TW201616714A - 具有陽極陣列式孔洞結構之燃料電池膜電極組的製備方法 - Google Patents

具有陽極陣列式孔洞結構之燃料電池膜電極組的製備方法 Download PDF

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Abstract

本發明係關於一種陽極經陣列式孔洞處理而具高導電率及低燃料氣體阻抗的平板型固態氧化物燃料電池的製備方法，其係包括藉由刮刀成型製程製作陽極薄帶生胚，之後於外側之一或複數個陽極薄帶生胚上製作陣列(Array)式孔洞結構，再經燒結程序製成陽極基板，對陽極面實施精準的研磨以除去乏鎳層的程序，完成單元電池製作，其陽極陣列造孔程序可提供陽極側良好的燃料氣體傳導效果，使固態氧化物燃料電池具有高導電率及低燃料氣體阻抗的性質，且能有效提昇固態氧化物燃料電池單元電池性能。

Description

具有陽極陣列式孔洞結構之燃料電池膜電極組的製備方法
【1】 本發明係關於一種燃料電池膜電極組，尤其是關於一種具有陽極陣列式孔洞結構，可提高輸出功率密度的固態氧化物燃料電池膜電極組的製備方法。
【2】 固態氧化物燃料電池(Solid Oxide Fuel Cell，以下簡稱SOFC)為一種藉由電化學反應將燃料轉換輸出電能之能量轉換裝置，傳統以YSZ為電解質支撐基板之固態氧化物燃料電池(Electrolyte Supported Cell，以下簡稱ESC)操作溫度在800~1000°C間。其電解質層基板厚度在150~300μm左右，而由於電解質厚度較厚，是ESC型電池要在高溫操作的原因。現今主流為陽極材料(NiO+YSZ)支撐基板單元電池(Anode Supported Cell，以下簡稱ASC)，可具有電解質層(以YSZ為主要材料)厚度在10μm以下的特色，可將操作溫度降為在650~800°C間。一般ASC的膜電極組（Membrane Electrode Assembly，簡稱MEA）製程，皆是先合成陽極，再接續燒結電解質和陰極，所以通常至少有三個高溫燒結程序（約1400°C）。多段的燒結程序，往往會造電極陶瓷層緻密化，以至於增加了電池的氣體擴散阻抗值。本項技術主要著重於維持傳統的膜電極組研製程序，配合陽極陣列式孔洞結構的製作，即可有效降低氣體擴散阻抗，提高電池之輸出電功率密度並提供長時間穩定的電量輸出，解決電極燒結後所造成的負面影響，增進固態氧化物燃料電池之發電功率。 【3】 傳統的陽極支撐型固態氧化物燃料電池膜電極組研製程序，以刮刀成型技術，製造出陽極生胚，再經層合技術，調整生胚基板之厚度及幾何結構，經煅燒/燒結，生產含電解質層與支撐陽極層之半電池基板，最後以網版印刷技術將陰極層建置於半電池基板上，而完成全電池之製作，其主要缺點是：穩定性及耐久性(抗氧化還原循環（Redox Cycling）/ 抗溫度升降循環（Thermal Cycling）) 不佳。在陰極與陽極需求具孔隙度（以利氣-固相反應機制）之基本要件下，就需犧牲機械強度，而造成後續電池堆組合封裝之容易破裂與失敗。此項缺點易阻礙固態氧化物燃料電池之完備結構發展，實有需要提供一種能有效提升固態氧化物燃料電池單元電池性能的結構改良方法。
【4】 本發明係提供一種關於固態氧化物燃料電池之膜電極組(SOFC-MEA) 的製作方法，尤其是一種以刮刀成型程序製作陽極薄帶生胚，將一或複數個陽極薄帶生胚經特殊陣列式造孔處理後，再進行燒結形成陽極支撐基板，之後配合網版印刷及/或濺鍍及/或旋轉鍍膜及/或噴霧等薄膜製程，製造出低燃料氣體擴散阻力之優質的固態氧化物燃料電池，且可有效提昇陽極側的導電能力，最後再對陽極實施精密研磨以去除陽極表面生成的乏鎳絕緣層，即能有效提升固態氧化物燃料電池單元電池性能。 【5】 本發明主要目的在於提出一種具有陽極陣列式孔洞結構的固態氧化燃料電池膜電極組的製備方法，其係藉由陽極特殊造孔處理，利用薄鋼管以打孔壓印方式製作陣列式孔洞於陽極薄帶生胚上，避免造成不規則或變形之孔洞周圍，可使電池在發電操作過程中具低燃料氣體擴散阻抗，提高三相界面反應能力，其可有效增進電池之輸出電功率密度並提供穩定長期之電量輸出。以提高固態氧化物燃料電池之膜電極組或單元電池 (簡稱SOFC-MEA或Unit Cell) 的電性表現。 【6】 本發明另一目的在於提出一種具有陽極陣列式孔洞結構的固態氧化燃料電池膜電極組的製備方法，其係於外側之一或複數個陽極薄帶生胚上製作陣列(Array)式孔洞結構，以使完成之單元電池發電效能顯著提昇25 %以上，氣體擴散阻抗大幅降低40 %以上。
