TW201711056A - 導電組成物 - Google Patents

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渥夫岡 史密特
譚雅 迪凱爾
丹尼爾 韓塞爾曼
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賀利氏德國有限責任兩合公司
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Abstract

本發明係關於一種導電組成物，其包含(A)5至20體積%之導電粒子，其平均粒度在1至25μm範圍內且展現5：1至30：1範圍內之縱橫比，(B)8至50體積%之非金屬粒子，其平均粒度在1至25μm範圍內且展現1：1至3：1範圍內之縱橫比，(C)30至70體積%之可固化樹脂系統，(D)0.05至10體積%之至少一種化合物，其選自由金屬氧化物、金屬氫氧化物及C1-C18羧酸之金屬鹽組成之群，其中該金屬選自由銅、鋅及錫組成之群，及(E)0至10體積%之至少一種添加劑，其中粒子(A)與(B)之體積%的總和總計為25至55體積%。

Description

導電組成物
本發明係關於一種導電組成物，其可尤其在電子及微電子應用中用作導電黏著劑組成物。其可尤其用於以下電子及微電子應用中，其中具有錫接觸面之組件及/或基板需要經由該錫接觸面藉由黏著性黏結與彼此機械及電連接。
在先前段落中使用術語「電子」及「微電子」。在以下描述及申請專利範圍中將簡稱為術語「電子」使用。其亦將包括「微電子」。
在描述及申請專利範圍中會使用術語「組件」及「基板」。熟習此項技術者自上下文應理解，此等術語尤其意謂電子組件及基板，其將在下文得到較詳細地解釋。
在描述及申請專利範圍中會使用術語「錫接觸面」。其亦將包括「包錫接觸面(tinncd contact surface)」，諸如「鍍錫接觸面(tin-plated contact surface)」或「塗錫接觸面(tin-coated contact surface)」。因此，本文中所用之術語「錫接觸面」意謂組件或基板之外部錫表面，其充當組件或基板之接觸面。
電子裝置需要在基板與主動及/或被動組件之間進行導電連接。該等裝置用於例如通信(例如行動電話、平板電腦及電腦)、電力轉換(例如電力電子模組)或其類似者中。在此等應用中，存在導電黏著劑要滿足的諸多要求。此外，需要高機械穩定性(表示為剪切強度之黏著力)及高電導率及熱導率及與廣泛範圍基板之相容性。
前述基板之實例包括引線框架、印刷電路板(PCB)、可撓性電子件、陶瓷基板、絕緣金屬基板(IMS)及其類似基板。
前述組件之實例包括二極體、發光二極體(LED)、晶粒、絕緣閘雙極電晶體(IGBT)、積體電路(IC)、感測器、連接元件(例如夾件)、散熱片、電阻器、電容器、電感器及天線。
相當常見的是該等組件及基板具有可焊錫接觸面，其使得該等部件可得到焊接。
可經由電子組件之或基板之錫接觸面，或若電子組件及基板均具有錫接觸面，則藉助於習知導電黏著劑組成物經由其錫接觸面將組件固定至基板。
然而，出於未知原因，對錫接觸面或兩個錫接觸面之間的該黏著性黏結會隨時間減弱，尤其在黏著性黏結經歷一定次數之溫度變化之後。該等溫度變化可藉由習知溫度循環測試(TCT)在實驗室中進行模擬。
到目前為止，已藉由使用具有除錫以外之其他材料(例如銀、鎳、金或銅)之接觸面的組件及基板解決前述問題。然而，不僅僅出於成本原因，亦期望不依賴於固定方法，亦即焊料固定或黏著性黏結來作用錫接觸面類型之組件及/或基板。
因此，需要提供一種導電黏著劑組成物，其在具有錫接觸面之組件及/或具有錫接觸面之基板的黏著性黏結方面具有經改良之長期黏結強度(長期黏著力)，尤其若該等組件及/或基板將在其使用壽命期間經歷溫度變化。
