TW201546236A - 導電性接著劑及使用其之電子零件 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題為提供未具有以往的不良狀況，維持對導電性接著劑原先需要的導電性及硬度，並具有高接著強度之導電性接著劑。 本發明之課題解決手段為所得到的導電性接著劑，其特徵為：含有(A)導電粉末，與(B)以式(I) □(式中R1表示烷基、芳基、烷基芳基或芳基烷基、m+n=0、1或2) 所示縮水甘油醚化合物，與(C)硬化劑，但不含有溶劑。

Description

導電性接著劑及使用其之電子零件
本發明係關於導電性接著劑及使用其之電子零件，尤其是關於電子製品的構件彼此之電連接有效的導電性接著劑。
於配線基板上之電子零件等的安裝，以往均使用焊料，近年來由於顧慮到對人體或自然環境之影響，故無鉛焊料成為主流。
另一方面，近年來因隨著電子儀器的小型化且伴隨電子零件之高密度化、LSI演算速度提高等而使傳送速度高速化，使電子零件之發熱變大。又最近，於車用等之過度嚴苛之使用條件下使用之電子零件。
因此，用焊料安裝之電子零件中，藉由冷熱循環而累積變形，其結果有於焊料接合部易產生龜裂的問題。
相對於此，進行著取代焊料之導電性接著劑的開發，作為其一例提案有包含銀粉與特定之熱硬化性樹脂的導電性樹脂糊(專利文獻1)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]特公平5-11365號
此專利文獻1中，提案有藉由將對特定之熱硬化性樹脂使用2種類硬化劑的樹脂糊用於發光二極管用芯片黏接，而以快速的速度進行良好的接著技術。
然而，專利文獻1之技術中，必須在高溫下硬化以提高硬化速度。因而，有不適用於如塑板不能耐高溫的基板之問題。
另外，伴隨電子零件的高密度化而朝接著面縮小化進展，要求進一步提高導電性接著劑的接著力。
於是，本發明的目的在於維持對導電性接著劑原先需要的導電性及硬度，即使經由比較低溫的處理，亦牢固地接著電子零件作為首之接著面積小的零件之導電性接著劑。
本發明人們等，為解決上述課題而精心檢討之結果，至於完成將下述內容作為主要構成之發明。
亦即，本發明之導電性接著劑，其特徵為： 含有(A)導電粉末，與(B)以式(I)
(式中R1表示烷基、芳基、烷基芳基或芳基烷基，m+n=0、1或2)
所示縮水甘油醚化合物，與(C)硬化劑，未含有溶劑。
本發明之導電性接著劑中，前述(A)導電粉末係銀粉為佳，(B)縮水甘油醚化合物係以式(Ⅱ)
所示化合物為佳。
本發明之導電性接著劑中，(C)硬化劑係咪唑系的硬化劑為佳，咪唑系的硬化劑係1-氰基乙基-2-苯基咪唑及2,4-二胺基-6-[2’-甲基咪唑-(1’)]-乙基-s-三嗪異氰尿酸加成物之任一者的至少1種為特佳。
本發明之電子零件的特徵係使用上述本發明之導電性接著劑，使構件彼此電連接而成。
根據本發明，能提供維持對導電性接著劑原本必要的導電性及硬度，即使經由比較低溫的處理，亦牢固地接著電子零件作為首之接著面積小的零件之導電性接著劑。
由於本發明之導電性接著劑未含有溶劑，而不易產生硬化收縮，又，抑制其硬化物中之氣泡的產生，可能成為牢固地導電並接著。
根據本發明之導電性接著劑，能提供將構件彼此牢固地導電並接著的電子零件。
[實施發明之最佳形態]
本發明之導電性接著劑，其特徵為含有(A)導電粉末，與(B)以式(I)
(式中R1表示烷基、芳基、烷基芳基或芳基烷基，m+n=0、1或2)
所示縮水甘油醚化合物，與(C)硬化劑，但不含有溶 劑。
此本發明之導電性接著劑中所謂「未使用溶劑」或「無溶劑」係指導電性接著劑實質上不含溶劑或稀釋劑等，且接著劑的150℃加熱30分鐘之質量減少與加熱前之質量比較，為1質量%以下者。
以下，針對構成本發明的導電性接著劑之各成分加以說明。
[(A)導電粉末]
作為用於本發明的導電粉末，能列舉例如金、銀、銅、鎳、鋁、鉑、鈀、錫，鉍、鋅、鐵、銦、銥、鋨、銠、鎢、鉬、釕等低電阻金屬及該等合金或氧化錫(SnO2)、氧化銦(In2O3)、ITO等的導電性氧化物、導電性碳等。其中銀粉為佳。
此種導電粉末係能使用平均粒徑D50為0.1μm~20μm的球狀、片狀或該等混合物。
(A)導電粉末的調配比例係適宜地選自導電性接著劑中之80質量%~95質量%，佳為83質量%~92質量%，更佳為84質量%~91質量%的範圍。
[(B)縮水甘油醚化合物]
本發明之導電性接著劑含有(B)式(I)
所示縮水甘油醚化合物。
