TW201630999A - 用於聚合型鏈延長之濃體組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於濃體組成物,其包含至少一種式(1)之對酞酸酯以及至少一種載體樹脂:
□其中R1及R2係相同或不同且表示C1-C10烷基。
Description
本發明大致關於用於逐步成長(step-growth)聚合物形成的濃體,及特別是關於逐步成長聚合物之鏈延長濃體。
許多逐步成長聚合物(包括聚酯、聚醯胺、聚碳酸酯及聚胺甲酸乙酯)廣泛用於製造塑膠產品,諸如膜、瓶、片以及其他模製及擠出產品。該等聚合物之機械及物理性質高度視其分子量而定。
在使用壽命週期中,該等材料會經歷合成程序,然後是擠出步驟及可為另一混練擠出操作然後接著熱成形、熱成形或紡絲之最終加工步驟,或該等材料可以熔融狀態射出,所有該等步驟係在高溫條件下發生。此外,近年來,與資源保育及環境保護有關,愈來愈多關注集中在由該等聚合物所製成之回收再使用物件經改良方法。製造及回收再使用該等聚合物所涉及的加工步驟亦涉及高溫。
在該等高溫步驟各者中,特別是在混練/加工及再生/
回收再使用程序期間,聚合物中發生一些分子量降低。該分子量降低可經由高溫水解、醇解或熟知用於聚縮物之其他解聚合機制發生。亦熟知分子量降低負面地影響材料之機械、熱及流變性質,因此防止該等材料用於要求嚴格的應用或大比例回收再使用於其原始應用。現今,回收再使用或再加工聚縮物僅能以非常低比例用於要求嚴格的應用或以大比例用於要求較不嚴格的應用。例如,因分子量降低之故,回收再使用瓶級聚對酞酸伸乙酯(PET)大部分只用於膜及其他低階應用。相似地,來自光碟(CD)廢料之回收再使用聚碳酸酯大部分進入低階應用。基於此等因素,現有回收再使用技術受限於狹窄範圍的應用。
現今,存在相當多用以最小化供加工或回收再使用之聚縮物的分子量損失且維持或甚至提高其分子量的方法。大部分該等途徑係使用作為主要加工設備(擠出機、固態聚縮物反應器或二者依序)或設計供熔融或高黏度材料加工用之相似設備。作為許多方法中之加工助劑,使用已知為「鏈延長劑」之化學反應物。鏈延長劑通常為多官能分子,其「再偶合(recouple)」已解聚合之物聚縮物鏈。該等鏈延長劑係在加工聚合物時添加至擠出機或反應器。通常鏈延長劑具有二或多個可與因解聚合所造成之鏈片段反應以橋接且偶合該等片段的官能基。該方法可停止聚縮物之分子量降低或甚至使之提高。將說明許多鏈延長劑種類、組成物、聚縮物調配物以及加工條件。
二或多官能環氧化物、環氧樹脂或具有二或多個環氧
基之其他化學物質為用以提高回收再使用的聚合物之分子量的鏈延長改質劑之實例。該等二或多官能環氧化物係由表氯醇及具有二或多個末端羥基之分子所製成。此等鏈延長劑之實例包括由雙酚-A和表氯醇所製成的雙酚型環氧化合物、由羧酸和表氯醇所製成的酚醛清漆型化合物以及由脂族醇及表氯醇所製成的環氧丙基醚。此外,已使用各種芳族共聚物作為聚合物添加劑以改善聚酯及聚碳酸酯之熔融強度及熔融黏度。該等添加劑通常包括從各種含有環氧基之化合物及烯烴(如乙烯)衍生的共聚物。
然而,該等鏈延長劑在乾燥再加工聚合物之降解方面只展現中等成效。
現今最先技術解決方案仍存在兩個主要問題。為了在擠出或固態反應器系統中之合理滯留時間下有效率地鏈延長,大部分已知鏈延長劑需要使用預乾燥聚縮物材料、在真空下操作以及在加工期間使用不同量之觸媒及安定劑。無此等特徵的情況下,分子量提高程度受限,且所得之產品顯示較低分子量且低於所希望的性質。
隨著鏈延長劑之官能度提高,可偶合至各鏈延長劑分子的聚縮物鏈之數目亦增加,因此其重建分子量之有效性提高。然而,很明顯地看出,鏈延長劑之官能度提高亦提高所得產物的分支程度以及膠凝化開始的可能性。大範圍分支存在對於結晶程度的負面影響,因而對於半結晶聚縮物之機械性質有負面影響,以及負面地意謂著任何產物中存在不同量的凝膠。由於此等負面影響,故最大官能度有