本發明係關於一種導電組成物，其包含或由以下各者組成(A)5至20體積%之導電粒子，其平均粒度在1至25μm範圍內且展現5：1至30：1範圍內之縱橫比，(B)8至50體積%之非金屬粒子，其平均粒度在1至25μm範圍內 且展現1：1至3：1範圍內之縱橫比，(C)30至70體積%之可固化樹脂系統，(D)0.05至10體積%之至少一種化合物，其選自由金屬氧化物、金屬氫氧化物及C1-C18羧酸之金屬鹽組成之群，其中該金屬選自由銅、鋅及錫組成之群，及(E)0至10體積%之至少一種添加劑，其中粒子(A)與(B)之體積%的總和總計為25至55體積%。
本發明用名稱(A)、(B)、(C)、(D)及(E)在不同組分之間進行區分，亦即屬於此等組分之某一類別的任何物質或材料不可能亦同時屬於該等組分之另一類別。
在一實施例中，導電組成物之(A)、(B)、(C)、(D)及(E)(若存在)之體積%的總和可總計為100體積%，亦即導電組成物可由(A)、(B)、(C)、(D)及(E)(若存在)組成。
描述及申請專利範圍中所揭示之體積%係指本發明之導電組成物，亦即其尚未經固化，或甚至較精確而言，係指使用或塗覆之前的導電組成物。
在描述及申請專利範圍中會使用術語「平均粒度」。其應意謂藉由雷射繞射之手段測定的平均(average)一次粒度(平均(mean)粒徑，d50)。可利用粒度分析器，例如來自Malvern Instruments之Mastersizer 3000進行雷射繞射量測。
在描述及申請專利範圍中，術語「縱橫比」係用於本發明之導電組成物中所包括的粒子(A)及(B)之形狀方面。縱橫比意謂粒子之最大尺寸與最小尺寸之比且由掃描電子顯微術(SEM)對其加以測定，且藉由量測統計學上有意義的數量之個別粒子之尺寸來評估電子顯微影像。
本發明之導電組成物包含5至20體積%、較佳5至15體積%且最佳 8至12體積%之導電粒子(A)，其平均粒度在1至25μm、較佳1至20μm、最佳1至15μm範圍內且展現在5：1至30：1、較佳6：1至20：1、最佳7：1至15：1範圍內之縱橫比。
第一組導電粒子(A)包括金屬(合金)粒子。本文中所用之術語「金屬(合金)粒子」應意謂純金屬(純度為99重量%)及/或金屬合金之粒子。金屬或金屬合金之電導率為例如>107S/m。適用金屬(合金)粒子之實例包括銀(合金)粒子、金(合金)粒子、鋁(合金)粒子及銅(合金)粒子。
第二組導電粒子(A)包括塗佈有金屬，尤其電導率為>107S/m之金屬的粒子。實例包括經金屬塗佈之金屬粒子，例如經銀塗佈之銅粒子；及經金屬塗佈之玻璃粒子，例如經銀塗佈之玻璃粒子。
粒子(A)展現5：1至30：1、較佳6：1至20：1、最佳7：1至15：1範圍內之縱橫比。該縱橫比將表示粒子(A)為與例如球形、基本上呈球形、橢圓形或卵形粒子相對的例如針狀粒子(針狀體)或薄片(片狀體)。
本發明之導電組成物可包含一種類型之粒子(A)或兩種或兩種以上不同類型之粒子(A)的組合。
舉例而言，本發明之導電組成物可包含一種金屬(合金)粒子(A)或不同類型金屬(合金)粒子(A)之組合。在任何情況下，本發明之導電組成物中所含有的粒子(A)之所有類型均滿足前述平均粒度及縱橫比條件。為了對此進行說明，可設想以下理論實例：本發明之導電組成物可包含作為唯一粒子(A)的兩種不同類型之銀粒子，即d50值為x μm且縱橫比為y：1的X體積%之銀粒子及d50值為v μm且縱橫比為w：1的Y體積%之銀粒子，其中X+Y位於該5至20體積%範圍內，x與v獨立地位於該1至25μm範圍內，且y與w獨立地位於該5：1至30：1範圍內。
