TW202012552A - 高發射率塗覆組成物及以之塗覆之基材 - Google Patents

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Abstract

本發明與熱發射率塗覆組成物有關，該組成物包括：a）為相對於熱發射率塗覆組成物總重量的30至65％重量的量的發射劑；b）從鋁、矽、鎂、鈣、硼的氧化物以及其二或更多個混合物組成的群組中選出的填充劑，填充劑的量為相對於熱發射率塗覆組成物總重量的10至35重量％；以及c）為相對於熱發射率塗覆組成物總重量的12至52重量％的量的黏合劑；其中發射劑包括相對於熱發射率塗覆組成物總重量的10至25重量％、較佳為12至25重量％的量的氧化鈷、且更包括氧化鉻以及氧化鈦。

Description

高發射率塗覆組成物及以之塗覆之基材
本發明大體上與熱發射率塗覆組成物以及以其塗覆的基板有關。
在全世界對能源需求不斷增加以及上升的能源成本對於能源使用者（特別是在產業實體中）已不可避免地增加了節省或保存能源的需要。在許多情況中，使用明火加熱器或火爐的產業（例如，精鍊廠以及石化集團）已企圖最大化明火加熱器效率以由此降低燃料消耗。高發射率塗覆技術已證明成為各種高溫應用的方式，以有效地增加輻射熱傳並節省能源，而不危及製程可靠性以及安全操作。
發射率（以 ε 或 e 符號表示）可被廣泛地定義為藉由輻射發射能量的表面相對能力。更特別地，發射率可被定義為在相同溫度下由特定材料輻射出的能量對由黑體輻射出的能量的比例。較高的發射率對應於熱效率的增加。在高溫明火加熱器或火爐應用中高發射率塗層造成熱效率增加導致明火加熱器或火爐效能或輸出的增加及/或燃料消耗以及整體能源需求的減少。
高發射率塗層的益處以及優勢在過去數年已引導出各種研究以及發展努力，以改進高發射率塗層的效能。特別地，已進行研究以發展出包括發射率增強劑（「發射劑」）的發射率塗覆組成物，以a）提升發射率值以增加輻射熱傳；b）改進在基板上的塗層黏著；c）延長塗層在多次高溫週期間的壽命；以及d）降低發射劑降解。
目前，數種高發射率塗覆組成物為商業可得的。在這種組成物中的發射劑可得自各種來源。一種常用的發射劑是可展現好的發射率增強效能上至中等溫度的碳化矽（SiC）。然而，在牽涉高操作溫度（例如明火加熱器、火爐、預熱器、重組器、其他耐火應用或航空應用）的應用中，SiC作為發射劑的使用可導致發射率以及隨時間塗覆組成物的機械強度的大量降低，並因此導致依賴SiC作為發射劑的塗覆組成物的效能或功能的整體降低或降級。
WO2004/063652 A2揭露了一種在用於高溫加熱的工業火爐內建構的隔熱磚，隔熱磚包括與火爐內側接觸的黑化膜層，黑化膜層具有高於0.85的黑度、且可包括2-100重量％的從包括氧化鐵、氧化鉻、氧化錳、氧化鈦以及鈷的材料群組中選出的至少一種材料，且剩餘部分為從包括氧化鋁、氧化矽、氧化鋯、氧化鎂、氧化鈣、氧化鈉、碳化矽以及碳的材料群組中選出的至少一種材料。
WO2013/130021 A1揭露了一種熱發射率塗覆組成物包含：包括二氧化鈦的一組發射劑的乾混合物，其中二氧化鈦的重量百分比低於約22％重量的塗覆組成物以及至少約10％重量的塗覆組成物；以及一組基質強度增強劑，選自硼化陶瓷、碳化陶瓷以及氮化陶瓷的至少其中之一。
發現的是，當用作基板上的陶瓷塗層時，例如在，例如1100-1500℃的高溫應用下的耐火磚，先前技術的熱發射率塗覆組成物仍無法提供令人滿意的結果。
因此本發明的目的是提供一種克服先前技術缺點且可尤其被塗覆在基板上以然後作為具有用於高溫應用的陶瓷塗層的基板的熱發射率塗覆組成物。
