TW201809085A - 疏水性玻璃纖維熱絕緣材料 - Google Patents

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周承俊
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極絕緣體公司
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Abstract

藉由含浸疏水性聚合物(例如氟聚合物)分散液到玻璃纖維毯/墊(例如針氈玻璃纖維(FG)毯/墊)製造使用紡織等級玻璃纖維之疏水性熱絕緣玻璃纖維可撓毯。較佳的FG針氈毯係機械性、而不是有機性結合玻璃纖維絕緣毯。疏水性聚合物分散液在玻璃纖維長絲的表面上成疏水性塗層。實現且維持整體疏水性，而不需要添加常用的疏水性無機顆粒(例如經處理的二氧化矽氣凝膠或發煙二氧化矽)。視需要的，為了增進總體疏水性且抑制纖維表面放樣(lofting)，可將氟聚合物的超疏水性塗層以及無機顆粒(例如二氧化矽顆粒)分散至毯的一或多個表面上。所得的毯的熱絕緣優於礦棉；其絕緣性能相當於(或略優於)未處理的FG墊；並且其絕緣性略差於基於氣凝膠的毯材料。它的製造成本相對便宜、具可撓性、耐用、可視需要製成模具、除塵，並且在長期加熱至600℉(315℃)後或短期偏移至高達700℉(370℃)溫度後保持疏水性。

Description

疏水性玻璃纖維熱絕緣材料
根據美國35 U.S.C.§119(e)並在所有國家適用的條約及公約主張2016年7月20日申請的U.S.臨時專利申請案第62/364,532號；及2016年10月7日申請的U.S.臨時專利申請案第62/405,557號、以及2017年5月10日申請的U.S.臨時專利申請案第62/512,385號的權益。
本發明關於用於提供熱絕緣的疏水性毯。
毯式熱絕緣經常用於需要人身保護或熱絕緣的商業及產業應用。此種毯通常是可撓性、可移動、且或多或少可重覆使用。絕大多數商用絕緣毯的缺點是，無論是在室內還是室外環境，絕緣毯暴露於濕氣來源時容易吸收及保持水分。並不希望保留濕氣，因為濕毯子失去很大的熱絕緣能力，變得更重，並且會下垂。水的進入及積聚不僅影響毯的絕緣性能，以及毯相對於被絕緣物的位置，也會潛在地導致絕緣設備在絕緣下引起腐蝕或濕氣引起的腐蝕，可能會影響安全及系統壽命。
在高溫、高濕環境中使用時，對具有改良的長期熱性能及耐腐蝕性的經改良、符合經濟效益、疏水性熱絕緣材料有未獲滿足的需求。
目前市面上販售許多類型的絕緣毯，包括由礦棉、氣凝膠、 玻璃纖維及微孔絕緣材料製成者。此等材料中一些材料藉由採用防水(疏水)處理來解決或部分地解決水侵入及吸收。然而，高溫下(>400℉，205℃)毯材料的疏水性是罕見的。在大多數情況下，隨著時間或暴露於超過300℉(150℃)的溫度時，疏水性會衰減，造成熱效率低下、人身安全風險及腐蝕問題。
不管絕緣材料的類型如何，絕緣材料內的水都會損害絕緣特性。絕緣材料內的水也是覆蓋金屬設備腐蝕的關鍵因素。
礦棉及玻璃纖維棉在浸沒於水中之後或者甚至在長時間暴露於水蒸氣/蒸汽之後而未經浸沒，可以容納大量的水。疏水性羊毛、毯、板材或卷材(例如：Johns Manville MinWool-1200)可以用防水劑如液體矽氧烷乳液或其類似物處理，可以在加工過程中被整合到產物中或噴灑到其表面。視使用條件而定，此等試劑通常具有有限的預期壽命。這些試劑可能或可能不會通過初始(「作為新的」)認可的於疏水性的產業標準(如ASTM C 1511-15)。
微孔絕緣毯/板是高溫、薄、可撓的覆蓋絕緣體，其包括疏水的發煙二氧化矽顆粒，在達600℉(315℃)時獲得疏水性。實例見於Johns Manville InsulThinTMHT及Microtherm®Quilted Panels。此等材料的缺點為其在產品應用及製造期間產生大量的粉塵。當疏水的編織E玻璃布外包覆被切割或受損時，也可以從這些產品中釋出粉塵。
市面上可見的氣凝膠毯產物通常符合ASTM C 1511的疏水性要求。然而，氣凝膠毯通常有因為加工而產生的過多結塊。殘留在表面上過多結塊的氣凝膠材料在處理及應用過程中會產生粉塵。這種有害的粉塵會導致施加器產生額外的製造、安裝及應用預防措施，從而增加費用。 對於微孔絕緣及氣凝膠毯二者，難以避免粉塵的產生，並且對於使用此種材料或在此種材料附近工作的操作者造成大大的不便。
Thermiguard TM SS D 0713提交表(日期未知)揭示熱毯，其中絕緣材料為由PTFE含浸的玻璃纖維布包覆的玻璃纖維針墊型E纖維墊。
L.Dill,「The Right Stuff：Material Considerations,」Insulation Outlook(June 2004)描述各種高溫絕緣毯，包括一些由玻璃纖維氈芯絕緣材料製成，具有矽氧烷(silicone)-或PTFE-含浸的玻璃纖維織物表面供防水用。
