TW202021909A - 無機鉑化合物的製法 - Google Patents

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Abstract

本創作提供一種無機鉑化合物的製法，其包含以下步驟：步驟(A)：齊備一鉑原料以及一鹵素氧化劑；以及步驟(B)：將該鉑原料與該鹵素氧化劑於一鹽酸水溶液中進行反應，以得到一無機鉑化合物；其中，該鹵素氧化劑不包含氯氣，該無機鉑化合物包含氯鉑酸或氯鉑酸鹽。該製法具有簡單、安全、省時、成本低、環境友善及高產率等優點。

Description

無機鉑化合物的製法
本創作是關於一種無機鉑化合物的製法，尤指一種可用於化學分析、電子、生技及醫藥領域的氯鉑酸與氯鉑酸鹽的製法。
鉑具有良好的物理特性和化學特性，藉由含有鉑成分的氯鉑酸或氯鉑酸鹽可用於形成催化劑、錯合物、有機金屬化合物之中間體、金屬鍍層及奈米粒子等含鉑產品，而所述含鉑產品廣泛應用於化學分析、電子、生物科技、化學工業與醫藥行業等。舉例而言，氯鉑酸(chloroplatinic acid)，又稱六氯鉑酸(hexachloroplatinic acid，H2 PtCl6 )，一般以其六水合物[H2 PtCl6 ．(H2 O)6 ]形態存在，其可作為有效催化烯烴基之矽氫加成反應的含鉑催化劑。另外，氯鉑酸鹽(chloroplatinate salt)可包括氯鉑酸鈉(Na2 PtCl6 )、氯鉑酸鉀(K2 PtCl6 )或氯鉑酸銨[(NH4 )2 PtCl6 ]；其中，氯鉑酸銨可以應用於鉑鍍層的電鍍之中；氯鉑酸鉀經聯氨還原後可製備一種含鉑的抗癌藥物‑順鉑(Cisplatin，cis-PtCl2 (NH3 )2 )之原料。因順鉑的結構簡單、進入體內後的作用機理明確，故引發了醫藥行業對含鉑的藥物研究的熱潮，因此後續推衍出包括卡鉑(Carboplatin)、奧沙利鉑(Oxaliplatin)、奈達鉑(Nedaplatin)等各類含鉑的藥物。
製備氯鉑酸及氯鉑酸鹽的主要原料是鉑粉(platinum powder)。由於鉑難以直接溶解於常見的酸性或鹼性溶液中，因此，增加鉑於溶液中的溶解量成為提高生產氯鉑酸及氯鉑酸鹽效率的關鍵要素。
如圖8所示，現有技術提供三種氯鉑酸的製法。第一種氯鉑酸的製法係由高夫曼(Kauffman, G. B.)等人提出，其係將金屬鉑於過量王水(aqua regia)中溶解及氧化，該王水是由濃硝酸(HNO3 )與濃鹽酸(HCl)以體積比為1：3的比例混合而成，其反應以式1表示。然該反應需於170°C至190°C的溫度下完成；且於反應完成後，需於150°C下持續添加濃鹽酸，直到沒有氮氧化物的棕色氣體逸出為止。此製程中，不僅需使用相當危險的王水，且會產生大量的有毒氮氧化物氣體，汙染工作環境。 Pt + 4 HNO3 + 6 HCl → H2 PtCl6 + 4 NO2 + 4 H2 O      (式1)。
如圖8所示，第二種氯鉑酸的製法由中國發明專利公布案第103288147號提出，其係以飽和氯氣(Cl2 )作為氧化劑在濃鹽酸中製備氯鉑酸，其反應以式2表示。然而氯氣係屬於高毒性及高危險性的化學物質，氯氣的使用必須遵守相關規定並受到相關的政府單位監督。再者，氯氣之儲存及使用必須於密封的設備中進行以避免外洩，因此導致投資成本的增加。 2 Pt + 4 Cl2 + 4 HCl → 2 H2 PtCl6 (式2)。
如圖8所示，第三種氯鉑酸的製法中是以過氧化氫(H2 O2 )作為氧化劑，並於反應溶液中導入氯化氫氣體以溶解鉑顆粒來製備氯鉑酸，其反應以式3表示。為了讓所述反應有效率地進行，必需使用鉑黑(即氯鉑酸銨熔融後之細緻粉末，platinum black)於相當高濃度(約30 重量%)之過氧化氫溶液中，且反應過程中須謹慎控制氯化氫氣體的流速。再者，所述反應需於大於75°C的高溫下進行反應，因此不得不使用過量的過氧化氫及濃鹽酸，以補償反應進行中此二種反應試劑因高溫失效的損失。不僅如此，於高溫下從事以過氧化氫製備氯鉑酸，除了原料等損耗之外，還必須對於潛在的爆炸危險採取預防措施。 Pt + 2 H2 O2 + 6 HCl → H2 PtCl6 + 4 H2 O      (式3)。
在現今日益重視環保及工安要求愈趨嚴格的發展趨勢中，現有氯鉑酸的製法因存在製程複雜、危險、耗時、成本高或對環境不友善等各種缺點，必然面臨停用及轉型的問題。
進一步地，如圖8所示，若需製得氯鉑酸鉀，則須添加氯化鉀(KCl)、氫氧化鉀(KOH)或碳酸鉀(K2 CO3 )至前述製備而得的氯鉑酸水溶液中，以形成一混合液，先於室溫下攪拌該混合液後，再以高溫進行蒸發、冷卻、結晶及乾燥等處理而獲得橘色的氯鉑酸鉀晶體，其反應以分別以式4、式5及式6所示。 H2 PtCl6 + 2 KCl → K2 PtCl6 + 2 HCl      (式4)； H2 PtCl6 + 2 KOH →K2 PtCl6 + 2 H2 O      (式5)； H2 PtCl6 + K2 CO3 →  K2 PtCl6 + H2 O + CO2 (式6)。