限制。有效鏈延長目前需要相對高濃度之較低官能度(<4個官能基/鏈)鏈延長劑。
與當前技術的兩個限制相關之相對高成本使再加工或回收再使用該等聚縮作用不經濟。
有效克服先前技術所遭遇的問題之一種鏈延長劑為從至少一種環氧基官能丙烯酸單體及至少一種非官能苯乙烯系及/或丙烯酸酯單體所製造的基於環氧基官能化苯乙烯丙烯酸系共聚物者。當該等鏈延長劑直接引入模製裝置時,其亦展現特定缺點。該等鏈延長劑難以粒化或以其他方式黏聚。此外,環氧基官能化苯乙烯丙烯酸系共聚物鏈延長劑比起先前技術鏈延長劑具有高度反應性。因此,在特定應用下,環氧基官能化苯乙烯丙烯酸系共聚物鏈延長劑有在進料中或在模製裝置或擠出機之引入區中產生過度反應條件的傾向。該等過度反應條件是環氧基官能化苯乙烯丙烯酸系共聚物鏈延長劑和與之一起使用之逐步成長聚合物之間的熔融溫度差異的結果。環氧基官能化苯乙烯丙烯酸系共聚物鏈延長劑之熔融溫度為大約50℃,而逐步成長聚合物的典型加工溫度可為240℃至300℃之範圍。因此,當將環氧基官能化苯乙烯丙烯酸系共聚物鏈延長劑直接引入加工裝置的進料區時,鏈延長劑熔融且在適當分散並獲致均質化之前開始與逐步成長聚合物反應。當環氧基官能化苯乙烯丙烯酸系共聚物鏈延長劑過早反應時,過度反應之局部區域產生膠凝化,其繼而干擾適當粒子形成。當製造具有最小厚度之粒子(諸如例如纖維或膜)
時,過度反應的問題尤其顯著。
因此,該產業需要可有效在聚合物內遞送鏈延長劑且適當均質化之方法以及濃體組成物或母料。又一原因係一些丙烯酸系環氧基官能化鏈延長劑含有會致癌的組分。
因此,本發明係關於可用於修改逐步成長聚合物的分子量之濃體組成物,其中濃體包含烷氧基官能化對酞酸及至少一種載體樹脂。
根據較佳實施態樣,濃體組成物包括至少一種烷氧基官能化對酞酸及至少一種反應性載體樹脂。
根據另一較佳實施態樣,濃體組成物包括至少一種烷氧基官能化對酞酸及至少一種非反應性載體樹脂。
由於鏈延長劑係物理性均勻分散在載體中,於濃體組成物與該聚合物混合時,鏈延長劑之局部較高濃度的可能性最小化。再者,當引入模製裝置時,藉由延長熔融該濃體所需的時間,本發明之濃體組成物防止排出(let down)的聚合物內之烷氧基官能化對酞酸鏈延長劑過早反應,此延遲反應時間容許該鏈延長劑完全分散遍佈在聚合物中,形成均質鏈延長。視載體樹脂而定,本發明之濃體組成物可為固態或液態,以固態濃體組成物為佳。
本發明係關於濃體組成物,其包含至少一種式(1)之對酞酸酯以及至少一種載體樹脂:
其中R1及R2係相同或不同且表示C1-C10烷基,較佳為C1-C6烷基,更佳為C1-C4烷基,最佳為C1-C2烷基。
式(1)之化合物的實例為對酞酸二甲酯、對酞酸二乙酯、對酞酸二丙酯、對酞酸二丁酯、對酞酸二戊酯、對酞酸二己酯、對酞酸二庚酯、對酞酸二辛酯、對酞酸二壬酯或對酞酸二癸酯。
較佳鏈延長劑為式(2)之對酞酸二甲酯(DMT)
該分子係藉由將對二甲苯上之甲基氧化然後氧化成羧酸所製造,與甲醇之反應產生甲酯、對酞酸二甲酯。其他可能性係將對二甲苯或混合二甲苯異構物氧化,然後酯化。製造對酞酸二甲酯之又一種慣用方法係藉由使用對二甲苯之催化均質氧化所產生的甲醇使經純化對酞酸酯化。
最廣泛使用之技術係基於使用氧化及酯化步驟的對二甲苯。對二甲苯係在鈷鹽觸媒存在下以液相藉由空氣氧化,以形成含對甲苯甲酸及對酞酸單乙酯的氧化沉積物(oxidate)。酯化係在甲醇存在下進行以形成對酞酸二甲酯。
該至少一種載體樹脂係非反應性樹脂、反應性樹脂或其混合物。較佳地,非反應性載體樹脂係係用於本發明之濃體組成物中作為非反應性樹脂以提供惰性載體,從而防止鏈延長劑反應直到該濃體組成物分散在排出的聚合物內。鏈延長劑不會與非反應性載體樹脂反應而造成該非反應性載體樹脂內的可感知鏈延長。
