KR20160082984A - 태양전지용 밀봉재의 제조방법 - Google Patents

태양전지용 밀봉재의 제조방법 Download PDF

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KR20160082984A
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히토시 스기야마
시노부 히다카
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씨. 아이. 카세이 가부시기가이샤
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Abstract

본 발명은 밀봉용 수지와 실란 커플링제 및 pKb가 5~12인 염기성 화합물을 함유한 첨가제 용액을 혼합하여 수지 조성물을 얻는 혼합 공정과, 상기 수지 조성물을 시트화하여 태양전지용 밀봉재를 얻는 시트화 공정을 포함하는 태양전지용 밀봉재의 제조 방법을 제공한다. 또한, 본 발명의 태양전지용 밀봉재의 제조방법에 있어서는, 상기 염기성 화합물이 pKb가 5~12의 광안정제인 것이 바람직하다.

Description

태양전지용 밀봉재의 제조방법 {Method For Manufacturing Solar-Cell Sealing Material}
본 발명은 태양전지용 밀봉재의 제조방법에 관한 것이다.
본 출원은 2013년 11월 5일에 일본에 출원된 특원 2013-229516호에 근거하여 우선권을 주장하고 그 내용을 여기에 원용한다.
태양전지 모듈에는, 태양전지를 밀봉하여 고정하기 위해, 투명성, 가공성, 가교성이 우수한 에틸렌-초산비닐 공중합체 등의 밀봉용 수지로 형성된 태양전지용 밀봉재 (이하, 간단히 밀봉재라고도 한다.)가 널리 사용되고 있다. 또한 밀봉재에는, 태양전지 모듈의 표면 측에 배치되는 유리판 등의 투명 보호재나, 백시트 등과의 접착성을 높이기 위한 목적으로 실란 커플링제가 배합되는 경우가 많다 (예를 들면, 특허 문헌 1).
밀봉재의 제조방법은 예를 들면, 밀봉용 수지와 실란 커플링제, 가교제, 가교조제 등을 포함한 첨가제 용액을 혼합하여 수지 조성물을 얻은 후, 상기 수지 조성물을 압출 성형법, 프레스 성형법 등으로 시트화하는 방법을 들 수 있다.
실란 커플링제는, 첨가제 용액 내에서 가수분해되고, 축합반응 또한 발생하여 변질되기 쉽다. 실란 커플링제가 가수분해 및 축합에 의해 변질되면, 밀봉용 수지의 가교특성이 설계대로 되지 않거나, 실라놀기가 감소하여 밀봉재의 접착성이 저하되는 문제가 있다. 따라서 실란 커플링제를 사용하는 경우에는 사용하는 첨가제 용액을 엄중하게 관리할 필요가 있다.
보관 시의 가수분해 및 축합을 억제할 수 있는 실란 커플링제로서, 축합반응 부위의 구조나 배위수를 조절하여 축합반응의 속도를 저하시킨 실란 커플링제가 제안되어 있다(특허 문헌2). 그러나, 상기의 실란 커플링제로는 충분한 접착성을 확보하는 밀봉재를 제조하기 어렵다.
특허문헌 1: 일본 특개 2000-174296호 공보 특허문헌 2: 일본 특개 2008-120952호 공보
본 발명은 첨가제 용액의 보관 안정성이 우수하고, 상기 용액의 관리가 간편하며, 품질 좋은 밀봉재를 효율적이고 높은 생산성으로 제조할 수 있는 태양전지용 밀봉재의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 태양전지용 밀봉재의 제조방법은 밀봉용 수지와 실란 커플링제 및 pKb가 5~12인 염기성 화합물을 함유한 첨가제 용액을 혼합하여 수지 조성물을 얻는 혼합 공정과, 상기 수지 조성물을 시트화하여 태양전지용 밀봉재를 얻는 시트화 공정을 포함하는 방법이다.
본 발명의 태양전지용 밀봉재의 제조방법에 있어서는, 상기 염기성 화합물이 pKb가 5~12의 광안정제인 것이 바람직하다.
본 발명의 태양전지용 밀봉재의 제조방법에 의하면, 첨가제 용액의 보관 안정성이 우수하고, 용액의 관리가 간편하며, 품질 좋은 밀봉재를 효율적이고 높은 생산성으로 제조할 수 있다.
본 발명의 밀봉재의 제조방법은 혼합 공정과, 시트화 공정을 포함하는 방법이다.
