UA120729C2

UA120729C2 - Тверді гербіцидні композиції, які містять флуроксипір-мептил

Info

Publication number: UA120729C2
Application number: UAA201804977A
Authority: UA
Inventors: Ашиш Батра; Девід Дж. Адріан; Дэвид Дж. Адриан; Реймонд Е. Баучер; Рэймонд Е. БАУЧЕР; Джозеф С. Геркамп; Гітешкумар Дейв; Гитешкумар Дэйв; Гао Шень
Original assignee: Дау Аґросаєнсиз Елелсі; Дау Агросаенсиз Элэлси
Priority date: 2015-10-26
Filing date: 2015-10-26
Publication date: 2020-01-27
Also published as: US20180220651A1; RU2018116845A3; BR112018008246A2; WO2017074296A1; BR122021017611B1; MX2018004943A; CA3002780C; IL258871A; CO2018004826A2; RU2721264C2; JP2018535210A; AR106470A1; EP3367799A1; AU2015413279A1; CA3002780A1; RU2018116845A; AU2015413279B2; CN108347944B; UY36963A; TW201717756A

Abstract

Даний винахід стосується гранул і порошків гербіциду з високим вмістом флуроксипір-мептилу. Гранули демонструють високу стабільність при зберіганні та належну гербіцидну ефективність у разі додавання у воду і застосування шляхом нанесення розпиленням для контролю небажаного росту рослин.

Description

ПЕРЕДУМОВИ ВИНАХОДУ

Агрохімічні склади зазвичай розробляють з огляду на потреби користувача та фізико-хімічні властивості активних інгредієнтів, такі як їхня розчинність у воді або неводних розчинниках.

Агрохімічні склади одержують у вигляді твердих складів або рідких складів.

Тверді сільськогосподарські композиції, що містять активні інгредієнти, які являють собою пестицид, такі як продукти на основі здатних до диспергування гранул (00), сьогодні знаходять усе більш широке застосування через їхню відносну безпеку порівняно з рідкими складами, а також переваги, які вони пропонують щодо зменшення витрат на пакування та транспортування.

Дані продукти можна застосовувати для контролю комах, бур'янів, грибних захворювань і нематод.

У деяких випадках скласти певні активні інгредієнти у вигляді твердих складів може бути складно через те, що активні інгредієнти мають низькі значення температури плавлення (наприклад, менше ніж приблизно 80-100 "С). На переробку таких активних інгредієнтів у складені продукти та наступне зберігання даних продуктів може негативно впливати присутність даних низькоплавких активних інгредієнтів.

На можливість одержувати активний інгредієнт у конкретній формі або композиції чинить вплив велика кількість факторів. Наприклад, для твердих складів, таких як змочувані порошки (МУР) і здатні до диспергування гранули (00), зазвичай необхідно, щоб активний інгредієнт знаходився у формі дуже малої дисперсної частинки з метою досягнення оптимальної здатності до суспендування у воді. Для досягнення такого достатньо малого розміру частинок може бути необхідним зменшення розміру частинок (наприклад, шляхом розмелювання), наприклад, за допомогою молоткового млина, млина для середньодисперсних продуктів, повітроструминного млина або їх комбінацій. У випадку застосування активних інгредієнтів, які мають низькі значення температури плавлення, безпосереднє розмелювання окремого твердого активного інгредієнта може становити складність через плавлення або розм'якшення самого активного інгредієнта під час розмелювання.

На стабільність під час зберігання твердих складів, які містять низькоплавкі активні інгредієнти у формі малих твердих частинок може негативно впливати схильність твердих частинок до розм'якшення з наступним склеюванням або злипанням у частинки більшого

Зо розміру. Така нестабільність фізичних властивостей може призводити до того, що тверді склади будуть погано диспергуватись у воді й утворювати нестабільні суспензії, які виявляють незадовільну біологічну ефективність щодо цільових шкідників за нанесення розпиленням.

Флуроксипір-мептил являє собою гербіцидний активний інгредієнт, застосування якого у рідких складах (тобто у здатних до емульгування концентратах) було значно обмежено через його низьку температуру плавлення (58-60 "С) і схильність до кристалізації та росту розміру частинок. Існує потреба у твердих складах на основі флуроксипір-мептилу, що не мають обмежень щодо стабільності, які часто спостерігаються у випадку твердих складів на основі низькоплавких активних речовин. У даному документі розкрито композиції та способи, що стосуються твердих композицій, які містять флуроксипір-мептил. Такі композиції виявляють поліпшену стабільність і відмінну диспергованість у воді порівняно з існуючими твердими композиціями, які містять флуроксипір-мептил.

КОРОТКИЙ ОПИС ВИНАХОДУ

У даному документі описано гранули з високим вмістом гербіциду, які містять флуроксипір- мептил, і способи їх одержання та застосування. Гранули, такі як здатні до диспергування у воді гранули, одержують шляхом переробки порошку, такого як вкритий оболонкою порошок або подрібнений у сухому стані порошок, у гранули. Вкритий оболонкою порошок може являти собою висушений розпиленням порошок. У деяких варіантах здійснення здатні до диспергування у воді гранули містять: (1) кристалічні частинки флуроксипір-мептилу, вкриті сумішшю неіїоногенної поверхнево-активної речовини та аніонної поверхнево-активної речовини, (2) речовину для пригнічення агломерації частинок і (3) необов'язково додаткові інертні інгредієнти. Здатні до диспергування у воді гранули можуть містити додаткові активні інгредієнти. Здатні до диспергування у воді гранули є стабільними під час зберігання та легко диспергуються у воді з утворенням розчину для розпилення, який виявляє високу біологічну ефективність у разі застосування для контролю небажаного росту рослин. Також описано способи застосування гранул із високим вмістом гербіциду, які являють собою здатні до диспергування у воді гранули, для контролю небажаного росту рослин.

ДОКЛАДНИЙ ОПИС

У даному документі описано гранули з високим вмістом гербіциду, які містять флуроксипір- мептил, і способи їх одержання та застосування. Гранули, такі як здатні до диспергування у воді 60 гранули, одержують шляхом переробки порошку, такого як вкритий оболонкою порошок або подрібнений у сухому стані порошок, у гранули. Вкритий оболонкою порошок може являти собою висушений розпиленням порошок. Здатні до диспергування у воді гранули є стабільними під час зберігання та легко диспергуються у воді з утворенням розчину для розпилення, який виявляє високу біологічну ефективність у разі застосування для контролю небажаного росту рослин.

Здатні до диспергування у воді гранули містять: (1) кристалічні частинки флуроксипір- мептилу, вкриті сумішшю, яка містить неїоногенну поверхнево-активну речовину та аніонну поверхнево-активну речовину, (2) речовину для пригнічення агломерації частинок і (3) необов'язково додаткові інертні інгредієнти. Здатні до диспергування у воді гранули можуть містити додаткові активні інгредієнти.

І. Визначення

Термін "вкриті оболонкою частинки", використовуваний у даному документі, стосується кристалічних частинок флуроксипір-мептилу, які містять оболонку або речовину, осаджену на їхній поверхні. Такі вкриті оболонкою частинки не одержують за допомогою способів міжфазної взаємодії, поліконденсації, мікроінкапсуляції, за яких розчинні у маслі та розчинні у воді мономери реагують на межі розподілу фаз емульсії типу "масло-у-воді" з утворенням полімерної стінки або оболонки мікрокапсули, яка огортає або інкапсулює активний інгредієнт всередині ядра мікрокапсули.

Термін "високий вміст, використовуваний у даному документі, стосується сільськогосподарського хімічного складу або композиції, які містять відносно високу кількість (тобто характеризуються високим вмістом) активного інгредієнта, вибраного щонайменше з одного з фунгіциду, інсектициду, гербіциду й антидота.

Термін "речовина для пригнічення агломерації частинок", використовуваний у даному документі, стосується інертного інгредієнта, який у разі додавання в порошок до гранулювання знижує або пригнічує агломерацію або коагуляцію твердих частинок в одержаній гранулі під час переробки порошку в гранулу і, таким чином, поліпшує властивості диспергування гранули у воді.

Термін "водорозчинна" неіїоногенна або аніонна поверхнево-активна речовина, використовуваний у даному документі, стосується неіоногенної або аніонної поверхнево-

Зо активної речовини, яка характеризується розчинністю у воді за кімнатної температури, що становить не менше приблизно 2 95 за вагою (ваг. 95), не менше приблизно З ваг. 956, не менше приблизно 4 ваг. 9У5ю, не менше приблизно 5 ваг. 96, не менше приблизно 6 ваг. 95, не менше приблизно 7 ваг. У65, не менше приблизно 8 ваг. 9Уоюо, не менше приблизно 9 ваг. 95, не менше приблизно 10 ваг. 95, не менше приблизно 15 ваг. 95 або не менше приблизно 20 ваг. 95.

Термін "стабільний", використовуваний для опису композицій, описаних у даному документі, стосується композицій, які виявляють фізичну та/або хімічну стабільність протягом встановлених періодів часу щодо навколишніх умов, за яких їх одержують, транспортують і/або зберігають. Аспекти стабільних композицій включають без обмеження фізичну стабільність за значень температури, які знаходяться в діапазоні від приблизно 0 "С до приблизно 50 С, здатність композицій легко змочуватися, розпадатися, диспергуватися й утворювати стабільні суспензії у разі виливання у воду та зберігати свою біологічну ефективність у разі застосування, наприклад, шляхом нанесення на цільових шкідників розпиленням, і вміст у композиціях активних інгредієнтів, які не розкладаються хімічно в значних кількостях.

Термін "гербіцид", використовуваний у даному документі, означає активний інгредієнт, який забезпечує знищення, контроль або інше модифікування росту рослин несприятливим чином. "Гербіцидно ефективна кількість" або "достатня для контролю рослинності кількість" являє собою кількість активного інгредієнта, яка викликає несприятливий модифікувальний ефект, і він включає відхилення від природного розвитку, знищення, регулювання, втрату вологи, уповільнення росту тощо. Терміни "рослини" та "рослинність" можуть включати, насіння, яке проростає, паростки, що сходять, та сформовану рослинність.

ЇЇ. Композиції

А. Гранули з високим вмістом гербіциду

Гранули з високим вмістом гербіциду містять кристалічні частинки флуроксипір-мептилу, вкриті сумішшю неіоногенної поверхнево-активної речовини та аніонної поверхнево-активної речовини, речовину для пригнічення агломерації частинок та інші інертні інгредієнти. Гранули гербіциду, такі як здатні до диспергування у воді гранули, одержують шляхом переробки порошку гербіциду, такого як вкритий оболонкою порошок гербіциду або подрібнений у сухому стані порошок гербіциду, в гранули. Вкритий оболонкою порошок гербіциду може являти собою висушений розпиленням порошок. 60 1. Вкритий оболонкою порошок гербіциду

Вкритий оболонкою порошок гербіциду містить кристалічні частинки флуроксипір-мептилу, вкриті сумішшю водорозчинної неіоногенної поверхнево-активної речовини та водорозчинної аніонної поверхнево-активної речовини, та необов'язково додаткові інертні інгредієнти. Вкритий оболонкою порошок гербіциду може являти собою висушений розпиленням порошок або інший вид вкритого оболонкою порошку гербіциду.

У даному документі представлено вкритий порошок гербіциду, який містить кристалічні частинки флуроксипір-мептилу, вкриті сумішшю поверхнево-активних речовин, яка містить: а) водорозчинну неіоногенну поверхнево-активну речовину та р) водорозчинну аніонну поверхнево-активну речовину.

