TW201734147A - 塗裝用粉體及塗裝物品 - Google Patents

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Abstract

提供一種可形成耐酸性佳之塗膜的塗裝用粉體。 該粉體含有複合氧化物粒子與氟樹脂，前述複合氧化物包含選自於由Cu、Mn、Co、Ni、Zn 所構成群組中之2種以上金屬。

Description

塗裝用粉體及塗裝物品
發明領域 本發明係有關於一種塗裝用之粉體及具有運用該粉體形成之塗膜的塗裝物品。
發明背景 氟樹脂有著優異的耐熱性、耐藥性、耐候性等，因此被使用在各種領域如半導體、汽車產業、化學產業等。 例如在基材表面以靜電塗裝法、流動浸漬法、旋轉成形法等方法塗裝含有氟樹脂的粉體，即能形成用以保護基材表面和增強耐藥性的塗膜。 尤其是要設於金屬製之各種容器、配管、攪拌葉片等之可與酸性溶液接觸之面上的塗膜，為防止金屬腐蝕，宜具有優異的耐酸性。
專利文獻1係有關於由包含熱可塑性樹脂與導電性金屬氧化物(如：酸化錫、酸化銦等)之組成物所構成的成形品，並記載於該組成物中摻合酸接受劑之方法，以供用於戶外之成形品抵抗酸雨。 作為酸接受劑，舉例來說有水滑石、沸石、膨土等複合金屬化合物及氫氧化鎂、氧化鎂、氧化鋅等金屬化合物。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開平2014-185284號公報
發明概要 發明欲解決之課題 然而對設於管道内面等的塗膜而言，則必須具有比專利文獻1記載的酸雨對策更高的耐酸性。 本發明係有關於一種可形成耐酸性佳之塗膜的粉體及具有運用該粉體形成之塗膜的塗裝物品。 用以解決課題之手段
本發明具有以下的態樣。 [1] 一種粉體，其特徵在於含有複合氧化物粒子與氟樹脂，前述複合氧化物包含選自於由Cu、Mn、Co、Ni、Zn所構成群組中之2種以上金屬。 [2] 如[1]之粉體，其中該粉體含有前述複合氧化物粒子與前述氟樹脂之粒子。 [3] 如[1]或[2]之粉體，其中由前述複合氧化物粒子構成之粉體的平均粒徑為0.01mm~50mm。 [4] 如[2]或[3]之粉體，其中由前述氟樹脂粒子構成之粉體的平均粒徑為1~1,000mm。 [5] 如[1]之粉體，該粉體含有包含前述複合氧化物粒子與前述氟樹脂之粒子。 [6] 如[5]之粉體，其中前述包含複合氧化物粒子與氟樹脂之粒子所構成的粉體平均粒徑為1~1,000mm。
[7] 如[1]至[6]中任一項之粉體，其中前述氟樹脂係一由含氟共聚物構成之氟樹脂，該含氟共聚物具有源自CF2 =CFX(X為F或Cl)所示單體之單元。 [8] 如[7]之粉體，其中前述含氟共聚物為下述共聚物： 具有源自乙烯之單元及源自四氟乙烯之單元的共聚物；具有源自四氟乙烯之單元及源自全氟烷基乙烯基醚之單元且不具源自乙烯之單元的共聚物；具有源自四氟乙烯之單元及源自六氟丙烯之單元且不具源自乙烯之單元及源自全氟烷基乙烯基醚之單元的共聚物；或具有源自乙烯之單元及源自氯三氟乙烯之單元且不具源自四氟乙烯之單元的共聚物。 [9]如[1]至[8]中任一項之粉體，其中前述複合氧化物為含Cu與Mn之複合氧化物或含Co、Ni與Zn之複合氧化物。
[10]一種物品，具有基材及由如[1]至[9]中任一項之粉體形成之塗膜。 [11]如[10]之物品，其中前述塗膜厚度為5~10,000mm。 [12]一種塗裝物品之製造方法，其特徵在於：於基材上形成底漆層，接著使用[1]至[9]中任一項之粉體於前述底漆層上形成上塗層以製造經塗裝之物品，並且，用以形成前述底漆層之熱處理溫度為80~200℃。 [13]如[12]之製造方法，其中前述底漆層係由不含複合氧化物粒子之氟樹脂膜構成。 發明效果
本發明之粉體可形成耐酸性佳之塗膜。 具有運用本發明之粉體形成之塗膜的塗裝物品耐酸性佳。 用以實行發明之形態
