TW202112664A - 矽化合物、其製備方法與鋰電池 - Google Patents

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Abstract

一種矽化合物、其製備方法與鋰電池。所述矽化合物由以下化學式1表示： [化學式1] (R1 )4-n -Si-(L-A)n 在化學式1中，各取代基與實施方式中所定義相同。

Description

矽化合物、其製備方法與鋰電池
本發明是有關於一種矽化合物、其製備方法與電池，且特別是有關於一種用於鋰電池的矽化合物、其製備方法與鋰電池。
矽因為具有非常高的能量密度（4000 mAh/g）且全球蘊藏量高，因此一直是科學與產業界急欲商品化的材料。然而，除了矽與鋰離子的反應機制與石墨與鋰離子的反應機制大不相同之外，矽與鋰反應之後的合金體積膨脹迅速，導至材料容易破裂並且所產生的裂面易與電解液產生反應後重複發生上述問題，最終導致材料的循環壽命不佳，因此使得矽材料目前的應用性受限。
目前有許多研發方向來達到改善上述的缺點，例如使用新型電解液添加劑（例如氟代碳酸乙烯酯（Fluoroethylenecarbonate，FEC））、使用新型黏著劑系統（例如聚醯亞胺（Polyimide，PI））或是合金系列（例如矽錫）等。然而上述的改善方式皆無法完全改善上述的缺點。
本發明提供一種矽化合物，其可應用於鋰電池的陽極材料，使得鋰電池具有良好的電池壽命。
本發明提供一種製備矽化合物的方法，其所製備的矽化合物可應用於鋰電池的陽極材料，使得鋰電池具有良好的電池壽命。
本發明提供一種鋰電池，其具有上述的矽化合物。
本發明提供一種矽化合物，其由以下化學式1表示： [化學式1] (R1 )4-n -Si-(L-A)n 在化學式1中， L為連接基團（linker）， A為羧基， R1 各自獨立為氫、鹵素原子、烷基、芳基、烷氧基或羥基， n為0至4的整數， 當n為大於或等於2時，L可為相同或不同的基團。
在本發明的一實施例中，上述的連接基團例如是伸烷基（alkylene）、伸芳基（arylene）、伸雜芳基（heteroarylene）、伸烷基氧基（alkyleneoxy）、環伸烷基（cycloalkylene）、醯胺基（amide）、羰氧基（carbonyloxy）、具有鹵素的二價基團或其組合。
本發明提供一種製備矽化合物的方法，其包括以下步驟。首先，提供烯烴反應物。接著，經由氫化矽烷化（Hydrosilylation）反應將所述烯烴反應物連接至矽反應物上，以得到矽化合物。矽反應物具有至少一矽烷官能基（silane functional group），其中烯烴反應物包括末端烯烴官能基團、末端羧基以及連接末端烯烴官能基團以及末端羧基的連接基團。
在本發明的一實施例中，上述的矽反應物由(R)4-n -Si-(H)n 表示，其中R各自獨立為鹵素原子、烷基、芳基、烷氧基或羥基，n為1至4的整數。
在本發明的一實施例中，上述的連接基團例如是伸烷基（alkylene）、伸芳基（arylene）、伸雜芳基（heteroarylene）、伸烷基氧基（alkyleneoxy）、環伸烷基（cycloalkylene）、醯胺基（amide）、羰氧基（carbonyloxy）、具有鹵素的二價基團或其組合。
在本發明的一實施例中，上述的所述烯烴反應物例如是(甲基)丙烯酸、丙烯酸或丙烯酸羧基乙酯（carboxyethyl acrylate）。
本發明提供一種製備矽化合物的方法，其包括以下步驟。首先，提供第一烯烴反應物。接著，經由氫化矽烷化（Hydrosilylation）反應將第一烯烴反應物連接至矽反應物上，以得到中間產物。然後，使第二烯烴反應物與中間產物接觸，以使第二烯烴反應物連接到中間產物，以得到矽化合物。矽反應物具有至少一矽烷官能基（silane functional group），其中第一烯烴反應物包括第一末端烯烴官能基團、可與烯烴官能基團反應的基團，以及連接第一末端烯烴官能基團以及可與烯烴官能基團反應的基團的第一連接基團，以及第二烯烴反應物包括第二末端烯烴官能基團、末端羧基，以及連接第二末端烯烴官能基團以及末端羧基的第二連接基團。
在本發明的一實施例中，上述的矽反應物由(R)4-n -Si-(H)n 表示，其中R各自獨立為鹵素原子、烷基、芳基、烷氧基或羥基，n為1至4的整數。
