TW201615721A - 具有經奈米粒子處理填料之絕緣ｐｖｃ基材之組成物 - Google Patents

具有經奈米粒子處理填料之絕緣ｐｖｃ基材之組成物 Download PDF

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曼努艾拉 利馬 奎若茲德 安椎拉德 卡內可
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展妮 艾琳 妮可 福蕾
羅基高 瑪淇司 泰福瑞
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Abstract

本發明係關於一種用於一絕緣基材之組成物，其包含一聚氯乙烯(PVC)樹脂及經奈米粒子處理之無機填料的一分散體。在一態樣中，可由該組成物製造一絕緣膠帶。

Description

具有經奈米粒子處理填料之絕緣PVC基材之組成物
本發明係關於一種絕緣基材之組成物，明確地說是以(聚)氯乙烯(PVC)製成之絕緣膠帶，其添加以奈米粒子預先處理之填料。
聚合物產業在近年來變得更加龐大。這是由於聚合材料可應用的範圍極為廣大；其係聚合材料之特性具有極大靈活性的結果。明確地說，聚氯乙烯(更為人知的名稱為PVC)已廣泛地用在製造不同類型的材料上，包括絕緣膜及膠帶。然而，其必須將添加劑併入PVC中以賦予最終產品各種所需的特性。
例如，近來在電子產業中使用之提供電絕緣之膠帶通常由PVC製成。因此，為改善其電絕緣、耐燃及熱穩定特性，必須在製造該膜期間將添加劑加入PVC中。此等添加劑包括特別是陶瓷材料及礦物填料(例如Ca/Zn硬脂酸脂)、顏料、耐燃劑及紫外線穩定劑等其他填料。耐燃劑用來防止起火、抑制點燃及延遲或較佳消除火燄傳播，而其他礦物填料(例如官能化CaCO3)經添加以改善PVC之機械特性。
改善PVC聚合物之耐燃性質的一關鍵因素不僅與添加至PVC基質中的填料類型有關，但更重要的是添加至PVC中之該等填料有高品質的分散性。
吾人發現以奈米粒子預先處理欲添加至PVC中之填料改善其可燃性，但不改變其他性質例如其機械及電子特性。奈米粒子促進填料在聚合基質中的更佳分散，包括耐燃劑之分散，進而改善最終產品的性質並可減少功能性材料的用量。
最廣泛使用在PVC配方中之耐燃劑之一是三氧化二銻。然而，在近年來，此種材料的供應大量減少，導致成本大幅增加。目前已測試一些其他材料來代替三氧化二銻。一些以磷為基礎的塑化劑及無機填料(例如氧化鋁)係經測試，然而該等材料使用的量必須比三氧化二銻通常使用之量高出十倍以上，才能賦予相同之耐燃效果。此外，此等材料因為需要大量使用，對最終產品造成其他的負面特性。因此，令人極感興趣的是改善技術以追求找到可用來減少PVC產品可燃性之合適材料，而不需使用大量的三氧化二銻。
此外，尋求關於改善PVC化合物中所有添加劑之分散品質的替代方法，以如上所述地最佳化該等添加劑之性能並使材料成本最小化，同時達到與使用較大量之三氧化二銻可達成之相同結果。或者，所欲的是增加低成本填料的濃度以減少最終產品的整體成本。因此，吾人發現藉由以奈米粒子處理該等填料之至少一者，可達到與使用較大量之三氧化二銻達成者相同之結果。
參照本技術之最新進展，吾人發現以下文件包括與本發明有關之技術。
文件US 8062670係關於具改良流動性質之粉末組成物。此等組成物包含粉末化固體材料，其具有已用奈米粒子處理之一表面。亦描述改良粉末組成物之流動的方法，以及由使用此等組成物製成之裝置及物品。
