TW201537595A - 改質釹鐵硼磁件及其製造方法 - Google Patents

Abstract

一種改質釹鐵硼磁件及其製造方法。改質釹鐵硼磁件之製造方法包含下列步驟。提供數個釹鐵硼胚件。分別對應形成數個改質層於此些釹鐵硼胚件上，其中每一個改質層之材質包含鏑、氧化鏑或氟化鏑。分別對應形成數個助熔層於此些改質層上，以形成數個釹鐵硼體。依序堆疊此些釹鐵硼體，以形成釹鐵硼堆疊體，其中相鄰之助熔層互相貼合。對釹鐵硼堆疊體進行熱均壓處理，以形成改質釹鐵硼磁件。

Description

改質釹鐵硼磁件及其製造方法

本發明是有關於一種磁件及其製造方法，且特別是有關於一種改質釹鐵硼磁件及其製造方法。

釹鐵硼磁件是一種具有高磁能積的磁性元件。一般而言，具有越大的磁能積的磁性元件，其單位體積中的磁能越高。近年來發現，若是利用鏑(dysprosium；Dy)對釹鐵硼磁件進行改質，經改質的釹鐵硼磁件的本質矯頑磁力(iHc)以及熱穩定性皆會上升，進而擴大釹鐵硼磁件在各種領域的應用。

初期，改質釹鐵硼磁件的製造方式是透過熔煉製程將釹、鐵、硼及鏑直接熔煉製成釹鐵硼鏑合金。但是，鏑是一種稀土元素，其價格昂貴，所以利用熔煉製程所製造的釹鐵硼鏑合金成本昂貴。為了降低鏑的用量，遂有業者研發出以擴散的方式將鏑擴散至原本不含有鏑的釹鐵硼磁件的晶界中(後稱晶界擴散法)，藉由低用量的鏑來製造改質釹鐵硼磁件。大致上，晶界擴散法是先將氟化鏑(dysprosium fluoride；DyF₃)塗覆在不含鏑的釹鐵硼磁件的表面，之後再經由大約900℃之真空熱處理，以使鏑擴散至釹鐵硼磁件的 晶界中形成改質釹鐵硼磁件。這樣的做法優點在於鏑的用量較少，可降低鏑的成本。

然而，晶界擴散法的缺點是所適用的釹鐵硼磁件的厚度會受到限制。當釹鐵硼磁件的厚度大於4mm的時候，鏑不易擴散至釹鐵硼磁件中心區域的晶界中，而使得所形成之改質釹鐵硼磁件的本質矯頑磁力以及熱穩定性無有效提升。

有鑑於此，亟需提出一種改質釹鐵硼磁件及其製造方法，以解決無法兼顧改質釹鐵硼磁件的厚度、低鏑的使用量、以及高本質矯頑磁力與熱穩定性的問題。

因此，本發明之一目的在於提供一種改質釹鐵硼磁件的製造方法，其可在基於減少鏑的使用量的前提下，同時兼顧改質釹鐵硼磁件的厚度、以及高本質矯頑磁力與熱穩定性。

本發明之另一目的在於提供一種改質釹鐵硼磁件的製造方法，其可適用於量產製程。

本發明之又一目的在於提供一種改質釹鐵硼磁件，可具有大於4mm的厚度，並且具有符合商用規範的磁性性質。

根據本發明之上述目的，提出一種改質釹鐵硼磁件的製造方法。在一實施例中，提供第一釹鐵硼胚件及第二釹鐵硼胚件。形成第一改質層於第一釹鐵硼胚件上，其中第一改質層之材質包含鏑、氧化鏑(dysprosium oxide；Dy₂O₃) 或氟化鏑。形成助熔層於第一改質層上，以形成第一釹鐵硼體。形成第二改質層於第二釹鐵硼胚件上，以形成第二釹鐵硼體，其中第二改質層之材質包含鏑、氧化鏑或氟化鏑。堆疊第二釹鐵硼體於第一釹鐵硼體上，以形成釹鐵硼堆疊體，其中第二改質層貼合助熔層。對釹鐵硼堆疊體進行熱均壓處理，以形成改質釹鐵硼磁件。