在本發明的一實施例中，上述的第一連接基團例如是伸烷基（alkylene）、伸芳基（arylene）、伸雜芳基（heteroarylene）、伸烷基氧基（alkyleneoxy）、環伸烷基（cycloalkylene）、醯胺基（amide）、羰氧基（carbonyloxy）、具有鹵素的二價基團或其組合。
在本發明的一實施例中，上述的第二連接基團例如是伸烷基（alkylene）、伸芳基（arylene）、伸雜芳基（heteroarylene）、伸烷基氧基（alkyleneoxy）、環伸烷基（cycloalkylene）、醯胺基（amide）、羰氧基（carbonyloxy）、具有鹵素的二價基團或其組合。
在本發明的一實施例中，上述的可與烯烴官能基團反應的基團例如是鹵化烷基（alkyl halide）。
在本發明的一實施例中，上述的第一烯烴反應物例如是2-溴-2-甲基丙酸烯丙酯（allyl-2-bromo-2-methylpropionate）。
在本發明的一實施例中，上述的第二烯烴反應物例如是(甲基)丙烯酸、丙烯酸或丙烯酸羧基乙酯（carboxyethyl acrylate）。
基於上述，本發明的矽化合物可作為鋰電池的陽極材料時，且本發明的矽化合物上接枝的高分子刷可作為彈性體，可抑制矽與鋰反應之後的膨脹並降低材料破裂的問題。此外，本發明的矽化合物上接枝的高分子刷可避免過多地與電解液接觸，進而減少因電解液裂解而形成過多鈍性膜的問題，因此電池的內阻可明顯的降低，進而提高鋰電池的壽命。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
在本文中，由「一數值至另一數值」表示的範圍，是一種避免在說明書中一一列舉該範圍中的所有數值的概要性表示方式。因此，某一特定數值範圍的記載，涵蓋該數值範圍內的任意數值以及由該數值範圍內的任意數值界定出的較小數值範圍，如同在說明書中明文寫出該任意數值和該較小數值範圍一樣。
為了製備出可應用於鋰電池的陽極材料以使鋰電池具有良好性能的高能量矽材料，本發明提出了可達到上述優點的矽化合物。以下，特舉實施例作為本發明確實能夠據以實施的說明。
[本發明的矽化合物]
本發明的一實施例提供一種矽化合物，其是由以下化學式1表示： [化學式1] (R1 )4-n -Si-(L-A)n 在化學式1中， L為連接基團（linker）， A為羧基， R1 各自獨立為氫、鹵素原子、烷基、芳基、烷氧基或羥基， n為0至4的整數， 當n為大於或等於2時，L可為相同或不同的基團。
在本發明的一實施例中，連接基團包括伸烷基（alkylene）、伸芳基（arylene）、伸雜芳基（heteroarylene）、伸烷基氧基（alkyleneoxy）、環伸烷基（cycloalkylene）、醯胺基（amide）、羰氧基（carbonyloxy）、具有鹵素的二價基團或其組合。
在一實施例中，連接基團例如是C1至C12的伸烷基（alkylene）、C6至C15的伸芳基（arylene）、C2至C12的伸雜芳基（heteroarylene）、C1至C12的伸烷基氧基（alkyleneoxy）、C3至C12的環伸烷基（cycloalkylene）、醯胺基（amide）、羰氧基（carbonyloxy）、具有鹵素的二價基團，但本發明不限於此。
在本發明的一實施例中，矽化合物選自以下群組中的一者：
[本發明的製備矽化合物的方法]
本發明的第一實施例提供一種製備矽化合物的方法，其包括以下步驟。首先，提供烯烴反應物，其中烯烴反應物包括末端烯烴官能基團、末端羧基以及連接末端烯烴官能基團以及末端羧基的連接基團。
在一實施例中，連接基團包括伸烷基（alkylene）、伸芳基（arylene）、伸雜芳基（heteroarylene）、伸烷基氧基（alkyleneoxy）、環伸烷基（cycloalkylene）、醯胺基（amide）、羰氧基（carbonyloxy）、具有鹵素的二價基團或其組合。
在一實施例中，連接基團例如是C1至C12的伸烷基（alkylene）、C6至C15的伸芳基（arylene）、C2至C12的伸雜芳基（heteroarylene）、C1至C12的伸烷基氧基（alkyleneoxy）、C3至C12的環伸烷基（cycloalkylene）、醯胺基（amide）、羰氧基（carbonyloxy）、具有鹵素的二價基團，但本發明不限於此。
