TW201833546A - 分液收集器控制裝置以及分液色譜儀 - Google Patents

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Abstract

一種分液收集器控制裝置，其具備臨限值保持部、峰值檢測部、資料點數設定部及控制部。峰值檢測部每隔固定時間將液相色譜儀的檢測器的信號作為資料點而取入，並對該資料點中的信號強度及/或斜度與臨限值進行比較，藉此檢測峰值的開始點及結束點。所述峰值檢測部是以如下方式構成：當藉由與所述臨限值的比較，應作為峰值的開始點或結束點進行檢測的表示信號強度及/或斜度的資料點連續為由所述資料點數設定部所設定的數量以上時，檢測峰值的開始點或結束點。

Description

分液收集器控制裝置以及分液色譜儀
本發明是有關於一種根據液相色譜儀的檢測器的信號來進行分餾捕集試樣成分的分液收集器的動作控制的分液收集器控制裝置、及具備該分液收集器控制裝置的分液色譜儀。
利用以高速液相色譜儀為首的液相色譜儀，分離並提取試樣中所含有的多個成分的分液色譜儀已為人所知（例如，參照專利文獻1）。分液色譜儀包括：色譜儀部，具備輸送流動相的送液裝置或分析管柱、檢測器等；分液收集器，設置於該色譜儀部的後段側；以及控制裝置，對各部進行控制。分液收集器是以根據色譜儀部的檢測器的信號進行動作的方式構成，由分析管柱隨時間分離的試樣成分藉由分液收集器來分餾捕集。
於分液色譜儀中，用戶可調整用以分別檢測峰值的開始點與結束點的臨限值，以檢測期望的峰值。控制分液收集器的動作的控制裝置是以如下方式構成：使用由用戶所設定的臨限值，並對每隔固定時間取入的檢測器的檢測信號的參數（信號強度或斜度）與臨限值進行比較，藉此檢測峰值的開始點或結束點。而且，以所檢測到的峰值部分被分餾捕集的方式控制分液收集器的動作。
有時因液相色譜儀的分析條件或試樣而導致成分彼此相互重疊，因此亦存在自紫外線（Ultraviolet，UV）（紫外分光）檢測器或質譜分析（Mass Spectrometry，MS）（質量分析）檢測器等多個檢測器取入多個類比信號，一面比較其強度一面進行成分的分餾的情況。 現有技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2002-005914號公報
[發明所欲解決之課題] 於分液色譜儀中，要求以高純度自多個成分混合而成的試樣中分餾成分。但是，有時於來自檢測器的信號中包含雜訊，存在將該雜訊誤認為峰值，分液收集器進行誤動作而分餾捕集不需要的成分這一問題。尤其，MS檢測器的類比信號於其檢測原理上，容易於信號中包含雜訊，而經常成為分液收集器的誤動作的原因。
另外，於期望成分的峰值的一部分與夾雜物的峰值的一部分重疊的情況下，亦存在如下的問題：將夾雜物的峰值誤認為期望成分的峰值而開始分餾動作，分取不需要的成分或分餾成分的純度下降。
進而，於如期望成分的峰值形狀變成平穩的形狀般的情況下，亦存在如下的問題：若於該峰值的中途存在暫時的信號變化，則將該部分誤認為峰值結束點，1個成分峰值被分餾成多個。
該些問題是僅藉由用於峰值檢測的判定的臨限值的調整所無法排除完的問題，先前，用戶難以應對如上所述的問題。
本發明是鑒於所述問題而成者，其目的在於藉由擴大用以檢測峰值的條件的調整的自由度，而可應對如上所述的問題。 [解決課題之手段]
於先前的分液色譜儀中，用於峰值的檢測判定的資料點的數量為裝置固有的規定值，該數量通常為1或2。所謂資料點，是指每隔固定時間自檢測器所取入的檢測信號（或以自該檢測信號中去除雜訊成分的方式實施了平滑化處理等處理的信號）。本發明者等人發現將雜訊誤認為峰值的問題、或於峰值的中途誤認峰值結束點的問題的主要原因在於如下這一點：峰值的開始點或結束點的檢測判定是根據此種少量的資料點數來進行。