本説明書中[單元]係指藉由單體進行聚合而形成之源自該單體的部分。單元可為藉由聚合反應直接形成的單元，亦可為藉由處理聚合物使該單元之一部分轉化成其他結構的單元。另外，以下視情況將源自各單體之單元以在其單體名上附加[單元]之名稱來表記。 本發明中的[複合氧化物]為複數金屬氧化物之固溶體。
＜粉體＞ 本發明之粉體係含有特定複合氧化物(以下亦表記爲[複合氧化物(Z)])粒子與氟樹脂。本發明之粉體可為包含複合氧化物(Z)粒子與氟樹脂粒子之粉體，亦可為含有包含複合氧化物(Z)粒子與氟樹脂的粒子(換句話說係[含複合氧化物(Z)粒子之氟樹脂]的粒子)之粉體。此外含有[含複合氧化物(Z)粒子之氟樹脂]的粒子之粉體，更可為包含上述複合氧化物(Z)粒子與氟樹脂粒子中之一者或兩者的粉體。 本發明之粉體可含有2種以上的複合氧化物(Z)粒子。而且[含複合氧化物(Z)粒子之氟樹脂]的粒子也可包含2種以上的複合氧化物(Z)粒子。此外本發明之粉體也可包含2種以上各含不同種類複合氧化物(Z)粒子的氟樹脂粒子。 又，本發明之粉體中的氟樹脂可為含有氟樹脂以外成分(如：紫外線吸收劑等添加物)的氟樹脂。本發明之粉體可含有由不同氟樹脂構成之2種以上粒子。此外，即使是相同氟樹脂，亦可為含有添加劑成分不同等組成各異的氟樹脂之2種以上粒子。 本發明之粉體也可包含上述以外之粒子(如：非屬複合氧化物(Z)的顔料粒子)。
作為本發明之粉體，以含有複合氧化物(Z)粒子與氟樹脂粒子之粉體為佳。該粉體係將複合氧化物(Z)粒子所構成粉體與氟樹脂粒子所構成粉體混合而得。複合氧化物(Z)粒子所構成粉體可使用市面上販賣的粉體，又可將市售粉體進行粒度調節等處理後再行使用。氟樹脂粒子所構成粉體可使用市面上販賣的粉體，又可將氟樹脂之素材(粒體、片材等)粉體化再使用。 [含複合氧化物(Z)粒子之氟樹脂]的粒子所構成之粉體係藉由製造含複合氧化物(Z)粒子之氟樹脂，再把該含複合氧化物(Z)粒子之氟樹脂粉體化而獲得。
＜複合氧化物＞ 複合氧化物(Z)為包含選自於由Cu、Mn、Co、Ni、Zn所構成群組中之2種以上金屬的複合氧化物。複合氧化物(Z)之粉體為複合氧化物(Z)粒子之聚集體，也可如前述為含2種以上複合氧化物(Z)粒子之聚集體。 複合氧化物(Z)粉體之比表面積以5~80m2 /g為佳， 7~70m2 /g較佳，20~60m2 /g尤佳。該比表面積值在上述範圍之下限值以上時，對氟樹脂之分散性良好，若在上述範圍之上限值以下，則複合氧化物粒子難以凝結。 複合氧化物(Z)粉體的平均粒徑以0.001mm~100mm為佳， 0.01mm~50mm較佳，0.01mm~10mm尤佳。在該範圍内，氟樹脂中的複合氧化物之分散性優異。 複合氧化物(Z)粉體的平均粒徑為利用雷射繞射散射粒度分布測定裝置測量所得的體積標準中值粒徑。
就複合氧化物(Z)來説，以含Cu與Mn的複合氧化物、含Co、Ni、Zn的複合氧化物為佳。 複合氧化物(Z)的粉體可自市面上販賣的複合氧化物系顔料中適當選用。 市面上販賣的複合氧化物(Z)粉體之具體例有Daipyroxide Black #9550、Daipyroxide Black #3550(全為產品名稱、大日精化公司製造、組成：Cu[Fe,Mn]O4)、 Pigment Green 50(產品名稱、朝日化成工業公司製造、組成：含Co、Ni、Zn、Ti的複合氧化物)等。
本發明之粉體中複合氧化物(Z)粒子的含量宜相對於粉體為0.05~20質量%，0.05~15質量%較佳，0.1~10質量%更佳。該含量在上述範圍時，該粒子與氟樹脂或其粉體的混合性佳，且與氟樹脂熔融捏合時捏合性佳。此外塗膜的耐酸性也優異。
