TW202134361A - 研磨用組合物 - Google Patents
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Abstract
本發明之研磨用組合物包含研磨粒、負載抑制劑、水溶性高分子、鹼性化合物及水。上述負載抑制劑之0.1質量%水溶液對於表面粗糙度Ra＝3.0 nm之玻璃環氧樹脂板之面的接觸角A、上述負載抑制劑之0.1質量%水溶液之表面張力B、以及上述負載抑制劑之分子量C滿足下述式。
A×B/C＜2.8
Description
本發明係關於一種研磨用組合物。
於半導體製品之製造中，超精密加工係極其重要之技術。近年來，隨著LSI(large-scale integration，大型積體電路)設備之不斷微細化，對精密研磨後之半導體晶圓的表面粗糙度及平坦性之要求日益嚴格。
目前，於一次研磨中，重點主要放在研削加工量上。然而，已知一次研磨後之半導體晶圓之表面品質會影響二次研磨及最終研磨後之表面品質。因此認為，今後即使於一次研磨中亦須在維持當前研削加工量之同時，追求更高水準之晶圓表面品質。
於日本專利特開2016-124943號公報中，作為無需降低研磨速度即可降低晶圓之表面粗糙度之研磨用組合物，揭示有包含聚乙烯醇類之水溶性高分子與哌𠯤化合物的研磨用組合物。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2016-124943號公報
[發明所欲解決之問題]
於300 mm之矽晶圓之一次研磨中，通常實施雙面研磨。雙面研磨係將由專用載體保持之晶圓夾於貼附有襯墊之上下壓盤之間而實施研磨。載體採用SUS(不鏽鋼)、鈦、玻璃環氧樹脂等材質。
即使於一次研磨中，亦存在為降低矽晶圓之粗糙度而使研磨用組合物含有水溶性高分子之情形。於使用含有水溶性高分子之研磨用組合物實施雙面研磨之情形時，有時裝置會由於載體與研磨墊之摩擦而產生振動。若為提高加工效率而增加負載或轉速，則裝置之振動增大，導致矽晶圓之品質降低及裝置發生故障。
本發明之目的在於提供一種研磨用組合物，其於使用玻璃環氧樹脂製載體之研磨中，能夠減少裝置之振動。
[解決問題之技術手段]
本發明之一實施方式之研磨用組合物包含研磨粒、負載抑制劑、水溶性高分子、鹼性化合物及水。上述負載抑制劑之0.1質量%水溶液對於表面粗糙度Ra＝3.0 nm之玻璃環氧樹脂板之面的接觸角A、上述負載抑制劑之0.1質量%水溶液之表面張力B、以及上述負載抑制劑之分子量C滿足下述式。
A×B/C＜2.8
[發明之效果]
根據本發明，可獲得一種研磨用組合物，其於使用玻璃環氧樹脂制載體之研磨中，能夠減少裝置之振動。
發明人為解決上述問題，進行了各種研究。其中，為在確保研磨功能之同時，減少裝置之振動，而對除研磨粒、水溶性高分子、鹼性化合物及水之外進而添加有負載抑制劑之研磨用組合物進行了研究。作為負載抑制劑，嘗試了各種化合物，反覆試驗後發現，於負載抑制劑之0.1質量%水溶液對於玻璃環氧樹脂板之接觸角A、負載抑制劑之0.1質量%水溶液之表面張力B、以及負載抑制劑之分子量C滿足A×B/C＜2.8的情形時，可獲得降低裝置負載之效果。
關於該機制，有如下推論，但僅僅是推論，而並不藉此限定本發明之範圍。進行雙面研磨時，會由於載體與襯墊之間以及工件與襯墊之間的摩擦而產生研磨負載。此時，若載體與襯墊之間以及工件與襯墊之間介存包含負載抑制劑之研磨用組合物，則摩擦減少，研磨負載降低。
負載抑制劑之接觸角A越小，工件越容易變得潤濕。表面張力B越小，研磨用組合物之液體就越容易遍佈研磨系統。因此認為：包含A×B較小之負載抑制劑之研磨用組合物會被有效地供給至研磨界面，而容易發揮負載抑制功能。認為：負載抑制劑之分子量相對於該A×B而言較小之情形時，負載抑制效果降低。認為：於負載抑制劑之A×B較小且具有相對於A×B而言足夠大之分子量C的情形時，即於A×B/C＜2.8之情形時，可獲得負載抑制效果。就負載抑制效果之觀點而言，較佳為A×B/C≦2.5，更佳為A×B/C≦2.1。進而，較佳為A×B/C≦1.7，更佳為A×B/C≦1.1。A×B/C之下限無特別限定，可設為0＜A×B/C。