<혼합 공정>
혼합 공정에서는, 밀봉용 수지와 실란 커플링제 및 pKb가 5~12인 염기성 화합물 (이하, 염기성 화합물 (A)이라고도 한다.)을 포함한 첨가제 용액을 혼합하여 수지 조성물을 얻는다. 즉, 미리 실란 커플링제와 염기성 화합물을 혼합하여 제조된 첨가제 용액과, 밀봉용 수지를 혼합하여 수지 조성물을 얻는다.
밀봉용 수지와 첨가제 용액의 혼합 방법은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 헨쉘 믹서, 텀블러 믹서, 반바리 믹서, 니더 등의 각종 믹서를 이용하는 방법이 있다.
[밀봉용 수지]
밀봉용 수지로는 밀봉재에 일반적으로 사용되는 수지를 사용할 수 있다.
밀봉용 수지로는 투명성, 가공성 및 가교성이 뛰어난 점에서 에틸렌-극성기 함유 모노머 공중합체가 바람직하다.
상기 극성기로는, 예를 들면, 에스테르기 (-C(O)O-R 또는 R-C(O)O- (단, R은 알킬기) 등), 카르복실기 등을 들 수 있다.
극성기를 갖는 모노머의 구체적인 예로는, 예를 들어, 비닐 에스테르 (비닐 아세테이트 등), (메타)아크릴산 알킬에스테르 ((메타)아크릴산 메틸, (메타)아크릴산 에틸, (메타)아크릴산 프로필, (메타)아크릴산 부틸 등), 불포화 카르복실산 ((메타)아크릴레이트 등), 불포화디카르복실산의 무수물 (말레익 무수물 등), 불포화 디카르복실산 에스테르 (말레인산 모노메틸, 말레인산 디메틸 등) 등을 들 수 있다.
에틸렌-극성기 함유 모노머 공중합체로서, 유연성 및 투명성의 점에서 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 (이하, EVA이라 한다), 에틸렌-(메타)아크릴산 알킬에스테르 공중합체가 바람직하고, EVA가 특히 바람직하다.
에틸렌-극성기 함유 모노머 공중합체의 극성기를 갖는 모노머 단위의 비율은 내열성, 접착성, 유연성, 성형성, 내구성, 절연성의 점에서 전체 구성 단위 (100 질량%)의 중 10~40 질량%가 바람직하고, 15~35 질량%가 더 바람직하다.
에틸렌-극성기 함유 모노머 공중합체의 질량 평균 분자량은 10,000~300,000이 바람직하고, 100,000~170,000이 보다 바람직하다. 에틸렌-극성기 함유 모노머 공중합체의 질량 평균 분자량이 상기 하한치 이상이면 기계적 물성이 좋은 밀봉재를 얻기 쉽다. 에틸렌-극성기를 함유 모노머 공중합체의 질량 평균 분자량이 상기 상한치 이하이면, 가공성이 뛰어난 밀봉재를 얻기 쉽다.
또한, 질량 평균 분자량은 GPC 분석(Gel permeation chromatography)을 이용하여 측정한 값이다.
또한, 밀봉용 수지로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 아크릴수지 등을 사용해도 좋다.
밀봉용 수지는 1종을 단독으로 사용하여도 좋고, 2종 이상을 병용해도 좋다.
[첨가제 용액]
혼합 공정에서 밀봉용 수지와 혼합되는 첨가제 용액은, 실란 커플링제와 염기성 화합물 (A)를 포함한다. 또한, 상기 첨가제 용액은 필요에 따라 실란 커플링제 및 염기성 화합물 (A) 이외의 다른 첨가제를 포함할 수 있다.
(실란 커플링제)
실란 커플링제는 태양전지, 투명 보호재, 백시트 등과 밀봉재와의 접착성을 개선하는 역할을 한다. 실란 커플링제로는, 밀봉재에 통상적으로 사용되는 실란 커플링제를 사용할 수 있다.
실란 커플링제의 구체적인 예로서, 예를 들면, 3-메타크릴록시 프로필 트리메톡시실란, 알릴 트리메톡시실란, 3-아크릴록시 프로필 트리메톡시실란, 3-글리시독시 프로필 트리메톡시실란, 3-머캅토 프로필 트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
실란 커플링제로는 박리력 값에서, 3-메타크릴록시 프로필 트리메톡시실란이 바람직하다.