美國專利申請公開2011/0070789號揭示一種具有組合成絕緣屏障毯的層壓材料。該絕緣屏障毯包括耐高溫、耐研磨及耐穿刺的外殼、熱絕緣芯及內部保護層。該外殼較佳由疏水或疏油織物層(例如有機聚醯胺纖維或PTFE層壓玻璃纖維)製成。
Thermablok Aerogel Insulation Blanket(日期未知)是市售產品的規格書，描述一種二氧化矽氣凝膠絕緣毯，據說為透氣的，但不吸濕，不會傳輸液體。
對於在安裝及使用期間不會產生粉塵且比現有絕緣體更具經濟效益的在600℉(315℃)的溫度長期使用(或短期偏移至較高溫度)呈疏水性的絕緣材料有未獲滿足的需求。
吾人已經發現可用於熱絕緣的疏水性玻璃纖維毯，以及符合成本效益的其製造方法。該疏水玻璃纖維毯在製造、處理及應用過程中產生很少或不產生粉塵或其他脫落物。與其它類似的針氈結構的乾燥但親水(習用)玻璃纖維毯相較，該毯在600℉(315℃)下長期使用時，顯示出優異的 疏水性，具有非常好的熱絕緣。與容易吸收水的習用玻璃纖維毯不同，該新穎的毯為高度疏水性。
本發明填補了對於具有優異絕緣性能的經濟型熱絕緣系統的需要，其可以介接外部環境溫度與於長期使用時達600℉(315℃)、或於短期偏移時達700℉(370℃)之內部操作溫度。該系統具有優異的疏水性，並且不依賴會產生過量粉塵的疏水性無機粉末組分(例如氣凝膠)。
本發明的絕緣特性是基於限制自由空氣移動，對於大多數類型的商用絕緣也是如此。保持優異的長期性能特徵-熱絕緣及減輕腐蝕(例如可根據ASTM C795進行評估)-是基於在毯本身及被覆基材的表面上二者保持乾燥環境。以前的絕緣材料並沒有好好地完成此項任務，或者其過於昂貴且會產生過多的粉塵。此新穎材料以低於現有材料的成本限制腐蝕，同時提供優異的熱性能，並且不會產生大量的粉塵。
此新穎材料為熱絕緣體，其熱導率性質大致上介於氣凝膠毯及4lb密度礦棉板之間。
新穎絕緣毯滿足或超過ASTM C1511的吸水要求，ASTM C1511是確定纖維玻璃絕緣的保水性(排斥性)特性的產業標準。根據ASTM C 1511測試方案(與用於評估商用氣凝膠毯絕緣體的測試方案相同)，新穎毯樣品已經浸沒在水面下方5英寸(13cm)15分鐘。新穎毯吸收少於自身重量的5%的水。然後將樣品加熱至600℉(315℃)24小時。重複ASTM C1511測試，並且同樣地質量吸水率小於5%。
初步測試顯示對水蒸汽的良好滲透性，優於基於氣凝膠的材料的滲透性。
在一個具體實例中，提供一種改良的疏水性絕緣毯，其包含無機、紡織等級玻璃纖維結構化的毯/墊及疏水性聚合物塗層。視需要的組分包括：遮光劑及併入作為頂塗層的相對少量的疏水塗覆無機顆粒。可撓絕緣毯在600℉(315℃)連續長期使用或在短期偏移至700℉(370℃)下具有優異的疏水性，而不會在製造、安裝或使用過程中產生大量的粉塵。
新穎絕緣毯的性質包括：a)低熱導率，b)易於製造及應用，c)不產生大量的粉塵，d)易於切割及製造，e)可選擇的造模性。該新穎絕緣毯特別適用於高溫用途(100℉(40℃)及以上))，例如在烴加工、石油及天然氣製造和精煉、化學製造、航空應用、電器、船舶及汽車應用。該新穎毯可以容易地被加工為成品絕緣部件，例如藉由壓縮模製或刀模壓裁。它們是需要造模性、疏水性及高熱絕緣效率組合的OEM特定應用的理想選擇。
該新穎毯可視需要藉由適當選擇的部件可模造的製成，然後可模造的具體實例可以在二次加工中容易地成型/模造。這些具體實例可以例如使用其它習用方法如壓縮模製及刀模壓裁來加工為成品絕緣部件。可模造的組成物是需要造模性、疏水性及達600℉(315℃)熱絕緣的OEM應用的理想選擇。
新穎絕緣毯材料比現有氣凝膠產品在更高溫度下保持絕緣及疏水性。雖然基於氣凝膠的毯在600℉(315℃)保持絕緣，但是現有基於氣凝膠的毯的疏水性組分在該溫度下分解，使得氣凝膠產品更加親水。相比之下，該新穎產物在達600℉(315℃)長期使用、在短期偏移則容許至甚至更高溫度下保持熱絕緣及疏水性。
熱絕緣複合材料包含通常為毯形式的織物等級玻璃纖維絕 緣芯。該毯含浸疏水性聚合物及視需要的遮光劑。使用本技術領域中其它已知類型的分散液，以疏水性聚合物(通常為氟聚合物)的分散液塗覆玻璃纖維/長絲。玻璃纖維較佳具有針氈結構，但也可以使用其它形式的玻璃纖維。由紗線製造玻璃纖維針氈，係藉由將織物級玻璃纖維紗線開纖為其組成纖維，並用針織機將纖維縫合在一起，使氈毯以機械方式而不是黏合劑固定在一起。