У деяких варіантах здійснення вкритий оболонкою порошок гербіциду можна одержувати шляхом висушування розпиленням мікроемульсії типу "масло-у-воді", яка містить розплавлений флуроксипір-мептил, водорозчинну неіоногенну поверхнево-активну речовину та водорозчинну аніонну поверхнево-активну речовину. У деяких варіантах здійснення водорозчинна неіоногенна поверхнево-активна речовина являє собою полівініловий спирт зі ступенем гідролізу, який становить від приблизно 87 95 до приблизно 99 95. У деяких варіантах здійснення водорозчинна аніонна поверхнево-активна речовина являє собою сіль лігносульфонової кислоти, вибрану з лігносульфонату натрію та/або лігносульфонату кальцію. 2. Подрібнений у сухому стані порошок гербіциду

Подрібнений у сухому стані порошок гербіциду містить кристалічні частинки флуроксипір- мептилу, водорозчинну неіоногенну поверхнево-активну речовину, водорозчинну аніонну поверхнево-активну речовину, речовину для пригнічення агломерації частинок і необов'язково додаткові інертні інгредієнти. Подрібнений у сухому стані порошок гербіциду можна одержувати шляхом змішування разом сухих інгредієнтів і подрібнення в сухому стані суміші до одержання частинок із розміром частинок у необхідному діапазоні.

У даному документі представлено подрібнений у сухому стані порошок гербіциду, який містить: а) кристалічні частинки флуроксипір-мептилу; р) необов'язково водорозчинну неіоногенну поверхнево-активну речовину; с) водорозчинну аніонну поверхнево-активну речовину;

Зо а) речовину для пригнічення агломерації частинок і е) необов'язкові інертні інгредієнти.

У деяких варіантах здійснення подрібнений у сухому стані порошок гербіциду можна одержувати за допомогою способу повітроструминного подрібнення із застосуванням молоткового млина.

У деяких варіантах здійснення подрібнений у сухому стані порошок гербіциду може містити один або більше необов'язкових інертних інгредієнтів, вибраних із групи, яка включає без обмеження біоциди, наповнювачі, добавки, які підвищують плинність, змочувальні засоби та диспергувальні засоби.

У деяких варіантах здійснення водорозчинну неіоногенну поверхнево-активну речовину можна додавати до інших інгредієнтів у вигляді твердого інгредієнта, а потім об'єднані інгредієнти можна піддавати подрібненню в сухому стані з одержанням подрібненого в сухому стані порошку гербіциду. У деяких варіантах здійснення водорозчинну неіоногенну поверхнево- активну речовину можна додавати у вигляді розчину у воді до подрібненої в сухому стані суміші інших інгредієнтів з утворенням змоченого порошку, який потім можна гранулювати в гранулу з високим вмістом гербіциду. 3. Здатна до диспергування у воді гранула

Порошки, описані в даному документі, можна додатково перероблювати в гранулу, таку як здатна до диспергування у воді гранула. Здатна до диспергування у воді гранула містить кристалічні частинки флуроксипір-мептилу, вкриті сумішшю водорозчинної неїіоногенної поверхнево-активної речовини та водорозчинної аніонної поверхнево-активної речовини, речовину для пригнічення агломерації частинок і необов'язково додаткові інертні інгредієнти.

Здатну до диспергування у воді гранулу можна одержувати за допомогою методик гранулювання, відомих із рівня техніки, таких як спосіб екструзії. Гранула є стабільною під час зберігання за підвищених значень температури та швидко змочується, розпадається і диспергується з утворенням суспензії у воді зі стабільними частинками. Крім того, композиція у вигляді здатних до диспергування гранул у разі додавання у воду та застосування шляхом нанесення розпиленням зберігає належну гербіцидну активність і забезпечує збереження сільськогосподарських культур у випадку застосування, наприклад, для контролю бур'янів у злакових культурах.

У даному документі представлена гранула з високим вмістом гербіциду, яка містить кристалічні частинки флуроксипір-мептилу, вкриті сумішшю поверхнево-активних речовин, яка містить: а) водорозчинну неіоногенну поверхнево-активну речовину та р) водорозчинну аніонну поверхнево-активну речовину; а також речовину для пригнічення агломерації частинок.

У деяких варіантах здійснення гранула гербіциду може містити додаткові активні інгредієнти та/або інертні інгредієнти складу.

У деяких варіантах здійснення гранула гербіциду являє собою здатну до диспергування у воді гранулу.

У деяких варіантах здійснення водорозчинна неіоногенна поверхнево-активна речовина являє собою полівініловий спирт зі ступенем гідролізу, який становить від приблизно 87 95 до приблизно 99 95.

У деяких варіантах здійснення водорозчинна аніонна поверхнево-активна речовина являє собою сіль лігносульфонової кислоти, вибрану з лігносульфонату натрію та/або лігносульфонату кальцію.

У деяких варіантах здійснення речовина для пригнічення агломерації частинок являє собою іоногенну сполуку, вибрану з неорганічної солі неорганічної кислоти, неорганічної солі органічної кислоти та азотовмісної сполуки, такої як азотне добриво.

В. Флуроксипір-мептил

Флуроксипір-мептил, 2-метилгептиловий естер 4-аміно-3,5-дихлор-б-фтор-2- піридилоксиоцтової кислоти, є членом класу гербіцидів, що являють собою синтетичні ауксини.

Флуроксипір-мептил характеризується температурою плавлення, що становить приблизно 58- 60" С ої характеризується дуже низькою розчинністю у воді («1 рріт). Типові варіанти застосування флуроксипір-мептилу включають післясходове застосування шляхом нанесення розпиленням на листя для контролю широкого ряду економічно значущих широколистих бур'янів у дрібнозернових культурах, на пасовищах і декоративних луках. Також можуть бути застосовані спрямовані способи використання проти трав'янистих і деревоподібних

Зо широколистих бур'янів у плодових садах і культурних насадженнях.

Композиції на основі вкритого оболонкою порошку гербіциду та здатних до диспергування у воді гранул, описані в даному документі, містять вкриті оболонкою тверді частинки флуроксипір- мептилу, які переважно або майже повністю знаходяться в кристалічній формі. Ступінь кристалічності твердих частинок флуроксипір-мептилу в даних композиціях (тобто долю за вагою у відсотках флуроксипір-мептилу, який знаходиться в кристалічній формі) можна визначати за допомогою аналізу з використанням диференціальної сканувальної калориметрії (05С2) їі порівняння термічних властивостей даних композицій зі зразком кристалічного, не вкритого оболонкою флуроксипір-мептилу. У деяких варіантах здійснення вкриті оболонкою частинки флуроксипір-мептилу в даних композиціях характеризуються ступенем кристалічності, який становить щонайменше приблизно 7095, щонайменше приблизно 8095, щонайменше приблизно 90 95, щонайменше приблизно 91 95, щонайменше приблизно 92 95, щонайменше приблизно 93 95, щонайменше приблизно 94 95, щонайменше приблизно 95 95, щонайменше приблизно 96 95, щонайменше приблизно 97 95, щонайменше приблизно 98 95 або щонайменше приблизно 99 9б, і який досягається за приблизно один день, за приблизно 2 дні, за приблизно З дні, за приблизно 4 дні, за приблизно 5 днів, за приблизно 6 днів або за приблизно 7 днів із моменту одержання даних твердих композицій.

Композиції на основі вкритого оболонкою порошку гербіциду і здатних до диспергування у воді гранул, описані в даному документі, містять вкриті оболонкою кристалічні частинки флуроксипір-мептилу, які характеризуються розміром частинок (тобто діаметром), який може знаходитися в діапазоні від приблизно 1 до приблизно 50 мікрон (мкм) наприклад, від приблизно 1 до приблизно 40 мкм, від приблизно 1 до приблизно 30 мкм, від приблизно 1 до приблизно 25 мкм, від приблизно 1 до приблизно 20 мкм, від приблизно 1 до приблизно 15 мкм або від приблизно 1 до приблизно 10 мкм.

Вкритий оболонкою порошок гербіциду містить, відповідно до описаної композиції, від приблизно 350 грамів активного інгредієнта на кілограм (г а. і./кг)у до приблизно 800 г а. і./кг флуроксипір-мептилу, наприклад, від приблизно 350 г а. і/кг до приблизно 750 г а. і./кг, від приблизно 400 г а. і/кг до приблизно 750 г а. і./кг, від приблизно 450 г а. і./кг до приблизно 750 г а. і/кг, від приблизно 500 г а. і/кг до приблизно 750 г а. і./кг, від приблизно 500 г а. і./кг до приблизно 700 г а. і./кг, від приблизно 550 г а. і./кг до приблизно 750 г а. і./кг, від приблизно 600 г а. і/кг до приблизно 750 г а. і./кг, від приблизно 600 г а. і./кг до приблизно 700 г а. і./кг або від приблизно 650 г а. і./кг до приблизно 700 г а. і./кг флуроксипір-мептилу.

Здатна до диспергування у воді гранула містить, відповідно до описаної композиції, від приблизно 350 грамів активного інгредієнта на кілограм (г а. і./кг) до приблизно 700 г а. і./кг флуроксипір-мептилу, наприклад, від приблизно 350 г а. і/кг до приблизно 650 г а. і./кг, від приблизно 350 г а. і/кг до приблизно 600 г а. і./кг, від приблизно 400 г а. і./кг до приблизно 600 г а. і/кг, від приблизно 400 г а. і/кг до приблизно 575 г а. і./кг, від приблизно 400 г а. і./кг до приблизно 550 г а. і./кг, від приблизно 400 г а. і./кг до приблизно 540 г а. і./кг, від приблизно 400 г а. і/кг до приблизно 530 г а. і./кг, від приблизно 400 г а. і/кг до приблизно 520 г а. і./кг, від приблизно 420 г а. і/кг до приблизно 520 г а. і./кг, від приблизно 430 г а. і./кг до приблизно 520 г а. і/кг, від приблизно 440 г а. і/кг до приблизно 520 г а. і./кг, від приблизно 450 г а. і./кг до приблизно 520 г а. і./кг, від приблизно 470 г а. і./кг до приблизно 520 г а. і./кг або від приблизно 480 г а. і./кг до приблизно 520 га. і/кг рлуроксипір-мептилу.

Подрібнений у сухому стані порошок гербіциду містить, відповідно до описаної композиції, від приблизно 350 грамів активного інгредієнта на кілограм (г а. і/кг) до приблизно 700 г а. і./кг флуроксипір-мептилу, наприклад, від приблизно 350 г а. і/кг до приблизно 650 г а. і./кг, від приблизно 350 г а. і/кг до приблизно 600 г а. і./кг, від приблизно 400 г а. і./кг до приблизно 600 г а. і/кг, від приблизно 400 г а. і./кг до приблизно 575 г а. і./кг, від приблизно 400 г а. і./кг до приблизно 550 г а. і./кг, від приблизно 400 г а. і./кг до приблизно 540 г а. і./кг, від приблизно 400 г а. і/кг до приблизно 530 г а. і./кг, від приблизно 400 г а. і/кг до приблизно 520 г а. і./кг, від приблизно 420 г а. і/кг до приблизно 520 г а. і./кг, від приблизно 430 г а. і./кг до приблизно 520 г а. і/кг, від приблизно 440 г а. і/кг до приблизно 520 г а. і./кг, від приблизно 450 г а. і./кг до приблизно 520 г а. і./кг, від приблизно 470 г а. і/кг до приблизно 520 г а. і./кг або від приблизно 480 г а. і./кг до приблизно 520 га. і/кг рлуроксипір-мептилу.

С. Неіоногенна поверхнево-активна речовина

Водорозчинна неіїоногенна поверхнево-активна речовина, застосовувана у вкритому оболонкою порошку гербіциду, у подрібненому в сухому стані порошку гербіциду та в здатній до диспергування у воді гранулі, включає без обмеження неіоногенні поверхнево-активні речовини, які являють собою полівінілові спирти або співполімери полівінілового спирту. Полівінілові

Зо спирти одержують у процесі гідролізу полівінілацетату. Дані полівінілові спирти розрізняються за ступенем гідролізу (тобто за відносною кількістю ацетатних груп, видалених у процесі гідролізу), який знаходиться в діапазоні від приблизно 87 до приблизно 9995. У деяких варіантах здійснення ступінь гідролізу полівінілових спиртів, застосовуваних в описаних композиціях, може знаходитися в діапазоні від приблизно 87 до приблизно 89 95. Приклади полівінілових спиртів, придатних для застосування з твердими гербіцидними композиціями, включають без обмеження 5еїмо!? 203, 2035, 205, 2055, 502 і 504, доступні від зекКібзиі Спетісаї!