＜氟樹脂＞ 本發明之粉體所含氟樹脂在常溫(25℃)下為固體。氟樹脂可使用粉體塗料領域内眾所皆知的氟樹脂。 本發明中氟樹脂粒子所構成粉體及[含複合氧化物(Z)粒子之氟樹脂]的粒子所構成粉體並沒有特別限定的平均粒徑，例如以1~1,000mm為佳，1~300mm較佳，3~300mm更佳，5~200mm尤爲理想。只要平均粒徑在1mm以上，塗裝時的附著量就會增加，故接著力和耐久性穩定；若在1,000mm以下，則塗裝後的粒子很少脫落，塗膜有表面平滑性良好的傾向。 氟樹脂粉體的平均粒徑為利用雷射繞射散射粒度分布測定裝置測量所得的體積標準中值粒徑。
[含氟共聚物] 氟樹脂宜為含氟樹脂共聚物所構成的氟樹脂，該含氟共聚物具有：源自CF2 =CFX(X為F或Cl。以下以化學式(I)表記)所示單體之1種以上單元、與源自化學式(I)所示單體以外之單體的1種以上單元。 化學式(I)所示單體係四氟乙烯(以下表記為[TFE])或三氟氯乙烯。
其他的單體為可與化學式(I)所示單體共聚合者即可。例如宜為選自以下單體(1)至(9)中之一種以上。 單體(1)：乙烯(以下乙烯單元亦表記為[E單元])。 單體(2)：烯烴類，諸如丙烯等碳數為3個的烯烴及丁烯、異丁烯等碳數為4個的烯烴等。 單體(3) ：CH2 =CX(CF2 )n Y(惟，X與Y各自獨立為氫原子或氟原子，n為2至8的整數)所示化合物。例如CH2 =CF(CF2 )n F、CH2 =CF(CF2 )n H、CH2 =CH(CF2 )n F、CH2 =CH(CF2 )n H等。整數n以3至7為佳，且4至6較佳。 單體(4)：二氟亞乙烯、氟乙烯、三氟乙烯、六氟異丁烯等於不飽和基具有氫原子的氟烯烴(單體(3)除外)。 單體(5)：六氟丙烯等於不飽和基不具氫原子的氟烯烴(惟，化學式(I)所示單體除外)。 單體(6)：全氟(甲基乙烯基醚)、全氟(乙基乙烯基醚)、全氟(丙基乙烯基醚)、全氟(丁基乙烯基醚)等全氟(烷基乙烯基醚)。 單體(7)：CF2 =CFOCF2 CF=CF2 、 CF2 =CFO(CF2 )2 CF=CF2 等具有2個不飽和鍵的全氟乙烯基醚類。 單體(8)：全氟(2,2-二甲基-1,3-二氧呃)、2,2,4-三氟-5-三氟甲氧基-1,3-二氧呃、全氟(2-亞甲-4-甲基-1,3-二氧環戊烷)等具有脂肪族環結構之含氟單體類。 單體(9)：具有極性官能基且不具氟原子的單體(以下表記為含極性官能基單體)。極性官能基有助於增強接著性。 極性官能基可舉例為羥基、羧基、環氧基、酸酐基，當中以酸酐殘基為佳。 含極性官能基單體之具體例有：羥基丁基乙烯基醚、環氧丙基乙烯基醚等具有羥基或環氧基的乙烯基醚類；馬來酸、衣康酸、檸康酸、十一烯酸等具有羧基之單體；馬來酸酐、衣康酸酐、檸康酸酐、納迪克酸酐等具有酸酐殘基的單體等。
就含氟共聚物而言，宜為以下的共聚物。 具有E單元與TFE單元之共聚物(以下表記為[ETFE])、 具有TFE單元與全氟烷基乙烯基醚單元且不具E單元之共聚物(以下表記為[PFA])、 具有TFE單元與六氟丙烯單元且不具E單元及全氟烷基乙烯基醚單元任一者之共聚物(以下表記為[FEP])、 具有E單元與三氟氯乙烯單元且不具TFE單元之共聚物(以下表記為[ECTFE])。
ETFE中，相對於E單元與TFE單元之合計，E單元之比率以20~70莫耳%為佳、25~60莫耳%較佳、35~55莫耳%更佳。 E單元在上述範圍之下限值以上時機械強度優異，若在上述範圍之上限值以下則耐藥性優異。 ETFE可為僅由E單元與TFE單元構成之共聚物，也可含有其等以外之1種以上單體單元。 其他單體之較佳例可參考上述單體(3)的舉例。特別是CH2 =CH(CF2 )2 F、CH2 =CH(CF2 )4 F((全氟丁基) 乙烯，以下表記為PFBE)為佳。 在含有其他單體單元的情況下，其合計含量以E單元與TFE單元合計設為100莫耳之莫耳比計宜為0.1~10莫耳，且0.1~5莫耳較佳，0.2~4莫耳更佳。該其他單體單元的含量在上述範圍之下限值以上時耐裂性良好，若在上述範圍之上限值以下則氟樹脂熔點下降，導致成形體的耐熱性下降。
