TW202129986A - 電子注入層沉積方法 - Google Patents
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Abstract
本發明關於在基板(11')上由墨水(13)形成層(131)的方法，包括以下步驟：以狹縫模塗佈(slot-die coating)裝置沉積墨水體積(13)；第一乾燥；及第二乾燥。
Description
本專利申請案請求法國專利申請案FR20/03198的優先權權益，其以引用方式併入本文。
本發明大體上關於用於光電部件的墨水，且更具體地關於沉積此類墨水的的方法。
由聚乙烯亞胺(PEI)與乙氧基化聚乙烯亞胺(PEIE)製成的墨水特別地使用在影像感測器中，且更具體地使用於此類感測器的電極的表面，以修改此類電極的功函數。
有著對於改善由PEI或PEIE製成的墨水的溶液的需求，及更具體地對於從此類溶液形成層的方法的需求。
一實施例克服已知方法的所有或部分的缺點。
一實施例提供在基板上由墨水形成層的方法，包含步驟：以狹槽模塗佈裝置沉積墨水體積；第一乾燥；及第二乾燥。
根據一實施例，基板是電極。
根據一實施例，第一乾燥在真空腔室中執行。
根據一實施例，此方法包含：在沉積步驟之前，以大氣電漿、以真空電漿、藉由活性離子蝕刻、或藉由電暈處理(corona treatment)的基板的表面處理的一步驟。
根據一實施例，墨水包含溶劑與聚合物。
根據一實施例，溶劑選自丁醇、乙二醇、丙二醇甲醚醋酸酯、與二甲基亞碸。
根據一實施例，聚合物選自聚乙烯亞胺、乙氧基化聚乙烯亞胺、全氟代蒽(perfluoroanthracene)、及一個或複數個共軛硫醇(conjugated thiol)。
根據一實施例，聚合物具有在墨水中的體積濃度在範圍從0.001%至0.1%，較佳地在範圍從0.01%至0.04%。
根據一實施例，聚合物具有莫耳質量在範圍從1 kg/mol至1,000 kg/mol，較佳地在範圍從20 kg/mol至200 kg/mol。
根據一實施例，此層具有稱為潮溼的一厚度，於沉積步驟的結束時在範圍從7 µm至45 µm。
根據一實施例，此層具有稱為乾燥的一厚度，於第二乾燥步驟的結束時在範圍從1 nm至3 nm，較佳地等於約1.5 nm。
在各種圖式中已使用類似符號指代類似特徵。尤其，不同實施例與實施模式中共通的結構及/或功能元件可以同一元件符號指代且會具有相同結構、尺度、及材料性質。
為了明瞭，僅有對於理解本文所述的實施例之有用的步驟與元件已被繪示並被詳細地說明。
除非另外指明，當參照連接在一起的兩個元件時，此表示除了導體之外沒有任何中間元件之直接連接，而當參照耦接在一起的兩個元件時，此表示這兩個元件可被連接或者它們可經由一或多個其他元件而被耦合。
在接下來的說明中，除非另外指明，當參照絕對位置修飾語時，諸如用語「前部」、「背部」、「頂部」、「底部」、「左方」、「右方」、等等，或相對位置修飾語，諸如用語「之上」、「之下」、「較高」、「較低」、等等，或定向修飾語，諸如「水平的」、「垂直的」、等等，是參照圖式中所示的定位。
除非另外指明，用詞「周圍」、「大約」、「實質上」及「在……的等級」表示在10%之內，且較佳地在5%之內。
在接下來的說明書中，除非另外指明，當輻射穿透一層或一膜的穿透性小於10%時，此膜或此層被稱為對輻射不透明的。在本發明的其餘部分中，當輻射穿透一層或一膜的穿透性大於10%時，較佳地大於50%時，此膜或此層被稱為對輻射透明的。根據一實施例，對於相同的光學系統，光學系統的對輻射不透明的所有元件具有的穿透性小於光學系統的對輻射透明的元件的最低穿透性的一半，較佳地小於最低穿透性的五分之一，更佳地小於最低穿透性的十分之一。在本發明的其餘部分中，用語「有用輻射」指明在操作中橫越光學系統的電磁輻射。
第1圖顯示具有透明電極的使用者界面裝置1的一實施例的部分簡化剖面視圖。
