JPS60253963A - クロマトグラフ質量分析計 - Google Patents
クロマトグラフ質量分析計Info
- Publication number
- JPS60253963A JPS60253963A JP59111954A JP11195484A JPS60253963A JP S60253963 A JPS60253963 A JP S60253963A JP 59111954 A JP59111954 A JP 59111954A JP 11195484 A JP11195484 A JP 11195484A JP S60253963 A JPS60253963 A JP S60253963A
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- Japan
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- value
- mass
- peak
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- Granted
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ、産業上の利用分野
本発明はクロマトグラフと質量分析計とを結合した分析
装置に関する。
装置に関する。
口・従来技術
クロマトグラフ質量分析計はクロマトグラフで分離され
た試料成分を質量分析計に導入して質量分析を行う装置
である。この装置で質量スペクトルのデータを採集する
方式は、クロマトグラフの作動中、一定時間間隔で質量
走査を行い、毎回の質量走査で得られるマススペクトル
のデータを全部メモリに格納する方式が一般に採用され
ている。
た試料成分を質量分析計に導入して質量分析を行う装置
である。この装置で質量スペクトルのデータを採集する
方式は、クロマトグラフの作動中、一定時間間隔で質量
走査を行い、毎回の質量走査で得られるマススペクトル
のデータを全部メモリに格納する方式が一般に採用され
ている。
しかしこの方式では非常に大きな容量のメモリを必要と
する反面、メモリされているデータの大部分はクロマト
グラフの試料成分ピークのない時間域のデータであり、
有用なデータの密度が甚だ低く、メモリの効率も低い。
する反面、メモリされているデータの大部分はクロマト
グラフの試料成分ピークのない時間域のデータであり、
有用なデータの密度が甚だ低く、メモリの効率も低い。
この点を改善する方式として特願昭５８−２０５０９３
号の提案がなされた。その提案の方式はクロマトグラフ
質量分析計の質量分析部で得られる全イオン強度のピー
ク頂点を検出して、そのときのマススペクトルのデータ
だけをメモリに格納するものである。この方式によると
メモリの容量は著るしく節約されるが、クロマトグラフ
によって得られるピークの中には、分離不充分な複数成
分のピークが重なって一つのような場合に、ピーク頂点
位置で１マススペクトルデータだけを採用していると、
そのピークを構成している個々の成分の情報を弁別する
ことができない。
号の提案がなされた。その提案の方式はクロマトグラフ
質量分析計の質量分析部で得られる全イオン強度のピー
ク頂点を検出して、そのときのマススペクトルのデータ
だけをメモリに格納するものである。この方式によると
メモリの容量は著るしく節約されるが、クロマトグラフ
によって得られるピークの中には、分離不充分な複数成
分のピークが重なって一つのような場合に、ピーク頂点
位置で１マススペクトルデータだけを採用していると、
そのピークを構成している個々の成分の情報を弁別する
ことができない。
ハ・ 目 的
本発明はクロマトグラフ質量分析計で、データ成してい
る試料成分側々の情報を弁別することが可能となるよう
なマススペクトル採集方式を提案するものである。
る試料成分側々の情報を弁別することが可能となるよう
なマススペクトル採集方式を提案するものである。
二・構成
りロマトグラムの底を検出し、この底の値にしきい値及
びピーク期間中のベースラインドリフト量を加算した値
によってクロマトクラムのピークの始点及び終点を検出
し、この始点終点間において、マススペクトルのデータ
を収録するようにしたクロマトグラフ質量分析計である
。
びピーク期間中のベースラインドリフト量を加算した値
によってクロマトクラムのピークの始点及び終点を検出
し、この始点終点間において、マススペクトルのデータ
を収録するようにしたクロマトグラフ質量分析計である
。
ホ・実施例
第１図は本発明の一実施例を示す。１はクロマトグラフ
質量分析計の本体部、２はイオン検出器でイオン検出信
号はＡ−Ｄ変換器３によ！１ｌＡＤ変換されてＲＡＭ４
に格納される。このメモリが前項で述べた一時記憶用の
