TW201615762A - 銀微粒子分散液 - Google Patents
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Abstract
本發明係有關於製造一種銀微粒子分散液，其包含：經作為有機保護劑之辛基胺等碳數8~12之胺被覆的平均一次粒子徑1~100nm銀微粒子(銀微粒子分散液中銀的含量為30~90質量%)；沸點150~300℃的極性溶劑(5~70質量%)；及，由丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯中至少一者構成的分散劑等丙烯酸系分散劑(相對於銀微粒子為1.5~5質量%)。
Description
本發明係有關於銀微粒子分散液，特別是有關於使用於形成電子零件之微細電極或回路等的銀微粒子分散液。
目前已知為了形成電子零件之微細電極或回路等，係於基板上塗佈：在分散介質中分散了數nm~數十nm左右粒徑之銀微粒子(銀奈米粒子)而成的導電性墨、或混合銀奈米粒子與黏結劑樹脂和溶劑並製為糊狀而成的導電性糊，然後在100~200℃左右的低溫下加熱燒成，藉此使銀微粒子彼此燒結而形成銀導電膜。
此種導電性墨或導電性糊所用的銀微粒子，活性相當高且即便在低溫下亦容易進行燒結，在其原狀下作為粒子並不安定。因此，為能防止銀微粒子彼此燒結或凝集、以確保銀微粒子的獨立性或保存安定性等，已知將其保存為以有機化合物所構成之有機保護劑來被覆銀微粒子表面並使其分散於溶劑中而成的銀微粒子分散液。
此種經可用於銀微粒子分散液之有機保護劑被
覆表面而成的銀微粒子，目前已提出經碳數6~12之1級胺所構成之有機保護劑被覆而成的平均粒子徑3~20nm之銀粒子(例如參照日本特開2009-138242號公報)。
但是，像日本特開2009-138242號公報提出的以1
級胺這種有機保護劑被覆而成的銀微粒子，由於會有疏水性，故在極性溶劑中會成為凝集體而對極性溶劑的分散性差，因此，將該銀微粒子分散於極性溶劑中而成的銀微粒子分散液其黏度會變高，一旦使用該銀微粒子分散液來製作銀導電膜，就會有銀導電膜的阻抗變高的問題。另一方面，這種經有機保護劑被覆的銀微粒子，雖對非極性溶劑的分散性佳，但若使用將該銀微粒子分散於非極性溶劑中而成的銀微粒子分散液以及樹脂黏結劑來製作導電性糊，則通常非極性溶劑與樹脂黏結劑的相溶性差，而會有無法使樹脂黏結劑溶解的問題。
因而，有鑑於上述目前的問題點，本發明之目的在於提供一種銀微粒子分散液，其即便使用極性溶劑，銀微粒子的分散性仍良好，且保存安定性優良、具有適度黏度、可低溫燒成，並能夠製作低阻抗的銀導電膜。
本發明人等為了解決上述課題而戮力研究的結果發現：藉由將經作為有機保護劑之碳數8~12之胺被覆之銀微粒子、與相對於該銀微粒子為1.5~5質量%之丙烯酸系
分散劑一起添加至沸點150~300℃的極性溶劑中，即可製造一種銀微粒子分散液，其即便使用極性溶劑，銀微粒子的分散性仍良好，且保存安定性優良、具有適度黏度、可低溫燒成，並能夠製作低阻抗的銀導電膜，遂而完成本發明。
亦即，本發明之銀微粒子分散液特徵在於，其係
將經作為有機保護劑之碳數8~12之胺被覆的銀微粒子，與相對於該銀微粒子為1.5~5質量%之丙烯酸系分散劑一起添加至沸點150~300℃的極性溶劑中。
在該銀微粒子分散液之中，胺宜為辛基胺，銀微
粒子的平均一次粒子徑宜為1~100nm。又，沸點150~300℃的極性溶劑，宜為二醇醚系溶劑或萜品醇，而二醇醚系溶劑宜為二乙二醇單丁醚、二乙二醇二丁醚或二乙二醇單丁醚乙酸酯。又，丙烯酸系分散劑宜為丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯中至少一者所構成的分散劑，並以甲基丙烯酸丁酯所構成的分散劑更佳。又，銀微粒子分散液中的銀含量宜為30~90質量%，極性溶劑的含量宜為5~70質量%。
根據本發明，可提供一種銀微粒子分散液，其即
便使用極性溶劑，銀微粒子的分散性仍良好，且保存安定性優良、具有適度黏度、可低溫燒成，並能夠製作低阻抗的銀導電膜。
本發明之銀微粒子分散液的實施形態，是在沸點
