TW201512275A - 可撓電力纜線絕緣材料 - Google Patents

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Abstract

可撓纜線包含一經交聯之絕緣材料護皮，其係自一組成物製造，以此組成物之重量為基準，以重量百分率，此組成物包含：(A)60-95%之一具有少於40%之結晶度的乙烯聚合物；(B)4至少於40%之一具有大於或等於(□)130℃之上熔點的丙烯聚合物；及(C)□0.5%之過氧化物；附帶條件係乙烯聚合物係包含一使丙烯聚合物分散於其內之連續基質，或係與丙烯聚合物共連續。相容劑對此組成物係選擇性的。

Description

可撓電力纜線絕緣材料 領域
本發明係有關於可撓電力纜線。於一方面，本發明係有關於包含一絕緣材料層(護皮)之可撓電力纜線，此絕緣材料層係自一包含一乙烯聚合物及一丙烯聚合物之經交聯的組成物製成。
背景
電力纜線之電絕緣材料層主要係自含有以乙烯丙烯二烯單體(EPDM)為主之化合物的經過氧化物交聯之低密度聚乙烯(XLPE)或經過氧化物交聯且經高度填充之乙烯丙烯橡膠(EPR)製成。與XLPE組成物相比，經填充之EPR材料係更具可撓性，但造成具有較高介電損失之明顯較重的纜線(由於使用多達30-55重量%(wt%)裝填量之無機填料)。所欲地係製造組合經填充之EPR的可撓性及XLPE之較低質量及較佳介電性質之適用於電力纜線結構物之過氧化物可交聯的絕緣材料組成物。即，所欲之可撓絕緣材料組成物應(a)比XLPE更具可撓性，以易於安裝；(b)比經填充之EPR更輕，以易於安裝；及(c)於高達130℃之溫度具有比 經填充的EPR更低之損耗因數，以供較低介電損失。此外，所欲之可撓絕緣材料組成物應：(a)可熔融加工且無過早交聯，以避免於130℃至140℃範圍或接近此範圍之溫度熔融擠壓期間“焦化”；(b)於130℃至140℃範圍或接近此範圍之溫度具有足夠高的熔融強度或延伸黏度，以避免於擠壓後及於一其後連續硬化步驟之交聯前垂陷；及(c)於182℃之平均溫度的連續硬化步驟充份交聯，能通過於高達200℃溫度之熱蠕變測試。
熱塑性纜線絕緣材料已以聚丙烯作為主要組份為基礎而發展出，且可含有與其它聚烯烴及丙烯共聚物樹脂之摻合物(見，例如，WO 2007/019088及US 2010/0122833A1)。此等組成物之一缺點係其等係太硬而不適用於可撓纜線應用。再者，其等無法通過於200℃進行之熱蠕變測試。再者，以聚丙烯為主之系統典型上未藉由過氧化物交聯，因為聚丙烯於交聯操作期間易進行鏈切斷，此因而減低於高溫時之絕緣材料護皮的完整性。
概要
現存技術之問題係藉由使微量的聚丙烯(PP)分散於一乙烯聚合物基質而解決，無需使用相容劑。本發明之組成物可以過氧化物交聯及使用現存方法加工，產生用於中電壓電力纜線絕緣材料(經塗覆之導體)的製造及使用之所欲性質組合，即，低密度(輕重量及易安裝)；於擠壓條件之可接受高之延伸黏度及相對應之漠奇(Hencky)應變(擠 壓後之抗垂陷性所需)；可接受高之抗焦化性(避免於擠壓條件過早交聯)；於擠壓後之可接受高的交聯度(於連續硬化步驟)；足夠低之撓曲模量(易於安裝)；於高溫之足夠低的蠕變(於使用期間維持尺寸完整性)；適當低之損耗因數(於使用期間使電損失達最小)；及可接受高之交流(AC)崩潰強度(未經老化及經老化)。
於一實施例，本發明係一種組成物，以此組成物重量為基準，以重量百分率，係包含：(A)60-95%之一具有少於40%之結晶度的乙烯聚合物；(B)4至少於40%之一具有大於或等於()130℃之上熔點的丙烯聚合物；及(C)0.5%之過氧化物；附帶條件係乙烯聚合物係包含一使丙烯聚合物分散於其內之連續相(基質)，或係與丙烯聚合物共連續。於一實施例，組成物係無相容劑。於一實施例，組成物包含一相容劑。於一實施例，與過氧化物交聯後之乙烯聚合物基質具有少於或等於(<)1%之於130℃的損耗因數。
於一實施例，本發明係一用於纜線之經交聯的絕緣材料護皮，此經交聯的絕緣材料護皮係自一組成物製成，以此組成物重量為基準，以重量百分率，係包含：(A)60-95%之一具有少於40%之結晶度的乙烯聚合物；(B)4至少於40%之一具有大於或等於()130℃之上熔 點的丙烯聚合物；及(C)0.5%之過氧化物；附帶條件係乙烯聚合物係包含一使丙烯聚合物分散於其內之連續相(基質)，或係與丙烯聚合物共連續。於一實施例，絕緣材料護皮係無相容劑。於一實施例，絕緣材料護皮包含一相容劑。於一實施例，與過氧化物交聯後之乙烯聚合物基質具有少於或等於(<)1%之於130℃的損耗因數。
於一實施例，本發明係一種纜線，其包含一經交聯之絕緣材料護皮，此護皮係自一組成物製成，以此組成物重量為基準，以重量百分率，此組成物係包含：(A)60-95%之一具有少於40%之結晶度的乙烯聚合物；(B)4至少於40%之一具有大於或等於()130℃之上熔點的丙烯聚合物；及(C)0.5%之過氧化物；附帶條件係乙烯聚合物係包含一使丙烯聚合物分散於其內之連續相(基質)，或係與丙烯聚合物共連續。