PFA中，相對於TFE單元與全氟烷基乙烯基醚單元之合計，TFE單元之比率以9~99莫耳%為佳、99~80莫耳%較佳、99~90莫耳%更佳。 TFE單元在上述範圍之下限值以上時耐藥性優異，若在上述範圍之上限值以下則熔融加工性優異。 PFA可為僅由TFE單元與全氟烷基乙烯基醚單元構成之共聚物，也可含有其等以外之1種以上單體單元。 其他單體之較佳例可以六氟丙烯為例。 在含有其他單體單元的情況下，其含量以TFE單元與全氟烷基乙烯基醚單元合計設為100莫耳之莫耳比計宜為0.1~10莫耳，且0.1~6莫耳較佳，0.2~4莫耳更佳。該其他單體單元的含量在上述範圍之下限值以上時熔融黏度高，故成形加工性良好，若在上述範圍之上限值以下則耐裂性良好。
FEP中，相對於TFE單元與六氟丙烯單元之合計，TFE單元之比率以99~70莫耳%為佳、99~80莫耳%較佳、99~90莫耳%更佳。 TFE單元在上述範圍之下限值以上時耐藥性優異，若在上述範圍之上限值以下則熔融加工性優異。 FEP可為僅由TFE單元與六氟丙烯單元構成之共聚物，也可含有其等以外之1種以上單體單元。 其他單體之較佳例可以全氟烷基乙烯基醚為例。 在含有其他單體單元的情況下，其合計含量以TFE單元與六氟丙烯單元合計為100莫耳之莫耳比計宜為0.1~10莫耳，且0.1~6莫耳較佳，0.2~4莫耳更佳。該其他單體單元的含量在上述範圍之下限值以上時熔融黏度高，故成形加工性良好，若在上述範圍之上限值以下則耐裂性良好。
ECTFE中，相對於E單元與三氟氯乙烯單元之合計，E單元之比率以2~98莫耳%為佳、10~90莫耳%較佳、30~70莫耳%更佳。 E單元在上述範圍之下限值以上時耐藥性優異，若在上述範圍之上限值以下則阻氣性優異。 ECTFE可為僅由E單元與三氟氯乙烯單元構成之共聚物，也可含有其等以外的單體單元。 其他單體之較佳例可以全氟烷基乙烯基醚為例。 在含有其他單體單元的情況下，其合計含量以E單元與三氟氯乙烯單元合計為100莫耳之莫耳比計宜為0.1~10莫耳，且0.1~5莫耳較佳，0.2~4莫耳更佳。該其他單體單元的含量在上述範圍之下限值以上時耐裂性良好，若在上述範圍之上限值以下則氟樹脂熔點下降，導致成形體的耐熱性下降。
[氟樹脂粉體之製造方法] 氟樹脂粒子所構成之粉體可用衆所周知的製造方法來製造。例如將氟樹脂合成後進行粉碎處理之方法、調製氟樹脂之分散液再行噴霧乾燥之方法等。必要時可利用篩網或氣流來分級與調整粒徑。 以[含複合氧化物(Z)粒子之氟樹脂]的粒子所構成之粉體而言，宜將氟樹脂與複合金屬氧化物(Z)粉體用熔融捏合機熔融捏合後，予以粉碎來製造。
＜其他成分＞ 本發明之粉體在不損壞本發明效果的範圍内，可含有上述氟樹脂及複合氧化物(Z)粒子以外的成分。其他成分係含於氟樹脂中，並以含該成分之氟樹脂的粒子而含於本發明之粉體中。又其他成分為粉體時，則可以該成分之粒子含於本發明粉體中。 其他成分可列舉如非屬複合氧化物(Z)的顔料、流動性改良劑(二氧化矽、氧化鋁等)、補強材(無機填料)、熱穩定劑(氧化亞銅、氧化銅、碘化亞銅、碘化銅等)、紫外線吸收劑等添加物。 此外，氟樹脂為含有以含極性官能基單體為主體之單元的含氟共聚物時，亦宜使用與該極性官能基具有反應性的化合物(亦稱硬化劑)作為其他成分。 硬化劑可舉例為脂肪族多胺、改質脂肪族多胺、芳香族多胺、二氰二胺等。 在包含其他成分的情況下，其含量宜相對於氟樹脂及複合氧化物(Z)合計100質量份為0.01~10質量份，且0.05~8質量份較佳，0.1~6質量份更佳。