此目的是藉由一種熱發射率塗覆組成物來達成，熱發射率塗覆組成物包括：a）發射劑，相對於熱發射率塗覆組成物的總重量，發射劑的量從30至65重量％，較佳為30至60重量％，更佳為30至50重量％，甚至更佳為30至45重量％，最佳為35至45重量％；b）填充劑，其選自鋁、矽、鎂、鈣、硼的氧化物以及或其二或更多個混合物組成的群組，相對於熱發射率塗覆組成物的總重量，填充劑的量為10至35重量％，較佳為15至35重量％，較佳為10至30重量％，更佳為13至25重量％，甚至更佳為13至20重量％，此外較佳為15至30重量％，較佳為15至25重量％，最佳為15至20重量％；以及c）黏合劑，相對於熱發射率塗覆組成物的總重量，黏合劑的量為12至52重量％，較佳為30至52重量％，甚至更佳為40至52重量％，最佳為40至45重量％；其中發射劑包括氧化鈷，相對於熱發射率塗覆組成物的總重量，氧化鈷的量為10至25重量％，較佳為12至25重量％，更佳為10至20重量％，甚至更佳為10至15重量％，此外較佳為12至14重量％，較佳為18至25重量％，更佳為18至23重量％，此外較佳為18至20重量％，且更包括氧化鉻以及氧化鈦。
在一個具體實施方式中，熱發射率塗覆組成物包括氧化鉻及/或二氧化鈦，分別地相對於熱發射率塗覆組成物的總重量，氧化鉻的量為5至10重量％，較佳為5至8重量％，更佳為5至7重量％，最佳為5至6重量％，二氧化鈦的量為13至30重量％，較佳為13至20重量％，更佳為13至19重量％，甚至更佳為13至18重量％，此外較佳為15至18重量％。
在另一個具體實施方式中，填充劑包括氧化鋁及/或二氧化矽，相對於熱發射率塗覆組成物的總重量，氧化鋁的量較佳為10至30重量％，較佳為15至30重量％，更佳為15至25重量％，甚至更佳為15至20重量％，較佳為10至25重量％，更佳為10至20重量％，甚至更佳為10至18重量％，相對於熱發射率塗覆組成物的總重量，二氧化矽的量為3至18重量％，較佳為3至15重量％，更佳為3至10重量％，甚至更佳為3至5重量％，最佳為3至4重量％，較佳為9至18重量％，更佳為12至18重量％，甚至更佳為15至18重量％。
氧化鈷可選自CoO、Co3 O4 或其混合物，較佳為CoO以及Co3 O4 的混合物。
氧化鉻可為Cr2 O3 。
發射劑以及填充劑的平均顆粒大小可為等於或小於100微米，較佳為等於或小於65微米，更佳為等於或小於45微米，最佳為等於或小於35微米。
TiO2 、Cr2 O3 、 CoO、Co3 O4 、SiO2 以及Al2 O3 的平均顆粒大小可為等於或小於100微米，較佳為等於或小於65微米，更佳為等於或小於45微米，最佳為等於或小於35微米。
本揭露內容中使用的填充劑可為被添加至其他材料以降低高發射率塗覆組成物中較昂貴組成的消耗的材料。本揭露內容中有用的填充劑包括但不限於氧化鋁（Al2 O3 ）、二氧化矽（SiO2 ）、氧化鎂（MgO）、氧化鈣（CaO）以及氧化硼（B2 O3 ）。
如本揭露內容中使用的，發射劑為增加發射劑或增強劑被加入至的高發射率塗覆組成物的發射率的材料。適合的發射劑或發射率增強劑包括但不限於二氧化鈦（TiO2 ）、氧化鉻（Cr2 O3 ）、二氧化矽（SiO2 ）、矽化硼（B4 Si）、碳化硼（B4 C）、四硼化矽（SiB4 ）、二矽化鉬（MoSi2 ）、二矽化鎢（WSi2 ）以及二硼化鋯（ZrB2 ）。
在進一步的具體實施方式中，黏合劑選自磷酸、磷酸鹽或其混合物。
黏合劑可為但不限於磷酸（H3 PO4 ）、鋁矽酸鈉及/或鋁矽酸鉀，以形成例如Al2 （H2 P2 O7 ）、Al(PO3 )3 、AlPO4 及/或KAlSi3 O8 。
就此方面，較佳的可能是磷酸/磷酸鹽是以溶液形式使用，較佳為其水溶液形式。
就此方面，較佳的可能是為水溶液形式的磷酸包含20至40％v/v、較佳為20至35％v/v、更佳為20至30％v/v磷酸。
就此方面，較佳的可能是為水溶液形式的磷酸鹽包含20至40％v/v、較佳為20至35％v/v、更佳為20至30％v/v磷酸鹽。
在一個具體實施方式中，可提供創造性的熱發射率塗覆組成物不含有MnO2 。
在進一步的具體實施方式中，可提供創造性的發射率塗覆組成物不含有HfO2 。