詳細說明 定義
除非相反陳述，上下文所隱含，或此項技藝慣用，所有份數及百分率係以重量為基準，且所有測試方法係於 本揭露內容之申請日時通用。為了美國專利實務，任何引述之專利案、專利申請案或公開案之內容被完整併入以為參考資料(或其相等之美國版本亦被併入以為參考資料)，特別是有關定義(至與本揭露內容中特別提供之任何定義無不一致之程度)，及此項技藝之一般知識之揭露內容。
本揭露內容之數值範圍係近似，因此，除非其它 指示外，可包括此範圍外之數值。數值範圍包括以一單位為增量之從且包括較低數值及較高數值之所有數值，只要於任何較低數值及任何較高數值間具有至少二單位之分隔。 例如，若一組成、物理或其它性質，諸如，溫度，係從100至1,000，則所有個別數值，諸如，100、101、102等，及次範圍，諸如，100至144、155至170，或197至200等係被明確列舉。對於含有少於1或含有大於1之分數(例如，1.1、1.5等)之數值的範圍，一單位被認為係0.0001、0.001、0.01或0.1之適合者。對於含有少於10之單位數之數值之範圍(例如，1至5)，一單位典型上被認為係0.1。此等僅係特別意欲之例子，且被列舉之最低數值與最高數值間之數值之所有可能組合被認為係於此揭露內容中被明確陳述。數值範圍於此揭露內容中提供係用於組成物之各種組份的相對量等。
術語“包含”、”含有”、”具有”及相似用語意指組 成物、方法等不限於所揭露之組份、步驟等，而是可包含其它未揭露之組份、步驟等。相反地，術語“基本上由...所構成”係自任何組成物、方法等之範圍排除任何其它組份、 步驟等，除非此等對於此組成物、方法等之性能、操作性等係不重要。術語“由...所組成”係自一組成物、方法等排除未明述揭露之任何組份、步驟等。除非其它表示外，術語“或”係指個別及以任何組合之所揭露的成員。
“纜線”、”電力纜線”及相似術語意指於一保護套 管或護皮內之至少一線料或光纖。典型上，一纜線係結合在一起之二或更多之線料或光纖，其典型上係於一共同之保護套管或護皮內。套管內之個別線料或纖維可為裸材、經覆蓋，或絕緣。組合式纜線可含有電線料及光纖。纜線等可設計成用於低、中，及高電壓之應用。典型之纜線設計係於USP 5,246,783、6,496,629，及6,714,707中例示。
"聚合物"意指一藉由使無論相同或不同塟式之 單體聚合製備之聚合物化合物。通用術語聚合物因此包含術語均聚物，其一般係用以指自僅一種單體製備之聚合物，及術語“異種共聚物”及“共聚物”。
"異種共聚物"、"共聚物"及相似術語意指一藉由 使至少二種不同單體聚合製備之聚合物。此等通用術語包含共聚物，其通常用以指自二種不同單體製備之聚合物，及自多於二種不同單體製備之聚合物，例如，三元共聚物、四元共聚物等。
"摻合物"、"聚合物摻合物"及相似術語意指二或更多種聚合物之一組成物。此一摻合物可為或不為互溶。此一摻合物可為或不為相分離。由穿透式電子顯微術、光散射、x-射線散射，及此項技藝所知之其它方法判定時， 此一摻合物可為或不為含有一或多個域配置(domain configuration)。
乙烯聚合物
可用於本發明之組成物、絕緣材料遮蔽層，及纜線之乙烯聚合物具有少於40%，較佳係少於35%，且更佳係少於30%之結晶度。百分率結晶度係藉由使一聚合物之藉由示差掃瞄量熱術(DSC)判定之熔合熱除以此類聚合物之100%結晶度樣品之總熔合熱而判定。於乙烯聚合物之情況，高密度均聚物聚乙烯(100%結晶度)之總熔合熱係292焦耳/克(J/g)。熔合熱係依據ASTM D3418判定。
乙烯聚合物包含具有30%至97%之乙烯單體含量者。剩餘單體含量可衍生自一或多種可與乙烯共聚合之單體。乙烯聚合物包含(但不限於)乙烯/乙酸乙烯酯共聚物、乙烯/丙烯酸丁酯共聚物、乙烯/丙烯酸乙酯共聚合物、乙烯/α-烯烴共聚物，及限制幾何形狀或茂金屬催化劑技術製造之乙烯共聚物。與以限制幾何形狀催化劑技術製造之乙烯共聚物或異種聚合物有關之優異教示係於USP 5,340,840中報導。
以異種共聚物重量為基準，乙烯聚合物包含具有典型上至少5重量百分率(重量%)，更典型係至少10重量%，且更典型係至少15重量%之α-烯烴含量之乙烯/α-烯烴異種共聚物。以異種共聚物重量為基準，此等異種共聚物典型上具有少於50重量%，典型上係少於45重量%，更典型係少於40重量%，且更典型係少於35重量%之α-烯烴含量。α-烯 烴含量係藉由13C核磁共振(NMR)光譜術使用Randall(Rev.Macromal.Chem.Phys.,C29(2 & 3))中所述程序測量。一般，異種共聚物之α-烯烴含量愈大，密度愈低且異種共聚物愈係非結晶性，且此係轉換成保護絕緣材料層之所欲物理及化學性質。