本發明基於該見解而完成。以下，對本發明之一實施方式之半導體研磨用組合物進行詳細描述。
本發明之一實施方式之研磨用組合物包含研磨粒、負載抑制劑、水溶性高分子、鹼性化合物及水。負載抑制劑之0.1質量%水溶液對於表面粗糙度Ra＝3.0 nm之玻璃環氧樹脂板之面的接觸角A、表面張力B、以及負載抑制劑之分子量C滿足下述式。
A×B/C＜2.8
可使用該領域中常用之研磨粒。作為研磨粒，例如可使用膠體二氧化矽、發煙二氧化矽等二氧化矽。研磨粒之粒徑無特別限定，例如可使用二次平均粒徑為30～150 nm者。
研磨粒之含量無特別限定，例如為研磨用組合物整體之0.10～20質量%。就減少研磨後之矽晶圓之研磨損傷或異物殘留的觀點而言，研磨粒之含量越少越佳。但另一方面，於研磨用組合物完全不包含研磨粒之情形時，例如會變得無法去除矽晶圓表面之氧化膜。研磨用組合物於研磨時被稀釋至10～45倍後使用。本實施方式之研磨用組合物較佳為以研磨粒之濃度成為100～5000 ppm(質量ppm，下同)之方式稀釋後使用。有研磨粒之濃度越高則微小缺陷越少且濁度越低之傾向。稀釋後之研磨粒之濃度下限較佳為1000 ppm，進而較佳為2000 ppm。稀釋後之研磨粒之濃度上限較佳為4000 ppm，進而較佳為3000 ppm。
水溶性高分子吸附於半導體晶圓等工件之表面，對工件之表面進行改質。藉此，研磨之均勻性提高，從而能夠降低表面粗糙度。水溶性高分子可使用羥乙基纖維素(HEC)、羥乙基甲基纖維素、羥丙基纖維素、羧甲基纖維素、乙酸纖維素、甲基纖維素等纖維素類、聚乙烯醇(PVA)、改性PVA(聚乙烯醇衍生物)、聚乙烯吡咯啶酮(PVP)等乙烯基聚合物、配糖體(糖苷)、多元醇等，但不限於該等。作為配糖體，例如可舉出甲基葡萄糖苷之環氧烷衍生物等。作為甲基葡萄糖苷之環氧烷衍生物，例如可舉出聚氧乙烯甲基葡萄糖苷、聚氧丙烯甲基葡萄糖苷等。
水溶性高分子較佳為不具有環氧烷基之高分子。上述水溶性高分子中，較佳為分子量高且具有易於吸收水分子之結構者，較佳為PVA或改性PVA，更佳為HEC。
於將HEC作為水溶性高分子之情形時，HEC之分子量及其含量無特別限定，例如可舉出分子量為50萬以上150萬以下且上述HEC之質量%與上述研磨粒之質量%之比為0.0075以上0.025以下者。此處，HEC之分子量係使用GFC法(凝膠過濾層析法；Gel Filtration Chromatography)測定出之重量平均分子量。
上述水溶性高分子可單獨使用一種，亦可混合使用兩種以上。
水溶性高分子之含量例如為研磨用組合物(原液)整體之0.01～1.2質量%，但不限於此。
鹼性化合物蝕刻半導體晶圓之表面而對其進行化學研磨。即，鹼性化合物係研磨促進劑。鹼性化合物例如為氨、胺化合物、無機鹼性化合物等。鹼性化合物係溶解於水時表現出鹼性之化合物。
胺化合物例如為一級胺、二級胺、三級胺、四級銨及其氫氧化物、雜環胺等。具體而言，可舉出：四甲基氫氧化銨(TMAH)、四乙基氫氧化銨(TEAH)、四丁基氫氧化銨(TBAH)、甲基胺、二甲胺、三甲胺、乙基胺、二乙胺、三乙胺、己基胺、環己胺、乙二胺、六亞甲基二胺、二伸乙基三胺(DETA)、三伸乙基四胺、四伸乙基五胺、五伸乙基六胺、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-(β-胺基乙基)乙醇胺、無水哌𠯤、哌𠯤六水合物、1-(2-胺基乙基)哌𠯤、N-甲基哌𠯤、鹽酸哌𠯤、及碳酸胍等。