類型(A)之粒子可在市面上購得。該等粒子之實例包括來自Ames Goldsmith之NZS-610、SF-3、SF-3J；來自Chang Sung之TSC- 10F20A、TSC-10F20B、TSC-10F20C；來自Ferro之Silver Flake #80；來自Metalor之RA-0101、AA-192N、SA 4084、P 54314。
本發明之導電組成物包含8至50體積%、較佳10至45體積%且最佳20至40體積%之非金屬粒子(B)，且其平均粒度在1至25μm、較佳1至20μm、最佳1至15μm範圍內且展現1：1至3：1、較佳1：1至2：1、最佳1：1至1.5：1範圍內之縱橫比。適用(B)型粒子之實例包括石墨粒子及非導電非金屬粒子，在各情況下均符合該等平均粒度及縱橫比條件。本文中所用之術語「非導電非金屬粒子」應意謂電導率為<10-5S/m的材料之非金屬粒子。該等材料之實例包括玻璃、陶瓷、塑膠、金剛石、氮化硼、二氧化矽、氮化矽、碳化矽、鋁矽酸鹽、氧化鋁、氮化鋁、氧化鋯及二氧化鈦。
非金屬粒子(B)展現1：1至3：1、較佳1：1至2：1、最佳1：1至1.5：1範圍內之縱橫比。該縱橫比將表示粒子(B)具有與類似例如針狀粒子或薄片之粒子相對的真正球形或基本上呈球形。在電子顯微鏡下觀看時，個別粒子(B)具有球狀或接近球狀之形狀，亦即，其可為正圓形或近乎圓形、橢圓形或其可具有卵形形狀。
本發明之導電組成物可包含一種類型之粒子(B)或兩種或兩種以上不同類型之粒子(B)的組合。在任何情況下，本發明之導電組成物中所含有的粒子(B)之所有類型均滿足前述平均粒度及縱橫比條件。
(B)型粒子可在市面上購得。實例包括來自Admatechs之AE9104；來自AMG Mining之EDM99,5；來自Almatis之CL4400、CL3000SG；來自Sigma Aldrich之Glass Spheres；來自Microbeads®之Spheromers® CA6、CA10、CA15。
在一較佳實施例中，粒子(A)之平均粒度在非金屬粒子(B)之平均粒度的0.2至2倍範圍內。
粒子(A)與(B)之體積%的總和總計為25至55體積%。
本發明之導電組成物包含30至70體積%、較佳40至65體積%且最佳45至60體積%之可固化樹脂系統(C)。
可固化樹脂系統(C)包含本發明之導電組成物的彼等成分，其在塗覆且固化之後形成其中埋置有(A)及(B)粒子的共價交聯聚合物基質。
可固化樹脂系統意謂通常包含至少一種可自交聯樹脂與起始劑或引發劑之組合，及/或一或多種可交聯樹脂與用於該一或多種可交聯樹脂之一或多種硬化劑(交聯劑、固化劑)之組合的樹脂系統。然而，在該可固化樹脂系統內亦可能存在非反應性樹脂。為避免誤解，儘管術語「樹脂系統」通常理解為指代聚合材料，但不應理解為排除視情況存在之寡聚材料。寡聚材料可包括反應性稀釋劑(reactive thinner/reactive diluent)。
寡聚材料與聚合材料之間的界限由經凝膠滲透層析法(GPC；經二乙烯苯交聯之聚苯乙烯作為固定相，四氫呋喃作為液相，聚苯乙烯為標準物)測定之重量平均莫耳質量來限定。寡聚材料之重量平均莫耳質量可為例如500，而聚合材料之重量平均莫耳質量通常為例如>500。
通常，可固化樹脂系統(C)之成分為非揮發性的；然而，亦可存在可固化樹脂系統之固化機制中可能涉及之揮發性化合物。
可固化樹脂系統(C)可藉由形成共價鍵來固化。共價鍵形成固化反應可為自由基聚合反應、縮合反應及/或加成反應，其中縮合反應為較不佳的。
如之前所提及，可固化樹脂系統(C)包含本發明之導電組成物的彼等成分，其在塗覆且固化之後形成共價交聯之聚合物基質或聚合物網。此聚合物基質可為任何類型，亦即其可包含一或多種聚合物或兩種或兩種以上不同聚合物之一或多種混合物。可能的聚合物之實例可 包括(甲基)丙烯醯基共聚物、聚酯、聚胺基甲酸酯、聚矽氧烷、聚醚、環氧-胺聚加合物及任意組合。形成該聚合物基質之聚合物可源自可固化樹脂系統(C)之聚合組分及/或可在塗覆之後可固化樹脂系統(C)之聚合物形成固化反應期間及固化本發明之導電組成物期間形成。