α-烯烴較佳係C3-20線性、分支，或環狀之α-烯烴。 C3-20α-烯烴之例子包含丙烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯，及1-十八烯。α-烯烴亦可含有一環狀結構，諸如，環己烷或環戊烷，造成諸如3-環己基-1-丙烯(烯丙基環己烷)及乙烯基環己烷之α-烯烴。雖然以此術語之傳統觀念非α-烯烴，但為了本發明，某些環狀烯烴，諸如，降冰片烯及相關烯烴，特別是5-亞乙基-2-降冰片烯，係α-烯烴，且可用以替代一些或全部之此處所述的α-烯烴。相似地，為了本發明，苯乙烯及其相關烯烴(例如，α-甲基苯乙烯等)係α-烯烴。例示之乙烯共聚物包含乙烯/丙烯、乙烯/丁烯、乙烯/1-己烯、乙烯/1-辛烯、乙烯/苯乙烯等。例示之三元共聚物包含乙烯/丙烯/1-辛烯、乙烯/丙烯/丁烯、乙烯/丁烯/1-辛烯、乙烯/丙烯/二烯單體(EPDM)，及乙烯/丁烯/苯乙烯。異種共聚物可為無規或嵌段式。
用於實施本發明之乙烯聚合物可單獨或與一或 多種其它乙烯聚合物組合使用，例如，於單體組成及含量、製備之催化方法等彼此不同之二或更多種乙烯共聚物之摻合物。若乙烯聚合物係二或更多種乙烯聚合物之摻合物， 則此摻合物可藉由任何於反應器內或於反應器後之方法製備。
用於本發明之較佳乙烯聚合物係以單一位置催化劑(諸如，茂金屬催化劑或限制幾何形狀催化劑)製造者。
典型上，乙烯聚合物具有少於130℃，較佳係少於120℃，更佳係少於110℃，更佳係少於100℃，且更佳係少於90℃之上熔點，及以ASTM D-792測量之少於0.95g/cc，較佳係少於0.94g/cc，更佳係少於0.93g/cc，更佳係少於0.92g/cc，且更佳係少於0.91g/cc之密度。乙烯聚合物典型上具有大於0.85g/cc，且更佳係大於0.86g/cc之密度。藉由示差掃瞄量熱術(DSC)判定時，若乙烯聚合物僅具有一熔融，本身係上熔點。若乙烯聚合物具有多於一個熔點，上值係藉由DSC檢測之最高熔點。
藉由示差掃瞄式量熱術(DSC)使用ASTM D-3418-03之程序測量時，可用於實施本發明之乙烯聚合物具有少於-20℃，較佳係少於-25℃，更佳係少於-30℃，且更佳係少於-35℃之玻璃轉化溫度(Tg)。再者，藉由ASTM D-1238(190℃/2.16公斤)之程序測量時，典型上，用於實施本發明之乙烯聚合物亦可具有少於100克/10分鐘，較佳係少於75克/10分鐘，更佳係少於50克/10分鐘，且更佳係少於35克/10分鐘之熔融指數(MI)。典型最小MI係0.1克/10分鐘，且更典型地，其係0.5克/10分鐘。
可用於實施本發明之乙烯聚合物的例子包含極低密度聚乙烯(VLDPE)(例如，陶氏化學公司(The Dow Chemical Company)製造之FLEXOMERTM乙烯/1-己烯聚乙烯)、均勻分支線性之乙烯/α-烯烴共聚物(例如，Mitsui Petrochemicals Company Limited製造之TAFMERTM及Exxon Chemical Company製造之EXACTTM)，及均勻分支實質上線性之乙烯/α-烯烴聚合物(例如，可得自陶氏化學公司之AFFINITYTM及ENGAGETM聚乙烯)。更佳之乙烯聚合物係均勻分支線性及實質上線性之乙烯共聚物。實質上線性之乙烯共聚物係特別佳，且更完整地描述於USP 5,272,236、5,278,272，及5,986,028。
丙烯聚合物
用於實施本發明之丙烯聚合物可為一均聚物，或一或多種自丙烯及最高達30莫耳%且較佳係最高達20莫耳%之乙烯及/或一或多種具有最高達20個，較佳係最高達12個，且更佳係最高達8個碳原子之其它α-烯烴衍生之共聚物。若係共聚物，其典型上係無規、嵌段，或接枝。丙烯聚合物可為齊格勒那塔(Ziegler-Natta)催化之聚合物、茂金屬催化之聚合物，或限制幾何形狀催化劑催化之聚合物，且可使用氣相、溶液，或漿料聚合物製造方法製造。丙烯聚合物可具有一均聚物，或一均聚物與一或多種共聚物之摻合物，或二或更多種共聚物之摻合物。"丙烯均聚物"及相似術語意指一僅由或基本上全部之自丙烯衍生的單元所組成之聚合物。
丙烯聚合物之分子量係使用依據ASTM D-1238(條件230℃/2.16公斤(先前稱為"條件(L)")之熔融流 測量方便地指示。熔融流速率係與聚合物之分子量呈反比例。因此，分子量愈高，熔融流速率愈低，即使此關係並非線性。可用於實施本發明之聚丙烯之熔融流速率一般係約0.1與100之間，且更佳係約0.5與40之間。可用於實施本發明之聚丙烯聚合物的例子係更完整地描述於Modern Plastics Encyclopedia/89，1988年10月中發行，第65冊，11號，86-92頁。
