TW201700556A - 製備用於化學機械拋光墊的複合拋光層之方法 - Google Patents

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Abstract

提供一種形成化學機械拋光墊複合拋光層之方法，其包含：提供第一連續非短效聚合相的第一拋光層組件，其具有複數個週期性凹槽；將組合以5至1,000m/s的速度向第一拋光層組件排出，用所述組合填充所述複數個週期性凹槽；使所述組合在所述複數個週期性凹槽中固化形成第二非短效聚合相，獲得複合結構；以及從所述複合結構獲得所述化學機械拋光墊複合拋光層，其中所述化學機械拋光墊複合拋光層在所述第一拋光層組件的所述拋光側上具有拋光表面；且其中所述拋光表面調適成用於拋光基板。

Description

製備用於化學機械拋光墊的複合拋光層之方法
本申請案為目前未決之2015年6月26日提交之US第14/751,410號的部分接續申請案。
本發明係關於一種形成化學機械拋光墊複合拋光層之方法。更具體而言，本發明係關於一種使用軸向混合裝置形成化學機械拋光墊複合拋光層之方法。
在積體電路及其他電子裝置的製造中，多個導電、半導電及介電材料層沈積至半導體晶圓的表面上且自其移除。薄的導電、半導電及介電材料層可以使用多種沈積技術沈積。現代晶圓加工中的常見沈積技術尤其包含也稱為濺射的物理氣相沈積(PVD)、化學氣相沈積(CVD)、電漿增強的化學氣相沈積(PECVD)以及電化學電鍍(ECP)。常見移除技術尤其包含濕式及乾式各向同性及各向異性蝕刻。
因為依序沈積及移除材料層，所以晶圓的最上表面變得不平坦。因為後續半導體加工(例如金屬化)需要晶圓具有平坦表面，所以晶圓需要平面化。平坦化可用於移除非所要的表面形狀及表面缺陷，諸如粗糙表面、聚結材料、晶格損壞、刮痕及被污染的層或材料。
化學機械平面化或化學機械拋光(CMP)為一種用於平面化或拋光工件(諸如半導體晶圓)的常見技術。在習知CMP中，晶圓載具或拋光頭安裝在載具組件上。拋光頭固持晶圓且將晶圓定位成與安裝在CMP設備內的台子或壓板上的拋光墊的拋光層接觸。載具組件在晶圓與拋光墊之間提供可控壓力。同時，將拋光介質(例如漿料)分配至拋光墊上且抽取至晶圓與拋光層之間的間隙中。為了實現拋光，拋光墊及晶圓通常相對於彼此旋轉。隨著拋光墊在晶圓下面旋轉，晶圓清掃通常環形的拋光軌跡或拋光區域，其中晶圓的表面直接面對拋光層。藉由對拋光層及表面上的拋光介質進行化學及機械作用，對晶圓表面拋光且使其成平面。
James等人在美國專利第6,736,709號中揭示在化學機械拋光墊的拋光表面中開槽的重要性。具體而言，James等人教示「凹槽剛度商」(「GSQ」)估算開槽對墊剛度的作用及「凹槽流動商」(「GFQ」)估算開槽對(墊界面)流體流動的作用；以及在選擇用於既定拋光方法的理想拋光表面時在GSQ與GFQ之間存在精密平衡。
儘管如此，隨著晶圓尺寸持續縮小，對相關拋光方法的需求變得始終強烈。
因此，持續需要擴大化學機械拋光墊的操作效能範圍的拋光層設計及其製造方法。
本發明提供一種形成化學機械拋光墊複合拋光層之方法，其包含：提供化學機械拋光墊複合拋光層的第一拋光層組件；其中第一拋光層組件具有拋光側、底表面、複 數個週期性凹槽以及平均第一組件厚度T 1-avg ，所述厚度垂直於拋光側從底表面至拋光側量測；其中第一拋光層組件包含第一連續非短效聚合相；其中複數個週期性凹槽具有垂直於拋光側從拋光側向底表面量測的平均凹槽深度D avg ，其中平均凹槽深度D avg 小於平均第一組件厚度T 1-avg ；其中第一連續非短效聚合相為第一連續相具有8至12重量%未反應的NCO基團的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物及第一連續相固化劑的反應產物；提供多側(P)液體組分，其包含(P)側多元醇、(P)側多元胺及(P)側醇胺中的至少一個；提供異側(I)液體組分，其包含至少一種多官能異氰酸酯；提供加壓氣體；提供具有內部圓柱形腔室的軸向混合裝置；其中所述內部圓柱形腔室具有封閉端、開口端、對稱軸、至少一個通向內部圓柱形腔室的(P)側液體進料口、至少一個通向內部圓柱形腔室的(I)側液體進料口以及至少一個通向內部圓柱形腔室的切向加壓氣體進料口；其中封閉端及開口端垂直於對稱軸；其中所述至少一個(P)側液體進料口及所述至少一個(I)側液體進料口沿內部圓柱形腔室的圓周接近封閉端佈置；其中所述至少一個切向加壓氣體進料口沿內部圓柱形腔室的圓周佈置在從封閉端起，所述至少一個(P)側液體進料口及所述至少一個(I)側液體進料口的下游；其中多側(P)液體組分經至少一個(P)側液體進料口以6,895至27,600kPa的(P)側裝料壓力引入至內部圓柱形腔室；其中異側(I)液體組分經至少一個(I)側液體進料口以6,895至27,600kPa的(I)側裝料壓力引入至內部圓柱形腔室；其中多側(P)液體組分及異側(I)液體組分至內部圓柱形腔室的組合質量 流率為1至500g/s，諸如較佳地2至40g/s或更佳地2至25g/s；其中多側(P)液體組分、異側(I)液體組分及加壓氣體在內部圓柱形腔室內互混形成組合；其中加壓氣體經至少一個切向加壓氣體進料口以150至1,500kPa的供應壓力引入至內部圓柱形腔室；其中加壓氣體進入內部圓柱形腔室的入口速度為50至600m/s或較佳地75至350m/s，所述速度基於20℃及1atm壓力下的理想氣體條件計算；將所述組合從內部圓柱形腔室的開口端向第一拋光層組件的拋光側以5至1,000m/s，或較佳地10至600m/s或更佳地15至450m/s的速度排出，用所述組合填充複數個週期性凹槽；使所述組合在複數個週期性凹槽中固化成第二拋光層組件，形成複合結構；其中所述第二拋光層組件為第二非短效聚合相；以及從複合結構獲得化學機械拋光墊複合拋光層，其中化學機械拋光墊複合拋光層在第一拋光層組件的拋光側上具有拋光表面；且其中拋光表面調適成用於拋光基板。
本發明提供一種形成化學機械拋光墊複合拋光層之方法，其包含：提供化學機械拋光墊複合拋光層的第一拋光層組件；其中第一拋光層組件具有拋光側、底表面、複數個週期性凹槽以及平均第一組件厚度T 1-avg ，所述厚度垂直於拋光側從底表面至拋光側量測；其中第一拋光層組件包含第一連續非短效聚合相；其中複數個週期性凹槽具有垂直於拋光側從拋光側向底表面量測的平均凹槽深度D avg ，其中平均凹槽深度D avg 小於平均第一組件厚度T 1-avg ；其中第一連續非短效聚合相為第一連續相具有8至12重量%未反應的NCO基團的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物及第一連續相固化 劑的反應產物；提供多側(P)液體組分，其包含(P)側多元醇、(P)側多元胺及(P)側醇胺中的至少一個；提供異側(I)液體組分，其包含至少一種多官能異氰酸酯；提供加壓氣體；提供具有內部圓柱形腔室的軸向混合裝置；其中所述內部圓柱形腔室具有封閉端、開口端、對稱軸、至少一個通向內部圓柱形腔室的(P)側液體進料口、至少一個通向內部圓柱形腔室的(I)側液體進料口以及至少一個通向內部圓柱形腔室的切向加壓氣體進料口；其中封閉端及開口端垂直於對稱軸；其中所述至少一個(P)側液體進料口及所述至少一個(I)側液體進料口沿內部圓柱形腔室的圓周接近封閉端佈置；其中所述至少一個切向加壓氣體進料口沿內部圓柱形腔室的圓周佈置在從封閉端起，所述至少一個(P)側液體進料口及所述至少一個(I)側液體進料口的下游；其中多側(P)液體組分經至少一個(P)側液體進料口以6,895至27,600kPa的(P)側裝料壓力引入至內部圓柱形腔室；其中異側(I)液體組分經至少一個(I)側液體進料口以6,895至27,600kPa的(I)側裝料壓力引入至內部圓柱形腔室；其中多側(P)液體組分及異側(I)液體組分至內部圓柱形腔室的組合質量流率為1至500g/s，諸如較佳地2至40g/s或更佳地2至25g/s；其中多側(P)液體組分、異側(I)液體組分及加壓氣體在內部圓柱形腔室內互混形成組合；其中加壓氣體經至少一個切向加壓氣體進料口以150至1,500kPa的供應壓力引入至內部圓柱形腔室；其中加壓氣體進入內部圓柱形腔室的入口速度為50至600m/s或較佳地75至350m/s，所述速度基於20℃及1atm壓力下的理想氣體條件計算；將所述組合從 內部圓柱形腔室的開口端向第一拋光層組件的拋光側以5至1,000m/s，或較佳地10至600m/s或更佳地15至450m/s的速度排出，用所述組合填充複數個週期性凹槽；使所述組合在複數個週期性凹槽中固化成第二拋光層組件，形成複合結構；其中所述第二拋光層組件為第二非短效聚合相；以及對複合結構進行機械加工獲得化學機械拋光墊複合拋光層；其中因此獲得的化學機械拋光墊複合拋光層具有平均複合拋光層厚度T P-avg ，所述厚度垂直於拋光表面從底表面至拋光表面量測；其中平均第一組件厚度T 1-avg 等於平均複合拋光層厚度T P-avg ；其中佔據複數個週期性凹槽的第二非短效聚合相具有平均高度H avg ，所述高度垂直於拋光表面從底表面向拋光表面量測；其中平均複合拋光層厚度T P-avg 與平均高度H avg 之間的差值絕對值△S 0.5μm；其中化學機械拋光墊複合拋光層在第一拋光層組件的拋光側上具有拋光表面；以及其中拋光表面調適成用於拋光基板。