裝置1包含一陣列的光子感應器，稱為光偵測器21(在第1圖中藉由虛線簡化光偵測器)，較佳地能夠偵測致動構件(例如，指部23)的陰影或影像的變動。光偵測器21形成在基板25上，基板25由例如玻璃或塑膠的透明或半透明介電材料所製成。
根據一實施例，基板25是例如包含薄膜電晶體(TFT)的讀取電路(readout circuit)的陣列。
每個光偵測器21包含一堆疊，此堆疊由底部至頂部包含：
不透明或透明的金屬電極11：
金屬電極11由TCO(透明導電氧化物)材料製成，例如，氧化銦錫、氧化鎵鋅、氧化錫、氧化錫氟(FTO)、氧化鋅、氧化鋅鋁、氧化銦鎘、氮化鈦TiN、氧化銦錫(ITO)、等等；
金屬電極11由金屬製成，例如，金、銀、鉛、鈀、銅、鎳、鎢、或鉻；
金屬電極11由碳奈米線、銀奈米線或銅奈米線製成；
金屬電極11由石墨烯製成；或
金屬電極11由上述材料的兩者或更多者的混合物製成；
由根據關於第2至6圖所述的方法之墨水所獲得的電子注入層EIL 134；
稱為活性的層27，由有機材料製成。活性層27可包含雙極性半導體材料、或N型半導體材料與P型半導體材料的混合物，例如以堆疊層的形式或以奈米尺度的密切混合物的形式以形成混和層異質介面(bulk heterojunction)。活性層27的厚度可在50 nm至2 µm的範圍中，例如，在200 nm的程度；
電洞注入層29(HIL)，由重度摻雜的有機半導體聚合物製成，例如，已知為PEDOT:PSS的聚合物。
電極31形成所有光偵測器共通的陰極，由PEDOT:PSS型聚合物或TCO製成，諸如例如ITO(氧化銦錫)。
能夠形成活性層27的P型半導體聚合物的實例為聚(3-己烷基噻吩)(P3HT)(poly(3-hexylthiophene))、聚[N-9’-十七烷-2,7-咔唑-交替-5,5-(4,7-二-2-噻吩基-2’,1’,3’-苯并噻二唑)](PCDTBT) (poly[N-9’-heptadecanyl-2,7-carbazole-alt-5,5-(4,7-di-2-thienyl-2’,1’,3’-benzothiadiazole)])、聚[(4,8-雙-(2-乙基己氧基)- 苯並[1,2-b;4,5-b']二噻吩)-2,6-二基-交替-(4-(2-乙基己醯基)- 噻吩并[3,4-b] 噻吩))-2,6-二基](PBDTTT-C) (poly[(4,8-bis-(2-ethylhexyloxy)-benzo[1,2-b;4,5-b'] dithiophene)-2,6-diyl-alt-(4-(2-ethylhexanoyl)-thieno[3,4-b] thiophene))-2,6-diyl])、聚[2-甲氧基-5-(2-乙基-己氧基)-1,4-伸苯基-伸乙烯基](MEH-PPV)(poly[2-methoxy-5-(2-ethyl-hexyloxy)-1,4-phenylene-vinylene])、或聚[2,6-(4,4-雙-(2-乙基己基)-4H-環戊[2,1-b;3,4-b′]二噻吩)- 交替-4,7(2,1,3-苯并噻二唑)](PCPDTBT)(poly[2,6-(4,4-bis-(2-ethylhexyl)-4H-cyclopenta [2,1-b;3,4-b′]dithiophene)-alt-4,7(2,1,3-benzothiadiazole)])。
能夠形成活性層27的N型半導體材料的實例為富勒烯，尤其是C60、[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯([60]PCBM)([6,6]-phenyl-C61-methyl butanoate)、及[6,6]-苯基-C71-丁酸甲酯([70]PCBM)([6,6]-phenyl-C71-methyl butanoate)。
光偵測器21的光活性層27在此意欲透過封裝層33及透過電極31與層29而被照射。藉由箭頭35來圖解地表示光輻射。
在例如光微影步驟(未示出)的期間可建構層29。