在一實施例中，烯烴反應物例如是(甲基)丙烯酸、丙烯酸或丙烯酸羧基乙酯（carboxyethyl acrylate，CEA），但本發明不限於此。
接著，經由氫化矽烷化（Hydrosilylation）反應將烯烴反應物連接至矽反應物上，以得到矽化合物。在本實施例中，矽反應物具有至少一矽烷官能基（silane functional group）。
在本實施例中，烯烴反應物可經由其末端烯烴官能基團與矽反應物的矽烷官能基（-SH）產生氫化矽烷化反應而連接到矽反應物上，以得到矽化合物。
在一實施例中，矽反應物由(R)4-n -Si-(H)n 表示，其中R各自獨立為鹵素原子、烷基、芳基、烷氧基或羥基，n為1至4的整數。在一實施例中，矽反應物具有4個矽烷官能基（即n為4），也就是說，具有4個矽烷官能基（-SH）的矽反應物可與4個烯烴反應物結合。在另一實施例中，矽反應物的矽原子上除了具有矽烷官能基（-SH）外，還可鍵結其他取代基。
在一實施例中，矽反應物例如是經氫氟酸處理過的矽材料。在一實施例中，矽反應物例如是經氫氟酸處理過的矽奈米顆粒。經氫氟酸處理過的矽材料（或矽奈米顆粒），其表面經蝕刻而產生矽烷官能基（-SH）。矽反應物的矽烷官能基可與烯烴反應物的烯烴官能基團進行氫化矽烷化反應，以將一端具有烯烴官能基團及另一端具有羧基的烯烴化合物接枝在矽反應物上，以達成矽反應物的改質效應，而所形成的改質物則稱為高分子刷（polymer brush）。
在本實施例中，烯烴反應物與矽反應物的氫化矽烷化反應是在氫化矽烷化催化劑的存在下及在促進氫化矽烷化的條件下進行。在本實施例中，氫化矽烷化催化劑為金屬錯合物，其可增加氫化矽烷化反應的速率及/或轉移此氫化矽烷化反應的平衡。在本實施例中，選擇可與反應物上的官能基相容的氫化矽烷化催化劑。在一實施例中，氫化矽烷化催化劑例如是氯鉑酸、二乙烯基四甲基二矽氧烷鉑錯合物（Pt-divinyl tetramethyldisiloxane complex，Pt-dvs）、三(三苯基膦)氯化銠(1)（tris(triphenylphosphine) Rh (1) chloride）、雙(二苯基膦)二萘基二氯化鈀（bis(diphenylphosphino)binapthyl palladium dichloride）或二辛基羰基二鈷（dicobalt dioctylcarbonyl），但本發明不限於此。在本實施例中，為了促進氫化矽烷化反應，氫化矽烷化反應的反應溫度會高於室溫。在一實施例中，氫化矽烷化反應的反應溫度為40℃至100℃。
在本實施例中，烯烴反應物在反應中的不飽和碳（烯烴官能基團）的莫耳數大於或等於矽反應物在反應中的矽烷官能基的莫耳數。
本發明的第二實施例提供一種製備矽化合物的方法，其包括以下步驟。首先，提供第一烯烴反應物，其中第一烯烴反應物包括末端烯烴官能基團、可與烯烴官能基團反應的基團，以及連接末端烯烴官能基團以及可與烯烴官能基團反應的基團的連接基團。
在一實施例中，第一烯烴反應物的連接基團包括伸烷基（alkylene）、伸芳基（arylene）、伸雜芳基（heteroarylene）、伸烷基氧基（alkyleneoxy）、環伸烷基（cycloalkylene）、醯胺基（amide）、羰氧基（carbonyloxy）、具有鹵素的二價基團或其組合。
在一實施例中，第一烯烴反應物的連接基團例如是C1至C12的伸烷基（alkylene）、C6至C15的伸芳基（arylene）、C2至C12的伸雜芳基（heteroarylene）、C1至C12的伸烷基氧基（alkyleneoxy）、C3至C12的環伸烷基（cycloalkylene）、醯胺基（amide）、羰氧基（carbonyloxy）、具有鹵素的二價基團，但本發明不限於此。
在本實施例中，第一烯烴反應物的一端具有烯烴官能基團，其可與矽反應物的矽烷官能基進行氫化矽烷化反應，進而將第一烯烴反應物與矽反應物鍵結。第一烯烴反應物的另一端具有可與烯烴官能基團反應的基團，其可與後續的第二烯烴反應物的烯烴官能基團進行反應，進而將第二烯烴反應物連接到第一烯烴反應物。在本實施例中，第一烯烴反應物的可與烯烴官能基團反應的基團例如是鹵化烷基（alkyl halide）。在本實施例中，第一烯烴反應物例如是2-溴-2-甲基丙酸烯丙酯（allyl-2-bromo-2-methylpropionate）。
接著，經由氫化矽烷化（Hydrosilylation）反應將第一烯烴反應物連接至矽反應物上，以得到由第一烯烴反應物與矽反應物鍵結而形成的中間產物。