另一方面，若峰值檢測判定用的資料點數多，則亦可能存在難以檢測小的峰值這一情況，因此並非只要先將判定用的資料點數一律規定成大的值即可。因此，與臨限值同樣地，用於峰值的檢測判定的資料點數的最佳值是根據試樣或液相色譜儀的分析條件來決定者，因此理想的是可進行適宜調整。
本發明的分液收集器控制裝置具備臨限值保持部、峰值檢測部、資料點數設定部及控制部。臨限值保持部保持峰值檢測用的臨限值。峰值檢測部是以如下方式構成：每隔固定時間將液相色譜儀的檢測器的信號作為資料點而取入，並對該資料點中的信號強度及/或斜度與所述臨限值保持部中所保持的臨限值進行比較，藉此檢測峰值的開始點及結束點。資料點數設定部是以如下方式構成：設定所述峰值檢測部為了檢測峰值的開始點及結束點而與所述臨限值進行比較的所述資料點的數量。控制部是以如下方式構成：以由所述峰值檢測部所檢測到的峰值部分被分餾捕集的方式控制所述分液收集器的動作。進而，所述峰值檢測部是以如下方式構成：當藉由與所述臨限值的比較，應作為峰值的開始點或結束點進行檢測的表示信號強度及/或斜度的資料點連續為由所述資料點數設定部所設定的數量以上時，檢測峰值的開始點或結束點。
所述資料點數設定部亦能夠以自動地設定用於峰值檢測的判定的資料點的數量的方式構成，但亦能夠以使用戶設定任意的數的方式構成。用於峰值檢測的臨限值通常由用戶來設定。用戶根據藉由事先試驗性地對分析對象的試樣實施的分析所獲得的色譜圖，設定如用戶所期望的所有峰值得到檢測般的臨限值。當設定此種臨限值時，只要亦可設定用於峰值檢測的判定的資料點數，則可對應於試樣或分析條件，將用於峰值檢測的判定的資料點數調整成最合適的值。
本發明的分液色譜儀具備：送液裝置，輸送流動相；分析流路，供由所述送液裝置所輸送的流動相流動；試樣注入部，將試樣注入至所述分析流路中；分析管柱，於所述分析流路上的比所述試樣注入部更下游，將試樣分離成各成分；檢測器，於所述分析流路上的比所述分析管柱更下游，檢測由所述分析管柱所分離的試樣成分；分液收集器，用以於所述檢測器的出口側，捕集經過所述檢測器的試樣成分；以及本發明的分液收集器控制裝置，根據由所述檢測器所獲得的檢測信號，以由所述分析管柱所分離的試樣成分藉由所述分液收集器來分餾捕集的方式，控制所述分液收集器。 [發明的效果]
於本發明的分液收集器控制裝置中，因具備設定用於峰值的開始點及結束點的檢測用的判定的資料點數的資料點數設定部，故不僅可調整信號強度或斜度等臨限值，亦可調整與該臨限值進行比較的資料點的數量，峰值檢測的條件的調整的自由度提昇。藉此，可減少由峰值的開始點或結束點的誤認所引起的分液收集器的誤動作等，而謀求峰值的檢測精度的提昇。
於本發明的分液色譜儀中，因具備所述分液收集器控制裝置，故可藉由自由度高的峰值檢測用的條件設定來謀求峰值的檢測精度的提昇，並可獲得高分餾精度。
以下，使用圖式對本發明的分液收集器控制裝置及分液色譜儀的一實施例進行說明。
圖1概略性地表示分液色譜儀的構成。
該分液色譜儀具備：送液裝置4，於分析流路2中輸送流動相；試樣注入部6，將試樣注入至分析流路2中；分析管柱8，將試樣分離成各成分；檢測器10，檢測由分析管柱8所分離的試樣成分；分液收集器12，分餾並捕集由分析管柱8所分離的試樣成分；以及控制裝置14，進行該分液色譜儀整體的動作控制。
試樣注入部6設置於分析流路2上的送液裝置4的下游。試樣注入部6是以如下方式構成的自動取樣器（auto-sampler）：自動地提取試樣並將試樣注入至供來自送液裝置4的流動相流動的分析流路2中。於分析流路2上的試樣注入部6的下游設置有分析管柱8。由試樣注入部6所注入的試樣藉由來自送液裝置4的流動相而被朝分析管柱8搬送，並分離成各成分。
於分析流路2上的分析管柱8的下游設置有檢測器10，由分析管柱8所分離的試樣成分作為峰值而顯現於由檢測器10所獲得的檢測波形中。分液收集器12設置於檢測器10的後段側。分液收集器12的動作藉由控制裝置14來控制。