丙烯聚合物可主要為等規或主要為間規。於此有關於聚丙烯均聚物而使用時，術語“主要”係意指大於60%。例如，主要間規之聚丙烯均聚物可具有大於60%之外消旋二元組。於一較佳實施例，聚丙烯均聚物主要係等規。於各種實施例，藉由13C-核磁共振(“NMR”)分析判定時，聚丙烯均聚物可具有至少70%，至少80%，至少90%，或至少95%之等規五元組。
於一實施例，丙烯聚合物係一無核之均聚物或共聚物。
若丙烯聚合物係一共聚物，例如，丙烯-α-烯烴異種共聚物，則其係丙烯單體與一或多種α-烯烴共單體共聚合之聚合物。α-烯烴共單體可為乙烯、C4-20(即，具有4至20個碳原子之單體)線性、分支，或環狀之α-烯烴，或其等之二或更多者之混合物。適合C4-20α-烯烴之非限制性例子包含1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯，及1-十八烯。α-烯烴亦可含有一環狀結構，諸如，環己烷或環戊烷，造成諸如3-環 己基-1-丙烯(烯丙基環己烷)及乙烯基環己烷之α-烯烴。例示之丙烯-α-烯烴異種共聚物包含丙烯/乙烯、丙烯/丁烯、丙烯/1-己烯、丙烯/1-辛烯、乙烯/丙烯/1-辛烯、乙烯/丙烯/丁烯，及乙烯/丙烯/二烯單體(“EPDM”)。丙烯-α-烯烴異種共聚物可為無規異種共聚物。於一實施例，丙烯-α-烯烴異種共聚物之α-烯烴組份係乙烯。
丙烯-α-烯烴異種共聚物之經聚合的α-烯烴組份 可構成總丙烯-α-烯烴異種共聚物之從大於0至最高達15莫耳百分率(“莫耳%”)，或從5至15莫耳%，經聚合化之丙烯可構成丙烯-α-烯烴異種共聚物之所有或實質上所有剩餘者。
於一實施例，依據ASTM D-1238(230℃/2.16公斤) 判定時，聚丙烯均聚物、衝擊共聚物，或無規共聚物可具有從0.5至10克/10分鐘(“min”)，或從1至5克/10分鐘之熔融流速率。再者，藉由凝膠滲透層析術判定時，聚丙烯均聚物、衝擊共聚物，或無規共聚物可具有從2至12，或從3至8之多分散性指數(“PDI”)(即，重量平均分子量/數平均分子量；“Mw/Mn”；或分子量分佈(“MWD”))。
例示之可購得聚丙烯均聚物包含可得自Braskem S.A.(São Paulo,Brazil)之BRASKEM PP H358-02；可得自LyondellBasell(Rotterdam,Netherlands)之MOPLEN HP1073；或可得自Sabic(Riyadh,Saudi Arabia)之PP525 P。
於一實施例，依據ASTM D-792判定，丙烯-α-烯烴異種共聚物具有從0.855至0.90g/cm3，或從0.86至0.88g/cm3之密度。依據ASTM D-1238(230℃/2.16公斤)判定，丙 烯-α-烯烴異種共聚物具有從0.5至10克/10分鐘，或從1至5克/10分鐘之熔融流速率。再者，藉由凝膠滲透層析術判定，丙烯-α-烯烴異種共聚物可具有從2至6之範圍，或從2至4之範圍的PDI。
例示之可購得丙烯-α-烯烴異種共聚物包含 VERSIFYTM 2200及2400，每一者可得自陶氏化學公司(Midland,Michigan,USA)；可得自ExxonMobil Chemical(Irving,Texas,USA)之VISTAMAXXTM 3020 FL；及可得自Mitsui Chemicals(Tokyo,Japan)之TAFMERTM XM。
無論丙烯聚合物係一均聚物或異種共聚物，藉由 示差掃瞄量熱術(DSC)判定時，其具有至少130℃，較佳係至少135℃，且更佳係至少140℃之上熔點。若丙烯聚合物僅具有一熔點，其本身係上熔點。若丙烯聚合物具有多於一個熔點，此上值係藉由DSC檢測之最高熔點。於一實施例，丙烯聚合物係一衝擊共聚物聚丙烯。如於USP 6,492,465中所述，典型之丙烯衝擊共聚物含有二個相或組份，即，一均聚物組份及一共聚物組份。此二組份通常係以一序列聚合化方法製造，其中，均聚物係於一第一反應器中製造，然後，轉移至一第二反應器，共聚物於其內被製造且併入均聚物之基質內。此共聚物具有橡膠特徵，且其提供所欲抗衝擊性。均聚物提供整體勁度。
過氧化物
會促進本發明組成物交聯之任何過氧化物可用 於本發明之實施。例示之過氧化物包含二枯基過氧化物；雙(α-第三丁基異丙基)苯；異丙基枯基第三丁基過氧化物；第三丁基枯基過氧化物；二第三丁基過氧化物；2,5-雙(第三丁基過氧基)2,5-二甲基己烷；2,5-雙(第三丁基過氧基)2,5-二甲基己烷-3；1,1-雙(第三丁基過氧基)3,3,5-三甲基環己烷；異丙基枯基枯基過氧化物；二(異丙基枯基)過氧化物；或其等之混合物。以組成物重量為基準，過氧化物固化劑係以至少0.5重量%之量使用。於各種實施例，以組成物重量為基準，過氧化物固化劑修以0.5-10，或0.7-5，或1-3重量%之量使用。過氧化物可單獨或與各種其它已知固化助劑、加速劑，及延滯劑(諸如，異氰脲酸三烯丙酯；乙氧基化雙酚A二甲基丙烯酸酯；α-甲基苯乙烯二聚物；及於USP 5,346,961及4,018,852中所述之其它助劑)組合用。