在一實施例中，矽反應物由(R)4-n -Si-(H)n 表示，其中R各自獨立為鹵素原子、烷基、芳基、烷氧基或羥基，n為1至4的整數。在一實施例中，矽反應物具有4個矽烷官能基（即n為4），也就是說，具有4個矽烷官能基（-SH）的矽反應物可與4個第一烯烴反應物結合。在另一實施例中，矽反應物的矽原子上除了具有矽烷官能基（-SH）外，還可鍵結其他取代基。
在一實施例中，矽反應物例如是經氫氟酸處理過的矽材料。在一實施例中，矽反應物例如是經氫氟酸處理過的矽奈米顆粒。經氫氟酸處理過的矽材料（或矽奈米顆粒），其表面經蝕刻而產生矽烷官能基（-SH）。
在本實施例中，第一烯烴反應物與矽反應物的氫化矽烷化反應是在氫化矽烷化催化劑的存在下及在促進氫化矽烷化的條件下進行。在本實施例中，氫化矽烷化催化劑為金屬錯合物，其可增加氫化矽烷化反應的速率及/或轉移此氫化矽烷化反應的平衡。在本實施例中，選擇可與反應物上的官能基相容的氫化矽烷化催化劑。在一實施例中，氫化矽烷化催化劑例如是氯鉑酸、二乙烯基四甲基二矽氧烷鉑錯合物（Pt-divinyl tetramethyldisiloxane complex，Pt-dvs）、三(三苯基膦)氯化銠(1)（tris(triphenylphosphine) Rh (1) chloride）、雙(二苯基膦)二萘基二氯化鈀（bis(diphenylphosphino)binapthyl palladium dichloride）或二辛基羰基二鈷（dicobalt dioctylcarbonyl），但本發明不限於此。在本實施例中，為了促進氫化矽烷化反應，氫化矽烷化反應的反應溫度會高於室溫。在一實施例中，氫化矽烷化反應的反應溫度為40℃至100℃。
在本實施例中，第一烯烴反應物在反應中的不飽和碳（烯烴官能基團）的莫耳數大於或等於矽反應物在反應中的矽烷官能基的莫耳數。
然後，使第二烯烴反應物與中間產物接觸，以使第二烯烴反應物連接到中間產物，以得到矽化合物。在本實施例中，第二烯烴反應物包括末端烯烴官能基團、末端羧基，以及連接末端烯烴官能基團以及末端羧基的連接基團。
在一實施例中，第二烯烴反應物的連接基團包括伸烷基（alkylene）、伸芳基（arylene）、伸雜芳基（heteroarylene）、伸烷基氧基（alkyleneoxy）、環伸烷基（cycloalkylene）、醯胺基（amide）、羰氧基（carbonyloxy）、具有鹵素的二價基團或其組合。
在一實施例中，第二烯烴反應物的連接基團例如是C1至C12的伸烷基（alkylene）、C6至C15的伸芳基（arylene）、C2至C12的伸雜芳基（heteroarylene）、C1至C12的伸烷基氧基（alkyleneoxy）、C3至C12的環伸烷基（cycloalkylene）、醯胺基（amide）、羰氧基（carbonyloxy）、具有鹵素的二價基團，但本發明不限於此。
在一實施例中，第二烯烴反應物例如是(甲基)丙烯酸、丙烯酸或丙烯酸羧基乙酯（carboxyethyl acrylate）。
在本實施例中，第二烯烴反應物可經由其末端烯烴官能基團與中間產物（具體來說，中間產物中的第一烯烴反應物的部分）的可與烯烴官能基團反應的基團進行反應而連接到中間產物上，以得到矽氧化物。舉例來說，第二烯烴反應物可經由其末端烯烴官能基團與第一烯烴反應物的鹵化烷基的鹵素原子進行反應，以將第二烯烴反應物連接到中間產物上。
在本實施例中，當第一烯烴反應物的可與烯烴官能基團反應的基團為鹵化烷基時，可進一步加入反應催化劑，以使在將第二烯烴反應物連接第一烯烴反應物的同時進行自由基聚合反應。在本實施例中，反應催化劑例如是溴化銅/2,2'-聯吡啶（CuBr/Bipy）。
在本實施例中，當使用本發明的矽化合物作為鋰電池的陽極材料時，矽化合物上接枝的高分子刷可作為彈性體，可抑制矽與鋰反應之後的膨脹並降低材料破裂的問題。此外，矽化合物上接枝的高分子刷可避免過多地與電解液接觸，進而減少因電解液裂解而形成過多鈍性膜的問題，因此電池的內阻可明顯的降低。
圖1為依照本發明實施例的鋰電池的剖面示意圖。請參照圖1，鋰電池100包括陽極102、陰極104、隔離膜106、電解液108以及封裝結構112。