150~300℃之極性溶劑(200~260℃為佳)中，一起添加經作為有機保護劑之碳數8~12之胺被覆的銀微粒子、與相對於該銀微粒子為1.5~5質量%之丙烯酸系分散劑。
作為碳數8~12的胺，可使用辛基胺、壬基胺、癸
基胺、十二基胺等，並以使用辛基胺為宜。藉由以此種1級胺被覆銀微粒子，可防止銀微粒子間的燒結，並適當保持銀微粒子間的距離。一旦1級胺的碳數變成大於12，熱分解時就會變得需要高熱能；另一方面，一旦碳數變成小於8，被覆銀微粒子的作用就會變弱，要使銀微粒子分散會變得困難，容易成為凝集粒子，而且經時安定性變差。
銀微粒子之平均一次粒子徑係以1~100nm為佳，
10~50nm較佳，20~50nm最佳。平均一次粒子徑一旦大於100nm，就會變得難以獲得銀微粒子所被預期的低溫燒結性。
作為沸點150~300℃的極性溶劑，宜使用具有醚
基的二醇醚系溶劑或萜品醇。二醇醚系溶劑宜為二乙二醇單丁醚、二乙二醇二丁醚或二乙二醇單丁醚乙酸酯。而且，該極性溶劑以溶解參數(SP值)8.0~12.0者為佳，8.5~11.5更佳。
丙烯酸系分散劑的添加量，是相對於銀微粒子而
為1.5~5質量%，並以1.5~3質量%為佳。銀微粒子分散液中丙烯酸系分散劑一旦超過5質量%，使用銀微粒子分散液所形成的銀導電膜比阻抗值即恐有變高的可能。丙烯酸系分
散劑宜為丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯中至少一者所構成的分散劑，而該等分散劑宜具有氧伸烷基。
甲基丙烯酸酯所構成的分散劑，宜使用包含下述
化合物的分散劑，該化合物以下式〔I〕所示甲基丙烯酸丁酯作為骨架，為數萬程度以下的低分子量，並不具有官能基。若骨架具有羧基，則會與銀微粒子表面的胺置換，燒結性就會變差。又，分散劑的重量平均分子量，一旦較數萬程度更大，黏度就會變得過高，因此宜為數萬程度以下的低分子量，更佳為40,000以下，最佳為25,000以下。此種以甲基丙烯酸丁酯為骨架的分散劑，可使用積水化學工業股份公司製的M1400(二乙二醇單丁醚溶劑中作為固體成分之甲基丙烯酸丁酯43質量%，重量平均分子量20,000)、M1200(二乙二醇單丁醚乙酸酯溶劑中作為固體成分之甲基丙烯酸丁酯43質量%，重量平均分子量20,000)、M1000(萜品醇溶劑中作為固體成分之甲基丙烯酸丁酯43質量%，重量平均分子量20,000)等。
銀微粒子分散液中的銀含量，係以30~90質量%
為佳，70~90質量%更佳。又，極性溶劑的含量，以5~70質量%為佳，7~15質量%更佳。
本發明之銀微粒子分散液的實施形態，係可藉下
述來製造：於水中，在作為有機保護劑之碳數8~12之胺的存在下，對銀化合物進行還原處理，獲得包含經有機保護劑被覆之銀微粒子的水漿料後，利用傾析法使銀微粒子沈降，去除上澄液，將所獲得之濕潤狀態的銀微粒子與丙烯酸系分散劑一同添加至沸點150~300℃的極性溶劑後，於氮雰圍氣中在室溫~100℃(宜為80℃以下)的溫度下使其乾燥12小時以上去除水分。此外，若乾燥溫度過高，則銀微粒子會彼此燒結故為不宜。
有機保護劑，宜以相對於銀化合物之銀的莫耳比
成為0.05~6的方式添加。
還原處理，宜在較60℃更低的溫度下進行，並以
在10~50℃之溫度下進行更佳。一旦在60℃以上，則比起銀微粒子彼此被有機保護劑保護，銀微粒子彼此會凝集且變得容易融著，故為不宜。又，還原處理的反應時間，係以30分以下為宜，10分以下更佳。
作為還原劑，只要能使銀還原，可使用各種還原
劑，惟在酸性還原劑的情形時，惟一旦使用具有羰基的還原劑，雖然可獲得銀微粒子，但是一部分會與有機保護劑反應成醯胺鍵，故使用鹽基性還原劑為佳，使用肼或NaBH4更佳。該還原劑，宜以相對於銀化合物之銀的莫耳比成為0.1~2.0的方式添加。
作為銀化合物，宜使用銀鹽或銀氧化物，而使用
硝酸銀更佳。該銀化合物，宜於反應水溶液中以使銀離子濃度呈0.01~1.0莫耳/L的方式添加，以使其呈0.03~0.2莫耳/L的方式添加更佳。
此外，「平均一次粒子徑」可利用掃瞄式電子顯