根據此化合物，於硬化物的接著強度及硬度之任一者均得到良好結果。並且，亦能抑制對導電性接著劑的導電性之影響至最小。
式(I)中，R1係表示烷基、芳基、烷基芳基或芳基烷基，m+n=0、1或2。
上記通式(I)所示縮水甘油醚化合物之中，m+n=1或2的化合物係能使用路易斯酸觸媒使例如二環戊二烯二甲醇與烷基單縮水甘油醚、芳基單縮水甘油醚、烷基芳基單縮水甘油醚或芳基烷基單縮水甘油醚反應，用鹼使觸媒失活後，鹼及相轉移觸媒的存在下於羥基部分使環氧氯丙烷反應而製造。
上記通式(I)中，作為R1所示烷基，例如能列舉碳原子數1~18的烷基，例如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、二級丁基、三級丁基、戊基、1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、1-乙基丙基、1,1-二甲基丙基、1,2-二甲基丙基、2,2-二甲基丙基、己基、環己基、庚基、環己基甲基、辛基、異辛基、2-乙基己基、三級辛基、壬基、癸基、異癸基、十一烷基、十二烷基、 十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基等的直鏈，支鏈或環狀之基，該等亦能含有不飽和基。
作為R1所示芳基，能列舉例如苯基、萘基等的基。
作為R1所示烷基芳基，能列舉藉由上述烷基經取代之苯基或萘基等的基。
作為R1所示芳基烷基，能列舉例如苄基、α-甲基苄基、α,α-二甲基苄基等的基。
作為R1，該等之中具有碳原子數4~18的烷基者為佳。
式(I)所示(B)縮水甘油醚化合物的黏度係於25℃為0.01~100dPa．s，佳為0.1~24dPa．s，較佳為0.5~10dPa．s，更佳為1.5~5dPa．s。若(B)縮水甘油醚化合物的黏度為0.01dPa．s以上且100dPa．s以下則能得到充分流動性，且未使用溶劑亦可能成為容易調整至適當黏度的導電性接著劑。
另外，上述黏度係使用E型黏度計，以25℃使旋轉五次時的測定值。
本發明中，式(I)的縮水甘油醚化合物之中，m+n=0的化合物，亦即佳為使用以式(Ⅱ)
所示化合物。式(II)的化合物係黏度低，而成為未使用溶劑(無溶劑)亦更容易將接著劑調製至適當黏度。
式(Ⅱ)的縮水甘油醚化合物係能鹼触媒及相轉移觸媒的存在下例如於二環戊二烯二甲醇的羥基部分使環氧氯丙烷反應而製造。
此種(B)縮水甘油醚化合物的調配比例係導電性接著劑中設為1質量%~30質量%、佳為5質量%~20質量%、更佳為8質量%~15質量%。
[(C)硬化劑]
本發明之導電性接著劑中包含(C)硬化劑。
作為硬化劑，能使用例如1,2-二胺基環己烷、1,4-二胺基-3,6-二乙基環己烷、異佛爾酮二胺等脂環式聚胺系硬化劑，m-二甲胺、二胺基二苯基甲烷、二胺基二苯楓等芳香族聚胺系硬化劑，哌啶等二級胺系硬化劑，N,N-二甲基哌嗪、三乙烯二胺、2,4,6-三(二甲基哌嗪)苯酚、苯二甲基胺(BDMA)、2-(二甲基哌嗪)苯酚(DMP-10)等三級胺系硬化劑，及2-甲基咪唑、2-乙基-4- 甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、2,4-二胺基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-s-三嗪之異氰尿酸加成物(於咪唑之1位的N加成異氰尿酸酸)等的咪唑系硬化劑，甲基四氫鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、甲基納迪克酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐及甲基六氫鄰苯二甲酸酐等的酸酐。
另外，潛在性硬化劑亦能使用例如三氟化硼-胺錯合物、二氰基二醯胺、有機酸醯肼、光．紫外線硬化劑等。
其中，佳為使用咪唑系硬化劑、三級胺系硬化劑，特佳為使用咪唑系硬化劑。若使用該等硬化劑時，則能在較穩定的反應速度下而能確實地得到硬化狀態。
作為用於本發明的咪唑之市售品的例，能列舉2MZ、2MZ-P、2PZ、2PZ-PW、2P4MZ、C11Z-CNS、2PZ-CNS、2PZCNS-PW、2MZ-A、2MZA-PW、C11Z-A、2E4MZ-A、2MA-OK、2MAOK-PW、2PZ-OK、2MZ-OK、2PHZ、2PHZ-PW、2P4MHZ、2P4MHZ-PW、2E4MZ．BIS、VT、VT-OK、MAVT、MAVT-OK(SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION製)。