Со., ца. (Секокус, штат Нью-Джерсі), і бопбепо!? (3103 ї 105, які є доступними від Мірроп

Сопзеї (Ла Порт, штат Техас).

Вкритий оболонкою порошок гербіциду, подрібнений у сухому стані порошок гербіциду і здатна до диспергування у воді гранула можуть містити, відповідно до композиції, від приблизно 1 г/кг до приблизно 100 г/кг, від приблизно 5 г/кг до приблизно 90 г/кг, від приблизно 10 г/кг до приблизно 80 г/кг, від приблизно 15 г/кг до приблизно 70 г/кг, від приблизно 20 г/кг до приблизно 60 г/кг, від приблизно 20 г/кг до приблизно 50 г/кг, від приблизно 10 г/кг до приблизно 50 г/кг, від приблизно 20 г/кг до приблизно 40 г/кг, від приблизно 25 г/кг до приблизно 40 г/кг, від приблизно 30 г/кг до приблизно 40 г/кг, від приблизно 35 г/кг до приблизно 40 г/кг, від приблизно 25 г/кг до приблизно 35 г/кг, від приблизно 25 г/кг до приблизно 33 г/кг або від приблизно 25 г/кг до приблизно 30 г/кг водорозчинної неіоногенної поверхнево-активної речовини. р. Аніонна поверхнево-активна речовина

Водорозчинна аніонна поверхнево-активна речовина, застосовувана у вкритому оболонкою порошку гербіциду, у подрібненому в сухому стані порошку гербіциду й у здатній до диспергування у воді гранулі, включає аніонні поверхнево-активні речовини, такі як солі лігносульфонової кислоти. Приклади солей лігносульфонової кислоти, придатних для застосування із вкритим оболонкою порошком гербіциду, подрібненим у сухому стані порошком гербіциду і здатною до диспергування у воді гранулою, включають лігносульфонати натрію та/або лігносульфонати кальцію, які можна знайти в продуктах, таких як без обмеження

Вогтезрегзефд МА, СА і ЗА, доступні від Вогтедаага ГідпотТесі (Х'юстон, штат Техас), і РоїмопФб Н,

О, Т їі Е, КгапбрегзефФ 25М і КеахФ 888 і 825, усі з яких доступні від Меадууевзімасо (Річмонд, штат Віргінія).

Вкритий оболонкою порошок гербіциду, подрібнений у сухому стані порошок гербіциду та 60 здатна до диспергування у воді гранула можуть містити, відповідно до композиції, від приблизно

10 г/кг до приблизно 600 г/кг, наприклад, від приблизно 25 г/кг до приблизно 600 г/кг, від приблизно 50 г/кг до приблизно 600 г/кг, від приблизно 75 г/кг до приблизно 600 г/кг, від приблизно 100 г/кг до приблизно 600 г/кг, від приблизно 150 г/кг до приблизно 600 г/кг, від приблизно 200 г/кг до приблизно 550 г/кг, від приблизно 200 г/кг до приблизно 500 г/кг, від приблизно 100 г/кг до приблизно 500 г/кг, від приблизно 50 г/кг до приблизно 500 г/кг, від приблизно 200 г/кг до приблизно 450 г/кг, від приблизно 200 г/кг до приблизно 400 г/кг, від приблизно 100 г/кг до приблизно 400 г/кг, від приблизно 220 г/кг до приблизно 380 г/кг, від приблизно 240 г/кг до приблизно 360 г/кг, від приблизно 260 г/кг до приблизно 340 г/кг або від приблизно 260 г/кг до приблизно 320 г/кг водорозчинної аніонної поверхнево-активної речовини.

Е. Речовина для пригнічення агломерації частинок

Речовина для пригнічення агломерації частинок, застосовувана у подрібненому в сухому стані порошку гербіциду й у здатній до диспергування у воді гранулі, являє собою інертний інгредієнт, який у разі додавання до порошку, який містить пестицид, до гранулювання знижує або пригнічує агломерацію або коагуляцію твердих частинок одержаної гранули під час переробки порошку в гранулу і, таким чином, поліпшує властивості диспергування гранули у разі додавання в воду. Речовина для пригнічення агломерації частинок також може виконувати функцію пригнічення агломерації або коагуляції твердих частинок гранули під час зберігання.

Речовина для пригнічення агломерації частинок зазвичай характеризується розчинністю у воді, більшою ніж приблизно 20 95 за вагою в перерахунку вага/вага. У деяких варіантах здійснення розчинність у воді речовини для пригнічення агломерації частинок становить щонайменше 30, 40, 50 або 60 95 за вагою в перерахунку вага/вага. Приклади речовин для пригнічення агломерації частинок включають без обмеження іоногенні сполуки, такі як, наприклад, неорганічні солі неорганічних і органічних кислот і азотовмісні сполуки, такі як, наприклад, азотні добрива. Придатні іоногенні сполуки включають солі лужних металів, магнію, кальцію й амонію та неорганічних і органічних кислот, таких як хлоридна кислота, сірчана кислота, азотна кислота, фосфорна кислота, вугільна кислота, оцтова кислота тощо. Придатні азотні добрива можуть включати сечовину, сульфат амонію, нітрат амонію, хлорид калію тощо.

У деяких варіантах здійснення речовина для пригнічення агломерації частинок являє собою сіль неорганічної або органічної кислоти. У деяких варіантах здійснення речовина для

Зо пригнічення агломерації частинок являє собою сіль неорганічної кислоти. У деяких варіантах здійснення речовина для пригнічення агломерації частинок являє собою сіль лужного металу, лужноземельного металу або амонію. У деяких варіантах здійснення речовина для пригнічення агломерації частинок являє собою сіль сірчаної, азотної або лимонної кислоти. У деяких варіантах здійснення речовина для пригнічення агломерації частинок являє собою сульфат магнію або нітрат амонію. У деяких варіантах здійснення речовина для пригнічення агломерації частинок являє собою сульфат амонію. У деяких варіантах здійснення речовина для пригнічення агломерації частинок являє собою сіль неорганічної кислоти або органічної кислоти, у тому числі солі лужних металів, магнію, кальцію й амонію та неорганічних і органічних кислот, таких як хлоридна кислота, сірчана кислота, азотна кислота, фосфорна кислота, вугільна кислота, оцтова кислота тощо, такі як, наприклад, хлорид натрію, хлорид калію, хлорид магнію, хлорид кальцію, хлорид амонію, сульфат натрію, сульфат калію, сульфат магнію, нітрат натрію, нітрат калію, одноосновний фосфат натрію, одно-, двох- і триосновний фосфат калію, карбонат натрію, бікарбонат натрію, карбонат калію, бікарбонат калію, ацетат натрію, ацетат калію й ацетат амонію; добрива, такі як, наприклад, сульфат амонію, одно-, двох- і триосновний фосфат амонію, нітрат амонію і сечовина; і суміші будь-яких із описаних у даному документі речовин для пригнічення агломерації частинок.

Подрібнений у сухому стані порошок гербіциду та здатна до диспергування у воді гранула можуть містити, відповідно до композиції, від приблизно 20 г/кг до приблизно 300 г/кг, від приблизно 20 г/кг до приблизно 250 г/кг, від приблизно 20 г/кг до приблизно 225 г/кг, від

БО приблизно 20 г/кг до приблизно 200 г/кг, від приблизно 20 г/кг до приблизно 175 г/кг, від приблизно 20 г/кг до приблизно 150 г/кг, від приблизно 50 г/кг до приблизно 150 г/кг, від приблизно 20 г/кг до приблизно 125 г/кг, від приблизно 20 г/кг до приблизно 100 г/кг, від приблизно 30 г/кг до приблизно 100 г/кг, від приблизно 40 г/кг до приблизно 100 г/кг, від приблизно 50 г/кг до приблизно 100 г/кг, від приблизно 60 г/кг до приблизно 100 г/кг або від приблизно 70 г/кг до приблизно 100 г/кг речовини для пригнічення агломерації.

Е. Додаткові інертні інгредієнти

Гранула з високим вмістом гербіциду, яка являє собою здатну до диспергування у воді гранулу, може включати додаткові інертні інгредієнти, які можна додавати на будь-якій стадії одержання гранули гербіциду з вкритого оболонкою порошку гербіциду або подрібненого в бо сухому стані порошку гербіциду. Дані інертні інгредієнти можуть бути корисними при переробці для одержання вкритого оболонкою порошку гербіциду, подрібненого в сухому стані порошку гербіциду та гранули гербіциду, можуть поліпшити кінцеву якість і стабільність гранули гербіциду та/або бути корисними щодо характеристик гранули гербіциду. Дані додаткові інертні інгредієнти можуть включати без обмеження добавки для підвищення плинності та засоби, які запобігають злипанню, такі як, наприклад, гідрофільні осаджені види діоксиду кремнію, гідрофільні пірогенні види діоксиду кремнію і глини, засоби, які запобігають піноутворенню, змочувальні засоби, зв'язувальні речовини, біоциди, диспергувальні засоби, тверді розріджувачі, наповнювачі та носії. б. Стабільність описаних композицій

У деяких варіантах здійснення здатні до диспергування у воді гранули, описані в даному документі, є стабільними за значень температури, які перевищують або дорівнюють приблизно 40 С, протягом періоду тривалістю щонайменше 2, 4, 6 або 8 тижнів. У деяких варіантах здійснення тверді гербіцидні композиції, описані в даному документі, є стабільними за значень температури, які перевищують або дорівнюють приблизно 54 "С, протягом періоду тривалістю щонайменше приблизно 2 або 4 тижні.

У деяких варіантах здійснення здатні до диспергування у воді гранули, описані в даному документі, залишаються стабільними після зберігання в закритих контейнерах протягом щонайменше приблизно 2, 4, б або 8 тижнів за значень температури, що становлять щонайменше приблизно 30 "С, щонайменше приблизно 40 "С, щонайменше приблизно 50 С або щонайменше приблизно 54 "С.

У деяких варіантах здійснення здатні до диспергування у воді гранули, описані в даному документі, після зберігання за значень температури та умов, описаних у даному документі, легко змочуються, розпадаються, диспергуються й утворюють стабільні суспензії у воді за температури, яка дорівнює приблизно 5 "С або є менше, яка дорівнює приблизно 10 "С або є менше, яка дорівнює приблизно 15 "С або є менше, яка дорівнює приблизно 20 "С або є менше, або за температури, яка дорівнює приблизно 25 "С або є менше.

Фізичну стабільність здатних до диспергування у воді гранул, описаних у даному документі, після зберігання за значень температури та умов, описаних у даному документі, можна визначити шляхом: (1) вимірювання часу, за який гранули повністю диспергуються у разі

Зо додавання у воду (тобто час диспергування) з утворенням суспензії, (2) вимірювання стабільності одержаної в результаті суспензії (тобто вимірювання загальної здатності до суспендування зразка), (3) проведення ситового аналізу суспензії мокрим способом і (4) вимірювання розподілу частинок за розміром у суспензії та порівняння цих значень із значеннями відповідних зразків, виміряними до зберігання.

Хімічну стабільність здатних до диспергування у воді гранул, описаних у даному документі, після зберігання за значень температури та умов, описаних у даному документі, можна визначити за допомогою вимірювання концентрації активного інгредієнта або активних інгредієнтів у композиції та порівняння їх із початковою концентрацією до зберігання. Стабільні композиції демонструють втрату або розкладання їхніх активних інгредієнтів на рівні менше приблизно 10 95, менше приблизно 8 95, менше приблизно 6 95, менше приблизно 5 95, менше приблизно 4 95, менше приблизно З 956, менше приблизно 2 95 або менше приблизно 1 95 від початкової концентрації активних інгредієнтів у композиції до зберігання.