控制裝置14是發揮作為根據來自檢測器10的信號進行分液收集器12的動作控制的分液收集器控制裝置的功能者。控制裝置14是以如下方式構成：不僅進行分液收集器12的動作控制，亦進行送液裝置4或試樣注入部6、執行分析管柱8的溫度調節的管柱烘箱（省略圖示）的動作控制。控制裝置14藉由該分液色譜儀專用的電腦或通用的個人電腦來實現。
分液收集器12只要是可分餾並捕集自檢測器10中流出的流動相之中，包含期望的試樣成分的部分的構成，則可為任何構成者。例如，分液收集器12亦可為以如下方式構成者：自檢測器10的出口起的流路連接於流路切換閥上，藉由該流路切換閥的切換而朝個別的容器中導入包含期望的試樣成分的流動相。另外，分液收集器12亦可為以如下方式構成者：自檢測器10的出口起的流路連接於移動式的探針（probe）上，以包含期望的試樣成分的流動相自探針的前端朝個別的容器中滴下的方式，使探針移動。
控制裝置14根據由檢測器10所獲得的信號波形，檢測相當於期望的（由用戶所指定的分餾捕集對象的）試樣成分的峰值，並以相當於該峰值部分的流動相被分餾捕集的方式控制分液收集器12的動作。於控制裝置14中設定有判定條件，所述判定條件用以根據由檢測器10所獲得的信號波形來檢測相當於期望的試樣成分的峰值。所謂用以檢測峰值的判定條件，是指用以分別檢測峰值的開始點及結束點的的臨限值、及用於與該臨限值的比較的資料點的數量。
使用圖2的方塊圖對控制裝置14具有的功能進行說明。
控制裝置14具備臨限值設定部16、資料點數設定部18、臨限值保持部20、峰值檢測部22及控制部24。控制部14與輸入部26及顯示部28電性連接。輸入部26例如為藉由鍵盤或滑鼠等來實現者，用戶經由輸入部26來進行朝控制部14中的資訊輸入。顯示部28例如藉由液晶顯示器等來實現，例如根據由檢測器10所獲得的檢測信號資料所製作的色譜圖等各種資訊顯示於顯示部28中。
臨限值設定部16是以使用戶設定臨限值的方式構成。當設定臨限值時，於顯示部28中顯示藉由事先試驗性地進行的分析所獲得的色譜圖，用戶根據該色譜圖來設定如期望的所有峰值成分得到檢測般的臨限值。再者，未必需要由用戶進行設定，亦可由裝置設定適當的臨限值。
臨限值中所使用的參數是自檢測器10所取入的信號（或藉由對該信號進行平滑化處理等來去除雜訊成分後的信號）的強度（信號強度）或變化率（斜度），存在僅將信號強度與斜度中的任一者用作峰值檢測判定用的參數（以下稱為判定參數）的情況、及將信號強度與斜度兩者用作判定參數的情況。將檢測器10的檢測信號的哪一種參數用作判定參數取決於試樣或分析條件（偏移的有無或斜度等）。所設定的臨限值藉由臨限值保持部20來保持。
資料點數設定部18是以如下方式構成：使用戶設定用於利用後述的峰值檢測部22的峰值的開始點及結束點的檢測判定的資料點的數量。再者，不僅可具備使用戶設定任意的資料點數的功能，亦可具備於裝置側設定適當的資料點數的功能。另外，用於峰值開始點的檢測判定的資料點數與用於峰值結束點的檢測判定的資料點數未必需要相同，亦可個別地設定。
峰值檢測部22是以如下方式構成：根據如所述般設定的臨限值與資料點數，分別檢測峰值的開始點及結束點。即，峰值檢測部22抽出及/或算出自檢測器10所取入的檢測信號、或藉由對該檢測信號實施平滑化處理等處理來去除雜訊後的信號（將其稱為資料點）的判定參數，並對該資料點的判定參數與臨限值進行比較，藉此進行峰值的開始點與結束點的檢測。
此處，所謂「抽出」判定參數，是指當判定參數為「信號強度」時，將該信號強度作為數值而抽出。所謂「算出」判定參數，是指當判定參數為斜度時，使用該資料點的信號強度與前一個取入的資料點的信號強度來算出信號強度的變化率。
另外，所謂對資料點的判定參數與臨限值進行比較，是指判定資料點的判定參數是否超過臨限值。所謂資料點的判定參數「超過」臨限值，並非僅指值的大小。例如，當藉由判定參數「信號強度」來檢測峰值的結束點時，將自檢測器10所取入的信號的信號強度變成峰值結束點檢測用的臨限值以下稱為判定參數「超過」臨限值。
