TW201717756A

TW201717756A - 含有氟氯比（ｆｌｕｒｏｘｙｐｙｒ－ｍｅｐｔｙｌ）之固態除草劑組成物

Info

Publication number: TW201717756A
Application number: TW105134428A
Authority: TW
Inventors: 亞席斯貝特拉; 大衛Ｊ亞德連; 小雷蒙Ｅ波查; 約瑟夫Ｃ赫坎普; 希泰許庫莫戴夫; 沈皓
Original assignee: 陶氏農業科學公司
Priority date: 2015-10-26
Filing date: 2016-10-25
Publication date: 2017-06-01
Also published as: UA120729C2; MX2018004943A; UY36963A; US11039614B2; NZ741721A; EP3367799A4; RU2721264C2; BR122021017611B1; WO2017074296A1; US20180310560A1; RU2018116845A3; AU2015413279A1; JP6843131B2; CN108347944B; CA3002780A1; AR106470A1; AU2015413279B2; CN108347944A; IL258871A; RU2018116845A

Abstract

此揭示係有關於含有高負載氟氯比的除草劑顆粒及粉末。當添加至水中且藉由噴霧施用來施用以控制不想要的植物之生長時，該顆粒展現出良好的儲存安定性及良好的除草功效。

Description

含有氟氯比(FLUROXYPYR-MEPTYL)之固態除草劑組成物

發明領域

本揭示係有關於含有氟氯比(FLUROXYPYR-MEPTYL)之固態除草劑組成物。

農用化學調配物之設計一般係根據客戶的需求及活性成分的物理化學性質，舉例而言，其等在水或非水溶劑中的溶解度。農用化學調配物係製備成固態調配物或液態調配物。

含有殺蟲活性成份之固態農用調配物，諸如可分散性顆粒(DG)產品，因為其等與液態調配物相比較安全，及其等於有關於包裝及運送上之成本節省所提供之優點，所以於今日見到增加之用途。此等產品可以使用於昆蟲、雜草、真菌病害，以及線蟲之控制。

在一些情況下，調配某些活性成份為固態調配物之能力可能是困難的，因為該等活性成份具有低熔點(例如，低於大約80-100℃)。此等低熔點活性成份之存在，會不利地影響此等活性成份之加工成調配的產品及此等產品隨後的儲存。

許多因素在提供特定形式或組成物的能力上扮演重要的角色。舉例而言，固態調配物，例如可濕性粉末(WP)及可分散性顆粒(DG)，典型要求活性成份為非常小的分散粒子形式，俾以於水內達成最適的懸浮性(suspensibility)。實現這個相當小的粒徑可能需要粒徑減小(譬如研磨)，舉例而言，藉由鎚碎機、介質研磨機、空氣研磨機，或是其等之組合。當使用具有低熔點之活性成份時，由於活性成份自身於研磨期間的熔化或軟化，要直接研磨不同固態活性成份會是困難的。

含有微小固體粒子形式的低熔點活性成份之固態調配物，由於固體粒子傾向於軟化，然後結合或黏聚成更大的粒子，會不利地影響其等儲存安定性。此種物理不安定性會導致固態調配物無法充分分散於水中，而形成不安定的懸浮液，其在噴灑施用後，遞送次標準的生物功效至目標害蟲。

氟氯比為一種除草劑活性成分，其由於其之低熔點(58-60℃)及結晶與粒徑增長的傾向，業已大幅地受限於使用於液態調配物(亦即，可乳化之濃縮物)。對於沒有低熔點活性物之固態調配物常看到的安定性問題之氟氯比之固態調配物，存在有需求。本文揭露的為有關於含有氟氯比的固態調配物之組成物及方法。此等組成物與含有氟氯比的固態調配物相比時，展現改良的安定性及優異的水中可分散性。

發明概要

於此揭示含有氟氯比的高負載除草劑顆粒及其等之製造及使用方法。該等顆粒，譬如水可分散性顆粒，係藉由加工粉末，譬如經塗覆的粉末或經乾研磨的粉末，成為顆粒而製備。經塗覆的粉末可以為噴霧乾燥的粉末。在一些具體例中，該水可分散性顆粒包括：(1)氟氯比晶形粒子，其塗覆有非離子性界面活性劑及陰離子性界面活性劑的混合物，(2)一種粒子黏聚抑止劑，以及(3)選擇性地，額外的惰性成份。該水可分散性顆粒可包括額外的活性成份。該水可分散性顆粒於儲存期間是安定的且容易分散於水中，以形成噴灑溶液，當使用來施用以控制不想要的植物之生長時，其展現出良好的生物功效。亦描述使用水可分散性顆粒之高負載除草劑顆粒用於控制不想要的植物之生長之方法。

於此揭示含有氟氯比的高負載除草劑顆粒及其等之製造及使用方法。該等顆粒，譬如水可分散性顆粒，係藉由加工粉末，譬如經塗覆的粉末或經乾研磨的粉末，成為顆粒而製備。經塗覆的粉末可以為噴霧乾燥的粉末。該水可分散性顆粒於儲存期間是安定的且容易分散於水中，以形成噴灑溶液，當使用來施用以控制不想要的植物之生長時，展現出良好的生物功效。

該水可分散性顆粒包括：(1)氟氯比晶形粒子，其塗覆有含括非離子性界面活性劑及陰離子性界面活性劑的混合物，(2)一種粒子黏聚抑止劑，以及(3)選擇性地，額外的惰性成份。該水可分散性顆粒可包括額外的活性成份。

I.定義

當使用於本文中，術語「經塗覆的粒子」係指一種晶形氟氯比粒子，其含有一塗層或是材料沈積於其等的表面上。此等經塗覆的粒子不是藉由使用界面、聚縮合、膠囊化方法製備，油溶與水溶單體藉該等法而於油水型乳液界面上反應以形成膠囊壁或殼體，其圍住或包封活性成份於微膠囊化的核心之內。

當使用於本文中，「高負載」係指一種農用化學調配物或組成物，其包含選自於殺真菌劑、殺昆蟲劑、除草劑、殺細菌劑，及安全劑之相對大量的(亦即，高負載)至少一活性成份。

當使用於本文中，術語「粒子黏聚抑止劑」係指一種惰性成分，當在粒化作用以前添加至粉末時，會於粉末加工成顆粒期間，降低或抑制生成的顆粒內固體粒子的黏聚或凝聚作用，藉此改良顆粒於水中之分散性質。

當使用於本文中，術語「水溶性」非離子性或陰離子性界面活性劑，係指一種非離子性或陰離子性界面活性劑，其於室溫的水中，具有不小於大約2重量% (wt%)的溶解度，不小於大約3wt%，不小於大約4wt%，不小於大約5wt%，不小於大約6wt%，不小於大約7wt%，不小於大約8wt%，不小於大約9wt%，不小於大約10wt%，不小於大約15wt%，或是不小於大約20wt%的溶解度。

當於此使用術語「安定的」來描述組成物時，係指組成物在界定之時間期間內，對於製造、運輸及/或儲存環境、於物理性及/或化學性上係安定的。安定組成物的態樣包括，但不限於：於自約0℃至約50℃之範圍的溫度下之物理安定性，當傾倒至水中時，組成物容易潮濕、崩解、分散，且形成安定的懸浮液，以及當舉例而言藉由噴灑施用至目標害蟲時，保有其等之生物功效的組成物，以及含有不會化學降解顯著量的活性成份之組成物。

術語「除草劑」係於本文中使用來表示一種活性成分，其會殺死、控制或用其他方式不利地改變植被的生長。除草有效或植被控制量係活性成分的量，其造成不利地改變效應，且包括偏離天然的發育、殺滅、達到調節、生長抑制、遲緩等等。術語植物與植被包括發芽種子、剛萌發的幼苗，及長成的植被。

II. 組成物

A. 高負載除草劑顆粒

高負載除草劑顆粒含有塗覆有非離子性界面活性劑及陰離子性界面活性劑之混合物的氟氯比晶形粒子、一種粒子黏聚抑止劑以及其他的惰性成分。除草劑顆粒，譬如水可分散性顆粒，係藉由加工除草劑粉末，譬如經塗覆的除草劑粉末或經乾研磨的除草劑粉末，成為顆粒而製備。經塗覆的除草劑粉末可以為噴霧乾燥的粉末。

1. 經塗覆的除草劑粉末

經塗覆的除草劑粉末含有塗覆有水溶性非離子性界面活性劑及水溶性陰離子性界面活性劑之混合物的氟氯比晶形粒子，以及選擇性地，額外的惰性成份。經塗覆的除草劑粉末可以為噴霧乾燥的粉末或是另一類型經塗覆的除草劑粉末。

於此提供一種經塗覆的除草劑粉末，其包含塗覆有一含有下列之界面活性劑混合物的氟氯比晶形粒子：a)一水溶性非離子性界面活性劑；及b)一水溶性陰離子性界面活性劑。

在一些具體例中，經塗覆的除草劑粉末可以藉由噴霧乾燥一種油水型微乳液來製備，該油水型微乳液包含熔融的氟氯比、水溶性非離子性界面活性劑及水溶性陰離子性界面活性劑。在一些具體例中，水溶性非離子性界面活性劑為具有大約87%至大約99%的水解程度之聚乙烯醇。在一些具體例中，水溶性陰離子性界面活性劑為選自於木質磺酸鈉及/或木質磺酸鈣的一木質磺酸鹽類。

2. 經乾研磨的除草劑粉末

該經乾研磨的除草劑粉末包含氟氯比晶形粒子、一種水溶性非離子性界面活性劑、一種水溶性陰離子性界面活性劑、一種粒子黏聚抑止劑，以及選擇性地，額外的惰性成份。該經乾研磨的除草劑粉末可以藉由將乾燥的成份混合在一起且乾研磨該混合物直到獲得所欲的粒徑範圍來製備。

於此提供一種經乾研磨的除草劑粉末，其包含：a)氟氯比晶形粒子；b)選擇性地，水溶性非離子性界面活性劑；c)水溶性陰離子性界面活性劑；d)粒子黏聚抑止劑；以及e)選擇性的惰性成份。

在一些具體例中，該經乾研磨的除草劑粉末可以藉由使用鎚碎機之空氣研磨方法來製備。

在一些具體例中，該經乾研磨的除草劑粉末可以包括一或多種選擇性惰性成份，其係選自於包括但不限於以下的群組：除生物劑、填料、流動助劑、潤濕劑，與分散劑。

在一些具體例中，水溶性非離子性界面活性劑可以添加至其他成分作為固體成分，以及組合的成分繼而可一起乾研磨，以提供該經乾研磨的除草劑粉末。在一些具體例中，水溶性非離子性界面活性劑可以以水溶液添加至其他成分的乾研磨混合物，以形成潮濕的粉末，其接而可粒化成高負載除草劑顆粒。

