TW201914043A - 用於光波導製造的方法 - Google Patents

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Abstract

一種用於產生光波導的方法，其透過：(a)在基材上沉積組成物，該組成物包含：(i)包含環氧基及烯基的聚矽氧烷、(ii)具有至少兩個矽-氫鍵的矽烷交聯劑、以及(iii)至少一種包含環氧基的化合物，且折射率至少1.49；(b)加熱；(c)沉積包含下列的第二組成物：(i)包含環氧基及烯基的第二聚矽氧烷、及(ii)具有至少兩個矽-氫鍵的第二矽烷交聯劑；(d)透過加熱固化；(e)透過遮罩曝露於紫外光，以產生圖案化的核心層；(f)加熱以蒸發該第一組成物的未固化部分之至少一部分。

Description

用於光波導製造的方法
本發明係關於一種用於光波導製造的方法，該方法能夠不需要溶劑顯影而產生光波導。
具有核心及包覆層結構之波導（其中核心具有較高的折射率）一般係藉由使用光敏性組成物及光微影程序來製造。該程序包含使用溶劑處理，以顯影圖案化的核心結構。
本發明所解決的問題是對於不需使用溶劑顯影而產生光波導之新方法的需求。
本發明提供一種用於產生乾膜光波導的方法；該方法包含下列步驟：(a)在基材上沉積包含下列的第一組成物：(i)包含環氧基及烯基的第一聚矽氧烷、(ii)包含至少兩個矽-氫鍵的第一矽烷交聯劑、(iii)至少一種包含環氧基的第一化合物，其具有的分子量不大於1000且折射率相較於該第一聚矽氧烷和該第一矽烷交聯劑之重量平均折射率至少高出0.002、(iv)至少一種矽氫化催化劑、(v)至少一種矽氫化抑制劑、以及(vi)至少一種光酸產生劑；(b)加熱以產生固化的第一組成物；(c)在該固化的第一組成物上沉積包含下列的第二組成物：(i)包含環氧基及烯基的第二聚矽氧烷、(ii)包含至少兩個矽-氫鍵的第二矽烷交聯劑、(iii)至少一種矽氫化催化劑、以及(iv)至少一種矽氫化抑制劑，以產生複合物；(d)透過加熱固化該第二組成物以產生複合物；(e)將該複合物透過遮罩曝露於紫外光，以產生圖案化核心層，其包含該第一組成物的固化部分以及該第一組成物的未固化部分；(f)加熱以蒸發該第一組成物的該未固化部分之至少一部分，以產生最終圖案化的核心層。
除非特別註明，否則百分比為重量百分比(wt%)且溫度使用℃。除非特別註明，否則操作是在室溫下執行。烷基係飽和烴基，其可係直鏈或支鏈的。較佳地，烷基具有一至十二個碳原子。較佳地，烷基係未經取代。芳基係衍生自芳族烴化合物之取代基，其等可係單核或多核。芳基可經C1 -C4 烷基及/或C1 -C4 烷氧基所取代。較佳地，芳基係未經取代。
如本文中所使用，除非另有指示，否則分子量、Mn 、Mw 、及Mz 具有習知意義，且係藉由凝膠滲透層析術判定。在本文中以g/mol之單位記述分子量。於25℃下在鈉D-線(589 nm)測量折射率。
在本發明較佳的實施例中，該基材包含非反應性材料，其經塗佈下部包覆層，該下部包覆層具有的折射率相較由該核心材料製作而成的該膜折射率至少低0.002。較佳地，該非反應性材料係矽、玻璃、聚醯亞胺、或FR4板（FR4係玻璃纖維環氧樹脂層壓體）。較佳地，非反應性材料實質上係平面，例如，晶圓、板、盤或膜。較佳地，該下部包覆層係固化的膜，其衍生自包含下列的組成物：(i)包含環氧基及烯基的聚矽氧烷、(ii)包含至少兩個矽-氫鍵的矽烷交聯劑、(iii)至少一種矽氫化催化劑、以及(iv)至少一種矽氫化抑制劑。