TW202126716A - 水性聚胺基甲酸酯分散液 - Google Patents

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志榮 范
唐世鋒
儲芸
鄭曙光
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Abstract

本發明關於一種水性聚胺基甲酸酯分散液，其製備方法包含該水性聚胺基甲酸酯分散液之產品，及其用於塗料組成物、浸漬組成物、黏著劑或密封劑之用途。該水性聚胺基甲酸酯分散液包含一藉使包含下述成分的系統反應所獲得的聚胺基甲酸酯：A1)至少一種具有不小於2的異氰酸酯官能度之多異氰酸酯；A2)至少二種不同的聚四亞甲基醚二醇類A2a)與A2b)，該A2a)具有不大於1500g/mol的數目平均分子量，該A2b)具有大於1500g/mol的數目平均分子量；及A3)至少一種具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且含有羥基與羧基官能之陰離子或潛在陰離子親水劑；B)至少一種胺基官能的陰離子或潛在陰離子親水劑；及C)至少一種具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且不含親水基團之胺基官能的化合物；其中該A2a)的數目平均分子量對該A2b)的數目平均分子量之比例為1：9至小於1：1，及該A3)的重量總計為該系統的親水劑重量之20%至70%，其中該系統的親水劑為成分A3與B。

Description

水性聚胺基甲酸酯分散液
本發明關於一種水性聚胺基甲酸酯分散液，一種其製備方法，一種包含該水性聚胺基甲酸酯分散液之產品，及其於一塗料組成物、一浸漬組成物、一黏著劑或一密封劑之用途，以及一種包含利用其製備、塗布、浸漬、黏合或密封的基材之物品。
水性聚胺基甲酸酯分散液為一種利用水作為分散介質之聚胺基甲酸酯系統，及特徵在於它為無污染、安全且可靠的，及具有優異機械性質。它是聚胺基甲酸酯產業發展的重要方向及可廣泛用於諸如塗布材料、黏著劑、織物塗料與織物整理劑、皮革塗飾劑與紙表面處理劑之領域。
由於水性聚胺基甲酸酯分散液具有良好低溫可撓性與彈性，常用以塗布紡織載體與合成皮。在這情況下特別重要的是該分散液具有相當低的水解傾向與相對良好的機械強度。在合成皮的應用領域中，尤其是超細纖維合成皮，要求由該分散液形成的薄膜於酸-鹼環境中具有良好耐受性。雖然水性聚胺基甲酸酯分散液具有寬廣可調整的性質範圍，惟並非總能獲得具有期望性能特點的產品。由現有水性聚胺基甲酸酯分散液形成的薄膜缺點是它不能同時滿足良好機械性質與耐酸鹼性(acid and alkali resistance)。
WO 07022885揭示一種由聚酯多元醇類組成且具有高比例的乙二醇及/或二乙二醇之彈性聚胺基甲酸酯分散液。然而，該產品起因於它的酯鍵不穩定性而有低耐水解性，因此由該分散液形成的薄膜於耐酸鹼性較差。
DE 10122444揭示一種基於聚碳酸酯與聚四亞甲基二醇基底的聚合物多元醇類之水性聚胺基甲酸酯分散液，其展現高彈性。然而，由該分散液形成的薄膜具有低模量且差的機械性質。
WO 06075144揭示一種由二異氰酸酯(類)、聚四亞甲基二醇聚醚多元醇(類)與聚亞胺(類)組成的聚胺基甲酸酯溶液，其形成一展現高彈性的薄膜。然而，該產品是溶劑基底的聚胺基甲酸酯且不是環保產品。
WO 2010142393敘述一種由二異氰酸酯類與聚四亞甲基二醇聚醚多元醇類組成的水性聚胺基甲酸酯分散液，其形成一展現良好彈性與回彈性(resilience)的薄膜，惟耐酸鹼性令人不滿意。
EP 2356163揭示一種基於聚酯多元醇(類)並藉羧酸基團改質之水性聚胺基甲酸酯分散液，其可與碳二醯亞胺(carbodiimide)交聯並展現良好黏著性質，惟耐水解性較差且耐酸鹼性令人不滿意。
EP 3502156 A1揭示一種包含一無定形水性聚胺基甲酸酯分散液與一可與其交聯的碳二醯亞胺之黏著劑，其中該水性聚胺基甲酸酯分散液係藉該包括一脂族多異氰酸酯、一聚醚多元醇、一胺基官能的鏈延長劑與一親水劑之成分反應而獲得的，及該水性聚胺基甲酸酯分散液的聚胺基甲酸酯具有羧基或羧酸酯基。
因此，產業，尤其是紡織產業，諸如於超細纖維合成皮領域中，需要一種形成具有良好機械性質與耐酸鹼性的薄膜之水性聚胺基甲酸酯分散液。
術語「固化」係指從一液態到一固化態之程序。
術語「黏著劑」係指一包含可固化的與黏性的化學成分之混合物，及亦用作為一賦黏劑及/或一密封劑及/或一黏合劑之同義詞。
術語「聚胺基甲酸酯」係指聚胺基甲酸酯脲及/或聚胺基甲酸酯多脲及/或聚脲及/或聚硫胺基甲酸酯。
術語「浸漬」係指液體滲透到一可撓性吸收體內，其可為一種基於聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、耐隆、聚丙烯、聚酯、纖維素、聚丙烯醯胺、聚胺基甲酸酯等當作原料之吸收體。
本發明目的係欲提供一種水性聚胺基甲酸酯分散液，一種其製備方法，一種包含該水性聚胺基甲酸酯分散液之產品，及其於一塗料組成物、一浸漬組成物、一黏著劑或一密封劑之用途，以及一種包含利用其製備、塗布、浸漬、黏合或密封的基材之物品。
根據本發明之一種水性聚胺基甲酸酯分散液包含一藉使包含下述成分的系統反應所獲得的聚胺基甲酸酯：
A1)至少一種具有不小於2的異氰酸酯官能度之多異氰酸酯；
A2)至少二種不同的聚四亞甲基醚二醇類A2a)與A2b)，該A2a)具有不大於1500g/mol的數目平均分子量，該A2b)具有大於1500g/mol的數目平均分子量；及
A3)至少一種具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且含有羥基與羧基官能之陰離子或潛在陰離子親水劑；
B)至少一種胺基官能的陰離子或潛在陰離子親水劑；
C)至少一種具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且不含親水基團之胺基官能的化合物；及
D)選擇地一中和劑；其中該A2a)的數目平均分子量對該A2b)的數目平均分子量之比例為1：9至小於1：1，及該A3)具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且含有羥基與羧基官能之陰離子或潛在陰離子親水劑的重量總計為該系統的親水劑重量之20%至70%，其中該系統的親水劑為成分A3與B。
於本發明之一態樣，提供了一種製備依據本發明所提供的水性聚胺基甲酸酯分散液之方法，包含步驟：
I)將A1)至少一種具有不小於2的異氰酸酯官能度之多異氰酸酯；A2)至少二種不同的聚四亞甲基醚二醇類A2a)與A2b)，該A2a)具有不大於1500g/mol 的數目平均分子量，該A2b)具有大於1500g/mol的數目平均分子量；與A3)至少一種具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且含有羥基與羧基官能之陰離子或潛在陰離子親水劑混合及反應以獲得一異氰酸酯-官能的預聚物；