依據本發明一實施例，上述第一改質層之厚度與第一釹鐵硼胚件之厚度的比例係1：150至1：300。

依據本發明一實施例，上述助熔層之材質包含銅、鋁或鎳。

依據本發明一實施例，上述熱均壓處理之處理壓力係大於120MPa、處理溫度係700℃至850℃、以及持續時間係1小時至2小時。

根據本發明之另一目的，提出一種改質釹鐵硼磁件的製造方法。在一實施例中，提供數個釹鐵硼胚件。分別對應形成數個改質層於此些釹鐵硼胚件上，其中每一改質層之材質包含鏑、氧化鏑或氟化鏑。分別對應形成數個助熔層於此些改質層上，以形成數個釹鐵硼體。依序堆疊此些釹鐵硼體，以形成釹鐵硼堆疊體，其中相鄰之助熔層互相貼合。對釹鐵硼堆疊體進行熱均壓處理，以形成改質釹鐵硼磁件。

依據本發明一實施例，上述各個改質層之厚度與對應之各個釹鐵硼胚件之厚度的比例係1：150至1：300。

依據本發明一實施例，上述助熔層之材質包含銅、 鋁或鎳。

依據本發明一實施例，上述熱均壓處理之處理壓力係大於等於120MPa、處理溫度係700℃至850℃、以及持續時間係1小時至2小時。

根據本發明之又一目的，提出一種改質釹鐵硼磁件，其係利用上述方法製得。

依據本發明一實施例，上述改質釹鐵硼磁件之厚度大於4mm。

本發明之改質釹鐵硼磁件之製造方法是在二或三個以上的釹鐵硼胚件的改質層之間形成助熔層，並透過熱均壓處理以使改質層的鏑成分擴散進入釹鐵硼堆疊體的釹鐵硼晶粒的晶界中，藉以形成改質釹鐵硼磁件。其中，在進行熱均壓處理時，助熔層可與改質層反應形成熔點低於改質層的化合物，有助於減少熱均壓處理所需的處理溫度。另一方面，熱均壓處理可燒結以接合這些釹鐵硼體，以使由釹鐵硼體堆疊形成的釹鐵硼堆疊體燒結形成改質釹鐵硼磁件。因此，本發明之改質釹鐵硼磁件的厚度可透過燒結接合釹鐵硼體的方式來增加，而不會有厚度的限制。

