TW201541470A - 光穩定性經改良的基於奈米線之透明導體 - Google Patents

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Abstract

本文揭示光穩定光學堆疊，其包含由銀奈米結構或銀網格形成之透明導電膜。特定而言，一或多個光穩定劑(諸如，過渡金屬鹽)併入至該光學堆疊之一或多個組成層中。

Description

光穩定性經改良的基於奈米線之透明導體 相關申請案之交叉參考
本申請案主張2014年3月20日申請之美國臨時專利申請案第61/968,257號及2014年11月3日申請之美國臨時專利申請案第62/074,497號之權益，該等申請案以全文引用方式併入本文中。
本發明係關於奈米技術之領域，且更具體而言闡述用於具有具優越光穩定性之銀奈米結構層或銀網格導電層之一者或兩者之透明導電膜之方法及結構。
本文中闡述具有銀網格或基於奈米結構之導電層之光穩定透明導體及其製造方法。特定而言，光穩定性在併入有諸如一或多個過渡金屬添加劑之一或多個光穩定劑之透明導體中經顯著地改良。
一項實施例提供一種光學堆疊，其包括：導電膜，其包含銀奈米線或銀網格；及光穩定劑，其包括過渡金屬鹽或過渡配位錯合物。
在各項其他實施例中，該光學堆疊進一步包括：基板、光學透明黏合劑、外塗層，其中併入有該光穩定劑。
其他實施例提供併入有本文中闡述之該等光學堆疊之裝置。
10‧‧‧標準光學堆疊
20‧‧‧奈米結構層
30‧‧‧光學透明黏合層
40‧‧‧蓋玻璃
50‧‧‧黑色裝飾框
60‧‧‧邊緣或界面
100‧‧‧標準光學堆疊
120‧‧‧奈米線層
122‧‧‧外塗層
126‧‧‧奈米線
128‧‧‧基板
130‧‧‧光學透明黏合層
140‧‧‧蓋玻璃
150‧‧‧黑色裝飾框
圖1展示包含奈米結構層之光學堆疊之標準構形。
圖2展示包含上覆於奈米結構層上之外塗層之光學堆疊之替代構形。
圖3展示在光曝露下之標準光學堆疊中隨時間之薄層電阻改變及邊緣破損。
圖4展示形成有摻雜有光穩定劑之銀奈米線墨之光學堆疊在氙光下隨時間之薄層電阻改變。
圖5展示與由無光穩定劑之對照墨形成之標準光學堆疊相比，由摻雜有光穩定劑之墨形成之光學堆疊在螢光燈下隨時間之薄層電阻改變。
圖6展示形成有摻雜有FeSO4添加劑之銀奈米線墨之光學堆疊中之隨時間之薄層電阻改變及邊緣破損之延遲。
圖7展示由摻雜有FeSO4添加劑之墨形成之導電膜及由無光穩定劑之對照墨形成之導電膜之霧度與薄層電阻之相關關係。
圖8展示塗佈有無光穩定劑之對照墨之膜、塗佈有具有光穩定劑之墨之膜以及在高壓力層壓之後之具有光穩定劑之膜之薄層電阻對霧度。
圖9展示塗佈有無光穩定劑之對照墨之膜以及塗佈有摻雜有光穩定劑及錯合劑之墨之膜之薄層電阻對霧度。
圖10展示塗佈有無光穩定劑之對照墨之膜以及塗佈有具有光穩定劑及pH調節劑之墨之膜之薄層電阻對霧度。
圖11展示根據一項實施例之具有摻雜有作為光穩定劑之過渡金屬添加劑之外塗層之奈米結構膜之隨時間之薄層電阻改變及邊緣破損之延遲。
圖12展示根據另一實施例之具有摻雜有作為光穩定劑之另一過渡金屬添加劑之外塗層之奈米結構膜之隨時間之薄層電阻改變及邊緣破損之延遲。
圖13展示不存在某一過渡金屬添加劑之光穩定效應的情形。
圖14展示根據又一實施例之具有摻雜有作為光穩定劑之又一過渡金屬添加劑之外塗層之奈米結構膜之隨時間之薄層電阻改變及邊緣破損之延遲。
圖15展示具有摻雜有二茂鐵之外塗層之奈米結構膜之隨時間之薄層電阻改變及邊緣破損之延遲。