本發明提供一種形成化學機械拋光墊複合拋光層之方法，其包含：提供具有底板及周圍壁的模具，其中底板及周圍壁界定模具空腔；提供第一連續相具有8至12重量%未反應的NCO基團的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物、第一連續相固化劑以及任選的複數種空心聚合材料；混合第一連續相異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物、第一連續相固化劑及任選的複數種空心聚合材料形成混合物；將混合物倒入模具空腔中；使混合物固化成第一連續非短效聚合相的餅狀物；從所述餅狀物獲得薄片；在所述薄片中形成複數個週期性凹槽提供化學機械拋光墊複合拋光層的第一拋光層組 件；第一拋光層組件具有拋光側、底表面、複數個週期性凹槽以及平均第一組件厚度T 1-avg ，所述厚度垂直於拋光側從底表面至拋光側量測；其中複數個週期性凹槽具有垂直於拋光側從拋光側向底表面量測的平均凹槽深度D avg ，其中平均凹槽深度D avg 小於平均第一組件厚度T 1-avg ；提供多側(P)液體組分，其包含(P)側多元醇、(P)側多元胺及(P)側醇胺中的至少一個；提供異側(I)液體組分，其包含至少一種多官能異氰酸酯；提供加壓氣體；提供具有內部圓柱形腔室的軸向混合裝置；其中所述內部圓柱形腔室具有封閉端、開口端、對稱軸、至少一個通向內部圓柱形腔室的(P)側液體進料口、至少一個通向內部圓柱形腔室的(I)側液體進料口以及至少一個通向內部圓柱形腔室的切向加壓氣體進料口；其中封閉端及開口端垂直於對稱軸；其中所述至少一個(P)側液體進料口及所述至少一個(I)側液體進料口沿內部圓柱形腔室的圓周接近封閉端佈置；其中所述至少一個切向加壓氣體進料口沿內部圓柱形腔室的圓周佈置在從封閉端起，所述至少一個(P)側液體進料口及所述至少一個(I)側液體進料口的下游；其中多側(P)液體組分經至少一個(P)側液體進料口以6,895至27,600kPa的(P)側裝料壓力引入至內部圓柱形腔室；其中異側(I)液體組分經至少一個(I)側液體進料口以6,895至27,600kPa的(I)側裝料壓力引入至內部圓柱形腔室；其中多側(P)液體組分及異側(I)液體組分至內部圓柱形腔室的組合質量流率為1至500g/s，諸如較佳地2至40g/s或更佳地2至25g/s；其中多側(P)液體組分、異側(I)液體組分及加壓氣體在內部圓柱形腔室內互 混形成組合；其中加壓氣體經至少一個切向加壓氣體進料口以150至1,500kPa的供應壓力引入至內部圓柱形腔室；其中加壓氣體進入內部圓柱形腔室的入口速度為50至600m/s或較佳地75至350m/s，所述速度基於20℃及1atm壓力下的理想氣體條件計算；將所述組合從內部圓柱形腔室的開口端向第一拋光層組件的拋光側以5至1,000m/s，或較佳地10至600m/s或更佳地15至450m/s的速度排出，用所述組合填充複數個週期性凹槽；使所述組合在複數個週期性凹槽中固化成第二拋光層組件，形成複合結構；其中所述第二拋光層組件為第二非短效聚合相；以及從複合結構獲得化學機械拋光墊複合拋光層，其中化學機械拋光墊複合拋光層在第一拋光層組件的拋光側上具有拋光表面；以及其中拋光表面調適成用於拋光基板。
10‧‧‧模具
12‧‧‧底板
14‧‧‧水平內部邊界
15‧‧‧周圍壁
18‧‧‧豎直內部邊界
20‧‧‧模具空腔
21‧‧‧中心點
22‧‧‧中心軸C 軸
24‧‧‧模具空腔截面Cx-截面
25‧‧‧模具空腔的對稱軸C x-sym
28‧‧‧x-y平面
30‧‧‧第一連續非短效聚合相
32‧‧‧第一拋光層組件
35‧‧‧底表面
37‧‧‧拋光側
40‧‧‧凹槽
45‧‧‧第二拋光層組件
50‧‧‧第二非短效聚合相
58‧‧‧複合結構
60‧‧‧軸向混合裝置
62‧‧‧封閉端
65‧‧‧內部圓柱形腔室
67‧‧‧內部圓柱形腔室的圓周
68‧‧‧開口端
69‧‧‧開口
70‧‧‧對稱軸
75‧‧‧(P)側液體進料口
80‧‧‧(I)側液體進料口
85‧‧‧切向加壓氣體進料口
90‧‧‧化學機械拋光墊複合拋光層
92‧‧‧底表面
95‧‧‧拋光表面
98‧‧‧中心軸
99‧‧‧中心軸垂直的平面
105‧‧‧凹槽
110‧‧‧拋光表面的外周長
200‧‧‧化學機械拋光墊
210‧‧‧堆疊黏著劑
220‧‧‧子墊
230‧‧‧壓敏性壓板黏著劑
240‧‧‧離型襯墊
270‧‧‧終點偵測窗
圖1為模具的透視圖的描述。
圖2為第一拋光層組件的透視圖的描述。
圖3為化學機械拋光墊複合拋光層的透視圖的描述。
圖4為第一拋光層組件的俯視平面圖的描述。
圖5為沿著圖4中的線A-A獲取的截面視圖。
圖6為用於本發明的方法的軸向混合裝置的側面正視圖的描述。
圖7為沿著圖6中的線B-B獲取的截面視圖。
圖8為沿著圖6的線C-C獲取的截面視圖。
圖9為本發明的方法中形成的複合結構的側面正視圖的 描述。
圖10為具有本發明的化學機械拋光墊複合拋光層的化學機械拋光墊的俯視平面圖的描述。
圖11為沿著圖11中的線AA-AA獲取的截面視圖。
圖12為本發明的化學機械拋光墊複合拋光層的俯視平面圖的描述。
圖13a為沿圖12中的線BB-BB獲取的截面視圖。
圖13b為沿圖12中的線BB-BB獲取的替代截面視圖。
圖14為具有化學機械拋光墊複合拋光層及小窗的化學機械拋光墊的透視圖的描述。
以往，既定拋光層的拋光表面的GSQ及GFQ值提供可加工範圍，在此範圍內設計有效拋光層。出乎意料地，本發明提供一種製備複合拋光層之方法，提供用於藉由去耦拋光層設計的拋光層剛度及漿液分佈效能來破壞此前建立的拋光層的GSQ及GFQ參數的模具的構件；由此將拋光層設計的範圍擴大至此前難獲得的拋光效能特性平衡。
如本文中及隨附申請專利範圍中關於聚合相所用的術語「非短效」意謂聚合相(例如第二非短效聚合相)相對於複合拋光層中所存在的另一聚合相(例如第一連續非短效聚合相)不會選擇性熔融、溶解、崩解或以其他方式耗盡。
如本文中及隨附申請專利範圍中關於模具空腔(20)所用的術語「基本上圓形截面」意謂從模具空腔的中心軸C 軸 (22)至周圍壁(15)的豎直內部邊界(18)的模具空 腔(20)投射至x-y平面(28)上的最長半徑r c 比從模具空腔的中心軸C 軸 (22)至豎直內部邊界(18)的模具空腔(20)投射至x-y平面(28)上的最短半徑r c 長20%。(參看圖1)。
如本文中及隨附申請專利範圍中所用的術語「模具空腔」係指底部(12)及周圍壁(15)的豎直內部邊界(18)界定的體積。(參看圖1)。
如本文中及隨附申請專利範圍中關於第一特徵(例如水平內部邊界；豎直內部邊界)相對於第二特徵(例如軸線、x-y平面)所用的術語「基本上垂直」意謂第一特徵與第二特徵呈80°至100°的角度。
如本文中及隨附申請專利範圍中關於第一特徵(例如水平內部邊界；垂直內部邊界)相對於第二特徵(例如軸線、x-y平面)所用的術語「基本上垂直」意謂第一特徵與第二特徵呈85°至95°的角度。
如本文中及隨附申請專利範圍中關於具有拋光側(37)的第一拋光層組件(32)所用的術語「平均第一組件厚度T 1-avg 」意謂垂直於拋光側(37)從第一拋光層組件的拋光側(37)至底表面(35)量測的第一拋光層組件(32)的第一組件厚度T 1 的平均值。(參看圖2)。
如本文中及隨附申請專利範圍中關於具有拋光表面(95)的化學機械拋光墊複合拋光層(90)所用術語「平均複合拋光層厚度T P-avg 」意謂在與拋光表面(95)垂直的方向中從化學機械拋光墊複合拋光層(90)的拋光表面(95)至底表面(92)的化學機械拋光墊複合拋光層(90)的平均拋光層厚度T P 。(參看圖3)。
如本文中及隨附申請專利範圍中關於化學機械拋光墊複合拋光層(90)所用的術語「大體上圓形截面」意謂從化學機械拋光墊複合拋光層(90)的中心軸(98)至化學機械拋光墊複合拋光層(90)的拋光表面(95)的外周長(110)的截面最長半徑r p 比從中心軸(98)至拋光表面(95)的外周長(110)的最短半徑r p 長20%。(參看圖3)。
本發明的化學機械拋光墊複合拋光層(90)較佳調適成用於繞中心軸(98)旋轉。較佳地，化學機械拋光墊複合拋光層(90)的拋光表面(95)處於與中心軸(98)垂直的平面(99)中。較佳地，化學機械拋光墊複合拋光層(90)調適成在平面(99)中旋轉，所述平面與中心軸(98)呈85至95°，較佳地與中心軸(98)呈90°的角度γ。較佳地，化學機械拋光墊複合拋光層(90)的拋光表面(95)具有與中心軸(98)垂直的大體上圓形截面。較佳地，與中心軸(98)垂直的拋光表面(95)的截面的半徑r p 針對所述截面變化20%，更佳地針對所述截面變化10%。(參看圖3)。
如本文中及隨附申請專利範圍中關於在本發明的軸向混合裝置中形成的多側(P)液體組分及異側(I)液體組分的組合所用的術語「膠凝時間」意謂使用根據ASTM D3795-00a的標準測試方法(2006年再次核準)(《轉矩流變儀對可澆注的熱固性材料的聯流動、固化及行為特性的標準測試方法(Standard Test Method for Thermal Flow,Cure,and Behavior Properties of Pourable Thermosetting Materials by Torque Rheometer)》)測定的所述組合的總固化時間。
如本文中及隨附申請專利範圍中所用的術語「聚 (胺基甲酸酯)」涵蓋(a)由(i)異氰酸酯及(ii)多元醇(包含二醇)反應形成的聚胺基甲酸酯；以及(b)由(i)異氰酸酯與(ii)多元醇(包含二醇)及(iii)水、胺或水及胺的組合反應形成的聚(胺基甲酸酯)。