因此，可作為可固化樹脂系統(C)之成分的一或多種樹脂可選自，例如(甲基)丙烯醯基共聚物樹脂、聚酯樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、聚矽氧烷樹脂、聚醚樹脂(包括環氧樹脂型聚醚樹脂)、環氧-胺聚加合物及其混合物。
可固化樹脂系統(C)之可自交聯樹脂可為帶有官能基之樹脂，在形成交聯網之情況下，該等官能基能夠彼此反應而形成共價鍵。在替代方案中，可自交聯樹脂為在同一分子中帶有不同官能基(F1)及(F2)之樹脂，其中官能基(F2)展現出與官能基(F1)之官能團互補的反應性官能團。可交聯樹脂與硬化劑之組合意謂可交聯樹脂帶有官能基(F1)，而硬化劑帶有其他官能基(F2)，該等官能基(F2)展現出與官能基(F1)之官能團互補的反應性官能團。該等互補官能團(F1)/(F2)之實例為：羧基/環氧基、羥基/異氰酸酯基、環氧基/胺基、可自由基聚合之烯烴雙鍵/可自由基聚合之烯烴雙鍵及其類似者。互補官能團(F1)/(F2)之反應在任何情況下均會引起形成共價鍵，從而形成共價交聯聚合物網。
在一較佳實施例中，可固化樹脂系統(C)包含可自交聯環氧樹脂或環氧樹脂與用於環氧樹脂之硬化劑的系統，該硬化劑選自多元胺硬化劑、聚羧酸硬化劑及聚羧酸酐硬化劑。環氧樹脂與用於環氧樹脂之多元胺硬化劑的系統可視情況包含內酯。
包含可自交聯環氧樹脂之可固化樹脂系統(C)可包含起始劑或引發劑。其可為陽離子可固化系統。為引發陽離子固化，其需要可為熱 不穩定或UV不穩定之陽離子引發劑。因此，包含可自交聯環氧樹脂之陽離子可固化樹脂系統(C)可為可熱固化或可UV固化之樹脂系統。
適用的環氧樹脂之實例為雙酚A及/或雙酚F環氧樹脂、酚醛清漆環氧樹脂、脂族環氧樹脂及環脂族環氧樹脂。該等市售環氧樹脂之實例包括來自Huntsman之Araldite® GY 279、Araldite® GY 891、Araldite® PY 302-2、Araldite® PY 3483、Araldite® GY 281及Quatrex® 1010；來自Dow Chemical之D.E.R.TM 331、D.E.R.TM 732、D.E.R.TM 354及D.E.NTM 431；來自Mitsubishi Chemical之JER YX8000；及來自Momentive Specialty Chemicals之EPONEXTM Resin 1510。
適用的多元胺硬化劑之實例每分子可包含1個一級或二級胺基。典型實例為二胺、三胺及其他在分子中具有至少兩個胺基之多元胺，其中該等胺基選自一級胺基及二級胺基。二級胺基可作為官能側基或官能端基或作為雜環之一員存在。多元胺硬化劑之實例包括二伸乙基三胺、乙二胺、三伸乙基四胺、胺基乙基哌嗪、來自Huntsman之Jeffamine® D230及類似咪唑衍生物之雜環多元胺硬化劑。
適用的聚羧酸硬化劑之實例包括甲基六氫鄰苯二甲酸及其可能之酐。
適用的內酯之實例為δ-戊內酯、δ-己內酯、δ-壬內酯、δ-癸內酯、δ-十一內酯、γ-丁內酯、γ-己內酯、γ-庚內酯、γ-辛內酯、ε-己內酯、ε-辛內酯、ε-壬內酯及其混合物。
本發明之導電組成物包含0.05至10體積%、較佳0.1至8體積%之至少一種化合物(D)，其選自由金屬氧化物、金屬氫氧化物及C1-C18羧酸之金屬鹽組成之群，其中金屬選自由銅、鋅及錫組成之群。銅氧化物包括Cu2O及CuO；錫氧化物包括SnO及SnO2。「C1-C18羧酸之金屬鹽」意謂C1-C18羧酸之銅鹽、鋅鹽及錫鹽，其實例包括對應甲酸鹽、 乙酸鹽及硬脂酸鹽(僅舉數例)。化合物(D)可包含一或多種不溶於(C)基質之粒子化合物。(D)型粒子化合物之平均粒度位於例如1至25μm、較佳1至15μm且最佳1至10μm範圍內。