其它交聯劑或技術
作為使用過氧化物之替代或除此之外，對於本發明組成物之交聯，用於聚合物交聯之其它方式可被用以產生所欲交聯度。此等方式及技術係熟習此項技藝者所知，且包含(但不限於)輻射交聯、水分交聯、二磺醯基疊氮化物交聯等。於某些情況，對於用於實施本發明之乙烯及/或丙烯聚合物會需要適當官能化而能交聯(例如，於水分交聯之情況係以烷氧基矽烷)。
相容劑
於一實施例，組成物包含一相容劑。於一實施例，一較佳實施例，組成物不包含一相容劑。此相容劑可為一 與用以製造本發明組成物之乙烯及丙烯聚合物互溶或相容之聚合物。聚合物摻合物相容化之定義及使用之各種方式係於Utracki,L.A.，The Canadian Journal of Chemical Engineering，第80冊，2002年12月，第1008至1016頁提供。 若存在，則以組成物重量為基準，組成物中之相容劑的量典型上係少於10重量%，更典型係少於5重量%，且更典型係少於3重量%。無相容劑之組成物包含不多於微量(例如，少於0.1，較佳係少於0.01重量%，且更佳係少於0.001重量%)之相容劑，且典型上，少於使用標準分析技術可檢測量。
添加劑
本發明之組成物亦可包含傳統添加劑。此等選擇性之組份不受限地包含抗氧化劑、加工助劑、填料、偶合劑、紫外線吸收劑或安定劑、抗靜電劑、成核劑、滑劑、塑化劑、潤滑劑、黏度控制劑、增黏劑、防結塊劑、界面活性劑、增效劑油、酸清除劑、抗樹劑(例如，聚乙二醇、極性聚烯烴共聚物等)、阻焦化劑，及金屬鈍化劑。填料包含黏土及有機黏土。以組成物重量為基準，添加劑可以範圍從少於0.01至多於10重量%之量使用。典型上，以組成物重量為基準，組成物中之添加劑總量係0.1與10重量%之間。
組成物
於一實施例，以組成物重量為基準，以重量百分率，本發明之組成物包含：(A)60至95%，較佳係70至93%，且更佳係80至90%，之 具有少於40%的結晶度之乙烯聚合物：(B)4至少於40%，較佳係7至少於30%，且更佳係10至少於20%之具有至少130℃的上熔點之丙烯聚合物，較佳係等規聚丙烯；(C)至少0.5%，較佳係至少0.7%，且更佳係至少1%，之過氧化物，較佳係二枯基過氧化物；(D)選擇性之一相容劑，且若存在，係0.1至少於10%，較佳係0.5至少於5%之量，且更佳係1至少於3%之量；及(D)選擇性之一或多種添加劑，且若存在，存在添加劑之總量係0.01至多於10%，較佳係0.1至10%之量。
本發明之組成物，且特別是丙烯及/或乙烯聚合物組份，較佳係無或含有無關緊要量之對於濕電性質會具有不利作用的水溶性鹽。例子包含各種鈉鹽，例如，苯甲酸鈉，其通常係作為聚丙烯之成核劑。
組成物之組份可以任何方式及使用任何設備摻合。典型上，乙烯及丙烯聚合物係於傳統混合設備(例如，一BRABENDER批式混合器或擠壓機)中彼此熔融摻合，形成一相對較均質之摻合物，其係包含一連續或共連續之乙烯聚合物相或基質及一連續或不連續之丙烯聚合物相。此混合或摻合係於丙烯聚合物之上熔融溫度(熔點)、低於此溫度或高於此溫度進行。過氧化物及選擇性之相容劑及添加劑可以任何方式添加，包含浸泡及混合。於一實施例，相容劑及添加劑可彼此摻合，然後，添加至經摻合之乙烯及丙烯聚合物。於一實施例，選擇性之組份可個別添加。於 一實施例，於聚合物彼此熔融摻合前，一或多種選擇組份係與乙烯及丙烯聚合物之一或二者混合。於一實施例，於熔融摻合前，一或多種選擇性組份係以母料添加至經摻合之聚合物或此等聚合物之一或二者。典型上，過氧化物係添加至經摻合之聚合物的最後組份，即此於此處亦可於聚合物熔融摻合前先以此等聚合物之一或二者浸泡或混合。於一實施例，所有成份(包含過氧化物)係以一步驟熔融摻合。於另一實施例，所有成份(包含過氧化物)係於一步驟作為纜線擠壓方法之一部份而熔融摻合，而無需於纜線擠壓期間於使用前先製備一化合物。
不具有選擇性之相容劑及添加劑及無過氧化物，即，於交聯前之組成物於相同條件具有下列性質：大於2E+05泊，較佳係大於5E+05泊，且最佳係大於9E+05泊之最大延伸黏度；及大於1，較佳係大於1.5，且最佳係大於2之最大亨其(Hencky)應變。延伸黏度及亨其應變係使用一具有延伸黏度治具幾何及TA Orchestrator軟體之ARES FCU流變儀測量。測試係以1/秒之速率於135℃模擬擠壓條件進行。
