°C 25°C
線速度（m/min） 4.2 4.2 4.2 3.5 4.7
襯底 氈 氈 氈 氈 氈
厚度（mm） 1.15 1.18 1.22 1.18 1.17
起毛高度（µm） 485 348 402 492 501
壓縮率（%） 3.8 4.2 4.3 4.9 6.9
Asker-C 57 54 54 55 52
密度（g/cm3） 0.34 0.37 0.36 0.38 0.33
孔尺寸/平均（µm） 42 45 44 44 47
孔數（ea/mm2 ） 173 148 159 189 145
孔面積（%） 26 25 26 30 28
粗糙度Ra （µm） 7 7 8 6 7
粗糙度Rp （µm） 21 21 23 19 19
氈 = 非織造氈
上面的墊都具有圖3A、圖4和圖5的孔結構。特別地，初級孔具有有助於墊壓縮率的彈簧臂形狀。以上數據表明，增加線速度增加了拋光墊的壓縮率。增加的壓縮率增加了拋光過程中的接觸面積。這種增加的接觸面積允許墊以較不易產生缺陷的較軟結構操作。
示例6：拋光性能
下表總結了移除速率和缺陷率結果。
示例7：4個不同批次的墊1的拋光性能： [表10]
  參考墊 示例
墊 B A 1-4A 1-4B 1-4C 1-4D
Cu RR（Å/min） 718 787 694 680 758 730
TEOS RR（Å/min） 1422 1397 1416 1414 1443 1336
Ta RR（Å/min） - - - - 593 -
低k（Å/min） - - - - 793 -
劃痕和擦痕*（ea） 736 126 5 9 1 10
*藉由SP2上增強的掃描程式（recipe）確定的劃痕和擦痕
[表11] Marathon移除速率（Å/Min）
晶圓數 25 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 平均 範圍
Cu 693 713 712 718 708 717 707 767 738 776 736 726 83
TEOS 1308 1324 1341 1342 1347 1356 1357 1343 1343 1384 1361 1347 76
Ta 500       505       503   509 504 9
上表顯示了在對銅襯底、TEOS襯底和鉭襯底拋光時，對五百個晶圓的優異拋光穩定性。 示例7 移除速率 [表12] 銅移除速率
墊樣本 墊數量 平均移除 速率（Å/Min） 標準偏差
A 3 787 9
B 3 718 26
1-4A 3 694 10
1-4B 3 680 3
[表13] TEOS移除速率
墊樣本 墊數量 平均移除 速率（Å/Min） 標準偏差
A 3 1397 9
B 3 1422 6
1-4A 3 1416 14
1-4B 3 1415 25
對於銅移除速率，示例1-4A和1-4B的墊分別展現694和680 Å/min的銅移除速率，比商用墊A低大約12%和14%。1-4A和1-4B的TEOS移除速率分別為1416和1414 Å/min，類似於商用墊A和B。商用墊A、墊B以及示例1-4A和1-4B墊之間的相似移除速率表明，墊、磨料和晶圓之間的良好接觸面積或磨耗和親和性有助於有效地移除氧化物和銅。 示例8 缺陷率性能 [表14] SP2缺陷
墊樣本 墊數量 缺陷數 標準偏差
A 3 73 98
B 3 146 136
1-4A 3 19 22
1-4B 3 37 49
[表15] SP2缺陷增強程式
墊樣本 墊數量 缺陷數 標準偏差
A 3 241 217
B 3 736 131
1-4A 3 34 41
1-4B 3 85 106
[表16] SP2 擦痕
墊樣本 墊數量 擦痕 標準偏差
A 3 10 4
B 3 35 27
1-4A 3 4 3
1-4B 3 1 1
[表17] SP2擦痕增強程式
墊樣本 墊數量 擦痕 標準偏差
A 3 126 51
B 3 360 223
1-4A 3 5 5
1-4B 3 9 2
拋光墊1-4A和1-4B展現比商用墊A和B少得多的總缺陷數。分別對於墊A、B、1-4A和1-4B，總缺陷數平均為73個、146個、19個、37個，而劃痕和擦痕數平均為35個、10個、4個和1個。這說明了拋光缺陷可測量的且明顯的減少。以最高線速度生產的高壓縮率墊趨向於具有最低的缺陷總數。
創建了增強的掃描程式，以提高解析度和區分性能。結果總結在右側的圖表中，顯示了分別對於墊A、B、1-4A和1-4B，缺陷總數為241個、736個、34個、85個，劃痕和擦痕數為126個、360個、5個、9個。拋光墊1-4A和1-4B與商用墊B相比，劃痕和擦痕平均減少 ＞ 99%，與商用墊A相比平均減少 ＞ 95%。以最高線速度生產的高壓縮率墊趨向於具有最低的擦痕缺陷。 示例9 拋光後的墊分析
