KR102620913B1 - 광학 도파관 제작 방법 - Google Patents
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Abstract
(a) (i) 에폭시 기 및 알케닐 기를 포함하고 1.50 이하의 굴절률을 갖는 폴리실록산; (ii) 적어도 하나의 에폭시 기 및 1.49 이하의 굴절률을 포함하는 화합물; 및 (iii) 적어도 1.50의 굴절률을 갖는 폴리실록산; (iv) 광 산 발생제; (v) 하이드로실릴화 촉매, (vi) 하이드로실릴화용 억제제를 포함하는 제1 조성물을 침착시키는 단계; (b) 자외선에의 노출에 의해 경화시키는 단계; (c) 미경화된 부분을 제거하여 패턴화된 코어 층을 생성시키는 단계; (d) 20 내지 300시간 후, (i) 에폭시 기를 포함하고 1.49 이하의 굴절률을 갖는 폴리실록산, 및 (ii) 적어도 하나의 2개 에폭시 기를 포함하고 1.49 이하의 굴절률을 갖는 화합물 및 1.45 이하의 굴절률을 갖는 알코올 (iii) 적어도 하나의 광 산 발생제를 포함하는 제2 조성물을 침착시키는 단계에 의해 광학 도파관을 생산하는 방법.
Description
본 발명은 굴절률 구배를 갖는 광학 도파관을 생산할 수 있는 광학 도파관 제작 방법에 관한 것이다.
코어가 클래드보다 더 높은 굴절률을 가지는, 코어 및 클래드 구조를 갖는 도파관은 상이한 굴절 지수를 갖는 재료를 사용하고 또한 상이한 굴절률을 갖는 종이 어느 하나의 구조로 확산되어 구배를 형성하고 할 수 있게 하고, 이어서 경화함에 의해 생산되었다. 이 방법은, 예를 들어, 문헌 [Ishigure et al., IEEE Journal of Selected Topics in Quantum Electronics]에서 사용된다.
본 발명에 의해 해결되는 문제는 굴절률 구배를 갖는 광학 도파관을 생산하는 개선된 방법에 대한 필요성이다.
본 발명은 광학 도파관을 생산하는 방법을 제공하며; 상기 방법은, (a) (i) 에폭시 기 및 알케닐 기를 포함하고 1.49 이하의 굴절률을 갖는 제1 폴리실록산; (ii) 적어도 하나의 에폭시 기를 포함하고 1000 이하의 분자량과 1.49 이하의 굴절률을 갖는 적어도 하나의 제1 화합물; (iii) 150 내지 1,500의 Mn, 실리콘 원자에 결합된 적어도 하나의 수소 원자 및 적어도 1.50의 굴절률을 갖는 제2 폴리실록산; (iv) 적어도 하나의 광 산 발생제; (v) 적어도 하나의 하이드로실릴화 촉매; 및 (vi) 적어도 하나의 하이드로실릴화용 억제제를 포함하는 제1 조성물을 기판 상에 침착시키는 단계; (b) 상기 제1 조성물을 마스크를 통하여 자외선에 노출시킨으로써 경화시켜 제1 조성물의 경화된 부분과 제1 조성물의 미경화된 부분을 포함하는 패턴화된 코어 층을 생성시키는 단계; (c) 상기 제1 조성물의 미경화된 부분 중 적어도 일부분을 제거하여 최종 패턴화된 코어 층을 생성시키는 단계; (d) 20 내지 300시간 후, 상기 최종 패턴화된 코어 층 상에 (i) 에폭시 기를 포함하고, 1.49 이하의 굴절률을 갖는 제3 폴리실록산, (ii) 적어도 하나의 에폭시 기를 포함하고 1000 이하의 분자량과 1.49 이하의 굴절률을 갖는 적어도 하나의 제2 화합물, (iii) 1.45 이하의 굴절률을 갖는 C3-C20 알코올, 및 (iv) 적어도 하나의 광 산 발생제를 포함하는, 제1 조성물의 굴절률보다 적어도 0.002 낮은 굴절률을 갖는 제2 조성물을 침착하여 복합체를 생성시키는 단계; (e) 자외선에의 노출에 의해 경화시키는 단계; 및 (f) 0.1 내지 10시간 동안 20 내지 210℃의 온도에서 가열하는 단계를 포함한다.