用於形成新穎毯的較佳方法包括：(a)使在溶劑中的疏水性聚合物與界面活性劑(例如諸如聚四氟乙烯的氟聚合物的分散液)形成分散液，視需要還包括遮光劑；(b)在該氟聚合物分散液中反覆浸漬並壓軋該針氈毯以形成均勻潤濕的毯；(c)藉由施加強烈的電磁輻射(EMRad)從該潤濕的毯蒸發水/溶劑，使留下的疏水性聚合物適當地分佈在包括其內部的整個該毯中；(d)藉由經加熱的空氣流通過該毯使從先前分散液及原始玻璃纖維材料殘留的親水性殘餘物分解(如此除去的典型親水殘餘物可包括例如來自經加工的玻璃纖維的浸潤劑(澱粉)以及來自氟聚合物分散液調配物的界面活性劑)，(e)將額外的疏水層噴塗或以其它方式塗覆在該毯的一個或多個外表面上，使材料為超疏水性，(f)用一般習用的表面加熱方法乾燥表面塗層。通常不進一步塗覆切割邊緣，但可視需要予以塗覆。
令人驚訝的是，吾人發現用於從潤濕的毯蒸發水/溶劑的方法(前面段落描述中的步驟(c))是非常重要的。發現諸如強制通風乾燥、對流加熱、輻射加熱及紅外加熱的習用乾燥技術並不合適，而且會導致劣質產物。當使用此等其它加熱方法時，大部分疏水性聚合物顯然會遷移到毯的表面，這使得毯的內部相對沒有疏水性聚合物，並且使內部容易吸收水分。 儘管此等其它乾燥技術可能適用於其他程序(例如用氟聚合物塗覆相對薄的編織織物)，但令人甚為驚訝的是，吾人發現，於較厚的毯如玻璃纖維針氈(約比0.25英寸(6mm)厚)表現不佳。令人驚訝的是，吾人發現在步驟(c)中乾燥的方式非常重要。特別地，吾人發現，與其它乾燥技術不同，藉由電磁輻射(EMRad)乾燥(較佳為射頻或微波輻射)，使疏水性聚合物更均勻地分散在整個玻璃纖維毯，並在溶劑蒸發之後產生具有優異疏水性的產物。然而，僅僅EMRad乾燥通常不足以有效地去除所有的水/溶劑；因此EMRad乾燥步驟之後應該進行進一步的乾燥步驟，例如強制熱空氣通過經EMRad乾燥的毯。在大部分溶劑已預先藉由EMRad步驟蒸發的前提下，藉由不同的方式進一步的乾燥/加熱步驟不會導致疏水性聚合物分佈不均勻。
為了達到所需的疏水特性，應去除殘留的親水性組分，例如在玻璃纖維上的浸潤劑(澱粉)塗層，以及衍生自氟聚合物分散液的界面活性劑。藉由第二加熱步驟便利地完成這樣的分解及去除，通常在400℉至650℉(205℃至345℃)的強制空氣下進行。
此圖例示用於製造疏水性絕緣毯的製造方法的一個具體實例。
一個具體實例中，根據本發明的疏水性絕緣毯含有以成品毯質量百分比計之所示比例的以下組分：
紡織等級玻璃纖維可以為其長度及強度足以產生耐用的針氈毯之例如E玻璃纖維、C玻璃纖維、ECR玻璃纖維、S玻璃纖維、高SiO2百分比纖維或此等些纖維的混合物。該毯較佳為具有在4至15lb/ft3(65至250g/L)範圍內，更佳在6至12lb/ft3(100至200g/L)範圍內密度的針氈、紡織等級玻璃纖維毯。玻璃纖維較佳具有至少1200℉(650℃)的最低溫度等級，更佳達1800℉(980℃)。玻璃纖維的直徑為可選擇的，並且可以例如在4至13微米的範圍內，較佳在6至11微米的範圍內。纖維長度也為可選擇的，其前提是纖維長度及強度足以產生耐用的針氈毯；纖維長度可以例如在0.2至6英寸(0.5至15cm)之間，較佳為2至5英寸(5至13cm)之間。
或者，可以使用為其它為本技術領域已知的基於玄武岩的紡織等級纖維製成的針氈毯，以用於實施本發明。再次說明，由玄武岩衍生的纖維的長度及強度應該足以產生耐用的針氈毯。
疏水性聚合物較佳為氟聚合物。較佳的，疏水性聚合物在至少達600℉(315℃)為溫度穩定的。氟聚合物可以呈基於水或基於有機溶劑的分散液使用。可用於本發明的疏水性聚合物的實例包括但不限於聚四氟乙烯(PTFE)、全氟烷氧基烷烴(PFA)、氟化乙烯丙烯(FEP)以及此等聚合物的摻混物。
可以藉由使用具有實質上不同熔點的氟聚合物的混合物將產物做成可模造的。例如，在含有較大部分較高熔點聚合物的組成物中含有一部分熔點較低的氟聚物，如熔點低於600℉(315℃)的FEP或PFA，可提高整體造模性。低熔點氟聚合物占總氟聚合物質量的0.1%至90%之間，並且占成品毯質量的0.1%至25%之間。
視需要的但較佳的具體實例使用與氟聚合物分散液組合的疏水性無機填料，以在該毯的一個或多個外表面上形成超疏水頂塗層，該毯如上所述地以其它方式製備。可以用於這種外塗層的疏水性無機填料的實例包括但不限於二氧化矽氣凝膠、發煙二氧化矽、沉澱二氧化矽、微米尺寸合成無定形二氧化矽以及其它發煙氧化物-在每種情況下，經表面處理以使材料為疏水性。較佳的疏水性無機顆粒材料為用一或多種烷基甲矽烷基(例如用二甲基甲矽烷基或三甲基甲矽烷基)表面改質的二氧化矽氣凝膠或發煙二氧化矽，以使顆粒防水。疏水性無機顆粒材料的表面積可以大於100m2/g，較佳大於150m2/g。疏水性無機顆粒材料的顆粒尺寸可以在0.1至100微米的範圍內，較佳在0.5至50微米的範圍內。
視需要地包括紅外遮光劑以減少對熱傳導的輻射貢獻，特別是在較高溫度下。遮光劑的實例包括但不限於碳黑、石墨、石墨烯、二氧化鈦(TiO2)、氧化鐵(例如Fe2O3或Fe3O4)、碳化矽(SiC)、二氧化鋯及其混合物。視需要的遮光劑的顆粒尺寸可以在0.1至100微米範圍內，較佳為1至20微米範圍內。