微鏡(SEM)(日立股份公司製S-4700)或穿透式電子顯微鏡(TEM)(日本電子股份公司製JEM-1011)在預定倍率(粒子徑20nm以下使用TEM及180,000倍，大於20nm且30nm以下使用SEM及80,000倍，大於30nm且100nm以下使用SEM及50,000倍，大於100nm且300nm以下使用SEM及30,000倍，大於300nm時使用SEM及10,000倍)下觀察銀微粒子，就該SEM影像或TEM影像上100個以上之任意銀微粒子，利用影像解析軟體(旭化成工程股份公司製的A像君(註冊商標))算出。
又，可以將所得之銀微粒子分散液藉由三滾筒研
磨機、球磨機、濕式噴射磨機、超音波均質機等進行混練脫泡來製作銀微粒子混練物，塗佈於基板上後，在100~200℃左右的低溫下加熱燒成，藉此使銀微粒子彼此燒結而形成銀導電膜。該銀微粒子混練物所含銀微粒子的粒度，若以刮板粒度計(grind gage)評價，則最大粒徑Dmax(第1刮痕(1st刮痕))係15μm以下為佳，10μm以下更佳。又，在將銀微粒子混練物塗佈於基板以形成銀導電膜時，於利用噴墨法、網版印刷法、凹版膠印法等印刷方法進行塗布的情形下，銀微粒子混練物的黏度在25℃且5rpm下宜為100Pa‧s
以下，而80Pa‧s以下更佳。
以下，就本發明之銀微粒子分散液的實施例詳細說明。
實施例1
於5L反應槽中投入作為反應介質的純水3422.0g，調溫至40℃後，添加作為有機保護劑的辛基胺(和光純藥股份公司製，特級，分子量129.24，碳數8)51.1g(有機保護劑相對於Ag的莫耳比(辛基胺莫耳數/銀莫耳數)=2)、作為還原劑之肼水合物(大塚化學股份公司之80%溶液)6.2g(還原劑相對於Ag的莫耳比(肼水合物莫耳數/銀莫耳數)=0.5)，一邊以2L/分的流量灌入作為惰性氣體的氮氣，一邊利用外部馬達以345rpm使具葉片之攪拌棒旋轉而進行攪拌。接著，一舉添加作為銀化合物之將硝酸銀結晶(東洋化學股份公司製)33.6g溶於純水180.0g而成的水溶液之後，攪拌2分鐘，獲得包含經有機保護劑辛基胺被覆之銀微粒子的水漿料。
將如是所得之水漿料中的銀微粒子以掃瞄型電子顯微鏡(SEM)(日立高科技股份公司製S-4700)在倍率50,000倍下進行觀察，就其SEM影像上100個以上之任意銀微粒子，用影像解析軟體(旭化成工程股份公司製之A像君(註冊商標))算出平均一次粒子徑，結果為35.6nm。
接著，自所得之銀微粒子水漿料利用傾析法令銀微粒子沈降後，去除上澄液，回收濕潤狀態的銀微粒子。
接著，將經回收之濕潤狀態之(經辛基胺被覆的)
銀微粒子59.9g(經辛基胺被覆之銀微粒子65.5質量%)、與作為丙烯酸系分散劑溶液之於二乙二醇單丁醚中溶解甲基丙烯酸丁酯而成的分散液(積水化學工業股份公司製M1400)2.8g，一起添加至作為沸點150~300℃極性溶劑的二乙二醇單丁醚(沸點230℃，溶解參數(SP值)9.5)3.5g中之後，於氮雰圍氣中在室溫下使其乾燥24小時以除去水分，藉此獲得包含86.2質量%之銀微粒子、11.2質量%之沸點150~300℃極性溶劑、與2.6質量%之丙烯酸系分散劑溶液(作為M1400之固體成分之由甲基丙烯酸丁酯構成的丙烯酸系分散劑相對於銀微粒子為3質量%)的銀微粒子分散液。
接著，將所得之銀微粒子分散液通過三滾筒研磨
機以進行混練脫泡，製作銀微粒子混練物。利用黏度測定裝置(Thermo Fisher Scientific公司製的HAAKE ReoStress6000)，在25℃、5rpm下測定該銀微粒子混練物的黏度，結果為70.6Pa‧s。又，銀微粒子混練物所含銀微粒子的粒度以刮板粒度計進行評價，結果最大粒徑Dmax(第1刮痕(1st刮痕))為6μm，第4刮痕(4th刮痕)(依刮板粒度計，混練物中銀微粒子的粒度測定中從最大粒徑起第4大的粒徑)為低於1μm。
又，利用金屬掩模將所得銀微粒子分散液於玻璃
基板上塗佈以成為10mm正方大小厚度30μm，之後利用熱風乾燥機(YAMATO科學股份公司製DKM400)在130℃下燒成30分鐘使銀微粒子燒結，藉此於玻璃基板上形成銀導電膜。由表面阻抗測定裝置(股份公司東洋精密製
SURFCOM1500DX)測定之表面阻抗、以及膜厚測定器所得之膜厚，算出該銀導電膜之比阻抗值，結果為11.5μΩ‧cm。