II)將該異氰酸酯-官能的預聚物，B)至少一種胺基官能的陰離子或潛在陰離子親水劑，C)至少一種具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且不含親水基團之胺基官能的化合物與D)一選擇的中和劑反應以獲得一聚胺基甲酸酯；及
III)在步驟II)之前、期間或之後將水引入以獲得該水性聚胺基甲酸酯分散液。
於本發明之一態樣，提供了一種包含依據本發明所提供的水性聚胺基甲酸酯分散液之產品。
於本發明之一態樣，提供了一種依據本發明所提供的水性聚胺基甲酸酯分散液用於一塗料組成物、一浸漬組成物、一黏著劑或一密封劑之用途。
於本發明之一態樣，提供了一種依據本發明所提供的水性聚胺基甲酸酯分散液用於在纖維基底的基材上的塗料組成物、浸漬組成物、黏著劑或密封劑之用途。
於本發明之一態樣，提供了一種包含利用依據本發明所提供的水性聚胺基甲酸酯分散液製備的、塗布的、浸漬的、黏合的或密封的基材之物品。
本發明的水性聚胺基甲酸酯分散液係藉使一包含二種不同的聚四亞甲基醚二醇類與二種不同的親水劑之系統反應而製備的，及該由包含本發明的水性聚胺基甲酸酯分散液的產品所獲得的薄膜具有良好機械性質與耐酸鹼性。本發明的水性聚胺基甲酸酯分散液特別適用於超細纖維浸漬程序的苛刻條件：該裂解程序的熱鹼條件及該染色程序的熱酸條件(pH<6)。
由本發明提供的水性聚胺基甲酸酯分散液包含藉由使包含下述成分的系統反應所獲得的聚胺基甲酸酯：A1)至少一種具有不小於2的異氰酸酯官能度之多異氰酸酯；A2)至少二種不同的聚四亞甲基醚二醇類A2a)與A2b)，該A2a)具有不大於1500g/mol的數目平均分子量，該A2b)具有大於1500g/mol的數目平均分子量；及A3)至少一種具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且含有羥基與羧基官能之陰離子或潛在陰離子親水劑；B)至少一種胺基官能的陰離子或潛在陰離子親水劑；C)至少一種具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且不含親水基團之胺基官能的化合物；及D)選擇地一中和劑；其中該A2a)的數目平均分子量對該A2b)的數目平均分子量之比例為1：9至小於1：1，及該A3)具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且含有羥基與羧基官能之陰離子或潛在陰離子親水劑的重量總計為該系統的親水劑重量之20%至70%，其中該系統的親水劑為成分A3與B。本發明亦提供一種製備該水性聚胺基甲酸酯分散液之方法，一種包含該水性聚胺基甲酸酯分散液之產品，及其於一塗料組成物、一浸漬組成物、一黏著劑或一密封劑之用途，以及一種包含一利用其製備、塗布、浸漬、黏合或密封的基材之物品。
A1)多異氰酸酯
該多異氰酸酯具有一較佳地2至4，進一步較佳地2至2.6，更佳地2至2.4，及最佳地2之異氰酸酯官能度。
該多異氰酸酯較佳為下列的一或多種：一脂族多異氰酸酯及一脂環族多異氰酸酯；進一步較佳地下列的一或多種：1,4-伸丁基二異氰酸酯，六亞甲基二異氰酸酯(HDI)，異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)，2,2,4-及/或2,4,4-三甲基-六亞甲基二異氰酸酯，異構的雙(4,4'-異氰酸基環己基)甲烷 類，1,4-伸環己基二異氰酸酯，1,4-伸苯基二異氰酸酯，2,4-甲苯二異氰酸酯，2,6-甲苯二異氰酸酯，1,5-伸萘基二異氰酸酯，2,2'-二苯基甲烷二異氰酸酯，2,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯，4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯，1,3-雙(2-異氰酸基丙-2-基)苯(TMXDI)，1,4-雙(2-異氰酸基丙-2-基)苯(TMXDI)，1,3-雙(異氰酸基甲基)苯(XDI)，C1-C8-烷基2,6-二異氰酸基己酸酯(離胺酸二異氰酸酯)及其具有脲二酮、異氰脲酸酯(isocyanurate)、胺基甲酸酯、脲基甲酸酯、縮二脲、亞胺基噁二嗪二酮(iminooxadiazinedione)及/或噁二嗪三酮(oxadiazinetrione)結構的衍生物；及最佳地下列的一或多種：六亞甲基二異氰酸酯及異佛爾酮二異氰酸酯。
根據本發明，成分A1較佳為一具有較佳地2至4，進一步較佳地2至2.6，更佳地2至2.4，及最佳地2的異氰酸酯官能度的至少二種多異氰酸酯類之混合物。根據本發明特佳使用兩種多異氰酸酯類之混合物，更佳地使用六亞甲基二異氰酸酯(HDI)與異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)之混合物作為成分A1。
該多異氰酸酯或該至少二種多異氰酸酯的混合物之量較佳為5wt%至40wt%，進一步較佳地5wt%至35wt%，及最佳地5wt%至30wt%，以按100wt%的系統量為基準。
聚四亞甲基醚二醇類A2a)與A2b)
本發明的聚四亞甲基醚二醇類A2a)與A2b)各自獨立地對應於通式：(HO-(CH2-CH2-CH2-CH2-O)x-H)。
該聚四亞甲基醚二醇類(聚四亞甲基二醇聚醚類)可以藉四氫呋喃的陽離子-開環聚合反應而獲得，例如。
該聚四亞甲基醚二醇A2a)具有一較佳地400g/mol至1500g/mol，進一步較佳地600g/mol至1200g/mol，及最佳地1000g/mol的數目平均分子量。
該聚四亞甲基醚二醇A2b)具有一較佳地大於1500g/mol與小於或等於8000g/mol，進一步較佳地1800g/mol至4000g/mol，及最佳地2000g/mol的數目平均分子量。
該聚四亞甲基醚二醇A2a)的數目平均分子量對該聚四亞甲基醚二醇A2b)的數目平均分子量之比例為1：4至小於1：1，最佳地1：4至小於1：1。
該數目平均分子量係藉凝膠滲透層析法於四氫呋喃中23℃下相比於聚苯乙烯標準品來測定的。
該聚四亞甲基醚二醇A2a)對該聚四亞甲基醚二醇A2b)之質量比較佳為1：15至小於1：1，最佳地1：10至小於1：1。
該A2)聚四亞甲基醚二醇類的量較佳為55wt%至90wt%，進一步較佳地60wt%至90wt%，及最佳地65wt%至90wt%，以按100wt%的系統量為基準。
A3)具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且含有羥基與羧基官能之陰離子或潛在陰離子親水劑
根據本發明成分A3為該系統的親水劑。
該A3)較佳為二羥甲基丙酸.
該A3)具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且含有羥基與羧基官能之陰離子或潛在陰離子親水劑的重量總計為該系統的親水劑重量之較佳地20%至60%，進一步較佳地20%至35%，及最佳地20%至30%。
A4)另一種聚合物多元醇
該系統可另包含一除了A2)聚四亞甲基聚醚二醇類外的聚合物多元醇。