T具有過氧化物，具有或不具有選擇性之相容劑及添加劑之組成物具有下列交聯動力學：(1)於擠壓條件之抗焦化性測量：ts1(扭矩1英磅-英吋增加之時間)，於140℃，>2分鐘；較佳係>3分鐘，最佳係>4分鐘；(2)連續硬化步驟之交聯性測量：MH(於182℃之最大扭 矩)-ML(於182℃之最小扭矩)>1英磅-英吋，較佳係>1.5英磅-英吋，最佳係>2.0英磅-英吋；具有或不具有選擇性之相容劑及添加劑之組成物於交聯後具有下列性質：(1)凝膠含量>40%，較佳係>50%，最佳係>60%；(2)撓曲模量，2%割線<16,000psi(110MPa)，12,000psi(83MPa)，最佳係<8000psi(55MPa)；(3)熱蠕變(150℃)<175%，較佳係<125%，最佳係<100%；(4)於130℃，60Hz之損耗因數(DF)<5%，較佳係<2%，最佳係<1%；(5)AC崩潰強度(未經老化及經老化)>28kV/mm，較佳係>29kV/mm，最佳係>30kV/mm；及(6)密度<1.5g/cm3，較佳係<1.4g/cm3，最佳係<1.3g/cm3。
絕緣材料護皮
本發明之組成物係適於導體塗層應用，且特別是導體絕緣層。於一實施例，本發明係一用於導體之絕緣材料護皮。於一實施例，本發明係一導體，其包含一自本發明之組成物製成之絕緣材料護皮。一“導體”係一用於轉移任何電壓(DC、AC，或瞬間)的能量之長形狀元件(線材、纜線、纖維)。導體典型上係至少一金屬線或至少一金屬纜線(諸如，鋁或銅)，但可為光纖維。導體可為單一纜線或結合在一起之多數條纜線(即，一纜線芯線，或一芯線)。
用於製造經塗覆的導體之方法包含使本發明之 一組成物加熱至至少乙烯聚合物之熔融溫度，然後，使聚合物熔融摻合物擠壓至導體上。術語“至...上”包含於聚合物熔融摻合物與導體間直接或間接接觸。聚合物熔融摻合物係呈可擠壓狀態。
塗層係位於導體上。塗層可為一或多個內層，諸 如，一絕緣層。塗層可完全或部份覆蓋或以其它方式圍繞或包住導體。塗層可為圍繞導體之唯一組份。另外，塗層可為包住金屬導體之一多層套管或護皮之一層。
塗層係經交聯。於一實施例，組成物之交聯係於 擠壓機內開始，但僅至最小程度。於一實施例，交聯係延遲至組成物擠壓至導體上時。組成物之交聯可經由施加熱或輻射時起始及/或加速。藉由範例中所述之程序測量時，一旦於導體上，組成物係交聯至至少40%，較佳係至至少50%，且更佳係至至少60%，之凝膠含量程度。
藉由上述方法製備之經塗覆的導體係可撓性。適 合之經塗覆的導體之非限制性例子包含可撓性配線，諸如，用於消費性電子產品之配線、一電力纜線、用於手機及/或電腦之充電器線、電腦數據線、電力線、家電配線材料，及消費性電子產品輔助線。
於一實施例，本發明係一種線材或纜線，其包含 一自本發明組成物製造之絕緣材料護皮。於一實施例，此組成物係熔融成型於一物件內，而非一於導體上之塗層，例如，一電連接器或一電連接器之一組件。
其它製造物件
本發明之組成物亦可用於藉由熟習此項技藝者所知之熔融混合及交聯方法製造其它製造物件，包含(但不限於)擠壓、注射模製、連續硬化等。
範例 測試方法
撓曲模量(3點彎曲)-撓曲模量(2%割線 模量)係依據ASTM D790，以一INSTRON型號4201抗拉測試機，於具有公稱125密耳(3.2mm)厚度之經交聯的模製樣本上測試。3點彎曲撓曲模量係於支撐於二支撐物上之一具有矩形截面的桿材上進行，且藉由位於此等支撐物中間之一載荷鼻(loading nose)以0.1英吋/分鐘(2.5mm/min)載荷。
熱蠕變-熱蠕變被測量以判定固化(交聯)度，且熱固被用以測量熱蠕變伸長後之樣品鬆弛。測試係以用於電力纜線絕緣材料之ICEA-T-28-562-2003方法為基礎。熱蠕變測試係於一具有一玻璃門之爐內於150℃或200℃對50密耳(1.3mm)厚之樣品進行，且以0.2MPa應力之力量施加至樣本底部。每一樣品係使用ASTM D 412型D抗拉桿切割三個測試樣本。使樣品伸長15分鐘，此時測量長度增加百分率，且三樣本之平均值被報導為“熱蠕變”。熱固值係對進行熱蠕變之相同樣品，於加熱下移除荷重5分鐘及使其等於室溫冷卻10分鐘後獲得。樣品若於測試期間破裂或產生175%之熱蠕變時被認為係“失效”。
移動式模具流變儀(MDR)分析係使用Alpha Technologies Rheometer MDR型號2000之單元對化合物實施。測試方法係以ASTM程序D 5289，“橡膠之標準測試方法-使用無轉子固化儀之性質硬化”為基礎。MDR分析係使用6克材料實施。樣品係於182℃測試12分鐘或20分鐘，或於140℃測試120分鐘或240分鐘，對於二溫度條件皆係以0.5度電弧振盪。樣品係於直接來自BRABENDER混合碗之材料上測試。
乙烯塑料中藉由交聯產生之凝膠含量(不溶部份)可藉由十氫萘(萘烷)溶劑依據ASTM D2765判定。其可應用於所有密度之經交聯的乙烯塑料，包含含有填料者，且全部係提供存在於某些此等化合物中之惰性填料的更正。測試係於182℃對來自MDR實驗之樣品進行。使用一WILEY磨具(20篩目之篩網)製備粉末樣品，每一樣品係至少1克之材料。樣品袋之製造係小心製作，以避免粉末樣品自樣品袋漏出。於使用之任何技術，摺痕附近或經由裝訂洞漏掉之粉末損失被避免。完成袋子的寬度係不多於3/4英吋，且長度係不多於2英吋。120篩目之篩網被用於袋子。