3. 水可分散性顆粒

本文所述之粉末可進一步加工成顆粒，例如水可分散性顆粒。水可分散性顆粒含有塗覆有水溶性非離子性界面活性劑及水溶性陰離子性界面活性劑之混合物的氟氯比晶形粒子、一種粒子黏聚抑止劑，以及選擇性地，額外的惰性成份。水可分散性顆粒可藉由本技藝已知的粒化技術來生產，諸如擠壓方法。該顆粒於提高溫度下、在儲存期間是安定的，且於水中快速地潮濕、崩解且分散，而形成安定的顆粒懸浮液。此外，當使用可分散性顆粒組成物來舉例而言控制穀類作物中的雜草時，添加至水中且藉由噴霧施用來施用時，維持良好的除草功效及作物安全性。

於此提供一種高負載除草劑顆粒，其包含塗覆有一含有下列之界面活性劑混合物的氟氯比晶形粒子：a)一水溶性非離子性界面活性劑；及b)一水溶性陰離子性界面活性劑；以及一粒子黏聚抑止劑。

在某些具體例中，除草劑顆粒可包括額外的活性成份及/或惰性調配成分。

在一些具體例中，除草劑顆粒為一種水可分散性顆粒。

在一些具體例中，水溶性非離子性界面活性劑為具有大約87%至大約99%的水解程度之聚乙烯醇。

在一些具體例中，水溶性陰離子性界面活性劑為選自於木質磺酸鈉及/或木質磺酸鈣的一木質磺酸鹽類。

在一些具體例中，該粒子黏聚抑止劑為一種離子化合物，其係選自於無機酸之無機鹽、有機酸之無機鹽，以及含氮化合物，諸如氮肥。

B. 氟氯比

氟氯比，4-胺基-3,5-二氯-6-氟-2-吡啶基氧基乙酸之2-甲基庚酯，為合成性生長素類除草劑的一員。氟氯比具有58-60℃的熔點，且於水中的溶解度很低(<1ppm)。氟氯比的例示性用途包括萌芽後、葉面施用，來控制細粒禾榖、牧草地，及遊樂性設施草地(amenity grassland)內許多經濟上重要的闊葉雜草。亦可以用來對果樹園及造林地作物內之草本和木本的闊葉雜草直接施用。

本文所述之經塗覆的除草劑粉末及水可分散性顆粒組成物包括氟氯比的經塗覆固體粒子，其等大量或幾乎完全為晶形。此等組成物內氟氯比的固體粒子之結晶度(亦即，晶形的氟氯比之重量百分比)可以藉由微差掃描熱量測定法(DSC)分析法來判定，及比較此等組成物與氟氯比晶形、未塗覆的樣本之熱性質。在一些具體例中，此等組成物內氟氯比經塗覆的粒子具有至少大約70%，至少大約80%，至少大約90%，至少大約91%，至少大約92%，至少大約93%，至少大約94%，至少大約95%，至少大約96%，至少大約97%，至少大約98%，或是至少大約99%之結晶性程度，且從此等固態組成物的製備時間大約一天之內，大約2天之內，大約3天之內，大約4天之內，大約5天之內，大約6天之內，或是大約7天之內達到。

本文所述之經塗覆的除草劑粉末及水可分散性顆粒組成物含有經塗覆的、氟氯比晶形粒子，其具有範圍從大約1至大約50微米(μm)的粒徑(亦即直徑)，例如從大約1至大約40μm，從大約1至大約30μm，從大約1至大約25μm，從大約1至大約20μm，從大約1至大約15μm，或從大約1至大約10μm。

相對於所述的組合物，經塗覆的除草劑粉末包括從每公斤大約350克活性成分(gai/kg)至大約800gai/kg的氟氯比，諸如從大約350gai/kg至大約750gai/kg，從大約400gai/kg至大約750gai/kg，從大約450gai/kg至大約750gai/kg，從大約500gai/kg至大約750gai/kg，從大約500gai/kg至大約700gai/kg，從大約550gai/kg至大約750gai/kg，從大約600gai/kg至大約750gai/kg，從大約600gai/kg至大約700gai/kg，或是從大約650gai/kg至大約700gai/kg的氟氯比。

相對於所述的組合物，水可分散性顆粒包括從每公斤大約350克活性成分(gai/kg)至大約700gai/kg的氟氯比，諸如從大約350gai/kg至大約650gai/kg，從大約350gai/kg至大約600gai/kg，從大約400gai/kg至大約600gai/kg，從大約400gai/kg至大約575gai/kg，從大約400gai/kg至大約550gai/kg，從大約400gai/kg 至大約540gai/kg，從大約400gai/kg至大約530gai/kg，從大約400gai/kg至大約520gai/kg，從大約420gai/kg至大約520gai/kg，從大約430gai/kg至大約520gai/kg，從大約440gai/kg至大約520gai/kg，從大約450gai/kg至大約520gai/kg，從大約470gai/kg至大約520gai/kg，或是從大約480gai/kg至大約520gai/kg的氟氯比。

相對於所述的組合物，該經乾研磨的除草劑粉末包括從每公斤大約350克活性成分(gai/kg)至大約700gai/kg的氟氯比，諸如從大約350gai/kg至大約650gai/kg，從大約350gai/kg至大約600gai/kg，從大約400gai/kg至大約600gai/kg，從大約400gai/kg至大約575gai/kg，從大約400gai/kg至大約550gai/kg，從大約400gai/kg至大約540gai/kg，從大約400gai/kg至大約530gai/kg，從大約400gai/kg至大約520gai/kg，從大約420gai/kg至大約520gai/kg，從大約430gai/k至大約520gai/kg，從大約440gai/kg至大約520gai/kg，從大約450gai/kg至大約520gai/kg，從大約470gai/kg至大約520gai/kg，或是從大約480gai/kg至大約520gai/kg的氟氯比。

C. 非離子性界面活性劑

在該經塗覆的除草劑粉末、該經乾研磨的除草劑粉末及該水可分散性顆粒中所使用的水溶性、非離子性界面活性劑包括，但是不限於聚乙烯醇或聚乙烯醇共聚物之非離子性界面活性劑。聚乙烯醇係自聚乙酸乙烯酯的水解作用所產生。此等聚乙烯醇係於大約87至大約99%的水解程度上而變化(亦即，由水解移除的乙酸酯基團之相對量)。於一些具體例中，所述組成物中使用的聚乙烯醇的水解程度可以落在大約87至大約89%的範圍內。適合固態除草劑組成物使用的聚乙烯醇實例包括，但不限於：Selvol^® 203、203S、205、205S、502，及504，其等可得自於積水化學株式會社(Sekisui Chemical Co.,Ltd.)(Secaucus，NJ)，以及高先諾爾^®(Gohsenol^®)GL03及GL05，其等可得自於日本合成公司(Nippon Gohsei)(La Porte，TX)。

相對於該組合物，該經塗覆的除草劑粉末、該經乾研磨的除草劑粉末及該水可分散性顆粒可以包括，從大約1公克/公斤(g/kg)至大約100g/kg，從大約5g/kg至大約90g/kg，從大約10g/kg至大約80g/kg，從大約15g/kg至大約70g/kg，從大約20g/kg至大約60g/kg，從大約20g/kg至大約50g/kg，從大約10g/kg至大約50g/kg，從大約20g/kg至大約40g/kg，從大約25g/kg至大約40g/kg，從大約30g/kg至大約40g/kg，從大約35g/kg至大約40g/kg，從大約25g/kg至大約35g/kg，從大約25g/kg至大約33g/kg，或是從大約25g/kg至大約30g/kg，的水溶性、非離子性界面活性劑。

D. 陰離子性界面活性劑

在該經塗覆的除草劑粉末、該經乾研磨的除草劑粉末及該水可分散性顆粒中所使用的水溶性陰離子性界面活性劑包括，陰離子性界面活性劑，諸如木質磺酸鹽類。適用於該經塗覆的除草劑粉末、該經乾研磨的除草劑粉末及該水可分散性顆粒的木質磺酸鹽類之實例，包括木質磺酸鈉及/或木質磺酸鈣，其等可得自於下列產品，舉例而言但不限於：Borresperse® NA、CA及3A，其等可得自於(鮑利葛木質素技術(Borregaard Ligno Tech)(Houston，TX)，以及Polyfon® H、O、T及F，Kraftsperse® 25M及Reax® 88B及825，其等均可得自於米德維實偉克(MeadWestvaco)(Richmond，VA)。

相對於該組成物，該經塗覆的除草劑粉末、該經乾研磨的除草劑粉末及該水可分散性顆粒可以包括從大約10g/kg至大約600g/kg的水溶性陰離子性界面活性劑，諸如從大約25g/kg至大約600g/kg，從大約50g/kg至大約600g/kg，從大約75g/kg至大約600g/kg，從大約100g/kg至大約600g/kg，從大約150g/kg至大約600g/kg，從大約200g/kg至大約550g/kg，從大約200g/kg至大約500g/kg，從大約100g/kg至大約500g/kg，從大約50g/kg至大約500g/kg，從大約200g/kg至大約450g/kg，從大約200g/kg至大約400g/kg，從大約100g/kg至大約400g/kg，從大約220g/kg至大約380g/kg，從大約240g/kg至大約360g/kg，從大約260g/kg至大約340g/kg，或從大約260g/kg至大約320g/kg，的水溶性陰離子性界面活性劑。

E.粒子黏聚抑止劑

在該經乾研磨的除草劑粉末及該水可分散性顆粒中所使用的粒子黏聚抑止劑為一種惰性成分，當在粒化作用以前添加至一種含有殺蟲劑的粉末時，會降低或抑制粉末加工成顆粒期間，生成的顆粒之固體粒子的黏聚或凝聚作用，藉此改良顆粒被加至於水中時之分散性質。粒子黏聚抑止劑亦於儲存期間，用於抑制顆粒之固體粒子的黏聚或凝聚作用。

粒子黏聚抑止劑一般具有大於約20重量%之高水溶性；w/w基準。於一些具體例中，粒子黏聚抑止劑之水溶性以重量/重量基準為至少30、40、50或60重量%。粒子黏聚抑止劑之例子包括，但不限於：離子化合物，諸如舉例而言，無機及有機酸之無機鹽，以及含氮化合物，諸如舉例而言氮肥。適合的離子化合物包括無機及有機酸，諸如氫氯酸、硫酸、硝酸、磷酸、碳酸、乙酸等，之鹼金屬鹽、鎂鹽、鈣鹽及銨鹽。適合的氮肥可包括尿素、硫酸銨、硝酸銨、氯化鉀等等。