非反應性載體樹脂可為聚乙烯、聚乙烯-降莰烯共聚物、聚丙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯、聚乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)、聚苯乙烯嵌段共聚物、聚丁二烯、聚異戊二烯、聚乙烯-丁烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化聚乙烯、聚偏二氯乙烯、聚乙烯-丙烯酸酯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、及其混合物。較佳之非反應性載體樹脂為ABS、PS、及聚碳酸酯。
反應性載體樹脂可為聚對酞酸伸乙酯、聚對酞酸伸丁酯、聚對酞酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate glycol)、順丁烯二酸酐接枝之聚乙烯(MAH-g PE)及其混合物。
該濃體組成物中之鏈延長劑對載體樹脂的確切比係應
用特定之比,視載體樹脂的活性及最終聚合型產物中之所希望鏈延長程度而定。對酞酸酯可以存在相對於該濃體組成物之總重為介於大約0.01至99.9重量%,較佳係介於大約5.0與50.5重量%;且最佳係介於10.0與25.0重量%的量存在。
實質上為化學惰性之其他材料可視聚合物之所希望性質而添加至該濃體組成物。此等材料之代表性實例包括抗靜電劑、發泡劑、滯焰劑、色彩濃體、抗氧化劑、UV安定劑、抗阻塞劑、防霧劑、防滑劑、抗微生物劑及滑動添加劑。
該等其他材料可以相對於該濃體組成物之總重為0.001至99重量%,較佳為0.001至50重量%的量存在於本發明之濃體組成物中。
若存在,該等其他材料之下限以0.01重量%為宜。
藉以製成該濃體組成物之方法無特別限制,且可藉由用於分散或分布混合之任何已知方法達成,較佳係藉由擠出,例如在雙螺桿擠出機中達成。
此外,本發明之濃體組成物可形成各式幾何形狀,包括但不局限於粒狀、球狀、片狀、黏聚物、小珠等。
該濃體組成物可用以使具有至少一個羧基反應性基團之任何排出的聚合物具有鏈延長性質。此等聚合物之代表性實例包括逐步成長聚縮物,諸如聚醯胺、聚酯及聚碳酸酯。該聚合物亦可為加成聚合物,諸如聚胺甲酸乙酯、聚苯乙烯共-順丁烯二酸酐或聚乙烯共丙烯酸。
為了該用途,根據一般模製技術,該濃體組成物較宜在該產業中通常使用之任何熱塑性塑膠成形裝置中與排出的聚合物熔融混練,且在適於熔融或軟化該排出的聚合物的溫度下熔融。該濃體組成物之確切濃度係視排出的聚合物之所希望的最終特性而定,因此是針對應用特定的。待添加至排出的聚合物之濃體組成物的量相對於該濃體組成物與該排出的聚合物之總重可為0.1至50.0重量%,較佳為1.0至30.0重量%,更佳為5.0至25.0重量%之範圍。與排出的聚合物組合之濃體組成物停留在擠出機中的滯留時間可在1s至高達10000s,較佳為1s至高達1000s,更佳為10s至高達600s,又更佳為15s至100s,最佳為20s至50s變動。
鏈延長劑在排出的聚合物中之濃度相對於濃體組成物與排出的聚合物之總重較佳為0.01至10重量%,更佳為0.1至1重量%,又更佳為0.2至0.5重量%。
本發明之濃體組成物可用於製造各種聚合型物件,其非限制性實例包括聚合型片、膜、容器(例如瓶)、纖維或包含聚縮物之多維物件。
以下實例將用以更完全說明本發明。除非另外指明,否則百分比為重量百分比。
固有黏度(I.V.)之測量係用以測量鏈延長聚合物之分子量,其原因係固有黏度為聚合物分子量的獨特函數。I.V.係藉由使用用於熔體黏度測量(例如用於使用高壓氮氣經由經校正模擠出之熔融狀態的PET)之Davenport黏
度計。
根據一般產業製程使用Leistritz MASS技術(27mm/40D)擠出五種調配物A至E。為此,擠出在作為載體系統之聚碳酸酯中含有10%鏈延長劑的母料。藉由在介於200與300℃之溫度下,以35至40s之平均滯留時間之擠出將該母料併入PET(表1中所示之量)。固有黏度(I.V.)係相對於純PET測定。