製造疏水性毯的較佳方法：在一個具體實例中，使潤濕的玻璃纖維毯含浸疏水性氟聚合物水分散液，首先藉由EMRad加熱、特別是射 頻(RF)或微波加熱乾燥使潤濕的毯，然後使用強制熱空氣的第二加熱步驟。也已經測試了其它加熱方法(特別是對於初始乾燥步驟)，但是其它加熱方法產生相當不令人滿意的結果，顯然是因為它們誘導(或允許)氟聚合物遷移到玻璃纖維的外表面，使得內部大部分無塗層而更易吸收水分。令人驚訝的是，使用EMRad(射頻或微波)加熱-與其它加熱方法不同-導致聚合物均勻分佈整個毯，而不會使氟聚合物顯著遷移，使整體厚度的毯是疏水的。與習用輻射或對流加熱方法相較，EMRad還具有快速乾燥時間、快速生產/製造作業線速度、與連續加工模式相容、一致的最終濕氣含量以及較低的乾燥溫度的優點。
圖式示意性地例示製造新穎毯的方法的一個具體實例。圖式中，識別數字表示實施方法的步驟，以及用於執行相應步驟的裝置：(步驟1)將選定密度的針氈玻璃纖維毯浸漬/浸沒在含有氟聚合物分散液的潤濕槽中(在水中或水-醇混合溶劑中的氟聚合物分散液為本技術領域已知的)。壓軋(或壓縮)該潤濕的毯以達到目標濕重，較佳增加超過原乾毯重量的50重量%至200重量%。浸漬及壓軋步驟可以視需要任意地重複以實現在所需密度下的均勻潤濕。(步驟2)然後將潤濕的、經壓軋的毯轉移到EMRad乾燥烘箱中，其中大部分溶劑被蒸發。在此階段蒸發的溶劑百分比應為至少50%，較佳至少70%，最佳至少90%。(步驟3)然後將經EMRad乾燥的毯轉移到高溫熱空氣流通的乾燥設備中以進一步乾燥/蒸發溶劑，也用於熱分解及除去殘留的親水性化合物，例如玻璃纖維浸潤劑(澱粉)以及先前用於乳化氟聚合物的界面活性劑。此步驟3中經加熱空氣的溫度為400℉至650℉(205℃至345℃)，較佳為500℉至600℉(260℃至315℃)。(高 於630℉(330℃)，PTFE燒結(熔化)，其在這個方法中是不希望發生的。)熱空氣流通乾燥是快速且符合經濟。(步驟4)然後視需要的，但較佳在一個或多個表面上賦予毯超疏水性頂塗層，其中該頂塗層包含氟聚合物分散液的膜，其進一步包含疏水性無機顆粒(例如，經塗覆氟聚合物的疏水性二氧化矽)。此塗層較佳應用於毯的頂部及底部表面。通常不塗覆切邊，儘管也可以塗覆它們。(當表面與水滴的接觸角大於150°時，其被認為是「超疏水性」，此種測量可以例如根據ASTM D7334進行。)(步驟5)經塗覆的表面是在400至650℉(205℃至345℃)對流烘箱中的溫度下衝擊乾燥。
氟聚合物分散液。氟聚合物分散液包含溶劑、一或多種氟聚合物、視需要的遮光劑以及界面活性劑。較佳的溶劑是極性的，並且較佳為水及低分子量醇的混合物。混合物中醇的百分比可以在0至99體積%，較佳5至90體積%的範圍內。可以使用的醇包括但不限於甲醇、乙醇及異丙醇。疏水性氟聚合物在分散液中的濃度可以在0.1至60重量%，較佳1至20重量%的範圍內。界面活性劑的濃度可以在0.1至10重量%，較佳為1至8重量%的範圍內。商用氟聚合物分散液通常與已併入的界面活性劑一起出售；通常使用製造商提供的混合物就足夠了，不需要添加另外的界面活性劑。
分散液頂塗層：視需要但較佳的表面塗層分散液包含疏水聚合物(較佳為與浸泡毯使用的疏水性聚合物相同)、IR遮光劑、疏水性無機顆粒以及合適的潤濕劑。潤濕劑可以是具有低沸點的界面活性劑。典型的潤濕劑可以是陰離子或非離子界面活性劑。較佳的潤濕劑能夠揮發或分解，使得其可以在乾燥步驟期間被除去以恢復疏水性聚合物的疏水性。(殘留在 顆粒表面的任何殘餘潤濕劑可能會降低毯的疏水性)。可以藉由揮發、分解或不分解地去除潤濕劑。可以使用的潤濕劑(界面活性劑)包括但不限於本技術領域已知的各種醚胺氧化物及乙氧基化醇。疏水性聚合物顆粒在分散液中的濃度可以在0.1至30重量%，較佳1至15重量%的範圍內。疏水性無機顆粒的濃度可以在0至10重量%的範圍內，較佳在0至5重量%的範圍內。分散液中潤濕劑(界面活性劑)的濃度可以在0.01至10重量%，較佳0.1至5重量%的範圍內。遮光劑的濃度可以在0至10重量%，較佳0至5重量%的範圍內。
本發明的疏水紡織等級玻璃纖維毯可以用於各種目的，包括用作以下所述的熱絕緣材料：方法設備、管路或管路節能、方法控制可靠性、上游油回收、管中管(pipe-in-pipe)應用、飛機用絕緣、汽車及卡車絕緣、海洋工藝絕緣、建築絕緣、航空絕緣、服裝材料、鞋類絕緣以及類似物。本發明可以用於當前使用氣凝膠絕緣毯的幾乎所有應用，以及由於其成本或因為它們產生粉塵而不常使用氣凝膠的應用中。然而，根據本發明的毯可以製得遠比氣凝膠毯厚。氣凝膠毯典型為4至15mm厚，儘管可能為特定目的而經客製化為更厚的氣凝膠毯。截至今日為止，根據本發明的墊已經製備的厚度達1.25英寸(32mm)，主要是基於最初從製造商獲取的捲起「原始」玻璃纖維毯的厚度。使用較厚的「原始」玻璃纖維毯作為起始材料，預期製備根據本發明較厚的墊是簡單的，儘管截至今日為止，較厚的毯尚未被測試。
在以下實施例中可發現本發明更多細節及說明，其藉由例示提出而不構成限制：