仮メモリに相当する。５はクロマトグラフ質量分析計を
駆動している制御装置で、コンピュータ６からの指令で
一定周期例えば１秒周期で質量走査を行わせている。７
は前項で述べたメインのメモリに相当し、磁気ディスク
が用いられている。
質量分析計の本体部、２はイオン検出器でイオン検出信
号はＡ−Ｄ変換器３によ！１ｌＡＤ変換されてＲＡＭ４
に格納される。このメモリが前項で述べた一時記憶用の
仮メモリに相当する。５はクロマトグラフ質量分析計を
駆動している制御装置で、コンピュータ６からの指令で
一定周期例えば１秒周期で質量走査を行わせている。７
は前項で述べたメインのメモリに相当し、磁気ディスク
が用いられている。
第２図は上記装置の動作のフローチャートであり、第３
図クロマトグラムの一例である。このクロマトグラムを
参照しながら第２図のフローチャートを説明する。クロ
マトグラフに試料が導入されてから一定時間後に質量分
析計部の周期的質量走査が開始される。フローチャート
のスタートはこの走査開始を示す。上記したように質量
走査は１秒に一回行われる。スタート直後の初期化動作
としてＲＡ Ｍ内のベースラインドリフトデータＤマス
スペクトルのデータはＲＡＭに格納される０左このマス
スペクトルのデータが積分されてトータルイオ７強度Ｘ
が算出され、その値はＲＡＭ内のトータルイオン強度エ
リヤに格納される（二）。このデータは後でクロマトグ
ラムのデータとして用いられると共に、以下述べる動作
における制御上の基本データとなる。トータルイオン強
度はマススペクトルの積分によらなくても、別に全イオ
ン検出器を設けて、その出力を一走査毎にサンプリング
してもよい。次にステップ（ホ）でトータルイオン−強
度ＸとベースラインデータＢとの大小が判定される。当
初クロマトグラフからは溶媒が流出してプ３１゛ いるｅｉ、トータル・ｆオン強度ｘはベースラインレベ
ルＢ（今は最大値に設定されている）より低い。従って
ステップ（ホ）の判定はＮｏであり、ステップ（へ）に
進んで、ＲＡＭ内のベースラインデータＢばそのときの
Ｘの値に書替えられ動作はＡ点に戻る。第３図で説明す
ると、０がスタート時点であり、０の時点から始まるク
ロマトグラムのスロープｓ７は溶媒ピークの裾の部分で
ある。この部の動作が繰返され、ＲＡＭ内のベースライ
ンレベルＢの値はＸの変化に追従して書替えられて行く
。
図クロマトグラムの一例である。このクロマトグラムを
参照しながら第２図のフローチャートを説明する。クロ
マトグラフに試料が導入されてから一定時間後に質量分
析計部の周期的質量走査が開始される。フローチャート
のスタートはこの走査開始を示す。上記したように質量
走査は１秒に一回行われる。スタート直後の初期化動作
としてＲＡ Ｍ内のベースラインドリフトデータＤマス
スペクトルのデータはＲＡＭに格納される０左このマス
スペクトルのデータが積分されてトータルイオ７強度Ｘ
が算出され、その値はＲＡＭ内のトータルイオン強度エ
リヤに格納される（二）。このデータは後でクロマトグ
ラムのデータとして用いられると共に、以下述べる動作
における制御上の基本データとなる。トータルイオン強
度はマススペクトルの積分によらなくても、別に全イオ
ン検出器を設けて、その出力を一走査毎にサンプリング
してもよい。次にステップ（ホ）でトータルイオン−強
度ＸとベースラインデータＢとの大小が判定される。当
初クロマトグラフからは溶媒が流出してプ３１゛ いるｅｉ、トータル・ｆオン強度ｘはベースラインレベ
ルＢ（今は最大値に設定されている）より低い。従って
ステップ（ホ）の判定はＮｏであり、ステップ（へ）に
進んで、ＲＡＭ内のベースラインデータＢばそのときの
Ｘの値に書替えられ動作はＡ点に戻る。第３図で説明す
ると、０がスタート時点であり、０の時点から始まるク
ロマトグラムのスロープｓ７は溶媒ピークの裾の部分で
ある。この部の動作が繰返され、ＲＡＭ内のベースライ
ンレベルＢの値はＸの変化に追従して書替えられて行く
。
クロマトグラムが下って行って底に達すると）（−Ｂと
なるから、ステップ（ホ）の判定はＹＥＳとなり、動作
はステップ（ト）に進む。ステップ（ト）ではトータル
イオン強度Ｘがしきい値ＴｈとベースラインレベルＢと
ベースラインドリフト値Ｄｒ’との和と比較される。
なるから、ステップ（ホ）の判定はＹＥＳとなり、動作
はステップ（ト）に進む。ステップ（ト）ではトータル
イオン強度Ｘがしきい値ＴｈとベースラインレベルＢと
ベースラインドリフト値Ｄｒ’との和と比較される。
Ｘ≧Ｔ ｈ 十Ｂ ＋ Ｄ ｒ’ ・・・−・−・−（
１）当初Ｄｒ’は０と設定されている（ステップ何））
。
１）当初Ｄｒ’は０と設定されている（ステップ何））
。
Ｂの値は上述した所により第３図でＢ１になってへのル
ープを一旦一と回りして再びトに来る。チのステップで
はＲＡＭ内のＤｒ’のデータを０に書替える。当初ばＤ