在一些具體例中，粒子黏聚抑止劑係無機或有機酸之鹽類。在一些具體例中，粒子黏聚抑止劑係無機酸之鹽類。在一些具體例中，粒子黏聚抑止劑為一種鹼金屬鹽、鹼土金屬鹽或銨鹽。在一些具體例中，粒子黏聚抑止劑為一種硫酸鹽、硝酸鹽或檸檬酸鹽。在某些具體例中，粒子黏聚抑止劑為硫酸鎂或硝酸銨。在某些具體例中，粒子黏聚抑止劑為硫酸銨。在一些具體例中，粒子黏聚抑止劑為一種無機酸及有機酸之鹽類，包括無機及有機酸，諸如氫氯酸、硫酸、硝酸、磷酸、碳酸、乙酸等，之鹼金屬鹽、鎂鹽、鈣鹽及銨鹽，諸如舉例而言，氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鈣、氯化銨、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鎂、硝酸鈉、硝酸鉀、磷酸單鈉、磷酸單鉀、磷酸二鉀及磷酸三鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、乙酸鈉、乙酸鉀，及乙酸銨；肥料，諸如舉例而言，硫酸銨、磷酸單銨、磷酸二銨，及磷酸三銨、硝酸銨及尿素；以及此處所述任何粒子黏聚抑止劑之混合物。

相對於該組成物，該經乾研磨的除草劑粉末及該水可分散性顆粒可以包括從大約20g/kg至大約300g/kg，從大約20g/kg至大約250g/kg，從大約20g/kg至大約225g/kg，從大約20g/kg至大約200g/kg，從大約20g/kg至大約175g/kg，從大約20g/kg至大約150g/kg，從大約50g/kg至大約150g/kg，從大約20g/kg至大約125g/kg，從大約20g/kg至大約100g/kg，從大約30g/kg至大約100g/kg，從大約40g/kg至大約100g/kg，從大約50g/kg至大約100g/kg，從大約60g/kg至大約100g/kg，或從大約70g/kg至大約100g/kg的黏聚抑止劑。

F. 額外的惰性成份

為該水可分散性顆粒之該高負載除草劑顆粒可包括額外的惰性成份，該額外的惰性成份可被添加於自該經塗覆的除草劑粉末或是該經乾研磨的除草劑粉末製備除草劑顆粒的任一階段。此等惰性成分可協助加工以製備該經塗覆的除草劑粉末、該經乾研磨的除草劑粉末及該除草劑顆粒，改良除草劑顆粒的最終品質及安定性，及/或協助除草劑顆粒的性能。此等額外的惰性成分可包括但不限於，流動性添加劑以及防結塊劑，諸如舉例而言，親水性沉澱矽石、親水性燻矽石與黏土、消泡劑、潤濕劑、黏合劑、除生物劑、分散劑、固態稀釋劑、填料及載劑。

G. 所述組成物之安定性

在一些具體例中，本文所述之水可分散性顆粒於大於或等於約40℃的溫度下，於至少2、4、6或8週之期間為安定的。在一些具體例中，本文所述之固態除草劑組成物於大於或等於約54℃的溫度下，於至少大約2或4週之期間為安定的。

在一些具體例中，本文所述之水可分散性顆粒於至少約30℃、至少約40℃、至少約50℃，或至少約54℃之溫度下，儲存於密封的容器內歷時至少2、4、6或8週之後，仍保持為安定的。

在一些具體例中，本文所述之水可分散性顆粒於儲存於本文所述之溫度及條件下之後，在等於或低於約5℃，等於或低於約10℃，等於或低於約15℃，等於或低於約20℃，或等於或低於約25℃之水中，容易潮濕、崩解、分散，且形成安定的懸浮液。

本文所述之水可分散性顆粒於儲存於本文所述之溫度及條件下之後，物理安定性可以藉由以下方式來判定：(1)測量顆粒被加至於水中時，完全分散而形成懸浮液所花費的時間(亦即，分散時間)，(2)測量生成的懸浮液之安定性(亦即，測量樣本的總懸浮性(suspensibility))，(3)對懸浮液進行濕篩測試，以及(4)測量懸浮液的粒徑分布，且比較此等數值與對應的樣本儲存前所測量之數值。

本文所述之水可分散性顆粒於儲存於本文所述之溫度及條件下之後，化學安定性可以藉由測量組成物內的活性成分或是數種活性成分的濃度，且比較其等與其等於儲存前的起始濃度來判定。安定的組成物展現其等之活性成分的損失或降解，低於儲存前組成物內活性成分的起始濃度之大約10%，低於大約8%，低於大約6%，低於大約5%，低於大約4%，低於大約3%，低於大約2%，或是低於大約1%。

本文所述之水可分散性顆粒的分散時間是測量組成物於水中成為潮濕、崩解及完全分散所花的時間，以及可以容易地使用本文所述的方法來判定。本文所述之水可分散性顆粒分散於水中形成的懸浮液之安定性可以藉由以下方式來判定：有多少的樣本於一段時間之後仍然懸浮(亦即，總懸浮性)，以及當懸浮液通經一篩子時，有多少的樣本會保留於篩子上(濕篩測試)。一樣本之總懸浮性可以使用CIPAC方法184來判定。

在一些具體例中，本文所述之水可分散性顆粒於儲存於等於或大於室溫，等於或大於30℃，等於或大於40℃，或等於或大於50℃的溫度之後，於不超過大約2½分鐘，不超過大約3分鐘，不超過大約3½分鐘，不超過大約4分鐘，或是不超過大約4½分鐘內容易潮濕、崩解及完全分散於具有342ppm之硬度(hardness)的室溫水(room temperature water)中。

在一些具體例中，本文所述的水可分散性顆粒於儲存於等於或大於室溫，等於或大於30℃，等於或大於40℃，或等於或大於50℃的溫度之後，容易潮濕、崩解、分散，且形成安定的懸浮液於342ppm硬度的室溫水中，具有不小於80%，不小於85%，不小於90%，不小於92%，不小於94%，不小於95%，不小於96%，不小於97%，不小於98%，或是不小於99%之總懸浮性。

在一些具體例中，本文所述的水可分散性顆粒於儲存於等於或大於室溫，等於或大於30℃，等於或大於40℃，或等於或大於50℃的溫度之後，容易潮濕、崩解、分散，且形成安定的懸浮液於342ppm硬度的室溫水中，以及當懸浮液傾注通過200篩孔篩子時，小於約1.0wt%，小於約0.5wt%，小於約0.4wt%，小於約0.3wt%，小於約0.2wt%，小於約0.1wt%，或小於約0.05wt%的樣本保留於篩子上。

在一些具體例中，本文所述的水可分散性顆粒於儲存於等於或大於室溫，等於或大於30℃，等於或大於40℃，或等於或大於50℃的溫度之後，容易潮濕、崩解、分散，且形成安定的懸浮液於342ppm硬度的室溫水中，其具有的粒徑分布，當以一種雷射繞射粒徑分析儀(laser diffraction particle size analyzer)來測量且以微米 (μm)的d₅₀/d₉₀數值來報告時，其中d₅₀及/或d₉₀數值離儲存前其等測量之原始數值，不增加超過大約500%，超過大約400%，超過大約300%，超過大約200%，超過大約100%，或超過大約50%。

III. 製備的方法

顆粒調配物可使用本技藝已知的一種或多種技術來生產：(1)盤式粒化作用、(2)混合式黏聚作用、(3)擠壓粒化作用、(4)流化床粒化作用、(5)噴霧粒化作用或黏聚作用，及(6)轉筒式粒化作用。並且，顆粒可以使用利用壓粒機來製備。在選擇所用的方法時，需慎重考量活性成分與添加劑的物理化學性質。G.A.Bell與D.A.Knowles於D.A.Knowles所編輯之“農業化學調配作用之化學與技術(Chemistry and Technology of Agrochemical Formulations)”乙書(克魯沃學術出版社(Kluwer Academic Publishers)於1998年出版)第41-114頁，述及用於農用化學調配物中之顆粒類型，及提供有關製造此等固態調配物的許多參考文獻。可藉由本技藝具有通常技術者眾所週知之真空乾燥作用、旋轉蒸發器乾燥作用、噴霧乾燥作用、轉筒式乾燥作用，或其他加工方法來製造粉末調配物。本文中所說明之任一加工方法中，惰性成分可在加工之前、期間或是之後添加至組成物中，以增進加工作用或是增進顆粒或粉末的最終品質、安定性或是性能。

在一些具體例中，該高負載除草劑顆粒可以藉由混合經塗覆的除草劑粉末與惰性成分來製備，惰性成分包括但不限於：粒子黏聚抑止劑及一或多種流動助劑與填料，以及生成的乾混合物係與水組合且予以粒化，於乾燥後提供水可分散性顆粒之高負載除草劑顆粒。

在一些具體例中，該高負載除草劑顆粒可以藉由粒化該經乾研磨的除草劑粉末來製備，其係藉由將氟氯比與惰性調配成分混合在一起且乾研磨其等至可接受的粒徑範圍予以製備。在一些具體例中，乾研磨係使用鎚碎機來實施。

經經塗覆的除草劑粉末或是該經乾研磨的除草劑粉末之粒化可使用擠壓方法來進行，諸如高剪切擠壓方法或是低剪切擠壓方法。在一些具體例中，該經塗覆的除草劑粉末或是該經乾研磨的除草劑粉末之粒化可藉由使用低剪切擠壓方法來進行。在一些具體例中，低剪切擠壓方法為一種籃式擠壓(basket extrusion)方法或是雙圓頂擠壓(twin dome extrusion)方法。

於製備本文所述之經塗覆的除草劑粉末之典型的程序方面，水相係藉由將水溶性成分，包括但不限於水溶性界面活性劑，與選擇性地其他的惰性成分一起混合在水中而製備。油相係藉由將任何的油溶性成分，包括但不限於氟氯比活性成分，混合在一起而製備。將油相及水相加熱以確保形成均質的液相，然後加熱的油相係於高剪切均質之下緩慢地添加至加熱的水相，直到所欲的微乳液完成為止。繼而乾燥微乳液，以提供經塗覆的除草劑粉末。

在一些具體例中，於製造經塗覆的除草劑粉末之方法中，油相及水相可藉由使用直線連續的方法或批式方法，予以混合在一起而形成微乳液。在一些具體例中，微乳液可使用噴霧乾燥方法予以乾燥，以生產噴霧乾燥粉末之經塗覆的除草劑粉末。可在乾燥方法步驟之前、期間或之後添加惰性成分，以增進噴霧乾燥粉末或用另一種方法乾燥之經塗覆的除草劑粉末之流動性質。

該經乾研磨的除草劑粉末包括氟氯比晶形粒子、一種水溶性非離子性界面活性劑、一種水溶性陰離子性界面活性劑、一種粒子黏聚抑止劑，以及選擇性地，額外的惰性成份。該經乾研磨的除草劑粉末可以藉由將乾燥的成份混合在一起且乾研磨該混合物直到獲得所欲的粒徑範圍來製備。在一些具體例中，在其他的乾燥的成份已經被組合且一起乾研磨之後，該水溶性非離子性界面活性劑可以以一水溶液添加至該經乾研磨的除草劑粉末。

惰性成份添加的順序可以改變，以依所需改進該方法或粉末或顆粒的品質、處理性質或是性能。本技藝具有通常技術者可容易判定，本文所述製備高負載除草劑顆粒組成物的方法之最適執行方式。