該聚合物多元醇較佳為下列的一或多種：聚酯多元醇，聚丙烯酸酯多元醇，聚胺基甲酸酯多元醇，聚碳酸酯多元醇，聚醚多元醇，聚酯聚丙烯酸酯多元醇，聚胺基甲酸酯聚丙烯酸酯多元醇，聚胺基甲酸酯聚 酯多元醇，聚胺基甲酸酯聚醚多元醇，聚胺基甲酸酯聚碳酸酯多元醇及聚酯聚碳酸酯多元醇。
該聚合物多元醇的含量較佳為0至20wt%，進一步較佳地0至15wt%，以該A2)聚四亞甲基醚二醇類為基準。
A5)具有62至399g/mol的數目平均分子量之羥基-官能的化合物
該系統可另包含一具有62至399g/mol的數目平均分子量的羥基-官能的化合物。
該具有62至399g/mol的數目平均分子量的羥基-官能的化合物較佳為下列的一或多種：一具有至多20個碳原子的非-聚合物多元醇，一酯二醇及一含有單官能的異氰酸酯-反應性的羥基的化合物。
該具有至多20個碳原子的非-聚合物多元醇較佳為下列的一或多種：乙二醇，二乙二醇，三乙二醇，1,2-丙二醇，1,3-丙二醇，1,4-丁二醇，1,3-丁二醇，環己二醇，1,4-環己烷二甲醇，1,6-己二醇，新戊二醇，氫醌二羥基乙醚，雙酚A(2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷)，氫化的雙酚A(2,2-雙(4-羥基環己基)丙烷)，三羥甲基丙烷，三羥甲基乙烷，丙三醇，及季戊四醇。
該酯二醇較佳為下列的一或多種：己酸α-羥基丁基-ε-羥基酯，丁酸ω-羥基己基-γ-羥基酯，己二酸(β-羥基乙基)酯及對苯二甲酸二(β-羥基乙基)酯。
該含有單官能的異氰酸酯-反應性的羥基的化合物較佳為下列的一或多種：乙醇，n-丁醇，乙二醇單丁基醚，二乙二醇單甲基醚，二乙二醇單丁基醚，丙二醇單甲基醚，二丙二醇單甲基醚，三丙二醇單甲基醚，三丙二醇單丙基醚，丙二醇單丁基醚，二丙二醇單丁基醚，三丙二醇單丁基醚，2-乙基己醇，1-辛醇，1-十二醇及1-十六醇。
該具有62至399g/mol的數目平均分子量的羥基-官能的化合物的量較佳為0至10wt%，最佳地0至5wt%，以按100wt%的該水性聚胺基甲酸酯分散液的固體重量為基準。
A6)異氰酸酯-反應性的非離子親水劑
該系統可另包含一異氰酸酯-反應性的非離子親水劑。根據本發明成分A6為一該系統的親水劑。於存在成分A6的情況下，該系統的親水劑為成分A3、B及A6。
該異氰酸酯-反應性的非離子親水劑較佳為下列的一或多種：一具有羥基的聚環氧烷醚(polyoxyalkylene ether)，一具有胺基的聚環氧烷醚與一具有巰基的聚環氧烷醚。
該異氰酸酯-反應性的非離子親水劑最佳為一具有統計平均值每分子較佳地5至70個，特佳地7至55個環氧乙烷單元(ethylene oxide units)的單羥基-官能的聚環氧烷聚醚醇(polyalkylene oxide polyether alcohol)，可以依已知方式藉一合適起始分子的烷氧化反應而獲得(e.g.依Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie,4th edition,vol.19,Verlag Chemie,Weinheim pp.31-38)。該單羥基-官能的聚環氧烷聚醚醇較佳具有40至100mol%的環氧乙烷單元與0至60mol%的環氧丙烷單元(propylene oxide units)。
該起始分子較佳為飽和單醇、二乙二醇單烷基醚、不飽和醇、芳香族醇、芳脂族醇、二級單胺及雜環二級胺，及最佳為飽和單醇。
該飽和單醇較佳為下列的一或多種：甲醇，乙醇，n-丙醇，異丙醇，n-丁醇，異丁醇，sec-丁醇，異構的戊醇類、己醇類、辛醇類與壬醇類，n-癸醇，n-十二醇，n-十四醇，n-十六醇，n-十八醇，環己醇，異構的甲基環己醇類，羥基甲基環己烷，3-乙基-3-羥基甲基氧環丁烷，四氫糠基醇及二乙二醇單烷基醚；及最佳地下列的一或多種：n-丁醇及二乙二醇單丁基醚。
該不飽和醇較佳為下列的一或多種：烯丙醇，1,1-二甲基烯丙醇及油醇。
該芳香族醇較佳為下列的一或多種：苯酚，異構的甲酚類及甲氧基苯酚類。
該芳脂族醇較佳為下列的一或多種：苄醇，大茴香醇及桂皮醇。
該二級單胺較佳為下列的一或多種：二甲胺，二乙胺，二丙胺，二異丙胺，二丁胺，雙(2-乙基己基)胺，N-甲基環己基胺，N-乙基環己基胺及二環己基胺。
該雜環二級胺較佳為下列的一或多種：嗎啉，吡咯啶，哌啶及1H-吡唑。
B)胺基-官能的陰離子或潛在陰離子親水劑
該B)胺基官能的陰離子或潛在陰離子親水劑較佳含有下列的一或多個基團：一磺酸基，一磺酸酯基，一羧酸基，及一羧酸酯基，及最佳地含有一磺酸酯基。該磺酸酯基較佳為磺酸鈉基團。
根據本發明成分B為一該系統的親水劑。
該B)胺基官能的陰離子或潛在陰離子親水劑較佳為下列的一或多種：單胺基磺酸類的鹼金屬鹽，二胺基磺酸類的鹼金屬鹽，二胺基羧酸及二胺基羧酸酯；進一步較佳地下列的一或多種：一含有磺酸酯基當作離子基團與二個胺基基團的化合物，一含有羧酸基團當作離子基團與二個胺基基團的化合物，及一含有羧酸酯基當作離子基團與二個胺基基團的化合物；更佳地下列的一或多種：2-[(2-胺基乙基)胺基]乙烷磺酸酯，1,3-丙烷二胺-β-乙烷磺酸酯，二胺基羧酸酯及2,6-二胺基羧酸；還較佳地下列的一或多種：2-[(2-胺基乙基)胺基]乙烷磺酸酯，乙烷二胺丙基磺酸酯，乙烷二胺丁基磺酸酯，1,2-丙烷二胺-β-乙烷磺酸酯，1,2-丙烷二胺-β-牛磺酸酯，1,3-丙烷二胺-β-乙烷磺酸酯，1,3-丙烷二胺-β-牛磺酸酯，環己基胺基丙烷磺酸酯(CAPS)，二胺基羧酸鈉鹽及2,6-二胺基己酸；及最佳地2-[(2-胺基乙基)胺基]乙烷磺酸鈉鹽。
C)具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且不含親水基團之胺基官能的化合物
該具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且不含親水基團之胺基官能的化合物較佳為一不含任何離子基團或離子化基團的胺。
該不含任何離子基團或離子化基團的胺較佳為下列的一或多種：有機二胺，有機多胺，一級/二級胺，烷醇胺及單官能的異氰酸酯-反應性的胺化合物。
該有機二胺或有機多胺較佳為下列的一或多種：1,2-乙烷二胺，1,2-二胺基丙烷，1,3-二胺基丙烷，1,4-二胺基丁烷，1,6-二胺基己烷，異佛爾酮二胺，2,2,4-三甲基-六亞甲基二胺，2,4,4-三甲基-六亞甲基二胺，2-甲基五亞甲基二胺，二乙三胺，4,4-二胺基二環己基甲烷，水合肼(hydrazine hydrate)及二甲基乙烷二胺。
該一級/二級胺較佳為下列的一或多種：二乙醇胺，3-胺基-1-甲基胺基丙烷，3-胺基-1-乙基胺基丙烷，3-胺基-1-環己基胺基丙烷及3-胺基-1-甲基胺基丁烷。
該烷醇胺較佳為下列的一或多種：N-胺基乙基乙醇胺，乙醇胺，3-胺基丙醇及新戊醇胺。