其中，以氯化鉀製備氯鉑酸鉀為例：首先，製備氯鉑酸水溶液，再加入氯化鉀得一混合溶液；將該混合溶液於室溫下攪拌1至2小時產生黃色沉澱；接著，以過濾方式去除濾液，再用水洗滌以得到黃色沉澱固體，並於70°C至90°C的溫度下進行減壓乾燥步驟，最後獲得橘色的氯鉑酸鉀晶體。
如圖8所示，相似於前述以現有技術製備氯鉑酸鉀的方法，於室溫下將氯鉑酸水溶液添加氯化鈉(NaCl)或氫氧化鈉(NaOH)，經過以一連串高溫蒸發、冷卻、結晶及乾燥等處理可獲得橘色的氯鉑酸鈉晶體，其反應分別以式7及式8所示： H2 PtCl6 + 2 NaCl → Na2 PtCl6 + 2 HCl      (式7)； H2 PtCl6 + NaOH → Na2 PtCl6 + H2 O + CO2 (式8)。
另外，氯鉑酸銨是一種不吸濕的可溶性鉑(IV)鹽。如圖8所示，現有技術係將氯化銨(NH4 Cl)溶液加入氯鉑酸水溶液，經過一連串加熱、冷卻、結晶、過濾及乾燥等處理過程，而獲得黃色的氯鉑酸銨晶體，其反應以式9所示： H2 PtCl6 + 2 NH4 Cl → (NH4 )2 PtCl6 + 2 HCl      (式9)。
由於前述氯鉑酸鈉、氯鉑酸鉀及氯鉑酸銨的製法需使用已製得的氯鉑酸作為起始材料，也就是說，前述製備氯鉑酸鹽的方法無法避免現有技術製備氯鉑酸時存在的如危險、對環境有害等諸多缺點，並不利於大規模生產。
有鑑於現有技術無法安全且有效率地製備氯鉑酸或氯鉑酸鹽，本創作之目的在於提供一種無機鉑化合物的製法，因其使用的原料不包含氯氣、王水或過氧化氫，其能提高製程的安全性，對環境友善、有利於大量生產製程的開發，更具商業實施的潛力。
本創作之另一目的在於提供一種無機鉑化合物的製法，其具有產率高、製程簡單、提高時效、增進成本效益的優點。
為達成前述目的，本創作提供一種無機鉑化合物的製法，其包含以下步驟：步驟(A)：齊備一鉑原料以及一鹵素氧化劑；以及步驟(B)：將該鉑原料與該鹵素氧化劑於一鹽酸水溶液中進行反應，以得到一無機鉑化合物；其中，該鹵素氧化劑不包含氯氣，該無機鉑化合物包含氯鉑酸或氯鉑酸鹽。
藉由在鹽酸水溶液中使用特定的鹵素氧化劑與鉑原料氧化，因此可解除使用過氧化氫作為氧化劑時的爆炸風險，亦無需處理具有毒性的氮氧化物或氯氣之氣體。因此，本創作之製備方法能有效簡化製程步驟、具有製程簡單、安全、省時、成本低、環境友善及高產率之優點。
根據本創作，該步驟(B)可於合適的溫度範圍下進行鉑原料的氧化反應，此氧化反應的溫度條件並無特殊的限制。在一些實施例中，該步驟(B)於-10°C至100°C的溫度下進行。更進一步地，若考量到欲於製程條件受限之場域實施本創作，例如：藥廠一般會限制玻璃反應槽的反應壓力需小於2 kg/cm2 ，較佳的，該步驟(B)於大於或等於4°C至小於15°C的溫度下進行。當步驟(B)於較低的溫度下進行時，該鹵素氧化劑的穩定性較佳，反應過程中不易產生氣體，可減少該鹵素氧化劑的損失；即便有氣體存在，在較低的溫度下前述氣體也較能溶於溶液中，因此不會明顯增加反應槽的整體壓力，故特別適用於限制壓力或廢氣排放的製程環境。據此，本創作之製法可避免現有技術皆須於高溫環境進行，因而可具有節省能源、降低成本、提升安全性的優點。
在一些實施例中，該步驟(B)可包括步驟(b1)：將該鉑原料與該鹵素氧化劑於該鹽酸水溶液中進行反應，以得到一包含該無機鉑化合物的溶液；以及步驟(b2)：該包含無機鉑化合物的溶液經濃縮步驟處理，以得到該無機鉑化合物。具體而言，在步驟(b1)中，所述反應可於攪拌下進行，直到所述鉑原料[Pt(0)]完全消耗並氧化成穩定的鉑離子[Pt(IV)]。另外，步驟(b2)的濃縮步驟可採用將溶液加熱而蒸發溶劑的蒸發濃縮法、或將溶劑冷凍移除的冷凍濃縮法、或是利用減低壓力使溶劑揮發的真空濃縮法等，但不限於此。
較佳的，該步驟(b2)中，採用旋轉加熱蒸發之方式進行該濃縮步驟將該溶液中的水移除，其中，加熱溫度為50°C至100°C，壓力為0.1毫巴(mbar)至1.0 mbar。
較佳的，該步驟(b2)可包括：步驟(b2-1)：在30°C至100°C溫度下，將該包含無機鉑化合物的溶液進行蒸發濃縮步驟，以得到一濃縮溶液；以及步驟(b2-2)：將該濃縮溶液置於0°C至30°C的溫度下，得到呈結晶狀態的該無機鉑化合物，因其穩定性佳，故有利於儲存及商品化應用。