IV. 使用方法

本文說明控制非所欲的植物生長之方法，其係藉由使用所述之高負載固態除草劑組成物。於此態樣中，添加除草有效量之固態除草劑組成物，不論是粉末或是可分散性顆粒，至噴霧水，以及生成的噴灑溶液或混合物係用於噴灑施用來控制非所欲的植物生長。亦說明一種控制非所欲的植被之方法，其係藉由將被分散於一噴灑水溶液(a spray solution of water)中的一除草有效量之該固態除草劑組成物，施用至該植被或鄰接該植被的一區域，或是施用至土壤，以防止植被萌芽。

A. 控制植物生長

當本文所述的組成物在任一生長階段或是在種植或萌芽前，添加至水中且直接施用至植物或植物所在地時，其等展現出除草活性。觀察到的效用係取決於待控制的植物物種、植物的生長階段、稀釋作用及噴霧液滴尺寸之施用參數、固態組分的粒度、使用時的環境條件、所用的特定化合物、所用的特定佐劑與載劑、土壤類型等等，以及所施用的化學藥品量。可以依本技藝已知的方式來調整此等與其他因子，以促進非選擇性或是選擇性的除草作用。

一般說來萌芽後及萌芽前施用二者均以每公頃大約1至大約2,000克(g/Ha)的施用比率來施用。選定較高的比率一般會提供各式各樣的非所欲的植被之非選擇性控制。較低的比率典型會提供選擇性控制且能使用於作物所在地。

B. 其他的殺蟲劑、植物生長調節劑及安全劑

額外的具體例係有關於一或多種殺蟲劑活性成分、植物生長調節劑或安全劑與本文所述的組成物及方法一起使用。殺蟲劑活性成分可包括一或多種除草劑、殺昆蟲劑及殺真菌劑。本文所述的固態除草劑組成物可結合一或多種其他的殺蟲劑活性成分、植物生長調節劑或安全劑施用。當與其他的殺蟲劑活性成分、植物生長調節劑或安全劑結合施用時，該固態除草劑組成物可以與其他的殺蟲劑活性成分、植物生長調節劑或安全劑一起調配，與其他的殺蟲劑活性成分、植物生長調節劑或安全劑槽式混合，或是與其他的殺蟲劑活性成分、植物生長調節劑或安全劑依序地施用。

1.除草劑

本文所述的組成物及方法可以使用之合適的除草劑包括，但不限於下列之一者或多者：4-CPA、4-CPB、4-CPP、2,4-D、3,4-DA、2,4-DB、3,4-DB、2,4-DEB、2,4-DEP、3,4-DP、2,4,5-T、2,4,5-TB、2,3,6-TBA、草毒死(allidochlor)、乙草胺(acetochlor)、亞喜芬(acifluorfen)、苯草醚(aclonifen)、拉草(alachlor)、亞汰草(alloxydim)、亞羅列克(alorac)、特津酮(ametridione)、草殺淨(ametryn)、特草嗪酮(amibuzin)、胺唑草酮(amicarbazone)、醯嘧磺隆(amidosulfuron)、胺基環吡拉草(aminocyclopyrachlor)、胺基吡拉離(aminopyralid)、胺基吡拉離(aminopyralid)、甲基胺草磷(amiprofos-methyl)、殺草強(amitrole)、莎稗磷(anilofos)、安尼速隆(anisuron)、磺草靈(asulam)、磺草靈(asulam)、阿特拉通(atraton)、草脫淨(atrazine)、草芬定(azafenidin)、四唑嘧磺隆(azimsulfuron)、滅蘇民(aziprotryne)、燕麥靈(barban)、BCPC、氟丁醯草胺(beflubutamid)、草除靈(benazolin)、醯苯草酮(bencarbazone)、氟草胺(benfluralin)、呋草黃(benfuresate)、免速隆(bensulfuron)、地散磷(bensulide)、本達隆(bentazone)、苯甲醯胺氧乙酸(benzadox)、雙苯嘧草酮(benzfendizone)、苄草胺(benzipram)、苯并雙環酮(benzobicyclon)、吡草酮(benzofenap)、氟草黃(benzofluor)、新燕靈(benzoylprop)、苯噻隆(benzthiazuron)、bicylopyrone、治草醚(bifenox)、畢拉草(bilanafos)、畢拉草(bilanafos)、雙草醚(bispyribac)、克草(bromacil)、除草溴(bromobonil)、溴丁醯草胺(bromobutide)、溴酚肟(bromofenoxim)、溴苯腈(bromoxynil)、溴莠敏(brompyrazon)、丁基拉草(butachlor)、布芬草(butafenacil)、抑草磷(butamifos)、丁烯草胺(butenachlor)、丁硫咪唑酮(buthidazole)、丁噻隆(buthiuron)、伸丁靈(butralin)、丁苯草酮(butroxydim)、炔草隆(buturon)、丁酸鹽(butylate)、苯酮唑(cafenstrole)、苯酮唑(cafenstrole)、卡本敵克(cambendichlor)、除草隆(carbasulam)、除草隆(carbasulam)、雙醯草胺(carbetamide)、卡波賽唑(carboxazole)克洛普卡(chlorprocarb)、克繁草 (carfentrazone)、CDEA、CEPC、甲氧基護谷(chlomethoxyfen)、克爛本(chloramben)、丁醯草胺(chloranocryl)、炔禾靈(chlorazifop)、可樂津(chlorazine)、滅落寧(chlorbromuron)、氯草靈(chlorbufam)、克瑞隆(chloreturon)、伐草克(chlorfenac)、燕麥酯(chlorfenprop)、氟咪殺(chlorflurazole)、整形醇(chlorflurenol)、氯草敏(chloridazon)、氯嘧磺隆(chlorimuron)、全滅草(chlornitrofen)、三氯丙酸(chloropon)、氯麥隆(chlorotoluron)、枯草龍(chloroxuron)、氯二甲酚(chloroxynil)、克普芬(chlorpropham)、氯磺隆(chlorsulfuron)、大克草(chlorthal)、草克樂(chlorthiamid)、乙基環醯草酯(cinidon-ethyl)、環庚草醚(cinmethylin)、西速隆(cinosulfuron)、落草胺(cisanilide)、剋草同(clethodim)、氯碘吡啶酯(cliodinate)、炔草酯(clodinafop)、可落弗(clofop)、可滅蹤(clomazone)、克普草(clomeprop)、克普草(clomeprop)、果美生長素(cloprop)、氯丙殺草(cloproxydim)、畢克草(clopyralid)、畢克草(clopyralid)、氯酯磺草胺(cloransulam)、CPMF、CPPC、必滅草(credazine)、草隆(cumyluron)、氰草淨(cyanatryn)、氰乃淨(cyanazine)、環草敵(cycloate)、環磺隆(cyclosulfamuron)、環殺草(cycloxydim)、環莠隆(cycluron)、賽伏草(cyhalofop)、牧草炔(cyperquat)、環丙津(cyprazine)、三環噻草胺(cyprazole)、環草胺(cypromid)、汰草龍(daimuron)、得拉本(dalapon)、邁隆(dazomet)、異丁草胺(delachlor)、甜菜安(desmedipham)、敵草淨(desmetryn)、燕麥敵(di-allate)、汰克草(dicamba)、二氯苯腈(dichlobenil)、氯全隆(dichloralurea)、苄胺靈(dichlormate)、2,4-滴丙酸(dichlorprop)、2,4-滴丙酸-P、禾草靈(diclofop)、雙氯磺草胺(diclosulam)、敵森刈(diethamquat)、乙醯甲草胺(diethatyl)、戊味禾草靈(difenopenten)、枯莠隆(difenoxuron)、野燕枯(difenzoquat)、吡氟草胺(diflufenican)、氟吡草腙(diflufenzopyr)、唑隆(dimefuron)、哌草丹(dimepiperate)、二甲草胺(dimethachlor)、愛落殺(dimethametryn)、汰草滅(dimethenamid)、汰草滅-P、草滅散(dimexano)、草噠酮(dimidazon)、撻乃安(dinitramine)、撻乃安(dinitramine)、地樂特(dinofenate)、硝丙酚(dinoprop)、戊硝酚(dinosam)、達諾殺(dinoseb)、特樂酚(dinoterb)、大芬滅(diphenamid)、異丙淨(dipropetryn)、大刈特(diquat)、賽松(disul)、汰硫草(dithiopyr)、達有龍(diuron)、DMPA、DNOC、EBEP、甘草津(eglinazine)、草多索(endothal)、三唑磺(epronaz)、三唑磺(epronaz)、EPTC、抑草蓬(erbon)、戊草丹(esprocarb)、乙丁烯氟靈(ethalfluralin)、胺苯磺隆(ethametsulfuron)、磺噻隆(ethidimuron)、硫草敵(ethiolate)、益覆滅 (ethofumesate)、氯氟草醚(ethoxyfen)、亞速隆(ethoxysulfuron)、硝草酚(etinofen)、益尼普滅(etnipromid)、益尼普滅(etnipromid)、益尼普滅(etnipromid)、乙氧苯草胺(etobenzanid)、EXD、雙氧威(fenasulam)、雙氧威(fenasulam)、雙氧威(fenasulam)、2,4,5-涕丙酸(fenoprop)、芬殺草(fenoxaprop)、芬殺草-P、凡諾碸(fenoxasulfone)、氯苯氧乙醇(fenteracol)、噻唑禾草靈(fenthiaprop)、四唑醯草胺(fentrazamide)、非草隆(fenuron)、麥草氟酯(flamprop)、麥草氟酯-M、伏速隆(flazasulfuron)、雙氟磺草胺(florasulam)、伏寄普(fluazifop)、伏寄普-P、異丙吡草酯(fluazolate)、氟酮磺隆(flucarbazone)、氟吡磺隆(flucetosulfuron)、氟消草(fluchloralin)、氟噻草胺(flufenacet)、氟泛尼坎(flufenican)、氟噠草酯(flufenpyr)、闊草清(flumetsulam)、氟每淨(flumezin)、氟烯草酸(flumiclorac)、丙炔氟草胺(flumioxazin)、炔草胺(flumipropyn)、可奪草(fluometuron)、三氟硝草醚(fluorodifen)、乙羧氟草醚(fluoroglycofen)、唑啶草(fluoromidine)、氟除草醚(fluoronitrofen)、殺克丹(fluothiuron)、氟胺草唑(flupoxam)、氟胺草唑(flupoxam)、氟異丙嘧草酯(flupropacil)、氟丙酸(flupropanate)、氟啶嘧磺隆(flupyrsulfuron)、氟啶草酮(fluridone)、氟咯草酮(flurochloridone)、呋草酮(flurtamone)、氟噻草酯(fluthiacet)、氟磺胺草醚 (fomesafen)、氟磺胺草醚(fomesafen)、甲醯胺磺隆(foramsulfuron)、調節膦(fosamine)、呋氧草醚(furyloxyfen)、草銨膦(glufosinate)、草甘膦(glyphosate)、哈洛昔芬(halauxifen)、合殺繁(halosafen)、合殺繁(halosafen)、合速隆(halosulfuron)、氟啶草(haloxydine)、合氯氟(haloxyfop)、合氯氟-P、菲殺淨(hexazinone)、咪草酸(imazamethabenz)、甲氧咪草煙(imazamox)、甲咪唑烟酸(imazapie)、依滅草(imazapyr)、滅草喹(imazaquin)、咪唑乙煙酸(imazethapyr)、依速隆(imazosulfuron)、茚草酮(indanofan)、茚氟草胺(indaziflam)、除草碘(iodobonil)、碘甲磺隆(iodosulfuron)、碘苯腈(ioxynil)、抑草津(ipazine)、鹵苯胺唑(ipfencarbazone)、丙草定(iprymidam)、丁咪醯胺(isocarbamid)、異草定(isocil)、丁草酮(isomethiozin)、異草完隆(isonoruron)、氮蕈草(isopolinate)、異丙樂靈(isopropalin)、異丙隆(isoproturon)、愛速隆(isouron)、異草胺(isoxaben)、異氯草酮(isoxachlortole)、異唑草酮(isoxaflutole)、異草醚(isoxapyrifop)、特胺靈(karbutilate)、酮螺達(ketospiradox)、乳氟禾草靈(lactofen)、環草定(lenacil)、理有龍(linuron)、MCPA、硫乙基MCPA、MCPB、2-甲-4-氯丙酸(mecoprop)、2-甲-4-氯丙酸-P(mecoprop-P)、地樂施(medinoterb)、滅芬草(mefenacet)、氟磺醯草胺(mefluidide)、滅莠津 (mesoprazine)、磺胺磺隆(mesosulfuron)、硝磺草酮(mesotrione)、斯美地(metam)、唑醯草胺(metamifop)、唑醯草胺(metamifop)、苯草酮(metamitron)、滅草胺(metazachlor)、雙醚氯吡嘧磺隆(metazosulfuron)、二甲噠草伏(metflurazon)、甲基苯噻隆(methabenzthiazuron)、甲基丙樂靈(methalpropalin)、滅草唑(methazole)、甲硫苯威(methiobencarb)、美西除靈(methiozolin)、滅草恆(methiuron)、滅草恆(methiuron)、醚草通(methometon)、蓋草津(methoprotryne)、甲基殺草隆(methyldymron)、吡喃隆(metobenzuron)、撲多草(metobromuron)、莫多草(metolachlor)、S-莫多草、磺草唑胺(metosulam)、甲氧隆(metoxuron)、滅必淨(metribuzin)、磺隆(metsulfuron)、稻得壯(molinate)、庚醯草胺(monalide)、莫尼速隆(monisouron)、氯乙酸(monochloroacetic acid)、綠谷龍(monolinuron)、滅草隆(monuron)、伐草快(morfamquat)、萘普草(naproanilide)、滅落脫(napropamide)、納得爛(naptalam)、草不龍(neburon)、煙嘧磺隆(nicosulfuron)、吡氯草胺(nipyraclofen)、滅殺草(nitralin)、護谷(nitrofen)、三氟甲草醚(nitrofluorfen)、氟草敏(norflurazon)、草完隆(noruron)、OCH、坪草丹(orbencarb)、嘧苯胺磺隆(orthosulfamuron)、歐拉靈(oryzalin)、歐拉靈(oryzalin)、丙炔草酮(oxadiargyl)、樂滅草(oxadiazon)、草噠松(oxapyrazon)、環氧嘧磺隆(oxasulfuron)、草酮(oxaziclomefone)、復祿芬(oxyfluorfen)、對氟隆(parafluron)、巴拉刈(paraquat)、克草猛(pebulate)、壬酸(pelargonic acid)、施得圃(pendimethalin)、平速爛(penoxsulam)、甲氯醯草胺(pentanochlor)、環戊草酮(pentoxazone)、苯氟磺安(perfluidone)、烯草胺(pethoxamid)、棉胺寧(phenisopham)、甜菜寧(phenmedipham)、乙基甜菜寧(phenmedipham-ethyl)、醯草隆(phenobenzuron)、畢克爛(picloram)、畢克爛(picloram)、氟吡醯草胺(picolinafen)、氟吡醯草胺(picolinafen)、唑啉草酯(pinoxaden)、哌草磷(piperophos)、普拉草(pretilachlor)、氟嘧磺隆(primisulfuron)、環丙腈津(procyazine)、氨氟樂靈(prodiamine)、氨氟樂靈(prodiamine)、氟唑草胺(profluazol)、環丙氟靈(profluralin)、氯苯噻草酮(profoxydim)、丙草止津(proglinazine)、撲滅通(prometon)、佈滅淨(prometryn)、雷蒙得(propachlor)、除草靈(propanil)、普拔草(propaquizafop)、普拔根(propazine)、苯胺靈(propham)、異丙草胺(propisochlor)、丙苯磺隆(propoxycarbazone)、咪唑嘧磺隆(propyrisulfuron)、戊炔草胺(propyzamide)、甲硫磺樂靈(prosulfalin)、苄草丹(prosulfocarb)、三氟丙磺隆(prosulfuron)、撲滅生(proxan)、丙炔草胺(prynachlor)、吡達農(pydanon)、雙唑草腈(pyraclonil)、派芬草(pyraflufen)、磺醯草吡唑(pyrasulfotole)、苄草唑(pyrazolynate)、百速隆(pyrazosulfuron)、匹唑芬(pyrazoxyfen)、嘧啶肟草醚(pyribenzoxim)、稗草丹(pyributicarb)、氯草定(pyriclor)、噠草福(pyridafol)、必汰草(pyridate)、環酯草醚(pyriftalid)、嘧草醚(pyriminobac)、吡嘧蘇芬(pyrimisulfan)、嘧硫草醚(pyrithiobac)、吡唑碸(pyroxasulfone)、吡唑磺草胺(pyroxsulam)、快克草(quinclorac)、氯甲喹啉酸(quinmerac)、滅藻醌(quinoclamine)、氯藻胺(quinonamid)、快伏草(quizalofop)、快伏草-P、硫氰苯胺(rhodethanil)、碸嘧磺隆(rimsulfuron)、另丁津(sebuthylazine)、仲丁通(secbumeton)、西殺草(sethoxydim)、環草隆(siduron)、草滅淨(simazine)、西瑪通(simeton)、西草淨(simetryn)、磺草酮(sulcotrione)、草克死(sulfallate)、氟磺唑草胺(sulfentrazone)、嘧磺隆(sulfometuron)、磺醯磺隆(sulfosulfuron)、磺格坎平(sulglycapin)、滅草靈(swep)、牧草胺(tebutam)、得匍隆(tebuthiuron)、特呋喃三酮(tefuryltrione)、環磺酮(tembotrione)、得殺草(tepraloxydim)、特草定(terbacil)、特草靈(terbucarb)、特丁草胺(terbuchlor)、特丁通(terbumeton)、特丁津(terbuthylazine)、特丁淨(terbutryn)、四氟隆(tetrafluron)、欣克草(thenylchlor)、噻氟隆(thiazafluron)、噻草啶(thiazopyr)及三氯比(triclopyr)、噻二唑草胺(thidiazimin)、噻苯隆(thidiazuron)、噻苯隆(thidiazuron)、甲基酮脲磺草吩酯(thiencarbazone-methyl)、噻吩磺隆(thifensulfuron)、殺丹(thiobencarb)、伸草丹(tiocarbazil)、啼草胺(tioclorim)、吡草磺(topramezone)、三甲苯草酮(tralkoxydim)、野麥畏(tri-allate)、醚苯磺隆(triasulfuron)、三氟草胺(triaziflam)、苯磺隆(tribenuron)、殺草畏(tricamba)、滅草環(tridiphane)、草達津(trietazine)、三氟啶磺隆(trifloxysulfuron)、三福林(trifluralin)、氟胺磺隆(triflusulfuron)、三氟苯氧丙酸(trifop)、三氟森(trifopsime)、三羥基三(trihydroxytriazine)、三甲隆(trimeturon)、草普平丹(tripropindan)、草達克(tritac)三氟甲磺隆(tritosulfuron)、萬隆(vernolate)、二甲苯草胺(xylachlor)，或是其酯類和鹽類衍生物，以及下式的化合物

