TW201522459A - 太陽電池用密封材之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種太陽電池用密封材之製造方法，其具有以下步驟：混合步驟，將密封用樹脂、與含有矽烷耦合劑及pKb為5~12之鹼性化合物的添加劑溶液加以混合而得到樹脂組成物；及片材化步驟，將前述樹脂組成物予以片材化而得到太陽電池用密封材。又，在本發明之太陽電池用密封材之製造方法中，前述鹼性化合物宜是pKb為5~12之光穩定劑。
Description
本發明是有關於一種太陽電池用密封材之製造方法。本申請案是依據2013年11月5日於日本申請之特願2013-229516號主張優先權，並將其內容援用於此。
在太陽電池模組中，為了將太陽電池元件密封並固定，廣泛使用了以透明性、加工性、交聯性優異之乙烯-乙酸乙烯共聚物等密封用樹脂形成的太陽電池用密封材(以下，也簡稱為密封材)。又，為了提高密封材與配置於太陽電池模組表面側之玻璃板等透明保護材或背板(back sheet)等的接著性，大多會在密封材中摻混矽烷耦合劑(例如，專利文獻1)。
作為密封材之製造方法，可舉以下方法為例：將密封用樹脂與含有矽烷耦合劑、交聯劑、交聯助劑等之添加劑溶液加以混合而得到樹脂組成物後，將前述樹脂組成物以擠壓成形法、加壓成形法等予以片材化。
矽烷耦合劑會在添加劑溶液中發生水解，進而引起縮合反應而容易變質。當矽烷耦合劑因水解與縮合而變質時，會有密封用樹脂之交聯特性無法依設計形成、或矽烷醇基減少而使密封材之接著性降低的問題。因此，在使用矽烷耦合劑時，必須對所使用之添加劑溶液進行嚴格管理。
作為可抑制保存時之水解及縮合的矽烷耦合劑，已提出有一種調節縮合反應部位之構造、配位數以使縮合反應速度降低的矽烷耦合劑(專利文獻2)。但是，用前述矽烷耦合劑難以得到具有充分的接著性之密封材。
專利文獻1：日本專利特開2000-174296號公報
專利文獻2：日本專利特開2008-120952號公報
本發明提供一種太陽電池用密封材之製造方法，在該製造方法下添加劑溶液之保存穩定性優異且其管理簡便，並可有效率又高生產性地製造出品質優良的密封材。
本發明之太陽電池用密封材之製造方法，為具有下列步驟的方法：混合步驟，將密封用樹脂、與含有矽烷耦合劑及pKb為5~12之鹼性化合物的添加劑溶液加以混合
而得到樹脂組成物；及片材化步驟，將前述樹脂組成物予以片材化而得到太陽電池用密封材。
在本發明之太陽電池用密封材之製造方法中，前述鹼性化合物宜是pKb為5~12之光穩定劑。
依據本發明之太陽電池用密封材之製造方法，添加劑溶液之保存穩定性優異且其管理簡便，並可有效率又高生產性地製造出品質良好的密封材。
本發明的密封材之製造方法，是具有混合步驟與片材化步驟之方法。
<混合步驟>
在混合步驟中，將密封用樹脂、與含有矽烷耦合劑及pKb為5~12之鹼性化合物(以下，也簡稱為鹼性化合物(A))的添加劑溶液加以混合而得到樹脂組成物。亦即，將預先混合矽烷耦合劑與鹼性化合物所調製出之添加劑溶液，與密封用樹脂混合，得到樹脂組成物。
密封用樹脂與添加劑溶液之混合方法並無特定限制，可舉例如使用亨歇爾混合機(Henschel mixer)、滾筒混合機(tumbler mixer)、密閉式混煉機(banbury mixer)、捏揉機(kneader)等各種混合機的方法。
[密封用樹脂]
密封用樹脂可使用一般會使用在密封材上的樹脂。
從透明性、加工性及交聯性優異等方面來考量，密封用樹脂宜使用乙烯-含極性基單體的共聚物。
前述極性基，可舉例如酯基(-C(O)O-R或R-C(O)O-(惟，R為烷基)等)、羧基等。
具有極性基之單體的具體例，可舉例如：乙烯酯(乙酸乙烯酯等)、(甲基)丙烯酸烷基酯((甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯等)、不飽和羧酸((甲基)丙烯酸等)、不飽和二羧酸之酐(馬來酸酐等)、不飽和二羧酸之酯(馬來酸單甲酯、馬來酸二甲酯等)等。