樣品袋於一分析天平上稱重。0.3克(+/-.02克)之粉末樣品被置入袋內。因為需使樣品填充於袋內，需小心不迫使袋內之摺痕打開。將袋子密封，然後將樣品稱重。然後，使用於一加熱包內之燒瓶將樣品置入具有10克之2,2’-伸甲基-雙(4-甲基-6-第三丁基酚)之1公斤之十氫萘(萘烷)持續6小時。於(萘烷)沸騰6小時後，關閉電壓調節器，使冷卻水流動至(萘烷)冷卻至低於其閃點為止(此典型上係 花費至少半小時)。當(萘烷)冷卻，關掉冷卻水，且袋子自燒瓶移除。使袋子於一抽氣罩下冷卻，儘可能移除溶劑。然後，袋子置於一設定為150℃之真空爐內4小時，維持25英吋汞之真空。然後，袋子自爐取出，冷卻至室溫。於一分析天平上記錄重量。凝膠萃取之計算係顯示於下，其中，W1=空袋子重量，W2=樣品及袋子的重量，W3=樣品、袋子及裝定釘之重量，且W4=萃取後之重量。
損耗因數(DF)及介電常數(DC)測試係於經固化之50密耳(1.3mm)板材上進行。板材於一60℃之真空爐內脫氣5天。DF測試係依據ASTM D150以60Hz於一GUILDLINE高壓電容電橋單元，型號9920A上進行，其具有一TETTEX樣本固定器及一TETTEX AG Instruments溫度控制單元。樣品係於60Hz及2Kv施加應力於25℃、40℃、90℃，及130℃測試。
AC崩潰強度(ACBD)，亦稱為AC介電強度，係以is tested with公稱35密耳(0.9mm)厚之經固化的板材，於一BRINKMAN AC介電強度測試機上，使用EXXON Univolt N61變壓器油測試。經老化之樣品係於一以0.01M氯化鈉溶液填充之玻璃U型管中於6kV老化21天。
密度係依據ASTM D-792測量。
肖氏(Shore)D及肖氏A硬度係依據ASTM D 2240，於250密耳(6.4mm)厚之樣本判定，且4-5個測量之平均被記 錄。
熔點(亦稱為結晶熔點)、熔合熱，及結晶度係藉由示差掃瞄量熱術(DSC)依據ASTM D3418判定。
範例1-3及比較例1-5 樣品製備
組成物係於表1中報導。樣品係先於一具有凸輪轉子之250cm3的BRABENDER批式混合器中，於無過氧化物下，於190℃及35轉/分鐘(rpm)混練5分鐘(對於含有聚丙烯之調配物)或於140℃及35rpm持續5分鐘(對於所有其它組成物)。經熔融摻合之樣品自混合碗移除且轉移至一輥磨機，於其間，過氧化物於115℃添加且混合5分鐘。
樣品自混合機移除且壓製成各種厚度以供測試。對於流變(延伸黏度及亨其應變)測量，經熔融摻合之樣品於添加過氧化物之前或添加過氧化物之後取得，且板材係於500psi壓力於125℃壓縮模製3分鐘，其後於此溫度以2500psi壓力持續3分鐘。壓製機於2500psi之壓力冷卻至30℃。一旦於30℃，打開壓製機且移除板材。
對於電及機械測量，含過氧化物之組成物於500psi(3.5_MPa)之壓力及125℃壓縮模製3分鐘，其後於180℃以2500psi(17_MPa)壓力持續15分鐘而完全交聯。然後，壓製機於2500psi壓力冷卻至30℃。一旦於30℃，打開壓製機及移除板材。
組成物之性質係於表1中提供。不同於比較例，範例1-3展現用於中電壓電力纜線絕緣材料(經塗覆之導體) 之製造及使用的所欲性質組合，即，低密度(輕重量及安裝簡單)；可接受高之延伸黏度及亨其應變(於擠壓期間之抗垂陷所需)；可接受高之ts1(用於擠壓期間之抗焦化)；可接高之MH-ML及凝膠含量(用於擠壓後之交聯)；足夠低之撓曲模量(安裝簡單)；於高溫之足夠低的蠕變(維持使用期間之尺寸完整性)；適當之損耗因數(使使用期間之電損失達最小)；及足夠高之AC崩潰強度(未經老化及經老化)。注意，雖然範例3未通過於200℃進行之熱蠕變測試，但其確實於150℃之溫度令人滿意地通過此測試。
ENGAGETM 7447 EL聚烯烴彈性體係一具有0.865g/cc之密度(ASTM D792)，8%之結晶度(自DSC測量判定)，5.0克/10分鐘之熔融指數(190℃，2.16公斤，ASTM D1238)，且可得自陶氏化學公司之乙烯丁烯共聚物。
PP(H314-02Z)係一由陶氏化學公司先前製造之具有2.0dg/分鐘之熔融流速率(230℃，2.16公斤，ASTM D1238)及162℃之熔點(藉由DSC測量)的聚丙烯均聚物。
PP(Braskem FF018F)係一可得自Braskem之具有1.8dg/分鐘之熔融流速率(230℃，2.16公斤，ASTM D1238)及範圍從160℃至170℃之熔點(藉由DSC測量)之聚丙烯均聚物。
PerkadoxTM BC-FF係可得自AkzoNobel之二枯基過氧化物。
Agerite MA係可得自R.T.Vanderbuilt之經聚合的1,2-二氫-2,2,4-三甲基喹啉。
CYANOX 2212係可得自Cytex之經混合的月桂基-硬脂基硫基二丙酸酯抗氧化劑。