又，將所得之銀微粒子分散液乾燥，以掃瞄型電
子顯微鏡(SEM)進行觀察，並且將所得之銀微粒子分散液在大氣中於25℃保存3天後以SEM觀察並比較，結果3天後銀微粒子仍幾無凝集，可知保存安定性優良。
實施例2
除了沸點150~300℃之極性溶劑二乙二醇單丁醚的添加量為4.9g、且丙烯酸系分散劑溶液的添加量為1.4g以外，以和實施例1相同方式獲得銀微粒子分散液，其含有86.2質量%之銀微粒子、12.5質量%之沸點150~300℃之極性溶劑、與1.3質量%之丙烯酸系分散劑溶液(作為M1400之固體成分之由甲基丙烯酸丁酯構成的丙烯酸系分散劑相對於銀微粒子為1.5質量%)。
以和實施例1相同方式，從所得之銀微粒子分散液製作銀微粒子混練物。以和實施例1相同方式測定該銀微粒子混練物的黏度，結果為52.3Pa‧s。又，利用刮板粒度計評價銀微粒子混練物所含銀微粒子的粒度，結果最大粒徑Dmax(第1刮痕)為3μm，第4刮痕為低於1μm。又，以和實施例1相同方式，由所得之銀微粒子分散液形成銀導電膜，以和實施例1相同方式算出該銀導電膜之比阻抗值，結果為5.6μΩ‧cm。
又，以和實施例1相同方式，以SEM對所得之銀微粒子分散液進行觀察比較，結果3天後銀微粒子仍幾無凝
集，可知保存安定性優良。
實施例3
使用二乙二醇二丁醚(沸點255℃，SP值9.5)來代替沸點150~300℃之極性溶劑二乙二醇單丁醚，除此之外，以和實施例1相同方式獲得銀微粒子分散液，其含有86.2質量%之銀微粒子、11.2質量%之沸點150~300℃極性溶劑、與2.6質量%之丙烯酸系分散劑溶液(作為M1400之固體成分之由甲基丙烯酸丁酯構成的丙烯酸系分散劑相對於銀微粒子為3質量%)。
以和實施例1相同方式，從所得之銀微粒子分散液製作銀微粒子混練物。以和實施例1相同方式測定該銀微粒子混練物的黏度，結果為78.4Pa‧s。又，利用刮板粒度計評價銀微粒子混練物所含銀微粒子的粒度，結果最大粒徑Dmax(第1刮痕)為10μm，第4刮痕為6μm。又，以和實施例1相同方式，由所得之銀微粒子分散液形成銀導電膜，以和實施例1相同方式算出該銀導電膜之比阻抗值，結果為10.3μΩ‧cm。
又，以和實施例1相同方式，以SEM對所得之銀微粒子分散液進行觀察比較，結果3天後銀微粒子仍幾無凝集，可知保存安定性優良。
實施例4
使用二乙二醇單丁醚乙酸酯(沸點247℃，SP值8.9)來代替沸點150~300℃之極性溶劑二乙二醇單丁醚，並使用丙烯酸系分散劑溶液(積水化學工業股份公司製M1200)，來
代替使甲基丙烯酸丁酯溶解於溶解於二乙二醇單丁醚乙酸酯而成的分散液(積水化學工業股份公司製M1400)，以作為丙烯酸系分散劑溶液，除此之外，以和實施例1相同方式獲得銀微粒子分散液，其含有86.2質量%之銀微粒子、11.2質量%之沸點150~300℃極性溶劑、與2.6質量%之丙烯酸系分散劑溶液(作為M1200之固體成分之由甲基丙烯酸丁酯構成的丙烯酸系分散劑相對於銀微粒子為3質量%)。
以和實施例1相同方式，由所得之銀微粒子分散
液製作銀微粒子混練物。以和實施例1相同方式測定該銀微粒子混練物的黏度，結果為40.2Pa‧s。又，利用刮板粒度計評價銀微粒子混練物所含銀微粒子的粒度，結果最大粒徑Dmax(第1刮痕)為6μm，第4刮痕為低於1μm。又，以和實施例1相同方式，由所得之銀微粒子分散液形成銀導電膜，以和實施例1相同方式算出該銀導電膜之比阻抗值，結果為5.7μΩ‧cm。
又，以和實施例1相同方式，以SEM對所得之銀
微粒子分散液進行觀察比較，結果3天後銀微粒子仍幾無凝集，可知保存安定性優良。
實施例5
使用萜品醇(沸點217℃，SP值11.1)來代替沸點150~300℃之極性溶劑二乙二醇單丁醚，並使用將甲基丙烯酸丁酯溶解於萜品醇而成的分散液(積水化學工業股份公司製M1000)，來代替丙烯酸系分散劑溶液(積水化學工業股份公司製M1400)，以作為丙烯酸系分散劑溶液，除此之外，