100‧‧‧方法

110、120、130、140、150、160‧‧‧步驟

200‧‧‧改質釹鐵硼磁件

201‧‧‧第一釹鐵硼體

202‧‧‧第二釹鐵硼體

203‧‧‧釹鐵硼堆疊體

210‧‧‧第一釹鐵硼胚件

211‧‧‧第一改質層

212‧‧‧助熔層

220‧‧‧第二釹鐵硼胚件

221‧‧‧第二改質層

230‧‧‧熱均壓處理

240‧‧‧低熔點合金

300‧‧‧方法

310、320、330、340、350‧‧‧步驟

400‧‧‧改質釹鐵硼磁件

401‧‧‧釹鐵硼體

402‧‧‧釹鐵硼堆疊體

410‧‧‧釹鐵硼胚件

411‧‧‧改質層

412‧‧‧助熔層

420‧‧‧低熔點合金

900‧‧‧不鏽鋼瓶

910‧‧‧外壁

為讓本發明之上述和其他目的、特徵、優點與實施例能更明顯易懂，所附圖式之說明如下：第1圖係繪示依照本發明第一實施例之一種改質釹鐵硼磁件之製造方法的流程圖。

第2A至2F圖係繪示依照本發明第一實施例之一種改質 釹鐵硼磁件的製程剖面圖。

第2G圖係繪示釹鐵硼堆疊體放置於不鏽鋼瓶中進行熱均壓處理之示意圖。

第3圖係繪示依照本發明第二實施例之一種改質釹鐵硼磁件之製造方法的流程圖。

第4A至4E圖係繪示依照本發明第二實施例之一種改質釹鐵硼磁件的製程剖面圖。

以下配合本發明之實施例詳細說明本發明之技術內容、構造特徵、所達成目的及功效。

請參照第1至2F圖，第1圖係繪示依照本發明第一實施例之一種改質釹鐵硼磁件200之製造方法100的流程圖。第2A至2F圖係繪示依照本發明第一實施例之一種改質釹鐵硼磁件200的製程剖面圖。如第1及2A圖所示，在改質釹鐵硼磁件200之製造方法100中，步驟110係提供第一釹鐵硼胚件210及第二釹鐵硼胚件220。第一釹鐵硼胚件210與第二釹鐵硼胚件220可透過下述的方式製造。首先，透過熔煉製程將預定成分比例的釹、鐵及硼等原料形成不含鏑的釹鐵硼合金塊。接著，在鈍氣保護下，將釹鐵硼合金塊粉碎成粒徑約為2μm的釹鐵硼合金粉末，以形成具有單磁區的釹鐵硼合金粉末。之後，同樣在鈍氣保護下，施加磁場以配向這些釹鐵硼合金粉末，藉以使這些釹鐵硼合金粉末的磁極朝向相同方向。並且，在排列釹鐵硼合金粉末的同時進行加壓處理，以使釹鐵硼合金粉末形成 釹鐵硼合金胚。接著，進行燒結步驟，以使釹鐵硼合金胚形成第一釹鐵硼胚件210或第二釹鐵硼胚件220。

如第1及2B圖所示，步驟120係形成第一改質層211於第一釹鐵硼胚件210上，其中第一改質層211之材質包含鏑、氧化鏑或氟化鏑。在一例子中，第一改質層211是以真空濺鍍的方式形成在第一釹鐵硼胚件210上。在另一例子中，第一改質層211之厚度是對應第一釹鐵硼胚件210之厚度調整，當第一釹鐵硼胚件210較厚時，第一改質層211之厚度也隨之增加。在一示範例子中，第一改質層211之厚度與第一釹鐵硼胚件210之厚度的比例係1：150至1：300。

如第1及2C圖所示，步驟130係形成助熔層212於第一改質層211上，以形成第一釹鐵硼體201。在一例子中，助熔層212是以真空濺鍍的方式形成在第一改質層211上。在另一例子中，助熔層212的材質包含銅、鋁或鎳。

如第1及2D圖所示，步驟140係形成第二改質層221於第二釹鐵硼胚件220上，以形成第二釹鐵硼體202，其中第二改質層221之材質包含鏑、氧化鏑或氟化鏑。在一例子中，第二改質層221是以真空濺鍍的方式形成在第二釹鐵硼胚件220上。在另一例子中，第二改質層221之厚度是對應第二釹鐵硼胚件220之厚度調整，即當第二釹鐵硼胚件220較厚時，第二改質層221之厚度也隨之增加。在一示範例子中，第二改質層221之厚度與第二釹鐵硼胚件220之厚度的比例係1：150至1：300。

如第1及2E圖所示，步驟150係將第二釹鐵硼體202堆疊於第一釹鐵硼體201上，以形成釹鐵硼堆疊體203，其中第二改質層221貼合助熔層212。如第1及2F圖所示，步驟160係對釹鐵硼堆疊體203進行熱均壓處理，以形成改質釹鐵硼磁件200。其中，熱均壓處理可使第一釹鐵硼體201與第二釹鐵硼體202相互燒結接合。在一例子中，請參照第2G圖，第2G圖係繪示釹鐵硼堆疊體203放置於不鏽鋼瓶900中進行熱均壓處理230之示意圖。進行熱均壓處理230時，係先將釹鐵硼堆疊體203放入不鏽鋼瓶900中。其中，不鏽鋼瓶900的內部空間係對應釹鐵硼堆疊體203的形狀。並且，不鏽鋼瓶900之外壁910的厚度需夠薄，以使後續的熱均壓處理230能在預設的溫度及壓力環境下，透過不鏽鋼瓶900的外壁910而對不鏽鋼瓶900內部的釹鐵硼堆疊體203進行燒結作用。接著，對不鏽鋼瓶900進行真空封瓶處理，其中不鏽鋼瓶900中的真空度達5×10^-5托耳以下。之後，將真空封瓶後的不鏽鋼瓶900置入熱均壓機以進行熱均壓處理230。其中，熱均壓處理230的處理壓力大於120MPa、處理溫度700℃至850℃、以及持續時間係1小時至2小時。