於利用峰值檢測部22的峰值的開始點與結束點的檢測判定中，可使用由資料點數設定部18所設定的數量的資料點。即，即便某一資料點的判定參數超過臨限值，只要具有超過臨限值的判定參數的資料點的連續數未達到設定值，則峰值開始點或結束點亦不被檢測。例如，當判定參數為「信號強度」，將用於峰值判定的資料點數設定為「3」時，只要具有超過臨限值的信號強度的資料點未3點連續，則峰值開始點或峰值結束點不被檢測。
控制部24是以如下方式構成：以分餾並捕集相當於由峰值檢測部22所檢測的峰值部分的流動相的方式，控制分液收集器12。
使用圖2與圖3的流程圖對利用該實施例的一連串的峰值檢測動作的一例進行說明。
控制裝置14每隔固定時間取入檢測器10的檢測信號（步驟S1）。於控制裝置14中，有時對所取入的信號實施平滑化處理等處理。控制部24抽出及/或算出所取入的信號或實施了平滑化處理等處理的信號的判定參數（檢測信號及/或斜度）（步驟S2），並將該判定參數與臨限值保持部20中所保持的峰值開始點檢測用的臨限值進行比較（步驟S3）。重複進行該動作直至具有超過臨限值的判定參數的資料點出現為止。
當某一資料點的判定參數超過臨限值時，控制部24判定具有超過臨限值的判定參數的資料點的連續數是否已達到設定數（步驟S4）。若具有超過臨限值的判定參數的資料點的連續數未達到設定數，則對接下來取入的信號（資料點）進行相同的判定，當具有超過臨限值的判定參數的資料點的連續數已達到設定數時，檢測峰值的開始點（步驟S5）。
控制部24於檢測出峰值的開始點後，使用峰值結束點判定用的臨限值進行峰值結束點的檢測。與峰值開始點的檢測同樣地，抽出及/或算出自檢測器10所取入的信號的判定參數（步驟S6、步驟S7），並將該判定參數與峰值結束點檢測用的臨限值進行比較（步驟S8）。重複進行該動作直至具有超過臨限值的判定參數的資料點出現為止。
當某一資料點的判定參數超過臨限值時，判定具有超過臨限值的判定參數的資料點的連續數是否已達到設定數（步驟S9）。若具有超過臨限值的判定參數的資料點的連續數未達到設定數，則對接下來取入的信號（資料點）進行相同的判定，當具有超過臨限值的判定參數的資料點的連續數已達到設定數時，檢測峰值的結束點（步驟S10）。
如上所述，於超過臨限值的判定參數的連續數已達到設定數的時間點檢測峰值的開始點與結束點，但實際被認作峰值的開始點及結束點的資料點並非超過臨限值的判定參數的連續數已達到設定數時的資料點，而是藉由考慮其連續數的倒算所求出的資料點。例如，被認作峰值開始點的資料點可設為如下的資料點，該資料點是成為變成檢測峰值的開始點的原因的連續的資料點的起點的資料點。同樣地，被認作峰值結束點的資料點可設為如下的資料點，該資料點是成為變成檢測峰值的結束點的原因的連續的資料點的起點的資料點的前一個資料點。
使用圖4～圖9，一面與現有技術進行比較一面說明由所述實施例所達成的分餾動作。再者，以下將現有技術中的用於峰值檢測的判定的資料點數設為1來進行說明。
圖4與圖5均為針對同一個試樣，使用現有技術時與使用實施例的技術時的分餾結果。該例中的峰值檢測的判定參數為「信號強度」。如圖4所示，於現有技術中，因將判定用資料點數設為1，故將超過臨限值的雜訊信號作為峰值的開始點進行檢測，而將雜訊部分作為分餾峰值1進行分餾捕集。
相對於此，如圖5所示，於將判定用資料點數設定為3的實施例的技術中，因超過臨限值的雜訊信號的連續數未滿3，故不將雜訊部分作為峰值進行檢測。藉此，僅將期望的峰值部分作為分餾峰值1進行分餾捕集。
圖6與圖7亦為針對同一個試樣，使用現有技術時與使用實施例的技術時的分餾結果。該例中的峰值檢測的判定參數為「斜度」。於圖6及圖7的信號波形中，期望成分的峰值的一部分與夾雜物的峰值的一部分重疊。針對顯示此種波形的試樣，於現有技術中，如圖6所示，夾雜物峰值的資料點的最初的斜度超過臨限值，因此作為峰值進行檢測，其結果，將夾雜物作為分餾峰值1進行分餾捕集。