以和實施例1相同方式獲得銀微粒子分散液，其含有86.2質量%之銀微粒子、11.2質量%之沸點150~300℃極性溶劑、與2.6質量%之丙烯酸系分散劑溶液(作為M1000之固體成分之由甲基丙烯酸丁酯構成的丙烯酸系分散劑相對於銀微粒子為3質量%)。
以和實施例1相同方式，從所得之銀微粒子分散
液製作銀微粒子混練物。以和實施例1相同方式測定該銀微粒子混練物的黏度，結果為35.0Pa‧s。又，利用刮板粒度計評價銀微粒子混練物所含銀微粒子的粒度，結果最大粒徑Dmax(第1刮痕)為6μm，第4刮痕低於1μm。又，以和實施例1相同方式，由所得之銀微粒子分散液形成銀導電膜，以和實施例1相同方式算出該銀導電膜之比阻抗值，結果為6.2μΩ‧cm。
又，以和實施例1相同方式，以SEM對所得之銀
微粒子分散液進行觀察比較，結果3天後銀微粒子仍幾無凝集，可知保存安定性優良。
實施例6
於5L反應槽中加入作為反應介質的純水3422.0g調溫至40℃後，添加作為有機保護劑之辛基胺(和光純藥股份公司製特級，分子量129.24，碳數8)51.1g(有機保護劑對Ag的莫耳比為2)、以及作為還原劑之肼水合物(大塚化學股份公司之80%溶液)12.4g(還原劑對Ag的莫耳比為1)，一邊以2L/分的流量灌入作為惰性氣體的氮氣，一邊利用外部馬達以345rpm使具葉片之攪拌棒旋轉而進行攪拌。接著，一
舉添加作為銀化合物之將硝酸銀結晶(東洋化學股份公司製)33.6g與28質量%的氨水(和光純藥工業股份公司製，特級)55.2g溶於純水180.0g而成的水溶液之後，攪拌2分鐘，獲得包含經有機保護劑辛基胺被覆之銀微粒子的水漿料。
以和實施例1相同方式，算出該水漿料中銀微粒子的平均一次粒子徑，結果為87.5nm。
接著，自所得之銀微粒子水漿料利用傾析法令銀微粒子沈降後，去除上澄液，回收濕潤狀態的銀微粒子。
接著，將經回收之濕潤狀態之(經辛基胺被覆的)銀微粒子59.9g(經辛基胺被覆之銀微粒子66.9質量%)、與丙烯酸系分散劑溶液(積水化學工業股份公司製M1400)1.4g一起添加至沸點150~300℃之極性溶劑二乙二醇單丁醚(沸點230℃，SP值9.5)5.0g中之後，於氮雰圍氣中在室溫下使其乾燥24小時以除去水分，藉此獲得銀微粒子分散液，其含有86.2質量%之銀微粒子、12.5質量%之沸點150~300℃之極性溶劑、與1.3質量%之丙烯酸系分散劑溶液(作為M1400之固體成分之由甲基丙烯酸丁酯構成的丙烯酸系分散劑相對於銀微粒子為1.5質量%)。
以和實施例1相同方式，從所得之銀微粒子分散液製作銀微粒子混練物。以和實施例1相同方式測定該銀微粒子混練物的黏度，結果為35.2Pa‧s。又，利用刮板粒度計評價銀微粒子混練物所含銀微粒子的粒度，結果最大粒徑Dmax(第1刮痕)為13μm，第4刮痕為低於1μm。又，以和實施例1相同方式由所得之銀微粒子分散液形成銀導電膜，以
和實施例1相同方式算出該銀導電膜之比阻抗值，結果為6.3μΩ‧cm。
又，以和實施例1相同方式，以SEM對所得之銀
微粒子分散液進行觀察比較，結果3天後銀微粒子仍幾無凝集，可知保存安定性優良。
實施例7
以和實施例1相同方式，將經回收之濕潤狀態之(經辛基胺被覆的)銀微粒子59.9g(經辛基胺被覆之銀微粒子65.5質量%)、與丙烯酸系分散劑溶液(積水化學工業股份公司製M1400)2.8g一起添加至沸點150~300℃之極性溶劑二乙二醇單丁醚(沸點230℃，SP值9.5)9.5g中之後，於氮雰圍氣中在室溫下使其乾燥24小時以除去水分，藉此獲得銀微粒子分散液，其含有76.1質量%之銀微粒子、21.6質量%之沸點150~300℃的極性溶劑、與2.3質量%之丙烯酸系分散劑溶液(作為M1400之固體成分之由甲基丙烯酸丁酯構成的丙烯酸系分散劑相對於銀微粒子為3質量%)。
以和實施例1相同方式，從所得之銀微粒子分散液製作銀微粒子混練物。以和實施例1相同方式測定該銀微粒子混練物的黏度，結果為0.65Pa‧s。又，利用刮板粒度計評價銀微粒子混練物所含銀微粒子的粒度，結果最大粒徑Dmax(第1刮痕)為9μm，第4刮痕為低於1μm。又，以和實施例1相同方式，由所得之銀微粒子分散液形成銀導電膜，以和實施例1相同方式算出該銀導電膜之比阻抗值，結果為
9.0μΩ‧cm。