透明導體係由銀奈米結構層或銀網格層或其兩者構造之透明導電薄膜。此等透明導體尤其適用於顯示器行業中。然而，其必須證實良好環境(熱、濕度及光)可靠性，以便併入於商業產品中。
基於奈米結構之導電膜之製備通常涉及形成包含基底基板、奈米結構層或膜及選用保護層或外塗層「OC」以及光學透明黏合劑「OCA」之多層結構。通常，依序塗佈或藉由OCA層接合此等組成層。如本文中使用，「奈米結構層」或「奈米線層」係指經互連或網狀銀奈米線之薄膜。多層結構亦被稱為「光學堆疊」。
有時觀察到在加速光測試下導電膜之可靠性可小於標準行業要求。舉例而言，導電膜之薄層電阻可在長時間或強烈光曝露之後開始漂移或增加。此有時可藉由謹慎地選擇用於基板及頂部層之基底材料(包含OCA)而解決。
然而，在不考量形成基板或其他組成層之基底材料之情況下製作具有較佳光穩定性之透明導電膜將係所要的。
儘管不受理論束縛，但據信某些活性物種(包含氧及活性氧物種等)係致使光誘導之不穩定性之最可能候選。產生此等活性物種之一個可能的源可係金屬奈米線之表面上之電漿激發。
氧不均勻地擴散至光學堆疊中之特有結果係光降級有時可極其局部化地位於陰影遮罩之邊緣(亦即，光曝露區與暗區之間的界面或 邊緣)處。高度局部化光降級導致與暗區或光曝露區之薄層電阻相比，邊緣處之薄層電阻之急劇增加。此觀察在本文中亦被稱為「邊緣破損」。
圖1展示包含藉由OCA層(30)接合至蓋玻璃(40)之奈米結構層(20)之標準光學堆疊(10)。奈米結構層(20)包含塗佈於基板上之數個網狀導電奈米線(例如，銀奈米線)(未展示)。在所展示之構形中，奈米線面朝上且接觸OCA層。導電膜可用作諸如顯示器之裝置之部分。如所展示，黑色裝飾框(50)放置於顯示器之周邊上，且指示光曝露區與暗區之間的邊緣或界面之位置(60)。
圖2展示另一標準光學堆疊(100)之替代構形，其中外塗奈米線層(120)。外塗層(122)通常塗佈於已塗佈於基板(128)上並經固化之奈米線(126)之側上。之後，外塗層藉由OCA層(130)接合至蓋玻璃(140)。亦展示黑色裝飾框(150)。
加速光條件之光穩定性
周圍環境室可用作提供光學堆疊在其中操作之模擬光及周圍條件之測試環境。通常，氙弧燈(例如，Atlas XXL+)可用作太陽模擬器。氙弧燈提供緊密匹配太陽光之全光譜光。可調整光之強度以模擬白天或季節之不同時間處之直接太陽光或間接漫射太陽光。另外，環境室可調整溫度(包含室溫度及背面板溫度)、相對濕度(RH)及類似者。
光穩定劑
各項實施例係關於併入有一或多個光穩定劑之導電膜或光學堆疊。光穩定劑可根據任一數目個機理進行操作。舉例而言，光穩定劑可去活化或中和存在於導電膜中或已擴散至導電膜中之氧或其他活性物種。特定而言，光穩定劑可充當觸媒，以加速氧與存在於光學堆疊中之有機材料之反應，使得氧在與銀奈米結構相互作用之前被有機材 料迅速地消耗。銀奈米結構在多個包含基板、黏結劑材料、外塗層、OCA等之若干個有機材料附近，該等有機材料全部可有能力在適當觸媒條件下消耗氧。另一選擇係，光穩定劑可中止金屬表面上之電漿激發，藉此縮減活性物種之產生。不管穩定之特定機理為何，本文中闡述之光穩定劑有助於使導電膜或光學堆疊在長時間光曝露下尤其在亮-暗界面處之薄層電阻穩定。
在較佳實施例中，光穩定劑係「過渡金屬添加劑」或「過渡金屬摻雜劑」，此等術語可互換使用且包含例如過渡金屬鹽、過渡金屬配位錯合物，如本文中論述。
在某些實施例中，過渡金屬添加劑係包含中心過渡金屬原子或離子以及周圍束縛分子或離子陣列之配位錯合物或金屬鹽(亦被稱為配位體)。取決於中心金屬原子或離子之大小、電荷或價數，配位體之數目可變化。在某些但非所有實施例中，處於其低氧化狀態之過渡金屬化合物係較佳的，此乃因高氧化狀態金屬可使銀奈米線氧化。