실란 커플링제는 1 종을 단독으로 사용하여도 좋고, 2 종 이상을 병용해도 좋다.
실란 커플링제의 사용량은 밀봉용 수지 100 질량부에 대하여 0.1~2질량부가 바람직하고, 0.2~1질량부가 보다 바람직하다. 실란 커플링제의 사용량이 상기 하한치 이상이면 접착성이 뛰어난 밀봉재를 얻기 쉽다. 실란 커플링제의 사용량이 상기 상한치 이하이면 비용적인 면에서 유리하다.
(염기성 화합물 (A))
염기성 화합물 (A)는 pKb가 5~12인 염기성 화합물이다. 염기성 화합물 (A)를 이용하는 것으로, 첨가제 용액 내에서 실란 커플링제의 가수분해 반응 및 축합반응의 속도를 저하시킬 수 있다. 그 결과, 첨가제 용액의 실란 커플링제의 경시 변화를 억제할 수 있기 때문에, 첨가제 용액의 관리를 간편하게 할 수 있으며, 또한 품질이 양호한 밀봉재를 효율적으로, 높은 생산성으로 제조하는 것이 가능하다.
또한 pKb는 일본 공업 규격 JIS K 2501 중화 가치 측정의 전위차 적정법에 의해 측정할 수 있다.
염기성 화합물 (A)로서, pKb가 5~12의 염기성 화합물이면 적절하고, 내광성이 높으며, 산화 등에 의한 변색이 적은 점에서, pKb가 5~12인 광안정제 (이하, 광안정제 (a)라고도 한다.)가 바람직하다.
광안정제 (a)로서는, 예를 들면, 비스 (1,2,2,6,6-펜타메칠-4-피페리딜) 세바케이트 (pKb = 5~6), 부탄2 산 1-[2-(4-히드록시-2,2,6,6-테트라 메틸 피페리디노) 에틸] (pKb = 7~8), 데칸 2산비스 [2,2,6,6-테트라 메틸-1-(옥틸 옥시) 피페리딘-4-일] (pKb = 8~10), 비스 (1-운데카녹시-2,2,6,6-테트라 메틸 피페리디논-4-일) 카보네이트 (pKb = 11~12) 등을 들 수 있다.
염기성 화합물 (A)는 1 종을 단독으로 사용하여도 좋고, 2 종 이상을 병용해도 좋다. 또한 염기성 화합물 (A)의 사용량은 밀봉용 수지 100 질량부에 대하여 0.01 질량부 초과 5 질량부 이하가 바람직하다.
(다른 첨가제)
다른 첨가제로는 자외선 흡수제, 광안정제 (a) 이외의 광안정제, 산화 방지제, 가교제, 가교조제, 안료, 염료, 가소제, 충전제 등을 들 수 있다.
자외선 흡수제로는 예를 들면, 벤조페논계 자외선 흡수제, 벤조 트리아졸계 자외선 흡수제, 살리실산 에스테르계 자외선 흡수제 등을 들 수 있다.
광안정제 (a) 이외의 광안정제로는 예를 들어, 세바스산 비스 (2,2,6,6-테트라 메틸 피페리딘-4-일) (4 ≤ pKb <5), 3-(2,2,6,6-테트라 메틸-4-피페리디닐)-2-메틸-1-프로펜-3-온 (4 ≤ pKb <5) 등을 들 수 있다.
가교제는, 밀봉용 수지를 가교시키는 성분이다.
가교제로는 공지의 유기 과산화물 (퍼옥시케탈류, 디알킬 퍼옥사이드류, 퍼옥시 에스테르류 등), 광증감제 등을 들 수 있다.
첨가제 용액이 가교제를 포함한 경우, 가교제의 사용량은 밀봉용 수지 100 질량부에 대하여 0 질량부 초과 5 질량부 이하가 바람직하고, 0 질량부 초과 2 질량부 이하가 보다 바람직하다.
가교조제는 중합성 불포화기 (비닐기, 알릴기, (메타) 아크릴록시기 등)를 하나 이상 (바람직하게는 2 개 이상) 화합물이다.
가교조제로는, 예를 들면, 트리알릴 이소시아누레이트, 트리알릴 시아누레이트, 트리메틸올 프로판 트리메타크릴레이트 등을 들 수 있다.