一種形成化學機械拋光墊複合拋光層(90)的方法，其包括：提供化學機械拋光墊複合拋光層(90)的第一拋光層組件(32)；其中第一拋光層組件(32)具有拋光側(37)、底表面(35)、複數個週期性凹槽(40)及平均第一組件厚度T 1-avg ，所述厚度垂直於拋光側(37)從底表面(35)至拋光側(37)量測；其中第一拋光層組件(32)包括第一連續非短效聚合相(30)；其中複數個週期性凹槽(40)具有垂直於拋光側(37)從拋光側(37)向底表面(35)量測的距拋光側(37)的平均凹槽深度D avg ，其中平均凹槽深度D avg 小於平均第一組件厚度T 1-avg ；其中第一連續非短效聚合相(30)為第一連續相具有8至12重量%未反應的NCO基團的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物與第一連續相固化劑的反應產物；提供多側(P)液體組分，其包括(P)側多元醇、(P)側多元胺及(P)側醇胺中的至少一個；提供異側(I)液體組分，其包括至少一種多官能異氰酸酯；提供加壓氣體；提供具有內部圓柱形腔室(65)的軸向混合裝置(60)；其中內部圓柱形腔室(65)具有封閉端(62)、開口端(68)、對稱軸(70)、至少一個通向內部圓柱形腔室(65)的(P)側液體進料口(75)、至少一個通向內部圓柱形腔室(65)的(I)側液體進料口(80)以及至少一個(較佳地至少兩個)通向內部圓柱形腔室(65)的切向加壓氣體進料口(85)；其中封 閉端(62)及開口端(68)與對稱軸(70)垂直；其中至少一個(P)側液體進料口(75)及至少一個(I)側液體進料口(80)沿內部圓柱形腔室(65)的圓周接近封閉端(62)佈置；其中至少一個(較佳地至少兩個)切向加壓氣體進料(85)口沿內部圓柱形腔室(65)的圓周(67)佈置在從封閉端(62)起，至少一個(P)側液體進料口(75)及至少一個(I)側液體進料口(80)的下游；其中多側(P)液體組分經至少一個(P)側液體進料口(75)以6,895至27,600kPa的(P)側裝料壓力引入至內部圓柱形腔室(65)；其中異側(I)液體組分經至少一個(I)側液體進料口(80)以6,895至27,600kPa的(I)側裝料壓力引入至內部圓柱形腔室(65)；其中多側(P)液體組分及異側(I)液體組分至內部圓柱形腔室的組合質量流率為1至500g/s(較佳地2至40g/s；更佳地2至25g/s)；其中多側(P)液體組分、異側(I)液體組分及加壓氣體在內部圓柱形腔室(65)內互混形成組合；其中加壓氣體經至少一個(較佳地至少兩個)切向加壓氣體進料口(85)以150至1,500kPa的供應壓力引入至內部圓柱形腔室(65)；其中加壓氣體進入內部圓柱形腔室(65)的入口速度為50至600m/s或較佳地75至350m/s，所述速度基於20℃及1atm壓力下的理想氣體條件計算；將所述組合從內部圓柱形腔室(65)的開口端(68)向第一拋光層組件(32)的拋光側(37)以5至1,000m/s，或較佳地10至600m/s或更佳地15至450m/s的速度排出，用所述組合填充複數個週期性凹槽(40)；使所述組合在複數個週期性凹槽(40)中固化成第二拋光層組件(45)，形成複合結構(58)；其中所述第二 拋光層組件(45)為第二非短效聚合相(50)；以及從複合結構(58)獲得化學機械拋光墊複合拋光層(90)，其中化學機械拋光墊複合拋光層(90)在第一拋光層組件(32)的拋光側(37)上具有拋光表面(95)；且其中拋光表面(95)調適成用於拋光基板。(參看圖1-14)。
較佳地，第一連續非短效聚合相(30)包括第一連續相具有8至12重量%未反應的NCO基團的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物及固化劑的反應產物。更佳地，第一連續非短效聚合相(30)包括第一連續相具有8.75至12重量%未反應的NCO基團的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物及第一連續相固化劑的反應產物。更佳地，第一連續非短效聚合相(30)包括第一連續相具有9.0至9.25重量%未反應的NCO基團的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物及第一連續相固化劑的反應產物。
較佳地，第一連續非短效聚合相(30)為第一連續相具有8至12重量%未反應的NCO基團的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物及第一連續相固化劑的反應產物；其中第一連續相異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物衍生自第一連續相聚異氰酸酯(較佳地，二異氰酸酯)與第一連續相多元醇的相互作用；其中第一連續相多元醇選自由以下組成的群組：二醇、多元醇、多元醇二醇、其共聚物以及其混合物。較佳地，第一連續相多元醇選自由以下組成的群組：聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)；PTMEG與聚丙二醇(PPG)的摻合物；以及其與低分子量二醇(例如1,2-丁二醇；1,3-丁二醇；1,4-丁二醇)的混合物。
較佳地，第一連續非短效聚合相(30)為第一連續相具有8至12重量%未反應的NCO基團異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物及第一連續相固化劑的反應產物；其中第一連續相固化劑為第一連續相多元胺。較佳地，第一連續相多元胺為芳族多元胺。更佳地，第一連續相多元胺選自由以下組成的群組的芳族多元胺：4,4'-亞甲基-雙-鄰-氯苯胺(MbOCA)、4,4'-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)(MCDEA)；二甲基硫代甲苯二胺；丙二醇二-對-胺基苯甲酸酯；聚氧化丁烯二-對-胺基苯甲酸酯；聚氧化丁烯單-對-胺基苯甲酸酯；聚氧化丙烯二-對-胺基苯甲酸酯；聚氧化丙烯單-對-胺基苯甲酸酯；1,2-雙(2-胺基苯硫基)乙烷；4,4'-亞甲基-雙-苯胺；二乙基甲苯二胺；5-第三丁基-2,4-甲苯二胺；3-第三丁基-2,6-甲苯二胺；5-第三戊基-2,4-甲苯二胺；3-第三戊基-2,6-甲苯二胺；5-第三戊基-2,4-氯甲苯二胺；以及3-第三戊基-2,6-氯甲苯二胺。最佳地，第一連續相多元胺為4,4'-亞甲基-雙-鄰-氯苯胺(MbOCA)。
可商購的基於PTMEG的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物的實例包含Imuthane®預聚物(獲自COIM USA,Inc.，諸如PET-80A、PET-85A、PET-90A、PET-93A、PET-95A、PET-60D、PET-70D、PET-75D)；Adiprene®預聚物(獲自Chemtura，諸如LF 800A、LF 900A、LF 910A、LF 930A、LF 931A、LF 939A、LF 950A、LF 952A、LF 600D、LF 601D、LF 650D、LF 667、LF 700D、LF750D、LF751D、LF752D、LF753D以及L325)；Andur®預聚物(獲自Anderson Development Company，諸如70APLF、80APLF、85APLF、 90APLF、95APLF、60DPLF、70APLF、75APLF)。
較佳地，本發明的方法中所用的第一連續相異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物為具有小於0.1重量%游離甲苯二異氰酸酯(TDI)單體含量的低游離異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物。
較佳地，第一連續非短效聚合相(30)可以多孔性及無孔(即未填充)配置提供。較佳地，第一連續非短效聚合相(30)如根據所ASTM D1622量測具有0.5的比重。更佳地，第一連續非短效聚合相(30)如根據ASTM D1622所量測具有0.5至1.2(更佳地0.55至1.1；最佳地0.6至0.95)的比重。
較佳地，第一連續非短效聚合相(30)如根據ASTM D2240所量測具有40至90的肖氏D硬度。更佳地，第一連續非短效聚合相(30)如根據ASTM D2240所量測具有50至75的肖氏D硬度。最佳地，第一連續非短效聚合相(30)如根據ASTM D2240所量測具有55至70的肖氏D硬度。
較佳地，第一連續非短效聚合相(30)為多孔性的。較佳地，第一連續非短效聚合相包括複數種微型要素。較佳地，複數種微型要素均勻分散於第一連續非短效聚合相(30)中。較佳地，複數種微型要素選自夾帶氣泡、空心聚合材料、液體填充的空心聚合材料、水溶性材料及不溶性相材料(例如礦物油)。更佳地，所述複數種微型要素選自均勻分佈於第一連續非短效聚合相(30)中的夾帶氣泡及空心聚合材料。較佳地，複數種微型要素的重量平均直徑小於150μm(更佳地小於50μm；最佳地10至50μm)。較佳地，所述複 數種微型要素包括具有聚丙烯腈或聚丙烯腈共聚物殼壁的聚合微氣球(例如來自阿克蘇諾貝爾(Akzo Nobel)的Expancel®)。較佳地，複數種微量要素以0至58體積%孔隙率(更佳地1至58體積%；最佳地10至35體積%孔隙率)併入至第一連續非短效聚合相(30)中。較佳地，第一連續非短效聚合相(30)的開孔孔隙率6體積%(更佳地5體積%；更佳地4體積%；最佳地3體積%)。
較佳地，本發明的製備化學機械拋光墊複合拋光層(90)的方法中提供的第一拋光層組件(32)具有第一組件厚度T 1 ，所述厚度垂直於拋光側(37)從底表面(35)至拋光側(37)量測。較佳地，第一拋光層組件(32)具有平均第一組件厚度T 1-avg ，所述厚度垂直於拋光側(37)從底表面(35)至拋光側(37)量測。更佳地，第一拋光層組件(32)的平均第一組件厚度T 1-avg 為20至150密耳(更佳地30至125密耳；最佳地40至120密耳)。(參看圖2及4-5)。
較佳地，第一拋光層組件(32)具有複數個週期性凹槽(40)，其具有垂直於拋光側(37)從拋光表面(37)向底表面量測的深度D。較佳地，複數個週期性凹槽(40)具有平均深度D avg ；其中D avg <T 1-avg 。更佳地，複數個週期性凹槽(40)具有平均深度D avg ；其中D avg 0.5*T 1-avg (更佳地，D avg 0.4*T 1-avg ；最佳地，D avg 0.375*T 1-avg )。(參見圖4-5)。
較佳地，複數個週期性凹槽(40)選自曲面凹槽、線性凹槽以及其組合。
較佳地，第一拋光層組件具有複數個週期性凹 槽，其中複數個週期性凹槽為至少兩個同心凹槽的群組。較佳地，至少兩個同心凹槽的平均凹槽深度D avg 15密耳(較佳地，15至40密耳；更佳地，25至35密耳；最佳地，30密耳)，寬度5密耳(較佳地，5至150密耳；更佳地，10至100密耳；最佳地，15至50密耳)且間距10密耳(較佳地，25至150密耳；更佳地，50至100密耳；最佳地，60至80密耳)。較佳地，至少兩個同心凹槽具有一個寬度及一個間距，其中所述寬度及間距是相等的。
較佳地，複數個週期性凹槽(40)可選自由複數個斷開的週期性凹槽及複數個互連週期性凹槽組成的群組。較佳地，當複數個週期性凹槽為複數個斷開的週期性凹槽時，第二非短效聚合相為第二不連續非短效聚合相。較佳地，當複數個週期性凹槽為複數個互連週期性凹槽時，第二非短效聚合相為第二連續非短效聚合相。