＜粉體的製造方法＞ 氟樹脂、複合氧化物(Z)及依照需要摻合的其他成分皆為粉體時，係將該等粉體混合而獲得本發明之粉體。 粉體的混合方法可舉使用了下列裝置之乾摻法為例：V型摻合機、雙錐式摻合機、容器摻合機、鼓式摻合機、臥式圓筒混合機、帶式混合機、槳式混合機、螺旋式混合機等。 其他成分可以粉體來含在粉體中，亦可被氟樹脂粒子所含有。其他成分是被氟樹脂粒子所含有的情況下，宜用熔融捏合機將氟樹脂與其他成分熔融捏合後，以粉碎機粉碎而獲得由含其他成分之氟樹脂粒子所構成的粉體。熔融捏合機可舉如雙軸擠壓機等。 此外粉碎機可列舉切磨機、鎚碎機、角柱式粉碎機、噴射磨機等。
＜塗裝物品＞ 本發明的塗裝物品具有基材與本發明之粉體所構成的塗膜。 [基材] 雖然並沒有特別限定基材的材質，然而從以耐酸性優異之塗膜保護所產生的效果大這點而言，以金屬為佳。金屬可舉例為鐵、不鏽鋼、鋁、銅、錫、鈦、鉻、鎳、鋅等。特別就平價且強度高此點而言，則以鐵、不鏽鋼、鋁為佳。 此外基材還可為在塗裝面具有鍍敷層、底漆層、塗裝膜(本發明粉體所構成之塗裝膜以外者)及由其他金屬或金屬以外材料構成之層或膜的基材。
基材的形狀與用途並沒有特別限定。基材的例子有管材、軟管、薄膜、板、箱、輥、槽、閥、彎頭等。 基材的用途例可列舉各種容器、管材、軟管、箱、管線、接頭、輥、高壓釜、換熱器、蒸餾塔、夾具類、閥、攪拌葉片、油罐車、泵、鼓風機之殼體、離心分離機、調理機器等。
[塗膜] 塗膜係粉體經熔融並冷卻而成之膜。 從保護基材的方面來看，該塗膜之厚度在5mm以上為佳、30mm以上較佳、50mm以上更佳、80mm以上尤為理想。該厚度之上限並沒有特別限定，然而當厚度太厚時，因與基材之熱膨脹係數不同，以致在基材與塗膜之界面產生應力應變，塗膜就容易剝離。又因必須多次塗裝，使得生産率低，成本上升。為防止該等缺點，塗膜的厚度以10,000mm以下為佳，5,000mm以下較佳，3,000mm以下更佳，2,000mm以下尤爲理想。
[塗膜的製造方法] 塗膜係以在基材上塗裝粉體形成粉體層並將該粉體層熱處理使之熔融後再冷卻固化的方法形成。亦可以使粉體熔融附著在基材上且必要時進一步進行熱處理後予以冷卻固化的方法來形成。 粉體的塗裝方法並沒有特別限定，靜電塗裝法、流動浸漬法、旋轉成型法等衆所周知的粉體塗裝方法都可適用。就可簡便且厚度均勻地塗裝這一點而言，以靜電塗裝法為佳。 可反覆數次形成粉體層再進行熱處理的步驟來形成目標厚度的塗膜。 氟樹脂係含有以含極性官能基單體為主體之單元的含氟共聚物、且粉體含有硬化劑的情況下，宜在將該粉體層做熱處理予以熔融之過程中使塗膜硬化。
上述熱處理可利用設定成預定溫度的電爐、瓦斯爐或紅外線加熱爐等任意加熱機構進行。 上述熱處理溫度只要是可使粉體熔融而均質化的溫度即無特別限定，但以依據粉體中之氟樹脂種類來挑選合適的熱處理溫度與熱處理時間尤佳。例如熱處理溫度過高時，可能會發生氟樹脂變質等不良影響；另一方面，熱處理溫度過低時，恐無法形成良好物性之塗膜。 例如粉體中的氟樹脂為ETFE時，熱處理溫度以260~340℃為佳、265~320℃較佳、270~310℃尤佳。熱處理溫度為260℃以上時，便難以產生因燒成不足所致之空隙或氣泡殘留；若為340℃以下，則有難以產生變色或發泡的傾向。熱處理時間依熱處理溫度而異，以1~180分鐘内之熱處理為佳、5~120分鐘内之熱處理較佳、10~60分鐘内之熱處理尤佳。熱處理時間在1分鐘以上時，便難以產生因燒成不足所致之氣泡殘留；若在180分鐘以下則有難以產生變色或垂流的傾向。 粉體中之氟樹脂為PFA時的熱處理溫度以350℃以上且低於380℃為佳。只要熱處理溫度在350°C以上，所形成的氟樹脂層與基材的密著性優異。只要熱處理溫度低於380℃，即可抑制於含氟樹脂層發泡或產生裂紋，獲得外觀優異的積層體。熱處理溫度以350~375℃為佳、350~370℃較佳。 在2次以上燒成中各燒成的熱處理溫度可設為不同溫度，也可設為相同溫度。