無機鹼性化合物例如可舉出：鹼金屬之氫氧化物、鹼金屬之鹽、鹼土類金屬之氫氧化物、及鹼土類金屬之鹽等。具體而言，無機鹼性化合物為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸氫鈉、及碳酸鈉等。
上述鹼性化合物可單獨使用一種，亦可混合使用兩種以上。上述鹼性化合物中，特佳為選自由氨、胺化合物、鹼金屬之氫氧化物、及鹼金屬之碳酸鹽所組成之群中的至少一種。
鹼性化合物之含量(於含有兩種以上之情形時，指其總量)無特別限定，例如以與研磨粒之質量比計，為研磨粒:鹼性化合物＝1:0.001～1:0.10。本實施方式之研磨用組合物較佳為以鹼性化合物之濃度成為5～200 ppm之方式稀釋後使用。
負載抑制劑具有接觸角A、表面張力B以及上述負載抑制劑之分子量C滿足下述式之物性。
A×B/C＜2.8
上述接觸角A係負載抑制劑之0.1質量%水溶液對於表面粗糙度Ra＝3.0 nm之玻璃環氧樹脂板之面的接觸角。表面張力B係負載抑制劑之0.1質量%水溶液之表面張力。又，負載抑制劑之分子量C係使用GFC法測定出之重量平均分子量。
本實施方式中之研磨用組合物例如於藉由玻璃環氧樹脂製載體保持半導體基板而對其進行研磨時，能夠用作研磨劑。由於研磨用組合物包含具有上述物性之負載抑制劑，故於上述研磨中，能夠減少裝置之振動。
負載抑制劑例如亦可為具有醚鍵之高分子。於該情形時，研磨用組合物除包含上述用於降低研磨對象物之表面粗糙度之水溶性高分子以外，進而包含一種以上之作為負載抑制劑發揮作用的高分子。
能夠用作負載抑制劑之高分子例如可舉出聚乙二醇烷基醚(R-O-EO)或甘油脂肪酸酯(R-CO-OR')等除醚鍵以外進而包含烷基(R)、伸乙氧基(EO)或甘油基(R')之高分子。或者，亦可使用聚丙二醇等包含丙基與醚鍵之高分子作為負載抑制劑。例如，能夠將包含醚鍵部分並具有親水性部分與疏水性部分且接觸角A、表面張力B及分子量C滿足上述式之高分子用作負載抑制劑。
再者，研磨用組合物(原液)中之負載抑制劑之含量無特別限定，例如為0.003～0.5質量%。
研磨用組合物包含水。水之含量無特別限定，可適當調配。再者，如下所述，於將研磨用組合物預先調整為濃度高於使用時所需濃度之高濃度液體，使用時要先加以稀釋再進行使用之情形時，亦可於稀釋時調配水作為稀釋液體。
本實施方式之研磨用組合物亦可進一步包含pH值調整劑。本實施方式之研磨用組合物之pH值較佳為8.0～12.0。
本實施方式之研磨用組合物除上述成分以外，還可任意地調配研磨用組合物之領域中一般周知之調配劑。
本實施方式之研磨用組合物係將研磨粒、水溶性高分子、鹼性化合物、負載抑制劑及其他調配材料適當混合並加水而製成。本實施方式之研磨用組合物或者係將研磨粒、水溶性高分子、鹼性化合物、負載抑制劑及其他調配材料依次混合於水中而製成。作為混合該等成分之方法，可使用均質機、超音波等研磨用組合物之技術領域中常用的方法。
以上說明之研磨用組合物於用水稀釋為適當之濃度後，用於半導體晶圓之研磨。
本實施方式之研磨用組合物可適宜地應用於矽晶圓(矽基板)等半導體基板之研磨。本實施方式之研磨用組合物尤其適合使用玻璃環氧樹脂製載體對矽晶圓進行雙面研磨之情形。如此，半導體基板研磨用組合物、特別係矽基板研磨用組合物係本發明之實施方式之一。
[實施例]
以下，藉由實施例更具體地說明本發明。本發明不受該等實施例之任何限定。
[研磨例1]
製作向表1所示組成之基劑中添加有表2所示之負載抑制劑(調配量為0.005質量%)的研磨用組合物(實施例1～6及比較例1～6)。進而，製作表3所示之實施例7～9之研磨用組合物。表3所示之調配量(%)係質量%。
[表1]
| 研磨粒 | 鹼性化合物 | 水溶性高分子 | ||
| 二氧化矽 | 氨 | HEC | 配糖體 | |
| 調配量(質量%) | 0.232% | 0.012% | 0.004% | 0.012% |
[表2]