適合過渡金屬摻雜劑包含(但不限於)Fe(II)、Fe(III)、Co(II)、Co(III)、Mn(II)、Mn(III)、V(III)、V(IV)等之錯合物。
諸多有機或無機配位體可用作具有過渡金屬之錯合物之部分。適合有機配位體包含例如參(乙醯丙酮)(「acac」)、二茂鐵(「FC」)、聯吡啶、啡啉、N,N'-雙(亞柳基)-乙二胺、乙酸鹽、乳酸鹽、抗壞血酸鹽、葡糖酸鹽、檸檬酸鹽、酒石酸鹽、乙二胺四乙酸鹽及類似者。適合無機配位體包含例如硫酸鹽、硝酸鹽、四氟硼酸鹽及類似者。
所揭示之過渡金屬與有機或無機配位體之任一組合係過渡金屬添加劑。適合過渡金屬摻雜劑之實例包含(但不限於)Fe(III)(acac)3、Co(acac)2、Mn(acac)3、VO(acac)2、抗壞血酸鐵(II)、硫酸鐵(II)、參(2,2'-聯吡啶)硫酸鐵(II)、乙酸鐵(II)、D-葡糖酸鐵(II)二水合物、乳酸 鐵(II)水合物、硝酸鐵(III)、硫酸鐵(III)、鐵(III)NH4(SO4)2、四氟硼酸二茂鐵及類似者。
某些過渡金屬添加劑適合於在溶液環境中與奈米線接觸，且因此尤其適合於直接併入於奈米線塗層組合物(亦被稱為「墨」)中。適合實例包含以無機酸(例如，以形成硫酸鹽)或有機酸形成之過渡金屬鹽。
有機酸係較佳的，此乃因其具有可用以與過渡金屬形成之鹽之多個質子，且其通常具有與過渡金屬形成配位鍵之其他部分(諸如，氧或氮)。某些有機酸係二元的(高達兩個可用質子)、三元的(高達三個可用質子)或四元的(高達四個可用質子)，從而使其適合與過渡金屬形成穩定或配位錯合物。有機酸之特定實例包含(但不限於)諸如酒石酸之二元酸、諸如檸檬酸之三元酸，以及諸如乙二胺四乙酸(EDTA)之四元酸。
過渡金屬摻雜劑之特定實例包含(但不限於)硫酸鐵(II)、酒石酸鐵(III)、EDTA鐵(III)鈉、檸檬酸鐵銨，以及檸檬酸三鐵(III)鹽。
另外，諸如聯吡啶啡啉及N,N'-雙(亞柳基)乙二胺之配位體(更常見地被稱為salen)可用於奈米線或網層、OCA或其他單獨地或與過渡金屬添加劑結合之外塗層中。此等配位體可活化已存在(或添加)於膜複合物中之微量金屬雜質並使此等微量金屬雜質對氧更具活性。
又一類別之光穩定劑包含可逆氧化還原系統，使得藉由氧化還原物種迅速且有效地中止奈米線層或網中之光生電荷，從而即使在存在氧之情況下仍可有效地阻止奈米線或網之光氧化。適合之可逆氧化還原系統中間之一個常見特徵係其應儘可能係可逆的，使得其在氧化或還原時充分再生而非被消耗。
氧化還原系統可係有機物(對苯二酚、TMPD、TTF、TCNQ、紫精、富勒烯、抗壞血酸及其衍生物、硝基氧衍生物、氧化還原聚合 物、導電聚合物、PANI、PEDOT)、有機金屬(茂金屬，諸如二茂鐵、二茂鈷等)，或無機物(I-/I2、K4Fe(CN)6、金屬+/金屬++鹽，或金屬++/金屬+++鹽、諸如Fe2+/Fe3+)。
光穩定劑之併入
本文中所揭示之光穩定劑可併入於包含基板、OCA層、奈米線層(如圖1中所展示)及外塗層(如圖2中所展示)之給定光學堆疊之層中之任一者中。
光穩定劑可併入於基於溶液之組合物中，該基於溶液之組合物可經塗佈以形成給定光學堆疊之組成層中之任一者。舉例而言，用於形成奈米線層、外塗層、底塗層或OCA層之塗層組合物可在塗佈之前併入有預定量之光穩定劑。
另一選擇係，光學堆疊之一或多個組成層可浸泡於(多個)光穩定劑溶液中達一時段，以允許(該等)光穩定劑擴散至層中。