較佳地，該聚矽氧烷包含4至25莫耳%（較佳地6至22莫耳%，較佳地8至20莫耳%，較佳地10至19莫耳%）的單元，該單元具有式R1 R2 R3 SiO1/2 ，其中R1 和R2 獨立地係C1 -C12 烷基，較佳地C1 -C6 烷基，較佳地C1 -C4 烷基，較佳地甲基或乙基，較佳地甲基；及R3 係C2 -C12 烯基，較佳地C2 -C6 烯基，較佳地C2 -C4 烯基，較佳地乙烯基。較佳地，聚矽氧烷包含20至50莫耳%（較佳24至44莫耳%、較佳26至42莫耳%、較佳28至40莫耳%）之具有式EpSiO3/2 的單元，其中Ep係經環氧基取代的C3 -C20 烷基、較佳經環氧基取代的C4 -C15 烷基、較佳經環氧基取代的C5 -C10 烷基，較佳包含與環氧乙烷環稠合之環己基的C5 -C10 烷基，較佳2-(3,4-環氧環己基)乙基。較佳地，該聚矽氧烷包含35至65莫耳%（較佳地38至62莫耳%，較佳地41至59莫耳%，較佳地44至57莫耳%）的單元，該單元具有式R4 SiO3/2 ，其中R4 係C1 -C18 烷基，較佳地C2 -C12 烷基，較佳地C3 -C10 烷基，較佳地C4 -C8 烷基，較佳地己基。較佳地，該矽烷交聯劑具有至少三個矽-氫鍵（較佳地4個）以及200至5000，較佳地250至2000，較佳地300至1000，較佳地300至500之分子量。較佳地，四個矽-氫鍵連結至四個不同的矽原子。較佳地，該矽烷交聯劑具有式Si(OSiR2 H)4 ，其中R係C1 -C6 烷基，較佳地C1 -C4 烷基，較佳地甲基或乙基，較佳地甲基。
較佳地，該下部包覆層包含70至99 wt%的包含環氧基和烯基的（一或多種）聚矽氧烷，較佳地至少80 wt%，較佳地至少85 wt%，較佳地至少90 wt%；較佳地不大於97 wt%，較佳地不大於96 wt%，較佳地不大於95 wt%。較佳地，該下部包覆層包含1至30 wt%的（一或多種）矽烷交聯劑，較佳地至少3 wt%，較佳地至少5 wt%；較佳地不大於20 wt%，較佳地不大於15 wt%，較佳地不大於10 wt%。較佳地，該下部包覆層藉由加熱固化。
第一組成物包含：(i)包含環氧基及烯基的第一聚矽氧烷、(ii)包含至少兩個矽-氫鍵的第一矽烷交聯劑、(iii)至少一種包含環氧基的第一化合物，其具有的分子量不大於1000且折射率相較於該第一聚矽氧烷和該第一矽烷交聯劑之重量平均折射率至少高出0.002、(iv)至少一種矽氫化催化劑、(v)至少一種矽氫化抑制劑、以及(vi)至少一種光酸產生劑。較佳地，該包含環氧基及烯基的第一聚矽氧烷包含4至25莫耳%（較佳地6至22莫耳%，較佳地8至20莫耳%，較佳地10至19莫耳%）的單元，該單元具有式R5 R6 R7 SiO1/2 ，其中R5 和R6 獨立地係C1 -C12 烷基，較佳地C1 -C6 烷基，較佳地C1 -C4 烷基，較佳地甲基或乙基，較佳地甲基；及R7 係C2 -C12 烯基，較佳地C2 -C6 烯基，較佳地C2 -C4 烯基，較佳地乙烯基。較佳地，該第一聚矽氧烷包含自20至50莫耳%（較佳地24至44莫耳%，較佳地26至42莫耳%，較佳地28至40莫耳%）的單元，該單元具有式Ep1 SiO3/2 ，其中Ep1 係經環氧基取代的C3 -C20 烷基，較佳地經環氧基取代的C4 -C15 烷基，較佳地經環氧基取代的C5 -C10 烷基，較佳地包含與環氧乙烷環稠合之環己基的C5 -C10 烷基，較佳地2-(3,4-環氧環己基)乙基。