如第2E及2F圖所示，在一例子中，進行熱均壓處理時，第一改質層211及第二改質層221可與助熔層212形成低熔點合金240，以使低熔點合金240中所含有的鏑成分可以在較低溫的製程條件下分別擴散至第一釹鐵硼胚件210的晶界中以及第二釹鐵硼胚件220的晶界中，藉以節省 製作成本。在一示範例子中，當助熔層212的材質為銅時，助熔層212可與第一改質層211及第二改質層221中的鏑(常壓下熔點約為1412℃)形成Dy₃Cu合金(熔點約為750℃)。所以，可以使用處理壓力大於120MPa、處理溫度約770℃、以及持續時間係2小時的製程條件進行熱均壓處理。在另一示範例子中，當助熔層212的材質為鎳時，助熔層212可與第一改質層211及第二改質層221中的鏑成分形成Dy₃Ni合金(常壓下熔點約為690℃)。所以，可以使用處理壓力大於120MPa、處理溫度約700℃、以及持續時間係2小時的製程條件進行熱均壓處理。在又一示範例子中，當助熔層212的材質為鋁時，助熔層212可與第一改質層211及第二改質層221中的鏑形成Dy₃Al合金(常壓下熔點約為850℃)。所以，可以使用處理壓力大於120MPa、處理溫度約850℃、以及持續時間係2小時的製程條件進行熱均壓處理。

根據上述段落可知，本發明之改質釹鐵硼磁件的製造方法是利用熱均壓處理的方式來同時進行改良晶界擴散法以及燒結接合。一方面，在改良晶界擴散法中是利用擴散方式將鏑成分擴散至第一釹鐵硼胚件210的晶界中以及第二釹鐵硼胚件220的晶界中，所以具有鏑的使用量低的優點。並且，又因為助熔層212可降低熱均壓處理時的處理溫度，所以具有節省能源成本的效果。另一方面，第一釹鐵硼體201與第二釹鐵硼體202相互燒結接合而形成改質釹鐵硼磁件200，所以改質釹鐵硼磁件200的厚度可大於 4mm。在一示範例子中，第一釹鐵硼胚件210及第二釹鐵硼胚件220的厚度皆為3mm，所以進行熱均壓處理時，第一改質層211及第二改質層221的鏑成分可擴散至位於第一釹鐵硼胚件210中心區域的晶界中以及第二釹鐵硼胚件220中心區域的晶界中。另外，第一釹鐵硼體201與第二釹鐵硼體202又因為熱均壓處理而相互燒結接合進而形成改質釹鐵硼磁件200。所以，改質釹鐵硼磁件200除了因為鏑成分的改質，而增加了改質釹鐵硼磁件200的本質矯頑磁力以及熱穩定性之外，改質釹鐵硼磁件200整體還具有6mm的厚度。所以，本發明之改質釹鐵硼磁件的製造方法可在減少鏑的使用量的前提下，同時兼顧改質釹鐵硼磁件的厚度、以及高本質矯頑磁力與熱穩定性。

請參照第3至4E圖，第3圖係繪示依照本發明第二實施例之一種改質釹鐵硼磁件400之製造方法300的流程圖。第4A至4E圖係繪示依照本發明第二實施例之一種改質釹鐵硼磁件400的製程剖面圖。如第3及4A圖所示，在改質釹鐵硼磁件400之製造方法300中，步驟310係提供數個釹鐵硼胚件410。釹鐵硼胚件410的製造方式可以類似於第一釹鐵硼胚件210或第二釹鐵硼胚件220的製造方式，故不再贅述。

如第3及4B圖所示，步驟320係分別對應形成數個改質層411於此些釹鐵硼胚件410之相對二表面上，其中每一個改質層411之材質包含鏑、氧化鏑或氟化鏑。在一例子中，改質層411是以真空濺鍍的方式形成在釹鐵硼 胚件410上。在另一例子中，改質層411之厚度是對應釹鐵硼胚件410之厚度調整，當釹鐵硼胚件411較厚時，改質層411之厚度也隨之增加。在一示範例子中，改質層411之厚度與釹鐵硼胚件410之厚度的比例係1：150至1：300。