其中Ar代表用獨立地選自以下的一至四個取代基予以取代的苯基基團：鹵素、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基、C₂-C₄烷氧基烷基、C₂-C₆烷基羰基、C₁-C₆烷基硫基、C₁-C₆鹵烷基、C₁-C₆鹵烷氧基、C₂-C₄鹵烷氧基烷基、C₂-C₆鹵烷氧基羰基、C₁-C₆鹵烷基硫基、-OCH₂CH₂-、-O CH₂CH₂CH₂-、-OCH₂O-或-OCH₂CH₂O-；R代表H或F；X代表Cl或乙烯基；以及Y代表Cl、乙烯基或甲氧基；以及其等之鹽類或酯類，例如於US7314849 B2、US7300907 B2、US7786044 B2及US7642220 B2所揭示者。

尤其適合本文所述的組成物及方法使用的的除草劑包括2,4-D、2,4-DB、胺基環吡拉草(aminocyclopyrachlor)、胺基吡拉離(aminopyralid)、畢克草(clopyralid)、汰克草(dicamba)、哈洛昔芬(halauxifen)、MCPA、MCPB、畢克爛(picloram)、三氯比(triclopyr)、乙草胺(acetochlor)、草脫淨(atrazine)、氟草胺(benfluralin)、氯酯磺草胺(cloransulam)、賽伏草(cyhalofop)、雙氯磺草胺(diclosulam)、汰硫草(dithiopyr)、乙丁烯氟靈(ethalfluralin)、雙氟磺草胺(florasulam)、闊草清(flumetsulam)、草銨膦(glufosinate)、草甘膦(glyphosate)、合氯氟(haloxyfop)、異草胺(isoxaben)、MSMA、歐拉靈(oryzalin)、復祿芬(oxyfluorfen)、施得圃(pendimethalin)、平速爛(penoxsulam)、除草靈(propanil)、吡唑磺草胺(pyroxsulam)、快伏草(quizalofop)、得匍隆(tebuthiuron)、三福林(trifluralin)，或是其酯類和鹽類衍生物，以及下式的化合物