SEM分析係對拋光後的墊表面進行的，以評估墊的磨損。採樣區域包括墊的中心、中間和邊緣。對於拋光墊1-4A和1-4B，所有初級孔都保持開放並且沒有碎屑。從墊磨合、調節或晶圓拋光中均未發現明顯的懸掛材料。另外，從墊的中心、中間或邊緣，表面的孔形態沒有明顯差異。這表明在整個墊上發生了一致的磨損。此外，更高解析度的SEM圖像（放大500倍和1000倍）顯示出清晰的次級孔結構。較小的微孔在拋光後仍保持開放，未觀察到碎屑堆積。這表明有效的漿料流過多孔結構。墊的中心、中間或邊緣之間沒有發現差異。
初級孔和互連的微孔的均勻分佈表示提供令人滿意的移除速率的墊優異性能以及優異的缺陷率性能的原因。本發明證明了新的高壓縮率結構提供了優異的拋光性能。特別地，它顯示出超低的缺陷率，對銅、TEOS、阻擋金屬的良好移除速率以及長的墊壽命。特別地，該拋光墊具有對多個晶圓保持穩定的優異的銅和TEOS移除速率。此外，墊具有比常規拋光墊低得多的劃痕和擦痕缺陷。製造過程的使用決定了最終的初級和次級孔結構。此外，製造過程係穩健的，並且它提供了可再現的墊孔形態和拋光性能。
10:塗料混合物 12:氈輥 14:後刀片 16:刮刀片 18:槽 20:背輥 22:間隙 24:塗料 26:水浴 28:接觸輥 30:大孔 30A、30B、30C、30D:孔 32:下剪切區邊界 33:剪切區 34:上剪切區邊界 40:大孔 50:主區段 52:中間區段 54:上區段 60:彈簧臂區段 70:次級孔 72:上次級孔 76:表皮層 78:細孔 60B:水平間隙
[圖1]係用於製造聚胺酯聚合物卷的凝固線之示意圖；
[圖2]係用於在聚胺酯聚合物卷中產生剪切區的接觸輥之示意圖；
[圖3]係大孔之示意圖，展示了在接觸輥處變形之前的主區段、中間區段和下區段；
[圖3A]係大孔之示意圖，展示了在接觸輥處變形後的彈簧臂區段，彈簧臂區段在大孔的上區段和下區段之間具有水平分離間隙；
[圖3B]係大孔之示意圖，展示了在接觸輥處變形後的彈簧臂區段，彈簧臂區段在大孔的上區段和下區段之間具有水平重疊部；
[圖4]係多個大孔之示意圖，展示了彈簧臂區段具有鄰近於彈簧臂區段的次級大孔；
[圖4A]係圖4之示意圖，磨光後以進一步打開大孔、次級孔和上次級孔；以及
[圖5]係平行於卷方向截取的截面之SEM照片。
無
10:塗料混合物
12:氈輥
14:後刀片
16:刮刀片
18:槽
20:背輥
22:間隙
24:塗料
26:水浴
28:接觸輥
30:大孔

Claims (10)

  1. 一種多孔聚胺酯拋光墊，包括： 多孔基體，該多孔基體具有大孔、中等尺寸的孔和小孔，該大孔從基表面向上延伸並向上表面開口，該大孔與三級孔互連，該大孔的一部分向頂部拋光表面開口，該大孔的至少一部分延伸到該頂部拋光表面並包括具有豎直取向的下區段和上區段以及連接該下區段和該上區段的中間區段，豎直係從該基表面向上到該拋光表面的正交方向，該下區段和上區段在水平方向上偏移，該中等尺寸的孔具有柱形狀和鄰近於該中間區段起源的豎直取向，該小孔具有柱形狀和在該中等尺寸的孔之間起源的豎直取向，其中，具有水平偏移的上區段和下區段的該大孔、中等尺寸的孔和小孔組合以增加拋光過程中該拋光墊的壓縮率和該頂部拋光表面的接觸面積。
  2. 如請求項1所述之拋光墊，其中，大部分的該中間區段在該大孔的該下區段和上區段之間形成水平分隔間隙。
  3. 如請求項1所述之拋光墊，其中，大部分的該中間區段在該大孔的該下區段和上區段之間形成水平重疊部。
  4. 如請求項1所述之拋光墊，其中，該中間區段具有從向上豎直方向測量的15至90度的角度。
  5. 如請求項1所述之拋光墊，其中，具有中間區段的該大孔表示大孔加中等尺寸的孔和小孔的總數的不到百分之五十。
  6. 如請求項1所述之拋光墊，其中，該拋光墊具有使用5 mm直徑的探針抵靠平坦樣本藉由以下步驟測量的至少5%的壓縮率：添加60.5克樣本，等待六十秒，然後測量厚度1（T1），然後等待額外的六十秒後，添加額外的98克而總共158.5克，在等待額外的六十秒後測量厚度（T2），並且其中，壓縮率（%）=（T1 - T2）/T1。
  7. 如請求項1所述之拋光墊，其中，該拋光墊具有形成凹槽的壓紋表面，該凹槽延伸到該拋光墊的周邊。
  8. 如請求項1所述之拋光墊，其中，該下區段的平均直徑大於該上區段的平均直徑。
  9. 如請求項1所述之拋光墊，其中，該中間區段的平均直徑小於該下區段的平均直徑。
  10. 如請求項1所述之拋光墊，其中，該中間區段的平均直徑小於該下區段的平均直徑和該上區段的平均直徑。
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