NORDELTM IP 3722係乙烯丙烯二烯單體(EPDM)聚合物家族之一烴橡膠，其係具有極低二烯含量及於125℃為18之幕尼(Mooney)黏度，可得自陶氏化學公司。
BURGESS KE Translink 37黏土係經可得自BASF之經燒結及表面處理之鋁矽酸鹽。
範例4-5及比較例6-9 樣品製備
用於三範例之組成物係於表2中報導。用於比較 例7-9及範例4-5之組份A及B之摻合物係如下製備：組份A及B(重量比率1：1)與500ppm之IRGANOXTM 1010的乾式混合物係於一APV Baker MP19-40 TC雙螺桿擠壓機中混練。擠壓機條件係於表3中報導。
離開模具的股線於一水浴中冷卻且使用一製粒機切成丸粒。
範例4-5及比較例6-9之組成物係如下製造。196.6克之聚合物丸粒(LDPE或組份A與B之摻合物)係於一60℃之玻璃瓶中加熱2小時。PerkadoxTM BC-FF二枯基過氧化物係分開地預熱至60℃(高於其40℃之熔點)。3.4克之經預熱的過氧化物係使用一注射器添加至於瓶中之聚合物丸粒，且於室溫(23℃)滾筒摻合30分鐘。玻璃瓶被置回於60℃之爐內隔夜。然後，玻璃瓶自爐移除，且其內容物再次於室溫(23℃)滾筒摻合30分鐘。
組成物其後於一移動式模具流變儀於140℃測試240分鐘或於182℃測試20分鐘(為了評估凝膠含量)，或於下列條件壓縮模製製成具不同尺寸之樣本：500psi(3.5_MPa)於125℃持續3分鐘，其後，2500psi(17MPa)於180℃持續20分鐘，且於此壓力冷卻至30℃。模製樣本之厚度係如下：撓曲模量：125密耳
熱蠕變及熱固(150℃或200℃，20N/mm2)：50密耳
於60Hz之DC/DF(23℃、40℃、90℃及130℃)：50密耳
肖氏A及肖氏D：250密耳圓形樣本
經交聯之組成物的性質係於表2中提供。範例4 及5展現用於可撓性中電壓電力纜線絕緣材料(經塗覆之導體)之製造及使用的如前所示之所欲性質組合。此等性質包含可接受之高凝膠含量(以交聯度測量)；可接受之低硬度及撓曲模量(用於纜線安裝有關)；於最高達200℃的溫度之足夠低的蠕變(於使用期間維持尺寸完整性)；適當損耗因數(於使用期間使電損失達最小)；及令人滿意之介電常數(測量材料之抗導電性)。DC/DF亦於低於130℃之溫度測量，但數值未顯示於表2中。
ENGAGETM 8452聚烯烴彈性體係一具有0.875g/cc之密度(ASTM D792)、15%之結晶度(自DSC測量判定)、3.0克/10分鐘之熔融指數(190℃，2.16公斤，ASTM D1238)，且可得自陶氏化學公司之乙烯辛烯共聚物。
MOPLEN EP2382係一具有0.900g/cc之密度(ISO 1183)、2.0克/10分鐘之熔融流速率(ISO 1133)、個別係125℃及165℃之二個熔點(藉由DSC測量)之丙烯衝擊共聚物，且可得自LyondellBasell Industries。即，MOPLEN EP2382之上熔點係165℃。
低密度聚乙烯具有0.922g/cc之密度(ASTM D792)、45%之結晶度(自DSC測量判定)，及2.4克/10分鐘之熔融指數(190℃，2.16公斤，ASTM D1238)。
IRGANOX 1010係可得自Ciba之季戊四醇四(3-(3,5-二第三丁基-4-羥基-苯基)丙酸酯)抗氧化劑。

Claims (8)

  1. 一種組成物，以該組成物之重量為基準，以重量百分率，包含：(A)60-95%之一具有少於40%之結晶度的乙烯聚合物；(B)4至少於40%之一具有大於或等於()130℃之上熔點的丙烯聚合物；及(C)0.5%之過氧化物；附帶條件係該乙烯聚合物包含一使該丙烯聚合物分散於其內之連續相，或係與該丙烯聚合物共連續。
  2. 如請求項1之組成物，其中，該乙烯聚合物係一以一限制幾何形狀或茂金屬催化劑製造之乙烯聚合物。
  3. 如請求項2之組成物，其中，該丙烯聚合物係一衝擊共聚物聚丙烯。
  4. 如請求項2之組成物，其中，該丙烯聚合物係一等規聚丙烯均聚物。
  5. 如請求項1之組成物，進一步包含一相容劑。
  6. 如請求項1之組成物，係無相容劑。
  7. 一種用於纜線之經交聯的絕緣材料護皮，該經交聯的絕緣材料護皮係自一組成物製造，以該組成物之重量為基準，以重量百分率，該組成物包含：(A)60-95%之一具有少於40%之結晶度的乙烯聚合物；(B)4至少於40%之一具有大於或等於()130℃之上熔點的丙烯聚合物；及 (C)0.5%之過氧化物；附帶條件係該乙烯聚合物包含一使該丙烯聚合物分散於其內之連續相，或係與該丙烯聚合物共連續。
  8. 一種纜線，包含請求項7之絕緣材料護皮。
TW103124251A 2013-07-16 2014-07-15 可撓電力纜線絕緣材料 TWI681993B (zh)

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