本發明之塗裝物品可具有下述積層構造：在基材上隔著底漆層具有頂塗層，且頂塗層係本發明之粉體所構成的塗膜。底漆層與頂塗層的材質不同。底漆層以接著性優異材質為佳。 進而，可於頂塗層表面上積層有與頂塗層不同材質之有機物或無機物塗覆層(以下表記為[再塗層])。
[底漆層] 底漆層可使用衆所周知的底漆形成。作為底漆，為提高與本發明之粉體所形成塗膜的接著性，以可形成氟樹脂膜的底漆為佳。氟樹脂以與前述本發明之粉體中之氟樹脂與同類的氟樹脂為佳。例如ETFE等氟樹脂。 此外，在不損壞本發明效果範圍内，底漆可含其他成分。其他成分可列舉前述以本發明之粉體之其他成分所載述者。 底漆層的厚度以1~1,000mm為佳，5~500mm較佳，10~200mm更佳。
作爲底漆，從高塗佈作業性來看，以氟樹脂之溶液或分散液等所構成之液狀物為佳。例如ETFE之分散液Fluon(註冊商標)IL-300J(製品名、旭硝子公司製造)。將這類液狀底漆塗佈在基材上，並藉由加熱將溶劑或分散介質蒸發去除可形成底漆層。在去除溶劑或分散介質後，宜進行熱處理以增強與基材的接著性，形成良好物性的底漆層。熱處理可在去除溶劑等之後接續進行。
形成底漆層之際的熱處理可利用設定成預定溫度之電爐、瓦斯爐或紅外線加熱爐等任意加熱機構來進行。熱處理溫度以50~340℃為佳、60~320℃較佳、70~310℃尤佳。熱處理溫度為50°C以上時，難以產生因燒成不足所致之接著力下降或氣泡殘留乾燥不足；若在340℃以下則有抑制產生變色或發泡的傾向。熱處理時間依熱處理溫度而異，以1~180分鐘内之熱處理為佳、5~120分鐘、10~60分鐘尤佳。熱處理時間在1分鐘以上時，難以產生因燒成不足所致之接著力下降或氣泡殘留；若在180分鐘以下時則有抑制產生變色或發泡的傾向。 另外，底漆中的氟樹脂係ETFE時，就算降低熱處理溫度仍有充足的接著性。在此情況下，熱處理溫度以70~250℃為佳、80~200℃較佳。熱處理時間以5~60分鐘為佳、10~30分鐘較佳。
[再塗層] 再塗層可列舉著色層、硬塗層、浸透防止層等。 再塗層宜為含有氟樹脂且不含複合氧化物(Z)之層。 再塗層之厚度並沒有特別限定，以1,000mm以下為佳，500mm以下較佳。該厚度的下限值只要為可充分獲得設置再塗層所要引致之效果的厚度以上即可。例如10mm以上為佳，30mm以上較佳。
本發明之粉體所形成塗膜的耐酸性優異。即使在對習知粉體塗料之塗膜而言必須將塗膜加厚以獲得良好耐酸性的用途上，本發明之粉體所形成塗膜就算膜厚薄仍具有優異耐酸性。此外本發明之粉體所形成塗膜也可適用於習知粉體塗料之塗膜耐酸性不足而無法適用的用途上。 具有如此塗膜之物品可抑制被該塗膜覆蓋之面因酸而變質，耐酸性優異。
實施例 以下用實施例進一步詳細說明本發明，然而本發明並非只限定於該等實施例。 以下例子所採用的化合物如下。 氟樹脂粉體(A) ：含有CuO 1.5ppm(0.00015質量%)作爲熱穩定劑之ETFE(TFE單元/E單元/PFBE單元之莫耳比:54/46/2)之粉體(平均粒徑80~120mm)。 氟樹脂粉體(B) ：ETFE(TFE單元/E單元/PFBE單元之莫耳比:60/40/3)之粉體(平均粒徑30~70mm)。 氟樹脂粉體(C) ：PFA(TFE單元/全氟丙基乙烯基醚單元/5-降烯-2,3-二羧酸酐單元之莫耳比:97.9/2.0/0.1)之粉體(平均粒徑20~30mm)。