Час диспергування здатних до диспергування у воді гранул, описаних у даному документі, являє собою вимірювання часу, за який композиція змочується, розпадається та повністю диспергується у воді, і його можна легко визначити за допомогою способу, описаного в даному документі. Стабільність суспензії, яка утворюється під час диспергування у воді здатних до диспергування у воді гранул, описаних у даному документі, можна визначити шляхом вимірювання того, яка частина зразка залишається в суспендованому стані після періоду часу (тобто загальної здатності до суспендування), і того, яка частина зразка залишиться на ситі під час пропускання через нього суспензії (ситовий аналіз мокрим способом). Загальну здатність до суспендування зразка можна визначити за допомогою СІРАС Меїнпоа 184.

У деяких варіантах здійснення здатні до диспергування у воді гранули, описані в даному документі, після зберігання за значень температури, які дорівнюють або перевищують кімнатну температуру, які дорівнюють або перевищують 30 "С, які дорівнюють або перевищують 40 "С, або за значень температури, які дорівнюють або перевищують 50 "С, легко змочуються, розпадаються та повністю диспергуються у воді за кімнатної температури з жорсткістю, що становить 342 ррт, за не більше ніж приблизно 272 хвилини, не більше ніж приблизно З хвилини, не більше ніж приблизно 372 хвилини, не більше ніж приблизно 4 хвилини або не більше ніж приблизно 475 хвилини.

У деяких варіантах здійснення здатні до диспергування у воді гранули, описані в даному документі, після зберігання за значень температури, які дорівнюють або перевищують кімнатну температуру, які дорівнюють або перевищують 30 "С, які дорівнюють або перевищують 40 "С, або за значень температури, які дорівнюють або перевищують 50 "С, легко змочуються, розпадаються, диспергуються й утворюють стабільні суспензії у воді за кімнатної температури з жорсткістю, що становить 342 ррт, характеризуються значеннями загальної здатності до суспендування, які становлять не менше 80 95, не менше 85 95, не менше 90 95, не менше 92 95, не менше 94 95, не менше 95 95, не менше 96 95, не менше 97 95, не менше 98 95 або не менше 99 б.

У деяких варіантах здійснення здатні до диспергування у воді гранули, описані в даному документі, після зберігання за значень температури, які дорівнюють або перевищують кімнатну температуру, які дорівнюють або перевищують 30 "С, які дорівнюють або перевищують 40 "С, або за значень температури, які дорівнюють або перевищують 50 "С, легко змочуються, розпадаються, диспергуються й утворюють стабільні суспензії у воді за кімнатної температури з жорсткістю, що становить 342 ррт, і у разі виливання суспензії через сито 200 меш на ситі залишається менше приблизно 1,0 ваг. 96, менше приблизно 0,5 ваг. 965, менше приблизно 0,4 ваг. Уюо, менше приблизно 0,3 ваг. 95, менше приблизно 0,2 ваг. У6, менше приблизно 0,1 ваг. о або менше приблизно 0,05 ваг. 95 зразка.

У деяких варіантах здійснення здатні до диспергування у воді гранули, описані в даному документі, після зберігання за значень температури, які дорівнюють або перевищують кімнатну температуру, які дорівнюють або перевищують 30 "С, які дорівнюють або перевищують 40 "С, або за значень температури, які дорівнюють або перевищують 50 "С, легко змочуються, розпадаються, диспергуються й утворюють стабільні суспензії у воді за кімнатної температури з жорсткістю, що становить 342 ррт, причому вони характеризуються розподілом частинок за розміром, виміряним за допомогою аналізатора розміру частинок шляхом лазерної дифракції та вказаним як значення дзо/део у мікронах (мкм), при цьому значення а5о і/або део не збільшуються на більше ніж приблизно 500 95, більше ніж приблизно 400 95, більше ніж приблизно 300 95, більше ніж приблизно 200 95, більше ніж приблизно 100 95 або більше ніж приблизно 50 95 відносно їхніх початкових значень, виміряних до зберігання.

Ко) І. Спосіб одержання

Склади гранул можна одержувати із застосуванням однієї або більше методик, відомих із рівня техніки, таких як: (1) гранулювання в дражувальному котлі, (2) агломерація змішуванням, (3) гранулювання екструзією, (4) гранулювання в псевдозрідженому шарі, (5) гранулювання або агломерація розпиленням і (6) барабанне гранулювання. Також можна застосовувати одержання гранул із використанням таблеткового пресу. У процесі вибору способу, який слід застосовувати, важливо враховувати фізико-хімічні властивості активного інгредієнта та добавок. У 0. А. Веї| і Ю. А. Кпом/е5 в "Спетізігу апа ТесппоЇоду ої Адгоспетіса! Рогтиайопв" під ред. 0. А. Кпом/Іе5, (Кішмег Асадетіс Рибіїзпегв5, 1998), стор. 41-114, описані види гранул, які застосовують у сільськогосподарських хімічних складах, і наведено багато посилань на одержання таких твердих складів. Порошкоподібні композиції можна одержувати шляхом висушування у вакуумі, висушування на роторному випарювачі, висушування розпиленням, барабанного висушування або інших способів переробки, добре відомих спеціалістам у даній галузі техніки. У будь-якому з описаних у даному документі способів переробки інертні інгредієнти можна додавати в композицію до, під час або після переробки з метою поліпшення переробки або поліпшення кінцевої якості, стабільності або характеристик гранули або порошку.

У деяких варіантах здійснення гранулу з високим вмістом гербіциду можна одержувати шляхом змішування вкритого оболонкою порошку гербіциду з інертними інгредієнтами, у тому числі без обмеження з речовиною для пригнічення агломерації частинок і з однією або більше добавками, які підвищують плинність, а також наповнювачами, й одержану в результаті суху суміш об'єднують із водою та гранулюють з одержанням після висушування гранули з високим вмістом гербіциду, яка являє собою здатну до диспергування у воді гранулу.

У деяких варіантах здійснення гранулу з високим вмістом гербіциду можна одержувати шляхом гранулювання подрібненого в сухому стані порошку гербіциду, який одержують шляхом змішування разом флуроксипір-мептилу з інертними інгредієнтами складу та подрібнення в сухому стані одержаного до частинок із прийнятним діапазоном розмірів. У деяких варіантах здійснення подрібнення в сухому стані проводять за допомогою молоткового млина.

Гранулювання вкритого оболонкою порошку гербіциду або подрібненого в сухому стані порошку гербіциду можна проводити за допомогою способу екструзії, такого як спосіб екструзії з високим напруженням зсуву або спосіб екструзії з напруженням зусиллям зсуву. У деяких 60 варіантах здійснення гранулювання вкритого оболонкою порошку гербіциду або подрібненого в сухому стані порошку гербіциду можна проводити за допомогою способу екструзії з низьким напруженням зсуву. У деяких варіантах здійснення спосіб екструзії з низьким напруженням зсуву являє собою спосіб барабанної екструзії або спосіб двосекційної екструзії.

У типовій процедурі одержання вкритого оболонкою порошку гербіциду, описаного в даному документі, водну фазу одержують шляхом змішування разом водорозчинних інгредієнтів, у тому числі без обмеження водорозчинних поверхнево-активних речовин і необов'язково інших інертних інгредієнтів у воді. Масляну фазу одержують шляхом змішування разом будь-яких розчинних у маслі інгредієнтів, у тому числі без обмеження активного інгредієнта, який являє собою флуроксипір-мептил. Масляну та водну фази нагрівають для забезпечення утворення гомогенних рідких фаз, а потім нагріту масляну фазу повільно додають до нагрітої водної фази під час гомогенізації з високим напруженням зсуву до одержання необхідної мікроемульсії.

Потім мікроемульсію висушують з одержанням вкритого оболонкою порошку гербіциду.

У деяких варіантах здійснення в способі одержання вкритого оболонкою порошку гербіциду масляну та водну фази можна змішувати разом з утворенням мікроемульсії за допомогою технологічної лінії безперервного способу або періодичного способу. У деяких варіантах здійснення мікроемульсію можна висушувати за допомогою способу висушування розпиленням з одержанням вкритого оболонкою порошку гербіциду, який являє собою висушений розпиленням порошок. Інертні інгредієнти можна додавати до, під час або після стадії висушування способу для поліпшення властивостей плинності вкритого оболонкою порошку гербіциду, який являє собою порошок, висушений розпиленням або висушений за допомогою іншого способу.

Подрібнений у сухому стані порошок гербіциду містить кристалічні частинки флуроксипір- мептилу, водорозчинну неіоногенну поверхнево-активну речовину, водорозчинну аніонну поверхнево-активну речовину, речовину для пригнічення агломерації частинок і необов'язково додаткові інертні інгредієнти. Подрібнений у сухому стані порошок гербіциду можна одержувати шляхом змішування разом сухих інгредієнтів і подрібнення в сухому стані суміші до одержання частинок із розміром частинок у необхідному діапазоні. У деяких варіантах здійснення водорозчинну неіоногенну поверхнево-активну речовину можна додавати до подрібненого у сухому стані порошку гербіциду у вигляді розчину у воді після того, як решту сухих інгредієнтів

Зо змішали та піддали сумісному подрібненню в сухому стані.

За необхідності, порядок додавання інертних інгредієнтів можна змінювати для поліпшення способу або якості, властивостей експлуатації або характеристик порошку або гранули.

Спеціаліст у даній галузі техніки легко зможе визначити найбільш оптимальний варіант застосування на практиці способу, описаного в даному документі, для одержання композиції на основі гранули з високим вмістом гербіциду.

ЇМ. Спосіб застосування

У даному документі описані способи контролю небажаного росту рослин шляхом застосування описаних твердих композицій із високим вмістом гербіциду. У даному аспекті гербіцидно ефективну кількість твердих гербіцидних композицій на основі або порошку, або здатної до диспергування гранули додають у воду для розпилення й одержаний у результаті розчин або суміш для розпилення застосовують шляхом нанесення розпиленням для контролю небажаного росту рослин. Також описано спосіб контролю небажаної рослинності шляхом застосування щодо рослинності або щодо ділянки, прилеглої до рослинності, або застосування щодо грунту гербіцидно ефективної кількості твердих гербіцидних композицій, які дисперговано у водному розчині для розпилення, з метою запобігання появи сходів рослинності.

А. Контроль росту рослин

Композиції, описані в даному документі, виявляють гербіцидну активність у разі додавання композицій у воду та їх застосовують безпосередньо щодо рослини або щодо місця зростання рослини на будь-якій стадії росту або до висаджування або появи сходів. Спостережуваний ефект залежить від виду рослини, яка підлягає контролю, стадії росту рослини, параметрів застосування, а саме розведення та розміру крапель розпилюваної рідини, розміру частинок твердих компонентів, умов навколишнього середовища під час застосування, конкретної використовуваної речовини, конкретних використовуваних допоміжних речовин і носіїв, типу грунту тощо, а також кількості застосовуваної хімічної речовини. Ці та інші фактори можна регулювати, як відомо з рівня технікию, щоб здійснювати неселективний або селективний гербіцидний вплив.

Зазвичай застосовують норми внесення, які становлять від приблизно 1 до приблизно 2000 грамів на гектар (г/га) як у випадку післясходових, так і у випадку передсходових способів застосування. Зазначені більш високі норми зазвичай забезпечують неселективний контроль широкого ряду небажаної рослинності. Більш низькі норми зазвичай забезпечують селективний контроль, і їх можна застосовувати щодо місця зростання рослин.