尤其是就硬化狀態及保存穩定性之觀點而言，使用1-氰基乙基-2-苯基咪唑(2PZ-CN：SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION製)及2,4-二胺基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-s-三嗪異氰尿酸加成物(2MA-OK：SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION製)為佳。
此種硬化劑能為1種類，亦能併用2種類以上使用。
本發明的導電性接著劑之該等硬化劑的調配量，係對於縮水甘油醚化合物而言，為1質量%~12質量%，佳為3質量%~9質量%，更佳為5質量%~7質量%。
而且，本發明的導電性接著劑，係重視需要能調配慣用公知的消泡劑或調平劑等添加劑類。
如以上說明之本發明的導電性接著劑係經由150℃加熱30分鐘之質量減少與加熱前之質量比較，0.7質量%以下為佳，較佳為0.5質量%以下，更佳為0.3質量%以下。藉此能確實地抑制氣泡之結果，能提供於大量生產時具有穩定之接著強度的導電性接著劑。
根據本發明的導電性接著劑，係藉由混合上述各成分可能主要作為一液型接著劑製造，而操作性優異。進而，本發明的導電性接著劑之保存穩定性亦優異。
經由本發明的導電性接著劑之構件彼此的接著，係例如進行如下。
於印刷電路基板等之接著構件的接著處經由篩網或金屬光罩的圖型印刷，或點膠器等之經由塗佈裝置的塗佈而塗佈接著劑。
確認了於接著處充分地供給接著劑後，將被接著構件(零件)載於接著構件(基板)的接著處，以100℃~180℃，佳為120℃~160℃的範圍，以15分鐘~50分鐘，佳為20分鐘~40分鐘的條件加熱並硬化。
藉此接著劑中的縮水甘油醚化合物與硬化劑反應並硬化，接著構件(基板)與載置於此的被接著構件(零件)強固地導電並接著。
以下藉由實施例具體地說明本發明，但本發明並非被限定於該等者。並且，以下除非特別註明，否則「份」、「%」係質量基準者。
[實施例] I.導電性接著劑之調製 實施例1及2，以及比較例1~6
以下述表1所示的調配比例(質量比)調配各成分，攪拌並混合之後，用三輥研磨機分散。藉此得到本發明的導電性接著劑及比較用的導電性接著劑(實施例1及2，以及比較例1~6)。
Ⅱ.接著強度之測定
於環氧玻璃覆銅基板(基材FR4、銅厚35μm)上打開約10mm寬度的間隙，用透明膠帶施以遮蔽，以刮刀塗佈經由實施例1及2、比較例1~5得到的導電性接著劑。另 外，比較例6的導電性接著劑顯著增稠，而不能塗佈。
塗佈後剝離透明膠帶，作為接著面配置鍍金M3螺帽(JIS B 1181-1995，作為被接著體使用)(兩面寬度：5.5mm、對角距離：6.4mm、高度：2.4mm、1種)之無倒角孔的面，使用熱風循環式乾燥爐，以150℃加熱30分鐘而接著。藉此得到測定用試驗片。
對得到的試驗片之經接著之鍍金M3螺帽的側面，以對於基板面平行之方式施加剪斷速度5mm/min的剪斷力，使用數位測力計(NIDEC-SHIMPO CORPORATION製FGP-50、電動立式FCS-TV)，測定鍍金M3螺帽與基板之接著面的剪斷強度。將測定的剪斷強度除以鍍金M3螺帽的接著面積而算出接著強度。
將得到的結果一併示於表1。
Ⅲ.比電阻值之測定
於玻璃基板上打開2mm寬度的間隙，用透明膠帶施以遮蔽，利用刮刀塗佈經由實施例1與2、比較例1~5得到的導電性接著劑。另外，比較例6的導電性接著劑顯著增稠，而不能塗佈。
塗佈後剝離透明膠帶，使用熱風循環式乾燥爐，以150℃加熱30分鐘而硬化，得到測定用試驗片。
至於得到的試驗片，使用Surfcorder(Kosaka Laboratory Ltd.製SE-30H)測定導電性接著劑的圖型膜厚(T)，使用MEASURING MICROSCOPE(OLYMPUS Corporation製STM-MJS)測定圖型寬度(W)。進而，使用tester(HIOKI E.E.CORPORATION製Digietal hitester3256)測定圖型長度(L)5cm的電阻值(R)。
由上述測定的膜厚(T)、圖型寬度(W)、電阻值(R)，及圖型長度(L)(5cm)，利用下述式算出比電阻值(ρ)。
ρ(Ω．cm)=R(Ω)．A(cm2)/L(cm)
ρ：比電阻值