該單官能的異氰酸酯-反應性的胺化合物較佳為下列的一或多種：甲基胺，乙基胺，丙基胺，丁基胺，辛基胺，月桂基(lauryl)胺，硬脂基(stearyl)胺，異壬氧基丙基胺，二甲胺，二乙胺，二丙胺，二丁胺，N-甲基胺基丙基胺，二乙基(甲基)胺基丙基胺，嗎啉，哌啶及其適當取代的衍生物諸如一由二-一級胺與單羧酸形成的醯胺基-胺，及一二-一級胺或一級/三級胺的單酮基-醯亞胺。
該不含任何離子基團或離子化基團的胺最佳為下列的一或多種：1,2-乙烷二胺，二(4-胺基環己基)甲烷，1,4-二胺基丁烷，異佛爾酮二胺，乙醇胺，二乙醇胺及二乙三胺。
該A5)與該C)的重量總合較佳為0.5wt%至20wt%，進一步較佳地0.5wt%至15wt%，及最佳地0.5wt%至14wt%，以按100wt%的系統量為基準。
該A6)與該B)的重量總合較佳為0.1wt%至25wt%，進一步較佳地0.1wt%至15wt%，及最佳地0.1wt%至13.5wt%，以按100wt%的系統量為基準。
中和劑
該中和劑的莫耳量較佳為小於或等於50mol%，最佳地小於或等於30mol%，以按100mol%的該A3)具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且含有羥基與羧基官能之陰離子或潛在陰離子親水劑之莫耳量為基準。
該中和劑較佳為下列的一或多種：氨，碳酸銨，碳酸氫銨，三甲基胺，三乙基胺，三丁基胺，二異丙基乙基胺，二甲基乙醇胺，二乙基乙醇胺，三乙醇胺，氫氧化鋰，氫氧化鈉，氫氧化鉀，硫酸二甲基醚，丁二酸及碳酸鈉；及最佳地下列的一或多種：三乙基胺，三乙醇胺，二甲基乙醇胺，氫氧化鈉，氫氧化鉀，二異丙基乙基胺，硫酸二甲基醚及丁二酸。
方法
該製備本發明的水性聚胺基甲酸酯分散液之方法較佳地包含步驟：
I)將A1)至少一種具有不小於2的異氰酸酯官能度之多異氰酸酯；A2)至少二種不同的聚四亞甲基醚二醇類A2a)與A2b)，該A2a)具有不大於1500g/mol的數目平均分子量，該A2b)具有大於1500g/mol的數目平均分子量；A3)至少一種具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且含有羥基與羧基官能之陰離子或潛在陰離子親水劑；A4)選擇的另一種聚合物多元醇；A5)選擇的具有62至399g/mol的數目平均分子量的羥基-官能的化合物；與A6)選擇的異氰酸酯-反應性的非離子親水劑混合及反應以獲得一異氰酸酯-官能的預聚物；
II)將該異氰酸酯-官能的預聚物、B)至少一種胺基官能的陰離子或潛在陰離子親水劑、C)至少一種具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且不含親 水基團之胺基官能的化合物與D)選擇的中和劑反應以獲得一聚胺基甲酸酯；及
III)在步驟II)之前、期間或之後將水引入以獲得該水性聚胺基甲酸酯分散液。
該水性聚胺基甲酸酯分散液之製備可於一均相中以一或多個步驟進行，或部分地於一分散相中以一多-步驟反應進行。在A1)至A6)的聚加成反應(polyaddition)全部或部分地完成之後，較佳地進行一分散、乳化或溶解步驟。選擇地，隨後於一分散相中進行另外聚加成反應或改質反應。
該水性聚胺基甲酸酯分散液可以使用此技術中已知的任何方法來製備，諸如預聚物混合法、丙酮法、或熔體分散法，其中最佳為使用丙酮法。
使用該丙酮法之製備，通常，成分A1)至A6)首先被全部或部分地加入，及選擇地利用一對異氰酸酯基呈惰性的水-互溶溶劑稀釋，及被加熱到50℃至120℃範圍的溫度以產生該異氰酸酯-官能的預聚物。可以使用在該聚胺基甲酸酯化學中已知的觸媒以加速該異氰酸酯加成反應。
合適溶劑為習用的脂族酮基-官能的溶劑，諸如丙酮或2-丁酮，及可以在製備開始時被加入及選擇部分之後被加入。亦可添加其他不含異氰酸酯-反應性基團的溶劑。
選擇地在反應開始時計量該尚未被加入的成分A1)至A6)。
在於步驟I)中該異氰酸酯-官能的預聚物製備時，該異氰酸酯基團對該異氰酸酯-反應性基團之莫耳比較佳為1.05至3.5，進一步較佳地1.1至3.0，及最佳地1.1至2.5。
於步驟I)中進行該成分A1)至A6)的反應以形成一預聚物可以部分或完全地發生，及較佳地完全發生。依這方式，一含有游離異氰酸酯基團的異氰酸酯-官能的聚胺基甲酸酯預聚物以該總體本身或一溶液之形式獲得。本文所用的術語"游離(free)"包括游離的與潛在游離的。
若用於分散液的水已含有該中和劑，該中和反應亦可以與該分散同時發生。
於隨後處理步驟中，所獲得的異氰酸酯-官能的預聚物藉使用一脂族酮，諸如丙酮或2-丁酮溶解，若沒有或僅部分溶解時。
該步驟II)為一鏈伸長與終止反應，其中該B)胺基官能的陰離子或潛在陰離子親水劑，該C)具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且不含親水基團之胺基官能的化合物，及D)選擇的中和劑與該於步驟I中獲得的異氰酸酯-官能的預聚物的游離異氰酸酯基團反應。
發生該步驟II)的鏈伸長反應的程度，即，該用在鏈伸長與終止反應的化合物的異氰酸酯-反應性基團對該游離異氰酸酯基團之當量比較佳為40%至150%，進一步較佳地50%至110%，及最佳地60%至100%。
於該步驟II)中，該成分B)與C)可以分開或以一混合物被使用，選擇地以該水-或溶劑-稀釋形式，及以理論上可行的任意順序被添加。若水或有機溶劑用作為稀釋劑時，該稀釋劑量總計為用在該步驟II)中的鏈伸長的成分量之40wt%至95wt%。
該步驟II)較佳在用水分散之前進行。為這目的，可以將該經溶解的與鏈伸長的預聚物加到水中，選擇地施加剪切力，諸如強烈攪拌；或反之，在攪拌下將水加到該經溶解的與鏈伸長的聚胺基甲酸酯聚合物中。適宜的是將水加到該經溶解的與鏈伸長的聚胺基甲酸酯聚合物。
殘留在該分散液中的溶劑通常藉蒸餾去除。該溶劑亦可在分散步驟期間去除。
在藉本發明方法製備的水性聚胺基甲酸酯分散液中的有機溶劑的殘留含量較佳為0至10wt%，最佳地0至3wt%，以按100wt%的該水性聚胺基甲酸酯分散液量為基準。
該水性聚胺基甲酸酯分散液具有較佳地小於8.0，進一步較佳地小於7.5，及最佳地6.5至7.5之pH值。
該水性聚胺基甲酸酯分散液具有較佳地30wt%至55wt%之固含量，以按100wt%的該水性聚胺基甲酸酯分散液量為基準。
該水性聚胺基甲酸酯分散液較佳具有15mPa.s至4000mPa.s的黏度。
該水性聚胺基甲酸酯分散液較佳具有50nm至7000nm，最佳地150nm至7000nm之粒徑。
產品
產品較佳為選自包括塗料組成物、浸漬組成物、黏著劑、及密封劑構成的組群。
該產品可包含交聯劑。該交聯劑較佳為下列的一或多種：具有異氰酸酯-反應性基團的交聯劑與具有羧基-反應性基團的交聯劑。
該具有異氰酸酯-反應性基團的交聯劑較佳為一親水性改質的脂族異氰酸酯交聯劑。
該具有羧基-反應性基團的交聯劑較佳為一親水性改質的碳二醯亞胺。
該產品可包含一添加劑。該添加劑可為下列的一或多種：消泡劑、增稠劑、觸變劑、抗氧化劑、光穩定劑、乳化劑、塑化劑、顏料、填料、絞紗(skein)穩定添加劑、殺生物劑、pH調節劑、及流動控制劑。
該添加劑量較佳為0至15wt%，最佳地0.01wt%至10wt%，以按100wt%的產品量為基準。