實施例
實施例1
疏水性絕緣毯係由玻璃纖維針毯及PTFE製成。在1夸脫(1L)容器中將0.1lb(45g)的PTFE顆粒添加至界面活性劑分散液(Laurel AD-10，Laurel Products,LLC.,Elverson,PA)與0.5lb(225mL)水中，並以750rpm攪拌約10分鐘，製備用於含浸的均勻分散液(第一分散液)。
將密度為10lb/ft3(0.15kg/L)及厚度為0.5英寸(1.3cm)的Lewco玻璃纖維針氈(Lewco Specialty Products Inc.,Baton Rouge,Louisiana)完全浸漬/浸泡在PTFE分散液中。立即將經浸泡的毯壓軋/加壓(即，在輥之間進行加壓擠壓)以使總濕重達到原始乾燥毯重量的2.0倍，然後將毯轉移到微波烘箱中15至60min。在微波烘箱中損失的水的質量為約90重量%。然後將毯轉移到強制熱空氣(實驗室)乾燥設備中以在550℉(290℃)下乾燥。
該實施例以實驗室規模進行。在產業規模上，將藉由傳送帶移動毯而通過各種方法步驟，如圖所示意。
然後使用第二分散液對毯進行表面塗覆。在1夸脫(1L)容器中製備第二分散液，係藉由在界面活性劑分散液(Laurel AD-10，Laurel Products，LLC)中加入0.1lb(45g)的PTFE顆粒、0.5lb(225mL)水；已經用0.01lb(4.5g)經三甲基表面改質的二氧化矽氣凝膠(平均顆粒尺寸約為10μm)(JIOS AeroVa® Airgel，JIOS Airgel Corporation，Gyeonggi-do，Korea)；以及0.01lb(4.5g)Surfynol TG(Air Products and Chemicals，Inc.,Allentown，PA)界面活性劑；並以1500rpm攪拌約10分鐘。藉由噴塗將分散液施用到毯的頂部及底部表面上。然後將毯在約550℉(290℃)的衝擊對流烘箱中乾燥約4 分鐘。或者，可以使用紅外乾燥，或衝擊對流及紅外乾燥的組合。
所得到的毯可撓性非常好。根據ASTM C177的程序量測成品的熱導率。不同溫度下的熱導率(k值，Btu．in/hr．ft2．℉)如表1所示。令人驚訝的是，PTFE實際上改良針刺玻璃纖維毯的絕緣性能，儘管是略為改善。此結果超出預期，因為PTFE的熱絕緣性能比於針刺玻璃纖維毯差，因此將預期併入PTFE的熱性能較差。
根據ASTM C 1511量測成品產物的吸水率小於5wt%(根據獨立實驗室的測試結果；吾人自己的測試顯示吸水率在1.5wt%及3.2wt%之間)。
實施例2
進行過程中，此實施例2(未成功)實際上係在實施例1(成功 的)之前。可以使用實施例2(事後來看)來說明溶劑蒸發的方式對所製造毯的疏水性的影響，如表2所示。該程序與實施例1大致上相同-主要的差異為沒有使用EMRad烘箱。用傳統的對流烘箱，使水從潤濕的毯蒸發。以這種方式製造的毯吸收超過5wt%的水，因此不符合ASTM C 1511測試方案。習用的烘箱加熱顯然導致PTFE分散液在所製造毯中的分佈不均勻。大多數PTFE顯然遷移到毯的(外部)表面，使毯的中心大部分沒有疏水性組分-這意味著中心容易吸收水分。相較之下，藉由EMRad乾燥(實施例1)製備的毯具有更均勻的疏水性聚合物分佈，並且該毯吸收少於5重量%的水。表2中，樣品1及2來自實施例2；樣品3及4來自實施例1：
†這兩個值都高於我們原來測量的值，6.2%及7.6%。表2中記載的較晚量測的較高的數值係得自於使用具有切割邊緣的材料進行重新測試。切割邊緣的較高的吸水率反映了切割邊緣會增加將親水內部暴露於水中並吸收水的可能性的實際問題。
實施例3
除了毯係由不同密度及厚度的玻璃纖維針氈製成之外，程序與實施例1相同。本實施例檢視原始毯的密度及厚度對製得毯的疏水性的 影響。所得到毯的吸水率總括於表3中，其中記載的值係根據ASTM C 1511量測。所有樣品符合吸收小於5wt%水的ASTM C 1511標準，意味著所有樣品都是有效的疏水性玻璃纖維絕緣毯。
這些數據顯示經加工毯的最終疏水性在很大程度上與其密度或厚度無關。
實施例4
除了在分散液中使用不同濃度的疏水性氟聚合物製成毯的之外，程序與實施例1相同。本實施例檢視分散液中的疏水性氟聚合物濃度對所製得的毯的疏水性的影響。所得毯的吸水率總括於表4中。
表4中的結果顯示，分散液中的PTFE濃度(在5wt%~20wt%的範圍)對成品毯的吸水率儘管存在一些變化，但沒有強烈影響。所有樣品均符合ASTM C 1511的標準。在其它結果(未顯示)中，40%的PTFE負載導致高於較低PTFE含量的吸水率。同樣的，10%的結果比20%更好。較低濃度PTFE吸水率較低是非常令人驚訝的。10%的程度被認為是最適的，並且比較高的負載便宜。即使在5%，吸水率仍然相當低，儘管它不像10%一樣好。此外，較低程度的PTFE具有比較高程度的PTFE稍低的熱導率，這可能是因為傳導熱量較少。