R：圖型長度(L)5cm的電阻值(電阻)
A：剖面積(T×W)
L：圖型長度
藉由計算結果，確認了實施例1及2，以及比較例1~5之任一者的試驗片均具有10Ω．cm以下的比電阻值。
Ⅳ.傳導性試驗
藉由測試儀(HIOKI E.E.CORPORATION製Digietal Hitester3256)確認了M3螺帽與基板的銅部分之傳導性，而得知任一者均會傳導。
V.鉛筆硬度試驗
對各樣品的接著劑硬化部分依JIS K 5600的試驗方法測定鉛筆硬度，確認了樣品的任一者均為8H以上的鉛筆硬度。
Ⅵ.質量減少
將經由實施例1及2，以及比較例1~6得到的接著劑分別取樣2g放置在直徑5cm鋁盤上，以熱風循環式乾燥爐，在150℃下加熱30分鐘，而測定加熱後的質量。比較加熱前後之各接著劑的質量時，任一者均0.3質量%以下的質量減少。
上述表1中的材料係如下。
縮水甘油醚化合物1：二環戊二烯二甲醇型環 氧樹脂(ADEKA Corporation製EP-4088L，環氧當量：165g/eq，黏度：2.3dPa．S，總氯：0.09質量%)
縮水甘油醚化合物2：雙酚A型雙酚F型混合環氧樹脂(NIPPON STEEL & SUMIKIN CHEMICAL CO.,LTD製ZX-1059、環氧當量：165g/eq、黏度：25dPa．S、水解性氯：0.03質量%以下)
縮水甘油醚化合物3：雙酚F型環氧樹脂(DIC Corporation製830-S、環氧當量：169g/eq、黏度：35.4dPa．S、水解性氯：0.006質量%)
縮水甘油醚化合物4：雙酚A型環氧樹脂(DIC Corporation製840-S、環氧當量：186g/eq、黏度：103dPa．S、水解性氯：0.003質量%)
縮水甘油醚化合物5：雙酚A型環氧樹脂(DIC Corporation製850-S、環氧當量：187g/eq、黏度：133dPa．S、水解性氯：0.012質量%)
縮水甘油醚化合物6：雙酚F型環氧樹脂(ADEKA Corporation製EP-4901HF、環氧當量：169g/eq、黏度：26dPa．S、總氯0.12質量%)
導電粉末1：片狀銀粉(DOWA Electronics Materials Co.,Ltd製AA-4703、比表面積：1.01m2/g、振實密度：3.5g/cm3、平均粒徑4μm)
導電粉末2：片狀銀粉EA-0101(Metalor Technologies Corporation製、比表面積：0.32m2/g、振實密度：5.5g/cm3、平均粒徑5.5μm)
硬化劑1：2,4-二胺基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-s-三嗪異氰尿酸加成物(SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION製2MAOK-PW)
硬化劑2：二乙烯三胺(Wako Pure Chemical Industries,Ltd.製)
如由示於表1的結果明顯地得知，使用了二環戊二烯二甲醇型環氧樹脂之實施例1及2的導電性接著劑係較比較例1~5任一者均接著強度高，作為導電性接著劑展現良好結果。
又，本發明之接著劑係亦於傳導性、硬度、質量減少比較例的組成物展現不遜色，具有優良品質。

Claims (6)

  1. 一種導電性接著劑，其特徵為含有下述(A)與(B)與(C)，但不含有溶劑，(A)導電粉末，(B)式(I)表示之縮水甘油醚化合物， (式中R1表示烷基、芳基、烷基芳基或芳基烷基，且m+n=0、1或2)(C)硬化劑。
  2. 如申請專利範圍第1項之導電性接著劑，其中，前述(A)導電粉末為銀粉。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之導電性接著劑，其中，前述(B)縮水甘油醚化合物係式(II)表示之化合物
  4. 如申請專利範圍第1項之導電性接著劑，其中，前述(C)硬化劑為咪唑系的硬化劑。
  5. 如申請專利範圍第4項之導電性接著劑，其中，前 述咪唑系的硬化劑為含1-氰基乙基-2-苯基咪唑及2,4-二胺-6-[2’-甲基咪唑-(1’)]-乙基-s-三嗪異氰脲酸加成物之任一者的至少1種。
  6. 一種電子零件，其係使用如申請專利範圍第1~5項中任一項之導電性接著劑，且構件彼此電連接而構成。
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