較佳地，本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有內部圓柱形腔室(65)。較佳地，內部圓柱形腔室(65)具有封閉端(62)及開口端(68)。較佳地，封閉端(62)及開口端(68)各自與內部圓柱形腔室(65)的對稱軸(70)大體上垂直。更佳地，封閉端(62)及開口端(68)各自與內部圓柱形腔室(65)的對稱軸(70)基本上垂直。最佳地，封閉端(62)及開口端(68)各自與內部圓柱形腔室(65)的對稱軸(70)垂直。(參看圖6-8)。
較佳地，本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有具對稱軸(70)的內部圓柱形腔室(65)，其中開口端(68)具有圓形開口(69)。更佳地，本發明的方法中使 用的軸向混合裝置(60)具有具對稱軸(70)的內部圓柱形腔室(65)；其中開口端(68)具有圓形開口(69)；且其中圓形開口(69)與內部圓柱形腔室(65)同心。最佳地，本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有具對稱軸(70)的內部圓柱形腔室(65)；其中開口端(68)具有圓形開口(69)；且其中圓形開口(69)與內部圓柱形腔室(65)同心；且其中圓形開口(69)與內部圓柱形腔室(65)的對稱軸(70)垂直。較佳地，圓形開口(69)具有1至10mm(更佳地，1.5至7.5mm；更佳地，2至6mm；最佳地，2.5至3.5mm)的直徑。(參看圖6-8)。
較佳地，本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少一個通向內部圓柱形腔室(65)的(P)側液體進料口(75)。更佳地，本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少兩個通向內部圓柱形腔室(65)的(P)側液體進料口(75)。較佳地，當本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少兩個通向內部圓柱形腔室(65)的(P)側液體進料口(75)時，至少兩個(P)側液體進料口(75)繞內部圓柱形腔室(65)的圓周(67)均勻佈置。更佳地，當本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少兩個通向內部圓柱形腔室(65)的(P)側液體進料口(75)時，至少兩個(P)側液體進料口(75)繞內部圓柱形腔室(65)的圓周(67)均勻佈置且與內部圓柱形腔室(65)的封閉端(62)的距離相同。較佳地，至少一個(P)側液體進料口經具有0.05至3mm(較佳地，0.1至0.1mm；更佳地，0.15至0.5mm)的內徑的孔口通向內部圓柱形腔室(65)。較佳地， 至少一個(P)側液體進料口通向內部圓柱形腔室(65)且指向內部圓柱形腔室(65)的對稱軸(70)。更佳地，至少一個(P)側液體進料口通向內部圓柱形腔室(65)且指向且基本上垂直於內部圓柱形腔室(65)的對稱軸(70)。最佳地，至少一個(P)側液體進料口通向內部圓柱形腔室(65)且指向且垂直於內部圓柱形腔室(65)的對稱軸(70)。
較佳地，本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少一個通向內部圓柱形腔室(65)的(I)側液體進料口(80)。更佳地，本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少兩個通向內部圓柱形腔室(65)的(I)側液體進料口(80)。較佳地，當本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少兩個通向內部圓柱形腔室(65)的(I)側液體進料口(80)時，至少兩個(I)側液體進料口(80)繞內部圓柱形腔室(65)的圓周(67)均勻佈置。更佳地，當本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少兩個通向內部圓柱形腔室(65)的(I)側液體進料口(80)時，至少兩個(I)側液體進料口(80)繞內部圓柱形腔室(65)的圓周(67)均勻佈置且與內部圓柱形腔室(65)的封閉端(62)的距離相同。較佳地，至少一個(I)側液體進料口經具有0.05至3mm(較佳地，0.1至0.1mm；更佳地，0.15至0.5mm)的內徑的孔口通向內部圓柱形腔室(65)。較佳地，至少一個(I)側液體進料口經具有0.05至1mm(較佳地，0.1至0.75mm；更佳地，0.15至0.5mm)的內徑的孔口通向內部圓柱形腔室(65)。較佳地，至少一個(I)側液體進料口通向內部圓柱形腔室(65)且指向內部圓柱形腔室(65)的對稱軸(70)。 更佳地，至少一個(I)側液體進料口通向內部圓柱形腔室(65)且指向且基本上垂直於內部圓柱形腔室(65)的對稱軸(70)。最佳地，至少一個(I)側液體進料口通向內部圓柱形腔室(65)且指向且垂直於內部圓柱形腔室(65)的對稱軸(70)。
較佳地，本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少一個通向內部圓柱形腔室(65)的(P)側液體進料口(75)及至少一個通向內部圓柱形腔室(65)的(I)側液體進料口(80)；其中至少一個(P)側液體進料口(75)及至少一個(I)側液體進料口(80)繞內部圓柱形腔室(65)的圓周(67)均勻佈置。更佳地，本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少一個通向內部圓柱形腔室(65)的(P)側液體進料口(75)及至少一個通向內部圓柱形腔室(65)的(I)側液體進料口(80)；其中至少一個(P)側液體進料口(75)及至少一個(I)側液體進料口(80)繞內部圓柱形腔室(65)的圓周(67)均勻佈置且與內部圓柱形腔室(65)的封閉端(62)的距離相同。
較佳地，本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少兩個通向內部圓柱形腔室(65)的(P)側液體進料口(75)及至少兩個通向內部圓柱形腔室(65)的(I)側液體進料口(80)。較佳地，當本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少兩個通向內部圓柱形腔室(65)的(P)側液體進料口(75)及至少兩個通向內部圓柱形腔室(65)的(I)側液體進料口(80)時，至少兩個(P)側液體進料口(75)繞內部圓柱形腔室(65)的圓周(67)均勻佈置，且至少兩個(I)側液體進料口(80)繞內部圓柱形腔室(65) 的圓周(67)均勻佈置。較佳地，當本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少兩個通向內部圓柱形腔室(65)的(P)側液體進料口(75)及至少兩個通向內部圓柱形腔室(65)的(I)側液體進料口(80)時，(P)側液體進料口(75)及(I)側液體進料口(80)繞內部圓柱形腔室(65)的圓周(67)交替。更佳地，當本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少兩個通向內部圓柱形腔室(65)的(P)側液體進料口(75)及至少兩個通向內部圓柱形腔室(65)的(I)側液體進料口(80)時，(P)側液體進料口(75)及(I)側液體進料口(80)繞內部圓柱形腔室(65)的圓周(67)交替且均勻間隔。最佳地，當本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少兩個通向內部圓柱形腔室(65)的(P)側液體進料口(75)及至少兩個通向內部圓柱形腔室(65)的(I)側液體進料口(80)時，(P)側液體進料口(75)及(I)側液體進料口(80)繞內部圓柱形腔室(65)的圓周(67)交替且均勻間隔；且(P)側液體進料口(75)及(I)側液體進料口(80)與內部圓柱形腔室(65)的封閉端(62)的距離都相同。
較佳地，本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少一個通向內部圓柱形腔室(65)的切向加壓氣體進料口(85)。更佳地，本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少一個通向內部圓柱形腔室(65)的切向加壓氣體進料口(85)；其中至少一個切向加壓氣體進料口(85)沿著內部圓柱形腔室(65)的圓周佈置在從封閉端(62)起，至少一個(P)側液體進料口(75)及至少一個(I)側液體 進料口(80)的下游。更佳地，本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少兩個通向內部圓柱形腔室(65)的切向加壓氣體進料口(85)；其中至少兩個切向加壓氣體進料口(85)沿著內部圓柱形腔室(65)的圓周佈置在從封閉端(62)起，至少一個(P)側液體進料口(75)及至少一個(I)側液體進料口(80)的下游。更佳地，本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少兩個通向內部圓柱形腔室(65)的切向加壓氣體進料口(85)；其中至少兩個切向加壓氣體進料口(85)沿著內部圓柱形腔室(65)的圓周佈置在從封閉端(62)起，至少一個(P)側液體進料口(75)及至少一個(I)側液體進料口(80)的下游；且其中至少兩個切向加壓氣體進料口(85)繞內部圓柱形腔室(65)的圓周(67)均勻佈置。最佳地，本發明的方法中使用的軸向混合裝置(60)具有至少兩個通向內部圓柱形腔室(65)的切向加壓氣體進料口(85)；其中至少兩個切向加壓氣體進料口(85)沿著內部圓柱形腔室(65)的圓周佈置在從封閉端(62)起，至少一個(P)側液體進料口(75)及至少一個(I)側液體進料口(80)的下游；且其中至少兩個切向加壓氣體進料口(85)繞內部圓柱形腔室(65)的圓周(67)均勻佈置且與內部圓柱形腔室(65)的封閉端(62)的距離相同。較佳地，至少一個切向加壓氣體進料口經具有0.1至5mm(較佳地，0.3至3mm；更佳地，0.5至2mm)的臨界尺寸的孔口通向內部圓柱形腔室(65)。較佳地，至少一個切向加壓氣體進料口通向內部圓柱形腔室(65)且沿著內部圓柱形腔室(65)的內部圓周的切線方向指向。更佳地，至少一個切向加壓氣體進 料口通向內部圓柱形腔室(65)且沿著內部圓柱形腔室的內部圓周的切線方向指向，且在基本上垂直於內部圓柱形腔室(65)的對稱軸(70)的平面上。最佳地，至少一個切向加壓氣體進料口通向內部圓柱形腔室(65)且沿著內部圓柱形腔室的內部圓周的切線方向指向，且在垂直於內部圓柱形腔室(65)的對稱軸(70)的平面上。