В. Інші пестициди, регулятори росту рослин і антидоти

Додатковий варіант здійснення стосується застосування одного або більше пестицидних активних інгредієнтів, регуляторів росту рослин або антидотів із композиціями або способами, описаними в даному документі. Пестицидні активні інгредієнти можуть включати одне або більше з гербіциду, інсектициду та фунгіциду. Тверді гербіцидні композиції, описані в даному документі, можна застосовувати разом з одним або більше іншими пестицидними активними інгредієнтами, регуляторами росту рослин або антидотами. У випадку застосування разом з іншими пестицидними активними інгредієнтами, регуляторами росту рослин або антидотами тверді гербіцидні композиції можна складати з іншими пестицидними активними інгредієнтами, регуляторами росту рослин або антидотами, готувати бакову суміш з іншими пестицидними активними інгредієнтами, регуляторами росту рослин або антидотами, або застосовувати послідовно з іншими пестицидними активними інгредієнтами, регуляторами росту рослин або антидотами. 1. Гербіциди

Придатні гербіциди, які можна застосовувати щодо композицій і способів, описаних у даному документі, включають без обмеження одне або більше з групи, яка включає 4-СРА, 4-СРВ, 4-

СРР, 2,4-0, 3,4-ЮА, 24-08, 34-08, 2,4-ОЕВ, 2,4-ОЕР, 3,4-ОР, 2,4,5-Т, 2,4,5-ТВ, 2,3,6-ТВА, алідохлор, ацетохлор, ацифлуорфен, аклоніфен, алахлор, алоксидим, алорак, аметридіон, аметрин, амібузин, амікарбазон, амідосульфурон, аміноциклопірахлор, амінопіралід, амінопіралід, аміпрофос-метил, амітрол, анілофос, анізурон, асулам, асулам, атратон, атразин, азафенідин, азимсульфурон, азипротрин, барбан, ВСРС, бефлубутамід, беназолін, бенкарбазон, бенфлуралін, бенфуресат, бенсульфурон, бенсулід, бентазон, бензадокс, бензфендизон, бензипрам, бензобіциклон, бензофенап, бензофлуор, бензоїлпроп, бензтіазурон, біциклопірон, біфенокс, біланафос, біланафос, біспірибак, бромацил, бромобоніл, бромобутид, бромофеноксим, бромоксиніл, бромпіразон, бутахлор, бутафенацил, бутаміфос, бутенахлор, бутидазол, бутіурон, бутралін, бутроксидим, бутурон, бутилат, кафенстрол, кафенстрол, камбендихлор, карбасулам, карбасулам, карбетамід, карбоксазол, хлорпрокарб,

Зо карфентразон, СОЕА, СЕРС, хлометоксифен, хлорамбен, хлоранокрил, хлоразифоп, хлоразин, хлорбромурон, хлорбуфам, хлоретурон, хлорфенак, хлорфенпроп, хлорфлуразол, хлорфлуренол, хлоридазон, хлоримурон, хлорнітрофен, хлоропон, хлоротолурон, хлороксурон, хлороксиніл, хлорпрофам, хлорсульфурон, хлортал, хлортіамід, цинідон-етил, цинметилін, циносульфурон, цисанілід, клетодим, кліодинат, клодинафоп, клофоп, кломазон, кломепроп, кломепроп, клопроп, клопроксидим, клопіралід, клопіралід, клорансулам, СРМЕ, СРРС, кредазин, кумілурон, ціанатрин, ціаназин, циклоат, циклосульфамурон, циклоксидим, циклурон, цигалофоп, циперкват, ципразин, ципразол, ципромід, даїмурон, далапон, дазомет, делахлор, десмедифам, десметрин, діаллат, дикамбу, дихлобеніл, дихлоральсечовину, дихлормат, дихлорпроп, дихлорпроп-Р, диклофоп, диклосулам, дієтамкват, діетатил, дифенопентен, дифеноксурон, дифензокват, дифлуфенікан, дифлуфензопір, димефурон, димепіперат, диметахлор, диметаметрин, диметенамід, диметенамід-Р, димексано, димідазон, динітрамін, динітрамін, динофенат, динопроп, диносам, диносеб, динотерб, дифенамід, дипропетрин, дикват, дизул, дитіопір, діурон, ОМРА, ОМОС, ЕВЕР, егліназин, ендотал, епроназ, епроназ,

ЕРТС, ербон, еспрокарб, еталфлуралін, етаметсульфурон, етидімурон, етіолат, етофумезат, етоксифен, етоксисульфурон, етинофен, етніпромід, етніпромід, етніпромід, етобензанід, ЕХО, фенасулам, фенасулам, фенасулам, фенопроп, феноксапроп, феноксапроп-Р, феноксасульфон, фентеракол, фентіапроп, фентразамід, фенурон, флампроп, флампроп-М, флазасульфурон, флорасулам, флуазифоп, флуазифоп-Р, флуазолат, флукарбазон, флусетосульфурон, флухлоралін, флуфенацет, флуфенікан, флуфенпір, флуметсулам, флумезин, флуміклорак, флуміоксазин, флуміпропін, флуометурон, флуородифен, флуороглікофен, флуоромідин, флуоронітрофен, флуотіурон, флупоксам, флупоксам, флупропацил, флупропанат, флупірсульфурон, флуридон, флурохлоридон, флуртамон, флутіацет, фомесафен, фомесафен, форамсульфурон, фосамін, фурилоксифен, глюфосинат, гліфосат, галауксифен, галосафен, галосафен, галосульфурон, галоксидин, галоксифоп, галоксифоп-Р, гексазинон, імазаметабенз, імазамокс, імазапік, імазапір, імазаквін, імазетапір, імазосульфурон, інданофан, індазифлам, іодобоніл, іодосульфурон, іоксиніл, іпазин, іпфенкарбазон, іпримідам, ізокарбамід, ізоцил, ізометіозин, ізонорурон, ізополінат, ізопропалін, ізопротурон, ізоурон, ізоксабен, ізоксахлортол, ізоксафлутол, ізоксапірифоп, карбутилат, кетоспірадокс, лактофен, ленацил, лінурон, МСРА, МСРА-тіоетил, МСРВ, мекопроп, мекопроп- 60 Р, мединотерб, мефенацет, мефлуїдид, мезопразин, мезосульфурон, мезотріон, метам,

метаміфоп, метаміфоп, метамітрон, метазахлор, метазосульфурон, метфлуразон, метабензтіазурон, металпропалін, метазол, метіобенкарб, метіозолін, метіурон, метіурон, метометон, метопротрин, метилдимрон, метобензурон, метобромурон, метолахлор, 5- метолахлор, метосулам, метоксурон, метрибузин, метсульфурон, молінат, моналід, монісоурон, монохлороцтову кислоту, монолінурон, монурон, морфамкват, напроанілід, напропамід, напталам, небурон, нікосульфурон, ніпіраклофен, нітралін, нітрофен, нітрофлуорфен, норфлуразон, норурон, ОСН, орбенкарб, ортосульфамурон, оризалін, оризалін, оксадіаргіл, оксадіазон, оксапіразон, оксасульфурон, оксазикломефон, оксифлуорфен, парафлурон, паракват, пебулат, пеларгонову кислоту, пендиметалін, пеноксулам, пентанохлор, пентоксазон, перфлуїдон, петоксамід, фенізофам, фенмедифам, фенмедифам-етил, фенобензурон, піхлорам, піхлорам, піколінафен, піколінафен, піноксаден, піперофос, претилахлор, примісульфурон, проціазин, продіамін, продіамін, профлуазол, профлуралін, профоксидим, прогліназин, прометон, прометрин, пропахлор, пропаніл, пропаквізафоп, пропазин, профам, пропізохлор, пропоксикарбазон, пропірисульфурон, пропізамід, просульфалін, просульфокарб, просульфурон, проксан, принахлор, піданон, піраклоніл, пірафлуфен, пірасульфотол, піразолінат, піразосульфурон, піразоксифен, пірибензоксим, пірибутикарб, пірихлор, піридафол, піридат, пірифталід, піримінобак, піримісульфан, піритіобак, піроксасульфон, піроксулам, квінклорак, квінмерак, квінокламін, квінонамід, квізалофоп, квізалофоп-Р, родетаніл, римсульфурон, себутилазин, секбуметон, сетоксидим, сидурон, симазин, симетон, симетрин, сулькотріон, сульфаллат, сульфентразон, сульфометурон, сульфосульфурон, сулглікапін, свеп, тебутам, тебутіурон, тефурилтріон, темботріон, тепралоксидим, тербацил, тербукарб, тербухлор, тербуметон, тербутилазин, тербутрин, тетрафлурон, тенілхлор, тіазафлурон, тіазопір і трихлопір, тидіазимін, тидіазурон, тидіазурон, тієнкарбазон-метил, тифенсульфурон, тіобенкарб, тіокарбазил, тіоклорим, топрамезон, тралкоксидим, триаллат, триасульфурон, триазифлам, трибенурон, трикамбу, тридифан, триетазин, трифлоксисульфурон, трифлуралін, трифлусульфурон, трифоп, трифопсим, тригідрокситриазин, триметурон, трипропіндан, тритак, тритосульфурон, вернолат, ксилахлор або їхні похідні у вигляді естерів і солей, а також сполуки наступної формули:

МН. Ме т я С шк Й ай -- ї

Ше й кт Х 3 щ-о пк ; | або І я им де м

АТОМИ ТоОоНн то м

Зо де Аг являє собою фенільну групу, заміщену одним - чотирма замісниками, незалежно вибраними з галогену, Сі-Свалкілу, Сі--Свалкокси, Со-Слалкоксиалкілу, Со-Свалкілкарбонілу, С1-

Свалкілтіо, С:-Свгалогеналкілу, Сі-Свгалогеналкокси, С2-Слгалогеналкоксиалкілу, Со-

Свгалогеналкілкарбонілу, Сі-Свгалогеналкілтіо, -ОСН».СНо-, -ОСНа.СН».СНо-, -ОСНгО- або -

ОСнНСНгО-; ВЕ являє собою Н або ЕК; Х являє собою СІ або вініл; і М являє собою СІ, вініл або метокси; і їхні солі й естери, розкриті, наприклад, у 5 7314849 В2, О5 7300907 В2, 05 7786044

В2 ії 05 7642220 82.

Особливо придатні гербіциди, які підходять для композицій і способів, описаних у даному документі, включають 2,4-0, 2,4-0В, аміноциклопірахлор, амінопіралід, клопіралід, дикамбу, галауксифен, МСРА, МСРВ, піхлорам, трихлопір, ацетохлор, атразин, бенфлуралін, клорансулам, цигалофоп, диклосулам, дитіопір, еталфлуралін, флорасулам, флуметсулам, глюфосинат, гліфосат, галоксифоп, ізоксабен, М5МА, оризалін, оксифлуорфен, пендиметалін, пеноксулам, пропаніл, піроксулам, квізалофоп, тебутіурон, трифлуралін або їхні похідні у вигляді естерів і солей, а також сполуку формули:

МН» ких СІ чу

М СсооНн (Фі Е

ОСН»з та її похідні у вигляді Сі-Сігалкілового або С7-Сігарилалкілового естеру або солі, такі як, наприклад, бензиловий естер. 2. Інсектициди

Придатні інсектициди, які можна застосовувати щодо композицій і способів, описаних у даному документі, включають без обмеження одне або більше з групи, яка включає абамектин, ацефат, ацетаміприд, акринатрин, альфа-циперметрин, альфа-ендосульфан, азадирахтин, азинфос-етил, азинфос-метил, бендіокарб, бенфуракарб, бенсултап, бета-цифлутрин, бета- циперметрин, біфентрин, буфенкарб, бупрофезин, бутакарб, кадусафос, карбарил, карбофуран, карбосульфан, картап, картапу гідрохлорид, хлорантраніліпрол, хлорфенапір, хлорфенвінфос, хлорфлуазурон, хлормефос, хлорпірифос, хлорпірифос-метил, кромафенозид, клотіанідин, ціантраніліпрол, цифлутрин, цигалотрин, циперметрин, дельтаметрин, діазинон, дикротофос, дифлубензурон, диметоат, динотефуран, дисульфотон, емамектин, емамектину бензоат, ендосульфан, ендотіон, ендрин, ЕРМ, есфенвалерат, етафос, етіофенкарб, етіон, етіпрол, етоат-метил, етофенпрокс, фенаміфос, феназафлор, фенетакарб, фенітротіон, фенобукарб, фенпропатрин, фенсульфотіон, фентіон, фентіон-етил, фенвалерат, фіпроніл, флонікамід, флубендіамід, флуцитринат, фонофос, фуфенозид, фуратіокарб, гамма- цигалотрин, гамма-НСН, галфенпрокс, галофенозид, хептенофос, хіквінкарб, імідаклоприд, індоксакарб, ісазофос, ізобензан, ізокарбофос, ізофенфос, ізофенфос-метил, ізопрокарб, ізотіоат, ізоксатіон, кінопрен, лямбда-цигалотрин, лепімектин, люфенурон, малатіон, метамідофос, метоміл, метоксифенозид, мевінфос, мексакарбат, мілбемектин, монокротофос, нітенпірам, новалурон, ометоат, оксаміл, оксидеметон-метил, оксидепрофос, оксидисульфотон, паратіон, паратіон-метил, пенфлурон, перметрин, фентоат, форат, фозалон, фосфолан, фосмет, фосфамідон, піриметафос, піримікарб, піриміфос-етил, піриміфос-метил, примідофос, профенофос, профлутрин, промекарб, пропафос, пропоксур, протіофос, піметрозин, пірафлупрол, піридаліл, пірифлуквіназон, пірипрол, пірипроксифен, спінеторам, спіносад, спіротетрамат, сульфоксафлор, сульпрофос, тау-флювалінат, тебуфенозид, тебуфенпірад, тефлубензурон, тефлутрин, тетраметилфлутрин, тета-циперметрин, тіаклоприд, тіаметоксам, тикрофос, тіоциклам, тіоцикламу оксалат, тіодикарб, тіометон, тіосултап, тіосултап-динатрію, тіосултап-мононатрію, турингієнсин, толфенпірад, триазофос, трифлумурон і зета-циперметрин.