及其之C₁-C₁₂烷基或C₇-C₁₂芳基烷基酯類或鹽類衍生物，諸如，舉例而言，苯甲酯。

2. 殺昆蟲劑

本文所述的組成物及方法可以使用之合適的殺昆蟲劑包括，但不限於下列之一者或多者：阿巴美丁(abamectin)、毆殺松(acephate)、亞滅培(acetamiprid)、阿納寧(acrinathrin)、α-賽滅寧(cypermethrin)、α-安殺番(endosulfan)、印楝素(azadirachtin)、乙基谷速松(azinphos)、甲基谷速松(azinphos)、免敵克(bendiocarb)、免扶克(benfuracarb)、免速達(bensultap)、β-賽扶寧(cyfluthrin)、β-賽滅寧(cypermethrin)、畢芬寧(bifenthrin)、必克蝨(bufencarb)、布芬淨(buprofezin)、畜蟲威(butacarb)、硫線磷(cadusafos)、加保利(carbaryl)、加保扶(carbofuran)、丁基加保扶(carbosulfan)、培丹(cartap)、培丹(cartap)鹽酸鹽、剋安勃(chlorantraniliprole)、克凡派(chlorfenapyr)、氯芬松(chlorfenvinphos)、克福隆(chlorfluazuron)、氯甲磷(chlormephos)、陶斯松(chlorpyrifos)、甲基陶斯松(chlorpyrifos)、可芬諾(chromafenozide)、可尼丁(clothianidin)、氰蟲醯胺 (cyantraniliprole)、賽扶寧(cyfluthrin)、賽洛寧(cyhalothrin)、賽滅寧(cypermethrin)、第滅寧(deltamethrin)、大利松(diazinon)、雙特松(dicrotophos)、二福隆(diflubenzuron)、大滅松(dimethoate)達特南(dinotefuran)、二硫松(disulfoton)、因滅汀(emamectin)、因滅汀(emamectin)苯甲酸鹽、安殺番(endosulfan)、因毒磷(endothion)、安特靈(endrin)、EPN、益化利(esfenvalerate)、益他松(etaphos)、愛芬克(ethiofencarb)、愛殺松(ethion)、乙蟲腈(ethiprole)、益硫磷、依芬寧(etofenprox)、芬滅松(fenamiphos)、抗蟎唑(fenazaflor)、芬硫克(fenethacarb)、撲滅松(fenitrothion)、丁基滅必蝨(fenobucarb)、芬普寧(fenpropathrin)、繁福松(fensulfothion)、芬殺松(fenthion)、乙基芬殺松(fenthion)、芬化利(fenvalerate)、芬普尼(fipronil)、氟尼胺(flonicamid)、氟蟲醯胺(flubendiamide)、護賽寧(flucythrinate)、大福松(fonofos)、呋喃蟲醯肼(fufenozide)、呋線威(furathiocarb)、γ-賽洛寧(cyhalothrin)、γ-HCH、合芬寧(halfenprox)、合芬隆(halofenozide)、飛達松(heptenophos)、海奎克(hyquincarb)、益達胺(imidacloprid)、因得克(indoxacarb)、依殺松(isazofos)、碳氯靈(isobenzan)、水胺硫磷(isocarbophos)、亞芬松(isofenphos)、甲基亞芬松(isofenphos)、滅必蝨(isoprocarb)、獲賜松(isothioate)、加福松(isoxathion)、烯蟲炔酯(kinoprene)、λ-賽洛寧(cyhalothrin)、里琵菌素(lepimectin)、祿芬隆(lufenuron)、馬拉松(malathion)、達馬松(methamidophos)、納乃得(methomyl)、滅芬諾(methoxyfenozide)、美文松(mevinphos)、治克威(mexacarbate)、密滅汀(milbemectin)、亞素靈(monocrotophos)、烯啶蟲胺(nitenpyram)、諾伐隆(novaluron)、歐滅松(omethoate)、歐殺滅(oxamyl)、滅多松(oxydemeton-methyl)、異亞碸磷(oxydeprofos)、碸拌磷(oxydisulfoton)、巴拉松(parathion)、甲基巴拉松(parathion)、氟幼脲(penfluron)、百滅寧(permethrin)、賽達松(phenthoate)、福瑞松(phorate)、裕必松(phosalone)、硫環磷(phosfolan)、益滅松(phosmet)、福賜米松(phosphamidon)、必美松(pirimetaphos)、比加普(pirimicarb)、必滅松(pirimiphos-ethyl)、亞特松(pirimiphos-methyl)、嘧啶松(primidophos)、佈飛松(profenofos)、丙氟菊酯(profluthrin)、普滅克(promecarb)、加護松(propaphos)、安丹(propoxur)、普硫松(prothiofos)、派滅淨(pymetrozine)、吡氟蟲腈(pyrafluprole)、啶蟲丙醚(pyridalyl)、氟蟲吡喹(pyrifluquinazon)、必清(pyriprole)、百利普芬(pyriproxyfen)、賜諾特(spinetoram)、賜諾殺(spinosad)、螺蟲乙酯(spirotetramat)、氟啶蟲胺腈(sulfoxaflor)、硫丙磷(sulprofos)、τ-福化利 (fluvalinate)、得芬諾(tebufenozide)、得芬瑞(tebufenpyrad)、得福隆(teflubenzuron)、汰福寧(tefluthrin)、四氟醚菊酯(tetramethylfluthrin)、θ-賽滅寧(cypermethrin)、賽果培(thiacloprid)、賽速安(thiamethoxam)、賽伏(thicrofos)、硫賜安(thiocyclam)、硫賜安(thiocyclam)草酸鹽、硫敵克(thiodicarb)、硫滅松(thiometon)、殺蟲雙(thiosultap)、殺蟲雙(thiosultap)二鈉鹽、殺蟲雙(thiosultap)單鈉鹽、蘇力菌素(thuringiensin)、脫芬瑞(tolfenpyrad)、三落松(triazophos)、三福隆(triflumuron)，及ζ-賽滅寧(cypermethrin)。

3. 殺真菌劑

本文所述的組成物及方法可以使用之合適的殺真菌劑包括，但不限於下列之一者或多者：亞托敏(azoxystrobin)、吡氟菌酯(bifujunzhi)、甲香菌酯(coumethoxystrobin)、丁香菌酯(coumoxystrobin)、醚菌胺(dimoxystrobin)、烯肟菌酯(enestroburin)、烯肟菌酯(enoxastrobin)、烯肟菌胺(fenaminstrobin)、菌蟎酯(fenoxystrobin)、氟菌蟎酯(flufenoxystrobin)、氟嘧菌酯(fluoxastrobin)、甲香菊酯(jiaxiangjunzhi)、克收欣(kresoxim-methyl)、曼戴克敏(mandestrobin)、苯氧菌胺(metominostrobin)、肟醚菌胺(orysastrobin)、啶氧菌酯(picoxystrobin)、百克敏(pyraclostrobin)、唑胺菌酯(pyrametostrobin)、唑菌酯(pyraoxystrobin)、氯啶菌酯 (triclopyricarb)、三氟敏(trifloxystrobin)、甲基2-[2-(2,5-二甲基苯基氧甲基)-苯基]-3-甲氧基丙烯酸酯、吡菌苯威(pyribencarb)、氯啶菌酯(triclopyricarb/chlorodincarb)、凡殺同(famoxadone)、咪唑菌酮(fenamidon)、賽座滅(cyazofamid)、安美速(amisulbrom)、麥鏽靈(benodanil)、聯苯吡菌胺(bixafen)、白克列(boscalid)、萎鏽靈(carboxin)、甲呋醯胺(fenfuram)、氟吡菌醯胺(fluopyram)、福多寧(flutolanil)、氟唑菌醯胺(fluxapyroxad)、福拉比(furametpyr)、萘吡菌胺(isopyrazam)、滅普寧(mepronil)、嘉保信(oxycarboxin)、戊苯吡菌胺(penflufen)、噻菌胺(penthiopyrad)、環丙吡菌胺(sedaxane)、克枯爛(tecloftalam)、賽氟滅(thifluzamide)、N-(4'-三氟甲基硫基-聯苯-2-基)-3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-甲醯胺、N-(2-(1,3,3-三甲基丁基)苯基)-1,3-二甲基-5-氟-1H-吡唑-4-甲醯胺、N-[9-(二氯亞甲基)-1,2,3,4-四氫-1,4-亞甲基萘-5-基]-3-(二氟甲基l)-1-甲基-1 H-吡唑-4-甲醯胺、二氟林(diflumetorim)、百蟎克(binapacryl)、大脫蟎(dinobuton)、白粉克(dinocap)、敵蟎普(meptyl-dinocap)、扶吉胺(fluazinam)、富米綜(ferimzone)、辛唑嘧菌胺(ametoctradin)、矽噻菌胺(silthiofam)、氧環唑(azaconazole)、比多農(bitertanol)、溴克座(bromuconazole)、環克座(cyproconazole)、待克利 (difenoconazole)、達克利(diniconazole)、達克利-M、依普座(epoxiconazole)、芬克座(fenbuconazole)、氟喹唑(fluquinconazole)、護矽得(flusilazole)、護汰芬(flutriafol)、菲克利(hexaconazole)、易胺座(imibenconazole)、種菌唑(ipconazole)、滅特座(metconazole)、邁克尼(myclobutanil)、咪唑(oxpoconazole)、巴克素(paclobutrazole)、平克座(penconazole)、撲殺熱(probenazole)、普克利(propiconazole)、丙硫菌唑(prothioconazole)、矽氟唑(simeconazole)、得克利(tebuconazole)、四克利(tetraconazole)、三泰芬(triadimefon)、三泰隆(triadimenol)、滅菌唑(triticonazole)、單克素(uniconazole)、依滅列(imazalil)、披扶座(pefurazoate)、撲克拉(prochloraz)、賽福座(triflumizole)、嘧啶類、芬瑞莫(fenarimol)、異噻菌胺(isotianil)、尼瑞莫(nuarimol)、比芬諾(pyrifenox)、賽福寧(triforine)、十二嗎啉(aldimorph)、十二環啉(dodemorph)、十二環啉乙酸酯(dodemorph acetate)、芬普福(fenpropimorph)、三得芬(tridemorph)、苯鏽啶(fenpropidin)、哌丙靈(piperalin)、螺環菌胺(spiroxamine)、環醯菌胺(fenhexamid)、本達樂(benalaxyl)、本達樂-M、精苯霜靈(kiralaxyl)、滅達樂(metalaxyl)、右滅達樂(metalaxyl-M)(右滅達樂(mefenoxam))、呋醯胺(ofurace)、毆殺斯(oxadixyl)、殺紋寧(hymexazole)、辛噻酮(octhilinone)、歐索林酸(oxolinic acid)、布瑞莫(bupirimate)、免賴得(benomyl)、貝芬替(carbendazim)、麥穗靈(fuberidazole)、腐絕(thiabendazole)、甲基多保淨(thiophanate-methyl)、噻醯菌胺(tiadinil)、5-氯-7-(4-甲基-哌啶-1-基)-6-(2,4,6-三氟苯基)-[1,2,4]三唑[1,5-a]嘧啶、乙黴威(diethofencarb)、噻唑菌胺(ethaboxam)、賓克隆(pencycuron)、氟比來(fluopicolide)、座賽胺(zoxamide)、滅芬農(metrafenone)、甲氧苯啶菌(pyriofenone)、賽普洛(cyprodinil)、滅派林(mepanipyrim)、派美尼(pyrimethanil)、氟醯亞胺(fluoroimide)、依普同(iprodione)、撲滅寧(procymidone)、免克寧(vinclozolin)、拌種咯(fenpiclonil)、護汰寧(fludioxonil)、快諾芬(quinoxyfen)、護粒松(edifenphos)、丙基喜樂松(iprobenfos)、白粉松(pyrazophos)、亞賜圃(isoprothiolane)、大克爛(dicloran)、五氯硝苯(quintozene)、四氯硝基苯(tecnazene)、甲基-脫克松(tolclofos-methyl)、聯苯、二氯甲氧苯(chloroneb)、依得利(etridiazole)、達滅芬(dimethomorph)、氟啉(flumorph)、曼普胺(mandipropamid)、丁吡嗎啉(pyrimorph)、苯噻菌胺(benthiavalicarb)、丙森辛(iprovalicarb)、伐利芬奈蕾特(valifenalate)及4-氟苯基N-(1-(1-(4-氰基苯基)乙磺醯基)丁-2-基)胺甲酸酯、普拔克(propamocarb)、普拔克氫氯酸、富爾邦(ferbam)、鋅錳乃浦(mancozeb)、錳乃浦(maneb)、免得爛(metiram)、甲基鋅乃浦(propineb)、得恩地(thiram)、鋅乃浦(zineb)、福美鋅(ziram)、敵菌靈(anilazine)、四氯異苯腈(chlorothalonil)、四氯丹(captafol)、蓋普丹(captan)、福爾培(folpet)、益發靈(dichlofluanid)、二氯酚(dichlorophen)、氟硫滅(flusulfamide)、六氯苯、五氯酚(pentachlorophenol)、熱必斯(phthalide)、甲基益發靈(tolylfluanid)、N-(4-氯-2-硝基苯基)-N-乙基-4-甲苯磺醯胺、阿拉酸式苯-S-甲基(acibenzolar-S-methyl)、胍、腈硫醌(dithianon)、嘉賜黴素(kasugamycin)、維利黴素(validamycin)、保粒黴素(polyoxins)、保粒黴素B(polyoxinB)、百快隆(pyroquilon)、三賽唑(tricyclazole)、甲基-脫克松(toclophos-methyl)、加普胺(carpropamid)、雙氯氰菌胺(dicyclomet)，以及芬諾尼(fenoxanil)。