| 負載抑制劑 | 接觸角A | 表面張力B | 分子量C | A×B/ C | ∆CoF | ∆CoF 判定 | 裝置鳴響、振動 | |
| 實施例1 | 聚乙二醇烷基醚(R-O-EO) | 60 | 51 | 2800 | 1.1 | 0.17 | ◎ | 無 |
| 實施例2 | 甘油脂肪酸酯 | 61 | 46 | 1600 | 1.7 | 0.10 | ◎ | 無 |
| 實施例3 | 甘油脂肪酸酯 | 58 | 35 | 1100 | 1.8 | 0.03 | 〇 | 無 |
| 實施例4 | 聚丙二醇、三醇型 | 57 | 43 | 1500 | 1.6 | 0.03 | 〇 | 無 |
| 實施例5 | 甘油脂肪酸酯 | 60 | 36 | 1000 | 2.1 | 0.07 | 〇 | 無 |
| 實施例6 | 甘油脂肪酸酯 | 63 | 45 | 1100 | 2.5 | 0.04 | 〇 | 無 |
| 比較例1 | 不添加 | 55 | 71 | - | - | 0.00 | × | 有 |
| 比較例2 | 聚乙二醇烷基醚(R-O-EO) | 55 | 47 | 500 | 5.2 | 0.01 | × | 有 |
| 比較例3 | 聚甘油 | 64 | 72 | 310 | 14.9 | 0.01 | × | 有 |
| 比較例4 | 聚甘油 | 71 | 72 | 500 | 10.2 | 0.00 | × | 有 |
| 比較例5 | 聚甘油 | 65 | 71 | 1500 | 3.1 | 0.00 | × | 有 |
[表3]
| 研磨粒 | 鹼性化合物 | 水溶性高分子 | 負載抑制劑 | ||||||||||
| 二氧化矽 | 氨 | HEC | 改性PVA | 配糖體 | 負載抑制劑 | 接觸角A | 表面張力B | 分子量C | A×B/ C | ∆CoF | ∆CoF 判定 | 裝置鳴響、振動 | |
| 實施例7 | 0.232% | 0.012% | 0.004% | 0.012% | 0.005% | 44 | 54 | 6900 | 0.3 | 0.17 | ◎ | 無 | |
| 實施例8 | 0.232% | 0.012% | 0.004% | 0.012% | 0.005% | 44 | 54 | 6900 | 0.3 | 0.08 | 〇 | 無 | |
| 實施例9 | 0.232% | 0.012% | 0.002% | 0.002% | 0.012% | 0.005% | 44 | 54 | 6900 | 0.3 | 0.14 | ◎ | 無 |
負載抑制劑之接觸角A以如下方式測定。接觸角A係使用接觸角測定裝置(協和界面科學股份有限公司製造之自動接觸角計DM500)進行測定。接觸角A係用相機拍攝0.1質量%之負載抑制劑之水溶液附著於玻璃環氧樹脂板之表面的狀態，使用θ/2法計算出基板與水溶液之接觸角度。將玻璃環氧樹脂板之表面粗糙度Ra設為Ra＝3.0 nm。表面粗糙度Ra係使用Veeco公司製造之WykoNT9300(非接觸型干涉顯微鏡)，於PSI(phase shifting interferometry，相移干涉)模式下以94 nm×125 nm之視角測定所得的表面粗糙度Ra。
負載抑制劑之表面張力B以如下方式測定。表面張力B係使用表面張力測定裝置(協和界面科學股份有限公司製造之自動接觸角計DM500)進行測定。自朝向鉛直方向之細管末端擠出0.1質量%之負載抑制劑之水溶液(液溫25℃)，用相機拍攝懸掛於細管末端之液滴，使用懸滴法(Pendant Drop Method)計算出表面張力B。
負載抑制劑之分子量C係使用GPC法進行測定。