백분율은 중량 백분율(wt%)이고 온도는 달리 명시되지 않는 한 ℃이다. 조작은 달리 명시되지 않는 한 실온에서 수행되었다. 알킬 기는 직쇄 또는 분지쇄일 수 있는 포화된 하이드로카르빌 기이다. 바람직하게는, 알킬 기는 1 내지 6, 바람직하게는 1 또는 2 탄소 원자를 갖는다. 바람직하게는, 알킬 기는 비치환된다. 아릴 기는 단핵 또는 다핵일 수 있는 방향족 탄화수소 화합물로부터 유래된 치환 기이다. 아릴 기는 C1-C4 알킬 및/또는 C1-C4 알콕시 기에 의해 치환될 수 있다. 바람직하게는, 아릴 기는 비치환된다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 달리 나타내지 않는 한, 분자량, Mn, Mw 및 Mz는 통상적인 의미를 가지고 겔 투과 크로마토그래피에 의해 결정된다. 분자량은 g/mol의 단위로 본 명세서에서 보고된다. 굴절 지수는 나트륨 D-라인(589 nm)에서 25℃에서 측정된다.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 기재는 하부 클래드 층을 형성하도록 경화된 하부 클래드 조성물로 코팅된 비-반응성 물질을 포함한다. 바람직하게는, 비-반응성 물질은 실리콘, 유리, 폴리이미드 또는 FR4 보드이다. 바람직하게는, 비-반응성 물질은 실질적으로 평면, 예를 들어, 웨이퍼, 보드, 디스크 또는 필름이다. 바람직하게는, 하부 클래드 조성물은, (i) 에폭시 기 및 알케닐 기를 포함하고 1.49 이하의 굴절률을 갖는 폴리실록산, (ii) 적어도 하나의 에폭시 기를 포함하고 1000 이하의 분자량과 1.49 이하의 굴절률을 갖는 적어도 하나의 화합물, 및 (iii) 적어도 하나의 C3-C20 알코올을 포함하는 조성물로부터 유래된 경화된 필름이다. 상기 알코올은 선형 또는 분지형, 일차, 이차 및 삼차일 수 있다. 바람직하게는, 상기 폴리실록산은 15 내지 40 몰%(바람직하게는 18 내지 35 몰%, 바람직하게는 20 내지 32 몰%, 바람직하게는 21 내지 29 몰%, 바람직하게는 22 내지 27 몰%)의 식 R1R2R3SiO1/2를 갖는 단위를 포함하고, 여기서 R1 및 R2는 독립적으로 C1-C12 알킬, 바람직하게는 C1-C6 알킬, 바람직하게는 C1-C4 알킬, 바람직하게는 메틸 또는 에틸, 바람직하게는 메틸이고; 그리고 R3은 C2-C12 알케닐, 바람직하게는 C2-C6 알케닐, 바람직하게는 C2-C4 알케닐, 바람직하게는 비닐이다. 바람직하게는, 상기 폴리실록산은 2 내지 20 몰%(바람직하게는 4 내지 18 몰%, 바람직하게는 5 내지 17 몰%, 바람직하게는 6 내지 15 몰%, 바람직하게는 7 내지 14 몰%)의 식 ArSiO3/2를 갖는 단위를 포함하고, 여기서 Ar은 C6-C20 아릴, 바람직하게는 C6-C15 아릴, 바람직하게는 C6-C12 아릴, 바람직하게는 페닐이다. 바람직하게는, 상기 폴리실록산은 25 내지 60 몰%(바람직하게는 30 내지 55 몰%, 바람직하게는 33 내지 50 몰%, 바람직하게는 36 내지 46 몰%)의 식 EpSiO3/2를 갖는 단위를 포함하고, 여기서 Ep는 에폭시 기로 치환된 C3-C20 알킬, 바람직하게는 에폭시 기로 치환된 C4-C15 알킬, 바람직하게는 에폭시 기로 치환된 C5-C10 알킬, 바람직하게는 에틸렌 옥사이드 고리, 바람직하게는 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸에 융합된 사이클로헥실을 포함하는 C5-C10 알킬이다. 바람직하게는, 상기 폴리실록산은 10 내지 40 몰%(바람직하게는 13 내지 37 몰%, 바람직하게는 16 내지 34 몰%, 바람직하게는 18 내지 32 몰%)의 식 R4SiO3/2를 갖는 단위를 포함하고, 여기서 R4는 C1-C12 알킬, 바람직하게는 C1-C6 알킬, 바람직하게는 C1-C4 알킬, 바람직하게는 메틸 또는 에틸, 바람직하게는 메틸이다. 바람직하게는, 적어도 하나의 에폭시 기를 포함하고, 700 이하의 분자량 및 1.49 이하의 굴절률을 갖는 화합물은 100 내지 600, 바람직하게는 150 내지 530, 바람직하게는 200 내지 480의 분자량을 갖는다. 바람직하게는, 본 화합물은 1.48 이하, 바람직하게는 1.47 이하, 바람직하게는 1.46 이하; 바람직하게는 적어도 1.3, 바람직하게는 적어도 1.35의 굴절률을 갖는다. 바람직하게는, 본 화합물은 적어도 하나, 바람직하게는 2개의 에폭시 기를 갖는다. 바람직하게는, 본 화합물은 실리콘-함유 화합물, 바람직하게는 실록산 화합물이다. 바람직하게는, 에폭시 기를 포함하지 않는 실리콘에 부착된 하이드로카르빌 치환체는 C1-C4 알킬 기, 바람직하게는 메틸이다. 바람직하게는, 에폭시 기는 에틸렌 옥사이드 고리, 바람직하게는 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸에 융합된 사이클로헥실을 포함하는 C3-C20 알킬 기, 바람직하게는 C4-C15 알킬, 바람직하게는 C4-C10 알킬, 바람직하게는 C5-C10 알킬의 일부이다. 바람직하게는, 본 화합물은 1,3-비스(2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸) 테트라메틸디실록산이다. 바람직하게는 하부 클래드 조성물의 굴절률은 제1 조성물보다 적어도 0.002 낮다.