光偵測器陣列21可為被動陣列或主動陳列。關於被動陣列，透明電極31可對應於平行直線條帶，且每個條帶可連接於同一列的所有光偵測器21。關於主動陣列，透明電極31可對應於與陣列的所有光偵測器21接觸的連續層。作為變化，透明電極31會與其他透明電極隔離，在此情況中的光偵測器21獨立於其他光偵測器。
第2至6圖繪示在電極11的表面處形成層134的方法的實施模式的步驟。更廣泛地，第2至6圖繪示在可例如與電極不同的基板11'的表面處形成層134的方法的實施模式的步驟。
第2圖顯示形成層134的方法的實施模式的步驟的部分簡化剖面視圖。
更具體地，第2圖繪示此方法的起始結構。此起始結構包含基板11'(例如，第1圖的電極11)。
根據一實施例，基板11'由金屬氧化物製成，金屬氧化物選自：鋅氧化物ZnOx
、氧化銦錫ITO、氧化鋅錫ZTO、氧化鋁鋅AZO、鈦氧化物TiOx
、鉬氧化物MoOx
、鎳氧化物NiOx
、鉻氧化物CrOx
、銅氧化物CuOx
、鈷氧化物CoOx
、鐵氧化物FeOx
、錳氧化物MnOx
、或這些氧化物中的至少兩者的混合物。
根據一實施例，基板11'由金屬或金屬合金製成，金屬或金屬合金選自以下清單：金、銅、銀、鉬-鉭、鉬-銅。
根據一實施例，基板11'由陶瓷材料製成，陶瓷材料例如為碳化物(諸如碳化鈦(TiC))、硼化物、氮化物(諸如氮化鈦(TiN)、氮化鋁(AlN))、等等。
根據一實施例，基板11'，更具體地為基板11'的表面，首先以在大氣壓力的電漿被處理。
電漿處理例如用以使基板11'的表面成為親水性。電漿處理進一步用以使基板11'的表面官能化(致使羥基與羰基官能出現)及增加基板11'的表面能。
作為變化，基板11'的表面經受真空電漿、活性離子蝕刻(RIE)、或電暈處理(corona treatment)。
第3圖顯示形成層134的方法的實施模式的另一步驟的部分簡化剖面視圖。
更具體地，第3圖繪示在基板11'的表面處沉積一體積的溶液或墨水13以形成層131的步驟。
溶液13較佳地由聚合物與溶劑所配製與製成。
使用在溶液13的組成中的溶劑較佳地為能夠均勻溶解或分散聚合物的溶劑。
溶劑例如為具有大於約110°C的沸點溫度的溶劑。溶劑較佳地為丁醇、乙二醇、丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)、二甲基亞碸(DMSO)、或這些溶劑的組合。
聚合物例如選自聚乙烯亞胺(PEI)、乙氧基化聚乙烯亞胺(PEIE)、共軛硫醇(conjugated thiol)、或全氟代蒽(perfluoroanthracene)。
聚合物較佳地為聚乙烯亞胺。
聚合物具有莫耳質量，例如在範圍從1 kg/mol至1,000 kg/mol，較佳地在範圍從20 kg/mol至200 kg/mol。
例如藉由特定地耦接於光散射偵測器的凝膠滲透層析術(GPC)來測量聚合物的莫耳質量。此技術包含藉由將聚合物泵送進入不同管柱，將在此為聚合物的分子按照其尺寸而將分子分離。在非常小角度的光散射能夠得知重量平均莫耳質量。使用在本發明中的莫耳質量為重量平均莫耳質量。
根據一實施例，溶液13中的聚合物具有體積濃度在範圍從0.001%至0.1%，較佳地在範圍從0.01%至0.04%。
以狹縫模塗佈(slot-die coating)裝置執行溶液13的沉積。
狹縫模塗佈裝置包含將均勻溶液遞送至給定表面上方。狹縫模塗佈裝置特定地由具備狹縫151的頭部15構成。
溶液或塗佈材料在已經越過頭部中的狹縫之後被沉積在所述表面上。基板通常被設定以移動，較佳地以直線移動，使得溶液沉積在所有的選定區域上方。
狹縫模塗佈裝置通常被提供具有四個子系統：
用於測量狹縫中的溶液的流率的子系統；
用於將頭部相對於所述表面定位的子系統；
提供跨越所述表面的整個寬度的溶液的均勻分布的分配子系統；及
用於決定基板移動的子系統。
子系統交互作用以造成均勻塗佈或層的形成。經沉積層的厚度因此為以下參數的函數：
相對於在頭部中的狹縫的所述表面的速度；及
溶液被分布的流率，或穿過頭部中的狹縫的溶液的速度。
根據第3圖中繪示的實施例，執行層131的沉積充滿板材。即，層131覆蓋基板11'的整個上部表面。