陽極102包括陽極金屬箔102a及陽極材料102b，其中陽極材料102b透過塗佈或是濺鍍而配置於陽極金屬箔102a上。陽極金屬箔102a例如是銅箔、鋁箔、鎳箔或高導電性不鏽鋼箔。在本實施例中，陽極材料102b包括本發明的矽化合物。在一實施例中，陽極材料102b可更包括碳化物或金屬鋰。上述碳化物例如是碳粉體、石墨、碳纖維、奈米碳管、石墨烯或其混合物。然而，在其他實施例中，陽極102也可僅包括陽極材料102b。
以陽極材料102b的總重為100重量份計，矽化合物的含量為5重量份至85重量份（較佳為10重量份至50重量份）。
陰極104與陽極102分離配置。陰極104包括陰極金屬箔104a及陰極材料104b，其中陰極材料104b透過塗佈而配置於陰極金屬箔104a上。陰極金屬箔104a例如是銅箔、鋁箔或、鎳箔或高導電性不鏽鋼箔。陰極材料104b包括鋰與過渡金屬的混合氧化物（lithium mixed transition metal oxide）。鋰與過渡金屬混合的氧化物例如是LiMnO2 、LiMn2 O4 、LiCoO2 、Li2 Cr2 O7 、Li2 CrO4 、LiNiO2 、LiFeO2 、LiNix Co1-x O2 、LiFePO4 、LiMn0.5 Ni0.5 O2 、LiMn1/3 Co1/3 Ni1/3 O2 、LiMc0.5 Mn1.5 O4 或其組合，其中0>x>1，Mc為二價金屬。
此外，鋰電池100可更包括高分子黏著劑（polymer binder）。高分子黏著劑與陽極102及/或陰極104反應，以增加電極的機械性質。詳細而言，陽極材料102b可藉由高分子黏著劑黏著於陽極金屬箔102a上，且陰極材料104b可藉由高分子黏著劑黏著於陰極金屬箔104a上。高分子黏著劑例如是聚二氟乙烯（PVDF）、苯乙烯丁二烯橡膠（SBR）、聚醯胺、三聚氰胺樹脂或其組合。
隔離膜106設置於陽極102與陰極104之間，且隔離膜106、陽極102及陰極104定義出容置區域110。隔離膜106的材料為絕緣材料，例如聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或由上述材料所構成的複合結構（例如PE/PP/PE）。
電解液108設置於容置區域110中。電解液108包括有機溶劑、鋰鹽以及添加劑。有機溶劑的添加量占電解液108的55 wt%至90 wt%，鋰鹽的添加量占電解液108的10 wt%至35 wt%，添加劑的添加量占電解液108的0.05 wt%至10 wt%。然而，在其他實施例中，電解液108也可不含有添加劑。
有機溶劑例如是γ-丁基內酯、碳酸乙烯酯（ethylene carbonate，EC）、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯（diethyl carbonate，DEC）、乙酸丙酯（propyl acetate，PA）、碳酸二甲酯（dimethyl carbonate，DMC）、碳酸甲乙酯（ethylmethyl carbonate，EMC）或其組合。
鋰鹽例如是LiPF6 、LiBF4 、LiAsF6 、LiSbF6 、LiClO4 、LiAlCl4 、LiGaCl4 、LiNO3 、LiC(SO2 CF3 )3 、LiN(SO2 CF3 )2 、LiSCN、LiO3 SCF2 CF3 、LiC6 F5 SO3 、LiO2 CCF3 、LiSO3 F、LiB(C6 H5 )4 、LiCF3 SO3 或其組合。
添加劑例如是單馬來醯亞胺、聚馬來醯亞胺、雙馬來醯亞胺、聚雙馬來醯亞胺、雙馬來醯亞胺與單馬來醯亞胺的共聚物、碳酸亞乙烯酯（vinylene carbonate，VC）或其混合物。單馬來醯亞胺例如是選自由N-苯基馬來醯亞胺、N-(鄰甲基苯基)-馬來醯亞胺、N-(間甲基苯基)-馬來醯亞胺、N-(對甲基苯基)-馬來醯亞胺、N-環己烷基馬來醯亞胺、馬來醯亞胺基酚、馬來醯亞胺基苯并環丁烯、含磷馬來醯亞胺、磷酸基馬來醯亞胺、氧矽烷基馬來醯亞胺、N-(四氫吡喃基-氧基苯基)馬來醯亞胺與2,6-二甲苯基馬來醯亞胺所組成的族群。
封裝結構112包覆陽極102、陰極104及電解液108。封裝結構112的材料例如是鋁箔。
特別一提的是，陽極102可以透過在現有的電池製程中於陽極材料中添加本發明的矽化合物來形成，因此在不需要改變任何電池設計、其他電極材料與電解液的情形下，便能夠有效維持鋰電池100的電池效率及充放電循環壽命，且使得鋰電池100具有較高的安全性。