바람직하게는, 하부 클래드 조성물은 제2 조성물과 동일하다. 바람직하게는, 상기 하부 클래드 조성물은 에폭시 기를 포함하고 1.49 이하의 굴절률을 갖는 폴리실록산(들)을 30 내지 80 wt%, 바람직하게는 적어도 50 wt%, 바람직하게는 적어도 58.1 wt%; 바람직하게는 70 wt% 이하, 바람직하게는 80 wt% 이하로 포함한다. 바람직하게는, 상기 하부 클래드 조성물은 적어도 하나의 에폭시 기를 포함하고 700 이하의 분자량 및 1.49 이하의 굴절률을 갖는 화합물(들)을 5 내지 60 wt%, 바람직하게는 적어도 20 wt%, 바람직하게는 적어도 34 wt%; 바람직하게는 50 wt% 이하, 바람직하게는 40 wt% 이하로 포함한다. 바람직하게는, 상기 하부 클래드 조성물은 1.45 이하의 굴절률을 갖는 적어도 하나의 C3-C20 알코올을 0.5 내지 25 wt%, 바람직하게는 적어도 5 wt%, 바람직하게는 적어도 6.5 wt%; 바람직하게는 10 wt% 이하, 바람직하게는 8 wt% 이하로 포함한다. 바람직하게는, 상기 알코올은 1 또는 2, 바람직하게는 1개의 하이드록실 기를 갖는다. 바람직하게는, 상기 하부 클래드는 0.02 내지 5 wt%의 광 산 발생제; 바람직하게는 적어도 0.05 wt%, 바람직하게는 적어도 0.1 wt%; 바람직하게는 3 wt% 이하, 바람직하게는 1 wt% 이하를 갖는다. 바람직하게는, 상기 하부 클래드 조성물은 자외선에 노출에 의해 경화되어 하부 클래드 층을 형성한다.
상기 제1 조성물은 (i) 에폭시 기 및 알케닐 기를 포함하고 1.49 이하의 굴절률을 갖는 제1 폴리실록산; (ii) 적어도 하나의 에폭시 기를 포함하고 1000 이하의 분자량과 1.49 이하의 굴절률을 갖는 적어도 하나의 제1 화합물; (iii) 150 내지 1,500의 Mn, 실리콘 원자에 결합된 적어도 하나의 수소 원자 및 적어도 1.50의 굴절률을 갖는 제2 폴리실록산; (iv) 적어도 하나의 광 산 발생제; (v) 적어도 하나의 하이드로실릴화 촉매; 및 (vi) 적어도 하나의 하이드로실릴화용 억제제를 포함한다. 상기 제1 조성물은 경화되어 패턴화된 코어 층을 형성한다. 바람직하게는, 에폭시 기 및 알케닐 기를 포함하는 상기 제1 폴리실록산은 15 내지 40 몰%(바람직하게는 18 내지 35 몰%, 바람직하게는 20 내지 32 몰%, 바람직하게는 21 내지 29 몰%, 바람직하게는 22 내지 27 몰%)의 식 R5R6R7SiO1/2를 갖는 단위를 포함하고, 여기서 R5 및 R6은 독립적으로 C1-C12 알킬, 바람직하게는 C1-C6 알킬, 바람직하게는 C1-C4 알킬, 바람직하게는 메틸 또는 에틸, 바람직하게는 메틸이고; R7은 C2-C12 알케닐, 바람직하게는 C2-C6 알케닐, 바람직하게는 C2-C4 알케닐, 바람직하게는 비닐이다. 바람직하게는, 상기 제1 폴리실록산은 2 내지 20 몰%(바람직하게는 4 내지 18 몰%, 바람직하게는 5 내지 17 몰%, 바람직하게는 6 내지 15 몰%, 바람직하게는 7 내지 14 몰%)의 식 Ar1SiO3/2를 갖는 단위를 포함하고, 여기서 Ar1은 C6-C20 아릴, 바람직하게는 C6-C15 아릴, 바람직하게는 C6-C12 아릴, 바람직하게는 페닐이다. 바람직하게는, 상기 제1 폴리실록산은 25 내지 60 몰%(바람직하게는 30 내지 55 몰%, 바람직하게는 33 내지 50 몰%, 바람직하게는 36 내지 46 몰%)의 식 Ep1SiO3/2를 갖는 단위를 포함하고, 여기서 Ep1은 에폭시 기로 치환된 C3-C20 알킬, 바람직하게는 에폭시 기로 치환된 C4-C15 알킬, 바람직하게는 에폭시 기로 치환된 C5-C10 알킬, 바람직하게는 에틸렌 옥사이드 고리, 바람직하게는 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸에 융합된 사이클로헥실을 포함하는 C5-C10 알킬이다. 바람직하게는, 상기 제1 폴리실록산은 10 내지 40 몰%(바람직하게는 13 내지 37 몰%, 바람직하게는 16 내지 34 몰%, 바람직하게는 18 내지 32 몰%)의 식 R8SiO3/2를 갖는 단위를 포함하고, 여기서 R8은 C1-C12 알킬, 바람직하게는 C1-C6 알킬, 바람직하게는 C1-C4 알킬, 바람직하게는 메틸 또는 에틸, 바람직하게는 메틸이다. 