在第1圖的應用的實例中，此意指在形成下方層的材料被蝕刻之前，墨水13沉積在形成下方層的材料上，以界定電極11。
在此步驟期間，根據聚合物而藉由物理吸附或化學吸附，聚合物吸附在基板11'的表面上，形成單分子子層。溶劑沉積在一個或複數個相繼子層中。
作為一實例，PEIE與PEI在基板11'的表面處產生物理吸附機制，而全氟代蒽(perfluoroanthracene)與共軛硫醇(conjugated thiol)產生化學吸收機制。
根據一實施例，頭部15相對於基板11'的位移速度大約等於70 mm/秒。
根據一實施例，在狹縫151的出口處的溶液13的流率大約等於300 µL/秒。
在第3圖繪示的步驟的結束處，由聚合物與溶劑製成的層131在基板11'的整個表面上方具有實質上固定厚度A，被稱為潮溼的厚度。
厚度A例如等於在範圍從7 µm至45 µm的值。
第4圖顯示形成層134的方法的實施模式的又另一步驟的部分簡化剖面視圖。
更具體地，第4圖繪示能夠使存在於由第2與3圖的步驟的結束而獲得的結構的層131中的溶劑部分地蒸發的第一乾燥步驟，其在第4圖中以蒸汽17表示。第4圖中繪示的步驟進一步能夠使聚合物固定於基板11'的表面。
第4圖中繪示的結構包含基板11'與源自第3圖的層131的層132。層132是在第4圖中繪示的步驟期間具有組成變動的層。
在第4圖中繪示的步驟的起始處，層132對應於層131。
在第4圖中繪示的步驟期間，存在於層132中的溶劑的蒸發會導致層132的組成中的溶劑含量的減少。在此步驟期間，層132的組成中的溶劑含量減少數十個百分比。
在第4圖中繪示的結束處，層132的組成中的溶劑含量例如小於10%，較佳地小於5%。在第一乾燥的結束處的層132的組成中的溶劑含量更佳地小於1%。
在第一乾燥的結束處，層132的厚度比起第3圖中繪示的層131的厚度小上許多。層132因此具有厚度在範圍為例如從幾奈米至幾十奈米。
第一乾燥執行在真空腔室(VCD)中。此乾燥例如具有大約2分鐘的時段。
在此步驟期間，腔室可被加熱或不被加熱。
第3與4圖的步驟較佳為連續的。此兩個步驟之間的時間例如在範圍從10秒至20秒。
第5圖顯示形成層134的方法的實施模式的又另一步驟的部分簡化剖面視圖。
更具體地，第5圖繪示能夠執行存在於由第2至4圖的步驟的結束而獲得的結構的層132中的溶劑的蒸發的第二乾燥步驟。
第二乾燥例如執行在溫度例如在範圍從50°C至200°C，較佳地在範圍從50°C至150°C的爐19中。第二乾燥的溫度更佳地等於大約100°C。
第二乾燥具有例如在範圍從1分鐘至120分鐘，較佳地在範圍從5分鐘至20分鐘的時段。第二乾燥的時段更佳地等於大約10分鐘。
繪示在第5圖中的結構包含基板11'與源自第4圖的層132的層133。層133是在第5圖中繪示的步驟期間具有組成變動的層。
在第5圖中繪示的步驟的起始處，層133對應於層132。
在第5圖中繪示的步驟期間，存在於層133中的溶劑的蒸發的執行會導致層133的組成中的溶劑含量的減少。在此步驟期間，層133的組成中的溶劑含量減少幾個百分比。
在第一乾燥的結束處，層133的組成中的溶劑含量例如小於1%，較佳地小於0.1%。在第二乾燥的結束處的層133的組成中的溶劑含量更佳地小於0.01%。
第6圖顯示形成層134的方法的實施模式的又另一步驟的部分簡化剖面視圖。
更具體地，第6圖繪示在第2至5圖的步驟的結束處而獲得的最終結構。
第6圖中繪示的結構包含基板11'與源自第5圖的層133的層134。層134對應於在第5圖中繪示的步驟的結束處的層133。
由聚合物與極微量溶劑製成的層134在基板11'的全部上方具有大致上均勻的厚度B，較佳地為均勻的厚度B，被稱為乾燥的厚度。
層134的厚度B例如等於在範圍從0.5 nm至10 nm的值。層134的厚度B較佳地在範圍從1 nm至3 nm。較佳地，在整個基板11'上方的層134的厚度變動小於0.3 nm，較佳地小於0.1 nm。