如第3及4C圖所示，步驟330係分別對應形成數個助熔層412於此些改質層411上，以形成數個釹鐵硼體401。在一例子中，助熔層412是以真空濺鍍的方式形成在改質層411上。在另一例子中，助熔層412的材質包含銅、鋁或鎳。

如第3及4D圖所示，步驟340係依序堆疊釹鐵硼體401，以形成釹鐵硼堆疊體402，其中相鄰之助熔層412互相貼合。如第3及4E圖所示，步驟350係對釹鐵硼堆疊體402進行熱均壓處理，以形成改質釹鐵硼磁件400。其中，熱均壓處理可使此些釹鐵硼體401相互燒結接合。在第二實施例的步驟350中，熱均壓處理的方式可以透過類似於第一實施例中利用真空封瓶的方式來進行。另外，如第4D及4E圖所示，進行熱均壓處理時，每一個釹鐵硼體401的助熔層412可與其鄰近的改質層411形成低熔點合金420，以使低熔點合金420中所含有的鏑成分可以在較低溫的製程條件下分別擴散至這些釹鐵硼胚件410中，藉以節省製作成本。

以下列舉一實施例及一比較例，藉此證明本發明之改質釹鐵硼磁件可在基於減少鏑的使用量的前提下，同時兼顧改質釹鐵硼磁件的厚度、以及提升本質矯頑磁力與熱 穩定性。並且，本發明之改質釹鐵硼磁件還可具有大於4mm的厚度以及符合商用規範的磁性性質。

在實施例中，首先準備三個長度、寬度及厚度分別為50mm、40mm及3mm的釹鐵硼胚件。將釹鐵硼胚件的上表面及下表面以砂紙研磨並進行拋光處理之後，再利用丙酮與酒精進行超音波清洗。將清洗後的釹鐵硼胚件烘乾後，以真空濺鍍的方式於釹鐵硼胚件上依序鍍上材質為鏑的改質層以及材質為銅的助熔層，以形成釹鐵硼體。其中，改質層之厚度為10μm，且助熔層之厚度為2μm。接著，依序堆疊這些釹鐵硼體以形成釹鐵硼堆疊體。並在隔絕空氣之環境下將釹鐵硼堆疊體置入不鏽鋼瓶中，再進行真空封瓶處理，以使不鏽鋼瓶內形成真空度達5×10^-5托耳的真空狀態。之後，將進行真空封瓶處理後之不鏽鋼瓶置入熱均壓機以進行熱均壓處理，而形成具有9mm厚度的改質釹鐵硼磁件。其中，熱均壓處理的處理壓力大於120MPa，處理溫度約810℃，且持續時間係2小時。經過物性及磁性性質的測試後，實施例的改質釹鐵硼磁件的平均晶粒尺寸為10μm，氧含量為1255ppm、密度為7.52g/cm³，殘留磁化量(Br)為12.9千高斯(kG)，本質矯頑磁力為22.4千奧斯特(kOe)以及最大磁能積((BH)_max)為41.3百萬高斯-奧斯特(MGOe)。

在比較例中，首先準備一個長度、寬度及厚度分別為50mm、40mm及3mm的釹鐵硼胚件。將釹鐵硼胚件的上表面及下表面以砂紙研磨並進行拋光處理之後，再經由 丙酮與酒精超音波清洗。將清洗後的釹鐵硼胚件烘乾後，以真空濺鍍的方式於釹鐵硼胚件鍍上氟化鏑(DyF₃)。之後，對濺鍍後的釹鐵硼胚件進行晶界擴散法，以處理壓力大於等於120MPa以及處理溫度為900℃的真空熱處理將氟化鏑擴散進入至釹鐵硼胚件的內部，藉以形成具有3mm厚度的改質釹鐵硼磁件。經過物性及磁性性質的測試後，此比較例的改質釹鐵硼磁件的平均晶粒尺寸為10μm，氧含量為1250ppm，密度為7.52g/cm³，殘留磁化量(Br)為12.9千高斯，本質矯頑磁力為22.5千奧斯特以及最大磁能積為41.4百萬高斯-奧斯特。