依據本創作，該鹵素氧化劑係選自於下列構成之群組：鹵素含氧酸(halogen oxoacid)、鹵素含氧酸鹽(halogen oxoacid salt)、鹵素氧化物(halogen oxide)及其組合，該鹵素為氯(Cl)、溴(Br)或碘(I)。該鹵素含氧酸、該鹵素含氧酸鹽、該鹵素氧化物可依序以HXOn 、MXOn 、Xp Oq 表示，其中，X為Cl、Br或I，M為鈉(Na)、鉀(K)或銨(NH4 )，n為整數1、2、3或4，p為整數1或2，且q為整數1、2、3或5。
當該鹵素氧化劑係該鹵素含氧酸鹽時，可製得為氯鉑酸鹽；舉例而言，當該鹵素含氧酸鹽係鹵素含氧酸鈉時，可得到氯鉑酸鈉；當該鹵素含氧酸鹽係鹵素含氧酸鉀時，可得到氯鉑酸鉀；當該鹵素含氧酸鹽係鹵素含氧酸銨時，可得到氯鉑酸銨。
據此，當選用鹵素含氧酸鹽製作氯鉑酸鹽時，本創作之製法更能於單一反應器中以一鍋反應法(one pot reaction)製得氯鉑酸鹽，進而有效簡化製程步驟，獲得具有製程簡單之優點。
在一些實施例中，該鹵素含氧酸包括：次氯酸(HClO)、亞氯酸(HClO2 )、氯酸(HClO3 )、過氯酸(HClO4 )、次溴酸(HBrO)、亞溴酸(HBrO2 )、溴酸(HBrO3 )、次碘酸(HIO)、碘酸(HIO3 )、或過碘酸(HIO4 )。
在一些實施例中，該鹵素含氧酸鹽包括：次氯酸鈉(NaClO)、次氯酸鉀(KClO)、亞氯酸鈉(NaClO2 )、亞氯酸鉀(KClO2 )、氯酸鈉(NaClO3 )、氯酸鉀(KClO3 )、過氯酸鈉(NaClO4 )、過氯酸鉀(KClO4 )、過氯酸銨(NH4 ClO4 )、次溴酸鈉(NaBrO)、次溴酸鉀(KBrO)、亞溴酸鈉(NaBrO2 )、亞溴酸鉀(KBrO2 )、溴酸鈉(NaBrO3 )、溴酸鉀(KBrO3 )、次碘酸鈉(NaIO)、次碘酸鉀(KIO)、碘酸鈉(NaIO3 )、碘酸鉀(KIO3 )、碘酸銨(NH4 IO3 )、過碘酸鈉(NaIO4 )、或過碘酸鉀(KIO4 )。
較佳的，當該鹵素氧化劑係亞氯酸或亞氯酸鈉、亞氯酸鉀等亞氯酸鹽時，可讓步驟(B)不僅在反應初始時不使用氯氣，其在整個步驟(B)中也不會有氯氣產生。
在一些實施例中，該鹵素氧化物包括：一氧化二氯(Cl2 O)、三氧化二氯(Cl2 O3 )、二氧化氯(ClO2 )、一氧化二溴(Br2 O)、三氧化二溴(Br2 O3 )、二氧化溴(BrO2 )、五氧化二溴(Br2 O5 )、一氧化二碘(I2 O)或五氧化二碘(I2 O5 )。
較佳的，當該鹵素氧化劑係三氧化二氯、一氧化二溴、三氧化二溴、二氧化溴、五氧化二溴、一氧化二碘、及五氧化二碘時，因前述的鹵素氧化劑具有較大的比重(specific gravity)，因此當其溶於水中時較不易揮發，進而可提高鉑的溶解率。
於一些特定實施態樣中，一氧化二氯在水中與次氯酸呈平衡狀態，其反應以式10所示： Cl2 O + H2 O ⇌ 2 HOCl      (式10)。
於一些特定實施態樣中，二氧化氯是由亞氯酸鈉或亞氯酸鉀所製備，其反應可用式11、式12、或式13表示： 5 MClO2 + 4 HCl → 4 ClO2 + 5 MCl + 2 H2 O          (式11)； 8 MClO2 + 4 H2 SO4 → 4 ClO2 + 2 HClO3 + 4 M2 SO4 + 2 H2 O + 2HCl (式12)； 2 MClO2 + MOCl + 2 HCl → 2 ClO2 + 3 MCl + H2 O     (式13)； 其中，M為Na或K。
於一些特定實施態樣中，三氧化二氯被認為是兩個亞氯酸分子的酸酐，並且是經由以二氧化氯進行的光化作用(photolysis)所製備。
於一些特定實施態樣中，一氧化二溴是由溴(Br2 )與氧化汞(HgO)所製得，其反應以式14所示： 2 Br2 + HgO → Br2 O + HgBr2 (式14)。
於一些特定實施態樣中，依據化學計量(stoichiometry)，溴氣與臭氧(O3 )反應，可分別製得二氧化溴、三氧化二溴和五氧化二溴，所述反應依序以式15、式16、及式17所示： Br2 + 2 O3 → 2 BrO2 + O2 (式15)； Br2 + O3 → Br2 O3 (式16)； Br2 + O3 + O2 → Br2 O5 (式17)。
於一些特定實施態樣中，一氧化二碘是由碘與氧化汞所製得，其反應以式18所示： 2 I2 + HgO → I2 O + HgI2 (式18)。
於一些特定實施態樣中，五氧化二碘是將碘酸脫水而製得，其反應以式19所示： 2 HIO3 → I2 O5 + H2 O      (式19)。
在一些實施例中，該鹵素氧化劑包含兩種不同類型的鹵素氧化劑，例如，同時使用鹵素含氧酸和鹵素含氧酸鹽、或同時使用鹵素含氧酸和鹵素氧化物，亦或同時使用鹵素含氧酸鹽和鹵素氧化物。藉由同時使用不同類型的鹵素氧化劑，可調控該鉑原料的反應速率。