基材
塗料係藉將該水性聚胺基甲酸酯分散液塗敷至一基材來執行的，例如，藉使用一刀子，諸如一塗布刀，一輥或其他設備，或藉由噴塗或浸塗之方式。
該塗料可以塗敷在該基材的一面或兩面上。
在本發明水性聚胺基甲酸酯分散液塗敷之前、期間或之後，該基材可被施予一表面處理，諸如預-塗布、拋光、加絲絨(velveting)、起絨(raising)、及/或鼓式充填(drum fulling)與乾燥。
本發明的水性聚胺基甲酸酯分散液亦可以多-層塗料形式被塗敷至該基材。
該基材較佳為纖維-基底的，及該纖維-基底的基材可為合成纖維及/或天然纖維。主要地，該由任何纖維製作的基材係適用於本發明方法。
該纖維-基底的基材較佳為超細纖維，最佳地超細纖維非織造織物或超細纖維PU合成皮。
該超細纖維可為海島形二-成分超細纖維。該海島形二-成分超細纖維的海形成分與島形成分是不同的。該海島形二-成分超細纖維的島形成分可以為一紡織品應用中習用聚合物，及較佳為下列的一或多種：對苯二甲酸二乙酯，改質的聚酯類諸如聚對苯二甲酸多丙酯，陽離子聚酯類，耐隆，其他類型的聚醯胺類，聚乙烯，聚丙烯，及其他類型的聚烯烴類。該海島形二-成分超細纖維的海形成分可以為一聚合物其可藉由利用水、鹼水溶液或酸水溶液等等處理之方式被溶解與去除，及較佳為下列的一或多種：耐隆，其他聚醯胺類，改質的聚酯類，及其他具有基礎性質諸如於水、酸水溶液或鹼水溶液中的溶解度的可紡聚合物；進一步較佳地下列的一或多種：鹼水溶性聚酯類及熱水溶性聚乙烯醇類；及最佳地下列的一或多種：鹼水溶性多羥基烷酸酯類(PHAs)及熱水溶性聚乙烯醇類(PVAs)。
物品
物品較佳為合成皮，最佳地超細纖維合成皮。
該物品較佳適用於塗層、合成皮、鞋子、室內裝飾織物或內部配件，以上列示僅藉由示例方式而非限制。
該物品包含由在該基材上固化該水性聚胺基甲酸酯分散液形成的薄膜。
該薄膜具有較佳地不小於20N/mm2的斷裂時抗拉強度，較佳地大於580%的斷裂時伸長率，較佳地不小於2.5N/mm2的100%模量，及小於32%的膨潤比。
實施例
本文使用的所有技術與科學術語具有如本發明所屬技術領域中熟悉者所通常理解的相同意義，除非另有定義。當本說明書中的術語的定義與如本發明所屬技術領域中熟悉者所通常理解的意義相牴觸時，應適用本文所述的定義。
於該說明書及申請專利範圍中使用的所有表示成分量、反應條件等等的數值據了解係由術語"約"修飾，除非另有特定。因此，除非另有反義指示，本文所述及的數值及參數係可以根據依要求獲得的性能而變化的近似值。
本文使用的術語"及/或"係指提及的要素之一者或全部。
本文使用的術語"以上"及"以下"含括引用值本身，除非另有特定。
本文使用的術語"含有"、"包括"及"包含"涵蓋該只提及的要素情況與除提及的要素外的其他未提及的要素情況兩者。
在本發明中的分析及量測係於23℃進行，除非另有特定。
在本發明中的所有百分率係指重量百分率，除非另有特定。
該水性聚胺基甲酸酯分散液的固含量依據DIN-EN ISO 3251使用一得自Mettler Toledo公司的HS153水分計測定。
該數目平均分子量利用凝膠滲透層析法於四氫呋喃中23℃相對於聚苯乙烯標準品測定。
該羥值依據ASTM D4274測定。
該異氰酸酯基(NCO)含量依據DIN-EN ISO 11909藉由體積測定，及測得的數據包括該游離與潛在游離的NCO含量。
該異氰酸酯基的官能度依據GPC測定。
該水性聚胺基甲酸酯分散液的粒徑在利用去離子水稀釋之後使用雷射光譜儀測定(使用得自Malvern儀器公司的Zatasizer Nano ZS 3600雷射粒徑儀測量)。
該水性聚胺基甲酸酯分散液的黏度依據DIN 53019使用得自Brookfield公司的DV-II+Pro.旋轉黏度計於23℃測量。
該水性聚胺基甲酸酯分散液的pH值使用得自Sartorius公司(德國)的PB-10 pH計於23℃測量。
原料及試劑
Desmodur® H：1,6-六亞甲基二異氰酸酯，可購自Covestro AG,德國。
Desmodur® I：異佛爾酮二異氰酸酯，可購自Covestro AG，德國。
聚四亞甲基醚二醇1000：具有一羥值為112mg KOH/g，一羥基官能度為2，及一數目平均分子量為1000g/mol，可購自BASF，德國。
聚四亞甲基醚二醇2000：具有一羥值為56mg KOH/g，一羥基官能度為2，及一數目平均分子量為2000g/mol，可購自BASF，德國。
聚四亞甲基醚二醇4000：具有一羥值為28mg KOH/g，一羥基官能度為2，及一數目平均分子量為4000g/mol，可購自BASF，德國。
聚碳酸酯多元醇1：己二醇與碳酸二甲酯的聚碳酸酯多元醇，具有一羥值為56mg KOH/g及一數目平均分子量為2000g/mol，可購自Covestro AG，德國。
聚碳酸酯多元醇2：混合有己二醇的戊二醇(以55：45的莫耳比)與碳酸二甲酯的聚碳酸酯多元醇，具有一羥值為56mg KOH/g及一數目平均分子量為2000g/mol，可購自Covestro AG，德國。
聚醚多元醇1：環氧丙烷-基底的聚醚多元醇，具有一官能度為2及一數目平均分子量為2000g/mol，可購自Covestro AG，德國。
聚醚多元醇2：環氧乙烷/環氧丙烷-基底的單官能的聚醚多元醇，具有一數目平均分子量為2250g/mol，可購自Covestro AG，德國。
聚醚多元醇3：LP112，環氧丙烷-基底的聚醚多元醇，具有一官能度為2及一數目平均分子量為1000g/mol，可購自Covestro AG，德國。
二羥甲基丙酸：可購自Aldrich Chemicals，德國。
2-[(2-胺基乙基)胺基]乙烷磺酸鈉鹽溶液：NH2-CH2CH2-NH-CH2CH2-SO3Na，具有於水濃度為45%，可購自Covestro AG，德國。
乙二胺：可購自Jiaxing Jinyan Chemical Co.,Ltd.，中國大陸。
異佛爾酮二胺：可購自Covestro AG，德國。
Desmodur® 2794：一親水性改質的脂族封阻的異氰酸酯交聯劑，具有一固含量為38wt%，一異氰酸酯基含量為12.7wt%(以該固含量為基準)，及一黏度為<1500mPa.s，可購自Covestro AG.
Desmodur® 2802：一親水性改質的碳二醯亞胺交聯劑，具有一固含量為40wt%，及一NCN基團含量為4.2wt%，可購自Covestro AG.
二胺基羧酸鈉鹽溶液：NH2-CH2CH2-NH-CH2CH2-CO2Na，具有於水中濃度為40wt%，可購自BASF，德國。
水合肼：可購自Aldrich Chemicals，德國。
氫氧化鉀：可購自Sinopharm Chemical Reagent Co.Ltd.，中國大陸，使用前在實驗室中配置成一10%水溶液。
2,6-二胺基己酸：50%溶液，可購自Xiamen Feihe Chemical Co.Ltd.，中國大陸。
氫氧化鈉：分析級純度，可購自Sinopharm Chemical Reagent Co.Ltd.
乙酸：分析級純度，可購自Kelin Reagent Co.Ltd.