又，以和實施例1相同方式，以SEM對所得之銀
微粒子分散液進行觀察比較，結果3天後銀微粒子仍幾無凝集，可知保存安定性優良。
實施例8
以和實施例1相同方式，將經回收之濕潤狀態之(經辛基胺被覆的)銀微粒子59.9g(經辛基胺被覆之銀微粒子65.5質量%)、與丙烯酸系分散劑溶液(積水化學工業股份公司製M1400)2.8g一起添加至沸點150~300℃之極性溶劑二乙二醇單丁醚(沸點230℃，SP值9.5)17.5g中之後，於氮雰圍氣中在室溫下使其乾燥24小時以除去水分，藉此獲得銀微粒子分散液，其含有65.9質量%之銀微粒子、32.1質量%之沸點150~300℃的極性溶劑、與2.0質量%之丙烯酸系分散劑溶液(作為M1400之固體成分之由甲基丙烯酸丁酯構成的丙烯酸系分散劑相對於銀微粒子為3質量%)。
以和實施例1相同方式，從所得之銀微粒子分散液製作銀微粒子混練物。以和實施例1相同方式測定該銀微粒子混練物的黏度，結果為0.04Pa‧s。又，利用刮板粒度計評價銀微粒子混練物所含銀微粒子的粒度，結果最大粒徑Dmax(第1刮痕)為低於1μm未満，第4刮痕為低於1μm。又，以和實施例1相同方式，由所得之銀微粒子分散液形成銀導電膜，以和實施例1相同方式算出該銀導電膜之比阻抗值，結果為7.6μΩ‧cm。
又，以和實施例1相同方式，以SEM對所得之銀
微粒子分散液進行觀察比較，結果3天後銀微粒子仍幾無凝集，可知保存安定性優良。
比較例1
將沸點150~300℃之極性溶劑二乙二醇單丁醚的添加量設為6.3g，且不添加丙烯酸系分散劑溶液，除此以外，以和實施例1相同方式獲得銀微粒子分散液，其含有86.2質量%之銀微粒子、與13.8質量%之沸點150~300℃的極性溶劑。
以和實施例1相同方式，從所得之銀微粒子分散液製作銀微粒子混練物。對於該銀微粒子混練物的黏度，雖嘗試以和實施例1相同方式測定，但黏度過高而無法測定。又，利用刮板粒度計評價銀微粒子混練物所含銀微粒子的粒度，結果最大粒徑Dmax(第1刮痕)為50μm以上，第4刮痕為40μm。
又，以和實施例1相同方式，以SEM對所得之銀微粒子分散液進行觀察比較，結果3天後銀微粒子仍幾無凝集，可知保存安定性優良。
比較例2
在有機保護劑方面使用己基胺(和光純藥股份公司製，特級，分子量101.19，碳數6)39.6g(有機保護劑對Ag的莫耳比2)來代替辛基胺，除此之外，以和實施例1相同方式獲得包含經有機保護劑己基胺被覆之銀微粒子的水漿料。此外，以和實施例1相同方式，算出水漿料中銀微粒子
的平均一次粒子徑，結果為32.1nm。又，從所得之含銀微粒子的水漿料，以和實施例1相同方式獲得銀微粒子分散液，其含有86.2質量%之銀微粒子、11.2質量%之沸點150~300℃的極性溶劑、與2.6質量%之丙烯酸系分散劑溶液(作為M1400之固體成分之由甲基丙烯酸丁酯構成的丙烯酸系分散劑相對於銀微粒子為3質量%)。
以和實施例1相同方式，從所得之銀微粒子分散
液製作銀微粒子混練物。以和實施例1相同方式測定該銀微粒子混練物的黏度，結果為61.7Pa‧s。又，利用刮板粒度計評價銀微粒子混練物所含銀微粒子的粒度，結果最大粒徑Dmax(第1刮痕)為10μm，第4刮痕為3μm。又，以和實施例1相同方式，由所得之銀微粒子分散液形成銀導電膜，以和實施例1相同方式算出該銀導電膜之比阻抗值，結果為7.3μΩ‧cm。
又，以和實施例1相同方式，以SEM對所得之銀
微粒子分散液進行觀察比較，結果在3天後銀微粒子凝集，可知保存安定性差。
比較例3
於5L反應槽中加入作為反應介質的純水3422.0g調溫至40℃後，添加作為有機保護劑之油胺(oleylamine)(和光純藥股份公司製，特級，分子量267.47，碳數18)105.8g(有機保護劑對Ag的莫耳比2)、與將作為銀化合物之硝酸銀結晶(東洋化學股份公司製)33.6g溶於純水180.0g而成的水溶液，一邊以2L/分的流量灌入作為惰性氣體的氮氣，一邊利
用外部馬達以345rpm使具葉片之攪拌棒旋轉而進行攪拌。