在進一步的具體實施方式中，可提供創造性的熱發射率塗層不含有Nb2 O3 。
該目的也藉由熱發射率塗覆組成物來達成，熱發射率塗覆組成物由下述組成：a）發射劑，相對於熱發射率塗覆組成物的總重量，發射劑的量從30至65重量％，較佳為30至60重量％，更佳為30至50重量％，甚至更佳為30至45重量％，最佳為35至45重量％；b）填充劑，其選自鋁、矽、鎂、鈣、硼的氧化物以及或其二或更多個混合物組成的群組，相對於熱發射率塗覆組成物的總重量，填充劑的量為10至35重量％，較佳為15至35重量％，較佳為10至30重量％，更佳為13至25重量％，甚至更佳為13至20重量％，此外較佳為15至30重量％，較佳為15至25重量％，最佳為15至20重量％；以及c）黏合劑，相對於熱發射率塗覆組成物的總重量，黏合劑的量為12至52重量％，較佳為30至52重量％，甚至更佳為40至52重量％，最佳為40至45重量％；其中發射劑包括氧化鈷且更包括氧化鉻以及氧化鈦，相對於熱發射率塗覆組成物的總重量，氧化鈷的量為10至25重量％，較佳為12至25重量％，更佳為10至20重量％，甚至更佳為10至15重量％，此外較佳為12至14重量％，較佳為18至25重量％，更佳為18至23重量％，此外較佳為18至20重量％。
本目的也藉由由氧化鈷、二氧化鈦、氧化鉻、氧化鋁、二氧化矽以及黏合劑組成的熱發射率塗覆組成物來達成。
本目的也藉由由下述組成的熱發射率塗覆組成物來達成：氧化鈷，相對於熱發射率塗覆組成物的總重量，其量為10至25重量％，較佳為12至25重量％，更佳為10至20重量％，甚至更佳為10至15重量％，此外較佳為12至14重量％，較佳為18至25重量％，更佳為18至23重量％，此外較佳為18至20重量％；二氧化鈦，其量為13至30重量％，較佳為13至20重量％，更佳為13至19重量％，甚至更佳為13至18重量％，此外較佳為15至18重量％；氧化鉻，相對於熱發射率塗覆組成物的總重量，其量為5至10重量％，較佳為5至8重量％，更佳為5至7重量％，最佳為5至6重量％；氧化鋁，相對於熱發射率塗覆組成物的總重量，其量為10至30重量％，較佳為15至30重量％，更佳為15至25重量％，甚至更佳為15至20重量％，較佳為10至25重量％，更佳為10至20重量％，甚至更佳為10至18重量％；二氧化矽，相對於熱發射率塗覆組成物的總重量，其量為3至18重量％，較佳為3至15重量％，更佳為3至10重量％，甚至更佳為3至5重量％，最佳為3至4重量％，較佳為9至18重量％，更佳為12至18重量％，甚至更佳為15至18重量％；以及磷酸的水溶液，相對於熱發射率塗覆組成物的總重量，其量為12至52重量％，較佳為30至52重量％，甚至更佳為40至52重量％，最佳為40至45重量％。
此目的進一步藉由用於在基板上製備高發射率塗層的方法來達成，包括下述步驟：a）提供基板；b）在基板的至少一表面上塗覆如前述任一申請專利範圍所述的熱發射率塗覆組成物；以及c）熱處理被塗覆在基板的熱發射率塗覆組成物。
在一個具體實施方式中，基板是選自耐火磚以及塑膠耐火材料。
在進一步的具體實施方式中，熱處理是在500至1,700℃的溫度下1至5小時。
在另一個具體實施方式中，塗覆是噴塗、刷塗、浸塗或其二或更多種。
在進一步的具體實施方式中，噴塗是空氣噴塗。
此目的進一步藉由塗覆基板來達成，此塗覆基板可藉由創造性的方法獲得，特別是在基板上塗覆根據本發明的熱發射率塗覆組成物並熱處理，使得熱發射率塗覆組成物形成為陶瓷塗層。
根據一個具體實施方式，基板選自耐火磚以及塑膠耐火材料。
根據另一個具體實施方式，熱處理是在約1300-1700℃的溫度執行約1-5小時。
令人驚訝地發現，可將本發明的熱發射率塗覆組成物可有利地用作用於約1100-1500℃的高溫應用的高發射率塗覆。尤其地，創造性的熱發射率塗覆組成物在高於1100℃的高溫下提供了高發射率、以及當被塗覆在基板上時在1100℃的高溫下提供充分的表面強度以及充分的耐磨性以及極佳的熱剝離。