첨가제 용액이 가교조제를 포함하는 경우, 가교 조제의 사용량은 밀봉용 수지 100 질량부에 대하여 0 질량부 초과 5 질량부 이하가 바람직하고, 0 질량부 초과 2 질량부 이하가 더 바람직하다.
(첨가제 용액의 조제 방법)
첨가제 용액은 실란 커플링제 및 염기성 화합물 (A)와 필요에 따라 이용하는 다른 첨가제를 혼합하여 얻을 수 있다. 각 성분의 혼합 순서는 특별히 한정되지 않는다.
각 성분의 혼합 방법은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 배치 믹서 (실버슨사 제품)등을 이용하는 방법이 있다.
또한, 고체 첨가제가 용해되기 쉽도록 용매를 사용할 수 있다. 용매로는 예를 들어, 트리에틸렌글리콜-디(2-에틸 헥사노에이트), 트리에틸렌글리콜-디(2-에틸 헥사노에이트), 1,2-시클로헥산 디카르복실산-디이소노닐에스테르, 트리에틸렌글리콜-디(2-에틸 헥사노에이트) 등의 에스테르계 가소제가 꼽힌다.
상기 용매는 밀봉용 수지와 혼합하기 전에 첨가제 용액에 배합하는 것이 바람직하지만, 밀봉용 수지와 첨가제 용액을 혼합할 때 혼합하여도 좋다.
<시트화 공정>
시트화 공정은 상기 혼합 공정에서 얻어진 수지 조성물을 시트화하여 태양전지용 밀봉재를 얻는다.
시트화 방법으로는 예를 들면, T 다이를 이용한 압출 성형법, 프레스 성형법 등을 들 수 있다. 또한 수지 조성물이 용액인 경우에는 이형 시트에 수지 조성물을 도공하고, 건조하여, 시트화하는 것도 가능하다.
밀봉재의 두께는 태양전지 모듈에 따라 적절히 설정하는 것이 좋고, 0.05~1mm가 바람직하다. 밀봉재의 두께를 상기 하한치 이상으로 하면 태양전지를 밀봉하는 것이 용이하게 된다. 밀봉재의 두께를 상기 상한치 이하로 하면 태양전지 모듈을 박형화할 수 있다.
<작용 효과>
이와 같이, 설명한 본 발명의 밀봉재의 제조방법에 있어서는, 첨가제 용액에 특정 pKb의 염기성이 낮은 염기성 화합물 (A)가 포함되어 있기 때문에, 첨가제 용액 내의 실란 커플링제가 가수분해 및 축합에 의해 경시 변화하는 것을 억제한다. 또한, 본 발명의 밀봉재의 제조방법에 있어서는, 실란 커플링제의 축합반응 부위의 구조나 배위수를 조절하여 축합반응의 속도를 저하시킬 필요가 없기 때문에, 실란 커플링제의 접착성이 충분히 확보될 수 있다.
상기 내용으로부터, 본 발명에서는 첨가제 용액을 간편하게 관리할 수 있으며, 품질이 양호한 밀봉재를 효율적이고, 높은 생산성으로 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 밀봉재의 제조방법은 상술한 방법에 한정되지 않는다. 예를 들어, 본 발명의 밀봉재의 제조방법은 상기 혼합 공정 및 시트화 공정 이외의 다른 공정을 포함하고 있어도 좋다.
다른 공정으로는 예를 들면, 캘린더 공정에 의한 시트화 등을 들 수 있다.
<용도>
본 발명의 제조방법에 의해 얻어지는 밀봉재는, 밀봉재가 사용되는 공지의 다양한 형태의 태양전지 모듈에 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 제조방법에서 얻어진 밀봉재에 의해 태양전지를 밀봉하고, 그 표면 측에 유리판 등의 표면 보호재를 배치하고, 그 뒷면 측에 백시트를 배치함으로써 태양전지 모듈을 완성할 수 있다.
실시예
[화합물]
사용한 화합물의 약호는 다음과 같다.