較佳地，該第一聚矽氧烷包含35至65莫耳%（較佳地38至62莫耳%，較佳地41至59莫耳%，較佳地44至57莫耳%）的單元，該單元具有式R8 SiO3/2 ，其中R8 係C1 -C18 烷基，較佳地C2 -C12 烷基，較佳地C3 -C10 烷基，較佳地C4 -C8 烷基，較佳地己基。較佳地，該第一矽烷交聯劑具有三個矽-氫鍵（較佳地4個）以及200至1000，較佳地300至600，較佳地300至500之分子量。較佳地，多個矽-氫鍵連結至不同的矽原子。較佳地，該第一矽烷交聯劑具有式Si(OSiR2 H)4 ，其中R係C1 -C6 烷基，較佳地C1 -C4 烷基，較佳地甲基或乙基，較佳地甲基。較佳地，該包含環氧基、具有的分子量不大於1000、折射率相較於該第一聚矽氧烷和該第一矽烷交聯劑之重量平均折射率至少高出0.002之第一化合物，具有100至700，較佳地150到500，較佳地180至400的分子量。較佳地，該第一化合物具有之折射率至少1.50，較佳地至少1.51，較佳地至少1.52；較佳地不大於1.7，較佳地不大於1.65。較佳地，該第一化合物具有折射率較該第一聚矽氧烷以及該第一矽烷交聯劑之重量平均折射率至少高出0.005，較佳地至少0.01，較佳地至少0.015。較佳地，該第一化合物係含矽化合物，較佳地矽烷化合物。較佳地，該第一化合物包含C6 -C20 芳基取代基，較佳地C6 -C15 芳基，較佳地C6 -C12 芳基，較佳地苯基。較佳地，該環氧基屬於C3 -C20 烷基，較佳地C4 -C15 烷基，較佳地C4 -C10 烷基，較佳地2-(3,4-環氧環己基)乙基的一部分。較佳地，該第一化合物係2-(3,4-環氧環己基)乙基二甲基苯基矽烷。較佳地，該第一組成物具有之折射率至少1.49，較佳地至少1.51，較佳地至少1.52；較佳地不大於1.7，較佳地不大於1.65。
較佳地，該第一組成物包含50至90 wt%的（一或多種）第一聚矽氧烷，較佳地至少55 wt%，較佳地至少60 wt%，較佳地至少65 wt%，較佳地至少70 wt%；較佳地不大於85 wt%、較佳地不大於78 wt%。較佳地，該第一組成物包含2至15 wt%的（一或多種）矽烷交聯劑，較佳地至少3 wt%，較佳地至少4 wt%；較佳地不大於10 wt%，較佳地不大於7 wt%，較佳地不大於6 wt%。較佳地，該第一組成物包含5至40 wt%的（一或多種）第一化合物，較佳地至少10 wt%，較佳地至少16 wt%；較佳地不大於30 wt%，較佳地不大於24 wt%。
較佳地，第一組成物進一步包含矽氫化催化劑，較佳鉑化合物或錯合物，例如，H2 PtCl6 、二-µ.-羰基二-.π. -環戊二烯基鎳、鉑-羰基錯合物、鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物、鉑環乙烯基甲基矽氧烷錯合物及乙醯丙酮鉑(acac)。其他典型矽氫化催化劑包括鎳及銠化合物，例如，Rh(acac)2 (CO)2 及Ni(acac)2 。較佳地，矽氫化催化劑於第一組成物中之存在量係0.1至25 ppm、較佳至少0.5 ppm、較佳至少1 ppm、較佳至少2 ppm、較佳至少3 ppm；較佳地不大於20 ppm，較佳地不大於15 ppm，較佳地不大於10 ppm，較佳地不大於8 ppm。