較佳地，在本發明的方法中，多側(P)液體組分包括(P)側多元醇、(P)側多元胺及(P)側醇胺中的至少一個。
較佳地，(P)側多元醇選自由以下組成的群組：二醇、多元醇、多元醇二醇、其共聚物以及其混合物。更佳地，(P)側多元醇選自由以下組成的群組：聚醚多元醇(例如聚(氧基四亞甲基)二醇、聚(氧丙烯)二醇以及其混合物)；聚碳酸酯多元醇；聚酯多元醇；聚己內酯多元醇；其混合物；以及其與一種或多種選自由以下組成的群組的低分子量多元醇的混合物：乙二醇；1,2-丙二醇；1,3-丙二醇；1,2-丁二醇；1,3-丁二醇；2-甲基-1,3-丙二醇；1,4-丁二醇；新戊二醇；1,5-戊二醇；3-甲基-1,5-戊二醇；1,6-己二醇；二乙二醇；二丙二醇；以及三丙二醇。更佳地，至少一種(P)側多元醇選自由以下組成的群組：聚四亞甲基醚乙二醇(PTMEG)；酯類多元醇(諸如己二酸乙二酯、己二酸丁二酯)；聚丙烯醚二醇(PPG)；聚己內酯多元醇；其共聚物；以及其混合物。
較佳地，在本發明的方法中，所用的多側(P)液體組分含有至少一種(P)側多元醇；其中至少一種(P)側多元醇包含數目平均分子量MN為2,500至100,000的高分 子量多元醇。更佳地，所用的高分子量多元醇數目平均分子量MN為5,000至50,000(更佳地7,500至25,000；最佳地10,000至12,000)。
較佳地，在本發明的方法中，所用多側(P)液體組分含有至少一種(P)側多元醇；其中至少一種(P)側多元醇包含每個分子平均具有三至十個羥基的高分子量多元醇。更佳地，所用高分子量多元醇每個分子平均具有四至八個(更佳地五至七個；最佳地六個)羥基。
可商購的高分子量多元醇的實例包含Specflex®多元醇、Voranol®多元醇及Voralux®多元醇(可購自陶氏化學公司(The Dow Chemical Company))；Multranol®專用多元醇及Ultracel®柔性多元醇(可購自拜耳材料科技有限公司(Bayer MaterialScience LLC))；以及Pluracol®多元醇(可購自巴斯夫(BASF))。多種較佳高分子量多元醇在表1中列出。
較佳地，(P)側多元胺選自由二胺及其他多官能胺組成的群組。更佳地，(P)側多元胺選自由以下組成的群 組：芳族二胺及其他多官能芳族胺；例如4,4'-亞甲基-雙-鄰-氯苯胺(「MbOCA」)；4,4'-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)(「MCDEA」)；二甲基硫代甲苯二胺；丙二醇二-對-胺基苯甲酸酯；聚氧化四亞甲基二-對-胺基苯甲酸酯；聚氧化四亞甲基單-對-胺基苯甲酸酯；聚氧化丙烯二-對-胺基苯甲酸酯；聚氧化丙烯單-對-胺基苯甲酸酯；1,2-雙(2-胺基苯硫基)乙烷；4,4'-亞甲基-雙-苯胺；二乙基甲苯二胺；5-第三丁基-2,4-甲苯二胺；3-第三丁基-2,6-甲苯二胺；5-第三戊基-2,4-甲苯二胺；以及3-第三戊基-2,6-甲苯二胺以及氯甲苯二胺。
較佳地，(P)側醇胺選自由胺起始的多元醇組成的群組。更佳地，(P)側醇胺選自由每個分子含有一個至四個(更佳地，兩個至四個；最佳地，兩個)氮原子的胺起始的多元醇組成的群組。較佳地，(P)側醇胺選自由每個分子平均具有至少三個羥基的胺起始的多元醇組成的群組。更佳地，(P)側醇胺選自由每個分子平均具有三個至六個(更佳地，三個至五個；最佳地，四個)羥基的胺起始的多元醇組成的群組。尤其較佳的胺起始的多元醇的數目平均分子量MN 700(較佳地，150至650；更佳地，200至500；最佳地，250至300)且羥基數(如藉由ASTM測試方法D4274-11所測定)為350至1,200mg KOH/g。更佳地，所用胺起始的多元醇的羥基數為400至1,000mg KOH/g(最佳地，600至850mg KOH/g)。可商購的胺起始的多元醇的實例包含Voranol®家族的胺起始的多元醇(可購自陶氏化學公司)；Quadrol®專用多元醇(N,N,N',N'-四(2-羥丙基乙二胺))(可購自巴斯夫)；Pluracol®基於胺的多元醇(可購自巴斯夫)；Multranol®基於 胺的多元醇(可購自拜耳材料科技有限公司)；三異丙醇胺(TIPA)(可購自陶氏化學公司)；以及三乙醇胺(TEA)(可購自Mallinckrodt Baker Inc.)。多種較佳的胺起始的多元醇在表2中列出。
較佳地，在本發明的方法中，多側(P)液體組分經至少一個(P)側液體進料口(75)在6,895至27,600kPa的(P)側裝料壓力下引入內部圓柱形腔室(65)中。更佳地，多側(P)液體組分經至少一個(P)側液體進料口(75)在8,000至20,000kPa的(P)側裝料壓力下引入內部圓柱形腔室(65)中。最佳地，多側(P)液體組分經至少一個(P)側液體進料口(75)在10,000至17,000kPa的(P)側裝料壓力下引入內部圓柱形腔室(65)中。
較佳地，在本發明的方法中，異側(I)液體組 分包括至少一種多官能異氰酸酯。較佳地，所述至少一種多官能異氰酸酯含有兩個反應性異氰酸酯基(即NCO)。
較佳地，至少一種多官能異氰酸酯選自由脂族多官能異氰酸酯、芳族多官能異氰酸酯以及其混合物組成的群組。更佳地，多官能異氰酸酯選自由以下組成的群組的二異氰酸酯：2,4-甲苯二異氰酸酯；2,6-甲苯二異氰酸酯；4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯；萘-1,5-二異氰酸酯；聯甲苯胺二異氰酸酯；對苯二異氰酸酯；亞二甲苯二異氰酸酯；異佛爾酮二異氰酸酯；六亞甲基二異氰酸酯；4,4'-二環己基甲烷二異氰酸酯；環己烷二異氰酸酯；以及其混合物。更佳地，至少一種多官能異氰酸酯為藉由二異氰酸酯與預聚物多元醇的反應形成的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物。
較佳地，至少一種多官能異氰酸酯為異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物；其中異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物具有2至12重量%未反應的異氰酸酯(NCO)基團。更佳地，本發明的方法中使用的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物具有2至10重量%(更佳4至8重量%；最佳5至7重量%)未反應的異氰酸酯(NCO)基團。
較佳地，所用異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物為二異氰酸酯與預聚物多元醇的反應產物；其中預聚物多元醇選自由二醇、多元醇、多元醇二醇、其共聚物以及其混合物組成的群組。更佳地，預聚物多元醇選自由以下組成的群組：聚醚多元醇(例如聚(氧基四亞甲基)二醇、聚(氧丙烯)二醇以及其混合物)；聚碳酸酯多元醇；聚酯多元醇；聚己內酯多元醇；其混合物；以及其與一種或多種選自由以下組成的 群組的低分子量多元醇的混合物：乙二醇；1,2-丙二醇；1,3-丙二醇；1,2-丁二醇；1,3-丁二醇；2-甲基-1,3-丙二醇；1,4-丁二醇；新戊二醇；1,5-戊二醇；3-甲基-1,5-戊二醇；1,6-己二醇；二乙二醇；二丙二醇；以及三丙二醇。更佳地，預聚物多元醇選自由以下組成的群組：聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)；基於酯的多元醇(諸如己二酸乙二酯、己二酸丁二酯)；聚丙烯醚二醇(PPG)；聚己內酯多元醇；其共聚物；以及其混合物。最佳地，預聚物多元醇選自由PTMEG及PPG組成的群組。
較佳地，當預聚物多元醇為PTMEG時，異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物的未反應的異氰酸酯(NCO)濃度為2重量%至10重量%(更佳地，4重量%至8重量%；最佳地，6重量%至7重量%)。可商購的基於PTMEG的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物的實例包含Imuthane®預聚物(獲自COIM USA,Inc.，諸如PET-80A、PET-85A、PET-90A、PET-93A、PET-95A、PET-60D、PET-70D、PET-75D)；Adiprene®預聚物(獲自Chemtura，諸如LF 800A、LF 900A、LF 910A、LF 930A、LF 931A、LF 939A、LF 950A、LF 952A、LF 600D、LF 601D、LF 650D、LF 667、LF 700D、LF750D、LF751D、LF752D、LF753D以及L325)；Andur®預聚物(獲自Anderson Development Company，諸如70APLF、80APLF、85APLF、90APLF、95APLF、60DPLF、70APLF、75APLF)。