接著，一舉添加作為還原劑之將NaBH4(和光純藥工業股份公司製，特級)2.8g(還原劑對Ag的莫耳比為1.5)溶解於40質量%NaOH水溶液20.6g而成的水溶液之後，攪拌2分鐘，獲得包含經有機保護劑油胺被覆之銀微粒子的水漿料。以和實施例1相同方式算出該水漿料中銀微粒子的平均一次粒子徑，結果為24.3nm。又，以和實施例1相同方式，由所得之含銀微粒子的水漿料獲得銀微粒子分散液，其含有86.2質量%之銀微粒子、11.2質量%之沸點150~300℃的極性溶劑、與2.6質量%之丙烯酸系分散劑溶液(作為M1400之固體成分之由甲基丙烯酸丁酯構成的丙烯酸系分散劑相對於銀微粒子為3質量%)。
以和實施例1相同方式，從所得之銀微粒子分散
液製作銀微粒子混練物。以和實施例1相同方式測定該銀微粒子混練物的黏度，結果為169.8Pa‧s。又，利用刮板粒度計評價銀微粒子混練物所含銀微粒子的粒度，結果最大粒徑Dmax(第1刮痕)為25μm，第4刮痕為8μm。又，以和實施例1相同方式，由所得之銀微粒子分散液形成銀導電膜，以和實施例1相同方式算出該銀導電膜之比阻抗值，結果為411.2μΩ‧cm。
比較例4
添加聚胺甲酸乙酯系分散劑溶液(東洋紡股份公司製VYLON UR8300，於甲乙酮/甲苯(50質量%/50質量%)溶劑中具固體成分30質量%)4.0g，以代替丙烯酸系分散劑
溶液(積水化學工業股份公司製M1400)，除此之外，以和實施例1相同方式獲得銀微粒子分散液，其含有86.2質量%之銀微粒子、11.2質量%之二醇醚系溶劑、與2.6質量%之聚胺甲酸乙酯系分散劑溶液(作為UR8300之固體成分的胺甲酸乙酯改質聚酯所構成的分散劑相對於銀微粒子為3質量%)。
以和實施例1相同方式，從所得之銀微粒子分散
液製作銀微粒子混練物。以和實施例1相同方式測定該銀微粒子混練物的黏度，結果為338.4Pa‧s。又，利用刮板粒度計評價銀微粒子混練物所含銀微粒子的粒度，結果最大粒徑Dmax(第1刮痕)為12μm，第4刮痕為3μm。又，以和實施例1相同方式，由所得之銀微粒子分散液形成銀導電膜，以和實施例1相同方式算出該銀導電膜之比阻抗值，結果為8.8μΩ‧cm。
比較例5
將沸點150~300℃之極性溶劑二乙二醇單丁醚的添加量設為5.5g、並將丙烯酸系分散劑溶液(積水化學工業股份公司製M1400)之添加量設為0.9g，除此之外，以和實施例1相同方式獲得銀微粒子分散液，其含有86.0質量%之銀微粒子、13.2質量%之沸點150~300℃的極性溶劑、與0.8質量%之丙烯酸系分散劑溶液(作為M1400之固體成分之由甲基丙烯酸丁酯構成的丙烯酸系分散劑相對於銀微粒子為1質量%)。
以和實施例1相同方式，從所得之銀微粒子分散液製作
銀微粒子混練物。以和實施例1相同方式測定該銀微粒子混練物的黏度，結果為121.0Pa‧s。又，利用刮板粒度計評價銀微粒子混練物所含銀微粒子的粒度，結果最大粒徑Dmax(第1刮痕)為22μm，第4刮痕為4μm。又，以和實施例1相同方式，由所得之銀微粒子分散液形成銀導電膜，以和實施例1相同方式算出該銀導電膜之比阻抗值，結果為4.9μΩ‧cm。
比較例6
於5L反應槽中加入作為反應介質的純水3422.0g調溫至40℃後，添加作為有機保護劑的辛基胺(和光純藥股份公司製，特級，分子量129.24，碳數8)51.1g(有機保護劑對Ag的莫耳比2)、作為還原劑的肼水合物(大塚化學股份公司之80%溶液)6.2g(還原劑對Ag的莫耳比為2)、與濃度50質量%之水酸化鈉水溶液(和光純藥工業股份公司製)26g，一邊以2L/分的流量灌入作為惰性氣體的氮氣，一邊利用外部馬達以345rpm使具葉片之攪拌棒旋轉而進行攪拌。接著，一舉添加將作為銀化合物之硝酸銀結晶(東洋化學股份公司製)33.6g溶於純水180.0g而成的水溶液之後，攪拌2分鐘，獲得包含經有機保護劑辛基胺被覆之銀微粒子的水漿料。
除了掃瞄型電子顯微鏡的倍率設為180,000倍
外，以和實施例1相同方式，算出如上所得之水漿料中銀微粒子的平均一次粒子徑，結果為18.3nm。
接著，自所得之銀微粒子水漿料利用傾析法令銀
微粒子沈降後，去除上澄液，回收濕潤狀態的銀微粒子。
接著，將經回收之濕潤狀態之(經辛基胺被覆的)