所說明的實施例與實施模式的優點為控制諸如例如感測器的電極的基板11'上的聚合物沉積(在較佳實施例中為PEI或PEIE)的厚度。
所說明的實施例與實施模式的另一優點為能夠形成非常薄的層，其能夠增加感測器的效能。
所說明的實施例與實施模式的又另一優點為能夠提供在基板的整個表面上方的層厚度的均勻性(在十分之一奈米的程度)。
所說明的實施例與實施模式的又另一優點為能夠確保從一沉積至其他沉積的厚度的可重復性。實際上，對於給定參數(溶液的流率與基板的位移速度)，在一沉積期間或下一個沉積期間的厚度是實質上相同的。
已經說明了各種實施例與變化。本領域的通常知識者將理解到這些實施例的某些特徵可組合，且本領域的通常知識者會容易地理解到其他變型。尤其，所說明的實施例與實施模式是作為實例，而不限於在此之前提及的尺度與材料的實例。
最後，基於在此之前給出的功能性指示，所說明的實施例與變型的實際實施方式落在本領域的通常知識者的能力之中。
A:厚度
B:厚度
1:使用者界面裝置
11:電極
11':基板
13:墨水
15:頭部
17:蒸汽
19:爐
21:光偵測器
23:指部
25:基板
27:活性層
29:層
31:透明電極
33:封裝層
35:箭頭
131:層
132:層
133:層
134:層
151:狹縫
本發明的前述與其他特徵及優點將在之後的具體實施例的非限制性說明結合隨附圖式來論述，其中：
第1圖顯示具有透明電極的使用者界面裝置的實例的部分簡化剖面視圖；
第2圖顯示一種層形成方法的實施模式的一步驟的部分簡化剖面視圖；
第3圖顯示一種層形成方法的實施模式的另一步驟的部分簡化剖面視圖；
第4圖顯示一種層形成方法的實施模式的又另一步驟的部分簡化剖面視圖；
第5圖顯示一種層形成方法的實施模式的又另一步驟的部分簡化剖面視圖；及
第6圖顯示一種層形成方法的實施模式的又另一步驟的部分簡化剖面視圖。
國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記)
無
國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記)
無
11':基板
13:墨水
15:頭部
131:層
151:狹縫
Claims (11)
- 一種在一基板(11')上由墨水(13)形成一層(134)的方法，包含以下步驟： 以一狹縫模塗佈(slot-die coating)裝置沉積一墨水體積(13)； 第一乾燥；及 第二乾燥。
- 如請求項1所述之方法，其中該基板(11')是一電極(11)。
- 如請求項1所述之方法，其中該第一乾燥在一真空腔室中執行。
- 如請求項1所述之方法，包含：在該沉積步驟之前，藉由大氣電漿、藉由真空電漿、藉由活性離子蝕刻、或藉由電暈處理(corona treatment)的該基板(11')的表面處理的一步驟。
- 如請求項1所述之方法，其中該墨水(13)包含一溶劑與一聚合物。
- 如請求項5所述之方法，其中該溶劑選自丁醇、乙二醇、丙二醇甲醚醋酸酯、與二甲基亞碸。
- 如請求項5所述之方法，其中該聚合物選自一聚乙烯亞胺、一乙氧基化聚乙烯亞胺、一全氟代蒽(perfluoroanthracene)、及一個或複數個共軛硫醇(conjugated thiol)。
- 如請求項5所述之方法，其中該聚合物具有在該墨水(13)中的一體積濃度在範圍從0.001%至0.1%，較佳地在範圍從0.01%至0.04%。
- 如請求項5所述之方法，其中該聚合物具有一莫耳質量在範圍從1 kg/mol至1,000 kg/mol，較佳地在範圍從20 kg/mol至200 kg/mol。
- 如請求項1所述之方法，其中該層(131)具有稱為潮溼的一厚度，該厚度於該沉積步驟的結束時在範圍從7 µm至45 µm。
- 如請求項1所述之方法，其中該層(134)具有稱為乾燥的一厚度，該厚度於該第二乾燥步驟的結束時在範圍從1 nm至3 nm，較佳地等於約1.5 nm。
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