水性聚胺基甲酸酯分散液之製備
水性聚胺基甲酸酯水性分散液1
將1015g的聚四亞甲基醚二醇2000、217.5g的聚四亞甲基醚二醇1000、15.6g的二羥甲基丙酸、144.4g的Desmodur® I與109.3g的Desmodur® H於70℃混合，加熱至110℃且於此溫度攪拌直到該預聚物的異氰酸酯基(NCO)的實際值小於或等於該理論NCO值為止。將該預聚物於90° C溶解於2669.7g的丙酮，攪拌20分鐘及之後冷卻至40℃。接著，加入12.4g的乙二胺、50.2g的2-[(2-胺基乙基)胺基]乙烷磺酸鈉鹽溶液與310.1g的水。在攪拌20分鐘後，於分散液另外加入1967.3g的水，及藉真空蒸餾去除該溶劑以獲得該具有41.8wt%的固含量、159mPa.s(23℃)的黏度、6.7的pH值為及163.5nm的粒徑之水性聚胺基甲酸酯水性分散液1。
水性聚胺基甲酸酯水性分散液2
將280g的聚四亞甲基醚二醇2000、60.0g的聚四亞甲基醚二醇1000、4.3g的二羥甲基丙酸、79.7g的Desmodur® I於70℃混合，加熱至110℃且於此溫度攪拌直到該預聚物的實際NCO值為小於或等於該理論NCO值為止。將該預聚物於90℃溶解於753.7g的丙酮，攪拌20分鐘及之後冷卻至40℃。接著，加入3.4g的乙二胺、13.8g的2-[(2-胺基乙基)胺基]乙烷磺酸鈉鹽溶液與85.5g的水。在攪拌20分鐘後，於分散液另外加入557.3g的水，及藉真空蒸餾去除該溶劑以獲得該具有41.4wt%的固含量、15mPa.s(23℃)的黏度、6.6的pH值及205.2nm的粒徑之水性聚胺基甲酸酯分散液2。
水性聚胺基甲酸酯水性分散液3
將280g的聚四亞甲基醚二醇2000、60.0g的聚四亞甲基醚二醇1000、4.3g的二羥甲基丙酸與60.3g的Desmodur® H於70℃混合，加熱至110℃且於此溫度攪拌直到該預聚物的實際NCO值為小於或等於該理論NCO值為止。將該預聚物於90℃溶解於753.7g的丙酮，攪拌20分鐘及之後冷卻至40℃。接著，加入3.4g的乙二胺、13.8g的2-[(2-胺基乙基)胺基]乙烷磺酸鈉鹽溶液與85.5g的水。在攪拌20分鐘後，於分散液加入528.3g的水，及藉真空蒸餾去除該溶劑以獲得該具有42.2wt%的固含量、122.0mPa.s(23°C)的黏度、6.8的pH值及216.3nm的粒徑之水性聚胺基甲酸酯分散液3。
水性聚胺基甲酸酯水性分散液4
將280g的聚四亞甲基醚二醇2000、60.0g的聚四亞甲基醚二醇1000、4.3g的二羥甲基丙酸、39.8g的Desmodur® I與30.1g的Desmodur® H於70℃混合，加熱至110℃且於此溫度攪拌直到該預聚物的實際NCO值為小 於或等於該理論NCO值為止。將該預聚物於90℃溶解於753.7g的丙酮，跟所加的0.65g的TEA，攪拌20分鐘及之後冷卻至40℃。接著，加入3.4g的乙二胺、13.8g的2-[(2-胺基乙基)胺基]乙烷磺酸鈉鹽溶液與85.5g的水。在攪拌20分鐘後，於分散液另外加入543.7g的水，及藉真空蒸餾去除該溶劑以獲得該具有30.2wt%的固含量、61mPa.s(23℃)的黏度、7.1的pH值及204.2nm的粒徑之水性聚胺基甲酸酯分散液4。
水性聚胺基甲酸酯水性分散液5
將280g的聚四亞甲基醚二醇2000、60.0g的聚四亞甲基醚二醇1000、4.3g的二羥甲基丙酸、39.8g的Desmodur® I與30.1g的Desmodur® H於70℃混合，加熱至110℃且於此溫度攪拌直到該預聚物的實際NCO值為小於或等於該理論NCO值為止。將該預聚物於90℃溶解於753.7g的丙酮，跟所加的0.33g的TEA，攪拌20分鐘及之後冷卻至40℃。接著，加入3.4g的乙二胺、13.8g的2-[(2-胺基乙基)胺基]乙烷磺酸鈉鹽溶液與85.5g的水。在攪拌20分鐘後，於分散液另外加入545.1g的水，及藉真空蒸餾去除該溶劑以獲得該具有41.0wt%的固含量、46mPa.s(23℃)的黏度、7.0的pH值及179.0nm的粒徑之水性聚胺基甲酸酯分散液5。
水性聚胺基甲酸酯水性分散液6
將350g的聚四亞甲基醚二醇4000、37.5g的聚四亞甲基醚二醇1000、2.7g的二羥甲基丙酸、24.9g的Desmodur® I與18.8g的Desmodur® H於70℃混合，加熱至110℃且於此溫度攪拌直到該預聚物的實際NCO值為小於或等於該理論NCO值為止。將該預聚物於90℃溶解於771.4g的丙酮，攪拌20分鐘及之後冷卻至40℃。接著，加入2.1g的乙二胺、8.6g的2-[(2-胺基乙基)胺基]乙烷磺酸鈉鹽溶液與53.5g的水。在攪拌20分鐘後，於分散液加入601.7g的水，及藉真空蒸餾去除該溶劑以獲得該具有30.1wt%的固含量、1960mPa.s(23℃)的黏度、7.2的pH值及6066nm的粒徑之水性聚胺基甲酸酯分散液6。
水性聚胺基甲酸酯水性分散液7
將23.8g的聚碳酸酯多元醇1、291g的聚四亞甲基醚二醇2000、67.5g的聚四亞甲基醚二醇1000、4.8g的二羥甲基丙酸、44.8g的Desmodur® I與33.9g的Desmodur® H於70℃混合，加熱至110℃且於此溫度攪拌直到該預聚物的實際NCO值為小於或等於該理論NCO值為止。將該預聚物於90℃溶解於828.7g的丙酮，攪拌20分鐘及之後冷卻至40℃。接著，加入3.8g的乙二胺、15.6g的2-[(2-胺基乙基)胺基]乙烷磺酸鈉鹽溶液與96.2g的水。在攪拌20分鐘後，於分散液另外加入610.6g的水，及藉真空蒸餾去除該溶劑以獲得該具有41.4wt%的固含量、128mPa.s(23℃)的黏度、7.0的pH值及178.1nm的粒徑之水性聚胺基甲酸酯分散液7。
水性聚胺基甲酸酯水性分散液8
將47.7g的聚碳酸酯多元醇1、267.3g的聚四亞甲基醚二醇2000、67.5g的聚四亞甲基醚二醇1000、4.8g的二羥甲基丙酸、44.8g的Desmodur® I與33.9g的Desmodur® H於70℃混合，加熱至110℃且於此溫度攪拌直到該預聚物的實際NCO值為小於或等於該理論NCO值為止。將該預聚物於90℃溶解於828.7g的丙酮，攪拌20分鐘及之後冷卻至40℃。接著，加入3.8g的乙二胺、15.6g的2-[(2-胺基乙基)胺基]乙烷磺酸鈉鹽溶液與96.2g的水。在攪拌20分鐘後，於分散液另外加入610.6g的水，及藉真空蒸餾去除該溶劑以獲得該具有41.7wt%的固含量、40mPa.s(23℃)的黏度、6.8的pH值及178.7nm的粒徑之水性聚胺基甲酸酯分散液8。
相較的水性聚胺基甲酸酯水性分散液1
將175.5g的聚碳酸酯多元醇1、198.6g的聚四亞甲基醚二醇2000、86.6g的聚四亞甲基醚二醇1000、16.2g的聚醚多元醇2、56.69g的Desmodur® I與46.0g的Desmodur®於70℃H混合，加熱至120℃且於此溫度攪拌直到該預聚物的實際NCO值為小於或等於該理論NCO值為止。將該預聚物於90℃溶解於1297.62g的丙酮，攪拌20分鐘及之後冷卻至40℃。接著，加入1.23g的水合肼、11.20g的2-[(2-胺基乙基)胺基]乙烷磺酸鈉鹽溶液與30.65g的水。在攪拌20分鐘後，另外添加20.8g的異佛爾酮二胺與130.59g的水。 在於40℃攪拌10分鐘後，於分散液另外加入255.7g的水，及藉真空蒸餾去除該溶劑以獲得該具有62.9wt%的固含量、1740mPa．s(23℃)的黏度、8.5的pH值及482.7nm的粒徑之相較的水性聚胺基甲酸酯分散液1。