ｒ’をＯにしたのでこの動作はいわば空回りであるが、
後述するように一つのピークが終った所ではＤｒ’は０
でなくなっているので、ピークのない範囲ではＤｒ’を
０に１７でおく必要上、このステップが設けられている
のである。
ープを一旦一と回りして再びトに来る。チのステップで
はＲＡＭ内のＤｒ’のデータを０に書替える。当初ばＤ
ｒ’をＯにしたのでこの動作はいわば空回りであるが、
後述するように一つのピークが終った所ではＤｒ’は０
でなくなっているので、ピークのない範囲ではＤｒ’を
０に１７でおく必要上、このステップが設けられている
のである。
クロマトグラムのピークが現われると、全イオン強度Ｘ
はベースライン上に設定したしきい値Ｔｈを超すので、
ステップ（ト）の判定はＹＥＳとなり、動作はステップ
（す）に進み、ＲＡＭ内のマススペクトルのデータがメ
インメモリに移し替えられｔＡｆａ４１Ｊ−Ｊｔｉ−＃
ｄ−ｌ動作はＡ点に戻る。なお書落したが、ＲＡＭ内の
マススペクトルデータエリヤは一回の走査分だけの容量
で、一走査毎に新しいデータと書替えられている。ステ
ップ（す）に次いでステップ（ス）でＲＡＭ内のベース
ラインドリフトデータＤｒ’に一走査期間中のドリフト
量Ｄｒが加算される。このＤｒの値は予め設定しておく
ものである。
はベースライン上に設定したしきい値Ｔｈを超すので、
ステップ（ト）の判定はＹＥＳとなり、動作はステップ
（す）に進み、ＲＡＭ内のマススペクトルのデータがメ
インメモリに移し替えられｔＡｆａ４１Ｊ−Ｊｔｉ−＃
ｄ−ｌ動作はＡ点に戻る。なお書落したが、ＲＡＭ内の
マススペクトルデータエリヤは一回の走査分だけの容量
で、一走査毎に新しいデータと書替えられている。ステ
ップ（す）に次いでステップ（ス）でＲＡＭ内のベース
ラインドリフトデータＤｒ’に一走査期間中のドリフト
量Ｄｒが加算される。このＤｒの値は予め設定しておく
ものである。
この動作により、クロマトグラフのピークがある間即ち
Ｘ≧Ｔｈ十Ｂ＋Ｄｒ’でステップ（ト）の判定がＹＥＳ
である間は質量走査が行われる毎にベースラインドリフ
トデータＤｒは増加して行く。第３図でＴ１は最初に（
ト）の判定がＹＥＳになった時点で、右上りの線Ｄｒ’
がドリフトしているベースライン計算値を示す。第３図
でＴ２の時点に来ると、（ト）の判定がＮｏとなる。そ
こで動作はステップ（テ）を経てＸ点に戻る。こ＼でベ
ースラインデータＢ還している間にベースラインデータ
は第３図のピークＰ１の裾のスロープＳノ’に沿って書
き替えられて行き、最低点Ｔ３に至ってステップ（ホ）
がＹＥハの循還動作でクロマトグラムの底が検出され、
それが新しいベースラインのデータとなるのである。以
後この新しいベースラインＢ２にしきい値Ｔｈが加算さ
れ、次のピークＰ２の立上りが検出される。
Ｘ≧Ｔｈ十Ｂ＋Ｄｒ’でステップ（ト）の判定がＹＥＳ
である間は質量走査が行われる毎にベースラインドリフ
トデータＤｒは増加して行く。第３図でＴ１は最初に（
ト）の判定がＹＥＳになった時点で、右上りの線Ｄｒ’
がドリフトしているベースライン計算値を示す。第３図
でＴ２の時点に来ると、（ト）の判定がＮｏとなる。そ
こで動作はステップ（テ）を経てＸ点に戻る。こ＼でベ
ースラインデータＢ還している間にベースラインデータ
は第３図のピークＰ１の裾のスロープＳノ’に沿って書
き替えられて行き、最低点Ｔ３に至ってステップ（ホ）
がＹＥハの循還動作でクロマトグラムの底が検出され、
それが新しいベースラインのデータとなるのである。以
後この新しいベースラインＢ２にしきい値Ｔｈが加算さ
れ、次のピークＰ２の立上りが検出される。
へ・効果
本発明によれば、クロマトグラムのピークの範囲だけマ
ススペクトルのデータを収録するので、メモリは無駄な
スペースを要求されないで、しかもピークトップだけで
なくピーク全体における質量走査毎のデータが収録され
ているので、マスクロマトグラフィの手法によってクロ
マトグラフで分離不充分なピークにおける各成分を分離
識別することが可能となり、ピークの検出手段がクロマ
トグラムの底を検出する手段を含んでいるので、ベース
ラインの変動を除いた形でデータが収録できる。
ススペクトルのデータを収録するので、メモリは無駄な
スペースを要求されないで、しかもピークトップだけで
なくピーク全体における質量走査毎のデータが収録され
ているので、マスクロマトグラフィの手法によってクロ
マトグラフで分離不充分なピークにおける各成分を分離
識別することが可能となり、ピークの検出手段がクロマ
トグラムの底を検出する手段を含んでいるので、ベース
ラインの変動を除いた形でデータが収録できる。
第１図は本発明の一実施例装置の構成を示すブロック図
、第２図は同装置の動作のフローチャート、第３図は動
作説明のだめのクロマトグラムの模式図である。 代理人 弁理士 縣 浩 介