不像展現破裂以及從其塗層所塗覆至的基板分層的其他發射率塗層，本文中所述本標的的具體實施方式在從室溫至典型用於，例如去焦化循環中，例如約1100℃至約1600℃或或更高，的重複溫度循環下倖存，而沒有破裂或從其下的基板分層。
將領略的是，雖然為了說明的目的已在本文中描述了本揭露內容的特定具體實施方式，可做出各種修飾而不悖離本揭露內容的範圍。因此，本揭露內容不受除了所附申請專利範圍之外的限制。
在下面描述中，提出了某些特定的細節以提供所揭露標的物的各方面的詳盡了解。然而，所揭露的標的物可以沒有這些特定細節而實施。在一些例子中，未詳細描述混合陶瓷前驅物以及將高發射率塗層塗覆至包括本文中揭露的標的物的實施方式的基板的習知結構以及方法，以避免混淆本揭露內容其他方面的描述。
除非上下文另外要求，在說明書全文以及其後的申請專利範圍中，用字「包括（comprise）」以及其變形，例如「包括（comprises）以及「包括（comprising）」，要以開放、包括的概念，也就是，作為「包括、但不限於」來解讀。
用語「磷酸」被理解為含有H3 PO4 的水溶液。
在創造性的熱發射率塗覆組成物中，以每重量部分來給出成份的量，但較佳為總和為100重量％的總熱發射率塗覆組成物的「重量百分比」。 範例
一般已製備出創造性的熱發射率塗覆組成物的範例如下： 使用預定量的成份來製備每種塗覆組成物。除非另外聲明，成份得自商業可得的來源。為固體形式、用於製備每種塗覆組成物的成份具有小於約325篩目的平均顆粒大小。 範例1
將約10重量％的氧化鋁、20重量％的氧化鈷、6重量％的氧化鉻、3重量％的二氧化矽以及18重量％的二氧化鈦導入至、且接著在混合槽中攪拌，由缺乏大於約250微米的殘餘物來證明達到均勻的混合。在攪拌之後，將含有為上述揭露的量、約28％v/v磷酸的43重量％的水溶液導入至混合槽中作為黏合劑。允許所產生的混合物攪拌數分鐘，並從其獲得塗覆組成物。 範例2
除了導入約16重量％的氧化鋁、14重量％的氧化鈷、6重量％的氧化鉻、3重量％的二氧化矽以及18重量％的二氧化鈦之外，以與範例1相同的方式製備範例2。 比較性範例1
除了導入約9重量％的碳化矽、16重量％的氧化鋁、5重量％的氧化鈷、6重量％氧化鉻、3重量％的二氧化矽以及18重量％的二氧化鈦之外，以與範例1相同的方式製備比較性範例1。 比較性範例2
除了導入約14重量％的碳化矽、16重量％的氧化鋁、6重量％的氧化鉻、3重量％的二氧化矽、以及18重量％的二氧化鈦之外，以與範例1相同的方式製備比較性範例2。
藉由傳統的空氣噴灑方法將塗覆組成物塗覆至基板。以約100至300µm的期望厚度將塗覆組成物噴灑於基板上。然後在約500至1700℃的溫度下，以每小時30至150℃的加熱速率達大約兩小時來進行熱處理，以在基板上獲得最後的塗層。
作為基板，已使用藉由模鑄法製備的塑膠耐火材料，以提供115 x 76 x 25 mm的大小。在以塗覆組成物塗覆之前，基板在大氣下乾燥隔夜、然後進一步在1500℃熱處理2小時、且接著在以塗覆組成物塗覆之前冷卻至室溫度。
在這方面，塑膠耐火材料是在用於塗覆的硬塑膠條件中製備而無進一步製備的耐火材料混合物。其通常在適當位置以氣鎚鎚擊或以錘子敲打。塑膠耐火材料容易被改造用於做出快速、經濟、緊急的修復、且可被鎚擊成任何形狀或輪廓。 發射率
已由FTIR技術（（Nicolet 6700 FTIR光譜儀）測量在600–1500℃下的本發明以及比較性範例的熱發射率塗覆組成物的光譜發射率。
所計算出的發射率來自基於使用由普朗克定律給出的等式的FTIR結果。
每單位立體角以及每單位波長λ的輻射表面的每單位面積的黑體熱輻射功率：
Figure 02_image001
其中β = 2hc 2 ；h 是普朗克常數；b = 維恩（Wien）位移；kB = 波茲曼常數；T = 溫度以及c = 光速。