從柔軟性及透明性的觀點來看，乙烯-含極性基單體的共聚物宜為乙烯-乙酸乙烯共聚物(以下稱為EVA)、乙烯-(甲基)丙烯酸烷基酯共聚物，其中尤以EVA為佳。
關於乙烯-含極性基單體的共聚物中具有極性基之單體單元的比率，從耐熱性、接著性、柔軟性、成形性、耐久性、絕緣性的觀點來看，在整個構成單元(100質量%)中，宜為10~40質量%，較佳為15~35質量%。
乙烯-含極性基單體的共聚物之質量平均分子量宜為10,000~300,000，較佳為100,000~170,000。乙烯-含極性基單體的共聚物之質量平均分子量只要在前述下限值以上，便容易獲得機械物性良好的密封材。乙烯-含極性基單體的共聚物之質量平均分子量只要在前述上限值以下，則
容易獲得加工性優異的密封材。
此外，質量平均分子量為使用凝膠滲透層析術所測定之值。
又，密封用樹脂也可使用聚乙烯、聚丙烯、丙烯酸樹脂等。
密封用樹脂可以單獨使用1種，也可以將2種以上合併使用。
[添加劑溶液]
在混合步驟中與密封用樹脂混合的添加劑溶液，包含矽烷耦合劑與鹼性化合物(A)。又，前述添加劑溶液也可因應需要而包含矽烷耦合劑及鹼性化合物(A)以外的其他添加劑。
(矽烷耦合劑)
矽烷耦合劑的作用在於改善太陽電池元件、透明保護材、背板等與密封材間之接著性。矽烷耦合劑可以使用一般應用在密封材上之矽烷耦合劑。
矽烷耦合劑之具體例，可舉例如：3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧矽烷、烯丙基三甲氧矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧矽烷、3-巰基丙基三甲氧矽烷等。
從剝離力之值來看，矽烷耦合劑以3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧矽烷為佳。
矽烷耦合劑可以單獨使用1種，也可以將2種以上合併使用。
相對於100質量份的密封用樹脂，矽烷耦合劑之使用量宜為0.1~2質量份，較佳為0.2~1質量份。矽烷耦合劑之使用量只要在前述下限值以上，便容易獲得接著性優異的密封材。矽烷耦合劑之使用量只要在前述上限值以下，則可具有成本效益。
(鹼性化合物(A))
鹼性化合物(A)是pKb為5~12之鹼性化合物。藉著使用鹼性化合物(A)，可使矽烷耦合劑於添加劑溶液中之水解反應及縮合反應的速度降低。其結果可以抑制添加劑溶液中之矽烷耦合劑的經時變化，故可以做到將添加劑溶液的管理簡便化，且可有效率又高生產性地製造出品質良好的密封材。
此外，pKb可以由日本工業標準JIS K 2501中和值測定的電位差滴定法來測定。
鹼性化合物(A)只要是pKb為5~12之鹼性化合物即可，而從耐光性高、不易因氧化等而變色的觀點來看，以pKb為5~12之光穩定劑(以下，也稱為光穩定劑(a))為佳。
光穩定劑(a)可舉例如：雙(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(pKb=5~6)、丁二酸1-[2-(4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶并)乙基]酯、癸二酸雙(2,2,6,6-四甲基-1-(辛氧基)哌啶-4-基)酯(pKb=8~10)、雙(1-十一烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶酮-4-基)碳酸酯(pKb=11~12)等。
鹼性化合物(A)可以單獨使用1種，也可以將2種以上合併使用。又，相對於100質量份的密封用樹脂，鹼性化合物
(A)之使用量宜為超過0.01質量份且在5質量份以下。