正如在(A)及(B)粒子之情況下，該等粒子化合物以均勻分散形式存在於(C)基質中。然而，至少一種化合物(D)亦有可能可包含一或多種可溶於(C)基質之化合物，其結果是此等化合物均勻地溶解於其中。
本發明之導電組成物包含0至10體積%之至少一種添加劑(E)。添加劑(E)之實例包括1,4-環己烷二甲醇二乙烯醚；有機溶劑，例如異丙醇、萜品醇(terpineol)；濕潤劑，例如油酸；流變改質劑，例如奈米級二氧化矽、乙基纖維素。
本發明之導電組成物可藉由混合組分(A)、(B)、(C)、(D)及(E)(若存在)製得，其中在添加組分(A)、(B)、(D)及(E)(若存在)之前較佳首先引入組分(C)。在混合所製造的本發明之導電組成物完成後，可在使用或塗覆之前對其進行儲存。在例如-78℃至+8℃之低溫下儲存本發明之導電組成物可為有利的。
視組分(C)之化學性質而定且若需要或適宜的，亦可將組分(C)分成子組分，例如分成可固化樹脂子組分(C1)及硬化劑子組分(C2)，且混合(A)、(B)、(C1)、(D)及(E)(若存在)且將混合物與(C2)分開儲存。如此獲得本發明之雙組分型導電組成物。在使用或塗覆本發明之導電組成物以前將其兩種組分彼此分開儲存。隨後在塗覆之前不久或即刻混合兩種組分。
本發明之導電組成物可尤其在電子應用中用作導電黏著劑組成物。為此目的，將本發明之導電組成物塗覆至部件之接觸面，該部件待以黏著方式黏結於另一部件。該等部件之實例為上述基板及組件。
如所提及，其顯示若待以黏著方式黏結於另一部件之部件(亦即 組件及/或基板)中之至少一者具有錫接觸面，則本發明之導電組成物具有特別優點。
可例如藉由印刷(例如，網版印刷或模板印刷)、噴射或施配進行本發明之導電組成物的塗覆。經塗覆且未固化的本發明之導電組成物的典型厚度位於例如5至50μm範圍內。
塗覆之後，可進行乾燥步驟以最終移除所存在之揮發性化合物(如例如有機溶劑)。若進行該乾燥步驟，則乾燥參數為在例如60℃至160℃之物體溫度下進行例如1至120分鐘。
塗覆且視情況乾燥之後，待以黏著方式黏結之另一部件以使其接觸面位於導電黏著劑之層上的方式置放。隨後固化所形成之總成，其由該等部件及部件之間的導電組成物之層組成。若待以黏著方式黏結的部件中之至少一者對於UV光為透明的且若系統(C)之固化化學性質允許UV固化，則可藉由UV照射引發固化。可UV固化的系統(C)之實例為已提及的包含可自交聯環氧樹脂及UV不穩定陽離子引發劑之可固化樹脂系統(C)或包含可自由基聚合組分及UV不穩定自由基引發劑之可固化樹脂系統(C)。在較常見的熱固化之替代方案中，施加熱且在例如80℃至160℃之物體溫度下加熱導電組成物或總成持續例如5至30分鐘。
本發明之另一實施例為一種硬化組成物，其可藉由硬化本發明之可硬化導電組成物來獲得。因此，其中本發明之導電組成物呈硬化狀態的總成亦為本發明之一部分。
換言之，本發明之另一實施例為一種總成，其包含基板、本發明之硬化導電組成物及組件。本發明之硬化導電組成物充當導電黏著劑且因此位於基板與組件之間，或甚至較精確而言，位於基板之接觸面與組件之接觸面之間，其中在一實施例中，接觸面中之至少一者為錫接觸面。
本發明之另一實施例為本發明之導電組成物之用途，其尤其在電子應用中作為可硬化導電黏著劑，特定言之，用於經由組件及基板之接觸面黏著性黏結兩者，其中該等接觸面中之至少一者為錫接觸面。
藉由以下非限制性實例進一步解釋本發明之實施例及優點。
實例
樣本製備及測試：