無機物粉體(1)：複合氧化物之粉體。大日精化公司製造、產品名稱：Daipyroxide Black#9550、組成：Cu[Fe,Mn]O4 、比表面積：26m2 /g、平均粒徑1mm。 無機物粉體(2)：複合氧化物之粉體。大日精化公司製造、產品名稱：Daipyroxide Black#3550、組成：Cu[Fe,Mn]O4 、比表面積：45m2 /g、平均粒徑60nm。 無機物粉體(3)：氧化物系顔料之粉體、古河電子公司製造、產品名稱：S-300、組成：CuO、比表面積：10m2 /g、平均粒徑7.2mm。 無機物粉體(4)：碳黑粉體、三菱化學公司製造、產品名稱：#45L、比表面積：110m2 /g、平均粒徑24nm。 無機物粉體(5)：碳黑粉體、電氣化學工業公司製造、產品名稱：Denka Black、比表面積：69m2 /g、平均粒徑35nm。 無機物粉體(6)：石墨粉體、Timcal公司製造、產品名稱：KS75、比表面積：6.5m2 /g、平均粒徑28mm。 無機物粉體(7)：氧化物系顔料之粉體、大日精化公司製造、產品名稱：TM黃8170、組成：FeOOH、比表面積:80m2 /g、平均粒徑70nm。 無機物粉體(8)：氧化物系顔料之粉體、大日精化公司製造、產品名稱：TM紅8270、組成：Fe2 O3 、比表面積:80m2 /g、平均粒徑70nm。 液體底漆(1)：旭硝子公司製造、產品名稱：Fluon(註冊商標)IL-300J。
＜例1至12：塗裝用粉體之製造＞ 按表1所示的摻合表將氟樹脂粉體和無機物粉體混合製造成塗裝用之粉體。 例1至5係含有複合氧化物(Z)之粉體的實施例，例6至11係含有複合氧化物(Z)以外之無機物粉體的比較例。 具體來説，係稱量氟樹脂粉體其次稱量無機物粉體於夾鏈袋中進行預備混合。預備混合後，全數投入榨汁攪拌機内攪拌30秒鐘。取出放進袋子後，又再次投入榨汁攪拌機内攪拌30秒鐘，而獲得塗裝用粉體。 使用各例之粉體並透過下述方法製造塗裝試驗片來進行初始接著性、耐熱水性、耐酸性之評價。其結果顯示於表1。 另外，例12係僅使用氟樹脂粉體(A)之例。
＜塗裝試驗片的製造＞ 利用60網目的氧化鋁粒子，對縱長40mm、橫長150mm、厚度2mm的SUS304不鏽鋼板表面進行噴砂處理使表面粗度Ra=5~10mm後，用乙醇加以清潔而製作出試驗用基材。 使用液體塗料用氣動式噴槍(明治機械製造公司製造)於該試驗用基材表面塗裝液體底漆(1)，並垂掛在烘箱中以300℃燒成30分鐘，形成厚度23mm的底漆層，而獲得附底漆層之基材。 另外，為於試驗用基材之橫向上一端部形成沒有底漆層之部分(剝離試驗時作為抓持柄之部分)，預先於該一端部將橫向寬度為20mm的部分進行遮蔽。 其次在底漆層形成後把遮蔽去除，以靜電塗裝於附底漆層之基材表面整面噴附各例之粉體，並於275℃下燒成15分鐘。反覆進行3次該靜電塗裝及燒成步驟而形成頂塗層。進一步於該頂塗層表面靜電塗裝氟樹脂粉體(A)，並於275℃下燒成15分鐘形成最外層(再塗層)，而獲得塗裝試驗片。 頂塗層的厚度為200mm，頂塗層與最外層之合計厚度為250mm。
＜評價方法＞ [初始接著性評價] 利用截切刀於形成在塗裝試驗片上的塗膜以10mm為間隔劃出與橫向平行的切口。在塗裝試驗片一端部之沒有底漆層的部分，將最外層與頂塗層從基材剝離作成抓持柄。將該抓持柄固定於抗拉試驗機的夾頭，在拉伸速度50mm/分下測定90度剝離強度(單位：N/cm)，將獲得的數值記錄為初始剝離強度。依據該數值按照以下基準評價初始接著性。D級為不合格。
[耐熱水性試驗] 藉由Pressure Cooker(高溫蒸氣壓力鍋)將塗裝試驗片於130℃下處理24小時後，以與初始接著性評價相同方式測定90度剝離強度(單位：N/cm)。將獲得的數值記錄為耐熱水性試驗後的剝離強度，依據該數值來評價耐熱水性。評價基準與初始接著性一樣。
[耐酸性試驗] 將塗裝試驗片在室溫下浸漬於35%濃度的鹽酸水溶液中40小時後，以與初始接著性評價相同方式測定90度剝離強度(單位：N/cm)。將獲得的數值記錄為耐酸性試驗後的剝離強度，依據該數值來評價耐酸性。評價基準與初始接著性一樣。
[表1]