實施例5
除了在浸漬/壓軋循環之後，毯具有不同的濕重之外，程序與實施例1相同。本實施例檢視疏水性氟聚合物的負載濃度對所製造毯的疏水性的影響。潤濕毯的重量越高，所製造毯中疏水性氟聚合物的負載越大。乾燥後，根據ASTM C1511測試所製造的毯。毯的吸水率總括在表5。所有樣品符合ASTM C 1511標準，即本系列實驗中使用的氟聚合物負載量(在8重量%至14重量%之間)在製備疏水性玻璃纖維絕緣毯是有效的。
實施例6
除了藉由EMRad乾燥從濕毯中除去不同百分比的溶劑之外，程序與實施例1相同。此實施例檢視藉由初始EMRad乾燥步驟移除溶劑程度對所製造毯的疏水性的影響。觀察顯示，藉由EMRad乾燥從濕毯移除的溶劑越多，疏水性氟聚合物在整個毯中分佈越均勻。根據ASTM C1511，所得毯的吸水率總括在表6。除了樣品1之外的所有樣品符合ASTM C 1511標準。基於此等觀察，吾人的結論是較佳藉由EMRad除去70%以上的溶劑；並且在特定設定中何者為實際及經濟的限制範圍內，較佳在初始EMRad乾燥步驟中在合理可行之下移除盡可能多的溶劑。
實施例7
除了用各種頂塗層製備毯之外，程序與實施例1相同。本實施例檢視頂塗層的組成對所製造毯的疏水性的影響。所得毯的吸水率總於表7。沒有頂塗層或具有100% PTFE頂塗層的樣品具有大於5%的保水性，而具有包含各種疏水性無機顆粒及PTFE中之一種的頂塗層的樣品具有少於5%的保水性。較佳使用具有疏水性無機顆粒及PTFE組合的頂塗層，因為其產生超疏水表面性能；毯表面上的水分黏附性大大降低。固體表面的潤濕性係由表面的化學組成及幾何結構(「粗糙度」)決定。不希望受此假設的約束，本發明人相信無機顆粒對毯表面賦予多尺度粗糙度；並且疏水性聚合物為水滴提供高接觸角；該組合的結果為表面上的水的低總體滾動角度(roll-off angle)。
實施例8
除了在塗覆頂塗層之後使用衝擊對流烘箱在550℉(290℃) 下加熱所得的毯24小時之外，程序與實施例1相同。所得到的毯符合ASTM C 1511標準，並且為超疏水性(進行加熱的時間也可以較短，仍然會製造超疏水性的毯；加熱時間將在以後的測試中最適化)。然後將所得到的毯在600℉(315℃)、650℉(345℃)或700℉(370℃)下進一步老化24小時。本實施例檢視在各種溫度下老化24小時對製造的毯的疏水性的影響。結果顯示在表8。結果指出，所有老化樣品均符合ASTM C 1511標準，並且毯在至少達700℉(370℃)老化溫度的短期(24小時)暴露下保持疏水性。
實施例9
使用ASTM C177(穩態熱通量量測的標準測試方法及藉由保護熱板裝置的熱傳遞特性)的測試標準，藉由獨立認證實驗室測試新穎絕緣毯的樣品。獨立測試的結果列於表9。表9列出用於比較的其它商用絕緣材料的熱導率量測。結果指出，在700℉(370℃)或以下，除了氣凝膠毯及微孔二氧化矽毯外，新穎疏水性玻璃纖維毯比絕大多數市面販售絕緣材料具有更好的熱絕緣性能。氣凝膠毯具有略佳的絕緣性能；然而，氣凝膠毯更昂貴，並且在安裝及使用期間氣凝膠毯傾向於產生不想要的粉塵。
或其它參考源)
實施例10
可模造的疏水性絕緣毯係由玻璃纖維針毯、PTFE及氟化乙烯丙烯(FEP)製成；或由玻璃纖維針毯、PTFE及全氟烷氧基烷烴(PFA)製成；在每一種情況下使用超疏水性頂塗層。除了毯係由PTFE、PFA、FEP或混合物製成之外，程序與實施例1相同。在所有情況下都施用疏水性頂塗層。根據ASTM C1511測試所製造毯的吸水率。結果總括於表10。
實施例11-14
將毯樣品在模具中熱壓，然後冷卻。藉由加工或將毯子壓入所需形狀如管或盤來評估「造模性」。將毯子纏繞在金屬管上，加熱至600℉(315℃)達15分鐘，並冷卻至室溫。三個模造樣品的形狀顯示在優先權申請案62/512,385揭示內容中的照片(但是不在此重製)。發現樣品2及3具有穩定的形狀，顯示將PFA或FEP添加至PTFE增加毯的造模性。樣品1未保持其形狀，其他兩個則保持形狀。
具有與樣品2相同組成的毯也被模造成盤形狀。使用兩個家用金屬廚房烤盤作為模具，每個為4"×10"×6"(10cm×25cm×15cm)，一個 鍋作為內模，一個鍋作為外模。將具有毯的模具加熱至600℉(315℃)達20分鐘，並冷卻至室溫。然後將模具移除，將材料修剪至4"×10"×2"。
藉由模造步驟改變毯的形狀，並且此後維持改變的形狀。將不同調配物的模造盤置入在600℉(315℃)的烘箱中達30分鐘，進行加速老化試驗。相同樣品在600℉(315℃)下加熱前後顯示於在優先權申請案62/512,385揭示內容中的照片(但是不在此重製)。由樣品2及3製成的盤在加速加熱試驗後是穩定的，顯示將PFA或FEP添加至PTFE增加毯的造模性。僅有PTFE的樣品1不保持其形狀，其他的則保持形狀。樣品2及3在加熱和冷卻後以鋼板壓在其上達30分鐘。鋼板為12英寸×6英寸×0.25英寸(25cm×12cm×0.6cm)。含FEP及含PFA的調配物在冷卻後皆保持其形狀，即使在施加額外的重量之後也如此。