在一些實施例中，該鹵素氧化劑包含同一類型的兩個以上之鹵素氧化劑，例如，同時使用兩種鹵素含氧酸、或同時使用兩種鹵素含氧酸鹽、或同時使用兩種鹵素氧化物，但不限於此。藉由同時使用一個以上的鹵素氧化劑，可調控該鉑原料的反應速率。
依據本創作，該鉑原料係以粉末的形式添加至該鹽酸水溶液。較佳的，該鉑原料的純度為99.9%。
依據本創作，該鹵素氧化劑能以固態的鹵素氧化劑之形式添加至該鹽酸水溶液，也能以液態的鹵素氧化劑之形式添加至該鹽酸水溶液，或是以由該鹵素氧化劑和水組成的水溶液之形式添加至該鹽酸水溶液。
在一些實施例中，該鹵素氧化劑係由該鹵素氧化劑和水組成的水溶液形式添加至該鹽酸水溶液。較佳的，所述水為蒸餾水或去離子水，但不限於此。較佳的，該鹵素氧化劑和該水的重量比為1：1至1：200。
在一些實施例中，於步驟(A)，相對於每公克的該鉑原料，該由鹵素氧化劑和水組成的水溶液之用量為1毫升(mL)至1000 mL。
在一些實施例中，於步驟(B)，以該鹽酸水溶液的總重為基準，該鹽酸水溶液含有18重量%(wt%)至37 wt%的鹽酸。具體而言，該鹽酸水溶液係一工業用且含有37 wt%的鹽酸之水溶液，或該鹽酸水溶液係一電子產業用且含有37 wt%的鹽酸之水溶液。
在一些實施例中，於步驟(B)，該由鹵素氧化劑和水組成的水溶液與該鹽酸水溶液之體積比為1：1至1：50。
在一些實施例中，於步驟(B)，該鹵素氧化劑與該鹽酸的莫耳比為1：1至1：500。由於鹵素化性及反應物之當量比例的因素，當該鹵素氧化劑中的鹵素為溴或碘時，例如該鹵素氧化劑為碘酸、碘酸鉀、或過碘酸鈉等，仍可獲得高產率的氯鉑酸或氯鉑酸鹽。
依據本創作，由本創作之製法所得的無機鉑化合物可通過紫外光-可見光(UV-Vis)光譜的吸收峰來做為特徵，因為在UV-Vis光譜中，各含金屬的物質之吸收最大值之波長(λmax )具有其特定的範圍。
具體而言，該氯鉑酸的λmax 為260 nm至262 nm；該氯鉑酸鈉的λmax 為262 nm至263 nm；該氯鉑酸鉀的λmax 為262 nm至263 nm。
依據本創作，該無機鉑化合物也可透過熱重分析(thermal gravimetric analysis，TGA)的結果做為特徵。
在下文中，本領域技術人員可從以下實施例很輕易地理解本創作所能達到的優點及效果。因此，應當理解本文提出的敘述僅僅用於說明優選的實施方式而不是用於侷限本創作的範圍，在不背離本創作的精神和範圍的情況下，可以進行各種修飾、變更以便實施或應用本創作之內容。
請參閱圖1所示，本創作的無機鉑化合物的製法是以鹵素氧化劑將鉑氧化從而製備氯鉑酸及氯鉑酸鹽(例如：氯鉑酸鈉、氯鉑酸鉀及氯鉑酸銨)。本創作的無機化合物的製法是於單一反應容器中以一步反應進行，無需離析中間產物。
在以下實施例及比較例中，使用由安捷倫科技股份有限公司所製造、型號為Cary60的紫外-可見光譜儀(UV-Vis spectrophotometer)進行UV-Vis光譜量測；另以梅特勒托利多公司(Mettler Toledo)製造的TGA/DSC 3+儀器進行熱重分析的量測；另以珀金埃爾默公司(Perkin Elmer)製造、型號為optima 8X00的感應耦合電漿原子發射光譜儀(ICP-OES)分析無機鉑化合物中的鉑所佔的比例。此外，在步驟(b2)中係使用艾卡公司(IKA)製造、型號為RV10的旋轉蒸發儀。所有的試劑為購自Acros Organics的試藥級藥品且未經進一步純化。所使用的鉑粉的純度為99.9%，水作為溶劑使用且經蒸餾或去離子處理。
比較例 1 在鹽酸中使用王水合成氯鉑酸
將30毫克(mg)的鉑粉與3.5 mL的王水(含有37 wt%的鹽酸與68 wt%的硝酸之水溶液)放置於一10 mL的平底燒瓶中，形成一反應溶液；於常溫下，持續攪拌該反應溶液6小時以上使所述鉑粉完全反應，以得到一含有氯鉑酸的溶液。待反應完成後，重複進行添加37 wt%之濃鹽酸並於100°C將該含有氯鉑酸的溶液蒸發至不再有氮氧化物的棕色氣體逸出為止。接著，於溫度為100°C與壓力為0.5 mbar下進行旋轉蒸發以濃縮該含有氯鉑酸的溶液，再於常溫下放置，從而獲得79.6 mg的氯鉑酸六水合物之結晶，其產率大於99%。
比較例 2 在鹽酸中使用王水與氯化鉀以兩步法合成氯鉑酸鉀
第一步驟：將30 mg的鉑粉與3.5 mL的王水(含有37 wt%的鹽酸與68 wt%的硝酸之水溶液)放置於一10 mL的平底燒瓶中，形成一反應溶液；同時給予該反應溶液一熱源，使溶液溫度維持在50°C至60°C，持續攪拌該反應液10分鐘使所述鉑粉完全反應，以得到一含有氯鉑酸的溶液。待反應完成後，重複進行添加37 wt%濃鹽酸並於100°C將該含有氯鉑酸的溶液蒸發至不再有氮氧化物的棕色氣體逸出為止。於溫度為100°C與壓力為0.5 mbar下進行旋轉蒸發以濃縮所述溶液後，於常溫下放置，從而獲得氯鉑酸六水合物之結晶。