較佳地，第一組成物進一步包含用於矽氫化反應之抑制劑。用於矽氫化之抑制劑係習知的。抑制劑足以使第一組成物被處理而不凝膠化。實例包括1,3二乙烯基二矽氧烷、(MeViSiO2/2 )4 、2-甲基-3-丁炔醇、1-乙炔基-1-環己醇。較佳地，抑制劑係(MeViSiO2/2 )4 。較佳地，該第一組成物包含0.5 ppm至0.6%的（一或多種）抑制劑，較佳地至少1 ppm，較佳地至少2 ppm；較佳地不大於0.5%，較佳地不大於0.4%。
該第二組成物包含：(i)包含環氧基及烯基的第二聚矽氧烷、(ii)包含至少兩個矽-氫鍵的第二矽烷交聯劑、(iii)至少一種矽氫化催化劑、以及(iv)至少一種矽氫化抑制劑。較佳地，該包含環氧基及烯基的第二聚矽氧烷包含4至25莫耳%（較佳地6至22莫耳%，較佳地8至20莫耳%，較佳地10至19莫耳%）的單元，該單元具有式R9 R10 R11 SiO1/2 ，其中R9 和R10 獨立地係C1 -C12 烷基，較佳地C1 -C6 烷基，較佳地C1 -C4 烷基，較佳地甲基或乙基，較佳地甲基；及R11 係C2 -C12 烯基，較佳地C2 -C6 烯基，較佳地C2 -C4 烯基，較佳地乙烯基。較佳地，該第二聚矽氧烷包含20至50莫耳%（較佳地24至44莫耳%，較佳地26至42莫耳%，較佳地28至40莫耳%）的單元，該單元具有式Ep2 SiO3/2 ，其中Ep2 係經環氧基取代的C3 -C20 烷基，較佳地經環氧基取代的C4 -C15 烷基，較佳地經環氧基取代的C5 -C10 烷基，較佳地包含與環氧乙烷環稠合之環己基的C5 -C10 烷基，較佳地2-(3,4-環氧環己基)乙基。較佳地，該第二聚矽氧烷包含35至65莫耳%（較佳地38至62莫耳%，較佳地41至59莫耳%，較佳地43至57莫耳%）的單元，該單元具有式R12 SiO3/2 ，其中R12 係C1 -C18 烷基，較佳地C2 -C12 烷基，較佳地C3 -C10 烷基，較佳地C4 -C8 烷基，較佳地己基。較佳地，該第二矽烷交聯劑具有三個矽-氫鍵（較佳地4個）以及自200至1000，較佳地300至600，較佳地300至500之分子量。較佳地，多個矽-氫鍵連結至不同的矽原子。較佳地，該第二矽烷交聯劑具有式Si(OSiR2 H)4 ，其中R係C1 -C6 烷基，較佳地C1 -C4 烷基，較佳地甲基或乙基，較佳地甲基。
較佳地，該第二組成物（較佳地與該下部包覆層相同）包含70至99 wt%的（一或多種）第二聚矽氧烷，較佳地至少80 wt%，較佳地至少85 wt%，較佳地至少90 wt%。較佳地不大於97 wt%，較佳地不大於96 wt%，較佳地不大於95 wt%。較佳地，該第二組成物包含1至30 wt%的（一或多種）第二矽烷交聯劑，較佳地至少3 wt%，較佳地至少5 wt%；較佳地不大於20 wt%，較佳地不大於15 wt%，較佳地不大於10 wt%。
在步驟(b)和(d)中，較佳地在至少30℃的溫度進行加熱、較佳地至少50℃、較佳地至少100℃；較佳地不大於180℃，較佳地不大於130℃。較佳地，該加熱時間係0.1至30分鐘，較佳地1至5分鐘。在步驟(f)中，加熱該複合物以蒸發該第一組成物的該未固化部分之至少一部分，而產生最終圖案化的核心層。在步驟(f)中，較佳地在至少80℃的溫度進行加熱、較佳地至少120℃；較佳地不大於250℃，較佳地不大於150℃。較佳地，該加熱時間係10秒鐘至10小時，較佳地至少30秒鐘；較佳地不大於5小時，較佳地不大於1小時，較佳地不大於10分鐘。