在另一個測試中，將從表10的樣品2調配的可模造毯成形為矩形碗或盤。將一英寸水倒入模造的毯碗中，並靜置3個月。不時添加額外的水以補償蒸發的水，以在整個測試中將水的深度保持在約1英寸。至少在三個月測試期結束時，沒有漏水。因此，證明絕緣毯是可模造且疏水性。該矩形碗顯示在優先權申請案62/512,385揭示內容中的照片(但是不在此重製)。
定義：為了本說明書及申請專利範圍的目的，當使用複合材料時，「疏水」、「疏水性」以及類似用語意指當在25℃和1大氣環境空氣壓力下浸沒在去離子水面下5英寸(13cm)達15分鐘時，該材料在水中吸收占其本身質量五個百分比(5.0%)或更少的水。此外，當在這些條件下浸沒在水中時，「疏水」材料將不會有意義地溶解、分解、裂解或失去結構完整性。
當用於關於單個次組分或關於微觀複合材料(例如表面改質氣凝膠顆粒)時，而不是關於作為整體的巨觀複合材料，本文並未賦予用語「疏水」任何特殊定義，而在該等內容中「疏水」用詞應被理解為本技術領域中具有通常知識者通常會理解者。
為了本說明書及申請專利範圍的目的，用語「複合材料」及類似用語是指由具有顯著不同物理或化學性質的兩種或更多種構成材料製成的工程化固相材料，其中該組分在完成的固相結構中以宏觀水平保持分離並且不同。本文所述實施例中製造的包含玻璃纖維、聚合物及視需要的其它組分的工程材料是「複合」材料的實例。
為了本說明書及申請專利範圍的目的，當將方法描述為包括某些「依序」步驟時，名稱「依序」表示所列步驟係按照所描述的順序執行。對於連續方法而言，該方法中當毯被拉動或通過方法作業線或組裝線上一系列站傳送時，在玻璃纖維毯的不同部分同時進行不同方法步驟的方法步驟被認為是「依序的」，為了本說明書及申請專利範圍的目的，如果當小部分穿過作業線上該一系列站，該步驟以相對於玻璃纖維毯的一小部分的指定順序執行；儘管一些或所有步驟可能同時發生在毯的其它部分上。
「熱絕緣體」為在75℉至700°之間的至少一些溫度下具有小於1.00BTU-in/hr-ft2-F(0.14Watt/m°K)導熱係數k的材料。
雜項
吾人在2016年7月20日申請的共同申請的美國臨時申請案62/364,532的完整揭示內容以引用方式整體併入本文。吾人在2016年10月07日申請的共同申請的美國臨時申請62/405,557的完整揭示內容以引用方 式整體併入本文。吾人在2017年5月30日申請的共同申請的美國臨時申請案62/512,385的完整揭示內容以引用方式整體併入本文。本文引用的所有參考文獻的完整揭示內容也以引用方式整體併入本文。在發生衝突的情況下，本揭示內容應淩駕於以引用方式併入文件的揭示之上。

Claims (29)

  1. 一種複合材料，其包含玻璃纖維及第一疏水性聚合物；其中該第一疏水性聚合物以及該玻璃纖維係以足夠均勻性彼此穿插，使得該複合材料在至少達315℃的溫度有疏水性。
  2. 根據申請專利範圍第1項的複合材料，其中該複合材料在處理或在使用時不會釋出粉塵。
  3. 根據申請專利範圍第1項的複合材料，其中該複合材料為熱絕緣體，在介於25℃與370℃之間至少一些溫度具有小於0.14Watt/m°K的熱導率 k。
  4. 根據申請專利範圍第1項的複合材料，其中該複合材料額外地包含在該複合材料至少一表面上的超疏水性頂塗層；其中該超疏水性頂塗層包含第二疏水性聚合物及無機顆粒的混合物；其中該第一及第二疏水性聚合物可為相同或不同；且其中該無機顆粒包含選自由二氧化矽氣凝膠、發煙二氧化矽、沉澱二氧化矽、合成無定形二氧化矽、以及其混合物組成之群之顆粒；其中該無機顆粒具有介於0.1與100微米之間的顆粒尺寸；其中該無機顆粒具有100m 2/g或更大的比表面積；且其中該無機顆粒包含疏水性表面。
  5. 根據申請專利範圍第4項的複合材料，其中該疏水性表面處理包含二甲基甲矽烷基、三甲基甲矽烷基或其它烷基甲矽烷基部分。
  6. 根據申請專利範圍第1項的複合材料，其中該複合材料額外地包含減少輻射熱流的紅外遮光劑；其中該紅外遮光劑包含選自由碳黑、石墨、石墨烯、二氧化鈦、氧化鐵、碳化矽、二氧化鋯及其混合物組成之群 之顆粒；其中該紅外遮光劑包含該複合材料質量的0.1%至10%。
  7. 根據申請專利範圍第1項的複合材料，其中該玻璃纖維包含針氈玻璃纖維毯。
  8. 根據申請專利範圍第1項的複合材料，其中該玻璃纖維係選自由E-玻璃纖維、C-玻璃纖維、T-玻璃纖維、S-玻璃纖維、紡織等級玄武岩纖維、以及其混合物組成之群；且其中該玻璃纖維直徑係介於4與13微米之間。
  9. 根據申請專利範圍第1項的複合材料，其中該玻璃纖維係占該複合材料質量的60%與95%之間。