第二步驟：將前述氯鉑酸六水合物之結晶與5 mL之10 wt%的氯化鉀水溶液放置於一10 mL的平底燒瓶中，於室溫下持續攪拌該混合液2小時，使前述氯鉑酸六水合物之結晶完全反應，以得到一含有氯鉑酸鉀黃色沉澱的產品溶液。接著，經過過濾、乾燥等步驟處理，最後獲得90.6 mg的橘色之氯鉑酸鉀晶體，其產率大於99%。
實施例 1 使用碘酸(HIO3 )及過氯酸(HClO4 )合成氯鉑酸
將30 mg的鉑粉與2.5 mL之濃度為37 wt%的鹽酸水溶液放置於一10 mL的平底燒瓶中，並將1 mL之鹵素氧化劑加入至該平底燒瓶中，以得到一反應溶液；其中，該鹵素氧化劑為一包含60 mg的碘酸以及50 μL之70 wt%的過氯酸的水溶液；在所述水溶液中，碘酸和過氯酸的總重與水的重量比為1：10.5；該鹵素氧化劑與該鹽酸的莫耳比為1：25.6。同時給予該反應溶液一熱源，使該反應溶液的溫度維持在50°C至60°C，攪拌該反應溶液10分鐘，使所述鉑粉完全反應，以得到一含有氯鉑酸的溶液1。於溫度為100°C與壓力為0.5 mbar下，進行旋轉蒸發以濃縮所述溶液1後，於常溫下放置，從而獲得79.3 mg的氯鉑酸六水合物之結晶，其產率大於99%。將4.3 mg的所述氯鉑酸六水合物之結晶溶於0.1 M鹽酸，如圖2所示，其在UV-Vis光譜的λmax 為260.0 nm。此外，將6.6785 mg的所述氯鉑酸六水合物之結晶經熱重分析，其熱重分析結果如圖5所示。另外，取8.7 mg的所述氯鉑酸六水合物之結晶溶在10.6614 g的純水裡，稀釋10倍後以ICP-OES進行量測，其實際量測結果為28.36 ppm，即表示在所述氯鉑酸六水合物的總重中，鉑的含量佔約37.67 wt%。
實施例 2 使用亞氯酸鈉(NaClO2 )及氯酸鈉(NaClO3 )合成氯鉑酸鈉
將30 mg的鉑粉與2.5 mL之濃度為37 wt%的鹽酸水溶液放置於一10 mL的平底燒瓶中，並將1 mL之鹵素氧化劑加入至該平底燒瓶中，以得到一反應溶液；其中，該鹵素氧化劑為一包含20 mg的亞氯酸鈉以及60 mg的氯酸鈉的水溶液；在所述水溶液中，亞氯酸鈉和氯酸鈉的總重與水的重量比為1：12.5；該鹵素氧化劑與該鹽酸的莫耳比為1：38.3。同時給予該反應溶液一熱源，使該反應溶液的溫度維持在50°C至60°C，攪拌該反應溶液10分鐘，使所述鉑粉完全反應，以得到一含有氯鉑酸鈉的溶液2。於溫度為100°C與壓力為0.5 mbar下，進行旋轉蒸發以濃縮所述溶液2後，於常溫下放置，從而獲得氯鉑酸鈉之結晶，其產率大於99%。將4.8 mg的所述氯鉑酸鈉之結晶溶於0.1 M鹽酸，如圖3所示，其在UV-Vis光譜的λmax 為262.0 nm。此外，將6.0681 mg的所述氯鉑酸鈉之結晶經熱重分析，其熱重分析結果如圖6所示。
實施例 3 使用亞氯酸鈉(NaClO2 )及過氯酸鈉(NaClO4 )合成氯鉑酸鈉
將30 mg的鉑粉與2.5 mL之濃度為37 wt%的鹽酸水溶液放置於一10 mL的平底燒瓶中，並將1 mL之鹵素氧化劑加入至該平底燒瓶中，以得到一反應溶液；其中，該鹵素氧化劑為一包含40 mg的亞氯酸鈉以及60 mg的過氯酸鈉的水溶液；在所述水溶液中，亞氯酸鈉和過氯酸鈉的總重與水的重量比為1：10；該鹵素氧化劑與該鹽酸的莫耳比為1：32.2。同時給予該反應溶液一熱源，使該反應溶液的溫度維持在50°C至60°C，攪拌該反應溶液10分鐘，使所述鉑粉完全反應，以得到一含有氯鉑酸鈉的溶液3。於溫度為100°C與壓力為0.5 mbar下，進行旋轉蒸發以濃縮所述溶液3後，於常溫下放置，從而獲得氯鉑酸鈉之結晶，其產率大於99%。
實施例 4 使用亞氯酸鈉(NaClO2 )於低溫環境下合成氯鉑酸鈉
將30 mg的鉑粉與2.5 mL之濃度為37 wt%的鹽酸水溶液放置於一10 mL的平底燒瓶中，並將1 mL之鹵素氧化劑加入至該平底燒瓶中，以得到一反應溶液；其中，該鹵素氧化劑為一包含100 mg之亞氯酸鈉的水溶液；在所述水溶液中，亞氯酸鈉與水的重量比為1：10；該鹵素氧化劑與該鹽酸的莫耳比為1：26.9。使該反應溶液的溫度維持在4°C，攪拌該反應溶液40分鐘，使所述鉑粉完全反應，以得到一含有氯鉑酸鈉的溶液4。於溫度為100°C與壓力為0.5 mbar下，進行旋轉蒸發以濃縮所述溶液4後，於常溫下放置，從而獲得氯鉑酸鈉之結晶，其產率大於99%。
實施例 5 使用亞氯酸鈉(NaClO2 )合成氯鉑酸鈉