文件EP 705881係關於一種用於熱塑性聚合物之強化劑，其包含至少一衝擊改質添加劑，以及微粒化二氧化矽與至少一種選自碳酸鈣、硬脂酸鈣及水合鋁酸鈣Ca6Al(OH)15之含鈣材料的一增效組合物。本文件之衝擊改質添加劑具有避免黏聚之特性，因此改善包括至少兩個惰性填料之組成物的流動性。該增效組成物因此包括微粒化二氧化矽及至少一種上述之鈣化合物。根據本發明，碳酸鈣較佳係經含有至少12個碳原子之高脂肪酸(理想為硬脂酸)之鈣鹽塗佈。該塗佈係以習知方式進行，較佳的是在介於攝氏60度與200度之間之溫度下。該塗佈實際上塗佈所有個別之粒子。
文件WO 201147778係關於經處理之礦物填料、其製備製程以及其在塑膠應用(較佳的是在基於聚丙烯(PP)或聚乙烯(PE)塗膜上之應用)上之較佳用途。
文件EP1487912係關於經交聯及可交聯奈米填料之組成物、其製備製程及具有相同各自作用的物品。尤其，此文件係關於經交聯及可交聯之含乙烯聚合物(如聚乙烯)之奈米填料。該等奈米填料組合物具有有利之性質，例如增加之阻障性質、電阻及較高之熱 變形溫度，使其等可用在各種應用中，包括醫學、汽車、電子、建築及食品應用。
PCT/AU92/00375係關於隔音材料片或板，其包含：(a)不含瀝青或柏油之一聚合組分，例如天然或合成橡膠、PVC、氯化聚乙烯或乙烯/乙酸乙烯酯共聚物；(b)一填料，例如碳酸鈣、重晶石、滑石、雲母、碳酸鎂或二氧化矽；及(c)一相容劑，例如蓖麻油酸；一凝集劑，例如松脂。配方可包括耐燃劑、極性添加劑、聚合物抗氧化劑、PVC熱穩定劑及潤滑劑。亦提供用於形成該等片或墊之方法及用於將該等片或墊應用在金屬板之方法。
文件EP 1698657係關於具有高熱穩定性、表面品質及缺口衝擊強度之PVC組成物，其包含：根據國際標準化組織1628-2之具有55-80之K值之聚氯乙烯組分、具奈米範圍粒徑及硬脂酸塗層之碳酸鈣，以及一高衝擊改質劑、一穩定劑與二氧化鈦之摻合物。在添加其餘組分之前，在一熱/冷混合器中將該等PVC組分及碳酸鈣混合30至60秒。
本發明之目標係提供用於具有經奈米粒子處理填料之基於PVC之絕緣基材的一組成物。特定而言為欲在PVC膜中使用之經奈米粒子處理之微粒化碳酸鈣(CaCO3)礦物填料及耐燃劑，特別是由於該等填料之改善分散作用而減少PVC之可燃性並加強耐熱性特徵。
現針對於所附圖式描述本發明，其中： 圖1係比較例1之樣本(如表2中所述)之400倍放大之掃描電子顯微鏡照片。
圖2係實例4之樣本(如表2中所述)之400倍放大之掃描電子顯微鏡照片。
圖3係實例1之樣本(如表2中所述)之600倍放大之掃描電子顯微鏡照片。
圖4係比較例2之樣本(如表2中所述)之600倍放大之掃描電子顯微鏡照片。
圖5繪示本發明之實例4及比較例1之樣本(如表2中所述)之質量損失測試之結果。
圖6繪示本發明之實例4及比較例1之樣本(如表2中所述)之揮發測試之結果。
以下為本發明之目標之實施方式。本說明書僅意欲作為實例且不意欲以任何方式限制本發明之範疇，同樣地本文顯示之材料及其製造方法皆可包含不同細節及結構元件、程序及尺寸而不逾越所欲保護之範圍。
如上所提及，改善PVC聚合物之耐燃性質不僅取決於添加至PVC之填料的類型，同時也取決於添加至PVC中之填料之分散品質。
由於觀察到常見的黏聚問題，及因此造成添加至(聚)氯乙烯(PVC)之無機填料之不良分散性，研究者進行以小量奈米粒子處理該等無機填料的測試。
在此應用中：如本文中所使用之術語「奈米粒子」(除非個別內容特別暗示其他意義)通常係指有效或中位數粒徑小於100奈米之粒子，雖然可能有不同的特定幾何形狀。儘管該等粒子可能黏聚，但其等並非聚集。