以下將以實驗例與比較例來對本發明的矽化合物的效果進行說明。
[矽化合物的製備]
[實施例1 ：矽化合物1的製備]
[反應流程圖1]
Figure 02_image001
將1.5g 的矽奈米顆粒（SiNPs）樣品分散在裝有20 mL乙醇的聚乙烯離心管中，並使用超音波水浴進行超音波震盪15分鐘。接著，然後，將溶解在25 mL去離子水中的1.2 mL的48%的氫氟酸溶液加入上述混合物中，並繼續進行超音波處理20分鐘。然後，通過連續乙醇和去離子水的水洗並以4000 rpm的速度離心收集固體粉末。通過離心所收集的氫封端的矽奈米顆粒在80℃下在真空烘箱中乾燥過夜，並將其稱為H-SiNPs並作為矽反應物。
接著，將0.8g的H-SiNPs加入到20 ml的乙醇中，並轉移到圓底燒瓶中，圓底燒瓶中含有作為烯烴反應物的20%的丙烯酸（160 mg）和作為催化劑的4 mg 的Pt-dvs。將反應混合物在氮氣氣流下於70℃下回流。在上述過程中，丙烯酸與氫封端的矽奈米顆粒進行氫化矽烷化反應，以將丙烯酸接枝在矽奈米顆粒上。為了進一步引發接枝在矽奈米顆粒表面上的丙烯酸的自由基聚合反應，將作為起始劑的0.032g的過硫酸鉀（potassium persulfate，KPS）溶解在5 mL的去離子水中並用注射器將其加入上述溶液中。在70℃下在氮氣輔助下另外進行原位（in-situ）聚合反應24小時，以得到矽化合物1。
[實施例2 ：矽化合物2的製備]
將1.5g 的矽奈米顆粒（SiNPs）樣品分散在裝有20 mL乙醇的聚乙烯離心管中，並使用超音波水浴進行超音波震盪15分鐘。接著，然後，將溶解在25 mL去離子水中的1.2 mL的48%的氫氟酸溶液加入上述混合物中，並繼續進行超音波處理20分鐘。然後，通過連續乙醇和去離子水的水洗並以4000 rpm的速度離心收集固體粉末。通過離心所收集的氫封端的矽奈米顆粒在80℃下在真空烘箱中乾燥過夜，並將其稱為H-SiNPs並作為矽反應物。
接著，將0.8g的H-SiNPs加入到20 ml的乙醇中，並轉移到圓底燒瓶中，圓底燒瓶中含有作為烯烴反應物的30%的丙烯酸羧基乙酯（248 mg）和作為催化劑的4 mg 的Pt-dvs。將反應混合物在氮氣氣流下於70℃下回流。在上述過程中，丙烯酸與氫封端的矽奈米顆粒進行氫化矽烷化反應，以將丙烯酸接枝在矽奈米顆粒上。為了進一步引發接枝在矽奈米顆粒表面上的丙烯酸的自由基聚合反應，將作為起始劑的0.032g的過硫酸鉀（potassium persulfate，KPS）溶解在5 mL的去離子水中並用注射器將其加入上述溶液中。在70℃下在氮氣輔助下另外進行原位（in-situ）聚合反應24小時，以得到矽化合物2。
[實施例3 ：矽化合物3的製備]
[反應流程圖2]
Figure 02_image003
將0.5g 的矽奈米顆粒（SiNPs）樣品分散在裝有20 mL乙醇的聚乙烯離心管中，並使用超音波水浴進行超音波震盪15分鐘。接著，然後，將溶解在25 mL去離子水中的1.2 mL的48%的氫氟酸溶液加入上述混合物中，並繼續進行超音波處理20分鐘。然後，通過連續乙醇和去離子水的水洗並以4000 rpm的速度離心收集固體粉末。通過離心所收集的氫封端的矽奈米顆粒在80℃下在真空烘箱中乾燥過夜，並將其稱為H-SiNPs並作為矽反應物。
接著，將0.8g的H-SiNPs加入到7 ml的四氫呋喃（THF）中，並轉移到圓底燒瓶中，圓底燒瓶中含有作為第一烯烴反應物的4 μL的2-溴-2-甲基丙酸烯丙酯和作為催化劑的4 mg 的Pt-dvs。將反應混合物在氮氣氣流下於60℃下進行24小時，並將產物稱為SiNPs-大分子起始物（SiNPs-macroinitiator）。在上述過程中，第一烯烴反應物與氫封端的矽奈米顆粒進行氫化矽烷化反應，以將第一烯烴反應物接枝在矽奈米顆粒上。
然後，將0.32g的SiNPs-大分子起始物、1g的丙烯酸及60 mg的Bipy先進行混合，然後將20 mg CuBr加入上述混合液中並在室溫下進行自由基聚合反應24小時。所得產物以EDTA及乙醇清洗並在烘箱中乾燥，以得到矽化合物3。
[實施例4]
[陽極的製備]