此等殺真菌劑中的一些在一種除草劑的施用時點施用時，可能無法有效防治病害，因為黴菌的病害傳播與生長周期可能與標的雜草的生長周期不相符。本技藝具有通常技術者可容易判定此等殺真菌劑的有效使用與施用時點。

4. 植物生長調節劑

本文所述的組成物及方法可以使用之合適的植物生長調節劑包括，但不限於下列之一者或多者： 2,4-D、2,4-DB、IAA、IBA、萘乙醯胺、α-萘乙酸、細胞裂殖素、玉米素、益收生長素(ethephon)、艾維激素(aviglycine)、1-甲基環丙烯(1-MCP)、益收生長素(ethephon)、激勃素(gibberellin)、激勃酸、離層酸、環丙嘧啶醇(ancymidol)、呋嘧醇(flurprimidol)、氟磺醯草胺(mefluidide)、巴克素(paclobutrazol)、得拉生長素(tetcyclacis)、單克素(uniconazole)、蕓苔素內酯(brassinolide)、蕓苔素內酯-乙基(brassinolide)，以及乙烯。

5. 安全劑

本文所述的組成物及方法可以使用之合適的安全劑包括，但不限於下列之一者或多者：解草酮(benoxacor)、殺丹(benthiocarb)、解毒喹(cloquintocet-mexyl)、汰草龍(daimuron)、二氯丙烯胺(dichlormid)、二環酮(dicyclonon)、哌草丹(dimepiperate)、乙基解草唑(fenchlorazole)、解草啶(fenclorim)、解草安(flurazole)、氟草肟(fluxofenim)、解草唑(furilazole)、乙基雙苯唑酸(isoxadifen)、二乙基吡唑解草酯(mefenpyr)、甲苯諾(mephenate)、MG 191、MON 4660、萘二甲酸酐(NA)、解草腈(oxabetrinil)、R29148，及N-苯基-磺醯基苯甲酸醯胺類。

V. 佐劑、載劑及表面活性劑

除了以上所列的組成物與使用之外，所述之除草劑組成物可以與一或多種額外的相容性成分組合使用。此等額外的相容性成分可包括，但不限於：一或多種表面活性劑、肥料、費洛蒙，以及提供功能效用的多種其他額外成分，舉例而言但不限於，染料、安定劑、相容劑、抗發泡劑、螯合劑、中和劑及緩衝劑、腐蝕抑制劑、氣味劑、展開劑、穿透助劑、黏著劑、分散劑、增稠劑、冰點下降劑、抗微生物劑等等。

下列實施例被呈現用以例示本文所述的組成物及方法之各種態樣以及不應被闡釋為申請專利範圍之限制。

實施例 實施例1. 所述的組成物之製備

樣本1. 由噴霧乾燥粉末製備高負載除草劑顆粒組成物

熔融氟氯比技術等級之油相組成物係於70-80℃之間加熱且與亦維持在70-80℃之間的水相(表1)以1.79之水相/油相流量比予以直線混合，其使用一種安裝三段式(粗、中等及細微)轉子-定子、以每秒22-25公尺(m/s)的尖端速度操作的直線式均質機(IKA Magic LAB)，來製造大約3微米(μm)之d50及大約7μm之d90的粒徑分布之油水型乳液。隨著尖端速度增加到大約25m/s，會達到小於2μm之d50的粒徑分布。任擇地，油水型乳液係藉由批式模式來製備，其係藉由在攪拌下將加熱的油相添加至容器內加熱的水相，然後藉由使其分開地通經直線式均質機而予以再循環。油水型乳液(EW)維持在70-80℃，然後饋送至裝備有雙流體噴嘴之噴霧乾燥器(3 ft直徑Mobile Minor)，使用大約20psi的氣壓、以並流氣流、120-135℃之入口溫度及75-85℃之間的出口溫度，以生產噴霧乾燥粉末。典型的進料速率係在40-50g/min的範圍內。EW之組成係顯示於表2中。為了產生流量特性更佳的噴霧乾燥粉末，添加Hi-Sil 233(高表面積親水性矽石)伴隨混合，以提供表3中顯示的組成。微差掃描熱量測定法(DSC)特徵化顯示於噴霧乾燥48小時之內，含氟氯比的粉末>90%為晶形的。

含Hi-Sil 233(表3)之噴霧乾燥粉末係混合以表4中顯示的組成、業已空氣研磨成具有小於約5μm之d₅₀及小於約15μm之d₉₀的粒徑分布之粉末。生成的粉末與水組合，以及使用低壓、籃式

擠壓方法且用1mm直徑孔的篩子來擠壓。擠壓的顆粒係以40-60℃之入口氣溫範圍及大約40℃之產品床溫度範圍中，於流體床乾燥機內乾燥。以Borresperse NA為平衡成分之擠壓的顆粒最終組成係顯示於表5中。

樣本2. 由該經乾硏磨的粉末製備高負載、擠壓的除草劑顆粒

使用表5中顯示的成分、相對量，成分1-7，係於帶式摻合機內予以混合在一起，然後使用鎚碎機予以乾研磨成d₅₀<5μm及d₉₀<15μm之粒徑分布的顆粒。該經乾研磨的粉末以20%聚乙烯醇水溶液及額外的15-20wt%水予以潤濕及混合之後，生成的潮濕粉末係經由一種NICA擠壓機、使用1mm篩子予以擠壓。潮濕的顆粒係於流體床乾燥機內乾燥(50℃之入口溫度)，以於過篩(篩孔大小-10/+40)後提供乾燥、高負載的除草劑顆粒(樣本2)。

實施例2.高負載的除草劑顆粒組成物之儲存安定性

粒徑、濕篩及分散時間測試方法

粒徑分析：將小樣本擠壓的顆粒分散於室溫342ppm的硬水內之後，生成的顆粒分散液的粒徑分布係用一種Mastersizer 2000雷射繞射粒徑分析儀來判定且以微米(μm)的d₅₀/d₉₀數值來報告。

濕篩測試：將秤重樣本之擠壓的顆粒分散於室溫342ppm的硬水內之後，生成的顆粒分散液及數次的沖洗液係通經200篩孔篩子。將篩子上保留的材料乾燥、秤重且以擠壓的顆粒之原始測試樣本之重量百分比來報告。

分散時間測量

a)秤重0.1g的顆粒樣本至25mL燒杯中；

b)於室溫下添加100mL 342ppm的硬水至100mL帶塞的刻度量筒；

c)將顆粒傾倒至刻度量筒。啟動碼錶。插入塞子，立刻反轉180°，繼而回到原始的位置，整個操作要在2秒內完成。

d)之後以10秒的間隔重複反轉。每次完成反轉以後，檢查樣本有無出現未分散或未溶解的顆粒。繼續反轉樣本直到全部的顆粒完全分散或溶解。

¹Casino除草劑(Certis)為含250gae/kg的氟氯比(fluroxypyr-MHE)之水可分散性顆粒；²Supremacy除草劑(Arysta Lifescience)為含250gae/kg的氟氯比(fluroxypyr-MHE)、45gae/kg的甲基噻吩磺隆(thifensulfuro-methyl)及15gae/kg的甲基苯磺隆(tribenuron-methyl)之水可分散性顆粒。

實施例3.噴霧乾燥粉末(樣本1)之微差掃描熱量測定法分析法

微差掃描熱量測定法(DSC)顯示噴霧乾燥粉末(表3)中所含的氟氯比於噴霧乾燥後大約48小時之內達到幾乎完全之結晶性。

(氟氯比噴霧乾燥粉末的)結晶性程度之計算熱流轉成噴霧乾燥粉末(若100%晶形)=(70.01J/g)x 65.92%=46.15J/g噴霧乾燥粉末之結晶性=[(43.28J/g)/(46.15J/g)]x 100=93.8%

實施例4. 所述顆粒(樣本1)供雜草控制之用途

植物材料係於印第安納波里(Indianapolis)溫室內，於18℃涼爽的溫度條件及16小時白晝長與8小時黑暗的週期下繁殖。每一物種之種籽被植入10平方公分、含Metro-Mix培養土的穴盤內。在處理之前頂部澆灌植物以及在處理之後地下灌溉植物。測量適當量的氟氯比顆粒及佐劑AGRAL® 90(Syngenta)且用印第安納波里自來水予以稀釋。