較佳地，當預聚物多元醇為PPG時，異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物的未反應的異氰酸酯(NCO)濃度為3重量%至9重量%(更佳地，4重量%至8重量%；最佳地， 5重量%至6重量%)。可商購的基於PPG的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物的實例包含Imuthane®預聚物(可COIM USA,Inc.，諸如PPT-80A、PPT-90A、PPT-95A、PPT-65D、PPT-75D)；Adiprene®預聚物(可獲自Chemtura，諸如LFG 963A、LFG 964A、LFG 740D)；以及Andur®預聚物(可獲自Anderson Development Company，諸如8000APLF、9500APLF、6500DPLF、7501DPLF)。
較佳地，本發明的方法中使用的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物為具有小於0.1重量%游離甲苯二異氰酸酯(TDI)單體含量的低游離異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物。
非基於TDI的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物也可用於本發明的方法中。舉例而言，異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物包含藉由4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)與諸如聚丁二醇(PTMEG)的多元醇反應形成的預聚物，諸如1,4-丁二醇(BDO)的任選二醇為可接受的。當使用此類異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物時，未反應的異氰酸酯(NCO)濃度較佳為4重量%至10重量%(更佳地，4重量%至8重量%，最佳地，5重量%至7重量%)。此類可商購的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物的實例包含Imuthane®預聚物(獲自COIM USA,Inc.，諸如27-85A、27-90A、27-95A)；Andur®預聚物(獲自Anderson Development Company，諸如IE75AP、IE80AP、IE 85AP、IE90AP、IE95AP、IE98AP)；Vibrathane®預聚物(獲自Chemtura，諸如B625、B635、B821)；Isonate®改性預聚物(獲自陶氏化學公司，諸如具有18.7% NCO的Isonate® 240、具有23% NCO的Isonate® 181、具有 29.2% NCO的Isonate® 143L)；以及聚合MDI(獲自陶氏化學公司，諸如PAPI® 20、27、94、95、580N、901)。
較佳地，在本發明的方法中，異側(I)液體組分經至少一個(I)側液體進料口(80)在6,895至27,600kPa的(I)側裝料壓力下引入內部圓柱形腔室(65)中。更佳地，異側(I)液體組分經至少一個(I)側液體進料口(80)在8,000至20,000kPa的(I)側裝料壓力下引入內部圓柱形腔室(65)中。最佳地，異側(I)液體組分經至少一個(I)側液體進料口(80)在10,000至17,000kPa的(I)側裝料壓力下引入內部圓柱形腔室(65)中。
較佳地，在本發明的方法中，多側(P)液體組分與異側(I)液體組分中的至少一個可任選地含有其他液體材料。舉例而言，多側(P)液體組分及異側(I)液體組分中的至少一個可含有選自由以下組成的群組的液體材料：發泡劑(例如胺基甲酸酯發泡劑，諸如獲自陶氏化學公司的SpecflexTM NR 556 CO2/脂族胺加合物)；催化劑(例如三級胺催化劑，例如獲自Air Products,Inc.的Dabco® 33LV催化劑；以及錫催化劑，諸如來自Momentive的Fomrez®錫催化劑)；以及界面活性劑(諸如來自Evonik的Tegostab®矽界面活性劑)。較佳地，在本發明的方法中，多側(P)液體組分含有其他液體材料。更佳地，在本發明的方法中，多側(P)液體組分含有其他液體材料；其中其他液體材料為催化劑及界面活性劑中的至少一個。最佳地，在本發明的方法中，多側(P)液體組分含有催化劑及界面活性劑。
較佳地，在本發明的方法中，所用加壓氣體選自 由以下組成的群組：二氧化碳、氮氣、空氣以及氬氣。更佳地，所用加壓氣體選自由以下組成的群組：二氧化碳、氮氣以及空氣。更佳地，所用加壓氣體選自由氮氣及空氣組成的群組。最佳地，所用加壓氣體為空氣。
較佳地，在本發明的方法中，所用加壓氣體的含水量10ppm。更佳地，所用加壓氣體的含水量1ppm。更佳地，所用加壓氣體的含水量0.1ppm。最佳地，所用加壓氣體的含水量0.01ppm。
較佳地，在本發明的方法中，加壓氣體經至少兩個切向加壓氣體進料口(85)以入口速度引入至內部圓柱形腔室(65)中，其中所述入口速度基於20℃及1atm壓力下的理想氣體條件計算為50至600m/s，或較佳地75至350m/s。不希望受理論所束縛，應注意當入口速度過低時，在模具中沈積的拋光層產生不合意的裂紋的可能性增加。
較佳地，在本發明的方法中，加壓氣體經至少兩個切向加壓氣體進料口(85)以150至1,500kPa的供應壓力下引入內部圓柱形腔室(65)中。更佳地，加壓氣體經至少兩個切向加壓氣體進料口(85)以350至1,000kPa的供應壓力引入至所述內部圓柱形腔室(65)中。最佳地，加壓氣體經至少兩個切向加壓氣體進料口(85)以550至830kPa的供應壓力下引入內部圓柱形腔室(65)中。
較佳地，形成本發明的化學機械拋光墊拋光層之方法包括：提供多側(P)液體組分及異側(I)液體組分；其中多側(P)液體組分及異側(I)液體組分以多側(P)液體組分的組分中反應性氫基團(即胺(NH2)基與羥基(OH) 的總和)與異側(I)液體組分中未反應的異氰酸酯(NCO)基團的化學計量比為0.85至1.15(更佳0.90至1.10；最佳地，0.95至1.05)提供。
較佳地，在本發明的方法中，多側(P)液體組分及異側(I)液體組分至內部圓柱形腔室(65)的組合質量流率為1至500g/s(較佳地，2至40g/s；更佳地，2至25g/s)。
較佳地，在本發明的方法中，(a)多側(P)液體組分及異側(I)液體組分至內部圓柱形腔室(65)的組合質量流率的總和比(b)加壓氣體至內部圓柱形腔室(65)的質量流量(基於20℃下及1atm壓力下的理想氣體條件計算)的比率46比1(更佳地30比1)。
較佳地，在本發明的方法中，軸向混合裝置(60)中形成的組合從內部圓柱形腔室(65)的開口端(68)向第一拋光層組件(32)的拋光側(37)以10至300m/s的速度排出，用所述組合填充複數個週期性凹槽(40)且使所述組合固化形成複合結構(58)。更佳地，所述組合從軸向混合裝置(60)的開口端(68)處的開口(69)向第一拋光層組件(32)的拋光側(37)以10至300m/s的速度排出，所述速度具有在與z軸(Z)平行的方向中的z分量，用所述組合填充複數個週期性凹槽(40)且使所述組合固化形成複合結構(58)。(參看圖9)。
較佳地，在本發明的方法中，所述組合在z維度中在第一拋光層組件(32)的拋光側(37)上方以高度E從軸向混合裝置(60)的開口端(68)排出。更佳地，所述組合以高度E從軸向混合裝置(60)的開口端(68)排出；其 中平均高度E為2.5至125cm(更佳地，7.5至75cm；最佳地，12.5至50cm)。(參看圖9)。
較佳地，在本發明的方法中，在軸向混合裝置中形成的組合具有5至900秒的膠凝時間。更佳地，在軸向混合裝置中形成的組合具有10至600秒的膠凝時間。最佳地，在軸向混合裝置中形成的組合具有15至120秒的膠凝時間。
一般技術人員將理解選擇拋光層厚度T P 適用於針對指定拋光操作的化學機械拋光墊(200)的化學機械拋光墊複合拋光層(90)。較佳地，化學機械拋光墊複合拋光層(90)沿與拋光表面(95)的平面(99)垂直的軸線(98)具有平均拋光層厚度T P-avg 。更佳地，平均拋光層厚度T P-avg 為20至150密耳(更佳地30至125密耳；最佳地40至120密耳)。最佳地，平均拋光層厚度T P-avg 等於平均第一組件厚度T 1-avg 。(參看圖3及10-11)。
較佳地，第二拋光層組件(45)為佔據本發明的化學機械拋光墊複合拋光層(90)中的複數個週期性凹槽(40)的第二非短效聚合相(50)，具有高度H，所述高度垂直於拋光表面(95)從拋光層(90)的底表面(92)向拋光表面(95)量測。較佳地，第二拋光層組件(45)為佔據複數個週期性凹槽(40)的第二非短效聚合相(50)，具有平均高度H avg ，所述高度垂直於拋光表面(95)從拋光層(90)的底表面(92)向拋光表面(95)量測；其中平均拋光層厚度T P-avg 與平均高度H avg 之間的差值絕對值△S 0.5μm。更佳地，差值絕對值△S 0.2μm。更佳地，差值絕對值△S 0.1μm。最佳地，差值絕對值△S 0.05μm。(參看例如圖11)。
較佳地，第二拋光層組件(45)為佔據第一拋光層組件(32)的第一連續非短效聚合相(30)中的複數個週期性凹槽(40)的第二非短效聚合相(50)，其中第一連續非短效聚合相(30)與第二非短效聚合相(50)之間存在化學鍵。更佳地，第二非短效聚合相(50)佔據第一連續非短效聚合相(30)中的複數個週期性凹槽(40)，其中在第一連續非短效聚合相(30)與第二非短效聚合相(50)之間存在共價鍵，使得除非各相之間的共價鍵斷裂，否則各相無法分離。
較佳地，在本發明的方法中，所述組合在複數個凹槽(40)中固化成第二拋光層組件(45)，形成複合結構(58)；其中第二拋光層組件(45)為第二非短效聚合相(50)；以及從複合結構(58)獲得化學機械拋光墊複合拋光層(90)，其中化學機械拋光墊複合拋光層(90)在第一拋光層組件(32)的拋光側(37)上具有拋光表面(95)；其中拋光表面(95)調適成用於拋光基板。