Зо 3. Фунгіциди

Придатні фунгіциди, які можна застосовувати щодо композицій і способів, описаних у даному документі, включають без обмеження одне або більше з групи, яка включає азоксистробін, біфуцзюньчжи, куметоксистробін, кумоксистробін, димоксистробін, енестробурин, еноксастробін, фенамінстробін, феноксистробін, флуфеноксистробін, флуоксастробін, цзясянцзюньчжи, крезоксим-метил, мандестробін, метоміностробін, орисастробін, пікоксистробін, піраклостробін, піраметостробін, піраоксистробін, трихлопірикарб, трифлоксистробін, метил-2-(2-(-2,5-диметилфеноксиметил)феніл|-З-метоксиакрилат, пірибенкарб, трихлопірикарб/хлородинкарб, фамоксадон, фенамідон, ціазофамід, амісулбром, беноданіл, біксафен, боскалід, карбоксин, фенфурам, флуопірам, флутоланіл, флуксапіроксад, фураметпір, ізопіразам, мепроніл, оксикарбоксин, пенфлуфен, пентіопірад, седаксан, теклофталам, тифлузамід, /М-(4-трифторметилтіобіфеніл-2-іл)-З-дифторметил-1-метил-1 Н- піразол-4-карбоксамід, М-(2-(1,3,3-триметилбутил)феніл)-1,3-диметил-5-фтор-1 Н-піразол-4- карбоксамід, М-(9-(дихлорметилен)-1,2,3,4-тетрагідро-1,4-метанонафталін-5-іл|-3- (дифторметил)-1-метил-1 Н-піразол-4-карбоксамід, дифлуметорим, бінапакрил, динобутон, динокап, мептил-динокап, флуазинам, феримзон, аметоктрадин, силтіофам, азаконазол, бітертанол, бромуконазол, ципроконазол, дифеноконазол, диніконазол, диніконазол-М, епоксиконазол, фенбуконазол, флуквінконазол, флузилазол, Ффлутріафол, гексаконазол, імібенконазол, іпконазол, метконазол, міклобутаніл, окспоконазол, паклобутразол, пенконазол, пробеназол, пропіконазол, протіоконазол, симеконазол, тебуконазол, тетраконазол, триадимефон, триадименол, тритіконазол, уніконазол, імазаліл, пефуразоат, прохлораз, трифлумізол, піримідини, фенаримол, ізотіаніл, нуаримол, пірифенокс, трифорин, альдиморф, додеморф, додеморфу ацетат, фенпропіморф, тридеморф, фенпропідин, піпералін, спіроксамін, фенгексамід, беналаксил, беналаксил-М, кіралаксил, металаксил, металаксил-М (мефеноксам), офурас, оксадиксил, гімексазол, октилінон, оксолінову кислоту, бупіримат, беноміл, карбендазим, фуберидазол, тіабендазол, тіофанат-метил, тіадиніл, 5-хлор-7-(4- метилпіперидин-1-іл)-6-(2,4,6-трифторфеніл)-11,2,4)гриазоло|1,5-а|піримідин, діетофенкарб, етабоксам, пенцикурон, флуопіколід, зоксамід, метрафенон, піриофенон, ципродиніл, мепаніпірим, піриметаніл, фтороіїмід, іпродіон, процимідон, вінклозолін, фенпіклоніл, флудіоксоніл, квіноксифен, едифенфос, іпробенфос, піразофос, ізопротіолан, диклоран, 60 квінтозен, текназен, толклофос-метил, біфеніл, хлоронеб, етридіазол, диметоморф, флуморф,

мандипропамід, піриморф, бентіавалікарб, іпровалікарб, валіфеналат і 4-фторфеніл-М-(1-(1-(4- ціанофеніл)етансульфоніл)бут-2-іл)укарбамат, пропамокарб, пропамокарбу гідрохлорид, фербам, манкозеб, манеб, метирам, пропінеб, тирам, цинеб, цирам, анілазин, хлороталоніл, каптафол, каптан, фолпет, дихлофлуанід, дихлорофен, флусульфамід, гексахлорбензол, пентахлорфенол, фталід, толілфлуанід, М-(4-хлор-2-нітрофеніл)-М-етил-4- метилбензолсульфонамід, ацибензолар-5-метил, гуанідин, дитіанон, касугаміцин, валідаміцин, поліоксини, поліоксин В, піроквілон, трициклазол, токлофос-метил, карпропамід, дицикломет і феноксаніл.

Деякі з даних фунгіцидів можуть не бути ефективними щодо контролю захворювань при застосуванні під час застосування гербіциду, оскільки розвиток і цикли росту грибного захворювання можуть не співпадати з циклами росту цільових бур'янів. Спеціаліст у даній галузі техніки легсо зможе визначити ефективний спосіб застосування та час застосування даних фунгіцидів. 4. Регулятори росту рослин

Придатні регулятори росту рослин, які можна застосовувати щодо композицій і способів, описаних у даному документі, включають без обмеження одне або більше з групи, яка включає 2,А-О0, 2,А-О8, ІАА, ІВА, нафталінацетамід, а-нафталіноцтову кислоту, кінетин, зеатин, етефон, авігліцин, 1-метилциклопропен (1-МСР), етефон, гібереліни, гіберелову кислоту, абсцизову кислоту, анцимідол, флурпримідол, мефлуїдид, паклобутразол, тетсикласис, уніконазол, брасинолід, брасинолід-етил і етилен. 5. Антидоти

Придатні антидоти, які можна застосовувати щодо композицій і способів, описаних у даному документі, включають без обмеження одне або більше з групи, яка включає беноксакор, бентіокарб, клоквінтосет-мексил, даїмурон, дихлормід, дициклонон, димепіперат, фенхлоразол- етил, фенклорим, флуразол, флуксофенім, фурилазол, ізоксадифен-етил, мефенпір-дієтил, мефенат, МО 191, МОМ 4660, нафталіновий ангідрид (МА), оксабетриніл, К29148 і аміди М- фенілсульфонілбензойної кислоти.

М. Допоміжні речовини, носії та поверхнево-активні засоби

На додаток до композицій і способів застосування, викладених вище, описані гербіцидні

Зо композиції можна застосовувати в комбінації з одним або більше додатковими сумісними інгредієнтами. Дані додаткові сумісні інгредієнти можуть включати без обмеження одне або більше з поверхнево-активних речовин, добрив, феромонів і багатьох інших додаткових інгредієнтів, які забезпечують функціональну корисність, таких як без обмеження барвники, стабілізатори, засоби, які поліпшують сумісність, протиспінювальні засоби, зв'язувальні засоби, нейтралізувальні засоби та буфери, інгібітори корозії, ароматні речовини, засоби, які поліпшують розподілення, добавки, які поліпшують проникну здатність, засоби, які сприяють злипанню, диспергувальні засоби, загусники, засоби, які знижують температуру замерзання, антимікробні засоби тощо.

Наступні приклади представлені для ілюстрації різноманітних аспектів композицій і способів, описаних у даному документі, та їх не слід розглядати як обмеження формули даного винаходу.

Приклади

Приклад 1. Одержання описаних композицій

Зразок 1. Одержання композиції на основі гранули з високим вмістом гербіциду з порошку, висушеного розпиленням

Композицію на основі масляної фази розплавленого флуроксипір-мептилу нагрівали в діапазоні 70-80 С і змішували у виробничій лінії з водною фазою (таблиця 1), яку також підтримували за температури 70-80 "С при співвідношенні витрати водна фаза/масляна фаза, яке становить 1,79, із застосуванням гомогенізатора у виробничій лінії (КА Мадіс ГАВ), обладнаного триступінчастою (грубою, середньою і дисперсною) системою ротор-статор, яка працює за значень окружної швидкості, які становлять 22-25 метрів на секунду (м/с), з утворенням емульсії типу "масло-у-воді" з наступним розподілом частинок за розміром: а5о становить приблизно З мікрони (мкм), і 490 становить приблизно 7 мкм. При збільшенні окружної швидкості до приблизно 25 м/с одержували розподіл частинок за розміром із а50, який становить менше ніж 2 мкм. Як альтернатива, емульсію типу "масло-у-воді" одержували в періодичному режимі шляхом додавання нагрітої масляної фази до нагрітої водної фази в ємності при струшуванні, після чого одержане рециркулювали шляхом пропускання окремо через гомогенізатор у виробничій лінії. Емульсію типу "масло-у-воді" (ЕМ) витримували при 70- 80 "С і потім подавали в розпилювальну сушарку (Мобіїе Міпог діаметром З фути), обладнану двопотоковою форсункою, за тиску повітря, який становить приблизно 20 фунтів/кв. дюйм, із бо паралельним потоком повітря з температурою повітря на вході, яка становить 120-135 "С, і температурою повітря на виході, яка знаходиться в діапазоні 75-85 "С, з одержанням порошку, висушеного розпиленням. Типова витрата за завантаження знаходилася в діапазоні 40-50 г/хв.

Композиція на основі ЕМ/ показана в таблиці 2. З метою утворення порошку, висушеного розпиленням, із поліпшеними характеристиками плинності під час перемішування додавали Ні- зії 233 (гідрофільний діоксид кремнію з високою площею поверхні) з одержанням композиції, показаної в таблиці 3. У процесі визначення характеристик за допомогою диференціальної сканувальної калориметрії (05С) виявили, що порошок містив флуроксипір-мептил, який був на »90 Фо кристалічним через 48 годин після висушування розпиленням.