「非聚集奈米粒子」係指個別(離散)粒子或黏聚粒子並未藉由共價鍵結、氫鍵結或靜電吸引中之至少一者鍵結在一起。發煙二氧化矽粒子在本技術中已知為聚集粒子，包括奈米粒子之聚集體。因此，(聚集)粒徑至少為100nm之發煙二氧化矽即使係以二氧化矽奈米粒子製成，也不是非聚集奈米粒子。
研究者發現將欲添加至PVC聚合物之填料以奈米粒子預先處理改善了PVC聚合物之可燃性質，但不改變其他性質，諸如其機械及電特性。以奈米粒子處理促進填料在聚合基質中的更佳分散，包括耐燃劑之分散，因而改善最終產品的性質，並且可能減少功能性材料的用量。以奈米粒子改質該等無機填料不僅改善PVC產品之耐燃特性，同時也減少高成本填料(例如三氧化二銻)之使用，導致較低最終成本之PVC產品。
因此，本發明之一目標係使用經奈米粒子處理之填料以改善聚合材料之耐燃特性，更特定而言，在碳酸鈣(CaCO3)及三氧化二銻(ATO)礦物填料中使用二氧化矽奈米粒子促進更佳的填料分散並因此改善基 於PVC之產品的熱穩定性，導致更有效的耐燃性。更特定而言，本發明係指使用奈米二氧化矽以處理欲添加至絕緣膠帶中之無機填料。
以奈米粒子處理欲添加至聚合材料中之填料具有以下優點：減少與乙烯膜中有孔洞存在有關的問題(該等孔洞不利地影響此膜之機械性質)，因此減少在製造該產品期間之材料損失；更均質的產品性質；可併入較大量的填料；增加填料的體積密度，導致較容易的加工；維持產品的耐燃性質，減少50%的耐燃劑用量。
以奈米粒子處理無機填料更特定而言包含至少80%鈣及10%鎂之微粒化碳酸鈣填料及已知耐燃劑諸如三氧化二銻(ATO)，為奈米粒子改善PVC耐燃性質之功效的一典型實例。在該組成物之一些實施例中，可使用超過一種無機填料材料。若在該組成物中使用超過一種填料材料，則一種填料可經奈米粒子表面處理且其他種可未經處理，或每一填料均可經奈米粒子表面處理。
在某些實施例中，奈米粒子具有不大於20nm之一次粒徑；在某些實施例中，不大於15nm、10nm或甚至不大於5nm。在其他實施例中，奈米粒子較佳地具有在1nm至100nm、或甚至4nm至20nm之範圍中之一次粒徑。
選擇用於處理用在PVC化合物中之礦物填料及耐燃劑之奈米粒子可選自由特別是氧化鋯、氧化鋅、磷酸鈣、金、銀、氧化 鐵及二氧化矽及其他者所構成之群組。本發明之奈米粒子較佳的是包含奈米二氧化矽。奈米二氧化矽最佳為非黏聚表面改質。
奈米粒子(較佳的是非黏聚表面改質奈米二氧化矽)係根據美國專利第US 8,062,670號中描述之程序處理，其全文以引用方式併入本文中。
在本發明中使用之奈米粒子量的範圍在總產品重量之約0.07%與約0.42%之間，更特定而言，在產品重量之約0.07%與約0.21%之間。
無機填料對奈米粒子之重量比在100/0.5與100/3之間，最佳在100/0.5與100/1.5之間， 適用於本發明之基於PVC之化合物具有包含約45至約60重量%之PVC樹脂(其K值約65至約70)、約1至約5%之Ca/Zn熱穩定劑及約15至約35%之單體DINP(酞酸二異壬酯)塑化劑之組成物。市售的PVC樹脂之實例係由Braskem(BR)製造之SP1000及SP1300；市售的熱穩定劑之實例包括Chemson之CZ6200，及DINP塑化劑之實例包括市售可得自Elequeiroz(BR)及Exxon者。在某些實施例中，本發明之組成物包含基於本組成物之總重量介於約70重量%及約97重量%之間之基於PVC之化合物。
本發明之一些態樣包含無機填料，諸如耐燃劑及碳酸鈣(CaCO3)。在某些實施例中，本發明之組成物包含基於本組成物之總重量介於約3重量%及約30重量%之間之無機填料。