表1～表3所示之調配量均為稀釋前(原液)之量，剩餘部分為水。比較例1之研磨用組合物不含相當於負載抑制劑之高分子。膠體二氧化矽係使用二次平均粒徑為70 nm者。HEC係使用重量平均分子量為50萬者。表1及表3中之配糖體使用重量平均分子量為634之聚氧乙烯甲基葡萄糖苷。表3中之改性PVA使用丁烯二醇-乙烯醇共聚物。
[負載測定試驗1]
將表1及表2中記載之研磨用組合物以及表3中記載之研磨用組合物稀釋至41倍，使用G＆P公司製造之POLI762作為研磨裝置，將12英吋之玻璃環氧樹脂板作為被研磨材料而實施摩擦分析。此處，將玻璃環氧樹脂板作為被研磨材料，係為了模擬使用玻璃環氧樹脂製載體之雙面研磨之摩擦狀態。研磨墊使用Nitta Haas股份有限公司製造之EXTERION(註冊商標)SL-31。研磨用組合物之供給速度設為300 mL/分鐘，表面壓力設為150 g/cm2
，引導壓力設為220 g/cm2
。CoF由上述研磨裝置測定。CoF係研磨時研磨頭之水平方向之力與研磨頭之垂直荷載的比率。研磨負載越小，則CoF越小。ΔCoF係負載抑制劑添加前後之CoF之差。例如，表2之ΔCoF係使用表1所示組成之基劑於上述條件下進行研磨的情形之CoF與使用基劑中添加有表2所示之負載抑制劑之研磨用組合物於上述條件下進行研磨的情形之CoF的差量。認為ΔCoF之值顯示出負載抑制劑之負載抑制效果。判斷於ΔCoF為0.03以上之情形時可獲得負載抑制效果(表2及表3中用圓圈記號表示之判定結果)。判斷於ΔCoF為1.0以上之情形時可獲得優異之負載抑制效果(表2及表3中用雙重圓圈記號表示之判定結果)。
[負載測定試驗2]
將表1及表2中記載之研磨用組合物以及表3中記載之研磨用組合物稀釋至41倍，使用SpeedFam公司製造之DSM20B-5P-4D對12英吋之矽晶圓實施雙面研磨。研磨墊使用Nitta Haas股份有限公司製造之EXTERION(註冊商標)SL-31。研磨3分鐘，檢查裝置是否產生鳴響、振動。
表2及表3所示之實施例1～9之負載抑制劑的接觸角A、表面張力B及分子量C滿足A×B/C＜2.8。包含該等負載抑制劑之研磨用組合物中，ΔCoF為0.03以上，可獲得負載抑制效果。又，於ΔCoF為0.03以上之實例中，未觀察到裝置鳴響及裝置振動。
比較例1之研磨用組合物未添加負載抑制劑。結果，於比較例1中，未能獲得負載抑制效果，產生了裝置鳴響及裝置振動。
比較例2～5之研磨用組合物中，負載抑制劑之A×B/C為2.8以上。結果，於比較例2～5中，未能獲得負載抑制效果，產生了裝置鳴響及裝置振動。
表3所示之實施例7～9中，所添加之負載抑制劑相同。即，實施例7～9中之負載抑制劑之A×B/C均為0.3。於實施例7～9中，水溶性高分子之構成不同。實施例7中，水溶性高分子除配糖體以外，亦包含HEC。實施例8中，水溶性高分子除配糖體以外，亦包含改性PVA。實施例9中，水溶性高分子除配糖體以外，亦包含HEC及改性PVA。
實施例7～9之ΔCoF均為0.08以上，獲得了負載抑制效果。又，未觀察到裝置鳴響及裝置振動。水溶性高分子包含HEC之實施例7及實施例9與不包含HEC之實施例8相比，ΔCoF大且負載抑制效果高。
以上，說明了本發明之實施方式。上述實施方式僅是用於實施本發明之示例。因此，本發明不限於上述實施方式，可於不脫離其宗旨之範圍內對上述實施方式進行適當變形而實施。
Claims (2)
- 一種研磨用組合物，其包含： 研磨粒； 負載抑制劑； 水溶性高分子； 鹼性化合物；及 水；且 上述負載抑制劑之0.1質量%水溶液對於表面粗糙度Ra＝3.0 nm之玻璃環氧樹脂板之面的接觸角A、上述負載抑制劑之0.1質量%水溶液之表面張力B、以及上述負載抑制劑之分子量C滿足下述式： A×B/C＜2.8。
- 如請求項1之研磨用組合物，其中上述水溶性高分子係羥乙基纖維素。
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