在又一實施例中，代替直接併入於層中，可以單獨或專用步驟將光穩定劑施加至光學堆疊層。舉例而言，可在塗佈外塗層之前將摻雜劑溶液施加(例如，噴塗或旋塗)於奈米線層之頂部上。
包含催化、清除氧或中止表面電漿激發之過渡金屬添加劑之光穩定劑之使用不限於銀奈米線，但可用於保護其他金屬奈米結構及/或金屬網透明導體，以及對氧敏感之元件，諸如發光二極體(包含有機發光二極體，或OLED)、光伏打(包含有機光伏打，或OPV)裝置，或裝至並非尤佳氧障壁之基板(諸如，撓性塑膠基板)上之任何電力裝置。
併入有一或多個光穩定劑之外塗層
在一項實施例中，光穩定劑(例如，過渡金屬摻雜劑)可併入於外塗層組合物中。外塗層係保護層或密封層，且通常直接塗佈於奈米線層上，亦即，奈米線之一側上。參見圖2。外塗層通常係可UV固化之 高耐久性聚合材料，包含丙烯酸酯或環氧樹脂材料。外塗層係藉由塗佈外塗層組合物而形成，該等外塗層組合物之濃度可決定外塗層之厚度。通常，外塗層係50nm至200nm厚之薄膜，但亦考量其他厚度。
在各項實施例中，外塗層組合物可包含佔聚合材料(固體，不包含溶劑)之約0.14重量%至30重量%之一或多個摻雜劑。按固體聚合材料之重量計之摻雜劑的適合量可係例如0.3%至8%、0.5%至10%、0.7%至15%、1%至10%、2至8%、5至15%及類似者。
在一項實施例中，外塗層組合物包括一或多個UV固化之丙烯酸酯聚合物。通常，可使用丙烯酸酯之混合物。舉例而言，可使用甲基丙烯酸胺基甲酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯及三羥甲基丙烷三丙烯酸酯之混合物(例如，HC 5619，由Addison Clear Wave Coatings Inc.供應)。UV可固化之聚合物可以高濃度(40重量%固體)溶於異丙醇(IPA)與雙丙酮醇之50/50混合物中。經濃縮外塗層組合物進一步包括一或多個光穩定劑，如本文中所闡述。特定而言，經濃縮塗層組合物包含Fe(III)(acac)3。
在塗佈之前，經濃縮外塗層組合物可藉由添加額外溶劑(例如，IPA或雙丙酮醇，或其之50/50混合物)稀釋至0.5%至5%。經稀釋外塗層組合物中之摻雜劑含量可佔組合物之重量之約34ppm至3100ppm，或更佳地，佔組合物之重量之約70ppm至1500ppm。
併入有一或多個光穩定劑之墨
在另一實施例中，光穩定劑(例如，過渡金屬摻雜劑)亦可直接併入至墨(亦即，包括銀奈米線之奈米線塗層組合物)中。在將墨塗佈於基板上之後，光穩定劑將存在於奈米線層或膜中。
儘管發現諸多金屬鹽改良所得之奈米線層之光穩定性，但所增進之光穩定性可以給定霧度下薄層電阻之增加為代價。霧度係光自銀奈米線表面之向前散射。因此，給定霧度值與給定銀奈米線量相關。
判定諸多金屬鹽至塗層組合物中之直接併入趨向於致使銀奈米線之表面(至少部分地)被金屬鹽或其水合錯合物覆蓋。由於金屬鹽或錯合物趨向於比金屬奈米線之導電性低，因此奈米線之間的接觸電阻可能由於金屬鹽塗層而增加。由於較高接觸電阻，奈米線層之總薄層電阻將增加。
根據本文中所揭示之各項實施例，形成有酸(例如，有機酸)之過渡金屬鹽或錯合物能夠改良導電膜之穩定性，而不增加金屬奈米線之間的接觸電阻。特定而言，用於奈米線塗層組合物中之過渡金屬鹽或錯合物係可熱或UV降解的。隨著其在高溫下或在UV光下在經塗佈膜內降解，接觸電阻降低且給定霧度下之薄層電阻能夠恢復。
適合過渡金屬摻雜劑之實例包含(但不限於)酒石酸鐵鹽、EDTA鐵鈉、檸檬酸三鐵鹽及檸檬酸鐵鹽。