【19】 本發明之陽極陣列式孔洞結構之固態氧化物燃料電池膜電極組的製備方法之簡要實施示意圖請參考圖1。 【20】 本發明之陽極陣列式孔洞結構之燃料電池膜電極組製備方法製作具高導電率及低阻抗的（8YSZ / SDC / LSGM）平板型固態氧化物燃料電池的一較佳實施例，其具體步驟包括： 【21】 利用刮刀成型程序製備平板型SOFC-MEA之陽極薄帶生胚，並在陽極生胚基材上，利用直徑0.1~0.3cm之金屬管以打孔壓印的方式在陽極實施表面一側進行陣列式孔洞結構製作，而後將具陣列式孔洞之薄帶與無造孔之陽極薄帶生胚，以多片疊壓方式進行熱層合與水均壓程序，使其陽極支撐基板生胚總體厚度介於300~800μm間，並在1200~1500°C間，以1250°C為佳，進行數小時之燒結，得到首階段的固態氧化物燃料電池之預燒陽極支撐基材，此階段基材可為NiO/YSZ、NiO/SDC、NiO/LSGM； 【22】 以超音波裝置震盪清洗陽極支撐基材，烘乾後配合濺鍍製程/旋轉塗佈鍍膜/網版印刷等薄膜電解質製程，製作厚度小於10 μm的電解質，並在1200~1500°C間煅燒數小時，即完成半電池製備，以掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，簡稱 SEM)作半電池之微結構分析，確認電解質層已達到無開口性孔洞之微結構狀態與完全緻密之程度，若尚有開放性孔洞存在，可以利用旋轉鍍膜等薄膜研製程序修補或再調整燒結條件，直到達成完全緻密電解質層之目標，且陽極具陣列式孔洞結構與電解質界面貼合良好； 【23】 最後在半電池之電解質層上，以網版印刷程序，建置具多孔性(Porous)之陰極層(通常材料為LSM或LSCF等)，再執行900~1200°C之煅燒約3小時，即可完成SOFC-MEA之製作。最後將全電池的陽極側平面實施表面研磨鉋光，研磨去除厚度約10～20μm。 【24】 利用上述本發明之方法，以刮刀成型程序製作陽極薄帶生胚，再於生胚上製作陣列式孔洞，作為初期燃料氣體擴散路徑，再經疊壓將此陽極生胚基板經煅燒及/或燒結程序完成陽極支撐基板的製作，之後搭配濺鍍製程及/或旋轉塗佈鍍膜及/或網版印刷等薄膜成型程序將電解質塗佈於陽極支撐基板上。經過陽極/電解質燒結程序後，再利用網版印刷技術將陰極塗佈於半電池的電解質上，經過燒結成型後，可得固態氧化物燃料電池全電池。而完成之全電池，於陽極面再施以研磨處理去除陽極因多段燒結程序而造成之表面乏鎳層。陽極經孔洞製備與研磨處理過後的全電池具有顯著的電池性能提昇，由於膜電極組與電流收集層間之電阻及陽極內氣體擴散阻抗巨降，即可研製出高導電率及低阻抗的固態氧化物燃料電池單元電池。 【25】 請參考圖2至圖6之陣列式孔洞結構示意圖，以下就本發明之另一實施例二說明，其包括以下步驟： 【26】 步驟1：以50 wt% NiO＋50 wt% 8YSZ與特定量之造孔劑組成基本材料製作膜電極組之陽極基板，經刮刀成型程序等製成陽極薄帶生胚。 【27】 步驟2：於步驟1製備之外側一或複數個陽極薄帶生胚製作陣列(Array)式孔洞結構，為避免造孔形狀不規則引起應力與裂縫的產生，以薄層金屬圓管於陽極生胚表面以打孔壓印的方式製作陣列式孔洞結構，圓孔直徑約0.3cm，相鄰圓孔間距約1.4cm，而後將上述具陣列式孔洞之薄帶與無造孔之陽極生胚薄帶疊壓，經由熱層合與水均壓程序製作出總體厚度介於300 ~ 800μm間之陽極生胚支撐基板，全電池成品尺寸大小為5×5cm2 ~ 10×10cm2 ，考量到基板燒結收縮的緣故，陽極生胚支撐基板的尺寸大小為7×7cm2 ~ 12×12 cm2 。 