考慮到黑體輻射，隨著溫度增加，黑體輻射曲線的峰值移動到較短的波長。在實驗分析中，考慮了波長1-5微米。從第1圖的結果確認了：在代表高溫下發射率的波長0.8-5微米下，創造性的塗覆組成物範例2的發射率高於比較性範例2。為轉換自FTIR光譜的結果的第2圖示出了範例2的發射率隨著溫度增加。與比較性範例2相反，當溫度增加時發射率減少。
表2示出了基於使用由普朗克定律給出的等式的所計算出的發射率。具創造性的塗覆組成物顯示出在高溫的最高發射率。表 2 在各種溫度的範例的發射率
Figure 108126844-A0304-0001
 熱剝離
將樣本放置至火爐中，然後加熱至1500℃達2小時並冷卻。重複加熱以及冷卻7次以查看塗層是否剝離。
已在耐火磚基板上測試創造性的範例以及比較性範例的熱剝離。所發現的是，如第3圖中所示，當塗覆在耐火磚上時，本塗覆組成物顯現較佳的特性。
在前述描述中、在申請專利範圍中及/或在附圖中揭露的特徵都可分開地以及以其任何組合為用於以其不同形式實現本發明的材料。
無。
在下述中，將利用範例與圖式一起說明本申請案的標的的進一步優勢以及特徵，其中： 第1圖示例了示出在約0-10微米波長範圍中的（a）範例2以及（b）比較性範例2的發射率的FTIR光譜； 第2圖示例了示出取決於溫度的範例2以及比較性範例2的發射率的圖； 第3圖示例了以創造性的範例2以及比較性範例2塗覆的基板的熱剝離。

Claims (10)

  1. 一種熱發射率塗覆組成物，包括： a) 一發射劑，該發射劑的一量為相對於該熱發射率塗覆組成物的一總重量的30至65重量％； b) 從鋁、矽、鎂、鈣、硼的氧化物以及其二或更多個混合物組成的一群組選出的一填充劑，該填充劑的一量為相對於該熱發射率塗覆組成物的該總重量的10至35重量％，較佳為15至35重量％；以及 c) 一黏合劑，該黏合劑的一量為相對於該熱發射率塗覆組成物的該總重量的12至52重量％； 其中該發射劑包括氧化鈷且更包括氧化鉻以及氧化鈦，該氧化鈷的一量為相對於該熱發射率塗覆組成物的總重量的10至25重量％，較佳為12至25重量％。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的熱發射率塗覆組成物，包括分別相對於該熱發射率塗覆組成物的該總重量的5至10重量％、較佳為5至8重量％的一量的氧化鉻、及/或13至30重量％、較佳為13至20重量％的一量的二氧化鈦。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的熱發射率塗覆組成物，其中該填充劑包括較佳為相對於該熱發射率塗覆組成物的該總重量的10至30重量％、較佳為15至30重量％的一量的氧化鋁、及/或相對於該熱發射率塗覆組成物的該總重量的3至18重量％、較佳為3至4重量％的一量的二氧化矽。
  4. 如前述申請專利範圍中任一項所述的熱發射率塗覆組成物，其中該黏合劑是從一磷酸、一磷酸鹽或其一混合物中選出。
  5. 一種用於在一基板上製備一高發射率塗層的方法，包括下述步驟： a) 提供一基板； b) 在該基板的至少一表面上塗覆如前述申請專利範圍任一項所述的熱發射率塗覆組成物；以及 c) 熱處理被塗覆在該基板上的該熱發射率塗覆組成物。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的方法，其中該基板是從一耐火磚以及一塑膠耐火材料中選出。
  7. 如申請專利範圍第5項或第6項所述的方法，其中該熱處理是在500至1,700℃的一溫度達1至5小時。
  8. 如申請專利範圍第5項至第7項中任一項所述的方法，其中該塗覆是一噴塗、一刷塗、一浸塗或其二或更多種。
  9. 如申請專利範圍第8項所述的方法，其中該噴塗是一空氣噴塗。
  10. 一種由如申請專利範圍第5項至第9項中任一項所述的方法可獲得的塗覆基板。
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