銀微粒子59.9g(經辛基胺被覆之銀微粒子51.8質量%)、與丙烯酸系分散劑溶液(積水化學工業股份公司製M1400)6.3g，一起添加至沸點150~300℃之極性溶劑二乙二醇單丁醚(沸點230℃，SP值9.5)0.4g之後，於氮雰圍氣中在室溫下使其乾燥24小時以除去水分，藉此獲得銀微粒子分散液，其含有82.2質量%之銀微粒子、10.6質量%之沸點150~300℃的極性溶劑、與7.2質量%之丙烯酸系分散劑溶液(作為M1400之固體成分之由甲基丙烯酸丁酯構成的丙烯酸系分散劑相對於銀微粒子為8質量%)。
以和實施例1相同方式，從所得之銀微粒子分散
液製作銀微粒子混練物。以和實施例1相同方式測定該銀微粒子混練物的黏度，結果為61.9Pa‧s。又，利用刮板粒度計評價銀微粒子混練物所含銀微粒子的粒度，結果最大粒徑Dmax(第1刮痕)為2μm，第4刮痕為低於1μm。又，由所得之銀微粒子分散液以和實施例1相同方式所形成的表面阻抗，因為過載(OL)而無法測定，未能算出銀導電膜的比阻抗值。
比較例7
使用乙二醇(沸點197℃，SP值14.6)來代替沸點150~300℃之極性溶劑二乙二醇單丁醚，除此之外以和實施例1相同方式獲得銀微粒子分散液，其含有86.2質量%之銀微粒子、11.2質量%之沸點150~300℃的極性溶劑、與2.6質
量%之丙烯酸系分散劑溶液(作為M1400之固體成分之由甲基丙烯酸丁酯構成的丙烯酸系分散劑相對於銀微粒子為3質量%)。
以和實施例1相同方式，由所得之銀微粒子分散液嘗試製作銀微粒子混練物，但因為分離故未能製作成糊狀。
該等實施例及比較例的結果顯示於表1~表3。
Claims (9)
- 一種銀微粒子分散液，其特徵在於：係將經作為有機保護劑之碳數8~12之胺被覆的銀微粒子，與相對於該銀微粒子為1.5~5質量%之丙烯酸系分散劑一同添加於沸點150~300℃的極性溶劑中。
- 如請求項1之銀微粒子分散液，其中前述胺為辛基胺。
- 如請求項1之銀微粒子分散液，其中前述銀微粒子之平均一次粒子徑為1~100nm。
- 如請求項1之銀微粒子分散液，其中前述150~300℃的極性溶劑為二醇醚系溶劑或萜品醇。
- 如請求項4之銀微粒子分散液，其中該二醇醚系溶劑為二乙二醇單丁醚、二乙二醇二丁醚或二乙二醇單丁醚乙酸酯。
- 如請求項1之銀微粒子分散液，其中前述丙烯酸系分散劑為丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯中至少一者所構成的分散劑。
- 如請求項1之銀微粒子分散液，其中前述丙烯酸系分散劑為甲基丙烯酸丁酯所構成之分散劑。
- 如請求項1之銀微粒子分散液，其中前述銀微粒子分散液中的銀含量為30~90質量%。
- 如請求項1之銀微粒子分散液，其中前述銀微粒子分散液中前述極性溶劑的含量為5~70質量%。
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP2014213600A JP5738464B1 (ja) | 2013-12-10 | 2014-10-20 | 銀微粒子分散液 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TW104117987A TWI586762B (zh) | 2014-10-20 | 2015-06-03 | 銀微粒子分散液 |
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| Country | Link |
|---|---|
| TW (1) | TWI586762B (zh) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
2015
- 2015-06-03 TW TW104117987A patent/TWI586762B/zh active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TWI586762B (zh) | 2017-06-11 |
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