TW201504285A - 聚（甲基）丙烯醯亞胺（ｐｍｉ）發泡體之連續製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於PMI發泡塊之連續製造方法。此發泡塊的尺寸具有高度可撓性。此方法始於藉由使個別之預聚合的PMI發泡塊之端部彼此結合，較佳地藉加熱板熔接，及之後令該發泡塊通過NIR加熱單元。在通過該單元的期間內，此PMI聚合物持續發泡。於終點處，PMI發泡體以連續材料形式排放並可被切或鋸成任何所欲長度和形狀的個別片。相較於連續程序，此方法的優點在於PMI發泡材料幾乎無應力並具有非常均勻之封閉式的孔結構。同時，由於發泡程序不是自發泡塊的外側進行至中心，而是聚合物體積均勻地提高，所以在發泡塊的厚度上達到均勻密度分佈。
Description
本發明係關於PMI發泡塊之連續製造方法。此方法之發泡塊的尺寸具有高度可撓性。此新穎的方法始於藉由使個別之預聚合的PMI發泡塊之端部彼此結合，較佳地藉加熱板熔接，及之後令該發泡塊通過NIR加熱單元。在通過該單元的期間內，此PMI聚合物持續發泡。於終點處，PMI發泡體以連續材料形式排放並可被切或鋸成任何所欲長度和形狀的個別片。相較於連續程序，此方法的優點在於PMI發泡材料幾乎無應力並具有非常均勻之封閉式的孔結構。同時，由於發泡程序不是自發泡塊的外側進行至中心，而是聚合物體積均勻地提高，所以在發泡塊的厚度上達到均勻密度分佈。
先前技術已經知道聚(甲基)丙烯醯亞胺發泡體(PMI發泡體)可以塊形式分批製造。此方法始於令(甲基)丙烯酸和(甲基)丙烯腈共聚以得到已為適當片形式的先質。之後，該聚合物接受閉環處理以得到醯亞
胺。存在於反應混合物中的發泡劑在加熱時提供合宜的發泡。用於本發明之目的，(甲基)丙烯醯亞胺描述甲基丙烯醯亞胺或丙烯醯亞胺。同樣的定義應用於(甲基)丙烯酸一詞，其包含丙烯酸和甲基丙烯酸二者。DE 1 817 156已描述藉由令甲基丙烯腈和甲基丙烯酸之混合物在經可撓曲的珠密封的兩個玻璃板之間聚合而製造片形式的可發泡塑料之方法。發泡劑，即甲醯胺或單烷基甲醯胺，已添加至起始混合物中。另有自由基產生劑(例如過三級戊酸三級丁酯和苄醯基過氧化物的二組份混合物形式)存在。個別片之發泡在溫度由170至300℃的烘箱中藉熱發生。由於溫度極易超過所欲溫度，所以難得到均勻的聚合反應。因此，須極精準地偵測溫度變化並使用交替的冷卻或加熱階段以補償此情況。此常導致在發泡體基質中之不規則的孔和應力。特別地，當聚合物片的厚度大於30毫米時，發生此種缺點的情況極高。
EP 1 175 458描述厚塊之等溫製造。此藉由使用至少四種不同的引發劑而達成。關於所述引發劑，於最高溫度活化的引發劑在115至125℃的半生期為1小時且主要在最終適應程序期間內作用，而非在發泡程序期間內作用。此方法亦包含在烘箱中之分批發泡。此外，雖然此方法可形成相當厚的材料，但是，因為發泡之進行係由外部向內部進行，所以在表面形成絕緣層並阻礙塊狀物中央之加熱，且在極厚塊的情況中亦導致材料中之不規則的孔結構和應力。
DE 3 630 930(Röhm GmbH)描述用以使前述甲基丙烯酸和甲基丙烯腈製造的共聚物片發泡的另一方法。此處，藉微波範圍之助而使得片狀物發泡。此處必須考慮的因素在於待發泡的片，或至少其表面，必須事先加熱至達到或高於材料的軟化點。這些條件自然亦造成藉外部加熱而軟化的材料的開始發泡，並因此而無法僅藉由使用微波範圍而控制發泡程序，且須要自輔助的加熱系統之額外的外部控制。因此，輔用微波範圍以實行一般的單階段熱空氣法以加速發泡。但是，已證實此微波法過於複雜並因此而不實用，且目前仍未使用。
根據先前技術所討論者，因此，本發明之目的係提出一種令PMI塊連續發泡之新穎的方法。特別地，企圖使得連續材料形式的發泡塊發泡。
本發明的另一目的係提出一種方法，其特別能夠使得厚PMI塊發泡而得到極均勻的孔結構。企圖藉由使得發泡體適應條件以防止發泡塊中之內稟熱應力的方式進行後續冷卻程序。
另外企圖以簡單、節省能量且不須花費大筆資金的方式實施此方法。亦企圖採用此方法，以具有不同性質和具有不同厚度的材料達到相仿的結果。
亦可自先前技術、自描述、自申請專利範圍或自本發明之實例衍生出此處未明確討論的其他目的。