【28】 步驟3：將步驟3製備之陽極生胚支撐基板以約1250°C進行約4小時之燒結，溫度升/降速率可為但不限於3°C/min以下，得到首階段的固態氧化物燃料電池之陽極支撐基板，再依磨砂紙表面由粗到細的順序研磨至拋光紙，此可確保預塗佈電解質層之陽極支撐基板表面平整度； 【29】 步驟4：於步驟3製備之研磨鉋光後的陽極支撐基板表面上，利用旋轉塗佈的薄膜製程方法，塗佈厚度小於10μm之電解質，以形成具生胚電解質層的固態氧化物燃料電池半電池，並在1200°C至1600°C間，以約1400°C為較佳， 進行至少約6小時以上之燒結，溫度升/降速率約3°C /min以下，得到首階段之陶瓷半電池，並以掃描電子顯微鏡作半電池之微結構(Microstructure) 分析，確認陽極/電解質表面結合良好，且電解質層已達到無開口性孔洞之微結構狀態且界面結合良好。若電解質層尚有開放性孔洞，可以利用鍍膜研製程序修補，或於1200°C至1400°C之溫度下，再進行約6小時之燒結，直到達成完全緻密電解質層電極，如圖3所示，其電解質層電極之厚度約10μm，並已形成一完全緻密之結構，可得具氣密效能之商品化尺寸之全電池(約10×10cm2 )； 【30】 步驟5：在半電池之電解質層電極上，以網版印刷程序，建構具多孔性之陰極層LSM材料，再執行約1200°C /3hrs之煅燒程序，煅燒溫度升/降速率為約3°C /min以下，即可製成全電池。以此單元電池進行電性效能測試，其結果與未經造孔處理之電池片作比較，測試的結果如圖4至圖5所示，顯示電池之開路電壓已近理論標準值(＞ 1.1 V)，發電效能顯著提昇25 %以上，氣體擴散阻抗大幅降低40 %以上。 【31】 圖6為具陣列式孔洞處理陽極結構之電池電性效能長時測試初步結果，以定電流400mA/cm2 條件下操作，電池電壓數值上升斜率持續增加，顯示陣列式孔洞結構提供燃料氣體有效擴散路徑，增加陽極/電解質介面處三相點的氣體濃度，促進電化學反應效率。 【32】 利用上述實施例二所述之具陣列式孔洞之薄帶與無造孔之陽極生胚薄帶疊壓時，可採用一層孔洞生胚薄帶與一或複數層生胚薄帶疊置後，再進行熱層合與水均壓之疊壓，形成陽極支撐生胚基板。 【33】 本發明另一實施例係可將圖2A之陣列式孔洞陽極生胚薄帶，以圖2C或圖2D之交錯式的孔洞樣式替換，使其於多層疊壓的製程中，該孔洞可呈立體式的分布，以提高其氣體流動率，同時使孔洞分布於不同陽極生肧薄帶上，以減少其應力，增加各層陽極生胚薄帶的支撐強度。 【34】 綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡本案技藝之熟習者援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
【35】
a‧‧‧製作陽極薄帶生胚
b‧‧‧於一或複數個陽極薄帶生胚上製作陣列式孔洞結構以製成陽極支撐基板
c‧‧‧與無造孔之陽極生胚薄帶疊壓成陽極支撐基板
d‧‧‧製作電解質層於陽極支撐基板的研磨鉋光面之上
e‧‧‧製作陰極層
【7】 圖1係本發明之陽極陣列式孔洞結構之固態氧化物燃料電池膜電極組的製備方法之簡要實施示意圖，包含（a）製作陽極薄帶生胚，（b）於一或複數個陽極薄帶生胚上製作陣列式孔洞結構以製成陽極支撐基板，（c）與無造孔之陽極生胚薄帶疊壓成陽極支撐基板，（d）製作電解質層於陽極支撐基板的研磨鉋光面之上，（e）製作陰極層。 【8】 圖2A係本發明之陽極陣列式孔洞結構之燃料電池膜電極組的陣列式孔洞基本結構之基本型示意圖。 【9】 圖2B係本發明之陽極陣列式孔洞結構之燃料電池膜電極組的陣列式孔洞結構之尺寸示意圖。 【10】 圖2C係本發明之陽極陣列式孔洞結構之燃料電池膜電極組的陣列式孔洞結構另一實施例之示意圖。 【11】 圖2D係本發明之陽極陣列式孔洞結構之燃料電池膜電極組的陣列式孔洞結構又一實施例之示意圖。 【12】 圖3A係陽極支撐型固態氧化物燃料電池外觀。 【13】 圖3B係固態氧化物燃料電池結構之微觀分析圖。 【14】 圖4A係未經造孔處理之固態氧化物燃料電池電性效能測試結果圖。 【15】 圖4B係具有陽極陣列式孔洞結構之固態氧化物燃料電池電性效能測試結果圖。 【16】 圖5A係 未經造孔處理之固態氧化物燃料電池組抗分析結果圖。 【17】 圖5B係具陣列式孔洞處理陽極結構之電池固態氧化物燃料電池組抗分析結果圖。 【18】 圖6係本發明之具陣列式孔洞處理陽極結構之電池電性效能長時測試結果。
a‧‧‧製作陽極薄帶生胚
b‧‧‧於一或複數個陽極薄帶生胚上製作陣列式孔洞結構以製成陽極支撐基板
c‧‧‧與無造孔之陽極生胚薄帶疊壓成陽極支撐基板
d‧‧‧製作電解質層於陽極支撐基板的研磨鉋光面之上
e‧‧‧製作陰極層