相對於此，於判定用資料點數為3的實施例中，如圖7所示，於夾雜物的峰值中斜度超過臨限值的資料點的連續數為2，因此不將夾雜物部分作為峰值進行檢測。藉此，僅將期望的峰值部分作為分餾峰值1進行檢測，並進行分餾捕集。
圖8與圖9亦為針對同一個試樣，使用現有技術時與使用實施例的技術時的分餾結果。該例中的峰值檢測的判定參數亦為「斜度」。於圖6及圖7的信號波形中，期望成分的峰值變得平穩，於峰值的中途可看到暫時的斜度的極性（正與負）變化。
針對顯示此種波形的試樣，於現有技術中，如圖8所示，將峰值中途的斜度中產生極性變化的部分作為峰值開始點及峰值結束點進行檢測，而檢測3個分餾峰值1～分餾峰值3。其結果，將原本應作為1個成分峰值來捕集者分割成3個進行捕集。
相對於此，於判定用資料點數為3的實施例中，如圖9所示，即便峰值中途的斜度中產生極性變化，因於該部分中斜度超過臨限值的資料點的連續數未達到3，故不作為峰值開始點及峰值結束點進行檢測。藉此，將顯示平穩的形狀的峰值的整體作為1個峰值成分進行檢測，並進行分餾捕集。
2‧‧‧分析流路
4‧‧‧送液裝置
6‧‧‧試樣注入部
8‧‧‧分析管柱
10‧‧‧檢測器
12‧‧‧分液收集器
14‧‧‧控制裝置
16‧‧‧臨限值設定部
18‧‧‧資料點數設定部
20‧‧‧臨限值保持部
22‧‧‧峰值檢測部
24‧‧‧控制部
26‧‧‧輸入部
28‧‧‧顯示部
S1～S10‧‧‧步驟
圖1是表示分液色譜儀的一實施例的概略流路構成圖。 圖2是概略性地表示該實施例的控制裝置的構成的方塊圖。 圖3是表示該實施例的峰值檢測用臨限值的設定動作的流程圖。 圖4是表示利用現有技術的峰值檢測的一例的色譜圖。 圖5是表示利用該實施例的峰值檢測的一例的色譜圖。 圖6是表示利用現有技術的峰值檢測的另一例的色譜圖。 圖7是表示利用該實施例的峰值檢測的另一例的色譜圖。 圖8是表示利用現有技術的峰值檢測的另一例的色譜圖。 圖9是表示利用該實施例的峰值檢測的另一例的色譜圖。

Claims (3)

  1. 一種分液收集器控制裝置，其是用以控制連接於液相色譜儀的檢測器的出口側的分液收集器的分液收集器控制裝置，其包括： 臨限值保持部，保持峰值檢測用的臨限值； 峰值檢測部，以如下方式構成：每隔固定時間將所述液相色譜儀的所述檢測器的信號作為資料點而取入，並對所述資料點中的信號強度及/或斜度與所述臨限值保持部中所保持的臨限值進行比較，藉此檢測峰值的開始點及結束點； 資料點數設定部，以如下方式構成：設定所述峰值檢測部為了檢測峰值的開始點及結束點而與所述臨限值進行比較的所述資料點的數量；以及 控制部，以如下方式構成：以由所述峰值檢測部所檢測到的峰值部分被分餾捕集的方式控制所述分液收集器的動作；且 所述峰值檢測部以如下方式構成：當藉由與所述臨限值的比較，應作為峰值的開始點或結束點進行檢測的表示信號強度及/或斜度的資料點連續為由所述資料點數設定部所設定的數量以上時，檢測峰值的開始點或結束點。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的分液收集器控制裝置，其中所述資料點數設定部是以使用戶設定任意的數的方式構成。
  3. 一種分液色譜儀，其包括： 送液裝置，輸送流動相； 分析流路，供由所述送液裝置所輸送的流動相流動； 試樣注入部，將試樣注入至所述分析流路中； 分析管柱，於所述分析流路上的比所述試樣注入部更下游，將試樣分離成各成分； 檢測器，於所述分析流路上的比所述分析管柱更下游，檢測由所述分析管柱所分離的試樣成分； 分液收集器，用以於所述檢測器的出口側，捕集經過所述檢測器的試樣成分；以及 如申請專利範圍第1項或第2項所述的分液收集器控制裝置，根據由所述檢測器所獲得的檢測信號，以由所述分析管柱所分離的試樣成分藉由所述分液收集器來分餾捕集的方式，控制所述分液收集器。
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