更具體而言，過渡金屬摻雜劑可首先溶於DI水中，作為高濃度溶液。所得之溶液可用作以較低濃度與奈米線塗層組合物組合之墨添加劑。可根據本文中闡述之塗佈方法中之任一者以目標霧度塗佈經摻雜奈米線塗層組合物(或「經摻雜墨」)。可根據本文中闡述之標準過程進一步外塗所得之奈米線層。外塗層本身可摻雜有過渡金屬摻雜劑(例如，實例2)。
在其他實施例中，由經摻雜奈米線組合物形成之導電膜可經歷高壓力層壓程序以增加薄層電阻。如本文中所論述，奈米線表面上之過渡金屬摻雜劑之存在可增加奈米線之間的接觸電阻，從而引起薄層電阻之增加。高壓力層壓程序包含使膜通過高壓力層壓器，此程序將降低塗佈有摻雜有一或多個過渡金屬摻雜劑之銀奈米線塗層組合物之膜之薄層電阻。
併入有一或多個光穩定劑之OCA層或基板
在又一實施例中，光穩定劑(例如，過渡金屬摻雜劑)亦可併入於 OCA層中。市售OCA膜可浸泡於含有一或多個過渡金屬摻雜劑之溶液中達一充足時段，以允許摻雜劑擴散至OCA膜中。另一選擇係，可塗佈黏合劑與一或多個過渡金屬摻雜劑之溶液以形成經摻雜OCA層。
在又一實施例中，過渡金屬摻雜劑亦可併入於基板中。通常，市售基板(例如，PET膜)可浸泡於含有一或多個過渡金屬摻雜劑之溶液中達一充足時段，以允許摻雜劑擴散至基板中。
實例 實例1 無摻雜劑之對照
實例1係在圖1中展示之結構之光學堆疊。作為對照，在光學堆疊中不存在摻雜劑或添加劑。
首先藉由在50μm聚乙烯對苯二甲酸酯(PET)膜基板上塗佈包含銀奈米線之奈米線塗層組合物形成銀奈米線膜。通常，奈米線塗層組合物在水基溶劑(例如，水或與諸如異丙醇、乙醇等之共溶劑混合之水)中包含約0.05%至1.4%銀奈米線。視情況地，可包含表面活性劑(例如，含氟表面活性劑)或諸如羥丙基甲基纖維素(HPMC)之黏度改質劑。在乾燥之後，奈米線塗層組合物之非揮發性組分在基板上形成網狀奈米線之奈米線層。
可使用本技術中之任一塗層方法。所提及之方法係狹模塗佈，包含狹模捲輪式塗佈。
然後將奈米線膜(包含奈米線層及基板)層壓至具有標準OCA(8146，來自3M®)之硼矽蓋玻璃上，網狀奈米線(NW)層面朝蓋玻璃。 將黑色帶放置於頂部玻璃上。亦製備在奈米線膜上具有外塗層之另一對照堆疊。參見圖2中展示之構形。
將裝置放置於Xenon測試室(0.8W，38℃，50% RH)中。藉由非接觸方法(Delcom)監測亮區、邊緣區及暗區之電阻率。規則(對照)膜展 示以下光穩定性資料，如由在薄層電阻改變達至少20%或更大之前曝露於氙光源之時間量所表示：亮區：200小時。
邊緣區：100小時。
暗區：大於200小時。
如在此對照中所證實，在光曝露下，具有導電奈米結構(例如，銀奈米結構或銀奈米線)之導電膜之薄層電阻可漂移更高(更低導電性)。邊緣區與亮區相比具有甚至更迅速漂移。亦參見圖3。
實例2 摻雜有檸檬酸三鐵之奈米線塗層組合物
根據在同在申請中之美國臨時申請案第61/978,715號及第62/075,733號中闡述之程序製備奈米線，該等美國臨時申請案在坎布利歐技術公司(Cambrios Technologies Corporation，即本申請案之受讓人)名下。此等申請案兩者以全文引用之方式併入本文中。
墨A(對照墨)：
製備未經摻雜奈米線墨以作為對照。未經摻雜奈米線墨含有0.136%銀、0.28% HPMC 311(黏度改質劑或黏結劑)，以及Capstone® 175ppm FS-3100(由Dupont出售之非離子含氟表面活性劑)。
墨B：
製備經摻雜奈米線墨。與墨A相比，經摻雜墨B更稀釋，但成分之相對量保持恆定。添加摻雜劑以提供以下濃度：0.06%銀、0.12% HPMC311、77ppm Capstone® FS-3100，以及65.3ppm檸檬酸三元鐵一水合物(過渡金屬摻雜劑)。