相較的水性聚胺基甲酸酯水性分散液2
將238g的聚四亞甲基醚二醇2000、51.0g的聚四亞甲基醚二醇1000、33.9g的Desmodur® I與25.6g的Desmodur® H於70℃混合，加熱至125℃且於此溫度攪拌直到該預聚物的實際NCO值為小於或等於該理論NCO值為止。將該預聚物於90℃溶解於619.7g的丙酮，攪拌20分鐘及之後冷卻至40℃。接著，加入3.4g的乙二胺、11.6g的2-[(2-胺基乙基)胺基]乙烷磺酸鈉鹽溶液與77.1g的水。在攪拌20分鐘後，於分散液另外加入714.3g的水，及藉真空蒸餾去除該溶劑以獲得該具有49.8%的固含量、381mPa.s(23℃)的黏度、6.8的pH值及369.5nm的粒徑之相較的水性聚胺基甲酸酯分散液2。
相較的水性聚胺基甲酸酯水性分散液3
將1050g的聚四亞甲基醚二醇2000、225.5g的聚四亞甲基醚二醇1000、8.1g的二羥甲基丙酸、149.4g的Desmodur® I與113.1g的Desmodur® H於70℃混合，加熱至110℃且於此溫度攪拌直到該預聚物的實際NCO值為小於或等於該理論NCO值為止。將該預聚物於90℃溶解於2747.7g的丙酮，攪拌20分鐘及之後冷卻至40℃。接著，加入17.1g的乙二胺、51.9g的2-[(2-胺基乙基)胺基]乙烷磺酸鈉鹽溶液與361.7g的水。在攪拌20分鐘後，於分散液另外加入1548.3g的水，及藉真空蒸餾去除該溶劑以獲得該具有46.0wt%的固含量、994mPa.s(23℃)的黏度、7.1的pH值及224.5nm的粒徑之相較的水性聚胺基甲酸酯分散液3。
相較的水性聚胺基甲酸酯水性分散液4
將157.5g的聚碳酸酯多元醇2、205.6g的聚四亞甲基醚二醇2000、115.3g的聚醚多元醇1、14.6g的聚醚多元醇2、50.4g的Desmodur® I與41.5g的Desmodur® H於70℃混合，加熱至120℃且於此溫度攪拌直到該預聚物的實際NCO值為小於或等於該理論NCO值為止。將該預聚物於90℃溶 解於1167.7g的丙酮，跟所加的7.4g的10% KOH溶液，攪拌20分鐘及之後冷卻至40℃。接著，加入1.23g的水合肼、9.3g的二胺基羧酸鈉鹽溶液與22.8g的水。在攪拌20分鐘後，另外添加23.31g的異佛爾酮二胺與117.59g的水。在於40℃攪拌10分鐘後，於分散液加入454.7g的水，及藉真空蒸餾去除該溶劑以獲得該具有50.5wt%的固含量、2471mPa.s(23℃)的黏度、8.1的pH值及164.5nm的粒徑之相較的水性聚胺基甲酸酯分散液4。
相較的水性聚胺基甲酸酯水性分散液5
將175.5g的聚碳酸酯多元醇1、198.6g的聚四亞甲基醚二醇2000、128.1g的聚醚多元醇1、16.2g的聚醚多元醇2、3.1g的二羥甲基丙酸、56.69g的Desmodur® I與46.0g的Desmodur® H於70℃混合，加熱至120℃且於此溫度攪拌直到該預聚物的實際NCO值為小於或等於該理論NCO值為止。將該預聚物於90℃溶解於1297.62g的丙酮，跟所加的7.4g的10% KOH溶液，攪拌20分鐘及之後冷卻至40℃。接著，加入1.23g的水合肼、11.20g的2-[(2-胺基乙基)胺基]乙烷磺酸鈉鹽溶液與30.65g的水。在攪拌20分鐘後，另外添加20.81g的異佛爾酮二胺與130.59g的水。在於40℃攪拌10分鐘後，於分散液另外加入255.7g的水，及藉真空蒸餾去除該溶劑以獲得該具有59.9wt%的固含量、868mPa．s(23℃)的黏度、7.5的pH值及209.7nm的粒徑之相較的水性聚胺基甲酸酯分散液5。
相較的水性聚胺基甲酸酯水性分散液6
將315g的聚四亞甲基醚二醇2000、67.5g的聚四亞甲基醚二醇1000、44.8g的Desmodur® I與33.9g的Desmodur® H於70℃混合，加熱至110℃且於此溫度攪拌直到該預聚物的實際NCO值為小於或等於該理論NCO值為止。將該預聚物於90℃溶解於819.7g的丙酮，攪拌20分鐘及之後冷卻至40℃。接著，加入3.8g的乙二胺、15.6g的2-[(2-胺基乙基)胺基]乙烷磺酸鈉鹽溶液、9.5g的50%的2,6-二胺基己酸水性溶液與96.2g的水。在攪拌20分鐘後，於分散液加入605.6g的水，及藉真空蒸餾去除該溶劑以獲得該具有 41.6wt%的固含量、30mPa．s(23℃)的黏度、6.7的pH值及509.7nm的粒徑之相較的水性聚胺基甲酸酯分散液6。
相較的水性聚胺基甲酸酯水性分散液7
將315g的聚醚多元醇1、67.5g的聚四亞甲基醚二醇1000、4.8g的二羥甲基丙酸、44.8g的Desmodur® I與33.9g的Desmodur® H於70℃混合，加熱至110℃且於此溫度攪拌直到該預聚物的實際NCO值為小於或等於該理論NCO值為止。將該預聚物於90℃溶解於828.7g的丙酮，攪拌20分鐘及之後冷卻至40℃。接著，加入3.8g的乙二胺、15.6g的2-[(2-胺基乙基)胺基]乙烷磺酸鈉鹽溶液與96.2g的水。在攪拌20分鐘後，於分散液另外加入610.6g的水，及藉真空蒸餾去除該溶劑以獲得該具有41.1wt%的固含量、201mPa.s(23℃)的黏度、7.05的pH值及162.7nm的粒徑之相較的水性聚胺基甲酸酯分散液7。
實施例1至8及比較例1至7之塗料組成物製備
塗料組成物的組成：92重量份的水性聚胺基甲酸酯分散液，3重量份的Imprafix® 2794與5重量份的Desmodur® 2802。
根據以上組成，均勻混合該等成分以獲得實施例1至8及比較例1至7的塗料組成物，其中在實施例1的塗料組成物中的水性聚胺基甲酸酯分散液為水性聚胺基甲酸酯分散液1，在實施例2的塗料組成物中的水性聚胺基甲酸酯分散液為水性聚胺基甲酸酯分散液2，等等。使用的塗料組成物的黏度係藉Borchi Gel ALA調整至4500mPa.s。
塗料組成物的成膜方法及膜性能測試方法
步驟1. 藉由刀塗手段利用一膜刮刀個別地將實施例及比較例的塗料組成物塗敷至一平坦且光滑的表面上以產生一具有500μm厚度的濕膜，其於50℃乾燥30分鐘及之後於150℃乾燥3分鐘以獲得一乾膜樣品。
步驟2. 一半的乾膜用來切成一5cm*2cm的片，測量其厚度及重量。該膜樣品的厚度記錄為T0。
步驟3. 秤取該乾膜及之後放進一測試用的染色杯內，及將一具有1.5%濃度與為該膜重量的15倍重量的NaOH溶液加入該杯。將它放進用於實驗室小樣品的染色機內及在如下列方法條件下進行熱鹼處理：
以4℃/min的加熱速率將溫度從室溫升到90℃，於90℃維持15分鐘，及之後以3℃/min的冷卻速率從90℃降到50℃。該用於實驗室小樣品的染色機為Model DYE-24，可購自Shanghai Qianli Automation Equipment Co.,Ltd.