  10. 根據申請專利範圍第1項的複合材料，其中該第一疏水性聚合物包含氟聚合物，其在至少315℃係溫度穩定；其中該氟聚合物包含選自由聚四氟乙烯、全氟烷氧基烷烴、氟化乙烯丙烯、以及其混合物組成之群的化合物；且其中該第一疏水性聚合物係占該複合材料質量的2%與30%之間。
  11. 根據申請專利範圍第10項的複合材料，其中該第一疏水性聚合物額外地包含至少一種額外的具有低於315℃熔點的低熔點氟聚合物；其中該低熔點氟聚合物占該複合材料質量0.1%與25%之間；且其中該低熔點氟聚合物改善將該複合材料模造成模後保持選定形狀的能力。
  12. 根據申請專利範圍第11項的複合材料，其中該複合材料係可模造、或其中該複合材料已被模造且之後保持選定形狀。
  13. 一種方法，其包含以下依序步驟：(a)用包含第一溶劑、第一氟聚合物、以及第一界面活性劑的第一 分散液潤濕紡織等級玻璃纖維毯；(b)藉由微波或射頻乾燥，使至少70%的第一溶劑從潤濕毯蒸發、以製造部分乾燥的毯；以及(c)強制經加熱熱空氣流經該部分乾燥的毯以分解或移除該第一界面活性劑，以及使大部分或全部的殘留第一溶劑蒸發； 其中所得者為包含該玻璃纖維及該第一氟聚合物的複合材料；其中該第一氟聚合物及該玻璃纖維係以足夠均勻性彼此穿插，使得該複合材料有疏水性。
  14. 根據申請專利範圍第13項的方法，其額外地包含在該強制熱空氣流步驟之後的以下依序步驟：(d)將包含第二溶劑、第二氟聚合物、第二界面活性劑、紅外遮光劑、潤濕劑、以及無機顆粒的第二分散液施用於該複合材料的至少一表面；其中該第一及第二溶劑可為相同或不同；其中該第一及第二氟聚合物可為相同或不同；其中該第一及第二界面活性劑可為相同或不同；且其中該無機顆粒包含選自由二氧化矽氣凝膠、發煙二氧化矽、沉澱二氧化矽、合成無定形二氧化矽、以及其混合物組成之群之顆粒；其中該無機顆粒具有介於0.1至100微米之間的顆粒尺寸；其中該無機顆粒具有100m 2/g或更大的比表面積；且其中該無機顆粒包含疏水性表面；(e)藉傳導、對流或紅外加熱加熱乾燥表面分散液，以移除該第二溶劑及該第二界面活性劑； 其中在該複合材料至少一表面上形成超疏水性頂塗層。
  15. 根據申請專利範圍第13項的方法，其中該潤濕步驟包含在該第一分散 液中浸漬及壓軋該玻璃纖維毯，以達到選定的潤濕度；其中所得潤濕毯的質量比該潤濕步驟之前的毯質量大50%與200%之間。
  16. 根據申請專利範圍第13項的方法，其中該方法係以連續方式進行。
  17. 根據申請專利範圍第13項的方法，其中該玻璃纖維毯具有介於65至250g/L之間的密度、以及介於2.5mm及5cm之間的厚度。
  18. 根據申請專利範圍第13項的方法，其中該第一分散液額外地包含減少輻射熱流的紅外遮光劑；其中該紅外遮光劑包含選自由碳黑、石墨、石墨烯、二氧化鈦、氧化鐵、碳化矽、二氧化鋯及其混合物組成之群之顆粒；其中該第一溶劑包含水、或水及選自由甲醇、乙醇、異丙醇、以及其混合物組成之群的醇之混合物；且其中該第一氟聚合物占該第一分散液質量1%與20%之間。
  19. 根據申請專利範圍第13項的方法，其中該微波或射頻乾燥步驟蒸發至少90%的第一溶劑。
  20. 根據申請專利範圍第13項的方法，其中步驟(c)的該熱空氣具有介於260℃與315℃之間的溫度。
  21. 根據申請專利範圍第13項的方法，其中該第一氟聚合物係選自由聚四氟乙烯、全氟烷氧基烷烴、氟化乙烯丙烯、以及其混合物組成之群。
  22. 根據申請專利範圍第21項的方法，其中該第一氟聚合物包含聚四氟乙烯；且其中該第一氟聚合物係與至少一種包含全氟烷氧基烷烴、氟化乙烯丙烯、以及其混合物的低熔點氟聚合物混合；其中該低熔點氟聚合物占該第一氟聚合物質量1%與90%之間；其中該低熔點氟聚合物以及該第一氟聚合物係化學性不同的聚合物；且其中該低熔點氟聚合物 相較於缺少該低熔點氟聚合物的其它相同方法改善將該複合材料模造成模後保持選定形狀的能力。
  23. 根據申請專利範圍第22項的方法，其額外地包含將該複合材料熱模造成選定形狀的步驟，然後冷卻經模造的複合材料以保留選定形狀。
  24. 一種藉由根據申請專利範圍第23項的方法製造的經模造複合材料。
  25. 根據申請專利範圍第14項的方法，其中該第二氟聚合物占該第二分散液質量1%與15%之間。
  26. 根據申請專利範圍第14項的方法，其中該疏水性無機顆粒占該第二分散液質量0.1%與5%之間。
  27. 根據申請專利範圍第14項的方法，其中該潤濕劑係具有低於205℃的沸點、低於205℃分解點、或二者的陰離子或非離子界面活性劑；且其中該潤濕劑占該第二分散液質量0.1%與5.0%之間。
  28. 根據申請專利範圍第14項的方法，其中該潤濕劑包含醚胺氧化物、乙氧基化醇、或其混合物。
  29. 根據申請專利範圍第14項的方法，其中該熱乾燥步驟(e)將該第二溶劑加熱至介於205℃與345℃之間的溫度。
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