然後將由墨A及墨B製成之有或無外塗層之膜曝露於室光或UV光下。如在下文之表1中所展示，在不損害膜之薄層電阻以及其他可靠性條件下之效能之情況下改良奈米線膜之光穩定性。
圖3展示無摻雜劑之經光曝露膜(裸露的或塗有外塗層的)中之薄層電阻。如所展示，裸露膜與塗有外塗層之膜之暗區與亮區之界面處之邊緣破損係顯著的，藉以在曝露於氙光達約50小時之後，薄層電阻旋即急劇增加。相比之下，裸露膜與塗有外塗層之膜之光曝露區中之薄層電阻保持相對恆定達數百小時，此可與根本不曝露於光之區相當(亦即，暗對照)。
圖4展示經摻雜膜在氙光下之對比結果。如所展示，存在極細微邊緣破損，且達成膜之可靠性並持續數百小時之時段。
圖5展示經摻雜導電膜與未經摻雜導電膜曝露於螢光之並列比較。與圖3及圖4中展示之結果一致，與未經摻雜膜相比，經摻雜膜顯示好得多的長期光穩定性。
實例3 摻雜有FESO4之奈米線塗層組合物
在此實例中，將硫酸鐵(II)(FeSO4)以相對於銀奈米線之總量之0.3：1莫耳比添加至標準奈米線塗層組合物。無光穩定性添加劑之標準墨(「對照墨」)由0.06%銀、0.12% HPMC、77.2ppm Capstone® FS-3100組成。將FeSO4以25.3ppm添加至此標準奈米線塗層組合物。
作為對照，具有相同量之銀奈米線之標準奈米線塗層組合物(未經摻雜)亦形成為根據圖1及圖2之構形之光學堆疊。
圖6展示由標準塗層組合物形成之透明導電膜之薄層電阻當與由 經摻雜奈米線塗層組合物形成之導電膜相比時可增加至2倍以上。圖6亦展示邊緣破損延遲達500小時以上。
當兩個墨以各種銀奈米線覆蓋量塗佈於Toray U483 PET(Toray公司，被命名為U438)上時，由經摻雜墨製成之膜之電阻高於相同霧度下之標準墨。霧度係光自銀奈米線表面之向前散射，因此，類似霧度意指PET膜上之類似量之銀奈米線。
圖7展示兩個墨(亦即，經摻雜墨與未經摻雜對照墨)之霧度對膜薄層電阻。對於類似霧度，具有光穩定劑之墨產生具有較高薄層電阻之導電膜。
實例4 高壓力層壓
由實例3之經摻雜奈米線組合物(0.06%銀奈米線、0.12% HPMC、77.2ppm Capstone® FS-3100、25.3ppm之FeSO4)形成之導電膜展示給定霧度位準下之相對高薄層電阻，如在圖8(圓圈)中所展示。當相同膜通過介於70MPa至90MPa之範圍內之所施加壓力下之層壓器時，電阻降低至對照膜(無過渡金屬摻雜劑之膜)之位準。此證實高壓力層壓可有效地降低由經摻雜墨製成之膜中之薄層電阻。
實例5 併入有錯合劑以用於減小薄層電阻
降低由摻雜有過渡金屬摻雜劑之奈米線塗層組合物形成之銀奈米線膜之薄層電阻之另一方法添加額外錯合劑，諸如Hexafor 612(Maflon，Bergamo Italy)FSOA、FSOB、OH-、酸(例如，有機酸)等。如在圖9中所展示，具有FeSO4摻雜劑及錯合劑Hexafor 612之墨產生具有與由未經摻雜塗層組合物形成之對照膜類似之霧度-電阻關係之導電膜。
實例6 調整pH以降低薄層電阻
降低由摻雜有過渡金屬摻雜劑之奈米線塗層組合物形成之銀奈米線膜之薄層電阻之又一方法係添加諸如酸之小量pH調節劑，以減小墨之pH。適合酸包含硝酸、乙酸等。圖10展示塗佈有對照墨之膜與塗佈有摻雜有FeSO4及乙酸之墨之膜之薄層電阻對霧度。如所展示，具有FeSO4摻雜劑及乙酸之墨具有與對照膜類似之霧度-電阻關係。
實例7 PET上之摻雜有乙醯丙酮鐵(III)之奈米線複合物膜