(其他添加劑)
其他添加劑可列舉出紫外線吸收劑、光穩定劑(a)以外的光穩定劑、抗氧化劑、交聯劑、交聯助劑、顏料、染料、可塑劑、填充材料等。
紫外線吸收劑可舉例如二苯甲酮系紫外線吸收劑、苯并三唑系紫外線吸收劑、水楊酸酯系紫外線吸收劑等。
光穩定劑(a)以外的光穩定劑，可舉例如癸二酸雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯(4≦pKb<5)、3-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-2-甲基-1-丙烯-3-酮(4≦pKb<5)等。
交聯劑是使密封用樹脂交聯的成分。
交聯劑可列舉出公知的有機過氧化物(過氧化縮酮類、二烷基過氧化物類、過氧酯類等)、光敏劑等。
添加劑溶液含交聯劑時，交聯劑之使用量宜相對於100質量份的密封用樹脂為超過0質量份且在5質量份以下，較佳為超過0質量份且在2質量份以下。
交聯助劑是具有1個以上(較佳為2個以上)聚合性不飽和基(乙烯基、烯丙基、(甲基)丙烯醯氧基等)的化合物。
交聯助劑可舉例如三聚異氰酸三烯丙酯、三聚氰酸三烯丙酯、三羥甲丙烷三甲基丙烯酸酯等。
添加劑溶液含交聯助劑時，交聯助劑的使用量宜相對於100質量份的密封用樹脂為超過0質量份且在5質量份以下，較佳為超過0質量份且在2質量份以下。
(添加劑溶液之調製方法)
添加劑溶液是將矽烷耦合劑及鹼性化合物(A)、與因應需要而使用之其他添加劑相混合而得到。各成分之混合順序，並無特別限制。
各成分之混合方法並無特別限制，可舉使用批式混合機(batch mixer，Silverson公司製)等之方法為例。
又，可使用溶劑以使固體添加劑易於溶解。溶劑可舉例如三乙二醇-二(2-乙己酸酯)、三乙二醇-二(2-乙己酸酯)、1,2-環己烷二羧酸-二異壬酯、三乙二醇-二(2-乙己酸酯)等酯系可塑劑。
前述溶劑宜摻混在與密封用樹脂混合前之添加劑溶液中，但在混合密封用樹脂與添加劑溶液時進行混合亦可。
<片材化步驟>
在片材化步驟中，將前述混合步驟中所獲得之樹脂組成物予以片材化而得到太陽電池用密封材。
片材化方法可舉例如使用了T型模頭之擠壓成形法、加壓成形法等。又，將樹脂組成物配製成溶液時，亦可藉由將樹脂組成物塗布在脫模板上並加以乾燥來進行片材化。
密封材之厚度只要對應太陽電池模組作適當的設定即可，並以0.05~1mm為宜。將密封材之厚度做成在前述下限值以上，便易於密封太陽電池元件。將密封材之厚度做成在前述上限值以下，則可將太陽電池模組薄型化。
<作用效果>
以上所說明之本發明的密封材之製造方法中，因為在
添加劑溶液中含有特定pKb之鹼性低的鹼性化合物(A)，所以可以抑制添加劑溶液中之矽烷耦合劑因水解及縮合而發生經時變化。又，在本發明的密封材之製造方法中，因為不需要調節矽烷耦合劑之縮合反應部位的結構及配位數以降低縮合反應的速度，故可以充分地獲得矽烷耦合劑之接著性。
從以上的說明可知，本發明可以簡便地管理添加劑溶液，且可有效率又高生產性地製造出品質良好的密封材。
再者，本發明的密封材之製造方法並不受限於前述之方法。例如，本發明的密封材之製造方法也可以具有前述混合步驟以及片材化步驟以外的其他步驟。
其他步驟可舉例如以壓延步驟進行的片材化等。
<用途>
以本發明之製造方法所獲得的密封材，可以不受限地使用於會用到密封材之眾所周知之各種態樣的太陽電池模組中。例如，以本發明之製造方法所獲得的密封材密封太陽電池元件，並在其表面側配置玻璃板等表面保護材，且在其背面側配置背板，即可做成太陽電池模組。
[化合物]
將所使用到的化合物之代號表示如下。
(光穩定劑)
a-1：雙(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(pKb=5~6，製品名「JF-95」，城北化學工業公司製)，