(광안정제)
a-1: 비스 (1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜) 세바케이트 (pKb = 5~6, 제품명 "JF-95", 조호쿠 화학 공업사 제품),
a-2: 부탄 2산 1-[2-(4-히드록시-2,2,6,6-테트라 메틸 피페리디노)에틸] (pKb = 7~8, 제품명 "Tinuvin622", BASF 재팬사 제품),
a-3: 데칸 2산 비스 [2,2,6,6-테트라 메틸-1-(옥틸옥시) 피페리딘-4-일] (pKb = 8~10, 제품명 "Tinuvin123", BASF 재팬사 제품),
a-4: 비스 (1-언데카녹시-2,2,6,6-테트라 메틸 피페리디논-4-일) 카보네이트 (pKb = 11~12, 제품명 "LA-81", ADEKA사 제품),
e-1: 세바스산 비스 (2,2,6,6-테트라 메틸 피페리딘-4-일) (4 ≤ pKb <5, 제품명 "JF-90", 조호쿠 화학 공업사 제품),
e-2: 3-(2,2,6,6-테트라 메틸-4-피페리디루)-2-메틸-1-프로펜-3-온 (4 ≤ pKb <5, 제품명 "LA-87", ADEKA사 제품).
(실란 커플링제)
b-1 : 3-메타크릴록시 프로필 트리메톡시실란 (제품명 "KBM-503", 신에츠 실리콘사 제품).
(가교제)
c-1 : t-부틸 퍼옥시-2-에틸헥실 모노카보네이트 (제품명 "카야헤키사 AD", 화약아쿠조사 제품).
(가교조제)
d-1 : 트리 알릴 이소시아누레이트 (제품명 "TAIC (등록 상표)", 일본화성사 제품).
[예 1]
염기성 화합물인 광안정제 (a-1) 0.2 질량부 및 실란 커플링제 (b-1) 0.4 질량부와 가교제 (c-1) 0.5 질량부와, 가교조제 (d-1) 0.5 질량부를 혼합하여 첨가제 용액을 얻었다.
[예 2~10]
각 화합물의 조성을 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 외에는, 예1과 동일하게 하여 첨가제 용액을 얻었다.
[표 1]
Figure pct00001
[잔존율 측정]
각 예의 제조 직후의 첨가제 용액의 실란 커플링제 (b-1), 가교제 (c-1) 및 가교조제 (d-1)을 측정하였다. 그 후, 상기 첨가제 용액을 20℃ 50% RH의 조건에서 회전 수 60rpm으로 교반하면서 보관하고, 2일 후, 4일 후, 6일 후 및 8일 후에 실란 커플링제 (b-1), 가교제 (c-1), 및 가교조제 (d-1)을 다시 정량하여, 제조 직후 대비 비율을 산출하여 잔존율 (단위: %)로 정하였다.
실란 커플링제 (b-1), 가교제 (c-1) 및 가교조제 (d-1)의 정량은, 가스 크로마토 그래피로 실시했다.
각 예의 잔존율의 측정 결과를 표 2에 나타낸다.
[표 2]
Figure pct00002
표 2에 나타난 바와 같이, pKb가 5~12인 염기성 화합물을 포함하는 예 1~6의 첨가제 용액은 8일간 보관한 후에도 실란 커플링제 (b-1)의 잔존율이 90%를 넘고, 보관중인 실란 커플링제 (b-1)의 가수분해 반응 및 축합반응이 억제되었다.
한편, pKb가 5 미만인 염기성 화합물을 포함하지만, pKb가 5~12인 염기성 화합물을 포함하지 않은 예7-10의 첨가제 용액에서는, 실란 커플링제 (b-1)의 잔존율은 2일 후에도 90% 미만이었고, 8일 후에는 현저하게 낮았다.
또한, 가교제 (c-1) 및 가교조제 (d-1)의 잔존율은 예1~10 중 어떤 첨가제 용액에서든 8 일간의 보관 후 90%를 넘었다.
본 발명에 의하면, 첨가제 용액의 보관 안정성이 우수하고, 상기 용액의 관리가 간편하며, 품질 좋은 밀봉재를 효율적으로 높은 생산성으로 제조할 수 있는 태양전지용 밀봉재의 제조방법을 제공할 수 있다.

Claims (2)

  1. 밀봉용 수지, 실란 커플링제 및 pKb가 5 ~ 12인 염기성 화합물을 함유한 첨가제 용액을 혼합하여 수지 조성물을 얻는 혼합 공정, 및
    상기 수지 조성물을 시트화하여 태양전지용 밀봉재를 얻는 시트화 공정을 포함하는 태양전지용 밀봉재의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 염기성 화합물은 pKb가 5 ~ 12의 광안정제인 것을 특징으로 하는 태양전지용 밀봉재의 제조 방법.
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