바람직하게는, 적어도 2개의 에폭시 기를 포함하고 700 이하의 분자량 및 1.49 이하의 굴절률을 갖는 제1 화합물은 100 내지 600, 바람직하게는 150 내지 530, 바람직하게는 200 내지 480의 분자량을 갖는다. 바람직하게는, 상기 제1 화합물은 1.48 이하, 바람직하게는 1.47 이하, 바람직하게는 1.46 이하; 바람직하게는 적어도 1.3, 바람직하게는 적어도 1.35의 굴절률을 갖는다. 바람직하게는, 상기 제1 화합물은 실리콘-함유 화합물, 바람직하게는 실록산 화합물이다. 바람직하게는, 에폭시 기를 포함하지 않는 실리콘에 부착된 하이드로카르빌 치환체는 C1-C4 알킬 기, 바람직하게는 메틸이다. 바람직하게는, 에폭시 기는 에틸렌 옥사이드 고리, 바람직하게는 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸에 융합된 사이클로헥실을 포함하는 C3-C20 알킬 기, 바람직하게는 C4-C15 알킬, 바람직하게는 C4-C10 알킬, 바람직하게는 C5-C10 알킬의 일부이다. 바람직하게는, 상기 제1 화합물은 1,3-비스(2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸) 테트라메틸디실록산이다. 바람직하게는, 150 내지 1,500의 분자량(Mn), 실리콘 원자에 결합된 적어도 하나의 수소 원자 및 적어도 1.50의 굴절률을 갖는 제2 폴리실록산은 적어도 1.51, 바람직하게는 적어도 1.52, 바람직하게는 적어도 1.53, 바람직하게는 적어도 1.54; 바람직하게는 1.65 이하, 바람직하게는 1.62 이하의 굴절률을 갖는다. 바람직하게는, 상기 제2 폴리실록산은 실리콘 원자에 결합된 적어도 2개의 수소 원자, 바람직하게는 4개 이하, 바람직하게는 3개 이하, 바람직하게는 2개 이하를 갖는다. 바람직하게는, 상기 제2 폴리실록산은 적어도 300, 바람직하게는 적어도 400, 바람직하게는 적어도 500; 바람직하게는 1200 이하, 바람직하게는 1000 이하, 바람직하게는 900 이하의 Mn을 갖는다. 바람직하게는, 상기 제2 폴리실록산은, 수 평균으로, 1 내지 10 이중작용성 실록산 단위(D 단위), 바람직하게는 적어도 1.5 D 단위, 바람직하게는 적어도 2.0; 바람직하게는 5.0 이하, 바람직하게는 4.0 이하, 바람직하게는 3.5 이하를 포함한다. 바람직하게는, 상기 제2 폴리실록산은 적어도 하나의 C6-C20 아릴 치환체(바람직하게는 C6-C15 아릴, 바람직하게는 C6-C12 아릴, 바람직하게는 페닐), 바람직하게는 2개의 C6-C20 아릴 치환체(바람직하게는 2개 C6-C15 아릴, 바람직하게는 2개 C6-C12 아릴, 바람직하게는 2개 페닐)를 갖는 D 단위를 포함한다. 바람직하게는, 각각의 에폭시 기는 에틸렌 옥사이드 고리, 바람직하게는 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸에 융합된 사이클로헥실을 포함하는 C3-C20 알킬 기, 바람직하게는 C4-C15 알킬, 바람직하게는 C4-C10 알킬, 바람직하게는 C5-C10 알킬의 일부이다. 바람직하게는, 상기 제2 폴리실록산에서 실리콘-수소 결합은 말단 실리콘 원자 상에 있다. 바람직하게는, 상기 제2 폴리실록산은 식 HMe2SiO(Ph2SiO2/2)nOSiMe2H를 가지고 여기서 Ph는 페닐이고 n은 수 평균으로, 바람직하게는 적어도 1.5, 바람직하게는 적어도 2; 바람직하게는 5.0 이하, 바람직하게는 4.0 이하, 바람직하게는 3.5 이하인 1.0 내지 10.0이다. 바람직하게는, 상기 제1 조성물은 적어도 1.5, 바람직하게는 적어도 1.52, 바람직하게는 적어도 1.54; 바람직하게는 1.7 이하, 바람직하게는 1.65 이하의 굴절률을 갖는다. 바람직하게는, 상기 제1 조성물은 제1 폴리실록산(들)을 20 내지 80 wt%, 바람직하게는 적어도 60 wt%, 바람직하게는 적어도 35 wt%; 바람직하게는 50 wt% 이하, 바람직하게는 40 wt% 이하로 포함한다. 바람직하게는, 상기 제1 조성물은 제1 화합물(들)을 5 내지 50 wt%, 바람직하게는 적어도 15 wt%, 바람직하게는 적어도 22 wt%; 바람직하게는 40 wt% 이하, 바람직하게는 24 wt% 이하로 포함한다. 바람직하게는, 상기 제1 조성물은 제2 폴리실록산(들)을 5 내지 30 wt%, 바람직하게는 적어도 10 wt%, 바람직하게는 적어도 13 wt%; 바람직하게는 20 wt% 이하, 바람직하게는 15 wt% 이하로 포함한다.