較佳地，透過紫外光固化係在180 nm至450 nm的波長下進行，較佳地300至400 nm。較佳地，劑量水平係5至3000 mJ/cm2 、較佳50至2000 mJ/cm2 、較佳800至1800 mJ/cm2 。較佳地，光酸產生劑係存在於待固化之組成物中。光酸產生劑係習知的，參見，例如，EP1142928。光酸產生劑種類的實例係鎓鹽、重氮酮、碸及磺酸鹽。鎓鹽包括碘鎓鹽、鋶鹽、鏻鹽、重氮鹽及吡啶鎓鹽。特別較佳的光酸產生劑包括磺酸之三芳基鋶鹽、全氟烷基磺酸之二芳基碘鎓鹽、磺酸之二芳基碘鎓鹽、硼酸之二芳基碘鎓鹽及硼酸之三芳基鋶鹽。
較佳地，下部包覆層之厚度係50至200微米、較佳100至200微米。較佳地，核心層（固化的第一組成物）之厚度係自40至70微米、較佳45至55微米。
本發明之組成物可包含可選的成分，例如光敏劑、填料、高離型添加劑、反應性稀釋劑、光致變色材料、染料、著色劑、防腐劑及其它可輻射固化之化合物。實例 實例1：包覆層配方
包覆層：將120 g的具有(正己基SiO3/2 )0.507 (EpSiO3/2 )0.338 (Me2 ViSiO1/2 )0.154 配方之環氧官能性樹脂與8.13 g之Si(OSiMe2 H)4 混合，以產生SiH/Vi比例是0.74之混合物。將0.44 g (MeViSiO2/2 )4 之樣本加入，並使用渦旋混合器充分混合，接序著添加0.7 g經甲苯稀釋至0.16% Pt的Karstedt's 催化劑。該組成對應至92.8%環氧樹脂、6.29%交聯劑、0.34%抑制劑、以及8.66 ppm鉑催化劑。再次使用渦旋混合器將該溶液混合。該混合物在25℃下具有1.4691之折射率(RI)及2700 cPs之黏度。將該混合物以4000 rpm旋塗於矽晶圓上60秒，該膜於加熱板上經100℃熱固化1分鐘。該膜具有1.4759之折射率。在130℃以及180℃加熱1小時後，該等膜的折射率各別是1.4763以及1.4767（使用Metricon稜鏡偶合儀於632.8 nm測量）。 實例2：核心配方
核心：將如實例1中所述的32 g包覆層配方樣本與8.05 g之2-(3,4-環氧環己基)乙基二甲基苯基矽烷以及0.104 g之CPI 300催化劑（來自Nagase Corp.之鋶鹽）混合。該核心組成對應至74.3%環氧樹脂、5.03%交聯劑、0.28%抑制劑、6.8 ppm鉑催化劑、20.13% 2-(3,4-環氧環己基)乙基二甲基苯基矽烷、以及0.25% CPI 300催化劑。將該材料經過1微米濾器過濾。混合物在25℃下具有1.4804之RI及440 cPs之黏度。將該混合物以600 rpm旋塗於矽晶圓上20秒，且該膜於加熱板上經100℃熱固化2分鐘。該膜具有1.4862之折射率。將該等膜接著曝露於UV (300 mJ/cm2 )，其折射率增加至1.4921。該經熱固化並經熱/UV固化的膜接著各別以130℃及180℃加熱1小時。該等折射率於表1中提供。 表1.於各種條件處理的膜之折射率 實例3：製作波導之程序及性質
將實例1之該包覆層以1900 rpm下旋轉至矽晶圓上25秒鐘，並在加熱板上經100℃固化1分鐘。將實例2之該核心以600 RPM下旋轉至底部包覆層上20秒鐘，並經100℃固化2分鐘。將該上部包覆層（實例1）接著以1900 rpm旋轉至矽晶圓上的核心25秒鐘，並在加熱板上經100℃固化1分鐘。該薄膜堆疊係使用具有100微米鄰近間隙的8吋遮罩圖案化。使用400 mJ/cm2 劑量以達到所欲的波導特徵。接著將該圖案化的波導堆疊被放入130℃烘箱中1小時。
最終固化之後，將該波導堆疊切割並使用相位差穿透式顯微技術將橫截面成影，其顯示該波導結構。對單一16.25 cm導管在850 nm單模(SM)底部填充插入損失量測，產生之插入損失係4.47 dB，且投射傳播損失係0.275 dB/cm。