適用於本發明之耐燃劑包括但不限於三氧化二銻(ATO)。市售的耐燃劑之實例包括包含由Oxy Quimica製造之三氧化二銻之耐燃劑。在本發明之一些態樣中，該組成物包含介於約1重量%及約10重量%之耐燃劑。
CaCO3之目的係改善耐熱性，同時減少PVC膜之最終成本，而不影響其機械特性。適用於本發明之CaCO3係經微粒化；即，其具有介於約1及20微米之間、較佳的是介於約1及10微米之間及更佳的是介於約1及3微米之間之粒徑。合適的CaCO3包括市售可得自例如Micronita(www.micron-ita.com.br)及Provale(www.provale.ind.br)之材料。在本發明之一些態樣中，該組成物包含介於約2重量%及約20重量%之CaCO3。
本發明之組成物可經壓延成膜並用作膠帶之背襯。可在該膜上塗佈黏著劑，該膜可轉變成捲以製成膠帶。黏著劑之實例包括壓敏黏著劑及基於橡膠之黏著劑。
實例
以下提供之實例及比較例可幫助了解本發明，但不應視為限制其範疇。除非另外指出，否則所有之份數及百分比係基於重量。以下測試方法及方案係用來評估以下之說明及比較例。
根據美國專利第US 8,062,670號中描述之程序，將奈米二氧化矽粒子以異辛基三甲氧矽烷及甲基三甲氧矽烷(Aldrich Chemical,US)改質。為製備經奈米二氧化矽處理之ATO及CaCO3填料，將50g填料(ATO或CaCO3任一者)及500mg之表面改質奈米二氧化矽放在一高速混合器(SPEEDMIXER DAC 15-FVZ,FlackTek Inc,USA)中並以3,000rpm處理60秒；處理該混合物3次。隨後使用經奈米二氧化矽處理之填料，不需經任何進一步純化程序處理。
製備9個樣本：實例1、2、3及4，及比較例CE1、CE2、CE3、CE4、及CE5。使用以下步驟製備表2中之PVC配方：
步驟1：在100℃之溫度下在高速混合器中摻合所有材料。
步驟2：於180℃之溫度下在雙螺旋剪切擠壓機中熔化步驟1之產物。
步驟3：在一壓延機中處理該熔料以產生膜。
提供以下測試及分析作為本發明之組成物及效應之額外說明。
掃描電子顯微鏡(SEM)分析
進行SEM分析以檢驗當使用經奈米處理填料時填料在PVC基質中之分散性。使用具有組成探測器之型號Inspect S 50之FEI(US)品牌顯微鏡進行15kV之300、400及600倍放大。
圖1及圖2比較比較例CE1(圖1)之配方及實例4(圖2)之配方。在SEM顯微照片中，可看見為灰色粒子(CaCO3)及白色粒子(ATO)之填料。圖1及圖2顯示，不僅經奈米二氧化矽處理之CaCO3較佳地分散，且出人意料地，未經處理之ATO也較佳地分 散。藉由較小尺寸之粒子更均質地分佈在整個PVC基質中證實更佳分散。
此外，研究者在經奈米粒子處理之前及之後分析奈米處理對填料分散之效應，使用通常用在PVC膜中一半量之ATO(比較例CE2)：圖3及圖4顯示其結果以分析實例1(具經處理之ATO)與比較例CE2(具未處理之ATO)之配方。
吾人可推斷經奈米處理之ATO(實例1之配方)較佳地分散在PVC基質中，如圖3中可見。如圖4中所示，具未處理之ATO(CE2之配方)之膜所獲得的影像中未觀察到相同效應。
此外，使用表2中指定之發煙二氧化矽進行比較測試。將CE4及CE5與實例4比較。SEM影像顯示實例4相較於CE4具有CaCO3的更佳分散，以及相較於CE5則稍微較佳。因此推斷與發煙二氧化矽相比，使用表面改質奈米二氧化矽造成粒子在基質聚合物中黏聚減少。
耐火焰傳播性
對表2列出之該等樣本進行耐火焰傳播性測試。每一樣本為300mm長及19mm寬。在每一樣本的較低部分(50mm)做一標記並貼上火焰指示紙。對指示紙使用本生燈焰之焰心並觀察燒過膠帶的長度。