바람직하게는, 상기 제1 조성물은 추가로 하이드로실릴화 촉매, 바람직하게는 백금 화합물 또는 착물, 예를 들어, H2PtCl6, 디-μ.-카보닐디-.π. -사이클로펜타디에닐디니켈, 백금-카보닐 착물, 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착물, 백금 사이클로비닐메틸실록산 착물 및 백금 아세틸아세토네이트(acac)를 포함한다. 다른 전형적인 하이드로실릴화 촉매는 니켈 및 로듐 화합물, 예를 들어, Rh(acac)2(CO)2 및 Ni(acac)2를 포함한다. 바람직하게는, 하이드로실릴화 촉매는 0.1 내지 25 ppm, 바람직하게는 적어도 0.5 ppm, 바람직하게는 적어도 1 ppm, 바람직하게는 적어도 2 ppm, 바람직하게는 적어도 3 ppm; 바람직하게는 20 ppm 이하, 바람직하게는 15 ppm 이하, 바람직하게는 10 ppm 이하, 바람직하게는 8 ppm 이하의 양으로 제1 조성물에 존재한다.
바람직하게는, 상기 제1 조성물은 추가로 하이드로실릴화 반응에 대한 억제제를 포함한다. 하이드로실릴화에 대한 억제제는 잘 알려져 있다. 상기 억제제는 제1 조성물이 겔화 없이 가공되도록 하기에 충분히 제공된다. 그 예는 1,3 디비닐디실록산, (MeViSiO2/2)4, 2-메티-3-부티놀, 1-에티닐-1-사이클로헥산올을 포함한다. 바람직하게는, 상기 억제제는 (MeViSiO2/2)4이다. 바람직하게는, 상기 제1 조성물은 억제제(들)를 0.5 내지 1000 ppm, 바람직하게는 적어도 1 ppm, 바람직하게는 적어도 2 ppm; 바람직하게는 500 ppm 이하, 바람직하게는 300 ppm 이하로 포함한다.
바람직하게는 상기 제1 조성물의 굴절률은 하부 클래드보다 적어도 0.002 더 높다.
상기 제2 조성물은 (i) 에폭시 기를 포함하고, 1.49 이하의 굴절률을 갖는 제3 폴리실록산, (ii) 적어도 하나의 에폭시 기를 포함하고 1000 이하의 분자량과 1.49 이하의 굴절률을 갖는 적어도 하나의 제2 화합물, (iii) 1.45 이하의 굴절률을 갖는 적어도 하나의 C3-C20 알코올, 및 (iv) 적어도 하나의 광 산 발생제를 포함한다. 바람직하게는, 에폭시 기 및 알케닐 기를 포함하는 상기 제3 폴리실록산은 15 내지 40 몰%(바람직하게는 18 내지 35 몰%, 바람직하게는 20 내지 32 몰%, 바람직하게는 21 내지 29 몰%, 바람직하게는 22 내지 27 몰%)의 식 R9R10R11SiO1/2를 갖는 단위를 포함하고, 여기서 R9 및 R10은 독립적으로 C1-C12 알킬, 바람직하게는 C1-C6 알킬, 바람직하게는 C1-C4 알킬, 바람직하게는 메틸 또는 에틸, 바람직하게는 메틸이고; R11은 C2-C12 알케닐, 바람직하게는 C2-C6 알케닐, 바람직하게는 C2-C4 알케닐, 바람직하게는 비닐이다. 바람직하게는, 상기 제3 폴리실록산은 2 내지 20 몰%(바람직하게는 4 내지 18 몰%, 바람직하게는 5 내지 17 몰%, 바람직하게는 6 내지 15 몰%, 바람직하게는 7 내지 14 몰%)의 식 Ar2SiO3/2를 갖는 단위를 포함하고, 여기서 Ar2는 C6-C20 아릴, 바람직하게는 C6-C15 아릴, 바람직하게는 C6-C12 아릴, 바람직하게는 페닐이다. 바람직하게는, 상기 제3 폴리실록산은 25 내지 60 몰%(바람직하게는 30 내지 55 몰%, 바람직하게는 33 내지 50 몰%, 바람직하게는 36 내지 46 몰%)의 식 Ep2SiO3/2를 갖는 단위를 포함하고, 여기서 Ep2는 에폭시 기로 치환된 C3-C20 알킬, 바람직하게는 에폭시 기로 치환된 C4-C15 알킬, 바람직하게는 에폭시 기로 치환된 C5-C10 알킬, 바람직하게는 에틸렌 옥사이드 고리, 바람직하게는 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸에 융합된 사이클로헥실을 포함하는 C5-C10 알킬이다. 바람직하게는, 상기 제3 폴리실록산은 10 내지 40 몰%(바람직하게는 13 내지 37 몰%, 바람직하게는 16 내지 34 몰%, 바람직하게는 18 내지 32 몰%)의 식 R12SiO3/2를 갖는 단위를 포함하고, 여기서 R12는 C1-C12 알킬, 바람직하게는 C1-C6 알킬, 바람직하게는 C1-C4 알킬, 바람직하게는 메틸 또는 에틸, 바람직하게는 메틸이다. 바람직하게는, 적어도 하나의 에폭시 기를 포함하고 700 이하의 분자량 및 1.49 이하의 굴절률을 갖는 제2 화합물은 100 내지 600, 바람직하게는 150 내지 530, 바람직하게는 200 내지 480의 분자량을 갖는다. 바람직하게는, 상기 화합물은 적어도 2개, 바람직하게는 2개의 에폭시 기를 갖는다. 바람직하게는, 상기 제2 화합물은 1.48 이하, 바람직하게는 1.47 이하, 바람직하게는 1.46 이하; 바람직하게는 적어도 1.3, 바람직하게는 적어도 1.35의 굴절률을 갖는다. 바람직하게는, 상기 제2 화합물은 실리콘-함유 화합물, 바람직하게는 실록산 화합물이다. 바람직하게는, 에폭시 기를 포함하지 않는 실리콘에 부착된 하이드로카르빌 치환체는 C1-C4 알킬 기, 바람직하게는 메틸이다. 바람직하게는, 에폭시 기는 에틸렌 옥사이드 고리, 바람직하게는 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸에 융합된 사이클로헥실을 포함하는 C3-C20 알킬 기, 바람직하게는 C4-C15 알킬, 바람직하게는 C4-C10 알킬, 바람직하게는 C5-C10 알킬의 일부이다. 바람직하게는, 상기 제2 화합물은 1,3-비스(2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸) 테트라메틸디실록산이다. 상기 제2 조성물은 1.45 이하의 굴절률을 갖는 적어도 하나의 C3-C20 알코올을 0.5 내지 25 wt%로 포함한다. 상기 알코올은 선형 또는 분지형일 수 있다. 바람직하게는, 상기 알코올은 1 또는 2, 바람직하게는 1개의 하이드록실 기를 갖는다. 바람직하게는 상기 알코올은 n-데칸올이다.