Висушений розпиленням порошок, який містив Ні-5іїЇ 233 (таблиця 3), змішували з порошком композиції, показаної в таблиці 4, який піддавали повітроструминному подрібненню з одержанням розподілу частинок за розміром із д5о, який становить менше ніж приблизно 5 мкм, і доо, який становить менше ніж приблизно 15 мкм. Одержаний у результаті порошок об'єднували з водою та піддавали екструзії за допомогою способу барабанної екструзії за низького тиску

Таблиця 1 Таблиця 2 Таблиця З

Маспяна Висушений ваг. У ЕМ ваг. У розпиленням ваг. У фаза порошок

Флуроксипір- мептил, 100 Флуроксипір- 35,83 Флуроксипір- 65,92 технічний мептил мептил 97 о

Лігносульфо- Лігносульфо- о

Водн. фаза ваг. Уо Й нат натрію 14,87 й нат натрію 28,93

РМА (Земої РМА (зЗеїмої

Вода 61,65 Й 205 1,95 й 205 3,65

Порошок

Воітезрег5е 23,17 Ргохе! СХ. 0,01 Ргохеі СИХ. 0,02

Ма 20956 РМА- розчин 5е!/мої 15,18 Вода 47,35 Ні-5іЇ 233 1,48 205

Таблиця 4

Порошок, одержаний способом повітроструминного подрібнення, для змішування

Порошок, одержаний способом повітроструминного подрібнення

Сегороп Т-77 во і решітки з отворами діаметром 1 мм. Гранули, одержані за допомогою екструзії, висушували в сушарці в псевдозрідженому шарі з температурою повітря на вході, яка знаходиться в діапазоні 40-60 "С, і з температурою продукту в псевдозрідженому шарі, що становить приблизно 40 "С. Кінцева композиція на основі гранул, одержаних за допомогою екструзії, показана в таблиці 5, де Вогезрегхе МА являє собою інгредієнт для забезпечення пропорційності.

Таблиця 5

Композиція на основі гранул, одержаних за допомогою екструзії (зразок 1)

ШИ Інгредієнти Функція ваг. У

Флуроксипір-мептил Активний інгредієнт 50,43 испергувальна 2 Воітезрегзе МА Д ргу 29,19 речовина

Змочувальна

З Сегороп Т-77 У 1,88 речовина

Речовина для 4 Сульфат амонію пригнічення 8,46 агломерації хе; обавка яка ні-8ії 233 д 1иЗ підвищує плинність обавка, яка 7 Регдорак М Д . 5,64 підвищує плинність

Зразок 2. Одержання гранул із високим вмістом гербіциду, одержаних за допомогою екструзії, з подрібненого в сухому стані порошку

Інгредієнти застосовували у відносних кількостях, показаних у таблиці 5, інгредієнти 1-7 змішували разом у стрічково-гвинтовому змішувачі, а потім піддавали подрібненню в сухому стані за допомогою молоткового млина з одержанням діапазону розмірів частинок із д5о «5 мкм і доо «15 мкм. Після змочування та змішування подрібненого в сухому стані порошку з 20 95 водним розчином полівінілового спирту та додатково 15-20 ваг. 96 води одержаний в результаті змочений порошок піддавали екструзії за допомогою екструдера МІСА із застосуванням решітки з отворами 1 мм. Одержані вологі гранули висушували в сушарці в псевдозрідженому шарі (температура на вході 50 "С) з одержанням після відсіювання (розмір сітки -10/440) висушених гранул із високим вмістом гербіциду (зразок 2).

Приклад 2. Стабільність під час зберігання композицій на основі гранул із високим вмістом гербіциду

Способи тестування розміру частинок за допомогою сита мокрим способом і часу диспергування

Аналіз розміру частинок. Після диспергування невеликого зразка гранул, одержаних за допомогою екструзії, у воді з жорсткістю 342 ррт за кімнатної температури визначали розподіл частинок за розміром за допомогою аналізатора розміру частинок шляхом лазерної дифракції

Маєвхіегхігег 2000 і записували як значення д5о/део в мікронах (мкм).

Ситовий аналіз мокрим способом. Після диспергування зваженого зразка гранул, одержаних за допомогою екструзії, у воді з жорсткістю 342 ррт за кімнатної температури одержану в результаті дисперсію разом з декількома об'ємами води для прополіскування пропускали через сито 200 меш. Матеріал, який залишився на ситі висушували, зважували та записували як долю у відсотках за вагою від початкового тестового зразка гранул, одержаних за допомогою екструзії.

Вимірювання часу диспергування а) Зважують 0,1 г зразка гранул у мірному стакані об'ємом 25 мл.

Зо Б) Додають 100 мл води з жорсткістю 342 ррт у мірний циліндр об'ємом 100 мл із притертою пробкою за кімнатної температури. с) Висипають гранули в мірний циліндр. Починають відлік часу. Закривають пробкою, негайно повертають на 180", потім повертають у вихідне положення, при цьому всю операцію закінчують приблизно за 2 секунди.

Я) Після цього повторюють повертання з інтервалами в 10 секунд. Після завершення кожного повертання перевіряють наявність у зразку недиспергованих або нерозчинених гранул.

Продовжують повертання зразка, поки всі гранули не диспергуються або розчиняться повністю.

Таблиця 6

Тестування стабільності під час зберігання гранул, одержаних за допомогою екструзії т Температура/час ест : 2 тижні/Т 5,39/10,42 9,73/21,39 2 тижні/54 "С 4,20/8,73 9,95/21,77 ик частинок: йво/йво | о тижнИєт 4,34/8,70 8,67/18,67 8 тижнів/40 "С 6б,31/12,53 5,55/11,20 12 тижнів/40 "С 3,93/11,30 3,89/11,26 2 тижнун т 0,19 96 0,02 зо

Ситовий аналіз мокрим | 2 тижні/54 7С 0,08 95 0,02 95 (вагзе о матерів; 2 тижнієт обов 1оовеь (ваг.95 матеріалу, що 5 ТИЖНІ 0,06 95 0,05 95 залишився на ситі) 8 тижнів/40 "С 01595 0,02 95 12 тижнів/40 "С 0,25 о 0,08 о/р за кімнатної температури

Таблиця 7

Тестування диспергування гранул, одержаних за допомогою екструзії (зразок 1), у воді за 5 "С (342 ррт)

Гранули, одержані за допомогою екструзії (зразок 1) 2 тижнівт дтижніїва «С

Час диспергування (після зберігання, як | 5 тиужнуєт зазначено) ї

Втижнів/40 "С 12

ШМШЖШ- оУ:Ц-262 («6 -«6-шЩШЩщЩ7 (6 («(Й 6 Ж : : К Г - Ж Ж- --АА 4іАї м хчяру т т кв6.-. л Хх

Гербіцид Сабіпо!'

Продовження таблиці 7 продукт хвилин нини т нт тн тт нйчлн нтжяя лнтнтффнтттлтлтлтлтлтлтлтлтлтлтлтлтлтлтлтлтлтптлтптнтнтлтлтлтлтнтнтнтнтнтнтннннннннннннн продукт хвилин (у воді за К "Гербіцид Сабіпо (від Сепіб5) являє собою здатну до диспергування у воді гранулу, яка містить 250 г к. е./кг флуроксипір-МНЕ; "гербіцид Зиргетасу (від Агузіа І Мебсіепсе) являє собою здатну до диспергування у воді гранулу, яка містить 250 г к. е./кг флуроксипір-МНЕ, 45 г к. е./кг тифенсульфурон-метилу та 15 г к. е./кг трибенурон-метилу.

Приклад 3. Аналіз за допомогою диференціальної сканувальної калориметрії порошку, висушеного розпиленням (зразок 1)

За допомогою диференціальної сканувальної калориметрії (05С) виявили, що флуроксипір- мептил, який містився у висушеному розпиленням порошку (таблиця 3), став майже повністю кристалічним за приблизно 48 годин після висушування розпиленням.

Термічні дані О5С Тепловий потік (поглинутий)

Зразок 100 95 кристалічного флуроксипір-мептилу 70,01 Дж/г

Порошок, висушений розпиленням (65,92 95 флуроксипір-мептилу) 43,28 Дж/г

Розрахунок ступеня кристалічності (флуроксипір-мептилу в порошку, висушеному розпиленням)

Тепловий потік до порошку, висушеного розпиленням (якщо на 100 95 кристалічний) - (70,01

Дж/г) х 65,92 95 - 46,15 Дж/г

Кристалічність порошку, висушеного розпиленням - (43,28 Дж//)/(46,15 Дж/г)| х 100-93,8 Фо

Приклад 4. Застосування описаних гранул (зразок 1) для контролю бур'янів

Рослинний матеріал розмножували в теплицях Індіанаполіса в умовах низької температури, яка становила 18 "С, і денного циклу, що являє собою 16-годинний день і 8-годинну темряву.

Насіння кожного виду висаджували в 10 см квадратні горщики, що містять горщикову грунтову суміш Меїго-Міх. Рослини поливали поверхнево до обробки та зрошували підгрунтово після обробки. Відміряли відповідні кількості гранули флуроксипір-мептилу та допоміжної речовини

АСКАЇ Ф 90 (від Зупдепіа) і розбавляли у водопровідній воді з Індіанаполіса.

Застосовували обробку флуроксипір-мептилом щодо чотирьох видів бур'янів на наступних стадіях росту: підмаренник (САГАР) із 3-4 пазушними пагонами, самосівна соя (СІ ХМА) з 1 трилистником, витка гречка берізковидна (РОЇ С) з 2-3 листками та кохія (КСН5БС) з 6-8 листками. Усі види обробки застосовували щодо вибраних видів бур'янів за допомогою машини для обприскування (Кезеагспй бргауег ПШ покоління, виробленої ЮОемтіе5 Мапиїасіигіпд У

Голландейлі, штат Міннесота, США), розташованої в будівлі 306, лабораторії Е1-483, у корпусі ром Адгозсіепсе5 в Індіанаполісі, штат Індіана. Машину для обприскування налаштували на забезпечення 187 л/га за тиску 40 фунтів/ кв. дюйм (262 кПа) із застосуванням пульверизатора з

Зо рівною плоскоструменевою форсункою 8003Е. Швидкість машини для обприскування встановили на 2,2 милі/годину (3,5 км год.7"). Застосування здійснювали щодо повторень кожного виду у випробуванні за схемою нерандомізованого повноблочного експерименту з З повторами на обробку.

Оброблені рослині та контрольні рослині оцінювали наосліп через різні проміжки часу після застосування. Оцінки (середнього контролю бур'янів) базувалися на шкалі 0-100 95, де 095 означає відсутність пошкоджень або контролю рослинності, та 100 95 означає повну загибель рослин.

Зіагапе? Ойга (бом Адгозсієпсев; Індіанаполіс, штат Індіана) являє собою склад у вигляді здатного до емульгування концентрату, який містить 333 г к. е/л флуроксипір-мептилу, та включений як еталон порівняння.

Таблиця 8

Ефективність видів обробки флуроксипір-мептилом підмаренника чіпкого (САГАР) за допомогою бакової суміші з допоміжною речовиною через 21 день після застосування в теплиці (середній контроль бур'янів)

Кількість вгагапеФ Ліга Гранули, одержані за допомогою екструзії ж (га. і./га) Адга! 90 в

Таблиця 9

Ефективність видів обробки флуроксипір-мептилом самосівної сої (І ХМА) за допомогою бакової суміші з допоміжною речовиною через 21 день після застосування в теплиці (середній контроль бур'янів)

Кількість Гранули, одержані за допомогою екструзії ж (га. і/га) Загапев Ога Адга! 90 нити но я ПО то 1010000 сю | вв

Таблиця 10

Ефективність видів обробки флуроксипір-мептилом кохії (КСН5С) за допомогою бакової суміші з допоміжною речовиною через 21 день після застосування в теплиці (середній контроль бур'янів)

Кількість Гранули, одержані за допомогою екструзії ж (га. ї/га) Загапев Ота Адга! 90 10001015 5

Продовження таблиці 10 юр |в

Таблиця 11

Ефективність видів обробки флуроксипір-мептилом виткої гречки берізковидної (РОЇ СО) за допомогою бакової суміші з допоміжною речовиною через 21 день після застосування в теплиці (середній контроль бур'янів)

Кількість вгагапеФ Ліга Гранули, одержані за допомогою екструзії ж (га. і./га) Аага! 90 шт то ПО о рю

ПО ПО о ПО со

Claims

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ

1. Вкритий оболонкою порошок гербіциду, який містить кристалічні частинки флуроксипір- мептилу, вкриті сумішшю поверхнево-активних речовин, що містить: а) водорозчинну неіоногенну поверхнево-активну речовину та р) водорозчинну аніонну поверхнево-активну речовину, де порошок містить від 350 грамів активного інгредієнта на кілограм (г а. і./кг) до 800 г а. і./кг флуроксипір-мептилу, де флуроксипір-мептил характеризується ступенем кристалічності, який становить щонайменше 80 відсотків, і де вкриті оболонкою частинки не одержують за допомогою способу мікроінкапсуляції шляхом міжфазної поліконденсації.