Claims (6)

  1. 一種具有陽極陣列式孔洞結構之燃料電池膜電極組之製備方法，其至少包括以下步驟： 步驟a：利用刮刀成型技術製備固態氧化物燃料電池之陽極生胚； 步驟b：於該步驟a所得之外側一或複數個陽極生胚薄帶上製作特定孔徑之孔洞，將該些具有陣列式孔洞之陽極生胚薄帶與無造孔之陽極生胚薄帶疊壓，成為複數個疊層層數，經由熱層合與水均壓程序製作成陽極支撐基板，總體厚度介於300~800μm，於溫度約1250°C，進行約4小時之預燒結，煅燒溫度升/降速率約為3°C/min，製成第一階段的固態氧化物燃料電池陽極支撐基板，其中該些陽極生胚薄帶層數可由一陣列式孔洞陽極生肧薄帶與一或複數個無孔洞陽極生胚薄帶疊置而成； 步驟c：將該步驟b所得之該陽極支撐基板，先以粗粒砂紙研磨，再以細粒砂紙研磨，研磨後再進行鉋光，再於平整的陽極面上建構薄膜電解質層，以形成一陽極/電解質複合基材； 步驟d：將該步驟c所得之該陽極/電解質複合基材經高溫燒結製得一半電池基板，在約1400°C執行約6小時的煅燒程序，煅燒溫度升/降速率約為3°C/min，並以掃描電子顯微鏡及/或氣體洩漏儀檢定其結果，以確認該電解質層之緻密度；若達完全緻密，可執行以下e步驟，若尚有開放性孔洞，可以利用鍍膜研製程序修補，或調整燒結條件，於1200°C至1400°C之溫度間，進行約6小時之燒結，直到達成完全緻密電解質層之目標； 步驟e：將該步驟d所得之該半電池以網版印刷製程將陰極材料建構於電解質層上，並在約1200°C執行約3小時之煅燒程序，以完成一膜電極組之製作，煅燒溫度升/降速率為約3°C/min； 步驟f：在該步驟e所得之該膜電極組的陽極面表面，先以粗粒砂紙研磨，再以細粒砂紙研磨，研磨後再進行鉋光，研磨鉋光後即完成單元電池製備；以及 步驟g：對該步驟f所得之已完成的該單元電池執行電性運轉測試與電功率密度量測，以鑑定該單元電池之特性； 其中該步驟b係包括於該些陽極生胚表面一側製造特定孔徑之孔洞，並將孔洞以交錯方式分別製作於該些陽極薄帶生胚上，以減少單一陽極生胚所受之應力。
  2. 依據請求項1所述之方法，其中該步驟b中的該些陽極薄帶生胚表面係利用薄金屬管，以打孔壓印方式製作陣列式孔洞結構，其孔洞直徑介於0.1 ~ 0.5 cm之間，相鄰圓孔中心間距約1~3cm之間。
  3. 依據請求項1所述之方法，其中該步驟b中的該些陽極薄帶生胚上以交錯方式製作之陣列式孔洞結構，其孔洞直徑係介於0.1~0.5cm之間，相鄰圓孔中心間距約1~3cm之間。
  4. 依據請求項1所述之方法，其中該單元電池基板尺寸範圍係為5×5cm2 至10×10cm2 之間。
  5. 依據請求項1所述之方法，其中該步驟b中的該些陽極薄帶生胚薄帶疊壓層數為2 至6層。
  6. 依據請求項1所述之方法，其中該步驟f中的該膜電極組之陽極面實施之表面研磨程序，其研磨深度約為10μm至20μm。
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