步驟4. 在完成熱鹼處理的條件後，取出該膜並經清潔(於這步驟若該膜破裂，則不需要進行後續步驟)，及利用紙乾燥。將該膜放進一用於再次測試的染色杯內，及一具有4的pH值與為該膜重量的15倍重量的乙酸溶液加入該杯。將它放進用於實驗室小樣品的染色機內及在如下列方法條件下進行熱酸處理：
以3℃/min的加熱速率將溫度從室溫升到80℃，以1℃/min的加熱速率從80℃升到130℃，於130℃維持40分鐘，及之後以1℃/min的冷卻速率從130℃降到80℃，最後以3℃/min的冷卻速率從80℃降到50℃。
步驟5. 在完成熱酸處理的條件後，取出該薄膜並經清潔，及在處理後測量該膜的長度、寬度與厚度並分別記錄為該膜樣品的長度L1、寬度W1與厚度T1。根據下列公式計算膨潤比R：
R=(L1*W1*T1/(5*2*T0))*100%-1
膨潤比是評估一薄膜的耐酸鹼性之重要指標。該膨潤比越低，耐酸鹼性越高。在產業上所期望的膨潤比為小於32%。
步驟6. 將在步驟1所獲得的乾膜製作成一啞鈴形狀，及根據標準DIN 53504於標準大氣壓力，23℃的室溫及50%的相對濕度下測試100%模量、斷裂時抗拉強度及斷裂時伸長率。
該100%模量、斷裂時抗拉強度及斷裂時伸長率越高，該膜的機械性質越好。適合的是在產業上該100%模量為不小於2.5N/mm2，該斷裂時抗拉強度為不小於20N/mm2，及該斷裂時伸長率為大於580%。
膜測試結果
表1列示由實施例1至8及比較例1至7的塗料組成物形成的薄膜之各項測試結果。
表1：膜測試結果
Figure 109133620-A0202-12-0027-1
從實施例1至8及比較例1至7可看出由實施例1至8的塗料組成物形成的薄膜具有小於32%的膨潤比，其遠小於比較例的膨潤比，其表示由實施例1至8的塗料組成物形成的薄膜具有良好耐酸鹼性，尤其是在高溫下的耐酸鹼性。此外，所有由實施例1至8的塗料組成物形成的薄膜具有不小於2.5N/mm2的100%模量，不小於20N/mm2的斷裂時抗拉強度，及大於580%的斷裂時伸長率，表示由實施例1至8的塗料組成物形成的薄膜具有良好機械性質。
在比較例1及2中，用於製備相較的水性聚胺基甲酸酯分散液的系統不包含任何具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且含有羥基與羧基官能之陰離子或潛在陰離子親水劑。在於較高溫下酸鹼處理後，由 包含該相較的水性聚胺基甲酸酯分散液之相較的塗料組成物形成的薄膜具有更高於32%的膨潤比或甚至該膜破裂，亦即，由相較的塗料組成物形成的薄膜未達到良好耐酸鹼性。更且，由相較的塗料組成物形成的薄膜具有小於2.5N/mm2的100%模量，亦即，由相較的塗料組成物形成的薄膜不具有良好機械性質。
在用於製備比較例3的相較水性聚胺基甲酸酯分散液之系統中，該具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且含有羥基與羧基官能之陰離子或潛在陰離子親水劑的重量總計為小於20%的該系統的親水劑重量。在比較例6中，用於製備相較的水性聚胺基甲酸酯分散液的系統僅僅包含一胺基酸，而非一含有羥基與羧基官能的陰離子或潛在陰離子親水劑。在熱酸與熱鹼處理後，由包含比較例3或比較例6之相較的水性聚胺基甲酸酯分散液之相較塗料組成物形成的薄膜具有大於32%的膨潤比，表示由該相較的塗料組成物形成的薄膜不具有良好耐酸鹼性。更且，.由該相較的塗料組成物形成的薄膜具有小於2.5N/mm2的100%模量，亦即，由該相較的塗料組成物形成的薄膜不具有良好機械性質。
在比較例4及5中，用於製備相較的水性聚胺基甲酸酯分散液的系統不包含任何具有不大於1500g/mol的數目平均分子量的聚四亞甲基醚二醇類。在熱酸與熱鹼處理後，由包含比較例4或5的相較水性聚胺基甲酸酯分散液的相較的塗料組成物形成的薄膜具有大於32%的膨潤比，表示由該相較的塗料組成物形成的薄膜不具有良好耐酸鹼性。更且，由該相較的塗料組成物形成的薄膜具有小於2.5N/mm2的100%模量，亦即，由該相較的塗料組成物形成的薄膜不具有良好機械性質。
在比較例7中，用於製備該相較的水性聚胺基甲酸酯分散液的系統不包含任何具有大於1500g/mol的數目平均分子量的聚四亞甲基醚二醇類。在熱酸與熱鹼處理後，由包含比較例7的相較水性聚胺基甲酸酯分散液的相較的塗料組成物形成的薄膜具有大於32%的膨潤比，表示由該相較的塗料組成物形成的薄膜不具有良好耐酸鹼性。更且，由該相較的塗料組 成物形成的薄膜具有小於2.5N/mm2的100%模量及小於20N/mm2的斷裂時抗拉強度，亦即，由該相較的塗料組成物形成的薄膜不具有良好機械性質。
對此項技術領域熟悉者顯而易見的是本發明不侷限於上述特定詳述內容，且可以其他特定形式被具體實施而不偏離根據本發明的精神或基本特徵。該等實施例於所有方面應視為是說明性的而非限制性的，因此根據本發明的範疇係由申請專利範圍而非前述說明來定義的。因此，任何變化，只要它是屬於該申請專利範圍的等同含義與範圍，應視為本發明的一部分。

Claims (18)

  1. 一種水性聚胺基甲酸酯分散液，包含一藉使包含下述成分的系統反應所獲得的聚胺基甲酸酯：
    A1)至少一種具有不小於2的異氰酸酯官能度之多異氰酸酯；
    A2)至少二種不同的聚四亞甲基醚二醇類A2a)與A2b)，該A2a)具有不大於1500g/mol的數目平均分子量，該A2b)具有大於1500g/mol的數目平均分子量；及
    A3)至少一種具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且含有羥基與接基官能之陰離子或潛在陰離子親水劑；
    B)至少一種胺基-官能的陰離子或潛在陰離子親水劑；
    C)至少一種具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且不含親水基團之胺基官能的化合物；及
    D)選擇地一中和劑；
    其中該A2a)的數目平均分子量對該A2b)的數目平均分子量之比例為1：9至小於1：1，及該A3)具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且含有羥基與羧基官能之陰離子或潛在陰離子親水劑的重量總計為該系統的親水劑重量之20%至70%，其中該系統的親水劑為成分A3與B。
  2. 根據請求項1之分散液，其特徵在於該A1)多異氰酸酯為下列的一或多種：脂族多異氰酸酯及脂環族多異氰酸酯。
  3. 根據請求項1或2之分散液，其特徵在於該A1)多異氰酸酯為下列的一或多種：六亞甲基二異氰酸酯及異佛爾酮二異氰酸酯。
  4. 根據請求項1至3中任一項之分散液，其特徵在於該A2a)具有400g/mol至1500g/mol，較佳地600g/mol至1200g/mol，及最佳地1000g/mol的數目平均分子量。
  5. 根據請求項1至4中任一項之分散液，其特徵在於該A2b)具有大於1500g/mol與小於或等於8000g/mol，較佳地1800g/mol至4000g/mol，及最佳地2000g/mol至4000g/mol的數目平均分子量。
  6. 根據請求項1至5中任一項之分散液，其特徵在於該A3)具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且含有羥基與羧基官能之陰離子或潛在陰離子親水劑為二羥甲基丙酸。
  7. 根據請求項1至6中任一項之分散液，其特徵在於該A2a)的數目平均分子量對該A2b)的數目平均分子量之比例為1：4至小於1：1。
  8. 根據請求項1至7中任一項之分散液，其特徵在於該A3)具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量，且含有羥基與羧基官能之陰離子或潛在陰離子親水劑的重量總計為該系統的親水劑重量之20%至60%，較佳地20%至35%，及最佳地20%至30%。
  9. 根據請求項1至8中任一項之分散液，其特徵在於該B)胺基-官能的陰離子或潛在陰離子親水劑為2-[(2-胺基乙基)胺基]乙烷磺酸鈉鹽。
  10. 根據請求項1至9中任一項之分散液，其特徵在於該D)中和劑具有小於或等於50mol%，較佳地小於或等於30mol%的莫耳量，以按100mol%的具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且含有羥基與羧基的陰離子或潛在陰離子親水劑的該A3)之莫耳量為基準。
  11. 一種製備根據請求項1至10中任一項的水性聚胺基甲酸酯分散液之方法，包含步驟：
    I)將A1)至少一種具有不小於2的異氰酸酯官能度之多異氰酸酯；A2)至少二種不同的聚四亞甲基醚二醇類A2a)與A2b)，該A2a)具有不大於1500g/mol的數目平均分子量，該A2b)具有大於1500g/mol的數目平均分子量；與A3)至少一種具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且含有羥基與羧基官能之陰離子或潛在陰離子親水劑混合及反應，以獲得一異氰酸酯-官能的預聚物；
    II)將該異氰酸酯-官能的預聚物，B)至少一種胺基-官能的陰離子或潛在陰離子親水劑，C)至少一種具有32g/mol至400g/mol的數目平均分子量且不含親水基團之胺基-官能的化合物與D)一選擇的中和劑反應，以獲得聚胺基甲酸酯；及
    III)在步驟II)之前、期間或之後將水引入以獲得該水性聚胺基甲酸酯分散液。
  12. 一種產品，其包含根據請求項1至10中任一項的水性聚胺基甲酸酯分散液。
  13. 根據請求項12之產品，其特徵在於該產品為選自包括塗料組成物、浸漬組成物、黏著劑及密封劑構成的組群。
  14. 一種根據請求項1至10中任一項的水性聚胺基甲酸酯分散液之用途，係用於一塗料組成物、一浸漬組成物、一黏著劑或一密封劑。
  15. 一種根據請求項1至10中任一項的水性聚胺基甲酸酯分散液之用途，係用於在纖維基底的基材上的塗料組成物、浸漬組成物、黏著劑或密封劑。
  16. 一種物品，其包含一利用根據請求項1至10中任一項的水性聚胺基甲酸酯分散液製備的、塗布的、浸漬的、黏合的或密封的基材。
  17. 根據請求項16之物品，其特徵在於該基材係以纖維為主。
  18. 根據請求項16之物品，其特徵在於該物品為合成皮，較佳地超細纖維合成皮。
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