將矽化合物1、作為導電劑的碳黑（Super-P）及作為黏合劑的羧甲基纖維素鈉鹽（carboxymethyl cellulose sodium salt，CMC-Na）以60:20:20的重量比進行混合。首先，使用磁力攪拌器在600 rpm下將黏合劑材料在水溶劑中攪拌24小時。接著，使用磁力攪拌器在600 rpm下將陽極活性材料（即矽化合物1）、Super-P及羧甲基纖維素鈉鹽水溶液進行混合12小時，以製備漿料。然後，使用100 μm的刮刀將製備的漿料塗布於新鮮銅箔中，並在真空下在90℃下乾燥3小時，然後在100℃下在真空烘箱中乾燥過夜。之後，將乾燥的電極在軋製機中壓制以使基板和集電層（current collector）之間的接觸穩定。至此，即得到本實施例的陽極。
[陰極的製備]
本案陰極是採用鋰金屬片。
[電解液的製備]
將LiPF6 溶於碳酸丙烯酯（PC）、碳酸乙烯酯（EC）與碳酸二乙酯（DEC）的混合液（體積比PC/EC/DEC=2/3/5）中，以製備濃度為1 M的電解液，其中所述混合液作為電解液中的有機溶劑、LiPF6 作為電解液中的鋰鹽
[鋰電池的製作]
以聚丙烯作為隔離膜將陽極及陰極隔開並定義容置區域之後，於陽極及陰極之間的容置區域內加入上述電解液。最後，以封裝結構封住上述結構，而完成實施例4的鋰電池的製作。
[實施例5]
按照與實施例1相似的製備程序製備實施例5的陽極、陰極、電解液以及鋰電池，其差異之處僅在於：在實施例5的陽極中，所使用的陽極活性材料為矽化合物2而非矽化合物1。
[實施例6]
按照與實施例1相似的製備程序製備實施例6的陽極、陰極、電解液以及鋰電池，其差異之處僅在於：在實施例6的陽極中，所使用的陽極活性材料為矽化合物3而非矽化合物1。
[比較例1]
按照與實施例1相似的製備程序製備比較例1的陽極、陰極、電解液以及鋰電池，其差異之處僅在於：在比較例1的陽極中，所使用的陽極活性材料為未經改質的原始矽奈米顆粒而非矽化合物1。
接著，將實施例4、實施例5、實施例6與比較例1的鋰電池進行循環壽命測試。圖2為實驗例4與比較例1的鋰電池的壽命循環圖。圖3為實驗例5的鋰電池的壽命循環圖。圖4為實驗例6與比較例1的鋰電池的壽命循環圖。
由圖2至圖4可以清楚看出，與具有未經改質的原始矽奈米顆粒的鋰電池（即比較例1）相比，當鋰電池具有本發明的矽化合物時（即實驗例4至實驗例6），實驗例4至實驗例6的鋰電池的循環壽命明顯高於比較例1，其表示本發明的矽化合物可以有效地提升電池性能。具體來說，當使用本發明的矽化合物作為鋰電池的陽極材料時，矽化合物上接枝的高分子刷可作為彈性體以及可以做為帶負電荷的官能基，可使得漿料分散容易以及抑制矽與鋰反應之後的膨脹並降低材料破裂的問題。此外，矽化合物上接枝的高分子刷可避免過多地與電解液接觸，進而減少因電解液裂解而形成過多鈍性膜的問題，因此電池的內阻可明顯的降低，進而提高鋰電池的壽命。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
100鋰電池 102:陽極 102a:陽極金屬箔 102b:陽極材料 104:陰極 104a:陰極金屬箔 104b:陰極材料 106:隔離膜 108:電解液 110:容置區域 112:封裝結構
圖1為依照本發明實施例的鋰電池的剖面示意圖。 圖2為實驗例4與比較例1的鋰電池的壽命循環圖。 圖3為實驗例5的鋰電池的壽命循環圖。 圖4為實驗例6與比較例1的鋰電池的壽命循環圖。
100:鋰電池
102:陽極
102a:陽極金屬箔
102b:陽極材料
104:陰極
104a:陰極金屬箔
104b:陰極材料
106:隔離膜
108:電解液
110:容置區域
112:封裝結構

Claims (16)

  1. 一種矽化合物，由以下化學式1表示： [化學式1] (R1 )4-n -Si-(L-A)n 在化學式1中， L為連接基團（linker）， A為羧基， R1 各自獨立為氫、鹵素原子、烷基、芳基、烷氧基或羥基， n為0至4的整數， 當n為大於或等於2時，L可為相同或不同的基團。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的矽化合物，其中所述連接基團包括伸烷基（alkylene）、伸芳基（arylene）、伸雜芳基（heteroarylene）、伸烷基氧基（alkyleneoxy）、環伸烷基（cycloalkylene）、醯胺基（amide）、羰氧基（carbonyloxy）、具有鹵素的二價基團或其組合。