a-2：丁二酸1-[2-(4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶并)乙基)酯(pKb=7~8，製品名「Tinuvin 622」，BASF JAPAN公司製)，a-3：癸二酸雙(2,2,6,6-四甲基-1-(辛氧基)哌啶-4-基)酯(pKb=8~10，製品名「Tinuvin 123」，BASF JAPAN公司製)，a-4：雙(1-十一烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶酮-4-基)碳酸酯(pKb=11~12，製品名「LA-81」，ADEKA公司製)，e-1：癸二酸雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)酯(4≦pKb<5，製品名「JF-90」，城北化學工業公司製)，e-2：3-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-2-甲基-1-丙烯-3-酮(4≦pKb<5，製品名「LA-87」，ADEKA公司製)。
(矽烷耦合劑)
b-1：3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧矽烷(製品名「KBM-503」，信越SILICONE公司製)。
(交聯劑)
c-1：三級丁基過氧-一碳酸-2-乙基己酯(製品名「kayahekisa AD」，KAYAKU AKZO CO.,LTD.製)。
(交聯助劑)
d-1：三聚異氰酸三烯丙酯(製品名「TAIC(註冊商標)」，日本化成公司製)。
[例1]
將0.2質量份鹼性化合物的光穩定劑(a-1)、0.4質量份的矽烷耦合劑(b-1)、0.5質量份的交聯劑(c-1)與0.5質量份的交聯助劑(d-1)混合，得到添加劑溶液。
[例2~10]
除了如表1所示地變更各化合物之組成外，與例1同樣地進行，而得到添加劑溶液。
[殘存率之測定]
對各例剛配製完成之添加劑溶液中的矽烷耦合劑(b-1)、交聯劑(c-1)及交聯助劑(d-1)進行定量。之後，令前述添加劑溶液在20℃且50%RH的條件下以旋轉數60rpm進行攪拌同時保存，並於2天後、4天後、6天後及8天後再次對矽烷耦合劑(b-1)、交聯劑(c-1)及交聯助劑(d-1)進行定量，算出相對於剛配製完成時的比例，作為殘存率(單位：%)。
對矽烷耦合劑(b-1)、交聯劑(c-1)及交聯助劑(d-1)的定量，是以氣相層析法進行。
將各例的殘存率之測定結果表示在表2。
如表2所示，包含pKb為5~12之鹼性化合物的例1~6的添加劑溶液，即使在保存8天後，矽烷耦合劑(b-1)的殘存率仍然超過90%，顯示保存中之矽烷耦合劑(b-1)的水
解反應及縮合反應已受到抑制。
另一方面，在包含pKb小於5之鹼性化合物但不包含pKb為5~12之鹼性化合物的例7~10的添加劑溶液中，矽烷耦合劑(b-1)的殘存率在2天後就小於90%，在8天後則明顯降低。
又，在例1~10之任一添加劑溶液中，交聯劑(c-1)及交聯助劑(d-1)之殘存率即使在保存8天後都還是超過90%。
根據本發明，可以提供一種太陽電池用密封材之製造方法，在該方法下添加劑溶液的保存穩定性優異且其管理簡便，並可有效率又高生產性地製造出品質良好的密封材。
Claims (2)
- 一種太陽電池用密封材之製造方法，具有以下步驟：混合步驟，將密封用樹脂、與含有矽烷耦合劑及pKb為5~12之鹼性化合物的添加劑溶液加以混合，而得到樹脂組成物；及片材化步驟，將前述樹脂組成物予以片材化而得到太陽電池用密封材。
- 如請求項1之太陽電池用密封材之製造方法，其中前述鹼性化合物是pKb為5~12之光穩定劑。
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