較佳地，在本發明的方法中，從複合結構(58)獲得化學機械拋光墊複合拋光層(90)進一步包括：對複合結構(58)進行機械加工獲得化學機械拋光墊複合拋光層(90)。更佳地，對複合結構(58)進行機械加工獲得化學機械拋光墊複合拋光層(90)，其中因此獲得的化學機械拋光墊複合拋光層(90)具有平均拋光層厚度T P-avg ，所述厚度垂直於拋光表面(95)從底表面(92)至拋光表面(95)量測；其中平均第一組件厚度T 1-avg 等於平均拋光層厚度T P-avg ；其中佔據複數個週期性凹槽的第二非短效聚合相具有平均高度H avg ，所述高度垂直於拋光表面(95)從底表面(92)向拋光 表面(95)量測；以及其中平均拋光層厚度T P-avg 與平均高度H avg 之間的差值絕對值△S 0.5μm(較佳地0.2μm；更佳地0.1μm；最佳地0.05μm)。(參看例如圖11)。
較佳地，在本發明的方法中，藉由研磨(例如使用金剛石調節盤)；切割；碾磨(例如使用銑床上的旋轉鑽頭)；車床加工(例如使用應用於旋轉複合結構(58)的靜止鑽頭)及切削中的至少一個對複合結構(58)進行機械加工。更佳地，在本發明的方法中，複合結構(58)藉由碾磨及車床加工中的至少一個進行機械加工獲得化學機械拋光墊複合拋光層(90)。
較佳地，使用本發明的方法製備的化學機械拋光墊複合拋光層(90)調適成用於拋光基板；其中基板為磁性基板、光學基板以及半導體基板中的至少一個。更佳地，使用本發明的方法製備的化學機械拋光墊複合拋光層(90)調適成用於拋光基板；其中基板為半導體基板。最佳地，使用本發明的方法製備的化學機械拋光墊複合拋光層(90)調適成用於拋光基板；其中所述基板為半導體晶圓。
較佳地，在本發明的方法中，拋光複合拋光層的化學機械拋光墊具有在拋光表面中形成的凹槽圖案的拋光表面。較佳地，凹槽圖案包括一個或多個凹槽，所述凹槽佈置在拋光表面上，使得在拋光期間旋轉化學機械拋光墊複合拋光層時，一個或多個凹槽掃過被拋光的基板的表面。較佳地，一個或多個凹槽由曲面凹槽、線性凹槽以及其組合組成。
較佳地，凹槽圖案包括複數個凹槽。更佳地，凹槽圖案選自凹槽設計。較佳地，凹槽設計選自由以下組成的 群組：同心凹槽(其可為圓形或螺旋形的)、曲面凹槽、交叉影線凹槽(例如佈置成墊表面上的X-Y網格)、其他規則設計(例如六角形、三角形)、輪胎面型圖案、不規則設計(例如分形圖案)以及其組合。更佳地，凹槽設計選自由以下組成的群組：隨機凹槽、同心凹槽、螺旋形凹槽、交叉影線凹槽、X-Y網格凹槽、六角形凹槽、三角形凹槽、分形凹槽以及其組合。最佳地，拋光表面中形成有螺旋凹槽圖案。凹槽輪廓較佳地選自具有直式側壁的矩形或凹槽截面可為「V」形、「U」形、鋸齒以及其組合。
較佳地，凹槽圖案包括形成於化學機械拋光墊複合拋光層的拋光表面中的複數個凹槽，其中所述複數個凹槽為曲面凹槽。
較佳地，凹槽圖案包括形成於化學機械拋光墊複合拋光層的拋光表面中的複數個凹槽，其中所述複數個凹槽為同心圓形凹槽。
較佳地，凹槽圖案包括形成於化學機械拋光墊複合拋光層的拋光表面中的複數個凹槽，其中所述複數個凹槽為線性X-Y凹槽。
較佳地，凹槽圖案包括形成於化學機械拋光墊複合拋光層的拋光表面中的複數個凹槽，其中所述複數個凹槽為同心圓形凹槽及線性X-Y凹槽。
較佳地，化學機械拋光墊複合拋光層(90)具有至少一個形成於拋光表面(95)中的凹槽(105)，所述凹槽在拋光表面(95)處開口且具有從拋光表面(95)起的凹槽深度G 深度 ，所述深度垂直於拋光表面(95)從拋光表面(95) 向底表面(92)量測。更佳地，至少一個凹槽(105)的平均凹槽深度G 深度-avg 10密耳(較佳地10至150密耳)。更佳地，至少一個凹槽(105)的平均凹槽深度G 深度-avg <複數個週期性凹槽的平均深度D avg 。較佳地，至少一個凹槽(105)的平均凹槽深度G 深度-avg >複數個週期性凹槽的平均深度D avg 。較佳地，至少一個凹槽(105)形成如下凹槽圖案，其包括至少兩個具有選自10密耳、15密耳以及15至150密耳的平均凹槽深度G 深度-平均 ；選自10密耳及10至100密耳的寬度；以及選自30密耳、50密耳，50至200密耳、70至200密耳及90至200密耳的間距的組合的凹槽(105)。較佳地，至少一個凹槽(105)選自(a)至少兩個同心凹槽；(b)至少一個螺旋凹槽；(c)交叉影線凹槽圖案；以及(d)其組合。(參看圖12、13a以及13b)。
較佳地，使用本發明的方法製備的化學機械拋光墊複合拋光層(90)的平均拋光層厚度T P-avg 為20至150密耳。更佳地，使用本發明的方法製備的化學機械拋光墊複合拋光層(90)的平均拋光層厚度T P-avg 為30至125密耳(更佳地40至120密耳；最佳地50至100密耳)。(參看圖3)。
較佳地，在本發明的提供第一拋光層組件的方法中，其進一步包括：提供具有底板(12)及周圍壁(15)的模具(10)，其中底板(12)及周圍壁(15)界定模具空腔(20)；提供第一連續相具有8至12重量%未反應的NCO基團的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物、第一連續相固化劑及任選的複數種空心聚合材料；混合第一連續相異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物及第一連續相固化劑形成混合物；將混合物倒 入模具空腔(20)中；使混合物固化成第一連續非短效聚合相的餅狀物；從餅狀物獲得薄片(較佳地，從餅狀物獲得複數個薄片)；在薄片中形成複數個週期性凹槽提供第一拋光層組件(較佳地，在複數個薄片中形成複數個週期性凹槽提供複數個第一拋光層組件)。更佳地，複數種空心聚合材料以1至58體積%併入至第一連續非短效聚合相中。(參看圖1)。
較佳地，在本發明的方法中，模具空腔(20)具有中心軸C軸(22)，所述中心軸與z軸一致且在中心點(21)處與模具(10)的底板(12)的水平內部邊界(14)相交。較佳地，中心點(21)位於模具空腔(20)投射於x-y平面(28)上的截面Cx-截面(24)的幾何中心處。(參看圖1)。
較佳地，投射至x-y平面(28)上的模具空腔截面Cx-截面(24)可為任何規則或不規則的二維形狀。較佳地，模具空腔截面Cx-截面(24)選自多邊形及橢圓。更佳地，模具空腔截面Cx-截面(24)具有大體上圓形截面，其具有平均半徑r c (較佳地，其中r c 為20至100cm；更佳地，其中r c 為25至65cm；最佳地，其中r c 為40至60cm)。最佳地，模具空腔(20)近似具有大體上圓形截面C x-sect 的正圓柱形區域；其中模具空腔的對稱軸C x-sym (25)與模具空腔的中心軸C軸(22)一致；其中正圓柱形區域具有如下定義的截面面積Cx-面積：C x-面積 =πr c 2 ，其中r c 為投射至x-y平面(28)上的模具空腔橫截面Cx-面積的平均半徑；且其中r c 為20至100cm(更佳25至65cm；最佳40至60cm)。(參看圖1)。
較佳地，使用本發明的方法製備的化學機械拋光 墊複合拋光層可與至少一個額外層界接以形成化學機械拋光墊。較佳地，使用本發明的方法製備的化學機械拋光墊複合拋光層使用堆疊黏著劑(210)與子墊(220)界接。較佳地，子墊(220)由選自由以下組成的群組的材料製成：開孔發泡體、閉孔發泡體、編織材料、非編織材料(例如氈製、紡黏及針刺材料)以及其組合。一般技術人員應瞭解選擇適用作子墊(220)的構造材料及子墊厚度T s 。較佳地，子墊(220)的平均子墊厚度T S-avg 15密耳(更佳地30至100密耳；最佳地30至75密耳)。(參看圖11)。
一般技術人員將瞭解如何選擇適用於化學機械拋光墊的堆疊黏著劑。較佳地，堆疊黏著劑為熱熔性黏著劑。更佳地，堆疊黏著劑為反應性熱熔性黏著劑。更佳地，熱熔性黏著劑為經固化的反應性熱熔性黏著劑，其在未固化狀態下呈現50至150℃、較佳地115至135℃的熔融溫度且在熔融之後呈現90分鐘的適用期。最佳地，在未固化狀態下的反應性熱熔性黏著劑包括聚胺基甲酸酯樹脂(例如可購自陶氏化學公司的Mor-MeltTM R5003)。
較佳地，本發明的化學機械拋光墊適於與拋光機的壓板界接。較佳地，化學機械拋光墊適於附著至拋光機的壓板。更佳地，化學機械拋光墊可以使用壓敏性黏著劑及真空中的至少一個附著至壓板。
較佳地，化學機械拋光墊(200)包含應用於子墊(220)的壓敏性壓板黏著劑(230)。一般技術人員將瞭解如何選擇適用作壓敏性壓板黏著劑的適當壓敏性黏著劑。較佳地，化學機械拋光墊也將包含施加於壓敏性壓板黏著劑 (230)上的離型襯墊(240)，其中壓敏性壓板黏著劑(230)插入子墊(220)及離型襯墊(240)之間。(參看圖11)。
基板拋光操作中的重要步驟為確定工藝的終點。一種受歡迎的原位終點偵測方法涉及提供具有小窗的拋光墊，所述小窗可透射選擇波長的光。在拋光期間，光束被引導穿過小窗至達晶圓表面，在此處其反射且返回穿過小窗至達偵測器(例如分光光度計)。基於返回的信號，可以確定基板表面的特性(例如上面的膜厚度)以用於終點偵測。為了促進此類基於光的終點方法，本發明的化學機械拋光墊(200)任選地進一步包括終點偵測窗(270)。較佳地，終點偵測窗選自併入至複合拋光層中的整體窗；以及封閉併入至化學機械拋光墊中的塞式原位終點偵測窗。一般技術入員將瞭解選擇用於預期拋光工藝中的終點偵測窗的適當構造材料。(參看圖14)。
本發明的一些實施例現將詳細地描述於以下實例中。
實例1-3：化學機械拋光墊
市售聚胺基甲酸酯拋光墊用作根據實例1-3中的每一個製備的化學機械拋光墊中的第一連續非短效聚合相。具體而言，在實例1中，提供具有複數個同心圓形週期性凹槽的市售IC1000TM聚胺基甲酸酯拋光墊作為第一連續非短效聚合相，所述週期性凹槽具有30密耳的平均凹槽深度D avg 、60密耳的寬度及120密耳的間距。在實例2中，提供具有複數個同心圓形凹槽的市售VP5000TM聚胺基甲酸酯拋光墊作為第一連續非短效聚合相，所述凹槽具有30密耳的平均凹槽 深度D avg 、35密耳的寬度以及70密耳的間距。在實例3中，提供具有複數個同心圓形凹槽的市售VP5000TM聚胺基甲酸酯拋光墊作為第一連續非短效聚合相，所述凹槽具有30密耳的平均凹槽深度D avg 、60密耳的寬度以及120密耳的間距。