바람직하게는, 상기 제2 조성물은 에폭시 기 및 알케닐 기를 포함하고 1.49 이하의 굴절률을 갖는 폴리실록산(들)을 30 내지 80 wt%, 바람직하게는 적어도 50 wt%, 바람직하게는 적어도 55wt%; 바람직하게는 70 wt% 이하, 바람직하게는 80 wt% 이하로 포함한다. 바람직하게는, 상기 제2 조성물은 적어도 에폭시 기를 포함하고 1000 이하의 분자량 및 1.49 이하의 굴절률을 갖는 화합물(들)을 5 내지 60 wt%, 바람직하게는 적어도 20 wt%, 바람직하게는 적어도 34 wt%; 바람직하게는 50 wt% 이하, 바람직하게는 40 wt% 이하로 포함한다. 바람직하게는, 상기 제2 조성물은 1.45 이하의 굴절률을 갖는 적어도 하나의 C3-C20 일차 알코올을 0.5 내지 25 wt%, 바람직하게는 적어도 5 wt%, 바람직하게는 적어도 6.5 wt%; 바람직하게는 10 wt% 이하, 바람직하게는 8 wt% 이하로 포함한다. 바람직하게는, 상기 제2 조성물의 굴절률은 제1 조성물의 굴절률보다 적어도 0.002 낮고, 바람직하게는 적어도 0.005 낮고, 바람직하게는 적어도 0.01 낮고, 바람직하게는 적어도 0.015 낮다.
상기 제2 조성물은 최종 패턴화된 코어 층 상에 0.01 내지 300시간, 바람직하게는 적어도 20시간, 바람직하게는 적어도 60시간, 바람직하게는 적어도 80시간, 바람직하게는 적어도 100시간; 바람직하게는 250시간 이하의 시간 후에 침착된다. 바람직하게는, 이 대기 시간 동안 상기 복합체는 0 내지 60℃, 바람직하게는 45℃ 이하, 바람직하게는 35℃ 이하; 바람직하게는 적어도 10℃의 온도, 바람직하게는 약 실온에 있는다.
바람직하게는, 자외선을 통한 경화는 180 내지 450 nm, 바람직하게는 300 내지 400 nm의 파장에서 수행된다. 바람직하게는, 용량 수준은 5 내지 3000 mJ/cm2, 바람직하게는 50 내지 2000 mJ/cm2, 바람직하게는 800 내지 1800 mJ/cm2이다. 바람직하게는, 광 산 발생제는 경화되는 조성물 내에 존재한다. 광 산 발생제는 잘 알려져 있고, 예를 들어, EP1142928을 참고한다. 광 산 발생제의 부류의 예는 오늄 염, 디아조케톤, 설폰 및 설포네이트이다. 오늄 염은 아이오도늄 염, 수포늄 염, 포스포늄 염, 디아조늄 염 및 피리디늄 염을 포함한다. 특히 바람직한 광 산 발생제는 설폰산의 트리아릴설포늄 염, 퍼플루오로알킬설폰산의 디아릴아이오도늄 염, 설폰산의 디아릴아이오도늄 염, 붕산의 디아릴아이오도늄 염 및 붕산의 트리아릴설포늄 염을 포함한다.
복합체로부터 미경화된 물질을 제거하기 위한 바람직한 용매는, 예를 들어, 알코올(예를 들어, 이소프로판올), 글라이콜 에테르 아세테이트(예를 들어, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트), _톨루엔, 에테르 또는 미경화된 제1 조성물을 용해시킬 수 있는 임의의 유기 용매를 포함한다.
바람직하게는, 하부 클래드 층의 두께는 20 내지 500 마이크론, 바람직하게는 100 내지 200 마이크론이다. 바람직하게는, 코어 층(경화된 제1 조성물)의 두께는 40 내지 70 마이크론, 바람직하게는 45 내지 55 마이크론이다. 바람직하게는 최상부 클래드의 두께는 20 내지 500 마이크론이고, 바람직하게는 100 내지 200 마이크론이다.
바람직하게는, 최상층의 필름 굴절 지수는 코어 필름보다 적어도 0.002 낮다. 바람직하게는 최상층 필름의 굴절률은 코어 층의 굴절률보다 적어도 0.002 낮다. 바람직하게는 최상부 클래드와 하부 클래드의 필름 굴절률은 동일하다.