2. Порошок за п. 1, який містить від 500 г а. і./кг до 700 г а. і/кг флуроксипір-мептилу.

З. Порошок за п. 1, який містить від 600 г а. і./кг до 700 г а. і./кг флуроксипір-мептилу.

4. Порошок за будь-яким із пп. 1-3, де водорозчинна неіоногенна поверхнево-активна речовина являє собою полівініловий спирт зі ступенем гідролізу, який становить від 87 95 до 99 9.

5. Порошок за п. 4, де полівініловий спирт характеризується ступенем гідролізу, який становить від 87 95 до 89 9.

б. Порошок за будь-яким із пп. 4 або 5, який містить від 1 г/кг до 100 г/кг водорозчинної неіоногенної поверхнево-активної речовини.

7. Порошок за п. 6, який містить від 10 г/кг до 50 г/кг водорозчинної неіоногенної поверхнево- активної речовини.

8. Порошок за будь-яким із пп. 1-7, де водорозчинна аніонна поверхнево-активна речовина являє собою сіль лігносульфонової кислоти, вибрану з лігносульфонату натрію та/або Зо лігносульфонату кальцію.

9. Порошок за п. 8, який містить від 10 г/кг до 600 г/кг водорозчинної аніонної поверхнево- активної речовини.

10. Порошок за п. 9, який містить від 50 г/кг до 500 г/кг водорозчинної аніонної поверхнево- активної речовини.

11. Порошок за п. 9, який містить від 100 г/кг до 400 г/кг водорозчинної аніонної поверхнево- активної речовини.

12. Порошок за п. 11, де флуроксипір-мептил характеризується ступенем кристалічності, який становить щонайменше 90 відсотків.

13. Порошок за п. 12, де флуроксипір-мептил характеризується ступенем кристалічності, який становить щонайменше 95 відсотків.

14. Порошок за будь-яким із пп. 1-13, який додатково містить один або більше додаткових інертних інгредієнтів.

15. Гранула з високим вмістом гербіциду, яка містить: а) вкриті оболонкою кристалічні частинки флуроксипір-мептилу, вкриті сумішшю, яка містить: ї) водорозчинну неіоногенну поверхнево-активну речовину та і) водорозчинну аніонну поверхнево-активну речовину; а також Б) речовину для пригнічення агломерації частинок, вибрану з групи, що складається з неорганічної солі неорганічної кислоти, неорганічної солі органічної кислоти та азотовмісної сполуки, такої як азотне добриво; де гранула містить від 350 га. і./кг до 700 г а. і./кг флуроксипір-мептилу, де флуроксипір-мептил характеризується ступенем кристалічності, який становить щонайменше 80 відсотків, і де вкриті оболонкою частинки не одержують за допомогою способу мікроінкапсуляції шляхом міжфазної поліконденсації.

16. Гранула за п. 15, де гранула гербіциду являє собою здатну до диспергування у воді гранулу.

17. Гранула за п. 15, яка містить від 350 г а. і./кг до 600 г а. і./кг флуроксипір-мептилу.

18. Гранула за п. 15, яка містить від 400 г а. і./кг до 550 г а. і./кг флуроксипір-мептилу.

19. Гранула за будь-яким із пп. 15-18, де водорозчинна неіоногенна поверхнево-активна Зо речовина являє собою полівініловий спирт зі ступенем гідролізу, який становить від 87 95 до 99 б.

20. Гранула за п. 19, де полівініловий спирт характеризується ступенем гідролізу, який становить від 87 95 до 89 95.

21. Гранула за будь-яким із пп. 15-20, яка містить від 1 г/кг до 100 г/кг водорозчинної неіоногенної поверхнево-активної речовини.

22. Гранула за п. 21, яка містить від 10 г/кг до 50 г/кг водорозчинної неіоногенної поверхнево- активної речовини.

23. Гранула за будь-яким із пп. 15-22, де водорозчинна аніонна поверхнево-активна речовина являє собою сіль лігносульфонової кислоти, вибрану з лігносульфонату натрію та/або лігносульфонату кальцію.

24. Гранула за п. 23, яка містить від 10 г/кг до 600 г/кг водорозчинної аніонної поверхнево- активної речовини.

25. Гранула за п. 24, яка містить від 50 г/кг до 500 г/кг водорозчинної аніонної поверхнево- активної речовини.

26. Гранула за п. 24, яка містить від 100 г/кг до 400 г/кг водорозчинної аніонної поверхнево- активної речовини.

27. Гранула за п. 15, де речовина для пригнічення агломерації частинок вибрана з групи, яка включає сульфат амонію, нітрат амонію та хлорид калію.

28. Гранула за будь-яким із пп. 15-27, яка містить від 20 г/кг до 300 г/кг речовини для пригнічення агломерації частинок.

29. Гранула за п. 28, яка містить від 20 г/кг до 200 г/кг речовини для пригнічення агломерації частинок.

30. Гранула за п. 28, яка містить від 50 г/кг до 150 г/кг речовини для пригнічення агломерації частинок.

31. Гранула за будь-яким із пп. 15-30, яка додатково містить один або більше додаткових інертних інгредієнтів.

32. Гранула за п. 15, де флуроксипір-мептил характеризується ступенем кристалічності, який становить щонайменше 90 відсотків.

33. Гранула за п. 15, де флуроксипір-мептил характеризується ступенем кристалічності, який 60 становить щонайменше 95 відсотків.

34. Гранула з високим вмістом гербіциду, одержувана за допомогою способу, який передбачає: а) висушування емульсії типу "масло-у-воді", яка містить розплавлений флуроксипір-мептил, водорозчинну неіоногенну поверхнево-активну речовину та водорозчинну аніонну поверхнево- активну речовину, з одержанням вкритого оболонкою порошку гербіциду, який містить вкриті оболонкою кристалічні частинки флуроксипір-мептилу, вкриті сумішшю неіоногенної поверхнево-активної речовини й аніонної поверхнево-активної речовини, де вкриті оболонкою кристалічні частинки не одержують за допомогою способу мікроінкапсуляції шляхом міжфазної поліконденсації, або подрібнення в сухому стані твердої суміші, яка містить флуроксипір-мептил, водорозчинну аніонну поверхнево-активну речовину та речовину для пригнічення агломерації частинок і, необов'язково водорозчинну неіїоногенну поверхнево-активну речовину з одержанням подрібненого в сухому стані порошку гербіциду; р) додавання речовини для пригнічення агломерації частинок до вкритого оболонкою порошку гербіциду, одержаного на стадії а), та с) гранулювання подрібненого в сухому стані порошку гербіциду, одержаного на стадії а), або порошку, одержаного на стадії Б), і води; де водорозчинна неіоногенна поверхнево-активна речовина, у разі, якщо вона не додається до подрібненого у сухому стані порошку гербіциду на стадії а), додається до подрібненого у сухому стані порошку гербіциду у вигляді розчину у воді на стадії с); де гранула містить від 350 га. і./кг до 700 г а. і./кг рлуроксипір-мептилу; де флуроксипір-мептил характеризується ступенем кристалічності, який становить щонайменше 80 відсотків; і де речовину для пригнічення агломерації частинок вибирають з групи, яка включає неорганічну сіль неорганічної кислоти, неорганічну сіль органічної кислоти й азотовмісну сполуку, таку як азотне добриво.

35. Гранула за п. 34, де гранула з високим вмістом гербіциду являє собою здатну до диспергування у воді гранулу.

36. Гранула за п. 34, яка містить від 350 г а. і./кг до 600 г а. і./кг рлуроксипір-мептилу.

37. Гранула за п. 34, яка містить від 400 г а. і./кг до 550 г а. і./кг рлуроксипір-мептилу. Зо

38. Гранула за будь-яким із пп. 34-37, де водорозчинна неіоногенна поверхнево-активна речовина являє собою полівініловий спирт зі ступенем гідролізу, який становить від 87 95 до 99 б.

39. Гранула за п. 38, де полівінілловий спирт характеризується ступенем гідролізу, який становить від 87 95 до 89 95.

40. Гранула за будь-яким із пп. 34-39, яка містить від 1 г/кг до 100 г/кг водорозчинної неіоногенної поверхнево-активної речовини.

41. Гранула за п. 40, яка містить від 10 г/кг до 50 г/кг водорозчинної неіоногенної поверхнево- активної речовини.

42. Гранула за будь-яким із пп. 34-41, де водорозчинна аніонна поверхнево-активна речовина являє собою сіль лігносульфонової кислоти, вибрану з лігносульфонату натрію та/або лігносульфонату кальцію.

43. Гранула за п. 42, яка містить від 10 г/кг до 600 г/кг водорозчинної аніонної поверхнево- активної речовини.

44. Гранула за п. 42, яка містить від 50 г/кг до 500 г/кг водорозчинної аніонної поверхнево- активної речовини.

45. Гранула за п. 42, яка містить від 100 г/кг до 400 г/кг водорозчинної аніонної поверхнево- активної речовини.

46. Гранула за п. 34, де речовина для пригнічення агломерації частинок вибрана з групи, яка включає сульфат амонію, нітрат амонію та хлорид калію.

47. Гранула за п. 46, яка містить від 20 г/кг до 300 г/кг речовини для пригнічення агломерації частинок.

48. Гранула за п. 46, яка містить від 20 г/кг до 200 г/кг речовини для пригнічення агломерації частинок.

49. Гранула за п. 46, яка містить від 50 г/кг до 150 г/кг речовини для пригнічення агломерації частинок.

50. Гранула за будь-яким із пп. 34-49, яка додатково містить один або більше додаткових інертних інгредієнтів.

51. Гранула за п. 34, де флуроксипір-мептил характеризується ступенем кристалічності, який становить щонайменше 90 відсотків.

52. Гранула за п. 34, де флуроксипір-мептил характеризується ступенем кристалічності, який становить щонайменше 95 відсотків.

53. Спосіб контролю небажаної рослинності, який передбачає застосування щодо рослинності або щодо ділянки, прилеглої до рослинності, або застосування щодо грунту гербіцидно ефективної кількості водного розчину для розпилення, який містить гранулу за будь-яким із пп. 15-52, для запобігання появі сходів рослинності.

54. Спосіб одержання вкритого оболонкою порошку гербіциду за будь-яким із пп. 1-14, який передбачає: а) одержання нагрітої рідкої масляної фази, яка містить розплавлений флуроксипір-мептил; р) одержання нагрітої водної фази, яка містить водорозчинну неіоногенну поверхнево-активну речовину та водорозчинну аніонну поверхнево-активну речовину; с) додавання нагрітої рідкої масляної фази, одержаної на стадії а), до нагрітої водної фази, одержаної на стадії Б), під час гомогенізації з високим напруженням зсуву з одержанням мікроемульсії та а) висушування мікроемульсії, одержаної на стадії с), з одержанням вкритого оболонкою порошку гербіциду, де флуроксипір-мептил характеризується ступенем кристалічності, який становить щонайменше 80 об.

55. Спосіб одержання гранули з високим вмістом гербіциду за будь-яким із пп. 15-33, який включає: а) змішування вкритого оболонкою порошку гербіциду за будь-яким із пп. 1-14 з: ї) частинками речовини для пригнічення агломерації частинок, вибраної з групи, що включає неорганічну сіль неорганічної кислоти, неорганічну сіль органічної кислоти й азотовмісну сполуку, таку як азотне добриво; і ї) одним або більше інертними інгредієнтами з одержанням другого порошку гербіциду; р) додавання води зі змішуванням з другим порошком гербіциду, одержаним на стадії а), з одержанням змоченого порошку або пасти; с) гранулювання змоченого порошку або пасти, одержаних на стадії БЮ), шляхом екструзії з одержанням вологих гранул і Зо а) висушування вологих гранул, одержаних на стадії с), з одержанням гранули з високим вмістом гербіциду.