具有PET基板、奈米線層及摻雜有Fe(III)(acac)3之外塗層之基於奈米線之透明膜構造成諸如上文在實例1中闡述之光學堆疊。圖11展示在於38℃及50% R.H.下曝露於Xe光時持續3400小時無電阻增加之優越光穩定性，其圖解說明Fe(acac)3作為光穩定劑係有效的。
實例8 PET上之摻雜有乙醯丙酮鈷之奈米線複合物膜
首先將在實例1中製備之導電膜浸泡在於丙酮中之乙醯丙酮鈷(「Co(acac)2」)之1%溶液中達24小時，用丙酮沖洗，並用氮進行乾燥。據信某些Co(acac)2能夠擴散至膜中。然後構造如實例1中之裝置。該裝置具有比實例1之標準光學堆疊佳之光穩定性，因此證實Co(acac)2適合作為光穩定劑(高達1500小時無顯著電阻增加)。
當轉移膜OCA層浸泡在於己烷中之1% Co(acac)2之溶液中達24小時，用己烷沖洗，且然後轉移至如圖1所展示之奈米線層上時，在於38℃及50%相對濕度下曝露於氙光源達接近1500小時之情況下，所得之光學堆疊在其曝露於光之區中之電阻不展示顯著電阻改變。參見圖12。在圖12中亦展示其中Co(acac)2添加至OCA之光學堆疊之邊緣區與暗區處之薄層電阻係實質上穩定的(經高達1000小時之小於20%改 變)。
圖13展示其中Co(acac)2擴散至奈米線層中之光學堆疊之奈米線層之亮區、邊緣區及暗區中隨時間而變之電阻。
實例9 PET上之摻雜有乙醯丙酮錳之奈米線複合物膜
首先將在實例1中使用之奈米線膜浸泡在於丙酮中之Mn(acac)3之1%溶液中達24小時，用丙酮沖洗，並用氮進行乾燥。據信一些乙醯丙酮錳能夠擴散至膜中。然後構造裝置，並曝露於氙光，如實例1中。此裝置展示比實例1差之光穩定性，因此證實乙醯丙酮錳不適合作為光穩定劑。
亮區：在約200小時中至少20%之電阻增加。
邊緣區：約250小時之至少20%之電阻增加。
暗區：在至少250小時中電阻增加不大於20%。
實例10 PET上之摻雜有乙醯丙酮氧釩(「VO(ACAC)2」)之奈米線複合物膜
首先將在實例1中使用之奈米線膜浸泡在於丙酮中之VO(acac)2之1%溶液達24小時，用丙酮沖洗，並用氮進行乾燥。據信一些乙醯丙酮氧釩能夠擴散至膜中。然後構造裝置並將其曝露於氙光源，如在實例1中。此裝置展示比在實例8中甚至更佳之光穩定性，因此證實乙醯丙酮氧釩適合作為光穩定劑(參見圖14)。
實例11 PET上之摻雜有二茂鐵(FC)之奈米線複合物膜
首先將在實例1中使用之奈米線透明膜浸泡在於丙酮中之二茂鐵(Fc)之1%溶液中達24小時，用丙酮沖洗，並用氮進行乾燥。據信一些二茂鐵能夠擴散至膜中。然後構造裝置，並曝露於氙光，如實例1中。圖15展示奈米線層之電阻隨光曝露小時數而變之改變。如在圖15 中所展示，此裝置展示極佳光穩定性，因此證實二茂鐵適合作為光穩定劑。
亮區：1000小時以上無顯著電阻增加(例如，小於1%或2%)。
邊緣區：1000小時以上無顯著電阻增加(例如，小於1%或2%)
暗區：1000小時以上無顯著電阻增加(例如，小於1%或2%)
可組合上述各項實施例以提供其他實施例。本說明書中所提及及/或本申請案資料清單中所列示之所有美國專利、美國專利申請公開案、美國專利申請案、外國專利、外國專利申請案及非專利出版物皆以全文引用之方式併入本文中。若需要採用不同專利、申請案及公開案之概念來提供其他實施例，可修改實施例之態樣。
根據上述詳細說明可對該等實施例作出該等及其他改變。一般而言，在以下申請專利範圍中，所用術語不應理解為將申請專利範圍限於說明書及申請專利範圍中所揭示之具體實施例，而應理解為包含所有可能實施例以及此申請專利範圍所賦予之等效物之全部範圍。因此，申請專利範圍並不限於本揭示內容。