본 발명의 방법의 단계 (e)에서의 UV 경화에 이어서, 경화된 복합체는 적어도 0.2 시간; 바람직하게는 5시간 이하, 바람직하게는 2시간 이하, 바람직하게는 1시간 이하 동안 20 내지 210℃(바람직하게는 적어도 80℃, 바람직하게는 적어도 100℃, 바람직하게는 적어도 120℃; 바람직하게는 190℃ 이하, 바람직하게는 175 ℃ 이하)의 온도에서 가열된다.
본 발명의 조성물은 선택적인 성분 예컨대 광감작제, 충전제, 높은 이형 첨가제, 반응적인 희석제, 광크롬산 물질, 염료, 착색제, 보존제, 및 다른 방사선 경화성 화합물을 포함할 수 있다.
실시예
실시예 1:
코어 및 클래드 제형을 제조하기 위해 사용된 베이스 제형: (PhSiO3/2)0.10(MeSiO3/2)0.25 (RSiO3/2)0.40(ViMe2SiO1/2)0.25 제형을 갖는 에폭시 기능성 수지의 134.9 g 샘플(63% 고체)을 50.99 g의 1,3-비스(2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸) 테트라메틸디실록산과 혼합하고 이어서 2시간 동안 60℃ 및 0-1 torr에서 회전식 증발기를 사용하여 용매 증발하여 베이스 물질을 생성하였다.
코어: 60.43 g의 상기 베이스 제형을 0.19 g의 CPI 300 광 촉매(Nagase Corp.로부터의 설포늄 염), 10 g의 HMe2SiO(Ph2SiO2/2)2.5OSiMe2H, 0.0278 g의 (MeViSiO2/2)4 및 0.16 g의 Pt 촉매와 혼합하였다. 상기 Pt 촉매는 Karstedt's 촉매 (백금-디비닐테트라메틸디실록산 착물)을 HMe2SiO(Ph2SiO2/2)2.5OSiMe2H를 갖는 0.14% Pt에 희석함에 의해 제조하였다. 혼합 후, 용액을 0.45 마이크로 미터 필터를 통해 여과하였다. 이것은 53.3% 에폭시 수지, 32.04% 1,3-비스(2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸) 테트라메틸디실록산, 14.11% HMe2SiO(Ph2SiO2/2)2.5OSiMe2H, 0.039% (MeViSiO2/2)4, 3.16 ppm Pt 및 0.27% CPI 300(Nagase Corp.로부터의 설포늄 염)의 조성물을 유발시킨다. 상기 혼합물은 1.5027의 RI(589 nm) 및 25℃에서 4800 cPs의 점도를 갖는다. 상기 혼합물을 4000 rpm에서 60초 동안 실리콘 웨이퍼 상에 회전 코팅하고 막은 고압 수은 램프를 사용하여 120초 동안 10 mW/cm2 UV 광에서 경화시켰다. 얻어진 막은 632.8 nm에서 Metricon 프리즘 커플러를 사용하여 측정될 때 18.3 마이크론 미터의 두께와 1.5135의 굴절률을 갖는다.
실시예 2: 클래드 제형:
실시예 1에서 제조된 42.40 g의 베이스 제형을 3.08 g의 데칸올 및 0.12 g의 CPI 300 촉매와 혼합하였다. 혼합 후, 용액을 0.45 마이크로미터의 기공 크기를 갖는 필터를 통해 여과하였다. 이것은 58.1% 에폭시 수지, 34.9%의 1,3-비스(2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸) 테트라메틸디실록산, 6.75% 데칸올 및 0.26% CPI 300 촉매의 조성물을 유발시킨다. 상기 혼합물은 1.4829의 RI(589 nm) 및 25℃에서 1830 cPs의 점도를 갖는다. 상기 혼합물을 4000 rpm에서 30초 동안 실리콘 웨이퍼 상에 회전 코팅하고 막은 120초 동안 10 mW/cm2 UV 광(고압 수은 램프)에서 경화시켰다. 얻어진 막은 632.8 nm에서 Metricon 프리즘 커플러를 사용하여 측정될 때 19.54 마이크론 미터의 두께와 1.4960의 굴절률을 갖는다.
실시예 3: 도파관을 제조하기 위한 공정 및 특성
피복 층은 600 RPM에서 12초 동안 실리콘 웨이퍼 상에 회전되고 후속으로 고압 수은 전구를 사용하여 1.2 J/cm2에서 경화되었다. 코어 층은 경화된 피복 층 상에 600 RPM에서 10초 동안 회전 코팅되었다. 코어 층은 50 마이크론 근접 갭을 갖는 8 인치 포토 마스크를 사용하여 포토 패턴화되었다. 고압 수은 전구를 사용한 250 mJ/cm2 용량을 이용하여 55 마이크론 폭 특징을 달성하였다. 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트를 사용하여 미경화된 코어뿐만 아니라 이소프로판올 알코올을 현상하였다. 실온에서 148시간의 대기 시간을 시행하여 높은 RI 종인, HMe2SiO(Ph2SiO2/2)2.5OSiMe2H의 일부가 패턴화된 코어 구조로 경화되도록 하였다. 최상부 피복 층은 600 RPM에서 10초 동안 경화된 코어 층의 최상부 상에 회전 코팅되었다. 피복 층은 구조를 1.2 J/cm2에서 경화하기 위해 UV 촉매접촉되었다. 전체 도파관 적층은 150℃ 오븐 내에 120분 동안 위치시켰다.