綜上觀之，利用本發明實施例之改質釹鐵硼磁件之製造方法製得的改質釹鐵硼磁件，其物性及磁性性質皆相似於晶界擴散法比較例所製得的改質釹鐵硼磁件，並且物性及磁性性質皆符合現今的商用規範。另一方面，實施例之改質釹鐵硼磁件的厚度為9mm，不僅遠超過比較例之改質釹鐵硼磁件的厚度之外，還遠遠超過晶界擴散法僅能適用於最大厚度為4mm的改質釹鐵硼磁件。由此可見，本發明之改質釹鐵硼磁件的製造方法確實可在基於減少鏑的使用量的前提下，同時兼顧改質釹鐵硼磁件的厚度、以及高本質矯頑磁力與熱穩定性。又一方面，真空濺鍍及真空封瓶進行熱均壓處理皆可適用於量產製程上，所以本發明之改質釹鐵硼磁件的製造方法亦適合用於大量製造改質釹鐵硼磁件。

雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以 限定本發明，在本發明所屬技術領域中任何具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

100‧‧‧方法

110、120、130、140、150、160‧‧‧步驟

Claims (10)

1. 一種改質釹鐵硼磁件之製造方法，包含：提供一第一釹鐵硼胚件及一第二釹鐵硼胚件；形成一第一改質層於該第一釹鐵硼胚件上，其中該第一改質層之材質包含鏑、氧化鏑或氟化鏑；形成一助熔層於該第一改質層上，以形成一第一釹鐵硼體；形成一第二改質層於該第二釹鐵硼胚件上，以形成一第二釹鐵硼體，其中該第二改質層之材質包含鏑、氧化鏑或氟化鏑；堆疊該第二釹鐵硼體於該第一釹鐵硼體上，以形成一釹鐵硼堆疊體，其中該第二改質層貼合該助熔層；以及對該釹鐵硼堆疊體進行一熱均壓處理，以形成該改質釹鐵硼磁件。
2. 如請求項1所述之改質釹鐵硼磁件之製造方法，其中該第一改質層之厚度與該第一釹鐵硼胚件之厚度的比例係1：150至1：300。
3. 如請求項1所述之改質釹鐵硼磁件之製造方法，其中該助熔層之材質包含銅、鋁或鎳。
4. 如請求項1所述之改質釹鐵硼磁件之製造方法，其中該熱均壓處理之一處理壓力係大於120MPa、一處理溫度 係700℃至850℃、以及一持續時間係1小時至2小時。
5. 一種改質釹鐵硼磁件之製造方法，包含：提供複數個釹鐵硼胚件；分別對應形成複數個改質層於該複數個釹鐵硼胚件上，其中每一該複數個改質層之材質包含鏑、氧化鏑或氟化鏑；分別對應形成複數個助熔層於該複數個改質層上，以形成複數個釹鐵硼體；依序堆疊該複數個釹鐵硼體，以形成一釹鐵硼堆疊體，其中相鄰之該複數個助熔層互相貼合；以及對該釹鐵硼堆疊體進行一熱均壓處理，以形成該改質釹鐵硼磁件。
6. 如請求項5所述之改質釹鐵硼磁件之製造方法，其中各該複數個改質層之厚度與對應之各該複數個釹鐵硼胚件之厚度的比例係1：150至1：300。
7. 如請求項5所述之改質釹鐵硼磁件之製造方法，其中該複數個助熔層之材質包含銅、鋁或鎳。
8. 如請求項5所述之改質釹鐵硼磁件之製造方法，其中該熱均壓處理之一處理壓力係大於等於120MPa、一處理溫度係700℃至850℃、以及一持續時間係1小時至2小時。
9. 一種改質釹鐵硼磁件，其係利用如請求項1至8任一項所述之方法製得。
10. 如請求項9所述之改質釹鐵硼磁件，其中該改質釹鐵硼磁件之厚度大於4mm。