提供多側(P)液體組分，其含有：77.62重量%高分子量聚醚多元醇(獲自陶氏化學公司的Voralux® HF 505多元醇)；21.0重量%單乙二醇；1.23重量%的矽酮界面活性劑(獲自Evonik的Tegostab® B8418界面活性劑)；0.05重量%的錫催化劑(獲自Momentive的Fomrez® UL-28)；以及0.10重量%的三級胺催化劑(獲自Air Products,Inc.的Dabco® 33LV催化劑)。額外液體材料(獲自陶氏化學公司的SpecflexTM NR 556 CO2/脂族胺加合物)以每100重量份多側(P)液體組分4重量份添加至多側(P)液體組分中。提供異側(I)液體組分，其含有：100重量%的改性二苯基甲烷二異氰酸酯(獲自陶氏化學公司的IsonateTM 181 MDI預聚物)。提供加壓氣體(乾燥空氣)。
接著使用具有(P)側液體進料口、(I)側液體進料口及四個切向加壓氣體進料口的軸向混合裝置(獲自Hennecke GmbH的MicroLine 45 CSM軸向混合裝置)在具有各第一連續非短效聚合相材料的複數個同心圓形凹槽中提供第二非短效聚合相。多側(P)液體組分及異側(I)液體組分在12,500kPa的(P)側裝料壓力、17,200kPa的(I)側裝料壓力下且以1.564的(I)/(P)重量比(得出反應性氫基團與NCO基團的化學計量比為0.95)經其各別進料口進料至軸向混合裝置。加壓氣體在830kPa的供應壓力下經切向加壓 氣體進料口進料，使得穿過軸向混合裝置的組合液體組分與氣體質量流率比為3.8至1來形成組合。組合接著以254m/s的速度從軸向混合裝置向各指出的第一連續非短效聚合相排放以填充複數個凹槽且形成複合結構。使複合結構在100℃下固化16小時。複合結構接著在車床上機械加工成平坦的以獲得實例1-3的化學機械拋光墊。接著將實例1-3的各化學機械拋光墊的拋光表面開槽，提供具有70密耳凹槽寬度、32密耳凹槽深度以及580密耳間距的X-Y凹槽圖案。
開孔孔隙率
市售IC1000TM拋光墊拋光層及VP5000TM拋光墊拋光層的開孔孔隙率據報導<3體積%。在實例1-3中的每一個中，化學機械拋光墊中形成的第二非短效聚合相的開孔孔隙率>10體積%。
比較實例PC1-PC2及實例P1-P3 化學機械拋光移除速率實驗
使用根據實例1-3中的每一個製備的化學機械拋光墊進行二氧化矽移除速率拋光測試，且與使用IC1000TM聚胺基甲酸酯拋光墊及VP5000TM(均獲自Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.)且各自具有實例中指出的相同X-Y凹槽圖案的比較實例PC1-PC2中獲得的二氧化矽移除速率拋光測試比較。具體而言，各拋光墊的二氧化矽移除速率提供在表3中。對來自Novellus Systems,Inc的200mm毯覆式S15KTEN TEOS薄片晶圓進行拋光移除速率實驗。使用應用材料200mm Mirra®拋光機。所有拋光實驗均在8.3kPa(1.2psi)的下壓力、200mL/min的漿料流動速率(獲自Rohm and Haas Electronic Materials CMP Inc.的ACuPlaneTM 5105漿料)、93rpm的平台旋轉速度及87rpm的載具旋轉速度下進行。使用Saesol 8031C金剛石墊調節器(獲自Saesol Diamond Ind.Co.,Ltd.)調節拋光墊。拋光墊各自使用31.1N下壓力用調節器磨合10分鐘。拋光墊在拋光期間在31.1N下壓力下以10次清掃/分鐘從距拋光墊中心1.7至9.2吋進一步原位調節50%。藉由使用KLA-Tencor FX200計量工具，使用49點螺旋形掃描、3mm邊緣排除量測拋光之前及拋光之後的膜厚度來測定移除速率。各移除速率實驗進行三次。各拋光墊的三次重複移除速率實驗的平均移除速率提供在表3中。
30‧‧‧第一連續非短效聚合相
32‧‧‧第一拋光層組件
35‧‧‧底表面
37‧‧‧拋光側
40‧‧‧凹槽
45‧‧‧第二拋光層組件
50‧‧‧第二非短效聚合相
58‧‧‧複合結構
60‧‧‧軸向混合裝置
68‧‧‧開口端
69‧‧‧開口

Claims (10)

  1. 一種形成化學機械拋光墊複合拋光層之方法，其包括：提供所述化學機械拋光墊複合拋光層的第一拋光層組件；其中所述第一拋光層組件具有拋光側、底表面、複數個週期性凹槽以及平均第一組件厚度T 1-avg ，所述厚度垂直於所述拋光側從所述底表面至所述拋光側量測；其中所述第一拋光層組件包括第一連續非短效聚合相；其中所述複數個週期性凹槽具有垂直於所述拋光側從所述拋光側向所述底表面量測的平均凹槽深度D avg ，其中所述平均凹槽深度D avg 小於所述平均第一組件厚度T 1-avg ；其中所述第一連續非短效聚合相為第一連續相具有8至12重量%未反應的NCO基團的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物及第一連續相固化劑的反應產物；提供多側(P)液體組分，其包括(P)側多元醇、(P)側多元胺及(P)側醇胺中的至少一個；提供異側(I)液體組分，其包括至少一種多官能異氰酸酯；提供加壓氣體；提供具有內部圓柱形腔室的軸向混合裝置；其中所述內部圓柱形腔室具有封閉端、開口端、對稱軸、至少一個通向所述內部圓柱形腔室的(P)側液體進料口、至少一個通向所述內部圓柱形腔室的(I)側液體進料口以及至少一個通向所述內部圓柱形腔室的切向加壓氣體進料口；其中所述封閉端及所述開口端垂直於所述對稱軸； 其中所述至少一個(P)側液體進料口及所述至少一個(I)側液體進料口沿所述內部圓柱形腔室的圓周接近所述封閉端佈置；其中所述至少一個切向加壓氣體進料口沿所述內部圓柱形腔室的所述圓周佈置在從所述封閉端起，所述至少一個(P)側液體進料口及所述至少一個(I)側液體進料口的下游；其中所述多側(P)液體組分經所述至少一個(P)側液體進料口以6,895至27,600kPa的(P)側裝料壓力引入至所述內部圓柱形腔室；其中所述異側(I)液體組分經所述至少一個(I)側液體進料口以6,895至27,600kPa的(I)側裝料壓力引入至所述內部圓柱形腔室；其中所述多側(P)液體組分及所述異側(I)液體組分至所述內部圓柱形腔室的組合質量流率為1至500g/s；其中所述多側(P)液體組分、所述異側(I)液體組分及所述加壓氣體在所述內部圓柱形腔室內互混形成組合；其中所述加壓氣體經所述至少一個切向加壓氣體進料口以150至1,500kPa的供應壓力引入至所述內部圓柱形腔室；其中所述加壓氣體進入所述內部圓柱形腔室的入口速度為50至600m/s，所述速度基於20℃及1atm壓力下的理想氣體條件計算；將所述組合從所述內部圓柱形腔室的所述開口端向所述第一拋光層組件的所述拋光側以5至1,000m/s的速度排 出，用所述組合填充所述複數個週期性凹槽；使所述組合在所述複數個週期性凹槽中固化成第二拋光層組件，形成複合結構；其中所述第二拋光層組件為第二非短效聚合相；以及從所述複合結構獲得所述化學機械拋光墊複合拋光層，其中所述化學機械拋光墊複合拋光層在所述第一拋光層組件的所述拋光側上具有拋光表面；且其中所述拋光表面調適成用於拋光基板。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其進一步包括：機械加工所述複合結構獲得所述化學機械拋光墊複合拋光層；其中因此獲得的所述化學機械拋光墊複合拋光層具有平均複合拋光層厚度T P-avg ，所述厚度垂直於所述拋光表面從所述底表面至所述拋光表面量測；其中所述平均第一組件厚度T 1-avg 等於所述平均複合拋光層厚度T P-avg ；其中佔據所述複數個週期性凹槽的所述第二非短效聚合相具有平均高度H avg ，所述高度垂直於所述拋光表面從所述底表面向所述拋光表面量測；以及其中所述平均複合拋光層厚度T P-avg 與所述平均高度H avg 之間的差值絕對值△S 0.5μm。
  3. 如申請專利範圍第2項之方法，其進一步包括：在所述拋光表面中形成至少一個凹槽。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中提供所述第一拋光層組件進一步包括： 提供具有底板及周圍壁的模具，其中所述底板及所述周圍壁界定模具空腔；提供所述第一連續相具有8至12重量%未反應的NCO基團的異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物、所述第一連續相固化劑以及任選的複數種空心聚合材料；混合所述第一連續相異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物及所述第一連續相固化劑形成混合物；將所述混合物倒入所述模具空腔中；使所述混合物固化成所述第一連續非短效聚合相的餅狀物；從所述餅狀物獲得薄片；在所述薄片中形成所述複數個週期性凹槽以提供所述第一拋光層組件。
  5. 如申請專利範圍第4項之方法，其中所述複數種空心聚合材料以1至58體積%併入至所述第一連續非短效聚合相中。
  6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所述多側(P)液體組分包括25至95重量%(P)側多元醇；其中所述(P)側多元醇為高分子量聚醚多元醇；其中所述高分子量聚醚多元醇的數目平均分子量MN為2,500至100,000且每個分子平均4至8個羥基。
  7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所述異側(I)液體組分包括每個分子平均具有兩個反應性異氰酸酯基的多官能異氰酸酯。
  8. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所述加壓氣體選自由 以下組成的群組：CO2、N2、空氣及氬氣。
  9. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所述內部圓柱形腔室在與所述內部圓柱形腔室的所述對稱軸垂直的平面中具有圓形橫截面；其中所述內部圓柱形腔室的所述開口端具有垂直於所述內部圓柱形腔室的所述對稱軸的圓形開口；其中所述圓形開口與所述圓形橫截面同心；且其中所述圓形開口的內徑為2.5至6mm。
  10. 如申請專利範圍第1項之方法，其中所述拋光表面調適成用於拋光半導體晶圓。
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