Claims (10)
- 광학 도파관을 생산하는 방법으로서,
(a) (i) 에폭시 기 및 알케닐 기를 포함하고 1.49 이하의 굴절률을 갖는 제1 폴리실록산; (ii) 적어도 2개의 에폭시 기를 포함하고 1000 이하의 분자량과 1.49 이하의 굴절률을 갖는 적어도 하나의 제1 화합물; (iii) 150 내지 1,500의 Mn, 실리콘 원자에 결합된 적어도 하나의 수소 원자 및 적어도 1.50의 굴절률을 갖는 제2 폴리실록산; (iv) 적어도 하나의 광 산 발생제; (v) 적어도 하나의 하이드로실릴화 촉매; 및 (vi) 적어도 하나의 하이드로실릴화용 억제제를 포함하는 제1 조성물을 기판 상에 침착시키는 단계;
(b) 상기 제1 조성물을 마스크를 통하여 자외선에 노출시킴으로써 경화시켜 상기 제1 조성물의 경화된 부분과 상기 제1 조성물의 미경화된 부분을 포함하는 패턴화된 코어 층을 생성시키는 단계;
(c) 상기 제1 조성물의 상기 미경화된 부분 중 적어도 일부분을 제거하여 최종 패턴화된 코어 층을 생성시키는 단계;
(d) 0.01 내지 300시간 후, 상기 최종 패턴화된 코어 층 상에 상기 제1 조성물의 굴절률보다 적어도 0.002 낮은 굴절률을 갖는 제2 조성물을 침착시켜는 복합체는 생성시키는 단계로서, 상기 제2 조성물은, (i) 에폭시 기를 포함하고, 1.49 이하의 굴절률을 갖는 제3 폴리실록산, (ii) 적어도 2개의 에폭시 기를 포함하고 1000 이하의 분자량과 1.49 이하의 굴절률을 갖는 적어도 하나의 제2 화합물, (iii) 적어도 하나의 알코올; 및 (iv) 적어도 하나의 광 산 발생제를 포함하는, 상기 복합체를 생성시키는 단계 및
(e) 자외선에의 노출에 의해 경화시키는 단계; 및
(f) 0.1 내지 10시간 동안 20 내지 210℃의 온도에서 가열하는 단계를 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 제2 조성물의 굴절률은 상기 제1 조성물의 굴절률보다 적어도 0.002 낮은, 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 제1 화합물 및 상기 제2 화합물 각각은 1.3 내지 1.48의 굴절률을 갖는, 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 제1 조성물은 20 내지 80 wt%의 적어도 하나의 제1 폴리실록산, 5 내지 50 wt%의 적어도 하나의 제1 화합물 및 3 내지 30 wt%의 적어도 하나의 제2 폴리실록산을 포함하는, 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 제2 조성물은 30 내지 80 wt%의 적어도 하나의 제3 폴리실록산과 5 내지 60 wt%의 적어도 하나의 제2 화합물과 0.5 내지 25 wt%의 적어도 하나의 일차 알코올을 포함하는, 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 제2 폴리실록산은 적어도 하나의 C6-C20 아릴 치환체를 갖는 적어도 하나의 D 단위를 포함하는, 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 제1 폴리실록산은 Ep1이 에폭시 기로 치환된 C3-C20 알킬인, 식 Ep1SiO3/2를 갖는 단위 25 내지 60 몰%; Ar1이 C6-C20 아릴인, 식 Ar1SiO3/2를 갖는 단위 2 내지 20 몰%; R5 및 R6이 독립적으로 C1-C12 알킬이고 R7이 C2-C12 알케닐인, 식 R5R6R7SiO1/2를 갖는 단위 15 내지 40 몰%; 및 R8이 C1-C12 알킬인, 식 R8SiO3/2를 갖는 단위 10 내지 40 몰%를 포함하는, 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 제3 폴리실록산은 Ep2가 에폭시 기로 치환된 C3-C20 알킬인, 식 Ep2SiO3/2를 갖는 단위 25 내지 60 몰%; Ar2가 C6-C20 아릴인, 식 Ar2SiO3/2를 갖는 단위 2 내지 20 몰%; R9 및 R10이 독립적으로 C1-C12 알킬이고 R11이 C2-C12 알케닐인, 식 R9R10R11SiO1/2를 갖는 단위 15 내지 40 몰%; 및 R12가 C1-C12 알킬인, 식 R12SiO3/2를 갖는 단위 10 내지 40 몰%를 포함하는, 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 제2 폴리실록산은 식 HMe2SiO(Ph2SiO2/2)nOSiMe2H를 갖되, 식 중, Ph는 페닐이고 n은 수 평균으로 1.0 내지 5.0인, 방법.
- 제9항에 있어서, R7 및 R11은 비닐이고, Ar1 및 Ar2는 페닐이고; R5, R6, R9 및 R10은 독립적으로 C1-C4 알킬이고; 그리고 Ep1 및 Ep2는 에틸렌 옥사이드 고리에 융합된 사이클로헥실을 포함하는 C5-C10 알킬인, 방법.
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