氟氯比處理係施用至下列生長階段的四種雜草物種：有3至4個腋枝的原拉拉藤(galium aparine)(GALAP)、有三葉的自生自長的大豆(volunteer soybeans)(GLXMA)、有2至3葉的野生蕎麥(wild buckwheat)(POLC)，以及有6至8葉的地膚(kochia)(KCHSC)。所有的處理均以座落於印第安納印第安納波里之陶氏農業科學(Dow AgroSciences)機構之實驗室E1-483、建築物306內之軌道式噴灑器(Generation III Research Sprayer，由DeVries Manufacturing in Hollandale，MN，USA製造)，施用至選擇的雜草物種。軌道式噴灑器經校正使用8003E平坦、扁平扇形噴嘴，以40psi(262kPa)壓力遞送187L/ha。軌道式噴灑器速度設定在2.2mph(3.5km h^-1)。各種物種係以非隨機完全區塊試驗設計予以重複施用，且每處理重複3次。

處理植物與對照植物係於施用後，於各種時間間隔下進行盲評定。評分(雜草控制平均)係根據0-100%的分數評分，其中0%表示植被無損害或控制，而100%表示植物完全死亡。

Starane® Ultra(陶氏農業科學(Dow AgroSciences)；印第安納波里，IN)為一種含有333gae/L的氟氯比之可乳化濃縮物調配物，且被含括作為比較標準。

表8. 溫室內槽式混合佐劑之氟氯比處理於施用後21天對

Claims

一種經塗覆的除草劑粉末，其包含塗覆有一含有下列之界面活性劑混合物的氟氯比(fluroxypyr-meptyl)晶形粒子：a)一水溶性非離子性界面活性劑；及b)一水溶性陰離子性界面活性劑。
如請求項1之粉末，其包含從每公斤大約350克活性成分(gai/kg)至大約800gai/kg的氟氯比。
如請求項2之粉末，其包含從大約500gai/kg至大約700gai/kg的氟氯比。
如請求項2之粉末，其包含從大約600gai/kg至大約700gai/kg的氟氯比。
如請求項1-4中任一項之粉末，其中該水溶性非離子性界面活性劑為具有從大約87%至大約99%的水解程度之一聚乙烯醇。
如請求項5之粉末，其中該聚乙烯醇具有從大約87%至大約89%的水解程度。
如請求項5或6之粉末，其包含從大約1公克/公斤(g/kg)至大約100g/kg的該水溶性非離子性界面活性劑。
如請求項7之粉末，其包含從大約10g/kg至大約50g/kg的該水溶性非離子性界面活性劑。
如請求項1-8中任一項之粉末，其中該水溶性陰離子性界面活性劑為選自於木質磺酸鈉及/或木質磺酸鈣的一木質磺酸鹽類。
如請求項9之粉末，其包含從大約10g/kg至大約600g/kg的該水溶性陰離子性界面活性劑。
如請求項10之粉末，其包含從大約50g/kg至大約500g/kg的該水溶性陰離子性界面活性劑。
如請求項10之粉末，其包含從大約100g/kg至大約400g/kg的該水溶性陰離子性界面活性劑。
如請求項1之粉末，其中該氟氯比具有至少大約80百分比的結晶性程度。
如請求項13之粉末，其中該氟氯比具有至少大約90百分比的結晶性程度。
如請求項13之粉末，其中該氟氯比具有至少大約95百分比的結晶性程度。
如請求項1-15中任一項之粉末，其進一步包含一或多種額外的惰性成份。
一種高負載除草劑顆粒，其包含：a)塗覆有一含有下列之混合物的氟氯比晶形粒子：i. 一水溶性非離子性界面活性劑，及ii. 一水溶性陰離子性界面活性劑；以及b)一粒子黏聚抑止劑。
如請求項17之顆粒，其中該除草劑顆粒為一水可分散性顆粒。
如請求項17或18之顆粒，其包含從大約 350gai/kg至大約700gai/kg的氟氯比。
如請求項19之顆粒，其包含從大約350gai/kg至大約600gai/kg的氟氯比。
如請求項19之顆粒，其包含從大約400gai/kg至大約550gai/kg的氟氯比。
如請求項17-21中任一項之顆粒，其中該水溶性非離子性界面活性劑為具有大約87%至大約99%的水解程度之一聚乙烯醇。
如請求項22之顆粒，其中該聚乙烯醇具有大約87%至大約89%的水解程度。
如請求項17-23中任一項之顆粒，其包含從大約1g/kg至大約100g/kg的該水溶性非離子性界面活性劑。
如請求項24之顆粒，其包含從大約10g/kg至大約50g/kg的該水溶性非離子性界面活性劑。
如請求項17-25中任一項之顆粒，其中該水溶性陰離子性界面活性劑為選自於木質磺酸鈉及/或木質磺酸鈣的一木質磺酸鹽類。
如請求項26之顆粒，其包含從大約10g/kg至大約600g/kg的該水溶性陰離子性界面活性劑。
如請求項27之顆粒，其包含從大約50g/kg至大約500g/kg的該水溶性陰離子性界面活性劑。
如請求項27之顆粒，其包含從大約100g/kg至大約400g/kg的該水溶性陰離子性界面活性劑。
如請求項17-29中任一項之顆粒，其中該粒子黏聚抑止劑係選自於包括下列之群組的一離子化合物：一無機酸之無機鹽、一有機酸之無機鹽，以及一含氮化合物，諸如氮肥。
如請求項30之顆粒，其中該粒子黏聚抑止劑係選自於包括下列之群組：硫酸銨、硝酸銨及氯化鉀。
如請求項17-31中任一項之顆粒，其包含從大約20g/kg至大約300g/kg的該粒子黏聚抑止劑。
如請求項32之顆粒，其包含從大約20g/kg至大約200g/kg的該粒子黏聚抑止劑。
如請求項32之顆粒，其包含從大約50g/kg至大約150g/kg的該粒子黏聚抑止劑。
如請求項17-34中任一項之顆粒，其進一步包含一或多種額外的惰性成份。
如請求項17-35中任一項之顆粒，其中該氟氯比具有至少大約80百分比的結晶性程度。
如請求項36之顆粒，其中該氟氯比具有至少大約90百分比的結晶性程度。
如請求項36之顆粒，其中該氟氯比具有至少大約95百分比的結晶性程度。
一種可得自於一方法的高負載除草劑顆粒，該方法包含：a)乾燥一油水型微乳液，其包含熔融的氟氯比、一水溶性非離子性界面活性劑及一水溶性陰離子性界面活性劑，以提供一經塗覆的除草劑粉末，該經塗覆的除草劑粉末包含塗覆有該非離子性界面活性劑及該陰離子性界面活性劑之混合物的氟氯比晶形粒子；或是乾研磨一固態混合物，其包含氟氯比、選擇性地一水溶性非離子性界面活性劑、一水溶性陰離子性界面活性劑及一粒子黏聚抑止劑，以提供一經乾研磨的除草劑粉末；b)將一粒子黏聚抑止劑添加至在步驟a)中所製備的該經塗覆的除草劑粉末；以及c)粒化在步驟a)中所製備的該經乾研磨的除草劑粉末，或是在步驟b)中所製備的該粉末，以及水。
如請求項39之顆粒，其中該高負載除草劑顆粒為一水可分散性顆粒。
如請求項39或40之顆粒，其中該水溶性非離子性界面活性劑係在步驟c)中以水溶液添加至該經乾研磨的除草劑粉末。
如請求項39-41中任一項之顆粒，其包含從大約350gai/kg至大約700gai/kg的氟氯比。
如請求項42之顆粒，其包含從大約350gai/kg至大約600gai/kg的氟氯比。
如請求項42之顆粒，其包含從大約400gai/kg至大約550gai/kg的氟氯比。
如請求項39-44中任一項之顆粒，其中該水溶性非離子性界面活性劑為具有大約87%至大約99%的水解程度之一聚乙烯醇。
如請求項45之顆粒，其中該聚乙烯醇具有大約87%至大約89%的水解程度。
如請求項39-46中任一項之顆粒，其包含從大約1g/kg至大約100g/kg的該水溶性非離子性界面活性劑。
如請求項47之顆粒，其包含從大約10g/kg至大約50g/kg的該水溶性非離子性界面活性劑。
如請求項39-48中任一項之顆粒，其中該水溶性陰離子性界面活性劑為選自於木質磺酸鈉及/或木質磺酸鈣的一木質磺酸鹽類。
如請求項49之顆粒，其包含從大約10g/kg至大約600g/kg的該水溶性陰離子性界面活性劑。
如請求項50之顆粒，其包含從大約50g/kg至大約500g/kg的該水溶性陰離子性界面活性劑。
如請求項50之顆粒，其包含從大約100g/kg至大約400g/kg的該水溶性陰離子性界面活性劑。
如請求項39-52中任一項之顆粒，其中該粒子黏聚抑止劑為一離子化合物，其係選自於包括下列之群組：無機酸之無機鹽、有機酸之無機鹽，以及含氮化合物，諸如氮肥。
如請求項53之顆粒，其中該粒子黏聚抑止劑係選自於包括下列之群組：硫酸銨、硝酸銨及氯化鉀。
如請求項53或54之顆粒，其包含從大約20g/kg至大約300g/kg的該粒子黏聚抑止劑。
如請求項55之顆粒，其包含從大約20g/kg至大約200g/kg的該粒子黏聚抑止劑。
如請求項55之顆粒，其包含從大約50g/kg至大約150g/kg的該粒子黏聚抑止劑。
如請求項39-57中任一項之顆粒，其進一步包含一或多種額外的惰性成份。
如請求項39-58中任一項之顆粒，其中該氟氯比具有至少大約80百分比的結晶性程度。
如請求項59之顆粒，其中該氟氯比具有至少大約90百分比結晶性程度。
如請求項59之顆粒，其中該氟氯比具有至少大約95百分比的結晶性程度。
一種控制非所欲的植被之方法，其包含將一除草有效量的含有如請求項17-61中任一項之顆粒的一噴灑水溶液(a spray solution in water)，施用至該植被或鄰接該植被的一區域，或是施用至土壤，以防止植被萌芽。
一種製備如請求項1-16中任一項之經塗覆的除草劑粉末之方法，該方法包含：a)製備含有熔融的氟氯比之一經加熱的油相；b)製備含有該水溶性非離子性界面活性劑及該水溶性陰離子性界面活性劑之一經加熱的水相；c)在高剪切均質下，將在步驟a)中所製備之該經加熱的液態油相添加至在步驟b)中所製備之該經加熱的水相，以提供一微乳液；以及 d)乾燥在步驟c)中所製備的該微乳液，以提供該經塗覆的除草劑粉末。
一種製備如請求項17-61中任一項之高負載除草劑顆粒的方法，其包含：a)混合如請求項1-16中任一項之經塗覆的除草劑粉末或如請求項39-61中任一項之經乾研磨的除草劑粉末與一或多種惰性成份，以提供一第二除草劑粉末；b)伴隨混合將水添加至在步驟a)中所製備之該第二除草劑粉末，以提供一潮濕的粉末或團塊(dough)；c)藉由擠壓來粒化在步驟b)中所製備之該潮濕的粉末或團塊，以提供潮濕的顆粒；以及d)乾燥在步驟c)中所製備之該潮濕的顆粒，以提供該高負載除草劑顆粒。