Claims (10)

  1. 一種產生光波導的方法；該方法包含下列步驟： (a)在基材上沉積第一組成物，其包含：(i)包含環氧基及烯基的第一聚矽氧烷、(ii)包含至少兩個矽-氫鍵的第一矽烷交聯劑、(iii)至少一種包含環氧基的第一化合物，其具有的分子量不大於1000且折射率相較於該第一聚矽氧烷和該第一矽烷交聯劑之重量平均折射率至少高出0.002、(iv)至少一種矽氫化催化劑、(v)至少一種矽氫化抑制劑、以及(vi)至少一種光酸產生劑； (b)加熱以產生固化的第一組成物； (c)在該固化的第一組成物上沉積包含下列的第二組成物：(i)包含環氧基及烯基的第二聚矽氧烷、(ii)包含至少兩個矽-氫鍵的第二矽烷交聯劑、(iii)至少一種矽氫化催化劑、 以及(iv)至少一種矽氫化抑制劑，以產生複合物； (d)透過加熱固化該第二組成物以產生複合物； (e)將該複合物透過遮罩曝露於紫外光，以產生圖案化核心層，其包含該第一組成物的固化部分以及該第一組成物的未固化部分；及 (f)加熱以蒸發該第一組成物的該未固化部分之至少一部分，以產生最終圖案化的核心層。
  2. 如請求項1之方法，其中該第一化合物具有100至600之分子量。
  3. 如請求項2之方法，其中該第一化合物具有折射率相較於該第一聚矽氧烷及該第一矽烷交聯劑之重量平均折射率高出至少0.005。
  4. 如請求項3之方法，其中該第一組成物包含50至90 wt%之至少一種第一聚矽氧烷、2至15 wt%之至少一種矽烷交聯劑，其具有至少2個矽-氫鍵、以及5至40 wt%之第一化合物。
  5. 如請求項4之方法，其中該第二組成物包含70至99 wt%之至少一種第二聚矽氧烷、以及1至30 wt%之至少一種第二矽烷交聯劑。
  6. 如請求項5之方法，其中該第一化合物包含C6 -C20 芳基取代基。
  7. 如請求項6之方法，其中包含環氧基和烯基的該第一聚矽氧烷包含4至25莫耳%之單元，該單元具有式R5 R6 R7 SiO1/2 ，其中R5 及R6 獨立地係C1 -C12 烷基且R7 係C2 -C12 烯基；20至50莫耳%之單元，該單元具有式Ep1 SiO3/2 ，其中Ep1 係經環氧基取代的C3 -C20 烷基；以及35至65莫耳%之單元，該單元具有式R8 SiO3/2 ，其中R8 係C1 -C18 烷基。
  8. 如請求項7之方法，其中包含環氧基和烯基的該第二聚矽氧烷包含4至25莫耳%之單元，該單元具有式R9 R10 R11 SiO1/2 ，其中R9 及R10 獨立地係C1 -C12 烷基且R11 係C2 -C12 烯基；20至50莫耳%之單元，該單元具有式Ep2 SiO3/2 ，其中Ep2 係經環氧基取代的C3 -C20 烷基；以及35至65莫耳%之單元，該單元具有式R12 SiO3/2 ，其中R12 係C1 -C18 烷基。
  9. 如請求項8之方法，其中該第一矽烷交聯劑及第二矽烷交聯劑之各者具有式Si(OSiR2 H)4 ，其中R係C1 -C4 烷基。
  10. 如請求項9之方法，其中R7 和R11 係乙烯基；R5 、R6 、R9 、及R10 獨立地係C1 -C4 烷基；R8 及R12 獨立地係C4 -C8 烷基；且Ep1 及Ep2 係包含與環氧乙烷環稠合之環己基的C5 -C10 烷基。
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