藉由新穎之令P(M)I塊發泡的方法達到所述目的，該方法中，該P(M)I塊係藉由在紅外線加熱單元中照射波長由0.78至1.40微米的NIR射線而發泡。
此處所謂的P(M)I是指聚甲基丙烯醯亞胺(PMI)或聚丙烯醯亞胺(PI)。所謂NIR射線是指已知的近紅外線射線。根據本發明，PMI塊優於PI塊，此因殘餘單體含量低和該殘餘單體的毒性明顯較低之故。這些PMI發泡體通常以二階段程序製造：如，鑄型聚合物之製造和此鑄型聚合物之發泡。本發明係關於此鑄型聚合物之發泡，但本發明不限於鑄型聚合物之闡述，且亦可用於製造P(M)I塊之替代方法。
鑄型聚合物之製造始於製造包含(甲基)丙烯酸和(甲基)丙烯腈(較佳地，莫耳比為2：3至3：2)作為主要構份之單體混合物。亦可能使用其他共聚單體，如，丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、苯乙烯、順丁烯二酸或衣康酸或其酐或乙烯基吡咯烷酮。但是，此處，共聚單體的比例不應超過30重量%。亦可使用少量交聯單體，如丙烯酸烯丙酯。但是，其量應較佳地為至多0.05重量%至2.0重量%。
該共聚混合物亦包含起泡劑，該起泡劑於溫度約150至250℃時分解或蒸發並因此而形成氣相。此聚合法於低於此溫度發生，且鑄塑聚合物因此而包含潛在的
起泡劑。此聚合法有利地以塊形式發生於兩個玻璃板之間或藉模具中發泡法(in-mould-foamimg process)進行。此類型之用於發泡的PMI塊之製造基本上為嫻於此技術之人士已知者且可見於例如EP 1 444 293、EP 1 678 244或WO 2011/138060。在製造和加工方面，丙烯醯亞胺發泡體(PI發泡體)被視為與PMI發泡體類似者。
本發明之方法特別使用被稱為IR-A射線者，即，NIR射線之短波長範圍內的射線。此射線的波長由0.78至1.40微米。根據本發明之方法中，較佳地，在照射所述NIR射線之前，複數個P(M)I塊的端部彼此結合。NIR射線的照射較佳地在隧道中進行。因此，特別能夠使得全部發泡程序以連續方式進行。
特別佳地，該P(M)I塊的端部藉加熱板熔接而彼此結合。相較於黏著劑接合程序，熔接(特別是加熱板熔接)程序的優點在於較佳地，在後續得到的P(M)I發泡塊中無法辨視出此接點，且藉所提出的方法之連續操作製造連續材料，確實使得材料的品質一致。
較佳地，所提出的方法具有以下步驟：a)加熱板熔接以結合P(M)I塊的端部，b)將PMI塊轉移至紅外線加熱單元，且此轉移特別地以連續方式進行，c)通過紅外線加熱單元並以NIR射線照射以進行受控的發泡，c1)任意地後續，均勻冷卻以避免因為冷卻之熱應
力，d)鋸開或切開該已發泡的P(M)I塊，如，至所欲長度，和e)任意地進一步冷卻和移除完成的發泡塊產物。
較佳地，發泡塊產物之冷卻在步驟c1)中進行。但是，也可以將完全冷卻延遲至步驟e)或在步驟c1)中冷卻至略高的溫度及最後在步驟e)中冷卻至移除的溫度。較佳地，選擇NIR射線在紅外線加熱單元的強度分佈，以使得在該P(M)I塊的中心處達到最高照射強度。此可藉由在紅外線加熱單元中之個別可控制/可調整的紅外線光源而達成。藉此可達成強度分佈的局部差異。
可藉由在步驟c)和步驟d)之間，使材料通過烘箱，在此PMI發泡體達到適應狀態，以進一步改良發泡體的品質。此烘箱亦可配備NIR燈。但是，在慣用的烘箱中，通常沒有任何射線源。此類型的變體中，無論是否已進行任意的步驟c1)，材料特別通過步驟e)中的冷卻步驟。
所提出之方法的主要優點在於其能夠以環境相容的方式和在極短的循環時間內，同時將複數個操作合併於方法中的方式進行。令人驚訝地，已發現材料在步驟c)中的非積極加熱可經由均勻的熱輸入而引起塑料變形，同時避免對於材料造成任何負面影響。因此能夠迅速和，特別地，均勻發泡。特別地，本方法之正確執行避免例如可於烘箱加熱時觀察到的負面作用及影響剛性發泡體
的後續表面之負面作用。在形成發泡胞室時，當所用NIR光譜區域中的熱射線穿透發泡胞室的氣相時，並不會進行吸收作用，而是直接加熱P(M)I(含括所形成的胞-壁基質)。
所提出的方法可以短循環時間、經濟且環境相容的方式進行。因為藉所述射線加熱可以相當迅速地進行，且特別地，若相關於NIR射線之溫度分佈和強度分佈適當，而嫻於此技術者極易得到此適當的分佈，整個工作物件所達到的熱分佈均勻，防止應力。此處，視所用P(M)I所須者，射線強度可以在所述範圍內變化，且特別可以視所用材料的厚度而改變。