所使用之PET為RAMAPET® R 180 GR BB(Indorama Plastics,192 000g/mol)。
根據一般產業製程使用Leistritz MASS技術(27mm/40D)擠出九種調配物A至I。為此,製備在作為載體系統之聚碳酸酯中含有10%鏈延長劑的母料。該母料係藉由在200與300℃之間的溫度下擠出來併入PET(以表2所示之量)。在該試驗中,改變材料在擠出機中的滯留時間。
所使用之PET為RAMAPET® R 180 GR BB且鏈延長劑為DMT。
證實處理中以高濃度較短滯留時間的情況鏈延長劑表現最佳。
根據一般產業製程使用Leistritz MASS技術(27mm/40D)擠出十三種調配物A至M。為此製備在不同載體系統中含有10%鏈延長劑的母料。該母料係藉由在200與300℃之間的溫度下擠出來併入PET。
所使用之PET為RAMAPET® R 180 GR BB且鏈延長劑為DMT。
Claims (14)
- 一種濃體組成物,其包含至少一種式(1)之對酞酸酯以及至少一種載體樹脂:
- 如申請專利範圍第1項之組成物,其中R1及R2係相同或不同且表示C1-C2烷基。
- 如申請專利範圍第1或2項之組成物,其中R1及R2為甲基。
- 如申請專利範圍第1或2項之組成物,其中該載體樹脂係選自由下列所組成之群組:聚乙烯、聚乙烯-降莰烯共聚物、聚丙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯、聚乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚苯乙烯嵌段共聚物、聚丁二烯、聚異戊二烯、聚乙烯-丁烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化聚乙烯、聚偏二氯乙烯、聚乙烯-丙烯酸酯共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯-共聚物、及其混合物。
- 如申請專利範圍第1或2項之組成物,其中該載體 樹脂為丙烯腈-丁二烯-苯乙烯-共聚物、聚苯乙烯或聚碳酸酯。
- 如申請專利範圍第1或2項之組成物,其中該載體樹脂為聚對酞酸伸乙酯、聚對酞酸伸丁酯、聚對酞酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate glycol)、順丁烯二酸酐接枝之聚乙烯、或其混合物。
- 如申請專利範圍第1或2項之組成物,其中該式(1)之化合物係以相對於該濃體組成物之總重為介於0.01至99.9重量%的量存在。
- 如申請專利範圍第1或2項之組成物,其中該式(1)之化合物係以相對於該濃體組成物之總重為介於5.0與50.0重量%之間的量存在。
- 一種用於製備如前述申請專利範圍中任一項之組成物的方法,其中該式(1)之化合物及該載體樹脂係藉由分散或分布混合來組合。
- 一種如前述申請專利範圍中任一項之組成物的用途,其係作為用於逐步成長(step-growth)聚縮物之鏈延長劑。
- 如申請專利範圍第10項之用途,其中該聚縮物為聚醯胺、聚酯、聚碳酸酯、聚胺甲酸乙酯、聚苯乙烯-共-順丁烯二酸酐或聚乙烯共-丙烯酸。
- 如申請專利範圍第10或11項之用途,其量相對於該濃體組成物與該聚縮物之總重為0.1至50重量%,更佳為1至30重量%,最佳為5至25重量%。
- 如申請專利範圍第10或11項之用途,其中將該聚縮物製成聚合型物件。
- 如申請專利範圍第10或11項之用途,其中該聚合型物件為片、膜、容器或纖維。
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