根據以下通用程序製備導電黏著劑組成物：藉由用攪拌棒混合來製得(C)型及(E)型組分之混合物。按次序(A)-(D)-(B)添加組分(A)、(B)、(D)，同時加以攪拌。其後利用三輥研磨機進行最終分散步驟。
經由100μm模板將所製得之導電黏著劑組成物印刷到a)陶瓷基板(Al2O3)上及b)PCB FR4基板之包錫接觸面上。其後，使印刷區域配備組件(電阻器R1206及電容器C1206，各自具有包錫接觸面)。在150℃之物體溫度下的烘箱中固化樣本20分鐘。對一些樣本直接進行剪切測試(根據DIN EN 1465：2009-07，剪切速度：300μm/s)。其他樣本首先進行TCT，且隨後進行剪切測試。在來自Vötsch之雙腔室熱循環烘箱中進行TCT循環100次或1000次。陶瓷基板之每一個別TCT循環為-40℃下30分鐘/+150℃下30分鐘，且PCB FR4基板之每一個別TCT循環為-40℃下30分鐘/+125℃下30分鐘。>10N/mm2之剪切強度經認為是可靠的且符合客戶規定。
下表顯示導電黏著劑組成物1至5(所有比例以體積%為單位)及測試結果。所有導電黏著劑組成物之薄片電阻率均展現為<1mΩ．cm。

Claims (15)

  1. 一種導電組成物，其包含(A)5至20體積%之導電粒子，其平均粒度在1至25μm範圍內且展現5：1至30：1範圍內之縱橫比，(B)8至50體積%之非金屬粒子，其平均粒度在1至25μm範圍內且展現1：1至3：1範圍內之縱橫比，(C)30至70體積%之可固化樹脂系統，(D)0.05至10體積%之至少一種化合物，其選自由金屬氧化物、金屬氫氧化物及C1-C18羧酸之金屬鹽組成之群，其中該金屬選自由銅、鋅及錫組成之群，及(E)0至10體積%之至少一種添加劑，其中粒子(A)與(B)之體積%的總和總計為25至55體積%。
  2. 如請求項1之導電組成物，其中(A)、(B)、(C)、(D)及(E)(若存在)之體積%的總和總計為100體積%。
  3. 如請求項1之導電組成物，其中該等導電粒子(A)為金屬粒子及/或金屬合金粒子，其中該金屬或金屬合金之電導率為>107S/m。
  4. 如請求項1之導電組成物，其中該等非金屬粒子(B)為石墨粒子及/或電導率為<10-5S/m的材料之非導電非金屬粒子。
  5. 如請求項1之導電組成物，其中該等粒子(A)之平均粒度在該等非金屬粒子(B)之平均粒度的0.2至2倍範圍內。
  6. 如請求項1之導電組成物， 其中該可固化樹脂系統(C)包含該導電組成物之彼等成分，其在塗覆且固化之後形成其中埋置有該等(A)及(B)粒子的共價交聯聚合物基質。
  7. 如請求項1之導電組成物，其中該可固化樹脂系統(C)包含可自交聯環氧樹脂或環氧樹脂與用於該環氧樹脂之硬化劑的系統，該硬化劑選自多元胺硬化劑、聚羧酸硬化劑及聚羧酸酐硬化劑。
  8. 如請求項7之導電組成物，其中該可固化樹脂系統(C)包含環氧樹脂、用於該環氧樹脂之多元胺硬化劑及視情況選用之內酯的系統。
  9. 一種硬化導電組成物，其可藉由硬化如前述請求項中任一項之導電組成物來獲得。
  10. 一種總成，其包含各自具有接觸面之基板及組件且該基板與該組件之間具有如請求項1之導電組成物。
  11. 如請求項10之總成，其中該導電組成物經硬化。
  12. 如請求項10之總成，其中該等接觸面中之至少一者為錫接觸面。
  13. 一種如請求項1之導電組成物的用途，其用作可硬化導電黏著劑。
  14. 如請求項13之用途，其用於電子應用中。
  15. 如請求項13之用途，其用於使具有接觸面之組件及具有接觸面之基板經由該等接觸面黏著性黏結，其中該等接觸面中之至少一者為錫接觸面。
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