依表1的結果顯示，粉體僅由氟樹脂粉體(A)構成之例12，初始接著性良好，然而在耐酸性試驗中剝離強度則顯著降低。由於塗膜(最外層與頂塗層)沒有變化，所以認為剝離強度的降低意味粉體所構成塗膜之下層亦即底漆層已變質。 相對於此，使用了含有氟樹脂粉體(A)與複合氧化物(Z)粉體之粉體的例1至4，在耐酸性試驗中被鹽酸浸漬過後剝離強度仍維持高值。也就是說可認為頂塗層的耐酸性優異，能抑制底漆層的變質。 此外例1至4在耐熱水性試驗中暴露於高溫蒸氣後，塗膜的剝離強度依然維持高值，且塗膜的耐熱水性優異。 使用了含有不含熱穩定劑之氟樹脂粉體(B)與複合氧化物(Z)粉體之粉體的例5也與例1至4同樣，塗膜的耐酸性及耐熱水性優異。 另一方面，使用了含有氟樹脂粉體(A)與複合氧化物(Z)以外的無機粉體之粉體的例6至11，在耐酸性試驗中剝離強度降低，且塗膜的耐酸性低劣。
形成底漆層之際以表2所記載的熱處理溫度與熱處理時間將粉體作成表2所記載組成，其他則以與例1至12同樣方式製造粉體，並進行各種評價。結果顯示於表2。
[表2]
依表2的結果顯示，本發明之粉體就算降低底漆層的熱處理溫度並縮短熱處理時間，塗膜的耐熱性及耐熱水性依然優異。
設定塗裝用粉體為表3所記載組成，且不形成底漆層，而是使用該粉體反覆5次於350°C下熱處理4分鐘後進行1次於350°C下熱處理6分鐘，形成了頂塗層。除了不形成最外層外，其他則以與例1至12同樣方式形成塗膜，並進行各種評價。結果顯示於表3。 [表3]
依表3的結果顯示，本發明之粉體就算變更氟樹脂的種類，其耐熱性及耐熱水性仍優於不含複合氧化物(Z)者。 另外，在此係引用已於2015年12月25日提申之日本專利申請案2015-254091號之說明書、申請專利範圍及摘要的全部內容並納入作為本發明說明書之揭示。
(無)

Claims (13)

  1. 一種粉體，其特徵在於含有複合氧化物粒子與氟樹脂，前述複合氧化物包含選自於由Cu、Mn、Co、Ni、Zn所構成群組中之2種以上金屬。
  2. 如請求項1之粉體，其中該粉體含有前述複合氧化物粒子與前述氟樹脂之粒子。
  3. 如請求項1或2之粉體，其中由前述複合氧化物粒子構成之粉體的平均粒徑為0.01mm~50mm。
  4. 如請求項2或3之粉體，其中由前述氟樹脂之粒子構成之粉體的平均粒徑為1~1,000mm。
  5. 如請求項1之粉體，該粉體含有包含前述複合氧化物粒子與前述氟樹脂之粒子。
  6. 如請求項5之粉體，其中前述包含複合氧化物粒子與氟樹脂之粒子所構成的粉體平均粒徑為1~1,000mm。
  7. 如請求項1至6中任一項之粉體，其中前述氟樹脂係一由含氟共聚物構成之氟樹脂，該含氟共聚物具有源自CF2 =CFX(X為F或Cl)所示單體之單元。
  8. 如請求項7之粉體，其中前述含氟共聚物為下述共聚物： 具有源自乙烯之單元及源自四氟乙烯之單元的共聚物； 具有源自四氟乙烯之單元及源自全氟烷基乙烯基醚之單元且不具源自乙烯之單元的共聚物； 具有源自四氟乙烯之單元及源自六氟丙烯之單元且不具源自乙烯之單元及源自全氟烷基乙烯基醚之單元的共聚物；或 具有源自乙烯之單元及源自氯三氟乙烯之單元且不具源自四氟乙烯之單元的共聚物。
  9. 如請求項1至8中任一項之粉體，其中前述複合氧化物為含Cu與Mn之複合氧化物或含Co、Ni與Zn之複合氧化物。
  10. 一種物品，具有基材及由如請求項1至9中任一項之粉體形成之塗膜。
  11. 如請求項10之物品，其中前述塗膜厚度為5~10,000mm。
  12. 一種塗裝物品之製造方法，其特徵在於：於基材上形成底漆層，接著使用如請求項1至9中任一項之粉體於前述底漆層上形成上塗層以製造經塗裝之物品，並且，用以形成前述底漆層之熱處理溫度為80~200℃。
  13. 如請求項12之製造方法，其中前述底漆層係由不含複合氧化物粒子之氟樹脂膜構成。
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