、第２図は同装置の動作のフローチャート、第３図は動
作説明のだめのクロマトグラムの模式図である。 代理人 弁理士 縣 浩 介
Claims (1)
- 一回の質量走査におけるマススペクトルのデータを一時
記憶しておくメモリと、クロマトグラムのピーク期間中
の毎質量走査によるマススペクトルデータを収録するメ
インメモリを備え、全イオン強度のデータから、クロマ
トグラムの底を検出し、この底の値にしきい値を加算し
た値によってクロマトグラムピークの始点を検出し、こ
の時点から上記値に一走査毎のベースラインドリフト値
を積算した値によってクロマトグラムピークの終点を検
出し、これらクロマトグラムの始点デ終点間ニオイて、
毎回の質量走査によるマススペクトルのデータを上記メ
インメモリに収録させる制御装置を設けたことを特徴と
するクロマトグラフ質量分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59111954A JPS60253963A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | クロマトグラフ質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59111954A JPS60253963A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | クロマトグラフ質量分析計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60253963A true JPS60253963A (ja) | 1985-12-14 |
| JPH0524458B2 JPH0524458B2 (ja) | 1993-04-07 |
Family
ID=14574318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59111954A Granted JPS60253963A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | クロマトグラフ質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60253963A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015200532A (ja) * | 2014-04-07 | 2015-11-12 | 株式会社島津製作所 | 信号波形データ処理装置 |
| JP2016001137A (ja) * | 2014-06-12 | 2016-01-07 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | クロマトグラフ質量分析装置及びその制御方法 |
| CN110268260A (zh) * | 2017-03-07 | 2019-09-20 | 株式会社岛津制作所 | 分液收集器控制装置以及分液色谱仪 |
-
1984
- 1984-05-31 JP JP59111954A patent/JPS60253963A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015200532A (ja) * | 2014-04-07 | 2015-11-12 | 株式会社島津製作所 | 信号波形データ処理装置 |
| JP2016001137A (ja) * | 2014-06-12 | 2016-01-07 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | クロマトグラフ質量分析装置及びその制御方法 |
| US9823228B2 (en) | 2014-06-12 | 2017-11-21 | Hitachi High-Technologies Corporation | Chromatograph mass spectrometer and control method therefor |
| CN110268260A (zh) * | 2017-03-07 | 2019-09-20 | 株式会社岛津制作所 | 分液收集器控制装置以及分液色谱仪 |
| CN110268260B (zh) * | 2017-03-07 | 2021-08-20 | 株式会社岛津制作所 | 分液收集器控制装置以及分液色谱仪 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0524458B2 (ja) | 1993-04-07 |
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