表3顯示防焰性測試之結果：
將比較例1、2及3之配方與實例1之配方比較，發現將經處理ATO添加至配方中至少可使添加之ATO量減半，同時維持相同之火焰傳播行為。
當比較CE1之配方與實例2、3及4之配方時，發現CaCO3填料處理對材料之可燃性質有直接影響。因此，可推斷改善之填料分散性造成配方之耐燃性質改善。此外，吾人可使用較少之耐燃劑以達到所需的可燃程度。
比較例CE4及CE5與實例4之比較顯示，使用表面改質奈米二氧化矽使得該等粒子不會如使用發煙二氧化矽般可發生黏聚，其提供更佳分散及因此更佳的可燃特性。
耐熱性(質量損失)
此測試測量樣本在已暴露至150℃之溫度下達480小時之後之質量損失。結果以質量損失%報告，並顯示於圖5。質量損失減少顯示膠帶耐熱性改善。在將該等樣本放入烘箱中之前秤重，並在480小時之後測量質量損失。
如圖5所見，當使用經處理之填料時，質量損失有大幅減少，導致PVC膜之耐熱性改善。使用發煙二氧化矽之配方之質量損失的結果與使用表面改質奈米二氧化矽之配方所見者相同。
HCl揮發測試
HCl揮發測試是一種簡單且實用的測試，其顯示添加CaCO3以避免PVC膜因溫度增加而劣化之效用。在此測試中，將樣本放置在玻璃管中並暴露於200℃的溫度下。將pH呈色試紙放在管口；試紙變色所需的時間係與HCl開始自PVC材料蒸發相關。該結果以暴露分鐘數報告。較長時間係因配方之熱穩定性改善所致。
圖6顯示揮發測試的結果。圖6顯示使用經處理CaCO3(實例4)之配方之HCl開始揮發所需之時間增加，表示熱穩定性提高。
機械及電性質
遵循ASTM D1000/10之程序以對表2中之樣本進行機械及電測試。結果顯示於表4。
表4中呈現之結果顯示使用經奈米粒子處理與未經處理填料之膜的電及機械性質沒有改變。
吾人可推斷本發明之實施例解決本技術當前狀態的一或多個前述問題。
重要的是注意以上描述僅為本發明之一些較佳實施例中之一實例。因此，熟習此技術者了解以實質上相同方式進行相同功能以達到相同結果之要素之許多修正、變化或組合係在如隨附申請專利範圍所定義之保護範圍內。

Claims (13)

  1. 一種用於一絕緣PVC基材之組成物，其包含一聚氯乙烯樹脂及經奈米粒子處理之無機填料的一分散體。
  2. 如請求項1之組成物，其中該奈米粒子係選自由特別是氧化鋯、氧化鋅、磷酸鈣、金、銀、氧化鐵及二氧化矽所構成之群組。
  3. 如請求項2之組成物，其中該奈米粒子係奈米二氧化矽。
  4. 如請求項3之組成物，其中該奈米粒子係一表面改質非黏聚奈米二氧化矽。
  5. 如請求項1之組成物，其中該等奈米粒子係以介於最終聚合產品之約0.07%與約0.42%之間之範圍的一量存在。
  6. 如請求項5之組成物，其中該等奈米粒子係以介於該最終聚合產品之約0.07%與約0.21%之間之範圍的一量存在。
  7. 如請求項1之組成物，其中無機填料對奈米粒子之重量比在介於約100/0.5與約100/3之間變化。
  8. 如請求項7之組成物，其中無機填料對奈米粒子之該重量比在介於100/0.5與100/1.5之間變化。
  9. 如請求項1之組成物，其中該等奈米粒子具有一從1nm至100nm之範圍中之一次粒徑。
  10. 如請求項1之組成物，其中至少一填料係經一非黏聚表面奈米二氧化矽處理。
  11. 如請求項1之組成物，其中該填料可選自無機填料，包括碳酸鈣及三氧化二銻。
  12. 一種包含如請求項1之組成物之膜。
  13. 一種包含如請求項12之膜之膠帶。
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