本發明的一個特別的具體實施例中，個別的P(M)I發泡塊在步驟d)和e)之後轉移至其他的成型模具中以作進一步加工。此處，轉移至成型模具之前，個別的P(M)I發泡塊可藉水平鋸切割而分離成厚片產品。該成型模具可例如用以自發泡塊或自發泡塊製得的厚片製造出具有一或兩個例如由纖維強化的熱塑物或樹脂製造的外層之複合材料。或者，或此外，P(M)I發泡塊或由彼製得的厚片可壓緊至一些程度或轉變成使用形式，例如，開放的中空輪廓。也可以例如自藉此成型的兩個P(M)I發泡體製造封閉的中空輪廓。
本發明之一個極特別的具體實施例中，成型模具亦配備有NIR加熱技術。此類型的成型法之細節可見於臨時申請案US 61/675,011。
除了所述方法以外，本發明亦提出藉所提出的方法製造的P(M)I發泡體材料。相較於以前技術之對應材料，這些P(M)I發泡體材料的特點在於其具有極均勻的孔結構和相當小的熱損傷，如與黃化相關者。
基本上，根據本發明製得之P(M)I發泡體的用途非常廣泛。應用領域之特別的例子為汽車建構-例如用於車身建構或內部包覆-航太技術、造船、軌道載具建構、機械工程、醫藥技術、傢俱工業、電池盒、起重機建構、空調系統的風管、或風力渦輪之建構，如在風力渦輪轉子葉片中之空氣動力模組。視用途所須，根據本發明之PMI發泡體材料亦可包含以下者：防火添加劑、著色劑、無機填料和/或加工添加劑。
PMI嵌段聚合物之連續發泡：
PMI嵌段聚合物，此處為ROHACELL RIMA，於33毫米厚度，以5公分/分鐘的生產率在配備NIR來源的加熱部件中連續發泡。表面溫度在發泡溫度200℃的範圍內而IR加熱強度為最大功率的約50%。令人驚訝地，經由適當地選擇溫度和強度，成功地控制發泡程序，使得嵌段聚合物之發泡自內部向外進行。
Claims (14)
- 一種使P(M)I塊發泡之方法，其特徵在於該P(M)I塊係藉由在紅外線加熱單元中照射波長由0.78至1.40微米的NIR射線而發泡。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中在照射NIR射線之前，複數個P(M)I塊的端部彼此結合，NIR射線的照射係在隧道中進行，及全部發泡程序係連續進行。
- 如申請專利範圍第2項之方法，其中該P(M)I塊的端部藉加熱板熔接而彼此結合。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中該方法具有以下步驟：a)加熱板熔接以結合P(M)I塊的端部，b)將PMI塊轉移至紅外線加熱單元，c)通過紅外線加熱單元並以NIR射線照射以進行受控的發泡，d)鋸開或切開該已發泡的P(M)I塊，e)任意地冷卻和移除完成的發泡塊產物。
- 如申請專利範圍第4項之方法，其中在步驟c)之後，該P(M)I塊經均勻冷卻。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中NIR燈在紅外線加熱單元中之配置使得在該P(M)I塊的中心處達到最高照射密度。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中該P(M)I塊之製造亦連續進行。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中PMI塊經發泡。
- 如申請專利範圍第4項之方法，其中在步驟c)和步驟d)之間，材料通過烘箱，在此PMI發泡塊達到適應狀態。
- 如申請專利範圍第4項之方法，其中個別的P(M)I發泡塊在步驟d)或e)之後轉移至成型模具中。
- 如申請專利範圍第10項之方法，其中在轉移至成型模具之前，個別的P(M)I發泡塊藉水平鋸切割而分離成厚片產品。
- 如申請專利範圍第11項之方法，其中該成型模具亦配備有NIR加熱技術。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之方法，其中該P(M)I亦包含防火添加劑、著色劑、無機填料和/或加工添加劑。
- 一種P(M)I發泡材料，其特徵在於其係藉如申請專利範圍第1至13項中任一項之方法製得。
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