將30 mg的鉑粉與2.5 mL之濃度為37 wt%的鹽酸水溶液放置於一10 mL的平底燒瓶中，並將1 mL之鹵素氧化劑加入至該平底燒瓶中，以得到一反應溶液；其中，該鹵素氧化劑為一包含100 mg之亞氯酸鈉的水溶液；在所述水溶液中，亞氯酸鈉與水的重量比為1：10；該鹵素氧化劑與該鹽酸的莫耳比為1：26.9。同時給予該反應溶液一熱源，使該反應溶液的溫度維持在50°C至60°C，攪拌該反應溶液10分鐘，使所述鉑粉完全反應，以得到一含有氯鉑酸鈉的溶液5。於溫度為100°C與壓力為0.5 mbar下，進行旋轉蒸發以濃縮所述溶液5後，於常溫下放置，從而獲得氯鉑酸鈉之結晶，其產率大於99%。另外，所述氯鉑酸鈉之結晶以ICP-OES進行量測，其實際量測結果表示，在所述氯鉑酸鈉的總重中，鉑的含量佔約42.99 wt%。
實施例 6 使用氯酸鉀(KClO3 )合成氯鉑酸鉀
30 mg的鉑粉與2.5 mL之濃度為37 wt%的鹽酸水溶液放置於一10 mL的平底燒瓶中，並將1 mL之鹵素氧化劑加入至該平底燒瓶中，以得到一反應溶液；其中，該鹵素氧化劑為一包含100 mg之氯酸鉀的水溶液；在所述水溶液中，氯酸鉀與水的重量比為1：10；該鹵素氧化劑與該鹽酸的莫耳比為1：36.5。同時給予該反應溶液一熱源，使該反應溶液的溫度維持在50°C至60°C，攪拌該反應溶液10分鐘，使所述鉑粉完全反應，以得到一含有氯鉑酸鉀的溶液6。於溫度為100°C與壓力為0.5 mbar下，進行旋轉蒸發以濃縮所述溶液6後，於常溫下放置，從而獲得氯鉑酸鉀之結晶，其產率大於99%。如圖4所示，將5.1 mg的所述氯鉑酸鉀之結晶溶於0.1 M鹽酸，其在UV-Vis光譜的λmax 為262.0 nm。此外，將3.5253 mg的所述氯鉑酸鉀之結晶經熱重分析，其熱重分析結果如圖7所示。另外，所述氯鉑酸鉀之結晶以ICP-OES進行量測，其實際量測結果表示，在所述氯鉑酸鉀的總重中，鉑的含量佔約40.14 wt%。
實施例 7 使用氯酸鈉(NaClO3 )及過碘酸鈉(NaIO4 )合成氯鉑酸鈉
將30 mg的鉑粉與2.5 mL之濃度為37 wt%的鹽酸水溶液放置於一10 mL的平底燒瓶中，並將1 mL之鹵素氧化劑加入至該平底燒瓶中，以得到一反應溶液；其中，該鹵素氧化劑為一包含50 mg的氯酸鈉以及50 mg的過碘酸鈉的水溶液；在所述水溶液中，氯酸鈉和過碘酸鈉的總重與水的重量比為1：10；該鹵素氧化劑與該鹽酸的莫耳比為1：42.7。同時給予該反應溶液一熱源，使該反應溶液的溫度維持在50°C至60°C，攪拌該反應溶液10分鐘，使所述鉑粉完全反應，以得到一含有氯鉑酸鈉的溶液7。於溫度為100°C與壓力為0.5 mbar下，進行旋轉蒸發以濃縮所述溶液7後，於常溫下放置，從而獲得氯鉑酸鈉之結晶，其產率大於99%。
實施例 8 使用氯酸鈉(NaClO3 )及過氯酸(HClO4 )合成氯鉑酸鈉
將30 mg的鉑粉與2.5 mL之濃度為37 wt%的鹽酸水溶液放置於一10 mL的平底燒瓶中，並將1 mL之鹵素氧化劑加入至該平底燒瓶中，以得到一反應溶液；其中，該鹵素氧化劑為一包含60 mg的氯酸鈉以及90 μL之70 wt%的過氯酸的水溶液；在所述水溶液中，氯酸鈉和過氯酸的總重與水的重量比為1：6.1；該鹵素氧化劑與該鹽酸的莫耳比為1：18.7。同時給予該反應溶液一熱源，使該反應溶液的溫度維持在50°C至60°C，攪拌該反應溶液10分鐘，使所述鉑粉完全反應，以得到一含有氯鉑酸鈉的溶液8。於溫度為100°C與壓力為0.5 mbar下，進行旋轉蒸發以濃縮所述溶液8後，於常溫下放置，從而獲得氯鉑酸鈉之結晶，其產率大於99%。
實施例 9 使用碘酸鉀(KIO3 )及過氯酸鉀(KClO4 )合成氯鉑酸鉀
將30 mg的鉑粉與2.5 mL之濃度為37 wt%的鹽酸水溶液放置於一10 mL的平底燒瓶中，並將1 mL之鹵素氧化劑加入至該平底燒瓶中，以得到一反應溶液；其中，該鹵素氧化劑為一包含70 mg的碘酸鉀以及30 mg的過氯酸鉀的水溶液；在所述水溶液中，碘酸鉀和過氯酸鉀的總重與水的重量比為1：10；該鹵素氧化劑與該鹽酸的莫耳比為1：54.4。同時給予該反應溶液一熱源，使該反應溶液的溫度維持在50°C至60°C，攪拌該反應溶液10分鐘，使所述鉑粉完全反應，以得到一含有氯鉑酸鉀的溶液9。於溫度為100°C與壓力為0.5 mbar下，進行旋轉蒸發以濃縮所述溶液9後，於常溫下放置，從而獲得氯鉑酸鉀之結晶，其產率大於99%。
實施例 10 使用碘酸鉀(KIO3 )及碘酸(HIO3 )合成氯鉑酸鉀
將30 mg的鉑粉與2.5 mL之濃度為37 wt%的鹽酸水溶液放置於一10 mL的平底燒瓶中，並將1 mL之鹵素氧化劑加入至該平底燒瓶中，以得到一反應溶液；其中，該鹵素氧化劑為一包含80 mg的碘酸鉀以及30 mg的碘酸的水溶液；在所述水溶液中，碘酸鉀和碘酸的總重與水的重量比為1：9.1；該鹵素氧化劑與該鹽酸的莫耳比為1：55.4。同時給予該反應溶液一熱源，使該反應溶液的溫度維持在50°C至60°C，攪拌該反應溶液10分鐘，使所述鉑粉完全反應，以得到一含有氯鉑酸鉀的溶液10。於溫度為100°C與壓力為0.5 mbar下，進行旋轉蒸發以濃縮所述溶液10後，於常溫下放置，從而獲得氯鉑酸鉀之結晶，其產率大於99%。