  3. 一種製備矽化合物的方法，包括： 提供烯烴反應物；以及 經由氫化矽烷化（Hydrosilylation）反應將所述烯烴反應物連接至矽反應物上，以得到矽化合物， 其中所述矽反應物具有至少一矽烷官能基（silane functional group）， 其中所述烯烴反應物包括末端烯烴官能基團、末端羧基以及連接所述末端烯烴官能基團以及所述末端羧基的連接基團。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的製備矽化合物的方法，其中所述矽反應物由(R)4-n -Si-(H)n 表示， 其中R各自獨立為鹵素原子、烷基、芳基、烷氧基或羥基， n為1至4的整數。
  5. 如申請專利範圍第3項所述的製備矽化合物的方法，其中所述連接基團包括伸烷基（alkylene）、伸芳基（arylene）、伸雜芳基（heteroarylene）、伸烷基氧基（alkyleneoxy）、環伸烷基（cycloalkylene）、醯胺基（amide）、羰氧基（carbonyloxy）、具有鹵素的二價基團或其組合。
  6. 如申請專利範圍第3項所述的製備矽化合物的方法，其中所述烯烴反應物包括(甲基)丙烯酸、丙烯酸或丙烯酸羧基乙酯（carboxyethyl acrylate）。
  7. 一種製備矽化合物的方法，包括： 提供第一烯烴反應物； 經由氫化矽烷化（Hydrosilylation）反應將所述第一烯烴反應物連接至矽反應物上，以得到中間產物；以及 使第二烯烴反應物與所述中間產物接觸，以使所述第二烯烴反應物連接到所述中間產物，以得到矽化合物， 其中所述矽反應物具有至少一矽烷官能基（silane functional group）， 其中所述第一烯烴反應物包括第一末端烯烴官能基團、可與烯烴官能基團反應的基團，以及連接所述第一末端烯烴官能基團以及所述可與烯烴官能基團反應的基團的第一連接基團，以及 所述第二烯烴反應物包括第二末端烯烴官能基團、末端羧基，以及連接所述第二末端烯烴官能基團以及所述末端羧基的第二連接基團。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的製備矽化合物的方法，其中所述矽反應物由(R)4-n -Si-(H)n 表示， 其中R各自獨立為鹵素原子、烷基、芳基、烷氧基或羥基， n為1至4的整數。
  9. 如申請專利範圍第7項所述的製備矽化合物的方法，其中所述第一連接基團包括伸烷基（alkylene）、伸芳基（arylene）、伸雜芳基（heteroarylene）、伸烷基氧基（alkyleneoxy）、環伸烷基（cycloalkylene）、醯胺基（amide）、羰氧基（carbonyloxy）、具有鹵素的二價基團或其組合。
  10. 如申請專利範圍第7項所述的製備矽化合物的方法，其中所述第二連接基團包括伸烷基（alkylene）、伸芳基（arylene）、伸雜芳基（heteroarylene）、伸烷基氧基（alkyleneoxy）、環伸烷基（cycloalkylene）、醯胺基（amide）、羰氧基（carbonyloxy）、具有鹵素的二價基團或其組合。
  11. 申請專利範圍第7項所述的製備矽化合物的方法，其中所述可與烯烴官能基團反應的基團包括鹵化烷基（alkyl halide）。
  12. 如申請專利範圍第7項所述的製備矽化合物的方法，其中所述第一烯烴反應物包括2-溴-2-甲基丙酸烯丙酯（allyl-2-bromo-2-methylpropionate）。
  13. 如申請專利範圍第7項所述的製備矽化合物的方法，其中所述第二烯烴反應物包括(甲基)丙烯酸、丙烯酸或丙烯酸羧基乙酯（carboxyethyl acrylate）。
  14. 一種鋰電池，包括： 陰極； 陽極，與所述陰極分離配置，且所述陽極包括由如申請專利範圍第1項或第2項中所述的矽化合物； 隔離膜，設置於所述陰極與所述陽極之間，且所述隔離膜、所述陰極及所述陽極定義出容置區域； 電解液，設置於該容置區域中；以及 封裝結構，包覆所述陰極、所述陽極及所述電解液。
  15. 如申請專利範圍第14項所述的鋰電池，其中所述電解液包括有機溶劑、鋰鹽以及添加劑。
  16. 如申請專利範圍第15項所述的鋰電池，其中所述添加劑包括單馬來醯亞胺、聚馬來醯亞胺、雙馬來醯亞胺、聚雙馬來醯亞胺、雙馬來醯亞胺與單馬來醯亞胺之共聚物、碳酸亞乙烯酯或其混合物。
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