Claims (22)

  1. 一種光學堆疊，其包括：導電膜，其包含銀奈米線或銀網格；光穩定劑，其包括過渡金屬鹽或過渡配位錯合物。
  2. 如請求項1之光學堆疊，其中該光穩定劑係存在於該導電膜中。
  3. 如請求項1或請求項2之光學堆疊，其進一步包括上覆於該導電膜上之外塗層，其中該光穩定劑係存在於該外塗層中。
  4. 如請求項1至3中任一項之光學堆疊，其進一步包括光學透明黏合層。
  5. 如請求項4之光學堆疊，其中該光穩定劑係存在於該光學透明黏合層中。
  6. 如請求項1至5中任一項之光學堆疊，其中該光穩定劑係Fe(II)、Fe(III)、Co(II)、Co(III)、Mn(II)、Mn(III)、V(III)或V(IV)之過渡金屬鹽或配位錯合物。
  7. 如請求項6之光學堆疊，其中該過渡金屬鹽或配位錯合物具有選自由以下各項組成之群組之配位體：參(乙醯丙酮)(「acac」)、二茂鐵(「FC」)、聯吡啶、啡啉、N,N'-雙(亞柳基)-乙二胺、乙酸鹽、乳酸鹽、抗壞血酸鹽、葡糖酸鹽、檸檬酸鹽、酒石酸鹽、乙二胺四乙酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽及四氟硼酸鹽。
  8. 如請求項2之光學堆疊，其中該光穩定劑係檸檬酸三鐵鹽。
  9. 如請求項3之光學堆疊，其中該光穩定劑係Fe(acac)3。
  10. 如請求項5之光學堆疊，其中該光穩定劑係Co(acac)2。
  11. 一種光學堆疊，其包括：第一基板；奈米線層，其上覆於該第一基板上且包含複數個銀奈米線； 光學透明黏合層，其上覆於導電膜上；第二基板，其上覆於該光學透明黏合層上；及光穩定劑，其包括過渡金屬鹽或過渡配位錯合物。
  12. 如請求項11之光學堆疊，其中該光穩定劑併入於該第一基板中。
  13. 如請求項11之光學堆疊，其中該光穩定劑併入於該導電膜中。
  14. 如請求項11之光學堆疊，其中該光穩定劑併入於該光學黏合層中。
  15. 如請求項11之光學堆疊，其進一步包括插置於該奈米線層與該光學透明黏合層之間的外塗層，該外塗層與該複數個銀奈米線接觸。
  16. 如請求項15之光學堆疊，其中該外塗層併入有該光穩定劑。
  17. 如請求項11至16中任一項之光學堆疊，其中該光穩定劑係Fe(II)、Fe(III)、Co(II)、Co(III)、Mn(II)、Mn(III)、V(III)或V(IV)之過渡金屬鹽或配位錯合物。
  18. 如請求項17之光學堆疊，其中該過渡金屬鹽或配位錯合物包括選自由以下各項組成之群組之一或多個配位體：參(乙醯丙酮)(「acac」)、二茂鐵(「FC」)、聯吡啶、啡啉、N,N'-雙(亞柳基)-乙二胺、乙酸鹽、乳酸鹽、抗壞血酸鹽、葡糖酸鹽、檸檬酸鹽、酒石酸鹽、乙二胺四乙酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽及四氟硼酸鹽。
  19. 如請求項11至18中任一項之光學堆疊，其中該光穩定劑與有機酸一起存在。
  20. 如請求項19之光學堆疊，其中該有機酸係乙酸或檸檬酸。
  21. 一種包括如上述請求項中任一項之光學堆疊之電子裝置。
  22. 如請求項21之電子裝置，其係OLED、光伏打電池、觸控面板或顯示器。
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