實施例 11 使用氯酸鉀(KClO3 )及過氯酸鉀(KClO4 )合成氯鉑酸鉀
將30 mg的鉑粉與2.5 mL之濃度為37 wt%的鹽酸水溶液放置於一10 mL的平底燒瓶中，並將1 mL之鹵素氧化劑加入至該平底燒瓶中，以得到一反應溶液；其中，該鹵素氧化劑為一包含70 mg的氯酸鉀以及20 mg的過氯酸鉀的水溶液；在所述水溶液中，氯酸鉀和過氯酸鉀的總重與水的重量比為1：11.1；該鹵素氧化劑與該鹽酸的莫耳比為1：58.6。同時給予該反應溶液一熱源，使該反應溶液的溫度維持在50°C至60°C，攪拌該反應溶液10分鐘，使所述鉑粉完全反應，以得到一含有氯鉑酸鉀的溶液11。於溫度為100°C與壓力為0.5 mbar下，進行旋轉蒸發以濃縮所述溶液11後，於常溫下放置，從而獲得氯鉑酸鉀之結晶，其產率大於99%。
實施例 12 使用過氯酸(HClO4 )及碘酸鉀(KIO3 )合成氯鉑酸鉀
30 mg的鉑粉與2.5 mL之濃度為37 wt%的鹽酸水溶液放置於一10 mL的平底燒瓶中，並將1 mL之鹵素氧化劑加入至該平底燒瓶中，以得到一反應溶液；其中，該鹵素氧化劑為一包含45 μL之70 wt%的過氯酸以及80 mg的碘酸鉀的水溶液；在所述水溶液中，過氯酸和碘酸鉀的總重與水的重量比為1：7.6；該鹵素氧化劑與該鹽酸的莫耳比為1：33.6。同時給予該反應溶液一熱源，使該反應溶液的溫度維持在50°C至60°C，攪拌該反應溶液10分鐘，使所述鉑粉完全反應，以得到一含有氯鉑酸鉀的溶液12。於溫度為100°C與壓力為0.5 mbar下，進行旋轉蒸發以濃縮所述溶液12後，於常溫下放置，從而獲得氯鉑酸鉀之結晶，其產率大於99%。
實施例 13 使用碘酸(HIO3 )、氯酸鉀(KClO3 )及過氯酸鉀(KClO4 )合成氯鉑酸鉀
30 mg的鉑粉與2.5 mL之濃度為37 wt%的鹽酸水溶液放置於一10 mL的平底燒瓶中，並將1 mL之鹵素氧化劑加入至該平底燒瓶中，以得到一反應溶液；其中，該鹵素氧化劑為一包含30 mg的碘酸、30 mg的氯酸鉀以及50 mg的過氯酸鉀的水溶液；在所述水溶液中，碘酸、氯酸鉀和過氯酸鉀的總重與水的重量比為1：9.1；該鹵素氧化劑與該鹽酸的莫耳比為1：38.8。同時給予該反應溶液一熱源，使該反應溶液的溫度維持在50°C至60°C，攪拌該反應溶液10分鐘，使所述鉑粉完全反應，以得到一含有氯鉑酸鉀的溶液13。於溫度為100°C與壓力為0.5 mbar下，進行旋轉蒸發以濃縮所述溶液13後，於常溫下放置，從而獲得氯鉑酸鉀之結晶，其產率大於99%。
實施例 14 使用碘酸(HIO3 )及過氯酸銨(NH4 ClO4 )合成氯鉑酸銨
30 mg的鉑粉與2.5 mL之濃度為37 wt%的鹽酸水溶液放置於一10 mL的平底燒瓶中，並將1 mL之鹵素氧化劑加入至該平底燒瓶中，以得到一反應溶液；其中，該鹵素氧化劑為一包含30 mg的碘酸以及80 mg的過氯酸銨的水溶液；在所述水溶液中，碘酸和過氯酸銨的總重與水的重量比為1：9.1；該鹵素氧化劑與該鹽酸的莫耳比為1：35.2。同時給予該反應溶液一熱源，使該反應溶液的溫度維持在50°C至60°C，攪拌該反應溶液10分鐘，使所述鉑粉完全反應，以得到一含有氯鉑酸銨的溶液14。於溫度為100°C與壓力為0.5 mbar下，進行旋轉蒸發以濃縮所述溶液14後，於常溫下放置，從而獲得氯鉑酸銨之結晶，其產率大於99%。另外，所述氯鉑酸銨之結晶以ICP-OES進行量測，其實際量測結果表示，在所述氯鉑酸銨的總重中，鉑的含量佔約43.95 wt%。
實施例 15 使用亞氯酸鈉(NaClO2 )及氯酸鈉(NaClO3 )之較大規模合成氯鉑酸鈉
將1 g的鉑粉與100 mL之濃度為37 wt%的鹽酸水溶液放置於一500 mL的平底燒瓶中，並將40 mL之鹵素氧化劑加入至該平底燒瓶中，以得到一反應溶液；其中，該鹵素氧化劑為一包含0.8 g的亞氯酸鈉以及2.4 g的氯酸鈉的水溶液；在所述水溶液中，亞氯酸鈉和氯酸鈉的總重與水的重量比為1：12.5；該鹵素氧化劑與該鹽酸的莫耳比為1：37.5。同時給予該反應溶液一熱源，使該反應溶液的溫度維持在50°C至60°C，攪拌該反應溶液30分鐘，使所述鉑粉完全反應，以得到一含有氯鉑酸鈉的溶液15。於溫度為100°C與壓力為0.5 mbar下，進行旋轉蒸發以濃縮所述溶液15後，於常溫下放置，從而獲得氯鉑酸鈉之結晶，其產率大於99%。
相較於比較例，藉由使用特定的鹵素氧化劑(例如：亞氯酸鈉、氯酸鈉、氯酸鉀、過氯酸、過氯酸鈉、過氯酸鉀、過氯酸銨、碘酸、碘酸鉀、及過碘酸鈉等)，實施例1至15能於無須採取對於激烈反應的防範措施之條件下，製得所述氯鉑酸或氯鉑酸鹽(例如：氯鉑酸鈉、氯鉑酸鉀及氯鉑酸銨)。此外，從製備氯鉑酸的實施例1和比較例1相比，以及從製備氯鉑酸鹽的實施例2至14和比較例2相比可知，本創作的製法可在更短的時間內將相同重量的鉑粉完全反應；即便如實施例4係於低溫(4°C)下進行，其所需的反應時間為40分鐘，仍明顯比比較例2所需的130分鐘所耗費的時間更短，由此證明本創作的製法確實具有省時、高效率的優點。
另外，從實施例4之產率仍能大於99%的結果可知，本創作的製法確實適用於如4°C之低溫的條件下製備氯鉑酸或氯鉑酸鹽。據此，本製法能比現有技術更適合應用於生產條件受限之場域，例如：對溫度、壓力或廢氣排放有嚴格限制之場所。
基於上述各實施例，本創作的無機鉑化合物的製法係具有製程簡單、安全、省時、成本低、環境友善及高產率之優點。
無
圖1為本創作的無機鉑化合物的製法的流程示意圖； 圖2為實施例1所得之氯鉑酸於0.1 M的鹽酸水溶液中的UV-Vis光譜； 圖3為實施例2所得之氯鉑酸鈉於0.1 M的鹽酸水溶液中的UV-Vis光譜； 圖4為實施例6所得之氯鉑酸鉀於0.1 M的鹽酸水溶液中的UV-Vis光譜； 圖5為實施例1所得之氯鉑酸的熱重分析曲線圖； 圖6為實施例2所得之氯鉑酸鈉的熱重分析曲線圖； 圖7為實施例6所得之氯鉑酸鉀的熱重分析曲線圖； 圖8為現有技術的無機鉑化合物的製法的流程示意圖。
無

Claims (15)

  1. 一種無機鉑化合物的製法，其包含以下步驟： 步驟(A)：齊備一鉑原料以及一鹵素氧化劑；以及 步驟(B)：將該鉑原料與該鹵素氧化劑於一鹽酸水溶液中進行反應，以得到一無機鉑化合物；其中，該鹵素氧化劑不包含氯氣，該無機鉑化合物包含氯鉑酸或氯鉑酸鹽。
  2. 如請求項1所述之無機鉑化合物的製法，其中，該鹵素氧化劑係選自於下列構成之群組：鹵素含氧酸、鹵素含氧酸鹽、鹵素氧化物及其組合，該鹵素為氯、溴或碘。
  3. 如請求項2所述之無機鉑化合物的製法，其中，該鹵素氧化劑為該鹵素含氧酸；該鹵素含氧酸包括次氯酸、亞氯酸、氯酸、過氯酸、次溴酸、亞溴酸、溴酸、次碘酸、碘酸、或過碘酸。
  4. 如請求項2所述之無機鉑化合物的製法，其中，該鹵素氧化劑為該鹵素含氧酸鹽；該鹵素含氧酸鹽包括次氯酸鈉、亞氯酸鈉、氯酸鈉、過氯酸鈉、次溴酸鈉、亞溴酸鈉、溴酸鈉、次碘酸鈉、碘酸鈉、過碘酸鈉、次氯酸鉀、亞氯酸鉀、氯酸鉀、過氯酸鉀、次溴酸鉀、亞溴酸鉀、溴酸鉀、次碘酸鉀、碘酸鉀、過碘酸鉀、過氯酸銨、或碘酸銨。
  5. 如請求項2所述之無機鉑化合物的製法，其中，該鹵素氧化劑為該鹵素氧化物；該鹵素氧化物包含一氧化二氯、三氧化二氯、二氧化氯、一氧化二溴、三氧化二溴、二氧化溴、五氧化二溴、一氧化二碘、或五氧化二碘。
  6. 如請求項1所述之無機鉑化合物的製法，其中，於步驟(B)中，以該鹽酸水溶液的總重為基準，該鹽酸水溶液含有18重量%至37重量%的鹽酸。
  7. 如請求項1至6中任一項所述之無機鉑化合物的製法，其中，該鹵素氧化劑係由該鹵素氧化劑和水組成的水溶液形式添加至該鹽酸水溶液；其中，該鹵素氧化劑和該水的重量比為1：1至1：200。
  8. 如請求項7所述之無機鉑化合物的製法，其中，於步驟(A)，相對於每公克的該鉑原料，該由鹵素氧化劑和水組成的水溶液之用量為1毫升至1000毫升。
  9. 如請求項7所述之無機鉑化合物的製法，其中，於步驟(B)，該由鹵素氧化劑和水組成的水溶液與該鹽酸水溶液之體積比為1：1至1：50。
  10. 如請求項1至6中任一項所述之無機鉑化合物的製法，其中，於步驟(B)，該鹵素氧化劑與該鹽酸的莫耳比為1：1至1：500。
  11. 如請求項1至6中任一項所述之無機鉑化合物的製法，其中，該步驟(B)係於-10°C至100°C的溫度下進行。
  12. 如請求項11所述之無機鉑化合物的製法，其中，該步驟(B)係於大於或等於4°C至小於15°C的溫度下進行。
  13. 如請求項1至6中任一項所述之無機鉑化合物的製法，其中，該步驟(B)包括： 步驟(b1)：將該鉑原料與該鹵素氧化劑於該鹽酸水溶液中進行反應，以得到一包含該無機鉑化合物的溶液；以及 步驟(b2)：該包含無機鉑化合物的溶液經濃縮步驟處理，以得到該無機鉑化合物。
  14. 如請求項13所述之無機鉑化合物的製法，其中，該步驟(b2)中，採用旋轉加熱蒸發方式進行該濃縮步驟，其中，加熱溫度為50°C至100°C，壓力為0.1毫巴至1.0毫巴。
  15. 如請求項13所述之無機鉑化合物的製法，其中，該步驟(b2)包括： 步驟(b2-1)：在30°C至100°C溫度下，將該包含無機鉑化合物的溶液進行蒸發濃縮步驟，以得到一濃縮溶液；以及 步驟(b2-2)：將該濃縮溶液置於0°C至30°C的溫度下，得到該無機鉑化合物；其中，該無機鉑化合物呈結晶狀態。
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